无汞检测

有组织 汞及其化合物大家现在用什么检测方法？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105693]检测共流出物[/url]看到有人在讨论PDA进行纯度检查的有关内容，将此文档上传供大家参考

水样中的汞砷，我认为有两种含义：一是水体中溶解的重金属汞砷含量，二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。现有的不少国家标准对此没有做过多的说明，不少检测标准只是说：水中的汞、水中的砷，不少判定标准写到：水中的总汞、总砷，自由发挥空间比较大。而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。水中溶解的汞砷：这个是最容易检测的项目，通常考核使用的加标回收也用这种方法。既然是溶解的汞砷，可以用滤纸过滤后直接上机检测。我推荐的检测方法是：取样20ml，加1％重铬酸钾（0.5％盐酸）5ml混匀检测汞；另取样20ml，加10％硫脲10％Vc（10％盐酸）5ml，20度水浴30min后混匀检测砷。或者，改进进样管路，在线添加盐酸和还原剂，直接上机检测汞砷。水中总汞砷，既然是总的，我得理解就是，水体中包含所有的汞砷，那么消解是少不了的。一般取水样25ml，加硝酸1-2ml，也可以加高氯酸1ml，沸水浴2h，冷却，或者用1％重铬酸钾（0.5％盐酸）定容至25ml，测定汞；或者用10％硫脲10％Vc（10％盐酸）定容至25ml，20度水浴30min后混匀检测砷。顺便说一下，做好水中微量汞的检测，很难。首先，盐酸的质量非常重要，盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。其次，瓶子的干净程度。我用过的最好的洗瓶方式，是50％硝酸放在一个玻璃的样品缸中，50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面，用超声波清洗1h，取出超纯水清洗后直接做水样的前处理，空白的荧光强度和仪器基线相差不大。只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。我见过有的地质实验室定做的聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管，对汞吸附很小，很好用。

[font=&][color=#333333]水质汞是环境中常见的一种重金属污染物，对人体健康和生态环境造成严重危害。为了保障水资源的安全和人类健康，对水质汞的检测非常重要。本文将详细介绍水质汞的检测步骤，帮助大家了解如何进行水质汞的检测。[/color][/font][font=&][color=#333333]一、水质汞的检测方法[/color][/font][font=&][color=#333333]1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法(AAS)[/color][/font][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是一种常用的水质汞检测方法，通过测量样品中汞原子在特定波长下的吸光度来确定汞含量。该方法具有灵敏度高、准确度好的优点，但操作较为复杂，需要专业的实验室设备。[/color][/font][font=&][color=#333333]2. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])[/color][/font][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法是一种快速、灵敏的水质汞检测方法，通过测量样品中汞原子在电场作用下激发产生的特定质谱信号来确定汞含量。该方法具有检测速度快、分辨率高等优点，但设备成本较高。[/color][/font][font=&][color=#333333]3. 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法(CASS)[/color][/font][font=&][color=#333333]冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是一种适用于低汞浓度样品的水质汞检测方法，通过测量样品中汞原子在低温条件下吸收特定波长的光线而产生的吸光度来确定汞含量。该方法具有操作简便、成本较低的优点，但灵敏度较低。[/color][/font][font=&][color=#333333]4. 滴定法[/color][/font][font=&][color=#333333]滴定法是一种传统的水质汞检测方法，通过加入已知量的化学试剂(如EDTA滴定液)，使样品中的汞与试剂反应生成可滴定的络合物，然后用滴定管滴加相应的指示剂或体积标准溶液，直至达到预定的终点，从而计算出样品中的汞含量。该方法操作简单，但灵敏度较低，适用范围有限。[/color][/font][font=&][color=#333333]二、水质汞的检测步骤[/color][/font][font=&][color=#333333]1. 样品采集与处理：选择合适的采样点位和采样方法(如定点取样、浮标采样等),采集水样后进行预处理(如过滤、沉淀等),去除悬浮物和杂质。[/color][/font][font=&][color=#333333]2. 样品测定：根据实际需求选择合适的检测方法，按操作规程进行样品测定。对于未知浓度的样品，可采用最低检出浓度法或其他适当的定量分析方法进行测定。[/color][/font][font=&][color=#333333]3. 结果计算：根据测定结果和参考标准，计算出样品中汞的质量分数或其他指标。对于不同用途的水体，需依据相关法规和标准确定合格排放限值。[/color][/font][font=&][color=#333333]4. 结果报告：整理并编制检测报告，包括样品基本信息、检测方法、结果计算及分析、结论等内容。对于不合格的样品，需提出整改意见并跟踪整改效果。[/color][/font]

我们准备做水中烷基汞检测，使用标准为GB/T 14204-1993.其中有几个问题需要请教，1.标准中使用的标准品为甲苯中氯化甲基汞和氯化乙基汞，我买不到标准样品。2.对于烷基汞有其他检测方法吗？

荏原株式会社宣布，已开发出2种环保型无汞臭氧监测仪。该公司开发、设计、制造和维护正确使用臭氧所需的臭氧监测仪，以及结合了预处理系统和臭氧监测仪的臭氧浓度测量设备，以便在各种条件下进行精确测量。 它被用于许多领域，例如供水和污水处理设施的先进处理工艺以及半导体工厂的制造工艺。 为了应对社会对环境的日益关注，新开发的产品组的特点是采用UV-LED作为光源，在实现无汞使用的同时，实现高精度测量。第一类新产品是EG-3100系列，这是一款用于水和污水处理设施的高精度臭氧监测仪，它不含汞，并采用公司独特的发光校正技术，实现了与低压汞灯相同的精度。 除了提供涵盖水净化过程中臭氧处理中所有气体测量点的产品阵容外，该公司还实现了高精度和高分辨率，因此可以应用于研发应用。第二种是EG-690，这是一款用于半导体制造工艺的在线臭氧监测仪，与EG-3100系列一样，不含汞，并达到与低压汞灯产品相同的精度。 此外，它具有占地面积小的特点，可以在线安装在半导体制造工艺（生产线）的臭氧气体管道中，适用于设备嵌入。EG-3100 系列和 EG-690 的订单计划于 2024 年 4 月开始。[来源：仪器信息网译] 未经授权不得转载[align=right][/align]

最近在按GBT 14204-1993 做水质烷基汞的检测，标线一直做不出来，找不到目标峰。用的标液是甲苯中烷基汞，我网上查到说这个标液必须用氯化烷基汞，用不是氯化的是不是做不出来?有没有做出来的大大，求指教。我用的rtx-5的柱子，进样220，柱温140，检测器300.还有我想问一个问题，我们检测水样中的烷基汞，这个烷基汞是已经是氯化烷基汞了，我们把它用巯基棉管富集然后解析出来；还是水样中的烷基汞是没有氯化的，我们先把他富集了，然后氯化成氯化烷基汞？谢谢

请问一下有没有做过土壤总汞检测的前辈，测标线的时候标准空白的值是多大呢？我用的是AFS-921检测，汞标液是用5%的硝酸（优级纯）配置，标准空白是1000左右，这个值正常吗，或者是什么原因导致的？（试剂没有被污染）

原子荧光法检测重金属可能能遇到的问题摘要：本文意在解决原子荧光法检测铅、镉、汞三种元素遇到的实际问题。对于氢化铅、氢化镉生成的原理和条件进行了讨论，指出了加入铁氰化钾、二硫腙、四氯甲烷的作用。通过对分子轨道和络合物的描述，使原子荧光法检测的化学原理更容易理解。关键词：原子荧光法、铅、镉、汞、氢化铅、氢化镉

做烷基汞检测时，用的是甲苯为溶剂，ecd检测器，甲苯怎么出的负峰呢？

哪些样品中检测含汞？做了这么多年消费品检测，电子电器，纺织品，玩具产品从来没有检测含汞的样品（能力验证除外），只是很多年前测试过医药箱的紫药水含汞，估计化妆品行业可能会检测到含汞的样品大家检测到含汞的样品了吗？爆料一下

解读食品砷汞检测新国家标准来源：检测通国家卫生计生委发布的GB 5009.11-2014系列标准，其中含有《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)和《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)，该两标准将于2016年3月21日正式开始实施。　《食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)相对旧的检测标准的主要变化：　　1.增加了食品中无机砷测定的液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)(第一法)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)。　　2.取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法，取消了食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法；　　3.增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)(第一法)；　　《食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)相对旧的检测标准的主要变化：　　1.增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)　　2.取消了总汞测定的二硫腙比色法、有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法

在GB2762中，规定稻谷中汞的限量是0.02mg/kg。限量比较低，有在做粮食中汞的版友们，有检测超标的情况不？最近在做稻谷检测，经常会出现汞超标。

afs-921检测总汞，检测列表中标准溶液的荧光值是减去标准空白荧光值后得到的结果吗？

美国食品与药物管理局(FDA)网站历经数年详细调查，近日发布了35款含汞(水银)超标化妆产品名单，其中有3款产自中国。其中超标倍数最高的“露兰姬娜国药祛斑”超过美国标准万倍。而“露兰姬娜”品牌的所有者广州市有喜化妆品有限公司表示，其市场销售产品均已经广州相关检测部门检测合格。在美国检出汞超标万倍，国内检测居然合格，到底谁在弄虚作假？

各位大神，小弟最近在做烷基汞，在网上搜到可以用DB-1701做检测，条件是检测器260，进样口220,柱子：初始60，然后25℃/min升到260，柱载气流速2.0，最开始的峰还可以，分离也不错，但是运行7-8次后，就会出现双头峰，特别是甲基汞，一直搞不定是什么原因？是因为没有用氯化汞处理液处理柱子吗？求教各位大神了

有人做过血汞的检测吗？求经验啊，做了几个月都没做出来

有谁做过氢氧化钠的JP标准，其中的汞检测，我们现在有氢化物发生器，但是JP中只有样品溶液和还原剂，我们氢化物发生器有3根管子，那么载流液这根管子可以不通溶液吗？

现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（配ECD检测器，HP-5/INNO WAX柱子）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]（配热脱附），除了上测烷基汞的专用仪器，再增加什么能具备检测条件？

像虾粉之类的样品，如果检测砷、汞，最好用什么方法消解？

[list][*] [list][*]1.第一法 原子荧光光谱法 实验原理：试样消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，外标法定量。[/list][list][*]2.第二法 直接进样测汞法 （直接测汞仪） 实验原理：试样经高温灼烧及催化热解后，汞被还原成汞单质，用金汞齐富集或直接通过载气带入检测器，在253.7nm处测量汞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号，或由汞灯激发检测汞的原子荧光信号，外标法定量。[/list][list][*]3.第三法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法 [/list][list][*]4.第四法 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法 （测汞仪） 冷原子：将原子保持在极低温状态的技术。 实验原理：汞蒸气对波长253.7nm的共振线旅游强烈的吸收作用。试样消解后使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，载气将元素汞吹入测汞仪，进行冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定，在一定浓度范围其吸光度与汞含量成正比，外标法定量。[/list][list][*]5.二硫腙比色法（已删去）（需萃取） 实验原理：试样消解后，汞离子在酸性溶液中与二硫腙形成橙色络合物，溶于三氯甲烷。在490nm处有最大吸收，其吸光度与汞含量成正比，外标法定量。[/list] [/list]

本人最近在做汞的拉曼检测，但是看文献都是间接检测方法，大家有没有看到有直接的检测的，还有Au-S键与Hg-S键哪个更强？

由于工作需要，现在有一批污泥样品需要检测总汞的含量，请大家帮忙，有哪些实验室或检测机构可以检测，最好是在北京的单位，应该通过计量认证，最好是通过实验室认可！谢谢！我联系方式：8774 3414 李先生

ROHS检测中，汞都检测方法有那些啊？我了解都就这些，CVAAS/AFS/ICP-AES/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]可是不知道具体都操作步骤，能否传点资料指导一下呢？谢谢~能否解释一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]可以检测吗？

因国庆放假，把ICP主机关了，八号回来开机后，等暖机结束，显示检测不到汞线，“No vis mercury line”,检测样品时，Ca、Mg、Si等元素能检测出来，但Li/Na/K三个元素没有值，而且这三个的强度值也变小了几个数量级。是什么原因呢？用的是Perkin Elmer Optima 5300DV.请各位前辈多多指教~~~

天然气中汞检测设备有哪些？是否可实现在线实时检测？

科技日报讯 据物理学家组织网9月9日报道，瑞士和美国的一个研究小组在纳米粒子的基础上，设计出一种简单的纳米黏合搭扣系统，其颗粒上附着的细毛可及时发现并捕获汞、镉等重金属分子。该技术使检测水中及食用鱼体内有毒污染物变得更为容易且廉价。研究结果发表在9月9日的《自然·材料》上。 甲基汞是一种具有神经毒性的环境污染物，主要侵犯中枢神经系统，可造成语言和记忆能力障碍等。它很容易在河流和湖泊中发现，被湖中的鱼虾吞食后，毒素会顺着食物链累积到金枪鱼和箭鱼等大型掠食性鱼类中，如果被人食用则会累积在人体大脑中。美国、法国、加拿大的公共卫生当局建议孕妇禁食鱼类，因为汞会损害胎儿神经系统的发育。而问题是，甲基汞很难被检测出来，同时目前的监测技术过于昂贵和复杂。 瑞士洛桑联邦理工学院和美国西北大学的研究人员说，这项技术将一条覆盖着一层多毛的纳米粒子的玻璃浸入到水中，当离子也就是带正电的粒子如甲基水银或是镉离子，进入到两条毛线之间，毛线即会收拢起来，将其捕获。电压测量装置会显示捕获的污染物数量，原理是被困在纳米黏合搭扣内的离子越多，产生的电力便会越多。通过改变纳米毛线的长度，研究人员可以检测各种特定种类的污染物。 研究人员说，该测量设备的成本只有几百美元。如果在现场做分析，结果可以立即获得。而用传统的方法，还必须取样送到实验室，用价值数百万美元的设备进行分析。 研究人员分别在芝加哥附近的密歇根湖和佛罗里达州的大沼泽地进行了测试。在分析相同的样品之后，如此简易低廉的设备与美国地质勘探局的设备检测报告得出了近乎相同的数据结果。研究人员说，该系统可以作为一种必要的公共卫生措施，检测饮用水和食品，特别是在将鱼投放到市场之前进行必要检测。（华凌）

第一次做汞。所有样品里的汞检测都超标，比标线最高的点含量都多。跟样品一起消解的空白也不高。找不到原因。我是先把样品秤到消解罐里放了24小时再消解的。还有，玻璃容器会干扰汞的测量么。

烷基汞系亲脂性毒物，是一种具有神经毒性的环境污染物，主要侵犯中枢神经系统，可造成语言和记忆能力障碍等。食品中汞限量指标，矿泉水中不得检出，水产动物及其制品限量值为0.5mg/kg，肉食性鱼类及其制品限量值值为1mg/kg。 国标GB/T14204-93中, 用巯基棉管吸附烷基汞，盐酸溶液解析后，GC-ECD法检测，前处理繁琐，出峰面积和峰型不稳定，难于定量分析，安谱实验结合国标方法，考虑操作的简便性和数据的准确性，推出CNWBOND甲基汞乙基汞检测专用SPE小柱作为前处理小柱，采用LC-AFS，LC-ICP-MS 的分析方法，操作简便，回收率高，稳定性好。一：标准曲线的配置液相- 原子荧光光谱法(LC-AFS)：配制甲基汞、乙基汞混合标准溶液浓度分别为：2、4、6、8、10ppb 五个点，进样做工作曲线。液相- 电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)：配制甲基汞、乙基汞混合标准溶液浓度分别为：5、25、50ppb 三个点，进样做工作曲线。二：前处理小柱：SBEQ-CA7293，CNWBOND 甲基汞乙基汞检测专用SPE 小柱，50mg，3mL/50pcs活化：3mL 甲醇平衡：3mL 去离子水上样：过滤后水样上小柱，流速 5mL/min洗脱：2mL*2 次 5%（m/v） 硫脲/0.5%（v/v） 盐酸(1:1)， 加入40μL 的50% 氨水中和至中性，待上机检测。三：色谱条件1、LC-AFS 法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/66fe1414-dfe2-447a-b847-c9c76261c2d2.jpg2、LC-ICP-MS 法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/cbf36514-4ba4-4d1b-8311-aa1e112046c4.jpg四：实验谱图LC-AFS 法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/e62df23c-f375-499d-99a0-5fd54a70dee6.jpg图1 标准曲线谱图http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/b2013ac7-1104-457f-ba59-72a86d8de8d1.jpg图2 水样空白谱图http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/0cc5fa12-9d6c-47fe-acdb-591748bbdb88.jpg图3 1L水样甲基汞加标10ppt、乙基汞加标20ppt（富集250倍）谱图LC-ICP-MS法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/f6ba5f13-67f7-4a46-8752-72524090112f.jpg图4 5ppb 甲基汞和乙基汞 LC-ICP-MS标准溶液TIC谱图五：实验数据LC-AFS法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/9a63f419-d7b7-4515-a146-f8ae6eed83f9.jpgLC-ICP-MS法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/130f20ab-8a21-4323-a31c-9c05d46d40da.jpg建议： GC-ECD法：我们也做了很多努力和尝试，但是最终GC-ECD方法被放弃，因为标曲建立的过程发现目标物在色谱柱上吸附强烈，峰形在几天之内拖尾严重，同浓度标准品多次进样峰面积差异达到15%以上。色谱柱被吸附之后，很难再生。 GC-MS法：采用四乙基硼酸钠衍生的方法，衍生增加一个乙基，进行GC-MS检测，可以很好的降低甲基汞对于色谱柱的吸附。但是洗脱液是强酸性溶液，而衍生条件要在pH5.3的缓冲环境中进行，无论是中和的方法，或者换相，都会造成甲基汞的很大损失，因此也放弃。六 ：实验耗材http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/18c37c8e-39d9-4a83-a692-45d313575f35.jpg