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气囊检测

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气囊检测相关的论坛

  • 使用安全气囊点爆试验舱 让安全为生命保驾护航

    使用安全气囊点爆试验舱 让安全为生命保驾护航

    [b][url=http://www.linpin.com/]安全气囊点爆试验舱[/url][/b]可进行舱内外点爆试验。试验舱与安全气囊引爆系统联动设计,可自动完成低温、开门、引爆过程,极大地方便用户提高试验精度,节省试验时间。[align=center][img=,600,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203211428392672_6466_1037_3.jpg!w600x352.jpg[/img][/align]  安全气囊点爆试验舱需要适当的速度和碰撞角度才能打开。理论上,安全气囊只能在车辆前方约60°之间撞击固定物体,速度高于30kmh。这里提到的速度不是我们通常理解的速度,而是车辆在实验室中相对刚性固定障碍物的碰撞速度。在实际碰撞中,汽车的速度高于测试速度。  对于安全气囊点爆试验舱而言,在汽车碰撞的主要受力部分是保险杠和车身纵梁,为了缓冲碰撞过程中的冲击力,车身前部大部分设计有碰撞缓冲区,车身刚度分布不均匀。在一些事故中,如当汽车和没有后部保护装置的卡车发生钻入追尾事故时,或汽车碰撞护栏后发生翻车事故或车身侧面碰撞。这些事故往往没有车身前部的直接碰撞,主要是车身上部和侧面的碰撞。碰撞车身的刚度很小。虽然车舱变形很大,造成车内乘客受伤或死亡,但由于碰撞部位错误,有时安全气囊无法打开。特别是在侧向碰撞中,如果没有侧安全气囊,主副安全气囊很容易对乘客造成致命伤害,因为它们不能满足爆炸条件。

  • 气囊抛光中高精度接触力和气压双参数同时控制的解决方案

    气囊抛光中高精度接触力和气压双参数同时控制的解决方案

    [align=center][size=16px][img=气囊抛光中接触力和接触面积同时控制的解决方案,500,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303091521433641_8767_3221506_3.jpg!w690x445.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999]摘要:针对目前气囊抛光设备中只能进行恒定加载力和在线调节气囊充气压力的局限性,本文提出了加载力和充气压力两个参数同时在线控制的解决方案,由此可实现气囊抛光过程中接触力和接触面积的实时控制,进一步提高气囊抛光的质量。[/color][/size][align=center][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px]气囊抛光作为一种新兴的抛光工艺常用于自由曲面的抛光,气囊抛光主要通过控制柔性气囊内的气体压力(压强)使气囊能够与各种曲面稳定接触,当接触时间一定时即可实现材料去除量的可预测性,因此可以通过调节压力控制抛光效率和被抛光工件的表面质量。[/size][size=16px]在实际应用中,气囊抛光技术要真正成为一种主动柔顺性抛光工具,不但要控制气囊内部压力来改变抛光过程中的接触面积,还需控制气囊抛光过程中的接触力。因此,气囊抛光技术中的两个重要控制参数分别是气囊内部气体压力和接触力大小。[/size][size=16px]现有的各种气囊抛光设备中,一般是通过控制气囊内部压力来调节接触面积,并采用弹簧或其他柔性材料来使抛光过程中的接触力尽可能保持在一定范围内,很难对接触力进行在线控制。为此,基于气囊内部压力控制的同时,本文提出了一种接触力也能同时控制的解决方案,由此增强气囊抛光过程的在线控制,更能保证气囊抛光过程的平稳性和均匀性。[/size][b][size=18px][color=#339999]2. 解决方案[/color][/size][/b][size=16px]针对上述TEC温控装置具备的功能和相关指标,本文给出的具体实施方案如图1所示。[/size][align=center][b][color=#339999][img=气囊抛光工具接触力和气体压力控制系统结构示意图,500,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303091523407373_5680_3221506_3.jpg!w690x695.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 接触力和气体压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px]解决方案的目的是实现对球囊抛光过程中的接触面积和接触力两个参量同时进行在线控制,即一是通过调节球囊内部气体压力来在线控制接触面积,二是通过调节气囊抛光工具的上下位移和伸缩来在线控制接触力。[/size][size=16px]气体压力控制回路由压力传感器、电气比例阀和高压气源构成,位移控制回路由位移或接触力传感器和致动器构成,这两个独立回路由VPC2021-2双通道PID控制器进行控制。此双通道PID控制器具有很高的采集和控制精度,指标为24位AD、16位DA和最小输出百分比为0.01%,带通讯功能的PID控制器与上位机连接,自带软件也可用于独立调试运行。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align]

  • 【我们不一YOUNG】废旧安全气囊是否可以直接按照一般固废进行处置?

    问题:企业有一批已经过期的从车辆中拆除的旧安全气囊设备,按照最新的国家危险废物名录,废旧安全气囊已经因为环境危害较小被移除出目录,是否可以直接按照一般固废处理?还是说必须要进一步根据《危险废物鉴别标准》(GB5085.1~7)和《危险废物鉴别技术规范》(HJ 298)找第三方机构测试?回复:据生态环境部解释,报废机动车拆解后收集的未引爆的安全气囊,不具有环境危害和健康危害。因此,在《国家危险废物名录(2021版)》中删除废物代码为“900-018-15”的危险废物。不再列入《国家危险废物名录》的物质,不按危险废物管理。

  • 车被撞成“麻花”第三方检测真的靠谱吗?

    车被撞成“麻花”第三方检测真的靠谱吗?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505111133_545563_1916297_3.jpg“车撞成‘麻花’人也骨折了,可气囊一个也没弹出来。”近日,市民吕先生向党报热线反映此事。对此,济南鑫泉汽车销售服务有限公司(以下简称“鑫泉4S店”)表示,根据经验判断,可能是撞击方式未达到引爆安全气囊要求。  事件由来  2015年2月2日,吕先生在鑫泉4S店花费6万余元购买了一辆“双安全气囊”的景逸X3汽车。4月7日,吕先生驾车在超车时与对面一辆环卫车相撞,车辆在相撞中完全变形,“被扭成麻花”。经医生诊断,吕先生胸部轻微骨折,妻子眼眶轻微骨折,二人住院治疗9天。奇怪的是,在如此严重的事故中,正副驾驶的安全气囊却一个没打开。  事故发生后,吕先生先后在4月13日、22日联系鑫泉4S店,得到“等待与厂家协商”的答复。一周后,吕先生按照要求补充了交警部门出具的责任认定书等相关材料。鑫泉4S店工作人员称,根据经验判断,事故车辆的撞击角度和力度均未达到引爆气囊要求。  “车都报废了还没达到要求,要气囊什么用啊!”吕先生要求鑫泉4S店提供书面检测报告,但双方就检测方式再次发生分歧。  双方分歧  鑫泉4S店提出需将安全气囊控制单元寄回厂家检测并出具报告。而吕先生认为,厂家就是这场纠纷的责任方,万一其“偷偷修改数据”怎么办?吕先生提出,为了保证公正,应由厂家派人来济在车主见证下检查,或由国家认定的第三方检测机构进行检查。鑫泉4S店则否定了由厂家派人来济的方案,并提出如需第三方检测,且检测结果为未达到引爆气囊条件,车主需承担检测费用。“我打听过了,检测费需要六七千元。但气囊未弹出,怎么也不该是受害者买单呀。”吕先生觉得难以接受。  4S店回应  5月6日,鑫泉4S店工作人员解释,事故发生后,4S店派人到现场检查了车辆的损毁情况并拍照取证。根据交警部门提供的交通事故责任认定书及损毁车辆照片,厂家工作人员发现,车辆主梁部分未受损,左前侧与对面车辆轮胎相撞。厂家工作人员根据经验判断,损坏主要为左右两侧车辆挤压造成,正面相撞力度无法达到安全气囊引爆要求。  对于吕先生提出的检测方案,该工作人员回应,安全气囊控制单元中存有相关数据,可供读取判断是否达到引爆要求。控制单元送返厂家后,将由气囊生产商进行专业检测,“像黑匣子一样,只能读取,不能改写,不存在修改数据的可能”。该工作人员表示,如果安全气囊因质量问题导致无法弹出,厂家将承担包括第三方单位检测费在内的所有费用。但如果是因为未达到安全气囊引爆要求导致未弹出,将由车主自行承担相关检测费用。

  • “毒胶囊”你检测了吗

    央视《每周质量报告》4月15日播出节目《胶囊里的秘密》,曝光河北、江西、浙江有一些不法厂商使用重金属铬超标的工业明胶冒充食用明胶来生产药用胶囊。国家食品药品监管局发出紧急通知,要求对媒体报道的13个铬超标产品暂停销售和使用。待监督检查和产品检验结果明确后,合格产品继续销售,不合格产品依法处理。对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业,将依法严肃查处。论坛里可能有很多是药厂的版友,你们公司的胶囊是否检测了呢,有检测的方法吗?

  • 【铬检测】--明胶胶囊中铬含量的检测方案!!

    【铬检测】--明胶胶囊中铬含量的检测方案!!

    最近,工业明胶吸引了消费者的眼球。由于皮革在工业加工鞣制时使用了含铬的鞣制剂,往往会导致铬残留,而使用皮革废料加工的工业明胶,重金属铬的含量都会超标。不法厂商使用重金属铬超标的皮革明胶冒充食用明胶来生产:药用胶囊果冻老酸奶猪血………接下来分享下 检测“铬”的全过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205080845_365503_2530321_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205080846_365506_2530321_3.jpg样品分析结果实验测得胶囊样品中铬含量 0.93mg/kg,即百万分之0.93,符合药典的标准。分析小结本方法参考2010年版《中国药典》,开发了微波消解石墨炉原子吸收法,用于检测明胶胶囊中铬的含量。该检测方法操作简便、检测限低、重复性好、线性范围宽、回收率高,完全满足胶囊中铬含量的测定,为药用胶囊中铬的检验提供了良好的解决方案。

  • 目击胶囊检测全过程

    2012年4月25日上午,北京市药监局透露,截至24日18时,市药监局总计出动3534人次,对全市医疗机构,药品批发企业,药店、胶囊剂型药品生产企业开展集中检查。共有108家北京药企送检。  记者从市药监局了解到,目前,全市5000多家药店和所有的医疗机构涉及的相关不合格药品已全部下架。同时,对全市所有胶囊剂型药品开展的抽样检测仍在继续。日前记者全程探访了北京市药检所,目击检测全过程。  北京市药检所坐落在新街口东街附近一条狭长的胡同里。最近,这里的一线工作人员每天24小时不停歇地对北京108家药企的胶囊剂型进行技术检验。北京市药检所办公室副主任吴科春告诉记者,由于任务紧急, 50名一线员工都采用三班倒的方式“连轴”工作。  检验主要“分摊”在三个实验室中。在前期处理中,工作人员要先在天平室将胶囊壳称重,获取基本参数。其次,要将胶囊进行微波消解。最后,通过仪器对胶囊中的铬含量进行测定。 据介绍,每个胶囊样品“走”过所有步骤,大约需要一天半的时间。http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/201242714241426.jpg清理http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/20124271437303.jpg  药企送检的样品分为成品胶囊型药剂和原料胶囊壳,对于成品胶囊型药剂,检测人员要首先将壳中的药液(粉)去除,然后对胶囊壳进行称重。称重http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/201242714811371.jpg 在天平室内,五颜六色的胶囊样品被分装在塑料袋中。工作人员要用镊子将胶囊夹起,放在计量器上称重,由此作为数值计算的重要参数。据了解,用于称重的计量器可精确到0.1毫克。制样http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/201242714849329.jpg 工作人员正在准备将胶囊溶液制成检测样品。析出http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/201242714938802.jpg  生化检验室内,胶囊样品要被硝酸浸泡约12个小时,然后进行分解,提取其中的铬成分。测定http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/201242714103955.jpg 仪器核测中心内,检测人员通过仪器对胶囊中分离出来的铬成分进行测定。旁边的风扇,是为了给仪器降温用的。来源:新华网

  • 水中微囊藻毒素的检测

    水中微囊藻毒素的检测

    [font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]微囊藻毒素(Microcystin,MC)是一类具有生物活性的环状七肽化合物,为分布最广泛的肝毒素。其具有相当的稳定性,它能够强烈抑制蛋白磷酸酶的活性,还是强烈的肝脏肿瘤促进剂。中国生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)的颁布实施对水源水的质量提出了更高的要求。本文参照“GB/T 20466-2006水中微囊藻毒素的测定”利用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中的微囊藻毒素-LR进行固相富集萃取,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行检测,建立了一套水中微囊藻毒素-LR的检测方法,且方法的回收率及平行性良好,适合水中微囊藻毒素-LR的检测。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]Sepaths UP全自动固相萃取系统,水,微囊藻毒素-LR, GB/T 20466-2006[font='times new roman'][size=13px]1、设备及试剂[/size][/font] Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统; 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]:LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url];标样:微囊藻毒素-LR标准物质(农业部环境保护科研监测所,20μg/mL,溶剂:甲醇);标样工作液:将20μg/mL标样用甲醇稀释至浓度为2μg/mL;甲醇(色谱纯, Fisher Chemical)三氟乙酸(分析纯)磷酸二氢钾(分析纯)磷酸(分析纯)超纯水固相萃取柱(Labtech C18 500mg/6mL)磷酸二氢钾溶液(0.05mol/L):称取6.8g磷酸二氢钾,用水溶解,定容至1000.0mL磷酸盐缓冲液:用20%(体积分数)磷酸溶液将磷酸二氢钾溶液调至pH到3洗脱液:用甲醇将0.1mL三氟乙酸定容至100.0mL[font='times new roman'][size=13px]2、测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 样品准备[/size][/font] 1000.0mL 纯净水中加入200μL的 2μg/mL 微囊藻毒素-LR标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]2.2 SPE富集及浓缩[/size][/font] 按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道。Sepaths UP进行2.1中样品的SPE富集过程。 收集样品到收集瓶中,然后进行氮吹浓缩,当收集液浓缩到近干时,加入流动相定容到1.0mL,取出样品待检测。[align=center][/align][align=center][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091029061085_5576_5237388_3.png[/img][/align][align=center][size=12px]图1 微囊藻毒素-LR[/size][size=12px] [/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]检测方法[/size][/font]色谱柱:Promosil C18反相柱,5μm,4.6*250mm;波长:238nm;流速:1mL/min;柱温:35[font='宋体']℃[/font];进样量:20μL;流动相:甲醇:磷酸盐缓冲溶液= 65:35[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]0.4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]ppm微囊藻毒素-LR混标色谱图[/size][/font]图2为浓度为0.4ppm的微囊藻毒素-LR混标色谱图。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图2 0.4ppm微囊藻毒素-LR混标色谱图[/size][/font][/align]3.2 加标样品色谱图图3为加标样品的色谱图。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图 3 加标样品色谱图[/size][/font][/align]3.3 加标回收率 表1为加标回收率结果,微囊藻毒素-LR类化合物的回收率在92.21~98.61%。[align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]表1 加标回收率结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=12px]标样[/size][/align][/td][td=4,1][align=center][size=12px]4 组平行样回收率,%[/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=12px]RSD,%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]4[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]微囊藻毒素-LR[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]93.75[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]92.21[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]98.61[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]93.82[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]2.93[/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法参考GB/T 20466-2006方法,使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中微囊藻毒素-LR进行了富集固相萃取,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行检测,得到方法回收率为92.21~98.61%。且通道间的平行性良好,适合水中微囊藻毒素-LR的检测。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font]GB/T 20466-2006 水中微囊藻毒素的测定

  • 迪马检测“毒胶囊”有啥高招?

    据说,迪马提供的检测方案可以从老酸奶中区分出食用明胶和工业明胶,那么对于“毒胶囊”,这种方法是否有效呢? 如果能从胶囊中区分出使用明胶和工业明胶,岂不是更好?而且,也就不用测“铬”这个指标性有害成分了。

  • 胶囊重金属检测前处理

    昨天看了中央台的有关蓝皮明胶制作药用胶囊的新闻,发现明胶的铬超标,刚好我们公司也有部分产品需用到空心胶囊,昨天就着急进行胶囊的重金属检测,以前没有测过,临时也没有找到方法,我分别用了微波消解,湿法消解,干法消解,还有一种水浴溶解进样,目前微波消解与水浴溶解的结果基本一致,均合格,但是处理后的溶液是白色混浊液,跟牛奶差不多,更稀一点,因有尝试加基改,上机后的峰型还不错,不过加标回收的值偏低,才达70%左右,今天才会出干法与湿法的结果,不知道各位老师有没有做过相关的检测,可不可分享一下前处理的经验,谢谢!

  • 中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测?

    中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测

  • 胶囊剂检测前需要去除辅料吗?

    最近做一种胶囊的药物分析,测定药效成分含量,我老师让我检测之前先把胶囊里的辅料去除掉,他怕辅料对药效成分检测产生干扰,并对除辅料的条件进行单因素优化。我想问的是,有必要去除辅料吗?辅料去除过程中,药效成分肯定也有损失,这样检测出来的结果就不是此药物实际的结果,也就没有意义。我这样想对吗?

  • 空心胶囊中金属铬检测要点

    空心胶囊中金属铬检测要点默克密理博实验室解决方案应用实验室(2012-05-12)在央视曝光胶囊药物铬超标事件之后,中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》,应对明胶药用空心胶囊壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试,由于石墨炉测灵敏性很高,样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求,药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业,应当健全企业质量管理体系,从10月1日起,企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力,不得再进行委托检验。在此,我们就胶囊样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。 样品前处理是测试的关键步骤,既要保证消解完全,又要保证消解过程样品中的铬不损失,且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯硝酸消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高,其原因主要来源于消解和定容的试剂。硝酸作为主要的消解试剂,一般需要加入5-10ml,消解完毕后再使用稀硝酸定容至10ml或50ml的容量瓶中,因此硝酸的质量或者说硝酸中残留的金属离子(铬)含量控制尤为关键。在指导原则中注明,方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验,特别是消解用的硝酸,要求选用质量稳定的进口优级纯试剂,以降低背景干扰。消解中使用的硝酸浓度为65%-69%,其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版《中国药典》中对药用胶囊的要求,其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此,消解使用的硝酸含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高(如低于0.1ppm),或使用更高灵敏度仪器(ICP/MS)进行检测时,需要选择需要选择铬含量更低的硝酸进行消解(如小于1ppb的超纯硝酸低或小于50ppt的超高纯硝酸),见附表。在指导原则中还提到,如果测试含钛白粉的胶囊壳(不透明胶囊)时,建议在微波消解时,样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸,以使胶囊中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的氢氟酸浓度一般为40%-48%,对氢氟酸中的金属铬含量要求也尽可能低(如10ppb)。测试中使用的铬标一般由国家标准物质中心提供,也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液,浓度为1000mg/L,用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂重铬酸钾自行配制。试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用1:1的盐酸溶液和硝酸溶液分别浸泡1h,用纯化水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗,不得采用铬酸清洗液洗涤容器。为避免玻璃容器的干扰,试验中宜采用塑料容量瓶(聚丙烯材质)定容。同时,为了方便安全地移取硝酸和氢氟酸,建议分别使用有机型瓶口分配器和氢氟酸移取专用的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水,储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成,不宜选用玻璃容器长期储存。附表1 胶囊中金属铬检测的Merck试剂包序号名称描述铬限量包装货号备注1优级纯硝酸69%硝酸EMSURE® ACS0.020ppm1L1.01799.1000优级纯65%硝酸EMSURE® ISO0.020ppm2.5L1.00456.2500优级纯2超纯硝酸硝酸 65% Suprapur®1ppb1L1.00441.1000超纯硝酸60% Ultrapur®50ppt1L1.01518.1000超高纯3氢氟酸氢氟酸 48% EMSURE®0.010ppm500ml1.003

  • 空心胶囊中铬检测方法

    空心胶囊中铬检测方法

    最近几天做了几个批次的空心胶囊中铬的检测,下面给大家分享一下我的检测过程及方法,如有不对的地方,请版友指正。 本方法依据GB/T5009.123进行检测一、仪器 1 、原子吸收分光光度计(含石墨炉原子化装置及空心阴极灯)AA240zhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261003_363446_2270445_3.jpg2、 电子天平(万分之一)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261006_363447_2270445_3.jpg3 、微波消解仪CEM-Mars5http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261007_363448_2270445_3.jpg4 、电热板或其他赶酸设备,如:恒温消解仪、赶酸器等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261010_363455_2270445_3.jpg5、移液枪 100-1000μL二、试剂1、硝酸,优级纯2、过氧化氢(30%)3、氢氟酸4、超纯水三、样品前处理及检测1、空心胶囊壳的制备 果是胶囊剂(由明胶空心胶囊壳装载的胶囊)倾出胶囊剂的内容物,胶囊壳用棉棒或小刷试净,放置,待用。2、铬标准贮备液的制备:取铬标准溶液(1000µg/ml),用2%硝酸逐级稀释制成每1ml含铬0.5μg铬标准贮备液。3标准溶液的制备:分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬10ng的对照品溶液。临用时现配。4、测定方法 精密称取样品0.2000~0.3000g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸6ml,过氧化氢2ml(含钛白粉的胶囊壳(不透明胶囊)可加HF数滴即可)浸泡过夜,次日盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解。消解程序见上仪器3图中,消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%硝酸转移至50ml量瓶中,并加2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。 PS:顺便做样品的添加回收,添加浓度为5ppb5、测定,取样品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法操作在357.9nm的波长处测定,计算,即得。仪器条件如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261040_363457_2270445_3.jpg下图本次测定的标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261042_363459_2270445_3.jpg下图为本次测定的结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261043_363460_2270445_3.jpg计算后测定结果 珍珠粉硬胶囊中cr为0.67 mg/kg, 康诺空心胶囊中cr为0.26 mg/kg 回收率为93.3%,结果均在要求范围小于2mg/kg之内,合格。下面几张图为检测中用到的仪器或设备:消解罐:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261053_363461_2270445_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261053_363462_2270445_3.jpg相关检测细节见附件中明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则[/

  • 胶囊铬检测中,有关试剂空白的问题

    请教一个问题大家看去年中检所发的那个《明胶空心胶囊铬的检测指南了吗》其中对试剂的要求是,试剂空白的吸光度不得高于标准曲线最低浓度的50%请问这里的试剂空白是2%的硝酸?还是空白样品对照啊

  • 毒胶囊重金属铬检测方法

    用某胶囊重金属铬检测仪 使用说明如下:1、液体样品取1ml液体样品加入20ml试管。如本底值较深的样品可进行稀释:依次加入0.25mL检测试剂A、5ml检测试剂B纯净水或蒸馏水,用水定容到10ml刻度,混匀待测(此时稀释倍数为10,依次类推计算稀释倍数)。2、固体样品称取20 g 待测样品,切碎或研碎混合后取1g 于“样品杯”中,依次加入0.25mL检测试剂A、5ml检测试剂B纯净水或蒸馏水,用水定容到10ml刻度,混匀待测。毒胶囊重金属铬检测方法 、样品检测1、试剂准备2、空白试验吸取10mL纯净水于10mL比色管中加入0.5mL显色液(C溶液),混匀。放置10min后测定,移入10mm比色皿中,备用。3、样品检测吸取3.0mL铬样品液于10mL比色管中,用水稀释至标线。加入0.5mL显色液(C溶液),混匀。放置10min后测定,移入10mm比色皿中,备用。毒胶囊重金属铬检测方法 开始检测在主菜单界面按“▲”“▼”键选择“重金属铬”项目,按“确认”键,进入所选项目待测界面。设置编号: 按“▲”“▼”键选择菜单“编号”后按“确定”键,设置样品的编号。 按“▲”和“▼”键增减编号值,编号范围为001~999。完成编号设置后按“确定”键保存设置。 空白对照测量: 第一步:按下“100%”键;第二步:打开仪器门盖,将装有对照液的比色皿放入指定的通道中,盖好仪器门盖,按下“对照”键,屏幕左下角显示测量时间;第三步:空白对照检测结束后,仪器自动显示空白样品对照测试结果Ao,打开仪器门盖,取出对照。样品测量: 第一步:按下“100%”键;第二步:打开仪器门盖,将装有样品液的比色皿放入指定的通道中,盖好仪器门盖,按下“样品”键;第三步:检测结束后,仪器自动显示指定被检样品样品的检测结果Ai,仪器自动保存对照值和检测结果,打开仪器门盖,取出样品。测试结果打印查询: 在显示结果界面下,如果测量的样品的通道数大于5,可以按“▲”,“▼”键翻页显示测量结果 可以按“打印键”打印当前测量结果 按“确认”键或者是“返回”键,仪器自动保存当前测量结果并返回待测界面 以往检测的历史记录的查询参考章节7.5。

  • 【征集汇总】空心胶囊中金属铬检测要点,你都遇到了哪些?

    空心胶囊中金属铬检测,已经经历了一段时间,估计检测人员也快接近检测尾声了吧。从10月1日起,企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力,不得再进行委托检验。在此,我们就胶囊样品测铬做一些检测要点、难点的汇总,方便以后大家学习交流。征集要点:1、样品处理要点:比如取样的技巧、样品消解过程的铬损失、试剂污染等等2、仪器检测要点:比如仪器条件、检测难点、仪器维护等等欢迎大家参与讨论分享,分享你的要点,下一次也许是解决你的难点!!!

  • 【分享】胶囊剂的质量检测

    【分享】胶囊剂的质量检测

    [B]一、胶囊剂的质量检测[/B]胶囊剂指药物或加有辅料充填于空心胶囊或密封于软质囊材中的固体制剂。1. 胶囊剂的分类胶囊剂分硬胶囊(通称为胶囊)、软胶囊(胶丸)、缓释胶囊、控释胶囊和肠溶胶囊,主要供口服用。2. 胶囊剂的检查 胶囊剂的质量检测涉及性状、鉴别、检查、含量测定。《中国药典》规定胶囊剂的常规检查项目为装量差异和崩解时限。3. 装量差异检查除另有规定外,取供试品20粒,分别精密称定重量后,倾出内容物(不得损失囊壳),硬胶囊用小刷或其他适宜用具拭净,软胶囊用乙醚等易挥发性溶剂洗净,置通风处使溶剂自然挥尽,再分别精密称定囊壳重量,求出每粒内容物的装量与平均装量。每粒的装量与平均装量相比较,超出装量差异限度的不得多于2粒,并不得有1粒超出限度1倍。结果判断 胶囊剂的装量差异限度,应符合规定。凡规定检查含量均匀度的胶囊剂可不再进行装量差异的检查。4. 崩解时限的检查软、硬胶囊剂 除另有规定外,取供试品6粒,按照片剂崩解时限项下的方法(软胶囊或漂浮在液面的硬胶囊剂可加挡板)检查。软胶囊剂可改在人工胃液中进行检查。肠溶胶囊 除另有规定外,取供试品6粒,按照片剂崩解时限项下的方法(漂浮在液面的胶囊剂可加挡板)检查。结果判断:软、硬胶囊剂 各粒均应在30min内全部崩解并通过筛网(囊壳碎片除外)。如有1粒不能全部通过筛网,应另取6粒复试,均应符合规定。肠溶胶囊 先在盐酸溶液(9 1000)中检查2小时,每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象;再将上述供试品用水洗后采用同样方法改在人工肠液中进行检查,1小时内应全部崩解并通过筛网(囊壳碎片除外)。如有1粒不能崩解通过筛网,应另取6粒复试,均应符合规定。凡规定检查溶出度或释放度的胶囊剂,不再进行崩解时限的检查。溶出度及含量均匀度检查 同片剂检查法。[B]二、乙酰螺旋霉素胶囊的检查[/B]本品含乙酰螺旋霉素应为标示量的90.0%~110.0%。性状鉴别检查:(1)干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过4.0%。(2)乙酰螺旋霉素组分测定 取本品内容物适量,精密称定,加流动相制成每1mL约含乙酰螺旋霉素1mg的溶液,摇匀,滤过,照高效液相色谱法测定,含单、双乙酰螺旋霉素(Ⅱ+Ⅲ)均应不得少于35%,按下式计算,乙酰螺旋霉素四个组分的总含量应不得少于70%。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906082122_154597_1600062_3.jpg[/img] 式中 AT为供试品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分峰的总面积;AS为标准品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分峰的总面积;WT为供试品的重量;WS为标准品的重量;P为标准品四个组分的百分含量的总和。(3)溶出度 溶出度是评价药物口服固体制剂质量的一个指标,是一种模拟口服制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法,它包括转篮法、浆法、小杯法三种。本实训采用转篮法。仪器装置 溶出度测定仪。溶出度的测定 取本品,照溶出度测定法,以盐酸溶液(稀盐酸24mL 1000mL)900mL为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,45分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用上述盐酸溶液稀释成每1mL中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法,在232nm的波长处测定吸光度;另取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(相当于1粒的平均装量),加乙醇适量(每5mg加乙醇2mL)使溶解,按标示量用上述盐酸稀释成每1mL中含100μg的溶液,滤过,精密量取续滤液适量,用上述盐酸稀释成每1mL中约含20μg的溶液,同法测定,计算每粒的溶出量。限度为75%,应符合规定。计算公式:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906082122_154598_1600062_3.jpg[/img]结果判断:6片(粒、袋)中,每片(粒、袋)的溶出量,按标示含量计算,均应不低于规定限度(Q);6片(粒、袋)中,如有1~2片(粒、袋)低于Q,但不低于Q-10%,且其平均溶出量不低于Q;6片(粒、袋)中,有1~2片(粒、袋)低于Q,其中仅有1片(粒、袋)低于Q-10%,但不低于Q-20%,且其平均溶出量不低于Q时,应另取6片(粒、袋)复试;初、复试的12片(粒、袋)中1~3片(粒、袋)低于Q,其中仅有1片(粒、袋)低于Q-10%,但不低于Q-20%,且其平均溶出量不低于Q。以上结果判断中所示的10%、20%是指相对于标示量的百分率(%)。注意事项:硬胶囊倾出内容物时不要将囊壳损失,应用毛刷或棉花等物尽量将其拭净,最好是称定胶囊后立即倾出内容物并将其拭净称重,以免搞错;软胶囊的洗涤应用与水不相混溶又易挥发的有机溶剂,其中以乙醚为最好,应在通风处自然挥散,不得加热以免囊壳失水;滤膜应浸在纯化水中,至少浸泡1天以上;检查溶出杯内溶出介质的温度应为(37±0.5)℃,为保证恒温,试验时应加有机玻璃盖,各杯之间温度最大不超过0.5℃;实训结束后,应将篮轴、篮体或搅拌桨从电动机上取下,用水冲洗,晾干后妥善保管。(4)其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定。含量测定:取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于乙酰螺旋霉素0.1g),加乙醇(每5mg加乙醇2mL)使溶解,加灭菌水制成每1mL中约含1000单位的溶液,摇匀,静置,精密量取上清夜适量,照抗生素微生物检定法测定。

  • 此次毒胶囊中Cr检测,海洋光纤有独特的优势,不知道有木有案例??

    此次毒胶囊中Cr检测,海洋光纤有独特的优势,不知道有木有案例??海洋光学以独特的测定方式具有独特的优势了的,譬如不用前处理,用激光探照胶囊,光纤传输信号,最后处理数据,一气呵成,解决了胶囊难消化的问题,在此次测定毒胶囊的大流中,是否有一席之地??譬如LIBS也许就有很好的用途了,等等,欢迎各位老师来探讨。

  • 空心胶囊环氧乙烷残留气相检测

    各位老师!您们好!实验小白一名,请教空心胶囊环氧乙烷检测使用intetcap wax检测不出来,换成intert cap624检测出来如图,想知道是什么原因?谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906201127071554_5751_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906201127134246_9440_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906201127206229_9134_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906201127267259_115_3926493_3.jpeg[/img]

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