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断刀检测

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  • 【分享】Agilent【Diagnosis】诊断界面 针对检测器、流通池的检测

    先简单介绍下,对检测器、流通池检测的原因!看看下面的图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105272344_296549_1671245_3.gif 这是4个波段样品有关物质检测的图谱,对照是自身稀释法,对照的图谱也好不到哪去!因此对杂质的判断阻碍很大! 为此请教了Agilent电话客服的老师!通过此次测试判断了氘灯在低波长检测失败,导致了基线噪音之大~ 下面是检测过程:1.接一支双通或管路,就是尽量别接测样品或做验证的色谱柱,因为会将柱内杂质带入检测池或流通池,带入重污染,影响测试;2.以流速1ml/min 流动相:纯净水 冲洗整个系统15min-30min 停泵3.进入Diagnosis模块--DAD(不是左键就是右键,不好意思给忘了)--show Module Test--DAD Intensity Test--start4.结果如下: Limits Measured Result Accumulated UV lamp on time : 2596.57 h (氘灯使用时间,这个时间有可能是积累的,也有可能是真实的,所以在此提醒大家,更换氘灯时,记得更新时间!)Lowest intensity in range 190nm - 220nm: 2000 cts -25 cts FailedLowest intensity in range 221nm - 350nm: 5000 cts -47 cts FailedLowest intensity in range 351nm - 500nm: 2000 cts -49 cts FailedLowest intensity in range 501nm - 950nm: 4000 cts -38 cts FailedHighest intensity in range 190nm - 350nm: 450000 cts 50 cts PassedHighest intensity in range 700nm - 950nm: 300000 cts 38 cts PassedHighest intensity for the D2 alpha line: 1200000 cts 35 cts Passed5.DAD Intensity Test Results:氘灯在低波段检测失败,为减少预算,避免更换氘灯,我们再进行对流通池的检测!6.Turn on DAD--Diagnosis--DAD--show module test--DAD Cell Test--Start7.DAD Cell test: Result Status Detector Cell Test Expected total time: approx. 45 s. Test Procedure: 1. If cell not in place, install it done 2. Measuring intensity with cell 982 done 3. Remove cell done 4. Measuring intensity without cell 1989 done 5. Calculating intensity ratio 0.5 done8.注意在做“2.”时,流通池是内置于检测池通道里,点continue;进行到“4.”时,应取出流通池,点击continue!9.结论:“5. Calculating intensity ratio 0.5 ”该值0.6 说明流通池是洁净的;若0.2说明流通池是脏的,需要用100%异丙醇(进口色谱纯)以0.2ml/min的流速走一宿!再复测!“0.5”算是洁净的,所以Agilent的老师判断的确是我们的氘灯需要更换了,这次采购是避免不了得了,呵呵~

  • 动物疫病诊断仪检测动物样品有哪些

    动物疫病诊断仪检测动物样品有哪些

    [size=16px]  动物疫病诊断仪通常用于检测动物样品,以确定是否存在某种疫病或病原体感染。这些诊断仪器可以用于多种不同类型的样品,包括但不限于以下几种:  血液样品:血液样品是常用的动物疫病检测样品之一,可用于检测各种血液传播的病原体,如病毒、细菌或寄生虫。  血清样品:血清是血液中的液体部分,通常用于检测抗体或抗原,以确定动物是否曾经接触过某种病原体或已经产生了免疫反应。  组织样品:组织样品包括从动物身体各个器官中获取的组织,通常用于检测病变、细胞变化或病原体的存在。  粪便样品:粪便样品通常用于检测肠道疾病或寄生虫感染,因为许多肠道病原体可以在粪便中找到。  尿液样品:尿液样品可以用于检测一些泌尿系统感染或代谢性疾病。  分泌物样品:分泌物样品如唾液、泪液或鼻液也可以用于检测某些感染性疾病。  病死动物的组织样品:如果动物死亡,可以采集组织样品来确定死因或检测可能的疫病。  云唐动物疫病诊断仪通常可以针对不同类型的样品进行检测,并使用不同的分析技术,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url](聚合酶链反应)、ELISA(酶联免疫吸附法)等来检测病原体的DNA、RNA、蛋白质或抗体等。具体的样品类型和检测方法会根据需要和研究目的而有所不同。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309051044532904_8492_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 检测行业国有垄断将破千亿市场待分食——机构改革

    检测行业国有垄断将破千亿市场待分食——机构改革 检测行业由国有机构垄断的局面有望改变,第三方检测市场或将迎来重大机会。  “检测体系将走向市场,现在70%的检测机构都是国有的,要对其进行股份制改造、组建集团,引入资本以及第三方检测机构。”昨日,有国家质检总局官员对《第一财经日报》记者透露,“以后要营造出一个充分竞争的检测机制,但是国家会留一点检测机构,以备最终裁决。”  上述质检官员还表示,对检测机构的改制,也将改变过去的游戏规则,只要是国家认证过的检测机构,检测报告都会被认可;民营的检测机构,只要符合国家规定,也都可以进行认证。  在千亿规模的检验检测市场中,非国有检测机构所占市场份额仅为10%,上述检测机构改革及市场放开无疑令其迎来机遇。但对于观望中的资本来说,这块蛋糕到底如何分,往后会否出现新型的垄断,还需要细化的改革措施打消忧虑。  千亿市场待整合  其实早在3月11日,上述检测机构改革便已正式开启。当日,中央编办、质检总局联合下发国务院同意的《关于整合检验检测认证机构的实施意见》(下称《意见》)。  《意见》称,在明确检验检测认证机构功能定位,推进部门或行业内部整合的同时,也将推进具备条件的检验检测认证机构与行政部门脱钩、转企改制;此外,跨部门、跨行业、跨层级整合也将推进,并支持、鼓励检验检测机构并购重组,做强做大。  去年发布的《中共中央关于全面深化改革若干重大问题的决定》明确提出,整合业务相同或相近的检验检测、认证机构。此次发布的《意见》正是对中央精神的细化和实施,同时契合国务院的机构改革和职能转变。  《意见》还称,到2015年,要基本完成事业单位性质的机构整合,工作基本到位,市场竞争格局初步形成。

  • 动物疫病诊断仪主要检测什么

    动物疫病诊断仪主要检测什么

    [size=16px]动物疫病诊断仪主要检测什么动物疫病诊断仪主要检测以下几种:猪弓形体IgG抗体检测:用于检测弓形虫抗体。猪蓝耳病ELISA诊断试剂盒:用于检测猪蓝耳病病毒抗体。猪伪狂犬病ELISA抗体检测诊断试剂盒:用于伪狂犬病毒抗体检测。猪瘟ELISA诊断试剂盒:用于检测猪瘟抗体。猪细小病毒ELISA诊断试剂盒:用于检测细小病毒抗体。此外,动物疫病诊断仪还可以检测黄曲霉毒素B1、猪伪狂犬病毒、猪口蹄疫3ABC蛋白、猪口蹄疫病毒IgG、猪布鲁氏杆菌病、猪传染性胃肠炎等。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311290939024874_272_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 力学检测结果的准确性如何判断?

    力学性能检测与化学分析相比,有其特殊性,最大的不同点就在于: 化学分析有相应的标准样品,标样有其对应的较稳定的结果,而且标样是可重复检测的,它的检测结果可通过精密度、准确度、误差等来判断。 而力学性能检测由于是破坏性的,一件样只能出一个结果(硬度除外),因此它就没有精密度等概念。在这种情况下如何判断检测结果的准确性?如我有二件在同一零件相邻位置取的样,经检测出来二个结果(这二个结果之间肯定是有一定偏差的),这二个结果如何判断?它们的偏差在多在范围才能认可。如何设定一个允许的偏差值(如绝对值为5%、6%、7%……)等等。

  • 氘灯能量和检测器响应值的关系

    使用的是岛津的SPD-20A紫外检测器,LC-20AB泵,氘灯能量已明显不足,254nm下参比池能量为237,样品池能量为197,进样量20微升,样品的峰高在600mv,从峰形判断明显过载,降低浓度后,峰高400mv,峰形对称。另一个分析室同样配置的岛津液相,峰高在8000mv,峰形才会过载,这台液相的氘灯是新换的,能量很足。不知道氘灯的能量和检测器响应值有没有什么关系,求解

  • 关于血铅检测的容器本底值的判断标准,请教各位

    各位老师好: 血铅检测的技术规范中提到:“所有器皿、用品(注射器、真空采血管或聚乙烯管、消毒棉签等)必须是一次性使用,并需抽样进行空白检验,每个批号抽样量不得小于10支” “储血容器采用经抽样空白检测合格的真空采血管(预置抗凝剂)“ 请教各位这里检测了采血管的铅值后,如何判断这批采血管是否合格呢?判断限有相应的规定文件吗?谢谢各位!~

  • 【求助】如何判断检测器类型

    请问各位专家,如何判断检测器是浓度型或是质量型的? 为什么电离子检测器是浓度型,而火焰光度检测器是质量型的?请求把原型及原因详细解释一下!谢谢!

  • 【原创大赛】Agilent 1200 VWD检测器诊断功能性能参数的查看和测试

    【原创大赛】Agilent 1200 VWD检测器诊断功能性能参数的查看和测试

    在氘灯的使用过程中经常会出现一些莫名其妙的故障困扰着正常检测,譬如氘灯无法点亮,氘灯电源失败,基线噪音增大漂移等现象,当出现一些不正常的现象时正确分析和判断故障原因至关重要,如何查看分析检测器性能参数是必须了解和掌握的,在这里分享一下Agilent1200可变波长检测器各性能参数的查看和测试,以便于及时分析检测中出现的检测器故障。 首先打开在线工作站视图界面下的诊断界面——显示模板的详细信息——更新变量显示查看相应参数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092819321395_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092819323300_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092819324153_01_2960432_3.png氘灯使用时间的查看——氘灯使用时间,确定氘灯的寿命。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092819324665_01_2960432_3.png氘灯点火电压和点火电流的查看——启辉电压和启辉电流决定着氘灯能否点亮。氘灯在点亮时都有启动电压和预热电流,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092819325357_01_2960432_3.png运行电压查看——运行电压的稳定影响检测器的稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092819330018_01_2960432_3.png运行电压和运行电流查看——及时了解运行电压和电流的稳定性,为检测提供稳定的电压和电流,以保证分析的稳定进行。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092819330742_01_2960432_3.png参比池能量查看——参比池能量反映了氘灯发光光强和使用寿命,光路的清洁程度或光路元件是否老化,为氘灯和光路元件的使用和保养提供依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092819331582_01_2960432_3.png样品池能量查看——及时了解样品池能量的变化,为正确判断流通池是否污染提供依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092819332057_01_2960432_3.png运行温度查看——检测器运行过程中氘灯预热时间不够,工作环境温度的变化对检测器的稳定性都有影响,因此运行过程中及时查看运行温度参数也是不可忽视的,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092819362990_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092819365693_01_2960432_3.png氘灯能量测试——用于确定氘灯的性能,以及检查流通池窗口是否恁脏和受到污染,为消除吸光溶剂造成的影响,应该在流通池注入水的情况下进行测试。能量检测的过程中,通常要求系统走纯水或者不走样,因为不同的溶液都会对各个波段的紫外光有吸收作用。强度光谱图的性状主要取决于灯 光栅 和二极管的特性,不同仪器光谱图的性状落有不同。测试失败的原因——流通池中存在吸光溶剂,流通池恁脏或被污染,机器工作环境差或者经常打开而不注意清洁,在光路元件上产生灰尘或其他污染,导致光在传输过程中能量损耗,导致能量读数偏低。无论是光路系统老化或者电路系统老化,都会导致氘灯强度的读数偏低。由于检修的原因做了一些调整,使光路没有对齐而无法恢复到仪器出厂时候的位置状态,也可能导致灯的能量读数偏低。处理措施——流通池中充满水,清洗流通池或取下流通池进行测试,更换光路元件或更换新灯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092819385653_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092819401853_01_2960432_3.png流通池的测试——流通池测试通过说明流通池没有被污染,流通池污染,这是个比较常见的,因为使用操作和使用时间等原因,导致流通池变脏,影响了光线的穿透,直接导致氘灯强度偏低,这个问题经常会碰到。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092819404806_01_2960432_3.png时间仓促,不足之处有待完善......

  • 保质期较短的样品检测问题

    新人咨询下各位老师,关于监督抽检抽到的一些保质期短的样品,如:糕点、蛋糕、面包、肉制品等只有2-7日保质期的样品,实际检测周期可能已经超过了保质期,针对这样的样品,假如不合格,被抽样单位提出了异议,如何处理?咱们国家有没有相关的法律或者标准对这类样品的检测做出解释?求各位解答一下,谢谢!

  • 动物疫病快速诊断仪检测项目分别有什么

    动物疫病快速诊断仪检测项目分别有什么

    [size=16px]  动物疫病快速诊断仪检测项目分别有什么  动物疫病快速诊断仪可检测的项目非常广泛,主要包括以下几类:  病毒类检测:如猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪口蹄疫病毒、鸡禽流感病毒等。  细菌类检测:如猪布鲁氏杆菌病等。  毒素类检测:如黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2等。  药物残留检测:如盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、恩诺沙星、氯霉素、链霉素、三聚氰胺、庆大霉素、磺胺类、喹诺酮类、呋喃类、四环素类、阿莫西林、孔雀石绿等。  此外,动物疫病快速诊断仪还可以进行其他项目的检测,如猪细小病毒、猪喘气病、猪传染性胃肠炎等。这些检测项目涵盖了动物疫病的多个方面,为动物疫病的快速诊断提供了有力的支持。  云唐动物疫病快速诊断仪具有样品处理简单、操作迅速、安全可靠、方便快捷等特点,可广泛应用于畜牧、兽医、农业等领域,为动物疫病的防控和治疗提供了重要的技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402080958562096_7296_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 用FID检测器,第一个峰是倒峰

    安捷伦7890,FID检测器,不管是测标准品还是超纯水,都是第一个峰是倒峰,提高检测器温度后倒峰没了,可过了一段时间又有了,是什么情况啊,安捷伦公司的工程师说是我处理样品的问题。

  • 【转帖】应用热导池检测器的注意事项

    热导池检测器 (TCD) 是动态比表面仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,精微高博动态比表面仪中的热导池检测器灵敏度很高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,了解热导池检测器损坏的因素,可以避免不必要的损失。  热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:  1. 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。  2. 在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。  3. 仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。  4. 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),最忌载气中含氧量高, 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。  5. 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。  6. 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。   7. 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。  8. 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。    9. 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ,避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。   10. 热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ① 轻载气( H2 、 He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小; ② 热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。我们要注意影响热导池灵敏度因素:1. 桥路工作电流影响电流增大,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体容易将热量传出去,灵敏度就提高。2. 热导池体温度影响当桥路电流一定,钨丝温度一定。如果池体温度低,池体和钨丝的温差就大,能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低,否则被测组分将在检测器内冷凝。3. 载气的影响载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小,故选择热导系数大的气体,如氢气。4. 热敏元件阻值的影响[font=Arial

  • 纺织制品断针类残留物的检测

    最新的国标《中小学生校服》中,对断针残留有要求,引用了《GB/T 24121-2009 纺织制品断针类残留物的检测方法》。大家有开展这个项目的吗?

  • 【求助】如何判断FID检测器火点着了

    请教各位,如何判断FID检测器火点着了,我现在用的是古老的AGILENT [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]1790,是手动电子点火枪,听到噗次声,同事还看到检测器上方有火苗,但是我用冷烧杯就是看不到水蒸气,所以问各位

  • 刀柄锥度气动量仪检测

    刀柄锥度气动量仪检测

    [font=宋体][font=宋体]面对日益激烈的市场竞争和不断降低制造成本的压力,高速切削加工成为提升制造业竞争力的关键点。高速切削加工不同于传统加工的加工方式。与之相比,高速切削加工主轴转速高,切削进给速度高,切削量小,但单位时间内的材料切除量却増加了[/font][font=Calibri]3-6[/font][font=宋体]倍。高速刀柄以高效率、高精度和高表面质量为基本特征,在汽车工业、航空航天、模具制造、电子行业和仪器仪表等行业中获得了愈来愈广泛的应用,是当代先进制造技术的重要组成部分。[/font][/font][img=,500,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105172135440153_6572_5248730_3.jpg!w500x386.jpg[/img][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105172135527262_5788_5248730_3.jpg!w690x460.jpg[/img][font=宋体]高速切削加工技术能有效的缩短生产周期,降低加工成本,但在实际加工中,有时其加工效果并未达到预期的目标。当然原因很多,但未能正确选用与高速运转的主轴相配合的刀柄是关键因素之一。机床主轴的高速运转如果没有合适的刀柄相配合,不但不能达到预期的性能,还可能会损坏机床主轴的精密轴承,降低机床的寿命。若想保证在高速切削加工中获得满意的加工精度,就得选择相应的刀柄,这一点往往未能引起人们的重视,可是实际上作为连接机床主轴和切削刀具发挥重要作用的刀柄,对所制造的零件是否达到相关标准的要求或变成废次品,对使用的切削刀具是否会快速磨损及是否能长时间使用、对使用的切削刀具是否可达到所期待的高效率、能否延长机床及刀具的有效加工时间等起着决定性的作用。[/font][font=宋体]影响上述效果的主要因素是刀柄的精度、动平衡、刚性及夹持力。因此,在确定采用高速切削加工时,应能在种类繁多的刀柄系统中,正确选择适合高精度的高速切削加工用的刀柄。因此刀柄的锥度成为影响刀柄使用的重要因素,为满足国内刀柄锥度检测的方便,河南乐成检测专门研制了针对刀柄锥度检测气动量仪使用方案,在产线上使用该气动量仪后,我们不必把生产出来的刀柄拿到检测实验室进行锥度检测,可以在产线上直接检测,方便快捷,可以实现快速批量全检,大大提高了检测效率。比影像仪的测量精度更加高,同时也比三坐标效率高了很多,得到了客户的高度评价。[/font][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105172136195496_9756_5248730_3.jpg!w690x690.jpg[/img][font=Calibri] [/font]

  • [转帖]热导池检测器应用的注意事项

    热导池检测器(TCD)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID。然而,热导池检测器损坏的因素较多,应努力避免不必要的损失。   热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。 引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:   1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。   2、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将热导元件元件氧化或烧断。   3、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。   4、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。 5、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。 分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。   6、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。   7、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。   8、 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。   9、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Air)桥电流必须小; ②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。

  • 【资料】应用热导池检测器的注意事项有哪些

    应用热导池检测器的注意事项有哪些  热导池检测器 (TCD) 是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失。  热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:  1 、热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。  2 、在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。  3 、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。  4 、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),最忌载气中含氧量高, 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。  5 、在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。  6 、在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。   7 、用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。  8 、色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。    9 、热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ,避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。   10 、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ① 轻载气( H2 、 He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小; ② 热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。我们要注意影响热导池灵敏度因素:1,桥路工作电流影响电流增大,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体容易将热量传出去,灵敏度就提高。2,热导池体温度影响当桥路电流一定,钨丝温度一定。如果池体温度低,池体和钨丝的温差就大,能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低,否则被测组分将在检测器内冷凝。3,载气的影响载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小,故选择热导系数大的气体,如氢气。4,热敏元件阻值的影响选择阻值高,电阻温度系数较大的热敏元件(钨丝),当温度有一些变化时,就能引起电阻的明显变化,灵敏度就高。

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