工作手册

溶出测试和分析——2020–2021

本文参照《2020年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》，建立了LCMS-8050测定蔬菜和水果中23种多农残的方法。该方法快速、准确，可有效应对疾控多农残LC-MS/MS风险监测工作。

塑料，聚合物，树脂等高分子材料，在我们的日常生活中随处可见，并且被广泛应用于各个领域。随着生产高分子材料的石油化工产业的不断发展，相继开发和生产出具有新的结构和特殊功能的高分子材料。作为评价和表征这些高分子分子量的方法，尺寸排阻色谱法（SEC）现在已经被广泛使用。由于分离机理简单,SEC法能够很容易得到分子量和分子量分布的结果,但是在实际测试中想获得正确的测定结果也是需要很多经验和技巧.尤其是采用SEC进行高分子的品质管理时,必须要精确考察每个参数,从而确定正确的洗脱条件。 本手册将系统介绍SEC的基本原理，测定方法，到如何优化洗脱条件，并配合实际的实验数据来进行介绍和说明。如果本手册能够给您的研究和工作带来帮助，我们将荣幸之至。-目录-1.前言2.高分子的物性和分子量,分子量分布3.平均分子量,分子量分布的测定方法4.SEC测定分子量5.色谱柱的选择方法6.洗脱溶剂7.样品浓度和进样量8.超高分子的SEC测定9.高温SEC-附录-附录1.有机相SEC典型样品和溶剂的对应关系附录2.水相SEC典型样品和溶剂的对应关系附录3.SEC使用的主要溶剂的物性表附录4.各类聚合物的色谱图

X光无损检测及超声波无损检测应用手册 X光和超声波成像是两个非常有益的工具，用于无损检测电子组件产品的质量。这两种技术都提供了关于组件完整性的不同方面的信息。

提起真菌毒素，大家首先想到的是强致癌物黄曲霉毒素。但毒素种类繁多，菌属不同产生的毒素不同。有研究表明，交链孢霉分布广泛，其有毒代谢产物——交链孢毒素污染农作物的情况相当普遍。虽然食用含痕量毒素的食品不会引起急性中毒，但是长期食用可能引起慢性中毒，严重威胁人和动物健康安全，已经引起了国际范围的高度关注。欧盟已经就食品与饲料中交链孢毒素对人畜的健康风险发布了科学意见，我国《国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》2020版也专门对谷物及其制品（小麦粉、挂面、饼干、面包、馒头等）、番茄及其制品（番茄酱、番茄沙司等）、樱桃、车厘子和植物油中交链孢霉毒素测定的标准操作程序进行了指导性公示。本解决方案参考此方法进行前处理，采用固相净化柱净化，高效液相色谱检测，实现了果蔬（番茄）中五种交链孢毒素同时检测。

手册包括22个食品安全检测中常见检测方法，涉及农药残留分析包括400多种农药残留检测方法、苯并咪唑类抗菌剂、苯甲酰脲类农药检测方法、氨基甲酸酯类农药检测方法、有机磷类农药检测方法等；兽药残留分析包括β- 受体激动剂、常见抗生素类药物、激素类药物、抗球虫病类药物、抗蠕虫病类药物等；还包括生物毒素分析。每个检测方法均包含液相方法、质谱方法及详细的SRM条件，可作为参考资料辅助食品安全检测方法的开发。此外，这本手册还包括使用增强定量数据关联二级扫描（QED-MS/MS）的功能进行目标危险物筛查时的应用实例。

在有严格法规监管的制药行业，无论是研发、生产、质检或是其他部门，实验室效率和产能都受到高度关注，同时，必须符合GLP/GMP的严格要求。制药行业正处于与日俱增的压力之下，需要提高过程效率、采用精益流程和实现自动化以减少耗时性流程，以及使用Six Sigma体系和POBOS(固体制药操作标准，麦肯锡公司)以帮助改善绩效。此指南旨在帮助实验室辨别其工作流程内的具体区域，以便更好地优化工作流程，进而大大提高生产量。本指南也会讨论四个常用的制药流程，并提出过程改善的建议。

使用农药残留检测仪来检测辣椒中的农药残留需要谨慎操作，以确保准确性和安全性。以下是一般的实验操作步骤，但具体的步骤可能会因仪器型号和厂家而有所不同，因此在进行实验之前，请务必查阅仪器的操作手册并遵循相关的安全规定：准备工作：安全措施： 确保在实验中采取适当的安全措施，包括佩戴实验室外套、手套、护目镜和口罩等。仪器校准： 根据仪器手册的指导，确保仪器已经校准并处于正常工作状态。样品准备： 准备好待测辣椒样品，注意样品的标识和编号。

依托于成熟的产品和技术，岛津公司液相三重四极杆质谱仪已有广泛应用。具体应用如内分泌代谢物检测、维生素检测、药物代谢物检测、毒理学和新生儿筛查等。

检测黄瓜中的农药残留含量需要使用农药残留检测仪，并且需要遵循一系列严格的实验操作步骤，以确保准确性和安全性。以下是一般的实验操作步骤，但具体的步骤可能会因仪器型号和厂家而有所不同，因此在进行实验之前，请务必查阅仪器的操作手册并遵循相关的安全规定：准备工作：安全措施： 确保在实验中采取适当的安全措施，包括佩戴实验室外套、手套、护目镜和口罩等。仪器校准： 根据仪器手册的指导，确保仪器已经校准并处于正常工作状态。样品准备： 准备黄瓜样品，确保样品的标识和编号，并将它们洗净并削皮，以去除表面的污染物。

目前，色谱、光谱及质谱等现代分析技术，近年来在医学检测中得到了广泛应用。质谱技术作为一种特异性好、灵敏度及准确性高的检测技术，在医学检测及研究中的应用最为热门。最常用的质谱类型有一重四极杆质谱仪1C-MS/MS、气相色谱质谱仪 GC-MS、基质辅助激光解析质谱仪 MALDLTOF、四极杆飞行时间质谱仪 Q-TOF和电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS等。其成熟应用于医学检测领域，如新生儿出生缺陷、内分泌系统疾病、心血管泌尿系统疾病、营养水平及疾病、治疗药物监测以及细菌感染等疾病的诊断与辅助治疗，均推动了医学检测的发展。

国家药品监督管理局新增的《化妆品中游离甲醛的检测方法》（2015版）中对甲醛的含量标准及检测做了详细的指导与规定，自2020年1月1日起，化妆品注册、备案及监督检验相关检测均需按照发布的检测方法进行。奥豪斯根据国家修订的标准与实施细则，通过与实践结合，为大家总结了化妆品中甲醛的检测方法。

为了解决中国环境监测行业对环境空气、废气、水、固废及土壤的环境监测中的关键问题，满足广大环境监测采样和源解析工作者对于采样和前处理细节问题的需求，GE医疗生命科学部首次发布了《GE环境监测同步方案》，它旨在为帮助开展PM2.5、废气、废水及水、固废、放射性等的过滤采样、样品前处理和环境毒理学研究，如细颗粒物和可吸入颗粒物采样和源解析、氟化物和六价铬采样和测定、硫酸雾和氨的测定，二噁英、核辐射检测、气溶胶、石棉尘的监测，固定污染源废气采样，废水中总悬浮颗粒物测定，持久性有机物测定，水中微生物含量测定、光谱、色谱、质谱中环境样品的前处理等，核心技术来自GE公司的Whatman、Microcal、Cytell、DeltaVision、InCell等技术，重点介绍贴近环境监测者实际工作的Whatman环境采样介质和关键用途。该手册目前已成为广大环境监测者和科学家开展工作和研究的必备手册之一。

细胞培养（cell culture）是指在体外模拟体内环境（无菌、适宜温度、酸碱度和一定营养条件等），使之生存、生长、繁殖并维持主要结构和功能的一种方法。

粮食水分检测仪是一种常用于测定粮食中水分含量的设备。以下是一般的实验操作步骤，具体操作可能因设备型号或厂家不同而略有差异。在进行实验前，请务必阅读设备操作手册并遵循相关安全规定。 实验准备: 确保粮食水分检测仪已经正确安装、校准并处于工作状态。准备待测的粮食样品。准备空干的容器或者样品托盘，用于放置样品。准备计时器、天平等辅助设备。

检测月饼中防腐剂含量是一项重要的食品安全检测工作，可以使用食品安全检测仪器来实现。以下是一般的实验操作步骤，但具体步骤可能会因仪器型号和制造商而异。在进行实验之前，请务必查阅您的设备操作手册并遵循其指导：准备工作：样品准备：a. 从月饼中取样，确保样品的代表性。b. 记录月饼的批号、生产日期和其他相关信息。c. 将月饼样品研磨成均匀的粉末，以便后续操作。试剂准备：a. 准备所需的标准溶液，这些标准溶液通常包含已知浓度的防腐剂成分。b. 准备其他必要的试剂，如提取剂、溶剂等。实验操作：样品提取：a. 将月饼粉末样品与适当的提取剂混合，以提取样品中的防腐剂。b. 使用适当的方法（如超声波提取或搅拌提取）进行样品提取，确保样品中的防腐剂充分溶解。分析仪器设置：a. 打开食品安全检测仪器，并根据仪器操作手册设置所需的参数，包括检测方法和波长。b. 根据检测仪器的类型，选择适当的检测模式（如紫外-可见光光谱法、高效液相色谱法等）。标定仪器：a. 使用已知浓度的防腐剂标准溶液校准仪器，以确保仪器的准确性。b. 记录标定过程中的参数和结果。

使用食品安全检测仪检测鸡蛋中抗生素残留是保障食品质量和安全的重要步骤之一。以下是一般的实验操作步骤，具体操作可能因设备型号、抗生素种类和厂家要求不同而略有差异。在进行实验前，请务必阅读设备操作手册并遵循相关安全规定。实验准备:确保食品安全检测仪已经正确安装、校准并处于工作状态。准备待测的鸡蛋样品。根据需要，准备抗生素残留检测的标准物质。准备空干净的容器，用于装载样品。

公安部消防局(2000)67号关于印发《消防水源管理规定》的通知；2015年4月陕西省人民政府发布《陕西省消防水源管理规定（征求意见稿）》；同年云南丽江支队出台《古城镇消防水源管理使用手册》；天津市消防总队关于2015年工作重点：水源管理常态化，可见消防工作十分重要。

检测蜂蜜中葡萄糖含量的实验操作步骤需要使用食品检测仪，通常是一种光学或电化学仪器。请注意，在进行实验前，确保你已经阅读了仪器的操作手册，并按照安全操作规范进行操作。以下是一般的实验步骤：材料准备：蜂蜜样品：选择要检测的蜂蜜样品，并准备足够的样品量进行测试。葡萄糖标准溶液：准备一系列已知浓度的葡萄糖标准溶液，用于构建标准曲线。食品检测仪：确保食品检测仪已校准并处于工作状态。

以下是使用农残检测仪检测茶叶农残的一般实验操作步骤。请注意，具体的操作步骤可能因使用的仪器型号和试剂盒的不同而有所变化。在进行实验前，请仔细阅读仪器操作手册和试剂盒说明，确保按照正确的操作流程进行。实验名称：检测茶叶中农残所需材料和设备：茶叶样品农残检测仪试剂盒（根据仪器型号和需要）称量瓶离心机（如果需要）显微镜（可能需要）数据处理软件步骤：准备工作：确保实验室台面整洁，避免污染和交叉污染。准备农残检测仪、试剂盒以及所需的配件。样品准备：打开茶叶样品包装，将茶叶样品取出。如果需要，对样品进行均匀混合，以保证样品的代表性。根据仪器和试剂盒的要求，称量一定量的茶叶样品。提取过程：根据试剂盒的指示，进行农残的提取过程。这通常涉及将茶叶样品与适当的提取溶剂混合，可能需要使用振荡器或者离心机，以确保农残被有效地提取出来。样品预处理：根据试剂盒的要求，对提取液进行进一步的处理，可能包括稀释或其他预处理步骤。检测操作：将预处理好的样品或提取液，根据试剂盒的指示，投入农残检测仪中。启动仪器，按照仪器操作手册进行操作。

说明：Griffin 460 可移动GC/MS/MS 系统设计紧凑、基于环形离子阱（CIT）质量分析器并配有先进的PSI-Probe 技术，能够实现固体直接进样，从而省去样品前处理步骤。对于固体或者液体样品，采用Touch-and-Go（TAG）可以避免传统的复杂样品前处理过程而实现样品的进样分析。Twister 技术是一种实用的萃取技术，使用萃取棒萃取液体样品或吸附固体中的目标物质。步骤简单，只需将萃取棒放入盛有液体样品和固体样品的样品瓶内，然后将样品瓶放在磁力搅拌器上进行磁力搅拌一定时间或吸附一段时间。然后将萃取棒取出，干燥之后放入PSI-Probe 就可进行GC/MS/MS分析。

检测腊肉中亚硝酸盐含量的实验操作步骤需要使用亚硝酸盐检测仪，通常是一种化学分析仪器。请注意，在进行实验前，确保你已经阅读了仪器的操作手册，并按照安全操作规范进行操作。以下是一般的实验步骤：材料准备：腊肉样品：选择要检测的腊肉样品，并准备足够的样品量进行测试。亚硝酸盐标准溶液：准备一系列已知浓度的亚硝酸盐标准溶液，用于构建标准曲线。亚硝酸盐检测仪：确保亚硝酸盐检测仪已校准并处于工作状态。

由于提取可能涉及危险和热溶剂的使用，强烈建议使用防护眼镜和手套。在开始任何工作之前，都应该阅读索氏抽提单元操作手册第3章的安全。 应用介绍本应用说明介绍了食品中二恶英和其他半挥发性有机化合物(SVOC)进一步气相色谱(GC)分析的萃取物质。典型的样品有肉、猪肉、鱼和鸡肉。索氏提取和热溶剂提取是固体样品最常用的提取方法。气相色谱分析通常至少需要从样品中提取3-4g脂肪。

天然气分析仪是用于确定天然气样品的热值、组成和其他重要性质的设备。以下是一般用于热值分析的实验操作步骤，具体步骤可能会因分析仪器型号和制造商而异，因此在进行实验之前，请务必查阅您的设备操作手册并遵循其指导：准备工作：a. 确保天然气分析仪的所有部件和仪器都已经安装并连接好。b. 检查天然气样品的来源，确保它是代表性的。c. 检查仪器的校准状态，必要时进行校准。

以下是使用食品安全测定仪检测红茶中茶多酚含量的一般实验操作步骤。请注意，具体的步骤和仪器可能会有所不同，因此应按照具体仪器的操作手册和相关标准方法执行。这里提供了一般性的指导：实验前准备：样品准备：选择要测试的红茶样品，并将其制备成均匀的粉末或提取物，以便进行后续的分析。通常，需要称取一定数量的样品以确保分析的准确性。仪器准备：确保食品安全测定仪处于适当的工作状态，所有必要的部件都已正确安装和校准。根据仪器的类型，可能需要校准和标定。

全自动凯氏定氮仪是一种用于测定有机样品中氮含量的仪器，通常用于测定蛋白质含量。以下是使用全自动凯氏定氮仪检测大豆蛋白质含量的一般实验操作步骤，具体步骤可能会因仪器型号和制造商而异，因此在进行实验之前，请务必查阅您的设备操作手册并遵循其指导：准备工作：a. 确保全自动凯氏定氮仪的所有部件和仪器都已经安装并连接好。b. 准备所需的试剂，包括硫酸、氢氧化钾、硼酸指示剂等。c. 准备标准品（已知氮含量的标准物质）用于校准仪器。

实验名称：蜂蜜还原糖成分检测实验目的：本实验旨在使用蜂蜜综合检测仪准确测定蜂蜜中的还原糖含量，以评估其甜度和质量。实验器材和材料：1. 蜂蜜综合检测仪2. 蜂蜜样品3. 还原糖标准溶液4. 试剂盒（供应商根据检测仪提供的说明提供）5. 称量器具6. 试管和移液器7. 记录表格8. 安全手套实验步骤：1. 准备工作： a. 将蜂蜜综合检测仪放置在平稳的工作台上，并确保其连接到电源。 b. 穿戴安全手套，以防止样品污染或皮肤接触试剂。2. 校准检测仪： a. 按照蜂蜜综合检测仪的操作手册进行校准。校准过程可能涉及添加标准溶液、设置仪器参数等步骤。确保检测仪处于准确可靠的状态。3. 样品准备： a. 使用称量器具准确称量一定量的蜂蜜样品，并记录其质量。

工作场所健康与安全立法，比如欧洲化学品机构指南和美国职业安全与健康法案/有害交流标准，要求使用化学品的工业场所执行空气监测和/或工作场所人员暴露评估，以保证符合法规限定的容许量。职业卫生要求不引人注目地取样。因此，吸附剂管和小柱，扩散（被动）操作或用小的个人监测泵，是分析有机挥发物最常用的方法。

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