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哈西检测

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哈西检测相关的论坛

  • DHA标品检测不到

    买了sigma的25mgDHA标品(非甲酯化的),自己甲酯化后上样检测不到,但是买的含有DHA的胶囊用同样方法甲酯化后能检测到大量DHA,这是为什么?是因为标品量太少吗?

  • 【求助】DHA和 ARA的检测

    大家好,我最近在做奶粉中DHA和ARA的检测,仪器是安捷伦6890N,使用的毛细柱是安捷伦19095N-123,不分流,进样口温度250,检测器温度250,柱温箱温度:180度保持2min,再以20度/min的速率升到200。问题是母液(浓度是0.1g/10ml)的响应值特别低,和杂峰差不多的。不知道大家有没有做过这两个指标啊?

  • 【求助】关于用气相色谱法检测BHA,BHT

    本人按照GB/T 5009.30中第一法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 来检测BHA、BHT,但是过层析柱的时候,本来应该被吸附的油脂,在用二氯甲烷洗脱的时候,全都下来了,请教一下有没有什么解决之道。谢谢!!

  • 【求助】食品中BHT及BHA有何好的检测方法?

    我年前才开展食品中BHT和BHA检测,按GB/T5009.30操作,对标准有些不清楚之处:食用油以石油醚溶解后上层析柱(层析柱预先用石油醚湿润),此后是否还需用石油醚淋洗直到把食用油洗脱,然后才以二氯甲烷淋洗呢?如果样品液上柱后不再用石油醚洗就直接以二氯甲烷洗,发现食用油会被二氯甲烷洗脱下来(溶剂挥干后油就出来了),测定时干扰太多,根本无法判别;但如果样品液上柱后先用石油醚淋洗,则要耗费大量石油醚及时间(批准上也未要求用石油醚洗),对于批量样品的检测很难行得通,各位大虾是如何作的?有何捷径可走?有否其它的样品处理办法?还请指点一二!

  • 气相色谱法检测BHA、BHT、TBHQ的疑难详解

    BHA(丁基羟基茴香醚),BHT(2,6- 二叔羟基对甲酚),TBHQ(特丁基对苯二酚)是常用的加于植物油中的酚类抗氧化剂。 GB/T5009.30-2003介绍了BHA、BHT的检测方法,但这个方法真的用起来却使人一头雾水,不仅步骤复杂,而且效果很差,漏洞很多,堪称最“使人困惑不解”的国标方法。该方法用石油醚溶解油样,过硅胶-弗罗里矽土(6+4)层析柱,再用100ml二氯甲烷分五次淋洗,减压挥干,用二硫化碳定容后开机进样。仪器分析方面无懈可击,问题出在样品前处理上。首先层析柱如何装填就是一个问题。按照方法,需使用者自行装填层析柱,而手工装填的层析柱松紧不一,很难控制质量。填的松了怕吸附不够,填的紧了淋洗速度奇慢,1小时也滴不出几滴,一个样品可能要淋洗几天。洗脱时问题也有一个大漏洞,按照方法操作,无论如何小心都会洗出一部油分,这些油分可怎么挥干呢。难道用二硫化碳只是为了连油带抗氧化剂一起溶解后进样吗?如果油分进了柱子,可能进不了几个样就污染到无法继续的地步。而且二硫化碳挥发性极强,用它定容本身就不可靠。如果按GB/T5009.30-1996,几乎不可能做成实验,且工作量大,接触毒物多,然而既得不到准确的结果,色谱柱也会很快报废。其实,植物油中的抗氧化剂检测可以相当简单,甚至可以作为色谱初学者的入门功课。前处理方法是:称取1至2 克油样,用10ml甲醇分三次萃取液(三次比例为4,3,3ml),合并萃取液上机。就这么点步骤,而且实际效果很好,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]液相都可以做,同时还可用于处理TBHQ,回收率一般都在90%以上。因此,笔者实在不理解为什么有人放着简单的方法不用,而偏要用如此“使人困惑不解”的方法。关于国标处理方法就讨论到这里,下面只讨论用甲醇萃取的方法。由于油样的组成相当复杂,与常用的有机试剂多少有一些混溶。甲醇提取液中也会有一小部分的油分,不信的话可以加一些水,纯甲醇溶液无变化,而油样的甲醇提取液一加水立刻混浊。这一小部分的油分对于检测没有什么太大影响,但对于色谱柱污染较大。因此在不影响回收率的前题下如何排除油分的影响是该实验的一个重点。试过用各种吸附剂、层析填料,其效果都不如一张普通的滤纸。因为滤纸能吸收油分。最好先把甲醇提取液放于冰箱冷冻层冰冻几小时,再趁凉过滤。这是笔者目前发现的最好的驱油方法。BHA、BHT需配合使用才会有较好的抗氧化效果,因此有BHA就会有BHT,而TBHQ一般是单独使用。这一点对我们非常有用,无论在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是液相色谱,BHA、BHT的分离都相当好,但是TBHQ与BHT的峰形可能会有一部分重叠,很难完全分开;因此我们可以将BHA、BHT配为一个标准,TBHQ单独作一个标准,分别进样,分别定量。当使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时,如用填充柱,填料为10%SE-30 或 10%QF-1,如使用毛细管柱,可选用10m以上,0.53mm的非极性柱。当使用液相色谱仪时,流动相为92:8的甲醇水溶液,紫外检测器,检测波长280nm,当降低甲醇含量时,出峰时间会延迟,BHT尤其显著。为什么要用三次萃取呢。如果只针对BHA、TBHQ,一次萃取就够了,而BHT在甲醇中的溶解性稍弱,因此用三次萃取增大回收率。如果对人身防护很看重,可以用乙醇代替甲醇,但它与油分的互溶程度更大些,提取液似乎没有那么“干净”。当处理某些轻质油如代可可脂时,会有完全混溶现象,这时只能用甲醇。如果要检测糕点类食品中的BHA、BHT、TBHQ,旧国标中有用乙醚提取出油脂,再对油脂进行检测的方法。这样做费时费力,且提取回收率不高。可以直接用甲醇对食品进行提取,提取液直接进样。如果要得到比较准确的结果,应在冰箱的冷冻层存有固体的标准物质。因为BHA、BHT、TBHQ的标准溶液虽然在一般情况下较稳定,但有时也会出现爆发式的衰减,就是高浓度的贮备液也难以幸免,尤其是TBHQ。标准物质的准确是实验的根本所在,因此我们要提防这一情况,如果标准峰面积较前一段实验的峰面积明显减小,则应引起重视。如有条件,可用紫外光度计扫描标准溶液,每次记录吸收值。为实验方便计,BHA、BHT、TBHQ的标准溶液可以按以下方法配制。先各称取0.025克固体标准物质分别溶于25ml容量瓶中(溶剂:甲醇),得浓度为1.00g/L的贮备液,再各吸取1.0ml于50.0ml容量瓶中,定容,得浓度为0.02g/L的使用液。BHA、BHT的使用液可以也最好配在一起,TBHQ单列。这个浓度的标准峰与实际的样品峰面积接近,适于做单点定量法。

  • 【求助】请教BHA、BHT检测回收率的问题

    采用水中月版主《关于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测BHA,BHT》的方法进行食用植物油中BHA、BHT的检测,标准储备液是之前采用GB 5009.30方法CS2溶解,标准使用液用甲醇溶解(未加棕榈油空白),空白样品中加标准储备液,2ml甲醇萃取,测定回收率,BHT的回收率始终不理想,求解!谢谢!

  • 欢迎pharm027担任食品安全-药品检测版主

    欢迎pharm027担任食品安全-药品检测版主!我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来,也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主,有兴趣的用户请参见这个帖子:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/

  • 化妆品中BHA检测问题

    [color=#444444]在进行化妆品中BHA,BHT检测时遇到些问题[/color][color=#444444]标准曲线在3.6min出BHA峰,而实际样品在2.8min出峰,不知道这是什么东西,出于好奇,做了大概5,6种化妆水,几乎都有这个峰,又不是BHA,流动相约甲醇水10:1,请问最可能是什么物质在几乎每种爽肤水中都要添加呢?[/color]

  • 谁参加过hach的水质检测全能大比武

    谁参加过hach的水质检测全能大比武能透露一下参赛流程不这次要用DR3900分光光度计做氨氮和铜离子的考核,2100Q便携式浊度仪做浊度的考核,HQ40d多参数数字化分析仪做pH的考核,所以来求教各位大神

  • 气相色谱法检测BHA、BHT、TBHQ的疑难详解(转自色谱网)

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测BHA、BHT、TBHQ的疑难详解BHA(丁基羟基茴香醚),BHT(2,6- 二叔羟基对甲酚),TBHQ(特丁基对苯二酚)是常用的加于植物油中的酚类抗氧化剂。 GB/T5009.30-2003介绍了BHA、BHT的检测方法,但这个方法真的用起来却使人一头雾水,不仅步骤复杂,而且效果很差,漏洞很多,堪称最“使人困惑不解”的国标方法。该方法用石油醚溶解油样,过硅胶-弗罗里矽土(6+4)层析柱,再用100ml二氯甲烷分五次淋洗,减压挥干,用二硫化碳定容后开机进样。仪器分析方面无懈可击,问题出在样品前处理上。首先层析柱如何装填就是一个问题。按照方法,需使用者自行装填层析柱,而手工装填的层析柱松紧不一,很难控制质量。填的松了怕吸附不够,填的紧了淋洗速度奇慢,1小时也滴不出几滴,一个样品可能要淋洗几天。洗脱时问题也有一个大漏洞,按照方法操作,无论如何小心都会洗出一部油分,这些油分可怎么挥干呢。难道用二硫化碳只是为了连油带抗氧化剂一起溶解后进样吗?如果油分进了柱子,可能进不了几个样就污染到无法继续的地步。而且二硫化碳挥发性极强,用它定容本身就不可靠。如果按GB/T5009.30-1996,几乎不可能做成实验,且工作量大,接触毒物多,然而既得不到准确的结果,色谱柱也会很快报废。其实,植物油中的抗氧化剂检测可以相当简单,甚至可以作为色谱初学者的入门功课。前处理方法是:称取1至2 克油样,用10ml甲醇分三次萃取液(三次比例为4,3,3ml),合并萃取液上机。就这么点步骤,而且实际效果很好,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]液相都可以做,同时还可用于处理TBHQ,回收率一般都在90%以上。因此,笔者实在不理解为什么有人放着简单的方法不用,而偏要用如此“使人困惑不解”的方法。关于国标处理方法就讨论到这里,下面只讨论用甲醇萃取的方法。由于油样的组成相当复杂,与常用的有机试剂多少有一些混溶。甲醇提取液中也会有一小部分的油分,不信的话可以加一些水,纯甲醇溶液无变化,而油样的甲醇提取液一加水立刻混浊。这一小部分的油分对于检测没有什么太大影响,但对于色谱柱污染较大。因此在不影响回收率的前题下如何排除油分的影响是该实验的一个重点。试过用各种吸附剂、层析填料,其效果都不如一张普通的滤纸。因为滤纸能吸收油分。最好先把甲醇提取液放于冰箱冷冻层冰冻几小时,再趁凉过滤。这是笔者目前发现的最好的驱油方法。BHA、BHT需配合使用才会有较好的抗氧化效果,因此有BHA就会有BHT,而TBHQ一般是单独使用。这一点对我们非常有用,无论在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是液相色谱,BHA、BHT的分离都相当好,但是TBHQ与BHT的峰形可能会有一部分重叠,很难完全分开;因此我们可以将BHA、BHT配为一个标准,TBHQ单独作一个标准,分别进样,分别定量。当使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时,如用填充柱,填料为10%SE-30 或 10%QF-1,如使用毛细管柱,可选用10m以上,0.53mm的非极性柱。当使用液相色谱仪时,流动相为92:8的甲醇水溶液,紫外检测器,检测波长280nm,当降低甲醇含量时,出峰时间会延迟,BHT尤其显著。为什么要用三次萃取呢。如果只针对BHA、TBHQ,一次萃取就够了,而BHT在甲醇中的溶解性稍弱,因此用三次萃取增大回收率。如果对人身防护很看重,可以用乙醇代替甲醇,但它与油分的互溶程度更大些,提取液似乎没有那么“干净”。当处理某些轻质油如代可可脂时,会有完全混溶现象,这时只能用甲醇。如果要检测糕点类食品中的BHA、BHT、TBHQ,旧国标中有用乙醚提取出油脂,再对油脂进行检测的方法。这样做费时费力,且提取回收率不高。可以直接用甲醇对食品进行提取,提取液直接进样。如果要得到比较准确的结果,应在冰箱的冷冻层存有固体的标准物质。因为BHA、BHT、TBHQ的标准溶液虽然在一般情况下较稳定,但有时也会出现爆发式的衰减,就是高浓度的贮备液也难以幸免,尤其是TBHQ。标准物质的准确是实验的根本所在,因此我们要提防这一情况,如果标准峰面积较前一段实验的峰面积明显减小,则应引起重视。如有条件,可用紫外光度计扫描标准溶液,每次记录吸收值。为实验方便计,BHA、BHT、TBHQ的标准溶液可以按以下方法配制。先各称取0.025克固体标准物质分别溶于25ml容量瓶中(溶剂:甲醇),得浓度为1.00g/L的贮备液,再各吸取1.0ml于50.0ml容量瓶中,定容,得浓度为0.02g/L的使用液。BHA、BHT的使用液可以也最好配在一起,TBHQ单列。这个浓度的标准峰与实际的样品峰面积接近,适于做单点定量法。 转自色谱网

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.24(已完结)——玄麦甘桔含片中哈巴俄苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.24(已完结)——玄麦甘桔含片中哈巴俄苷的检测

    问题:玄麦甘桔含片中哈巴俄苷的检测:用到了哪几款迪马色谱柱?答案:Platisil ODSLeapsil C18获奖名单:大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)dahua1981(ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241624_579390_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241624_579391_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241624_579392_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241624_579393_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。玄麦甘桔含片中哈巴俄苷的检测样品制备 制备方法对照品:取哈巴俄苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1 mL含3 μg的溶液。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=55:45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 280 nm进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241008_579310_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.805 110934 3891 12128.947 1.012 -- *药典要求理论板数按哈巴俄苷峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行哈巴俄苷的检测,满足药典要求。

  • 【原创】[胖记原创]气相色谱法检测BHA、BHT、TBHQ的疑难详解

    BHA(丁基羟基茴香醚),BHT(2,6- 二叔羟基对甲酚),TBHQ(特丁基对苯二酚)是常用的加于植物油中的酚类抗氧化剂。 GB/T5009.30-2003介绍了BHA、BHT的检测方法,但这个方法真的用起来却使人一头雾水,不仅步骤复杂,而且效果很差,漏洞很多,堪称最“使人困惑不解”的国标方法。 该方法用石油醚溶解油样,过硅胶-弗罗里矽土(6+4)层析柱,再用100ml二氯甲烷分五次淋洗,减压挥干,用二硫化碳定容后开机进样。仪器分析方面无懈可击,问题出在样品前处理上。 首先层析柱如何装填就是一个问题。按照方法,需使用者自行装填层析柱,而手工装填的层析柱松紧不一,很难控制质量。填的松了怕吸附不够,填的紧了淋洗速度奇慢,1小时也滴不出几滴,一个样品可能要淋洗几天。 洗脱时问题也有一个大漏洞,按照方法操作,无论如何小心都会洗出一部油分,这些油分可怎么挥干呢。难道用二硫化碳只是为了连油带抗氧化剂一起溶解后进样吗?如果油分进了柱子,可能进不了几个样就污染到无法继续的地步。而且二硫化碳挥发性极强,用它定容本身就不可靠。 如果按GB/T5009.30-1996,几乎不可能做成实验,且工作量大,接触毒物多,然而既得不到准确的结果,色谱柱也会很快报废。 其实,植物油中的抗氧化剂检测可以相当简单,甚至可以作为色谱初学者的入门功课。前处理方法是:称取1至2 克油样,用10ml甲醇分三次萃取液(三次比例为4,3,3ml),合并萃取液上机。就这么点步骤,而且实际效果很好,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]液相都可以做,同时还可用于处理TBHQ,回收率一般都在90%以上。 因此,笔者实在不理解为什么有人放着简单的方法不用,而偏要用如此“使人困惑不解”的方法。 关于国标处理方法就讨论到这里,下面只讨论用甲醇萃取的方法。 由于油样的组成相当复杂,与常用的有机试剂多少有一些混溶。甲醇提取液中也会有一小部分的油分,不信的话可以加一些水,纯甲醇溶液无变化,而油样的甲醇提取液一加水立刻混浊。 这一小部分的油分对于检测没有什么太大影响,但对于色谱柱污染较大。因此在不影响回收率的前题下如何排除油分的影响是该实验的一个重点。 试过用各种吸附剂、层析填料,其效果都不如一张普通的滤纸。因为滤纸能吸收油分。最好先把甲醇提取液放于冰箱冷冻层冰冻几小时,再趁凉过滤。这是笔者目前发现的最好的驱油方法。 BHA、BHT需配合使用才会有较好的抗氧化效果,因此有BHA就会有BHT,而TBHQ一般是单独使用。这一点对我们非常有用,无论在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是液相色谱,BHA、BHT的分离都相当好,但是TBHQ与BHT的峰形可能会有一部分重叠,很难完全分开;因此我们可以将BHA、BHT配为一个标准,TBHQ单独作一个标准,分别进样,分别定量。 当使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时,如用填充柱,填料为10%SE-30 或 10%QF-1,如使用毛细管柱,可选用10m以上,0.53mm的非极性柱。 当使用液相色谱仪时,流动相为92:8的甲醇水溶液,紫外检测器,检测波长280nm,当降低甲醇含量时,出峰时间会延迟,BHT尤其显著。 为什么要用三次萃取呢。如果只针对BHA、TBHQ,一次萃取就够了,而BHT在甲醇中的溶解性稍弱,因此用三次萃取增大回收率。 如果对人身防护很看重,可以用乙醇代替甲醇,但它与油分的互溶程度更大些,提取液似乎没有那么“干净”。当处理某些轻质油如代可可脂时,会有完全混溶现象,这时只能用甲醇。 如果要检测糕点类食品中的BHA、BHT、TBHQ,旧国标中有用乙醚提取出油脂,再对油脂进行检测的方法。这样做费时费力,且提取回收率不高。可以直接用甲醇对食品进行提取,提取液直接进样。 如果要得到比较准确的结果,应在冰箱的冷冻层存有固体的标准物质。因为BHA、BHT、TBHQ的标准溶液虽然在一般情况下较稳定,但有时也会出现爆发式的衰减,就是高浓度的贮备液也难以幸免,尤其是TBHQ。标准物质的准确是实验的根本所在,因此我们要提防这一情况,如果标准峰面积较前一段实验的峰面积明显减小,则应引起重视。如有条件,可用紫外光度计扫描标准溶液,每次记录吸收值。 为实验方便计,BHA、BHT、TBHQ的标准溶液可以按以下方法配制。先各称取0.025克固体标准物质分别溶于25ml容量瓶中(溶剂:甲醇),得浓度为1.00g/L的贮备液,再各吸取1.0ml于50.0ml容量瓶中,定容,得浓度为0.02g/L的使用液。BHA、BHT的使用液可以也最好配在一起,TBHQ单列。这个浓度的标准峰与实际的样品峰面积接近,适于做单点定量法。

  • 气相色谱法检测BHA、BHT、TBHQ的疑难详解(zz)

    BHA(丁基羟基茴香醚),BHT(2,6- 二叔羟基对甲酚),TBHQ(特丁基对苯二酚)是常用的加于植物油中的酚类抗氧化剂。 GB/T5009.30-2003介绍了BHA、BHT的检测方法,但这个方法真的用起来却使人一头雾水,不仅步骤复杂,而且效果很差,漏洞很多,堪称最“使人困惑不解”的国标方法。该方法用石油醚溶解油样,过硅胶-弗罗里矽土(6+4)层析柱,再用100ml二氯甲烷分五次淋洗,减压挥干,用二硫化碳定容后开机进样。仪器分析方面无懈可击,问题出在样品前处理上。首先层析柱如何装填就是一个问题。按照方法,需使用者自行装填层析柱,而手工装填的层析柱松紧不一,很难控制质量。填的松了怕吸附不够,填的紧了淋洗速度奇慢,1小时也滴不出几滴,一个样品可能要淋洗几天。洗脱时问题也有一个大漏洞,按照方法操作,无论如何小心都会洗出一部油分,这些油分可怎么挥干呢。难道用二硫化碳只是为了连油带抗氧化剂一起溶解后进样吗?如果油分进了柱子,可能进不了几个样就污染到无法继续的地步。而且二硫化碳挥发性极强,用它定容本身就不可靠。如果按GB/T5009.30-1996,几乎不可能做成实验,且工作量大,接触毒物多,然而既得不到准确的结果,色谱柱也会很快报废。其实,植物油中的抗氧化剂检测可以相当简单,甚至可以作为色谱初学者的入门功课。前处理方法是:称取1至2 克油样,用10ml甲醇分三次萃取液(三次比例为4,3,3ml),合并萃取液上机。就这么点步骤,而且实际效果很好,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]液相都可以做,同时还可用于处理TBHQ,回收率一般都在90%以上。因此,笔者实在不理解为什么有人放着简单的方法不用,而偏要用如此“使人困惑不解”的方法。关于国标处理方法就讨论到这里,下面只讨论用甲醇萃取的方法。由于油样的组成相当复杂,与常用的有机试剂多少有一些混溶。甲醇提取液中也会有一小部分的油分,不信的话可以加一些水,纯甲醇溶液无变化,而油样的甲醇提取液一加水立刻混浊。这一小部分的油分对于检测没有什么太大影响,但对于色谱柱污染较大。因此在不影响回收率的前题下如何排除油分的影响是该实验的一个重点。试过用各种吸附剂、层析填料,其效果都不如一张普通的滤纸。因为滤纸能吸收油分。最好先把甲醇提取液放于冰箱冷冻层冰冻几小时,再趁凉过滤。这是笔者目前发现的最好的驱油方法。BHA、BHT需配合使用才会有较好的抗氧化效果,因此有BHA就会有BHT,而TBHQ一般是单独使用。这一点对我们非常有用,无论在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是液相色谱,BHA、BHT的分离都相当好,但是TBHQ与BHT的峰形可能会有一部分重叠,很难完全分开;因此我们可以将BHA、BHT配为一个标准,TBHQ单独作一个标准,分别进样,分别定量。当使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时,如用填充柱,填料为10%SE-30 或 10%QF-1,如使用毛细管柱,可选用10m以上,0.53mm的非极性柱。当使用液相色谱仪时,流动相为92:8的甲醇水溶液,紫外检测器,检测波长280nm,当降低甲醇含量时,出峰时间会延迟,BHT尤其显著。为什么要用三次萃取呢。如果只针对BHA、TBHQ,一次萃取就够了,而BHT在甲醇中的溶解性稍弱,因此用三次萃取增大回收率。如果对人身防护很看重,可以用乙醇代替甲醇,但它与油分的互溶程度更大些,提取液似乎没有那么“干净”。当处理某些轻质油如代可可脂时,会有完全混溶现象,这时只能用甲醇。如果要检测糕点类食品中的BHA、BHT、TBHQ,旧国标中有用乙醚提取出油脂,再对油脂进行检测的方法。这样做费时费力,且提取回收率不高。可以直接用甲醇对食品进行提取,提取液直接进样。如果要得到比较准确的结果,应在冰箱的冷冻层存有固体的标准物质。因为BHA、BHT、TBHQ的标准溶液虽然在一般情况下较稳定,但有时也会出现爆发式的衰减,就是高浓度的贮备液也难以幸免,尤其是TBHQ。标准物质的准确是实验的根本所在,因此我们要提防这一情况,如果标准峰面积较前一段实验的峰面积明显减小,则应引起重视。如有条件,可用紫外光度计扫描标准溶液,每次记录吸收值。为实验方便计,BHA、BHT、TBHQ的标准溶液可以按以下方法配制。先各称取0.025克固体标准物质分别溶于25ml容量瓶中(溶剂:甲醇),得浓度为1.00g/L的贮备液,再各吸取1.0ml于50.0ml容量瓶中,定容,得浓度为0.02g/L的使用液。BHA、BHT的使用液可以也最好配在一起,TBHQ单列。这个浓度的标准峰与实际的样品峰面积接近,适于做单点定量法。

  • 【原创】气体监测版——气蛤蟆——金蟾!???

    搞气体检测的,人们都戏称是气蛤蟆!因为出力讨不了好!似乎太难做了![em0813][em0813]在两蛋来临之际,展望未来。[em0805]如何将气蛤蟆变成金蟾?斑竹们憋气之桌腿——已努尽力了![em0809]憾之!气,与人乃致万物无不缺它不行?不知大家可否来气体版看看那与你们生命息息相关的问题?[em0813]你的关注,使我们产生力量!你们的留足,使我们欣慰!中国心让我们都来关注气体检测板的发展![em0815]让气蛤蟆,在2009年里,变金蟾!中国心[em0815]

  • 【讨论】婴幼儿食品中DHA检测的问题

    由于暂时没买到甘油三脂标准品,不能采用GB5413.27-2010中规定脂肪酸检测的第一法是乙酰氯法测定DHA。故使用其第二法(三氟化硼法)对样品进行测定,亚油酸的结果都还好,但样品中DHA、EPA一点都没有测出来(样品包装上标示DHA含量在10~100mg/100g),难道三氟化硼法对包埋型的DHA一点都提取不了?(同样色谱条件下DHA甲酯的标准品能出峰)。那为什么亚油酸又能够测出来?另外:有哪位买到过甘油三酯的多种脂肪酸混标,我找了很久,供应商都不能提供。若买单标成本太高了!

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.24(已完结)——玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.24(已完结)——玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷的检测

    问题:玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷的检测:供试品中哈巴俄苷的理论塔板数是多少?答案:11847.334获奖名单:dahua1981(ID:dahua1981)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)langyabeilei(ID:langyabeilei)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603241524_588126_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603241524_588127_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取哈巴俄苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1 mL含2 μg的溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,研细,混匀,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=55:45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 280 nm进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603241033_588071_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.812 73777 2611 12082.761 1.007 -- *药典要求理论板数按哈巴俄苷峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603241033_588072_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.880 173557 6048 11847.334 1.005 -- *药典要求理论板数按哈巴俄苷峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行哈巴俄苷的检测,满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.22(已完结)——玄麦甘桔胶囊中哈巴俄苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.22(已完结)——玄麦甘桔胶囊中哈巴俄苷的检测

    问题:玄麦甘桔胶囊中哈巴俄苷的检测:对照品中USP拖尾因子是多少呢?答案:1.012获奖名单:翠湖园(ID:hhx050)zgx3025(ID:v2844608)捌道巴拉巴巴巴(ID:v3082413)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603221525_587833_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603221525_587834_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。玄麦甘桔胶囊中哈巴俄苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取哈巴俄苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1 mL含3 μg的溶液。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,研细,混匀,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=55:45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 280 nm进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603221013_587773_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.805 110934 3891 12128.947 1.012 -- *药典要求理论板数按哈巴俄苷峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603221013_587774_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.814 511647 18042 12105.476 0.995 -- *药典要求理论板数按哈巴俄苷峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行哈巴俄苷的检测,满足药典要求。

  • 【求助】TBHQ均用毛细柱检测

    食品中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ和PG的检测那位大虾能教教小弟啊用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 毛细柱 请将样品处理 分析条件一并给小弟吧 小弟不胜感激 [b]问题补充:[/b]我还检测 甜蜜素 有机磷有机氯 脱氢乙酸 食用油残留溶剂白酒 BHA BHT TBHQ均用毛细柱检测 质监局用 、

  • 【求助】苯系物检测问题

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    大家好!请问下如何进行百草枯的分析与检测,我想研究它对叶绿素的作用机理及它的毒理性(用小牛胸腺DNA及牛血清蛋白哈)谢谢大家啦

  • bgb-methyl-1-(2-methylnaphthalen-1-yl)naphthalene的手性检测

    求助啊,有谁检测过这个化合物Cas:32834-84-7(-methyl-1-(2-methylnaphthalen-1-yl)naphthalene)的手性?不知道怎么测,只有苯环和甲基,没有其他基团,用什么方法做呢?已经做的工作:1,液相正相,AD H, IA 试过,拆不开,(99.8%hex+0.2%IPA,0.5mL/min 240nm)估计OJ H,OD H,也拆不开 2,GC,沸点402度,所用手性柱吹不出来,已用BGB-176,B-DEX-120,B-DM,最高使用温度200度,不出峰,但是检测纯度的话,高温两百多度可以出峰 3,据说不容易衍生 4,我们曾见检测过他的原料(甲基换为-otf基团)的手性,用AD-H的柱子检测,其他柱子,OD-H,AS-H,OJ-H,LUXCELLULOSE-3以及反相对应的柱子都分不开请高手指教!急切等结果,非常感谢!

  • 【求助】关于三氯乙烯工艺相关检测的问题

    哪个兄弟姐妹在分析三氯乙烯,有的话请联系下哈,QQ253259554请问大虾们那个做过——反式二氯乙烯、顺式二氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、四氯乙烷、五氯乙烷、六氯乙烷检测,做过的请方法推荐。

  • 检测人员岗前培训

    请问咱们做环境检测,水质分析这种,有没有可以做的岗前培训,之前好像看到哪里说有本书叫“环境监测人员持证上岗考核试题集”有没有用过的,这里的内容适合实验室检测人员的培训考核参考使用不;我们要求的比较基础,就是水质常用氨氮,cod,总氯[url=https://www.hach.com.cn/product-categories/yulufenxiyi]余氯分析仪[/url]的操作使用啥的。

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    水质臭氧检测分析仪器有没有使用过的,最近在询[url=https://www.hach.com.cn/product/9185sc][color=#000000]臭氧分析仪[/color][/url],没有接触过这个仪器,经朋友问了两家,都只有气体臭氧检测的仪器,价位挺高,报价在十几万。有没有用过水质臭氧检测的,想选一个在线式的设备,最好是电极法或者是物理检测不用补充药剂的,性能稳定,用的住即可。

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