合成标准

“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准，是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法，包括食品中各种成分的测定方法，以及食品接触材料的环保测试等。5009系列标准与其他食品安全国家标准相互配套使用，形成了一个完整的食品安全检测体系。值得一提的是，仅今年实施的5009系列标准就已超过30项。在这样的背景下，仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿，以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供食品检测领域更丰富的产品、技术解决方案。本文邀请到广州莱奥实验室科技有限公司分享食品中合成着色剂测定新国标GB 5009.35-2023相关的技术及解决方案。食品着色剂在我们生活中无处不在，丰富的色彩感官能刺激我们的味蕾、增加我们的食欲；正因如此，商家经常会在食品中添加各种各样的食品着色剂，但着色剂问题不容忽视，今年4月3日，上海市场监管局公布万豪酒店分公司有5批次青团添加了禁用着色剂，有柠檬黄、亮蓝等着色剂；今年4月25日，四川凯佳瑞食品有限公司生产的麻辣牛肉片（2023/11/17、1.0kg/袋），胭脂红检测值为0.0097g/kg，国家标准规定不得使用。今年国家颁布了GB 5009.35-20236《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》代替了以下三大标准：1、GB 5009.1412016《食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定》2、GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂红着色剂测定》3、GB/T 21916-2008《水果罐头中合成着色剂的测定 高效液相色谱法》把不同基质的规整到新标，原理统一为固相萃取法，说明固相萃取针对不同基质，具有广泛的适配性；固相萃取技术中，正压固相萃取是较为先进技术，压力高达100psi，不合格事件中青团粘稠基质，需要用到正压固相萃取，才能充分的提取，保证结果准确性。本文对于新标着色剂实验中需要注意的地方进行方法解读，以及提供该方法的配套解决方案。一、 GB 5009.35-2016 与GB 5009.35-2023 对比需要注意的地方项目旧标准（5009.35-2016）新标准（5009.35-2023）原理变化聚酰胺粉吸附法/液-液分配法乙醇氨水提取-固相萃取净化仪器条件柱温：35℃，检测波长254nm柱温：30℃，检测波长：415 nm(柠檬黄、喹啉黄),520 nm(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红),610 nm(靛蓝、亮蓝)。分析时间21min42min检出限和定量限方法检出限:柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄均为0.5mg/kg,亮蓝、赤藓红均为0.2 mg/kg(检测波长254 nm时亮蓝检出限为1.0 mg/kg, 赤藓红检出限为0.5mg/kg)。样品取样量为2g,定容体积为2mL时,柠檬黄、新红、胭脂红、日落黄、喹啉黄、赤藓红的检出限均为0.5 mg/kg,定量限均为1.5 mg/kg,苋菜红、诱惑红、亮蓝、酸性红、靛蓝的检出限均为(0.3mg/kg，定量限为1.0 mg/kg。二、实验过程注意事项：1、称取样品称取样品时，需要注意均匀取样，以果酱为例，如果是盒装的，需要上中下层均匀取样，保证样品颜色均匀；硬质糖果，可加5ml水，40℃恒温震荡溶解后，再进行提取步骤。2、样品提取1) 乙醇氨水属于易挥发溶剂，需要现用现配；2) 乳制品提取液遇到混浊，可采取高速冷冻离心或冰箱冷冻一段时间，再离心。3) 固体样品，如粉丝，样品干硬，若水浴后，溶胀效果不佳，可以适当延长水浴时间，让样品充分溶解。4) 准确移取（乙醇氨水）提取液10ml，50℃氮吹浓缩至3ml左右，目的是为了保证过柱之前，充分去除氨水，保证上样pH=6左右，满足WAX混合型弱阴离子对上样也要求，保证小柱对合成着色剂有很好的吸附作用。（WAX混合型弱阴离子小柱对强酸性化合物具有很好的选择性）3、过柱1) WAX阴离子固相萃取小柱，不同批次之间有误差，同一批次需要进行验收测试，合格后才进行实验，确保实验结果准确性。2) 淋洗过程，如茶叶为例，天然色素较多，可适当加多点甲酸水和甲醇的量，去除水溶性和脂溶性天然色素杂质。3) 洗脱，若基质着色剂含量较多，可适当增加洗脱溶剂含量，直至洗脱至溶液无色为止；洗脱液氨化甲醇现配现用。4) 氮吹过程，氮吹至近干，不要完全吹干，对于粘稠基质，吹干，不易复溶。复溶液需要pH=9的乙酸铵缓冲溶液复溶，确保赤藓红的回收率。5) 若洗脱后，填料上还有残留颜色，并且回收率偏低，则考虑含氨水的提取液和洗脱液是否现配现用，氨水含量不足，导致ph值偏低，洗脱不完全。4、实验结果1) 靛蓝合成着色剂性质不稳定，实验结果回收率偏低的话，很大原因是降解了，所以，建议靛蓝标准品现配现用。2) 实验结果11中合成着色剂回收率，除了赤藓红偏低，其余的回收率都满足90%-110%。最后一步的复溶液可试试pH=9的乙酸铵：甲醇=9:1，提高回收率。3) 过膜时候需要选择亲水的PTFE滤膜，才不会吸附色素。合成着色剂是食品安全中尤为重要的检测项目，针对蜜饯等等粘稠基质过柱，莱奥公司推出了正压固相萃取仪、氮吹浓缩仪和氮气发生器整套解决方案，粘稠基质轻松过柱，过柱后直接氮吹，无需转移样品；48位正压固相萃取仪48位氮吹浓缩仪氮吹用氮气发生器广州莱奥实验室科技有限公司：广州莱奥实验室科技有限公司总部位于广州，是一家专注于色谱质谱前处理仪器及氮气发生器开发制造的高科技企业，团队人员拥有十几年的质谱仪、前处理仪器、氮气发生器从业经历。公司自主开发生产氮气发生器、固相萃取仪、氮吹仪等，并代理国内知名品牌的色谱质谱仪器，服务于全国食品、制药、临床检验、环境、司法鉴定、科研院所等行业。莱奥将继续潜心研发，推出更多行业需要的产品和方案，努力成为您身边的质谱方案专家！

“目前我国婴幼儿配方食品标准与国际和发达国家相关标准差别很大；同为国标，即使同一指标也相互不统一，造成企业执行标准时混乱”，昨天在北京举行的婴幼儿食品标准学术研讨会上，专家透露，我国正计划将目前的11项婴幼儿相关标准整合成5项标准，根据国际最新进展，专家呼吁尽快对我国现行婴幼儿配方标准进行制修。　　参与我国婴幼儿食品标准制修工作的中国营养学会妇幼分会主任委员荫士安做主题报告称，目前国内企业生产的婴儿配方粉依据11个国家标准，但是国标与国际标准差距很大。如在对婴儿配方粉的安全性要求方面，我国国标在对婴儿配方粉末的安全性要求主要集中在细菌数量、重金属污染、黄曲霉毒素方面，但国家标准GB10767-1997（简称通用标准）没有涉及诸如农药残留、抗生素残留等方面；而英国和欧盟的标准中均列出了杀虫剂残留的限制。　　“再比如对营养素含量的规定，少了会导致营养不良，多了也会引起中毒”，荫士安表示，我国国标对大多数微量营养素的规定，多数没有定最高限值，特别是在一些可能具有潜在中毒可能性的营养素最大值的界定方面需要尽快确定，同时这些营养素含量指标应为安全性指标。另外，在我国国家标准中对于婴儿配方粉出现问题后的消费者投诉方面没有任何标识，而美国标准中要求在标签中标明消费者在出现问题后可向美国食品和药品管理局的应急电话进行投诉。面对上述种种问题，昨天与会专家呼吁，我国应根据国际上最新进展，尽快对现行婴幼儿配方粉的标准进行制修。　　“目前，大的制修框架已经构建完成，但具体完成时间表无法估计”，荫士安介绍，计划将目前的11项婴幼儿相关标准整合成5项标准，包括婴儿配方粉标准（0-6个月），较大婴儿配方粉标准（6-36个月）、泥糊状食品标准等，建议要规范婴幼儿配方食品的科学宣传，加大日常监督执法力度。

摘要：据工信部日前在《化肥工业“十二五”发展规划》中的统计数据，我国现有合成氨企业472家，平均规模仅14万吨，小于8万吨的企业仍有249家。目前仅有部分大型企业已达到新标准，大量中小型企业将需要通过减排和技改来满足标准，否则将面临淘汰。准入条件和新版排放标准的规定，将催生对各种水质监测仪器如COD、氨氮测定仪等的需求，如按存在需求的企业每类水质监测仪器仅采购一台估算，市场需求至少也在3亿元以上。 　　在我国的“十二五”环保规划中，消减氮氧化物排放是重点工作之一，而对于此项工作来说，合成氨行业是其关键所在。合成氨是化学工业的基础行业，而且目前成熟的烟气脱硝技术，无论是非选择性催化还原法(SNCR)还是选择性催化还原法(SCR)，均需要使用氨，然而合成氨工艺中，本身也会产生大量氮氧化物。因此合成氨生产企业的技术是否先进，生产是否清洁，对于氨氮治理至关重要。在“十一五”期间，我国合成氨行业本身已处于较为严重的产能过剩状态，使合成氨行业的优化和产业升级显得更加迫切。 　　准入条件提升行业门槛 　　2013年1月1日，工业和信息化部发布了《合成氨行业准入条件》，对企业的布局、规模、工艺、能耗、排放、安全等都作出了明确规定，提升了合成氨行业的门槛。 　　《准入条件》中规定，新建合成氨项目必须严格执行环境影响评价制度并按规定取得主要污染物排放总量指标。企业环境保护设施必须与主体工程同时设计、同时施工、同时投入生产和使用。新建合成氨企业应达到《氮肥行业清洁生产评价指标体系(试行)》中规定的“清洁生产先进企业水平”。企业应当按照国家或地方污染物排放标准，结合行业特点以及主要污染物总量减排工作的需要，制定自行监测方案，对污染物排放状况和污染防治设施运行情况开展自行监测和监控，保存原始监测和监控记录，建立废气废水排放量、固体废物产生量和处理处置量等台账。定期向社会公布监测结果。 　　《准入条件》中还规定，合成氨建设项目应在投产十二个月内达到准入条件中规定的能源消耗和污染物排放指标。逾期未达到本准入条件规定的，相关行政主管部门要根据国家有关法律、法规的要求责令其限期整改或停产。 　　新标准提升排放要求并有明确时间点 　　日前，由环境保护部发布，并将于2013年7月1日起实施的新版《合成氨工业水污染物排放标准》，也对合成氨生产企业提出了非常高的要求和明确的时间点。 　　新版《合成氨工业水污染物排放标准》是标准的第二次修订，标准中对各项污染物，如悬浮物、化学需氧量(COD)、氨氮、总氮、总磷、氰化物、挥发酚、硫化物、石油类等的排放标准做出了新的规定，其中氨氮排放的标准尤为严格，相对原有标准大幅提高了要求。《标准》明确规定，自2014年7月1日起至2015年12月31日止，现有企业直接排放和间接排放的化学需氧量(COD)为100mg/L和200mg/L，氨氮为40mg/L和50mg/L，总氮为50mg/L和60mg/L 自2016年1月1日起，标准提升至化学需氧量(COD)为80mg/L和200mg/L，氨氮为25mg/L和50mg/L，总氮为35mg/L和60mg/L，与原标准相比，新标准提升排放要求高达三至五成。除此以外，其他多项标准也同步提高。而自2013年7月1日起，新建企业就必须执行此标准。 　　据工信部日前在《化肥工业“十二五”发展规划》中的统计数据，我国现有合成氨企业472家，平均规模仅14万吨，小于8万吨的企业仍有249家。目前仅有部分大型企业如华鲁恒升等已达到新标准，大量中小型企业将需要通过减排和技改来满足标准，否则将面临淘汰。因此准入条件和新版排放标准的规定，将催生对各种水质监测仪器如COD、氨氮测定仪等的需求，如按存在需求的企业每类水质监测仪器仅采购一台估算，市场需求至少也在3亿元以上。 　　撰稿 魏昕 　　声明：此为仪器信息网研究中心的研究信息，未经仪器信息网书面形式的转载许可，谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息，请联系吴女士，电话：010-51654017-8017