基质标准

对于基质曲线和空白基质配置标准曲线的我一直有疑问基质曲线：选择空白样品之后加入标准参考物，后经过样品前处理过程，进样上机，通过上机测定的数据建立校正曲线，这个做法能够克服基质效应和样品的回收情况空白基质配置标准曲线： 选择空白样品，不加入任何标准物质，经过样品前处理，得到定容液后加入标准品后进样上机 通过上机测试建立校正曲线，这个是能够克服基质效应 对于空白基质配置标准曲线我有些疑问采用空白基质配置时例如标准曲线需要6个校正点 那么就要同时处理6个平行的空白样品，而且在标准物质加入体积是否还有限制：例如我的空白基质定容液为1毫升而我的标准液加入量如果为100微升或500微升这样配置会不会降低基质效应在使用配置标准曲线时是否能够采用提取一个空白样品后再配置标准曲线时向标准溶液中加入等体积的提取液例如：向每个样品瓶中加入100微升 后进样测试建立标准曲线去校准样品还有 在检测国标中有的会要求采用基质曲线，用的会使用空白基质配置我自己的理解是 采用基质曲线会比空白基质配置校准得到的标准曲线校准出来的结果会更准

基质配制标准校正的时候基质标是怎样配制的呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测茶叶农残的标准要求做基质标准工作曲线，大概内容是：用空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液。请问，这个空白溶液是怎么制得的？整个流程应该怎么做？谢谢

最近看文献和网上资料提到采用基质标准仪消除基质干扰效应！但是不知道具体是怎么操作的？以及基质标准怎么配制？请各位高手帮帮忙解答一下！谢谢！

GB23200.121标准中用哪种基质做标准曲线？蔬菜样品有那么多种，有具有普遍性的样品基质吗？那么做一批样品检测时，用哪衙样品做基质，配标准曲线呢？

关于基质配标准溶液，各位老师具体是怎么操作的？是将一系列浓度的标准溶液添加到空白样品中，和样品一起前处理，上机检测得校准曲线，还是空白样品前处理后，再添加标准溶液，然后上机测试。还是其他操作呀？到现在也不明白什么是基质标准溶液。

本人做农残半路出家，有些操作不够规范，请教坛内高手制作标准曲线的问题！在做标准曲线时，为了减少基质效应，想使用空白基质液加混标做标准曲线。我的做法如下：样品加50ml溶剂前处理后，过滤，得到50ml萃取液，萃取液用N2吹干后，用1ml的甲醇水复镕，然后取出5个150ul各加150ul不同浓度的混标，摇匀。我的这种做法是否可行？是否必须得用1ml的混标直接复溶N2吹干后的空白基质液？路过的大虾请伸出援助之手，帮帮小女子吧,最近做的回收率忽高忽低，好郁闷阿～～～[em17]

WDXRF标准样品的基质应该如何选择呢？如果是做C/N/O标准曲线，或者是做金属元素铁、铝、硅等标准曲线采用压片法，对于基质的选择有什么要求？选择什么样的基质比较合适。谢谢~~！

在做农残的过程中，标准要求做基质标曲，具体过程是拿测定的阴性基质，按样品的前处理进行处理，最后用处理的基质溶液配制标准溶液，但是我有个问题:像做茶叶等复杂的基质标曲，都要过柱子，基质标准溶液也要过柱子？有些柱子价格不便宜呢，关键是最后定容体积少，得消耗很多柱子吧，请问各位都怎么操作的啊，请说具体过程，谢谢！

[b][font=宋体] 采用空白基质匹配标准溶液校正法。实验选取猪肉为基质制备空白基质进行基质效应的补偿实验，在猪肉基质中添加混合标准溶液，加标浓度设为[/font] 10 [font=宋体]μ[/font]g/kg,[font=宋体]设置[/font]3[font=宋体]份平行，以回收率为衡量指标[/font],[font=宋体]用溶剂标曲与基质匹配标曲分别对加标结果进行定量分析[/font],[font=宋体]考察基质匹配标对基质效应的补偿效果[/font][font='MS Gothic']?[/font][/b]1、空白基质匹配标准溶液校正法的意思是用与样品相同的空白基质溶液为溶剂，对我们之前的结果进行校正？[color=#3e3e3e][font=微软雅黑][size=16px]2、这里的在猪肉基质中加标是前处理前加标还是前处理后加标？[/size][/font][/color][color=#3e3e3e][font=微软雅黑][size=16px]3、溶剂标曲定量是对标准物配制成不同浓度，然后以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标绘制一条工作曲线，以工作曲线来对加标的样品进行定量，（就是我的加标量为10ug/kg，它的峰面积如果是与溶剂标曲相同浓度的峰面积一致，就说明它的浓度就是该浓度是吗）[/size][/font][/color][color=#3e3e3e][font=微软雅黑][size=16px]基质匹配标曲定量是以空白基质溶液为溶剂对标准物进行稀释成不同浓度， 然后以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标绘制一条工作曲线，以工作曲线来对加标的样品进行定量，（这里如果是加标是在前处理后加标的话，那我这里的操作不就更我的基质匹配一样了吗）[/size][/font][/color]

请问配置基质标曲时，是将一份空白样品提取后得到的溶液，如8mL，从这8mL中取出6份相同量再分别加入不同浓度的标准溶液来配置6个点；还是取6个空白样品进行前处理后分别浓缩得到6个单独的基质溶液后，加标准溶液配置不同浓度点呢？需要保持标曲内的基质溶液体积和样品中基质溶液体积相同吗？

小女不才，对这类基础知识很模糊，已经混淆了。近期发现，有这么几种说法：（1）在不含待测成分的样品中加入对照品，按实验方法测定，得回收率（2）向样品中添加待测成分进行加标回收实验，得回收率（3）以标准加入法将待测成分加到样品上，制成类似阳性样品的样品，然后按实验步骤操作，得到回收率这三种说法相同吗？如果不同，有什么不同基质标准问题：什么是基质匹配标准和基质标准？这两个概念是相同的吗？最好讲得通俗点，我接触这一行时间不长检出限问题：以样品空白的3倍噪声计算检出限，这是什么意思呢？为什么以样品空白来计算检出限？谢谢各位了

各位老师，实验小白请教一个问题， 图片中的数据是按照NY/T1379方法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器测得的黄瓜中吡虫啉的含量， 我分别做了标准曲线和基质曲线，两条曲线线性均满足r＞0.999， 用两条线分别去校准加标数据，但是得出来的数据却相差很大，我想知道这是为什么？ 基质曲线的校准结果更接近实际添加值，回收率也更满足日常要求，我在日常做实验的过程中应该怎么减小只是使用标准曲线带来的误差？（总不能每次都做基质曲线吧）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104092324276467_2507_3515148_3.png[/img]

请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测茶叶中的农药残留项目时，大家是用基质配标准还是直接用溶剂配标准

内标和外标法定量如何选择　　定量方法如何选择?　　参考了很多文献，做孔雀石绿都是用的内标法，用外标法一定要做空白基质标准曲线吗?那回收率又如何定义呢?在这谢谢各位的讨论和意见!

之前没怎么用过国标方法，因此有点我不明白。为什么有的国标是用纯标标曲作为标准曲线，而甜蜜素之类的国标是用单点法的水加标，同时也进行了前处理。我们就做了下曲线，算是水加标标准曲线。搞不懂为什么有的用纯标、有的用加标，为什么不用基质加标坐标曲？很是不解！前提都是外标法！

制作内标标准曲线时，直接用溶剂配还是用基质配？

老师们好！我想问下GBT19648-2006中 4.12.4基质混合标准工作溶液 是什么意思啊。。。实验的时候是不是跑标准曲线的时候也要加内标物？还是测样品的时候才加呢？计算公式我也看了 。还有的文献是说峰面积减去内标物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标 也可以计算，感觉文献的方法计算过程比标准里那公式简单啊。。。不知道是不是这样理解啊。。麻烦老师们了！

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS中，主要发生基质增强效应。三七成分复杂，进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS仪器分析时可能会影响目标化合物的准确定量。对三七中的ME进行分析，结果显示，与基质匹配的标准品产生的分析物响应均大大高于溶剂中等效标准品的反应（ME＞1）。大部分农药在三七中为中等信号增强（2＜ME＜10），而异菌脲和甲基谷硫磷则表现出较强的基质增强效应（ME＞10）。这可能与这些农药中丰富的活性基团有关。据报道，含磷酸盐（-OP）、羟基（-OH）、唑类（-N）、氨基（-R-NH-）、咪唑、苯并咪唑、羧基（-COOH）、氨基甲酸酯（-O-CO-NH-）和尿素（-NH-CO-NH）等的农药是最易产生强基质效应的分析物类型。因此，采用基质匹配标准品法来克服基质效应。

各位同行： 在农药残留分析中，一个讨论较多的话题就是关于基质效应的问题，一般采用添加基质的标准品来补偿基质效应，但是在具体的配制过程中，现在尚为有一个统一规范的标准，请大家都来讨论一下，各自在平时的实验中，是怎么样来操作的！ 此贴只为抛砖引玉，希望大家踊跃讨论，有好的操作，我们一起学习！

各位大师，大哥大姐们，请提供些机制炭检验标准的文件，上质监局检验的标准文件，感激不尽

一般大家做定量时当方法回收率满足规定要求之后就可以直接使用标准曲线定量，然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法基质对于药物的响应会有很大不同，不同动物组织也有相当大的差异。就是在建方法计算回收率时使用空白基质加标做单点校正比只单纯的使用标液计算的回收率更接近真实一些。不过工作量增加了不少，相对要处理很多样品。而在标准曲线的是否如果也都使用基质加标的话，一个方法可能是面对十多种组织药物检测的，不知道要做多少样品。如果只想做标准曲线，不做基质加标，怎么把这个问题说清楚呢。大家都是怎么做的。

溶剂标准定量和基质匹配标准曲线定量是什么意思？具体怎么操作和分析？

[align=center][size=24px]当没有合适的基质时可以用标准加入法来试试看[/size][/align][align=center] [/align] [size=18px]当你在检测样品时，遇到平时不常见的样品检出时，手头没有相同类型的未检出样品基质时，数值卡在合格线附近或数值异常时，那么就得考虑基质效应带来的影响，没有相同基质配标，怎么半，那么可以尝试用一下标准加入法来进行确认。[/size] [size=18px]标准加入法，又名标准增量法，是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。[/size] [size=18px]标准加入法可以有效克服当样品基体复杂时不正确引起的实验误差，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的（“标准加入法”的叫法就是从这里来的），但他也有缺点就是速度很慢。标准加入法，适合数量少的时候用。[/size] [size=18px]适用范围[/size] [size=18px]标准加入法是分别在数份相同体积样品液中加入不等量的标准液，一定要有一份相同体积样品液中加入 的标准液为零，按照上面绘制标准曲线的步骤测量吸光度（或峰高、面积），在坐标纸上以加入的标准液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用外推法（延长标准曲线和横坐标相交的数的绝对值）就可得到样品液浓度。它一般适用于组份较复杂的未知样品，能消除一些基本成份对测定的干扰，但对测定的未知成分含量要粗略估计一下，加入的标准液要和样品液浓度接近[/size][size=18px]。[/size] [size=18px]下面我就以芹菜中的毒死蜱为例讲一下怎么用标准加入法。[/size] [size=18px]将样品按照23200.113前处理方法处理后，将上机提取液各吸500ul到五个小瓶内，第一个小瓶STD1-500ul样品提取液再加500ul乙酸乙酯定容至1.0ml混匀，STD2-500ul样品提取液加25ul100ng/ml毒死蜱标准溶液，再加475ul乙酸乙酯定容，这个就相当于2.5ng/ml毒死蜱上机液，STD3-500ul样品提取液加50ul100ng/ml毒死蜱标准溶液，再加450ul乙酸乙酯定容，这个就相当于5ng/ml毒死蜱上机液，STD4-500ul样品提取液加100ul100ng/ml毒死蜱标准溶液，再加400ul乙酸乙酯定容，这个就相当于10ng/ml毒死蜱上机液，STD5-500ul样品提取液加200ul100ng/ml毒死蜱标准溶液，再加300ul乙酸乙酯定容，这个就相当于20ng/ml毒死蜱上机液，这五个点配好以后上机跑样记录各个点的峰面积。[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409130800498325_9168_1848108_3.png[/img] [size=18px]根据上一步配的五个小瓶五个点[/size] [size=18px]STD1对应0ng/ml峰面积769[/size] [size=18px]STD2对应2.5ng/ml峰面积1300[/size] [size=18px]STD3对应5ng/ml峰面积2012[/size] [size=18px]STD4对应10ng/ml峰面积3224[/size] [size=18px]STD5对应20ng/ml峰面积5412[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409130800500776_1282_1848108_3.png[/img] [size=18px]用Excel表格根据浓度和峰面积会得到一条不过圆点的曲线，曲线的反向延长线截距便是第一个小瓶的毒死蜱浓度。也可以带入公式[/size] [size=18px]Y=233.65x+791.03当y=0时，x=3.39ng/ml，也就是说第一个瓶的毒死蜱浓度是3.39ng/ml，由于第一个瓶子是500ul样品提取液加500ul乙酸乙酯，相当于稀释1倍，所以实际样品提取液的浓度应为3.39x2=6.78ng/ml。然后根据称样量比如称样10.05g，加10.0ml乙腈提取，净化后取5.0ml乙腈提取液氮吹用乙酸乙酯定容至5.0ml，那么样品中的实际含量为6.78x10/10.05/1000=0.0067mg/kg，当然这个数值在实际应用中已经小于0.01mg/kg的定量限了。[/size] [size=18px]注意事项：[/size] [size=18px]1、加入标准物质的第二个点的浓度应该和样品稀释后的第一个点浓度大体相当。然后2倍、4倍加标，标曲应当至少4个点。[/size] [size=18px]2、计算的时候算出第一个点的浓度是样品稀释后的浓度要注意乘以稀释倍数。[/size]

在前处理样品时,发现标准品过柱子回收很好,把标准加到样品基质中回收就很低是什么原因?柱子活化上样,淋洗和洗脱条件都一样!是什么原因?

机织物gbt 4668 1995机织物密度的测定标准中以10厘米为标准，但实际我们客户都是以英寸为标准，那么我们出报告，检测方法还可以为这个标准吗？

求助：FZ/T 81012-2016 机织围巾、披肩 标准？

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各位：求助 DB/T 1343-2013 凉感机织面料标准？谢谢！