取样标准

织物裁样器︳圆盘取样器︳方法︳型号报价︳标准集团仪器品牌：Gellowen仪器型号：G236A仪器名称：织物裁样器生产厂家：标准集团（香港）有限公司产品详情：http://www.standard-groups.cn/chanpin/zwjfz/qt/2191.html 仪器简介：标准集团（香港）有限公司专业供应的织物裁样器，又可以称之为圆盘取样器，用于各种织物、纸张和不织布等材料圆形准样品的取样，可切取各种毛纺、棉纺、化纤、针织等织物的圆形样品。应用于纺织、造纸、包装、检测和科研等行业。其裁样套具包括60×1125px裁样垫、黄色旋转切刀（带一个备用刀片和一把直刀（带备用快速切刀和一个备用刀片）。使用方法： 1，将待裁织物平铺在橡胶垫上，将圆盘取样器放在织物上，拉出取样器上的锁紧置，旋转约90度，一手扶住外罩，一手握住波纹手轮，并施加一定压力，然后顺时针旋转波纹手轮（转角大于90度），即可将圆试样裁取。 2，取样器使用后即锁紧装置，旋转至原位，使刀片不能外露，以免伤手和其他物品。结构与调整： 1，切刀刀片为双面刀片共有四片，为圆外接四等份均布，刀片可以更换，具体操作为：松开十字螺钉（每片上有四颗螺钉），取下刀片压板与取样刀片，换上新的刀片，压上刀片压板，注意使刀片口为顺时针切向，并使四片刀口处于同一平面，然后拧紧十字螺钉即可。每个刀片有四个刀口可用。 2，仪器底部有直纹刻痕，用于固定试样，便于切割，防止试样打滑。注意事项： 1，本仪器刀片刀口锋利，使用中不得将手放在底部，以免损伤。 2，仪器裁取试样应该在橡胶垫上进行，仪器不用时擦拭干净，放在仪器盒中，以免损伤。 电话：021-64208466、13671843966传真：021-64208466-810邮箱：info@standard-groups.com地址：上海市闵行区顾戴路2578号标准集团（香港）有限公司官网： http://www.standard-groups.com/

日前，在亚太地区红土镍矿合作组织首届理事会上，来自亚太地区12个国家和地区的98家单位近200位代表参加了会议，与会代表一致表决通过了由中国检验认证集团检验有限公司组织编写的《红土镍矿取样制样及检验标准》。 　　我国自2006年起开始大量进口红土镍矿，至今进口量已达3500万吨，且正呈逐年递增的趋势发展。由于国内国际均没有统一的红土镍矿取样制样及检验标准，在近几年的红土镍矿进口贸易中，各家使用各自不同检测手段与方法，时常因装卸货港镍矿的品质及水分差异较大等问题产生争议，制订和颁布统一的《红土镍矿取样制样及检验标准》迫在眉睫。 　　《红土镍矿取样制样及检验标准》由中国检验认证集团检验有限公司组织编写。在编写过程中，得到了矿产行业多家单位的大力支持，尤其是辽宁检验检疫局国家级矿产品检测重点实验室在检测技术与方法上给予了大力支持。与会代表一致认为：《红土镍矿取样制样及检验标准》的出台填补了行业的一个空白，必将规范杂乱无序的红土镍矿市场，为保护贸易双方的合法权益提供重要的制度保障。

各有关单位：依据《中国国际经济技术合作促进会团体标准管理办法》的规定，我会审议通过了由中国国际经济技术合作促进会团体标准工作秘书处申报的《建设工程质量见证取样检测标准》等六项团体标准（见附件）的立项，现予以公告。请起草单位加强组织协调，达成行业内广泛共识，严把质量关，确保标准的适用性和有效性，按期完成标准的编制工作。同时欢迎社会各界和相关企业及个人，积极参与标准的编制工作。联系人：陈 悦 电话：010-57745908附件：团体标准清单 团体标准清单序号标准名称牵头单位1建设工程质量见证取样检测标准华邦信尔达科技检测有限公司2建设工程质量检测机构仪器设备、设施配置标准南京方园建设工程材料检测中心有限公司 3建设工程质量检测机构信息化管理系统应用标准上海企帆科技服务有限公司中际创信信用评级有限公司4建设工程质量检测服务规范山东立德建设工程检测有限公司5建设工程质量检测机构人员岗位能力标准中际创信信用评级有限公司中北芳认证服务（北京）有限公司6绿色住宅建筑工程质量检测标准中建西部建设工程质量检测有限公司中国国际经济技术合作促进会团体标准管理委员会办公室2023年8月13日关于《建设工程质量见证取样检测标准》等六项团体标准立项的公告.pdf

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 近期，《海洋地质取样技术规程》等12项推荐性行业标准已通过全国国土资源标准化技术委员会和全国海洋标准化技术委员会审查，现予批准、发布，于2020年2月1日起实施。编号及名称如下： /p p 　　DZ/T 0327-2019 海洋地质取样技术规程 /p p 　　DZ/T 0328-2019 地质勘查项目监理规范 /p p 　　DZ/T 0329-2019 水文地质调查图件编制规范 第1部分：水文地质图(1:50000) /p p 　　DZ/T 0330-2019 砂岩热储地热尾水回灌技术规程 /p p 　　HY/T 0273-2019 海洋灾害风险评估和区划技术导则 第1部分：风暴潮 /p p 　　HY/T 0274-2019 岸基雷达海冰监测技术规程 /p p 　　HY/T 0275-2019 风暴潮、海浪灾害现场调查技术规范 /p p 　　HY/T 0276-2019 海水浴场监测与评价指南 /p p 　　HY/T 0277-2019 海洋经济评估技术规程 /p p 　　HY/T 0278-2019 海底沉积物声学特性原位测量方法 /p p 　　HY/T 0279-2019 高频地波雷达电性能检验方法 /p p 　　HY/T 0280-2019 高频地波雷达现场比测试验规范 /p p br/ /p

很多小伙伴在溶出实验取样时，还是采用手动取样的方式。但手动取样需要在一定时间内准备一系列的操作的准备，比较繁琐，也容易出错。所以一部分小伙伴开始使用带自动取样器的自动取样溶出仪。使用中发现自动溶出仪的取样速度和精度是有矛盾的，取样速度快了之后，取样的体积误差就比较大，而要保证较高的取样体积精度，取样速度就比较慢，有些两难。怎么办呢？本文中，小编给大家介绍一下如何选择一款溶出取样器，以保证在溶出测试的取样时，做到又快又准。一、为什么常规溶出取样器取样无法做到又快又准市场上目前主流的有三种泵驱动的溶出取样器，分别为蠕动泵、注射泵、活塞泵驱动，其中以注射泵为代表的取样器居多，注射泵可以保证较高的取样精度，但因为其先入后出的取样原理限制，取样速度不如蠕动泵快。蠕动泵取样速度虽快，但取样精度较差，一般只有±5%。以LabIndia溶出取样器为代表的活塞泵取样器，虽然在取样速度和精度方面比注射泵有大幅提升，一般可以达到20mL/min，精度为±1%，但其高昂的价格，并未使其普及使用。活塞泵溶出取样器示意图二、取样又快又准是准确检测的前提取样速度快和取样精度高是一对矛盾，也是溶出仪厂家长期技术提升的方向，因为取样速度快，可以满足不同性质的药片可以随时取样，缩短溶出到取样过程消耗的时间，使样品更有代表性。尤其使速释型药片在1分钟内进行溶出取样成为可能。另一方面，取样体积越准确，也会使溶出结果更准确。取样体积如果偏大，将取出更多的样品液，同时也可能使补液量增加，使溶出结果可能偏小。所以溶出取样又快又准是溶出度准确检测的前提条件。Copley DIS800i溶出仪+Welch Dissomate AS08取样器三、取样又快以准是可以做到的由月旭科技推出的DissoMate AS系列溶出取样器，采用专利技术双泵驱动，在装有针式过滤头的提前下，zui快取样速度可达50mL/min, 1mL体积溶出液的取样精度可达到±0.7%——A级移液管的精度！（GB/T 12808-2015）GB/T 12808-2015容量允差要求DissoMate AS系列溶出取样器可以配合各品牌型号的溶出仪使用，在与Copley溶出溶联用时，可选8通道和12通道两款。Copley自动溶出取样系统1界面设计简单，操作方便具有全新工业设计，直观的9.7寸触摸屏设计，美观而操作方便，旨在减少用户培训和日常设备维护的负担，简化了溶出度测试过程。活页式的设置界面，操作简便，非法参数在线提示，避免出错。Dissomate AS 溶出取样器主菜单界面2多种配置，满足不同的应用需求Welch Dissomate AS12可同时搭配两台Copley溶出仪使用，实现1拖2的配置，效率成倍提高。可以实现药典中的各类溶出方法，比如：固体制剂的篮法、桨法、小杯法，透皮贴片的桨碟法和转筒法、半固体制剂的浸没池法，以及原料药的固有溶出度检测等方法。3适用于各类溶出介质

抽样操作是整个实验室检测流程的*步，也是首先应当保证的重要环节。经常会有这样的情况：样品检测结果出现异常，我们排查了检测流程的方方面面都没有出现偏差，结果是样品在抽样时已经被污染。 问: 这样的情况事实上并不鲜见，如何杜绝呢？答: 还得从规范抽样操作开始，要做到无菌抽样，避免交叉污染。无菌抽样的规范性是保证样品检测准确性的前提，因此我们在取样时应规范操作，确保从源头杜绝污染。 我们面临的挑战 不均匀物料的取样工具难以清洁！ 制药行业对工业生产的药品的一部分进行采样以确保混合均匀性污染物是确保高质量水平的 重要监管步骤。 然而，用于非均匀样品的可重复使用、可高压灭菌的取样工具，例如传统不锈钢粉末或者液体取样器，由于它们的运动部件而难以清洁经常会对采样结果污染。 案例分享 图1：传统不锈钢粉末取样器 Marlene 在一家制药公司的质量控制部门工作，并对*产品的桶进行采样以检测任何可能的污染物。在一周的时间里，她发现所有的样本都被同一个小分子污染了。她被要求检测全部失败并丢弃产品。 Marlene 没有意识到的是，在她的不锈钢粉末取样器中留下的小分子污染，并没有通过清洗或高压灭菌去除。 解决方案 图2：Sterileware® 粉末取样器 Sterileware® 液体和粉末取样器提供了一种简单的解决方案，用于对药品取样以确保质量。 这些一次性使用的工具消除了因重复使用而引入的任何污染，确保一致的结果并减少污染的风险。Sterileware® 液体和粉末取样器均经过伽马射线辐照，达到 10-6 的无菌保证水平 (SAL)，并且每件产品都随附一份灭菌处理证书，以确保无菌。 Sterileware® 液体和粉末取样器# 由符合 FDA 和欧盟标准的材料制成；可安全用于食品、药物和化妆品；# 高密度聚乙烯 (HDPE) 取样器热封在单独的聚乙烯袋中；# 伽马辐照无菌 (SAL 10-6)；# 一次性使用和处置；# 为准确追踪而盖章的批次；随附灭菌处理证书。 参考文献：[1]WHO Technical Support Series, No. 929, 2005.

取样管前端可放置滤筒，加热盒内可放置聚四氟乙烯材质滤膜夹。外管采用高防腐不锈钢材料，内管采用钛合金材料，外形美观。　　和加热盒为分体式结构，根据不同采样需要可自由选择管路连接方式。 　　高效水浴箱，适用多种吸收瓶。 　　采用220V交流供电，升温快，效率高。 　　具有自动加热恒温，能对颗粒态、蒸汽态和气态硫酸雾、氟化氢、氯化氢、铬酸雾进行采集。 　　多功能组合型采样，包含烟温及皮托管测流速功能。 取样管的产品特点：　　1、结构一体化设计，集加热及加热控制于一体； 　　2、壳体采样6063铝合金板材，表面氧化，耐腐蚀，经久耐用； 　　3、管体全部采用优质不锈钢材质精制而成，美观、整洁、耐用； 　　4、双路独立采样； 　　5、能兼容多规格的吸附管。 　　注意事项：　　1、各种采样管是按标准预填固定剂量抗凝剂，换句话说，抗凝能力是有限的，可以往里面添加的样本量也是有要求，必须按照采样管的标签提示，加入恰当量的样本。样本不能过少，以免抗凝剂稀释样本；样本不能过多，以免抗凝不良，样本发生凝固。 　　2、即使是同一种抗凝剂，采样管的颜色随着不同厂家或者不同国家的要求，都有可能发生改变，使用采样管前，必须检查管上的标签，以免使用错误，影响检查结果。

一、背景：溶解度测试的样品收集典型的溶解设备由6到14个容器组成，可安装或不安装自动取样器。在溶解度测试期间，会在预定的时间间隔内提取样品，并将收集到的样品与已知浓度的标准溶液进行比较评估。这种评估使用适当的分析技术进行，如高效液相色谱法或紫外光谱法。 最常见的取样技术涉及移除固定体积的样品，可能会用等量的溶液替换，也可能不替换。取样程序可以由自动取样器执行，在这种情况下，非常重要的是在收集样品进行分析之前清洗取样管。一些自动取样器设计为在收集样品前短暂保存已清洗的溶液。一旦样品被移除，已清洗的溶液会返回到容器中。二、实验在位于纽约切斯特努特岭的Teledyne Hanson分析研究中心，进行了多项实验以评估不同的取样技术及其对结果的影响。这些测试是在2022年2月到2022年3月期间进行的，使用了从美国一家零售药店购买的市售对乙酰氨基酚片剂，USP，批号# P119534，有效期至2022年3月。 溶解度测试是使用当前批准的USP专论进行的。次级参考标准购自美国的Sigma-Aldrich® 品牌。根据当前USP专论中的描述，制备了pH值为5.8的磷酸盐缓冲液作为溶解介质，并使用了从Sigma-Aldrich购买的化学品。 将900毫升的溶解介质转移到六个溶解容器中。一旦溶解介质的温度达到所需的37.0° ± 0.5 °C，测试就以50 RPM的速度使用装置II（桨叶）开始。每个容器中使用一片药片，并且多次重复实验以检查下面展示的四种取样技术。图片1：带有自动取样器的Hanson溶解度测试仪的图片 测试的技术1. 手动取样，不替换，在5、10、15、20和30时间点。2. 自动取样，不替换，在5、10、15、20和30时间点。3. 自动取样，替换，在5、10、15、20和30时间点。4. 使用回收储存器组件*，不替换，在5、10、15、20和30时间点。*回收储存器组件用于在取样过程中暂时保存样品。图片2：回收储存器组件 回收储存器是Teledyne Hanson AutoPlus&trade Maximizer&trade 的可选配件，它使得在多浴应用中能够将样品和清洗体积返回到溶解容器中。这种方法适用于两个带介质替换的溶解浴或三个不带介质替换的溶解浴。从溶解容器中收集的清洗体积通过样品路径被收集并分配到回收储存器中，在那里暂时保存。在从溶解容器中收集预定的样品体积后，对其进行检测并或分配到多填充收集架中，回收储存器中的样品和清洗体积（加上空气清洗）被分配回溶解容器中。 对于这项研究，采用了以下协议：&bull 在分析前，使用45 µ m、25 mm尼龙注射器过滤器对收集的溶液进行过滤。&bull 在相同的溶解介质中制备了已知浓度为0.01 mg/mL的参考标准溶液。&bull 样品溶液被稀释了10倍，以使用10 mm光程的石英细胞在243 nm波长下获得适当的吸光度读数。&bull 所有样品均使用Shimadzu UV-1800分光光度计进行分析。三、结果表1：取样技术#1结果 表2：取样技术#2结果 表3：取样技术#3结果 表4：取样技术#4结果图片3：通过使用四种不同的取样技术，对溶解的对乙酰氨基酚平均百分比进行了图形比较。四、讨论这项研究的结果表明，测试的取样技术对溶解的对乙酰氨基酚百分比结果没有显著影响。此外，是否取出并替换溶液或不替换溶液也对最终结果没有影响。当在采样前从容器中暂时移除4 mL的溶解介质，然后在采样后将其返回到容器中时，未观察到对最终结果的显著影响。应注意以下观察：&bull 用户应确保使用正确的计算方法（根据样品技术）来获得溶解百分比数据。具体来说，当从溶解容器中移除一定量然后替换时，应考虑稀释效应。&bull 当配置使用自动取样器的取样技术时，应考虑管长和替换管内溶液所需的体积。这项研究中使用了4 mL的回收体积。&bull 根据USP专论，每片溶解的对乙酰氨基酚百分比的限制是不少于（NLT）Q=80%。本研究中的所有样品都满足这一要求。五、结论基于本研究获取的数据，可以得出结论：依照美国药典专论的规定，所测试的溶解装置能够产生准确且稳定可靠的数据。在本研究中评估的任一样品采集技术均可在溶解度分布测试（或单一时间点测试）中采用。通过适当的取样技术公式，本研究获得的数据与Teledyne Hanson自动取样器平台保持一致。 相较于单一时间点或延长释放药物产品在较长时间点的采样，即时释放药物产品在早期时间点的样品采集更易受变异性影响。因此，日复一日、批次之间以及分析师之间的差异均可能对即时释放药物产品的分析结果产生影响。本研究中评估的任一取样技术均可便捷地应用于当前获批准的任何溶解度测试方法中。需要注意的是，在对现有取样技术进行修订前，应开展包括两种方法的交叉研究。 本研究是在Teledyne Hanson分析研究中心进行的，严格遵守了所有相关的内部标准操作程序，并按照美国食品和药物管理局制定的良好生产规范要求进行准备。这些设施可供协助开发客户协议。

日本近日罔顾国际社会反对，强行启动福岛核污染水排海，其国内、周边国家乃至遥远的太平洋岛国民众都对这一悍然之举愤懑不已。韩媒《韩民族日报》表示，核污水排海的安全性争议巨大，但日方却通过各种手段来阻止他国对水质进行独立验证，一直反对韩国等利益相关国家直接取样，并在排海后也坚持这一立场。“如果日本不允许其他国家独立测试，等公众对核污水排海的关注度降低的时候，我毫不怀疑日本会胡乱排放。”韩国核能领域专家李丁润受访时直言。8月24日，福岛核污染水排海后，海面呈现出两种颜色 图自视觉中国尹锡悦胜选上台后，新一任韩国政府在对日本核污水排海问题的态度上不断软化。自日本7月正式公布排海计划，韩国政府便与其和国际原子能机构（IAEA）保持一致，称“排海被认为是最现实的处置方法”，韩国“不一定赞成或支持日方计划”。韩国海洋水产部长官赵承焕一句“韩国别无选择，只能接受”，更是激怒众多韩国民众。面对民意滔天，早前曾宣称“福岛核污水达标就能喝”的韩国总理韩德洙在记者恳谈会上表示，若日方排放不符合标准，韩国外交部随时准备好提起国际诉讼。若有任何一种核素不符合韩方认为的浓度标准，都将要求日方立即停止排放。韩联社报道称，韩国外交部也表示，韩政府积极参与了IAEA对日本排放计划安全性的验证过程，并单独研讨排海的安全性。政府还提出若实际排放与计划不符，或安全性得不到保障时，将加以反对的立场。韩国总理韩德洙但《韩民族日报》报道指出，日本核污染水的安全验证仅依赖于东京电力自己的取样分析，韩国方面要想确认日方排海是否合规，完全取决于对方单方面提供的数据。“日本方面建立了一个单独的网站，每小时公布一次排放状况数据，（据称）是连续实时检测的，这些数据还有韩语版本。”据报道，在24日首次排海后，日本向韩国提供了日方测定的放射性物质浓度值和氚浓度值，韩国原子能安全技术院收到这些信息后，再发布在其官网的“福岛（核）污染水排放信息”页面上公开。《韩民族日报》还提到，韩国政府曾要求派出专家常驻福岛核电站，但遭日方拒绝，最后只能与国际原子能机构（IAEA）协商，决定每两周派一次韩国专家前往IAEA设置在福岛的办事处。但韩国专家在限定时间里，能否直接查出日方是否违反了IAEA安全规定，存在一定困难，更何况目前这些专家被准许的活动范围也没有公开。报道担忧道，鉴于此前韩国福岛考察团访日时，日方只在规定日期向考察团展示了想展示的内容，韩国政府对核污染水的独立验证受限恐怕极有可能重演。有政府相关人士解释称，韩国专家主要负责拿与每次排海情况有关的日方资料和IAEA资料进行交叉对比检查。这让韩媒更加不安：因为IAEA福岛办事处的能力也是有限的——根据IAEA3月自己发布的一份报告，驻福岛办事处能起到的主要作用是“观察”和“见证”东京电力公司和日本原子能管制委员会进行排海作业，远不是检查或核查等更具强制力的作用。福岛核污水排放部分实时数据 截图自IAEA官网25日，美国伍兹霍尔海洋研究所海洋放射化学家肯布塞勒在接受美国全国公共广播电台采访时也指出，目前公开的核污染水数据都只有日本单方面提供的内容，而且这些数据不透明也不全面，根本无法证明其核污染水排海安全性的说法。接受《韩民族日报》采访时，韩国市民团体“原子能安全和未来”代表、核能领域专家李丁润（音译）明确表示不信任日本：“如果日本不允许（其他国家）进行独立客观的验证，我毫不怀疑，当公众（对排放核污水）的关注度减弱时，他们就会在排放标准上敷衍了事，胡乱排放。”25日，韩国最大在野党共同民主党在首尔市中心发起国民抗议游行

液氧采样钢瓶产品介绍：液氧采样钢瓶、不锈钢无缝气瓶、 不锈钢一次旋压气瓶 、不锈钢采样钢瓶、低温采样钢瓶、液氩采样钢瓶、气体采样钢瓶，符合SH/T0233-92《液化石油气采样法》标准，适用于液氧、液氢及相同操作条件下的低温或超低温气体、液体采样、储存和运输。性能优势：采样器采用一次性挤压成型技术，由直通超低温针型阀、不锈钢模压成型手柄及指针式压力表（可选）等组成。可以根据客户要求对内壁衬防腐涂层，防止气体样品中微量元素被不锈钢表面吸附，并装配压力表和预留容积管、带防暴片装置。另有快速接头（按钮式快速接头）、连接软管（各种材质）可供选择。技术参数：材质：316L工作压力：4MPa或20MPa；操作温度: －180℃～80℃；适用范围：对316L无腐蚀的低温液态、气态样品的采集、储存和运输；产品规格：100ml ～ 5000ml基本配置：标准配置：钢瓶瓶体1个、低温阀门2个、不锈钢模压成型手柄1个售后服务：1年具体详情请电询陕西普洛帝测控技术有限公司！普洛帝、Puluody、普勒、Pull为PLDMC公司注册的商标！有关技术阐述、参数、服务均为普洛帝测控拥有，普洛帝保留对经销商、用户的知情权！我司核心产品：石油取样器、液体取样器、固体取样器、采样探子、加重取样器、气体取样管、采样钢瓶、液化气采样钢瓶、液氧采样钢瓶、不锈钢无缝气瓶、 不锈钢一次旋压气瓶 、不锈钢采样钢瓶、低温采样钢瓶、液氩采样钢瓶、气体采样钢瓶等。创新点：符合SH/T0233-92《液化石油气采样法》及SY/ZJ1045标准。 适用于乙烯、丙烯、丁二烯、液化石油气、天然气及相同操作条件下的其它气体、液体的采样、储存和运输。 液氧采样钢瓶，液氧取样钢瓶

溶出试验的取样过程中，过滤一直是一个必要的环节，而过滤器的选择与适配更是自动取样器使用中需要格外关注的问题，那么如何实现快速精密过滤呢？本期我们就来讨论这个话题。一、 溶出取样为什么要过滤？A滤除辅料药品除了有效成分以外，还有辅料，在药物溶出过程中，随着药片溶解/崩解，大量辅料被分散到溶出杯内，这个时候就需要通过过滤滤掉辅料，防止高效液相色谱法辅料堵塞柱子、管路等，还可以防止紫外法辅料影响吸收度的问题。B终止溶出行为对于药品来说，溶出是一个持续的过程，我们往往需要多次取样以获取完整的溶出曲线，这里就涉及到一个概念：我们每次取样是反映某一固定时间点溶出程度。那么如果没有过滤，没有溶解的样品碎粒会直接进入样品瓶中，即使条件发生了变化，也不能确定样品是否会继续溶解（脱离搅拌与37℃的条件，样品也有继续溶解的可能），进而影响曲线中该时间点的溶出度的真实值。而过滤是为了滤掉还没来得及溶解掉的固体样品，从而终止溶出行为，以达到测量“某一固定时间点溶出程度”的目的。二、 自动取样器过滤器的选择A分析方法 (紫外或高效液相色谱)不同的分析方法或者说不同的分析仪器，对于溶液的要求不一样，高效液相色谱样品分析一般需要较细微米等级的过滤，以保护色谱柱及其他部件。用于直接进高效液相色谱的溶出液一般建议使用0.45μm或0.22μm的过滤器。对于紫外分光光度计分析，0.45μm一般应足以保护样品路径中的阀门和其他部件，这个水平通常足以防止由检测样品中的微粒(散射)引起的背景峰。B样品特性 (粘度、颗粒浓度和体积) 高粘滞性样品过滤比较困难，一般需要选取负载力高的过滤器，或者降低样品的传送的速率。但一般自动取样器取样速度恒定或者不能自动调节。颗粒浓度和样品总体积将决定过滤器的容量要求。容量是一个关键问题，因为典型的溶出实验需要多个取样时间点，而且在自动取样期间一般不更换过滤器。因此，通常需要制定一种过滤方案，提供适当的微米级别（在一般情况下，具有较细微米等级的过滤器对其可去除的微粒体积的能力较低），同时提供足够的能力，允许对给定的自动溶出测试的总样品体积进行过滤。针式过滤器的滤膜被限制在相对较小的体积，我们可以通过反冲洗确保过滤效果。但市面上大多数自动溶出仪并没有反冲洗功能。C过滤特性 (亲水性/疏水性、药物吸附等)实验室溶出实验的溶出介质通常都是水溶液，故亲水过滤器是shou选。同样是0.45μm，PTFE，PES，PVDF和MCE等不同材质的针式过滤器对同一样品的吸附是不一致的。我们一般通过选择与溶出介质和被测药物相容的材料制造的过滤膜，以解决药物吸附问题。当然，我们选择或者更换一款过滤器的时候，应进行吸附验证确认实际性能。三、现有自动取样器过滤存在的问题A过滤速度不能满足高速高精度取样一般自动取样器的取样速度和取样精度受过滤器影响较大，较快的取样速度需要较大的系统压差，但过滤器两侧压差过大也是产生大量气泡的主要原因，同时也会加速滤膜的堵塞甚至破坏。B仪器无法根据过滤器以及样品的更换来调整取样速率，也没有有效的检漏及避免堵塞的功能。一般自动取样器取样速度恒定或者不能自动调节，但对于高粘性的样品的过滤，如果过滤器的负载力有限，就需要降低取样速率。另外，管路的堵塞和泄漏也是影响自动取样器取样精度的重要因素。C没有反冲洗功能 被过滤器阻隔的辅料及样品碎粒被吸附在滤膜一侧，是造成过滤器堵塞的主要原因，同时被吸附的碎粒也在以一种不可控的方式继续溶解，进而影响溶出度。四、Welch Dissomate自动取样器解决方案A精确快速取样独有双泵驱动技术，通过对过滤器两侧压力的监控，调节蠕动泵和注射泵功率，在保证系统整体流速的前提下，使过滤器两侧保持微正压，避免气柱产生并大大减少气泡，大大提高取样准确度。B“自适应”以及“系统适用性运行”功能对于不同样品或者更换新的过滤器，我们只需要在自适应模式下选择系统适用性运行，系统会根据过滤器两侧压力调整zui合适的取样速率，进而指导新方法的建立与配置，是zui“聪明”的取样器。同时，压力传感器也能监控每个取样模块的漏液和堵塞情况，便于及时维护。C“即时精滤”+反冲洗技术兼容0.22μm和0.45μm孔径针式过滤器。特有反冲洗技术，利用补液将过滤器上的碎粒反冲回溶出杯，提高实验准确性的同时，也确保了过滤器的通透性，避免堵塞。另外，反冲洗可以提高过滤器的容量，这使得小孔径的过滤器在自动取样器的高通量运行成为可能。zui后，Welch Dissomate自动取样器解还具有：智能取样和排液功能、超高取样精度（1mL：±0.7%；5mL：±0.3%；10mL：±0.2%）zui大20倍原位稀释技术、智能诊断和预警功能、取样间隔短、兼容性好，满足CFR 21 Part 11的审计追踪的要求等特色。产品信息

自2006年以来，Professional Plus水质仪为水质取样树立了行业标准。随着2021野外取样季的临近，我们怀着激动的心情宣布，YSI正式向专业系列产品线引进其最新款手持仪ProQuatro，接替ProPlus继续为您提供优质服务。让我们向您介绍升级到ProQuatro的五大理由。1.ProPlus的替代产品ProPlus中所有广受好评的功能，我们都予以保留并加以简化，力求全方位改善用户体验。ProQuatro是ProPlus手持仪的直接替代品，几乎能在任何水质中应用并提供良好性能，应用场景包括但不限于：湖泊溪流、沿海水域、地下水、废水、水产养殖或任意所需作业地点。此外，包括皮带夹、手提箱、三脚架和肩带在内的全套Pro系列配件仍可适用于ProQuatro。2.专为现场作业而设计所有Pro系列仪器均经过超坚固耐用设计，完全可以胜任真正的野外现场作业；即使在非常恶劣的环境下，ProQuatro也不会让您失望。外壳本身由耐用的橡胶涂覆成型，在保护仪器的同时，更能保护您的数据；防刮擦镜片采用背光设计，便于您在任何情况下轻松读取数据；符合人体工程学的设计和可调节手带，即使在潮湿或佩戴手套的情况下，也能让您轻松握持。即使设备不慎落水您也不必有任何担心 – 拥有IP67防水等级的ProQuatro甚至可以浮在水面上。这是一台专为野外打造的专业仪器。3.ProQuatro更加智能升级的最佳理由之一就是ProQuatro配备有简化数据管理的便携USB端口，ProQuatro也因此成为Pro系列中最智能的仪器之一。您完全可以告别通讯底座或数据管理软件，即使在现场，也能轻松连接闪存盘并直接上传数据！仅需一个 CSV 文件就能发送数据集以进行快速分析。此外，还要特别推荐ProQuatro的数据管理功能，我们使用数据ID标识替代站点文件夹，进而简化现场数据的跟踪过程。4.易于定制ProQuatro采用4端口Quatro电缆设计，助力您出色完成作业。一根电缆可连接多达四个传感器，实现全面的多参数取样，可供选择的参数包括：溶解氧、电导率、比电导、盐度、电阻率、总溶解固体、pH、ORP、铵、硝酸盐、氯化物和温度。ProQuatro配有军用规格的锁定电缆接头，可搭配Pro系列其他电缆和传感器使用，可直接使用ProQuatro替换当前的手持设备。ProQuatro易于定制，是低成本水质取样作业的理想选择。5.为您节省成本升级为ProQuatro的一大优势就是：我们得以降低成本并让利于您。没错，ProQuatro在为您提供同样可信数据和可靠服务的同时，价格却比ProPlus低廉。尽管对ProPlus的退役深表遗憾，我们相信并非常自豪的推出升级产品 ProQuatro。YSI在向水质领域专业人士提供优质仪器有着悠久历史，这一优良传统也必在ProQuatro上得以延续。相关产品信息，可联系区域销售经理或者拨打热线4008150062垂询。

传统的环境水质监测工作主要以人工现场采样、实验室仪器分析为主。虽然在实验室中分析手段完备，但实验室监测存在监测频次低、采样误差大、监测数据分散、不能及时反映污染变化状况等缺陷，难以满足政府和企业进行有效水环境管理的需求。 从国外环保监测的发展趋势和国际先进经验看，水质的在线自动监测已经成为有关部门及时获得连续性的监测数据的有效手段。只需经过几分钟的数据采集，水源地的水质信息就可发送到环境分析中心的服务器中。一旦观察到有某种污染物的浓度发生异变，环境监管部门就可以立刻采取相应的措施，取样具体分析。 可见，水质在线分析系统的优势便在于可快速而准确地获得水质监测数据。自动水质监测系统的应用，有助于环保部门建立大范围的监测网络收集监测数据，以确定目标区域的污染状况和发展趋势。随着监测技术和仪器仪表工业的发展，环境水质监测工作更开始向自动化、智能化和网络化为主的监测方向发展。　　纵观我国的环境水质在线监测体系建设，经过多年发展，已初步建成具有我国特色的环境连续自动监测管理和技术体系，并已逐渐形成网络。本次推荐的是火力发电厂热力系统中可以用到的分析装置:B2200水汽取样分析装置用于火力发电厂热力系统，对水汽品质进行化学分析、测量和监控。仪器特点1、水汽取样装置用于火力发电厂热力系统，对水汽品质进行化学分析、测量和监控2、为电厂化学监测系统提供样品3、通过对样品在线分析和记录，显示样品4、进行自动分析的同时还为人工取样分析提供样品5、通过微机水汽品质监控系统，实现化学监督和水汽品质诊断与控制6、保护功能有样品温度保护、样品压力保护、样品断流保护和冷却水断流保护功能

上海2012年5月14日--捷锐最新推出不锈钢取样钢瓶，通过国家许可压力容器制造许可，适用于石油、化工等行业，采集有毒气体。针对使用的特殊性，捷锐制造的取样钢瓶，采用优质进口316L无缝管材质，先进加工工艺，光洁内表面处理，保证取样洁净度，提高检测数据的准确性。瓶阀配置捷锐自主研发制造的不锈钢针阀及安全塞，全面有效保证产品使用。 关于捷锐 捷锐企业（上海）有限公司成立于1993年，专精研发制造高洁净之集中供气系统及流体控制相关零件、组件、系统设备、焊割器具、仪器仪表等。产品主要应用在半导体、气体、化工、生物科技、核电、航天、食品等行业。厂区内配备欧美最先进的高科技生产设备，并设置中央实验室、检测室及Class 10/100/1000无尘室。GENTEC® 捷锐荣获ISO 9001，ISO13485，API SPEC Q1等国际质量体系认证，并获权使用美国UL及欧盟CE标志。 GENTEC® 拥有全球40余年的市场、研发及制造经验，提供流体系统整体解决方案，遍布全球的行销服务网络，赢得全球用户的信赖。 媒体联络人： 销售联系人： 部门：市场部 部门：工业行销部 联系人：汪蓉蓉 联系人：曹永年 电话：021-67727123-116 电话：13701757351

现批准《建筑室内空气污染简便取样仪器检测方法》为建筑工业行业产品标准，编号为JG/T498-2016，自2016年12月1日起实施。　　本标准由我部标准定额研究所组织中国标准出版社出版发行。　　中华人民共和国住房和城乡建设部　　2016年6月14日

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“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准，是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法，包括食品中各种成分的测定方法，以及食品接触材料的环保测试等。5009系列标准与其他食品安全国家标准相互配套使用，形成了一个完整的食品安全检测体系。值得一提的是，仅今年实施的5009系列标准就已超过30项。在这样的背景下，仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿，以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供食品检测领域更丰富的产品、技术解决方案。本文邀请到广州莱奥实验室科技有限公司分享食品中合成着色剂测定新国标GB 5009.35-2023相关的技术及解决方案。食品着色剂在我们生活中无处不在，丰富的色彩感官能刺激我们的味蕾、增加我们的食欲；正因如此，商家经常会在食品中添加各种各样的食品着色剂，但着色剂问题不容忽视，今年4月3日，上海市场监管局公布万豪酒店分公司有5批次青团添加了禁用着色剂，有柠檬黄、亮蓝等着色剂；今年4月25日，四川凯佳瑞食品有限公司生产的麻辣牛肉片（2023/11/17、1.0kg/袋），胭脂红检测值为0.0097g/kg，国家标准规定不得使用。今年国家颁布了GB 5009.35-20236《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》代替了以下三大标准：1、GB 5009.1412016《食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定》2、GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂红着色剂测定》3、GB/T 21916-2008《水果罐头中合成着色剂的测定 高效液相色谱法》把不同基质的规整到新标，原理统一为固相萃取法，说明固相萃取针对不同基质，具有广泛的适配性；固相萃取技术中，正压固相萃取是较为先进技术，压力高达100psi，不合格事件中青团粘稠基质，需要用到正压固相萃取，才能充分的提取，保证结果准确性。本文对于新标着色剂实验中需要注意的地方进行方法解读，以及提供该方法的配套解决方案。一、 GB 5009.35-2016 与GB 5009.35-2023 对比需要注意的地方项目旧标准（5009.35-2016）新标准（5009.35-2023）原理变化聚酰胺粉吸附法/液-液分配法乙醇氨水提取-固相萃取净化仪器条件柱温：35℃，检测波长254nm柱温：30℃，检测波长：415 nm(柠檬黄、喹啉黄),520 nm(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红),610 nm(靛蓝、亮蓝)。分析时间21min42min检出限和定量限方法检出限:柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄均为0.5mg/kg,亮蓝、赤藓红均为0.2 mg/kg(检测波长254 nm时亮蓝检出限为1.0 mg/kg, 赤藓红检出限为0.5mg/kg)。样品取样量为2g,定容体积为2mL时,柠檬黄、新红、胭脂红、日落黄、喹啉黄、赤藓红的检出限均为0.5 mg/kg,定量限均为1.5 mg/kg,苋菜红、诱惑红、亮蓝、酸性红、靛蓝的检出限均为(0.3mg/kg，定量限为1.0 mg/kg。二、实验过程注意事项：1、称取样品称取样品时，需要注意均匀取样，以果酱为例，如果是盒装的，需要上中下层均匀取样，保证样品颜色均匀；硬质糖果，可加5ml水，40℃恒温震荡溶解后，再进行提取步骤。2、样品提取1) 乙醇氨水属于易挥发溶剂，需要现用现配；2) 乳制品提取液遇到混浊，可采取高速冷冻离心或冰箱冷冻一段时间，再离心。3) 固体样品，如粉丝，样品干硬，若水浴后，溶胀效果不佳，可以适当延长水浴时间，让样品充分溶解。4) 准确移取（乙醇氨水）提取液10ml，50℃氮吹浓缩至3ml左右，目的是为了保证过柱之前，充分去除氨水，保证上样pH=6左右，满足WAX混合型弱阴离子对上样也要求，保证小柱对合成着色剂有很好的吸附作用。（WAX混合型弱阴离子小柱对强酸性化合物具有很好的选择性）3、过柱1) WAX阴离子固相萃取小柱，不同批次之间有误差，同一批次需要进行验收测试，合格后才进行实验，确保实验结果准确性。2) 淋洗过程，如茶叶为例，天然色素较多，可适当加多点甲酸水和甲醇的量，去除水溶性和脂溶性天然色素杂质。3) 洗脱，若基质着色剂含量较多，可适当增加洗脱溶剂含量，直至洗脱至溶液无色为止；洗脱液氨化甲醇现配现用。4) 氮吹过程，氮吹至近干，不要完全吹干，对于粘稠基质，吹干，不易复溶。复溶液需要pH=9的乙酸铵缓冲溶液复溶，确保赤藓红的回收率。5) 若洗脱后，填料上还有残留颜色，并且回收率偏低，则考虑含氨水的提取液和洗脱液是否现配现用，氨水含量不足，导致ph值偏低，洗脱不完全。4、实验结果1) 靛蓝合成着色剂性质不稳定，实验结果回收率偏低的话，很大原因是降解了，所以，建议靛蓝标准品现配现用。2) 实验结果11中合成着色剂回收率，除了赤藓红偏低，其余的回收率都满足90%-110%。最后一步的复溶液可试试pH=9的乙酸铵：甲醇=9:1，提高回收率。3) 过膜时候需要选择亲水的PTFE滤膜，才不会吸附色素。合成着色剂是食品安全中尤为重要的检测项目，针对蜜饯等等粘稠基质过柱，莱奥公司推出了正压固相萃取仪、氮吹浓缩仪和氮气发生器整套解决方案，粘稠基质轻松过柱，过柱后直接氮吹，无需转移样品；48位正压固相萃取仪48位氮吹浓缩仪氮吹用氮气发生器广州莱奥实验室科技有限公司：广州莱奥实验室科技有限公司总部位于广州，是一家专注于色谱质谱前处理仪器及氮气发生器开发制造的高科技企业，团队人员拥有十几年的质谱仪、前处理仪器、氮气发生器从业经历。公司自主开发生产氮气发生器、固相萃取仪、氮吹仪等，并代理国内知名品牌的色谱质谱仪器，服务于全国食品、制药、临床检验、环境、司法鉴定、科研院所等行业。莱奥将继续潜心研发，推出更多行业需要的产品和方案，努力成为您身边的质谱方案专家！

随着工业化和现代化的进程，土地污染也成为日益严重的问题。污染中毒事件也时有发生。2016年4月，新华网报道称，江苏常州外国语学校搬迁新址后，493名学生先后被检查出皮炎、血液指标异常等情况，个别学生查出患有淋巴癌等。据悉，学校附近正在开挖的地块上曾是三家化工厂，学生们的身体异常情况疑与化工厂“毒地”相关。为了切实加强土壤污染防治，逐步改善土壤环境质量而制定的法规，2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》（简称“土十条”），我国将开展土壤污染调查，掌握土壤环境质量状况，重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物。美国环保局提出可以采取XRF检测方法传统取样分析法vs.XRF分析仪分析法 奥林巴斯GPS-XRF 实例分析:场地环境评估爱尔兰戈尔韦城（Galway）运动场地土壤中重金属污染元素识别及绘图使用手持式XRF进行场地评估的成本效率举例: $5000 预算最优化取样来减少实验室分析花费及报告时间；并提高整体数据的价值。总结: 如果分析太少样品会导致分析结果错误或不全面。实验室ICP分析成本高，效率低，不利于进行全面的场地评估。更多原地便携式XRF分析结果，结合个别样品实验室 ICP分析确认，可以提高采样密度，样品容量，且获得更全面的场地评估结果。便携式XRF分析仪Vanta解决方案Vanta分析仪可在数秒内检测出RCRA（《资源保护及恢复法案》）中所规定的需优先探测的污染金属，以及限制的金属。需优先探测的污染金属包括：银（Ag）、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、汞（Hg）、镍（Ni）、铅（Pb）、硒（Se）、铊（Tl）、锌（Zn）限制的金属包括：银（Ag）、砷（As）、钡（Ba）、镉（Cd）、铬（Cr）、Hg（汞）、铅（Pb）和硒（Se）新型Vanta系列仪器性能改进：坚固耐用，高效多产仪器配备SD存储卡可使用WI-FI，蓝牙(Bluetooth)适配器进行数据传输可使用USB闪存盘进行方便快速的数据传输Axon技术提高分析结果的精准性IP 65/64—防尘防水坠落测试(MIL-STD-810G)探测器快门闸保护及聚酰亚胺网眼保护分析土壤的矿物成分可选用Terra

几天前，在科技大学材料实验室和博士小姐姐一起镶嵌金相试样，发现一个细节，当时使用的金相镶嵌机存在一个问题，在开仓时，麻烦了，小姐姐双手握住手柄使劲拧，这个费劲呦！我急忙协助她才打开了镶嵌机的仓盖。她说，每次都这样，旁边如果没人协助更要费牛劲了。我仔细查看了一下，哦，她这台金相镶嵌机也是进口的，但已经使用多年了，型号比较老了，仓盖开关设计还是机械的，开仓、关仓和锁仓都比较不方便，更大的问题是，经常冷却不彻底，稍不注意，样品镶嵌完毕，开仓取样时会烫到手，已经成为常态了，因此在试样镶嵌完毕后，大家都会互相提醒，特别小心。针对，这些问题，小编推荐给她美国可脉检测的METPRESS A单筒全自动热镶嵌机，只因其小小的细节，就能解决开仓费力取样烫手的困扰。应了那句“细节处见非凡匠心”！这款来自美国的METPRESS A单筒全自动热压镶嵌机，操作非常地简单，采用的是非常巧妙的滑盖式设计，单手就能开仓、关仓和锁仓。每一位初次见到这款金镶嵌机的工程师都忍不住去开仓-关仓-开仓-关仓地试上几次，并啧啧称赞，不用拽、不用拧，轻轻一推就打开，一拉就关上，手柄一转就锁上，太方便、省力又好用了！这款金相镶嵌机，操作时，单手或双手握住把手，轻轻转动到Open位置，再向前一推，即可打开仓盖。按动控制面板上的上升键，待镶嵌筒底部升高到与上表面差不多高度时，将被镶嵌样品轻轻放在镶嵌筒底部，再按动下降按钮，镶嵌筒会自动降到合适位置，然后向筒内添加适量的镶嵌料，再将滑盖拉回到原来位置，锁紧，设置参数，启动开始按钮就自动按预定程序镶嵌啦。这款金相镶嵌机，美女工程师们更青睐的是开仓、关仓、锁仓，单手即可以完成全部操作的特点，真省劲儿！除此之外，镶嵌速度快和温度控制准确也是备受宠爱的，同时镶2个试样，仅需8min即可完成；温度能加热到200℃，控制面板实时显示温度；水冷却有快、中、慢三档可选择，未完全冷却到设置的温度，开仓时会有提醒，确保安全，不会烫伤小手儿滴！小编推荐的这款金相镶嵌机是不是很用心？如果您也感觉不错，来一台吧，不用拽、不用拧、秒开仓盖的金相镶嵌机可脉检测南京实验室有样机，联系可脉检测公司的工程师咨询，不仅可安排您到实验室试机，还能给您更为优惠的价格呢，售后服务好是必须滴。

仪器信息网讯 2016年6月14-16日，全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分技术委员会(SAC/TC124/SC6)三届一次会议暨国家标准审查会在北京召开(详见：全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分技术委员会三届一次年会暨国家标准审查会议在京召开)。在本次会议上，SAC/TC124/SC6秘书处组织有关专家对其归口管理的已完成的三项国家标准送审稿进行了大会审查，并将后续修改后的报批稿按照推荐性国家标准上报。审查会现场　　此次审查的三项国家推荐标准分别为“在线分析仪器系统通用规范”、“电解法固体水分测量仪”、和“质谱仪通用规范”。　　目前，我国的在线分析仪器主要应用行业包括石油化工、环境保护、天然气等，经过多次讨论，与会专家从不同的行业需求出发，对《在线分析仪器系统通用规范》(送审稿)中条款提出了建议。将“在线分析仪器”定义为用于源流体现场，对物质的成分或物性参数进行自动连续(或间隔)测量的分析仪器。对于取样探头，按过滤方式可分为直通式(敞开式)取样探头和过滤式取样探头 按防爆方式可分为防爆式取样探头和非防爆式取样探头 按温度适应范围可分为高温取样探头和常温取样探头。泄漏测试时应将样品处理系统的全部出口关死。采用仪表空气或氮气由样品入口向系统充压至额定工作压力1.5倍，封闭系统入口端，观察15min内压力降并计算。样品流路不止一个时，应分别检查每个流路。　　《质谱仪通用规范》(送审稿) 的主要审查意见包括：按照国家法定计量单位修改质谱准确性单位为u,并以注形式标注为可也用amu。实验室质谱仪工作温度由27度调整为25度。　　《电解法固体水分仪》(送审稿)的主要审查意见包括：标准中重复性按照试验验证确定应不大于1.5% 测量误差试验方法按样品含水量1mg以上及1mg以下分档表述。　　全体代表一致通过了上述三项国家标准送审稿审查，建议主要起草人按上述标准修改建议意见进行补充和修改，使标准中文字更严谨，内容更精练。后续将送审稿修改后形成报批稿按照推荐性国家标准上报。

6月4日~6日，河北省首家石材雕刻产品质检站落户曲阳，并通过了省级专家组的评审验收。 　　这个质检站的建成，结束了自汉代以来石材雕刻产品无法判定产品质量的历史，弥补了河北省石材雕刻产品质量检验空白 有助于提升石雕产品质量，推动曲阳石材雕刻行业产品质量上档升级。 　　“中国雕刻之乡”曲阳的石雕业始于汉，兴于唐，盛于元，至今已有2000多年的历史，雕刻技艺源远流长。1995年，曲阳县被国务院命名为“中国雕刻之乡” 2006年，曲阳石雕被确定为首批国家级非物质文化遗产。目前，曲阳已成为我国北方汉白玉雕像的发源地及雕造中心，雕刻门类由过去单一的石雕发展为木雕、牙雕等20余种，圆雕、透雕、浮雕等雕刻技法日臻完善，产业遍及10个乡镇60多个村，雕刻企业达2300多家，十万人的产业大军年创产值30亿元，产品远销80多个国家和地区，雕刻业成为当地特色富民产业。 　　据了解，长期以来，雕刻业质量检验无标准，个别企业受利益驱使以次充好，在一定程度上扰乱了曲阳的石材雕刻市场秩序。为提高曲阳雕刻产业信誉，曲阳质监部门在深入调研的基础上，选派技术骨干远赴山东石材质量监督检验中心、石家庄灵寿县质监局等检验站、化验室考察学习。历经两年多的精心筹备，完成了专家论证立项等预备程序。 　　目前，这个质监站可承担产品定期监督检验、市场监督抽查检验、仲裁检验、新产品鉴定检验、委托检验、标准验证检验、公正验货检验及其它检验 检验范围涉及石材雕刻产品，大理石板材、花岗石板材多个品种。今后，石材雕刻产品的放射性核素限量、粘接部位牢固度、光泽度、规格尺寸、体积密度、吸水率等24个项目均可在这里接受检验。

海岸鸿蒙标准物质知识课堂开课啦~今天来讲讲环境标物的一些相关知识！环境标准物质的基本概念标准物质是指具有一种或多种规定特性、足够均匀和稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。有证标准物质（CRM）是指附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有相关不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质。环境标准物质是环境监测中传递准确度的基准物质，也是控制实验室分析质量的物质基础。环境监测实验室标准物质的分类一、物理特性标准物质：主要有声级校准器、标准砝码、标准放射源等。二、化学特性标准物质：1、气体标准物质，用于气体监测项目的量值溯源，如甲烷标气、二氧化硫、一氧化氮等；2、液体标准物质，分标准溶液和标准物质；3固体标准物质，通常使用的为固体标准物质，包括土壤、煤质、植物、生物和工业固废等标准物质。三、微生物检测标准物质：用于培养基质量检定和微生物监测的质量保证和质量控制。环境标准物质的用途一、监测仪器的验收和校准：1、对强制检定的仪器的检定，溯源到国家标准；2、日常监测中的仪器的校准，控制测量准确度和精密度。二、保证测量结果的一致性、可比性：通过被分析物质含量准确已知的有证标准物质来校准仪器输出的信号，简历仪器响应值和测量浓度的定量关系，保证测量结果的一致性、可比性。三、监测方法的验证：用标准物质对方法的性能指标进行验证和评价和对实验室正确使用标准方法进行确认。四、日常质量控制：通过平行样测试、加标回收、实验室间比对、质量控制图等，实验室可以快速、准确的判别检测系统是否处于质量控制之中，或分析数据的偏离情况，以便检测人员及时采取纠正预防措施加以预防控制，保证监测结果的准确可靠。五、质量考核依据：用标准物质考核和评价分析人员的测试技术及实验室的工作管理质量。环境标准物质的使用标准物质的正确使用包含正确选择、正确使用（防止误用）和使用注意事项。1、应优先考虑使用国家批准的有证标准物质，保障量值的准确性、可比性与溯源性。2、选用标准物质应与预期监测分析样品尽可能接近，这主要包括基体、形态、浓度水平等。其中基体匹配是需要重点考虑的因素。3、分考虑标准物质的定值方法以及标准物质的预期使用要求。在标准物质使用之前应仔细、全面地阅读标准物质证书。只有认真阅读标准物质证书中提供的信息，才能保证正确使用标准物质。4、特别注意标准物质证书中所规定的取样量与取样方法。就IERM制备的标准物质而言，固体标准物质主要是最小取样量，最小取样量是此类标准物质均匀性的重要条件，不重视或忽略了最小取样量，测量结果也就失去了准确性和可信度。5、标准物质的量值稳定是有条件的。有些标准物质的储存条件非常苛刻，储存条件不当，有可能会影响标准物质量值的准确性，因此在收到标准物质时，应根据标准物质证书规定的储存条件保存好标准物质，并尽早使用，不要久存。凡已超过证书规定有效期的标准物质切不可随便使用。　6、当不能正确分析一个标准物质时，应首先对自己实验室的检测系统进行检查，如自己查不出原因，也可以请别人帮忙。但有时正确地分析一个标准物质同样也可能得不到正确的结论；尽可能分析覆盖整个浓度范围的几个标准物质是评价整个检测系统的最好方法，一般可以考虑分析高、中、低三个浓度水平的标准物质。当然，选用标准物质的时候，最最重要的就是选择国家批准的有证标准物质啦，海岸鸿蒙拥有万余种自研产品，800多种国家标准物质哦，那么以上就今天的内容分享啦~

标准物质可以说是检验检测行业的“量具”，主要用于确定样品的特性值、方法验证、期间核查、质量控制以及人员技能考核等用途。标准物质管理是设备管理的重要组成部分，与仪器设备管理相比又有其特殊性，主要应做好以下工作：（1）标准物质采购。实验室使用的标准物质种类繁多，选择标准物质可从如下几个方面考虑：a）优先选用质量管理体系完备的标准物质生产者提供的标准物质；b）优先选用有证标准物质，主要有国家计量管理部门批准发布的国家标准物质和国家标准化管理部门批准发布的标准样品；c）当无法选择到相同基体标准物质时，可选用与分析样品相近的标准物质，只有使用与被测基体相同或相近的标准物质，才能尽可能保证定量不受基体影响。（2）标准物质验收。购买回来的标准物质，实验室应进行验收，验收通常包括：数量和品种是否一致；包装是否完好；标识是否清晰、完整；有无证书；定值日期和有效期；从外观判断，溶液是否有沉淀、变色、分层现象；以及不确定度是否符合要求等。条件允许时，可采用测量等手段进行验收。（3）标准物质入库。购买标准物质后，应交由标准物质管理员进行入库登记，应记录入库单号、批号、数量、入库时间、存放位置、品名及标准值等信息，并建立标准物质管理台账，以便于查询和使用。（4）标准物质储存。存储环境应严格依照标准物质证书要求，应存放于干燥、阴凉、通风、干净的环境中。一些需要放置在阴凉处的标准物质，应避免将其放在阳光可以照射到的地方；对于需要冷藏保存的，应满足存储温度的要求；存放区应有明显的标识，应有防污染的措施。对于量值极易发生变化的标准物质，一般在打开包装后应按照要求尽快使用，不能留存反复使用。对于可多次使用的标准物质，应保证开封后得到恰当的保存。对一些含有极强毒性化学品的标准物质，应按剧毒化学品的管理规定进行管理。（5）标准物质使用。标准物质特性值只有严格按照证书的程序和条件操作才有效，如规定了配制方法，应严格执行。如果证书中规定了取样前必要的均匀化措施，如混匀等，应严格执行。如果证书中规定了最小取样量，那么使用时的实际取样量不低于最小取样量。大多数购买的标准溶液为储备液，浓度均比较高，需要通过多次稀释获得需要浓度的使用液，为保持检测结果的可溯源性，需要保存整个配制过程的记录，填写标准溶液配制记录表。（6）标准物质核查。标准物质核查是对标准物质的特性值、保存条件、外观形状进行检查验证，以确保标准物质的特性值保持在规定的范围内。标准物质核查应制定核查计划、核查方法、进行结果评价以及保存其详细记录等，以保证其溯源性。对于未开封的标准物质，期间核查主要包括：是否在有效期内；存储环境条件是否满足要求；标准物质包装、标签、证书是否完整；其外观（颜色、形状）是否发生变化等。对于已开封的，期间核查除了检查有效期、存储环境、包装、外观外，还应对其特性值进行核查。对其特性值进行核查并不是对标准物质进行定值，而是核查标准物质的值是否稳定，是否发生了变化，实验室是具备对特性值验证的能力的。

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（以下称新标准）。本标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。一、主要变化本标准与GB 5009.82-2016相比，主要变化如下：标准名称修改为《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》 增加了在线柱切换反相液相色谱法；增加了样品预制备方法 修改了液相色谱串联质谱法的线性范围和仪器参考条件；修改了附录中标准校正溶液的配制方法。二、标准的主要技术内容第一法为正相纯化制备-反相液相色谱法。当固体试样取样量为10.00 g，定容2mL时，维生素D3的检出限为0.7 μg/100 g，定量限为2 μg/100 g。当液体试样取样量为50.00 g时，维生素D3的检出限为0.15 μg/100g，定量限为0.5 μg/100 g。当维生素D2、维生素D3的浓度在50 μg/L-1 000 μg/L范围内，线性关系良好。三水平加标平均回收率为89.0%-102.8%，典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为1.99%-6.72%。第二法为在线柱切换-反相液相色谱法。当固体试样取样量为0.500g，定容5 mL时，维生素D2、维生素D3的检出限为0.6 µg/100 g，定量限为2.0 µg/100 g。当液体试样取样量为5.00 g，定容5 mL时，维生素D2、维生素D3的检出限为0.06 μg/100 g，定量限为0.2 μg/100 g。当维生素D2、维生素D3的浓度在2.5 μg/L-100μg/L范围内，线性关系良好。三水平加标平均回收率为90.7%-102.4%，典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为2.99%-6.24%。第三法为液相色谱-串联质谱法。当固体样品取样量为2.00 g，定容1mL时，维生素D2的检出限为0.3μg/100 g，定量限为1.00 μg/100 g；维生素D3的检出限为0.15 μg/100 g；定量限为0.50 μg/100g。当液体样品取样量为10.00 g，定容1mL时，维生素D2的检出限为0.05 μg/100 g，定量限为0.20 μg/100 g；维生素D3的检出限为0.03 μg/100 g；定量限为0.10 μg/100g。当维生素D2、维生素D3的浓度在2.5 μg/L-100 μg/L范围内，线性关系良好。三水平加标平均回收率为88.7%-99.7%，典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为2.51%-8.69%。 三、国内外相关法规标准情况 我国食品安全国家标准食品中营养强化剂使用标准（GB 14880-2012）对维生素D使用范围要求在0.2 μg/100 g-15.6 μg/100 g。下列食品安全国家标准：婴儿配方食品（GB 10765-2010）、较大婴儿和幼儿配方食品（GB 10767-2010）、 婴幼儿谷类辅助食品（GB 10769-2010）、特殊医学用途婴儿配方食品通则（GB 25596-2010）、特殊医学用途配方食品通则（GB 29922-2013）和婴儿配方食品（GB 10765-2021）、食品安全国家标准较大婴儿配方食品（GB 10766-2021）和幼儿配方食品（GB 10767-2021）中规定的维生素D的标准范围在0.25 μg/100KJ-1.20 μg/100KJ。本方法标准能与上述标准相配套。国内外涉及到的主要检测标准情况如表 1 所示。在此次新标准中，最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法作为维生素D检测的第二法。在线柱切换二维液相法是将不同选择性分离柱组合，加强分离能力的联用技术。柱切换液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联组成，两柱之间以切换阀作为接口，通过流动相流路的改变，将部分或全部第一维柱流出的组分，导入第二维柱进行二次分离，从而起到净化目标化合物，提高系统分离能力的作用。四、更多解决方案通过二维柱切换的液相色谱技术不仅可以提升系统分离能力，改善结构相似化合物的分离分析；同时可以通过第一维的粗分去除样品中大量基质成分干扰，实现样品净化等。小编也整理了各大公司针对维生素D检测推出的相关解决方案，以飨读者。乳制品中维生素A、维生素D和四种维生素E检测方(液相色谱仪)在线二维柱切换-高效液相色谱法同时测定婴幼儿强化奶粉中维生素A、D3、E的含量岛津柱切换二维液相，助您轻松应对“0722维生素D测定法”采用二维液相色谱法测定维生素 AD 制剂中维生素 D 的含量复杂样品自动化分析中的在线前处理技术① | 二维柱切换系统更多食品检测解决方案请点击查看：食品领域解决方案》》》

p 　　2015年11月5日，日立高新宣布推出新型微量取样系统，可用于 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/1139.html" target=" _self" title=" " style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 透射电镜 /span /a 的自动化样品制备。该系统能够进行连续样品制备，在对微型半导体器件结构评估和失效分析当中，能够实现高精度、高效率测量，从而改进半导体器件的生产效率。 /p p 　　微量取样技术利用聚焦离子束(FIB)和精密探针，可以从半导体晶片中提取包含有待分析区域的微米级样品。提取的微量样品再利用聚焦离子束减薄，以便利用透射电镜进行高分辨率观察和高精度分析。在1999年，日立集团就已经成为全球微量取样系统市场的领先企业，如今，日立的微量取样系统广泛应用于半导体器件的过程评估和失效分析，以及用于尖端材料的分析。 /p p 　　微量取样技术包括聚焦离子束加工过程：(1)表面防护、(2)周边铣削、(3)底部截槽，以及精密探针加工过程：(4)固定探针、(5)微桥切割、(6)提取微量样品、(7)将微量样品固定到透射电镜样品模具、(8)探针切割。过程(1)至(3)已经实现了自动化操作，而过程(4)-(8)则需要有经验的操作人员进行手工操作，确保在三个维度的高精度位置控制。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/ddba87ac-54b8-4241-a276-dcfdec429acd.jpg" title=" 图1.jpg" width=" 600" height=" 309" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 309px " / /p p 　 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　图1.微量取样系统工作流程图(除了(1)-(3)的聚焦离子束加工，新型微量取样系统实现了过程(4)-(8)精密探针加工过程的自动化操作) /span /p p 　　在新推出的微量取样系统当中，日立高新采用了accumulated beam技术、图像处理和匹配技术来实现自动识别探针，这是长期以来困扰(4)-(8)精密探针加工过程实现自动化的一个重要问题。这个改进实现了精密探针加工过程的自动化，无需专门的操作技能即可轻松获取透射电镜分析所需的微量样品。 /p p 　　通过设置多个加工位点、以及提取微量样品的固定位点，新型微量取样系统可实现无人值守的连续运行。这个新的变化增大了高通量分析的加工容量，提高了半导体器件的生产效率和生产量。 /p p 　　日立高新还计划将自动化微量取样系统应用于聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)。 /p p 　 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　备注：精密探针是指一个利用微动机制在亚微米精度操纵磨尖的钨针运行的系统。 /span /p p style=" text-align: right " 编译：秦丽娟 /p

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》（以下称新标准）。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》（以下称旧标准），并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中，第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度)的测定；第二法酒精计法适用于酒（除啤酒外）和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展，主要参照OML-TS-90国际酒精度表，扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量（酒精度）对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量（酒精度）换算表的范围：修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔：修订了密度瓶法的适用范围；修订了酒精计法的原理及部分内容：修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容：修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究，并开展实验室间方法验证。乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中重要的检测项目，是评价饮料酒质量的关键指标。那么，新标准与旧标准比较，主要有哪些变化呢？修改标准名称旧标准名称：《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为：《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准：适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准：适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准：适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒（除啤酒外）。新标准：适用于酒（除啤酒外）和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称：数字密度计法新标准名称：U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围：啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围：酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整，而不再要求100mL的取样量，调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正，新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围，填补了检测范围的空白，避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol ，91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中最常见的检测项目，是判断酒类品质好坏的重要标志，2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总，对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订，最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施，能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求，有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化，从而推动万亿酒类产业的高质量发展。

随着欧盟禁用偶氮染料法规的发布和我国强制性国家标准GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》的实施，禁用偶氮染料检测方法越来越引起人们的重视，纺织品上禁用偶氮染料已经成为纺织品服装国际国内生产和贸易中最重要的监控指标。 　　全国纺织品标准化技术委员会基础分会组织标准起草小组，在总结国内众多专家多年检测工作积累的经验和参考欧盟标准的基础上，于 2005年完成了GB/T17592.1~17592.3-1998《纺织品禁用偶氮染料检测方法》系列国家标准的修订工作，该修订版本GB /T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》已于2006年发布和实施。为了保证准确执行标准，各检测机构以不同的形式交流经验体会，企业也在学习和咨询标准的有关内容。经与有关专家讨论，现就GB/T17592-2006涉及到的有关问题做出以下说明： 　　1.新标准的主要变化 　　GB/T17592-2006与98版标准相比，主要有以下变化： 　　—由原来的3个部分合并为1个单独标准，并修改了标准名称 　　—标准适用于经印染加工的纺织产品 　　—芳香胺的种类由20种增加至为24种 　　—取消了液液萃取，增加了对涤纶产品试样的前处理程序 　　—增加了HPLC/DAD外标法和GC/MS内标法定量的方法 　　—取消了在反应液中添加碱及乙醚提取液中加入盐酸的做法。 　　2.标准适用的产品范围 　　98版标准的适用范围为“适用于棉、毛、麻、丝和粘胶纤维的纺织制品”。事实上，除天然纤维和粘胶纤维外，还有大量的合成纤维产品。由于原标准适用范围较窄，导致在检测这些产品的偶氮染料含量时没有依据。因此，GB/T17592-2006的范围中明确规定“适用于经印染加工的纺织产品”。经印染加工的纺织产品为：采用各种着色剂，包括染料(dyes)、涂料或颜料(pigments)染色或印花的产品。 　　3.产品的检测取样 　　GB/T17592-2006对检测试样规定为“取有代表性试样”，是与国际接轨的，在ISO的大多数纺织品化学分析方法标准(例如甲醛和pH值)中均没有取样的规定。分析原因，可能是由于纺织产品种类繁多，千变万化，无法采用一个统一的规则。 　　对于禁用偶氮染料的检测，由于取样方法不同，有可能导致试验结果不同，有可能造成漏检或误判，因此有必要明确取样方法。在此，产品的检测取样参见《纺织标准与质量》2006年第5期《GB18401-2003实施指南-纺织产品分类和取样示例》(续)。对于单一颜色的产品、均匀混色或类似效果的产品，试验的取样无特别要求 对于由纤维或颜色不同的多组件组成的纺织产品，则单独对每一个组件分别检测。 　　有花型图案(包括印花和色织)的产品，原则上不将其中的某个色块作为独立的组件进行检测，一般按下列方法取样： 　　—对于有规律的小花型，取至少一个循环图案或数个循环图案，剪碎后混合 　　—对于循环较大或无规则的花型，尽可能按主体色相的比例取样，剪碎后混合 　　—对于白地的局部印花、独立印花及分散花型，取样应包括该图案中的主体色相，当图案很小时，不宜从多个样品上剪取后合为一个试样。如果这些局部花或分散花色相不同，则宜分别取样检测。如果仅作为企业内部生产控制或质量分析的检测时，则另当别论，可以单独取一个图案或一种颜色进行检测。 　　4.涤纶产品的前处理方法 　　GB/T17592-2006的6.1规定了2种不同的试样前处理方法。6.1.1的前处理方法是模拟纺织品的实际穿着和使用条件，附录B的方法是经过萃取将染料从纤维上剥离下来。 　　采用不同的试样前处理方法会有不同的结果。纯涤纶产品按附录B的方法处理，其它产品均按6.1.1规定的方法进行处理，但此规定仅限于国内销售产品。对于出口产品，应按出口目标国的法规或标准进行检测。例如出口到欧盟国家的产品，最好根据企业对工艺的描述或根据操作者的经验，判断产品的染料种类和染色工艺，然后决定是否应采用附录B的将染料从纤维中萃取出来并还原裂解的前处理方法。 　　5.禁用可分解芳香胺的限量值 　　GB/T17592-2006的测定低限为5mg/kg，当检测值20mg/kg 时，判定为不符合要求。 　　6.未经着色加工的产品 　　一般，经着色加工的产品才会涉及到染料和颜料，禁用偶氮染料也是针对此类有色产品进行控制的。但在未着色的白色或本色产品中也有可能检测出可分解芳香胺，这种情况大多是由于整理剂、粘合剂等其他化学品造成的。因此，对未着色产品一般不做禁用偶氮染料项目的检测，即使检测出可分解芳香胺，也应分析是否是染料或颜料造成的。如果该产品未经过染色或印花工艺，则可判定该产品未使用禁用的偶氮染料。 　　7.含氨纶产品 　　含氨纶的产品有时会检出可分解芳香胺，对此结果要进行分析，看其是氨纶本身的缘故，还是确实有禁用的偶氮染料或颜料。一般，如果含有氨纶的产品的可分解芳香胺超标时，可将氨纶拆出后检测产品不含氨纶的部分 如果不含氨纶的产品未检出，则可以判断该产品的可分解芳香胺是由于氨纶引起的，不属禁用偶氮染料，并在检测报告中注明。

近日记者获悉，新区企业中海油服油田技术事业部塘沽作业公司作业小队在渤海油田渤中区块某井成功完成自研205℃高温地层测试仪器（简称“EFDT-Flame”）的首次海试作业，累计完成测压7个点，并取得1个深度点2280毫升稠油样品。本次作业成功，为中海油服自主研发的钻井中途油气层测试仪进军高温高压市场打下了坚实基础。据了解，EFDT-Flame是中海油服油田技术事业部自主研发的全新一代电缆地层测试仪，依托于集团公司《超高温高压电缆测井系统研制与产业化应用》项目，各模块全部采用耐温205℃、耐压140MPa指标设计，定位中深层高温高压油气勘探市场。本次作业仪器组成主要包含集成化遥传模块（含通讯和伽马功能）、集成化电子线路、宽频调速液压动力、大容量多PVT、井下流体实验室、大排量等压差泵抽、探针双挂和异向解卡等主要功能模块。其中，井下流体实验室可提供密度、粘度、电导率、光谱组分及荧光五种实时流体识别数据，宽频调速液压动力配合大排量等压差泵抽模块实现精准流动压力控制、效率更高，仪器整体具有集成化高、功能全、适应力强等优点。中海油服自主研发的钻井中途油气层测试仪自2010年首次在渤海地区投产应用以来，经过长达十几年的有效经营，通过软硬件升级、模块优化、科研产品推陈出新，已形成模块化、集成化、数字化等多元成熟体系。现场作业队伍具备丰富的测井经验、成熟的资料解释评价、可靠的装备维保输出、过硬的研发技术支持，能够高质高效提供测压、取样推荐深度及仪器优化组合建议，同时结合RTC实时作业支持系统，现场通过密切监测作业参数和精细化操作仪器，高质量完成每口井作业。自钻井中途油气层测试仪商业化投产以来，已累计作业700余井次，取得地层样品1500余个，测压数据高达上万个设计点。截至目前，中海油服自研钻井中途油气层测试仪已具备23支作业队伍，广泛分布渤海、黄海、东海、南海、陆地以及国外众多市场，与全球多个国家建立战略合作伙伴关系。应用市场存在150°型、175°型、205°型三种可耐不同地下井温的作业设备，9种探针系列、3种泵抽模式、6种取样模块、全系19种作业模块，可适配不同渗透、不同流度、不同岩层等全方位测井保障，成功打破市场限制，进军国际化高温高压等高难度测井市场。

随着我国工业结构调整与产业升级的发展，仪器仪表行业将有较大的市场需求。仪器仪表行业面向传统产业改造提升和新兴产业战略性发展需求，针对在制造过程中的感知、分析、决策、控制和执行的环节，融合集成先进的制造、信息和智能技术，实现制造业的自动化、智能化、精益化和绿色化，可朝向智能方向不断发展。 以电力行业为例，该行业正进入以结构调整、产业优化、装备升级为重点的发展期，对仪器仪表产业有明显的带动作用。其他冶金、石化、环保等行业也面临着迫切的产业升级需求，都将带动分析仪器市场进一步发展。 得利特抓住时机，顺应发展研发出一系列适合这些行业的产品，以下是相关产品的具体参数 。B2200水汽取样分析装置用于火力发电厂热力系统，对水汽品质进行化学分析、测量和监控。仪器特点：1、水汽取样装置用于火力发电厂热力系统，对水汽品质进行化学分析、测量和监控2、为电厂化学监测系统提供样品3、通过对样品在线分析和记录，显示样品4、进行自动分析的同时还为人工取样分析提供样品5、通过微机水汽品质监控系统，实现化学监督和水汽品质诊断与控制6、保护功能有样品温度保护、样品压力保护、样品断流保护和冷却水断流保护功能

为推进气候变化治理和能源转型，促进能源行业供给改革，保障国民经济和民生的可持续和高质量发展，我国以负责任的大国担当态度提出了“3060双碳”目标。氢能因其来源广、燃烧热值高、能量密度大、可储存、可再生的特点，成为我国节能减排和能源变革过程中最理想的能源互联媒介。近几年，国家各部委和地方政府密集出台了一系列促进氢能产业发展的顶层设计方案，以中石化、中石油、国家能源集团、国家电投等为代表的相关央企纷纷布局氢能产业链。质子交换膜燃料电池（PEMFC）汽车作为氢能利用的重要场景，我国早在2006年就将其列入了国家中长期科学和技术发展规划纲要。氢气作为燃料电池汽车的能量载体，其质量的优劣将直接影响PEMFC的运行和寿命正常与否。国内外相关科研机构围绕氢气中杂质组分对燃料电池的损伤机理开展了大量的探索与验证工作，各种微痕量杂质对燃料电池会产生不同的影响：水含量过高会使气体的扩散效率下降，阻止气体到燃料电池的催化层进行反应，影响燃料电池的效率、稳定性和耐久性；二氧化碳、甲烷、氮、氩、氦等杂质组分会降低氢气的分压，导致燃料电池局部氢气供应不足，可能造成电池反极并发生碳蚀现象；一氧化碳会占据 PEM 催化剂的活性位而阻碍氢气在催化剂上的吸附，降低氢气电离出质子的速率，严重时会导致催化剂完全失活；不同种类的硫化物如硫化氢、硫氧碳、二氧化硫、硫醇、硫醚等都会对PEMFC 阴极催化剂产生不可逆的毒化作用；甲酸和甲醛具有类似的毒化作用，两者均会在电池膜电极催化剂表面产生吸附，从而降低反应表面积；氨会降低电池电极电化学反应界面，对 PEMFC 性能产生不可逆的损坏；卤离子在电池阴极上与氧气的竞争吸附会影响燃料电池的工作效率，降低电池性能；颗粒物杂质会占据膜电极的活性位影响电池性能效率，并会影响氢气储存和反应系统的安全[1]。氢燃料质量相关标准的进化史目前ISO以及各个国家针对PEMFC所用燃料氢气中对电池性能以及关键零部件会会造成损害的杂质组分/种类和限值都作了明确的规定，并制定了相应的标准，如ISO 14687:2019、ISO 21087:2019、ISO 19880-8:2020、BS EN 17124:2018、SAE J 2719:2015和GB/T 37244-2018等。我国PEMFC汽车用燃料氢气的现行产品标准为GB/T 37244-2018，最初是以团体标准T/CECA-G 0015-2017的形式于2017年12月发布实施，后在2018年12月以国家标准的形式发布，2019年7月开始实施，该标准中对杂质组分种类和限值要求完全参照国际标准ISO 14687-2:2012和SAE J2719:2015。ISO 14687系列标准经历20多年的制定完善过程，最初以氢燃料质量标准ISO 14687:1999版本发布，后经2004年美国能源部召开的研讨会讨论将氢燃料的关注重点由纯度（Purity）转变为质量（Quality），并与2012年形成ISO 14687-2:2012，该标准系统规定了14类杂质组分的组成和限值要求。目前国际上现行有效的产品质量标准 ISO 14687:2019 由ISO/TC 197 Hydrogen technologies（国际标准化组织氢能技术委员会）于2019年发布，相较于国内现行版本 GB/T 37244-2018 有以下异同处（具体指标见表1）。BS EN 17124:2018规定的内容与ISO 14687:2019完全一致。在对氢气纯度、非氢气总量、水、氧、氦、二氧化碳、一氧化碳、氨、甲酸、总卤化物、最大颗粒物浓度等这11个指标的要求上，ISO 14687:2019与GB/T 37244-2018保持了一致。两者的主要区别在于，ISO 14687:2019放宽了对甲烷、氮、氩和甲醛等4个杂质含量限值的要求，其中对甲烷的含量限值作了单独规定，为100 μmol/mol；氮和氩由原来的合计不超过100 μmol/mol，更改为各自不超过300 μmol/mol；总烃含量的计量方式由“按照甲烷计”更改为“按照C1计且不包含甲烷”；甲醛的含量限量值由原来的0.01 μmol/mol提高为0.2 μmol/mol；总硫含量的计量方式也由“按照硫化氢计”更改为“按照S1计”。此外，ISO 14687:2019还针对一氧化碳、甲醛、甲酸的总含量提出不可超过0.2 μmol/mol的要求。需要注意的是，ISO 14687:2019标准内“总硫”参数所推荐的检测方法ASTM D7652已经于2020年作废了，目前ISO/TC 197正在组织开展ISO 14687:2019下一个版本的修订工作。表1. 国内外现行标准对燃料电池用氢杂质组分的限量值要求项目名称GB/T 37244-2018ISO 14687:2019氢气纯度（摩尔分数）99.97%99.97%非氢气总量300 μmol/mol300 μmol/mol单种/类杂质的最大浓度水（H2O）5 μmol/mol5 μmol/mol总烃2 μmol/mol（按甲烷计）2 μmol/mol（按Cl计、不含甲烷）甲烷（CH4）/100 μmol/mol氧（O2）5 μmol/mol5 μmol/mol氦（He）300 μmol/mol300 μmol/mol氮（N2）100 μmol/mol（两者总量）300 μmol/mol氩（Ar）300 μmol/mol二氧化碳（CO2）2 μmol/mol2 μmol/mol一氧化碳（CO）0.2 μmol/mol0.2 μmol/mol总硫0.004 μmol/mol（按H2S计）0.004 μmol/mol（按S1计）甲醛（HCHO）0.01 μmol/mol0.2 μmol/mol甲酸（HCOOH）0.2 μmol/mol0.2 μmol/mol氨（NH3）0.1 μmol/mol0.1 μmol/mol总卤化物（按卤离子计）0.05 μmol/mol0.05 μmol/mol颗粒物1 mg/kg1 mg/kg我国现行质子交换膜燃料电池汽车用氢气GB/T 37244-2018中提出了需要关注的氢燃料质量有影响的系列杂质组分限量值要求，并针对每种杂质组分分别引用了不同的分析方法标准。考虑到氢气背景条件下的适用性，从经济适用性等角度考虑，笔者认为部分方法标准还存在可以优化和提升的空间。氢能工作组全力开展检测方法标准化体系建设工作产业要发展，标准需先行。质子交换膜燃料电池用氢气作为产业“前端生产的产品”和“后端应用的原料”，建立准确可靠、具有溯源性的质量检测分析方法标准体系至关重要。在制定标准的过程中，要注重标准的质量：既不能造成标准实施过程中技术门槛和成本过高，现场适用性差，变为“僵尸标准”；亦要注意尽量采用先进的技术和方法，有利于技术的更新迭代，促进产业进步发展；既要响应国家提倡的分析仪器装备国产化要求，尽量实现技术自主可控；同时还要兼顾氢能产业对在线和离线测试需求的特点。为了健全我国氢燃料质量分析方法标准体系，2019年3月7日，经全国气体标准化技术委员会批准，依托中国测试技术研究院化学研究所为秘书处，成立全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会氢能与燃料电池分析方法标准制定工作组（SAC/TC206/SC1/WG1，以下简称“氢能工作组”），氢能工作组负责国内氢能与燃料电池领域气体分析标准化的归口工作。工作组成立之后，在全国气体标准化技术委员会的指导下，秘书处承担单位组织科研人员，并联合工作组各成员单位，针对GB/T 37244和ISO 14687标准中规定的质子交换膜燃料电池汽车用氢气质量检测所涉及到的所有气态组分杂质和颗粒物组分杂质的取样和检测开展联合科研攻关和标准化工作，主要包括各类组分分析方法标准，气体分析术语标准，气体标准样品/物质制备方法，气体采样、取样方法标准等方面。如何确保痕量甚至是超痕量水平的测量需求，准确的取样、高水平的分析方法以及量值稳定、准确、可靠的气体标准物质是非常重要的三个环节。基于以上原则，结合全国气体标准化技术委员会在气体分析方法标准领域的经验积累和氢能工作组的技术优势，我们从2019年开始组织开展了大量针对性的标准化研究工作，目前已经联合国内外的优势分析仪器厂家共同开发了多个整体解决方案。针对不同指标灵活搭配检测仪器针对8个无机和烃类杂质组分需要3台不同仪器检测的问题，中国测试技术研究院的研究人员以岛津GC-2030气相色谱为应用测试平台，采用多阀多柱，热导检测器、火焰离子化检测器和甲烷转化炉组合的气相色谱分析方法，实现一次进样完成8个参数的准确定性定量分析，分析谱图见图1，实验表明THC、CO、CH4、CO2、Ar、O2、He、N2的线性相关系数R20.995，检出限分别为0.020 μmol/mol、0.033 μmol/mol、0.039 μmol/mol、0.14 μmol/mol、0.25 μmol/mol、0.32 μmol/mol、9.5 μmol/mol、1.7 μmol/mol。图1. 氢气中甲烷、二氧化碳、一氧化碳、氧、氦、氮、氩等7个组分的连续7次进样典型谱图针对标准中限值最为严格和分析难度最大的总硫含量(4 nmol/mol)，中国测试技术研究院的研究人员开发了基于不同来源的氢气中9种典型硫化合物的低温富集与GC-SCD相结合的在线分析解决方案。此方案主要包括高准确度微痕量氢气中多组分硫化物混合气体标准物质、集成了在线动态稀释功能的半导体低温富集系统和硫化学发光气相色谱仪。结果表明此系统的校准曲线的相关系数高于0.999，仪器检出限不高于0.050 nmol/mol，方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol，精密度和准确度令人满意（RSD5%，SD15%）。开发的系统成功地应用于实际样品分析[2]。在该方案中，将毛细管色谱柱更换为非保留色谱柱即可用于氢气样品中总硫的分析。图2. 低温富集-GC-SCD在线分析系统数据示意图（出峰顺序为：H2S、COS、CH3SH、C2H5SH、CH3SCH3、CS2、CH3SC2H5、C4H4S和C2H5SC2H5）（左图浓度为0.1、0.2、0.5、1、4、8、10、15、20、30和40 nmol/mol；右图为0.1、0.2，0.5和1 nmol/mol）图3. 燃料电池汽车用氢中痕量硫化物解决方案系统组成图标准的最大价值在于服务社会进步、经济发展和产业创新，其最大使命在于指导、规范和约束使用者得到合理、科学和准确的结论。分析方法在实验室离线使用以及现场在线应用中，要充分考虑方法的适用性、合理性、安全性和经济性，氢能工作组在充分调研和前期实验研究的基础上，紧跟国际上最新的燃料电池用氢气质量标准ISO14687：2019中规定的杂质组分组成和限值要求，分别整理了一些分析方法解决方案供检测实验室和现场参考使用，具体见表2。表2. 针对ISO 14687要求的气体杂质组分分析方法解决方案杂质参数名称限量值要求分析方法解决方案总烃（按Cl计、不含甲烷）2 μmol/mol“三阀四柱+GC-(TCD+FID+MTN)”，在线/离线（注：可采用电化学氧气分析仪在线监控O2组分）甲烷（CH4）100 μmol/mol一氧化碳（CO）0.2 μmol/mol二氧化碳（CO2）2 μmol/mol氧（O2）5 μmol/mol氦（He）300 μmol/mol氮（N2）300 μmol/mol氩（Ar）300 μmol/mol总硫（按S1计）0.004 μmol/mol“低温富集+GC-SCD”，在线/离线甲酸（HCOOH）0.2 μmol/mol“FTIR”或“低温富集+GC-MS”，在线/离线甲醛（HCHO）0.2 μmol/mol“FTIR”或“低温富集+GC-MS”或“CRDS”，在线/离线氨（NH3）0.1 μmol/mol“FTIR”或“CRDS”或“在线吸收-离子色谱法”，在线/离线总卤化合物（按卤离子计）0.05 μmol/mol无机卤化物：“在线吸收-离子色谱法”，在线/离线；有机卤化物：“预浓缩+GC-MS”或“预浓缩+GC-ECD”，在线/离线水分5 μmol/mol露点法、电容法、石英晶体震荡；在线/离线颗粒物1 mg/kg在线滤膜取样+称重法目前，氢能工作组正在组织开展的与燃料氢气质量检测相关的国家标准制修订项目有：“气体分析 质子交换膜燃料电池用氢气质量分析方法 指南（制定）”、“气体分析 微型热导气相色谱法（制定）”、“GB/T 28726-2012 气体分析 氦离子化气相色谱法（修订）”、“气体中微量水分的测定”系列标准修订，“气体中微量氧的测定”系列标准修订等；正在开展的团体标准制定项目：《气体分析 氢气中硫化物含量的测定 低温富集-硫化学发光气相色谱法》、《气体分析 氢气中氨含量的测定 光腔衰荡光谱法》、《气体分析 氢气中氩、氧、氦、甲烷、非甲烷总烃、一氧化碳、二氧化碳含量的测定 气相色谱法》。同时，氢能工作组已组织团队完成了“氢气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳、甲醛、甲酸、氨和氯化氢的测定 傅里叶变换红外光谱法”、“氢气中卤化物的测定 在线吸收-离子色谱法”、“甲醛的测定 低温富集-气相色谱/质谱法”、“气体中微量水分的测定 电容法”、“高压气态氢气的取样方法”等系列方法标准的前期验证试验工作，下一步将在全国气体标准化技术委员会的组织下积极申报国家标准，完善涉及燃料氢气质量检测相关的取样和分析方法标准体系，满足我国氢能产业高质量发展对气体分析标准化的需求。参考文献[1] 潘义,邓凡锋,王维康,杨嘉伟,张婷,林俊杰,龙舟,姚伟民,方正.车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨——以质子交换膜燃料电池汽车为例[J].天然气工业,2021,41(04):115-123.[2] Yi P, Feng F D, Zheng F, et al. Integration of cryogenic trap to gas chromatography-sulfur chemiluminescent detection for online analysis of hydrogen gas for volatile sulfur compounds[J]. Chinese Chemical Letters, 2021（DOI：10.1016/j.cclet.2021.05.067）（作者：中国测试技术研究院化学研究所 潘义，邓凡锋）