加标检测

各位老师本人是农残检测新手，现准备开始检测农残，有关于加标的问题想请教各位老师 比如说我一共检测20个批次草莓样品中的100种农残，那么，1、我是要加入这100种农药的混标来进行加标回收吗？还是单个标准加标？2、需要加标样品的数量应该怎么确定？是每个样品都加还是相隔几个样品加一次？3、空白加标是必须要做吗？像我这种检测情况一般第三方检测对于加标是怎么要求的呢请各位老师不吝赐教！谢谢

有机磷A检测限0.01mg/Kg，称取25g样品，加50ml乙腈，中间提取10mL，氮吹，过柱，最后定容到1ml，进样1ul；标准贮备液10ug/mL，我在样品中加入25ul标品，是不是可以达到检测限了？加标跟提取过程有啥关系啊？

刚刚接触 空气检测，现在在做 空气中颗粒的重金属检测。请问，这样的试验一般用什么来评价方法？以前试验一直用加标回收率，空气颗粒物中的重金属 怎么加标？请知道的人指点下哈！谢谢！

地西泮用AB4500检测地西泮，加标回收率在百分之20左右

请教水质检测总氮加标回收，采用的方法是HI636-2012，取5ml做出水样结果1是7.04，结果2是7.17，请问一下怎么做加标回收，加标体积取多少，加标量是多少。谢谢大家

目前做水质中石油类的检测，想请教一下做加标回收怎么做？用的方法标准是国标HJ 637-2012。急求！！！

新手报到，这几天一直在看内部质量控制程序和指控手段。有个问题请教大家，人造板甲醛释放量的加标回收如何做呢？首先标准甲醛溶液加在样品里还是加在收集液里？其实用分光光度计检测结果是以浓度表示的，如何计算？如何评价结果？

问题：亲们，有没有人能给我讲一下，关于农残检测FPD的加标回收详细的过程的，谢谢了回复：就是在一个样品中，加入已知浓度的标准物质，之后和未知样品检测过程一样，查看检测出来的浓度和你添加的浓度的比大家有更详细的么？

求助！请问环境空气中二氧化硫（HJ 482-2009）和氮氧化物（HJ 479-2009）怎么做加标回收检测

请问做加标回收实验(检测重金属含量)时一般应添加的量是多少

做砷时，加标样品实际值4ng/ml,但是检测出来竟然9.8ng/ml 为什么会这么高 没加错呀 还有就是标准曲线的荧光值不高 标准空白和样品空白值都很高

我司2020年采购了一台岛津的XRF-1800型波长色散光谱，光管总功率4kw，但做无标样定性检测的时候电压40kv，电流95mA，3.8kw，是光管总功率的95%，总是担心功率太高，影响光管寿命。请问大家使用时电压与电流的组合是怎么分配的？谢谢

[color=#444444]　　国家地下水监测工程(水利部分[/color][color=#444444]招标编号：GXTC-1550026)[/color][color=#444444]已由国家批准建设，建设资金已落实，具备招标条件。国信招标集团股份有限公司受水利部水文局(水利部水利信息中心)委托，对国家地下水监测工程(水利部分)成井水质检测分析(一～六标段)进行国内公开招标。[/color][color=#444444][color=#444444]工作内容与时间要求如下：[/color][color=#444444]　　(1)收集基础资料，包括但不限于：监测井所在地区经济社会、水资源开发利用、地表水及地下水水质基本情况。本项工作内容应在合同签订后1个月内完成。[/color][color=#444444]　　(2)投标人在合同签订后15天内提出国家地下水监测工程(水利部分)成井水质检测分析工作方案，工作方案经招标人组织专家审查后实施。[/color][color=#444444]　　(3)水质取样应在成井抽水试验结束后2小时内完成，同时应以数码照片和视频形式对取样操作过程进行现场记录。样品采集、保存运输、质量保证与质量控制、实验室分析、数据处理等严格遵循《水环境监测规范》(SL219-2013)，分析方法选用国家标准分析方法或者水利行业标准分析方法。检测指标共26项，包括《地下水质量标准》(GB/T14848-1993)基本20项：pH、总硬度、溶解性总固体、硫酸盐、氯化物、铁、锰、挥发性酚类、高锰酸盐指数、硝酸盐(以N计)、亚硝酸盐(以N计)、氨氮、氟化物、氰化物、汞、砷、镉、铬(六价)、铅、总大肠菌群，以及钾、钠、钙、镁、碳酸根、碳酸氢根等6项天然水化学指标。单井采样结束10天内完成检测分析工作并向招标人提交检测结果电子表和取样操作记录。[/color][color=#444444]　　(4)在国家地下水监测工程监测井建设单一合同的全部监测井成井后30天内，向甲方提交单一合同全部监测井的检测报告纸质版(带有CMA标志的总检测报告，一式两份，内容应符合《水利质量检测机构计量认证评审准则》、《水环境监测规范》要求)。在本招标标段涉及的所有监测井成井后30天内，向招标人提交《国家地下水监测工程(水利部分) 成井水质检测分析报告》。[/color][color=#444444]　　(5)按照招标人要求完成重点水质监测井(详见技术条款：各标段站网分布数量统计表。重点水质监测井具体信息在双方签订合同时由招标人提供)样品同步采集、现场处理并寄送至北京大学等工作。[/color][/color][color=#444444][color=#444444][color=#444444] 2015[/color][color=#444444]年[/color][color=#444444]9[/color][color=#444444]月[/color][color=#444444]29[/color][color=#444444]日上午[/color][color=#444444]9[/color][color=#444444]时[/color][color=#444444]30[/color][color=#444444]分整[/color][color=#444444]将在[/color][color=#444444]北京[/color][color=#444444]开标，这个项目是政府向社会购买服务的尝试，[b]猜猜看，届时将花落谁家？猜中有奖哦！[/b][/color][/color][/color]

接手一台哈希氨氮在线监测仪的维护，用的是氨气敏电极法进行水样的氨氮检测，标样校准一切正常，斜率也在仪器正常范围内，但是样品检测值偏低严重，只有同步在实验室用纳氏试剂法检测结果的1/3到1/2，（气敏电极法测出结果0.07到0.1mg/L，纳氏试剂法测量值为0.2至0.3mg/L） 以0.2mg/L浓度加入样品分别进行加标回收检查，回收率均大于90%。。。糊了，那位老师知道这是什么原因？？

请问各位老师有没有用SN/T0148-2011做果蔬中的有机磷检测的啊，我做加标回收的时候，加标的样品前处理后有几种有机磷检测不出来了，怀疑是前处理有问题，不知道各位老师有没有做过这个标准的，求指教啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

准确称取混匀试样10g(精确到0.01g)于50mL具塞比色管中,用无水乙醇定容,涡旋混匀2min, 静置1h(必要时以8000r/min离心5min)后用0.45μm 有机相滤膜过滤,所得滤液进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] 分析。用这个方法进行加标回收率的检测，回收率过低，有没有那个大神用这个方法检测的，交流下。

我知道 水质 化学需氧量重铬酸钾法 容量滴定法不需要做加标回收。那 水质 化学需氧量快速消解分光光度法 实际检测中需要做加标回收吗？

电镀废水中，含铬废水处理工艺一般是通过加大量焦亚硫酸钠将六价铬还原成三价铬，再调节碱性沉淀，这种处理工艺会导致含铬出水中含有大量亚硫酸根，在做六价铬检测过程中，会出现加标样显色没颜色的情况，个人猜想是水样中亚硫酸根把六价铬标液还原成三价铬，导致最后显色没颜色，加标回收率很低，求教这种情况怎么做质控？（我试过很多种方法，如先加高浓度六价铬显色剂，再加酸；或者加入适量的氧化剂如过硫酸铵将亚硫酸根先消耗，再加显色剂，加标回收率都没效果）。

农产品检测机构资格考核在复评审时有现场实验加标等环节吗

群友问：液相色谱仪1260检测样品时标样峰和样品峰漂移，加标和样品不漂移，是怎么回事？（PS: 流动相为乙酸铵和甲醇，普通C18柱）群友张老师分享：流动相里加点乙酸，调pH到弱酸性试试。群友李老师分享：可以尝试用乙酸铵流动相来配标液。群友安老师分享：样品和标样之间保留时间偏移，而样品加标和样品保留时间一致，说明你的液相色谱系统运行正常，但样品中有影响色谱柱表面的基质- 对使用C18的反相色谱而言，应该是有大量的疏水性物质动态涂布了C18填料的表面，使得填料表面与目标物质相互作用的表面积和作用力有变化，从而保留时间相应变化造成的。多半的情况下是样品中物质保留时间小于溶剂标准样品的，但也有相反的情况。所以：样品中物质保留时间和标准样品不一致是可能的，主要因为样品中从了目标物质之外还会有基质（你不一定看得见^_^）。严重时时间相差能到0.xmin或几分钟。而且弱保留物质通常受影响更大。技术上说，可以用样品加标前后的结果比较来说明RT偏移问题以及色谱峰位置确认；如果可以拿到空白基质（样品中不包含目标物质），你可以定量加标证明定量结果可靠性（回收率，线性等）。这样从方法学角度就比较合理了。群友wujidu老师分享：可能和溶液酸碱性有关。非常感谢乳制品检测之家群友张老师、李老师、安老师、吴老师、信念老师、wujidu老师等的积极分享讨论，整理不当之处，欢迎跟帖指正，也欢迎跟帖继续讨论。

沙门检测怎样的表征为假阴性？最近做了个能力验证不通过，说是假阴性，我就奇怪了，什么样的表征是假阴影，望老师不吝赐教

饮料样品超声，用1+1氨水调pH后，加入标准品0.5mg/kg的取了250μL，过滤之后就直接上机检测了，一共做了13种添加剂，只有赤藓红的回收率是三四十，其他的回收率都在八九十，求各位大神帮忙分析一下，为什么会这么低，是因为赤藓红可能跟样品中某些物质发生反应吗？滤膜的材质会会对赤藓红有影响吗？我记得过滤之后滤膜有点红，用的是常用的亲水PTFE针式滤器，抑或是还有因素会影响赤藓红的加标回收？非常感谢大家的帮忙

[size=16px][font=sans-serif]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-14459.html[/url]天纺标检测认证股份有限公司, 是一家集检测、标准、认证、信息、计量及科研为一体的大型综合性检测公司。拥有CNAS、CMA 、CAL等检测资质；检测领域覆盖纺织、服装、羽绒、皮革、鞋类、箱包、玩具、一次性卫生用品、特种纺织品等。[/font][font=sans-serif]公司拥有两大国家级检测中心：国家针织产品质量监督检验中心、国家服装质量监督检验中心（天津）；同时拥有两个国家级标委会：全国纺织品标准化技术委员会针织品分会、全国体育用品标准化技术委员会运动服装分会。[/font][img=鐜╁叿 (2).png]https://img2.17img.cn/pic/kind/20200608/20200608170839_0145.jpg[/img][/size]

为配合地表水环境质量监测事权上收，加强对环境监测机构的监管，强化对国家网地表水监测工作的监督检查，拟委托社会化机构协助开展外部质控检查。重点针对采样等环节，检查技术规范、作业指导书的落实情况和人员操作的规范性，督促监测机构落实内部质控要求。 质控检查将作为地表水监测外部质量监督的组成部分，与其他质量检查、考核措施相结合，形成地表水监测的外部质量监督体系。目前，质控检查技术服务的招标公告已在中国政府采购网发布： 项目名称：国家地表水环境监测网手工监测断面质控检查技术服务 采购单位：中国环境监测总站 预算金额：2549.2万元 招标内容：除新疆、西藏、青海和海南外的27个省（自治区、直辖市）的国家地表水环境监测网1854个手工监测断面（点位）2018年1月至2020年9月每月质控检查任务。 分包情况：此次采购划分了2个包。同一投标人及与其存在直接控股或直接管理关系的其他投标人可以参加本项目不同包的投标，但按包号顺序最多只能中1包。

买了sigma的25mgDHA标品（非甲酯化的），自己甲酯化后上样检测不到，但是买的含有DHA的胶囊用同样方法甲酯化后能检测到大量DHA，这是为什么？是因为标品量太少吗？

大家用ICP-MS检测所用的单标和混标是自己配吗？还是偷懒买现成的呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

各位好~！最近测大米中的无机砷，方法gbt5009.11-2003，称样量：2g，仪器：海光afs-9130，检测结果和加标样都很平行，空白、线性达到要求，就是加标回收率170-180%。做了两次都是这样，其中更换了盐酸溶液、砷标、KI-硫脲溶液，问题还是一样。（载流和还原剂没有换，感觉问题不像出在这里）因为样品和加标的平行都做的很好，不知道问题出在哪里？请大家帮忙分析下。谢谢~！我的想法：1、是不是加标液加入砷标准溶液，有酸引入导致偏高？砷标是5%硝酸，加标体积0.5ml，不至于造成回收率偏高那么多。如果是这个原因就说明称样量过高，20ml盐酸1+1溶液不能完全提取样品。2、仪器设置或者反应体系出问题。但之前做过其他样品都没有问题，标准曲线线性3个9，而且观察样品和加标样在仪器中的反应情况（产泡、火焰等）都没有明显不同。

[font=&]各位老师好[/font][font=&]1.国标GB 5009.268-2016检出限和定量限，用[color=#3333ff]ICPMS[/color][/font][font=&]检测。例如铅国标写的是取样0.5g，定容50mL时检出限是0.02mg/kg，定量限0.05mg/kg，铅曲线浓度是1ug/L-[/font][font=&]50ug/L,如果按曲线最低点1ug/L加标，加标理论浓度是(1ug/L*50mL)/0.5g=0.1mg/kg，这比国标给的定量限和检出限高几倍。[/font][font=&]2.根据以前的做法是：先测11针溶液空白的标准偏差，乘以3倍或10倍，再除以曲线的斜率，这个得到的是理论的定量限和检出限，但是这个理论值会比国标规定的定量限和检[/font][font=&]出限还小很多。[/font][font=&]现在的问题是：[/font][font=&]本身国标的曲线浓度是1ug/L-50ug/L，最低点计算加标的理论值就比国标给出的定量限和检出限低很多，如果要通过实际加标去验证理论的检出限和定量限，各位老师在做方[/font][font=&]法学验证的时候是如何做？[/font]