哌啶检测

有没有人检测过N-甲基哌啶

本人要测定一样品中的哌啶含量，以哌啶纯品进样时出峰，以DMF做纯品的溶剂配成1mg/ml溶液时，哌啶不出峰，DMSO作溶剂时情况一样，但在大约1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶时，哌啶出峰，而且峰面积不少，大概换算到1mg/ml的浓度也应该可以检出（1滴大概4~5mg），请问为什么会这样呢？大家有检过哌啶吗，用的是什么溶剂呢？我的检测条件是DB-624，进样口200度，分流比10:1，恒流2ml/min，程序升温40度（5min），15°C/min，220（5min），检测器FID250度，载气是氮气，请大家指教下！

4-羟基哌啶用Aglient1260检测，流动相乙腈，甲醇，各种比例都试过，C18的长柱，短柱都用过，怎么都是不出主峰，求助给些线索！

现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

求问哪位大神用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS法检测过1-乙酰哌啶？具体仪器条件色谱柱流动相啥的，求提供参考。我用的是AB家的质谱4500

我有个3-羟基哌啶盐酸盐的样品，用GC检测，先将盐酸盐处理掉后，成3-羟基哌啶进气相色谱，FID检测器，色谱柱是DB-5和DB-17，峰形很难看，不规则的包，求助：用什么色谱柱会比较好？

求教用顶空做哌啶和DMF溶剂残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件设置，目前试过DB-624 ，HP-5柱子，db-624可以让两试剂出峰，但是哌啶出峰情况不稳定且很容易残留，峰面积时大时小，且混合样中甚至可能不出峰，DMF出峰情况很稳定，但是峰面积过小。试过提高顶空平衡温度，效果不佳。HP-5，DMF不出峰，哌啶出峰情况较DB-624好，峰面积稳定，拖尾不严重。

1-BOC-4-哌啶甲酸检测其纯度时DB-624和HP-5严重拖尾，在DB-WAX中无法出峰，请问选择什么色谱柱合适？或有其它的检测方法

跟据药典方法设置仪器参数，使用了DB-624的柱子哌啶出峰不稳定，且有时不出峰，更换为DB-1301色谱柱哌啶也没有出峰，请教一下各位大神，应该如何解决这个问题呀

本人在岛津GC-2014上做样，FID检测器， 进样口：200，检测器：250，此样品以乙醇为溶剂，溶解以样品限度为浓度的吡啶0.004mg/ml 、哌啶0.004mg/ml、，在DB-624上做过，柱长：30m*0.32mm*1.80um， 进样：1.0ul 以40°C，8min，以20°每分钟升到200°C，保持3分钟，分流20:1、 10:1、5:1都测试过了，可哌啶就是不出峰，从浓溶液定位的图谱来看，哌啶和吡啶出峰时间相差0.1min，其实也就是难以分离，为此换hp-5柱子定位，可是哌啶和吡啶的峰总是拖尾，出峰时间虽然相差0.4min，但是实际按照以上的分流条件做样时候，哌啶不出峰，若是再修改分流比恐怕乙醇过载，杂质变大，更不好判断，于是又换了DM-1色谱柱，同样条件，浓溶液定位，这次哌啶在这柱子上根本不出峰，大浓度也不出峰，无奈又换了DM-WAX柱子做样，同样条件，同样定位，吡啶倒是峰形很好，可哌啶，居然引得基线上升，然后又持平，像是斜坡的样子，但是根本不积分！所以，本人想请问，各位兄台，各位高手，有没有一根柱子是对哌啶响应值高，且完美的分离吡啶和哌啶的，请指教！

现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

1-BOC-4-哌啶甲酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法检测时，选用了DB-624和HP-5的柱子时产品峰均发生了严重的拖尾，选用DB-WAX柱时，无出峰。请问选择什么填料的色谱柱可得到良好的峰形？或是否有其它合适的检测方法？

2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较. 因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光 热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干，采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做! 会不会是辅料有影响呢？想请教一下，如何改进我的试验，压制一个好的片子？

有哪位朋友做过哌啶基哌啶的分析，能否跟我联系下，有一些问题想请教谢谢

春节好 求助氮氧自由基哌啶醇含量化验方法 谢谢！

稀释剂是甲醇：水(v/v1:1）；对照品溶液：哌啶浓度0.005mg/ml、乙酸乙酯浓度0.025mg/ml；色谱柱：cp-volamin(30m*0.32mm)；进样口温度200°c，检测器(fid)温度250°c，分流比10:1，恒定柱流量2ml/min，进样量3微升；柱温：起始温度40°c，以20°c/min升温至240°c，维持3min。现在遇到的问题是对照品溶液中哌啶面积从最初的7.9降至3.5左右但是乙酸乙酯的峰面积很稳定。哌啶和水互溶，甲醇和哌啶不会反应。实在不理解为什么哌啶的峰面积会变小。求大神指点。

各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人，求助各位一个问题： 有个氨基哌啶，成品盐酸盐，无紫外吸收，但也不想采用滴定的方法分析，那么，采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢？是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢？可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助，忘各位指导迷津啊。

哌啶和乙醇

[color=#444444]准备购买agilent的C18柱子，但是发现有好多型号，有HC、TC、ZORBAX SB[/color][color=#444444]由于离子液体分析方面的资料很少，请问下这三个区别大吗。[/color][color=#444444]主要用于分析咪唑类、吡啶类的，不知道紫外的是否可以满足要求。[/color][color=#444444]如果要检测哌啶、吡咯烷等饱和的杂环，哪种检测器比较适合？[/color]

我现在在合成双哌啶醇酯,反应之后无法分离形成的单酯和双酯,想通过滴定来判断单双酯的含量,请问各位大侠有没有什么好的方法!即测定六元环上的仲氨.

4-(4-羟基苯基）哌啶的液相条件，谢谢！

4-羟基哌啶溶于甲醇后，只有甲醇峰，样品再浓都没有？跟柱子有关系吗？

[size=14px] [/size] [size=14px]丹参酮是中药丹参的功效物质，丹参酮I（Tanshinone I，Tan I）是丹参酮的一个亚类，具有芳香二萜醌的结构，具有抗菌和抗炎活性。然而，其过高的亲脂性，效价较弱，溶解度低、不稳定等特质，极大地限制了丹参酮I的应用。因此，建立有效的化学演化机制，开发更有效的丹参酮Ⅰ衍生物具有重要意义。哌啶是一种重要的饱和杂环支架，是美国FDA批准的药物中最常用的氮杂环，具有良好的药理特性。该团队将丹参酮Ⅰ和哌啶的骨架杂交，得到了一类新型有效的NLRP3炎症小体抑制剂。2023年2月14日，浙江大学药学院的崔孙良和王毅团队在J Med Chem（IF=7.3）上发表题为“Scaffold Hybrid of the Natural Product Tanshinone I with Piperidine for the Discovery of a Potent NLRP3 Inflammasome Inhibitor”的文章，通过骨架杂交策略得到了一系列具有NLRP3抑制活性的丹参酮Ⅰ-哌啶杂化物，相较于丹参酮Ⅰ，这些化合物在活性、选择性和类药性具有显著改善。其中化合物5j、12a和12d对IL-1β的分泌有较强的抑制作用，在脓毒症小鼠模型中也具有较好的治疗效果。机制研究表明，这些化合物可以阻断ASC的寡聚化，抑制NLRP3炎症小体的激活，且化合物5j可与NLRP3蛋白直接结合，对NLRP3蛋白具有显著亲和力。本研究发现了一种全新结构的丹参酮Ⅰ衍生物，为NLRP3炎性体抑制剂的开发提供了新的思路。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1、设计合成了36种Tan Ⅰ-哌啶杂化物前期研究发现Tan Ⅰ中的醌结构是其主要药效团，不宜进行结构修饰。因此研究团队从呋喃结构入手，通过支架杂交的策略，利用哌啶合成出了5个系列 36个Tan Ⅰ的衍生物。为了提升反应活性，在引入哌啶骨架前，研究团队将Tan Ⅰ中的醌并呋喃部分活化为富电子的苯并呋喃。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2、体外生物学评价Tan Ⅰ－哌啶杂化物抗炎活性前期研究发现Tan Ⅰ具有抗炎活性，而NLRP3炎症小体作为炎症反应的核心，被证明与多种炎症性疾病相关。因此，作者选用小鼠腹膜巨噬细胞（PMs）开展了一系列体外生物学评价，首先通过MTT法发现36种Tan Ⅰ－哌啶杂化物在4 μΜ浓度无明显细胞毒性，随后发现与Tan-I相比，化合物5d、5j、10c、10f、10g、12a、12d在2 μΜ浓度下更能抑制IL-1β分泌，其中化合物12d与经典的NLRP3抑制剂MCC950活性相当。综合构效关系结果发现引入氢键受体或亲水基团可提升抑制活性（5j、12a、12d），于是作者选用化合物5j、12a、12d作为进一步的研究对象。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]3、化合物5j、12a和12d阻断NLRP3炎症小体激活，是广谱抑制剂NLRP3炎症小体通路包含准备和激活两个阶段，准备阶段pro-IL-1β和pro-caspase-1的表达升高，而激活阶段IL-1β和caspase-1分泌增加。作者发现化合物5j、12a、12d可抑制IL-1β和caspase-1的分泌，而对pro-IL-1β和pro-caspase-1的表达没有显著影响，表明它们通过阻断激活阶段而不是准备阶段来抑制NLRP3炎症小体活化。此外，5j、12a、12d也可以抑制尿酸钠晶体（MSU）、尼日利亚菌素（Nig）刺激的NLRP3炎症小体激活，表明5j、12a和12d是针对NLRP3炎症小体激活的广谱抑制剂。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]4、Tan Ⅰ－哌啶杂化物5j/12a/12d可抑制ASC寡聚化，5j可直接结合NLRP3蛋白ASC寡聚化可促进caspase-1的活化，是NLRP3炎症小体活化的标志之一。作者进一步研究化合物5j、12a、12d抑制NLRP3炎症小体的作用机制，通过免疫荧光实验发现在添加化合物5j、12a、12d和阳性药MCC950时，ASC寡聚化形成的斑点显著减少，表明它们均可抑制ASC寡聚化。接着利用表面等离子体共振分析（SPR）和细胞热位移测定（CETSA）实验证明化合物5j和NLRP3存在直接互作。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]5、Tan Ⅰ－哌啶杂化物在脓毒症小鼠模型的体内抗炎评价接着作者对Tan Ⅰ－哌啶杂化物5j、12a、12d进行了成药性评价，发现它们相较于Tan Ⅰ有极大的改善。进一步开展体内抗炎效果评价，发现在LPS诱导的炎症性脓毒症小鼠模型中，化合物5j、12a和12d预处理可以显著降低IL-1β的释放，显著改善肺组织病理损伤，如肺泡壁增厚明显减轻，粒细胞数量和炎症浸润显著减少。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]总结该研究通过骨架杂交策略得到了一系列具有NLRP3抑制活性的丹参酮Ⅰ-哌啶杂化物，与原型丹参酮Ⅰ相比，这些新的结构化合物在效力、选择性和类药性方面有显著改善，其中化合物5j、12a和12d对IL-1β的分泌具有高抑制活性。机制研究表明，这些化合物可以阻断ASC的寡聚化，抑制NLRP3炎症小体的激活，同时SPR和CETSA显示化合物5j可与NLRP3蛋白直接结合。体内研究表明它们对脓毒症小鼠模型具有较好的治疗效果，研究开发出了一种丹参酮I的简单结构修饰策略并提供了一类新的有效的NLRP3炎症小体抑制剂。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size]

有哪位高人知道 ov101（30m）色谱柱能否分开哌啶和吡啶？ 急，谢谢

三丙酮胺沸点205四甲基哌啶胺沸点188-189[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318102_4160_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037319030_2268_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037317834_4061_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318341_2757_3963991_3.png[/img]

[center]HPLC在线紫外光谱检测和离线TLC确证猪肾中镇定药和咔唑心安残留[/center]Tranquillizers and Carazolol – An HPLC Method with On-line UN Spectrum Identification and Off-line TLC Confimation for Residues in Pig Kidneys安全操作与注意事项有机溶剂：所有的有机溶剂都必须作为潜在的有害物对待，使用时必须在通风橱中进行。稀释浓硫酸时要小心。引言镇定药和β-受体阻滞药咔唑心安被用于解决许多兽医实践中遇到的紧张情况。对残留量特别有影响的是在转移至屠宰场时防止猪死亡和猪肉变质时使用，从用药到屠宰一般不超过几个小时，这就可能导致在可食部分有高的残留量。1. 主题内容在整个EEC，许多镇定药和咔唑心安会在不同情况下使用。为了保证农场主在未经许可的情况下不用这些药物或者限制使用于产肉动物，可在屠宰场抽取肾脏样品，对此类化合物进行检测。不论何时有阳性检测结果，都必须进行确证。（见方法Cy 4.5和Cy 4.6）本方法按照残留指令(86/469/EEC)执行，并在荷兰的RIKILT-DLO进行。2. 应用范围本方法用于猪肾中6种镇定药和咔唑心安残留量的定量和确证。镇定药的检测限量为50μg/kg。氮哌酮形成的主要代谢物是氮哌醇，这两种化合物同时作为残留物。3. 参考资料委员会决议，93/256/EEC，规定的具有激素或甲状腺作用的物质的残留量的检测方法。〔OJ. No L. 118, 14.4.93, pp64-74〕2052/VI/84 file 6.11 Ⅱ-4，科学兽医委员会，工作组－“残留量参考方法”，制订的残留量检测参考方法的一般规则。ISO标准78/2-1982的第二部分: 化学分析标准ISO标准5725 (1986)Van Ginkel, L.A., Schwillens, P.L.W.J. and Olling, M., (1989), 液相色谱法在线紫外检测和离线薄层色谱法确证猪肾中的镇定药和咔唑心安残留量。Anal. chim. Acta. 225, 137-146Haagsma, N., Bathelt, E.R. and Engelsma, J.W. (1988), 薄层色谱法检测猪肉组织中的镇定药氮哌酮、丙酰丙嗪和咔唑心安。J. Chrom. 436, 73-79。4. 定义镇定药或咔唑心安含量表示通过所述方法测得的肾中镇定药或咔唑心安的含量，以μg镇定药或咔唑心安/kg被测样品表示。5. 原理本方法包括4个步骤－ 用乙醚提取碱性肾脏样品－ 用硅基二醇柱净化－ 用HPLC二极管阵列检测器分析和分级洗脱－ 对HPLC分离物用TLC进行镇定药和咔唑心安的鉴别6. 材料6.1 化学试剂注：除另有说明，化学试剂均为分析纯并来自Merck, 通过其他渠道得到的相似品质的试剂也可以使用。6.1.1 乙酸乙酯6.1.2 乙醇6.1.3 氯仿6.1.4 己烷6.1.5 乙腈,HPLC级6.1.6 氢氧化钠6.1.7 乙醚6.1.8 无水硫酸钠6.1.9 低沸点石油醚，沸点40-60℃6.1.10 浓硫酸6.1.11 乙酸铵6.1.12 丙酮6.1.13 二氯甲烷6.1.14 氨水6.1.15 硝酸铋（Ⅲ价）6.1.16 冰乙酸6.1.17 碘化钾6.1.18 香草醛6.1.19 85％磷酸6.2 溶液6.2.1 乙腈：水（80：20 V/V）6.2.2 乙腈：水（60：40 V/V）6.2.3 乙腈：水（60：40 V/V）,含有0.1mol/L乙酸铵6.2.4 乙腈：水：1mol/L乙酸铵（44.5：54.5：1，V/V/V）6.2.5 TLC试剂6.2.5.1 流动相Ⅰ；丙酮：二氯甲烷：25%氨水（40：60：1，V/V/V）6.2.5.2 流动相Ⅱ；丙酮：25%氨水（100：0.1，V/V）6.2.5.3 流动相Ⅲ；丙酮6.2.6 TLC显色剂6.2.6.1 Dragendorff试剂； 0.8g 硝酸铋（Ⅲ价）溶于10mL冰乙酸和40mL蒸馏水中，8g碘化钾溶于20mL蒸馏水中，将两种溶液混合后储于暗处。配制工作试剂时将6mL上述溶液与12mL冰乙酸、100mL乙醇（96%，V/V）和100mL乙醚混合，临用前现配。6.2.6.2 香草醛－磷酸试剂；将3g香草醛溶于100mL乙醇中，然后边搅拌边加入75mL 85%磷酸、50mL蒸馏水和50mL乙醚。6.2.6.3 硫酸试剂：加20mL浓硫酸于100mL乙醇中，冷却后再加20mL乙醚。6.3 标准物质；氮哌酮和氟哌啶醇(Janssen Pharmaceutica) ；乙酰丙嗪(Clin Midy) ；氯丙嗪() ；丙酰丙嗪和甲苯噻嗪(Bayer)。6.3.1 级分Ⅰ是浓度为2μg/L的氮哌酮和氮哌醇氯仿溶液。6.3.2 级分Ⅱ是浓度为1μg/L的咔唑心安、氟哌啶醇和甲苯噻嗪氯仿溶液。6.3.3 级分Ⅲ是浓度为1μg/L的乙酰丙嗪、丙酰丙嗪和氯丙嗪氯仿溶液。

[align=left][font=SimSun]据美国[/font]CNN10月9日的报道，[font=SimSun]印度制药公司[/font]Marksans Pharma Limited正在召回用于治疗2型糖尿病的[font=SimSun]盐酸二甲双胍缓释片剂，因为它们的[/font]NDMA（亚硝基二甲胺，[font=SimSun]一种[/font]“可能的人类致癌物”）水平高于每天可接受的96纳克的每日摄入量限制（根据[font=SimSun]美国食品和药物管理局（[/font]FDA）的报道）。[/align][align=left]N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。[/align][align=left]GS-Tek根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物，主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基哌啶(NPIP) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(GsBP- Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离，列出了对称因子，K值，分离度等详细的参数，满足您的不同分析需求。附件有具体分析的数据结果。[/align][align=left][/align][align=left][/align]

我公司现生产的一种产品，四甲基哌啶醇是精制而成包装时需对进行挥发份进行测定，但该产品易于升华，故现在还没有一个合适的方法，测定溶剂是否已烘于。