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吡啶标准

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吡啶标准相关的论坛

  • 请问有做鸡蛋中氯羟吡啶的么?

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif我们按照GB/T 20362-2006国标来做鸡蛋中氯羟吡啶,但是做加标回收实验室,过完柱子以后发现没有回收率!请问各位大侠你们是怎么做氯羟吡啶的呢,实验过程中有什么要特别注意的?是标准准伤害了我还是我做的方法不对呢?

  • 吡啶酯的液相色谱出峰问题

    [color=#444444]现在用一种酯 2-甲基吡啶-4-甲酸乙酯做实验,做标准系列时,浓度大于30ppm,出峰效果挺好的,但是当浓度小于10ppm时,出峰效果很差,峰形不好,而用其他的吡啶酯不管什么浓度,出峰效果都很好,请问这种情况怎么解决,谢谢[/color]

  • 【原创】吡啶甲酸铬含测

    苦瓜胶囊中吡啶甲酸铬的含量测定 吡啶甲酸铬是一种被卫生部允许添加到保健食品中的功效成分之一,具有降糖调脂作用,但加入的量要很好地控制,其中添加过程中的混合均匀度是控制的环节之一,本控制方法采用HPLC法检验其混合混匀度,保证其质量.材料与方法1.仪器Waters 2487检测器-515泵高效液相色谱系统,KWT-100A科伟达超声波发生器, TGL-16G-A离心机, Easypure RF超纯水机.2.试剂磷酸氢二钠(天津大茂化学试剂厂),磷酸二氢钾(天津大茂化学试剂厂),乙腈(MERCK),超纯水3.测试样品苦瓜提取物 : 吡啶甲酸铬(499.9 : 0.1)混合物4.液相色谱条件色谱柱:Agilent Technologies DIKMA ZORBA×SB-Aq 4.6×150mm (LC-002) 柱温:室温 检测波长:254nm 流动相: *0.125mol/L磷酸盐缓冲液:乙腈=9:1 流速:0.5mL/min 进样量:10μL5.吡啶甲酸铬对照品溶液 取吡啶甲酸铬10. 6mg,精密称定,加入甲醇:水(1:1)适量,超声使溶解,并定容至100 mg,作为储备液.6.标准曲线制备 使用以上对照品储备液配制浓度为2.12µ g/ml,5.30 µ g/ml,10.6 µ g/ml,53.0 µ g/ml, 106.0 µ g/ml的系列对照品溶液,在给定的仪器条件下进行色谱分析,以峰面积对浓度作标准曲线. 7.样品的制备: 取苦瓜胶囊粉末1.0g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇:水(1:1)20ml,称定重量,超声提取5min后,冷却至室温,称定重量,补足失去重量,摇匀,转移至合适的离心管中,3000r/min离心3min,倾出上清液,摇匀,以0.45μm滤膜过滤液即得.

  • 安捷伦顶空7697A 测吡啶残留

    在用安捷伦7697型顶空测定水中的吡啶时,发现标准品进样之后,下一针空白会有较大的空白残留,有时会比标准品大,GC空运行还有顶空进空瓶没有发现有残留,有没有朋友们遇到这个问题指导下。

  • 【分享】空气中氯苯的测定方法 吡啶-碱比色法

    【分享】空气中氯苯的测定方法 吡啶-碱比色法

    空气中氯苯的测定方法 吡啶-碱比色法 1 原理氯苯硝化时生成二硝基氯苯,二硝基氯苯与吡啶及碱反应生成玫瑰紫色,比色定量。2 仪器2.1 小型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0.2~1.0L/min。2.4 具塞比色管,25ml。3 试剂3.1 吸收液(硝化混合液):称取10g于80℃干燥过的硝酸铵,溶于100ml硫酸中。3.2 氨水。3.3 氢氧化钠溶液,400g/L。3.4 稀硝化混合液:取硝化混合液按1+3的比例用水稀释,稀释时应不断摇动冷却。3.5 吡啶:应无色,否则需蒸馏。3.6 标准溶液:量取12.5ml硝化混合液于50ml量瓶中,加入1滴氯苯摇匀,放置2~3h硝化,小心加水至刻度,计算氯苯的含量。再用稀硝化混合液稀释成1ml=100微克氯苯的贮备液。临用前取贮备液,用稀硝化混合液稀释成1ml=10微克氯苯的标准溶液。4 采样串联两个各装2ml吸收液的小型气泡吸收管,以0.2L/min的速度,抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样。将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,冷却。前、后吸收管内的样品溶液分别例入盛有6ml水的比色管中,加稀硝化混合液到10ml,混匀。5.3 标准曲线的绘制:按表70配制标准管。表70 氯苯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201449_52383_1625938_3.jpg[/img]各标准管用氨水(3.2)中和至中性(石蕊作指示剂),加水至5ml。各加1ml吡啶(3.5),摇匀,放入沸水浴中5min。冷却后加入3ml氢氧化钠溶液(3.3),用力摇动1~2min,静置分层。吡啶层显出玫瑰紫色。5.4 测定:量取2ml样品于具塞比色管中,操作同标准管,与标准管目视比色定量。6 计算X=5(C1+C2)/V0式中:X——空气中氯苯的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为前后吸收管所取样品溶液中氯苯的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/5ml。7.2 显色后的颜色在1h内稳定。7.3 苯、丙酮、酯类、醋酸、二氯苯及松节油无干扰。

  • 21.10高效液相色谱内标法测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量

    21.10高效液相色谱内标法测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量

    【作者】 方奕珊; 李来生; 陈红; 张杨;【Author】 FANG Yi-shan,LI Lai-sheng,CHEN Hong,ZHANG Yang(The Centre of Analysis and Testing,Nanchang University,Nanchang 330047,China)【机构】 南昌大学分析测试中心;【摘要】 以4-二甲氨吡啶为内标,发展了一种高效液相色谱法,用于快速测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量。鸡蛋样品中的氯羟吡啶经乙腈匀浆提取,然后用碱性氧化铝柱富集,甲醇洗脱液浓缩后用流动相溶解残渣,0.45μm滤膜过滤后进样分析。色谱柱采用Platisil-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05mol.L-1甲酸铵-乙腈(85:15,v/v,pH 6.4),流速为0.8mL.min-1,二极管阵列定量检测波长为267nm,柱温25℃,进样量20μL。氯羟吡啶在0.5~80μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,线性方程为Y=0.254 4 X+0.703 9,相关系数为0.999 6。3个不同水平的标准添加平均回收率分别为85.3%,88.2%和83.7%,相对标准偏差≤2.25%(n=4)。最低检出限为1.8mg.kg-1。该方法快速、简便、准确、重现性好,适用于鸡蛋中兽药氯羟吡啶残留量的快速检测。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301524_380581_2379123_3.jpg

  • 吡啶-巴比妥酸分光光度法测试氰化物

    我按照吡啶-巴比妥酸分光光度法测试,严格按照标准操作,每次加完试剂及时盖好盖子摇匀而且很迅速。各浓度点及吸光值分别如下:线性方 程:吸光度=2.78987XC-0.00175。线性:0.98352。本人第一次操作,请各位大侠指点需要注意哪些点?浓度 (PPM) 吸光度0 0.00020.008 0.02030.020 0.05170.040 0.10420.080 0.20630.120 0.34060.160 0.50000.200 0.5148

  • 分光光度法测定水中吡啶

    采用分光法测定水中吡啶项目时,选用方法为生活饮用水标准检验方法 有机物指标 GB/T 5750.8-2006(41),在41.1.5分析步骤中,向装有10ml样品或者标准系列的比色管中,依次加入2ml 盐酸溶液,1ml氰化钾溶液,5ml氯胺T溶液,2ml巴比妥酸溶液,加水至刻度。(每加一种试剂,均需摇匀。) 请问,在上述操作步骤中,加入盐酸溶液之后,样品pH是呈酸性的,之后加入氰化钾溶液,这一步的中间产物是氰酸?氯化氰?安全性角度考虑可操作性怎么样?

  • 【我们不一YOUNG】顶空-气相色谱法测定水中2-甲基吡啶及影响因素分析

    [font=&][color=#666666]通过顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定水中2-甲基吡啶的分析方法,选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,并通过测定质量浓度在0.2~5.0 mg/L 2-甲基吡啶标准溶液绘制标曲,测试结果表明得到的曲线线性较好,相关系数≥0.999 9。实验数据表明该测试方法无需萃取、浓缩等预处理步骤,精密度、检测准确性高,相关性强,且加标回收率在96%~113%之间。并通过实验探究样品pH值、采集样品时对测定结果的影响,实验表明,随着pH值的提升,响应值逐渐增加,随着样品保存时间的增加,2-甲基吡啶检出值逐渐下降。[/color][/font]

  • 【资料】百草枯排放标准限值的确定及意义

    中国农药信息网: 百草枯排放标准限值的确定及意义百草枯生产企业目前执行的排放标准为1996年颁布的《污水综合排放标准》(GB8978-1996)以及某些地方自定的排放标准。这些现行排放标准没有考虑到百草枯行业的特殊性,标准指标和限值的设定没有针对性。指标不足以反应废弃物的危害,对危害严重的物质未加控制。新标准对特征污染物吡啶类和百草枯规定了严格的排放限值,将促进企业采用排污少、清洁的先进生产工艺,从而减少污染物的排放。    百草枯是一种触杀型灭生性联吡啶类除草剂。1958年由ICI公司首先开发成功,1961年ICI公司首次实现工业生产。百草枯是近年来在国内发展较为迅速的农药品种之一,由于其作为除草剂具有药效高、用量低、起效快等特点,深受广大农户的欢迎。    百草枯生产过程中产生含有吡啶类物质及百草枯阳离子。吡啶类属于难降解有毒化合物,百草枯是具有药效的活性物质。因此,本标准选择上述成分作为特征污染物,并规定了新源及现源的排放浓度限值。    根据目前国内企业治理水平及百草枯对环境的影响,标准值中现源特征污染物吡啶为5毫克/升,百草枯离子为0.1毫克/升;新源依据国内外最佳治理技术,吡啶排放标准为2毫克/升,百草枯离子为0.03毫克/升,现有企业可在一定时间内提升治理技术水平,达到新源标准。而在特别地区,现有企业和新建企业的排放限值均为吡啶1毫克/升,百草枯离子0.01毫克/升。    本标准根据百草枯生产工艺的特点及目前国内外治理技术,规定了单位基准排水量,达到了总量控制的目的,使标准具有更强的可操作性。    由于百草枯生产过程中产生高浓度、高毒性废水,难于处理,许多中小企业由于资金、技术等方面的原因,甚至没有采取任何环保措施。目前采用焚烧工艺是解决水污染的最佳技术。新标准的实施,将促进焚烧工艺治理百草枯废水技术的推广。  本标准在编制过程中也体现了淘汰落后工艺、促进清洁生产的原则。百草枯生产工艺有高/中温钠法、低温钠法、水氰法、醇氰法工艺和氨氰法。高/中温钠法使用金属钠,反应过程易发生燃烧和爆炸事故、产品收率通常仅为45%~60%,很容易生成强致癌性的三联吡啶类物质,污水产生量大。低温钠法则具有系统平稳、三联吡啶等杂质的产生量少、总收率为90%~95%、三废量少或基本无污水产生等许多优点。但该工艺对冷冻等设备要求高,控制条件苛刻,能耗和成本较高,国内还没有企业采用这种工艺。目前国内普遍采用的是氨氰法和醇氰法。氨氰法工艺由于操作简单、平稳,没有起火和爆炸的危险,同时工艺中所有氨溶液都可循环使用,产品质量稳定,不产生有害物质,收率可达95%以上,被认为是先进的工艺。本标准中规定了三联吡啶不得检出,因而限制了高/中温钠法工艺生产。

  • 【分享】空气中三氯乙烯的测定方法 吡啶--碱比色法

    【分享】空气中三氯乙烯的测定方法 吡啶--碱比色法

    空气中三氯乙烯的测定方法 吡啶--碱比色法 1 原理三氯乙烯与吡啶和碱反应生成红色,比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。3 试剂3.1 吸收液:吡啶。3.2 氢氧化钠乙醇溶液,10g/L。3.3 标准溶液:于25ml量瓶中加入10ml吸收液,准确称量,加1~2滴三氯乙烯,再准确称量。两次称量之差即为三氯乙烯的质量,加吸收液至刻度,计算1ml溶液中三氯乙烯的含量。用吸收液稀释成1ml=100?g三氯乙烯的标准溶液。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,置冰盐浴中,以0.5L/min的速度抽取1.5L空气。5分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准管的配制:按表69配制标准管。表69 三氯乙烯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201457_52384_1625938_3.jpg[/img]向标准管中各加入1ml氢氧化钠溶液(3.2)混匀,在70℃水浴中加热3min,取出加3ml水,混匀,3min后目视比色定量。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品与标准管目视比色,求出三氯乙烯含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中三氯乙烯的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中三氯乙烯的含量;微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为2微克/5ml,当三氯乙烯含量为10、20、30、40、50微克/5ml时,其变异系数为3.7%、4.5%、3.5%、3.2%、2.6%。7.2 反应不是特异的,四氯乙烯,四氯化碳,三氯甲烷有干扰。

  • 分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛

    [table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛,乙醇为溶剂,得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同,完全重合了,请问该怎样将他们分开?[/td][/tr][/table]

  • 【资料】饮用水中氯化氰的吡啶一巴比妥酸分光光度测定法

    摘 要:目的探讨饮用水中氯化氰的检验方法。方法采用吡啶一巴比妥酸光度法测定饮用水中氯化氰,对溶液的pH值、显色剂的配比、样品稳定性、氯胺T的加入量、显色反应时间和最大吸收波长等进行优化。结果该方法的线性范围为0~0.1μg/ml,相关系数为0.9994,回归方程为y=0.194x一0.033,检出限为0.003 μg/ml,测定下限为0.0l mg/L,相对标准偏差在1.5%-6.2%之间,回收率为92.9%一107.1%。结论该方法准确、灵敏、简便、快速,满足《生活饮用水卫生规范)(2001)的要求。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102566]饮用水中氯化氰的吡啶一巴比妥酸分光光度测定法[/url]

  • 求助3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的分析方法

    各位同仁!请教你们一个问题,我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析,目前我把4-个标品买回来了,分别是3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,3-氰基吡啶,4-氰基吡啶;目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开,3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开,液相打出来完全重合,我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇:异丙醇:庚烷磺酸钠溶液=7:2:91,流速:1.0ml/min,检测波长261nm,请问有谁做过这样的液相分析,能否告诉小女子一下,万分感谢!

  • 请问哪里可以做吡啶红外呢

    大家好,请问哪里可以做吡啶红外呢,我这里有大量样品需要测试,不需要发票,只需要准确数据即可,能做的老师朋友麻烦联系我,QQ:2978930092

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