卡式检测

[align=center][font='宋体'][size=18px]860卡式炉[/size][/font][font='宋体'][size=18px]水份[/size][/font][font='宋体'][size=18px]仪[/size][/font][font='宋体'][size=18px]简介[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]万华化学(宁波)有限公司[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]质量管理与检验中心 房剑锋[/back][/size][/font][/align][font='宋体']库仑法的测量原理及定量依据[/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]库仑分析法创立于1940年左右，其理论基础就是法拉第电解定律。库仑分析法是对试样溶液进行电解，但它不需要称量电极上析出物的质量，而是通过测量电解过程中所消耗的电量，由法拉第电解定律计算出分析结果。为此，在库仑分析中，必须保证:电极反应专一，电流效率100%，否则，不能应用此定律。以测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量来进行定量分析的一种[/back][/color][/font][url=https://baike.so.com/doc/6021684-6234681.html][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]电化学分析法[/back][/color][/font][/url][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]。[/back][/color][/font][align=left][font='宋体']定量依据[/font][/align][align=left][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]m电解析出物质的质量M物质的摩尔质量z电极反应中的电子转移数F法拉第常数Q电解电量I为电流强度t电解时间[/back][/color][/font][font='宋体']卡式炉的[/font][font='宋体']原理[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411576986_3894_3989257_3.png[/img][font='宋体']卡式炉是水分测定的一种样品前处理方式，其原理是将难以萃取水分的特殊样品置于卡式炉内，通过加热的方式将水分蒸发出来，在通过导气管导入到滴定杯里与卡氏试剂进行反应，从而测定样品水分。[/font][font='宋体']如右图所示样品在卡式炉内进行加热，空心针的内针载入仪器内置气泵产生的气体进入样品瓶内[/font][font='宋体']，而空心针[/font][font='宋体']的外针将[/font][font='宋体']样品蒸发的水分导入卡式滴定杯中进行水分测定。[/font][font='宋体']在此技术中载气将水分和样品中易挥发性物质带[/font][font='宋体']入到滴定池中，避免了滴定池与电极的污染，其中卡式试剂与水分反应而一般易挥发性有机物和卡式试剂反应的情况不多故卡式[/font][font='宋体']炉可以[/font][font='宋体']适应多数样品分析。[/font][font='宋体']卡式炉的优势(推荐瑞士万通860型号卡式炉)[/font][font='宋体']1.样品制备简单[/font][font='宋体']只需要将称好的样品放入到样品瓶内，然后用封口工具密封即可。覆有PTFE膜的密封盖可以保证在测定过程中不受环境影响。同时又避免了使用样品称量器具导致的污染卡式炉膛问题，进一步确保了待测样品含水量的真实性[/font][font='宋体']2.仪器控制方便[/font][font='宋体']860采用电子控制温度、载气、流速等，确保实验条件的准确性。[/font][font='宋体']卡式炉的操作注意事项[/font][font='宋体']1.载气选择[/font][font='宋体']a.[/font][font='宋体']正常情况下载入空气。[/font][font='宋体']2.[/font][font='宋体']若样品加热后容易与空气中的氧气发生反应，影响KF反应时，则载入氮气。在仪器后面有氮气接入的口。[/font][font='宋体']2.温度[/font][font='宋体']根据样品设定最高温度，温度越高，分析时间越短。但温度过高，可能引起样品分解，或者发生氧化产生副反应。建议设置可使样品水分充分挥发但不引起副反应的温度。可采用程序升温测得最佳测定温度[/font][font='宋体']3.气流[/font][font='宋体']a.[/font][font='宋体']针头尽量伸到样品容器的底部，但不要触碰样品，气流流经样品，然后排出，进入到滴定杯中，对[/font][font='宋体']水份[/font][font='宋体']进行滴定。[/font][font='宋体']b.[/font][font='宋体']气流流量要适中，特别对非常潮湿的样品要注意，气体流速不能太快，以免水分太多来不[/font][font='宋体']及被反应掉。[/font][font='宋体']c.[/font][font='宋体']在加热炉水分导出管中的水分[/font][font='宋体']需处于[/font][font='宋体']气态，如有冷凝现象，需加装伴热管。一般情况下，理想的流速为 40-60 mL/min。[/font][font='宋体']4.萃取时间[/font]滴[font='宋体']定仪上[/font][font='宋体']应设定萃取时间最少为5min,以防止样品还未排除前滴定就中[/font][font='宋体']断了。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411574847_9216_3989257_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411580815_5028_3989257_3.png[/img][font='宋体']卡式炉气体流速异常[/font][font='宋体']重点关注卡式炉气路图中标红部分，如出现流速异常情况可对其进行排查[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411578069_1760_3989257_3.jpg[/img][font='宋体']1.系统密封性不好[/font][font='宋体']首先检查管路连接和[/font][font='宋体']干燥瓶[/font][font='宋体']的密封性。将所有的软管接头和[/font][font='宋体']干燥瓶[/font][font='宋体']的螺栓及瓶盖连接拧紧。[/font][font='宋体']未拧紧的[/font][font='宋体']干燥瓶盖或滤管会影响气流的[/font][font='宋体']2.检查是否有堵塞现象[/font][url=http://invalid.uri][font='宋体']①. 检查分子筛是否过紧堵塞。如果过紧过满，可以倒出一部分分子筛，摇晃一下瓶子使之变松散[/font][/url][font='宋体']。如果分子筛长期未更换，可能吸湿变潮，建议更换干燥的分子筛，装填的时候不要压太紧太满。[/font][font='宋体']②. 检查灰尘过滤器[/font][font='宋体']是否变黑堵塞。[/font][font='宋体']3.气体压力是否过高或过低[/font][font='宋体']检查[/font][font='宋体']管线[/font][font='宋体']是否连接错误[/font][font='宋体']4.[/font][font='宋体']针是否[/font][font='宋体']堵塞[/font][font='宋体']样品测定过程中可能会堵塞排气针或注射针，此时可以将针拆下，检查是否有堵塞。如有堵塞，可以用乙醇溶液冲洗超声，干燥后再装上。[/font][font='宋体']5.泵或流量传感器是否损坏[/font][font='宋体']需要[/font][font='宋体']联系[/font][font='宋体']厂家[/font][font='宋体']检查泵和流量传感器的功能[/font]

两种方法检测南瓜粉中水分的比较【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测西北的河西走廊一带，特别是酒泉张掖一带光照充足，特别适合瓜果的生长，是我国重要的外繁种子繁育基地。南瓜是我国老百姓餐桌上的一种重要蔬菜。西北地区的农民会把瓜子留下，把南瓜以一个一块钱的价格卖给市民，有的甚至直接丢弃。造成了极大的浪费。所以脱水南瓜粉应运而生。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301946_485671_2428063_3.jpg 脱水南瓜，顾名思义是脱水菜的一种，要检测脱水菜的品质，最重要的一条就是检测它里面的水分。水分检测的国家标准为GB5009.3-2010。属于国家强制标准的范围，其中第一法为直接干燥法，第四法为卡尔费休滴定法。通常这两种方法是常用的水分分析方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301946_485672_2428063_3.jpg 直接干燥法，相对简单，节约检测时间和检测成本，而且应用范围广，对人员和技术设备的要求也不高，值得广泛推广。一般的脱水菜厂只有有一台天平，经过5到10分钟的培训，即可上岗。此次测试的南瓜粉，选择在105摄氏度条件下，干燥90分钟，两次测量，取两次结果的平均值。直接干燥法测得的结果为3.6%。随后用卡尔费休容量法进行检测，检测的仪器是梅特勒托利多的DL31水分滴定仪。首先仪器的平衡过程是一个难点，需要耗费很长时间才能够平衡。所消耗的卡氏试剂价格也不菲，而且样品要求是粉末状的样品，能够与体系充分接触。曾经有个企业的实验室主任向我反映，由于用了卡尔费休试剂，他们单位女工生的孩子都有一些缺陷。可见卡尔费休还是有毒性的。从方法学上来讲，卡尔费休测定水分是完美的，我的测试结果也证明了这一点，两次测量的结果分别为2.25%和2.22%，平行性非常好，优于直接干燥法的测试结果。最后就测试结果的取舍，我们进行了讨论。合同双方约定的水分含量为8%，我们测试的结果远远小于这个数值，最后经过综合考虑，选择了直接干燥法的结果做为最终的检测结果。直接干燥法有可能把南瓜粉内部的结合态水干燥出来，所以从原理上将卡氏滴定法更好，但是卡氏法毕竟投入大，对人的身体也不好，而且在标准中的序列比较低。选择直接干燥法是最后权衡利弊的结果。从科学严谨性角度来讲，本人还是推荐使用卡尔费休法测定南瓜粉中的水分的。通过横向对比两种方法，可以了解其优缺点，促进共同进步，将感性认识上升到理性认识的角度和高度。实验结论本实验用两种方法同时分析了抽样南瓜粉中水分的含量，通过对比和取舍，选定了直接干燥法作为了最后的分析方法。当地的农产品能够走出国门也是一件非常令人高兴的事。