电热石墨消解仪

最近新购置了一台石墨消解仪，最高温度可达400度，代替以前的电热板，给来做农产品中总砷的湿法消解，有没有老师用过的，提供下加酸量以及消解的升温条件等详细过程。谢谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141627564952_7763_2988186_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

问题描述：全自动石墨消解仪有何优点？解答：[font=宋体]全自动石墨消解仪是一种全自动湿法消解的前处理仪器。全自动石墨消解仪的加热装置是石墨体，石墨体具有良好的导热性和较高的控温精度，为样品提供了均匀的热量。石墨体的立体包裹式加热方式（图[/font]9-6[font=宋体]），使热量损失更少，效率更高，弥补了电热板加热的不足。通常石墨体表面喷涂了特氟龙涂层，从而达到耐腐蚀，易清洁的效果，整机外围无金属部件，可在强酸环境中使用。样品消解容器通常采用聚四氟乙烯罐体，具有良好的化学抗性和耐热性。借助自动化控制程序，仪器可自动完成加酸、混匀、加盖、取盖、程序升温消解、赶酸、冷却和定容等实验步骤，完全实现了全程自动化和无人值守，最多一批可以自动完成数十个乃至上百个样品的处理。除此自外，目前市面上的全自动石墨消解仪已经可以实现对仪器的无线控制，在仪器外部还安装了排风装置，最大程度上保障了操作人员的安全。[/font][align=center][img=,333,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121238265396_7331_3389662_3.jpg!w296x235.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-6[font=宋体]包裹式加热石墨体[/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

搞仪器分析十余年，无论是有机还是无机，大部分时间都分给了样品前处理，合适而又准确的样品样处理是实验顺利完成和结果准确可靠的保证。但凡搞仪器分析的，前处理过程总会有荆棘丛丛，总会有一些终身难忘的“销魂”体验，而“销魂”的程度往往取决于你的制胜法宝——前处理仪器——的优劣。对于样品无机化的前处理来说，这样的“销魂”很可能就是致命的，“污染”和“损失”的代价使前面所有的工作化为零。原因往往是仪器加热不均导致的“暴沸”和器皿的“溶出”。所以当领导要求再购买一台电热前处理设备时，我反复调研，问了很多同行，最终决定要购买莱伯泰科ED54型电热石墨消解仪。这里要感谢“马踏飞燕”兄弟，给了我很多很好的建议。 整个购买过程还是比较曲折的。当时我们接到了一个任务，要做1500多份食品样品中的15种稀土元素，要分五次采样，每次采集300份左右的样品，而且从样品采集完成后要在15天之内出结果，任务可谓艰巨。我们考虑了很多方案，第一，微波消解，我们有一台48位的CEM的微波消解仪，可是只配了24只消解罐，从制样、称样、消解、赶酸、转移定容到清洗消解罐再次投入使用这样一过程的话，每天大约24个样，消解费时十多天。可有人会问为什么只有24个样呢，因为稀土元素在食品中的含量很低，而微波消解的称样量一般在0.5g左右，所以只能1份样称2管。总体感觉时间有点赶。第二，就是电热板湿法消解，但是如果是下面这个样子的话，人估计还是得累半死，你得一直盯着看，什么时候补酸，防止碳化。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608142331_604984_1615758_3.jpg此时有人推荐给我们一款全自动消解仪，我电话咨询了“马踏飞燕”，他得知我的需求后强烈推荐莱伯泰科的电热石墨消解仪，说其性价比比较高，他做金属元素的考核就一直用这个，结果都很好。这个时候我们才考虑ED54型电热石墨消解仪。因为性价比高，我们一次性购买了2台，很快就到货了，如果买进口的设备的话至少要3个月吧。我们时间上也等不及。下面就介绍下这款仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608142341_604985_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608142341_604986_1615758_3.jpg1、温度上限：240℃，这基本上满足了大部分需求。2、程序升温，消解过程程序化，无人值守节省人力，消解-赶酸-定容可在同一消解管中完成，无需转移。3、iTouch智能控制终端，这个放在通风橱外，避免酸雾的腐蚀。选配的消解罐有聚四氟的，高硼硅玻璃的，还有就是聚丙烯管。我们最后选择了高硼硅玻璃的，虽然我很想选聚四氟。下图是最终的消解效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608142350_604987_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608142353_604988_1615758_3.jpg仪器使用个人体会：加热其实很均匀，我用温度计实际测试过，但是因为要放在通风柜里，因为风吹时的降温效果，导致前排和后排的管子消解要慢些。其自配的高硼硅消解管的管盖开了孔，这样消解的时候盖子可以不用带开，既可以回流酸又可以防止污染，如果消解液为高氯酸和硝酸的话基本上不用担心烧干的情况，碳化也很少出现，只要加的酸量合适的话，一般我这边是称样2g（如皮蛋、粮食、化妆品、鱼粉、蔬菜粉等），加（1+4）的高氯酸+硝酸混酸8ml消解，效果很好。我上次做了一次考核，结果很平行，回收率也很好。还有就是其管子自带刻度，我用纯水验证过其精度，很准，所以消解完成后无需转移，直接就可以消解管里定容了。个人建议：1，数据线接口最后放在前面，因为前面接触的酸雾会少很多，会减少数据线的腐蚀，延长其寿命。2，消解罐可以适当缩短一点，利于消解速度的提升。3，配备的消解罐架子应该该为塑料的，铁架易被腐蚀，最好为聚四氟的架子，并且和石墨消解仪的消解孔对应，这样的话，加完酸后可以直接连架子一起放在消解仪上，消解完成后也可以一同取下来，不用一个一个拿下来，减少实验操作者的负担和危险性，同时利于消解过程中拿出管子查看消解效果。题外话：虽然我们最终买了一台全自动石墨消解仪，但是当碰到大批量样品的时候我还是喜欢用这款电热石墨消解仪。我们目前主要是这两款仪器配合使用，全自动的用来加酸、混匀和定容，ED54型电热石墨消解仪用来消解，很省事的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608150005_604989_1615758_3.jpg

分享我们的样品前处理神器---石墨消解炉引言回想刚踏入分析检测这个行业，前处理用的大多是电热炉、电热板、电热套、微波消解仪（小型的），一次处理样品量最多也就30来个，有的还因为加热温度不均匀消解不好。时代在进步，仪器在飞速发展，前处理设备也鸟枪换炮了，这不我们赶上新时代了，用上了石墨消解炉（仪）了，为什么说它是神器呢？因为它可以同时处理80个样品，而且加热温度很均匀，为我们处理大批量的样品节省了很多时间。下面就来八一八我们实验室的这个神器吧，也算是给还没有用过的一个参考吧。先来说仪器优点http://www.zerom17.com/uploads/allimg/120217/1A51W259-0.gif加热均匀 加热体选用导热性能优越的等静压高纯超细石墨，保证各个消解孔间的温度均匀性，孔间温差小于±1.0 ℃。http://www.zerom17.com/uploads/allimg/120217/1A51W259-0.gif控温精确 PID参数自检，可调节加热速率，控温精度±0.1℃，单孔温度波动度±1.0℃。http://www.zerom17.com/uploads/allimg/120217/1A51W259-0.gif程序控制 大屏幕LCD智能程序控温，实现程序升温并控制加热保持时间，完成加热程序后自动停止加热。http://www.zerom17.com/uploads/allimg/120217/1A51W259-0.gif节能高效 采用独特的加热保温方式，比同类产品节能30%以上。可同时进行多达80个样品的处理，大大提高工作效率。http://www.zerom17.com/uploads/allimg/120217/1A51W259-0.gif防腐设计 石墨导热材料，表面无惧强酸强碱腐蚀。连接部件采用防腐材料，机箱作防腐喷塑处理，可抵抗恶劣的腐蚀环境。主机箱和控制器为分体式，控制部分通过3米的数据线置于橱窗外，避免腐蚀娇贵的电子器件。http://www.zerom17.com/uploads/allimg/120217/1A51W259-0.gif温度修正 采用温度参数修正设计，温度探头精确检测温度变化，并可修正显示样品反应温度，实现所见即所测（温度控制仪面板显示温度为实际样品反应温度）。说了这么多，还是来见一见它的庐山真面目吧：80孔石墨消解炉：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302219_485735_1657564_3.jpg控制器面板：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302221_485736_1657564_3.jpg技术参数：型号VLL-0235K-12样品位数80个样品容量25ml控温范围室温-240℃控温精度±0.1℃孔间温差±1.0℃@100℃,5h孔温波度±1.0℃@100℃[s

关于石墨消解和微波消解的优缺点：所谓石墨消解就是将加热样品放在石墨孔中间，利用石墨的耐高温性能作为加热介质进行消解的一种办法。石墨消解和微波消解作为消解比较主要的两种手段，各有其优点，比较如下：1.一次消解样品数：石墨消解一次可以消解30多个样品，甚至可以达到40多个样品，微波消解一次消解数在6-12左右。2.消解时间：单从消解时间来看，微波的消解时间要短，但是计算上消解后的降温、赶酸，以及多个样品总共的消解时间，两者各有所长3.消解效率:微波由于可在高压下消解，所以有些样品能够用微波消解，而很难用石墨消解。比如，塑料等样品。4.安全性：石墨消解在常压下进行,加热均匀,不会暴沸和爆罐,没有安全隐患；而微波消解在高压下进行,瞬间升压会使消解罐内压力陡增,有可能发生爆罐，如果人在旁边会很危险，并且微波消解加热不很均匀，只有其中的一个会完全消解，其他几个可能消解不完全。5．省时省力：微波消解后，还需另外通过平板消解进行赶酸，相对比较麻烦，但石墨消解可在消解的同时进行赶酸，所以有微波消解的客户也可另配一石墨消解用于赶酸，安全方便。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806021913_91620_1665034_3.jpg[/img]

不选贵的只选对的——谈谈微波消解和全自动石墨消解的工作效率一般情况下，分析一个样品只需几分钟到几十分种，而样品预处理却要花几个小时乃至几十个小时。因此样品预处理方法与技术的研究一直是分析工作者极其关注的问题。对各种样品预处理新方法、新技术的探索、研究与完善，已成为重要的研究课题和方向之一。占据半壁江山的无机分析其前处理也自然是是关注的一个个方面。不过无机分析样品前处理看上去没有有机分析样品前处理那般复杂或者说叫“高大上”，以至于在实验室搞无机分析的人往往缺少点“耀眼的光环”，因为其前处理无外乎就是加酸加碱等之类的东东，但是只有真正搞无机分析的人才晓得其前处理的细致程度。为了也显示咱无机分析前处理技术的“高大上”，我试着把其前处理方法给综合一下，供大家参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409281532_516111_1615758_3.jpg看了上图其实实际上我们做食品分析常用的还是干法消解和湿法消解。因此，电热消解仪和微波消解仪成了我们做食品无机分析前处理最常用的仪器。目前很多实验室都热衷于微波消解，电热湿法消解越来越“入”不了法眼。其实，严格意义上，微波消解也是湿法消解的一种。下面我们来具体比较下微波消解和全自动石墨消解的工作效率，看看到底哪种好。1、劳动生产率微波消解的过程是：消解-消压-转移到电热板-赶酸-转移到容量瓶-定容。整个过程下来，时间是3-4个小时，而且分析人员需要全过程工作。全自动石墨消解的过程是：加酸-消解-赶酸-定容。整个过程下来，时间也是3-4小时，但是仪器自动工作，分析人员可以做别的工作。2、数据质量微波消解的2次转移，是误差的来源。全自动石墨消解不需要转移。3、称样量大，消解样品种类多微波消解因为控制压力的原因，不能消解会产品太多气泡的样品，对消解的样品种类和进样量有严格要求。4、安全性经常听到某个实验室微波炉爆炸的消息。全自动石墨消解没有这个高温高压的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409281542_516121_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409281542_516122_1615758_3.jpg根据上述比较，你会到底选哪一种呢？我们微波消解仪已经有2台了，但是实验时仍觉得有所欠缺。所以我们准备买一台全自动的石墨消解仪。其采购调研过程，另开贴分享。