判定标准

原标题：俄罗斯将执行新的小麦面筋数量和质量判定标准 　　近年来，俄罗斯出口小麦数量大幅增加，出口势头良好，按照进口国的检验要求，开始越来越多的应用国际标准来评价面筋的含量及指标。为此，从2013年1月1日起，俄罗斯将对小麦面筋数量和质量判定标准执行新的国家标准(ГОСТ Р 54478-2011)，而在此之前执行的标准(ГОСТ 13586.1-68)将停止使用。 　　新标准提供了两种方法确定面筋：手工和机械化。在标准中执行的计量方法符合国际要求和强制性标准要求，两种方法取得的最终结果相一致。新标准规定了食用水的硬度要求为2.7 mmol/.dm3,此方法只需10分钟，对受检样品进行离心分离后，确定面筋指数，显示出它的松紧弹性性能，这与原有的评价小麦面筋质量参数方法不同。

水滴角测试是一种常用于表面性质评估的方法，用于确定液体滴在固体表面上形成的接触角度。这个角度可以提供有关表面润湿性和亲水性/疏水性的信息。以下是水滴角测试的一般方法和常见的判定标准：方法：准备工作：清洁和干燥测试表面，以确保没有杂质和污垢影响测试结果。将待测试液体滴在表面上：使用滴管或针管将液滴小心地滴在固体表面上。观察和测量：用显微镜或相机记录液滴在表面上的形态，并测量液滴与表面接触线之间的角度。判定标准： 根据液滴在表面上的形态和接触角度，可以将表面分为三类：亲水性、疏水性和中性。亲水性表面：液滴在表面上展开，形成较小的接触角（通常小于90度）。液滴容易在表面上弥漫和扩散。表面被液滴湿润，液滴保持较平坦的形状。疏水性表面：液滴在表面上形成较大的接触角（通常大于90度）。液滴难以在表面上弥漫和扩散。表面对液滴呈现不易附着的性质，液滴形成较高的凸起。超疏水接触角：超疏水接触角是指接触角大于150度的情况，即液滴与固体表面之间的相互作用极其微弱。超疏水表面具有更强的抗粘附性，液滴在表面上几乎不会停留，可以在一定程度上实现自清洁效果。这种特性在微纳米技术、光学涂层、防污染材料等领域有重要应用。总之，疏水接触角和超疏水接触角是指液滴在固体表面上无法展开并呈现球形的情况，其在防水、自洁和抗粘附等方面具有广泛应用价值。中性表面：液滴在表面上形成接触角度接近90度。表面对液滴的湿润程度适中。需要注意的是，水滴角测试的结果可能受到多种因素的影响，包括表面粗糙度、化学成分、温度等。因此，在进行水滴角测试时，需要进行多次测试以确保结果的准确性，并参考相关文献或标准来进行判定。

最高人民法院近日出台《关于当前经济形势下知识产权审判服务大局若干问题的意见》。该意见从推进自主创新、维护公平竞争、改善贸易投资环境三方面明确和完善了新形势下的一系列知识产权司法政策，为新形势下人民法院的知识产权司法保护工作指明了方向。 　　意见提出，要从我国国情出发，根据我国科技发展阶段和产业知识产权政策，依法确定合理的专利司法保护范围和强度。明确权利要求解释的基本规则和侵权对比判定标准。在进行专利侵权对比时，凡写入独立权利要求的技术特征，均应纳入技术特征对比之列，这实际上明确了不适用所谓的“多余指定”原则。 　　意见明确，解释发明和实用新型专利的权利要求时既不能简单地将专利权保护范围限于权利要求严格的字面含义，也不能将权利要求作为一种可以随意发挥的技术指导，应当从上述两种极端解释的中间立场出发，使权利要求的解释既能够为专利权利人提供公平的保护，又能确保给予公众以合理的法律稳定性。 　　意见还明确了所谓的禁止反悔原则，即对于权利人在专利授权确权程序中所做的实质性的放弃或者限制，在侵权诉讼中应当禁止反悔，不能将有关技术内容再纳入保护范围。

近日，为净化兽药注册环境，维护申请人的利益，切实保证兽药安全、有效和质量可控，农业部兽药评审中心组织起草发布了《兽用化学药品研究资料及图谱真实性问题判定标准(征求意见稿)》(附件1)和《兽药研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求(征求意见稿)》(附件2)，公开征求社会各方意见，意见可于2013年6月30日前以传真或电子邮件形式反馈至农业部兽药评审中心。 　　传真：010-62103560 　　电子邮箱：moavdec@163.com 　　附件1：兽药研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求（征求意见稿）.doc 　　附件2：兽用化学药品（含中药）研究资料及图谱真实性问题判定标准（征求意见稿）.doc

一家公司采购了122万元的地砖，可没想到铺设使用不久就发现表面污染严重，倒上饮料都渗进地砖。本是眼睛看得到的质量问题，可因为国家没有明确标准，这起消费纠纷迟迟得不到解决。近日，西安市消协召开我市首例专家鉴定会，要为用户讨回公道。 　　两万块地砖严重污染 　　标准空白无法判定不合格 　　事情追溯到2005年11月，西安某公司采购了近两万块佛山市新驰陶瓷有限公司生产的新驰牌玻化石地面砖，价格高达122万元。2007年12月，这家公司在铺设地砖不久后发现，地砖表面污染十分严重。虽然供货方多次派人对受污染的地砖进行清洁处理，但砖上却一直存在着污染痕迹。 　　今年6月18日，这家公司向市消协进行投诉。6月22日，受市消协委托，国家建筑卫生陶瓷质量监督检验中心对这批砖现场取样，并进行了样品质量检验和产品微观结构分析。虽然用眼睛也看得到地砖有质量问题，可因为国家对地砖的耐污染、耐磨方面没有明确检测标准，因此检测部门按常规不能判定产品不合格。 　　市消协召开专家鉴定会 　　消费者维权有了确切依据 　　为了给用户讨回公道，在国家标准无法确认地砖不合格的情况下，西安市消协组织召开了全市首例专家鉴定会。近日，由市消协组织全国建筑卫生陶瓷方面的专家和国家建筑质量监督检验中心的高级工程师，在现场召开了“抛光砖易污染原因分析认定会”。 　　根据测试数据，结合陶瓷工程理论及国家标准的要求，与会专家普遍认为，该砖使用面易受污染，污染后痕迹去不掉，违反了产品使用性的基本原则，同时该产品微观结构存在大量缺陷，表面存在大量开口气孔和石英颗粒，与基体之间存在缝隙等，因此，地砖污染现象是明显的质量问题，这一结果令消费者十分满意，他们表示：“这下维权终于有了确切的依据，我们将依照这一鉴定结果向厂商讨回损失”。

众所周知，持久性有机污染物（以下简称POPs） 具有四大特征，环境持久性、生物累积性、远距离迁移能力和高毒性。所谓环境持久性，指的是POPs难以通过生物降解、光解、化学降解等被降解，在大气、水体或土壤环境中具有较长的存留时间。化学品的环境持久性到底有何判定标准？又如何来测算呢？5月17日，在山东省青岛市举办的“第十七届持久性有机污染物论坛暨化学品环境安全大会”主旨报告环节，POPs专委会委员、大连理工大学陈景文教授分享了最新研究进展。图为陈景文教授在大会主旨发言环节作报告。环境持久性判定，把测算“搬出”实验室外是巨大挑战化学品在促进经济社会发展，提高人类生活质量方面，发挥了重要作用。然而，化学品的环境暴露以及在生物体的内暴露，也对人体健康和生态健康构成风险。化学品的环境暴露和生物内暴露，与化学品的环境持久性密切相关。防控化学品的风险，防范化学品成为新污染物，需要评价和预测化学品的环境持久性，从而做到精准治污、科学治污。然而，测算化学品的环境持久性并非易事。当化学品进入环境成为污染物后，经历多种迁移和转化过程，在大气、水体和土壤等多介质环境中赋存。在实验室模拟条件下测算化学品的环境持久性，很难真实地模拟多介质环境，测算的结果距离达到真正意义上的准确还有一定差距。陈景文表示，由于环境的多介质特性、污染物的多过程行为、环境因子对污染物行为影响的复杂性，将实验室测定的降解速率外推至实际环境系统是一项极具挑战性的工作，也是当前环境化学家们持续攻关的方向。另一方面，化学品种类众多，在其生产、贮存、运输、应用、废物处置等全生命周期中，都会向环境中释放。因此，采用传统的实验室模拟来评价化学品的环境持久性，不仅效率低、成本高，还存在耗时长等缺点。陈景文表示，当前，实验室测定已难以匹配既有及新化学品风险评价和新污染物治理的需求，研究高效的持久性预测和评价的新方法、新技术迫在眉睫。数据驱动，构建污染物预测方法和模型或成新思路此背景下，陈景文教授提出，可以应用环境计算毒理学进行化学品的风险预测与管理，基于机理引导和数据驱动的路径，实现化学品和新污染物环境持久性的筛查和预测。所谓机理引导，是从化学品的环境多介质行为入手，构建化学品在大气、水体、土壤中的降解转化动力学的预测模型，以及多介质环境模型，来实现化学品环境持久性的模拟预测。而数据驱动，则是基于已有的持久性化学品清单及数据，构建机器学习模型来筛查持久性化学品。这方面，需要注重数据库的搭建。陈景文详细介绍了团队在环境计算毒理学方面的研究进展，包括模拟预测化学品环境光化学持久性、构建水解反应模型以评价水解产物毒性与风险、采用图神经网络的机器学习构建集成模型用于持久性化学品的筛查等。研究成果为筛查持久性化学品，防控其环境风险提供技术支持，为帮助评价化学品环境持久性，助推持久性有机污染物、新污染物治理提供了新思路。图为陈景文教授作报告。

在适当的时候结束初级和次级干燥步骤是提高冷冻干燥过程效率的一个关键方面。使用压力作为终点判定标准是确定这两个冻干步骤终点的一个很好的方法。下文中会描述原理和相关的工具来进行压差测量。文中的实验数据对建立最合适的终点标准时会起到作用。上周末我和一群朋友去山里徒步旅行。我们走了几个小时，午饭时间到了一间小屋。此时，我们已经完全没有体力活动和呼吸新鲜的空气了。我们坐下来，点了很多好吃的东西，然后开始把自己弄得傻乎乎的。当我发现肚子里有压力和疼痛时，我才停下来。我的胃不舒服地扩大了我徒步旅行短裤的腰围，并成为这个午餐时间暴食的一个明显的终点标准。当我坐在那里，试图消化和准备继续前行时，我陷入了沉思。老实说，每当我陷入思考的时候，我通常都在想着实验室。当我感觉到胃里的压力逐渐减轻时，我回想起的不仅是一顿丰盛的饭菜，还意识到压力对于判定终点非常有帮助。我在之前已经讨论了冷冻干燥后使用温度来确定次级干燥步骤的终点。在这里，我想给您介绍一个基于压力差的替代方法。冷冻干燥事实上，压力差测试是一种非常好的无损终点检测方法，用于确定初级或次级干燥阶段的结束。该技术使用两种不同的压力计，一个皮拉尼传感器和一个电容压力计。皮拉尼传感器的工作原理是气体的热导率随压力变化。压力计用一根细导线悬挂在气体中，用电流加热来测量压力。在高压下，由于周围气体分子与金属丝的高碰撞率，金属丝将热能损失给气体。这一原理如下图所示。当真空降低时，气体分子的数量和周围介质的导电性一起减少。然后，媒介开始慢慢失去热量。由于这一过程依赖于气体分子的热导率和气体成分，皮拉尼传感器只能在其校准条件下显示正确的压力，而校准条件通常设置在纯氮或空气环境中。除了皮拉尼传感器外，电容式压力计还用于独立于气体成分测量压力。对于这种类型的压力计，电容信号的差异是由压力计内部的物理变化产生的，而不是气体性质的变化。因此，用电容式压力计测量压力与气体成分无关。如果您像我一样，您可能会想知道这两种工具在这种终点确定中是如何协同工作的。在冷冻干燥过程中，由于冰的升华，干燥室内的气体几乎完全由水蒸气组成。样品干得越多，气体成分的变化就越大。水蒸气被氮气或空气代替，直到干燥过程结束时，室内气体只含有纯氮气或空气。由于水蒸气的热导率比氮气的热导率高约 1.6 倍，皮拉尼压力计在纯水环境中的测量偏差约为 60%。皮拉尼压力计和电容式压力计只能在样品干燥后测量相似的压力，并且室内气体的成分主要是纯氮或空气。因此，当到达终点时，两个工具显示的压力相同。下图以图形方式描述了该过程。重要的是，压力波动阻止了这两种测量工具之间的差异达到零。一个合适的终点标准应高于压力波动引起的差值。该值还应足够低，以确保在切换到下一个冻干步骤之前，两个显示压力之间的差异在给定的时间内最小。听起来很简单。但是如何真正建立一个合适的终点标准呢？为了找到合适的压差，我们使用测试方案进行多次测试：我用甘氨酸溶液（去离子水中 5%W/V）作为试验溶液。将溶液在 -40°C 下冷冻 24 小时以上，并在冷冻干燥机上以 0.3mbar 的压力进行干燥。重要的是，在每次冻干循环之前，应进行真空试验，以校准皮拉尼压力计。此步骤是强制性的，以确保皮拉尼压力计在干燥阶段前后显示正确的压力。为了找到一个合适的终点标准，我以不同的压差作为终点标准进行了多次试验。当隔板的温度与样品的温度一致，两个压力计的压力合并时，终点检测成功。结果如下图所示：上图所示为压差为 0.05 mbar 的结果，中间图为 0.03 mbar，底图为 0.025 mbar 作为终点标准。在达到终点标准之前，压差至少保持 60 分钟。隔板温度用黄线表示，样品温度用红线表示，干燥箱压力用绿线表示，皮拉尼压力计在初级干燥（白色阴影）和二级干燥（灰色阴影）上用蓝线表示。同时显示达到压力（黑线）和温度终点标准（黑色虚线）的时间，以及该点相应的温度和压力差。结果表明，只有在压差为 0.025mbar 的循环中，压力曲线和温度曲线在切换到二级干燥之前同时合并。在 0.30 mbar 的设定压力下，0.025 mbar 或更小的压差保持 60 分钟以上可被视为合适的终点标准。对于简单的甘氨酸溶液来说，这没问题，但是对于那些需要二级干燥的更具挑战性的样品呢？嗯，我决定用美味的草莓进行冷冻干燥实验。草莓在 -40°C 下冷冻 24 小时以上，并在 0.3 mbar 的压力下冷冻干燥，初级干燥时隔板温度为 25°C，二级干燥时为 40°C。选择 0.025mbar 的压差作为终点标准。最大的草莓带着一个热电偶，这样样品的温度就可以与隔板温度相比较。上图显示了整个冻干循环，下图显示了二级干燥步骤的截取图。隔板温度用黄线表示，样品温度用红线表示，干燥箱压力用绿线表示，皮拉尼压力计用蓝线表示。图中的白色阴影表示初级干燥，而灰色阴影表示二级干燥。同时还显示了达到终点标准（黑线）的时间以及该点对应的温差。另，下图中的顶部线显示 37 小时后到达终点。此时，温度曲线和压力曲线在循环转换为二级干燥之前同时合并。在草莓的二级干燥过程中，当隔板温度升高（下图）并开始蒸发时，皮拉尼压力计出现一个明显的峰值。当使用温度测量来确定终点时，通常会忽略这个峰值，这表明了比较压力测量可以用于评估具有挑战性的样品的终点标准。我想指出的是，一个合适的终点标准是高度依赖于冷冻干燥循环中的干燥箱室压。这是因为干燥阶段的压差不是绝对的，但始终是在 60% 的室压下。因此，如果冷冻干燥方法的干燥腔室压力发生变化，则需要重复实验过程寻找适当终点标准。二级干燥阶段的终点标准也应适用。在这里，最大压差通常不会达到干燥箱压力的 60%，因为样品中只剩下小部分水。与一级干燥相比，考虑较小的压差可能是有必要的，压差需要持续较长的时间，作为二级干燥的终点标准。这种方法也应该首先通过测试运行来验证。抱歉，我要去吃午饭了。这一次，我将尽量保持我的腹部和裤子之间的压力差达到最小。希望您能对更多的冻干和色谱知识保持渴望，并继续通过步琦学堂满足您的胃口。下次见！扫描左侧二维码可直接拨打电话联系我们或直拨：400-860-5168 分机号：0728仪器信息网认证，请放心拨打

近日，农业部发布新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准(以下简称《标准》)，标准号NY/T 939-2016，代替农业行业标准NY/T 939-2005，自2016年4月1日起实施。该《标准》的修订出台，完善了我国复原乳鉴定标准，为监管违规添加复原乳提供了科学依据，对维护消费者知情权，促进奶业健康发展将起到积极的推动作用。　　该《标准》由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心(北京)修订，增加了超高效液相色谱测定糠氨酸的方法、修改了原有乳果糖的测定方法，有效地缩短了检测时间，提高了检测效率。经多家检测机构验证，该《标准》能够确保检出结果的准确性。　　专家组介绍，《标准》选取的标示物--糠氨酸和乳果糖，均为生乳中含量极低的物质。糠氨酸是牛奶热加工过程中出现的副产物，乳果糖是牛奶在加热过程中乳糖发生碱基异构的产物。作为乳品工业的一种乳原料，奶粉在复原之后至少还得再经过一次商业性热杀菌，总体上复原乳制品所经受的热伤害程度强于以生鲜乳为原料的乳产品。《标准》主要原理是根据生鲜乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳和奶粉在生产过程中糠氨酸和乳果糖变化的规律显著不同，通过测定糠氨酸和乳果糖的含量并结合其比值建立模型，来判定巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中是否添加了复原乳，因此修订后的标准可以准确鉴定复原乳。

加州环境健康危害评估办公室(OEHHA)计划在65号提案下修订某些化学物质列入清单的判定原则，以回应美国联邦职业安全与健康管理局(Osha)修订的危害告知标准。 　　受修订影响的化学物质是因为受到劳动法的机制而被添加到65号提案中的。65号提案中有24种被列为生殖毒性的化学物质受到了影响。 　　根据OEHHA的消息，Osha于2012年3月修订了其关于被美国政府工业卫生会议(ACGIH)的阈限值(TLV)确定为生殖毒性的化学物质规例。修订的Osha法规将把ACGIH TLV清单从之前用于判断化学物质是否是具有生殖毒性的资源中去除。 　　OEHHA决定，依据其他判定资源，受变化影响的24种65号提案的化学物质中有8种仍符合标准被列入生殖毒性清单，其余16种化学物质将由加州发展和生殖毒性鉴定委员会确定是否继续保留在65号提案的清单中。 　　OEHHA已经宣布了其拟议的某些化学物质列入清单的标准的变化。如目前在65号提案劳动法机制下被列为生殖毒性的1,2-二溴-3-氯丙烷(1,2-dibromo-3-chloropropane)、环氧乙烷(ethylene oxide)和铅，OEHHA计划将其列入清单的判定原则改为“正式被要求标记或识别”。如一氧化二氮(nitrous oxide)和二氯乙酸(dichloroacetic acid)，OEHHA目前计划将根据65号提案的权威机构机制将其列入清单。目前根据劳动法列入生殖毒性物质的六氟丙酮(hexafluoroacetone)和苯膦(phenylphosphine)，OEHHA计划保留其被加入清单的判定原则，但是参考源不同。 　　公众可以在10月21日前提交对这些拟议变化的意见，OEHHA将另行通知其他受影响的化学物。

UL(UnderwritersLaboratoriesInc。)是美国一家从事产品安全认证和标准安全制订的组织，在北美乃至全世界都有很大影响。总部位于美国，从事产品评估和标准编制已有110年的历史，每年测试的产品有18,000多种，使用在产品上的UL标志有超过190亿，遍布与世界各地的子公司有60多家。据UL公司照明策划商务部总经理EliPuszkar透露：UL正在着手开发一系列涉及LED(产品)的安全评定标准。 　　在照明领域的技术革新中，LED的应用毫无疑问是最令人振奋的，它将改变整个照明市场的结构，其广泛应用指日可待。说到LED,其技术本身并不是一个很新的东西，在很多年之前，就已开始使用LED来作仪器和设备的指示灯。随着技术发展，芯片和材料在性能上都有新的改善和提高，使得LED的亮度和寿命都有了极大的改进，从而也推动了LED更为广泛的使用。 　　如今，很多厂商都推出了自己的LED灯具产品，随着LED灯具产品大规模的使用，不久以后我们就会看到LED将是照明应用的主流。超长的寿命和几乎不需要维护这两大特点深深地吸引着众多的灯具设计者，再加上其耗能低、适应性强、颜色和亮度的可控性好等优点，使LED灯具成为照明产品的新宠儿。 　　为了保证新的LED照明产品能够像普通照明灯具一样为大众所接受和信赖，UL已开始着手编制LED的安全性评定标准。 　　当开发设计一款新产品的时候，生产商应该考虑以下几个影响安全的因素： 　　触电： 　　为了防止触电，一般针对两种情况分别对待：①用Class2电源供电器供电的LED产品；②直接连接到电网中或使用非Class2电源供电器供电的LED灯具。对于①使用Class2电源供电的器具，由于电源自身有电压和电流的限制，故不存在触电的危险；对于②使用其它电源供电的产品则需要对其绝缘性能和带电体的可触及性进行评估，并符合标准的要求。但是使用Class2电源供电，要考虑到一个特殊的使用场合--潮湿环境，如果产品使用在潮湿环境，则其开路电压不能超过15V交流(30V直流)。 　　火灾： 　　为避免引起火灾，要对产品作很多方面的测试和评估，如LED间距、散射片的构造和用料、外壳的类别和安装位置及工作方式等等。尽管在设计产品时我们使用了Class2类型的电源供给器来限制产品的能量从而避免或减少火灾，但根据UL以往的经验，该类产品仍然有可能达到90℃度以上的高温(美国国家建筑法规里面规定安装在普通可燃性材料表面设备温度不能超过90℃)。因此，在设计LED灯具产品时，应考虑到这一方面，并且需要通过温度测试(灯具中各元件的表面温度均应在自己的额定温度范围之内)。 　　生理危害： 　　LED发出的光对视力或皮肤等其它生理部位可能会产生危害，这一直受人们关注，但到目前为止，一直未能有一个决议性的研究来表明使用LED不会引起重大生理危害。对于任何类光源，使用散射片来减弱光强度可以有效地降低对人身的辐射伤害。 　　UL在LED方面的举措： 　　大概到今年1月底，UL将正式发布一个新的标准UL8750--灯具用LED的评估草案。以此为依据，UL将对使用LED作为光源的灯具进行LED安全方面的评估。UL强调UL8750是一个与其它标准并列的标准(并不隶属于哪一个具体的灯具标准)，在评定产品时，除了用该标准评估LED的安全性外，整个灯具产品仍然以现有的灯具标准为评定依据。例如：固定式灯具，如果使用LED作为光源，就要使用UL8750来评估LED光源本身，除此之外，还要使用UL1598来评估整个灯具的安全性能。同样地，对于使用LED作为光源的可移式灯具，也要使用UL8750和UL153进行产品安全性的评估。 　　标准技术专家组(STP)： 　　2007年第一季度，UL将形成由生产者、测试认证机构、建筑监理员、政府官员、消费者、商业/工业用户等等组成的标准技术专门小组(就是我们熟悉的STP-StandardTechnicalPanel)，该小组以上述草案为基础，将起草并发布一个合适的LED美国国家标准(ANSI标准)，用来评定销往北美的LED灯具产品。

导读从2021年开始，国家药典委多批次发布中药配方颗粒国家标准，超过200个实施标准提到使用相对保留时间、相对峰面积进行技术指标结果判定。2023年10月，国家药品监督管理局药品审评中心发布“关于公开征求《中药特征图谱研究技术指导原则（征求意见稿）》意见的通知”，其中提到结果判定要求：采用特征峰相对保留时间/相对峰面积评价的，根据研究结果确定参照峰（S峰）、各特征峰的相对保留时间及其范围、相对峰面积及其范围等。特征峰相对保留时间规定值范围一般应不超过±10%。若超过±10%，可考虑增加参照物，即特征图谱测定中采用 1个或多个参照物分别对不同特征峰的相对保留时间做出规定。近日，岛津技术团队了解到相关研究机构正在开展一测多评技术研究，其中内容涉及使用相对保留时间法进行色谱峰的定位和确认。结果判定常见痛点1、流程多： 分析方法开发及检测工作量大，在得到采集数据后，需要进行数据后处理、结果计算、报告编辑、生成报告等流程，每日花费大量时间，导致经常加班。2、容易出错：人工誊录到EXCEL，数据量大容易出错，且处理后还需复核人员做二次复核工作。多数据报告（MDR）助力智能化结果判定什么是Multi-Data ReportMulti-Data Report（MDR），中文名称：多数据报告，是LabSolutions DB/CS的内置小软件，作用是通过调用其他分析设备的数据制作综合报告。多数据报告（MDR）特异功能可自动提取各特征峰的保留时间、峰面积以及自动计算相对保留时间和相对峰面积。根据法规和分析要求进行结果的自动判断（如符合/不符合规定），失败结果自动标识。支持多个参考峰。支持权限管理和审计追踪，数据安全和完整性有保障。多数据报告（MDR）工具如何使用应用案例多数据报告（MDR）在中药特征图谱研究结果判定应用优势1、智能读取数据2、自动判定结果3、支持多个参考峰4、失败结果自动标识5、采集结束即可同步输出报告，无需后处理操作使用，大大节省分析的时间，报告文件保存在数据库另外，我们为小伙伴们准备了“特征图谱结果判定多数据报告模板制作流程”和“特征图谱结果判定多数据报告模板使用说明书”供广大用户参考。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

冷冻干燥歧管配置如何进行冻干终点判定对于一个冷冻干燥工艺，准确找到冻干终点是精准控制冻干工艺成本的重要衡量。通常判定冻干终点有三种方式：温度差、压力差和压力升高，其中较常用的判定方法是通过测定样品和加热隔板间的温度差（差值 1所需仪器和样品步琦无极限冷冻干燥机Lyovapor&trade L-300 Pro外置电容和皮拉尼压力计1000mL 圆底烧瓶-50℃ 实验室冰箱甘露醇（97.0-102.0 %）去离子水 2实验过程取 4 个圆底烧瓶（1000 mL），每个烧瓶中装有 150mL 浓度为 50mg/mL 甘露醇溶液装有甘露醇溶液的烧瓶都放入 -50℃ 的冰箱，冷冻 24 小时在完成 Lyovapor&trade L-300 的调节步骤后，进行目标压力 0.200 mbar 的真空测试。不同的测量技术决定了外部压力表之间的偏移值冻干方法为初级干燥(持续 24 小时，压力 0.200 mbar)和可忽略的次级干燥(持续 1 分钟，0.200 mbar)。在初级干燥阶段将压差和压力升高方法编程中均设置为“激活”从冰箱中取出已完全冷冻的烧瓶，连入 Lyovapor&trade L-300歧管上，设定压力为 0.200 mbar，且每个样品瓶内压力均可达到该值判定冻干终点的试验，按照下 表1 设置压力差和压力升高测定。表1：利用冻干机 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥 50 mg/mL 甘露醇溶液，其方法编程中终点测定的详细设置。压力差测试设置极限压力为 0.050mbar，测试时间 30 分钟。该试验在冷冻干燥过程开始时直接开始。对于压力升高测试，压力限制设置为 0.060mbar，测试时间 30 秒。第一次升压试验在冷冻干燥开始 12 小时后进行，每 60 分钟重复一次。3测试结果当压力设定在 0.200mbar 时，电容压力计测量的实际压力平均为 0.230mbar。在干燥过程中，实验室的温度和冷冻干燥机的环境温度平均为 20.1℃。图1 显示了甘露醇溶液在连接到歧管圆底烧瓶中冷冻干燥时的压力。皮拉尼计测得的值比电容压力计测得的值高约 1.6 倍（绿色为电容压力计，红色为皮拉尼压力计）。图1：图1 中两个压力表数值之间的数学差值显示在下 图2 中。随着干燥的进行，皮拉尼压力计的值逐渐接近电容压力计的测量值。47.6 小时后，压差低于 0.05mbar 的设定值，达到压差试验的标准(图2)。从皮拉尼和电容计压力曲线的峰值可以看出，在干燥过程中完成的压力上升测试(图1)。在干燥结束时，升华过程中最初的高压上升(峰值)大幅下降。干燥时间 49.9 小时，达到升压试验标准。作为比较，建议干燥时间为 24 小时。图2：4测试结论通过试验说明过程分析技术(PAT)在冷冻干燥过程实时监控中具有高适用性。具体而言，该研究探索了利用监测干燥室压力，并结合设置压力差和压力升高测试进行自动终点判定来估计干燥时间，无需在干燥过程中对样品进行残余水分含量分析。实验表明，这种综合方法能够控制冻干过程的时间，同时提供一种跟踪冷冻干燥运行质量及结果的方法。该综合方法可以防止干燥过程过早停止。此外，该研究通过使用 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥机，搭配皮拉尼和电容压力计，建立了在歧管配置中样品跟踪和终点判定的可行方法。

自1988年首饰行业第一个标准GB/T 9288《首饰含金量分析方法》发布以来，首饰行业标准化工作在指导生产和规范市场方面起到了积极作用。同时，中国是国际标准化组织珠宝首饰技术委员会(ISO/TC 174)的积极(P)成员，在参加国际标准化活动，参与一些国际标准制修订工作的过程中，我国首饰行业国际话语权也在不断提升。 　　随着我国经济社会的不断发展，人民物质生活水平的逐步提高，首饰产业面临产销量快速增长，产品研发和工艺技术推陈出新，工艺水平日趋复杂，消费者质量意识逐步增强的总体形势，首饰标准化工作也面临着更加迫切和紧急的需求。去年年初，珠宝玉石行业协会向标准委建议高度关注GB/T 18043《首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法》及相关标准在协调性和配套性上存在不适应的情况。标准委高度重视并于2012年立项启动该标准修订。 　　今年3.15晚会上对千足金首饰质量问题的曝光，引起了各级领导、消费者和生产企业对首饰产品质量和相关国家标准的广泛关注。在标准委方向副主任指导下，工业标准二部抓紧推动GB/T 18043《首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法》的修订工作，成立了贵金属首饰标准化工作组，下设负责标准修订工作的技术组和负责技术方法和标样评价的验证组，创新工作模式，加快组织标准修订和实验验证工作。工作组由中国轻工业联合会、中国珠宝玉石首饰行业协会、中国消费者协会等相关行业和协会，首饰、珠宝玉石等相关标准化技术委员会，北京、上海、南京、山东、天津、四川等各地珠宝玉石、金银制品、黄金钻石制品相关质检中心，以及一批首饰行业龙头企业等共22家单位组成。中国消费者协会全程参与，监督标准修订工作。2个多月以来，工作组就标准修订工作多次组织调研、研讨和实验验证。在各方面的大力支持和积极配合下，在充分考虑并征询各相关方意见和建议的基础上，工作组已经完成了标准修订和征求意见工作，并于8月6日在全国首饰标准化技术委员会年会上完成标准审定。 　　此次标准修订本着保护消费者利益、保持与国际接轨的原则，进一步明确了GB/T 18043方法为筛选检验方法，补充了筛选、工作标准物质等重要术语，提高了对仪器设备的精度要求，通过建立工作曲线、细化检测流程、明确样品处理方法等要求规范了检测操作流程，增加了检测结果不确定度评价要求，增加了按照测量结果范围进行筛选判定的内容，并进一步明确了方法使用的局限性。这些修订内容既有效衔接了首饰行业其他相关标准，进一步完善了首饰行业标准体系 又符合标准指导质检机构开展检测的实践要求和当前产业发展的现实需求。下一步，标准委将抓紧组织该标准报批工作，并及时开展标准宣贯活动。 　　【原标题】GB/T 18043《首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法》标准修订通过审定

第一部分 GB 4789.3-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 第一法 大肠菌群MPN法 1、取样原则：本标准中对应的检样量分别为0.1g（mL）、0.01g（mL）、0.001g（mL），根据样品限量值，查阅附录部分MPN表：（1）无论固体或液体，当限量值为“＜3.0”或其它任意能在标准“表1”中查到的数值，则分别取1mL 1：10的样品匀液接种到3管单料LST肉汤管、分别取1mL 1：100的样品匀液接种到3管单料LST肉汤管、分别取1mL 1：1000的样品匀液接种到3管单料LST肉汤管； （2）无论固体或液体样品的限量值为“＜0.3”或其它任意为MPN表中查到的数值缩小10倍的数值，则分别取10mL样品1:10稀释液接种到3管双料LST肉汤管、分别取1mL 1：10的样品匀液接种到3管单料LST肉汤管、分别取1mL 1：100的样品匀液接种到3管单料LST肉汤管（如蜂蜜的限量值为0.3MPN/g，即采取此做法）。 2、凡产酸或产气的LST管，都取1环接种GBLB肉汤管，凡BGLG产气者记为阳性。第二法 大肠菌群平板计数法（常见问题汇总） 1、VRBA培养相关问题（1）所用器皿是否需要灭菌？答：不需要。配制培养基所用到的锥形瓶、玻璃棒、勺子等均不需要灭菌，但要求一定要清洗干净，表面无污渍、无残留。煮沸完成后，取下锥形瓶，用一般常用的卫生纸（软纸）覆盖瓶口，用橡皮筋缠绕，待冷却至适宜温度即可倾注培养基。在倾注培养基时，须点燃酒精灯，稍微灼烧锥形瓶口。（2）如何保持“煮沸2min”？答：可以用电磁炉或电热板进行加热煮沸，在该培养基即将煮沸时调低温度。实际操作时，不需要严格按照此要求进行，加热煮沸数秒即可。原因：本培养基很难保持煮沸2min，一旦煮沸，则培养基很快上涌、翻腾，若不调低温度或立刻采取其他措施，则培养基可在数秒内喷涌出来，严重者可喷涌2米以上、电磁炉周围1—2米范围内都是培养基飞溅的范围（实验室危险因子之一）。（3）若培养基未用完，是否可以冷藏起来下次用？答：不可以。4789.28中已规定，固体培养基最多允许熔融1次（指的是经过高压灭菌冷却后的培养基还可以熔融一次后使用）。且VRBA培养基冷却后，再次熔融时非常容易喷涌，若温度控制不当，底部培养基熔融后很快就会发生喷涌（即培养基未完全熔融就会发生喷涌现象）。（4）倾注完成后是否需要“覆盖一层”？如何覆盖？答：一般情况下不需要覆盖。在实际操作过程中，若检验员初次接触该食品（或食品品类），则有必要在倾注培养基后再覆盖一层（原因是不清楚该样品是否会发生蔓延）。而如此往复测试几次后，若该样品或食品品类均不存在蔓延现象，则以后的实验中都不需要进行覆盖。若重复多次测试后都有蔓延现象，则以后的检验中最好都进行覆盖，最好是在原培养基已凝固或半凝固（不会发生晃动）时再倾注一层培养基（“一层”是指缓慢倾注培养基至培养基刚好能够覆盖整个平皿）。2、如何确定培养基上长的是不是大肠菌群？答：建议新手们认真按照标准进行证实试验，此证实试验简单易操作，每一次VRBA上有菌落生长都进行证实试验，如此往复3-4次，对于哪种形态才是大肠菌群已经能够了然于心。 第二部分、GB/T 4789.3-2003 《大肠菌群测定》——（标准补充） 1、由于MPN表中给出的检样量为1mL（g）、0.1mL（g）0.01mL（g）三个稀释度，所以：（1）无论固体或液体，当限量值为“＜30”或其它任意能在标准“表1”中查到的数值，则分别取10mL 1：10的样品匀液接种到3管双料乳糖胆盐发酵管、分别取1mL 1：10的样品匀液接种到3管单料乳糖胆盐发酵管、分别取1mL 1：100的样品匀液接种到3管单料乳糖胆盐发酵管（有时限量值≤300，也建议同样操作）； （2）若液体样品的限量值为“＜3”，则分别取10mL样品原液接种到3管双料乳糖胆盐发酵管、分别取1mL样品原液接种到3管单料乳糖胆盐发酵管、分别取1mL 1：10的样品匀液接种到3管单料乳糖胆盐发酵管，9管皆为阴性则符合该限量值。 2、大肠菌群在EMB培养基上的典型形态特征，参考GB 5750-2006中总大肠菌群发酵法相关章节。但仍然建议：一旦有菌落数生长，无论是否为典型形态，都应挑取进行革兰氏染色及证实试验。 3、最后一次证实试验，凡乳糖发酵管产气（无论气泡大小）且革兰氏染色镜检为阴性则判定为大肠菌群阳性。第三部分、那如何判断咱们的产品到底是应该用哪个版本的大肠菌群计数方法呢？以GB 2726-2016《食品安全国家标准 熟肉制品》为例，其中大肠菌群指标如下：该标准提到的检验方法并未写明是按GB 4789.3-2016中的第一法还是第二法检测，那现在按检测标准来分析一下：1. GB/T 4789.3-2003的检测结果单位为MPN/100克或MPN/100毫升”2. GB 4789.3-2016中的第一法中的检测单位为“MPN/克或MPN/毫升”

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》等法律法规，规范和指导在线水质荧光指纹污染预警溯源仪的生产制造和检验，由中国环境保护产业协会组织制订了标准：在线水质荧光指纹污染预警溯源仪技术要求（点击即可下载）。本标准为首次发布，规定了在线水质荧光指纹污染预警溯源仪的术语和定义、总体要求、技术要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输与贮存等。本标准适用于监测地表水、地下水、近岸海水和管网排水的预警溯源仪。方法原理水质荧光指纹污染预警溯源是一种采用三维荧光光谱方法识别判定水污染排放源的技术。三维荧光光谱是由激发波长—发射波长—荧光强度三维坐标所表征的矩阵光谱。荧光光谱图像形象直观，所含信息丰富。由于有机物的发光位置固定，通过测定其三维荧光光谱，可分析水体、污水等水样中有机物的组成，因此水质荧光光谱也被称为水质荧光指纹。预警溯源仪的原理是将被测水样的水质荧光指纹与已建立的污染源水质荧光指纹库中的水质荧光指纹进行一一比对，通过水质荧光指纹的相似度高低，判断污染源的组成和污染物浓度。预警溯源仪结构与组成预警溯源仪的主要组成包括自动进样单元、水质荧光指纹检测单元、总控和污染源水质荧光指纹数据库。自动进样单元：将被测水样直接送入或根据水质情况按一定比例稀释后送入水质荧光指纹检测单元进行检测。应包括采水单元、预处理单元和配水单元。水质荧光指纹检测单元：用于被测水样的水质荧光指纹检测，并将检测结果传输至总控单元进行分析。总控：包括系统控制单元、显示查询单元、存储单元、输出单元和数据处理单元。各单元功能分别为：a) 系统控制单元用于预警溯源仪硬件和自动化的控制；b) 显示查询单元用于水质荧光指纹等数据的显示与查询；c) 存储单元用于水质荧光指纹数据的存储；d) 输出单元用于数据传输；e) 数据处理单元用于数据比对、数据计算与分析。污染预警功能预警溯源仪应能根据预警峰强度的变化对被测水样的污染状况进行判断。若强度超过预警阈值上限或低于预警阈值下限，预警溯源仪应给出水质异常的提示。污染溯源功能预警溯源仪在使用前应加载已建立的当地或行业污染源水质荧光指纹数据库。污染源水质荧光指纹数据库应具有可扩展和更新的功能，污染源水质荧光指纹数据库应及时更新。预警溯源仪应能检测被测水样的水质荧光指纹，并自动将检测到的水质荧光指纹与加载的污染源水质荧光指纹数据库进行比对，以判断疑似污染源和相似度。当预警溯源仪判定水样和疑似污染源的相似度达到90%以上时，表明水样可能主要受到了该污染源的污染；相似度为60%～89%时，表明水样可能受到该疑似污染源污染，但同时还可能存在其他污染源；相似度低于60%时，表明被测水样的水质荧光指纹与污染源数据库的各污染源水质荧光指纹没有明显相关性，为未知污染。

在理化检测中，滴定一直是考验实验人员技术能力很重要的一环。对于终点的判定，会因实验室环境、实验人员熟练程度等因素导致准确性存在一定差异。Auto Titra 08全自动滴定仪采用RGB颜色识别原理，模拟人工自动进行仿生滴定，具有一体化设计、自动化程度高、准确度高等特点，能够满足各类颜色滴定项目的需求。Auto Titra 08全自动滴定仪能批量处理八个样品，极大的减少了实验室的人力消耗，显著提高实验室的检测效率。Auto Titra 08全自动颜色滴定智能化终点判定三月的风，四月的雨 RGB全色域颜色识别滴定，可覆盖各种颜色滴定方法 针对不同滴定项目设置相应流程和参数，满足不同滴定需求 匀速、变速滴定方法可选，节约滴定时间 磁力搅拌混匀，样品反应更充分，提高滴定灵敏度 多种体积样品瓶可选，满足不同的滴定体积需求 一体化设计，自带操作系统，开机即用 自动进行实验数据处理，可直接生成实验报告，一键打印安全防护 01 内置排废装置 可防止废液飞溅，保护实验人员以及仪器内部环境 02 可视化设计 便于观察泵的运行状态 03 试剂预警功能仪器可设置试剂预警体积，提醒用户及时添加 04 超限预警功能 避免因滴定超限导致的仪器污染应用领域环境（COD、高锰酸盐指数、总硬度等）应用举例HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标 GB/T 11892-1989 水质 高锰酸盐指数的测定 GB/T 5750.7-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标颜色滴定法...

常温下的二硫化碳（CS2）[1]是一种无色有毒液体，它的沸点很低（46.2℃），具有极强的挥发性。纯的二硫化碳有类似氯仿的芳香甜味，但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物（如羰基硫等）而变为微黄色，并且有令人不愉快的烂萝卜味。工业上二硫化碳作为一种应用广泛的有机溶剂和化工原料，常被用于人造丝、杀虫剂等的制造以及橡胶、农药等的硫化过程。二硫化碳具有细胞毒作用，可破坏细胞的正常代谢，干扰脂蛋白代谢而造成血管病变、神经病变及全身主要脏器的损害[2]。美国、日本规定大气最高容许浓度为10 ppm (30 mg/m3)，我国规定的二硫化碳无组织排放厂界浓度不超过10 mg/m3 [3]，也是国家相关部门制定的《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)内的重点物种之一。图1 二硫化碳结构式PTR-TOF通常情况下，对二硫化碳的检测分析可以通过差分光学吸收光谱（DOAS）[4]，气相色谱/火焰光度检测系统 （GC-FPD）（采样频率为10分钟）[5] 或利用苏玛罐收集样品在利用预浓缩气相色谱（GC-MS）来进行离线检测[6]，以及我国标准中提到的二乙胺分光光度法[7]。这些方法一般需要较长的测量时间，实际测量中时间分辨率有所欠缺；其次，这几种方法的测量过程相对比较复杂，需要预浓缩或使用相关的化学试剂，对检测人员的经验和资质技术要求较高。近年来，利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段（什么是VOCs走航监测技术（VOCs走航车）？ 国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览 XX药业厂界走航未知因子判定 ——对氯三氟甲苯为例 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例图2 走航监测中检测到的二硫化碳（CS2+）谱图图3 二硫化碳质谱图位置及信号强度 在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF（Vocus小精灵）的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。走航车在园区内某点位的检测中，在m/Q 75.9391的位置检测到较强响应（见图2），经确认，该精确质量所对应的分子离子是CS2+，即二硫化碳（CS2）对应的质谱峰信号。同时，CS2+信号的变化趋势与测量的丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同（见图3）,半定量其峰值浓度为820 ppbV（时间分辨率1秒）。基于当时西北风向，以及高值点位周边企业环评报告，判断污染很大可能来自于高值点附近某生物制品公司生物酶制剂生产过程（见图4）。图4. 走航片区二硫化碳污染分布图目前对二硫化碳的排放规定较少，在《恶臭污染物排放标准》（GB 14554-1993）中规定二硫化碳一级厂界标准为2 mg/m3，即最高浓度不超过64 ppbV。参考文献1. https://baike.baidu.com/item/二硫化碳.2. GB14554-93，恶臭污染物排放标准.3. R. O. Beauchamp, James S. Bus, James A. Popp, Craig J. Boreiko, Leon Goldberg & Michael J. McKenna (1983) A Critical Review of the Literature on Carbon Disulfide Toxicity, CRC Critical Reviews in Toxicology, 11:3, 169-278, DOI: 10.3109/10408448309128255.4. Yu, Y., Geyer, A., Xie, P., Galle, B., Chen, L., and Platt, U. (2004), Observations of carbon disulfide by differential optical absorption spectroscopy in Shanghai, Geophys. Res. Lett., 31, L11107, doi:10.1029/2004GL019543.5. Cooper, D. J., and Saltzman, E. S. (1993), Measurements of atmospheric dimethylsulfide, hydrogen sulfide,and carbon disulfide during GTE/CITE 3, J. Geophys. Res., 98( D12), 23397– 23409, doi:10.1029/92JD00218.6. 朱海俭,黄学敏,曹利,邱钢,韩超,宋文斌.预浓缩与GC-MS联用分析垃圾填埋场恶臭气体[J].中国环境监测,2012,28(4):91-94.7. GB/T 14680-1993，空气质量 二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法

最新获得了喜讯：沛欧的一项发明专利，历经4年申请，2次答辩，终于通过了。发明专利名称：定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法专利号：2013102027216 发明专利简介：使用稳定可靠的红、绿、蓝三基色判断，并实时显示三条曲线、标准酸滴定量、蛋白质（氮）含量。帮助用户实时监察蒸馏、计算、滴定过程,使得用户做到心中有数，取代传统的电极电位法和单一的比色法，避免错误数据的输出。 沛欧一直本着“以创新求发展”的精神，自主研发，精益求精，这是沛欧首个的发明专利获得的授权，沛欧技术的发展，可以为更好地为大家服务。

近日，美国可持续服装联盟(SAC)发布了生态服装的新评定标准(Higg Index)。 Higg Index标准是由SAC根据现有的行业环保评定标准，经讨各成员论研究后制定的。SAC期望该标准能更好地评估服装制作销售过程中对社会及环境造成的影响。 　　Higg Index不仅用于衡量服装产业链的各个环节是否符合“持久发展”原则，同时，也给期望长远发展的相关企业一个更准确的参考，促进技术革新。目前，HiggIndex标准主要考察以下几个方面的因素：生产过程中的用水量及对水质的影响、能源损耗及二氧化碳排放量、化学制剂的使用及是否产生有毒物质。 　　可持续服装联盟成员包括服装品牌商、零售商、制作商、行业专家及社会机构，如阿迪达斯、Gap、H&M、玛莎百货和沃尔玛等。其致力于设定共同目标，降低全球成衣制造和销售对生态环境及社会产生的不良影响。

冻干工艺精准操控Lyovapor&trade L-300实现全自动终点判定冻干应用”1简介冷冻干燥是一个独立的过程，在这个过程中实时分析样品是比较困难的，特别是检测其残余水分含量。工艺优化，特别是获得干燥和稳定产品所需的工艺时间，通常依赖于反复试验的方法。在本文中，使用了不同过程分析技术的组合来确定实验室冷冻干燥机(Lyovapor&trade L-300)中甘露醇溶液一次和二次干燥的终点。在加热隔板上使用西林瓶，通过对样品参数的原位测量间接跟踪干燥过程，可以在运行的冷冻干燥循环中即时调整过程时间。它有助于根据产品所需的残余水分含量更快地优化参数。此外，这些分析技术为监测过程的再现性提供了必要的工具。2实验设备Lyovapor&trade L-300 Pro, BÜ CHI Labortechnik AG电容和皮拉尼压力计，Pt 1000 热电偶冷冻干燥瓶，标称体积 10.0 mL, Schott AGLyo 三角橡胶塞，Wheaton陶瓷板磁力搅拌器硼硅玻璃烧杯和量筒分析天平(精度±0.1 mg)实验室 -50°C 冷冻柜3试剂和耗材甘露醇 97,0 - 102,0 Ph. Eur. , USP, VWR Chemicals (25311.366) 去离子水4实验流程4.1 实验部分制备 100mg /mL 甘露醇去离子水溶液。使用容量分配移液管将甘露醇溶液装入120个冷冻干燥瓶(每瓶 5.0 mL)。在每个小瓶上放置一个三脚橡胶塞，以便在冷冻干燥过程中去除水蒸气。一个 Pt 1000 热电偶被放置在两个制备的冷冻干燥小瓶的“中心底部”。在室温下，将这些小瓶放在两个铝制框架的冷冻干燥隔板上(每个架子 60 个小瓶)。在每个隔板上，一个装有热电偶的小瓶被直接放置在隔板的中心。热电偶连接到各自的隔板上。隔板插入到 Lyovapor&trade L-300 的金属支架上。一个空的冷冻干燥隔板被放置在上层，西林瓶包括隔板，以确保两个样品隔板接收到同样的热量。将包含隔板和样品瓶的支架转移到 -50°C 的冷冻室预冻 24 小时。4.2 方法编程冷冻干燥按照表1设定的隔板温度、真空度和时间运行。表1. 详细的 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥工艺用于 50 mg/mL 甘露醇溶液的西林瓶冷冻干燥步骤_1234阶段加载初级干燥次级干燥持续时间_4h12h1h20min6h隔板温度℃-4020204040加热梯度℃/min_0.2500.250压力 mbar_0.10.10.10.1初级干燥采用温差试验、压差试验(比较压力测量)和升压试验三种自动终点试验。表2.初级干燥阶段终点确定的设置温差试验压差试验升压试验极限：1.0℃极限：0.05mbar极限：0.06mbar试验时长：30min试验时长：30min试验时长：30s*开始时间：12h*开始时间：12h**开始时间：11h55min__重复时长：60min**是否继续：是**是否继续：是**是否继续：是是否通知：是是否通知：是是否通知：是* 开始时间的值表示在初级干燥的程序阶段结束之前的测试开始。** 如果所有测试都成功，将自动启动第二阶段，并继续进行干燥过程。其中，温度和压差测试直接从初级干燥阶段的第 2 步开始(见表2)。升压测试的压力极限设置为 0.060 mbar，测试时间为 30 秒。第一次升压试验在初级干燥第 2 步进行 5 分钟后进行，每 60 分钟重复一次。表3. 次级干燥阶段终点确定设置温差试验压差试验极限：1.5℃极限：0.05mbar试验时长：30min试验时长：30min*开始时间：6h*开始时间：6h**是否继续：是**是否继续：是是否通知：是是否通知：是*时间，从干燥阶段结束开始。**如果所有测试都成功，将自动启动下一阶段(封塞、保持)，并进行干燥过程。其中，在温差和压差测试中，测试时间设置为 30 分钟，从步骤 4 开始直接开始测试。5实验结果5.1 温差试验图1 和 图2 为小瓶甘露醇样品冷冻干燥的温度和压力曲线。在图1中显示了两个隔板上样品温度。热电偶测得初级干燥主要部分的产物温度在 -7℃ 左右。随着水分含量和升华速率的降低，产品温度升高，在初级干燥结束时达到隔板温度。经过16.0小时的干燥时间，达到了温差试验的标准。▲ 图1. 隔板(红色)，样品 Pt 1000(蓝色，蓝绿色)和 Lyovapor&trade L-300 冰冷凝器(粉红色)的温度测量。相应的，在设定冷凝器压力为 0.100 mbar 时，电容式压力计测得的干燥室内实际压力平均值为 0.150 mbar，如 图2 所示。在冰升华过程中，由依赖气体的皮拉尼压力计获得的压力值比电容压力计测量的压力值大约1.6倍。随着冰含量和升华速率的降低，皮拉尼压力计的压力值接近电容压力计的测量值。▲ 图2. 外部电容(绿色)压力计和皮拉尼(红色)压力表以及内部压力计(黄色)测量的压力。▲ 图3. 电容式(绿色)压力计与皮拉尼式(红色)压力计的计算压差如 图2 所示。图3 显示了从两个外部压力表(皮拉尼压力计减去电容压力计)的值计算得出的数值差异。在大约15.5小时的干燥时间后，达到了压差测试的标准。升压试验结果如图1和图2所示。在皮拉尼和电容式压力计的曲线(图2)中可以看出，尽管中间阀关闭，干燥室内的压力上升是由于水蒸气的持续升华造成的。在冰升华过程中，最初的高压上升值在初级干燥结束时大幅下降(棕色尖峰)。初级干燥 16.3 小时后达到升压试验标准。相应的，从设定的隔板温度曲线可以看出图1中升压试验的时间点。每次进行升压试验时，架子的加热在试验期间自动暂停。由于最后一次初级干燥终点测试在 16.3 小时后成功，因此与最初设定的初级干燥时间相比，样品干燥状态的自动检测将初级干燥阶段延长了 0.3 小时(见 表1)。随着升压试验的完成，所有设定终点试验均顺利完成，冻干循环自动进入次级干燥阶段。这种原位跟踪防止了在所有冰升华之前过早过渡到二次干燥阶段。所有三种测试对终点的估计时间大致相似，约为 15.5 至 16.3 小时。在次级干燥阶段，从产品中去除未冻水导致皮拉尼计记录的压力值在干燥时间约 18 小时(红色曲线)增加，如 图2 所示。除水后，总干燥时间 22.5 小时，压力曲线接近电容式压力计测量值，满足压差试验标准。23.1 小时后，隔板温度曲线与样品温度曲线符合，温差试验也成功完成(见 图1)。最后，在冷冻干燥过程结束时，干燥循环自动进入保持阶段。在应用西林瓶冷冻干燥工艺中获得了具有可接受视觉外观的干粉。▲ 图4. 装有甘露醇的最终冻干瓶6实验结论本申请说明探讨了过程分析技术(PAT)在冷冻干燥过程中的适用性，重点是监测干燥室压力和样品温度，以评估样品的干燥状态。研究表明，这些过程分析技术与压差、压升和温度测试的自动端点确定设置相结合，可以在不中断样品水分含量分析过程的情况下估计实际干燥时间。通过防止过早过渡到下一个干燥阶段，如次级干燥或保持，提出的方法提高了工艺效率。这些端点测试的集成有助于干燥过程的精确控制和可靠性，从而获得所需的产品属性，如最佳干燥度和视觉外观。研究结果确定了在Lyovapor&trade L-300冷冻干燥机中使用单独或联合终点测试来准确确定终点的有效性。7参考文献本文档是与 TH Kö ln 的 Heiko Schiffter 教授合作创建。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong strong & nbsp /strong 近日，环保部发布“关于征求《水质 叶绿素a的测定 分光光度法》(征求意见稿)等七项国家环境保护标准意见的函”此次征求意见的七项国家标准主要为水质和大气标准，其中两项为 a style=" COLOR: #0070c0 TEXT-DECORATION: underline" title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zc/1692.html" target=" _self" span style=" COLOR: #0070c0" strong 烟气汞 /strong /span /a 测定标准。 /p p 　　《固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附/热裂解原子吸收法(征求意见稿)为首次发布，由国家环境分析测试中心起草。 span style=" COLOR: #0070c0" 采样方式采用了活性炭吸附管 /span 。标准部分截图如下： /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 活性炭吸附管.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/d0d90708-20ef-402f-9809-bd99bcf27450.jpg" / /p p 　　固定污染源废气 总汞的测定 冰浴吸收瓶采样-冷原子吸收分光光度法(征求意见稿)为首次修订，由清华大学、中国环境科学研究院、中日友好环境保护中心共同起草。此次修订主要 span style=" COLOR: #0070c0" 修改了采样方法、分析试剂和材料、数据处理方法等内容 /span 。标准部分截图如下： /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 采样系统.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/236259fb-c1f6-4425-94e1-9f165afbf6ab.jpg" / /p p 　　征求意见稿全文如下： /p ol style=" LIST-STYLE-TYPE: decimal" class=" list-paddingleft-2" li p img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/426a597e-3d08-4b9d-92ea-e587b4f06246.pdf" 固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附 热裂解原子吸收法（征求意见稿）.pdf /a /p /li li p style=" LINE-HEIGHT: 16px" img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/4394622d-f0b2-4c8b-9e5d-790b70c5d197.pdf" 固定污染源废气 总汞的测定 冰浴吸收瓶采样-冷原子吸收分光光度法（征求意见稿）.pdf /a /p /li /ol p 　　另外五项征求意见的标准为水质叶绿素a、氨基甲酸酯类农药和COD以及环境空气中有机氯农药、多氯联苯农药，征求意见稿全文如下： /p p 1. img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/12bbee9d-8b91-488c-aad5-6bcfa9cc5fb7.pdf" 水质 叶绿素a的测定 分光光度法（征求意见稿）.pdf /a /p p 2. img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/8b44ce0b-35e1-41f5-b189-c52610d78657.pdf" 环境空气 气相和颗粒物中 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf /a /p p 3. img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/c7f6569e-ddf0-4010-911a-bdbef428c115.pdf" 环境空气 气相和颗粒物中 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf /a /p p 4. img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/c71fc845-8b68-480b-86ab-ab5c64b616e2.pdf" 水质 氨基甲酸酯类农药的测定 液相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf /a /p p 5. img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/d4c18b32-2329-4785-a516-2154ad7419b0.pdf" 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法（征求意见稿）.pdf /a /p p & nbsp /p

四氯化碳（CCl4），也称四氯甲烷或氯烷，常态下是一种无色透明的挥发性液体，具有特殊的芳香气味，味甜。在四氯化碳分子中，4个氯原子是由共价键以正四面体的结构分布碳原子的四周。因为其结构对称，所以四氯化碳呈非极性，常温下化学性质稳定。四氯化碳是一种优良的有机溶剂，可以作为有机物的氯化剂、药物的萃取剂而应用于物理、化学和医学等领域 也用作香料的浸出剂、纤维的脱脂剂、粮食的蒸煮剂、织物的干洗剂。四氯化碳是一种可致癌的有机化学物，人体吸入高浓度的四氯化碳蒸气后，可迅速出现昏迷、抽搐等急性中毒症状。四氯化碳作为原料生产的氟氯化碳，光解能产生氯自由基，对臭氧层具有极强的破坏性。图1 四氯化碳结构式PTR-TOF对于四氯化碳的测量方法，我国标准（GB/T 16132-1995）中有利用气袋对现场气体进行采集，再带到实验室进行气相色谱离线检测的方法[1]。或者环境监测中，使用气相色谱/氢离子火焰检测器对四氯化碳直接测量的方法（采样频率10分钟），学术届也有使用拉曼光谱对四氯化碳进行光学测量的方式[2]。这些方法有的需要漫长的预处理过程增加了样品的不确定性，有的时间分辨率低达不到走航测量的要求，有的检测限不够低需要预先富集或其他前处理。近年来，利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段（什么是VOCs走航监测技术（VOCs走航车）？ ）（中国东部大气气态芳烃的移动观测 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例）图2 Vocus小精灵仪器捕捉到的原始四氯化碳质谱图及信号强度变化图3 四氯化碳质谱图位置及信号强度在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF（Vocus 小精灵）的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。监测车在园区内某区位走航过程中，在m/Q 116.9659的位置检测到较强的响应（见图2），经确认，该精确质量离子分子式是CCl3+。结合前期标气测量结果，该离子信号定性为四氯化碳（CCl4）质谱信号，该峰相关同位素分布符合含3个氯的特征。同时，该信号的变化趋势与丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同（见图3）,半定量其峰值浓度为156 ppbV（时间分辨率1秒）。目前对四氯化碳的排放规定较少，在山东省地方标准《挥发性有机物排放标准》（DB37-2801）厂界监测点浓度限值中，四氯化碳的无组织排放浓度规定为0.3mg/m3，计算为48 ppbV。故按照该标准此次排放事件四氯化碳浓度已超标。参考文献1. GB/T 16132-1995 居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法 气相色谱法2. 四氯化碳级联受激拉曼散射研究[D].长春.吉林大学.2022

随着中医药对外交流与合作不断深入，中药被更多的国家接受和认可，越来越多的各国民众选择中医药作为医疗保健手段。为了更好地推进中医药贸易工作，全国政协委员、中医药防治艾滋病研究中心副主任王健呼吁，应尽快制定标准，加强监管，使中药产业顺利进入国际市场。 　　目前，中医药已传播到160多个国家和地区，全世界每年约有30%的当地人、超过70%的华人接受中医医疗保健服务。去年我国中药出口突破14亿美元，中成药出口已达95个国家和地区。但是，不可否认在中医药进入国际市场过程中也存在一些问题，尤以中药为主。 　　由于我国政府对中药产品的出口无统一标准，无监管机构，造成某些假冒伪劣产品冲击优质中药，使中药在国际市场上声誉受损。此外，中药剂型无统一标准，得不到西方药政部门认可，也妨碍中药以药品身份进入国际市场。 　　王健说，在国外，常听到外国人这样问：“你们政府为什么不给我们国家推荐一些你们认可的传统药物和方法?”或是，“我们面对的中药很多，但不知道该如何选择?如果你们国家能出台某个认证标志的话，我们就认为可信”。这些问题给了王健很大的触动。 　　王健强调，建立与国际接轨的行业检测、监管出口中药质量的标准组织实为当务之急，应制定标准，对产品质量进行严格检测。还可利用国际ISO中医药标准制定的契机，有针对性地在全国范围内选择1～2家声誉、规模、质量较好的中药企业，给予政策支持及指导，打造成中医药走出国门的样板企业，并将其推荐到国外，以点带面，进而打造中医药的国际品牌。 　　针对国外一些中医诊所或中药经营机构以个体居多、缺乏规模、水平参差不齐的现象，王健提出，我国可建立中医药国际贸易服务网络，加强各级政府与企业(行业)相结合，确立范围、优势，给予充分的政策支持，在条件具备的国家打造2～3家高质量、高标准的中医药服务治疗中心。

p 　　日前，国家标准化管理委员会印发《2019年全国标准化工作要点》的通知。通知中明确提出，要充分激发市场自主制定标准的活力。 /p p 　　具体来说： /p p 　　要加强团体标准、企业标准监督管理的顶层设计和具体实施，各地区、各部门根据地方、行业实际情况，制定有针对性的措施，积极采用“双随机、一公开”方式，开展团体标准、企业标准的事中事后监管，加大对违法违规团体标准、企业标准的查处力度。 /p p 　　持续拖动实施团体标准、企业标准自我声明公开和监督制度，激励市场主体提升标准质量和水平，引领产品和服务质量提升。 /p p 　　实施团体标准培优计划，推进团体标准良好行为评价，深入推进团体标准试点，加强对试点的指导和协调，加快形成可推广、可复制的经验模式，培育优秀团体标准制定者。 /p p 　　确定并公布2019年度企业标准“领跑者”重点领域，鼓励更多的权威技术机构进行企业标准水平评估，发布企业标准排行榜，推出2019年度企业标准“领跑者”。推进企业标准化良好行为评价和第三方评估。 /p p br/ /p

记者在锦州市经信委获悉，由锦州电子技术研究所研究起草的原油水含量自动测定标准填补国家标准空白。 　　《GB/T25104-2010原油水含量的自动测定射频法》国家标准于2010年12月1日正式实施。这一标准由中国机械工业联合会提出，由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会管理，由锦州电子技术研究所研究起草国家标准，促进含水测量技术规范化、标准化。这一标准填补了原油水含量自动测定方面国家标准的空白，充分证明了锦州电子技术研究所在原油水含量自动测定方面的技术水平与实力，同时也表明锦研制造的射频含水分析仪及自动测定系统软件处于国内技术领先地位。

存在误读：GB/T 42430-2023非酒驾新标准——该标准将于3月1日起实施《GB/T 42430-2023 血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇》将于2024年3月1日实施，然很多媒体报道该标准是酒驾新标准，其实是误读。GB/T 42430-2023新标准将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施，为各类鉴定机构开展血液、尿液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。同时，该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。GB/T 42430-2023新标准是实验室对醇类物质及丙酮的检测方法依据，不涉及“酒驾”“醉驾”判定标准。误读一：把GB/T 42430-2023当成了酒驾新标准其实GB/T 42430-2023新标准仅针对血液、尿液中酒精含量检验技术工作的标准方法。而酒驾判定标准以《GB 19522-2010车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检测》为准，在GB 19522-2010标准中明确说明：血液中乙醇浓度达到20mg/100ml为酒驾，属于违法行为；血液中乙醇含量大于或等于80mg/100ml的认定为醉驾，醉驾属于犯罪行为，并非新国标新标准。我们也从交管部门了解到“该新标准中提到的新方法，未来或有可能适用在酒醉驾人员的血液酒精含量检测中，但酒醉驾的定性及量刑标准等并未有改变。”误读二：标准升级基础的误读GB/T 42430-2023是在GA/T 1073-2013的基础上的升级与改进，而非酒驾标准的改进。而GA/T 1073-2013可为酒驾案件中提供科学的依据。误读三：并未新增 “电化学传感器法”我们从新标准发现，在GB/T 42430-2023新标准中，除了气相色谱法之外，还新增了气质联用分析方法；而网络上流传的“电化学传感器法”我们在新标准中未发现。误读四：血液与呼气酒精含量换算“血液与呼气酒精含量换算”其实是《GB 19522-2010车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检测》中的所提及，标准中明确提出车辆驾驶人员呼气酒精含量按1∶2200的比例关系换算成血液酒精含量，即呼气酒精含量值乘以2200等于血液酒精含量值。而非此前其他媒体报道的GB/T 42430-2023新国标准中所涉及。附录相关下载链接：GB/T 42430-2023 血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇GB 19522-20 10 车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阀值与检验 GB 19522-2010 车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验 含第 1 号修改单GA / T 1073-2013 生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙酮和正丁醇的顶空 - 气相色谱检验法

p 　　担心肿瘤切除不彻底?外表看不出异常的组织该不该切?这样的担忧和疑问恐怕不止一位病人和医生有过。 /p p 　　9月6日著名期刊《科学转化医学》杂志以封面的形式发表的重磅研究成果，也许将打消这些顾虑。德克萨斯大学奥斯汀分校的研究人员开发了一种方便快速的笔形探测器，能在10秒之内确定手术切缘组织的良恶性状况，用时是现行病理诊断手段的1/150[1]! /p p style=" text-align: center " img title=" 1.gif" style=" width: 600px height: 338px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/ec6e1f36-58a7-42a7-9ee7-bdc28f5350e7.jpg" width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 338" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 哪里不清楚?那就点哪里! /strong /p p 　　手术切除实体肿瘤时，对切缘性质的判断是非常关键的。以乳腺癌治疗的保乳术为例，要判定癌灶与正常组织的界限，既要保证尽可能全部切除癌组织，让手术切缘没有癌细胞残留，又要尽可能保留正常组织，以达到外表美观的目的。而对肺癌、卵巢癌等癌症，若手术切除后仍留有癌灶残余，原处复发往往预后不良。因此，完整切除肿瘤并进行准确的切缘判断是手术高质量的体现。 /p p 　　但到底切除范围多大，才能实现完整切除不留后患呢?临床实践中并没有统一的标准，手术中更多要依靠术者根据术前检查结果、肿瘤形态、切除组织量对正常生理功能的影响等因素进行判断，这就为癌症复发留下了可乘之机。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" width: 316px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4f903cba-8933-43a5-a74c-777fa6eaf912.jpg" width=" 316" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 400" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 本期《科学转化医学》封面 /strong /p p 　　当然，医生们也并非全靠着经验和感觉行事，冰冻切片检查可以在手术过程中快速提供病理诊断，但这一方法也存在明显的局限性。冰冻制片过程会影响组织结构和癌细胞形态，因此阅片医生需要丰富经验进行精准判断。虽然相对快捷，但冰冻切片检查过程一般也需要30-40分钟，手术时间延长也会带来病人出现麻醉意外的风险。而如果将病理诊断放到术后进行，若手术切缘的确有癌组织残留，病人可能又要再次经历手术，医疗花费增加、手术并发症风险等一系列问题随之而来[2]。 /p p 　　针对这一问题，近年来也不断有新的技术手段和理念被提出，如术中荧光染色法[3]、拉曼光谱技术[4]、质谱分析法[5]等。基于质谱分析法的多种手段已在开发和应用中，如电喷雾解析质谱(DESI-MSI)、基于快速蒸发电离质谱的智能电子手术刀iKnife[6]等。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" style=" width: 300px height: 168px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/93861f9f-876c-45a5-9843-afd3e950cec1.jpg" width=" 300" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 168" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 智能手术刀iKnife /strong /p p 　　这些方法虽然有着较高的准确性，但也有着各自的局限性。DESI-MSI需要高电压产生电喷雾，限制了其进入手术室实时应用的能力，而iKnife则需对组织进行切除后再作判断。能否有一种无创且便于推广的手段，实现手术过程中的快速病理定性呢? /p p 　　Livia Ebervin带领的德克萨斯大学奥斯汀分校研究团队也许找到了答案。她们开发出了一种实时组织学诊断设备，命名为MasSpec Pen。这支“神笔”是多学科共同努力的结晶，Ebervin带领的化学团队、Thomas Milner教授带领的生物医学工程团队、贝勒大学医学院和MD安德森癌症中心的病理学研究人员携手完成了开发工作。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/3623ab76-a0d0-4934-a9cb-0d1d87ecbe84.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Livia Eberlin教授(左)和论文第一作者张佳玲博士(右) /strong /p p 　　MasSpec Pen的整套设备主要由三个部分组成：一台微量注射泵、双向活瓣导管和形状与一支笔相似的手持探测器。当然，旁边的质谱分析仪也是必不可少。相信看过示意图，很多外科医生会对它的控制方式感到颇为亲切。这不就像整天握在手中的电刀嘛! /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/fbd3740f-46a1-4e92-b55b-309ac97f1170.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong MasSpec Pen设备示意图 /strong /p p 　　用Eberlin教授自己的话来简单介绍一下MasSpec Pen的工作原理：“随着生长失控，肿瘤细胞的代谢会出现明显失调，与正常细胞的差异极大，因此我们用MasSpec Pen对组织进行像采集指纹一样的提取和分析。通过简洁和平缓的化学过程，MasSpec Pen就能在不造成组织损伤的状况下迅速提供给我们诊断所需的分子信息。[7]” /p p 　　以下两张动图可以更好地诠释MasSpec Pen的工作流程。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.gif" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/28d33f75-a63b-4422-ac15-1cb7d4248c21.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 探测器注入极微量的水，提取出病人体内的小分子物质 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 7.gif" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a148e006-072a-49fd-91f7-9f9482041389.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 提取物传递到质谱分析仪，进行良恶性的判断 /strong /p p 　　整个过程中，探测器接触组织的时间仅需3秒，而判断可在10秒钟之内完成。 /p p 　　当然，为了实现良恶性的判断，还需要首先收集到用来判断的数据。研究人员先从正常的组织中获取了相关的数据图谱，并与DESI-MSI法的结果进行了比对，结果基本一致。再用同样的手段进行对癌组织的检测，标定出与正常组织明显不同的图谱表现，就让“神笔”有了判断的基础。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/9a9b744a-221a-4422-ad01-96337d6420a6.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 正常组织(上)和癌症组织(下)的质谱图对比 /strong /p p 　　在实现快速判断的同时，MasSpec Pen的损伤也是极小，相比大手术时动辄十几公分的切口，下图里400微米的取样，基本可以称为完全无创了。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/e62bdc51-095d-4a34-972b-987989d028f3.jpg" / /p p 　　 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p 　　是时候把“神笔”投入实战了。使用MasSpec Pen，研究人员对包括肺、卵巢、甲状腺、乳腺在内的253份人体组织样本进行检查，其中近半为癌症组织，而这些癌症每种都会出现不同的质谱图。MasSpec Pen的表现没有让人失望，数据分析的结果显示，它的诊断特异性达到了96.2%，敏感性为96.4%! /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/1a547d9d-c020-40f6-9fc4-562dbcc17d04.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong MasSpec Pen对不同类型肿瘤的判断精确度均很高 /strong /p p 　　研究人员随后对MasSpec Pen能否准确区分组织学上的良恶性区域边界进行了测试，同样得到了令人满意的结果，MasSpec Pen的判断与病理诊断结果几乎完全相同。 /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b4ebf04d-e3cf-453f-b827-4a22a027ae5a.jpg" / /p p 　　为继续验证MasSpec Pen的准确性，研究人员决定在小鼠模型上进行进一步的活体试验。在向小鼠植入乳腺癌细胞并培养后进行手术切除，再用MasSpec Pen进行取样检测，分析的结果也清晰地显示出了正常组织与癌组织的不同。 /p p 　　Livia Eberlin教授对“神笔”的临床前景抱有很高的期待。“和术后的癌症病人交谈时，很多人说的第一句话就是：‘希望医生们把肿瘤彻底切干净了’。若情况并非如此，就真的很让人伤心。我们的成果可以大幅提高外科医生手术中真正彻底切除肿瘤所有部分的概率。” /p p 　　Eberlin团队成员，毕业于北大化学与分子工程学院的论文第一作者张佳玲则说：“在设计MasSpec Pen时，我们就确定只有探测器的探头和注入的水会与组织产生接触，从而保持组织的完整性。它有很高的生物兼容性和自动化水平，我们对将它转入临床使用极其兴奋。”[7] /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/aac8e4b8-0659-4431-92f7-2344e1592fa8.jpg" / /p p 　　Eberlin教授希望，这一研究成果能在2018年进入临床开展初步的验证[8]。不过只研发出“神笔”，并不能解决投入临床实践面临的所有问题，首当其冲的拦路虎就是质谱分析仪的配备问题。由于价格高昂(在美国可达50万美元一台)，质谱分析仪往往多见于实验室，在手术室中相当少有。 /p p 　　对此Eberlin教授表示，她设想开发一种体积更小、仅保留MasSpec Pen配套功能，从而更加廉价的质谱分析仪，应用于手术室环境。这一想法也并非不切实际，佐治亚大学的研究人员今年就曾在《自然· 纳米技术》上发表相关的研究[9]。 /p p 　　MasSpec Pen的功能或许不仅限于判断肿瘤的切除程度。在获取更多数据建立大规模的数据库后，研究人员还希望将它与腹腔镜手术系统、机器人手术系统等微创技术和可视化技术结合，从而促进更广泛的临床应用。 /p p 　　《科学转化医学》用“笔比手术刀还神奇?”来形容此次的成果。奇点糕衷心希望，这样一种简洁、快速、准确的诊断手段能尽快进入临床，帮助外科和肿瘤医生。 /p p 　　参考资料： /p p 　　1.http://stm.sciencemag.org/content/9/406/eaan3968 /p p 　　2.Buchholz T A, Somerfield M R, Griggs J J, et al. Margins for breast-conserving surgery with whole-breast irradiation in stage I and II invasive breast cancer: American Society of Clinical Oncology endorsement of the Society of Surgical Oncology/American Society for Radiation Oncology consensus guideline[J]. Journal of clinical oncology, 2014, 32(14): 1502-1506. /p p 　　3.Stummer W, Pichlmeier U, Meinel T, et al. Fluorescence-guided surgery with 5-aminolevulinic acid for resection of malignant glioma: a randomised controlled multicentre phase III trial[J]. The lancet oncology, 2006, 7(5): 392-401. /p p 　　4.Jermyn M, Mok K, Mercier J, et al. Intraoperative brain cancer detection with Raman spectroscopy in humans[J]. Science translational medicine, 2015, 7(274): 274ra19-274ra19. /p p 　　5.Chughtai K, Heeren R M A. Mass spectrometric imaging for biomedical tissue analysis[J]. Chemical reviews, 2010, 110(5): 3237-3277. /p p 　　6.Balog J, Sasi-Szabó L, Kinross J, et al. Intraoperative tissue identification using rapid evaporative ionization mass spectrometry[J]. Science translational medicine, 2013, 5(194): 194ra93-194ra93. /p p 　　7.https://news.utexas.edu/2017/09/06/new-device-accurately-identifies-cancer-in-seconds /p p 　　8.https://spectrum.ieee.org/the-human-os/biomedical/devices/handheld-mass-spectrometry-pen-identifies-cancer-in-seconds-during-surgery /p p 　　9.Li A, Zi Y, Guo H, et al. Triboelectric nanogenerators for sensitive nano-coulomb molecular mass spectrometry[J]. Nature Nanotechnology, 2017, 12(5): 481-487. /p

p 　　自2013年列入计划以来，水中油标准的修订就一直备受关注，曾征求过意见的方法包括红外分光光度法、紫外分光光度法、荧光分光光度法和重量法。近日，生态环境部正式发布两项水中油测定标准，其中为红外分光光度法和紫外分光光度法。 /p p 　　《 img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/f687d27d-0ae4-4d62-85ee-026bb064f452.pdf" title=" 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018代.pdf" 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018代HJ 637-2012).pdf /a 》为修订标准，主要修订内容为： br/ /p p 　　标准适用范围从“地表水、地下水、工业废水和生活污水”修改为“工业废水和生活污水” /p p 　　修改“总油”名称为“油类” /p p 　　萃取剂从“四氯化碳”修改为“四氯乙烯”。　　 /p p 　　 img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/3cba346a-0a19-419a-b664-ba90e24804d0.pdf" title=" 水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行）(HJ 970-2018).pdf" 水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行）(HJ 970-2018).pdf /a 为新增标准， br/ /p p 　　本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。萃取剂为正已烷。 /p p 　　也就是说，2019年1月1日以后，工业废水和生活污水的水中油检测仍将使用红外测油仪，而对于地表水、地下水和海水等较为干净的水，将采用紫外分光光度法的仪器。 /p

计量标准是计量体系的中坚力量，是将量值传递到生产生活中所有测量仪器的“法定标尺”，也是国家先进测量基础设施。《指南》全面落实《国务院关于在市场监管领域全面推行部门联合“双随机、一公开”监管的意见》及《市场监管总局关于全面推进“双随机、一公开”监管工作的通知》有关要求，切实规范和加强计量标准事中事后监管，持续保持获得计量标准考核证书的计量标准测量能力，提升量值传递溯源的有效性。 　　《指南》主要包括以下三方面内容：一是进一步明确了计量标准随机抽查的主要依据、抽查主体、抽查对象、抽查内容。重点抽查计量标准考核证书有效期内的计量标准是否持续满足计量标准的考核要求。二是明确了计量标准随机抽查工作流程，同时结合计量标准监管工作实际，制定了《计量标准“双随机、一公开”监督检查细则》，提出计量标准监督检查具体项目、检查方法、检查结论判定标准等细化措施，具有较强指导性和操作性。三是明确了市场监管部门工作要求，要合理确定、动态调整抽查比例和频次，提升抽查精准性、问题发现率；要规范开展随机抽查，实现责任可追溯；要坚持监管服务并重，督促建标单位进一步规范计量标准管理；要加强宣传培训，加大随机抽查和计量标准管理相关政策法规的解读力度，加强对计量标准监督检查随机抽查人员的培训。 　　下一步，市场监管总局将以落实《指南》为契机，不断创新计量标准管理机制，进一步规范计量标准随机抽查工作，提升行政执法工作效能，为经济社会高质量发展提供坚实可靠的计量技术基础。

2012年4月26日，国务院发布《国务院关于进一步支持小型微型企业健康发展的意见》（国发〔2012〕14号），首次提出“鼓励小型微型企业发展现代服务业、战略性新兴产业、现代农业和文化产业，‘专精特新’与大企业协作配套发展的道路，加快从要素驱动向创新驱动的转变。”2013年7月16日，工信部发布《工业和信息化部关于促进中小企业“专精特新”发展的指导意见》（工信部企业[2013]264号），明确提出促进“专精特新”中小企业的总体思路、重点任务及推进措施。2019年8月26日习近平总书记主持召开中央财经委员会第五次会议指出，要发挥企业家精神和工匠精神，培育一批“专精特新”中小企业。为贯彻落实会议精神，以及《中华人民共和国中小企业促进法》和中共中央办公厅、国务院办公厅《关于促进中小企业健康发展的指导意见》（中办发〔2019〕24号）等文件精神，引导中小企业向专业化、精细化、特色化、新颖化方向发展，各省/直辖市/自治区/建设兵团根据《工业和信息化部关于促进中小企业“专精特新”发展的指导意见》（工信部企业〔2013〕264号）等有关文件规定，结合当地实际，制定了一系列相应的“专精特新“中小企业政策。为让企业对申报相关事宜有更深入的了解，现对各省/自治区/直辖市以及新疆建设兵团“专精特新”企业认定标准政策进行汇总（内附链接）。⭕北京市：《北京市“专精特新”中小企业认定管理办法 》⭕天津市：《天津市“专精特新”中小企业培育工程管理办法 》⭕河北省：《河北省“专精特新”中小企业认定管理办法 》⭕辽宁省：《印发关于 2021年开展中小企业“专精特新”梯度培育工作方案的通知 》⭕上海市：《上海市经济信息化委关于组织推荐2021年度“专精特新”企业的通知 》⭕江苏省：《江苏省专精特新产品和科技小巨人企业培育实施意见 (2017-2020 年) 》、《关于申报推荐2021年度省级专精特新小巨人企业和组织开展有关复核工作的通知 》⭕浙江省：《浙江省经济和信息化厅关于组织2021年度浙江省专精特新中小企业和隐形冠军企业申报遴选工作的通知 》⭕福建省：《福建省“专精特新”中小企业认定管理办法 》、《福建省工业和信息化厅关于开展2021年福建省“专精特新”中小企业认定申报工作的通知工 》⭕山东省：《山东省“专精特新”中小企业认定管理办法 》⭕广东省：《广东省工业和信息化厅关于组织开展2021年专精特新中小企业遴选工作的通知 》⭕海南省：《关于印发海南省促进中小企业“专精特新”发展工作实施方案（修订）的通知 》⭕山西省：《关于开展专精特新 “小巨人”企业培育工作方案 》、《2021年山西省中小微企业发展 专项资金“专精特新”中小企业项目申报指南 》⭕陕西省：《陕西省“专精特新”中小企业 认定管理办法 》⭕内蒙古自治区：《内蒙古自治区“专精特新”企业认定管理办法（试行） 》⭕吉林省：《关于组织开展2021年吉林省“专精特新”中小企业认定工作的通知 》⭕黑龙江省：《黑龙江省“专精特新”中小企业遴选办法（试行） 》⭕安徽省：《关于开展2021年度安徽省专精特新中小企业培育工作的通知 》、《安徽省“专精特新”中小企业认定标准和程序 》⭕江西省：《江西省“专精特新”中小企业认定管理办法 》⭕河南省：《河南省“专精特新”中小企业认定管理办法 》⭕湖北省：《省经信厅办公室关于做好“专精特新” 中小企业入库培育工作的通知 》⭕湖南省：《湖南省专精特新“小巨人”企业培育计划（ 2021-2025） 》⭕广西壮族自治区：《自治区工业和信息化厅关于做好2021年度“专精特新”中小企业培育工作的通知 》⭕四川省：《四川省“专精特新”中小企业认定管理办法 》⭕贵州省：《贵州省工业和信息化厅关于组织开展贵州省2021年“专精特新”中小企业培育认定工作的通知 》⭕云南省：《云南省工业和信息化厅关于开展省级专精特新“小巨人”企业培育工作的通知 》⭕西藏自治区：《西藏自治区“专精特新”中小企业认定管理办法 》⭕陕西省：《陕西省“专精特新”中小企业 认定管理办法 》⭕甘肃省：《甘肃省“专精特新”中小企业认定综合管理办法 》⭕青海省：《青海省“专精特新”中小企业认定管理办法 》⭕宁夏回族自治区：《自治区“专精特新”企业培育认定管理办法》⭕新疆维吾尔自治区：《新疆维吾尔自治区“专精特新”中小企业认定管理办法》⭕新疆建设兵团：《兵团“专精特新”中小企业认定管理办法（试行）》各地“专精特新”的申报条件总体上符合国家相关条件要求，在根据地区实际情况及发展需要，各地“专精特新”申报条件也有所调整和创新。成为省级中小企业主管部门认定或重点培育的“专精特新”中小企业是被认定为国家级“专精特新”企业的必备条件。同时，工信部会同财政部印发通知，“十四五”时期将通过中小企业发展专项资金累计安排约100亿元奖补资金，分三批重点支持1000余家国家级专精特新“小巨人”企业高质量发展，并通过支持中小企业公共服务示范平台强化服务水平，促进资金、人才、技术等资源向优质企业集聚。专精特新中小企业是工业和信息化部受理的项目，这个资助对中小企业来说，含金量很高，后期对企业在企业金融服务上有倾斜。此外获得此荣誉，后期在企业技改项目，培育项目资助申请上也会有政策倾斜。纳入“专精特新”培育库的入库企业可申报“专精特新”中小企业奖励项目；还可根据挂牌相关政策给予奖励；在人才培训、技术创新、市场开拓、品牌建设、管理提升、融资服务等方面，“专精特新”培育库中小企业可获得优先服务。专精特新“小巨人”不但享有政策优惠，更有强有力的市场竞争力。国家级“小巨人”企业，更是全国中小企业评定工作中的最高等级、最具权威的荣誉称号。政府鼓励专精特新中小企业挂牌上市，加强“专精特新”中小企业的上市辅导，为相关企业开辟新的融资渠道。鼓励有实力的企业登陆创业板、科创板、新三板等。加大对“专精特新”中小微企业债券的增信支持，简化发行注册流程。探索完善投贷联动机制，加强对“专精特新”中小企业的融资支持。