嗅味检测

最近使用Gerstel家的嗅闻检测口（ODP3），色谱柱出来分三路：质谱（MS）、FID和嗅闻检测口。 想必香料行业会用到的人不少，不知大家在使用过程中是否遇到过质谱出峰信号和检测口香气不同步的情况。 一般嗅闻检测口都会对香精或原料进行逐级稀释，通过嗅闻不同稀释度来确定香味成分阈值。但在质谱检测器上，当组分稀释，峰宽变窄。峰起点不变，则峰形后段整体前移，浓度越小前移就会越显著。这应当属于正常现象。 嗅闻检测口在安装调试的时候，工程师通过调节三段出口管路的长度，使得香气感知的时间定为在峰顶点之后，也就是说峰形的后半段，对色谱峰而言，有一定程度的滞后效应。在这种情况下，当组分逐级稀释，峰形前移，而香气感知时间不变，和峰顶点的时间偏差越来越远（如图所示），甚至会出现香气感知在峰形完全结束之后。这对闻香人员造成了很大的不便，尤其对于复杂组分，分离度相对较差的峰来说，极易造成误判。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201914_601321_1967780_3.jpg 尝试将四通阀三路分流柱子中走向嗅闻检测口的那段管路变短，使得香气感知时间前移。但同时也改变了整个流路的流量分配比例，造成色谱峰同步前移。并不能达到香气感知时间前移的效果。 不知道使用过或正在使用嗅闻检测口的论坛朋友是否注意到这一现象。如果有，又是如何解决的？

全新版面，全新布局，来个全新原创—RoHS检测仪维修帖子前段时间接到一RoHS检测仪客户反馈仪器使用疑问，测试过程无法显示谱图。到达现场查看，逐一查看，寻找问题…… 过后发现问题所在！(1) 故障表现：RoHS检测仪最核心也最贵的探测器-铍窗(Be)破损，如下图一[img=RoHS检测仪-探头破损,400,539]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511031102_572032_1617349_3.jpg[/img] 图一 破损的探头(2) 解决方案：另二大部件，高压|光管 正常运做，实施方案更换探测器[img=,400,539]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511031112_572033_1617349_3.jpg[/img] 图二 仪器内部24v电源[img=,400,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511031112_572034_1617349_3.jpg[/img] 图三 探测器的一部分(能谱板)[img=,400,539]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511031112_572035_1617349_3.jpg[/img] 图四 更换好的探头(3) 硬件验证(更换探头) 这里很抱歉当时遗漏拍照片。(4) 总结：当RoHS检测仪在测试过程无法显示谱图，可从硬件上去逐步一 一 的排查，常说的排除法。查出问题所在，就可针对其维修更换。以上是在全新版面，全新布局，给伙伴们带来的身边实际工作案例，欢迎各位伙位们应对RoHS检测仪维修共同探讨，共同学习。探讨|学习联系：106007207

[color=#136ec2][b]气体检测仪[/b][/color][color=#666666]主要分为两种便携式气体检测仪和手持式气体检测仪，是一种通过传感器感应环境中的有毒有害气体从而发出预警的一种仪器仪表工具，在使用气体检测仪时一定要进行正确的安装，才能保证正常的使用，下面我们就来简单的介绍了解一下。 [/color][color=#666666][img=,690,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702041141_01_3190434_3.jpg[/img][/color][color=#666666]气体检测仪的安装 [/color][color=#666666]第一步是将气体探测器安装在可能有气体泄漏的区域中，气体探测器安装必须牢固，且安装位置根据被测气体相对于空气比重大小决定，因被测气体比重小于空气，探测器应安装在距顶棚30～60cm处。用Φ8膨胀螺丝将探测器固定在墙壁上。 [/color][color=#666666]但是为了保证正确使用探测器防止其故障的发生，以下为注意现象(不易安装的地方)： [/color][color=#666666]1、温度在-40℃以下或70℃以上的地方 [/color][color=#666666]2、给气口、换气扇、房门等风量流动大的地方 [/color][color=#666666]3、水汽、水滴多的地方(相对湿度：大于90%) [/color][color=#666666]4、直接受蒸汽、油烟影响的地方 [/color][color=#666666]第二步是接线：接线要采用高度屏蔽线防止电信号被干扰，将线摆好，打开顶盖。 [/color][color=#666666]1、气体检测仪的气体探测器一般采用三线制传输，将电源正极标有(“VCC”的端子)、信号线(标有“SIG”的端子)、电源负极(标有“GND”的端子)分别对应接入通道模块标“4-20mAIN”的一组端子的“24V、mA和GND”，机壳地(电缆的屏蔽网)良好接地，接好线后，紧固好机壳。 [/color][color=#666666]2、启动：接线完毕，给探测器供电。刚启动后读数将从超量程到读数稳定，大约要15分钟左右。 [/color][color=#666666]除了安装要正确外，还应该了解简单的维修。 [/color][color=#666666]1、传感器维护：一般在安装使用半年到一年要进行重新检查标定，并由检测方出检测报告。 [/color][color=#666666]2、当气体探测器的传感器丧失灵敏度时需要更换，金属管浮子流量计，涡轮流量计，涡街流量计，通过定期标定就会知道传感器是否失效，当标定值达不到标气值，要更换传感器。 [/color][color=#666666]3、气体检测仪整机检查：平时应当定期检查探测器，它在清洁空气中信号电流为DC4mA。 [/color][color=#666666]以上便是气体检测仪简单的安装与维修知识。[/color][color=#666666][/color]

使用安捷伦1260液相色谱仪，刚过保修期，荧光检测器突然出现“发射马达故障”，亮红灯，多次开关机，没有效果，与800多次沟通延长保质期问题，无果，因此开始了自己的摸索式的维修之旅事情出现后，我们也从其他一些用户处了解到，安捷伦的荧光检测器经常会出现相类似的故障，导致无法检测。因此，我们就以荧光检测器质量问题向安捷伦800售后提出延长保修期的问题，因为平时使用频率不高，刚过一个月就出现故障，说明有质量问题。安捷伦售后声称说要向总部申请一下，但是后来回复说总部不同意，说可以上门维修，但是有维修费和工时费，费用4000多，让工程师先确认是什么故障，如果不可修复，需要更换“发射马达”。哈哈，说得轻松，上门费，工时费，更换备件费，这都是钱啊，且不说上门费，工时费，单说更换发射马达估计就需要两万，我们可不是不差钱啊！随后我们又反复和安捷伦800售后沟通延长保修期或者上门免费查找问题，但是无果。万般无奈，公司又急用荧光检测器，但是又不甘心花掉两万多的money，因此决定铤而走险，自己进行问题查找维修。说出手时就出手，毫不犹豫打开荧光检测器的上盖，首先大家先看一下检测器说明书上的光学设备上表面轮廓图(图一)：[align=center][img=,690,527]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910300918218368_3812_3389662_3.jpg!w690x527.jpg[/img][/align][align=center][b]图一 检测器光学结构图[/b][/align] 上文所提到的发射马达也就是上图中的“EM光栅组件”，左下角是激发马达，即“EX光栅组件”，所谓的发射马达故障，也就是“EM光栅组件”出现了问题。我们先来看一下打开上盖后实际的上表面图（图二）：[align=center][img=,690,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910300918388202_6586_3389662_3.jpg!w690x448.jpg[/img][/align][align=center][b]图二 实际检测器光学结构图[/b][/align]看下图发射光栅组件（图三）：[align=center][img=,606,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910300919156546_5222_3389662_3.jpg!w606x395.jpg[/img][/align][align=center][b]图三 发射光栅组件[/b][/align]上面这个黑色的方块儿是发射马达的编码器，编码器会检测到其下面类似光盘一样的光栅的转动位置，把编码器上面四个角的螺钉卸掉，提起编码器，我们可以看到下面的部分（图四）：[align=center][img=,643,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910300919303795_3302_3389662_3.jpg!w643x465.jpg[/img][/align][align=center][b]图四 光栅组件上表面图[/b][/align]仔细看周边和中心的光盘式光栅表面都有一层灰尘，就是这些[b]灰尘影响了编码器对光盘式光栅表面信息的识别功能，使得编码器不能清晰而正确地辨别出光栅表面的“位置信息”，此时系统便会认为“发射马达”出现故障[/b]，然后报错。“光盘光栅”下面通过“连轴”连接着能高速旋转的“分光光栅”，正常情况下，“分光光栅”根据检测器发送的指令进行高速旋转至指定分光位置，对流通池方向发射过来的荧光进行准确分光，继而将荧光分光并发射向“光电倍增管”。这时我们可以用湿的酒精棉球对光栅表面进行轻轻擦洗干净，但是光盘光栅[b]连轴下面的“分光光栅”是不建议擦洗的[/b]，[b]因为光栅表面刻有上千万的刻痕[/b]，[b]擦洗时刻痕会被灰尘给覆盖而影响分光效果[/b]，镜面的表面如果沾有灰尘可用高速气流将其吹掉。然后同样的方法我们要把激发光栅组件也以同样的方式对其进行清洁：最后我们把清洁后的两个光栅原样装回，到此，需要我们自己做的关键工作基本上就完成了，那么我们就按原来的方法将各个模块儿复原，盖上塑料泡沫盖子和检测器的外壳。接下来我们就要看我们的工作是否有效，连上电源，打开液相色谱仪各个模块儿，打开工作站，因为刚才我们清洁光栅时会引起分光光栅的转动，移动了光栅的位置，因此我们要用工作站的诊断功能对检测器的波长进行校准，为了使分光功能更准确，我们可以进行不止一次的波长校准，然后正式启动工作站，联机，运行，等待色谱系统初始化和自检，最后工作站顺利通过自检，自检成功！到此为止，荧光检测器彻底修复，顿时和同事们欢呼雀跃，我们也感觉信心满满，成就满满，耶！以后如果同仁们遇到荧光检测器此类故障，也可以亲自动手，小试牛刀，为公司省下一大笔钱喽！

概述：SCD硫化学发光检测器是目前公认的检测硫化物最灵敏、选择性最宽的色谱检测器[color=#191919],2007[/color][color=#191919]年安捷伦公司购买了世界上唯一的[/color]SIEVERS品牌355型SCD硫化学发光检测器，2015年9月安捷伦公司在原有355型SCD检测器基础上推出了全新设计的8355型SCD硫化学发光检测器。一、工作原理 SCD基于被分析物燃烧产生的一氧化硫与臭氧发生了化学发光反应:硫化物 + O[sub]2[/sub] → SO + H[sub]2[/sub]O + 其它产物 SO + O[sub]3 [/sub] → SO[sub]2 [/sub]+ O[sub]2 [/sub]+ hv(＜300-400nm)二、新旧型号SCD检测器对比1、燃烧器对比[img=,690,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311802209486_4527_2156493_3.png!w690x494.jpg[/img] 图1 355型SCD燃烧器和8355型SCD燃烧器对比图2、气路控制比较[img=,690,865]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311802361705_4613_2156493_3.png!w690x865.jpg[/img] 图2 355型SCD和8355型SCD气路控制对比图3、检测器外观对比[img=,690,960]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311802416745_4849_2156493_3.png!w690x960.jpg[/img] 图3 355型SCD和8355SCD检测器外观对比图4、主要部件性能及所需气源和消耗品情况得分对比[img=,690,470]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311805272776_9788_2156493_3.png!w690x470.jpg[/img] 图4 355型和8355型SCD检测器主要部件和消耗品对比5、小结从图4中可以看出，新旧SCD检测器主要部件性能和消耗品情况对比得分差别最大的是流量显示单元，355型空气、氢气流量显示会受环境温度影响，环境温度升高时，流量显示会降低（实际流量没有变化，355型空气、氢气流量控制没有问题，3:5的得分是因为8355型调整非常方便），误导用户去调整，当真实空气流量≧80ml/分钟时，仪器灵敏度会出现大幅降低故障（后面维修篇有详细介绍），8355型针对355型存在的问题进行了较大范围的改进，8355型SCD检测器推出的时间较短，现在80%以上的用户使用的是355型SCD检测器，上周刚刚为一家大型化工企业修复一台停用两年多的355型SCD检测器色谱仪，大量的维修经验得出，SCD检测器存在的问题很容易处理，只需注意几个关键点，就可以保证检测器长周期稳定运行。三、创新篇1、快速更换355型燃烧器中陶瓷管 SCD检测器对气源的要求比较严格，需使用优质钢瓶空气（60mL/分）和钢瓶氢气（40mL/分），当一瓶空气用尽时，如果更换气瓶不及时，会造成燃烧器中小陶瓷管氢中毒，其结果是检测器的灵敏度严重降低甚至没有响应，氢中毒后的陶瓷管不能修复只能更换，355型SCD检测器更换陶瓷管，需要先降低燃烧器的温度然后再把燃烧器取出平放操作，不但耗时，而且还需要一定的操做经验，因为用硬质卡套密封，扳手的扭力不好掌握，用力大了会使易碎的小陶瓷管损坏，用力小了陶瓷管会脱落或漏气。2015年10月，在仪器信息网“网络讲堂”栏目中看到“硫化物分析最新技术与应用进展-安捷伦8355SCD”视频，马上联想到355型SCD检测器也能实现快速方便更换燃烧器中陶瓷管，量取陶瓷管和上部两通相关尺寸，从网上购买内径1毫米外径4毫米厚1.5毫米氟橡胶密封圈，用O形氟橡胶圈替代硬质卡套，实验结果，不需要降温，不需要取出燃烧器，不需要扳手，只需10分钟（待燃烧器从真空恢复到环境压力状态）即可完成燃烧器中小陶瓷管的更换。见下图[img=,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311806569458_8247_2156493_3.png!w690x378.jpg[/img] 图5 原355型SCD检测器更换小陶瓷管图[img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311807461807_7487_2156493_3.png!w690x432.jpg[/img] 图6 用O型氟橡胶密封圈替代原硬质卡套[img=,690,595]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311808508492_1619_2156493_3.png!w690x595.jpg[/img] 图7 优化升级355型SCD检测器更换燃烧器中陶瓷管2、延长真空泵油使用时间2.1 真空泵上气镇阀的作用真空泵的作用是将SCD燃烧器中生成物快速抽吸到反应池中，和反应池中的臭氧产生发光反应，燃烧器中氢气和氧气反应会生成大量的水汽，气镇阀的作用是吸入一定量的空气吹扫掉泵油中的水汽, 空气中的粉尘是影响泵油使用时间的最大因素。[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311810328004_2184_2156493_3.png!w690x459.jpg[/img] 图8 气镇阀上累积的空气中粉尘2.2 制做空气滤清器2.2.1 所需材料直径48mm左右透明塑料瓶，海绵，脱脂棉，汽油滤芯，聚四氟乙烯带，防水胶布，塑料绑带。2.2.2 制做方法剪去塑料瓶底部，放入脱脂棉、海绵（海绵按瓶直径裁剪），在擦净的气镇阀上部位置用聚四氟乙烯带缠绕数圈，将塑料瓶套装在气镇阀上，用胶布和塑料绑带固定，在瓶盖上打孔安装好汽油滤芯。见下图[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311812059436_3314_2156493_3.png!w690x517.jpg[/img] 图9 制做空气滤清器图[img=,690,442]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311812184690_9008_2156493_3.png!w690x442.jpg[/img] 图10 加装空气滤清器后使用一年的泵油颜色[img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311812292430_2197_2156493_3.png!w690x383.jpg[/img] 图11 没有加装空气滤清器使用不到3个月的泵油颜色[img=,690,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311814335726_1335_2156493_3.png!w690x411.jpg[/img] 图12 为真空泵加装散热风扇2.3 小结加装空气滤清器后，使用1年的泵油仍很清澈透亮（泵油的使用时间延长4倍以上），有效的避免了因气镇阀进气通道被吸入的空气粉尘堵塞而导致的泵油乳化、真空下降、真空泵保险损坏等故障的发生。需要注意的是当环境温度超过25℃时，应开启空调降温，空调不能直吹控制器和真空泵，有条件可以给真空泵加装一个散热风扇，降低真空泵电机的运行温度。见上图123、加装臭氧开关自动控制装置（以355型为例） 3.1 加装原因我们知道厂家提供的SCD操作手册中没有介绍仪器在待机状态下是否关闭臭氧发生器，但从使用经验中得出，仪器在分析结束后关闭臭氧开关是非常必要的，不但可以延长臭氧铺集肼的使用时间，也能提高电晕放电管、7500v高压变压器的使用寿命（后面维修篇有高压变压器损坏案例），355型SCD臭氧开关需要手动打开与关闭，尽管在仪器显著位置贴有提示语言，还是不能避免操作人员忘记分析前后打开、关闭臭氧开关现象的发生。3.2 所需材料DC24V继电器（带座），10欧1/8W电阻，废旧鼠标线，绝缘胶布，焊接器具，万用表。3.3 加装方法 打开色谱仪右侧面板，在闲置的阀2-阀4驱动插座上任选一个焊接24v继电器驱动导线（图13），打开硫检测器右侧面板，在合适位置安装固定好继电器插座，剪断电源电路板上P1插头排线中第6根线，从电源电路板TP7端子上焊接+5V电压。见图14[img=,690,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311818008922_8048_2156493_3.png!w690x453.jpg[/img] 图13 色谱仪阀驱动端子[img=,690,576]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311818360716_7826_2156493_3.png!w690x576.jpg[/img] 图14 在355型检测器内部电路板上焊接相关信号连线 3.4 小结加装完成后，通过编辑色谱工作站中“时间事件”用阀驱动信号控制臭氧开关的打开与关闭。臭氧开关控制电路非常简单，稍懂一些电路知识的用户均能完成制做（维修篇图51中也有相关图片可供参考）。四、维护篇1、355型SCD氢气、空气流量校准1.1 所需器具电子流量计，皂沫流量计，肥皂水，秒表，钟表起子，跳线帽，亳伏发生器。 1.2 准备工作 打开流量温度控制器上盖，把跳线帽插在JP1跳线上，屏蔽压力检测功能。拨下控制器后面测温热电偶，接上毫伏发生器（输出33mv，如没有亳伏发生器，此步省略，燃烧器需要加热到325℃以上方可调整）。把控制器氢气或空气输出管路接到流量计上。1.3 氢气、空气流量校准把选择器控制旋钮调到氢气或空气档位，逆时针旋转面板上的氢气或空气调节旋钮到最小位置，用小一字起子调整电路板上RP6或RP4电位器使显示屏上显示0.00，顺时针旋转氢气或空气调节旋钮使流量计测量值等于氢气40mL/分或空气60mL/分(注意，用电子流量计测量的空气流量值比真实流量值偏低15%左右），调整电路扳上RP3或RP2电位器使显示屏上显示40.0或60.0。完成上述步骤后，移走流量计和JP1上跳线帽，恢复空气、氢气管路连接（调整方法见图15-18）。[img=,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311822547255_9218_2156493_3.png!w690x378.jpg[/img] 图15 355型SCD流量温度控制器[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311823171917_2155_2156493_3.png!w690x517.jpg[/img] 图16 355型SCD控制器电路板上流量显示调整电位器[img=,690,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311824377288_1619_2156493_3.png!w690x411.jpg[/img] 图17 把毫伏发生器表笔输出接到热电偶插座端子上[img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311824573544_2015_2156493_3.png!w690x422.jpg[/img] 图18 空气、氢气流量显示校准2、清洗油雾过滤器2.1 工作原理从泵油中吹扫出的油雾和水汽经油水分离器分离，水汽放空，油雾分离聚集从回油管返回到真空泵中，保持泵中油位不变。2.2 清洗方法油雾过滤器清洗维护比较简单，拔下回油管，旋松紧固螺丝，取下油雾过滤器，卸下变径接头和4个固定螺丝，打开油雾过滤器，用无水乙醇清洗上盖、下盒、油水滤芯和吸味滤芯，吸味滤芯可放到180℃恒温箱中活化8小时再生，油水滤芯使用2-3年更换一个。需要注意的是回油管中有一个不锈钢限流器，每次维护时都应清洗疏通（堵塞后会导致油雾过滤器中油位升高，真空泵中油位下降故障）。见图20[img=,690,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311826559134_5590_2156493_3.png!w690x391.jpg[/img] 图19 油雾过滤器正面、背面图[img=,690,546]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311827096744_9624_2156493_3.png!w690x546.jpg[/img] 图20 油雾过滤器拆解图3、清洗反应池（以355型为例）3.1 拆卸反应池组件打开355型检测器左右面板，做好标记，卸下信号、高压插头，按图21-22拆卸反应池组件。[img=,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311828457794_5090_2156493_3.png!w690x396.jpg[/img] 图21 卸下反应池光电倍增管组件上信号、高压插头[img=,690,445]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311828593914_4988_2156493_3.png!w690x445.jpg[/img] 图22 拆卸反应池光电倍增管组件3.2 取出光电倍增管按图23-24在暗光环境下取出光电倍增管，存放在黑色避光袋子中。[img=,690,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311830293294_5951_2156493_3.png!w690x380.jpg[/img] 图23 拆卸光电倍增管[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311830445314_8942_2156493_3.png!w690x431.jpg[/img] 图24 把光电倍增管和底座放到黑色避光袋中3.3 拆卸反应池 为方便安装，先做好标记再卸下3个固定螺丝，打开反应池，取下滤光片。见下图[img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311832292869_5644_2156493_3.png!w690x364.jpg[/img] 图25 拆卸反应池和滤光片3.4 清洗反应池和滤光片[img=,690,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311832433953_8734_2156493_3.png!w690x428.jpg[/img] 图26 用乙醇棉球擦洗反应池和滤光片3.5 安装反应池组件 按相反顺序安装反应池和光电倍增管，按图27安装固定反应池组件。[img=,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311834135924_5737_2156493_3.png!w690x452.jpg[/img] 图27 安装固定反应池组件五、维修篇1、泵油乳化、真空泵5A保险烧断故障1.1 故障原因空气中的粉尘会在气镇阀内部压塞上以油泥形势聚集直至堵塞进气通道（这个过程十分缓慢，根据环境不同，大约需要2-3年的时间。见图28），导致真空泵内吹扫气量不足，不能吹扫出泵油中的水汽，泵油逐渐乳化，润滑性能下降，扭力增大，电机运行电流增大，烧断了真空泵5A保险。1.2 维修方法按图29-30拆卸清洗气镇阀，按相反顺序安装气镇阀，更换泵油，更换真空泵5A保险。[img=,690,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311835378951_9551_2156493_3.png!w690x465.jpg[/img] 图28使用1-2年气镇阀内部压塞上堆积的油泥[img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311835489494_6321_2156493_3.png!w690x416.jpg[/img] 图29 拆卸气镇阀[img=,690,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311836505094_9606_2156493_3.png!w690x335.jpg[/img] 图30 气镇阀分解图1.3 小结 真空泵泵油乳化故障发生率非常高，大多发生在仪器在使用2-3年后，加装空气滤清器可从源头上避免泵油乳化故障的发生。2、355型SCD灵敏度大幅降低故障2.1 故障描述 故障多发生在夏季，故障原因，流量显示电路设计有缺陷，当环境温度升高时，流量显示变低（空气流量表现尤为明显，实际流量没有变化），人们习惯把空气流量调整到操规给定的流量60ml/分，随着环境温度的升高，一次次显示流量降低，一次次调整，当实际空气流量≥80ml/分时，仪器的灵敏度会大幅度降低，甚至对硫化物没有响应，请看图31-32燃烧器内部反应原理。[img=,690,546]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311838059744_2384_2156493_3.png!w690x546.jpg[/img] 图31 正常流量下燃烧器内反应情况图[img=,690,553]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311838127786_3297_2156493_3.png!w690x553.jpg[/img] 图32 空气流量等于大于80ml/分燃烧器内反应情况图[img=,690,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311839223456_2281_2156493_3.png!w690x391.jpg[/img] 图33 从故障机控制器上实际测得的空气流量2.2 维修方法按照维护篇1的方法校准空气、氢气流量。2.3 小结一定要记住校准后空气、氢气稳流阀旋钮调整的圈数（逆时针选到最小位置—顺时针调整到所需流量的圈数），当环境温度升高或降低，显示流量发生变化时，不需要调整流量即可避免故障的发生。此类故障发生率非常高，请引以为重！3、355型SCD灵敏度降低100倍故障3.1 仪器用户相关技术人员故障描述稀释9.3ppm硫化氢标气100倍进样不出峰，不稀释直接进标气仪器测量值约等于0.1ppm，灵敏度降低了100倍，更换燃烧器中陶瓷管故障依旧，关闭检测器面板上电源开关（请注意，这一步操作是错误的，后面有说明）？打开检测器右侧面板，更换光电倍增管前置放大电路板，灵敏度还是没有变化。[img=,690,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311840339467_5266_2156493_3.png!w690x632.jpg[/img] 图34 正常状态和故障状态基线信号对比3.2 现场维修过程查看检测器面板上衰减100倍指示灯处于点亮状态，按下“衰减按键”衰减100倍指示灯熄灭，对应的不衰减指示灯没有点亮，基线信号没有变化，打开检测器右侧面板，打开前置放大器上盖，测量TP9端子电压为0.35V，连续按检测面板上衰减按键，TP9端子电压没有变化（正常应为0、5V变化），判断故障在检测器面板控制电路上，经检测发现双稳态触发集块M74HC112损坏，没有备件，应急维修，拔下前置放大电路板上JP2跳线帽，把SW2开关由上拨到下，使放大器工作在不衰减状态下，仪器修复成功（详细维修内容参照仪器信息网论坛，“用一个电阻解决了燃眉之急”）。[img=,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311842176394_1136_2156493_3.png!w690x396.jpg[/img] 图35 光电倍增管前置放大器[img=,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311842310254_4222_2156493_3.png!w690x452.jpg[/img] 图36 绘制的光电倍增管前置放大器电路图3.3 小结 分析故障原因，一是身体上静电引起（可能性较小），二是误触碰衰减按键，仪器处于衰减100倍状态，相关技术人员发现仪器灵敏度降低后没有查看衰减按键所处状态（微量硫分析，衰减功能从不使用，很少有人知道衰减按键功能与作用），盲目更换陶瓷管和放大电路板，很有可能是在更换放大电路板过程中损坏了双稳态触发集块M74HC112（可能性较大），因为按下检测器面板上的电源按键，电路只是关闭数码显示和PMT高压部分，电路中+5v、±15v、±24v电源电压均存在，如果此时拔插放大电路板上的排线插头是非常危险的（共用一个地，只有拔下时排线中的地线后脱开，插接时排线中的地线先接触上的状态下不会损坏元件），正确操作是先拨掉检测器后面板上的电源插头！无巧不成书，误触碰衰减100倍按键导致了真的灵敏度下降100倍故障的发生。4、更换铺集肼后灵敏度降低，低含量硫化氢不出峰4.1 故障描述在更换臭氧捕集阱、真空泵油后，进10ppm硫化物标气，峰高比维护前下降1倍多，稀释配制0.05ppm硫化氢+0.05ppm羰基硫标气，硫化氢检测不到（峰很小）。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311843580304_5434_2156493_3.png!w690x387.jpg[/img] 图37 维护前后标气谱图对比4.2 故障原因仪器按正常步骤停机后，系统还处于真空状态就开始拆卸更换臭氧捕集肼，导致附着在透明真空软管内壁上的灰尘反吸进反应池、检测器、毛细管色谱柱，被污染的毛细柱吸附了微量硫化氢组分。[img=,690,412]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311845088782_6652_2156493_3.png!w690x412.jpg[/img] 图38透明厚壁软管内壁上吸附的大量尘埃[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311845235867_7954_2156493_3.png!w690x514.jpg[/img] 图39 检测器系统被污染示意图[img=,690,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311846322664_4672_2156493_3.png!w690x323.jpg[/img] 图40 正常反应池和被污染反应池对比[img=,690,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311847171230_3093_2156493_3.png!w690x424.jpg[/img] 图41 被污染反应池放大图4.3 维修方法 更换大小陶瓷管，清洗反应池，从检测器端卸出GS-GASPRO（30m×0.32mm）毛细管柱，每次剪裁断5米，然后进0.05ppm硫化氢+0.05ppm羰基硫标气测试，当剪断到10米时，硫化氢峰高和羰基硫峰高基本一致（也可以从色谱柱中间15米处剪断，接检测器端15米色谱柱用于其它分析，30米GS-GASPRO色谱柱对硫化物分离能力较强，剪去一半对硫化氢羰基硫分析影响不大）。[img=,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311848318635_8687_2156493_3.png!w690x384.jpg[/img] 图42 修复后标气谱图[img=,690,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311848446238_6152_2156493_3.png!w690x415.jpg[/img] 图43 正确操作方法说明4.4 小结故障因操作失误引起，更换捕集阱、泵油正确的操作方法是，仪器按步骤停机后，检测器下面空气调节阀不要关闭，待检测器显示的真空度到达650Torr-750 Torr时（反应池处于环境空气中的压力mmHg），再进行相关操作。5、8355型SCD基线信号周期性大幅波动5.1 故障描述 此仪器从100多公里外搬来（近1年时间在两地使用已来回多次搬运），安装使用1天后基线出现周期性大幅波动故障，更换燃烧器中小陶瓷管，故障依旧，燃烧器温度提高到900度，柱箱终温160度（毛细柱型号CP8575）连续多次老化4个小时，基线波动时间由原1小时左右逐渐缩短到30分钟，基线正常状态时间从原15分钟延长到30分钟左右。[img=,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311850046454_4591_2156493_3.png!w690x360.jpg[/img] 图44 故障状态基线和正常状态信号[img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311850289304_3713_2156493_3.png!w690x420.jpg[/img] 图45 8355SCD控制器内反应池组件5.2 故障维修 打开8355SCD控制器左侧面板，在故障出现时，拔下光电倍增管负高压插头，基线恢复正常，可以判断光电倍增管前置放大器和色谱仪放大电路没有问题，色谱柱已多次老化，存在问题的可能性极小，问题应在燃烧器和反应池组件上，从故障描述分析，900度老化燃烧器，故障时间时间缩短，基线正常时间延长，问题出在燃烧器上的可能性比较大，取出燃烧器，更换大陶瓷管，基线恢复正常。[img=,690,598]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311852578024_6668_2156493_3.png!w690x598.jpg[/img] 图46 大陶瓷管上端可能被润滑油污染5.3 小结第一次到现场发现真空泵油存在乳化现象，油雾分离器顶部出现积水，先是更换泵油，清洗气镇阀（压塞上和进气管内已积存大量油泥），把燃烧器温度提高到850度，色谱柱终温设置160度开始老化，第二次到现场排除了前置放大器、色谱主机放大电路和气瓶气源等因素，后面的维修是电话指导，故障原因，可能是在使用过程或运输过程中润滑油污染了陶瓷管。6、355型SCD检测器左面板下部出现高压放电现象 此类故障多发生在夏季，仪器所处环境湿度大，导致7500V臭氧发生电压对外壳放电，解决方法，一是绝缘处理，二是降低环境湿度。[img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311854009314_5955_2156493_3.png!w690x437.jpg[/img] 图47 355型检测器左侧臭氧发生器[img=,690,615]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311854200886_5950_2156493_3.png!w690x615.jpg[/img] 图48 用高压绝缘胶带处理7、355型SCD烧控制器保险7.1 故障现象 控制器显示屏没有显示，燃烧器不加热，检查发现控制器后面板电源插座上1A保险管烧断，更换同规格保险，接通电源工作不到5分钟保险管再次烧断。7.2 维修方法 卸下控制器后面板上燃烧器加热丝插头，测量加热丝电阻值0.1Ω？正常值约3Ω左右（电阻值和加热丝温度有关），触动燃烧器根部加热线测量加热丝电阻值在0.1Ω和4.8Ω变化，判断燃烧器内部加热丝存在短路的地方，取出燃烧器组件，卸掉陶瓷管，卸下加热器保温外壳上盖固定螺丝，取下上盖，轻轻取出双螺旋石英加热管，发现石英加热管上部破碎，加热炉丝触碰短路，应急维修，回装双螺旋石英加热管，在石英加热管破碎处添加小瓷片支撑绝缘（也可以用轻质保温砖按石英螺旋管内径、外径尺寸制作支撑绝缘填充物），小心安装陶瓷管组件，通电测试，控制器加热正常。[img=,690,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311856437674_8180_2156493_3.png!w690x382.jpg[/img] 图49 控制器烧保险故障7.3 小结 分析故障原因，一是在移动色谱仪主机或检测器过程中使燃烧器加热线根部受力过大，二是在一次次取出燃烧器更换陶瓷管过程中使燃烧器加热线根部受力不均，损伤了燃烧器内部双螺旋石英加热管。8、355型SCD烧臭氧保险8.1 故障现象 进硫化物标气不出峰，检测器面板上臭氧指示灯不亮，检查发现100mA臭氧保险管断路，更换同规格保险又烧断，更换500mA保险，检测器内高压变压器冒烟。8.2 故障原因 仪器臭氧开关从不关闭，24小时连续运行，加上外接电源电压较高（实测AC242V），导致高压变压器内部线圈过热绝缘老化匝间绕组击穿短路。8.3 故障维修 从网上订购AC220V/7500V/10w高压变压器（大约需要20天—30天），检测器内部空间较大，把新变压器绑固在旧变压器上，剪断原变压器输入、输出导线，接到新变压器对应的输入、输出导线上（注意，高压输出导线连接使用高压绝缘胶布缠绕密封），通电测试，臭氧电路恢复正常，为了避免此类故障再次发生，按创新篇3的方法加装上臭氧自动控制电路。[img=,690,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311900460942_8508_2156493_3.png!w690x411.jpg[/img] 图50 用新购变压器替代原损坏变压器[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311901072713_661_2156493_3.png!w690x431.jpg[/img] 图51 加装臭氧自动控制电路可避免此类故障发生[img=,690,619]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311901177864_789_2156493_3.png!w690x619.jpg[/img] 图52 应急维修可以选用市场上臭氧发生器替代8.4 小结 此类故障比较少见，分析原因，高压变压器24小时长周期带负载运行，会使内部绕组线圈缓慢发热，较高的供电电压（AC242V），使高压变压器电流、功率、温升增大，线圈绝缘性能会逐渐老化，此时，电网中任意一次较大脉冲干扰均有可能导致高压绕组击穿损坏，原厂高压变压器价格昂贵（安捷伦官网报价2.63万元），应急维修，可以从市场上购买0.5-1.0g臭氧发生器，新放电管串接在原放电管--反应池之间，把检测器下面的空气调节阀输入端改接在氧气钢瓶上。六、结束语SCD硫化学发光检测器价格较贵（安捷伦7890色谱仪+SCD检测器价格约90余万元），厂家和第三方工程师的维护维修费用也不便宜，本文从众多维护维修实例中挑选出有代表性的案例，以图文并茂的方式详细介绍了SCD检测器在使用中遇到的常见问题及相应的解决方法。阿尔伯特.爱因斯坦曾说过：“提出一个问题往往比解决一个问题更加重要”。不怕做不到，就怕想不到。其实好多创新、好多方法，一看即懂，一点即透。

[align=center][size=21px]检测池故障及维修处理[/size][/align][size=16px] 检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的核心部件之一，检测池是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测器核心部件之一，可见在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中也有一定的地位，检测池故障在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中也是常会碰到的。[/size][size=16px] 检测池故障大致可以分为三类，堵、漏、污染。[/size][size=16px][font='Calibri','sans-serif'][img]file:///C:/Users/Administrator/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.jpg[/img][/font][/size][img=,202,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210071151374152_8360_2369266_3.png!w202x166.jpg[/img] [img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210071151540607_8383_2369266_3.png!w690x305.jpg[/img][size=16px] [b]堵故障[/b]，现象是系统压力越来越高，如果没及时发现可能会造成系统压力保护[/size][size=16px]泵停止[/size][size=16px]工作，[/size][size=16px]液路某处[/size][size=16px]漏液，甚至损坏某个部件。导致原因一是换色谱柱时有微小颗粒物带带入检测池或是连接检测池的管路，系统中产生缓冲盐结晶进入检测池或是连接检测池的管路[/size][size=16px]，色谱柱滤[/size][size=16px]板[/size][size=16px]、管路或系统中[/size][size=16px]部件液路部分[/size][size=16px]有微小颗粒脱落。检测池或连接管路孔径都很小，液路中有颗粒物即使很小也可能会造成堵塞，所以使用中一定的注意。解决办法：第一种，如果检测池[/size][size=16px]体[/size][size=16px]与进出液管路是一体的，将检测池进出液管路反接（[/size][size=16px]出液管接[/size][size=16px]色谱柱，进液管接废液管），[/size][size=16px]用纯净水，[/size][size=16px]小流速[/size][size=16px]（用[/size][size=16px]0.1ml/min[/size][size=16px]流速，观察泵压力，如果[/size][size=16px]泵压力升的很快或[/size][size=16px]较高要立刻停泵，换用更小的流速，如果流速已经非常小，[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]任然[/size][size=16px]升的很快或[/size][size=16px]较高[/size][size=16px]，放弃该方法，换用其它方法）[/size][size=16px]反冲[/size][size=16px]。[/size][size=16px]检测池堵多数[/size][size=16px]都堵在进液管前半部分，反冲颗粒物较容易冲出去。第二种，如果检测池体和管路不是一体的，经过第一种方法没能解决问题，直接换新管路。第三种，如果是一体的，第一种方法没能解决，用[/size][size=16px]热水或热风枪等给管路加热，[/size][size=16px]用纯净水，小流速反冲[/size][size=16px]。如果这都解决不了，那就得把[/size][size=16px]检测池从检测器[/size][size=16px]上拆下来，把检测器固定镜片的螺丝或带螺纹的部件拧松[/size][size=16px]（保证开泵流动相从检测池体流出）[/size][size=16px]，拧[/size][size=16px]松其中[/size][size=16px]一边的就可以，分别接检测池进出液管，排查是那部分堵塞。如果接进液管压力升高，[/size][size=16px]接出液管不[/size][size=16px]升高那说明[/size][size=16px]进液管堵；如果接进液管压力不升高，[/size][size=16px]接出液管升高[/size][size=16px]那说明出[/size][size=16px]液管堵[/size][size=16px]；[/size][size=16px]如果接进液管[/size][size=16px]、[/size][size=16px]出液管[/size][size=16px]压力[/size][size=16px]都[/size][size=16px]不升高那说明[/size][size=16px]检测池体堵。这样问题[/size][size=16px]点找到[/size][size=16px]就可以针对性解决。管路堵塞先反冲，管加热反冲或换管；池体堵塞先冲洗，不行的话[/size][size=16px]将池体放[/size][size=16px]入超声波超声波冲洗[/size][size=16px]或将池体液[/size][size=16px]路各部件拆开超声清洗。如果各种方法都用上仍然解决不了，那只能换一个检测池了。[/size][size=16px] [b]漏故障[/b]，现象是有液体从[/size][size=16px]检测池漏出。引起原因一般有三种。第一种是由于检测池出[/size][size=16px]液管堵憋漏[/size][size=16px]了检测池，第二种是[/size][size=16px]出[/size][size=16px]液管堵[/size][size=16px]检测池镜片憋裂[/size][size=16px]或憋碎[/size][size=16px]了，第三种是检测[/size][size=16px]池固定[/size][size=16px]密封镜片的紧固螺丝或带螺纹紧固部件松动。解决办法，第一种和第三种原因引起的先紧固镜片固定件，不行的话换镜片密封件；第二种换镜片（有时需要镜片和镜片密封[/size][size=16px]件一块换[/size][size=16px]）。[/size][size=16px] [b]污染故障[/b]，[/size][size=16px]现象是色谱图基线不稳定，有不规律鼓包，有时伴有漂移，进样色谱峰峰高峰面积重复性差，严重时背景信号很高甚至饱和。引起原因是检测池有污染物（包括样品残留、缓冲盐结晶、系统污染物残留等）残留，有吸收的样品或流动相试验后未及时冲洗掉附着在了检测池镜片[/size][size=16px]或液路壁上[/size][size=16px]，比如色素样品残留。解决办法，首先用纯甲醇冲洗[/size][size=16px]10min[/size][size=16px]，如有好转继续冲洗直到完全正常为止，如果没有好转，换成异丙醇冲洗[/size][size=16px]10min[/size][size=16px]，[/size][size=16px]如有好转继续冲洗直到完全正常为止，如果没有好转，停止冲洗。拆下检测池，拆开池体，检查污染点位，如果是镜片污染拆下镜片[/size][size=16px]用异丙醇[/size][size=16px]超声波[/size][size=16px]超声清洗，如无完全清洗干净用镜片纸擦试后再超声清洗（全程要带硅橡胶一次性手套），如果还是不行那只能换镜片了。其它点[/size][size=16px]位污染[/size][size=16px]用异丙醇超声波清洗。[/size][size=16px]恢复检测池安装，用纯甲醇冲洗[/size][size=16px]10min[/size][size=16px]。[/size][size=16px] 检测池出问题影响仪器正常使用，但不要慌，按我以上所述逐步排查问题，逐步解决问题，你的仪器用不了多长时间就会回复正常。最后祝广大实验员同志[/size][size=16px]仪器正常，实验顺利，心情愉悦！[/size]