水中大肠埃希氏检测中要求用366nm紫外灯检测，我查了一下有专用的紫外分析仪带254nm灯及366nm灯及标准点样灯，也有的是三用紫外分析仪带254nm灯及365nm灯，我想请教各位大侠1.检测水中大肠埃希氏菌必须用专用的检测仪吗？用365nm灯不可以吗？2.这个灯用检定吗？3.标准点样灯是做什么的？谢谢解答？
求助 海水中大肠菌群的检测方法谢谢
我想向各位请教一下：有谁知道ASTM中大孔树脂的硬度及磨耗率的检测方法是什么？ 在此先谢谢大家！！！[em04]
不知大家有没有使用过最有可能数目法检测水中大肠菌群？这种方法是否最低只能检测出10个/L，而洁净水中大肠菌群的标准是3个/L，除了平板稀释法外，还有什么方法可以快速准确地对洁净水进行检测？谢谢[em25] [em56] [em38] [em37] [em26] [em27] [em29] [em44]
色牢度检测中大家所用到的试剂药品都是那几家多一些？
[color=#333333]乳品中大肠杆菌检测国标GB/T4789.38-2008的具体步骤及达标的标准是什么，麻烦给说一下[/color]
问题：一捻金中大黄素的检测：对照品中 大黄素 和大黄酚的分离度是多少？答案：6.642获奖名单：莫名其妙（ID：moyueqiu）dahua1981（ID：dahua1981）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582449_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582450_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582451_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582452_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。一捻金中大黄素的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取本品0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191014_582361_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.830 671358 69217 13555.942 1.059 -- 2 11.203 501540 35740 14045.410 1.086 10.425 3 18.477 630159 28823 15947.543 1.019 15.101 4 22.627 1068032 42991 18558.145 1.009 6.642 5 33.462 297394 8061 18406.305 1.008 13.126 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191015_582362_708_3.png 峰号 保留时间[/alig
问题：九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测：对照品中大黄酚的拖尾因子是多少呢？答案：0.993获奖名单：莫名其妙（ID：moyueqiu）吕梁山（ID：shih20j07）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584127_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584128_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584129_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584130_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素、大黄酚各5 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，回收溶剂至干，残渣加5 mol/L硫酸溶液20 mL，再加三氯甲烷20 mL，加热回流1小时，转移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸水液用三氯甲烷振摇提取3次，每次20 mL，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相甲醇：水=76：24 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011101_584041_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.419 59508 1835 10260.262 1.404 -- 2 32.209 176606 5315 21542.305 0.993 12.520 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011102_584042_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.008 24001 807 10133.960 0.936 -- 2 31.851 115810 3360 19874.323 0.989 12.474 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000本品种同时使用了SpursilC18-EP色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测
动物性食品中大肠杆菌O157：H7多重PCR检测方法的建立注：全文见附件。有用到的鼓掌不要都做伸手党
问题：利膈丸中大黄素、大黄酚的检测药典要求理论板数按大黄素峰计算应？答案：药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）sixingxing（ID：v2889187）WUYUWUQIU（ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581870_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581871_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================样品制备制备方法1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 mL，水浴蒸干，残渣加10%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250W，频率50 kHz）5分钟，再加三氯甲烷30 mL，加热回流1小时，冷却，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581824_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.443 23238 1297 18428.469 1.012 -- 2 20.553 70162 3293 20691.713 1.030 7.784 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581825_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.451 46937 2711 19154.607 1.055 -- 2 20.562 148772 6876 20360.247 0.993 7.815 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测，均满足药典要求。利膈丸中大黄素、大黄酚的检测
问题：一捻金胶囊中大黄素的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Platisil ODS和Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18四款色谱柱【活动奖励】获奖名单:翠湖园（注册ID：hhx050）梧桐（注册ID：mengzhou）sixingxing（注册ID：v2889187） 幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588451_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281557_588452_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================一捻金胶囊中大黄素的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=85：15流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667416_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 Μv 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 6.030 656973 89368 12962.121 1.092 -- 2 8.190 488224 48477 13891.077 1.113 8.822 3 11.942 621230 44386 15842.329 1.040 11.411 4 14.592 1048914 66386 18721.167 1.027 6.576 5 20.071 297200 13550 18720.451 1.024 10.813 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000 供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016032810005120_01_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min [
想要知道一个无机固体混合物中大概的元素种类及其含量可以做什么检测？
[b]Q：麻仁润肠丸中大黄的检测，柱温是？A：30 ℃===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）dadgoh(注册ID：dadgoh）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）sixingxing（注册ID：v2889187）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811221504141393_4646_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811221504165503_6326_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103384化合物：大黄素 、大黄酚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每l mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。供试品溶液：取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1 g，精密称定，加硅藻土1.5 g，研匀，置索氏提取器中，加乙醇适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取10 mL，置烧瓶中，回收溶剂至近干，加盐酸-30%乙醇（1:10）混合溶液15 mL，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次15 mL，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相： 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 254 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：麻仁润肠丸、大黄、大黄素 、大黄酚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要：Diamonsil C18检测麻仁润肠丸中大黄。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/11/06/1415252793777326.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/11/06/1415252797435739.png[/img]
GB/T 1576-2008中碱度检测的两种方法，一种是检测大于或等于0.5mmol/L还有一种是碱度小于0.5mmol/L的方法，1.这里面为什么以0.5mmol/L为界限，2.小碱度检出限又是多少呢？
日前，在中国乳制品科技展览会期间，由北京三鸣中食科技发展有限公司等机构联合研制成功的RS系列乳制品检测仪一亮相，便受到了参会企业和专家的高度关注。该设备可以在不拆开产品包装的情况下，可有效检测出微生物污染性坏包，检测准确率高于99%。有关专家指出，这一检测设备研制成功标志着我国在无损检测技术方面取得了重大突破，这一技术的推广可以帮助企业在保证产品质量的前提下，减少大量的开包损耗，显著提高企业经济效益。 据北京三鸣中食科技发展有限公司张力女士介绍，乳制品中的芽孢杆菌、乳酸杆菌、乳酸链球菌、放线菌、肠道产气菌、假单胞杆菌等微生物污染均会引起蛋白、脂肪的分解及蛋白凝固等物理性状的变化；生产过程中的异化因素也会造成乳制品物理性状的变异。无损检测技术采用转动惯量测量原理和计算机频谱识别技术相结合，可无损检测出乳制品物理性状的微小变化，来判断产品质量是否有问题。 据介绍，该技术可对不同规格、品种的UHT成品质量进行不开包的快速自动检测、显示、统计和存储打印，可有效检测出微生物污染性坏包，检测准确率高于99%，检测速度达到每小时600包。 张力介绍说，目前国内蒙牛、伊利、三元等企业都使用了这一技术，从实际效果看，可快速、大规模筛查质量事故产品，快速筛查出可疑产品，避免90%以上的开包损耗。以每天少开3000包计算，每年可增加100万元人民币以上的纯利润。 张力还向记者透露，随着该技术的不断成熟，目前该技术除了可用于检测纯奶、花色奶、乳酸饮料等液态乳制品外，还适用于核桃露、豆奶、椰汁等含蛋白质饮料。 记者采访了解到，目前乳制品行业在生产环节和流通环节的成品检测，多采取开包检测，这样势必要造成大量的开包损耗，增加企业的运营成本，而且也造成大量的浪费。国外已经普遍采用无损开包检测技术。由于我国乳制品工业近年来才迅速发展起来，无损开包检测技术方面的研究一直属于空白，而国外无损开包检测技术和设备价格相对较高，因此这一技术并没有得到
1 水中大肠菌群（Coliform group）细菌的检测 1 .1目的和原理 如果水源被粪便污染，则有可能也被肠道病原菌污染而引起肠道传染病。由于肠道病原菌在水中数量较少，故从水中特别是自来水中分离病原菌常常非常困难。大肠菌群细菌是肠道好氧菌中最普遍和数量最多的一类细菌，所以常常将其作为粪便污染的指示菌。即根据水中大肠菌群细菌的数目来判断水源是否受粪便所污染，并间接推测水源受肠道病原菌污染的可能性。一般规定每1000ml自来水中大肠菌群细菌不得超过3个。 大肠菌群细菌是指一类好氧或兼性厌氧，能发酵乳糖，在乳糖培养基中经37℃ 24小时培养，能产酸产气，革兰氏阴性，无芽孢的杆菌。本试验采用多管发酵法，以最近似数的方式来记载，此一数字是根据概率公式来估算，有大于实际数字的倾向，在增加每种稀释度的试管重复数后，可减少偏差。本法除了用于检测水样（淡水或海水）外，尚可用于泥浆、沉积物、污泥等的检测。测定时先将这类固体或半固体样品预先称重，再加水稀释，可取50克样品，置于盛有450ml灭菌磷酸盐缓冲液并装有玻璃珠、石英砂的锥形瓶中，振荡1—2分钟，便成10-1稀释，以用于检验。 1.2 材料与器皿 （1）培养基二倍浓度的乳糖胆汁液体培养基一倍浓度的乳糖胆汁液体培养基伊红——美蓝琼脂（E．M．B．）培养基亮绿乳糖胆汁（B．G．B）液体培养基营养琼脂培养基（2）灭菌移液管、灭菌稀释水、试管、杜汉氏小管、革兰氏染液、灭菌培养皿 1.3 方法与步骤 （1）假定试验①用10ml水样，接种到二倍浓度的乳精胆汁管中去，重复接三支 。②用lml水样，接种到一倍浓度的乳精胆汁管中去，重复接种三支。③制备水样 10-1和 10-2的稀释液。④分别接种lml10-1和 10-2稀释液到一倍浓度的乳糖胆汁管中，每个稀释液接种三支。⑤在35℃中培养48小时，观察有无气体和酸产生。⑥在48小时以内，培养管内倒置的杜汉氏管中有任何量的气体积累，便可断定为阳性假定试验。若培养管内液体清晰而杜氏管中有气泡时，可能为放置不当而残存的空气泡，不可与产气的阳性反应相混同。无气泡着为阴性。产酸者呈黄色。(2) 确信试验①取呈阳性和阳性可疑的初步发酵试管，轻轻振荡或转动，然后以无菌的金属接种环，转移1环培养物至亮绿乳糖胆汁管中，于35C℃培养48小时。如在倒置的杜汉氏管中产气，不论其量多寡，皆为阳性确信试验。②凡初步发酵试验管在24小时之前就显示活跃的发酵（产气量占杜汉氏管10％以上）的试管，应及时转移至确信试验的培养基。（3）完成试验①取上述阳性确信试验管，在伊红一美蓝平板上划线分离，为了确保获得分离的单菌落，须注意以下事项：a．划线间距至少相隔0.5厘米 b．接种针尖端要稍弯曲 c．先对发酵管轻击，并使之倾斜，以免接种针挑取到任何膜状物或浮渣，d.划线时要用针尖的弯曲部分接触琼脂培养基平面，以免刮伤或戳破培养基。划线后培养皿倒置，于35C培养24小时。② 24小时后，观察在EMB平板上出现的单个菌落，具核心及深绿色金属光泽者为较典型的大肠菌群菌落。尽可能挑取典型的或接近典型的大肠菌群菌落，在营养琼脂斜面上划线，置37 ℃培养24小时。挑取斜面培养物制成涂片，进行革兰氏染色，凡属革兰氏阴性杆菌，即确认了大肠菌群细菌的存在。③ 在EMB平板上呈较典型的大肠菌群细菌还可再次转接至乳糖胆汁发酵管中，在37℃下培养48小时，产生气体者即确认了大肠菌群细菌的存在。④ 根据证实有大肠菌群细菌存在的阳性管数查表5－10，以确定大肠菌群数。整个试验的步骤见图5－7所示。 图5－7 大肠菌群细菌的检测 1.4 结果及分析 将上述各个试验阶段的结果列表记录，并最后算出水中所含大肠菌群的最大可能值（表5－10）。 表5－10 最近似数（MPN）指数和95%置信度检索表 出现阳性反应的试管数每100ml中的MPN指数95% 置信度 在3支10ml 试管中在3支1ml 试管中在3支0.1ml 试管中下限 上限 0013 0.59 0103 0.5 13 10040.520 1017121 1107123 11111336 12011336 2009136 20114337 21015344 21120789 22021447 2212810150 300234120 301397130 3026415380 310437210 3117514230 31212030380 3209315380 32115030440 32221035470 330240361300 331460712400 33211001504800 本试验所用的培养基系选择培养基，许多细菌都不能利用培养基中的乳糖来发酵产气产酸，而大肠菌群细菌及少数其它种类的细菌可发酵乳糖产气产酸。培养基中的胆汁（牛、羊或猪的胆酸盐）是表面活性剂，它不会抑制大肠菌群细菌的生长，但能抑制其它革兰氏阳性细菌，如芽孢形成菌的生长。在胆汁缺乏时可用0.1克的十二烷基磺酸钠替代。溴甲酚紫（或亮绿）是pH的指示剂，大肠菌群在发酵乳糖产气外还同时产酸，该指示剂有助于我们判断发酵的进程。在假定试验的初步发酵管中，可能有极少数能发酵乳糖产气的非大肠菌群细菌混在阳性可疑反应管中，通过确信试验和完成试验，对初步发酵中的阳性可疑管进行复发酵试验，并进行革兰氏染色和细菌形态观察，即可将那些少量的非大肠菌群细菌（“假阳性管”）删除去，放在记录时须把三步试验都呈阳性的试管数计入阳性反应管。 1.5 培养基配制 （1）乳糖胆汁液体培养基： 蛋白胨 20.0克 乳糖 5.0克 胆酸钠 5.0克 1.6％溴甲酚紫乙醇溶液 1毫升 蒸馏水 1000毫升. 将蛋白胨、乳糖、胆盐加热溶解于1000毫升蒸馏水中，调pH至7.2～7.4，加入1.6％溴甲酚紫乙醇溶液1毫升，充分混匀，分装于有倒置杜汉氏小管的试管中，注意小管中不得有气泡，115℃灭菌20分钟。（2）伊红－美蓝琼脂（E．M．B）培养基①蛋白胨琼脂培养基（其成分为蛋白胨10.0克；琼脂18.0克；蒸馏水1000毫升；pH7.6） ②20％乳糖 2毫升 ③2％伊红溶液 2毫升 ④0.5％美蓝溶液 1毫升 将已灭菌的蛋白胨琼脂培养基加热溶化，冷却至60 ℃左右时，将已灭菌的乳糖溶液、伊红溶液及美蓝溶液按上述量以无菌操作加入，摇匀后即倒平板。乳糖在高温灭菌易被破坏，故必须严格控制灭菌温度，一般为115℃，20分钟。（3）亮绿乳糖胆汁（B.G.B.）液体培养基蛋白胨 10.0克 乳糖 10.0克 胆酸钠 20.0克 亮绿 0.0133克 蒸馏水 1000毫升 pH 7.4 分装试管后，加入杜汉氏小管，115℃灭菌20分钟。
在新颁布的标准中，大肠检测有两种方法，第一法是基准法，两种方法对比各有什么优缺点？假如用两种方法同时检测同一批样品，最后检测结果是九管法阳性，而平板法阴性，这样的结果该如何判定？
SNT 2311-2009 进出口乳及乳制品中大环内酯类药物残留检测方法 放射受体分析法
对于中成药新药审批过程中，会添加一项关于大孔树脂有机残留溶剂的检查。而药典上只是分别列出了一类，二类，三类等有毒试剂的检查标准，并没对中成药报批过程中大孔树脂有机残留溶剂，做出非常明确的规定。有没有相关的规定呢？还有做大孔树脂有机残留溶剂的检测时，加样回收率的要求是多少啊？
2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发，规定了十项工作内容。 目前，我国的土壤污染形势严峻。2014年，实际调查面积的630万平方公里面积中，全国土壤总的超标率为16.1%，其中轻微、轻度、中度和重度污染点位比例分别为11.2%、2.3%、1.5%和1.1%。我国严重土壤污染区就达 320个，约548万公顷。此外，我国至少还有近3000万公顷的污染土地，包括接近2000万公顷耕地受重金属污染，500万公顷土地受石油污染，200万公顷土地受矿区污染，5万公顷土地受固体废弃堆放污染。 有人预测，实施“土十条”，预计可拉动GDP增长约2.7万亿元，可新增就业人口200万人以上。到2020年，预计可带动环保产业新增产值约4500亿元。虽然修复被认为是土壤治理的最终方法，但由于资金、技术、管理、商业模式等均未清晰，短期内土壤修复市场很难实现大爆发。 尽管对土壤修复态度谨慎，但业内人士和分析机构都认为，土壤监测和调查市场将迎来重大利好。很大一部分原因是“土十条”第一条便提出“开展土壤污染调查，掌握土壤环境质量状况”，并给出了具体时间表。 “土十条”来袭，土壤检测市场是否能迎来重大利好？你怎么看？ http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif
近日在国家重大科学仪器设备开发专项工作会议暨应用现场方案评审会上，中核兰州铀浓缩有限公司承担的《放射性环境监测与评估》应用项目，通过评审并获得专家组的充分肯定。来自环保部辐射环境监测技术中心、中国科学院高能物理研究所、中国科学院近代物理研究所等单位的近30位专家、学者和工程技术人员集中对五个任务组的研究成果进行了项目总体进展、仪器开发进展、应用开发进展、工程化实施、产业化推进及项目管理方面的评审。该项目的研究成果不仅对我国核燃料生产企业起到了示范作用，而且对其他放射性及射线装置的安全监测和评估起到促进作用。
大黄素是从大黄的干燥根及根茎提取而得，味苦，具有泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经等功效。2010年药典中大黄中的大黄素就是用HPLC法检测，而大黄素在减肥、降脂、排毒、抗衰老等方面有很大的作用，保健食品也开始加入大黄素，下面我就简单说说说。1 仪器与试剂仪器：Waters2695型高效液相色谱仪，配2996型二极管检测器，，大黄素对照品（由中国药品生物制品检定所提供），乙腈（色谱纯），乙醚、甲醇、磷酸、硫酸、无水硫酸钠均为分析纯，二次蒸馏水。2 色谱条件 色谱柱：Topsil C18柱； 流动相：A泵乙腈，B泵0.1%磷酸水溶液(A:B=60:40)； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温； 检测波长：288nm； 进样量：20μL。3 标准 称取10mg对照品于50mL容量瓶中，用甲醇稀释溶解定容，再分取一定体积于50mL容量瓶中，用甲醇稀释溶解定容，分别配制成含大黄素4、20、40、80、100μg/mL的标准使用液，上机测定。4 样品预处理4.1 液体样品 量取一定体积样品，加入2.5mol·L-1硫酸20mL，置沸水浴上加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取5次，每次5mL，合并乙醚液，用水洗至中性，过无水硫酸钠后旋转蒸发挥至近干，再用氮气吹干，残渣加甲醇适量溶解，移至50mL容量瓶中，加甲醇稀释于刻度。经0.45μm滤膜过滤，作为上机待测液。4.2 固体样品称取1g置索氏提取器中，加甲醇50mL，置于80℃水浴上加热回流至无色，提取液置水浴上蒸干，蒸干的残渣用2.5mol·L-1硫酸20ml溶解，按2.4.1处理。测试结果见下图，为了方便大家看拖尾因子和理论塔板数，特意把数字放大，供参考：图1 标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294598_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294599_1608710_3.jpg图2 样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294600_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294601_1608710_3.jpg
目的：为了真实反映检验结果的精确度，评定大肠菌群的不确定度。方法：分析食品中大肠菌群检验结果的不确定度的来源，计算检验结果的不确定度。结果：本次实验中的扩展不确定度为5.8%，采用此方法适合于大肠菌群检验结果的评定。结论：重复检验样本中大肠菌群进行不确定度评定的方法较科学，其方法适合于同类样品检验中大肠菌群的不确定度评定。大肠菌群：不确定度大肠菌群是评价食品卫生质量的重要指标之一，所检测的结果是判定食品优劣的依据。在CNAS-CL07：2006《测量不确定度评估和报告通用要求》中规定检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估。本文介绍的是按GB/T4789.3-2003《食品卫生微生物学检验》对同一份冷饮中大肠菌群检测10次的结果作不确定度的评定。1 原理和方法1.1检测原理样品经乳糖胆盐发酵管培养阳性、伊红美蓝琼脂平板培养、革兰染色、镜检观察和经乳糖管培养。凡乳糖管产气、革兰染色阴性的无芽胞杆菌，即为大肠菌群阳性。1.2检测方法依据GB/T4789.3-2003《食品卫生微生物学检验员大肠菌群测定》以无菌操作取均匀后检样25ml来菌生理盐水的灭菌三角烧瓶中，经充分振摇做成1：10的均匀稀释样液。用灭菌盐水作为稀释，根据食品卫生标准要求和对榈污染情况的判断，选择10、1、.01ml3个稀释度，每个稀释度接种3管，放置36℃±1℃恒温箱内培养24±2h。取出观察，将产气的发酵管分别转种在伊红美蓝琼脂平板上，置36℃±1℃恒温箱内培养24±2h。然后取出观察菌落形态，并做革兰染色和证实试验及接种乳糖发酵管，置36℃±1℃恒温箱内培养24±2h。凡是乳糖管产气、革兰染色阴性的无芽胞杆菌，判定该管为大肠菌群阳性。根据大肠菌群阳性的管数，查MPN检索表，乘以稀释倍数，报告每100 ml样品中大肠菌群的MPN值。经实验室对一定的培养基、培养温度、培养时间进行严格的测试后进行不确定度的评定检测。对某冷饮均质后重复10次检测大肠菌群的数据进行不确定度评定。2分析不确定度的来源不确定度的来源见图1。图1不确定度来源及因果关系图3 建立数学模型A=http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif式中：A－样品中大肠菌群数，MPN/100 mlV1－取样体积，mlV2－稀释用生理盐水体积，mlX－稀释液中大肠菌群含量，MPN/100 ml4 不确定度分量评定4.1取样体积V1引起的不确定度在样品稀释过程中，用10 ml刻度吸管吸取3次，共吸取样品25 ml。根据校准规程10 ml刻度吸管允许差为±0.05，按均匀分布，其标准不确定度为0.05/http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif=0.0289ml，由于在吸取25ml样品过程中使用了3次10ml吸管，因此得到的吸管引入的标准不确定度为http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif。在实验室室温为30℃时取样，水的膨胀系数为 ，按均匀分布温度引入的标准不确定度为http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifml。因此取样体积引入的标准不确定度为http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif ml取样体积引入的相对标准不确定度为http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif4.2 样品稀释后的体积（V1＋V2）引起的不确定度由4.1可知UC（V1）＝0.05856 ml，在稀释过程中，用250 ml量筒量取生理盐水一次，根据校准250 ml规程量筒的允许差为±2.0ml，按均匀分布，其标准不确定度为2.0/http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif＝1.155ml。在实验室室温为30℃时取样，水的膨胀系数为http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif℃，按均匀分布温度引入的标准不确定度为http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif ml。因此稀释后的体积引入的标准不确定度为http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif相对标准不确定度为http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif4.3 重复性检测引入的不确定度重复性检测引入的不确定度，主要是检测过程中随机性所得发酵管的阳性个数分布不一样所引起，采用统计学方法进行不确定度的评定，对样品稀释液重复10次的大肠菌群的含量见表1。大肠菌群的生长繁殖是以几何级数递增的，所得数据的发散性较大，因此在评定大肠菌群不确定度是时，应用贝塞尔公式计算其对数的平均值和标准偏差。用统计学求结果对数的均值和标准差见表2。表1 样品稀释液检测10次的大肠菌群含量（MPN/100ml） 编号阳性管数X10 ml×3 1 ml×3 0.1 ml×3 1 3 1 0 432 3 2 0 933 3 1 1 754 3 2 0 935 3 2 2 2106 3 1 0 437 3 2 0 938 3 2 1 1509 3 1 0 4310 3 2 0 93∑ 936表2 样品10次检测的大肠菌群含量对数的均值和标准差计算 编号 检测结果 lgAi lgAi- lgA (lgAi- lgA)1 430 2.633 -0.281 0.0789612 930 2.968 0.054 0.0029163 750 2.875 -0.039 0.0015214 930 2.968 0.054 0.0029165 2100 3.322
[color=#333333] 近日，市场监管总局发布关于对检验检测机构资质认定改革措施文件公开征求意见的公告。本次公告共发布了《关于进一步推进检验检测机构资质许可改革工作的通知（征求意见稿）》和《检验检测机构资质认定告知承诺管理办法（征求意见稿）》，现向社会公开征求意见。根据《关于进一步推进检验检测机构资质许可改革工作的通知（征求意见稿）》，此次改革主要内容包括：取消“产品质量检验机构资格认定”许可项目、实行告知承诺制度、实行自我声明制度整合检验检测机构资质认定证书，逐步实现检验检测机构“一家一证”等六方面内容。[/color][color=#444444] 根据公告，为深入落实“放管服”改革要求，进一步改进检验检测机构资质许可管理，激发检验检测市场内生动力，市场监管总局认可检测司起草了《关于进一步推进检验检测机构资质许可改革工作的通知（征求意见稿）》《检验检测机构资质认定告知承诺管理办法（征求意见稿）》，现向社会公开征求意见。[/color][color=#333333][/color] 据《关于进一步推进检验检测机构资质许可改革工作的通知（征求意见稿）》，主要改革内容包括以下六个方面：1、取消“产品质量检验机构资格认定”许可项目。2、依法界定、调整检验检测机构资质认定范围。3、实行告知承诺制度。4、实行自我声明制度。5、优化准入服务，便利机构取证。6、整合检验检测机构资质认定证书，逐步实现检验检测机构“一家一证”。 各有关单位和个人可提出意见和建议，并于2019年5月17日前反馈至市场监管总局。公众可通过以下途径和方式提出意见和建议：1、将意见和建议发送电子邮件至：[email]wangying@cnca.gov.cn[/email]。2、将意见或建议邮寄至：北京市海淀区马甸东路9号，邮编：100088，市场监管总局（马甸办公区）认可检测司，并请在信封上注明“反馈意见”字样。[align=center][b]关于进一步推进检验检测机构资质许可改革工作的通知[/b][/align][align=center]（征求意见稿）[/align]各省、自治区、直辖市市场监督管理部门(厅、委)、新疆生产建设兵团市场监督管理局： 为贯彻党中央、国务院关于深化“放管服”改革要求，落实国务院“证照分离”改革工作部署，进一步完善检验检测机构资质许可管理制度，积极培育营造公平竞争、良性发展的检验检测市场营商环境，现就有关事项通知如下：一、总体目标 加快推进简政放权，按照取消机构许可、调整机构资质认定范围、告知承诺、自我声明、优化准入服务等方式实行检验检测机构资质许可管理改革。进一步激发检验检测市场内生动力，促进检验检测机构向市场化、国际化、专业化、集约化、规范化方向发展。二、主要改革内容（一）取消“产品质量检验机构资格认定”许可项目。国家市场监管总局和各省级市场监管部门不再对国家产品质量监督检验中心、省级产品质量监督检验站实行授权（验收）许可管理，不再颁发相关许可证书和授权使用CAL标志，统一纳入检验检测机构资质认定管理，自《产品质量法》、《标准化法实施条例》相关条款修订后实施。（二）依法界定、调整检验检测机构资质认定范围。1.法律法规未明确规定应当取得检验检测机构资质认定的，无需取得资质认定。例如仅从事科学研究、医学、卫生保健及技术服务、动植物检疫的实验室以及从事建设工程质量鉴定、房屋鉴定、航空危险品检测、勘测测量、测绘、市政设施检测等领域的机构。2.法律、行政法规对检验检测机构资质许可有特别规定的从其规定，无需再取得检验检测机构资质认定。例如特种设备检验检测机构、种子检验机构、药品检验机构、农药及兽药检验机构、兴奋剂检测机构、消防维保技术服务机构、防雷设施检测机构、商用密码产品检测机构等。国务院有关部门将检验检测机构资质认定作为前置条件或者确需联合实施许可的，应当避免相同事项的重复技术评审。3.上述检验检测机构具有的检验检测条件和技术能力等相关信息，纳入全国检验检测机构统计系统，可在全国检验检测机构大数据平台上查询。（三）实行告知承诺制度。1.对于检验检测机构资质认定审批工作中，能够通过事中事后技术核查纠正、风险可控的事项，国家市场监管总局和省级市场监管部门采取告知承诺方式实施资质认定。具体工作依照《检验检测机构资质认定告知承诺试行管理办法》的规定实施。2.自本通知规定的改革事项实施之日起，国家市场监管总局启动实施检验检测机构资质认定告知承诺制度,条件成熟的各省级市场监管部门可以先行先试，2020年在全国范围内实施检验检测机构资质认定告知承诺。（四）实行自我声明制度。1.检验检测机构申请延续资质认定证书有效期时，对于上一许可周期内无违法违规行为，未列入失信名单，并且申请事项无实质变化、无需现场确认的，可以自我声明符合资质认定条件和技术能力要求。国家市场监管总局和各省级市场监督管理部门根据机构风险分类管理情况，对检验检测机构自我声明的内容进行文件审查，对于符合要求的，予以延续资质认定证书有效期。2.检验检测机构申请无需现场确认的机构法定代表人、最高管理者、质量负责人、技术负责人、授权签字人等人员变更或者有关标准变更时，可以自我声明符合资质认定相关要求，国家市场监管总局和各省级市场监督管理部门对其实施备案管理。(五)优化准入服务，便利机构取证。 检验检测机构资质认定审批时限压缩四分之一，即:15个工作日内作出许可决定、7个工作日内颁发资质认定证书；全面推行检验检测机构资质认定网上审批系统，按照国家市场监管总局的相关规定实现申请、审批、发证全过程电子化，并将资质认定相关信息统一接入全国检验检测机构大数据平台。（六）整合检验检测机构资质认定证书，逐步实现检验检测机构“一家一证”。1.逐步取消检验检测机构以授权名称取得的资质认定证书，以在机构实体取得的资质认定证书上背书的形式保留其授权名称以及相应检验检测能力；检验检测机构与其依法设立的分支机构实行统一质量体系管理的，按照机构自愿申请原则，试点推行证书“一体化”管理，资质认定证书附分支机构地点以及检验检测能力。2.检验检测机构资质认定实行属地化管理。国家市场监督管理总局仅负责国务院有关部门以及相关行业主管部门所属或者其负责行业管理的检验检测机构的资质认定工作，自本通知规定的改革事项实施之日起，新申请机构应当为中央编办、国务院有关部门或者相关行业主管部门依法批准的机构。其他检验检测机构资质认定工作由机构所在地省级市场监管部门负责管理。三、抓好相关落实工作（一）加强组织领导，做好宣传培训、指导工作。 各地市场监管部门要高度重视，组织相关检验检测机构做好改革措施宣传解读工作。加强相关资质认定工作人员和告知承诺技术核查专家的培训，加快完善信息系统建设，确保资质认定许可改革工作顺利推进。（二）坚持依法推进，切实履职到位。 各地市场监管部门要依法推进检验检测机构资质许可相关改革事项，切实履行好相关职责，充分释放改革红利。积极配合国家市场监管总局做好相关法律法规立法协调和修订工作，不断完善法制保障。（三） 以技术核查为手段，加强事中监管。 各地市场监管部门要以技术核查为手段，对实行“先证后核”的许可事项，由行政许可部门组织技术评审专家对机构承诺的真实性实施技术核查，对于不符合相关要求的，按照有关规定撤销相应资质认定。（四）强化事后监督，落实主体责任。 各地市场监管部门要全面落实“双随机、一公开”监管要求，对社会关注度高、风险等级高、投诉举报多、暗访问题多的领域实施重点监管，加大抽查比例，强化信用监管，落实主体责任，加大对失信主体的抽查频次和比例。本通知规定的相关改革事项自2019年 月 日起施行。[align=right]国家市场监管总局[/align][align=right]2019年 6 月 日[/align]
[align=center][font=等线][size=14pt]水产品[/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][font=等线]中[/font][/size][/font][font=等线][size=14pt]大环内酯[/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][font=等线]的提取与检测[/font][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]背景[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]大环内酯类抗生素（[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5pt]Macrolide antibiotics[font=等线]，[/font][font=Times New Roman]MALs[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]）是一类具有[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5pt]12-16[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]个碳内酯环的抗生素类群，是一类应用广泛的兽药[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5pt][font=等线]。滥用或者不当使用该兽药时，可能会导致动物性食物中抗生素的残留，通过食物链，进入人体内，在体内积累到一定浓度时，会对人体的前庭和耳蜗神经造成损害，严重者会对肝肾造成损害。为保障食品安全，我国农业部[/font]235[font=等线]公告对食用性组织中大环内酯的最大残留量做出了规定，同时国家标准[/font][font=Times New Roman]GB 31660.1-2019[/font][font=等线]中也规定了水产品中大环内酯的测定方法。因被测样品基质较为复杂、可能会存在基质效应的干扰，样品必须经过固相萃取柱的净化方可进行后续测定，纳谱分析的[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]SelectCore [/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]Alumina N[font=等线]可完全满足国标检测需求，具有滴速快、干扰杂质去除率高、回收率稳定等诸多优势。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]适用范围[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5pt][font=等线]参照[/font]GB 31660.1-2019 [font=等线]食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=等线]串联质谱法，本方法适用于水产品中鱼、虾、蟹、贝类等的可食组织中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素[/font][font=Times New Roman]9[/font][font=等线]种大环内酯类药物残留量的检测。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]实验步骤[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]1[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]、样品制备[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5pt][font=等线]参照[/font]GB 31660.1-2019[font=等线]样品提取方法，称取样品[/font][font=Times New Roman]5 g[/font][font=等线]（准确至±[/font][font=Times New Roman]20 mg[/font][font=等线]）于[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=等线]塑料离心管，加入乙腈[/font][font=Times New Roman]20 mL[/font][font=等线]，于旋涡混合器上以[/font][font=Times New Roman]2000 r/min[/font][font=等线]旋涡[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=等线]，超声[/font][font=Times New Roman]5 min[/font][font=等线]，以[/font][font=Times New Roman]3500 r/min[/font][font=等线]离心[/font][font=Times New Roman]6 min[/font][font=等线]，取上清液转移至另一离心管中，残渣再加乙腈[/font][font=Times New Roman]15 mL[/font][font=等线]，重复提取一次，合并上清液，备用。[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]2[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]、净化[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]SPE[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]柱：[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]SelectCore [/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]Alumina N 2000mg/6mL[/size][/font][font=等线][size=10.5pt][font=等线]固相萃取柱；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]活化：加[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]入[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]5.0[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]mL[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]乙腈[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]活化[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]，[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]保持柱体湿润；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]上样：加入步骤[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]1[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]中制备好的[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]全部上清液，并收集上样液[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]洗脱：用[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]5.0[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt] mL[/size][/font][font=等线][size=10.5pt][font=等线]乙腈[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]洗脱，收集全部洗脱液[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]；[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt][font=等线]洗脱液于[/font]40 [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]°C[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt][font=等线]旋转蒸发至干。用[/font]2 mL[font=等线]乙腈溶解残余物，涡旋混匀，过[/font][font=Times New Roman]0.22 μm[/font][font=等线]尼龙滤膜，供高效液相色谱[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=等线]串联质谱仪测定。[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]3[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]、液相色谱仪器条件[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]C[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]olumn: ChromCore C[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]18[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]1.8 [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μm[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]D[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]imension: [/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]2.1[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]×50[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]mm[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]M[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]obile Phase: A) [/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]0.1% [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]HCOOH[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]B) [/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]A[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]CN[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]G[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]radient:[/size][/font][table][tr][td][align=center][font=等线][size=10.5000pt]t [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt](min[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt])[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]A[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]B[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]0.00[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]90[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]10[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]3.00[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]60[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]40[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]6.00[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]20[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]80[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]6.50[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]100[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]7.50[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]100[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]7.60[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]90[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]10[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]11.00[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]90[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]10[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font=等线][size=10.5000pt]F[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]low Rate: [/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]0.4[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt] mL/min[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]T[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]emperature: 30 °C[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]I[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]njection: [/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]2[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt] μL[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]4[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]、[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]质谱[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]仪器条件[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]E[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]SI in positive ionization mode[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]Ion Spray voltage: 4000[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]V[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]Source Temperature: 300[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]Nebulizer Gas: 45[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]psi[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]实验谱图及加标回收率数据[/font][/size][/font][align=left][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]实验谱图[/font][/size][/font][/align][align=left][img=,636,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231223118519_2674_3527267_3.png!w636x309.jpg[/img][/align][align=left][font=等线][size=10.5000pt][font=等线]图[/font]1[font=等线]：[/font][font=Times New Roman]20 ng/mL 9[/font][font=等线]种大环内酯类药物标准溶液的多重反应监测（[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=等线]）色谱图[/font][/size][/font][/align][align=left][font=等线][size=10.5000pt] [img=,620,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231223121374_5385_3527267_3.png!w620x314.jpg[/img][/size][/font][/align][align=left][font=等线][size=10.5000pt][font=等线]图[/font]2[font=等线]：鱼肉空白样品里的[/font][font=Times New Roman]9[/font][font=等线]种大环内酯类药物的多重反应监测（[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=等线]）色谱图[/font][/size][/font][/align][align=left][font=等线][size=10.5000pt] [img=,640,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231223124333_3950_3527267_3.png!w640x307.jpg[/img][/size][/font][/align][align=left][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]图[/font]3[font=等线]：鱼肉样品中添加量为[/font][font=Times New Roman]8[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μg/kg[font=等线]的[/font][font=Times New Roman]9[/font][font=等线]种大环内酯类药物的多重反应监测（[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=等线]）色谱图[/font][/size][/font][/align][align=left][font=等线][size=10.5000pt] [img=,621,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231223126429_3985_3527267_3.png!w621x305.jpg[/img][/size][/font][/align][align=left][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]图[/font]4[font=等线]：鱼肉样品中添加量为[/font][font=Times New Roman]16[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μg/kg[font=等线]的[/font][font=Times New Roman]9[/font][font=等线]种大环内酯类药物的多重反应监测（[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=等线]）色谱图[/font][/size][/font][/align][align=left][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]加标回收率数据[/font][/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]保留时间（[font=Times New Roman]min[/font][font=等线]）[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]化合物（中文）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]化合物（英文）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]加标量（[font=Times New Roman]μg/kg[/font][font=等线]）[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]平均回收率[font=Times New Roman]%[/font][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]4.463[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]竹桃霉素[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Oleandomycin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]107.5%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]99.5%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]4.687[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]红霉素[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Erythromycin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]94.0%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]91.3%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]5.285[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]克拉霉素[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Clarithromycin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]92.4%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]90.5%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]5.284[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]阿奇霉素[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Azithromycin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]90.7%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]90.2%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]5.168[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]吉他霉素[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Kitasamycin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]94.6%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]86.3%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]5.589[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]交沙霉素[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Josamycin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]92.5%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]88.3%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]5.853[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]螺旋霉素[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Spiramycin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]90.3%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]88.6%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]4.240[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]替米考星[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Tilmicosin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]108.5%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]103.1%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]4.933[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]泰乐菌素[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Tylosin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]101.1%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]92.5%[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=等线][size=10.5pt]实验结论[/size][/font][/b][font=等线][size=10.5000pt][font=等线]由图[/font]2[font=等线]可以看出，鱼肉空白样品基质干扰较大，严重影响对目标物的辨别，但经过[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]SelectCore [/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]Alumina N[font=等线]净化后，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=等线]中所示，目标物清晰可见，易于判别。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]9[font=等线]种大环内酯类药物[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt][font=等线]的加标回收率均在[/font]85%[font=等线]以上，符合国标规定的准确度的标准，并且两种不同浓度的加标量，回收率均能有所保证。使用纳谱分析的[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]ChromCore C[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]18[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]1.8 [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μm[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt][font=等线]规格为[/font]2.1[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]×50[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]mm[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]的色谱柱，缩短了分析时间，提高了检测效率。[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt][font=Calibri]写在后面：[/font][font='Times New Roman']1. [/font][font=Calibri]与纳谱的初次相识要从2[/font][font='Times New Roman']019[/font][font=Calibri]年初一根钙柱说起，当时公司急于检测一批样品，找不到合适的柱子，这时候纳谱的销售向我们推荐了这根救我们于水火之中的钙柱。一开始可能是因为我们对产品的不熟悉导致使用并不顺利，但销售第一时间联系了对应的应用工程师帮助我们解决了问题。后来，接触到纳谱的固相萃取柱也是一次缘分，有机会向纳谱的技术负责人当面学习了好多关于填料合成及应用原理各个方面的知识，不禁激起我们对纳谱产品的兴趣，于是，开启了长时间的使用纳谱色谱柱和固相萃取柱的愉快之旅。[/font][font='Times New Roman']2. [/font][font=Calibri]关于水产品中大环内酯的提取与检测，[/font][font=Calibri]GB 31660.1-2019中提到使用[/font][font=Calibri]Alumina N小柱，我们同时使用了几家产品做检测，从实验过程和结果分析表明，纳谱小柱流速较快可控，不易堵住，且回收率水平一致，满足标准要求。[/font][font='Times New Roman']3. [/font][font=Calibri]再次点赞纳谱的技术支持。在实验过程中出现错误使用小柱的问题，导致回收率很低，向技术人员描述了实验过程后，技术第一时间指出问题所在，给予解决。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]本文为【纳谱分析第一有奖征文活动】获奖作品，原作者信息：[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]单位：安徽中青检测[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]姓名：宋[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]**[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]前处理小柱：[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]纳谱分析[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]SelectCore [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]Alumina N 2000mg/6mL固相萃取柱[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]色谱柱：[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]纳谱分析[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]ChromCore C18 1.8 μm，2.1×50 mm[/color][/size][/font]
十五”重大科技专项“二噁英、多氯联苯、氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”通过专家验收 发布时间：2005-4-28 来源：现代实验室装备网 由中国疾病预防控制中心承担的科技部“十五”食品安全重大科技专项课题“二噁英、多氯联苯和氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”在北京通过专家验收鉴定。 该课题取得了以下研究成果： 1、通过组织我国相关单位对国际先进方法EPA1613、EPA1668、FDA LIB 4084和1/RM /31等开展对比筛选和一系列的实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，并先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中二噁英与共平面多氯联苯和指示性多氯联苯的6次国际比对，均取得优异成绩，使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。 2、将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辨磁质谱、四极杆低分辨质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术。利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定属于原创性工作。在国际协同性验证实验中取得优秀成绩。 3、在国内首次开展鱼、贝类中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的调查，研究了中国总膳食二噁英暴露量，证明所建立的方法实用、可行。 4、起草并被颁布为国家标准3项、环境行业标准1项，起草国家标准3项、环境行业标准2项，发表论著30余篇。研究成果为制定食品安全政策和标准提供了科学依据。 专家评议认为，该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法居国际领先水平。
做为一个实验人员，实验过程的监控是很必要的，它既是指导我们实验正确进行的方法，又是把握我们实验准确性的一种辅助。实验中大家一般用什么方法监测实验呢？1.购买标准物质进行监控，一般买的都是哪种？2.自己做监控样进行监控3.加标回收进行监控如果是买标准物质或是自己制备的监控样，那是如何保存的？1.放在冰箱2.放在通风阴暗处3.放在干燥皿内欢迎大家讨论~
[align=center][b]重大利好！检验检测认证服务正式写入《战略性新兴产业分类（2018）》[/b][/align]计量资讯速递 2012年以来的“七大战略性新兴产业”提法今后将改变!据国家统计局第23号令，《战略性新兴产业分类(2018)》已于国家统计局第15次常务会议通过，经查阅最新分类，检验检测认证已正式纳入。[img=,690,536]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811301447292749_8733_1626275_3.png!w690x536.jpg[/img][img=,690,544]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811301448024070_9971_1626275_3.png!w690x544.jpg[/img][img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811301448200530_6115_1626275_3.png!w690x514.jpg[/img][color=#ff0000]相关链接：[/color][url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5MzM5Njg2MQ==&mid=2650028550&idx=3&sn=daf14076036d2382201c2aadb2232084&chksm=be973b1489e0b20212b0e5fdb8b87d66ea9bc56e8782600cad05d7a01082c5a43cd3402cdf22&scene=21#wechat_redirect]看！3家机构获批设立国家级标准验证检验检测点[/url][url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5MzM5Njg2MQ==&mid=2650028417&idx=1&sn=85ca7f31385b340da34805f9f27c3d89&chksm=be97389389e0b18565bb2f0fff99f126f427b7de84e6d63f6725dd96114d5fd50c549bd54914&scene=21#wechat_redirect]国务院办公厅发出通知，对检验检测、CCC认证、认证机构数量和收费标准有新要求[/url][url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5MzM5Njg2MQ==&mid=2650028234&idx=2&sn=d1539c863139d5f3174d943f1683b285&chksm=be9739d889e0b0cec862c152998f316cf6074c95f4255cdad089a7a0ba31dce600061c55c168&scene=21#wechat_redirect]国务院发文要求：引入市场竞争机制，发挥社会检验检测机构作用[/url]
[font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]近日，住房和城乡建设部印发《建设工程质量检测机构资质标准》，并发布[/color][/size][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]关于做好[/color][/size][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]建设工程质量检测机构新旧[/color][/size][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]资质标准过渡工作的通知[/color][/size][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]，要求自新标准发布之日起，申请建设工程质量检测机构资质的单位应按照新标准提出申请。详细内容如下：[/color][/size][/font][img=,690,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304211310100697_8566_1954597_3.png!w690x392.jpg[/img]各省、自治区住房和城乡建设厅，直辖市住房和城乡建设（管）委，新疆生产建设兵团住房和城乡建设局：近日，我部制定了《建设工程质量检测机构资质标准》（建质规〔2023〕1号，以下简称新标准），为确保新旧资质标准平稳过渡，现将有关事项通知如下：一、[color=#b02500]自新标准发布之日起，申请建设工程质量检测机构资质的单位应按照新标准提出申请。[/color]对于新标准发布之日前已经受理尚未作出许可决定的资质申请事项，申请建设工程质量检测机构资质的单位可以按照原标准要求继续申请，或者按照新标准重新提出申请。按照原标准要求进行办理的，颁发的资质证书有效期至2024年7月31日；按照新标准要求进行办理的，资质证书有效期5年。[color=#b02500]二、自新标准发布之日起至2024年7月31日为过渡期。[/color][color=#b02500]过渡期内，建设工程质量检测机构资质证书到期的，资质证书统一延期至2024年7月31日。[/color][color=#b02500]三、按照原标准取得建设工程质量检测机构资质的检测机构应在2024年7月31日前按新标准申请重新核定。[/color]逾期未办理重新核定的检测机构，原资质证书作废。各地要结合实际情况，制定本地区新旧资质过渡工作方案，确保工程质量检测行业发展平稳有序，切实保障工程质量。[align=right]住房和城乡建设部办公厅[/align][align=right]2023年4月18日 [/align][align=center][/align]
[b]Q：一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？A：13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）千层峰（注册ID：jxyan）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）m3071659（注册ID：m3071659）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103503化合物：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相： 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速： 1 mL/min柱温： 25 ℃检测器： UV 254 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要：Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]
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