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电脑精密元素仪

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电脑精密元素仪相关的论坛

  • 【求助】ICP元素分析的精密性

    最近发现我们的ICP(斯派克)测定Se、Pb、Bi、Sb等元素时,其结果的精密性很低。有5-10ppm的漂移甚至更大(以前没有的)。请问ICP的精密度是咋样评估?面对我们现在我情况该怎么解决?谢谢!

  • ICP-AES测定元素精密度的相对标准偏差一般小于多少?

    ICP-AES测定元素精密度的相对标准偏差一般小于多少?我们的仪器验收时测定Al、P、K、Mn、Pb标准溶液平行测定多次,算得的相对标准偏差〈1.5%,现在我们用了有三年,这次仪器出问题,我们请工程师来修过 ,但这几天我们测样品满足不了我们的分析要求,我们再次测定Al、P、K、Mn、Pb标准溶液,它们的相对标准偏差最大都到8%了,我就想知道对于不同含量的样品,相对标准偏差有什么样的依据?

  • 精密仪器(液相、气相、气质等)仪器和电脑是怎么连接的?需要通网络吗?

    精密仪器(液相、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]等)仪器和电脑是怎么连接的?需要通网络吗?有没有图示意?我的理解是假设精密仪器是网络接口,那么就是网线两端,一端接设备、一端接电脑!如果是RS232,就是另一侧接入电脑对应的USB插头!感谢各位懂行的指教!

  • 【资料】电脑多元素联测分析仪器的技术说明

    电脑多元素联测分析仪 JQ-8型是国内最新型的一款综合性分析仪,一台仪器即可满足钢铁及其合金材料中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg、稀土总量、Co等元素含量的检测,共设置有五个大通道(且可根据客户需求设置成十个大通道),每个大通道内又分别设置有30个小通道,共可贮存158条工作曲线,一套仪器可检测158种元素,采用品牌电脑微机控制,并配备了电子天平,全中文菜单式操作,台式打印机打印结果。主要技术参数★测量范围:(因该仪器可检测的元素较多,现以钢中C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni等常见元素为例)C:0.010~6.000% S:0.0030~2.000% Mn:0.010~20.500%P:0.0005~1.0000% Si:0.010~18.000% Cr:0.010~38.000%Ni:0.010~48.000% Mo:0.010~7.00% ΣRE:0.0100~0.500%Mg:0.0100~0.800% Cu:0.010~8.000% Ti:0.010~5.000% 如改变测试条件,该范围可相应扩大。★测量精度:符合GB223.3~5-1988、GB223.68~69-1997等标准。主要特点★一台仪器可检测钢铁中所有常规元素C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、Al、W、V等;★采用品牌电脑微机控制,电子天平称量,台式打印机打印检测结果;★测试软件功能齐全,能完全替代传统化验室的各项手工书写工作,并可根据各单位实际需求,任意设置检测报告格式,并可输入任意检测条件查询历史数据;★检测功能庞大,具备检测158个元素的通道空间。

  • 【分享】化学元素分析仪

    [size=6][b]化学元素分析仪[/b][/size]  [b]化学元素分析仪器的技术性能与原理[/b]  [b]一、概述[/b]  [b]电脑多元素联测分析仪[/b]是国内先进的一种综合材料分析仪, 是采用计算机技术、传感技术、根据国家标准分析方法,研制成功的新一代钢铁分析仪器,可检测[b]黑色金属[/b]中各种元素的含量,如普碳钢、低合金钢、中合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁、耐磨铸铁等多种材料。  碳硫元素的分析是根据国家标准气体容量法和碘量法而研制的,仪器采用智能控制、精密数据采集、电脑菜单命令操作,可同时保存八条标样曲线,测试数据可长时间保存,数据保存量大,可随时打印结果,与电子天平联机,实现了不定量称样,大地提高了测试结果的准确性、快捷性。  其它多种元素的分析是根据朗伯-比耳原理,采用电脑菜单命令操作,理论上可以测定一百五十种元素成分,标配为一个比色箱(具备连接二个比色箱的操作界面),每个比色箱有五个大通道,每个通道可存三十条曲线,共可存储一百五十条曲线(即一百五十通道),测试数据可以长时间保存,数据保存量大,可随时查询历史数据,完全满足日常检测需求。

  • 电脑多元素分析仪测定锰铁中锰、磷、硅

    电脑多元素分析仪TY-BSY4000测定锰铁中锰、磷、硅一、方法提要:试样用硝酸溶解,以过硫酸铵破坏其中的碳化物,并氧化低价元素为高价,然后制成试样母液,分别测定各成份元素。二、母液制备:试剂:1、硝酸:1+1(V/V), 2、过硫酸锭铵(固体)。制备:称取50 mg试样于100 ml两用量瓶中,加入20 ml硝酸,约0.5 g 过硫酸铵,低温加热溶解。如有二氧化锰析出,则滴加5%的亚硝酸钠溶液至溶样清亮,继续煮沸约15S,取下流水冷却到室温,用水定容,摇匀备用。三、各待测元素的测定:1、锰的测定:过硫酸铵氧化光度法。试剂:a、定锰液:1g硝酸银溶于500 ml 1+4的硝酸中摇匀备用。b、过硫酸铵溶液:10%。分析步骤:分取5.0 ml母液于100 ml两用量瓶中,加入10 ml定锰液,10 ml过硫酸铵溶液,摇匀。加热至有小气泡产生,取下流水冷却至室温,用水定容于电脑多元素分析仪TY-BSY4000的第一通道测其含量。2、硅的测定:硅钼蓝光度法。试剂:a、钼酸铵:5%, b、草酸:5%c、硫酸亚铁铵:6%(每100 ml中含1+1硫酸2 ml。)分析操作:分取母液20 ml于50 ml

  • 光谱分析仪精密度差产生的原因

    在光谱分析仪测定过程中,精密度是重要指标之一,与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系,没有高精密度的方法,就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大,常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现,也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件,下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。  在环境因素中,环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移;排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如,排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门,容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源(如车间)、强磁场(光电直读光谱仪)接近,会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证,它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。  光谱分析仪开机后,光室温度变化应小于±1°C,若光谱分析仪温度未稳定在该值,光室内光学元素由于受温度影响,各光学元件的相对位移产生变化,导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热,在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。  在光源系统中,等离子炬温度也会影响其精密度变化,影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大,中心部位温度下降;温度随载气气压的降低而增加;频率和输入功率的增大激发温度随之增高;引入低点离电位的释放剂的等离子体,其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度,如果RF功率有1%的漂移,元素强度值就能发生1%的变化,其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的,可以用氩线的稳定性来检测。  在光谱仪试样引入系统中,首先要检测样品溶液是否均匀,比如容量瓶定容是否摇匀;查看仪器登记记录,检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致,这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差;由于仪器长时间进行检测工作,蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时,蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏,会使雾化效率降低导致数据精密度表差,可采用延长冲洗时间,试样盒硝酸溶液(1+5)间隔进样等两种方式来解决,有机样品用煤油解决。泵夹优化不好,或者泵管泵夹松动,致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变,可重新设置泵速,调节泵管,并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。  影响光谱分析仪的其他方面,分析谱线的选择不合适,多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差,尽管它们有的谱线没有光谱干扰,但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用,如果要用,应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差,其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急,等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度,但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。  对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪,还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度,故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象,操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定,实验灯是否接触不了,高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏,高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。

  • 元素分析仪器发展现状及未来之路

    元素分析仪器作为一种实验室常规仪器,对固液气三种形态的元素都可进行检测,对多种元素进行联测分析,例如有机的固体、高挥发性和敏感性物质中的碳、氢、氮、硫等元素的含量进行定量分析测定,在现代社会中发挥着不可替代的作用。目前,元素分析仪器主要分为金属多元素分析仪、电脑多元素分析仪、有机元素分析仪以及电脑多元素一体化分析仪。  我国化学分析仪器行业发展现状  我国化学元素分析仪器产业从无到有、从小到大,但整体综合技术水平仅达到发达国家20世纪80年代中期水平,在全球市场中只占有较小的市场份额。目前我国约73%的化学分析仪器需要进口,在一些高档精密仪器领域比例更高,部分高端产品甚至完全依赖于进口,可以说落后的化学分析仪器成为制约我国经济快速发展的瓶颈。  我国一直重视化学分析仪器的研制与开发工作,“九五”和“十五”期间都将其列为国家科技攻关计划的重要组成部分。通过科技攻关,国内分析仪器市场正逐步改变着技术密集的高端仪器长期以来完全依赖进口的市场格局。随着我国对化学分析仪器行业的重视以及下游需求的不断增加,化学分析仪器市场发展速度高于国际平均水平,整体规模快速扩大。  中国分析仪器未来之路  中国的分析仪器既要抓创新、抓前沿,又要抓基础,二者紧密结合.但是,目前中国的钢铁分析仪器企业应以抓基础仪器为主.创新、前沿技术目前应在产学研用四结合的队伍中以科研院校为主,企业积极参加;而基础的炉前分析仪器的研制、产业化,企业的条件比科研院校好,所以应以企业为主,科研院校参与.但抓创新、抓前沿、抓基础都必须走产、学、研、用结合的道路。

  • 【分享】KDC-6电脑碳硫联测分析仪性能特点

    一、KDC-6电脑碳硫联测分析仪性能特点: 气体容量法定碳,碘量法定硫。利用微机系统进行智能程序控制,精密数据采集,性能更加稳定可靠.与电子天平连机,实现了不定量称样,并可自动打印结果且可保存日期、炉号及测试数据,测试数据可长时间大容量保存. 二、KDC-6电脑碳硫联测分析仪主要技术参数:测量范围:碳:0.020-6.000% 硫:0.003-2.000% 测量精度:符合GB223.69-1997 GB223.68-1997测量时间:约45秒 电 源:220V±10% 50Hz 三、KDC-6电脑碳硫联测分析仪产品优势:KDC-6电脑碳硫分析仪器快速准确检测金属,矿石等材料中碳硫的含量,又可以称做矿石碳硫元素分析仪,金属碳硫元素分析仪,金属元素分析仪器,金属碳元素分析仪器,金属硫元素分析仪器,矿石元素分析仪器,矿石碳元素分析仪器,矿石硫元素分析仪器。仪器测量范围广、精度高,高、中、低档齐全,并能接受用户特殊定货。

  • 【资料】直读光谱的精密度

    a、 精密度(短期稳定性)测试方法:挑选典型元素不同浓度范围的样品,连续激发10个点,以数据的RSD评价仪器的精密度。需检验元素及浓度范围:b:重复性仪器稳定后,在仪器最佳工作条件下,连续激发10次,测量某个低合金钢标准物质GBW01328~GBW01333(或GBW01211~GBW01216)中代表元素的含量,计算出平均值和相对标准偏差即重复性。c:稳定性的检定 仪器开机稳定后,激发某个低合金钢标准物质GBW01328~GBW01333(或GBW01211~GBW01216)对被测元素进行测量。在4小时内,间隔15分钟以上,重复6次测量(期间不再标准化)。计算出平均值和相对标准偏差即稳定性。d:再现性再现性也就是仪器的稳定性,国标规定须测试4个小时内的再现性。

  • 解析实验室元素分析仪的主要特点

    元素分析仪的主要特点:  品牌电脑微机控制,全中文菜单式操作,台式打印机打印结果。  碳硫分析采用红外光度分析方法,显著提高分析精度。  采用最新计算机和单片机技术实现程序控制和数据处理。能快速、准确地测出钢铁和有色金属中多种元素的质量分数,自动化程度高,定量加液准确可靠,试剂量少等特点,提高了分析的准确度和精密度,能直接显示质量分数并打印。  在国内首创元素分析仪用衍射光栅数码电机波长可调光学系统。产品采用可由计算机控制的元素分析仪专用的衍射光栅单色体,实现波长数码可调,即任意输入所需波长,光学系统即调整至指定波长,从而使产品可以实现由计算机控制,根据被测材料元素的要求,方便的迅速设定所需波长,可用于钢铁、铜铝等各种金属、非金属材料及其合金的多种元素分析。  衍射光栅数码电机波长可调光学系统,提高了波长调整的步进精度,可以达到优于1nm的水平。  产品智能化水平大幅提高,操作者可以在选择所测元素后,产品即自动调整至检测该元素所需的波长,为产品的推广使用,提供便利。  采用计算机实现程序控制和数据处理。能快速、准确地测出钢铁和有色金属中多种元素的质量分数,自动化程度高,首创元素分析仪不定量称样功能,准确可靠,方便用户操作。  可快速更换不同厚度比色杯;  采用冷光源专利技术、进口光电元件,自校零点和满度;  电子天平联机不定量称样,计算机自动读入重量或人工键入可选,方便分析操作。  系统稳定性好,抗干扰能力强,分析结果准确、可靠。  硫滴定加液采用专利无电极控制专利技术,采用专利防崩塞技术,有效降低故障率;  分析结果可长期大量保存,并可进行产品质量跟踪分析。  可记忆贮存99条曲线(可根据用户需要任意增加),采用回归方法,建立曲线方程。  机外溶样、操作方便,没有阀门和管道老化,延长使用寿命。

  • 如何提高仪器分析数据的精密度?

    如何提高仪器分析数据的精密度? 1. 保证仪器在最佳的工作状态,合理地选择操作参数;  2. 使用纯度足够高能够满足分析要求的分析用水;  3. 注意环境的影响;  4. 点燃等离子炬后一定要等到仪器稳定以后再开始进行检测;  5. 合理地校正光谱干扰同时尽量减小非光谱干扰;  6. 正确选择分析线,并将样品中被测元素的浓度控制在一个适宜的范围内;  7. 所有分析过程尽量按操作规程来完成。你的观点是?

  • GB/T 11170 精密度的问题

    GB/T 11170 精密度的问题

    [b] GB/T 11170-2008 不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)中8.3.5中测量分析样品至少两次取平均值。但是如果两次测量的结果差别比较大怎么办 。是否是要符合第10条款的精密度要求,不符合说明测试结果不可用?[img=GB/T 11170-2008中对测量结果的描述,690,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051240165275_5197_3301562_3.jpg!w690x206.jpg[/img] 对比的GB T 4336-2016 碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法中就有明确的规定。第12条,测量结果的可接受性及最终报告结果的确定。他要求是打两点,不超过精密度要求是,取平均值。超出打第三点,最大差值符合精密度要求取平均值,不符合取中间值。[img=GB/T 4336-2016中对测量结果的描述,690,254]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051241084605_4947_3301562_3.jpg!w690x254.jpg[/img]对比一下GB/T11170-2008,该如何处理[/b]

  • 【原创】精密中药电化学重金属分析仪 倡导者C3

    倡导者C3为孚派特环境科技(苏州)有限公司与英国Epmonitor 公司合作研发,并由孚派特在国内 生产的一款专门针对中药的精密重 金属检测仪,采用国际前沿的无毒 无害的铋膜、金膜和锡膜检测技 术,抛弃了传统的汞膜检测。公司 拥有完整的研发、生产、质检、营 销和技术服务团队,致力于在重金 属及其它污染物检测领域为广大客 户提供快速、准确、性价比高的便 携式检测设备和完善的技术服务。 目前公司正在将这一国际前沿的无 毒无害的重金属检测技术实现民用 化、智能化,利用物联网平台将污 染物检测技术和智能处理相结合, 将绿色健康智能家居平台打造成亿 万家庭的健康伴侣。①检测项目:重金属铅、铬、镉、汞、砷,另可增配铜、锌、锰、镍、钴、硒、钯、银、锡、锑、碲、金、铊、铋、铝、铁等21种元素。②检测方法:采用阳极溶出伏安法。③电极:无汞电极。三电极系统:独立的玻碳电极,独立的金电极,独立的铂对电极。④高清7寸触摸显示器,安卓智能操作系统,全中文菜单,内置图文操作说明。⑤检测时间短,检测精度高,检测重复性好。⑥可独立于电脑,也可联机与计算器进行数据处理,显示波形等。⑦一次测量多种重金属元素,测量快速,10分钟左右给出结果。⑧可扩充8GB SD存储卡,设有标准RS232、USB接口,可存储5000组以上检测数据,检测结果 可直接打印或通过U盘、电脑、无线网等输出。⑨产品具有江苏省计量科学院产品校准证书(产品校准报告)及省级环保产品科技查新报告(省级环保产品科技评价认证评价认可报告,必要时可提供原件备查)倡导者C3检测符合以下标准:1、仪器配套检测试剂:100批次,1套。2、电极:根据项目配置,最低配1套/3根,最高4根(1#,2#,3A,3B)。3、电极配套处理包:抛光粉(0.5微米,0.05微米)各1瓶,抛光布2片,培养皿1个。4、前处理装置:湿法消解和微波消解,各1套。5、可调式移液器:100-1000ul,1支。6、移液器吸头:100-1000ul,1盒。7、电子天平:0.1-500g,1台。8、超声波提取仪:35W/60W,1台。9、不锈钢电热板:600W,1台。10、电解池:搅拌磁子2、镊子1、电解池2,1套。11、电极连接线:1条。12、玻璃烧杯:25ml,2个。13、容量瓶:10ml,5个。14、一次性样品杯:30ml/个,100个。15、一次性吸管:300ul/个,100个。16、样品剪:1把。17、记号笔:1只。18、使用说明书:1本。19、RS232转USB数据线:1条。20、电源连接线、适配器:1套。21、铝合金密码箱:1个。

  • 如何测定的直读光谱仪精密度、重复性、稳定性、再现性

    a、 精密度(短期稳定性)测试方法:挑选典型元素不同浓度范围的样品,连续激发10个点,以数据的RSD评价仪器的精密度。b:重复性仪器稳定后,在仪器最佳工作条件下,连续激发10次,测量某个低合金钢标准物质GBW01328~GBW01333(或GBW01211~GBW01216)中代表元素的含量,计算出平均值和相对标准偏差即重复性。c:稳定性的检定仪器开机稳定后,激发某个低合金钢标准物质GBW01328~GBW01333(或GBW01211~GBW01216)对被测元素进行测量。在4小时内,间隔15分钟以上,重复6次测量(期间不再标准化)。计算出平均值和相对标准偏差即稳定性。d:再现性再现性也就是仪器的稳定性,国标规定须测试4个小时内的再现性。

  • 【原创】精密中药电化学重金属分析仪 倡导者C3

    倡导者C3为孚派特环境科技(苏州)有限公司与英国Epmonitor 公司合作研发,并由孚派特在国内 生产的一款专门针对中药的精密重 金属检测仪,采用国际前沿的无毒 无害的铋膜、金膜和锡膜检测技 术,抛弃了传统的汞膜检测。公司 拥有完整的研发、生产、质检、营 销和技术服务团队,致力于在重金 属及其它污染物检测领域为广大客 户提供快速、准确、性价比高的便 携式检测设备和完善的技术服务。 目前公司正在将这一国际前沿的无 毒无害的重金属检测技术实现民用 化、智能化,利用物联网平台将污 染物检测技术和智能处理相结合, 将绿色健康智能家居平台打造成亿 万家庭的健康伴侣。①检测项目:重金属铅、铬、镉、汞、砷,另可增配铜、锌、锰、镍、钴、硒、钯、银、锡、锑、碲、金、铊、铋、铝、铁等21种元素。②检测方法:采用阳极溶出伏安法。③电极:无汞电极。三电极系统:独立的玻碳电极,独立的金电极,独立的铂对电极。④高清7寸触摸显示器,安卓智能操作系统,全中文菜单,内置图文操作说明。⑤检测时间短,检测精度高,检测重复性好。⑥可独立于电脑,也可联机与计算器进行数据处理,显示波形等。⑦一次测量多种重金属元素,测量快速,10分钟左右给出结果。⑧可扩充8GB SD存储卡,设有标准RS232、USB接口,可存储5000组以上检测数据,检测结果 可直接打印或通过U盘、电脑、无线网等输出。⑨产品具有江苏省计量科学院产品校准证书(产品校准报告)及省级环保产品科技查新报告(省级环保产品科技评价认证评价认可报告,必要时可提供原件备查)倡导者C3检测符合以下标准:1、仪器配套检测试剂:100批次,1套。2、电极:根据项目配置,最低配1套/3根,最高4根(1#,2#,3A,3B)。3、电极配套处理包:抛光粉(0.5微米,0.05微米)各1瓶,抛光布2片,培养皿1个。4、前处理装置:湿法消解和微波消解,各1套。5、可调式移液器:100-1000ul,1支。6、移液器吸头:100-1000ul,1盒。7、电子天平:0.1-500g,1台。8、超声波提取仪:35W/60W,1台。9、不锈钢电热板:600W,1台。10、电解池:搅拌磁子2、镊子1、电解池2,1套。11、电极连接线:1条。12、玻璃烧杯:25ml,2个。13、容量瓶:10ml,5个。14、一次性样品杯:30ml/个,100个。15、一次性吸管:300ul/个,100个。16、样品剪:1把。17、记号笔:1只。18、使用说明书:1本。19、RS232转USB数据线:1条。20、电源连接线、适配器:1套。21、铝合金密码箱:1个。

  • 【原创大赛】大米中微量元素Cu的测定

    【原创大赛】大米中微量元素Cu的测定

    【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——“镉”大米中重金属检测大米中微量元素Cu的测定 由于金属元素对人体的生理功能具有特殊作用, 因此其含量关系到人们的身心健康。 微量元素其特点是数量少、功能作用大, 对许多生物活性分子往往起着关键的调控作用。 但长期以来, 对食品营养的研究通常都偏重于有机成分的研究。从某些微量元素在体内的重要作用来看, 尤其是有机营养成分中的羟基、酚基、氨基、杂环氮以及硫巯基等和微量元素的相互作用以及它们生成的化合物所产生的生物活性来看, 对大米中的微量元素的研究的确是不容忽视的。1.实验部分1.1 主要仪器和试剂仪器: SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪(北京科创海光仪器有限公司)、DGB20003—电热干燥箱(中国重庆实验设备厂)、EL104型电子分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)、XT-9900型智能微波消解仪(上海新拓微波溶氧测试技术有限公司)试剂:1000μg/ mL Cu标准储备液、硝酸、蒸馏水1.2样品处理1.2.1样品的预处理先将样品阴干,置于电热恒温干燥箱中,于80℃烘至恒重。随机取干燥大米适量,用研钵研磨样品过60目筛,备用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110820_450574_2352694_3.jpg1.2.2样品的消解准确称取样品0.2025g、0.2016g、0.2022g三份置于清洁的聚四氟乙烯关中,将消解罐盖好置于微波消解仪中消解,按设定的消解条件进行分步消解(消解条件见下表)。消解结束后,在通风橱内开罐冷却,等溶液澄清后,转移至50mL容量瓶中,用蒸馏水定容、备测。同时做试剂空白实验。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110821_450575_2352694_3.jpg1.3.3样品的测定测定在仪器最佳工作条件下,制作各元素的校准曲线,根据校准曲线对各个样品进行测定。1.4 实验方法1.4.1标准溶液的配制用1000μg/mL 的Cu元素的标准溶液,逐级稀释配制一系列标准溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110823_450576_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110823_450577_2352694_3.jpg3.结论3.1、采用ICP-AES法测定大米中的微量元素Cu,其含量是3.94mg/kg,精密度为0.72,加标回收率为93%,结果基本满意。3.2、铜是人体健康不可缺少的微量营养素,对于血液、中枢神经和免疫系统,头发、皮肤和骨骼组织以及脑子和肝、心等内脏的发育和功能有重要影响。铜主要从日常饮食中摄入。世界卫生组织建议,为了维持健康,成人每公斤体重每天应摄入0.03毫克铜。孕妇和婴幼儿应加倍。大米中的Cu可以满足人们日常需求。3.3、建立了一种微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定大米中微量元素的方法,可用于大米中微量元素的测定,可为探讨微量元素与大米的质量关系提供一定的理论依据,同时为人们使用大米时提供科学的数据参考。

  • 精密压力表比对中不能忽视的影响因素

    [size=15px]精密压力表比对是为了验证不同实验室之间对精密压力表检定结果的一致性,它涉及活塞压力计是否准确、实验室环境是否满足要求、人员操作是否正确等主要因素。但是,还有一些因素也会对比对结果产生影响,这就要求在比对工作中加以注意,以便使比对结果更能反映参比实验室工作中存在的真实问题。[/size][color=#d92142][b]一、每次检定的时间间隔[/b][/color][size=15px]精密压力表比对,一般至少应对精密压力表进行3次以上全量程的进回程检定。由于弹簧管一般存在弹性后效,一次检定结束后,指针完全归零需要一定时间,每次检定的时间间隔不同,直接关系下一次检定的结果。因此,主导实验室要掌握作为比对样品的精密压力表完全归零的时间,在比对大纲中对时间间隔作出明确规定。[/size][color=#d92142][b]二、估读误差[/b][/color][size=15px]在JJG49-2013《弹性元件式精密压力表和真空表检定规程》中规定了检定精密压力表读数时按精密压力表最小分度值的1/10进行估读。在实际检定中,这种规定只适用于0.4级精密压力表。如果比对中使用0.25级精密压力表,由于0.25级精密压力表的最小分度值只有0.4级精密压力表的一半,因此要求对0.25级精密压力表进行1/10估读根本无法实现(至多只能进行1/4估读)。如果主导实验室不对估读作出规定,每个参比实验室不按同一标准进行估读,除了会造成读数结果不一致,还会造成估读误差不确定度分量不同。比如:0.25级60MPa的精密压力表,最小分度值为0.2MPa,如果按照规程要求进行1/10估读(根本无法做到),估读结果为0.02MPa,由估读带来的不确定度分量为0.012MPa;如果按照1/4估读,估读结果为0.05MPa,由估读带来的不确定度分量为0.029MPa。由此可见,两种估读结果的不确定度分量相差一倍多。一些参比实验室为了对0.25级精密压力表进行1/10估读,甚至使用了放大镜读数,但是指针的宽度同时被放大,因此也毫无意义。这就要求主导实验室在制定比对大纲时,应该明确规定怎样估读,使各参比实验室的比对数据和不确定度趋于一致。[/size][color=#d92142][b]三、耐压时间[/b][/color][size=15px]虽然JJG49-2013中规定对精密压力表在测量上限处做3min耐压试验,但规程中并未规定使用何种计时设备。在日常检定中,耐压试验只是作为检定弹簧管是否泄漏和弹性迟滞对于进回程示值的影响。但是在比对中,我们更关心的是各参比实验室检定结果的一致性,耐压时间不一致,很可能引起检定进回程示值不一致,从而导致检定结果不一致。因此,要求主导实验室在比对大纲中对使用计时设备和计时方法作出具体规定。 [/size][color=#d92142][b]四、数据修约[/b][/color][size=15px]在日常精密压力表检定中,一般是根据能够估读到的数值,对检定结果进行修约,修约间隔一般为“1”“2”“5”。并且如果计算检定结果不确定度,一般不考虑修约误差的分量,而且修约时,还要遵循“偶数法则”。比如一块60MPa精密压力表的最小分度值为0.5MPa,按照规程要求进行1/10估读,估读值为0.05MPa,则数据修约间隔应为0.05MPa。如果10MPa点测量平均值为9.925MPa,按照通常修约法则,应当修正为9.90MPa。舍入误差为0.025MPa。而10MPa测量点测量结果不确定度(使用标准器为0.05级活塞压力计)约为0.029MPa,与该点舍入误差相近。这很可能造成由于数据修约而导致比对结果的En值大于1的情况。所以为了确保比对结果的公平,我们要么考虑数据修约产生的不确定度,要么对修约作出规定(如规定9.925MPa按0.01间隔修约,修约后为9.92MPa),这样能减少由于修约造成的较大误差。[/size]

  • 【原创】准确度精密度和检出限

    前两天见到一道关于精密度准确度和检出限的题,当时没怎么完全弄清楚--现在将东西贴出来--分享下1.准确度:是指测量值和真值之间的符合程度,是评价方法的重要指标。 准确度常用相对误差量度:相对误差=(x-u)×100%/u 其中X为样品测量值,u为真值。 准确度是分析过程中系统误差和随机误差的综合反映,决定着分析结果的可靠程度,方法有较好的精密度,且消除了系统误差后,才有较好的准确度。2. 精密度:是指能以适当的置信度被检出元素的最低浓度或质量。或者说产生可分辨最低信号所需的元素的浓度或质量 精密度常用相对标准偏差来表示。方法的RSD是测量信号值(或浓度值)以及测定次数函数,用RSD表示一个分析方法的精密度时,应注明相应的浓度水平和测定次数。如方法的RSD为1%(2×10-6g/ml,n=11)3.检出限 通常以检出限这个概念来表示分析方法检测能力。它的含义是某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小量,称为这种方法对该物质的检出限,以浓度表示的称为相对检出限,以质量表示的称为绝对检出限。检出限是一个定性概念,只表明此浓度或量的响应信号可以与空白信号相区别,在检出限附近不能进行定量分析。 197年,国际理论和应用化学联合会(IUPAC)通过了关于检出限的建议,按照这一建议,方法的检出限是指能以适当的置信度被检出的元素最低浓度或含量。换言之,检出厂限定义为产生可分辨的最低信号所需要的物质浓度值。检出限有两种表示方式,即绝对检出限(以分析物的质量表示)相对检出限(以分析物的浓度表示)。 方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标,它表示方法的最大检出能力。4. 灵敏度是表示分析方法的另一重要指标,但在相当长的一段时间内,检出限与灵敏度这两个相关但又不同的概念常被混淆或等同起来,为纠正这一状况,IUPAC又对灵敏度作了专门的规定,指出方法的灵敏度S表示被测元素浓度或含量改变1个单位时所引起的测量信号的变化,即S=dx/dc,也可以把灵敏度理解为校准曲线的斜率。某一分析方法的灵敏度高,是指被测元素的单位浓度或含量的变化可以引起分析信号更显著的变化。除此以外,在分析实践中,还有针对某一类分析方法灵敏度的特定表达方法。例如,对于吸光光度分析法,用摩尔吸光系数。来表示 对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url],用特征浓度或特征量表示。方法的灵敏度只有在一定条件下,才具有相对的稳定性,所以不常用作表征方法的特征指标。

  • 实验室精密仪器搬迁

    各位老师好,最近遇到实验室需要搬迁。就实验室的精密仪器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]液相,薄层色谱扫描仪,紫外红外,十万分之一及以上的天平,PCR仪等。搬迁后必须要做硬件的3Q认证,那计量和认证两者必须都要做么?软件都是单机版,软件的认证是否不更换电脑就不需要重新做?请各位老师指导一下迷经,十分感谢!

  • 精密仪器室人机分离好不好

    要做新的检测室了,实验室人员想把气相、液相、气质、液质这些精密仪器做成人机分离模式。也就是把仪器集中放在一间屋,采集数据的电脑打印机放在隔壁屋,中间墙用玻璃隔开。可行性:按理肯定可以实现,因为现在这些仪器都是自动进样的,只有在放样和维护的时候才用接触仪器。优点:有利于改善实验室环境、保护检验人员的健康;有毒有害气体集中排气要方便缺点:仪器排放不当的话,会影响实验室美观;有些操作可能会麻烦耗时些,如需要动下电脑、再去弄下仪器大家觉得呢?

  • 实验室精密仪器搬迁

    各位老师好,最近遇到实验室需要搬迁。就实验室的精密仪器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]液相,薄层色谱扫描仪,紫外红外,十万分之一及以上的天平,PCR仪等。搬迁后必须要做硬件的3Q认证,那计量和认证两者必须都要做么?软件都是单机版,软件的认证是否不更换电脑就不需要重新做?请各位老师指导一下迷经,十分感谢!

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