华溯检测

白酒军团幕后发力?国内塑化剂检测机构集体噤声 　　21世纪网报道《致命危机：酒鬼酒塑化剂超标260%》之后，白酒塑化剂成为公众所关心的食品安全问题。 　　然而，随后出现了蹊跷的情况，国内已知的检测机构集体噤声，不再向个人开放检测业务，个人检测塑化剂已经不可能。不只是国家食品质量监督检验中心，21世纪网以个人名义询问的第三方检测机构也纷纷表示，不再接受个人检测。 　　商业型检测机构拒绝个人送检是商业行为，无可厚非。但是，令人不解的是，国家检测机构拒绝个人送检白酒产品，等于变相剥夺了个人消费者维护自身权益的权利。这引发“国家检测机构到底是保护大众利益还是保护厂商利益”的追问。 　　而作为消费者，公众有权利知道白酒行业的塑化剂真相。 　　国家质检中心对个人送检说“不” 　　国家食品质量安全监督检验中心位于海淀区永丰产业基地内，21世纪网编辑以普通消费者的名义将茅台、五粮液等品牌的酒送往此处检测。 　 国家食品质量安全监督检验中心 　　在送检之前，21世纪网与其工作人员进行了数次沟通，对于检测结果是否会公正客观的问题，其工作人员信誓旦旦称保证检测结果客观，并称可以检测多个样本。 　　12月11日，送检过程进行顺利。工作人员现场也表示，对于送检酒品的数量“并无上限要求”，随即递给了21世纪网两张表格。 　　这两张表格其中一张是送检人以及送检单位的资料，另一张则要填上送检产品的相应资料。不过，在产品名称上，因为均是以白酒样品进行检测，所以酒品的名字均用号码标注，至于规格和生产日期等信息，工作人员称填“不详”即可。 　 　　酒检填表(图为视频截图) 　　在填表的过程中，一旁的工作人员警惕的询问：“你们是哪个单位的?”在得到“就是个人送检”的回答后，此工作人员告诫：“我不管你们以什么身份来检测，我们的报告结果不能出现在媒体上或者去对外宣传，如果你们这么做了，到时候我们再找你们的时候这事就不好说了。” 　　根据国家食品质量监督检验中心的规定，此次检验的塑化剂17项的费用为每个样品2100元。 　　然而就在一切手续都办妥，即将付费的时候，事情却出现了变数。一直接待我们的工作人员表示，不能检测了。 　　前后时间不到半个小时，检验部门却突然反悔，原因何在?该工作人员表示，他刚刚去实验室问情况，实验室人员称目前白酒的检测量很大，已经没有办法接受新的检测。 　　“自从塑化剂事件之后，我们这边来送检的人就特别多，每个酒的瓶盖瓶塞等都需要一项项检测，工作量非常大。”工作人员称，要检测也成，等到过年之后。 　　据这名工作人员透露，刚刚得到的消息是国家要求对白酒生产单位的酒品还要进行进一步抽查，所以检验中心工作量猛增，无法接受大众送检。 　　在寻求国家食品质量监督检验中心检测无果后，12月12日，21世纪网继续以个人名义联系国内具有塑化剂检测资质的第三方检测机构，但是都遭到拒绝。 　　21世纪网联系了上海天祥质量技术服务有限公司，其工作人员表示国家已经下发了邮件，个人送检的白酒如果测出来有问题直接报告给政府，不会交到个人手里。 　　该工作人员同时表示，报告不能作为任何宣传目的，所以现在第三方委托基本不接受个人。 　　而21世纪网联系的其他第三方机构也都噤若寒蝉，广州金域检验中心称不接受个人送检，谱尼测试科技股份有限公司则称不对个人服务。 　　国家食品质量监督检验中心白酒类检验项目查询 　　谁剥夺了个人消费者权利? 　　在海淀区的国家食品质量监督检验中心遭遇拒绝检测时，一位工作人员曾表示：“也不止我们一个检测部门，你去找找其他的，比如霄云路那家。” 　　事实上，此前21世纪网已经与霄云路的国家食品质量监督检验中心联系过，该部门的回应是不接受个人送检，必须有厂家开具的介绍信。 　　而当这家检验中心的工作人员听到21世纪网的这样的表述时称：“其实我们也不接受个人送检。” 　　12月13日，21世纪网继续联系朝阳区霄云路的国家食品质量监督检验中心，其工作人员表示：“由于目前任务量太大，检测结果要等到3个月以后才能出。” 　　2012年10月，21世纪网曾将酒鬼酒送往北京市朝阳区霄云路的国家食品质量监督检验中心，本来国家食品质量监督检验中心的工作人员明确可以用个人名义对白酒样品进行检测，但是其工作人员看到酒鬼酒之后就改口，称必须拿到厂家的介绍信。 　　对此，北京市消费者协会法律顾问邱宝昌律师在接受21世纪网采访时称，之所以设立检测机构，就是要这些被国家认定有资质的单位为食品商品的质量标准提供依据。而现在检测机构拒绝公众的要求，就是违反了设置检测机构的初衷。 　　“检测机构尤其是公立检测机构，一个重要宗旨应当是服务于公众利益，检测收取费用是合理的，但是不能厚此薄彼，更不能设置人为障碍。这些机构到底是保护大众利益还是保护个别人的利益?”邱律师进一步表示。 　　而国内一位知名职业投资人则表示，这是检测机构避免承担责任，明摆着只保护企业不保护消费者。 　　而 身惹塑化剂超标质疑的白酒行业已引起政府最高主管机构担忧。据悉，12月11日上午，国家质检总局已召集国内龙头企业董事长级别会议，要求企业汇报针对预 防塑化剂渗入所采取的措施，国内一、二线白酒企业负责人都有参加，包括茅台、五粮液、洋河等龙头企业。

“塑化剂”检测取得新突破 　 常州检验检疫局已完成近500批次塑料食品接触材料中塑化剂含量和迁移量的检测 　　近日，台湾“塑化剂”污染事件影响迅速席卷国内企业，食品生产企业处于极度恐慌状态。因食品接触材料中也存在因人为添加或工艺污染而含有“塑化剂”的风险，国外客户和国内下游食品生产企业纷纷要求上游食品包装供应商提供不含“塑化剂”的检测报告。常州检验检疫局食品接触材料实验室每天都会接到相关企业的此类咨询电话几十个，要求进行“塑化剂”检测。作为质检系统国家重点实验室，常州检验检疫局国家食品接触材料检测重点实验室立即启动应对预案，针对食品接触材料“塑化剂”检测进行技术攻关，并取得突破。 　　台湾“塑化剂”污染事件是由于生产起云剂(饮料乳化剂)的厂家非法添加了用于塑料化工行业的增塑剂“邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯”(DEHP)而引起。“塑化剂”传统的检测方法一般采用的是有机溶剂超声、震荡或索式提取法对产品中塑化剂进行提取，提取效率较低，只能检测人为添加的大剂量(一般产品中塑化剂的限量为0.1%，即1000mg/kg)“塑化剂”，无法满足当前因工艺污染而导致的微量“塑化剂”的检测限值要求。 　　针对这一情况，常州检验检疫局第一时间启动重大事件科研攻关应急预案，采取三项措施，进行食品接触材料“塑化剂”检测技术攻关：一是成立专门技术攻关小组，由常州危险货物与包装检测技术中心主任汤礼军亲自挂帅，抽调中心精干力量，致力于降低“塑化剂”检出限的研究。二是制定科学的攻关方案。虽然塑化剂是玩具、儿童用品和食品接触材料中常规检测的项目，存在的检测方法较多，但各种方法的检出限一般在30ppm左右。台湾“塑化剂”事件后，各企业要求食品接触材料中“塑化剂”检出限为1.0ppm。针对这种情况，攻关小组广泛查阅文献和标准，整理出现在可能采用食品接触材料中“塑化剂”检测的前处理方法和仪器检测方法，分组对不同的方法进行试验验证。验证可行后，采用阳性样品对各种方法进行比对试验，确定最优的试验前处理方法和检测方法。经过艰苦的技术攻关，常州检验检疫局食品接触材料实验室在短短两周时间内就将食品接触材料中16种邻酯的定量检测限从原来的30ppm降低到1.0ppm，定性检测限降低到了0.05ppm，从而解决了食品接触材料中微量“塑化剂”污染检不出、检不准的问题。三是采取审慎的验证手段。在检测技术取得突破后，为确保检测技术的可靠性，保证检测结果的准确性，攻关小组将优化后的试验方案和阳性样品分别送系统内外5家权威实验室进行外部验证。实验室间的协同试验结果显示，该技术方法灵敏度高、检出限低，稳定性较好能满足当前企业对食品接触材料中塑化剂1.0ppm检出限的要求。 　　截至目前，常州局食品接触材料实验室已完成近500批次塑料食品接触材料中塑化剂含量和迁移量的检测，其产品涵盖塑料包装、一次性纸杯、方便面纸碗、保鲜膜/袋、塑料瓶盖及垫片等。并在多批次食品包装材料中检出微量邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等物质。为进一步加强食品包装材料生产监管，改进我国食品包装材料生产工艺，为保障进出口食品接触材料及食品的质量安全提供了强有力的技术支撑。 　　链 接 　　塑化剂，学名邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，是目前被广泛应用的一类增塑剂，具有色浅、电性能好、挥发性小和耐低温等特点，是生产塑料制品(尤其是聚氯乙烯产品)和橡胶制品中很重要的添加剂，能有效地增加产品的可塑性、柔韧性或膨胀性。常用的邻苯二甲酸酯类主要包括：邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等16种。

15种塑化剂的检测方法 默克密理博实验室解决方案 应用实验室 白酒产品的塑化剂主要源于料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。塑料袋、瓶装的成品酒，随着时间的推移，产品中的塑化剂含量会逐渐增高。尤其是酒泵进出乳胶管，溶进白酒产品塑化剂最高，每10米乳胶管可在白酒中增加塑化剂含量0.1mg/kg。 邻苯二甲酸酯是最普遍使用的塑化剂，这类的塑化剂并非食品或食品添加物，具有毒性。常见的邻苯二甲酸酯类塑化剂有邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等。 默克一直致力开发食品质量分析检测高效液相色谱解决方案，关注各种常见食品的塑化剂检测，第一时间开发了食品中塑化剂常规检测和快速检测方案。 样品处理 准确称取样品10.0g于25ml容量瓶中，加乙腈15ml，混匀，于50℃下超声30min，冷却，用乙腈定容，摇匀。处理液于低速离心机中离心（R=3700转/min）,取上清液直接注入液相色谱检测。其他方法详见 默克密理博果汁饮料塑化剂含量检测解决方案。 HPLC 条件色谱柱: Merck Purospher@STAR 250-4.6mm(1.51456.0001) 流动相:A-H2O B-ACN 梯度: Time/min A/% B/% 0 70 30 3 50 50 12 40 6030 30 70 35 0 100 50 0 100 检测波长:225nm 柱温.:30C 流速:1ml/min 进样量:20ul 测试结果 色谱数据 NO 保留时间RetTime[min] 容量因子k' 对称因子Symm 塔板数Plates 分离度Resol 1 8.921 2.58 0.92 44851 - 2 9.169 2.68 0.93 45865 1.46 3 13.129 4.270.94 54811 19.99 4 13.626 4.47 0.95 57731 2.20 5 29.696 10.91 0.96 82057 50.03 6 30.761 11.34 0.94 80627 2.51 7 31.459 11.62 0.97 74957 1.56 8 37.664 14.11 0.97 1133119 20.61 9 38.006 14.25 0.97 1147932 2.41 10 39.104 14.69 0.95 1557751 8.20 11 39.678 14.92 0.95 1396819 4.42 12 43.402 16.41 0.94 601993 20.77 13 44.543 16.87 0.94 487944 4.76 14 48.658 18.52 0.94 300575 13.47 塑化剂对照品: DMP,DEP, BBP, BMPP, DMEP, DEEP, DBP,DIBP,DPP,DHXP, DBEP,DCHP,DEHP,DNOP,DNP (50ppm)。除31.45min处色谱峰为DBP和DIBP(同分异构)外，所有色谱峰均得到良好的分离，峰对称成性良好，检测限0.3ppm。 关于默克密理博 默克密理博是德国Merck KGaA公司旗下的生命科学部门，致力于为全球从事生物技术和生物医药的研发和生产的用户提供创新的技术，高品质的产品、服务和商务关系。作为全球生命科学工具行业名列前三的研发投资者，默克密理博通过与用户在最新的科学和工程思路的合作，成为了全球用户的策略性合作伙伴，共同推进生命科学的发展。默克密理博的总部设在美国麻省，在全球拥有近10000名员工，在64个国家拥有办事机构。 在美国和加拿大，默克密理博被称为EMD Millipore。 关于默克 　　默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。