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内标标准

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内标标准相关的资讯

  • 填补国内标准空白,《日常防护口罩》团标发布实施
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 日前,由广东省标准化协会提出并归口,广州检验检测认证集团联合易佰特(福建)电子有限公司、广州市健桥惠泽有限公司、爱慕(苏州)医疗健康科技有限公司、东莞市韦尔医疗科技有限公司、广州健朗医用科技有限公司等多家单位共同起草的《日常防护口罩》团体标准通过专家审定,并于3月20日发布实施。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标对日常防护口罩的核心指标具有先进性和适用性,达到国际先进水平,部分技术要求填补国内标准空白,为日常防护口罩的高质量市场供给提供了技术支撑。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/1c9a8e2a-9cbb-4f95-bedb-ee482b0a32f6.jpg" title=" 22.jpg" alt=" 22.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 目前,我国关于口罩产品共有5个标准, /strong 其中3个适用于医用,防护级别从高到低分别是GB 19083—2010《医用防护口罩技术要求》、YY 0469—2011《医用外科口罩》和YY/T 0969—2013《一次性使用医用口罩》,这3个标准对生产条件、资质以及产品适用范围作了严格规定;另外两个标准,一个是GB/T 32610—2016《日常防护型口罩技术规范》,主要针对在空气污染(PM 2.5) 环境下对人体的防护,另一个是GB 2626—2016《呼吸防护用品自吸过滤式防颗粒物呼吸器》,主要针对媒矿、粉尘车间等特定环境特定人群使用的口罩产品作出规定。显然,现有的5个国家和行业标准对目前大众普遍使用的日常防护口罩存在许多不适用的地方。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 有不少企业为应急所需,采用医用口罩标准组织生产,既增加成本,又浪费资源;有些企业则采用上述另两个标准或其他标准生产,产品质量和适用性难以保证。一些劣质产品则趁机滥竽充数。这非常不利于生产企业质量控制和政府对市场的监管。因此, strong 制定适应防疫需求的日常防护口罩标准很有必要,《日常防护口罩》团标应运而生 /strong 。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/175c9e1f-a897-4fc8-a499-e37fdd956260.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 产品分档次,AAA级核心指标达国际先进水平 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标的鲜明特色是技术指标的先进性和适用性兼具。为确保产品质量,团标对涉及质量的各个环节包括基本要求、外观、结构与尺寸、鼻夹长度、口罩带与口罩体的连接处断裂强力、通气阻力、PH值、甲醇含量、可分解致癌芳香胺染料、耐摩擦色牢度、耐唾液色牢度、微生物、环氧乙烷残留量等都作了严格具体的规定,与国家有关强制性规定和要求相一致。颗粒物过滤效率和细菌过滤效率,是口罩标准的核心指标,直接决定产品的质量优劣。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标创新性地把口罩过滤效率划分为三个等级,即A、AA、AAA。其中,AAA级对颗粒物的过滤效率(非油性)要求达到95%,细菌过滤效率达99%。细菌过滤效率同EN 14683(欧盟标准)和ASTMF 2100(美国材料与试验协会标准)一致,颗粒过滤效率(非油性)指标值达到ASTM F 2100 I级水平,高于EN14683(该标准对颗粒过滤效率未做要求)。此外,相比这两个标准,该团标增加了口罩材质的安全性(如甲醛、pH 值、可分解芳香胺染料、耐唾液色牢度和耐摩擦色牢度等)规定,折叠比、耐唾液色牢度等部分要求则填补国内标准的空白。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标要求过滤效率等级要标在产品包装标识上,以方便消费者选择,推动优质产品的推广使用。考虑日常防护口罩使用者主要为普通民众,并要长时间配戴,团标对决定产品舒适性的通气阻力作了慎重界定。通过选取84个具有代表性样品按照国际标准的测试方法,在测试颗粒物过滤效率的同时记录通气阻力,发现通气阻力超过80Pa,使用者会感觉到不适,因此在确保颗粒物和细菌过滤效率的前提下将成人口罩通气阻力定为≤70Pa,经对抽样产品测试达标率达到94.1%,证明这一规定既提升了产品的舒适性实用性,并切实可行。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 对儿童和老人口罩作出特别规定 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标的另一突出特色是对儿童和老人口罩的技术要求作出特别规定。目前国家和行业标准均无这些规定。考虑到儿童和老人的生理情况,肺活量比较小,将儿童和老人口罩通气阻力定为≤50Pa,以使产品更易为儿童和老人所接受。要求儿童口罩的细菌过滤和颗粒物过滤效率至少达到AA级水平。儿童口罩的织物除要符合GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》外,还要符合GB 31701《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》的有关规定。 /p p style=" text-align: center " strong 《日常防护口罩》与相关标准对比表 /strong br/ /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/e96f0f28-f028-43e2-84ba-c05e48e0750c.jpg" title=" 日常防护口罩.jpg" alt=" 日常防护口罩.jpg" / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " br/ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/946152.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 《日常防护口罩》标准下载链接 /a /span /strong /p
  • 立顿茶农药事件暴露国内标准混乱
    “和日本、欧盟等国家和地区相比,我们现行国家茶叶卫生标准中农药残留限量指标明显偏少”。卫生部标准规定农药最大残留限量为3mg/kg,而欧盟仅为0.1mg/kg   农业部关于农药使用的禁令、与卫生部规定的农药最大残留限量之间的标准不一让人难以理解。以立顿花茶被检测出的农药灭多威为例,根据《中华人民共和国农业部第1586号公告》规定是违禁农药,但在卫生部颁布的标准中规定最大残留限量为3mg/kg,而欧盟最大残留限量规定仅为0.1mg/kg。   “农业部明明表示是违禁农药,而卫生部却还规定如此宽松的农药残留标准。”上述人士称。   标准的混乱,也引发立顿存在内外有别、执行双重标准的嫌疑,“‘立顿’的市场遍布全球,也许它很清楚,这样的茶叶若是在欧洲,肯定是不允许出售的。也就是说,‘立顿’正在将这些达不到欧盟要求的产品卖给无数不知情的中国消费者。”“绿色和平”组织茶叶农残项目负责人王婧认为。   一份名为国际环保组织“绿色和平”关于茶企农药残留的报告再次引起轩然大波:其最新调查显示,“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶,均含有被国家禁止在茶叶上使用的高毒农药灭多威。   报告显示四份样品共含有17种不同的农药残留,其中绿茶和铁观音上的农药残留多达13种,茉莉花茶中亦含有9种农药残留。这17种农药中还包括有7种是欧盟尚未批准使用的,例如硫丹、三氯杀螨醇和联苯菊酯,而这些农药被证明可能影响男性生育能力和胎儿健康。   此前,该NGO组织还称,吴裕泰、张一元、中国茶叶、天福茗茶、日春、八马、峨眉山竹叶青、御茶园,以及海南农垦白沙绿茶等九个国内茶叶品牌所售的18份茶叶样本,全部含有至少三种农药残留,其中12份样本含中国农业部禁止使用在茶树上的农药。   这份报告权威性与科学性遭到中国业界的反驳。不过,在争辩之下,茶叶国家标准宽松、农业部与卫生部制定标准不一、农药使用与农药残留是自然环境造成还是企业人为违规使用等问题也随之浮出水面。   农药残留不等于农药超标?   4月11日和4月 24日,该组织连续发布的上述两份报告立刻遭到众多茶企、行业协会、业内专家的反驳。报告中所涉茶企无一例外地表示,其茶叶均符合国家标准。   “这份报告不够科学严谨,其数据并没有与国家颁布的标准作对比,含有农药残留并意味着就不安全,事实上,这些农残量基本都在国家标准范围之内。”中国工程院院士、茶学专家陈宗懋说。   中国茶产业流通协会秘书长吴锡端亦表示是该环保组织“偷换了概念”,“农药残留”和“农药超标”本来是两个不同的概念,并且欧盟标准和国内标准并不一致。   一时之间, “不负责任”、“目的动机不纯”等诸多指责纷纷指向“绿色和平”,并称其要向茶企、行业协会认错。但该组织媒体部一位人士向记者表示,“这是误传,我们的态度一直都很明确,数据也是事实,我们不会认错。”   另外,行业内人士认为,茶叶中的农药残留并非企业人为违规用药造成,虽然报告中称含有硫丹等违禁农药,但此前使用过的农药会有一段时间残留期,抽检出农残问题并不能证明是企业人为使用违禁农药。   “绿色和平”组织的人士则称,“根据其检测种类和含量,并非自然遗留,而是人为使用。”“我们在调查中,的确发现有农户仍在使用违禁农药的情况。”该组织另一人士称。   根据《食品安全法》,进行茶叶检验的第三方检测机构应当具有食品检验机构资质,所检测的项目和使用的检验依据应该包括在其认定的检验能力范围表中,否则,所报告的数据就有可能失去法律依据。   “绿色和平”上述人士称:“我们从法律上保证我们使用的机构一定是具有食品检验机构资质的第三方独立机构,但是我们跟他们有保密协议,不能对外写出他们的名字,他们跟很多大型食品企业都有合作,担心此报告出来后会受到影响或被对方公关。”   国标远低于欧盟标准?   在这份报告背后,国标远低于欧盟标准等问题再次引发外界关注。 “绿色和平”的一份报告中称,“本次检测发现所有农药中,国家只对其中5种制定了茶叶上最大农药残留限量的标准。”具体到某一农药标准上,国标甚至被指相比欧盟标准宽松几十倍。   一名不愿透露姓名的业内人士称:“虽然业内专家和企业都不认可这个报告,但事实上,和日本、欧盟等国家和地区相比,我们现行国家茶叶卫生标准中农药残留限量指标明显偏少,涉及农药种类太少,且未将茶园禁用农药限量指标列入其中。”   该人士并指出,按国标判定的合格率掩盖了诸多隐患,尤其是随着欧盟不断强化本地区行业标准,而国内茶叶标准相对宽松,使得茶叶贸易出口也呈现严重下滑趋势,国内茶叶出口面临严重危机。
  • 国家市场监督管理总局对《定量核磁共振波谱氢谱内标法分析通则》等42项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《定量核磁共振波谱氢谱内标法分析通则》等42项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年8月9日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001903,查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月10日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1定量核磁共振波谱氢谱内标法分析通则制定2024-08-092能量色散X射线荧光光谱分析方法通则修订2024-08-09
  • 河南省有色金属行业协会发布《焙烧钼精矿化学分析方法 钼、铜含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法(铌内标法)》等22项团体标准
    各相关单位:根据《河南省有色金属行业协会团体标准管理办法》的有关规定,河南省有色金属行业协会批准发布《焙烧钼精矿化学分析方法 钼、铜含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法(铌内标法)》等22项团体标准(详见附件),自2023年12月31日起实施,现予以公告。附件:22项团体标准编号、名称、起草单位一览表 序号编号标准名称起草单位主要起草人实施日期1T/HNNMIA 37-2023铝用炭素焙烧焦油资源化利用规范中铝郑州有色金属研究院有限公司、山西三晋碳素股份有限公司、河南华慧有色工程设计有限公司、万基控股集团石墨制品有限公司、河南中孚炭素有限公司、河南神火炭素新材料有限责任公司杨宏杰、罗钟生、郭彦生、茹德敏、罗英涛、孙丽贞、张继光、刘建军、刘彤、王玉杰、马志华、许炎锋、赵明超2023-12-312T/HNNMIA 38-2023企业温室气体排放核算方法与报告指南铝电解槽中铝郑州有色金属研究院有限公司、中铝环保节能集团有限公司李新华、张树朝、李荣柱、仓向辉、姜治安、罗丽芬、余伟奇、寇帆、卢成、朱君罡、王文广、瞿媛媛2023-12-313T/HNNMIA 39-2023质量分级及“领跑者”评价要求重熔用铝锭中铝郑州有色金属研究院有限公司、包头铝业有限公司、云南铝业股份有限公司、鹤庆溢鑫铝业有限公司寇帆、仓向辉、石磊、王开爱、张蓝霄、刘凤杰、单鑫、罗安民、邓志锋2023-12-314T/HNNMIA 40-2023质量分级及“领跑者”评价要求铝电解用预焙阳极中铝郑州有色金属研究院有限公司、中铝山西新材料有限公司、济南万瑞炭素有限责任公司、鹤庆溢鑫铝业有限公司张树朝、仓向辉、寇帆、马卫丹、崔军峰、郭丽娜、王波、王玉强、邓志锋2023-12-315T/HNNMIA 41-2023铝电解槽用侧部复合块中铝郑州有色金属研究院有限公司、焦作市北星耐火材料有限公司、中国有色集团晋铝耐材有限公司、中铝工业服务有限公司西宁分公司卢成、刘源、仓向辉、寇帆、李东东、朱君罡、阮克胜、杨磊、梁冬梅2023-12-316T/HNNMIA 42-2023铝电解打壳锤头耐磨性测试方法中铝郑州有色金属研究院有限公司、内蒙古华云新材料有限公司、包头铝业有限公司、遵义铝业股份有限公司、广西华磊新材料有限公司、广元中孚高精铝材有限公司侯光辉、李冬生、马军义、张亚楠、刘丹、温瑞宇、王文印、田建明、陈善永、周剑、周晓红、李德赞、张晓东、郭庆峰、张华锋、姜治安、王俊伟、王慧瑶2023-12-317T/HNNMIA 43-2023铝电解废阴极炭块资源化利用规范中铝郑州有色金属研究院有限公司、万基控股集团石墨制品有限公司、河南中孚炭素有限公司、河南神火炭素新材料有限责任公司罗钟生、刘建军、杜婷婷、王珣、孙丽贞、王玉杰、刘彤、马志华、许炎锋、赵明超2023-12-318T/HNNMIA 44-2023焙烧钼精矿化学分析方法 钼、铜含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法(铌内标法)洛阳栾川钼业集团股份有限公司、洛阳栾川钼业集团冶炼有限责任公司、栾川县产品质量检验检测中心、栾川龙宇钼业有限公司车文芳、姚洪霞、周春仙、李明、常富强、王小红、崔关怀、王君花、侯凯、周哲、李晓燕、杨翠、汤平平、李延槐、陈杰2023-12-319T/HNNMIA 45-2023钼精矿化学分析方法钼含量的测定 微波消解-钼酸铅重量法洛阳栾川钼业集团股份有限公司、栾川县产品质量检验检测中心、栾川龙宇钼业有限公司、栾川县大东坡钼钨矿业有限公司、洛阳栾川钼业集团冶炼有限责任公司姚建斐、史丽娟、刘素娟、李雪、刘英英、申琳琳、朱孔贺、原娜娜、朱新玉、杨云云、刘珊珊、王璇、李延槐、陈杰、周延松2023-12-3110T/HNNMIA 46-2023钼精矿化学分析方法钼、铜、铅、钙、三氧化钨、二氧化硅含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法(铌内标法)洛阳栾川钼业集团股份有限公司、栾川县三强钼钨有限公司、栾川县产品质量检验检测中心、栾川龙宇钼业有限公司、洛阳栾川钼业集团冶炼有限责任公司曹伟强、刘素娟、姚建斐、贺阁、段亚南、史丽娟、李向楠、谢晓丹、董雪姣、段艳阁、常富强、王留晓、李延槐、李曦阳、陈杰2023-12-3111T/HNNMIA 47-2023钼酸铵化学分析方法氟含量的测定 离子选择性电极法 洛阳栾川钼业集团股份有限公司、栾川县产品质量检验检测中心、栾川龙宇钼业有限公司、洛阳豫鹭矿业有限责任公司、洛阳栾川钼业集团冶炼有限责任公司周哲、罗凯、段亚南、杨绍泷、曹伟强、周春仙、贺阁、朱孔贺、姚洪霞、王亚丽、杨亚楠、李延槐、李凤荣、陈杰、王俊杰2023-12-3112T/HNNMIA 48-2023铅铋合金化学分析方法 铅量和铋量的测定Na2EDTA 滴定法河南豫光金铅股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、河南国之信检测检验技术有限公司、河南金利金铅集团有限公司、济源市万洋冶炼(集团)有限公司孔建敏、杨杰、朱晓宇、许双宝、范萍萍、赵凯、李凯、刘家钦、刘艳华、颜江平、袁奔驰、李秉彥、闫清艳、苗贤委2023-12-3113T/HNNMIA 49-2023酸泥 汞含量的测定 铜试剂滴定法河南豫光金铅股份有限公司、 河南国之信检测检验技术有限公司、 河南豫光锌业有限公司、 安徽铜冠有色金属(池州)有限责任公司 、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司牛军民、 张全胜、 周君玲、 马金梅、 卫平、 刘家钦、 刘艳华 、牛鹏波、 徐淑敏、姚亚军、 麻瑞苡2023-12-3114T/HNNMIA 50-2023酸泥 硒含量的测定 硫代硫酸钠滴定法河南豫光金铅股份有限公司、 河南国之信检测检验技术有限公司、 河南豫光锌业有限公司、 安徽铜冠有色金属(池州)有限责任公司、 河南中原黄金冶炼厂有限责任公司牛军民、 张全胜、 周君玲、 吴梅梅、 王九菊、 刘家钦、 刘艳华、 牛鹏波、 徐淑敏 、姚亚军、 麻瑞苡2023-12-3115T/HNNMIA 51-2023锌精矿化学分析方法氯含量的测定 氯化银比浊法河南豫光锌业有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、中州铝业有限公司徐淑敏、李艳晶、牛鹏波、周玲、耿翠翠、赵晓文、周君玲、张海丽、王阳阳、贾青、贺婕2023-12-3116T/HNNMIA 52-2023铝灰化学分析方法铝含量的测定 气体容量法河南中孚实业股份有限公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司、河南科创铝基新材料有限公司、河南中孚铝业有限公司樊军伟、骆帝兴、石磊、孙雅琴、张涛、毛冬艳、牛会娟、禹海燕、焦跃辉、刘楠、李玉莲、胡珂2023-12-3117T/HNNMIA 53-2023铝用炭素生产用石油焦挥发分分析方法河南中孚实业股份有限公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司、河南科创铝基新材料有限公司、河南中孚炭素有限公司、河南中孚铝业有限公司、四川广元中孚有限公司樊军伟、骆帝兴、石磊、孙雅琴、张涛、张海燕、牛会娟、焦跃辉、毛冬艳、李玉莲、刘楠、胡珂、黄二军2023-12-3118T/HNNMIA 54-2023器件封装键合用镀金铝线河南理工大学、浙江东尼电子股份有限公司、河南科技大学、合肥中晶新材料有限公司,河南优克电子材料有限公司 曹军、周洪亮、吴雪峰、沈晓宇、丁勇、王福荣、张跃敏、吕长春、周延军、李绍林、张俊超、程平2023-12-3119T/HNNMIA 55-2023微细铜锡合金丝河南理工大学,浙江东尼电子股份有限公司、河南科技大学、常州恒丰特导股份有限公司,河南优克电子材料有限公司曹军,周洪亮,吴雪峰,张俊超、吕长春、沈晓宇、丁勇、陈鼎彪、周延军2023-12-3120T/HNNMIA 56-2023银铜带中铝洛阳铜加工有限公司师凯信、王梦娜、张娟、张梦雨、朱迎利、许春伟、郭云辉2023-12-3121T/HNNMIA 57-2023轧制镜面铝及铝合金板、带、箔材中铝河南洛阳铝加工有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、中铝瑞闽股份有限公司、洛阳万基铝加工有限公司、洛阳昆特铝业有限公司、深圳市兴力宏金属材料有限公司、沈阳美拓金属有限公司徐巍昆、赖爱玲、吴广奇、李永锋、刘辉、高崇、韦拥、侯保平、梁重权、孟妙华、李长巍2023-12-3122T/HNNMIA 58-2023食品容器用再生铝合金箔河南明泰铝业股份有限公司、中南大学、河南明泰科技发展有限公司、河南义瑞新材料科技有限公司、郑州明晟新材料科技有限公司、河南爱纽牧新材料有限公司刘杰、闫帅杰、邓艳超、李伟坡、王斌、杨正高、王军伟、柴明科、刘涛、孙文峰2023-12-31河南省有色金属行业协会2023年12月4日关于发布《铝用炭素焙烧焦油资源化利用规范》等22项团体标准的公告.pdf
  • 嗨,这里有你要的HJ 1183 同位素内标
    上周小编和大家共同学习了《HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》; 该标准覆盖了大部分的有机磷农药,但是对于沸点低,热稳定性差的农药,是不适合气相色谱法分析的;因此,生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》,该标准为首次发布,并将于2021年12月15日起实施 氧化乐果、乙酰甲胺磷、辛硫磷是有机磷农药生产行业的特征污染物控制指标,乙酰甲胺磷在自然条件下易降解为甲胺磷,这4种有机磷农药均具有较强的生物毒性,其进入环境后对于生态环境和人体健康具有较大的危害。HJ 1183标准的出台,规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定方法,将有效支撑《农药工业水污染物排放标准》的执行工作,满足我国氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷水质监测和排放控制工作的需要,也是今后开展水体中这几种有机磷农药环境调查与排放监控的技术基础,对于保障水环境质量及人民群众的身体健康具有重要意义。 试剂与材料:章节类别试剂与材料要求用途5.1试剂乙腈(CH3CN)色谱纯溶剂5.2甲醇(CH3OH)色谱纯溶剂5.3乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)色谱纯溶剂5.4盐酸:ρ = 1.19 g/ml优级纯调节样品 pH 值5.5氢氧化钠(NaOH)。分析纯调节样品 pH 值5.6甲酸铵(HCOONH4)。分析纯流动相5.9溶液乙腈溶液φ( CH3CN )=50%标准稀释液5.10乙腈-乙酸乙酯混合溶液φ( CH3CN )=50%固相萃取洗脱液5.11甲醇溶液φ( CH3OH) =80%固相萃取洗脱液5.12盐酸溶液φ=50%调节样品 pH 值5.13氢氧化钠溶液c(NaOH) = 0.1mol/L调节样品 pH 值5.14甲酸铵溶液c(HCOONH4) = 5.0 mmol/L流动相5.15甲酸铵-乙腈溶液c = 5.0 mmol/L流动相5.16有证标准溶液氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准贮备液ρ=1000 μg/ml待测目标,坛墨编号:81426b5.18乙腈中甲胺磷-D6同位素ρ=100 μg/ml内标物,坛墨编号:92684a乙腈中氧化乐果-D6同位素ρ=100 μg/ml内标物,坛墨编号:92685a乙腈中辛硫磷-D5同位素ρ=100 μg/ml替代物,坛墨编号: 92686a5.20固相萃取柱Ⅰ填料为十八烷基键合硅胶,或同等柱效的萃取柱,规格为500 mg/6 ml。5.21固相萃取柱Ⅰ填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物,或同等柱效的萃取柱,规格为500 mg/6 ml。 实验与分析:章节实验步骤实验过程7.17.1样品采集与保存按照HJ/T 91、HJ 91.1和HJ 164的相关规定进行样品的采集。用棕色采样瓶(6.4)采集样品,样品满瓶采集。如果采集的样品pH不在2~8之间,用盐酸溶液(5.12)或氢氧化钠溶液(5.13)调节pH至2~8,4℃以下冷藏避光运输和保存,3天内完成样品分析工作。7.2试样的制备A:地表水、地下水经滤膜(5.22)过滤,弃去2 ml初滤液后,移取1.0 ml过滤后的样品于棕色样品瓶(6.5)中,加入10.0 μl内标使用液(5.19),混匀待测。 B: 基体复杂的样品(生活污水和有机磷生产废水)经固相萃取净化后再进样。取5.0 ml样品,以约3 ml/min(约1滴/秒)的流速通过固相萃取柱。甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷用固相萃取柱Ⅰ净化,10 ml乙腈-乙酸乙酯混合溶液洗脱;辛硫磷用固相萃取柱Ⅱ净化,10 ml甲醇洗脱。合并洗脱液,经浓缩装置浓缩至近干,用乙腈溶液定容至5.0 ml.经滤膜过滤后,取1.0 ml滤液于棕色样品瓶中,加入10.0 μl内标使用液,混匀待测。 7.3空白试样的制备以实验用水代替水样,按照与试样的制备(7.2)相同的步骤,制备空白试样。8.1仪器条件仪器:液相色谱-串联质谱联用仪流动相A:甲酸铵溶液;流动相B:甲酸铵-乙腈溶液;梯度洗脱;流速:0.3 ml/min;进样体积:5.0 μl;柱温:40℃。 质谱条件:正离子模式;离子化电压:5 500 V;离子源温度:550℃;喷雾气压力:380 kPa;辅助加热气压力:410 kPa;气帘气压力:210 kPa;多离子反应监测方式(MRM)。8.2标准曲线移取适量的氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准使用液,逐级稀释,配制至少5个浓度点的标准系列,各组分质量浓度分别为0.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L(此为参考浓度)。移取1.0 ml配制好的标准系列溶液于棕色样品瓶(6.5)中,加入10.0 μl内标使用液(5.19),混匀待测。 按照仪器参考条件,由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测定。以标准系列溶液中目标组分的质量浓度(μg/L)为横坐标,以其对应的峰面积(或峰高)与内标物峰面积(或峰高)的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标,建立标准曲线。可用平均相对响应因子法或标准曲线法进行标准曲线绘制。8.3试样的测定按照与标准曲线的建立(8.2)相同的仪器条件进行试样(7.2)的测定8.4空白试验按照与试样测定(8.3)相同的仪器条件进行空白试样(7.3)的测定。 分析结果表述:根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间和特征离子定性,内标法定量。 坛墨质检秉持一直以来对环境安全的高度关注,依据该标准推出如下混标产品方案, 欢迎垂询!针对该标准,坛墨推出如下配套的产品方案:商城编码名 称浓 度说 明81426b乙腈中4种有机磷混标1000μg/mL标准储备液92684a乙腈中甲胺磷-D6同位素100μg/mL内标储备液92685a乙腈中氧化乐果-D6同位素100μg/mL内标储备液92686a乙腈中辛硫磷-D5同位素100μg/mL内标储备液欢迎大家到坛墨商城选购,有任何疑问,随时与我们交流。 原文章链接:https://www.gbw-china.com/ns_detail/1106.html
  • 做了这么多年的实验,真的搞清楚内标法与外标法了吗
    在实验室埋头苦干多年,也做了无数次定量分析实验,你常用的是内标法还是外标法?您了解两者的区别吗?各自有什么优缺点?  其实,内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,简单而有效的进行定量分析来满足要求才是最重要的。  那么,定量分析中怎样选择内标法或外标法?  一、内标法  什么叫内标法?怎样选择内标物?  内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。  内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。  采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。  在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?  影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。  由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。  化学方面的因素包括:  1、内标物在样品里混合不好   2、内标物和样品组分之间发生反应,  3、内标物纯度可变等。  对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定,  在制作内标标准曲线时应注意什么?  在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。  二、外标法  什么是外标法?  用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。    外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量: W=A(W)/(A)           式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。  外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。  外标法误差的来源,除了分离条件的变化之外,就是进样的重复性。使用注射器进样,外标法的误差大约在0.5%以内。但是,使用定量进样阀可获得1%的精密度 若同时小心控制分离参数,分析精密度可达± 0.25%。外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单,计算方便,不需测量校正因子,适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证,否则,会影响实验结果。  三、定量分析中怎样选择内标法或外标法  选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。  内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求:  1.内标物应是该试样中不存在的纯物质   2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离   3.加入内标物的量应接近于被测组分   4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。  内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。  内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。  1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析,没有自动进样器,用外标法定量,确实重现性与稳定性非常差,结果经常受到搞合成同事的质疑。其实,仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析,首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了,比如,衬管是否洁净,玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑,如果这些因素都考虑了,按照GMP方法验证对于精密度的要求,同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求,那么这个方法用外标法就是完全适用的,但是前面的影响因素是一定要都考虑到的,否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法,内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求,当一个方法能够满足测试要求的时候,无论内标外标,都是可行的,当然有一个分析成本和分析时间的问题,内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候,可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响,达不到一定的要求,而还必须进行定量分析,有时外标的结果可能就要差一些,这时,你可能就要考虑用内标法了,可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响,这时内标可能就显示出它的优势来了。  2、上面已经提到当做方法验证的时候,当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候,RSD都满足1.5%的要求时,也分为两种情况,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%,那这个方法就没有什么可以怀疑的了 如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时,这个方法的可行性就将受到质疑,毕竟这是方法验证,你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了,如果排除掉以上的影响因素,RSD还是在1.5%附近,就要尝试内标了,如果内标结果的RSD很好,就证明你的这个方法受实验条件的影响很大,只能用内标了,或者干脆将原方法做大的变动,再尝试用外标法测试。  3、而对于微量分析,比如农药和兽药残留的分析、环境分析等,根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多,RSD有时可以允许达到10%甚至更高,这时可能外标法有更大的应用空间。  4、单从精密度方面去考虑,排除其它成本和效率的因素,个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析,以二乙醇胺为内标,RTX-5 amine(碱改性) 15m*0.32mm*1.0um色谱柱分析,将配制好的控制溶液(含有内标物)自动进样器进6针,目的物(二氨基丙醇)与内标物(二乙醇胺)峰面积比率的RSD为0.18%,而只对这六针样品的目的物峰(二氨基丙醇)面积求RSD,结果为0.71%,通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了,当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的,实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。  结论:应用外标法能够满足要求,首选还是外标法了,毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下,用内标法还是必要的。无论应用那种方法,方法的验证和确认都是很重要的,只要是按照程序经过验证和确认的方法,都有其应用的空间的。  另峰面积归一法:如果被分析样品的组分是同系物,校正因子相近可直接用峰面积求出组分的百分含量。如果被分析样品的组分不是同系物,则要知道每种组分的相对校正因子。优点:不必准确知道进样量,操作条件略为变动对结果影响较小,计算方便,适合多组分的工厂例行分析。主要分析对象为任意。  测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。由于峰面积归一化法误差较大。因此,通常用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另外规定外,不宜用于微量杂质的检查。
  • 中药出海欧盟碰壁 倒逼国内标准升级
    虽然欧盟市场并非中国中成药的主要海外市场,不过,英国药品及保健品管理署(MHRA)的一项声明还是对中国中成药的海外拓展带来了潜在威胁。   日前,英国发布通知称,为了进一步帮助人们购买和使用安全的草药制品,从2014年4月30日起,将全面禁售没有注册的草药制品。而在已公布的名单中,数家中国品牌中药品牌榜上有名。事实上,目前我国还未有一款中成药产品在英国注册成功。   &ldquo 注册费用贵、申报难,如何用数据说话,用西方人理解的方式向他们解释中药的安全性,都是我们中药现代化面临的挑战。&rdquo 中国医药保健品进出口商会副会长许铭告诉《第一财经日报》。   2011年4月30日以后,欧盟开始实施传统草药法令,如果没有在欧盟进行注册,就无法在欧盟以传统草药的身份进行销售。   &ldquo 中药基本都是按照食品的身份进入欧盟市场,而欧盟对食品的进入也有严格的规定。按照欧盟的法令,含有药用成分的所谓保健功能食品,是不能够以食品身份销售的,必须注册为传统草药。英国现在也是完全按照欧盟传统法令来执行,只不过更加明确了。&rdquo 许铭告诉记者。   对生产中成药的企业来说,国内市场依然是最大的。数据显示,去年国内市场销售额达到4100多亿元,加上中药饮片,销售额超过5000亿元。   &ldquo 我们出口很少,没有在欧洲市场销售,所以也不太研究欧盟的体制。&rdquo 华润三九总经理宋清告诉记者。   目前,我国只有成都地奥的心血康胶囊在荷兰成功注册获准上市,成为全国首个也是唯一一个进入欧盟的治疗性药品。更多企业则倒在了欧盟的高门槛之外。除此之外,动作较大的企业如同仁堂(600085.SH),也主要在澳大利亚、加拿大与东南亚国家布局。   &ldquo 但这个对我们还是有很大影响的,因为可能产生一些连锁效应。像美国和东南亚地区是我们中成药的主要海外市场,尤其是东南亚。我们担心别的国家或地区效仿欧盟做法。&rdquo 许铭表示。   &ldquo 由于文化上的差异,国外采取循证学,要拿数据说话。而我们说毒性药材经过炮制,毒性已经大大降低,光说不行,需要拿出实验与数据。&rdquo 有行业分析人士表示。   然而,&ldquo 我们提不出15年加30年的安全使用数据,即在欧盟之外安全使用30年、在欧盟之内安全使用15年的证据。&rdquo 许铭表示。   荷兰药品评价署曾表示,地奥心血康注册成功,关键就在于提供了产品安全性报告,如农药使用情况、外来物质、重金属含量等详细的数据报告。   但要提供这些数据,不仅需要大量时间准备,同时费用也很高昂,这也成为一些企业不愿去注册的原因之一。   许铭表示,对于每一个单品,注册费用和近期可能带来的利润是不对等的。&ldquo 一个产品或许要花1000多万去注册,但一年在欧盟20多个国家,只有几万甚至几千美元的销售额,成本都不知道什么时候能收回来。&rdquo 许铭告诉记者。   近年来,中药材农残超标、中成药非法添加成分、有毒成分标注问题都曾成为公众关注的焦点。&ldquo 外部倒逼并不治本,关键在内部提升。中药国际化面临那么多困难和挑战,首先要把内功练好,使我们的标准与国际接轨,切实提高品质。&rdquo 许铭表示。
  • 北京大学林崇熙老师核磁系列讲座:NMR应用--如何灵活应用内标毛细管
    【网络会议】:NMR应用--如何灵活应用内标毛细管 【讲座时间】:2015年06月23日 14:30 【主讲人】:林崇熙 (博士后 北京大学化学与分子工程学院副教授、主要研究领域核磁共振的应用、有机合成、氮叶立德化学、有机技术化学。) 【会议介绍】 用重水检测碳谱时, 是否曾困扰过谱图如何定标的问题? 本讲座将细述与分析几种解决方法的优劣, 包括有外标法、两段法、以及新两段法或本讲座介绍的毛细管内标法。 内标毛细管的图样以及制备在 PPT 中有详细介绍: 内径约 2 mm 高约 12 cm 的长毛细管, 穿透核磁管帽, 使用时固定在核磁管溶液中间. 置入置换以及存放都很方便. 有些实验室平时制备了上百根内标毛细管因应各种情况需要. 有哪些可能情况? 需要哪些考虑? 本讲座提供了许多范例与启发, 例如装含氟磷氘等, 可以用来检测杂核的氟谱磷谱氘谱. 因应不同的化学位移需要装入三氟乙酸, KF 水溶液, 三氟乙醇, 或磷酸, 三苯磷溶液, 或重水, 氘代苯等. 检测常规氢谱或碳谱的范例更多, 优先考虑呈现单峰的环己烷、二氧六环、甲醇、二氯甲烷、氯仿、苯等. 考虑到信号峰强度的不同需要, 可以备用粗细不同的毛细管, 或考虑使用四氯化碳或水进行稀释, 甚至使用氘代试剂代替 (氯仿改成氘代氯仿)&hellip &hellip 毛细管内标法的使用有一些注意事项, 除了避免化学位移的重叠或太远, 信号峰的相对强度比较之外, 还得知道封闭在毛细管内试剂的化学位移和管外的化学位移存在一些差异. 讲座中提供有具体范例与校正概念。 本讲座的重点, 是内标毛细管的具体应用范例, 讲座中将逐一举例介绍。 (1) 在协助标定化学位移方面: 杂核检测的化学位移标定, 溶剂浓度效应引起的化学位移漂移, 探讨盐酸的浓度与化学位移的关系。 (2). 在协助标定积分定量方法: 可以方便用来做动力学的探讨, 配置已知浓度溶液可以制作标准曲线用来判断未知溶液的浓度, 对化合物的溶解度可以由积分比较获得定量评估。 (3). 其它方面, 协助锁场, 增加检测窗口界面提供谱图清晰度等。 听完本次讲堂内容, 将对毛细管内标的应用有深入的认识, 在课题研究遇到类似的情况便可以好好加以应用。 ---------------------------------------------------------------------------- 1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。 2、报名参会网址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1361 3、报名及参会咨询:QQ群&mdash 379196738
  • 中关村材料试验技术联盟发布《小分子有机化合物 内标法定量分析 核磁共振氢谱法》征求意见稿
    各位专家、委员及相关单位:中国材料与试验标准化委员会决定对《小分子有机化合物 内标法定量分析 核磁共振氢谱法》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。请登录CSTM官网http://www.cstm.com.cn/article/details/f028d4f5-4e31-4d31-8aa8-72867dfb57ee查看征求意见通知并下载相关资料附件。
  • Pribolab明星产品—真菌毒素检测中的碳13稳定同位素内标
    h2 style=" margin-bottom:11px text-align:center background:white" span style=" font-size: 17px font-family:萍方-简 color:#333333 letter-spacing: 0 background:white" span Pribolab || /span 真菌毒素 sup span 13 /span /sup span C /span 稳定同位素内标 /span /h2 p style=" text-align:center" span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/401ecf02-1ec2-4c52-b4a1-dca5159a427c.jpg" title=" clip_image002.jpg" / /span /p p style=" text-indent:28px" span style=" color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px background: white font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 10px " 随着质谱技术的应用,2020版《中国药典》及2017年最新颁布的真菌毒素新国标中已采用同位素内标稀释法,印证了同位素内标在真菌毒素检测领域举足轻重的地位!加之稳定性同位素内标无影响因子,可以有效校正基质效应;消除实验误差,有效提高准确度和精密度;结合普瑞邦固相净化柱完美实现一步净化,选择在待测样品中,净化过程或上LC-MS/MS前的步骤加入稳定性同位素内标(不同步骤加入有差异),可实现多毒素同时快速检测。 /span /p p style=" text-indent:28px" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " strong span style=" font-size: 14px letter-spacing: 1px " 独有的生物合成专利技术以及三重纯化方式推出的 /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 158, 125) letter-spacing: 1px " Pribolab /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 158, 125) letter-spacing: 1px " 真菌毒素 sup 13 /sup C稳定同位素内标, /span /strong strong span style=" font-size: 14px letter-spacing: 1px " 我司可提供常用规格1.2mL,臻品大包装2~10mL,亦可根据您的需求提供浓度、规格定制服务。 /span /strong /span /p p style=" text-indent:28px" span style=" font-size:10px letter-spacing:1px" & nbsp /span /p p style=" text-align:left" strong span style=" font-size:16px font-family: 宋体 color:#366092" 全新外包装,创新真菌毒素标准溶液长期存储模式 /span /strong strong span style=" font-size:11px font-family:宋体 color:#366092" “ /span /strong strong span style=" font-size:11px font-family: 宋体 color:#366092" 迷你取样口,防溢液漏液 span ” /span /span /strong /p p span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/noimg/67c50ec5-5b74-4457-b053-40ee486de3df.gif" alt=" 说明: IMG_257" title=" clip_image004.gif" / /span /p p strong span style=" font-size:11px font-family:宋体 color:#366092" 注:取样针支持单独购买 /span /strong /p p style=" margin-bottom:16px text-align:left" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:#366092" & nbsp /span /strong /p p style=" text-align:justify text-justify:inter-ideograph background:white" strong span style=" font-family:宋体 color:#366092" 产品速递,现货充足,欢迎详询! span br/ br/ /span /span /strong /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 283" style=" border-collapse:collapse" tbody tr style=" height:28px" class=" firstRow" td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 黄曲霉毒素 /span /strong /p /td td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 /span /strong /p /td /tr tr style=" height:28px" td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 伏马毒素 /span /strong /p /td td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" T-2/HT-2 /span /strong strong span style=" font-size:13px font-family: 华文细黑 color:#404040" 毒素 /span /strong /p /td /tr tr style=" height:28px" td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family: & #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#009E7D letter-spacing: 1px" 交链孢毒素 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 玉米赤霉烯酮 /span /strong /p /td /tr tr style=" height:28px" td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 赭曲霉毒素 /span /strong /p /td td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 展青毒素 /span /strong /p /td /tr tr style=" height:28px" td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 黄绿青霉素 /span /strong /p /td td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 桔青霉素 /span /strong /p /td /tr tr style=" height:28px" td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 白僵菌素 /span /strong /p /td td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 细格菌素 /span /strong /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align:justify text-justify:inter-ideograph background:white" strong span style=" font-family:宋体 color:#366092" & nbsp /span /strong /p p span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " strong span style=" color: rgb(0, 158, 125) letter-spacing: 1px " 贴心小知识: /span /strong /span /p p style=" margin-left:28px" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" font-size: 13px font-family: Wingdings color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px " l span style=" font: 9px & quot Times New Roman& quot " & nbsp /span /span span style=" font-size: 13px font-family: 微软雅黑, sans-serif color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px background: white " 自然界中碳以 sup 12 /sup C、 sup 13 /sup C、 sup 14 /sup C等多种同位素的形式存在。 sup 13 /sup C在地球自然界的碳中占约1.109%,不仅丰度低,提取也极其困难。20世纪50年代以来,随着浓缩和分析技术的突破,利用 sup 13 /sup C同位素的质量和磁性的同位素效应,才让 sup 13 /sup C标记的提取成为可能。 /span /span /p p style=" margin-left:28px" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" font-size: 13px font-family: Wingdings color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px " l span style=" font: 9px & quot Times New Roman& quot " & nbsp /span /span span style=" font-size: 13px font-family: 微软雅黑, sans-serif color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px background: white " 相较于氘代同位素内标, sup 13 /sup C稳定同位素内标骨架取代,与原型物理化性质更接近,结构更稳定。 /span /span /p p style=" text-align: justify background: white " span style=" font-size:13px font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#333333 letter-spacing:0 background:white" & nbsp /span /p
  • 质谱技术进展:低温CE-MS应用于溶液内标记氢氘交换质谱
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章,Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry1,文章的通讯作者为乌普萨拉大学的Erik T. Jansson博士。  氢氘交换质谱(HDX-MS)适用于研究蛋白质在溶液中的动力学和相互作用,其能够快速分析非变性蛋白中位于蛋白表面的氨基酸序列,广泛应用于蛋白动态表位、活性位点的表征。HDX-MS平台通过低温UPLC分离提供自动化、在线的样品处理和分析。目前,HDX-MS装置的工作流程主要基于Peltier冷却的超高效液相色谱(UPLC)模块的LC-MS方法,但该系统价格昂贵,成本较高,并且在低温条件下,流动相粘度增加导致高背压(可达-20,000 psi),降低了LC的分离效率。而毛细管电泳(CE)在HDX领域有着更好的应用潜力。CE是一种成熟的分离多种类型分子的方法,在蛋白质组学研究中具有独特的价值。CE基于分析物在电场中的不同迁移率进行分离,分离速度取决于分析物的尺寸和电荷。20世纪90年代初,CE-MS开始应用于肽段水平的蛋白质和蛋白质复合物的分析。自此,CE-MS在多肽和蛋白异质体的检测中就显示出比反相LC-MS高10~100倍的灵敏度。近年来,HDX-MS领域的研究人员也聚焦于探究CE用于HDX-MS工作中的潜在优势。本文利用熔融硅毛细管电泳在零摄氏度下完成了氘代肽段和蛋白的淬灭、酶切和分离,该平台具有较好的成本效益,易于装配于任何MS。  CE装置的主要配件包括丙烯酸气密匣(图1A)、毛细管液相分离装置(图1C)和P-727聚醚醚酮三通组件(图1D)。丙烯酸气密匣用于接收N2,内部放有一个不锈钢小瓶装纳氘代背景电解液,能够允许高电压传导到分离毛细管。P-727聚醚醚酮三通组件联通高压电源和N2源,提供分离电压和N2,在毛细管出口产生离子。  图1.Peltier冷却CE外壳+进样槽的结构。(A) 丙烯酸气密匣。(B) Peltier冷却单元所粘附的铝壳体的截面。(C) 毛细管液相分离装置。(D) 同轴三通阀nano电喷雾针。  完成该毛细管平台(图1)的加工和组装后,作者评估了其性能,并将其与先前在微芯片电泳装置上发表的报道进行了比较。首先是峰值容量的评估。使用血管紧张素II(ATII)和甲硫啡肽(ME)作为分离标记的淬灭肽标准品,在0 ℃下,以1 % FA、25% ACN (BFS毛细管)和10% HAc(LPA毛细管)组成的氘代背景电解液(BGE)计算峰容量。与BFS毛细管相比,LPA毛细管除了峰容量值增加外,其序列覆盖率也明显增加。作者比较了0 ℃ CE到0 ℃ LC和微芯片电泳的峰容量值。结果显示,CE的上峰容量虽小于微芯片电泳方法,但序列覆盖率更高。而与LC相比,CE的峰值容量大大提高。  氘质子在淬灭时和分析时中的回交(BE)也是HDX实验重点考察的因素之一。作者使用缓激肽(BK)、ATII和ME作为肽标准品对BE进行了评估。在0 ℃、20 kV的条件下对BFS毛细管和LPA毛细管分别进行测试。结果表明,ATII在BFS和LPA毛细血管上的BE分别为20 %和34 %。ATII在LPA毛细管上的BE值与已报道的商业和实验室改装的UPLC平台的数据(28~36 %)相似,而在BFS毛细管上则接近直接进样完全氘代标准品达到的BE水平。此外,由于注入到毛细管中的样品量与LC所使用的样品量相比很低,在检测的质谱中没有出现任何残留的迹象。  作者对溶液中牛血红蛋白(Hb)进行了HDX,随后又进行了淬灭、胃蛋白酶酶切、低温毛细管电泳分离与质谱(MS)检测。图2显示了根据Kyte-Doolittle疏水性指数选择的6个肽段在不同分离条件下相应的电泳图谱和氘代速率。从图中可以看出,LPA毛细管上分离的肽段峰形更对称,信号强度比BFS毛细管上高一个数量级左右。与BFS毛细管相比,LPA涂层的毛细管整体的氘标记保留绝对值较低,但氘代速率没有检测到差异。虽然BFS毛细管迁移时间更快,但由于BFS毛细管在样品进样之间需要更多的冲洗步骤,因此分析时间比使用LPA毛细管要长。  图2.强度归一化的提取离子电泳图谱,显示了BFS和LPA毛细血管之间迁移时间的差异,以及标记Hb的消化性中的6个代表性肽的HDX动力学图。橙色的迹线显示了使用BFS毛细管分离的结果,紫色的迹线显示了使用LPA涂层毛细管分离的结果。肽段序列的注释及其对应的Kyte-Doolittle疏水性指数显示在右方。(左)在500 s标记时间点显示了代表性的峰形和迁移时间。(右)BFS毛细管中的氘代保留更高。误差棒表示一个标准差,每个时间点n = 3。有些多肽在所有孵育时间内只存在于LPA涂层中,因此上述六个面板其中的两个面板没有在BFS毛细管中的痕迹。α 136 - 141在BFS毛细管上分离的特定样品在500 s时间点显示,但在以后的时间点没有足够的质量,从最终的数据集中省略,因此HDX动力学图不包括该肽段。β 35 - 40没有被检测到,也未被包括在HDX动力学图中。  最后,本文研究了HDX CE-MS平台在表征结构相关信息方面的作用。作者比较了非变性条件下的Hb样品与用6 M尿素置于变性条件下的Hb样品的相对氘代值。研究发现,在非变性状态下更容易受到HDX保护的位点与Hb亚基的相互作用位点相吻合。具体来说,α-Hb上的R32-Y43和L92-D127以及β- Hb上的R29-E42和D98-Q130与这两个单体相互结合的位置相吻合。数据显示(图3),与局部区域的尿素暴露状态相比,Hb的非变性状态对HDX的敏感度降低。这一发现验证了该方法可作为结构蛋白质组学研究的潜在工具——能够表征分子结合和构象动力学,如蛋白质-配体相互作用中遇到的问题。  图3. Hb的HDX数据在PDB 1FSX上的映射。在非变性条件下用D2O标记的Hb与用6 M尿素变性后标记的Hb进行比较。颜色刻度表示50,000 s氘掺入后,天然/尿素D吸收量的比值。  总的来说,本研究提供了低温CE - MS应用于溶液内标记HDX的理论证明。尽管BFS毛细管提供了快速的肽段分离和标记肽段的最小氘损失,但研究结果表明LPA涂层的毛细管在HDX CE - MS中更有优势。有很多途径能够实现该平台的进一步优化,包括但不限于BGE优化(pH、有机质含量、浓度)、浓缩/脱盐步骤、固定化/嵌入式蛋白酶消化、升级Peltier元件以实现更低温的分离、集成无鞘电喷雾界面、交替毛细管涂层和评估更长或更短的毛细管。进一步研究蛋白质化学中常见的盐和溶质分离的耐受性也将是未来优化的一个重点。  撰稿:陈凤平  编辑:李惠琳,罗宇翔  文章引用:Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry  参考文献  1. Aerts, J. T. Andren, P. E. Jansson, E. T., Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry. Anal. Chem. 2022.
  • 带你解读EPA标准下的VOC标准气体
    讲到VOC标准气体,首先让我们一起来看看VOC这个概念从何而来?VOC是挥发性有机物质(Volatile Organic Compounds)的英文缩写,即在常压下,沸点在50~260℃之间的有机物。最早由美国环保署(EPA)提出,为了通过研究环境空气中的挥发性有机物来监测空气污染。液空与Airgas///美国Airgas工厂是EPA指定的长期合作厂家,与EPA合作开创了许多环保气,以生产环保气闻名。那么,液化空气与Airgas又有何联系呢?中国环监政策///早期,中国的环监标准大部分参考学习了美国EPA的经验,如TO14和TO15。随后,在2015年,我国环境部发布施行了HJ759《环境空气挥发性有机物罐采样/气相色谱-质谱法》,在2018年又发布了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》。这两个标准都详细指出了环境空气中需要重点监控的目标物。HJ759《环境空气挥发性有机物罐采样/气相色谱-质谱法》HJ759规定了测定环境空气中挥发性有机物的罐采样/气相色谱-质谱的方法,其方法原理是:用内壁惰性化处理的不锈钢罐采集环境空气样品,经冷阱浓缩,热解析后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测,通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性,内标法定量。目的是将环境空气中的目标监测物控制在ppb甚至ppt级别。此标准中规定使用的检测67种目标物的标准气体,其中的64种组分就是Airgas提供的EPA标准下TO15-65组分标准气体。不含在内的3种组分:二甲二硫醚,甲硫醚,甲硫醇需要单独分开配置,因为二甲二硫醚会和醇类起反应,造成标气不稳定。此外,此标准中规定的内标标准气体也属于Airgas提供范围。(注:TO15-65组分标准气体中含有乙醇,HJ759规定的67种目标物未包含该物质。)2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》中包含了4个直辖市,15个省会城市及计划单列市,以及59个地级城市,监测项目包括光化学反应活性较强或可能影响人类健康的VOCs,包括烷烃、烯烃、芳香烃、含氧挥发性有机物(OVOCS)、卤代烃等。直辖市、省会城市及计划单列市需要监测117种物质,地级城市需要监测70种物质。针对117种目标物,目前Airgas提供的便是以下三种产品的组合套餐:PAMS+TO15+13醛酮;针对70种目标物,可选择PAMS+13醛酮。VOC标准气体///除了组合套餐,Airgas工厂凭借高超的技术水平,还对监测117种目标物的标准气体进行了三合一升级。VOC标准气体应用于大气监测领域的纯气和混合气产品是液空集团的专业产品方案特点PAMS+TO15+13醛酮在价格接近的情况下,与方案二相比,该方案气量更多(3瓶 VS 1瓶),性价比更高。适合注重成本的客户。117种组分标准气体(三合一)三瓶气体整合为一瓶,可一次性进样,使用更方便。产品规格为了满足客户多样化的需求,Airgas设置了多种VOC标准气体的规格。产品规格浓度溯源1/6/30 L1ppm/100ppb溯源NIST配套减压阀Airgas的VOC标准气体的气瓶接口为美国CGA180,液空可提供配套减压阀。不锈钢单极减压阀,内部容积为3.03毫升。减压阀内部容积小,可减少因对减压阀内部管道进行吹扫而产生的气体浪费,节约成本。重量为0.6公斤,即使是女生也能轻松使用。出口压力:2 – 75 PSIG或1 – 30 PSIG常见问题///Airgas的VOC标准气体都有库存吗?按照国内需求备库存。目前备有PAMS+65+13醛酮组合套餐的1L规格,其他产品需要定制,时间为2-3个月。Airgas的VOC标准气体的质保期有多久?2018年,Airgas将标准气体的质保期从12个月提升至24个月。众所周知,对标气的稳定性和质保期来说,最重要的就是气瓶。Airgas对气瓶进行了专利技术的处理,并对活性组分进行了稳定性测试,取得了令人满意的测试结果。(如需要该测试报告,请联系400-052-9166)
  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
  • 水质28种有机磷农药检测标准来了,您准备好了吗?
    导读有机磷农药,指含有磷元素的有机物农药,主要用于植物病虫害防治,具有明显的刺激性气味及较强的挥发性,因在农业生产中大量使用,并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法,生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021),并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性,通过与胆碱酯酶结合,形成磷酰化胆碱酯酶,抑制胆碱酯酶活性,使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用,积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解,目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源,并通过食物链富集进入动物及人体内,对人类健康造成不可忽视的风险。此外,有机磷农药一旦渗入地下水,在地下环境中受光照及温度影响较小,难以自然降解,极易造成长期残留,因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即,岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准,使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法,同位素内标定量,轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪(GCMS-QP2020 NX) ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8(内标)2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10(内标)6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10(内标)16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12(内标)33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准,水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定,其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系,将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度,并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明,方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,可准确测定环境水中有机磷农药含量,轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)标准要求,水质监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 我国的标准物质与标准样品的研制现状
    在ISO/REMCO成立后不久的1980年,我国正式参加国际标准样品技术交流活动。从 1994年开始,我国在参照、等效或等同采用国际导则的基础上,逐步制定了GB/T15000系列国家标准《标准样品工作导则》及技术规范。1996年原国家技术监督局批准成立了ISO/REMCO中国委员会,协调我国与国际之间的标准物质/标准样品的技术交流活动。那么我国标准物质/标准样品的研制现状是怎样的呢?下面小编来给大家介绍。  目前国内有几十个标准物质/标准样品研制单位,研制了几千种标准物质/标准样品,品种涉及钢铁、有色金属、矿石、炉渣、建材、农药、临床化学、气体、环境、食品、化工产品、工程技术、特性、核工业、物理特性与物理化学特性等各个方面,在各个领域标准物质/标准样品得到广泛的应用,尤其近年来在国家实验室认可、ISO9000认证及我国的国民经济建设中发挥了重要作用。  截至2006年7月,由国家质量监督检验检疫总局(国家技术监督局)批准的一级标准物质发布了 1334种,有效1316种,二级标准物质发布了2315种,有效2275种 国家标准样品发布了1990种,还有各个行业部门发布的行业标准样品,其数量比国家标准样品更多,如钢铁标准样品2833种,有色金属标准样品1242种。  虽然我国标准物质/标准样品基本满足了我国国民经济建设的需要,但随着科学技术的发展和材料、新领域的快速增长,现有的标准物质/标准样品品种已不能完全满足需求,在国家“十一五”规划中尤为突出表现在食品安全、医疗保健、化纤、物理特性等领域需亟待解决,即使是数量和品种在国内标准物质/标准样品最多的冶金行业,在新材料领域仍缺少满足需要的标准物质/标准样品。  以上内容就是对我国标准物质/标准样品的研制现状的介绍了,自从1906年美国成功研制出第一批冶金标准物质/标准样品的以来,经过了100年的发展。随着全球经济、科学技术、测量技术和社会生活需求的高速发展,需要品种、数量越来越多、质量越来越高的标准物质/标准样品。在现代的科学技术发展和国民经济建设中,标准物质/标准样品将会继续发挥重要作用。
  • 转基因植物标准物质研究进展
    转基因植物标准物质研究进展日期:2012-05-17 作者:董莲华 赵正宜 李亮 隋志伟 王晶 来源:《农业生物学报》.-2012,(2).-203-210 点击:107  近年来,随着转基因技术的飞速发展,转基因作物及其产品大量涌现。但是由于转基因作物及其产品对人体健康和生物多样性的影响未经过长期检验,所以一直以来其安全性都受到社会各界的关注。为了保护消费者对转基因产品的知情权、选择权和健康权,各国都建立了多种方法对转基因植物及其产品中的转基因特征分子进行检测,以期对转基因植物从源头到餐桌进行全程监控。目前,由于各国对于转基因产品的标识有不同的要求,有些国家规定必须标明转基因成分的含量,并且各个国家对所标识转基因含量的要求不尽相同,为了解决贸易争端等问题,转基因产品的定性、定量检测成为关键。但是,由于缺乏国际普遍认同的标准,所以检测结果不可比的问题尤为突出。转基因检测标准的制定是解决转基因产品检测结果不可比的根本。转基因检测标准包括标准检测方法和标准物质。而转基因标准物质在保汪转基因检测结果可比和可溯源方面起着重要作用。标准物质是具有高度均匀性、良好稳定性和量值准确性的一种测量标准。因此转基因生物标准物质的使用可以保证转基因产品检测缔果的有效和可比。 国外尤其是欧美国家自上个世纪起就已经开始转基因检测标准和标准物质相关研究。目前我国制定了一些急需的转基因安全检测标准和规范(GB/T19495.3~5-2004,NY/T719.l~719.3-2003,NY/T720.1~720.3-2003,NY/T 72l.1~721.3-2003),但是,转基因生物标准物质的缺乏,已成为制约我国转基因生物检测技术应用与发展的一个土要技术瓶颈。本文将对国内外转基因植物标准物质的研究现状及相关技术进行综述,以期为我国转基因植物标准物质研制和相关研究提供参考。1 转基因植物标准物质种类 目前国内外研制的转基因植物标准物质上要自基体标准物质(Gancberg et al.,2007;Trapmann et al.,2004a;Trapmann et al.,2004b)和核酸分子标准物质(Corbisier et al.,2007;AOCS 0306-A(http.//WWW.aocs org/LabServices))。基体标准物质是与被测样品具有相同或相近基体的实物标准,是给被测物质赋值的最有效的标准物质。目前所研制的基体标准物质根据存在形式不同主要有种子标准物质(AOCS 0304-B(http//WWW.aocs.org/yech/crm))和种子粉末标准物质(Trapmann et al.,2004b)。核酸分子标准物质是含有已知量值(目标基因拷贝数或含量)的植物基因组DNA或质粒DNA分子,目前已有的核酸分子标准物质主要有基因组DNA分子标准物质(Fluka69407(http//www. sigmaaldrich.com/etc/medialib/docs/Fluka/Datasheet/69407dat. Par. 0001 File.tmp/69407dat.pdf);AOCS 0306-A)和质粒DNA分子标准物质(Corbisiei et al.,2007),而基因组DNA分子标准物质主要有叶片DNA(AOCS 0306-A;AOCS 0208-A2(http://WWW aocs. org/tech/crm);AOCS 0306-H(Http://WWW. aocs org/tech/crm))和种子DNA(F1uka 69407)分子标准物质两种。每种类型的标准物质在制备、保存和使用中都有其优缺点。具体见表1略。 由表1略可知,基体标准物质由于具有与待测物相同司或相近的基体效应,而且可以用于核酸和蛋白两个水平的检测,应用相对较。但是其纯度和均匀性不容易保证,使用不方便、价格昂贵,而且原材料获得以及复制难度较大。核酸分子标准物质可以解决均匀性问题,其中质粒分子标准物质还有容易获得和使用方便等特点(Allnutt et al.,2006),但是因为其PCR扩增效率与基因组DNA的扩增效率可能存在差异,使用质粒分子标准物质对转基因产品定量时须谨慎。基因组DNA分予标准物质虽然不存扩增效率差异,但因为纯度难以控制,所以复制比较难,价格最高。2 转基因标准物质制备过程中关键点2.1 转基因基体标准物质 转基因植物基体标准物质的研制技术关键包括候选物品种纯度鉴定、标准物质均匀性研究,标准物质定值和不确定度评价等技术研究。基体标准物质候选物纯度鉴定非常关键,因为这直接关系到转基因成分含量的准确性,在目前所有基体标准物质研制报告中,都提供了该标准物质候选物纯度及鉴定方法(Clapper and Cantrill,2009;Trapmann et al.,2010a)。纯度鉴定分遗传背景纯度和基因型纯度鉴定。遗传背景纯度鉴定一般是标准物质候选物供应商(目前国际上主要的供应商为拜尔公司、先正达公司和孟山都公司)通过田间性状筛选、分子水平和蛋白水平的纯度检测完成。分子水平检测技术一般采用定性PCR(聚合酶链式反应)、荧光定量PCR、Southem杂交等技术。蛋白水平检测技术包括Western杂交和免疫试纸条法等(Trapmann et al.,2004b)。基因型纯度检测方法一般采用PCR、Invader(亲染探针法)和SNP Wave技术检测等位基因的纯合或杂合(Eijk et al.,2004;Twyman et al. 2005)。此外,标准物质生产者还要对标准物质候选物进行转化体特异性检测,如对转基因玉米NK603标准物质候选物进行转化体特异性鉴定时要排除转基因玉米其它的转化体(GA21、MON863和MON810)(Trapmann et a.,2005a)。不同的转化体特异性纯度鉴定水平依赖于该转化体特异性定量PCR方法的检测限(Limit of Detection,LOD),由于每个转化体特异性方法的检测限不同,因此对每种转化体的转基因标准物质候选物可检测的纯度水平不一致,如对转基因玉米GA21可鉴定纯度99.935%(LOD=0.065%,Trapmann et al.,2004c),对转基因玉米NK603可鉴定纯度99.970%(LOD=0.030%,Trapmann et al.,2005a)对转基因玉米TCl507可鉴定纯度99.960%(LOD=0.040%,Trapmann et al.,2005b),对转基因土豆EH92-527-1可鉴定纯度99.980%(LOD=0.020%,Trapmann et al.,2011)。 基体标准物质均匀性研究目前主要采用实时荧光定量PCR(Trapmann,et al.,2011)和金标记中子活化法(Trapmana et al.,2010a,b,c)。采用荧光定量PCR方法进行均匀性检验是通过测定目标基因与内标准基因的比值这一特性量值来考察瓶间与瓶内的一致性。利用这种方法进行均匀性检测的优点是测定的量值与标准物质特性量值一致,但缺点是PCR方法精密度低,从而导致均匀性检验对标准物质量值不确定度贡献较大。采用金标记中子活化法进行均匀性检测优点是灵敏度高,重复性好,但缺点是该方法的成本比较高。2.2 转基因植物质粒分子标准物质 转基因植物质粒分子标准物质的研制技术关键包括目标序列和内标准基因序列的选择和扩增、质粒分子标准物质定值和适用性验证等,其中对于质粒分子的定值和适用性验证是质粒分子标准物质研制的技术难点。内标准基因序列的选择一般取决于转基因检测时常用的基因,研制的玉米中常用的内标准基因有adh(Alcoholdehydrogenase,乙醇脱氢酶)、zSSIIB(淀粉合成酶基因)和hmg(High mobilitygroup,高迁移率族蛋白基因),转基因玉米Mon810质粒分子标准物质ERM-AD413的内标准基因为adh基因片段(Corbisier et al.,2007);报道的转基因玉米质粒分子pNK603和pUC57-Btll则选择zSSIIB基因作为内标准基因(董莲华等,201la;董莲华等,2011b)。水稻中常用的内标准基因有REB4(Starch branching enzymes,淀粉分枝酶基因)、SPS(Sucrose phosphate synthase,蔗糖磷酸合成酶)、GOS9和PLD(Phospholipdase D磷脂酶基因)(Ding et al.,2004;Wang et al.,2010)。Cao等(2011)在构建转基因水稻TT51-1质粒标准分子时选择了PLD基因作为标准基因。大豆中常用的内标准基因是Lectin(凝集素基因),棉花中常用的内标准基因是Sad(Steroyl-ACP desatuTase,硬脂酰-ACP脱饱和酶)(Yang et al.,2005)。 目标基因的选择可以是启动子或终止子基因序列,可以是转入的功能基因序列,也可以是转化体特异性边界序列基因(即一部分来源于植物基因组,一部分来源于转入的外源基因)。目前研究最多的是选择边界序列作为外源基因进行构建质粒分子,如Cao等(2011)构建的转基因水稻TT51-l质粒分子目标基因为3′端边界序列,Taveniers等(2005)等构建的Btl76和GA21质粒分子也选择了3′端边界序列作为目标基国。2.3 转基因植物基因组分子标准物质 转基因植物基因组分子标准物质的研制技术关键包括候选物纯度鉴定、基因绸DNA纯化和定值。对候选物纯度鉴定与和转基因基体标准物质研制中的候选物纯度鉴定一样关键,因为纯度直接决定了量值的准确性。基因组DNA的纯化同样至关重要,PCR抑制因子的存在会严重影响后续PCR的扩增,从而影响对待测样品的赋值。目前,基因组DNA纯度一般以A260/A280和A260/A230这两个比值的大小来进行评价:A260/A280比值要求在1.8~2.0之间,而A260/A230比值则要求2.0。PCR抑制因子的存在与否,可通过倍比稀释PCR扩增后比较测定的Ct值与推测Ct值之差进行确定(ENGL,2008)。3 转基因标准物质量值确定方法 基体标准物质定值方式目前主要有两种:第一是重量法,即以制备时的重量配比给标准物质进行赋值,单位一般为g/k或者以%表示,采用重量法进行量值时其不确定度来源主要包括称量引入的不确定度和标准物质的纯度引入的不确定度。目前欧洲标准物质和标准方法研究院(Institute for Reference Materials and Measuremnents,IRMM)所制备的转基因标准物质大部分都是使用这一方法进行量值(Trapmann et al.,2004a;TraPmann,et al.,2010b;Trapmann et al.,2004c;Trapmann et al.,2005a)。第二是采用定量PCR方法对目标基因与内标准基因的拷贝数进行测定,以拷贝数的百分数(%)表示。由于PCR方法为相对定量,而且精密度低,所以使用该方法进行量值时标准物质的不确定度较大。在IRMM最新发布的标准物质研制报告(Andade et al.,2011)采用了荧光定量PCR方法对转基因玉米NK603标准物质进行量值。 此外,数码PCR(digital PCR)技术是新发展起米的可应用于转基因检测及标准物质定值的方法,因为数码PCR技术不需要外标而可以进行绝对定量,因此在标准物质定值方面有很大的发展前景(Bhat etal,2009),如在BIPM组织的关键比对CCOM-K86中,有证据表明数字PCR对转基因盲样测定的结果与定量PCR测定结果一致(Corbisier et al.,2011),但该方法测定结果的不确定度和溯源途径还有待于进一步研究。最新出现的Droplet digital PCR(ddPCR)技术(Markey et al.,2010)也是一种不依赖于外标的绝对定量方法,用于转基因含量的测定和目标基因的绝对定量方面具有良好的发展满力。 对于转基因基因组和质粒分子标准物质的量值与基体标准物质不同,除了需要明确转基因成分含量外,还要明确DNA浓度。目前,对转基因基因组或质粒DNA标准物质浓度量值IRMM采用紫外分光光度法,还可用PicoGreen荧光染料法,但是这些方法在标准物质量值溯源性方面都不能满足要求(Haynes et al.,2009)。最近发展的超声波-高效液相色谱(董莲华等,2011c)和超声波一同位素稀释质谱法可以解决核酸浓度定量测定的溯源性问题。此外电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-OES)也是溯源清晰的核酸浓度定定量方法(English et al.,2006)。用于转基因成分含量或拷贝数量值确定的方法主要是荧光定量PCR方法。荧光定量PCR方法是发展起来比较成熟的转基因定量方法(Ronning et al.,2003;Holst-Jensen et al.,2003;Cankar et al.,2006),但由于该方法是依赖于外标的相对定量,且重复性较差,难以成为标准物质定值的绝对方法。目前对于质粒分子标准物质的量值方式还没有合理的模式,因为质粒分予标准物质不同于基体含量标准物质,首先质粒分子本身的量值为目标基因和内标准基因的比值,而这一比值可以通过基因测序法来确定,也可通过定量PCR方法来确定。通过测序方法对标准值进行确定,其不确定度基本可以忽略(董莲华等,201lb),而通过PCR方法进行定值,不确定度需要考虑PCR过程中的影响因素,一般不确定度都较大(董莲华等,2011b1)。 此外,质粒分子作为标准物质是要用于转基因成分含量检测的,检测对象是基因组DNA,因为分子大小差异可能会导致PCR扩增效率有差异,因此对质粒分子标准物质定值还要充分考虑质粒和基因组可替代性问题。可替代性是指标准相对于未知样品的行为。一般观点认为,质粒DNA与基因组DNA是否可以替代主要取决于PCR过程中两者产生的标准曲线,具体反应在两者标准曲线的斜率(与PCR扩增效率相关)、截据和线性相关系数。但笔者认为这些参数中最关键的是两者标准曲线的斜率,其次是截据,线性相关系数只是反应标准曲线自身的线性,该参数更多的是取决于标准曲线制备过程中的梯度稀释。如果斜率和截据这两个参数之间没有显著差异,那么两者基本就可以替代(Taverniers et al.,2009)。但是如果斜率没有差异,截据存在差异,不能简单的认为两者不可以替代,这种情况F可经过实际样品验证,如果两者对于已经标准值的物质或者有证标准物质进行定量测定的结果一致,也可以证明两者是可以替代的(董莲华等,2011a;董莲华等,2011b)。或者通过大量实验找出质粒分子与基因组分子扩增之间的系数,也是解决这一问题的方法。4 国内外转基因标准物质研究现状与展望 目前国际上主要由IRMM、美国油料化学会(American Oil Chemists’Society,AOCS)和Sigma公司等专业机构进行转基因标准物质的研制和销售。国外对转基因标准物质的研制多集中在基体标准物质,目前仅有一个质粒分子标准物质(MON810)申请了有证标准物质(Corbisier et al.,2007),具体见表2略。国内目前仅有一种转基因大豆粉二级标准物质(GB/W100042/43),还没有有证质粒分子标准物质。但是我国目前批准的转基因标准品已有20种,这些转基因标准也具有明确的量值,它们与标准物质的区别在于转基因标准品的研制以应用为首要目标和出发点,对溯源性并不关注,因此其溯源途径尚不明确。而转基因标准物质除了以应用为目的具有明确的量值和不确定度外,对量值的溯源性也要声明。我国自2009年启动转基因生物新品种培育重大专项以来,研制的转基因标准物质涉及的国内外16个转化体30多个基体和质粒分子标准物质,分别由中国计量科学研究院、上海交通大学、中国农科院油料所研制。目前的这些标准物质正在进行有证申报。预计这些转基因标准物质将很快能够服务于我国的进出口贸易和出入境检验检疫等,从而有效的避免贸易争端。5 展望 转基因标准物质的使用将有效地解决转基因检测不可比的问题,从而避免国际贸易争端。然而,只有转基因标准物质的量值得到国际互认,才可真正有效地避免贸易争端,消除贸易壁垒。而要达到国际互认最简便有效地方式是通过国际比对或各国协同定值。具有国际互认量值的标准物质才能够更好的服务于进出口贸易检测。此外,未来的转基因标准物质研制应以简单实用为主,由于基体标准物质会受其原材料的限制,而质粒分子标准物质自身的特点决定了其应用的广泛性和使用的方便性。况且,如果将多个转化体特异性检测片段同时构建在同一个质粒分子上,可达到一个标准物质进行多个转化体检测应用的目的,这样既可提高标准物质的利用率,又可节约成本,应是未来的转基因标准物质研制的发展方向。 作者单位:(中国计量科学研究院,北京 100013) 文章采集:caisy 注明:国家科技支撑项目(No.2008BAK41B01)和转基因生物新品种培育重大专项(No.2008ZX08012-003)。
  • 【标准解读】车用汽油硅含量测定相关标准解析
    本文由标准由国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 闻环著,文章禁止任何形式的转载、摘录,违者必究。1、研究背景硅并非汽油的天然组分。车用汽油中即使含有低含量的硅,也可引起氧传感器失灵,含硅汽油经燃烧后生成二氧化硅,在发动机火花塞、三元催化转化器等形成沉积物,致使汽车发动机发生故障,出现抖动、熄火等问题。2007年,英国东南部数千辆汽车陷入“瘫痪”状态,后经英国贸易标准协会调查后确认,汽油中含有的硅元素是汽车抛锚的罪魁祸首。在国内,例如2010年5月岳阳中石化“问题汽油”致上千辆汽油火花塞堵塞事件,事故原因分析可能与硅含量异常有关。2015年3月贵州省黔东南市岑巩县苗冲和羊桥两个加油站同时发生“问题汽油”事件,问题汽油导致上百辆汽车熄火,火花塞布满灰白色沉积物、三元催化器受损。2020年7月黑龙江省哈尔滨市淮南加油站“问题汽油”原因追溯再次证明与硅有关。汽油硅来源追溯分为两种来源,一是来自炼油工艺,炼油厂焦化装置中使用的脱泡剂可能带来硅污染。2014至2015年我们实验室监测某炼厂多批次焦化汽油硅在1~5 mg/kg,焦化柴油和焦化蜡油中也存在低含量的硅。另一种来源则是采用含硅的废弃溶剂作为原料调和成品汽油,这种风险多发生在小型炼油企业或者社会调油企业。2、标准状况分析2013年世界燃油规范第五版中规定二类燃油要求硅含量不可察觉(石油产品中硅含量的测定通常分为两种,重质石油产品多采用干法灰化消解或微波消解前处理,再经ICP-OES或AA检测无机硅含量。例如IP 501-05和SH/T 0706检测重质燃料油中硅,采用铂金坩埚24小时熔融灰化前处理。轻质石油产品多采用ICP-OES或XRF直接进样法检测,主要用于检测有机硅化合物,减少和避免了样品的挥发损失,且试验操作简便快速。目前主要用于汽油硅含量的检测方法有ICP-OES法和WD-XRF法,相关的方法标准有GB/T 33647、GB/T 33465、ASTM D 7111和NB/SH/T 0993.其中GB/T 33647-2017方法是采用配有加氧装置的ICP-OES,雾化室冷却温度为-10℃。汽油样品经异辛烷稀释4倍后直接进入ICP-OES检测,推荐以六甲基二硅氧烷作为标准物质用异辛烷稀释配制硅标准溶液,外标法定量分析。适用于检测硅含量为(1~50)mg/kg的汽油样品。GB/T 33465-2016也是采用配有加氧装置的ICP-OES。汽油样品经煤油稀释4倍后直接进样分析,推荐以苯基三乙氧基硅烷作为标准物质用煤油稀释配制硅标准溶液,内标法定量分析。适用于检测硅含量为(1~1000)mg/kg的汽油样品。ASTM D 7111-16也是采用配有加氧装置的ICP-OES,直接进样分析,推荐以市售混合标准溶液(例如CANOSTAN公司S21+K标液)用煤油稀释配制硅标准溶液,内标法定量分析,适用于检测硅含量为(0.1~2.0)mg/kg的中间馏分油样品。NB/SH/T 0993-2019则是采用MWD-XRF法,汽油样品直接进样,推荐以八甲基环四硅氧烷作为标准物质,用异辛烷和甲苯混合溶剂稀释,外标法定量分析,适用于检测硅含量为(3~100)mg/kg的汽油样品。XRF仪器性能稳定,无需每次开机时做标准曲线,操作简单便捷,但是其灵敏度不及ICP-OES,不适合检测硅含量低于3mg/kg的汽油样品。2018年吴志鹏等报道采用ICP-OES法(GB/T33647)和MDW-XRF法进行汽油硅含量对比分析,结果表明硅含量低于50mg/kg情况下,MWD-XDF结果高于ICP-OES法,受仪器灵敏度,方法差异性影响。随着硅浓度增大,两种方法结果差异也越来越小。2020年章然等报道采用ICP-OES法(GB/T33465)和HF-XRF法进行对比分析,研究不同形态硅有机化合物对汽油硅结果影响。结果表明,对于硅含量为(1~1200)mg/kg的汽油样品,HF-XRF硅结果与理论值相差不大,而GB/T33465对六甲基硅醚等5种硅有机化合物的响应值明显高于理论值。HF-XRF不受硅化合物形态影响,在定量分析未知形态有机硅时更具优势。
  • 关注消费品标准:中国标准比国际低吗
    悄然之间,国民消费升级的步伐加速,人们日常消费越来越注重品质、安全、细节。相比之下,国产消费品升级的进程有些滞后,一些消费者加入“海淘族”。  标准是质量的基准线。有人说,消费品生产升级缓慢都是标准惹的祸,因为中国标准与国际标准相比水平偏低。中国消费品标准真的远远落后于发达国家吗?咱们的差距在哪儿?  中国标准总体水平不低  比对中外3816项消费品安全技术指标,有3000项与国际国外要求一致  “口罩要参照欧洲EN149、美国NIOSH标准来选,净水器要买美国NSF认证的,空气净化器得选经过美国CADR认证的̷̷”北京的准妈妈冯女士有一套自己的买东西准则,对各大生活用品的各大标准了如指掌、如数家珍。而最让她信赖的当属欧盟标准,对于中国标准,冯女士表示感觉国内标准在一些方面太宽松了、不够严,“还是有些不放心。”  中国标准的真实水平如何?  80%——国际标准的转化率(即国际标准被国家标准、行业标准等国内标准采纳的比例)基本超过80%。国际标准化组织制定的标准是国际贸易的基础,也是产品参与国际竞争的入场券。目前,我国在家用电器、照明电器、纺织品、服装、家具、玩具、鞋类产品、纸质品、洗涤用品等主要消费品行业转化率均已超过80%,有些行业甚至更高一些。  79%——安全技术指标一致性达79%。国家标准委2014年启动了消费品安全国内外标准比对行动,在首批比较的12个行业3816项指标中,有3000项左右技术指标能够与国际技术法规和标准要求保持一致性,比重为79%。  具体而言,有2299项严于国际国外,728项与国际国外一致,529项宽于国际国外,260项与国际国外存在差异。71%的指标严于或与欧盟相关指令与协调标准一致 74%的指标严于或与美国相关法律法规与标准一致 90%的指标严于或与日本、加拿大的相关法律法规与标准一致。  “对比结果显示,我国消费品安全标准与国外相比总体水平并不低。”国家标准委工业标准二部主任戴红说,在储水式电热水器的防电墙要求、电压力锅、豆浆机等液态加热器的安全要求、纸质品的卫生要求等方面,中国标准甚至严于国际标准。  中国标准的水平还可从中国参与国际标准修制订的深度看出。  国家标准委主任田世宏介绍,目前在纺织服装、家用电器、烟花爆竹、制鞋、钟表等领域,我国承担了国际标准化组织、国际电工委员会两大国际组织下属10个技术机构的主席、副主席或秘书处、联合秘书处工作。  “在这10个机构中,我们都实质性地参与甚至领头承担国际标准的制定工作。”田世宏说,在家庭服务机器人等新兴技术领域、玩具等热点安全领域,中国也在推进相关国际标准的研制工作。  差距在化学安全领域  国外标准从安全要素出发,力求覆盖范围最大化,中国标准长期以来局限在行业内部  为何一些消费者会形成“国外标准更严格”的印象呢?  “我国与国外标准的差距主要体现在化学安全方面,且落后较多,而这恰恰是消费者颇为关注的领域。”戴红说。  高先生和妻子最近正在为即将出生的宝宝挑选儿童安全座椅,夫妻俩首选国外的牌子。“除了物理性能上的安全,我更关心座椅的塑料、面料等原材料是否含有有毒物质。”高先生说,化学物质的侵害看不见、摸不着但危害大,需要格外注意。  今年6月,欧洲化学品管理局发布了第15批SVHC清单(需要高度关注的物质清单),至此欧盟REACH法规(《关于化学品注册、评估、许可和限制法案》)累计发布的清单中共有169种化学物质。根据REACH法规,如果物品中含有任何一种SVHC候选清单中的物质,且该物质的含量超过0.1%,则有告知消费者的义务。  以儿童安全座椅为例,我国国家标准仅针对8种可迁移元素(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒)做出了限量要求,而欧洲则建立起了跨行业的化学品管控标准。可以说,我国消费品标准中涉及的化学危害指标不仅少且缺乏全产业链的通用要求。“尽管标准对部分化学物质进行了限量要求,但由于缺乏基础研究和伤害案例,仅能被动跟随发达国家和地区的法规变化。”戴红说,我国标准仅针对产品领域进行化学安全要求,缺乏类似国外法律法规覆盖跨领域、全产业链的通用要求。  究其根本,差距源自我国与欧美发达国家在标准化理念上的差异。  一方面,欧美发达国家注重从安全要素出发,制定跨行业领域的顶层通用法规,强调源头控制。如欧盟REACH法规、ROHS指令等,均是以安全要素为线索,涉及前后产业链和相关产品,力求安全要求覆盖范围最大化。  “而我国长期以来制定标准更多是为了服务于行业管理,以产品为线索,局限在行业内部制定安全标准。虽然围绕具体某种产品的安全要求比较全面、系统,但标准适用范围窄,既容易出现标准的交叉重复,又容易出现标准覆盖不到的空白区域。”戴红说。  另一方面,欧美发达国家重视团体标准、企业标准,消费者所推崇的美国NIOSH口罩标准就是团体标准。而在去年标准化改革方案出台前,行业标准在我国尚不具备法律地位。即使是企业自己制定、内部使用的企业标准,也须到政府部门履行备案甚至审查性备案。  “国标其实只是个进入门槛,为适应市场竞争,追求更好水平的企业标准水平往往反而更高。”戴红说。  不让标准有短板  2020年,重点领域消费品与国际标准一致性程度达到95%以上  消费升级,标准必须迎头赶上。近日发布的《消费品标准和质量提升规划(2016—2020年)》明确提出,到2020年,消费品整体质量要得到明显提升,重点领域消费品与国际标准一致性程度达到95%以上。  “标准是动态变化的,比对工作将加快推进。”国家标准委有关负责人介绍说,首批中外消费品安全技术标准的比对集中在儿童用品(玩具、童鞋、童装、童车)、服装纺织、家用电器、首饰、家具、纸制品、插头、涂料等12个领域。根据《提升规划》,比对工作将逐步常态化,一方面要建立起消费品标准比对与报告制度,另一方面,要加强国内外标准比对数据资源的建立。除了关键技术指标的对比,比对工作也将拓展至试验方法的比对验证。  重要国际标准转化速度将加快。“我们将通过建设一批消费品的标准化示范区,探索经验、树立标杆,以期推动我国消费品标准更快地与国际标准和国外先进标准接轨,满足大家对更高品质消费品的需求。”田世宏说。  标准的结构优化也在同步推进。记者了解到,去年出台的标准化改革方案,赋予了团体标准合法身份。今后,我国将鼓励具备相应能力的学会、协会、联合会等社会组织和产业技术联盟协调相关市场主体共同制定满足市场和创新需要的标准,供市场自愿选用。此外,还对团体标准不设行政许可,由社会组织和产业技术联盟自主制定发布。  中国玩具和婴童用品协会就于今年6月发布儿童安全座椅的团体标准,其在三个方面都严于国家标准,并增加了对pH值、甲醛、邻苯二甲酸酯、阻燃剂等化学元素的限量要求。更为可贵的是,这一团体标准得到了15家企业的认同,他们发布声明自愿执行此标准。  在企业标准方面,根据改革方案,将逐步取消政府对企业产品标准的备案管理,推行企业产品和服务标准自我声明公开和监督制度,企业自我声明公开标准的视同完成备案。“希望通过这些举措,增加标准的有效供给,构建更成熟的中国标准体系。”田世宏说。
  • 断供阴霾下的质量危机,你所不知道的标准品行业!
    “终于可以回家啦!今晚飞首尔,然后坐XX航空XXX到厦门。”这是我的导师,已退休但仍发光发热的老教授,在美国给我们发来的微信。在因新冠逗留了9个月之后,终于得以回国,归心似箭的期盼溢于言表。 危难关头,更显家国之可贵。从历史的《八佰》,到今天的华为,我们的国家在困阻中迈进,众多核心产业也在夹缝中顽强生长,而在这一些行业中,除了仪器、芯片,还有标准物质——它是丈量国家质量的“标尺”! 下面和大家聊一聊标准物质,主要分为几段内容:1.更隐秘的角落;2.量小器大丈量国家质量3.标准线上的较量4.深耕标准品,需要情怀与匠心的结合以下还有2833字,阅读需要10分钟左右。01更隐秘的角落 提到标准物质或标准品,妥妥的冷门词汇中的冷门词汇,很小众的存在。绝大多数非实验室人士闻所未闻,从事分析测试以外的实验室人员也是一知半解。 标准物质不仅在国家的专项研发项目中找不到踪影,就连市场上有关标准品行业综合分析的资料都寥寥无几。 标准物质的小众,在市场规模上体现得淋漓尽致。Markets and Markets于2016年发布的报告指出1,预计2020年全球标准品市场将达到15.6亿美元,比同为实验室配套产品的德国蔡司2018年营收还少2.71亿美元2。 而根据巴菲特的伯克希尔哈撒韦公司旗下美国商业资讯近期预测,全球有机标准品市场以6.3%的复合增长率稳步上升,2025年有机标准品全球产值有望达到13亿美元3。如果以此粗略倒推,2020年全球有机标准品市场仅为9.71亿美元。 聚焦到中国板块,根据全国市场信息研究网的《标准品市场数据深度调研与发展趋势分析报告》研究数据4,2014-2018年国内标准品市场年复合增长率为7.24%,我们以此进行预估,同时参考疫情影响,2020年国内标准品市场预计不大于27.23亿元。 从上述的数据推断,2020年中国标准品市场占全球份额的25.44%。或许,这是国内标准品行业为数不多的不那么“小众”的数据了。 标准物质的小众,还体现在产品规格上。与化工原料以kg计,化学试剂以g/l计的计量单位不同,分析标准物质的规格普遍以mg/ml,甚至以μg计。譬如以下的微囊藻毒素5,包装规格为 100μg。02量小器大 丈量国家质量 冷门虽冷门,但标准物质对于国家的重要性不亚于其他核心行业。标准物质被定义为:具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料,已被确定其符合测量过程的预期用途。通俗地说,标准物质就像一把尺子,只不过衡量的对象是众多检测领域所涉及的化学、生物、工程、物理等众多特性量或成分量6。 标准物质对于改进检测工作质量,提高检测准确度,保证检测结果的一致性和有效性具有重要意义,继而可为科技进步与创新、重大决策以及经济和社会发展中所涉及的公平贸易、标准制定、实施和验证、民生保障等提供坚实的支撑6。 举个例子,三聚氰胺标准品的存在,为奶制品三聚氰胺含量的检测提供清晰的标准,确保我们喝上安心的牛奶。而新冠期间,上海市计量测试技术研究院研制成功的“新冠病毒体外转录RNA标准物质”,如同一把“生物标准尺子”,为试剂盒检测结果的判定提供了准绳。使得核酸试剂盒的研制及审批时间从至少一年缩短至两个月,极大提高了大规模核酸检测的能力7。 毫不夸张地说,以毫克为使用单位的化学标准物质,丈量的是整个国家的质量水准! 2013年,国务院印发的《计量发展规划(2013-2020)》中指出,到2020年,国家的一级标准物质数量将增长1 0 0%,国家二级标准物质品种增加1 0 0%。 2017年9月5日,由中共中央国务院发布的《中共中央国务院关于开展质量提升行动的指导意见》要求:夯实国家质量基础设施,加快制定一批计量技术规范,研制一批新型标准物质,推进社会公用计量标准升级换代。科学规划建设计量科技基础服务、产业计量测试体系、区域计量支撑体系。■ ■ ■ ■ ■03标准线上的较量 标准物质对于提升国家质量不可或缺,那么我们在这一领域的表现如何? 目前,全球标准品市场主流力量分两大部分。一部分是国家层面的标准物质生产组织,如NIST,IRMM,中国食品药品检定研究院等;另一部分是商业市场催生,获得业内ISO17034/CNAS-CL04标准物质生产者能力通用要求认可的标准物质生产商,如LGC、CATO、AccuStandard等品牌。两者的区别,类似于我们常见的国家会计师和注册会计师体系,但在产品层面上,两者是互补的关系。 1952年-国家ji标准物质 为中国质量奋起直追 目前,在国家层面,我们奋起直追,尽管中国首批标准品在1952年才出现,比欧美某些国家晚了几十上百年,但经过近几十年努力,现已逐渐走在国际的前列8。(2017年COMAR统计数据——中国标准物质数量1192个,位列第二) 2010年-国内标准品厂商 夹缝中的顽强生长 但反观更为活跃的商业市场,我们却是一脸尴尬。国内标准品企业大多是2010年前后才陆续成立,与动辄成立数十乃至上百年的国际同行,无论是人才还是技术都与国外差了一大截。 基于技术沉淀的优势,国外同行已稳稳地成为行业游戏规则的制定者,占据着行业标准的高地,我们仍深度依赖于这些行业巨头的技术与产品。 以2009年进入中国的LGC为例,2011年LGC与中国计量科学研究院、中检院标准物质与标准化研究所开展合作9,利用其技术优势大力拓展国内市场。2018年4月-2019年3月LGC营收为3.87亿英镑10,折合5.17亿美元,与上文Markets and Markets预估数据相联系,可推算出其全球市占率达到了35.29%。LGC旗下的产品,在国内用户群体中间,可谓无人不知。 而纵观国内标准品制造企业,自有品牌产品销售上亿的寥寥无几。但凭借国人特有的顽强的毅力和拼搏精神,结合从经销国外产品中学习到的经验,拉团队、买设备、啃国外同行不屑的骨头,硬是走出了一条发展的道路。 不得不提的小插曲:行业乱象 和历史上绝大部分的行业发展历程相似,中国标准品行业发展至今,也出现了不少的行业乱象:个别品牌捏造产品数据,部分商家销售假冒伪劣产品的现象时有发生,严重损害用户利益及行业健康发展。 某大型药企研究院的研发老师曾反馈,采购过某品牌五十余个杂质对照品,检测时竟发现有十余个产品的水分含量真实数据与报告严重不符,其报告仅有一个水分含量结果,无任何实验数据。 2019年,某品牌的假货事件闹得沸沸扬扬,假冒伪劣产品以普遍低于正规品牌厂家限价的价格,在市场上横行霸道̷̷ 种种的不良行为,最终给客户带来各种不便。试想一下,当用户的实验方法都是没问题的,但结果一直不对,反复检查,zui后才发现是标准品的问题,谁不窝火? 更可怕的是,当一个投入了上千万,上亿的项目,却因为几万块的问题标准品而被退审,这里面的损失更不可估量! 2020年-规范中谋求良性发展 青山遮不住,毕竟东流去。这些乱象,必然不能阻挡行业健康发展的步伐。国内标准品生产企业现已逐渐向规范化运营转型,其中一个重要的变化就是越来越多厂商开始寻求ISO17034/CNAS-CL04标准物质生产者能力通用要求的认证,以此提高自身产品品质水准,规范企业运营,达到与国际相接轨。 这其中,已经有部分厂商走在了前面,譬如CATO中国: 迄今为止,获得体系认证的国内厂商屈指可数。根据zui新消息,中国食品药品检定研究院已通过了CNAS实验室认可、资质认定二合一现场评审,又是促进体系化转型的嘹亮号角11。04深耕标准品,需要情怀与匠心的结合 一切做到极zhi的东西都是艺术品,标准品从某种意义来说,也是一种艺术品,它回归于物质的纯粹状态。 对于艺术的追求,需要我们以足够的情怀来坚守,才能在强者林立的市场中顽强生长、百折不挠。这份情怀,既来自于对行业的热爱,也来自于对家国的担当:助力国家在这一战略性基础行业实现独立自主;而匠心精神,则是行业前行的基石,它需要以数十年,一代代人为刻度单位,去刻画国家产业成长的足迹! 致敬在标准品行业默默耕耘的从业者! 致敬各行各业的国家工匠们! 至完稿之时,老师夫妇已平安返回祖国,师母感慨万千:“经过严格的管理模式,每人都提交核酸检测报告经当地中国大使馆审核,一路测额温,填各种表格(电子、书面的),终于可以回去了。大家放心吧。只有中国才防控得zui好。” 万众一心,所有的阴霾最终必将消退!
  • 大连大特:国产标准物质的现状与新路
    标准物质是化学分析和成分测量过程中量值传递的载体,对于确保化学测量结果的一致和溯源性具有重要意义,因此被形象地称为“化学砝码”。近年来,国家政策大力扶持计量标准物质的产业发展,如国务院制定的《计量发展规划(2013-2020)》就明确指出开展基础前沿标准物质研究,扩大国家标准物质覆盖面,填补国家标准物质体系的缺项和不足。近几年,我国标准物质产业也迎来了快速发展期。2021年,十四五开局之年,标准物质领域将迎来怎样的新机遇?标准物质产业又将如何发展?基于此,仪器信息网特推出专题——标准物质:“化学砝码”的现状与未来。本期,我们邀请大连大特气体有限公司(以下简称“大特”),与大家聊聊标准物质的发展现状。 仪器信息网:今年初,国家市场监管总局发布了《国家标准物质专项监督检查方案》,提出将强化国家标准物质事中事后监管,督促落实国家标准物质研制和生产机构主体责任。您对这项政策有何看法?这将对行业尤其是标准物质企业产生怎样的影响?大特:《国家标准物质专项监督检查方案》的颁布,我们从中能得到最关键的信息是:落实国家标准物质研制和生产机构主体责任以及强化国家标准物质研制和生产机构现场监督检查。标准物质种类繁多,生产标准物质的企业所生产的产品更是良莠不齐,直接导致使用标准物质定性定量的目标组分偏差甚大,影响过程工艺或最终结论,所以国家提出该方案致力于解决当下标准物质混乱的局面。方案里着重强调了对食品安全、生产安全、生态环境、医疗卫生、贸易结算等方面监督监察力度,明确表示出对编造、假冒、滥用等一系列不法行为零容忍的态度,旨在提高国内标准物质生产水品,各企业提供更优质合格产品。仪器信息网:据了解,目前标准物质市场还是以进口产品居多,请问国产标准物质与进口产品相比主要技术差距有哪些? 大特:从技术层面,常规标准物质国内外技术基本没有差别,主要技术差异体现在类似VOCS类复杂组分的标准物质上,数值准确性、稳定性均跟国外标准物质有差距,主要原因在于国外大的气体公司像液空、普莱克斯、林德等均有超过百年的历史跟经验,跟国外气体企业相比,国内标准物质生产厂商有相对规模小、成立时间短、部分技术不成熟等缺点;从管理层面上,国内很多标准物质厂商还处于起步阶段,各项规章管理制度还有待完善。仪器信息网:研发离不开标准和分析测试规范,标准物质的相关标准及规程规范是产业发展的保障。请介绍下目前标准物质行业相关标准及规程规范情况?大特:目前我国关于气体标准物质研发的标准和规范有不少,如国标包括GB/T 5274.1-2018《气体分析 校准用混合气体的制备 第1部分:称量法制备一级混合气体》、GB/T 38521-2020《气体分析 纯度分析和纯度数据的处理》、GB/T 22279-2008《煤炭成分分析和物理特性测量标准物质研制导则》等;计量规范标准包括JJF 1855-2020《纯度标准物质定值计量技术规范 有机物纯度标准物质》、JJF 1006-1994《一级标准物质技术规范》、JJF 1186-2018《标准物质证书和标签要求》、JJF 1218-2009《标准物质研制报告编写规则》等。另外,目前气体领域分析检测用标准还包括GB/T 10628-2008《气体分析 校准混合气组成的测定和校验 比较法》、ISO 12963-2017《气体分析 基于单点和两点校准的混合气体成分测定 比较法》等。广大相应工作者在严谨的按标准和规范执行之余,还应不断开拓创新,完善相关规范和标准,使得我国的标准及规范再上新的台阶。仪器信息网:请问当前贵司主打产品有哪些?相较于其他品牌,贵司的产品优势有哪些?您能否介绍下贵司在研发设计方面为提升产品品质做了哪些举措?大特:大特产品的核心竞争力主要有以下几个方面:1、标准物质制备经验丰富,产品线齐。大特已经成立29年,一直以来始终专注于标准物质的研发、生产与销售,标准物质总出货量行业领先,且各类标准物质制备经验丰富;大特能为客户提供包含从标准物质、纯物质、管路工程一直到检测服务、咨询服务的完整产品配套能力。 2、具有覆盖全国的供货网络。除大连外,目前已成立包头、广东、新疆、上海、成都、山西6家子分公司,形成覆盖全国的销售及物流网络。3、研发能力雄厚,可满足绝大部分需求。每年公司将总收入的10%以上投入研发,目前已拥有136项国家二级标准物质,很多均为国内市场领先产品;拥有36项发明及新型专利;此外,大特还主持制定国际标准《气体分析 采样导则》、参与制定29项国家及行业标准。4、产品出厂质量有保证。大特在国内率先获得ISO 17034标准物质生产者能力认可,按国际领先的管理体系进行生产,相关产品全球互认,产品质量有保证;公司检测中心共有26名员工,均为本科以上学历,平均从事分析行业超过5年,中心拥有超过40台气相色谱仪和其它相关分析仪器,且已获得CNAS(ISO 17025)实验室认可,进一步保证出厂产品质量。5、生产能力强,供货周期有保证。拥有标准物质制备系统近30台,均由本公司自主研发,标准气产能超过15万瓶/年,供货周期有保证。6、优质的服务保障客户对产品使用。气体行业国内首家通过《商品售后服务评价体系》认证,在售前、售中、售后对产品相关咨询问题均由专人回复,售后无忧。仪器信息网:今年为十四五开局之年,“十四五”规划的出台给标准物质领域带来了哪些机遇?对于此,贵公司做了哪些准备?“十四五”期间贵司将在哪些方面重点布局?大特:在经济发展的前提下,随着“十四五”规划的出台,明确了重点方向为工业化、市场化、绿色化以及科技领域等,对“能源生产能力”也给出确切的指标,这对标准物质生产商无疑是提供了一个大展拳脚的机会,同时更是一个前所未有的挑战。在丰厚利润下,标准物质生产商会激增,给国内标准物质行业带了更大的可发展性,但随之也可能会产生一些负面影响,比如标准物质市场竞争激烈,势必导致价格降低,生产厂商如何在控制成本的同时保证标准物质的质量,使其起到指导生产等应有的作用;对于气体标准物质,其属于危化品,新入行厂家如何保证其安全性等等,值得标准物质厂商认真思考。
  • VOCs无组织排放标准全面执行,你准备好了吗?
    伴随国家与民众对于环境监测的重视,去年生态环境部发布了《挥发性有机物无组织排放控制标准》(GB37822—2019)。要求新建企业于2019年7月1日起执行,现有企业于2020年7月1日起执行此标准。监控范围  标准规定了VOCs物料储存无组织排放控制要求、VOCs物料转移和输送无组织排放控制要求、工艺过程 VOCs无组织排放控制要求、设备与管线组件 VOCs泄漏控制要求、敞开液面 VOCs无组织排放控制要求,以及 VOCs无组织排放废气收集处理系统要求、企业厂区内及周边污染监控要求。 测定标准其中针对厂区污染物VOCs无组织排放监测要求的相关条例如下:1、对于挥发性有机液体储罐、挥发性有机液体装载设施以及废气收集处理系统的VOCs排放,监测采样和测定方法按GB/T16157、H/T397、HJ732以及HJ38、H1012、HJ1013的规定执行。2、对于循环冷却水中总有机碳(TOC),测定方法按HJ501的规定执行。 岛津方案01 HJ 38-2017固定污染源废气 总烃,甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法  岛津根据不同的用户提供适合的配置,提高仪器的利用率,在售各种气相机型都能满足该分析,同时随仪器附带一瓶除烃空气,减少了用户自制除烃空气的工作量。 单检测器谱图双检测器谱图 02 HJ 501-2009水质总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法 ★680°C燃烧催化氧化法保证高氧化能力的同时延长催化剂和燃烧管的使用寿命★4ug/L到30000mg/L的超宽测定范围★可靠的进样系统具备自动进样、加酸、流路清洗、IC在线去除、样品自动稀释功能★高盐分废水也可轻松测定 分析某厂的废水样品,原样10ml样品经过逐级稀释100倍,得到稀释后样品1# ,内标法加标样品2#(含10 mg/L内标),分析得到数据如下: 表3 回收率数据  两种方法的差异浓度体现的是可吹除有机碳(POC)的含量,本试验中POC约为3.9 mg/L。以差减法为准,经过两次测量;回收率=(24.57-14.52)/10×100%= 100.5%。符合国标方法要求,回收率在91—109%。
  • 质检总局副局长:国产奶粉有些标准高于国外
    质检总局副局长:国产奶粉有些标准高于国外   国产奶粉的标准有些比国外的还高,可以介入第三方检测机构检测奶质,以期提升政府在奶粉问题上的公信力……今天下午,全国政协委员陈天桥,全国政协委员、国家质检总局副局长杨刚分别对奶粉问题接受采访,杨刚回应称,国产奶粉的标准不低,甚至有些标准要高于国外。   陈天桥认为,今年的奶粉一定比之前的三鹿奶粉要好得多,当前食品安全问题的核心不是质量到底有没有上去,而在于政府的公信力。他建议,在奶粉质量安全方面,应由第三方奶质量检测公司发布奶农的奶是不是合格的,不能完全依赖与政府,通过加强第三方评估机构的建立,使政府的这些机构良性互动。   至于公众普遍质疑的国内外奶粉标准问题,杨刚举例说:“我亲戚朋友家中的小孩90%以上都吃国产奶粉。”他说,奶粉的国内标准现在也不低,有些还比国外标准高。   “食品安全方面会成立一个专门的部级机构监管这个事?”大众网记者追问,杨刚说,有一个专门的部门来监管食品安全问题,是符合当前国家经济发展需要的,在食品安全监管方面,过去是多龙治水,但多龙治水也没有治好水,现在有一个部门来专管食品药品安全,这是进了一大步。   网友回应:不要数字,我要“放心”   全国政协委员、国家质检总局副局长杨刚说:“我亲戚朋友家中的小孩90%以上都吃国产奶粉。”他表示,奶粉的国内标准现在也不低,有些还比国外标准高。   @xihuan:请问,比国外高的“标准”,是“定价标准”吗?   @无人认领猫:谁都不会忘记那些令人恐惧的事实,即使你定的标准再高,现在的消费者也都会存有戒心,公信力的丧失,难以弥补。   @coin:给国产奶粉指条明路吧,办法很简单,花钱请第三方权威机构定期检测、发布报告,检测参数与外国奶粉相同,让老百姓自己做比较。   @downdown:作为企业,如果只是盲目追求利益的最大化,即使制定了标准,也是虚的,我觉得,标准就放在这里,执行与否全看企业的一念之差。监管比定标准更重要。   @东一榔头:仅拿有没有问题、问题多少来说事,并不能完全反映实情。国人的选择,更多的是一种信任:对国外产品质量的信任之外,更信任其企业家的良心和道德,更信任其监管体制,更信任其召回制度和赔偿制度。这些才是国内生产者和监管者该反思的。
  • 2010年全国纺织标准与质量研讨会圆满落幕
    2010年11月21日-22日,“2010年全国纺织标准与质量研讨会”在广东虎门顺利召开。本次会议由中国纺织工业协会和中国纺织信息中心指导,中国纺织工业协会检测中心、中国纺织工程学会标准与检测专业委员会主办,虎门镇服装服饰行业协会协办。研讨会为期一天半,中国纺织工业协会副会长孙瑞哲、中国纺织信息中心副主任伏广伟、中国服装协会副会长魏林等出席此次会议。会议还邀请了国内外著名检测机构的专家进行了演讲和讨论,来自全国各检测机构、纺织服装企业和院校等近200名会议代表参加了此次会议。   在此次研讨会上,中国纺织工业协会副会长孙瑞哲围绕“提升质量话语权,从’依托’中国制造到‘拜托’中国制造”的话题进行了演讲。指出,“质量”作为纺织服装品牌的“基本底线”,在产业集群和企业层面,在任何时期都应该成为中国制造的第一竞争力。只有有效地提升质量竞争力,才能赢得立足国际竞争体系的先行力与主导力。同时,他指出,企业应该加强质量保证体系的建设;标准和检测机构要加大力度解决质量标准之间的潜在冲突,避免服装上下游之间的技术冲突。   中国纺织信息中心副主任、中国纺织工业协会检测中心主任伏广伟在就服装低碳标签进行了主题演讲。他阐述了低碳经济的概念,并重点指出低碳与纺织服装标准之间的关系,强调了服装低碳标签的必要性,企业进行低碳标签的认证是实现低碳经济的重要途径之一。   会上,中国保健协会副秘书长周邦勇先生、全国服装标准化技术委员会秘书长许鉴先生、香港理工大学胡军岩博士、深圳市纤维纺织品检验所所长杨志敏先生、上海出入境检验检疫局纺织品检测室主任陆维民先生、TÜ V 南德意志集团香港公司总经理雷嘉文博士以及SDLATLAS的彭辉先生分别就我国保健功能纺织品现状及发展趋势、我国服装标准的变化情况及发展趋势以及存在问题、纺织服装标准体系的建立与企业竞争力、品牌服装质量控制外包及其全面解决方案、国外对我出口纺织品服装召回制度及我应对的措施和纺织品、服装及鞋类的物理化学测试介绍以及纺织服装企业实验室建设的几点建议进行了演讲,为参会者提供了大量的纺织标准与检测方面的最新信息和质量管理方面的指导意见及建议。 会议的另一个亮点则是邀请了凡客诚品和劲霸男装的品质负责人戴闯和王丁红先生,分别就各自企业的质量管理模式和经验进行了分享,收到参会者的一致好评。   此外,本次会议还邀请了中国纺织工业协会检测中心副主任杨萍女士、广州纤维制品检测院张玉莲女士、天津天祥公司的冉雯女士、胡军岩博士和雷嘉文博士,针对纺织服装标准与检测方面比较热点的问题进行了解答,参会者踊跃提问和发言,场面十分热烈。很多参会者表示意犹未尽,期待下一年标准研讨会的召开。   21日晚,中国流行面料技术要求TM 10《光触媒纺织品 抗菌性能的评价》的审议会也同期召开。来自中国纺织工程学会标准与检测专业委员会的部分委员和各检测机构的专家共20多人参加了此次会议。首先,由标准起草单位中国纺织工业协会检测中心介绍了各项标准的编制说明、标准技术内容修订情况。随后,专家对标准的技术内容进行了研究与讨论,并提出了合理的修改意见和建议。标准起草单位在认真听取了专家的意见后,对标准的部分技术内容进行了修改和完善。最后,专家一致赞成通过该标准的审议。   中国纺织工程学会23届标准和测试专业委员会自2007年以来,每年与中国纺织工业协会检测中心合作召开“全国纺织标准与质量研讨会”,邀请国家相关部委、纺织服装行业协会、国际和国内标准与检测的相关专家、国内知名纺织服装企业品质管理专家作为演讲嘉宾,每年围绕一个主题研讨,旨在帮助企业和检测机构了解国内外标准、法规/法令的最新动态,研究和探讨国内标准体系的现状,促进我国标准化进程的发展和检测体系的改革。同时也为企业和检测机构、国家相关部委等单位提供一个标准、检测和质量控制的交流平台。该研讨会的成功,让大家期待着下一年会议的召开。
  • 专注标准物质,加大研发布局未来——访坛墨质检董事长方燕飞
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 标准物质作为开展测量仪器校准、测量方法评价确认、测量过程质量控制等的重要工具,随着全世界对检测结果可靠性与可比性的不断追求,正得到越来越广泛的应用。近年来,由于国家科技项目和社会发展对量值准确以及可比性的需求不断提升,我国标物数量呈井喷式发展。过去,国内标准物质的生产者主要是中国计量院、国家环保中心、卫生部临检中心等国家级研发机构。近年来,随着市场的不断开放和市场需求的刺激,国内出现了为数不少的标准物质/标准品民营生产企业,这其中发展较为快速的企业就包括坛墨质检科技股份有限公司(以下简称:坛墨质检/坛墨)。 /p p   为进一步了解坛墨质检的最新发展、国内标准物质/标准品技术及市场发展变化等情况,仪器信息网一行专程来到坛墨质检位于江苏省常州市的总部及研发生产基地,并对坛墨质检创始人、董事长方燕飞女士进行了采访,陪同采访的还有坛墨质检副总经理孙守臣、副总经理彭敦亮。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 341px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2ea6002b-c093-4bda-b488-4fc497e3fe61.jpg" title=" 图片 1.png" alt=" 图片 1.png" width=" 600" height=" 341" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 坛墨质检科技股份有限公司董事长方燕飞(图中)、副总经理孙守臣(图右)、副总经理彭敦亮(图左) /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 紧跟国标变化 布局同位素内标标准品研发 /strong /span /p p   近些年来,以稳定同位素为内标的同位素稀释质谱法被广泛地应用到食品中农兽药残留检测、非法及滥用添加剂检测、迁移污染物及毒素的检测,采用同位素稀释质谱法测定食品中的农兽药残留和非法添加剂等有害物质,可校正前处理过程的损失,降低基质效应,消除仪器响应的误差,提高定量的准确性。随着国内检验检疫及第三方测试机构质谱技术的大力普及,2017年国家卫计委新发布的100多项食品安全国家标准中,推荐使用色质谱联用技术的同位素稀释质谱法成为本次新标准发布中最大的改变。据不完全统计,现有国标中约有140个标准推荐使用稳定同位素内标法。 /p p   紧跟国标的变化步伐,坛墨也做了自己的产品规划,常州总部占地5400平米,其中研发实验2700平方米,包括400多平米为同位素内标标准品的研发实验室。该实验室运行以来,在技术人员的不断创新和努力下,陆续上线了近200个同位素内标标准品,填补了国内空白,改变了进口产品长期垄断市场供应的现状。 /p p   据介绍,这样的同位素合成实验室规模不仅在国内是首屈一指的,在国际上也屈指可数。“稳定同位素内标法主要用在食品和环境检测中,是国际公认的痕量残留检测的’金标准’。但稳定同位素内标标准品长期依赖进口,因为货期长、价格贵等原因,一定程度上制约了我国检测技术应用及发展。国内能够自主研发同位素内标标准品的并不多,部分国家科研单位虽然研发了一些同位素产品,但并没有产业化。像坛墨这样具有如此大规模的同位素研发实验室和专业的研发团队,国内几乎没有。坛墨的稳定同位素内标标准品填补了国内空白,该系列产品在国际上也处于领先水平,且已经拿到了发明专利,这是我们的优势产品。”孙守臣副总经理介绍到。 /p p    “我们之所以下决心做同位素内标标准品的研发,一方面是为了建立坛墨的核心竞争力,推出自己的独有产品;另一方面也是为了摆脱进口依赖,有些卡脖子的原材料可以自主合成。“方燕飞董事长补充道,“同位素内标法在国外应用相对普遍,而在国内,受制于成本问题,应用程度相对较低。像质谱也是最近几年才开始在国内大量应用,按照这个发展趋势,同位素内标法的应用未来肯定也会是个大趋势。” /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 491px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fe5a551e-51d0-4b1f-80f6-0f4edf6ce2fd.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" width=" 450" height=" 491" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 坛墨办公室(上)、实验室(下)一隅 /strong /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 投入基体标物研制 开拓新蓝海市场 /span /strong /p p   在产品布局上,坛墨质检可以说是走在了市场的前列,除了同位素内标标准品之外,公司还在另一个门类的标物产品上做了重要布局和大量投入,即基体标准物质。据悉,坛墨质检于今年1月份申请了31项国家一级基体标准物质,包括美国三文鱼、新西兰奶粉、大米、小米、土豆、苦瓜等,当前正处于答辩环节。(本文脱稿时,坛墨质检31项基体标准物质已通过国家一级标准物质终审鉴定)与此同时,公司还将投入建设5400平米左右的基体标物研发实验室,当前正在规划中。 /p p   基体标准物质是指具有实际样品特性的标准物质,它可以直接从生物、环境或工业来源得到,也可通过将所关心的成分添加至既有物质中制得,例如土壤、饮用水、金属合金、肉类、水果、蔬菜等。与纯品标准物质相比较,基体标准物质与真实检测样品一致,可用于分析方法确认和质量控制,也可有效避免基体效应对物质成分检测的影响,对检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。 /p p   “现在的检测行业现状是,用户要测的是海水或污水,而实际检测中只能采用含有水溶铜或水溶铁等的标准溶液作对比,这和用户的实际样品肯定不是一个背景,这样的检测结果如果客观地说是不真实不可靠的。而基体标准物质恰好可以有效回避基体效应带来的干扰和误差,同时还可以回避前处理过程中的提取效率问题。“孙守臣副总经理为我们形象地解释了基体标准物质的作用。 /p p   “基体标准物质的研制非常麻烦,且耗时很长。首先是品种的选择,由于生物样本个性化差异很大,要尽量选择有代表性的品种,国标里会有一些指导意见。其次,基体标准物质最重要的一个属性是均匀性,所以制备的难点主要在研磨和混匀上。”方燕飞董事长向我们提到,为了考察研磨过程中其他的物质是否会迁移到标准物质中来,坛墨质检还专程派人到国际上最大的两家研磨设备厂家内部做了深入考察,并将样品寄到国外顶尖检测机构进行测样。 /p p   据悉,基体标准物质的研制在国内基本没有形成固定的生产投入,即使有规模也很小,在国际上也仅有那么两、三家有一定的生产规模,且产品种类还是相对较少。对于为何要选择一个如此高难度的产品进行研发投入时,方燕飞董事长解释道:“过去,我们一直在做进口替代,现在公司发展到这个规模,要想在市场中长期立足下去,必须要有自己的核心竞争力。一方面我们继续做常规产品,为客户提供高品质的产品和服务,另一方面我们也希望做一些高精尖的产品出来,为公司带来更多的竞争优势。随着科技的发展,食品、环境样品中的基质越来越复杂,许多样品采用纯品标准品已难以满足校准检测体系要求,需同时采用纯品标准物质和基体标准物质进行校准。这个市场未来是一片蓝海,大家现在是有需求的,就是现有的基体标物价格太贵,所以市场应用慢。如果说基体标物能够规模化量产,成本下降了,那大家愿意用的意愿会非常高涨的。” /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 内外兼修 谋求长足发展 /strong /span /p p   标准物质作为计量器具,在品控上有着十分严苛的要求。“质量是我们的生命,因为我们给客户提供的是尺子、砝码。”方燕飞说到,质量先行被放在坛墨企业价值观的第一条,为了保证产品质量,坛墨选择从源头上开始把控。2019年,坛墨总部江苏常州5400平米的研发服务中心投入使用,其中2700平米为标准品实验室。实验室配备有排风、全新风、恒温恒湿等系统,技术参数完全满足CNAS对检验检测实验室的要求。由于生产标准品需配置大量的标准溶液,而环境对标准品量值的准确性影响较大,因此新实验室所有有机溶剂都是在十万级超净间完成,所有无机产品都是在万级超净间完成,个别的如ICP-MS则是在千级超净间完成。坛墨严格运行ISO 17025 和Guide34 管理体系,按照《国家一级标准物质研制规范》对每一批次标准物质的生产研制和质量检测进行严格把控,实验室配备了大量的质谱、色谱、气体发生器等分析测试仪器,用来进行产品的质量控制。除此之外,为了保证标准物质/标准品的储藏条件,坛墨还在常州及北京两地建设覆盖常温、2~8° C、-18° C的3000㎡专业化常温/冷冻库房。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 372px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/506c91aa-9b9c-4a6b-8b20-e7de66280513.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 600" height=" 372" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 仪器信息网一行参观坛墨品控实验室 /strong /p p   除了严把产品质量关之外,坛墨质检也在生产效率和成本控制上下足了功夫。“近年来,国内第三方检测市场蓬勃发展,对标准物质等耗材的采购需求大幅提升。对第三方检测公司来说,成本控制是非常重要的工作。由于国内标准物质发展起步较晚,这部分客户过去大多依赖进口。而坛墨质检经过13年的发展和技术积累,无论是产品质量还是产品丰富度方面都能够满足当前客户的需求,并且我们还可以提供定制化服务,定制范围包括特殊浓度的定制、特殊溶剂的定制、不同组分的混合标准溶液的定制等。因此,不管是在价格、服务还是效率上我们都有着极大的竞争优势。这也是我们今年能够成功中标华测实验室通用耗材采购项目的重要原因。”方燕飞说到。 /p p   市场竞争固然激烈,可企业的长远发展还需要从内功练起。“为了更好地进行企业管理,寻求长足发展,信息化发展是我们未来的重点工作,包括内部供应链的信息化管理和外部的信息化发展,如电商平台等。”方燕飞说到,“标准物质采购具有典型的多批次、小批量的特点,用户体量虽然很大,但一个订单的起步价格可能只有几十块钱。如果内部供应链不打通的话,整个效率会非常低,而且容易出错,因此,今年我们一整年都在做内部的信息化管理,包括客户信息管理、原料和库存管理等。至于对外信息化发展上,我们刚上线了电商平台,以此来提高小批量订单的采购效率,同时还可以解放一部分销售团队,以更好地进行线下客户的有效沟通工作。” /p p   坛墨质检的产品品种主要集中在食品、环境两个领域,如农兽药残留标准物质,霉菌毒素标准物质以及水质、土壤、空气检测中的氨氮等污染物相关的标准物质等。方燕飞表示,食品、环境检测仍然是国家大力关注和支持的重点领域,所需标准物质/标准品的数量还在爆发式增长,这两个领域的产品仍然是公司重点的研发方向,尤其是一些国内短缺产品、不稳定物质检测项目所需的产品、复杂基体背景下的标准物质以及特殊仪器分析需要的标准物质/标准品等。此外,公司也在做一些医药检测方面的技术积累,当前已经有一定的专业人员和技术储备。方燕飞还认为,中国的标准物质发展很快,但是相对于检测市场的飞速发展,仍有相当大的缺口。仅仅靠国家机构的研发速度,远远满足不了客户的需求。中国的民营企业在标准物质的研发方面可以发挥很大的作用,不仅可以生产出替代进口产品的中国标准物质,而且可以针对中国市场,研发出更有针对性的产品。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 338px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bd759524-d802-4af6-9427-fe059a9741f7.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 600" height=" 338" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 坛墨质检高管团队合影 /strong /p p    span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 后记:& nbsp /strong /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "   作为民营标物生产企业,坛墨面对国家科研机构和国外知名品牌这两座“大山”,竞争形势异常严峻,但却依然能够在市场中屹立十多载并发展至如此规模。对此,方燕飞总结到,专心、专注和专业是坛墨13年发展的重要基石。坛墨自成立以来,就一直专注于标物领域,准确、专业、权威,为分析测试提供标准。而用户也非常信赖坛墨,譬如和坛墨合作最久的用户,合作时间已超过十年,完全可以算得上是坛墨的忠实拥趸了。 /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "   虽然发展的历程中,坛墨曾经也有过短暂的困惑和动摇,但公司始终秉承着只有在自己专业领域内才能为客户把好质量关和保持价格优势的想法,始终坚持只做标物。 /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "   “未来,坛墨还将继续在标物领域耕耘、深入和拓展,成为一家受人尊敬、值得信赖的中国标准品企业”,方燕飞的目光已投向更远的前方。 /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "    strong 关于坛墨质检: /strong /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "   坛墨质检创建于2007 年,是一家专业致力于研发和生产标准物质/标准样品的现代高科技企业。公司现有近30000个自有产品,获得国家认可的有证标准物质达500余项。2018年,坛墨总部从北京搬迁至江苏常州;2019年,坛墨5400平米的研发服务中心投入使用,建成国内一流的标准品研发实验室;2020年,坛墨成功中标华测2000万“实验室通用标准物质年度总包”项目。凭借着正确的产品市场布局和持续的研发投入,公司得到快速发展,团队规模不断扩大,现有员工300余人,其中包括近百名技术人员。 /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "   更多关于坛墨质检: /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "    a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191118/517076.shtml" target=" _blank" “坛”居龙城今胜昔 “墨”守标物话未来—坛墨质检举办中心研发实验室常州落成启用及2019实验室质量控制与标准物质技术交流会召开 /a /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "    a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191101/516058.shtml" target=" _blank" 柔性生产+敏捷制造+一支起订——访坛墨质检科技股份有限公司董事长方燕飞 /a /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "    a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190506/484678.shtml" target=" _blank" 为中国标准品在国际上征得一席之地——ACCSI2019视频采访坛墨质检总经理方燕飞 /a /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "    a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20180420/462097.shtml" target=" _blank" 政策、环境双利好 标准物质市场进入高速发展期——访坛墨质检董事长方燕飞 /a /span /p p br/ /p
  • 环境领域发布水质检测新标准,4月1日正式实施
    生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)等标准,标准将在2022年4月1日正式实施,这3个标准均为首次发布标准。 《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水的检测,除了支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)外,还为农药行业水污染的排放提供技术支持。 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。标准实施更多应用在工业排放的叠氮化物的管控。 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021),用于地表水、地下水、生活污水和工业废水测定,支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)等水污染物排放标准实施,加强水污染物排放管控。 这3项标准的正式实施,为水质质量标准中的检测项目,在检测方法上得到很好地补充。 岛津水质分析仪器推荐 28种有机磷农药(HJ 1189-2021)Pic/01 GCMS-QP2020 NX 1、萘-d8(内标)2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10(内标)6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10(内标)16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12(内标)33、蝇毒磷 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)Pic/02 UV-1285 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)Pic/03 LC-40 岛津水质分析特色方案 Pic/04 SPE-LC-ICPMS汞在线富集及形态分析系统 ■ 流程图■ 在线富集,无机汞、烷基汞同时分离检测色谱图(10ppt) 岛津拥有丰富的分析测试仪器,能很好应对水质分析的需求。对于水质的三个新标准,高灵敏度高稳定性的GCMS、LC、UV均能满足新标准的检出限,并能对方法检测提供完善的应用方案。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 车内空气质量标准:强制还是推荐?
    中汽协反对强制性“标准”   环保部《车内空气中挥发性有机物浓度要求》(下简称《要求》)征求意见稿的封面代号让中国汽车工业协会(下称中汽协)有些不舒服。   在这份草案的封面,抬头部分有“中华人民共和国国家标准GB□□□□—20□□”的字样,虽然标准号和日期仍虚位以待,但带有强制性的“GB”代号,却似乎让中汽协难以接受(GB指国家标准,GB/T指推荐性国家标准)。   中国经济时报记者获悉,2009年12月28日,在征求意见截止日期前夕,中汽协秘书处向环保部正式提交了意见书,并同时抄报给了国家发改委和工信部。   “标准草案在前言中明确说明了本标准是自愿采用的,编写工作组也建议这个标准属推荐性的,但标准草案的封面代号却是强制性标准代号,这显然是矛盾的。”中汽协方面表示,“我们认为本标准不具备作为强制性标准的基础,改为推荐性行业标准更稳妥一些。”其依据在于:欧盟及美、日等汽车工业大国,对人的健康和环境保护十分重视,但任何一个政府均没有制定车内空气质量控制的技术法规,有关的标准组织也没有规定国际标准和国家标准,甚至都没有制定相关的行业标准 世界卫生组织虽然有对建筑物内的空气质量要求,但也没有对车内空气质量要求。   对于《要求》草案中把车内空气浓度与室内空气“挂钩”,中汽协表示了强烈的不满。   “汽车的空间、使用温度和环境、使用状况、车内所用材料与房屋建筑有极大差异,人在这两个不同空间每天停留的频次、时间段和累计时间也不同,即使有机物浓度相同,吸入的总量也不同。” 中汽协技术部认为,“简单等同并采用室内要求的限值或与室内限值有明显差异都是欠妥当的。”   “本标准的主要控制要素,参考了国际上的相关室内标准,目前制定的车内污染物标准相对室内标准,基本上处于上限水平。”《要求》编制组就此解释说,这主要是由于车内空间相对狭小,污染物相对不容易扩散,而乘员在车内滞留时间也比室内少,因此室内控制限值比车内高符合客观情况,同时也能够满足保护乘员健康的要求。   据悉,征求意见稿中的标准和其他标准(世卫、日本)比较,“红线”定得并不低。例如苯、甲醛的限制分别为0.11mg/m3和0.10mg/m3,与日本标准相当。   中汽协还抱怨说,最终确定限值必须根据医学评估报告,而标准编制组没有提供这方面的任何信息。   利益驱动挤压行业自律,“推荐标准”形同虚设?   一边是为汽车企业代言的中汽协“满腹怨言”,另一边则是车内空气污染调查数据触目惊心。   相关资料显示,2009年1月,广东参照室内空气质量标准检测的60款车型中,有50款存在不同程度的污染。上海有关机构抽查的100辆轿车中只有17辆达到国家室内标准,八成以上的轿车内可吸入颗粒物超标,最严重的超过国家室内标准7倍。《要求》的“编制说明”称,在被检车辆中共定性检测到有机物有200多种,苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯、甲醛等在车内空气中的检出率高达98%。   本报记者发现,发达国家前几年的情况似乎也好不到哪儿去。   早在2006年,美国生态研究中心经测试曾出炉十大“最毒车”名单,日产、丰田、铃木、斯巴鲁、雪佛兰等全球知名品牌均赫然在列,其中包括了Nissan的Versa国内为东风日产Tiida颐达、Chevy的Aveo雪佛兰品牌车型、Kia的Spectra5国内为起亚赛拉图、Subaru的Forester国内为斯巴鲁森林人等。   据了解,车内空气中挥发性有机物的成分较为复杂,一般包括甲醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯等。长期反复接触低浓度苯可引起慢性中毒,重者可出现再生障碍性贫血,而甲苯对神经系统作用比苯更强,长期接触有引起膀胱癌的可能。自2003年以来,因车内空气污染引起的法律纠纷开始增多,其中“奥拓车苯超标引发死亡赔偿纠纷案”、“道奇公羊车甲醛超标案”、“奇瑞QQ疑致儿童白血病案”、“新甲壳虫甲醛超标3倍”、“中华轿车六年后甲醛仍超标4.4倍”等事件,至今仍让人心悸。   “降低车内有机挥发物肯定是汽车行业努力的方向,因此我们十分赞赏日本汽车工业协会‘制定指南’的模式。”中汽协坚持认为,“这种依靠行业自律、履行社会责任、推进技术进步、保护消费者利益的做法,值得研究和借鉴。”   但业内人士透露,虽然到目前为止,发达国家尚未出台法律、法规控制车内污染,但对汽车的零部件和内饰材料却有严格的法律法规,在此基础上倡导,行业自律才会有整体效果。   本报记者查阅资料获悉,当前美国环保局已要求汽车制造厂所使用的材料必须申报,并必须经过环保部门审查以确保对环境和人体危害程度达到最低点后才能使用,申报者一旦违反规定,将承担巨额的罚款,还要召回产品清理污染,主要负责人甚至会被判刑。   德国环保署也与德国汽车制造学会联合制定了“德国汽车车内环境标准”,规定汽车本身、装在车内的塑料配件、地毯、车顶毡、沙发等必须符合德国“蓝天使”环保标志的要求,车内装饰,坐套垫、胶粘剂等装饰材料含有的苯、甲醛、丙酮、二甲苯等必须低于“德国三级车内环保标准”,汽车销售前还必须经过有毒空气释放期。   毋庸置疑,如果《要求》成为GB强制性标准,汽车厂商势必要采购符合要求的环保零部件和内饰,在生产环节中使用环保型黏合剂,而且出厂后就不能在第一时间销售(要等有毒空气释放),由此会占用更多库房,资金回流速度减慢,而一旦售后检测仍超标,还可能面临无数的索赔纠纷。   而如果《要求》只是一个指导性标准,并不具备强制力,“由汽车生产、使用过程中的各相关方自愿采用”,再加上我国对汽车零部件、内饰的环保性能没有硬性约束,这样一个推荐性标准的出台,对于改变我国车内空气质量现状,也许并无多大推进作用。   “发达国家没有这方面的强制法规,难道中国就不能有了?这个理由是不是有点荒唐?”北京车主徐先生在接受本报记者采访时表示,消费者肯定都期待这个标准能够成为国家强制行标准,并且早日出台。“这个标准事关千万车主的切身利益,很奇怪草案为什么不公开征求民众的意见呢?我相信消费者的呼声肯定要比汽车协会和汽车厂商的声音大得多!”   车内空气标准六年难产   “本标准的实施,将对车内空气质量起到安全保障作用,能够保证车内乘员有一个安全的环境空间,不再受车内空气污染的困扰,对保护乘员安全和健康具有重要的环境效应。” 《车内空气中挥发性有机物浓度要求》(下称《要求》)编制组表示,这一标准的实施,还将对我国汽车业及汽车内饰行业的发展起到规范作用,促进相关企业的技术进步和可持续发展。   虽然《车内空气中挥发性有机物浓度要求》草案征求意见已过截止期,但这并不意味这一标准就能很快出台并实施。   车内空气污染这一“隐形杀手”引起各界关注,始发于2003年的一桩命案。   2002年8月,北京朱女士购买了一辆国产奥拓轿车,同年9月底发现身上有大量出血点,被医院确诊为重症再生障碍性贫血急性发作并接受治疗。2003年3月,朱女士因医治无效病逝。2004年4月,北京丰台区法院审理认为,原告认为再生障碍性贫血死亡为苯中毒所致证据不足,因此驳回了原告的诉讼请示。但法院同时认为,国家对车内空气质量未颁布标准,并为此向国家质监总局发出了司法建议书,建议尽早制定车内空气质量标准 同时建议将车内空气质量标准作为汽车制造业的强制性规定。   此后,车内空气污染问题受到国务院的高度重视。按照要求,原国家环保总局组织有关科研机构对车内空气污染问题进行了调查研究,并在2004年5月下达的文件中将《车内空气污染物浓度限值及测量方法》列入当年国家环保标准制修订计划,同年9月国家标准化管理委员会将该标准列入了《国家标准制(修)订计划〈车内空气污染物浓度限值及测量方法〉》。   自2006年至今,几乎每年都有消息称车内空气质量标准将出台,结果拖到现在也未能出台。   为何车内空气质量标准如此“难产”?   据有关专家介绍,目前国内外尚无关于车内空气污染控制的标准法规,需花费大量时间进行试验研究和验证。而汽车的使用环境和条件又变化太大,很难有一个具备可比性的内外部检测环境。   清华大学环境科学与工程系的郝吉明教授此前在接受采访时也表示:“制定车内空气质量标准存在技术难题。”   但技术难题似乎并不是标准“难产”的关键所在。据本报记者了解,早在2004年2月,原国家环保总局便委托有关机构开展了一系列车内空气污染状况的试验检测工作,最终编制出《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》,2007年12月7日发布, 2008年3月1日正式实施。这一测定方法的出台,被视为车内空气质量标准制定的第一步。   谁是第一责任方   第二步距离第一步有多远呢?   “本标准的编制涉及到病毒理、卫生学、国家汽车行业现状、汽车内饰供应商技术水平、国内外相关法规的协调一致等方面,所以制定本标准的难度较大,尤其是污染物项目选择及浓度限值的确定方面,既要考虑以人为本,保护消费者的健康,又要考虑汽车行业的实际技术水平,两者之间的协调统一较难把握。”《要求》编制说明中的这一表述,似乎泄露了标准难产的“天机”。   本报记者获悉,2008年5月,《要求》标准编制组主持召开了车内空气污染物卫生学专题讨论会议,相关专家对筛选拟控制物质提出建议 10月环保部科技标准司又召集了国内病毒理学专家,对拟控制的8种物质和限值进行了病毒理学分析,专家一致认为,所选择的挥发性有机物及浓度要求设置合理、可行 考虑到保护消费者健康的需要和当前汽车工业发展状况,8种控制物质限值应同时实施,不分阶段。   “我国汽车行业现状和内饰供应商技术水平才是问题的关键。”某业内人士直言不讳。   据了解,车内空气质量状况与车辆制造工艺和零部件种类有直接关系,影响较大的有汽车仪表台板、门内饰板、地毯、顶棚、汽车线束、座椅总成等。车内空气污染主要原因在于,汽车生产企业和装饰企业在设计、生产汽车和提供汽车装饰服务时,不断提高车厢密闭性,使车内空气污染物更容易聚积而产生污染 部分企业为降低成本,采用一些质量不高甚至对人体健康有害的劣质材料,加剧了车内空气污染。   标准编制组表示,车内空气质量的“祸根”一般是在车辆生产过程中种下的,在汽车使用过程中已经很难消除,而且汽车消费者一般也不可能具备这方面的专业知识和技术能力,“汽车生产企业应对车内污染治理承担第一责任。”   专家认为,汽车生产企业应对车内各种污染物的来源进行定量分析,找到污染物的发生源,有针对性地采取替换、升级等技术措施。零部件生产企业应根据汽车企业治理污染的要求,选择适当原材料,改进生产工艺。同时,汽车和零部件生产企业都应逐步建立和完善对产品挥发性有机物的检测、监控体系。   《要求》何时出台目前尚无准确消息,但据知情人士透露,该标准属于国家环保总局“十一五”期间需要修订的环保标准之一。2010是“十一五”的最后一年,今年能否顺利出台车内空气质量国家标准,也许还要看政府的决心,以及各利益方博弈的结果。
  • 坛墨质检如何保证标准物质量值的溯源性?
    坛墨质检是中国CNAS标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号:CNAS RM0024),通过ISO9001:2015标准物质研发与服务的质量管理体系认证。作为国内标准物质/标准样品领域的领军企业,坛墨质检 所有产品均按照ISO 17034的规范进行研制、生产、保存发放和售后服务全过程管理。常采用的定值方法有基准方法/基准参考测量程序定值、制备法定值、多家联合定值等方式,通过基准方法/基准参考测量程序或经确认的参考测量程序、精选进口原材料或量值具有溯源性的有证标准物质、使用经检定/校准的容量瓶及天平作为计量器具, 保证坛墨质检标准物质相关测量量值溯源到世界上最普遍采用的标准度量衡单位系统,即SI基本单位,如质量单位千克、物质的量单位摩尔,以及体积的国家法定计量单位升(L)等。且测量结果与国内外的同类标准物质进行计量比对验证,用于间接证明测量结果的溯源性。文章来源:国家标准物质中心
  • 专家话标准:中外标准大比较
    专家信息   王建平:教授级高级工程师,天祥集团(Intertek)中国市场事业部总经理,生态纺织品及检测技术专家,长期从事纺织品检测技术和标准化研究,现兼任全国纺织品标准化技术委员会基础分会副主任、全国体育用品标准化技术委员会委员、全国染料标准化技术委员会印染助剂分会副主任、中国纺织工程学会测试标准专业委员会副主任、中国纺织出版社编审委员会委员、中国塑料加工工业协会人造革合成革专业委员会理事会理事、上海市纺织工程学会理事、《纺织导报》、《纺织质量与标准》、《印染》等杂志专家委员会或编辑委员会委员等。   杨萍:中国纺织工业协会检测中心副主任,AATCC/ASTM授权讲师。对国内外纺织品检测技术和相关标准的研究颇有造诣,组织翻译了多个国际纺织品检测标准,并组织制定了中国流行面料检测标准。从事检测工作多年,具有扎实的理论知识及丰富的实际经验,发表多篇纺织品标准与检测文章,参加多项国家级专项项目。   《纺织服装周刊》:纺织品国家标准、国外标准有何异同?许多欧美纺织品质量标准高于我国纺织品国家标准,差别通常体现在哪一方面?   王建平:标准本身并无高低之分,但中国目前的标准化体系确实与欧美的标准化体系存在较大的差异。中国的纺织品标准在基础和方法标准领域,与欧美标准或国际标准的接轨程度已经很高。但在国际贸易中,欧美买家对产品质量的要求更注重贸易标准,中国则仍强调产品标准,灵活性相对较低。例如,目前欧美诸多买家的贸易标准在物理性能包括色牢度方面的要求,其实并不明显高于中国标准,但是绿色贸易壁垒愈演愈烈,欧美在生态安全方面的立法和质量要求则越来越多,而中国在产品标准中有关生态安全的要求则相对缺乏或不够完善。   杨萍:国内外纺织品标准的差异还体现在产品标准的制定上。一是标准制定的分类不同。国内产品标准分纤维、纱线、织物和成品四大类,国外产品标准主要根据最终用途分类,主要以买家制定自己的标准为主,是服务于贸易的标准,又称为贸易型标准。如美国ASTM标准中的产品标准中的《机织领带及围巾织物的性能规格》(ASTM D 3785),《劳动布女工作服、女工衣裤及车间工作服织物性能规格》(ASTM D 4118)等。再如一些国外买家的面料采购标准分类就是夹克、衬衫、裤子等。二是质量要求的制定依据不同。国外买家的质量要求一般根据使用要求进行确定,国内很多产品标准则根据工艺能力确定。   《纺织服装周刊》:是否有我国纺织品质量标准指标高于国外标准的情况?   王建平:有这种情况,特别是对某些特殊的产品,如牛仔服装,我们对色牢度的要求普遍高于国际贸易中国外买家的实际要求。对某些时尚类产品,有些注重贸易标准的国外买家往往对我国过死的产品标准要求表示难以理解。   杨萍:由于产品标准制定的依据不同,我国有些标准指标会高于国外标准,有些也会低于国外标准的要求。例如,好多国内机织产品标准的优等品和一等品的缩水率要求在±3%以内,但国外买家对机织产品的缩水率质量要求一般是±3%。   《纺织服装周刊》:出口产品是否只需执行进口国的标准?如果进口国与我国标准不一致,产品是否无法在国内市场上出售?   王建平:出口产品必须满足进口国的标准,在中国市场销售的产品则必须满足中国的标准。如果进口国的标准和中国的标准不一致,满足进口国的标准的同时不能满足中国的标准,那么这类出口产品不能在中国销售。   《纺织服装周刊》:纺织品国际标准由哪些机构制定?目前中国纺织品国家标准与国际标准的接轨情况怎样?   杨萍:国际上有如下标准制定机构:   标准       发布标准的机构        适用国家   AATC      美国纺织化学家和染色家协会  美国   ASTM       ASTM   International    美国   ISO       国际标准化组织        欧洲国家   JIS        日本标准协会         日本   AS        澳大利亚标准学会        澳大利亚和新西兰   BSm       英国标准学会          英国   CAN/CGSB    加拿大标准委员会        加拿大   DIN       德国标准学会          德国   FTMS      美国联邦政府标准        美国   IWS       国际羊毛局          世界绝大多数国家   NF       法国标准化协会        法国   US CPSC     美国消费品安全委员会     美国   目前,国内标准与国际标准接轨的进程正在加速,近两年很多国内方法标准已经修改采用或等效采用了国际标准,产品标准的修订工作也正在向贸易型标准靠近。
  • GB 5084-2021《农田灌溉水质标准》正式实施,您需要的解决方案来了
    为了分质用水、协调水土体系,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布的GB 5084-2021《农田灌溉水质标准》在2021年7月1日起实施,从而保证水土标准体系的整体性、协调性。 农田灌溉水质标准的限值变化与控制项目请见上一篇介绍☟☟☟推动分质用水,协调水土体系——生态环境部发布GB 5084-2021《农田灌溉水质标准》点击链接:https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzIwMzM4NTc3NA==&mid=2247497112&idx=1&sn=a8588cd3b2ee3d13d2f8aa4998dcfa8b&scene=21#wechat_redirect今天,根据农田灌溉水质标准的项目要求,在这里给大家带来岛津详细的水质分析方案。 挥发性有机物&半挥发性有机物 GCMS结合吹扫捕集测定土壤中60种挥发性有机物 仪器配置:岛津气质谱联用仪GCMS-QP2020 NXCDS 7400 水土一体自动进样器CDS 7000E 吹扫捕集 仪器条件:样品前处理:50 mL 容量瓶中加入20 μL 内标溶液(ρ=25 μg/mL),用水样定容至50 mL,将添加内标的水样转移至40 mL 棕色吹扫捕集瓶中,放置于CDS 7400 自动进样器中。5 mL 水样自动吸入,氦气将脱附的VOCs 载入到气相色谱- 质谱联用仪 57 种挥发性有机物TIC 图(5.0 μg/L)样品色谱图 GCMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物 仪器 GCMS-QP2020 NX 分析条件: 前处理:取1 L自来水水样,用固相萃取柱(填料为聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯)吸附萃取,待测物经洗脱后浓缩定容,待上机分析。SVOCs和内标的TIC图 (浓度:10 µg/mL)样品色谱图 GCMS 易用性:Smart SIM数据库 & 智能钟功能 智能钟功能:自动检漏自动调谐,准确掌控停机时间 无机阴离子分析 应对HJ 84-2016 色谱条件:氢氧根体系,梯度洗脱色谱柱:Shodex IC SI-36 4D;保护柱:Shodex IC SI-90G淋洗液:A:50mM KOH ;B:水流速:0.7 mL/min(泵压:14.3MPa)柱温:35 ℃ 标准曲线:重现性:连续进样6次,保留时间和峰面积的RSD值七种阴离子的保留时间重复性≤0.07%,峰面积重复性≤0.88% 金属元素分析 ICPMS --- 江河水中金属元素分析 对微量的铅(Pb)、铬 (Cr)、镉 (Cd) 、硒 (Se)、砷(As) 、铜(Cu) 、铁 (Fe)、锰 (Mn) 、锌(Zn) 、硼 (B)、铝 (Al)、镍(Ni)、钡 (Ba)、钼(Mo)、铀 (U)、钾 (K)、钠 (Na)、镁 (Mg) 以及钙 (Ca)等19种成分进行了分析。向样品内添加了内标元素Be、Co、Ga、Y、In、Tl使其浓度分别达到5μg/L。 直接分析江河水标准物质:JSAC0301-3, 0302-3,ICP-MS会由于多原子离子形成的谱线干扰,造成灵敏度下降以及测量值产生误差。ICPMS-2030通过使用碰撞,系统消除谱线56Fe的40Ar16O、75As的40Ar35Cl与78Se的40Ar38A等的干扰,提高灵敏度,降低检测限。 ICP/ICPMS极低运行成本 —— 三大技术使运行成本降至常规的30%。ICPMS 提升分析效率 —— 方法开发与诊断助手。水质应用扩展 水质异味分析系统,无需标准品对100多种水质异味进行半定量筛查GCMS + Compound Composer 快速筛查数据库,能快速应对突发性环境污染事故,对900多种有机污染物进行半定量筛查GCMS Compound composer快速筛查数据库 AOE-LCMS/MS 大体积进样系统,自动化快速前处理,应对SVOC分析难题
  • 车内空气污染案例频发暴露标准缺位
    由于甲醛兴风作浪,我国消费者对于室内空气污染有了相对足够的重视,但是在车厢这一狭小的空间内,同样存在大量有害气体。由汽车内空气质量引发的健康问题屡见不鲜,而系列车内空气检测的数据更是触目惊心,频发的车内污染案例彰显出国家标准的明显缺位。   车内空气检测数据触目惊心   记者日前从内蒙古自治区消费者协会获悉,该协会2009年底公布的一份“汽车空气检验情况报告”显示,在抽查的29辆汽车中只有奥迪A4\A6等八个品牌汽车的室内空气符合标准,其余21辆不同品牌的汽车室内空气均存在甲醛超标和总挥发性有机化合物(TVOC)含量不符合要求的问题。   据了解,这项针对呼和浩特市市场上销售的不同品牌汽车车内空气质量的检测活动,由内蒙古自治区石油化学工业检验测试所实施,检测项目为甲醛、苯、氨、TVOC等四个,检测的标准参照GB/T18883-2002《室内空气质量标准》检测结果表明:72%以上的新汽车存在不同程度的超标问题,其中以甲醛的超标现象最为严重,大多数被测新车车内空气中所含的甲醛含量都超过室内甲醛国标限量值。   实际上,随着我国经济的发展和人民生活水平的不断提高,在汽车增加和高档装饰盛行的同时,车内空气质量问题并未受到足够的重视,但这一问题却逐渐显露出来。   类似的检测数据已经多次显示出近似的结果。相关资料显示,2009年1月,广东参照室内空气质量标准检测的60款车型中,有50款存在不同程度的污染。而上海有关机构抽查的100辆轿车中只有17辆达到国家室内标准,八成以上的轿车内可吸入颗粒物超标,最严重的超过国家室内标准七倍。   污染源主要来自内饰材料   据专业机构的调查显示,车内空气中挥发性有机物的成分较为复杂,有几百种之多,包括烃类、醛类、酮类物质等。主要受到关注的是甲醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯等几种。   “特别是甲醛对婴幼儿和妇女特别敏感。由于很多消费者买新车是因为结婚,然后生小孩,因此车内空气很大一部分是针对敏感性人群,这样的社会危害就相对更大。”国内知名汽车行业分析师贾新光在接受记者采访时表示。   贾新光表示,室内空气污染主要是装修污染,原因之一是使用劣质装修材料,污染的主要特点就是甲醛含量高,与此相类似,车内空气的污染源也源于类似的因素。   专家表示,车内空气污染问题成因比较简单,主要是汽车内饰材料释放的挥发性有机物。车内空气质量状况与车辆制造工艺和零部件种类有直接关系,影响较大的主要为汽车仪表台板、门内饰板、地毯、顶棚、汽车线束、座椅总成等。   仅以汽车的内饰构造而言,主要以皮质、纤维和各种工程塑料(12085,-25.00,-0.21%)组成,而这些材料在生产时便需要使用到甲醛、苯等有害物质。有着完善质量管理系统的企业会在内饰组件出厂前进行一轮“消毒”处理,但碍于成本,并不是所有零件配套企业都会做足“消毒”的功夫。同时,车内装饰物如毛绒玩具、塑料地毯等是造成二次污染的主要来源。   车内污染案例频发   “有关标准得到重视的起因,是有车主得了白血病,但最终官司却没有打赢,法院不支持的理由是没有证据。”贾新光向记者表示。   记者了解到,2002年8月,北京朱女士购买了一辆国产奥拓轿车,同年9月底发现身上有大量出血点,被医院确诊为重症再生障碍性贫血急性发作并接受治疗。2003年3月,朱女士因医治无效病逝。2004年4月,北京丰台区法院审理认为,原告认为再生障碍性贫血死亡为苯中毒所致证据不足,因此驳回了原告的诉讼请示。   自2003年以来,因车内空气污染引起的法律纠纷开始增多,除了“奥拓车苯超标引发死亡赔偿纠纷案”外,还包括“道奇公羊车甲醛超标案”、“奇瑞QQ疑致儿童白血病案”、“ 新甲壳虫甲醛超标三倍”、“中华轿车六年后甲醛仍超标4.4倍”等事件。   记者了解到,由于国内外没有适用的车内空气污染物控制标准,一些企业对车内空气污染没有引起足够的重视,且并未采取相应的措施。在发生相关诉讼案件时,司法机关和有关部门由于没有车内污染物判定标准,无法对消费者权益实施有效的保护,也无法约束企业的生产活动。   发生在2003年的那场命案中,虽然法院认为,原告的再生障碍性贫血死亡为苯中毒所致的证据不足,但由于存在没有车内空气质量标准的问题,法院为此向国家质监总局发出了司法建议书,建议尽早制定车内空气质量标准,同时建议将车内空气质量标准作为汽车制造业的强制性规定。   相关标准制定迫在眉睫   据中国汽车工业协会最新统计表明,2009年,我国汽车产销达1379.10万辆和1364.48万辆,同比增长48.30%和46.15%。其中乘用车产销1038.38万辆和1033.13万辆,同比增长54.11%和52.93% 商用车产销340.72万辆和331.35万辆,同比增长33.02%和28.39%。2009年,我国成为全球主要的汽车消费市场。中国汽车工业协会预计,2010年,我国全年汽车产量增速在10%左右,有望达到1500万辆。   环保部相关专家根据相关调研的结果表示,汽车的大量使用造成了两方面不容忽视的环境问题,一方面是汽车排放的大气污染物和噪声对车外环境的污染,另一方面就是车体材料释放有害物质造成的车内环境污染。   对汽车排放造成的环境污染,国家已经制定并发布了一系列汽车大气污染物和噪声排放标准,并实施了型式核准、生产一致性检查和在用车排放检查制度,对控制汽车污染发挥了重要作用。而对车内环境污染,国家尚未制定控制标准和采取污染治理措施。   业内人士认为,随着汽车进入家庭步伐的加快,车内空气污染问题会越来越受到关注,相关国家标准的制定和颁布已经显得较为迫切。
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