乳酸标准

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]上次写[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]了乳酸乙酯、甲醇、组合三会擦出怎样的火花？https://bbs.instrument.com.cn/topic/7632278，有人就问乳酸乙酯线性怎么样？这次继续讨论乳酸乙酯发生了反应，标准曲线会是怎么样的?会不会是虽然发生反应不过标准曲线每个点都反应掉相同的量比如反应掉一半，结果还是线性?带着这个疑问继续实验。[/font][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]按照HJ734-2014标准给的低浓度标准曲线配制24种混合标准溶液，溶剂是农残级甲醇，标准溶液浓度分别为5,10,20,50,100μg/ml。分别进1[font=微软雅黑]μl标准溶液到[/font]组合三吸附管氮气吹扫后热脱附进样。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 标准曲线数据：[/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [img=,300,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241404422139_1939_2103464_3.png!w300x140.jpg[/img][/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 线性拟合：产生了比较大的负截距，与x轴的交点甚至大于标准曲线最低点！R平方0.9828 不到0.99不能满足标准要求！[/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [img=,690,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241405150741_8433_2103464_3.png!w690x438.jpg[/img][/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] HJ734-2014标准里也提到了平均响应因子法，用平均响应因子RF法，如图：浓度越大响应因子越高，曲线各个点的平均相对响应因子RRF相对标准偏差达40.8%，不满足标准里RSD≤30%的要求。[/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241406545528_6933_2103464_3.png!w690x426.jpg[/img][/font][/font][/font][font=微软雅黑] 浓度越大，响应因子越高这是为什么呢？因为乳酸乙酯在热脱附过程中反应比较复杂，酯交换是主要反应，为了简化只考虑这一主反应[/font][font=微软雅黑] 根据勒夏特列原理[/font][font=微软雅黑]：可逆化学反应平衡 乳酸乙酯+甲醇[/font][font=&]⇌ [/font][font=微软雅黑] 乳酸甲酯+乙醇。甲醇是溶剂所以是过量的，随着乳酸乙酯含量的减少，甲醇大大过量反应平衡更容易向右进行。所以标线各个点的反应程度是不一致的！在大浓度范围内线性是不成立的！ [font=微软雅黑] [/font][/font][font=微软雅黑] 选用二次曲线，得到非常好的拟合 R平方0.9996，显然优于线性拟合。[/font][font=微软雅黑] [img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241427385055_5861_2103464_3.png!w690x433.jpg[/img][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]本人标准曲线做了20多次都是类似的曲线，乳酸乙酯的标准曲线真的变成了曲线！[/font][/font][font=微软雅黑] 结论：乳酸乙酯、甲醇、组合三在热脱附过程中的反应使得在较大浓度范围内线性不成立！二次曲线可能是更好的选择，欢迎大家继续讨论。[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7632278][font=微软雅黑][color=#000000][font=微软雅黑][/font][/color][/font][/url]