荷尔蒙检测

水质对 LC-MS 分析痕量荷尔蒙的重要性前言随着分析仪器灵敏度不断提高，超痕量的物质也很容易被检测出来，所以实验人员也越来越重视试剂的纯度。如果用含有痕量杂质的水做LC-MS流动相，或制备标样和空白样 品，会导致错误的结果或者数据分析的困难。在很多国家，从环境中（也包括水路）检测出医药产品的存在。饮用水中存在痕量荷尔蒙的报道也越来越多，而这一类化合物很难被传统的水处理方法去除。这也影响到了LC-MS级别纯水，因为无论瓶装或直接纯化的LC-MS级别水都是由自来水制得。 目的本文的目的是研究无论自来水有没有被痕量激素污染，制备 LC-MS 级别超纯水的实验室纯水系统的适用性。 样品制备和检测方法样品收集：自来水：世界上多个国家自来水，包括西班牙、法国、芬兰、中国和印度超纯水：来自世界多个国家实验室纯水系统制备的LC-MS级别超纯水，包括西班牙、法国、芬兰、中国和印度。水样在运输及测试过程中必须使用硅酸盐玻璃器皿。 水纯化系统：1.波兰和印度： Milli-Q Integral with Millipak® final filter (EMD Millipore)2.法国： Milli-Q® Integral with LC-Pak® final filter3.中国和西班牙：Elix® and Milli-Q® Advantage with Millipak® final filter 水纯化系统生产的超纯水质量参数：印度：TOC: 48 ppb, Resistivity: 18.2 MΩcm，25C 其他国家：TOC1.SPE活化：5mL 甲醇(LiChrosolv® LC-MS, EMD Millipore)2.上样：15 mL/min，10 min 真空干燥3.洗脱：3mL甲醇，蒸发至1mL材料和方法：仪器： nLC-MS系统：HPLC：Agilent 1290nMS：Agilent 6420 QQQnHPLC仪器参数：Ø色谱柱：Purospher® STAR RP-18 endcapped(2μm) Hibar® HR 50-2.1 mm(EMD Millipore)Ø流速：0.5 mL/minØ进样量：样品40μL, 标样10μLØ溶剂A：含有1%乙酸的Milli-Q® 超纯水Ø溶剂B：高纯度乙腈(LC-MS LiChrosolv® , EMD Millipore)Ø梯度（min,%B）：TimeA%B%0100%02100%050100%60100%9100%013100%0 nMS参数: Capillary 4000 V, Nebulizer 37 psi, Drying gas N2, 7.5 /min, 300o C ESI+, MRM荷尔蒙检测：水样品中检测出如下荷尔蒙：结果与讨论：从污水处理厂流出的水中检测出低浓度（ng/L）荷尔蒙，这些水被直接排放至水路中，甚至被作为饮用水。如果自来水中存在痕量荷尔蒙，就要在超纯水应用于激素类物质的检测用于制备样品和标样，以及作为LC-MS流动相和空白之前，确保能够被纯水系统除去。使用标准加入法可以检测时9种不同的荷尔蒙。 荷尔蒙分析的方法检出限（MDL）为12-36 pg/L。使用LC-MS/MS检测出（IDL）的荷尔蒙浓度（图1、2和3）：1.Estradiol: 法国样品 265.40 ng/L 西班牙样品 297.92 ng/L2.Androsterone: 法国样品 515 ng/L, 西班牙样品1635 ng/L*西班牙样品*( 可能样品中存在荷尔蒙类似物使得检测含量过高)3.Corticosterone: 中国样品 14.91 ng/L相对应的，在这些水样对应的超纯水样品中并没有检测出荷尔蒙(MDL: 12-36 fg/L, IDL: 0.4-1.1 pg)结果和讨论：图1. 法国和西班牙自来水样品中Estradiol 的LC-MS/MS结果（左图）和Milli-Q® 纯水结果对比（右图，标样为1ppm的Estradiol）图2. 法国和西班牙自来水样品中Androsterone 的LC-MS/MS结果（左图）和Milli-Q® 纯水结果对比（右图，标样为1ppm的Androsterone）图3. 法国和西班牙自来水样品中Corticosterone 的LC-MS/MS结果（左图）和Milli-Q® 纯水结果对比（右图，标样为1ppm的Corticosterone） 结论w自来水中可能含有痕量荷尔蒙。为了满足实验室应用要求，自来水要通过各种纯化手段制备成超纯水。w作为水纯化系统的进水中如果可以检测出荷尔蒙（或类似物），在超纯水系统制备的纯水中已检测不出该类物质。w为LC-MS/MS实验选择合适的超纯水资源可以确保得到高质量的数据。w可以依靠正确的安装和良好的维护纯水系统来满足实验室LC-MS/MS分析对超纯水高质量的要求。

日前，台湾在食品添加物起云剂中违法加入有害健康的邻苯二甲酸酯类物质（其中包括邻苯二甲酸二甲酯）。导致多家知名饮料及食品污染，并且流入市面。 邻苯二甲酸酯（DEHP）是一种被广泛使用的增塑剂，用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是，DEHP作为塑化剂并不属于食品香料原料，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会损害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期，DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测，主要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 GB/T 21911-2008的原理是：各类食品提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量进行检测。不含油脂类物质采用正己烷提取，含油脂类物质采用乙酸乙酯、环己烷提取，凝胶渗透色谱（GPC）净化，GC-MS分析。 针对饮料中的邻苯二甲酸酯的检测，如果用有机溶剂以液液萃取的方法提取，容易造成不同样品的测试结果不稳定的问题。博纳艾杰尔可以提供固相萃取的方法解决这一问题，采用Cleanert PEP玻璃固相萃取柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集，然后可以用液相色谱或者GC/MS进行检测。 可提供相关产品包括 邻苯二甲酸酯标准品 Cleanert PEP玻璃管SPE前处理小柱（完全解决传统塑料SPE小柱本身带有邻苯二甲酸酯的问题，更低本底） 气相柱DA-5MS(用于国标GC-MS检测) Venusil ASB-C18（用于HPLC检测） 邻苯二甲酸酯检测服务 关于博纳艾杰尔更多请访问www.agela.com.cn 客服电话400-606-8099

前一阵子，几篇关于微塑料的科普文章着实让小编一阵后怕，从茶叶到吃食，都可能残留微塑料颗粒。塑料中除了含有的合成树脂在特定条件下对人体有害，还有可能会含有另一种成分——邻苯，长期摄入甚至会导致癌症。那么，邻苯到底是什么？01邻苯是什么？如果说邻苯，你不一定知道，但是说塑化剂，你一定认识！ 邻苯二甲酸酯类化合物（Phthalate Acid Esters，缩写PAEs，又称酞酸酯，俗称塑化剂，普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂，其作用是增大塑料的可塑性和韧性，提高塑料强度。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品（如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液）等数百种产品中，但对人体的健康有严重的危害。 PAEs是一种环境激素，可以模拟体内的天然荷尔蒙，会干扰正常荷尔蒙的作用，影响身体内的最基本的生理调节机能，具有致癌、致畸、致突变性作用，对人体健康已构成危害。 2011年6月1日卫生部发布公告，邻苯二甲酸酯类物质被明确为违禁添加的非食用物质，禁止在食品中使用。 那么问题来了，如果不是直接添加进食品，邻苯又是如何进入食品当中的呢？ 02食品中的邻苯从何而来？一般人更容易在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类，在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如：塑胶玩具、覆盖食物微波加热的保鲜膜、盛装食物的塑胶容器、室内装潢或家庭产品亦多数属于塑胶材质、吃手扒鸡的塑胶手套、医疗用的塑胶手套或输血袋等，都可见邻苯二甲酸酯类的踪影。 目前参考GB/T 5009.271-2017标准，对于较简单的样品直接提取上机检测，对于较复杂的样品：前处理方法使用的PSA/硅胶玻璃复合SPE小柱500mg/500mg/6mL（英诺德产品货号：223-29001）作为净化工具，净化效果更好。 03食品基质中邻苯二甲酸酯检测方案提取称取0.5g，依次加入100μL正己烷和2mL乙腈，涡旋1min，超声提取20min，4000r/min离心5min，收集上清液。残渣中加入2mL乙腈，涡旋1min，4000r/min离心5min。再加入2mL乙腈重复提取1次，合并3次上清液，待SPE浄化。SPE净化活化：5mL二氯甲烷、5mL乙腈活化；上样：流速1mL/min，收集流岀液 洗脱：再加入5mL乙腈，收集流出液，合并两次收集的流出液，加入1mL丙酮，40℃氮吹至近干，正已烷准确定容至2mL，涡旋混匀，GCMS检测。仪器条件和谱图(1) 色谱条件色谱柱：DB-5 30m*0.25mm，0.25μm。进样口温度：260℃；升温程序：初始柱温60℃，保持1min；以20℃/min升温至220℃，保持1min；再以5℃/min升温至250℃，保持1min；再以20℃/min升温至290℃，保持7.5min载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；进样量：1μL。 (2) 质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：7min。 (3) 谱图注意事项(1)邻苯二甲酸酯测试时中很容易有带入，器皿一定要清洗干净，样品瓶及进样小瓶需要高温烘烤除去有机污染物，防止污染； (2) DINP是群峰，可能会存在假阳性，需要和标准品比较分析确认，离子比率和出峰时间一致的才进行积分计算。 04INNOTEG相关产品货号名称描述223-29001SPE 小柱INNOTEG PSA/硅胶玻璃复合柱500mg/500mg/6ml，30/pk91-07132mL样品瓶2ml 透明螺纹样品瓶/带刻度书写标签/9mm口径，11.6*32mm，100个/盒91-07222mL样品瓶盖子预装蓝色螺纹开孔盖 白色PTFE/红色硅胶垫/9mm口径，φ9mm，100个/包61-1270内插管250uL 尖底玻璃内插管 带塑料支架，5.8*29mm，100个/包

近期有消息报导部分美国品牌婴幼儿奶粉中检测出高氯酸盐，这是继我国牛奶及奶制品的三聚氰胺事件后又一波引起关注的奶制品污染事件。 高氯酸盐是一种持久性环境污染物质，广泛用于火箭推进剂、导弹和烟火制造工业，使高氯酸盐很容易释放到环境中。研究表明，由于高氯酸盐和碘离子具有相似的电荷和离子半径，会与碘竞争进入人体甲状腺，抑制甲状腺对碘的吸收，从而减少甲状腺荷尔蒙的生成，影响甲状腺功能，导致成人新陈代谢功能紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发展，高氯酸盐的高暴露还会导致甲状腺癌。2002年美国国家环保署（US EPA）规定饮用水中高氯酸盐的最大容许浓度为1&mu g/L。美国的一些州将高氯酸盐的限定浓度规定为1-18&mu g/L。高氯酸盐的分析已进入美国EPA系列标准方法中（EPA314.0、314.1、314.2、331、332、6850）。 需要关注的是，除了奶粉本身的污染外，冲调奶粉的水中如果被高氯酸污染，也会引起冲调牛奶的高氯酸超标。目前随着人们对环境与食品安全意识的加强，国内高氯酸盐的检测受到了各行业广泛的关注，对于水中高氯酸盐的离子色谱检测，戴安公司提供符合EPA314.0和314.1的成熟分析方法，专门推出了IonPacAS20和AS21色谱分析柱。目前戴安公司的IC/MS技术可以分别用于牛奶中的高氯酸盐检测；饮用水及环境水样中的痕量高氯酸盐以及污泥样品中的高氯酸盐的检测。为了满足大量科研分析人员对该项技术的需求，更大程度和范围推广该项检测技术，戴安公司可提供以下技术资料，欢迎索取。 一、戴安技术资料： 1、改进的离子色谱法检测环境样品中的高氯酸盐 2、离子色谱－质谱联用测定牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子 3、离子色谱－质谱联用测定瓶装水中的高氯酸盐、溴酸盐 4、离子色谱－质谱联用技术测定饮用水及环境水样中的痕量高氯酸盐 5、大体积进样离子色谱法测定环境水样品中的高氯酸根 6、离子色谱－质谱联用技术测定测定污泥样品中的高氯酸盐 7、《戴安公司离子色谱应用技术专辑》 二、美国国家环保署标准方法（EPA） 1、EPA314 离子色谱法检测饮用水中的高氯酸盐（戴安公司AS16色谱柱） 2、EPA314.1 在线柱浓缩/基体消除离子色谱抑制型电导检测饮用水中的高氯酸盐（戴安公司AS16色谱柱） 3、EPA314.2 二维离子色谱抑制型电导法检测饮用水中的高氯酸盐（戴安AS20和AS16色谱柱） 4、EPA331 LC-MS/MS法检测饮用水中的高氯酸盐（戴安AS21离子色谱柱） 5、EPA332 IC-MS 和IC-MS/MS法检测饮用水中的高氯酸盐（戴安AS16与AS20色谱柱） 6、EPA6850 IC/电喷雾/质谱法检测水、泥土、固体废弃物中的高氯酸盐 索取以上资料请联系戴安中国有限公司市场部： 010－64436740 戴安中国市场部 2009年4月7号

我也测塑化剂 --------Hanon HPLC7000检测白酒中的塑化剂 塑化剂是一种环境荷尔蒙，其毒性远高于三聚氰胺，会造成免疫力及生殖力下降。对身体健康影响最大的是导致心血管疾病，其次是肝脏疾病、泌尿系统疾病，然后是生殖方面的疾病，比如损害男性生殖能力，促使女性性早熟，造成儿童性别错乱等。具有潜在的生殖毒性、致癌性、胎儿畸形和引起基因突变的的危害性，国家卫生部在2011年颁布了三种邻苯二甲酸酯类的控制指标，分别是：邻苯二甲酸酯（DEHP） 5 10 90 10 0 100 20 0 100 21 35 65 25 35 65 样品制备过程： 标样：直接称取混标样品，用色谱乙腈稀释定容后浓度为0.1mg/ml 白酒样品：可采用两种方法 1） 称取1kg白酒样品，采用旋蒸低温浓缩至干燥，加10ml色谱乙腈溶解稀释，进样检测 2） 可直接进样检测（一般采用此法） 样品图例 以下为连续三针检测白酒样品中的邻苯二甲酸酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,分离度良好，样品直接进样检测，灵敏度高 以上为海能仪器股份有限公司的测试数据，仅供研发测试使用，仅对样品唯一负责 海能仪器公司中心实验室

北京时间7月26日消息，英国广播公司报道，伦敦奥林匹克运动会即将开幕，其中一个需要强调的重要问题便是防止化学药物欺诈。随着医疗成本的上升，究竟什么是服用禁药从而提升运动表现，需要重新再界定。不少运动员愿意支付昂贵医疗费，服用禁药提升身体机能以获得一时的荣耀。 　　爱尔兰中长跑运动员托马斯钱普尼强烈的反对与动员服用兴奋剂，他认为全球反兴奋剂活动有一定的影响力，如果运动员想要欺骗，他必须精心安排。“为了赶在测试之前，运动员必须有非常完备的医疗支持—你需要内分泌系统非常专业的医药，最新的红细胞生成素合成药(EPO)，如果盲目在网上买很快就会被发现，如果没有特别的途径获得这些资源，你体能可能下降的很快。”钱普尼参加了2008年北京奥运会，现在他因有伤在身无法参加2012伦敦奥运会。 　　运动蟑螂 　　专家认为系统性的服用兴奋剂是运动竞技中最大的威胁。不过专家认为伦敦现存的大数量的药物测试，以及医疗巨头Glaxo SmithKline 支付的展品实验室可能并不是处理这类威胁最有效地方式。美国反兴奋剂志愿协会VADA的成立者玛格丽特古德曼博士说道：“可能被发现服禁药的运动员只有一个，但这就类似于蟑螂，当你发现公寓里出现了一个蟑螂，那么你的橱柜里可能已经有上千只了。因为服用的兴奋剂不同，以及被测试的方式不同，很多运动员并没有被发现服用兴奋剂。” 　　世界反兴奋剂组织(WADA)的总干事大卫豪曼对此表示同意，“我很怀疑药物测试的有效性。我知道有很多经验丰富的运动员能够避开药物测试。我们需要将重心放在科学上，以超过技术检验方法。”通过对比运动员长期一段时间的各项指标，护照记录了血液和尿液的细微变化，这可能会提供是否服用兴奋剂的证据。 　　生物检测 　　有的专家认为生物护照是更好的方式，因为可以长期检测体内类固醇和荷尔蒙的含量。但这个项目的巨大成本花费也是值得注意的问题。创意未来研究中心总监、西苏格兰大学的安迪米亚赫教授说道：“我认为很快就会有公共的基因数据库和整套基因排列，将基因进行匹配只需要1000美元。世界范围内，每个人从出生就要开心进行生物监测，无论在任何领域一旦身体有任何生物化学变化，这个人就没有参赛资格。” 　　米亚赫教授还说道，目前物理性的表现上的提升，无论是化学上的还是技术上的，现在已经广泛的被社会所接受，所以我们应该重新定义在体育竞技中什么是允许的什么是禁止的。“如果(兴奋剂)没有健康威胁，或者风险很小，我们应该允许运动员服用药物，事实上，现在运动员必须依赖科技才能更好地超越前人。” 　　回到未来 　　未来将会有什么样的兴奋剂呢?很可能未来有一天重心将会转移到基因药物上。科学家已经鉴定出与建造肌肉和增加红细胞产量有关的基因。通过病原体进入细胞“篡改”DNA密码，这些至关重要的基因会开启，运动员可以在忍耐力和持久力上获得极大的提高。 　　当然这又存在重大的缺陷，那便是健康和安全问题，包括面临获癌症的风险。克里斯库伯教授称，未来各种兴奋剂可能用于医疗治疗病人，例如红细胞生成素合成药(EPO)和合成代谢类固醇。“每一种用于提高体育竞技表现的药物最初都是作为麻醉用药，用于帮助重病病人恢复。未来的兴奋剂可能多用于医疗，而非体育竞技场。”

尿检的原理十分简单，人体服用或注射药物后，这些药物及其代谢产物在一定的时间内或多或少地会出现在尿液中。检测人员通过对运动员的尿液作定量及定性的检测工作，就能检查出这些运动员是否使用过兴奋剂。　　而最新的高分辩率质谱仪的出现，使检测技术上有了极大的飞跃和发展。过去停止服用兴奋剂两周后查不出来的，现在即使间隔 50～60 天，也难逃高科技的法网。　　但是，有的违禁药物目前难以在尿检中查出，如缩氨酸、荷尔蒙及其同类产品像促红细胞生长素(EPO)、人体生长激素(hGH)等，而血检则能弥补这方面的不足。　　「查禁」永远落后于兴奋剂的更新　　在某个意义上，药检措施越严格，越会逼迫兴奋剂更新换代。欺骗者总能寻找到一些新的药物和方法战胜检查系统。合成类固醇药物被查禁，生长激素和红细胞生长素又被广泛运用。　　容易被检查出的苯丙胺、麻黄素等兴奋剂逐渐减少，取而代之的是更不容易被查出的各种能够增强运动员个人能力的方式。　　比如，在上世纪 70 年代，血液回输(运动员先从自己身上抽出一部分血液保存起来，临近比赛前再注射回体内，以便增加血红细胞的数量，把更多的氧气输送到肌肉，从而提高运动能力)就开始在奥运赛场上风行。　　这种方法同样是医生熟悉的，它也是手术中减少输血量的常用预备方法之一。但直到 1994 年冬奥会，国际奥委会才开始进行相关的检测。　　促红细胞生成素 (EPO) 是近年得宠的新型兴奋剂。它最早是一种治疗贫血等血液疾病的药物，由于它能促进红细胞生成，提高身体的耐力，被很多耐力项目选手用作兴奋剂。早在上世纪 90 年代，EPO 就被列入禁药名单，但在 2000 年悉尼奥运会之前，人们始终无法检测出这种兴奋剂。　　无怪有人说，奥运赛场不但是体育赛事的赛场，还是生物医药技术的赛场——从目前来看，情势非常严峻。　　而医生们和医学科学家们，也就这样悄悄地参与到了这样的盛会中，开展了一出猫捉老鼠的竞技。

台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”，民众闻“塑”色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及，受污染产品也扩大到近500 项…… 　　这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)，常用于座椅、汽车沙发等 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。 　　“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。 　　本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法： 　　一、样品前处理方法 　　以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下： 　　1、 固相萃取柱：HyperSep C8(3ml/200mg，货号60108-393) 　　2、 活化：5mL 二氯甲烷，5mL 甲醇，5mL 纯净水 　　3、 上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速5ml/min 上样后，抽干SPE柱5min 　　4、 清洗：3mL 5%甲醇水溶液 　　5、 洗脱：1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将 　　洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。 　　二、HPLC&GC 方法 　　HPLC 方法(反相) 　　1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。 　　2、 色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm×4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量11%，28105-254630) 　　a. 柱温：35℃ 　　b. 流动相：水(A)-甲醇(B) 　　c. 梯度：15%A(0~8min) 0%A(8~10min)  0%A(10~20min) 　　d. 流速：1ml/min 　　e. 进样量：20μL 　　3、 色谱图如下： 　　HPLC 方法(正相) 　　1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。 　　2、 色谱柱：Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm×3.0mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量4%，28805-153030) 　　a. 柱温：30℃ 　　b. 流动相：正辛烷 　　c. 流速：0.5ml/min 　　d. 进样量：20μL 　　3、 上述条件下，DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min. 　　GC方法 　　1、GC应配on-column injector，或PTV 进样器，或不分流进样器。配FID 检测器。 　　2、 色谱柱及色谱条件 　　a. 色谱柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420) 　　b. 进样器：不分流进样，1μl 　　c. 18℃/min从120℃升温到 300℃ 　　d. 进样口温度：280℃ 　　e. 载气：氦气，1.5ml/min 　　f. 检测：FID 320℃。

食品中塑化剂检测解决方案 台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟&ldquo 无所不毒&rdquo ，民众闻&ldquo 塑&rdquo 色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及，受污染产品也扩大到近500项...... 这里的&ldquo 塑化剂&rdquo 指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽车沙发等；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄丁酯（BBP）都是广泛使用的增塑剂。 &ldquo 塑化剂&rdquo DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。 本文主要提供几种常见&ldquo 塑化剂&rdquo 的检测方法。 一．样品前处理 以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下： 1. 固相萃取柱：HyperSep C8（200mg /3ml，货号 60108-393）； 2. 活化：5ml二氯甲烷，5ml甲醇，5ml纯水； 3. 上样：20ml饮料样品，减压过柱，流速＜5ml/min；上样后抽干SPE柱5min； 4. 清洗：3ml 5%甲醇水溶液； 5. 洗脱：1ml丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。 二．HPLC检测方法 反相 1. 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，紫外可见检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（190~618nm 全波长检测）。 2. 色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱（250mm × 4.6mm，粒径5&mu m，孔径130A，碳载量 11%，货号31110055，28105-254630） a) 柱温：35℃ b) 流动相：水(A)-甲醇(B) c) 梯度：15%A（0~8min）&rarr 0%A(8~10min) &rarr 0%A(10~20min) d) 流速：1ml/min e) 进样量：20&mu L 3. 色谱图如下： Figure 1 （1）DEP （2）DPrP （3）BBP （5）DAP （6）DCHP （7）DHP （8）DEHP 正相 1. 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，紫外可见检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（190~618nm 全波长检测）。 2. Hypersil BDS CN 色谱柱（150mm × 4.6mm，粒径5&mu m，孔径130A，碳载量 4%，货号31110487，28805-154630） a) 柱温：30℃ b) 流动相：正辛烷 c) 流速：1.0ml/min d) 进样量：20&mu L 3. 上述条件下，DINP(Peak 2)的保留时间约为3-4min. Figure 2 二．GC检测方法 1. GC应配 on-column injector，或PTV进样器，或不分流进样器。配FID检测器。 2. 色谱柱及色谱条件 a) 色谱柱：TG-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25（货号260F 142P，26098-1420）； b) 进样器：不分流进样，1&mu l； c) 18℃/min从120℃升温到300℃； d) 进样口温度：280℃； e) 载气：氦气，1.5ml/min； f) 检测：FID 320℃。 Figure 3 (3) DBP,(4) BBP,(5)DEHA, (6)DEHP

台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟&ldquo 无所不毒&rdquo ，民众闻&ldquo 塑&rdquo 色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及，受污染产品也扩大到近500项&hellip &hellip 这里的&ldquo 塑化剂&rdquo 指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽车沙发等；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄丁酯（BBP）都是广泛使用的增塑剂。 &ldquo 塑化剂&rdquo DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。 本文主要提供几种常见&ldquo 塑化剂&rdquo 的检测方法。 一、样品前处理方法 以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下： 1、固相萃取柱：HyperSep C8（3ml/200mg，货号60108-393）； 2、活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL纯净水； 3、上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速 HPLC方法(正相) 1、高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（200~400nm 全波长检测）。 2、色谱柱：Hypersil BDS CN 色谱柱（150mm × 3.0mm，粒径5&mu m，孔径130A，碳载量 4%，28805-153030） a. 柱温：30℃ b. 流动相：正辛烷 c. 流速：0.5ml/min d. 进样量：20&mu L 3、上述条件下，DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min. GC方法 1、GC应配 on-column injector，或PTV进样器，或不分流进样器。配FID检测器。 2、色谱柱及色谱条件 a. 色谱柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25（26098-1420）； b. 进样器：不分流进样，1&mu l； c. 18℃/min从120℃升温到300℃； d. 进样口温度：280℃； e. 载气：氦气，1.5ml/min； f. 检测：FID 320℃。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元，拥有员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com，中文：www.thermofisher.cn。

从2011年4月20日起，卫生部就《禁止双酚A用于婴幼儿食品容器公告事宜》向工业和信息化部、商务部等部门征求意见公开征求意见。拟自2011年6月1日起，禁止双酚A用于婴幼儿食品容器(如奶瓶)生产和进口。自2011年9月1日起，禁止销售含双酚A的婴幼儿食品容器。例如婴儿奶瓶等。但双酚A允许用于生产除婴幼儿奶瓶以外的其他食品包装材料、容器和涂料，迁移量应当符合相关食品安全国家标准规定的限量。 双酚A，也称BPA，是一种广泛应用于塑料制造的化学物质，被广泛用于化工产品和食品包装材料及容器，如婴儿奶瓶、餐具、微波炉器皿、食品包装容器的涂层、饮料瓶以及供水管道等。 科学研究表明，双酚A在加热时能析出到食物中，可能会扰乱人体代谢过程，对婴儿发育、免疫力有影响，甚至致癌。此外，双酚A有雌性荷尔蒙效果，可能会导致婴儿出现女性化变化。考虑到婴幼儿属于敏感人群，为防范食品安全风险，保护婴幼儿健康，因此决定禁止双酚A用于婴幼儿食品容器。 目前我国只有一份适用于所有PC瓶的现行国家标准，就是GB14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》，里面对双酚A用量规定：一升蒸馏水中所含的酚须&le 0.05mg，在GBT 23296.16-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2，2-二（4-羟基苯基）丙烷（双酚A）的测定-高效液相色谱法中对具体的检测方法进行了规定。 迪马科技在借鉴国标的基础上，建立了塑料奶瓶中迁移双酚A检测方案。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

从第１期到第６期的１８年间，支持地球规模的环保活动 亚洲１０国参加 联合国大学的「亚洲环境监测项目」始于１９９６年，岛津制作所自该项目启动伊始便一直予以支持，并确定继续支持下一期３年计划的第６期环境监测项目『亚洲残留性有机污染物质（ＰＯＰｓ）的监测与管理 -ＰＦＣｓ监测 』。 ２０１２年１１月１２日，联合国大学总部，支持第６期环境监测项目的签字式隆重举行，岛津制作所中本晃社长与联合国大学康拉德﹒奥斯特瓦尔多校长在协议书上签字。 正在项目支持协议书上签字的康拉德﹒奥斯特瓦尔多校长和中本社长 （11月12日、于联合国大学总部） ＜确定继续支持＞ 该联合国大学项目开展参加国的环境污染监测等活动，累积高可靠性环境数据，是很有意义的活动，该项目的研究成果不但为亚洲区域的环境监测・ 环境保护做出贡献，同时还是与地球环境问题密切相关的研究。本公司对此予以高度评价，决定继续支持该项目，这是６期连续支持，总计时间达１８年。 该项目的内容与本公司的「以科学技术贡献于社会」的公司经营方针高度一致。本公司期待发挥本身擅长的分析专业技术，尽一己之力，为社会做出贡献。 ＜第６期项目（２０１２年１１月-２０１５年１０月）概要＞ 在亚洲各国调查・ 监测环境水中的PFOS及PFOA（代表性的全氟化合物PFCｓ）*的污染状况，并基于调查监测的数据，以抑制与防止环境污染为目标开展活动。发挥本公司与环境分析相关的专业技术与专有技术，支持参加本项目的各国研究结构及研究者的调查・ 研究。 ＜参加国＞ 10国 ： 中国、新加坡、泰国、印度尼西亚、马来西亚、越南、菲律宾、印度、巴基斯坦、日本 ＜支持内容＞ 出借装置 ： 高效液相色谱质谱联用仪(ＬＣＭＳ)　３套 支 持 ： 支持对于研究机构・ 研究者的分析技术培训以及支持举办国际研讨会 *PFOS（全氟辛烷磺酸）及PFOA（全氟辛烷酸）具有难降解性，在环境中高残留，因而已有原则上禁止制造及使用（PFOS）、制造及使用监测（PFOA）等法规限制。在残留性有机污染物质（ＰＯＰｓ）相关国际条约（斯德哥尔摩条约）中，PFOS也被指定为应予以消减的目标物质。 ＜补充资料＞ 岛津制作所支持联合国大学环境项目的意义 本公司将「以科学技术贡献于社会」作为经营方针，确定「实现人类与地球的健康」为经营理念，将分析计测仪器的制造・ 销售和分析方法的研究开发作为主要的经营活动之一。全球气候变暖、有害化学物质的越境转移等地球规模的环境问题愈加深刻，因此，对于在由联合国大学推进的本项目中可以充分发挥本公司长年以来精心培育的专业技术，感到非常有意义并倍觉荣幸。 支持第１期至第５期的联合国大学项目的概要 第１期项目支持（１９９６～１９９９年） 名　　　称 ： 「东亚地区的环境监测与分析 &ndash 技术转让与环境管理-」 概　　　要 ： 以在东亚地区进行饮用水、土壤、粮食、大气等中所含化学污染物质的浓度监测中所需分析技术的标准化为目的，监测、调查研究了食品中的农药、饮用水与大气中的挥发性有机化合物（VOC）等。 支持内容 ： 新出借装置８套(气相色谱质谱联用仪GCMS-QP5000)，协助实施国际研讨会、培训演示会 第２期项目支持（１９９９～２００２年） 名　　　称 ： 「东亚沿岸水域的环境监测与管理 &ndash 江河・ 沿岸水域中的环境荷尔蒙」 概　　　要 ： 以东亚地区的环境污染度的监测、污染物质的分析为目的，监测、调查研究了江河水中所含环境荷尔蒙（农药、双酚-A､ 烷基酚､ 邻苯二甲酸）。 支持内容 ： 继续出借装置８套、新追加出借１套(气相色谱质谱联用仪GCMS-QP5000)、协助实施国际研讨会、培训演示会 第３期项目支持（２００２～２００５年） 名　　　称 ： 「东亚水域的环境监测与管理 -东亚水域的POPs监测」 概　　　要 ： 以抑制与防止东亚地区的残留性有机污染物质（POPs）为目的，实施江河・ 土壤的污染状况调查・ 监测的同时，提高参加研究结构的分析技术水平，强化人员网络建设。 支持内容 ： 更新出借８套气相色谱质谱联用仪（GCMS-QP2010)，协助实施国际研讨会、培训演示会 第４期项目支持（２００５～２００８年） 名　　　称 ： 「亚洲沿岸水域的环境监测与管理 -亚洲地区的POPs监测」 概　　　要 ： 为抑制与防止亚洲地区的残留性有机污染物质（POPs），实施贝壳类・ 鱼类等水生生物的污染状况调查・ 监测的同时，提高包括新加入２国在内的参加研究机构的分析技术水平，强化人员网络建设。 支持内容 ： 继续出借装置８套，并将2套气相色谱质谱联用仪（GCMS-QP2010)出借给新参加国印度・ 巴基斯坦的研究机构。协助实施国际研讨会、培训演示会 第５期项目支持（２００９年１月～２０１１年１２月） 名　　　称 ： 　「亚洲沿岸水域的环境监测与管理 -亚洲地区的包括ＰＣＢ在内的POPs监测」 概　　　要 ： 为抑制与防止亚洲地区的残留性有机污染物质（POPs），实施环境水中ＰＣＢ、底质中溴类阻燃剂的污染状况的调查・ 监测的同时，提高参加研究机构的分析技术水平，强化人员网络建设。 支持内容 ： 向亚洲参加国出借监测用分析装置（第４期装置继续使用）。支持面向研究机构・ 研究者的分析技术培训以及支持举办国际研讨会 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

&ldquo 塑化剂&rdquo 产品种类多达百余种，但使用得最普遍的即是称为&ldquo 邻苯二甲酸酯&rdquo 类的化合物。DEHP系&ldquo 邻苯二甲酸（2─乙基己基）二酯&rdquo 的英文缩写，是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，从而增加延展性及柔软度，常作为汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，属于工业添加剂。 &ldquo 起云剂&rdquo 是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，不肖业者遂以低廉却有毒性的DEHP代替棕榈油配制的有毒&ldquo 起云剂&rdquo ，以达到类似的增稠效果。但是，业内人士指出，DEHP作为&ldquo 塑化剂&rdquo 并不属于食品香料原料。因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。 &ldquo 塑化剂&rdquo DEHP是一种环境荷尔蒙，毒性属抗雄激素活性，能够造成动物体内内分泌失调，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，长期下来恐怕会造成免疫力及生殖力下降。香港浸会大学用白老鼠作进一步研究，发现曾经服食&ldquo 塑化剂&rdquo 的老鼠，诞下的后代以雌性为主，并会影响其正常的排卵；即使诞下雄性，其生殖器官较正常的小三分之二，而精子数量亦大减。 我国生活饮用水卫生标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定水质中DEHP的含量不得高于8 &mu g/L。目前对于邻苯二甲酸酯的测定有气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》、GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》等。 食品及环境水样中的邻苯二甲酸酯的含量较低，传统的样品处理操作繁琐，有机溶剂消耗大，不利于高通量分析。 戴安公司利用独具特色的双三元液相色谱系统，采用IonPac® NG1 Guard (10 &mu m，4.0 mm× 35 mm)富集柱对15mL样品进行在线富集，富集的样品可直接切换到分析系统，免去了复杂耗时的手工或半自动样品前处理过程，40 ℃条件下在Acclaim® 120 C18 (5 &mu m，4.6 mm× 150 mm) 分析柱上分离，在0.5 &mu g/L~ 50 &mu g/L浓度范围内，四种邻苯二甲酸酯线性良好，线性相关系数R 0.9991，检测限（按S/N = 3）DMP为0.1 &mu g/L，DEP为0.25 &mu g/L，DBP为0.10 &mu g/L，DEHP为0.25 &mu g/L。（详见附件） 如需了解更多信息，敬请联系戴安公司市场部。 戴安公司塑化剂类物质解决方案：http://www.dionex.com.cn/file/suhuaji.pdf

2024年巴黎奥运会，由法国巴黎举办的国际性奥林匹克赛事。在巴黎塞纳河上举行的开幕式，标志着巴黎奥运会正式拉开大幕。体育运动崇尚公平竞争，奥林匹克精神强调竞技运动的公平与公正，它让世界上最优秀的运动员信服地站在五环旗下。然而兴奋剂丑闻却在奥运赛场上屡见不鲜。究其原因，使用兴奋剂几乎能够决定一名运动员能否夺得一项关键赛事的冠军，如此之大的诱惑确实让很多运动员，教练员甚至国家奥组委难以抵挡。本届奥运会的反兴奋剂措施将进一步加强，以确保奥运会公平、干净。在整个奥运会期间，将有超过1000名志愿者和专业人员参与到反兴奋剂控制工作中来，为巴黎奥运会提供了一个展示反兴奋剂斗争成果的机会，也为运动员提供了一个在公平和尊重的竞争中展示自己成就的平台。通过不断创新和坚定不移地打击兴奋剂，维护公平和诚信的奥林匹克精神。近年来，稳定同位素技术作为反兴奋剂检测的重要手段，越来越受到世界反兴奋剂机构的欢迎和认可。德国元素AnthrovisION是稳定同位素技术用于反兴奋剂检测的完备解决方案。它可以鉴定运动员体内睾酮（男性荷尔蒙的一种）是自然产生还是服用兴奋剂造成。德国元素ElementarAnthrovisION-反兴奋剂检测解决方案AnthrovisION亮点：— 易用性Good-For-Go控制允许单击仪器设置— 高级数据分析用有史以来最强大的同位素数据处理软件— 更小占用空间比任何其他商用稳定同位素分析仪小近50%— 低拥有成本由于仪器睡眠/唤醒功能，减少了资源消耗GC-IRMS方法是能够确定运动员是否使用了提高成绩的合成代谢类固醇，或者他们的运动成功是否归因于他们固有的表现能力的方法。由于GC-IRMS是唯一能够进行这种区分的技术，世界反兴奋剂机构(WADA)已经宣布GC-IRMS是体育兴奋剂分析的强制性分析技术，其实施和测试标准在WADA技术文件TD2022IRMS中进行了描述。气相色谱-质谱法(GC-MS)根据分离物质的质量和破碎模式识别和量化分离物质，并可以识别运动员尿液中的异常。Lalonde博士是加拿大蒙特利尔INRS反兴奋剂实验室的研究员，他所在的加拿大INRS-Armand-Frappier研究所使用IsoPrime100 IRMS进行兴奋剂检测。

事件回顾：5月24日，台湾地区有关方面向国家质检总局通报，发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”中含有化学成分邻苯二甲酸二( 2-乙基己基)脂(DEHP)，该“起云剂”已用于部分饮料等产品的生产加工………。截止29日的调查结果显示，台湾受污染食品已近500项，甚至在幼儿使用的感冒糖浆都传出含塑化剂。 　　“起云剂”是一种合法的食品添加物，可帮助食品的乳化，多用于果汁、饮料、果冻和优格粉末，让饮料避免油水分层，看起来更均匀。而一些不法厂商为节约成本将其中的棕榈油换成了塑化剂(DEHP)，DEHP属于环境荷尔蒙，会危害男性生殖能力，促使女性性早熟，危害人体生殖系统甚至可能致癌。 　　针对此事件，迪马科技分析技术中心快速做出相应分析检测解决方案，希望能对您的检测工作有所帮助。 水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的测定 ——序列号：P110 1、适用范围 适用于环境水和饮用水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)的检测。 2、净化ProElut PLS Glass 200 mg/6 mL (Cat.#68012G）a 活 化： 6 mL甲基叔丁基醚、6 mL甲醇活化，6 mL水平衡；b 上 样： 将500 mL样品加入柱中，流速≤15 mL/min，流出液弃去；c 淋 洗： 用3 mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；d 洗 脱： 3 mL甲醇、6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：* 30℃下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后供HPLC分析。*e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整 3、色谱条件*色谱柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6mm,5 μm (Cat.#99603)流速：1.0mL/min 进样量：20μL 检测器：UV230nm 柱温：30℃流动相：A：水 B：乙腈， 梯度梯度设置 /min 0 10 15 23 24 33 A 50 10 0 0 50 50 B 50 90 100 100 50 50 *本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。 4、 添加回收结果 分析物 添加水平(μg/L) Recovery (% ) RSD(n*=3)/% DMP 2 110.3 5.6 10 90.9 3.8 DEP 2 99.4 2.9 10 88.9 1.3 DPrP 2 98.7 1.5 10 89.1 1.0 BBP 2 82.6 1.5 10 76.3 3.0 DBP 2 98.4 1.6 10 97.1 2.2 DPP 2 74.7 6.4 10 68.3 5.6 DCHP 2 82.8 1.7 10 76.2 5.8 DHP 2 70.4 3.0 10 69.3 3.8 DEHP 2 74.3 1.9 10 71.9 2.5 *n：平行样品的数量 1、 DMP 2、 DEP 3、 DPrP 4、 BBP 5、 DBP 6、 DPP 7、 DCHP 8、 DHP 9、 DEHP 关于迪马 　迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

雨衣增塑剂超标，或致儿童性早熟? 　　近日，北京一场60年一遇的大暴雨让人心惊。夏季也是雷雨高发季，细心的父母，往往会为宝宝准备一件雨衣遮风避雨。但近日一项台湾的儿童玩具抽检报告显示，儿童雨衣DEHP塑化剂的含量超标196倍。尽管目前内地还没有专门针对儿童雨衣的国家标准，但儿童雨衣中的塑化剂和环境荷尔蒙壬基酚，究竟会对儿童造成什么样的危害?是否如传闻所说会造成“儿童性早熟以及男童生殖器官受损”? 　　雨衣一般都是人工合成的不同程度的化纤类产品，环保专家、国际食品包装协会秘书长董金狮介绍说：“雨衣的主要成分是聚氯乙烯，在儿童玩具和家具中都广泛使用。为了增加聚氯乙烯的弹性和柔韧性，会添加增塑剂(台湾称塑化剂)。” 　　董金狮解释说，增塑剂是一个大家庭，邻苯二甲酸酯类是使用最广泛、品种最多、产量最大的增塑剂，大约有20多种，其中邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)是最重要的品种。这些增塑剂是不允许用于儿童食品和成人用的含油脂类食物的食品包装上的。DEHP等溶于油脂等非极性有机溶剂，但在水中溶解度很低，稳定性高，挥发性低。 　　“就像保鲜膜等膜类产品一样，儿童雨衣中也会添加增塑剂，但如果雨衣发硬、发脆了，其实就是氯乙烯单体没有联结上，增塑剂也会挥发，在挥发过程中，氯乙烯和增塑剂都会分泌出来。”董金狮进一步解释说，去年闹得沸沸扬扬的台湾产奶茶中食品添加剂“起云剂”中含有邻苯二甲酸酯增塑剂的风波历历在目，DEHP与聚氯乙烯塑料主体结构之间并不以化学键相结合，所以在使用过程中会不断从塑料中释放出来，污染环境。 　　增塑剂DEHP可通过呼吸道消化道进入人体 　　近些年来的研究表明，邻苯二甲酸酯可通过呼吸道、消化道和皮肤等途径进入人体，被世界卫生组织(WHO)公告为一种环境荷尔蒙，具有雌性荷尔蒙的作用，在体内会干扰人体的内分泌系统。如果孕妇体内的邻苯二甲酸酯浓度愈高，产下的男婴生殖器官阴茎短小、阴茎先天畸形、尿道下裂与隐睾症的风险就愈高。若在成年男性体内邻苯二甲酸酯浓度愈高，精子的数量就会愈少，精子品质和活动力也愈差，以及增加女性患乳腺癌的几率等等。目前美国、欧盟已针对邻苯二甲酸酯类建立规范，以减少邻苯二甲酸酯类对人体造成进一步的危害。 　　环境荷尔蒙壬基酚可用于服装，会污染环境 　　“与服装方面对于增塑剂含量没有明确规定一样，服装的相关国标中，也没有单个针对环境荷尔蒙壬基酚的标准。”董金狮解释说，环境荷尔蒙壬基酚在纺织品中的作用是染料中的成分，将雨衣染成五颜六色的，它是纺织印染助剂。“实际上在食品包装中壬基酚也是允许使用的添加剂，在服装中也是可以使用的。”董金狮说，之前某些知名运动服装品牌由于在生产过程中往水中大量排放壬基酚的事件，通过水循环进入环境中，富集在食物链中，并放大毒性，穿含有壬基酚过量的雨衣，也有可能通过皮肤进入人体，增加风险。 　　“以前报道的婴儿奶瓶、桶装水的水桶、罐头包装中含有双酚A，与壬基酚一样，都属于酚类物质，也都是环境荷尔蒙的一种，在足够的剂量下，它们会造成胚胎发育畸形，女孩性早熟，很早来月经，男性精子量不够，这些环境荷尔蒙对人类的危害是隐性和慢性的，但不是不存在的。”董金狮说，环境荷尔蒙不溶于水，但溶于丙酮，会造成对环境的污染。 　　国内儿童雨衣目前暂无相应国家标准 　　“今年8月1日开始正式实施的《儿童家具通用技术条件》国家标准中有对儿童用品和玩具中塑化剂含量的要求是小于、等于0.1%，在现行的《国家纺织产品安全技术规范》并不特别针对儿童雨衣，有对儿童使用的纺织产品的甲醛含量要求，a类纺织品需小于等于每公斤20毫克，ph值安全范围为4.0~7.5，要求不得检出分解性的芳香胺，但对塑化剂含量没有明确要求。”董金狮分析，目前国内儿童雨衣并没有与之针对的国家标准，只能由企业自行选择所依照的标准。“许多厂家并不了解这一标准，所以对增塑剂的含量没有控制 第二，标准本身并不明晰，尤其是服装类产品并没有对增塑剂提出明确要求。” 　　担心雨衣DEHP超标，不如少喝有增稠剂的饮料 　　“像奶茶等饮品，保鲜膜，雨衣，水桶、罐头、太空杯等塑料制品中都有可能有增塑剂、环境荷尔蒙物质，它们存在于空气、水、食物、家具等，无处不在。也正是因为其无处不在，它们可以在环境中富集在食物链中，再进入人体体内，与之相比，雨衣中DEHP和壬基酚过量，是会增加患病的风险，但并不能说是直接原因。”董金狮说，尤其是隔着许多衣服穿雨衣，而非直接接触皮肤时，很难说进入皮肤或是剂量大到足以造成直接伤害的证据。与其担心雨衣DEHP超标，不如少喝有添加剂、增稠剂、防腐剂、增塑剂的饮料，加热时揭开保鲜膜，不将其覆盖油脂性食物，不用保鲜膜包裹需要减肥的部位等。 　　不合格雨衣其实更易造成刺激性皮炎 　　北京大学第一医院皮肤性病科主任医师刘玲玲认为，不合格的雨衣在临床上更多的是造成刺激性皮炎和过敏性皮炎。生产雨衣的厂家对增塑剂在产品中的含量应该有明确的安全标准。由于雨衣穿着时间短，虽然皮肤可能会吸收微量增塑剂和环境荷尔蒙的化学物质，但对皮肤的影响不是很大。而对于越来越受重视的环境激素，水污染、海洋污染、土壤污染等都会增加环境刺激因素对人体潜移默化的危害性，这是对人群有危害的潜在因素，而不仅仅是个体安全。

为确保婴儿的安全与健康，欧盟宣布自3月1日起在欧盟境内禁止使用含有化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。 　　尽管BPA的害处有多大还不能完全确定，欧委会认为有必要采取这样的行动，目的是尽量减小民众中最脆弱成员(婴儿)的健康受到BPA的危害。 　　据公报介绍，BPA广泛应用于婴孩奶瓶和食品容器的制造。在给婴儿喂奶过程中，低剂量的BPA物质会在高温状态下从含有BPA的奶瓶材料中分解出来进入溶液中。 　　美国政府卫生机构曾在2008年4月发布一份实验报告称，低剂量的BPA有致癌作用，高剂量的BPA与心血管病发病率有关。此外，BPA还有雌性荷尔蒙效果，可能会导致婴儿出现女性化变化。

一年一度的印度原料药展将于12月2-4号在印度孟买拉开序幕。康宁反应器技术将派出强大技术和商务团队参展，欢迎您光临康宁展台P12。康宁反应器技术全球业务总监姜毅博士将在12月2日下午16：00-16：45在会展中心Hall 1 – 1st Floor做题为“创新驱动绿色发展：康宁高通量-微通道反应器技术实现工业化生产”的专题报告。欢迎有兴趣的客户提前和我们预约洽谈，预约电话：张经理 18516085581 展会介绍： 该展自2005年首届举办以来，凭借印度医药市场的蓬勃发展，吸引了来自全世界尤其是中国原料药生产商和贸易商的广泛关注。该展览会净面积约15000平方米，共有来自中国、法国、德国、意大利、英国、美国、日本、新加坡等86个国家和地区的800多家公司参展，其中印度本土的参展公司近350家。展览会期间，到会的参观商达到32000人次，多数是来自印度、巴基斯坦、孟加拉国等南亚地区的生产商和贸易商。 2012年该展览会净面积约15000 平方米，共有来自中国、法国、德国、意大利、英国、美国、日本、新加坡等 86 个国家和地区的 800 多家公司参展，其中印度本土的参展公司近 350 家。展览会期间，到会的参观商达到 32000 人次，多数是来自印度、巴基斯坦、孟加拉国等南亚地区的生产商和贸易商。 展品范围： 医药原料、化工中间体、精细化工产品、活性配料、生物碱、抗生素、生物酶、荷尔蒙及合成品、植物及动物提取物、生物催化剂、磷脂、色素及色散剂、诊断试剂、血清及疫苗等。

安捷伦推出食品原物料与成品中13种增塑剂(Phthalate)快速检测方法 邻苯二甲酸酯类是塑胶工业中最为常见的增塑剂。根据研究，邻苯二甲酸酯类物质属于干扰生物体内分泌的环境荷尔蒙类化合物，进入体内后会造成内分泌失调，阻害生物体生殖机能，引发恶性肿瘤，容易造成畸形儿。目前已证明，长期处在具邻苯二甲酸酯类的环境中，可能引发气喘现象、罹患毒性多角神经炎；对身体具相当的危害性。当前，国家质检总局已经部署了全国范围内相关食品和食品添加剂生产企业的全面排查。凡发现食品、食品添加剂中含有邻苯二甲酸酯类物质的将立即查封处理，查清问题原因和原料采购来源、产品销售去向，发现非法添加的立即移交司法机关予以严惩。 由于人类对于邻苯二甲酸酯类的庞大需求量，使得各国在工业上大量制造并对整个生态环境造成不小的污染。除此之外，邻苯二甲酸酯也广泛使用于指甲油及其他化妆品、染料、PVC 地板、人工皮革及一些黏着剂。塑胶中最常添加的邻苯二甲酸酯类有下列六种： 1. Diisononyl Phthalate (DINP)　邻苯二甲酸二异壬酯 2. Di-n-octyl Phthalate (DNOP)　邻苯二甲酸二辛酯 3. Diisodecyl Phthalate (DIDP)　邻苯二甲酸二异癸酯 4. Bis-(2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP)　邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 5. Dibutyl Phthalate (DBP)　邻苯二甲酸二丁酯 6. Benzylbutyl Phthalate (BBP)　邻苯二甲酸苯基丁酯 液相色谱最早被用于对邻苯二甲酸酯类进行分析，气相色谱质谱仪也被用于分析膳食和婴儿食品。本方法介绍了当前符合法规的最佳分析方法，使用安捷伦-快速液相串联质谱仪，同时搭配简单萃取与稀释的样品前处理方法，可同时分析13种邻苯二甲酸酯类增塑剂：DMP、DEP、DAP、DPP、DBP、BBP 、DCP (Dicyclohexyl hthalate) 、DNHP、DEHP、DEHA、DNOP、DINP和DIDP。 13种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法样品前处理:  秤取1g样品,加入45ml MeOH 进行提取和震荡30min, 降温后用MeOH 定容到50ml,3500rpm离心,取上清液装瓶,待测 (目前DEHP在食品加工品检测上,并没有标准的样品前处理,此方法来自台湾FDA的参考方法) 仪器配置 1200 RRLC 6410 QQQ 实验方法： Column: Agilent Eclipse-plus-C18, 2.1X100mm, 1.8um Flow Rate=0.55ml/min Column Oven: 50&rsquo C Mobile phase: A: H2O+5mM ammonium formate ( or ammonium acetate) B: MeOH Min A B Flow (ml/min) 0 10 90 0.2 5 10 90 0.55 6 0 95 0.55 8 0 95 0.55 8.1 .0 100 0.55 10 0 100 0.55 Post time=2 min Injection volume: 10ul Agilent ESI source parameters Dry gas Temp: 350C Dry gas flow: 10L/min Nebulizer gas: 40psi Capillary voltage: 4000V Delta EMV=100V Segament MRM scan Segament-1 Segament-2 Figure1, 标准品品定性結果: (20ppb) 在安捷伦利用超高灵敏的分析工具-快速液相串联质谱仪进行微量分析。快速液相色谱串联质谱仪可以减少系统背景干扰与溶剂使用量，同时搭配简单萃取与稀释的样品前处理方法，可以同时分析13种邻苯二甲酸酯类：DMP、DEP、DAP、DPP、DBP、BBP、DCP (Dicyclohexyl phthalate) 、DNHP、DEHP、DEHA、DNOP、DINP和DIDP。本方法快捷、准确是解决大批量样品，高通量分析的最佳方法。 了解更多安捷伦产品信息及应用方法，请点击此处获取更多信息 Link to: http://www.chem.agilent.com/zh-cn/Events/Pages/phthalate.aspx 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18500名员工为 100多个国家的客户提供服务。在2010 财政年度，安捷伦的业务净收入为54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。

21世纪网络消息前天指酒鬼酒塑化剂超标2倍多，截至昨天晚间，连续两天停牌的酒鬼酒还未发布澄清公告，但是该公司有关负责人向记者表示，该网站报道在超标指标上前后反复改变。目前，北京市场上酒鬼酒仍在正常销售。 　　关键指标改来改去 　　此次酒鬼酒塑化剂事件是由21世纪网19日率先报道。该报道称，检测报告显示，酒鬼酒中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。其中，酒鬼酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量为1.08㎎/㎏。报道称，根据2011年6月卫生部签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》中的规定，DBP的最大残留量为0.3㎎/㎏，也就是说酒鬼酒DBP超标高达260%。该网站报道中的原文还引用台湾大学食品研究所教授孙璐西的话，称塑化剂毒性比三聚氰胺毒20倍。 　　尽管酒鬼酒至此尚未正式发布公告，但是该公司有关负责人昨天向记者表示，该网站报道有自相矛盾之处，“该网站19日的检测数据的DBP超量已经堂而皇之地改成了DEHP”。记者昨天对比该网站19日和20日的截屏发现，该网站列出的检测是DBP超标260% 而昨天上午变成了“DEHP”，但昨天下午，又改成了“DBP”。 　　该网站制作的一个表格有一段针对塑化剂的解释：“DEHP是一种环境荷尔蒙，对人体毒性虽不明确，但它广泛分布于各种食物内。台湾大学食品研究所教授表示，塑化剂DEHP毒性比三聚氰胺毒20倍。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。” 　　对此，酒鬼酒上述负责人表示:“在文字材料中说我们的DBP超标，在专题的显眼位置说我们的DEHP超标，这是两个完全不一样的指标，后者的危害性已经得到台湾的论证，而前者的危害性没有国际结论”。 　　北京市场仍在销售 　　昨天上午，记者在西外大街中糖大厦一层的酒鬼酒专卖店看到，被曝塑化剂超标的50度酒鬼酒(500ml装)仍在销售。店员称，他们已获悉媒体报道一事，但并未接到厂家要求下架的通知。随后，记者走访物美、家乐福、华润、麦德龙等多家超市了解到，超市内出售的酒鬼酒一般分为46度、50度和52度三种，未见50度(500ml装)酒鬼酒的身影。 　　在家乐福方圆店内，还有6款酒鬼酒在销售，但没有报道中的那款50度酒。“我们没进过这款酒，其他品种的也没接到通知说要下架。”销售人员称。 　　此前一天，酒鬼酒有关负责人明确向记者表示，公司产品不会下架。不过记者在部分外资超市发现，酒鬼酒虽然没有下架，但已被放到了货架的最里侧，前面还被其他的酒类遮挡。而部分用塑料瓶装的白酒，也被更换到了不显眼的位置。 　　据新华社昨日报道，湖南省质监局对此事件非常重视，已责成湘西州质监局立即开展执法检查等工作。商务部新闻发言人沈丹阳也对此事件表态，称目前白酒行业安全追溯体系正在试点。

James E. Rothman Randy W. Schekman Thomas C. Sü dhof 　　北京时间10月7日下午5点30分，2013年诺贝尔生理学或医学奖揭晓，美国、德国3位科学家James E. Rothman, Randy W. Schekman和Thomas C. Sü dhof获奖。获奖理由是&ldquo 发现细胞内的主要运输系统&mdash &mdash 囊泡运输的调节机制&rdquo 。 　　James E. Rothman于1950年出生于美国麻省Haverhill，1976年从哈佛医学院获得博士学位，曾在MIT做过博后。1978年他进入斯坦福大学，开始了对细胞囊泡的研究。他曾任职的研究机构还包括普林斯顿大学、纪念斯隆-凯特灵癌症研究所和哥伦比亚大学。2008年，他加入耶鲁大学，目前为该校教授和细胞生物学系主席。 　　Randy W. Schekman于1948年出生于美国明尼苏达州St Paul，曾就学于加州大学洛杉矶分校和斯坦福大学，1974年从斯坦福大学获得博士学位，导师为1959年诺奖得主Arthur Kornberg，所在院系正是几年后Rothman加入的系。1976年，Schekman加入加州大学伯克利分校，目前为该校分子与细胞生物学系教授。他同时也是霍华德&bull 休斯医学研究院研究人员。 　　Thomas C. Sü dhof于1955年出生于德国Gö ttingen，他曾就学于哥廷根大学，1982年从该校获得MD学位并于同年获得该校神经化学博士学位。1983年，他加入美国德州大学西南医学中心，作为Michael Brown和Joseph Goldstein的博后(二人于1985年获得诺贝尔生理学或医学奖)。Sü dhof于1991年成为霍华德&bull 休斯医学研究院研究人员，2008年成为斯坦福大学分子与细胞生理学教授。 　　2013年诺贝尔生理学或医学奖授予了三位解开细胞如何组织其运输系统之谜的科学家。每个细胞如同一座工厂，制造和输出着各类分子比如胰岛素产生后释放到血液中，而被称为神经传递素的化学信号则通过一个神经细胞传递到另外一个神经细胞。这些分子都被运输到细胞周围的被称为囊泡的小&ldquo 包裹&rdquo 中。这次获奖的三位科学家解开了调控运输物在正确时间投递到细胞中正确位置的分子原理。 　　Randy Schekman发现了囊泡传输所需的一组基因 James Rothman阐明了囊泡是如何与目标融合并传递的蛋白质机器 Thomas Sü dhof则揭示了信号是如何引导囊泡精确释放被运输物的。 　　通过研究，Rothman, Schekman和Sü dhof揭开了细胞物质运输和投递的精确控制系统的面纱。该系统的失调会带来有害影响，并可导致诸如神经学疾病、糖尿病和免疫学疾病等的发生。 　　物质是如何传递到细胞内 　　对于一个庞大且繁忙的港口，需要一套运行体制保证正确的货物在正确的时间运送到正确的地点。细胞，有着被称为细胞器的不同&ldquo 隔间&rdquo ，也面临着类似问题：细胞产生分子物质如荷尔蒙、神经传递素、细胞因子、酶等，然后将这些物质在正确的时间里传送到细胞中其他地方或者细胞外。时间和地点决定一切。囊泡体积微小、呈泡状，外面包裹着膜，或在细胞器之间来回运输物质、或与细胞外膜融合将物质释放在外。这一过程十分重要，因为该过程可在有递质的条件下触发神经活动，或在有荷尔蒙的条件下控制代谢。囊泡又如何知道何时何地&ldquo 发货&rdquo 呢? 　　&ldquo 交通堵塞&rdquo 揭示遗传控制 　　Randy Schekman醉心于研究细胞如何组织其运输系统，他在上个世纪70年代决定利用酵母菌作为模型系统来从遗传原理上研究该系统。通过遗传筛查，他发现酵母菌的运输机制有缺陷，其运输系统很差劲，囊泡在细胞的特定区域堆积。他发现导致这种&ldquo 堵塞&rdquo 的原因是遗传的，便继续研究，试图找到变异的基因。Schekman发现三类基因能够控制细胞运输系统的不同方面，从而为了解细胞囊泡运输的精密调控机制提供一种新认识。 　　精确&ldquo 停靠&rdquo 　　James Rothman同样着迷于研究细胞运输系统的本质。当Rothman在上个世纪80至90年代研究哺乳动物细胞内的囊泡运输时，他发现一种蛋白复合物能让囊泡进入并融合目标膜。在融合过程中，囊泡上的蛋白质与目标膜如同拉链一般相互结合。这样的蛋白质数量很多且只以特定方式结合，如此使得运输物质能够投递到精确位置。同样的原理也在细胞内运行着，当囊泡与细胞外膜结合时便释放其内容物。 　　后来人们发现，Schekman在酵母菌中发现的基因一部分可编码Rothman在哺乳动物中找到的那些蛋白，从而揭开了这种运输系统的古老进化起源。他们一同绘制出了这种细胞运输机制的关键部分。 　　时机就是一切 　　Thomas Sü dhof对于脑中的神经细胞如何相互交流很感兴趣。信号分子&mdash &mdash 神经递质从囊泡中释放，通过Rothman和Schekman发现的机制，与神经细胞的外膜融合。不过，只有当神经细胞向其&ldquo 邻居&rdquo 发信号时，这些囊泡才被&ldquo 允许&rdquo 释放其内容物。这种控制方式为何如此精确?已知的是，钙离子参与其中，在1990年代，Sü dhof在神经细胞中搜索钙敏感蛋白。他鉴别出这种分子机制，即响应钙离子流入，指导临近蛋白快速将囊泡绑定至神经细胞外膜。&ldquo 拉链&rdquo 开启，信号物质释放出来。Sü dhof的发现解释了短暂的精确如何实现，以及囊泡内容物如何按指令释放。 　　囊泡运输有助理解疾病过程 　　三位诺奖得主发现了细胞生理学的一个基础性过程。这些发现对于我们理解&ldquo 货物&rdquo 如何以完美的时机和精确性在细胞内外进行转运具有重大的影响。在从酵母到人类的众多有机体中，囊泡运输和融合采用的是相同的原理。这一系统对于众多的生理学过程极为重要，在这些生理学过程中，囊泡融合必须被控制，包括在脑中发信号以及释放荷尔蒙和免疫因子。缺陷性囊泡运输发生于许多疾病中，包括大量神经性和免疫性疾病，以及糖尿病。若是没有这一奇妙的精确组织，细胞将会堕入混乱的深渊。

近期，中国与荷兰签署18项协议，其中两项涉及乳制品，分别是中荷乳制品框架协议、伊利集团与荷兰瓦赫宁根大学达成的共建食品安全保障体系合作。 　　根据中荷协议，荷兰将派遣专家来华，在未来几年内帮助中国生奶年产量提高至400亿公斤(去年为353.1亿公斤)。根据共建食品安全保障体系合作协议，两国将率先针对牧场管理等奶源上游的技术进行先期开发，全部建成后，将实现中国与欧盟乳品检测系统同步。&ldquo 欧洲的食品监管，非常严格。双方携手，可以逐步实现中国与欧盟乳品检测系统的同步。&rdquo 浙江省商务研究院院长张汉东表示，虽然一个协议并不能改变全局，但可以提升中国食品安全。

日前，媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵，月旭公司也在密切关注事态发展，并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已开发出全套的专业检测方案。我们可以为您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材，也可以提供相应的技术支持和解决方案。为什么白酒中会出现增塑剂？ 媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂，但是并没有说明含量问题。据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。 邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法：1、实验目的 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom® BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 2、仪器及材料材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom® BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent 1260；Agilent 7890/5975C GC/MS；氮吹仪等。 3、实验步骤注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯。3.1 SPE净化Welchrom® BRP GLASS( 500mg/6mL)1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；2) 上样：500mL样品加入小柱中，流速≤15mL/min，流出液弃去；3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；4) 洗脱：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；5) 重新溶解：30 º C下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。注：5) 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3.2 液相色谱测定条件色谱柱：Ultimate® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速：1.0mL/min；进样量：20μL；检测器：UV 242nm ；柱温：30 º C流动相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度梯度设置 时间/min 0 5 3140 60 60.01 A 60 50 20 0 0 60 B 40 50 80 100 100 40 图1：16种塑化剂液相色谱图 3.3 GC-MS测定条件检测色谱条件：色谱柱：Welchrom® WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进样口：25 oC，不分流进样程序升温：50 oC（1min）20 oC/min 220 oC（1min）5 oC/min 280 oC（4min）进样量：1 μL流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280 oC电离方式：EI电离能量：70 eV溶剂延迟：7 min监测方式：SIM模式，监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定性离子 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 邻苯二甲酸二苯酯 — 225 77 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71色谱图： 4、添加回收结果 分析物 添加量 回收率(%) RSDs(n=3) DMP 2 110.3 5.6 10 90.9 3.8 DEP 2 99.4 2.9 10 88.9 1.3 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DBP 2 98.4 2.2 10 97.1 2.2 DMEP 2 91.2 3.4 10 89.8 5.2 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DPP 2 74.1 6.4 10 68.3 5.6 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DHXP 2 98.3 3.4 10 94.7 4.7 BBP 2 82.6 1.5 10 76.3 3.0 DBEP 2 98.7 1.5 10 89.1 1.0 DCHP 2 82.8 1.7 10 76.2 5.8 DEHP 2 74.3 1.9 10 71.9 2.5 邻苯二甲酸二苯酯 2 94.3 2.6 10 93.6 2.9 DNOP 2 93.7 4.0 10 87.4 4.9 DNP 2 88.3 3.3 10 86.2 3.6 *n：平行样品的数量注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹仪的针头。本方法中使用到的耗材： 产品货号 产品名称 描述 用途 09522-20006 SPE小柱 Welchrom® BRP (500mg/6mL，30pk，玻璃柱) 前处理净化 116767-01 标准品 16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T21911)，含证书 含量测定 00814-01008 试剂 WelPure HPLC 甲醇 4L*4 提取、流动相 00814-01010 试剂 WelPure HPLC 乙腈 4L*4 提取、流动相 00207-31043 色谱柱 Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm) 仪器分析 03904-22001 色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um 仪器分析 PGC-11D 氮吹仪 12位 干式 标准型 前处理浓缩 00803-02302 微孔滤膜 Nylon 50mm*0.45um 100pcs 过滤 00802-02202 针头式过滤器 Nylon 13mm*0.45um 100pk 过滤 00801-04007 进样小瓶 2ml 9-425 透明带书写 100pk 进样分析 00821-39291 进样盖垫 红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶 进样分析

荷兰卫生部正在与呼吸分析仪设备制造商 Breathomix 打官司。媒体新闻栏目Nieuwsuur 的调查显示，卫生部长库柏斯(Ernst Kuipers) 直到一个月前还在一家为 Breathomix 提供资金和建议的基金会工作。　　Breathomix的呼吸分析设备曾在荷兰卫生机构GGD 和欧洲歌唱大赛期间用于检测新冠病毒，但据荷兰卫生部称，这些设备无法正常工作，因此取消了一项很大的订单。Breathomix 现因违约，要向卫生部索要2400万欧元的赔偿。　　去年11 月底，当 Breathomix 要起诉卫生部时，库柏斯在涉及 Breathomix 的组织中有几份兼职。他是 CBusinez 基金会的监事会成员，该基金会为 Breathomix 提供了 10 万欧元用于呼吸检测仪器的预融资。一名CBusinez 的联合董事目前仍在Breathomix 的顾问委员会中。　　当时，库柏斯还是鹿特丹伊拉斯谟大学医院(Erasmus MC)的院长，这家医院用呼吸检测仪进行了各种试验，这些试验费用由大学医院基金会(Erasmus MC Foundation)等机构支付，而库柏斯也是该基金会的监护人。　　直到最近，库柏斯还是投资于Breathomix 的机构的负责人之一，但作为政府部长，现在必须确保该部不必向该公司付款。　　值得注意的是，根据卫生部聘请的调查机构的说法，Breathomix 操纵了检测结果，有利于呼吸检测设备，本周早些时候，荷兰《财经日报》(Financieel Dagblad) 也报道了这一点。　　当时，Breathomix的主管否认刻意所为，只承认存在人为错误。她担心如果卫生部不付钱，公司就会破产。　　库柏斯告诉新闻栏目Nieuwsuur，当他就任部长时，已经放弃了所有的兼职。Breathomix、CBusinez 和 Erasmus MC 则表示，库柏斯并未亲自参与影响 Breathomix 的决策。　　公共事务教授提姆曼斯(ArcoTimmermans)也很挑剔：“在这里你可以看到，一个学者专家同时涉及企业经营，然后突然又转向成为一名政府官员，是多么接近各种各样的火焰，你必须非常仔细地考虑你是否应该远离这个官司程序。我认为，库柏斯必须离开火线。”　　议员们比较宽容　　不过，荷兰国会议员反应克制。根据社会党SP国会议员希金克(Maarten Hijink )的说法，不存在利益冲突的问题。然而，他确实认为部长将诉讼移给另一位部长会更好，“那你肯定会知道，政界讨论的时候，你不会被牵涉进去。”　　根据退出基民盟的独立国会议员奥姆齐格特(Pieter Omtzigt) 和泛欧党 (Volt)达森(Laurens Dassen) 的说法，库柏斯没有做错。　　一段时间以来，他们一直在主张支持任命一名监察员，部长们可以向他提出有关诚信问题的询问。　　奥姆齐格特说：“在这种情况下，库柏斯也可以建议，将这个案件交给同事处理。”达森也说：“你作为部长，可以参考这样一位监察员的建议，并告诉他，你究竟做了什么。这样，就可以回答疑问，防止出现问题。”　　库柏斯对Nieuwsuur说，在他成为CBusinez 监事会成员之前，已经为Breathomix 提供了预融资。他说，他没有参与Breathomix的事情，当时也不知道Cbusinez 和 Breathomix 之间的关系，这就是为什么他在上任时没有与政府官员谈论公司的索赔主张。　　但是，大学教授兼负责对团体忠诚度展开调查研究的顾问范艾别根(Rob van Eijbergen)说：“我认为这种反应有点太容易了。作为监事会成员，库柏斯负责团体资金的流动，包括流向 Breathomix。我的建议，将个案转移给另一位部长，这样就可以避免出现利益冲突。”

analytica China金秋10月亮相申城 　　随手点击各大社交网络，不难发现，在饮食文化日益丰富的今天，食品安全问题已成为人们街头巷尾热议的话题。在此之前，曝光出的各种食品医药安全问题，例如、瘦肉精、乳制品中的三聚氰胺、塑化剂等事件引起了社会各界的广泛重视，食品医药安全检测已然是公众监督的重点对象。当然，确保食品医药安全依赖于先进的生化检测技术，检测技术的成熟与否直接决定了食品医药安全检测的精准度和高效性。有些市民会期盼，是否有一天，会有一种仪器能让你马上得知所服用的胶囊、所吃的食品是否安全合格?在本届慕尼黑上海分析生化展上这样的仪器已经在现实中存在。 　　日前，记者从慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2012)负责人路总监处了解到，近十年来，随着生化分析检测的应用在中国已广泛普及，应用范围包含了食品医药安全检测、环境检测、农产品检测、基因测序等多个领域，随着人们对食品、药品安全检测的重视，生化分析应用强度也在渐渐加大。在本次展会中，一些检测毒胶囊、塑化剂、兴奋剂的贴近大众生活的生化分析仪器吸引了不少专业人士和普通市民的关注。 　　患者不再“病”上加霜 毒胶囊重金属含量检测诞生 　　在今年4月15日曝光的毒胶囊事件中，河北某企业用生石灰处理皮革废料并熬成工业明胶，最终被一些企业制造药用胶囊，最终流入药品企业，进入患者的腹中。由此，“毒胶囊”事件一下子被推到了风口浪尖的位置。事发后不久，许多企业针对药用胶囊中重金属含量的检测推出了原子吸收光谱、微波消解等技术，也配备了相应的仪器ICP-MS、ICP-AES/OES。 　　在今年10月16-18日上海新国际博览中心举办的慕尼黑上海分析(analytica 2012)生化展展会现场上，赛默飞世尔科技公司将推出石墨炉原子吸收光谱仪(如图)，此仪器采用微波消解石墨炉原子吸收法，开发了药用空心胶囊中的铬含量的检测方法，为药用胶囊中工业明胶的检验提供了良好的解决方案。据路总监介绍，除了毒胶囊中的重金属成分，在平时食品或饮用水中也会出现对人体有害的重金属。展会上也展出了各类针对不同成分进行检测的仪器，为当今民众所关心的医药和食品安全问题提供多种先进有效的科技解决方案。 　　石墨炉原子吸收光谱仪 　　远离工业荷尔蒙 最新生化技术让塑化剂无处遁形 　　塑化剂事件是2011年爆发的一起较为严重的食品安全问题，一些食品生产厂家过度追逐利益、降低食品生产成本，将普遍用于塑胶材料的塑化剂添加在其生产的食品及饮料中。塑化剂通常被称作工业环境荷尔蒙，长期食用会危害人体消化系统、造成儿童性早熟、降低人的免疫力及生殖能力，另外长期摄入也同样会有致癌的可能性，在社会中一度造成了塑化剂恐慌。 　　受社会各界重视，近年来配合相关的塑化剂检测标准，相关先进技术仪器应运而生。记者了解到，今年参加慕尼黑上海分析参展的企业将会为大家带来塑化剂检测的最新技术与仪器，如全新一代三重四级杆质谱TSQ Quantum XLS(如图)，同时配合TR-Pesticide II色谱柱，使16种邻苯二甲酸酯在26min内分析完毕，并且得到很好的分离，并且TSQ Quantum XLS提供的离子对扫描可以极大地取出假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。 　　三重四级杆质谱TSQ Quantum XLS 　　当场测试曝光廉价配方 食用调和油成分不再神秘 　　调和油又称调合油，它是根据使用需要，将两种以上经精炼的油脂(香味油除外)按比例调配制成的食用油。调和油一般选用精炼大豆油、花生油等为主要原料，还可配有精炼过的米糠油、玉米胚油等特种油酯。 但目前调和油只有企业标准，没有国家标准，而如今食用调和油最大的问题就是成分配方不透明，老百姓缺乏知情权。很多企业所谓的调和油，只是一个概念，添加了很少量的良好品种，就可以还叫橄榄调和油、花生调和油活校茶籽调和油，而实质上其中却掺杂了大量的低价棕榈油和棉籽油，而因为所谓的“配方保密”，消费者并不知晓调和油的具体成分。 　　所以为了使消费者的利益得到保护，至少在不能危害人体健康的基础上，根据粮油检验标准，为了帮助食用油成分的测定，会展推出了各种新型食用油成分检测设备。现场，便携式拉曼光谱仪就吸引了不少参会者驻足，据介绍该能够方便消费者在现实生活中快速检测食用油中主要成分的含量，并且能当场检测出结果，从根本上保护消费者对食用油成分含量的知情权。此外，傅里叶变换红外光谱仪、拉曼光谱仪、气象色谱、气质联用仪等该类别的最新检测仪器也成了会场的热点。 　　便携式拉曼光谱仪 　　守卫公平竞赛的体育精神 兴奋剂检测升级 　　除了对食品、药品质量进行检测的仪器，现场兴奋剂测试类仪器也广受关注。在2012年伦敦奥运会开幕的第一天，来自阿尔巴尼亚的举重选手普拉库就因为兴奋剂药检未过关被逐出了本届伦敦奥运会。从历届奥运会看来，运动员因为服用兴奋剂被禁赛的事件屡屡发生。秉着公平竞赛的体育精神，兴奋剂检测成了各大体育赛事前后甚至平时不可忽略的程序。 　　当然，精准高效的检测离不开先进的生化检测技术，“中国反兴奋剂中心最佳合作伙伴”- 慕尼黑上海分析生化展的主要参展商之一的安捷伦科技公司，在2008北京奥运会期间就负责检测4,500多份运动员提供的样本。2010年南非世界杯上，兴奋剂检测实验室同样装备了最先进的安捷伦的 GC/MSD 系统和 Agilent 7000 系列三重串联四极杆气/质联用系统，用于确定测试样品中发现的可疑禁用物质的化学成分 。 　　据记者了解，世界分析、实验室技术和生化技术领域的顶级盛会——慕尼黑上海分析生化展(analytica China)将于2012年10月16-18日在上海新国际博览中心举行。展会内配合全球生物技术领域的发展，云集了国内外行业领军企业，集中展示最新科学仪器、尖端分析测试技术，提供全方位的实验室技术解决方案，以满足不同行业买家的采购需求。此外，展会还将同期举办ananlytica China国际研讨会，聚焦行业热点及未来发展。

上海2011年8月12日电 /美通社亚洲/ -- 首批欧盟公告机构小组已签署了医疗器械公告机构的自律行为准则。该“行为准则”倡导改善欧洲指令的一致落实情况，为制造商创造更公平的竞争环境。这一欧盟公告机构小组发起的倡议得到了各利益相关者的大力支持。 　　作为一项自发的倡议，行为准则旨在按照欧洲MDD和AIMD指令，为医疗设备制造商和医疗设备制定一个统一的评估、监测及认证基础。其总体声明和总体原则对评估人员的资历、不同的合格评定程序所需的最短时间等标准作出了规定。 　　该行为准则的签署表明了对医疗器械行业的欧盟公告机构实施严格、统一的质量控制的必要性。通过自律协调，欧盟公告机构对欧洲立法框架做出业务层面上的支持，以提高合格评定的一致性，从而为制造商创造一个更公平的竞争环境，并提高欧洲医疗器械监管制度的信任度。 　　欧盟公告机构小组包括 　　南德意志集团产品服务(TUV SUD)，德国，慕尼黑 ndash 认证机构编号0123, 　　德国机动车监督协会认证股份有限公司，德国，斯图加特 ndash 认证机构编号0124, 　　德国机动车监督协会 荷兰认证，前身为荷兰电力认证机关，荷兰，阿纳姆 ndash 认证机构编号 0344, 　　EUROCAT，德国，达姆施塔特 ndash 认证机构编号0535, 　　LGA Intercert，德国，纽伦堡 ndash 认证机构编号1275, 　　英国标准协会，英国，赫默尔亨普斯特德ndash 认证机构 编号 0086, 　　莱茵集团 LGA产品股份有限公司，德国，纽伦堡 ndash 认证机构编号0197 　　法国国家实验室 / 法国医疗器械评价组织，法国，巴黎 ndash 认证机构编号0459, 　　英国有限公司通用公认证，英国，滨海维斯顿 ndash 认证机构编号 0120, 　　卢森堡公告机构, 卢森堡 ndash 认证机构编号 0499, 　　Szutest，土耳其，伊斯坦布尔 ndash 认证机构编号2195. 　　签署行为准则后，欧盟公告机构小组致力于持续改进的过程，尤其是将行为准则延伸至临床评价、体外诊断和种类检验等专题，以及在签署成员之间建立自律执法机制。欧盟公告机构小组邀请其他欧盟公告机构加入其行为准则，共同致力于进一步的协调工作。行为准则的副本可从任一参与该准则的欧盟公告机构获取。 　　2009年，英国标准协会、德国机动车监督协会、法国国家实验室/法国医疗器械评价组织、德国莱茵集团及南德意志集团发起了一项倡议，旨在为医疗器械的欧盟公告机构的运作建立行为准则。这个小组ndash 先前命名为5机构(NB5) - 随后在起草过程中介入了更多的欧盟公告机构，并寻求了其他利益相关者的观点。 　　TUV 南德意志集团于140年前在德国成立，是全球领先的技术服务公司之一，服务范围覆盖测试、认证、检验、资讯及专家指导等多个领域。公司在全世界拥有600多个代表处，员工约16,000人，着力为客户提供技术、体系及实际运作中的优化服务。 　　TUV南德意志集团在中国的业务开展已有近20年历史。至今，已为20,000多家客户提供了相应服务。 　　欲了解更多机构动态，请查看“我要测资讯中心”

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，Analysis of AAV-Extracted DNA by Charge Detection Mass Spectrometry Reveals Genome Truncations1，文章的通讯作者是来自印第安纳大学化学系的Jarrold, Martin F.教授。　　腺相关病毒(AAV)是一种小的(26纳米)、无包膜二十面体病毒。由于其低免疫原性和高组织亲和性，AAV已成为一种很有前途的基因治疗载体。AAV衣壳包含三种病毒蛋白质，VP1、VP2和VP3。对于来自HEK细胞的重组AAV (rAAV)，VP1-3的比例约为1:1:10。AAV包裹单链(ss)DNA基因组。野生型基因组的长度约为4.7 kB。基因组两侧有两个倒置末端重复序列(ITRs)，它们在复制和基因组包装中起着重要作用。目前，主要用于rAAV研究的生产平台是人HEK293细胞的瞬时转染，然而其HEK293细胞的制造限制其大规模地用于AAV载体的生产。杆状病毒感染的Sf9细胞系已被发现是一种可行的生产方法，但是研究发现在生产过程中出现的ITR丢失和基因组截断现象，似乎成为了Sf9细胞系必须关注的一个问题。因为包裹着不完整的基因组的载体，会使得治疗的有效性降低。　　在本研究中，作者提出了一种利用电荷检测质谱(CDMS)直接检测从AAV中提取的DNA的方法。CDMS可以使用静电线性离子阱(ELIT)同时检测单个粒子的电荷数和质荷比，从而直接获得粒子的质量。测量是在一个自制的仪器上进行的，简单地说，纳喷雾(Advion Triversa Nanomate)产生的离子通过金属毛细管进入仪器，然后通过几个不同真空区域。第一个区域包含FUNPET(an ion-funnel ion-carpet hybrid)，随后是射频六极杆和分段射频四极杆。FUNPET会破坏气体通过毛细管时形成的气体射流，样品离子随即在六极杆中被热化，最终的离子能量由六极杆上的直流电位决定。离子束在分段四极杆中的径向分布被压缩，经过四极杆的离子通过非对称艾泽尔透镜聚焦到双半球形偏转能量分析器中，并设置传输具有较窄动能分布的离子(以100 eV/z为中心)。传输的离子被聚焦到ELIT中，其中一些离子被捕获并通过位于ELIT端帽之间的检测圆筒来回振荡。振荡离子产生的信号被电荷敏感放大器接收。信号被放大和数字化，然后用快速傅里叶变换(FFTs)进行分析。短时间窗口FFT通过每个捕获事件的信号进行转换，以确定离子是否在整个事件中被捕获。没有在整个事件中存活的离子信号将被丢弃。振荡频率与m/z有关，振幅与电荷成正比。用这种方法测量了数千个离子，并将其分成直方图以给出质量分布。　　　　图1. 来自Sf9细胞的AAV8-CMV-GFP的CDMS测量。(a,b)未孵育样品的质量分布和电荷与质量散点图。电荷与质量散点图中的橙色线是球形离子瑞利电荷极限的预测。(c,d)在45°c孵育15分钟后测量的质量分布和散点图。(d)中的插图显示了基因组从衣壳挤出的示意图。(e,f) 80°C孵育15 min后的结果。绿色虚线表示释放的ssDNA GOI的序列质量，紫色虚线表示互补DNA链碱基对进入溶液后的序列质量。图1第一排的图片显示了用CDMS测量的Sf9细胞制备的AAV8-CMV-GFP的质量分布。在4.5MDa处的主峰是由于rAAV对GOI进行了包装，在5.2MDa处的峰值是由于异质DNA的包装达到了包装容量，在3.7处MDa的肩峰是由于空颗粒。对应的电荷-质量散点图如图1第二排所示。其中空颗粒和包装了DNA的颗粒在电荷上的数值比较接近是因为DNA被包裹到了衣壳的内部。图1c显示了AAV8-CMV-GFP在45°C孵育15min后测量的质量分布。rAAV已经开始分解，存在大量质量低于3 MDa的离子。在3.7 MDa处的空颗粒的数量也大幅增加，这表明基因组正在被释放。而在80℃孵育15min后可见AAV已经完全分解，对应峰也消失了，而剩下的峰与推测的互补DNA链的分子量相当。图2显示了培养后为提取GOI而测量的rAAV载体的CDMS质量分布和电荷-质量散射图。值得注意的是，AAV8-CMV-CRE和AAV8-CAG-GFP(来自Sf9细胞)的平均电荷约为400 e, AAV8-CMV-GFP(来自HEK细胞)的平均电荷约为900 e。平均电荷的差异可能反映了dsDNA的整体几何结构，电荷越高的GOIs具有更广泛的结构。　　　　图2. 在80°C孵育15分钟后记录的代表性质量分布和电荷与质量散点图。结果显示AAV8-CMV-CRE、AAV8-CAG-GFP和AAV8-EF1a-GFP来源于Sf9细胞，AAV8-CMV-GFP来源于HEK细胞。紫色虚线显示dsDNA GOI的序列质量。插图显示了dsDNA GOI的峰值的扩展视图。图3a显示了测量到的dsDNA GOI与AAV样本序列质量的偏差的柱状图，对于大多数AAV样本，测量的dsDNA GOI大于序列质量。这种偏差可以用反离子来解释。DNA在中性溶液中带负电荷，因为它的一些主链磷酸被电离，dsDNA GOI有2219−3443个碱基对，因此它们可能有多达4438−6886个反离子。最可能的反离子是NH4+因为样品是用醋酸铵溶液电喷涂的。如果所有的dsDNA GOI主链磷酸都被电离并且有NH4+反离子，则附加质量(超出完全电离序列质量)为80 ~ 124 kDa。而有些dsDNA的分子量低于预测的序列质量，这是因为序列发生了截断导致的，图3d显示了为该样品测量的DNA峰值的扩展视图。峰宽可以提供截断分布的信息。如果所有的DNA链都损失了425 nt，峰值就会很窄。另一方面，如果截短长度分布较宽，则会产生较宽的峰值。图3d中的峰值相对较窄，说明分布较窄。有一个高质量拖尾，这可能表明一些基因组被截断了小于425 nt。　　　　图3. 来自Sf9和HEK细胞的一系列GOIs的AAV8、AAV9和AAVDJ血清型的dsDNA质量测量总结。(a)测量质量与序列质量偏差的柱状图。(b)考虑反离子的测量质量与预期质量的偏差的柱状图。(c) AAV基因组结构示意图。(d)来自HEK细胞的AAV8-CMV-CRE的dsDNA GOI峰的扩展视图。最后，将CDMS测量的基因组截断与来自第三代测序方法的信息进行比较将具有指导意义。尽管CDMS测量可以判断基因组是否被截断以及缺失的数量，但它不能确定截断发生在哪里。关于截断发生位置的信息可以从第三代测序中获得，这些信息反过来可以深入了解其机制。因此，CDMS测量全基因组MW和第三代测序是互补的。CDMS测量可用于筛选截断的基因组，以便通过第三代测序进行后续深入分析。　　撰稿：李孟效　　编辑：李惠琳　　文章引用：Analysis of AAV-Extracted DNA by Charge Detection Mass Spectrometry Reveals Genome Truncations　　李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin　　参考文献　　1. Barnes, L. F. Draper, B. E. Kurian, J. Chen, Y. T. Shapkina, T. Powers, T. W. Jarrold, M. F., Analysis of AAV-Extracted DNA by Charge Detection Mass Spectrometry Reveals Genome Truncations. Analytical Chemistry, 4310-4316.

2012年，人们已看到极少数非侵入性遗传产前检查行业的诞生，但由于法律和伦理问题的交织，这个年轻的行业仍面临着成长的烦恼。 　　在不太遥远的过去，要检查一个未出生胎儿是否患有唐氏综合征及其他严重的遗传性疾病，需用到一个可怕的长针，还有可能会造成流产。但今年以来，医生和孕妇迎来了新的选项：基于孕妇血液样本的无痛基因筛选。 　　DNA(脱氧核糖核酸)测序技术的发展，使医生有可能通过孕妇静脉采血来探测胎儿的一小部分DNA。母亲血液中大约3%至10%的无细胞DNA属于她的孩子，通过这些胎儿的DNA足以确定宝宝是否拥有异常数目的某些染色体，这是包括唐氏综合征在内的某些遗传性疾病的致病原因。与过去在怀孕15周至20周之间进行的侵入性检查法不同的是，现在医生可早在怀孕10周时通过常规抽血法对孕妇血液进行遗传筛选。 　　虽然非侵入性产前基因检测技术在2011年10月才正式登台亮相，但在这一年里就诞生了拥有第一代技术的3家公司，他们现在提供的非侵入检查占据了大约四分之一的市场份额，满足了不少准父母对产前检查的更高需求。与此同时，也许最重要的是，对胎儿进行更好检查的承诺，在不久的将来或让家长和遗传学家们共同面临新的伦理问题，因为他们正在纠结的是，到底要获取多少遗传信息，才能对一个未出生孩子的未来健康做出准确的解释。 　　一个行业的诞生 　　2005年，位于美国加州圣迭戈的生物科技公司西格诺(Sequenom)公司被授权使用新技术检测胎儿的DNA，该技术建立在1997年《柳叶刀》杂志发表的一项研究成果之上，而正是该研究发现了胎儿的DNA可在母亲的血液中循环。但该公司在2009年不幸卷入了一场丑闻，事关对胎儿21-三体(可诱发唐氏综合征)的序列特异性测试。该公司在承认夸大了SEQureDx测试方法的临床试验结果后，美国证券交易委员会对该项研究的前负责人提出了指控，之后公司高层管理人员不得不辞职。 　　但西格诺公司并没有就此止步，公司于2010年进行了重组，并开发了一种更为精确的基于大规模并行鸟枪法测序(MPSS)的检测技术，MPSS可对母血中的所有无细胞DNA进行覆盖式测序，这使研究人员可估算出每个染色体的相对数量。西格诺公司负责研发的副总裁德克范登博姆表示，理论上，如果孕妇有一个带有21-三体综合征的胎儿，21号染色体的相对量就会上升。 　　在获得了一波令人印象深刻的临床试验数据后，该公司于2011年10月推出了MaterniT21测试法 ，该技术可对21-三体、18-三体(爱德华综合征)、13-三体(帕陶综合征)进行测试，并确定胎儿的性别。对唐氏综合征的测试结果是相当精确的，准确率超过了99%。但是，仅凭这一点，西格诺公司还不能长期独霸市场。 　　2012年3月，总部位于加州红杉城的生物技术公司韦尔纳塔(Verinata)也发布了基于MPSS的Verifi测试法。今年5月，加州圣何塞奥利萨诊断公司(Ariosa)则引入了Harmony测试法，它使用称为染色体特异测序的不同方法检测以上3个三体。位于红杉城的第四家公司那提拉(Natera)也在准备推出Panorama测试法，其使用的基于单核苷酸多态性(SNP)的测序方法除了可检测以上染色体外，还能检测出可引发特纳综合征的性异倍体。 　　投资者预计，这些测试技术在全美市场已超过10亿美元，而且竞争日趋激烈。事实上，西格诺公司的测试法在过去一年的采用率持续飙升。该公司负责战略规划的执行副总裁罗纳德林赛预测，他们将在2013年提供超过10万次的测试服务。 　　但是，其他公司也都急于分一杯羹，这导致了令人目不暇接的法律纠纷。去年，拥有基于基因测序的胎儿DNA测试专利的西格诺公司，向三家公司发出了专利侵权警告信函。其中，奥利萨诊断公司以前就被西格诺起诉过 韦尔纳塔公司则曾经起诉过西格诺 而那提拉公司也针对西格诺提交投诉，声称他们的产品并不侵犯西格诺的专利。虽然目前这些法律问题还没有得到解决，但美国专利和商标局在2012年12月6日对西格诺公司利用MPSS检测胎儿异倍体性的技术授予了专利。 　　与此同时，这4家公司都在持续改进他们的技术，并推动其产品进入市场。韦尔纳塔公司去年12月宣布，其扩展后的测试技术中也将包括基于性别的异倍体检测。而那提拉公司计划，将于明年初发布的新测试法也将包括性染色体异倍体检测，并可在孕期9周而不是10周进行。 　　早期采用者 　　遗传学博士后、准妈妈艾琳奥斯本西村是这些技术的许多尝鲜者之一。在北卡罗来那大学(UNC)贾森利布实验室工作的奥斯本西村说，“身处基因组学实验室，能成为这些技术的先行实践者，真的令人兴奋异常”。 　　36岁的奥斯本西村被认为是“高龄产妇”，所以她和丈夫(UNC植物生物学家)开始认真考虑怎样做产前检查。摆在它们面前的产前检查标准选项包括如羊膜穿刺术和绒毛膜取样(CVS)等侵入性诊断项目，它们必须从胎儿组织取样以对胎儿DNA进行直接观察，但这些方法带来了出生缺陷和流产的风险，还有一种方法是基于血样的荷尔蒙测试，虽然更安全，但准确性不高。奥斯本西村夫妇认为，做完这样的一项常规检查后可能面临会更多的检查：如从间接血液测试法检测出阳性反应，将需要下一步侵入性检查的跟进，既耗费了时间，增加了检查次数，也抬高了医疗费用。 　　当然，单次检查的成本也是需要考虑的重要因素。许多新的检查项目出台，大多数保险公司通常需要至少2年时间才能覆盖到，目前保险公司还不能为这种基于遗传学筛选的检查项目支付费用。但2012年12月，美国妇产科医师学院已采用了这样的检测手段，这或为保险公司加快这一进程铺平了道路。与此同时，西格诺公司也已对MaterniT21的检查费用设定了上限，通常为2000美元左右，现在拥有健康保险的孕妇只需花费235美元。 　　最后，奥斯本西村夫妇决定孤注一掷，为他们未出生的孩子进行基因测试。他们采用的就是MaterniT21，这是他们的医生能提供的唯一的基于遗传学的检查项目，而且他们相信该项技术，并对该技术的临床试验数据留有深刻印象。但是，接下来，他们必须谨慎处理这些检查所带来的不可避免的伦理问题。比如，如果检查结果返回一份不良的报告，他们是否应该中止妊娠，或是如何规划对一个有严重疾病的孩子进行终身护理。幸运的是，检查结果显示他们的宝宝没有任何健康风险。不过，这些严肃的问题伴随着所有的产前检查项目，随着基因技术的不断推进，家长们今后或有机会筛查更广泛的遗传性疾病，机会更多也意味着准父母们的忧虑肯定也会随之增加。 　　性染色体异常检查也面临着迫在眉睫的新困境。UNC医院生殖遗传咨询顾问艾米莉哈迪斯蒂表示，这将极大地影响遗传咨询的复杂性。目前常规筛查的唐氏综合征和13-三体、18-三体，已有很多的教材，但还没有太多的关于性染色体异常的信息。因此，如果一个婴儿被诊断出患有性染色体疾病，其中某些疾病目前还没有治疗手段，那么对遗传咨询师来说，就无法明确告知家长这个孩子的生命30年后的健康情形，甚至连出生后的健康状况都不敢肯定。 　　此外，西格诺和韦尔纳塔公司是通过测序胎儿的完整基因组来检测染色体异常的。哈迪斯蒂表示，在这个时间点上，还有很多的信息需要筛选。其中一些或有明确的临床意义，而另一些则可能与病情无关。事实上，提供这些服务的公司会坚持说，他们将只提供与病情相关的信息。但随着遗传学研究的不断深入，基因组数据可能会揭示出除罕见疾病、外貌特征外的其他更多信息。 　　除了筛选结果，数据本身也带来了新的问题。可对这些检查进行规范的遗传隐私法规仍处于起步阶段。像奥斯本西村这样的准妈妈们要设法解决如何告诉她的孩子他(或她)的基因组已被测序。不过，对奥斯本西村来说，冒上一些伦理风险也许是值得的，因为她不必再为“如果在检查后胎儿又得上了遗传性疾病”这样的问题而担心。

据台湾媒体报道，9月4日台湾中山大学化学系谢建台教授公布了全新的便携式行动质谱仪器装置，克服了传统检验仪器耗时长的缺陷，已获得美国及台湾的发明专利。 　　检验人员可携带该行动大气压力质谱仪，到现场即时检测各种食品中所含的不法化学添加物，改变传统化学分析流程，化被动为主动。 　　研究人员称，质谱仪具有高灵敏度及监定结构能力，因此已成为科学界分析化学分子不可缺少的仪器，但必须先进行样品前处理，才能以质谱仪进行分析，可能要长达数小时。 　　行动大气压力质谱仪的操作原理，是利用细微金属探针取样，以加热等施加能量方式将分析物气化，导入游离区，并使其与游离区内的带电荷物质反应后，使分析物带电荷，再进入质谱仪内被侦测 整个过程仅需数秒钟的极短时间。 　　目前仪器可应用的范围包括各式物件及食品中环境荷尔蒙及如三聚氰胺等有害物质分析及蔬果表面及内部所含残留农药等，同时还可检测毒品与禁药。

搞笑诺贝尔奖（IgNobelPrizes）是对诺贝尔奖的有趣模仿。其名称来自Ignoble（不名誉的）和NobelPrize（诺贝尔奖）的结合。受疫情影响，当地时间2021年9月9日，第31届搞笑诺贝尔奖典礼在线上举行。研究猫喋喋不休、电影观众散发的化合物以及空运犀牛的最佳方法等的科学家们获得了最高荣誉，你没看错，这一届搞笑诺贝尔奖和往常一样荒谬。今年获得“搞笑诺贝尔奖”的无厘头研究有哪些呢？让我们一睹为快。生物学奖：“喵星人”的语言竟有这么多？来自瑞典隆德大学的生物学家苏珊娜肖茨对“喵星人”的语言进行了研究。图片来源：《印度快报》网站苏珊娜肖茨发现猫咪能发出十几种不同的声音：咕噜声、唧唧声、颤抖声、颤音、尖锐声、喃喃自语、喵喵声、呻吟、吱吱声、嘶嘶声、嚎叫声、咆哮声… … 通过对名为唐娜、洛基和涂布等猫的观察，从2011年到2016年，她撰写了五篇相关研究论文。研究表明，咕噜声和喵喵声是最常见的猫叫声。而且，猫会根据环境发出不同的声音，例如通过窗户观察鸟类或觅食时。生态奖：被嚼过的口香糖也有大学问！对一些人来说，街上一块被咀嚼过的口香糖简直是令人作呕的垃圾；而对于西班牙巴伦西亚大学的莱拉萨塔里等人来说，这就是一个科学宝库。他们使用基因分析技术研究了大街上被丢弃的口香糖上保留和生长的细菌，以及“废弃的口香糖菌群”是如何随着时间的推移而变化的。这些丢弃的口香糖分别来自法国、希腊、新加坡、西班牙和土耳其。这项研究发表在《科学报告》杂志上。他们也因此获得了生态奖。研究小组分析了扔到世界各地人行道上的口香糖，发现几周后就会出现多种细菌菌株，并会保留持续三个月以上。研究人员写道：“我们的发现对很多学科都有影响，包括取证、传染病控制或废弃口香糖残留物的生物修复。”化学奖：电影内容也影响观众散发的气味？德国马克斯普朗克研究所的一个团队获得了搞笑诺贝尔化学奖，他们测量了电影院内观众在看电影时释放的挥发性有机化合物(VOC)，想看看这些散发出来的物质是否与电影中的脏话、暴力、性、吸毒以及反社会行为有关。研究发现，观众的脉搏和呼吸频率一致增加时，特殊的传感器可以检测到二氧化碳和数百种其他VOCs的相应上升，这种效果在悬疑和喜剧电影中最为强烈，而恐怖电影中的异戊二烯水平差异很大。据了解，研究人员想证明，我们可以利用VOC测量值作为电影评级的工具。如果能在影片试映期间监测电影院的气味，以便更客观地衡量电影内容对观众的影响，这或许确实是个不错的想法。经济学奖：领导人越胖，国家越腐败蒙彼利埃商学院经济学教授帕夫洛布拉瓦茨基试图提出了一种更可量化的评估腐败的方法：领导人的体重指数 (BMI)。他利用测试计算机视觉/机器学习是否可以使用面部识别来确定一个人的 BMI。他选择了来自 15 个前苏联国家的政治领导人面孔的 299 张样本图像，“因为腐败被认为是该地区的一个重大问题。” 然后对这些样本进行计算机视觉算法，以获得每个政治家的 BMI 估计值。他发现数据集中的大多数政客都有相当高的 BMI：96 人的BMI 在 35 到 40 之间，而 13 人严重肥胖（BMI大于 40）。只有 10 人的 BMI 处于正常范围内，而且没有人体重过轻。此外，当把这些数据与这 15 个国家的腐败指标进行比较时，他发现两者之间存在高度相关性。例如，波罗的海国家（爱沙尼亚、立陶宛和拉脱维亚）和格鲁吉亚被认为是最不腐败的，其政治领导人的 BMI 中值最低。医学奖：“爱的力量”——改善鼻塞还有这种操作？德国海尔布隆SLK诊所的教授塞姆布卢特和他的同事获得了医学奖，因为其研究表明，性高潮是一种有效的鼻腔减充血剂。与服用减充血药物相比，性高潮发生后，鼻腔呼吸明显改善，而且其清除鼻窦的效果持续了一个多小时。尽管布卢特承认他并没有从每个人那里获得确凿的数据。目前还不完全清楚鼻塞被疏通的机制，但布卢特认为有很多因素在起作用。他说：“我认为这是随性高潮而来的兴奋、体育锻炼和荷尔蒙变化的混合体所导致的。”和平奖：男性长胡须，不只为了好看图中分别是搞笑诺贝尔和平奖获得者大卫凯利、史蒂文纳尔韦和伊森贝塞里斯。图片来源：美国犹他大学网站美国犹他大学的伊桑贝塞里斯等人合著的一篇论文称，人类男性进化出胡须是为了防止面部遭到拳击。由于这一惊人的假设，该团队被授予搞笑诺贝尔和平奖。在这项研究过程中，没有人真的被一拳打脸；取而代之的是，将重物落到包裹在羊皮中的骨状纤维环氧树脂复合材料上。这项研究的结果表明，头发确实能够显著降低钝器撞击的冲击力，并吸收能量。如果人类的面部毛发也是如此，那么留胡子可能有助于保护面部骨骼的脆弱区域免受破坏性打击，比如下巴。据推测，浓密的胡须还可以减少面部皮肤和肌肉的损伤、撕裂和挫伤。物理学奖/动力学奖：为什么行人（不）会经常发生碰撞？费德里科托斯基教授和大学研究员亚历山德罗科贝塔凭借对埃因霍芬火车站500万名乘客的步行行为的分析，获得了所谓的搞笑诺贝尔奖。图片来源：荷兰埃因霍芬理工大学网站没错，今年两项搞笑诺贝尔奖——物理学奖和动力学奖都是与行人有关的。荷兰埃因霍芬理工大学的亚历山德罗科贝塔和他的同事因为进行了实验而获得了物理学奖，他们的实验目的是“了解为什么行人不会相撞”，搞笑诺贝尔奖的组织者说，这项实验旨在了解为什么行人不会经常与其他行人相撞。而另一项发表在《科学进展》杂志上的研究获得了动力学奖，该研究解释了为什么行人有时会发生碰撞？昆虫学奖：消灭潜艇上的小强！昆虫学奖颁给了一组美国海军研究人员，他们研究了消灭潜艇上蟑螂的最佳方法，那就是使用高效有机磷杀虫剂。这项研究可以追溯到1971年，因此，获得搞笑诺贝尔奖永远不会太晚。运输学奖：勇敢犀牛，不怕困难！研究人员研究了空运犀牛的最佳方法。图片来源：英国BBC网站搞笑诺贝尔运输学奖颁给了美国康奈尔大学的罗宾雷德克里夫等人，他们通过评估多种运输濒危黑犀牛的方法获得了这一奖项。这些犀牛正受到偷猎者的威胁，它们需要被重新安置，以防止过度近亲繁殖。运输打了镇静剂的犀牛的理想方式是用直升机把它们抬起来，而且还要求它们倒挂。研究团队担心犀牛在倒立时可能会出现呼吸和心血管问题，所以他们研究了12头犀牛在倒立被吊起来时的身体反应。事实证明，犀牛们“应付得很好”，而且运输被打镇静剂后颠倒的犀牛还很酷！图片来源：gigazine.net网站以上就是获得今年搞笑诺贝尔奖各个奖项的有趣研究。事实上，自1991年，搞笑诺贝尔奖已经走过30个年头了，它尊重好奇和“富有想象力”的发现，设立初衷的是为了表彰那些让人忍俊不禁后又发人深省的研究。有些事情看似好笑又无趣，但正是因为有了科学家们的钻研精神，我们才能在“废物”背后看到“宝物”，在“无用”深处挖掘“有用”，这些研究也或许正是某一伟大未来科学研究成果的垫脚石，因此，每一个奖项也都应该被尊重。看完搞笑诺贝尔奖以后，是不是对科学多了一度热爱呢？