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试敏仪原理

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试敏仪原理相关的资讯

  • 从口感到数据:手持式辣度检测仪的工作原理与应用
    辣椒的独特辣味为美食增添了无数风味,那么如何快速准确测量不同辣椒计辣椒制品的辣度呢?手持式辣度检测仪通过电化学测量方法,将辣味从主观感受转化为可量化的数据,为食品加工和质量控制提供了有力支持。了解更多手持辣度检测仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C578542.html工作原理:电化学测量辣味手持式辣度检测仪的核心在于其电化学测量原理。辣椒素类物质是辣味的主要来源,其中包括辣椒素和二氢辣椒素,它们共同构成了辣椒素类物质的90%左右。检测仪利用一次性三电极片,在电位作用下,辣椒素在工作电极表面富集,然后在特定的工作电压下进行氧化还原反应。这个过程中,辣椒素得失电子所产生的电流信号,会在显示器上呈现出相应的氧化还原峰。通过对峰电流大小的分析,仪器可以精确地定量检测出样品中辣椒素的含量,从而提供一个客观的辣度数据。优势:便捷、快速、可靠手持式辣度检测仪以其便捷性和快速性,显著提升了辣度检测的效率。首先,仪器设计紧凑、便于携带,适合在实验室外进行现场检测。其次,电化学测量方法使得检测过程不再依赖复杂的前处理步骤,只需简单操作即可获得准确结果。再者,检测仪的高灵敏度使得它能够对辣椒素进行精准的定量分析,这对于食品生产商在进行产品配方调整和质量控制时至关重要。应用:从田间到餐桌的全程监测手持式辣度检测仪还能适应各种辣椒及其制品的检测需求,无论是干辣椒、鲜辣椒还是辣椒粉,都可以通过这款仪器进行快速测定。对于辣椒种植者来说,仪器可以帮助他们在田间快速检测辣椒的辣度,以决定收获时机。食品加工企业则可以通过检测仪对原材料和成品进行质量控制,确保产品符合既定的辣度标准。在餐饮行业,手持式辣度检测仪还可以用于检测不同菜品的辣度,满足顾客对辣味的不同需求。总的来说,手持式辣度检测仪以其电化学测量原理和多功能应用,帮助行业实现了从口感到数据的科学转化。不仅提高了辣度检测的效率和准确性,更为食品行业的品质提升提供了重要的技术支持。
  • 粮食真菌毒素检测仪:荧光定量原理守护食品安全
    粮食真菌毒素检测仪采用荧光定量快速检测原理,主要应用于粮油、谷物、饲料等多种领域,对多种真菌毒素进行准确检测,为确保食品安全贡献力量。荧光定量快速检测原理即粮食真菌毒素检测仪通过特定的荧光信号,准确、快速地识别和测量样品中的真菌毒素含量。这项技术具有高效、灵敏度高、操作简便等特点,使得检测过程更加迅速和可靠。核心特性及优势全方位检测:涵盖多种真菌毒素,包括黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、玉米赤霉烯酮等,实现全面监测。任意样品数量:粮食真菌毒素检测仪允许用户既可单个或少量样本随到随检,也可大量样本同时检测。内置定量标准曲线:在检测过程中无需使用外部标准品进行校准,避免了操作人员与呕吐毒素直接接触的可能,从而提高了操作的安全性。随到随检:检测仪器的便携性使其适用于现场检测,无论是在生产线上、仓库中,还是在野外环境中,都能轻松进行检测操作。多领域应用:适用于粮库、谷物生产企业、饲料厂、畜牧养殖企业、食品加工厂、第三方检测机构等多个行业。应用场景保障粮库质量:对存储的粮食进行定期检测,预防真菌毒素污染。提升饲料质量:对饲料原料进行检测,确保畜牧养殖健康生长。食品生产控制:在食品生产过程中对油脂、面粉等原材料进行检测,确保成品质量。第三方检测服务:为各行业提供真菌毒素检测服务,为食品安全保驾护航。通过使用粮食真菌毒素检测仪,我们能够更全面地了解食品和饲料的安全状况,从而更好地保障我们的健康。
  • 深大学子使用色谱原理研发出食品安全检测仪
    p   最近在广州举行的第十三届“挑战杯”广东大学生课外学术科技作品竞赛终审决赛上,由深圳大学推荐的“食品安全检测仪”项目获得特等奖,团中央书记处书记傅振邦会见了该项目的研发团队,给予了亲切鼓励。 /p p   食品安全检测仪是由深圳大学的20多名大学生研发出来的,该仪器获得了4项国家专利和1项软件著作权,并已顺利投产。项目领头人张小虎是深圳大学2011级信息工程学院毕业生,目前就读于北京大学深圳研究生院。这个年仅23岁、对新技术有着特殊敏感的大男孩,凭借食品安全检测仪技术创业开办了自己的公司,实现了从技术到应用的转化。 /p p strong 历时两年研发成功 /strong /p p   食品安全检测仪于2011年开始研发,那时张小虎在深圳大学读本科一年级。 /p p   “三鹿奶粉事件,把中国的食品安全问题再一次推向了风口浪尖。短短几年的时间,致病的瘦肉精、毒米、毒面、毒油,为什么问题一再出现?中国的食品安全问题该如何解决?”张小虎说,由于食品中的有毒物质具有多样性和微量性,传统的检测设备不能满足要求,他因此萌发了自主研发一款针对中国食品安全问题的绿色食品安全检测仪器的心思。 /p p   在学校的支持与老师的指导下,张小虎带领深大信息工程学院的20多名大学生开始研发这款化学分析仪器,并一直坚持了两年多的时间。“有一次,有一个不合格的氘灯电源损坏了氘灯,氘灯光源不稳定导致输出的基线数据不稳定。开始我们不知道问题在哪里,因为影响基线稳定的因素很多,我们费了九牛二虎之力才最终定位问题。中途,我们几乎都想放弃了,在老师的鼓励和帮助下,我们还是挺过来了。”张小虎说。 /p p   2013年底,绿色食品安全检测仪研发成功。这个仪器有两个30寸传统电视机叠加起来大小,检测时,食物样品由自动进样器进入设备,被高压泵打入色谱柱,在色谱柱中进行分离,再到达检测器的流通池,经过光电管,用24位高精度AD采集数据,电脑计算出图谱并进行比较分析,实现了一键式全程操作。 /p p   2014年该仪器通过了广东省计量院的测试,并获得了广东省技术监督局颁发的生产许可证,正式投产。 /p p strong 技术上实现多项创新 /strong /p p   这款食品安全检测仪在技术上实现了多项创新,其中用液相色谱原理设计制作更属于国际国内首创。 /p p   张小虎介绍,液相色谱技术由于具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用以及流出组分易收集等优点,比传统的基于分光光度法原理的食品安全检测仪灵敏度更高,定性定量分析更准确。“在检测食品中的有毒物质时,我们往往不知道有毒物质是什么,这时我们就要利用大数据的图谱分析方法,通过工作量的图谱在几千张,人工读图要花费很多时间。而我们利用自己编写的MapReduce来处理图谱数据,使用计算机代替人工大量读图。” /p p   食品安全检测仪目前已获得了4项国家专利和1项软件著作权。其中一项专利技术“双流通池系统”,在不降低性能的同时可大幅度降低系统成本。“这种双系统特别适用于那些要检测大量的,相同类型的样品,比如食品的原料检测等。” /p p   项目的开发成功让张小虎有了创业的冲动,他迫切希望能将技术予以应用,从而将技术的价值最大化。在父母的支持下,他与伙伴于2012年12月6日成立了“通用深圳仪器公司”,同时他还被聘请为深圳市分析测试协会委员。 /p p   而这款针对中国食品安全问题的绿色食品安全检测仪器投放市场后也颇受青睐,目前已拥有广州饲料添加剂厂、佛山富维生物饲料有限公司、广州格拉姆生物科技有限公司等几十家饲料和生物制品企业“客户”。 /p p strong 用高科技创业成功概率大 /strong /p p   2014年10月,张小虎被北京大学深圳研究生院录取为研究生,继续着他的学业,他的导师亦非常支持他的项目。而他的企业,从原来的3个人发展到现在的16个人,几乎都是青春勃发的大学生,其中还有一个麻省理工学院的博士。 /p p   “从小到大,我都希望能成为一个通过自己努力实现个人梦想、掌控自己生活的人。小到成功拆装一个玩具、读完一本喜欢的书籍,大到选择自己热爱的专业、做出几项发明专利、创办自己的公司,很幸运的是,我正按照自己的人生规划,如愿地逐步实现自己的人生目标。每当实现一个目标,我都有深深的满足感和成就感。”张小虎说,尤其当自己创办的公司做出了对人们生活质量有所促进的产品的时候,“我感觉自己的成就感不仅来自于实现个人梦想、掌控自己的生活,而更大的来自于自己对于社会的价值和意义。” /p p   对于未来,张小虎充满了信心:“食品安全检测设备的市场很大,全国有大小近百家生产企业,但他们用的技术大都是分光光度法原理或比色试纸原理。这两种方法的检测精度都很低,不能有效检出食品中的微量有毒物质。市场急需新的高灵敏的检测设备,我们基于液相色谱原理的食品安全检测仪会有广阔的市场空间。” 他打算以“直销”和“代理”的模式,继续推广食品安全检测仪。 /p p   作为一个大学生创业成功的“典型”,时常有学弟学妹追问张小虎“成功的秘诀”。他的切身体会是:“大学生创业应该具有非常强的专业知识,用高科技创业成功的概率会大得多。同时,项目开发最重要的是团队开发管理的能力和设计模式。”而创业更让他感受到了责任,也让他有了更高的目标:争取创立食品安全的行业标准,最终为解决中国现有的食品安全问题贡献自己的一分力量。 /p p /p
  • 莱恩德首发|抗生素检测仪的原理、应用和发展趋势
    点击此处可了解更多产品详情:抗生素检测仪 随着抗生素的广泛使用,细菌耐药性的问题日益严重。为了有效控制抗生素的使用,避免耐药性的产生,开发了抗生素检测仪。本文将介绍抗生素检测仪的原理、应用和发展趋势。    一、抗生素检测仪的原理    抗生素检测仪主要基于微生物学原理,通过测量细菌生长抑制率来检测抗生素浓度。该仪器利用微孔板技术,将待测样品中的细菌与特定浓度的抗生素共培养,通过测量细菌生长抑制率,计算出抗生素浓度。该仪器可检测多种抗生素,包括β-内酰胺类、大环内酯类、氨基糖苷类等。    二、抗生素检测仪的应用   抗生素检测仪在临床医学、药理学和微生物学等领域具有广泛的应用价值。在临床医学中,抗生素检测仪可用于监测感染患者的抗生素浓度,指导医生合理用药。在药理学中,抗生素检测仪可用于研究新药和优化现有药物的疗效。在微生物学中,抗生素检测仪可用于检测病原菌对不同抗生素的敏感性,为医生提供针对性的抗生素治疗方案。    三、抗生素检测仪的发展趋势    随着科学技术的不断发展,抗生素检测仪也在不断升级和完善。未来,抗生素检测仪将朝着更快速、更准确、更便携的方向发展。同时,随着大数据和人工智能技术的普及,抗生素检测仪将实现智能化分析和预测,为临床决策提供更加准确的支持。此外,随着新材料和新技术的出现,抗生素检测仪的制造也将更加环保和可持续。    总之,抗生素检测仪在控制抗生素使用、预防细菌耐药性产生方面具有重要作用。未来,随着科学技术的不断进步,抗生素检测仪将会得到更加广泛的应用和发展。莱恩德首发|抗生素检测仪的原理、应用和发展趋势
  • 一文解读气体传感器原理、分类、用途
    所谓气体传感器,是指用于探测在一定区域范围内是否存在特定气体和/或能连续测量气体成分浓度的传感器。在煤矿、石油、化工、市政、医疗、交通运输、家庭等安全防护方面,气体传感器常用于探测可燃、易燃、有毒气体的浓度或其存在与否,或氧气的消耗量等。气体传感器主要用于针对某种特定气体进行检测,测量该气体在传感器附近是否存在,或在传感器附近空气中的含量。因此,在安全系统中,气体传感器通常都是不可或缺的。从工作原理、特性分析到测量技术,从所用材料到制造工艺,从检测对象到应用领域,都可以构成独立的分类标准,衍生出一个个纷繁庞杂的分类体系,尤其在分类标准的问题上目前还没有统一,要对其进行严格的系统分类难度颇大。气体传感器的分类从检测气体种类上,通常分为可燃气体传感器(常采用催化燃烧式、红外、热导、半导体式)、有毒气体传感器(一般采用电化学、金属半导 体、光离子化、火焰离子化式)、有害气体传感器(常采用红外、紫外等)、氧气(常采用顺磁式、氧化锆式)等其它类传感器。从使用方法上,通常分为便携式气体传感器和固定式气体传感器。从获得气体样品的方式上,通常分为扩散式气体传感器(即传感器直接安装在被测对象环境中,实测气体通过自然扩散与传感器检测元件直接接触)、吸入式气体传感器(是指通过使 用吸气泵等手段,将待测气体引入传感器检测元件中进行检测。根据对被测气体是否稀释,又可细分为完全吸入式和稀释式等)。从分析气体组成上,通常分为单一式气体传感器(仅对特定气体进行检测)和复合式气体传感器(对多种气体成分进行同时检测)。按传感器检测原理,通常分为热学式气体传感器、电化学式气体传感器、磁学式气体传感器、光学式气体传感器、半导体式气体传感器、气相色谱式气体传感器等。先来了解一下气体传感器的特性:1、稳定性稳定性是指传感器在整个工作时间内基本响应的稳定性,取决于零点漂移和区间漂移。零点漂移是指在没有目标气体时,整个工作时间内传感器输出响应的变化。区间漂移是指传感器连续置于目标气体中的输出响应变化,表现为传感器输出信号在工作时间内的降低。理想情况下,一个传感器在连续工作条件下,每年零点漂移小于10%。2、灵敏度灵敏度是指传感器输出变化量与被测输入变化量之比,主要依赖于传感器结构所使用的技术。大多数气体传感器的设计原理都采用生物化学、电化学、物理和光学。首先要考虑的是选择一种敏感技术,它对目标气体的阀限制或爆炸限的百分比的检测要有足够的灵敏性。3、选择性选择性也被称为交叉灵敏度。可以通过测量由某一种浓度的干扰气体所产生的传感器响应来确定。这个响应等价于一定浓度的目标气体所产生的传感器响应。这种特性在追踪多种气体的应用中是非常重要的,因为交叉灵敏度会降低测量的重复性和可靠性,理想传感器应具有高灵敏度和高选择性。4、抗腐蚀性抗腐蚀性是指传感器暴露于高体积分数目标气体中的能力。在气体大量泄漏时,探头应能够承受期望气体体积分数10~20倍。在返回正常工作条件下,传感器漂移和零点校正值应尽可能小。气体传感器的基本特征,即灵敏度、选择性以及稳定性等,主要通过材料的选择来确定。选择适当的材料和开发新材料,使气体传感器的敏感特性达到优。接下来是关于不同气体传感器的检测原理、特点和用途:一、半导体式气体传感器根据由金属氧化物或金属半导体氧化物材料制成的检测元件,与气体相互作用时产生表面吸附或反应,引起载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化而进行气体浓度测量的。从作用机理上可分为表面控制型(采用气体吸附于半导体表面而产生电导率变化的敏感元件)、表面电位型(采用 半导体吸附气体后产生表面电位或界面电位变化的气体敏感元件)、体积控制型(基于半导体与气体发生反应时体积发生变化,从而产生电导率变化的工作原理) 等。可以检测百分比浓度的可燃气体,也可检测ppm级的有毒有害气体。优点:结构简单、价格低廉、检测灵敏度高、反应速度快等。不足:测量线性 范围较小,受背景气体干扰较大,易受环境温度影响等。二、固体电解质气体传感器固体电解质是一种具有与电解质水溶液相同的离子导电特性的固态物质,当用作气体传感器时,它是一种电池。它无需使气体经过透气膜溶于电解液中,可以避免溶液蒸发和电极消耗等问题。由于这种传感器电导率高,灵敏度和选择性好,几乎在石化、环保、矿业、食品等各个领域都得到了广泛的应用,其重要性仅次于金属—氧化物一半导体气体传感器。这种传感器介于半导体气体传感器和电化学气体传感器之间,选择性、灵敏度高于半导体气体传感器,寿命长于电化学气体传感器,因此得到广泛应用。这种传感器的不足之处是响应时间过长。三、催化燃烧式气体传感器这种传感器实际上是基于铂电阻温度传感器的一种气体传感器,即在铂电阻表面制备耐高温催化剂层,在一定温度下,可燃气体在表面催化燃烧,因此铂电阻温度升高,导致电阻的阻值变化。由于催化燃烧式气体传感器铂电阻外通常由多孔陶瓷构成陶瓷珠包裹,因此这种传感器通常也被称为催化珠气体传感器。理论上这种传感器可以检测所有可以燃烧的气体,但实际应用中有很多例外。这种传感器通常可以用于检测空气中的甲烷、LPG、丙酮等可燃气体。四、电化学气体传感器电化学气体传感器是把测量对象气体在电极处氧化或还原而测电流,得出对象气体浓度的探测器。包含原电池型气体传感器、恒定电位电解池型气体传感器、浓差电池型气体传感器和极限电流型气体传感器。1、原电池型气体传感器(也称:加伏尼电池型气体传感器,也有称燃料电池型气体传感器,也有称自发电池型气体传感器),他们的原理行同我们用的干电池,只是,电池的碳锰电极被气体电极替代了。以氧气传感器为例,氧在阴极被还原,电子通过电流表流到阳极,在那里铅金属被氧化。电流的大小与氧气的浓度直接相关。这种传感器可以有效地检测氧气、二氧化硫等。2、恒定电位电解池型气体传感器,这种传感器用于检测还原性气体非常有效,它的原理与原电池型传感器不一样,它的电化学反应是在电流强制下发生的,是一种真正的库仑分析(根据电解过程中消耗的电量,由法拉第定律来确定被测物质含量)传感器。这种传感器用于:一氧化碳、硫化氢、氢气、氨气、肼、等气体的检测之中,是目前有毒有害气体检测的主流传感器。3、浓差电池型气体传感器,具有电化学活性的气体在电化学电池的两侧,会自发形成浓差电动势,电动势的大小与气体的浓度有关,这种传感器实例就是汽车用氧气传感器、固体电解质型二氧化碳传感器。4、极限电流型气体传感器,有一种测量氧气浓度的传感器利用电化池中的极限电流与载流子浓度相关的原理制备氧(气)浓度传感器,用于汽车的氧气检测,和钢水中氧浓度检测。主要优点:体积小,功耗小,线性和重复性较好,分辨率一般可以达到0.1ppm,寿命较长。主要不足:易受干扰,灵敏度受温度变化影响较大。五、PID——光离子化气体传感器PID由紫外光源和气室构成。紫外发光原理与日光灯管相同,只是频率高,能量大。被测气体到达气室后,被紫外灯发射的紫外光电离产生电荷流,气体浓度和电荷流的大小正相关,测量电荷流即可测得气体浓度。可以检测从10ppb到较高浓度的10000ppm的挥发性有机物和其他有毒气体。许多有害物质都含有挥发性有机化合物,PID对挥发性有机化合物灵敏度很高。六、热学式气体传感器热学式气体传感器主要有热导式和热化学式两大类。热导式是利用气体的热导率,通过对其中热敏元件电阻的变化来测量一种或几种气体组分浓度的。其在工业界的应用已有几十年的历史,其仪表类型较多,能分析的气体也较广泛。热化学式是基于被分析气体化学反应的热效应,其中广泛应用的是气体的氧化反应(即燃烧),其典型为催化燃烧式气体传感器,其主要工作原理是在一定温度下,一些金属氧化物半导体材料的电导率会跟随环境气体的成份变化而变化。其关键部件为涂有燃烧催化剂的惠斯通电桥,主要用于检测可燃气体,如煤气发生站、制气厂用来分析空气中的CO、H2 、C2H2等可燃气体,采煤矿井用于分析坑道中的CH4含量,石油开采船只分析现场漏泄的甲烷含量,燃料及化工原料保管仓库或原料车间分析空气中的石油蒸 气、酒精乙醚蒸气等。七、红外气体传感器一个完整的红外气体传感器由红外光源、光学腔体、红外探测器和信号调理电路构成。这种传感器利用气体对特定频率的红外光谱的吸收作用制成。红外光从发射端射向接收端,当有气体时,对红外光产生吸收,接收到的红外光就会减少,从而检测出气体含量。目前较先进的红外式采用双波长、双接收器,使检测更准确、可靠。优点:选择性好,只检测特定波长的气体,可以根据气体定制;采用光学检测方式,不易受有害气体的影响而中毒、老化;响应速度快、稳定性好;利用物理特性,没有化学反应,防爆性好;信噪比高,抗干扰能力强;使用寿命长;测量精度高。缺点:测量范围窄;怕灰尘、潮湿,现场环境要好,需要定期对反射镜面上的灰尘进行清洁维护;现场有气流时无法检测;价格较高。八、磁学式气体分析传感器在磁学式气体分析传感器中,常见的是利用氧气的高磁化特性来测量氧气浓度的磁性氧量分析传感器,利用的是空气中的氧气可以被强磁场吸引的原理。其氧量的测量范围宽,是一种十分有效的氧量测量传感器。常用的有热磁对流式氧量分析传感器(按构成方式不同,又可细分为测速热磁式、压力平衡热磁式)和磁力机械式氧量分析传感器。主要用途:用于氧气的检测,选择性极好,是磁性氧气分析仪的核心。其典型应用场合有化肥生 产、深冷空气分离、火电站燃烧系统、天然气制乙炔等工业生产中氧的控制和连锁,废气、尾气、烟气等排放的环保监测等。九、气相色谱式分析仪基于色谱分离技术和检测技术,分离并测定气样中各组分浓度,因此是全分析传感器。在发电厂锅炉试验中,已有应用。工作时,从进样装置定期采取一定容积的气样,在流量一定的纯净载气(即流动相)携带下,流经色谱柱,色谱柱中装有称为固定相的固体或液体,利用固定相对气样各组分的吸收或溶解能力的不同,使各组分在两相中反复进行分配,从而使各组分分离,并按时间先后流出色谱柱进入检测器进行定量测定。根据检测原理,气相色谱式分析仪又细分为浓度型检测器和质量型检测器两种。浓度型检测器测量的是气体中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。质量型检测器测量的是气体中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间进入检测器某组分的量成正比。常用的检测器有TCD热导检测器、FLD氢火焰离子化检测器、HCD电子捕获检测器、FPD火焰光度检测器等。优点:灵敏度高,适合于微量和痕量分析,能分析复杂的多相分气体。不足:定期取样不能实现连续进样分析,系统较为复杂,多用于 试验室分析用,不太适合工业现场气体监测。十、其他气体传感器1.超声波气体探测器这种气体探测器比较特殊,其原理是当气体通过很小的泄漏孔从高压端向低压端泄漏时,就会形成湍流,产生振动。典型的湍流气流会在差压高于0.2MPa时变成因素,超过0.2MPa就会产生超声波。湍流分子互相碰撞产生热能和振动。热能快速分散,但振动会被传送到相当远的距离。超声波探测器就是通过接收超声波判断是否有空气泄漏。这类探测器通常用于石油和天然气平台、发电厂燃气轮机、压缩机以及其它户外管道。2.磁氧分析仪这种气体分析仪是基于氧气的磁化率远大于其他气体磁化率这一物理现象,测量混合气体中氧气的一种物理气体分析设备。这种设备适合自动检测各种工业气体中的氧气含量,只能用于氧气检测,选择性极好。
  • 上海微系统所新原理开关器件成果获2022年度中国科学十大进展
    3月17日,科技部高技术研究发展中心(基础研究管理中心)发布2022年度中国科学十大进展。中科院上海微系统所宋志棠、朱敏团队的“新原理开关器件为高性能海量存储提供新方案”脱颖而出,荣获2022年度中国科学十大进展(图1)。中国科学十大进展遴选活动由科技部高技术研究发展中心牵头举办,其遴选程序分为推荐、初选和终选3个环节。终选阶段,中国科学院院士、中国工程院院士、国家重点实验室主任等3500余位知名专家学者对30项候选科学进展进行网上投票,最终,得票数排名前10位的入选。图1 新原理开关器件成果荣获2022年度中国科学十大进展高密度与海量存储是大数据时代信息技术与数字经济发展的关键瓶颈。中国科学院上海微系统与信息技术研究所宋志棠、朱敏团队发明了一种新型基于单质碲和氮化钛电极界面效应的开关器件(图2),充分发挥纳米尺度二维限定性结构中碲熔融—结晶速度快、功耗低的独特优势,“开态”碲处于熔融状态是类金属、和氮化钛电极形成欧姆接触,提供强大的电流驱动能力,“关态”半导体单质碲和氮化钛电极形成肖特基势垒,彻底夹断电流。该晶-液态转变的新型开关器件,组分简单,可克服双向阈值开关(OTS)复杂组分导致成分偏析问题;工艺与CMOS兼容且可极度微缩,易实现海量三维集成;开关综合性能优异,驱动电流达到11 MA/cm2,疲劳108次以上,开关速度~15ns,尤其碲原子不丢失情况下开关寿命可大幅提升。该研究突破为我国发展海量存储和近存计算,在大数据时代参与国际竞争提供了新的技术方案。该成果发表在国际顶尖杂志Science (2021, 374, 1390-1394) 上。图2 新原理开关器件及其晶态-液态新型开关机理(Science, 2021, 374, 1390-1394)中国科学院上海微系统与信息技术研究所是我国著名的技术学科综合性研究所之一,前身是成立于1928年的国立中央研究院工程研究所。上海微系统所现有传感技术、集成电路材料、微系统技术三个国家级重点实验室,有无线传感网与通信、太赫兹固态技术、高端硅基材料三个中科院重点实验室。设有传感技术实验室、纳米材料与器件实验室,太赫兹固态技术实验室、微系统技术实验室、宽带无线通信实验室、硅基材料与集成器件实验室、超导电子学实验室、仿生视觉系统实验室、2020 X-Lab实验室等九个实验室。
  • 气质联用仪的基本原理
    p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 基本应用 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  GC-MS主要由以下部分组成:色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 一、色谱部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要,多数不再装检测器,而是将MS作为检测器。此外,在色谱部分还带有分流/不分流进样系统,程序升温系统,压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作,而质谱仪需要高真空,因此,如果色谱仪使用填充柱,必须经过一种接口装置-分子分离器,将色谱载气去除,使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱,因为毛细管中载气流量比填充柱小得多,不会破坏质谱仪真空,可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  二、气质接口 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 三、质谱仪部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   质谱仪既是一种通用型的检测器,又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离,形成离子和碎片离子,再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离,最后在检测器部分产生信号,并放大、记录得到质谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 1.离子源 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 电子轰击离子化 /strong (electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong EI特点: /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑴结构简单,操作方便。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑵图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑶所得分子离子峰不强,有时不能识别。 /p p style=" line-height: 1.5em "   本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 化学离子化 /strong (chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong CI特点 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑴不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑵分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 场致离子化 /strong (fieldionization,FI) 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 场解吸离子化 /strong ( field desorption ionization,FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 负离子化学离子化 /strong (negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 2.质量分析 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer) /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 扇形质量分析器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em "   特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 双聚焦质量分析器 /strong (double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 离子阱检测器(iontrap detector) /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em "   检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 真空系统 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  主要性能指标 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个:质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量范围指的是能检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10,上限500~1200。 /p p style=" line-height: 1.5em "   分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。 /p p style=" line-height: 1.5em "   灵敏度:气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物,选择质量数272的离子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量准确度为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱,质量准确度为0.1u。 /p p style=" line-height: 1.5em "   扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量轴稳定性是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。 /p p style=" line-height: 1.5em "   动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 测定方法 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 总离子流色谱法(totalionization chromatography,TIC) /strong --类似于GC图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod,RSM)--按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(masschromatography,MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 选择性离子监测(selectedion monitoring,SIM) /strong --对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 质谱图 /strong --为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。 /p p br/ /p
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 实验室全自动洗瓶机的清洗原理和流程,你知道吗?
    实验室全自动洗瓶机是一种专为清洗实验室玻璃瓶皿和其他容器而设计的设备。通过一系列的清洗程序和先进的技术,它能够有效地去除瓶子内部的残留物、污垢,确保瓶子的清洁度和安全性。下面将详细介绍实验室全自动洗瓶机的清洗原理与流程。一、清洗原理1. 高温高压喷水技术:全自动洗瓶机采用高压喷水技术,将水流以极高的压力从喷头喷出,冲击瓶子内部表面。这种高压水流能够剥离并冲刷掉残留物和污垢,确保瓶子内部的洁净。2. 化学清洗:根据需要,全自动洗瓶机还可以添加特定的酸碱清洗液,与瓶子内部的残留物发生乳化剥离作用,使其更容易被清除。二、清洗流程预处理:在开始清洗之前,首先对瓶子进行预处理,包括倒空瓶子、检查瓶身有无破损等。装载:将待清洗的瓶子放入全自动洗瓶机的指定位置,确保瓶子摆放整齐、稳定。启动程序:选择相应的清洗程序或预设的清洗模式,启动洗瓶机。喷水清洗:高压喷水技术开始工作,水流冲击瓶子内部表面,剥离并冲刷掉残留物和污垢。漂洗:使用纯水进行进一步漂洗。 烘干:最后,洗瓶机进行烘干程序,去除瓶子表面的水分,确保瓶子干燥。取出:完成清洗和烘干后,瓶子可以从洗瓶机中取出,备用。实验室全自动洗瓶机的清洗原理和流程是实现高效、自动化清洗的关键。可以清除瓶子内部的残留物、污垢,确保瓶子的清洁度和安全性。这大大提高了实验室的工作效率,降低了操作风险,并节省了人力资源和水资源。转载自:www.hzxpz.com
  • 小小游戏揭秘GE TOC仪工作原理
    6月25日,GE TOC小游戏正式上线,小小游戏为您展示GE TOC仪内部的大秘密,点击此处,开始游戏!GE Sievers系列总有机碳(TOC)分析仪具备两大基本功能,第一, 首先通过UV灯氧化技术将水中的总有机碳充分氧化,生成CO2;第二,测试新产生的CO2,以测量水中总有机碳含量,用于表征水中有机物的含量,这是水质的重要指标之一。Sievers系列TOC分析仪区别于其他品牌TOC仪的关键在于:检测新生成的CO2时,Sievers TOC分析仪采用了薄膜电导率检测技术。Sievers薄膜电导率检测技术使用了选择性气体渗透薄膜,只有氧化产生的CO2能通过这层薄膜进入检测舱。从而防止酸、碱和含卤素等杂原子化合物的干扰,因此相比直接电导率法,Sievers薄膜电导率检测法减少了检测中的“假正”现象,提供了无比优异的选择性、灵敏度、稳定性、精确度和准确度。看完文字介绍,再玩一下GE TOC的小游戏吧,更形象地了解一下GE TOC仪的原理!若无法正常显示,点击此处开始游戏!
  • 光照度传感器的工作原理是什么?使用时应注意什么呢?
    光照度传感器是一种常用的检测装置,在多个行业中都有一定的应用。在很多地方我们都会看到光控开关这种设备,比如大街上的路灯、各个自动化气象站以及农业大棚里面,但当我们看到这种有个小球的盒子的时候,虽然知道这是光照度传感器,但是对于它还是不太了解,今天我们来了解一下光照度传感器。光照度传感器的工作原理光照度传感器采用热点效应原理,最主要是使用了对弱光性有较高反应的探测部件,这些感应原件其实就像相机的感光矩阵一样,内部有绕线电镀式多接点热电堆,其表面涂有高吸收率的黑色涂层,热接点在感应面上,而冷结点则位于机体内,冷热接点产生温差电势。在线性范围内,输出信号与太阳辐射度成正比。透过滤光片的可见光照射到进口光敏二极管,光敏二极管根据可见光照度大小转换成电信号,然后电信号会进入传感器的处理器系统,从而输出需要得到的二进制信号。当然,光照度传感器还有很多种分类,有的分类甚至对上面介绍的结构进行了优化,尤其是为了减小温度的影响,光照度传感器还应用了温度补偿线路,这样很大程度上提高了光照度传感器的灵敏度和探测能力。光照度传感器的使用方法光照度传感器应安装在四周空旷,感应面以上没有任何障碍物的地方。将传感器调整好水平位置,然后将其牢牢固定,将传感器牢固地固定在安装架上,以减少断裂或在有风天发生间歇中断现象。壁挂型光照度传感器安装方式:首先在墙面钻孔,然后将膨胀塞放入孔中,将自攻螺丝旋进膨胀塞中。百叶盒型光照度传感器安装方式:百叶盒型光照度传感器一般应用在室外气象站中,可通过托片或折弯板直接安装在气象站横梁上。宽电压电源输入,10-30V均可。485信号接线时注意A/B条线不能接反,总线上多台设备间地址不能冲突。光照度传感器使用注意事项1.一定要先检查下包装是不是完好无损的,然后去核对变送器的型号和规格是不是跟所购买的的产品一样;如果有问题一定要尽快与卖家联系。2.使用光照度传感器的时候一定不能有外压力冲压光检测传感器,避免压力冲压下测量元件受损影响光照度传感器的使用或导致光照度传感器发生异常或压坏遮光膜产生漏水现象。一定要避免在高温高压环境下使用光照度传感器。3.用户在使用光照度传感器的时候禁止自己拆卸传感器,更加不能触碰传感器膜片,以免造成光照度传感器的损坏。4.使用光照度传感器之前一定要确认电源输出电压是不是正确;电源的正、负以及产品的正、负接线方式,保证被测范围在光照度传感器相应量程内并详细阅读产品说明书或咨询卖方。5.安装光照度传感器的时候,一定要保证受光面的清洁并置于被测面。6.严禁光照度传感器的壳体被刀或其他锋利的金属连接线及物体划伤,磕伤,砰伤,造成变送器进水损坏。
  • 热分析仪核心部件原理简介
    p   常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA),差热分析仪(DTA),差示扫描量热仪(DSC),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p   热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p   电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件,是测量试样质量的关键。 /p p   电子天平采用了现代电子控制技术,利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接,线圈置于磁场内,当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时,天平梁发生倾斜,用光学方法测定天平梁的倾斜度,光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时,磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力F,可用下式表示: /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p   其中K为常数(与使用单位有关),B为磁感应强度,L为线圈导线的长度,I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈,流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比,只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p   无论采用何种控制方式和电路结构,其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p   热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件,用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p   热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点,并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号,并且输出直流电压信号,使得显示、记录和传输都很容易。 /p p   热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect),即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器,它将热能转换为电能,用所产生的热电势测量温度。 /p p   热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差,而不是热电偶冷端与工作端,两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小,当热电偶的材料是均匀时,与热电偶的长度和直径无关,只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后,热电偶热电势的大小,只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定,热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来,构成一个闭合回路,当导体A和B的两个连接点之间存在温差时,两者之间便产生电动势,因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p   位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动,来测定试样的尺寸变化。 /p p   LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p
  • “等效原理实验用喷泉式高精度原子干涉仪”通过验收
    12月21日至22日,中国科学院武汉物理与数学研究所承担的中国科学院重大科研装备研制项目——“等效原理实验用喷泉式高精度原子干涉仪”通过了由中科院计划财务局组织的现场测试和验收。来自中科院的管理专家和来自中科院上海光机所、中国计量院、华中科技大学、武汉大学、华中师范大学的专家参加了验收会。与会领导和专家在认真听取了项目负责人王谨研究员所作的仪器研制工作报告、财务报告以及测试专家组所作的测试报告后,对取得的成果表示了充分的肯定,并就下一步如何充分利用该科研装备开展研究工作提出了很好的建议。   “等效原理实验用喷泉式高精度原子干涉仪”研制项目综合运用了超高真空、磁屏蔽、激光、磁光阱、原子喷泉等多项复杂技术,实施方案具有创新性。经过三年多的不懈努力,课题组逐项攻克各单项技术难题,完成了方案设计、部件加工、单元测试、安装调试等一系列任务。整套仪器自2010年4月28日起在原子频标实验大楼安装调试,2010年12月8日完成全部安装调试任务。经过现场测试,原子喷泉上抛高度为6米,原子干涉条纹对比度为76%,主要技术指标达到项目任务书的要求,标志着喷泉式高精度原子干涉仪在武汉物理与数学所研制成功。该仪器的整体高度为12.6米,设计的原子最大上抛高度为10米,是目前国际上最高的喷泉式原子干涉仪。   验收专家组认为,喷泉式高精度原子干涉仪的研制成功,为基于自由下落微观原子的重力加速度精确测量和等效原理检验实验提供了平台,也为利用原子干涉仪开展精密测量物理实验研究创造了条件。   据悉,在武汉建设大型喷泉式高精度原子干涉仪研究平台的最初设想,是2007年5月在中科院武汉物理与数学所学科发展战略研讨会上由冷原子物理研究组提出的,该设想于2007年10月正式付诸实施,先后得到了中科院科研装备研制项目、中科院武汉物理与数学所前沿部署项目和国家自然科学基金委仪器研制重点项目的资助。   验收会议现场   现场测试   等效原理实验用喷泉式高精度原子干涉
  • 一文了解原子层沉积(ALD)技术的原理与特点
    什么是原子层沉积技术原子层沉积技术(ALD)是一种一层一层原子级生长的薄膜制备技术。理想的 ALD 生长过程,通过选择性交替,把不同的前驱体暴露于基片的表面,在表面化学吸附并反应形成沉积薄膜。 20 世纪 60 年代,前苏联的科学家对多层 ALD 涂层工艺之前的技术(与单原子层或双原子层的气相生长和分析相关)进行了研究。后来,芬兰科学家独立开发出一种多循环涂层技术(1974年,由 Tuomo Suntola 教授申请专利)。在俄罗斯,它过去和现在都被称为分子层沉积,而在芬兰,它被称为原子层外延。后来更名为更通用的术语“原子层沉积”,而术语“原子层外延”现在保留用于(高温)外延 ALD。 Part 01.原子层沉积技术基本原理 一个完整的 ALD 生长循环可以分为四个步骤: 1.脉冲第一种前驱体暴露于基片表面,同时在基片表面对第一种前驱体进行化学吸附2.惰性载气吹走剩余的没有反应的前驱体3.脉冲第二种前驱体在表面进行化学反应,得到需要的薄膜材料4.惰性载气吹走剩余的前驱体与反应副产物 原子层沉积( ALD )原理图示 涂层的层数(厚度)可以简单地通过设置连续脉冲的数量来确定。蒸气不会在表面上凝结,因为多余的蒸气在前驱体脉冲之间使用氮气吹扫被排出。这意味着每次脉冲后的涂层会自我限制为一个单层,并且允许其以原子精度涂覆复杂的形状。如果是多孔材料,内部的涂层厚度将与其表面相同!因此,ALD 有着越来越广泛的应用。 Part 02. 原子层沉积技术案例展示 原子层沉积通常涉及 4 个步骤的循环,根据需要重复多次以达到所需的涂层厚度。在生长过程中,表面交替暴露于两种互补的化学前驱体。在这种情况下,将每种前驱体单独送入反应器中。 下文以包覆 Al2O3 为例,使用第一前驱体 Al(CH3)3(三甲基铝,TMA)和第二前驱体 H2O 或氧等离子体进行原子层沉积,详细过程如下:反应过程图示 在每个周期中,执行以下步骤: 01 第一前驱体 TMA 的流动,其吸附在表面上的 OH 基团上并与其反应。通过正确选择前驱体和参数,该反应是自限性的。 Al(CH3)3 + OH = O-Al-(CH3)2 + CH4 02使用 N2 吹扫去除剩余的 Al(CH3)3 和 CH4 03第二前驱体(水或氧气)的流动。H2O(热 ALD)或氧等离子体自由基(等离子体 ALD)的反应会氧化表面并去除表面配体。这种反应也是自限性的。 O-Al-(CH3)2 + H2O = O-Al-OH(2) + (O)2-Al-CH3 + CH4 04使用 N2 吹扫去除剩余的 H2O 和 CH4,继续步骤 1。 由于每个曝光步骤,表面位点饱和为一个单层。一旦表面饱和,由于前驱体化学和工艺条件,就不会发生进一步的反应。 为了防止前驱体在表面以外的任何地方发生反应,从而导致化学气相沉积(CVD),必须通过氮气吹扫将各个步骤分开。 Part 03. 原子层沉积技术的优点 由于原子层沉积技术,与表面形成共价键,有时甚至渗透(聚合物),因此具有出色的附着力,具有低缺陷密度,增强了安全性,易于操作且可扩展,无需超高真空等特点,具有以下优点: 厚度可控且均匀通过控制沉积循环次数,可以实现亚纳米级精度的薄膜厚度控制,具有优异的重复性。大面积厚度均匀,甚至超过米尺寸。 涂层表面光滑完美的 3D共形性和 100% 阶梯覆盖:在平坦、内部多孔和颗粒周围样品上形成均匀光滑的涂层,涂层的粗糙度非常低,并且完全遵循基材的曲率。该涂层甚至可以生长在基材上的灰尘颗粒下方,从而防止出现针孔。 ALD 涂层的完美台阶覆盖性 适用多类型材料所有类型的物体都可以进行涂层:晶圆、3D 零件、薄膜卷、多孔材料,甚至是从纳米到米尺寸的粉末。且适用于敏感基材的温和沉积工艺,通常不需要等离子体。 可定制材料特性适用于氧化物、氮化物、金属、半导体等的标准且易于复制的配方,可以通过三明治、异质结构、纳米层压材料、混合氧化物、梯度层和掺杂的数字控制来定制材料特性。 宽工艺窗口,且可批量生产对温度或前驱体剂量变化不敏感,易于批量扩展,可以一次性堆叠和涂覆许多基材,并具有完美的涂层厚度均匀性。
  • 热重分析仪原理简介
    p   热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA),热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p   热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p   热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p   TGA有三种热天平结构设计:上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方,坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面,坩埚支架水平插入炉体。 /p p   天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p   天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p   物体的质量是物体中物质量的量度,而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力,TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化,需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线,再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p   炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p   1-气体出口活塞,石英玻璃 2-前部护套,氧化铝 3-压缩弹簧,不锈钢 4-后部护套,氧化铝 5-炉盖,氧化铝 6-样品盘,铂/铑 7-炉温传感器,R型热电偶 8-样品温度传感器,R型热电偶 9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜 11-炉休法兰,加工过的铝 12-转向齿条,不锈钢 13-收集盘,加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口,不锈钢 16.保护性气体入口,不锈钢 17-用螺丝调节的夹子,铝 18-冷却夹套,加工过的铝 19-反射管,镍 20-隔离护套,氧化铝 21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管,氧化铝 23-反应性气体导管,氧化铝 24-样品支架,氧化铝 25-炉体天平室垫圈,氟橡胶 26-隔板、挡板,不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶 28-反应性气体入口,不锈钢 29-天平室,加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p   加热炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p   当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方,保证样品离样品温度测量点较近,温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源,其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p   气氛控制系统分为两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p   热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p   当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时,质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。 /p p   引起试样质量变化的效应有:挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p   同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。 /p
  • 仪器百科|拍打式均质器工作原理与应用分析
    拍打式均质器是一种广泛应用于生物医学和食品科学领域的实验设备,其主要功能是通过物理手段将样本与溶剂混合均匀,以便于后续分析和检测。本文将详细介绍拍打式均质器的工作原理及其应用领域。更多拍打式均质器产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C560253.html工作原理拍打式均质器的工作原理是将原始样本与液体或溶剂一起放入专用的均质袋中,然后通过仪器内部的锤击板反复敲击均质袋。具体过程如下:样本准备:将需要处理的样本(例如脑、肾、肝、脾等组织)切成约10×10毫米的小块,以便于均质处理。样本放置:将切好的样本与一定量的液体或溶剂一起放入均质袋中,确保密封良好。锤击处理:启动均质器后,内部的锤击板会反复对均质袋进行敲击。这个过程中,锤击板会产生一定的压力,并引起样本和溶剂的振荡。加速混合:在锤击和振荡的作用下,样本与溶剂快速混合,使得微生物或其他成分在溶液中均匀分布,达到理想的均质效果。通过这种物理手段,拍打式均质器可以有效避免样本污染,同时确保样本中的微生物或化学成分在溶液中均匀分布,为后续的分析和检测提供了可靠的基础。应用领域拍打式均质器在多个领域具有重要应用,尤其在生物医学和食品科学中表现尤为突出。生物医学研究:拍打式均质器广泛用于处理脑、肾、肝、脾等组织样本。通过均质器的处理,可以获得均一的样本悬液,便于后续的显微镜观察、培养、基因检测等实验操作。食品科学:在食品安全检测中,拍打式均质器常用于处理食品样本,如肉类、蔬菜、水果等。通过均质处理,可以有效释放样本中的微生物、病毒或其他有害物质,便于后续的微生物检测和安全评价。分子生物学:在分子生物学研究中,拍打式均质器用于样本制备,如DNA、RNA和蛋白质的提取。通过均质处理,可以确保样本的均匀性和完整性,为分子生物学实验提供高质量的样本。总之,拍打式均质器作为一种高效、可靠的样本处理设备,为生物医学、食品科学和环境监测等领域的研究提供了强有力的支持。其独特的工作原理和广泛的应用范围,使其成为实验室中不可缺少的重要工具。
  • 从原理到应用,6大类元素分析仪大比拼
    p   元素定义:是 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称 /span /strong ,到目前为止,人们在自然中发现的元素有90余种,人工合成的元素有20余种. /p p   元素(element)又称化学元素,指自然界中一百多种基本的金属和非金属物质,它们只由几种有共同特点的原子组成,其原子中的每一原子核具有同样数量的质子,质子数来决定元素是由种类。 /p p   明白了我们要检测的东西是什么,接下来就进入正题,看看各元素分析仪器的分析过程及性能对比。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-align: center color: rgb(0, 112, 192) " 主要元素分析仪器 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 1.紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   2.原子吸收分光光度计(AAS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   3.原子荧光分光光度计(AFS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   4.原子发射分光光度计(AES) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   5.质谱(MS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   6.X射线分光光度计(XRF ) /span /strong /p p   常见分析仪器的归属类型: /p p   ICP-OES:是原子发射光谱的一种,原名ICP-AES后改名为ICP-OES /p p   ICP-MS: 无机质谱(MS),用于分析元素含量,也用于同位素分析 /p p   FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS):火焰原子吸收、石墨炉原子吸收和氢化物原子吸收,都属于原子吸收一类。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 各种元素分析仪器分析过程、特点及应用 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/e2fdc87e-0993-48a6-befd-0ce8f87e01a0.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p    strong 2.原理: /strong /p p   利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ为摩尔吸光系数,对于固定物质为常数 b为样品厚度 C为样品浓度 A为吸光度。很明显,在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。 /p p    strong 3.主要特点 /strong strong : /strong /p p   (1)灵敏度高 /p p   (2)选择性好 /p p   (3)准确度高 /p p   (4)适用浓度范围广 /p p   (5)分析成本低、操作简便、快速、应用广泛 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子吸收和荧光分光光度计 /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4893d001-558b-4388-a325-5cf4e753ce51.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p    strong 2.原子吸收光谱法原理: /strong /p p   原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。 /p p   公式:A=KC /p p   式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。 /p p   原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。 /p p    strong 3.原子吸收主要特点: /strong /p p   (1)灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属 /p p   (2)原子吸收谱线简单,选择性好,干扰少。 /p p   (3)操作简单、快速,自动进样每小时可测定数百个样品 /p p   (4)测量精密度好,火焰吸收精密度可以达到1-2%,非火焰可以达到5-10% /p p   (5)测定元素多,可测试70多种元素,利用化学反应还可间接测试部分非金属。 /p p    strong 4.原子荧光主要特点: /strong /p p   (1)有较低的检出限,灵敏度高。 /p p   (2)干扰较少,谱线比较简单。 /p p   (3)仪器结构简单,价格便宜。 /p p   (4)分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。 /p p   (5)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子发射分光光度计 /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/3f0e5fdc-f945-4e01-9c4f-7238f511c132.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 2.原理 /strong /p p   原子的核外电子一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s),迅速回到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式出显,即得到发射光谱(线光谱)。 /p p   发射的光波长为: /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/465515c6-4eaa-4a6b-b16a-785849c6c925.jpg" title=" 0.png" alt=" 0.png" / /p p   每个元素有自己独特的特征光谱,从而进行元素定性分析。 /p p    strong 3.主要特点 /strong /p p   (1)高温,104K /p p   (2)环状通道,具有较高的稳定性 /p p   (3)惰性气氛,电极放电较稳定 /p p   (4)具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm /p p   (5)ICP稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1% /p p   (6)基体效应小 /p p   (7)光谱背景小 /p p   (8)自吸效应小 /p p   (9)线性范围宽。 /p p    span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 质谱分析法 /strong /span /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/389e5ec2-0606-4be5-bad8-d1e0e9dd7a52.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p    strong 2.原理 /strong /p p   使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,进入质量分析器,通过电磁场按不同m/e的变化,分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息。 /p p    strong 3.主要特点: /strong /p p   (1)质量测定范围广泛 /p p   (2)分辨高 /p p   (3)绝对灵敏度,可检测的最小样品量。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " X荧光光度计(XRF) /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/908c4b76-7454-4801-876b-f21696fadca4.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p    strong 2.原理: /strong /p p   受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 /p p    strong 3.主要特点: /strong /p p   (1)快速,测试一个样品只需2min-3min /p p   (2)无损,测试过程中无需损坏样品,直接测试 /p p   (3)含量范围广 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 几种元素分析仪器对比 /span /strong /p p    strong 1.工作范围 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1eceb58a-ba37-4cb0-b29a-24f3ef593b8a.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p    strong 2.无机分析产品的检出限 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/d55d223e-1a23-4835-af62-3185baa3e6b5.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p    strong 3.干扰 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4958e1cd-ea8c-4447-bf43-4ce9ce5b38b4.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p    strong 4.费用 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/72e71f99-335a-49ba-85f8-7a850e6b86e4.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" /    /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/818.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 医用原子吸收光谱仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/646.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 金属多元素分析仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/476.html" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 有机元素分析仪会场 /span /a /p
  • 新技术新原理 CFAS 2018上的食品安全检测方法创新
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2018年6月7日,“第七届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛(CFAS 2018)”第二天,“农兽药残留检测”、“快速检测技术”等12个分论坛,共76场精彩报告在北京国际会议中心同期举行。仪器信息网镜头走进“基于新技术新原理开发的创新食品安全检测方法专题”论坛,带来五位专家的成果分享。论坛由天津大学赵友全教授主持。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/076ad959-891e-4d19-9e8c-da9edb57c423.jpg" title=" DSC05100.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:乳品食品蛋白电泳滴定新技术新设备 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:上海交通大学 曹成喜教授 /strong /p p   相比传统凯式定氮方法,蛋白电泳滴定具有灵敏度高、快速检测、功耗降低、绿色环保等特点。团队利用这一技术,解决了乳品蛋白含量测定时凯式定氮技术长期存在的非蛋白干扰问题,解决了乳品食品以次掺好(如豆奶掺牛奶)定性定量分析问题,为乳品品质的高低评估提供新参数、新指标。此外,结合滴定芯片技术,团队还研制了临床诊断电泳仪器、科学研究电泳仪器在内的系列便携式电泳滴定设备,具有广阔市场应用前景。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/06ef68f3-8a59-4f64-90ae-e5292d6eeb5d.jpg" title=" DSC05121.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:碳基功能纳米杂化材料在农产(食)品品质检测中的应用研究 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:江苏大学化学化工学院 王坤教授 /strong /p p   民以食为天,食以安为先。农产品质量与安全检测关系事关公众健康和农业发展,报告介绍了团队在农药残留、真菌毒素、微囊藻毒素、重金属离子、转基因作物等方面开展的检测研究及成果。如:在农药残留方面构建了啶虫咪的光电化学适配体传感器,成果显示出良好的稳定性,较宽的检测范围,较高的灵敏度和优异的选择性。在仪器研发上,还基于QDs荧光成像和机器视觉技术,实现P35S和TNOS的同时检测。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ee0c98f5-8d61-47ff-9886-efabb588583a.jpg" title=" DSC05160.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:浅析食品中痕量砷的分析方法 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:天津大学 赵友全教授 /strong /p p   众所周知,长期服用砷污染食品会对人体健康造成极大危害,对食品中痕量砷的分析检测因此显得尤为重要。常用痕量砷分析方法有银盐法、氢化物原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。报告介绍了化学发光分析法检测砷的原理,化学发光方法检测灵敏度高、检测限值低、干扰容易擦除、选择性好,且系统结构简单,响应速度快,成本低。化学发光检测能力与ICP-MS相当,不失为一种检测食品中痕量砷的好方法。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/39e99dd2-fabd-49c3-a814-aced71af4ecc.jpg" title=" DSC05190.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:免仪器定量分析新技术开发及初步应用 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:桂林理工大学 张云教授 /strong /p p   纸芯片成本低、样品/试剂用量小、信号量测方式多样化,在现场分析等资源匮乏环境中具有极大应用潜力。为探索“低成本、制备简单”的纸芯片制备方法,团队开发了使用记号笔的“一步绘制法”和受活字印刷术启发的“石蜡活字印章法”。此外,为解决“免仪器信号量测”这一关键科学问题,团队还开发了基于计数免仪器信号量测策略的定量分析、基于计时免仪器信号量测策略的定量分析等新技术,结合二维液相比色分析方法得以应用。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/9c70ec8b-8bf3-442c-bf21-eb9373102f56.jpg" title=" DSC05224.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:细胞传感检测技术及其在食品安全中的应用 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:江南大学食品学院 孙秀兰教授 /strong /p p   细胞是生物体形态结构与生命活动的最基本单位,基于单细胞的研究能在更深层次上揭示生命活动的本质和规律,更全面地分析细胞生理代谢机制及外源物质影响。团队针对真菌毒素、致病菌、过敏原等研究对象,开发了结合细胞微流控芯片实现实时监测、细胞电化学传感器检测LPS、微电极阵列细胞传感无标记实时监测IgE介导的过敏感应等方法,在食品安全检测中发挥关键作用。 /p
  • 新手捋清qPCR原理并不难~
    什么是实时荧光定量PCR(qPCR)?在PCR反应体系中加入荧光基团,利用荧光信号积累实时监测整个PCR进程,最后通过Cq值和标准曲线对起始模板进行定量分析的方法。一.使DNA产物发出荧光的常用标记方法① 非特异性荧光染料—SYBR Green荧光染料也称DNA结合染料,SYBR Green 是一种结合于所有DNA双螺旋小沟区域的具有绿色激发波长的染料。游离的SYBR Green几乎没有荧光信号,但结合双链DNA后,其荧光信号可呈数百倍的增加。随PCR产物的增加,PCR产物与染料的结合量也增大,其荧光信号强度代表双链DNA分子的数量。▲ 图1. SYBR Green染料法发光原理② 特异性荧光探针—TaqMan探针qPCR中最常用的荧光探针为TaqMan探针,其基本原理是依据目的基因设计合成一个能够与之特异性杂交的探针,该探针的5' 端标记荧光基团,3' 端标记淬灭基团。完整的探针,两个基团的空间距离很近,淬灭基团的靠近会通过空间上的荧光共振能力转移(FRET)而显著降低由荧光基团发射的荧光。PCR扩增时,探针一般先于引物结合到目的基因序列上,结合位点位于其中一个引物结合位点的下游。随着引物的延伸通过Taq DNA聚合酶的5' 外切酶活性,探针发生水解,荧光基团和淬灭基团进行分离,从而增强了荧光基团的信号。每经过一个PCR循环,就会有更多的荧光基因从探针上脱离,荧光强度会随着PCR产物的增加而增加。因此,根据PCR反应体系中的荧光强度即可得出初始DNA模板的数量。▲ 图2. TaqMan探针法发光原理二.荧光定量PCR系统如何记录荧光信号所有的实时荧光定量PCR系统都有三个共同的组成部分:温控系统,光源系统和检测系统。温控系统用于PCR扩增,执行高温变性,低温退火和中温延伸的步骤;光源系统用于激发荧光染料或荧光基团,使其发出信号;检测系统采集荧光信号。温控系统每完成一个循环,光源和检测系统则先后进行激发和采集,从而实时记录每一个循环荧光信号的变化。随着PCR反应的进行,产物逐渐积累,荧光信号逐渐增强。▲ 图3. 实时荧光定量PCR系统检测原理那么Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统,采用了高能LED作为光源系统,可保证光源强度高,光源一致性好;高品质的帕尔贴温度模块作为温控系统,升降温速率快,可设置12列跨度30°C的温度梯度;卓越的CMOS拍照+光纤信号传输作为检测系统,CMOS检测灵敏度高,光纤传输速度快,无光损失和噪音干扰,无需ROX校准。Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统的高配置保证为您的科学研究提供高精准度、高灵敏度和高可靠性的实验结果。▲ 图4. Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统三.如何根据荧光信号得出初始模板量实时荧光定量PCR系统所监测到的所有循环的荧光信号可以绘制成一条曲线,即为荧光扩增曲线。扩增曲线一般分为基线期、指数期、线性期和平台期。指数期内,每个循环PCR产物量大约增加1倍(假定100%反应效率),该阶段的扩增反应具有高度特异性和精确度,所以重复性好。▲ 图5. 扩增曲线qPCR软件会在指数期划定一个阈值线,阈值线对应一个荧光强度值,即阈值。在qPCR过程中,各扩增产物的荧光信号达到设定的阈值时,所经过的扩增循环数即是Cq值。Cq值与初始模板量的对数成线性关系。样本初始模板量越多,荧光信号达到阈值所经历的循环数越少,即Cq值越小。▲ 图6. Cq值与初始模板量的关系
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • 从纳米粒度仪、激光粒度仪原理看如何选择粒度测试方法
    1. 什么是光散射现象?光线通过不均一环境时,发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射,这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上,从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋,光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上,当一束光照在颗粒上,除部分光发生了散射,还有部分发生了反射、折射和吸收,对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时,这些散射光相干后形成了特定的衍射图样,米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形,在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时,会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中,通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测,将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算,就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪,由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点,该方法仪器使用最广泛,通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长(可见光激光波长在几百纳米)和颗粒尺寸的关系有以下三种情况:a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时,艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解,即夫琅和费衍射理论,老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时,颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加,可能表现出艾里斑的反常规变化,此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数,由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时,颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态(称作瑞利散射),且随粒径变化不明显,使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说,激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm,根据所搭配附件的不同,既可测量在液体中分散的样品,也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测(动态光散射)分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量,一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价,即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米极后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性,纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向地电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似,纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征,包括:利用动态光散射测量纳米粒径,利用电泳光散射测量Zeta电位,利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪,激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪,而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是,由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光,而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时,会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径,即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时,它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述,在选购粒度分析仪时,基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍:a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下,激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析;纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析,这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径,Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽,即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品,可以根据质量评价的需求选择合适的仪器,例如要对纳米钙的分散性能进行评价,关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例,有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级,激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化,则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒,可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后,用纳米粒度仪测试,结果可能具有更好的指导性,当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒,如果只是定性判断,纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感,如果需要定量分析,则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品,我们经常需要合适的进行样品前处理,根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品,从分布图和数据重现程度上看,1um以下,纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪;1um以上颗粒的量的测试,激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪;同时对于这样的少量较大颗粒,动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感(测试的光能数据百分比更高)。在此案例的测试仪器选择时,最好根据质控目标来进行,例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪;如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸,或要优化工艺避免微米极颗粒的存在,则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试,纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试,对于颗粒物含量较高的样品及粉末,需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品,通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散,分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广,多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品,如果测试尺寸在两者都许可的范围内,优先推荐使用纳米粒度仪,通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定,通常需要根据颗粒在介质体系的状况,例如是否微溶,是否亲和,静电力相互作用等,进行测试方法的开发,例如,通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等,使得颗粒不易发生聚集且保持稳定,大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然,在对颗粒进行分散的同时,宜根据质量分析的目的进行恰当的分散,过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据,但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品,超声可能破坏颗粒结构,使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说,颗粒分散粒径越细越不容易沉降,因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时,则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外,选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位,是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关,任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析,要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量,可以将多种分析方法的结果进行综合分析,也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分,结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。
  • 质粒抽提的基本原理及操作流程
    质粒抽提的基本原理及操作流程⒈质粒抽提基本原理在其中采用几种水溶液及其硅酸化学纤维膜(超滤膜柱)。 水溶液Ⅰ:50 mM果糖 / 25 mMTris-HCl/ 10 mMEDTA,pH 8.0;水溶液Ⅱ:0.2 N NaOH / 1%SDS; 水溶液Ⅲ:3 M 醋酸钾/ 2 M 醋酸/75%乙醇。水溶液Ⅰ果糖是使飘浮后的大肠埃希菌不容易迅速堆积到水管的底端;EDTA是Ca2+和Mg2+等二价金属材料正离子的螯合剂,其关键目地是以便鳌合二价金属材料正离子进而达到抑制DNase的特异性;可加上RNase A消化吸收RNA。水溶液Ⅱ此步为碱解决。在其中NaOH关键是以便融解体细胞,释放出来DNA,由于在强偏碱的状况下,细胞质产生了从两层膜结构工程向微囊构造的转变。SDS与NaOH联用,其目地是以便提高NaOH的强偏碱,一起SDS做为阳离子表活剂毁坏脂两层膜。那步要记牢二点:首位,时间不可以太长,由于在那样的偏碱标准下基因组DNA-p段也会渐渐地破裂;其次,务必温柔混和,要不然基因组DNA会破裂。水溶液Ⅲ水溶液III的功效是沉定蛋白质和中和反应。在其中醋酸钾是以便使钾离子换置SDS中的钾离子而产生了PDS,由于十二烷基硫酸钠(sodium dodecylsulfate)碰到钾离子后变为了十二烷基硫酸钾 (potassium dodecylsulfate, PDS),而PDS不是溶水的,一起1个SDS分子结构均值融合2个碳水化合物,钾钠正离子换置所造成的很多沉定大自然就将绝大多数蛋白沉定了。2 M的醋酸是以便中合NaOH。基因组DNA如果产生破裂,要是是50-100 kb尺寸的片段,就没有方法再被 PDS共沉淀了,因此碱解决的时间要短,并且不可猛烈震荡,要不然蕞终获得的质粒上都会有很多的基因组DNA渗入,琼脂糖电泳能够 观查到这条浓浓总DNA条带。75%乙醇关键是以便清理盐分和抑止Dnase;一起水溶液III的强酸碱性都是以便使DNA尽快融合在硅酸化学纤维膜上⒉质粒抽提流程⑴应用质粒提取试剂盒获取质粒时请参照实际试剂盒的操作指南。如Omega企业的E.Z.N.A.? Plasmid Mini Kit I, Q(capless) Spin (质粒提取盒)。⑵碱裂解手提式法:此方式适用少量质粒DNA的获取,获取的质粒DNA可立即用以酶切、PCR测序、银染编码序列分析。方式给出:①接1%含质粒的大肠埃希菌体细胞于2mlLB培养液。②37℃震荡塑造留宿。③取1.5ml菌体于Ep管(离心管),以4000rpm抽滤3min,弃上清液。④加0.lml水溶液I(1%果糖,50mM/LEDTApH8.0,25mM/LTris-HClpH8.0)充足混和。⑤添加0.2ml水溶液II(0.2mM/LNaOH,1%SDS),轻轻地旋转搅拌,放置冰浴5min.⑥添加0.15m1预冷水溶液III(5mol/LKAc,pH4.8),轻轻地旋转搅拌,放置冰浴5min.⑦以10,000rpm抽滤20min,取上清液于另翻新Ep管。⑧添加等容积的异戊醇,搅拌后静放10min.⑨以10,000rpm抽滤20min,弃上清。⑩用70%酒精0.5ml清洗一回,吸干全部液体。待沉定干躁后,溶解50ulTE缓冲液中(或60℃温育双蒸水)。
  • 盘点:三代PCR仪原理及应用
    p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 前言 /span /strong /p p   人类对于核酸的研究已经有100多年的历史。20世纪60年代末70年代初,人们致力于研究基因的体外分离技术。但是,由于核酸的含量较少,一定程度上限制了DNA的体外操作。Khorana于1971年最早提出核酸体外扩增的设想:经过DNA变性,与合适引物杂交,用DNA聚合酶延伸引物,并不断重复该过程便可克隆tRNA基因。 /p p   但由于测序和引物合成的困难,以及70年代基因工程技术的发明使克隆基因成为可能,所以,Khorana的设想被人们遗忘了。 /p p   1985年,美国科学家穆利斯在高速公路的启发下,经过两年的努力,发明了PCR(聚合酶链式反应)技术,并在Science杂志上发表了关于PCR技术的第一篇学术论文。从此,PCR技术开始走进生命科学界,应用于各大小实验室,成为生命科学实验室不可或缺的技术手段和工具,极大地推动了生命科学的研究进展。穆利斯也因此而获得1993年的诺贝尔化学奖。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/42353234-b84b-4124-8228-ad9e5dd139c7.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 穆利斯 /span /strong br/ /p p   PCR是分子生物学研究极其重要的工具,是一种用于放大扩增特定的DNA片段的分子生物学技术,基本原理是在试管中模拟细胞内的DNA复制,即人为创造核酸半保留复制条件,使目的DNA在细胞外完成扩增的过程,它可被看作是生物体外的特殊DNA复制。 /p p   根据PCR原理,商业公司在PCR仪的基础功能上不断进行创新和改进。至今,PCR仪已经更新至第三代技术。为方便读者朋友理解,本文将对三代PCR仪的原理、特点、主要厂商及产品、应用领域做一系统梳理。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第一代——标准PCR仪 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/41d48cc2-6454-41a4-80a2-32d8206eeb55.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 标准PCR反应过程 /span /strong br/ /p p   标准PCR仪也叫做终点PCR仪,是指目的基因仅经过预变性、变性、退火、延伸阶段产生大量的核酸序列的PCR仪,PE-Cetus公司推出的世界上第一台PCR自动化热循环仪属于此种。根据PCR退火温度和扩增条件(细胞内/外),标准PCR又可以分为三类:普通PCR、梯度PCR和原位PCR。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2749e6d5-017a-46c5-9cae-a379b96def96.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p    strong 普通PCR仪 /strong :一般把一次PCR扩增只能运行一个特定退火温度的PCR仪,称之为普通PCR仪。如果要用它做不同的退火温度则需要多次运行。主要是用作简单的、对单一退火温度的目的基因的扩增。 /p p   主要应用于科研、教学、临床医学、检验、检疫等。 /p p    strong 梯度PCR仪 /strong :普通PCR仪衍生出的带梯度PCR功能的基因扩增仪。梯度PCR仪每个孔的温度可以在指定范围内按照梯度设置,一次性PCR扩增可以设置一系列不同的退火温度条件(通常12种温度梯度)。由于被扩增的DNA片段不同,其最佳退火温度也不同,通过梯度设置,可一次性筛选出最佳的退火温度。这样既可节省试验时间,提高实验效率,又能节约实验成本。在不设置梯度的情况下亦可当做普通的PCR用。 /p p   梯度PCR仪多应用于科研、教学机构。 /p p    strong 原位PCR仪 /strong :是将PCR技术的高效扩增与原位杂交的细胞定位结合起来,用于从细胞内靶DNA的定位分析的细胞内基因扩增仪,从而在组织细胞原位检测单拷贝或低拷贝的特定DNA或RNA序列。原位PCR技术的待检标本一般先经化学固定,以保持组织细胞的良好形态结构。细胞膜和核膜均具有一定的通透性,当进行PCR扩增时,各种成分,如引物、DNA聚合酶、核苷酸等均可进进细胞内或细胞核内,以固定在细胞内或细胞核内的RNA或DNA为模板,于原位进行扩增。 /p p   原位PCR仪对于在分子和细胞水平上研究疾病的发病机理和临床过程及病理的转变有着重要意义。 /p p   需要说明的是,以上三种类型PCR仪并非是对立的,许多普通PCR仪结合了以上两种或者两种以上功能。 /p p   市售标准PCR仪种类繁多,国内外公司都有相应产品,赛默飞旗下PCR仪占据国内生命科学实验室的半壁江山,其次分别是是伯乐、罗氏和艾本德。 /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 此处列出部分在仪器信息网参展并且是仪器信息网新品或者仪器信息网“绿色仪器”的一代PCR仪。 /span /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d7059e6f-1922-4b57-b5f8-f58abfaedd51.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " Eppendorf Mastercycler X50 梯度 PCR 仪(绿色仪器) /span /strong /p p   艾本德此款PCR仪采用2D-梯度技术,能够同时优化退火与变性条件,升温速度高达10° C/s,10台仪器可直接并组成网,适用于高通量应用或者人员众多需求复杂的实验室。 /p p   strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C273735.htm" target=" _self" title=" 详情请点击" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 详情请点击 /span /strong /a /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd7674e4-20aa-44cb-8e24-97e172abc108.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 力康Trident 960基因扩增仪(新品) /span /strong /p p   此款基因扩增仪与今年5月上市,创新点在于它是多模块PCR仪,可同时运行三种控温程序 界面采用安卓系统,操作体验大幅提升 最大升温速率达到6℃/s。 /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C288657.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 详情请点击 /span /strong /a /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第二代——qPCR(实时定量PCR) /span /strong /p p   1996年Applied Biosystems(现被赛默飞收购)公司推出了实时荧光定量PCR(RTFQ PCR)技术,并发明了世界上第一台荧光定量PCR仪,开始了从定性到定量的跨越。 /p p   实时定量PCR仪是指在PCR反应体系中加入能够指示DNA片段扩增过程的荧光染料(SYBR Green等)或荧光标记的特异性的探针(TaqMan Probe等),在普通PCR仪设计基础上增加荧光信号激发和采集系统和计算机分析处理系统,形成了具有荧光定量PCR功能的仪器,通过对PCR过程中产生的荧光信号积累实时监测整个PCR过程,再结合相应的计算机软件对所获得的荧光信号数据进行分析,计算待测样品特定DNA片段的初始浓度。 /p p   目前根据荧光信号反应样品浓度主要有两种该方法: /p p    strong 1.Taqman探针法 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a439631b-e389-434b-9801-df6dd2552a4a.jpg" title=" taqman.jpg" alt=" taqman.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 探针两端分别为报告荧光基团R和荧光淬灭基团Q,当探针完整时,R发出的荧光被Q吸收,检测不到荧光信号。探针随机结合到DNA单链上,PCR扩增时,探针被水解,R与Q分离,R发出的荧光就会被检测到。每扩增一条DNA链都会生成一个荧光分子。 /p p    strong 2. SYBR Green Ι染料法 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/38bc15e1-e944-4d6b-b2e8-8cba519b1f26.jpg" title=" ranliao.jpg" alt=" ranliao.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " SYBR Green Ι是一种只有在和双链DNA结合时才会发荧光的染料。在PCR变性时,无荧光产生,到了复性和延伸阶段则能检测到荧光信号。 /p p   实时荧光定量PCR仪主要应用于病原体检测、药物疗效考核、肿瘤基因检测、基因表达研究、转基因研究、单核苷酸多态性(SNP)及突变分析等细分研究方向,广泛应用于临床医学检测、生物医药研发、食品行业等研究领域。 /p p   目前市售qPCR仪种类繁多,伯乐、罗氏、赛默飞均推出系列定量PCR仪产品,国内生物公司也相继进入这一市场,并取得了不错的口碑,如博日、力康、福生生物等。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 本篇列出部分在仪器信息网参展的新品qPCR仪: /strong /span /p p    /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/f9abfbd2-a173-48ae-925e-cdd3516dc9e2.jpg" title=" olumeikesi.jpg" alt=" olumeikesi.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 鲁美科斯实时荧光定量PCR AriaDNA-4(新品) /span /strong br/ /p p   鲁美科斯此款荧光定量PCR仪主要创新点如下: 1.采用专利冻干微芯片技术,实现超微量进样分析,和常规PCR试剂和样品大大减少,普通PCR15微升,LUMEX实时微芯片PCR进样量1-2微升,节省进样量和后续使用成本 2.专利冻干微芯片技术,避免试剂冷链储存,动感试剂涂布在芯片上,可实现一次性检测多种DNA和RNA样品,实现常温储存运输。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C278549.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 详情请点击 /span /strong /a /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d3a9640c-b164-4331-9c13-5879ae51e203.jpg" title=" 天隆科技.jpg" alt=" 天隆科技.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 天隆科技Gentier 96E实时荧光定量PCR检测系统(优秀新品) /span /strong /p p   Gentier 96E实时荧光定量PCR检测系统是天隆科技最新一代、为满足高端用户的实验需求而量身定制。该款产品具有科学高效的温控系统与光电系统、强大易用的软件分析功能、人性化的操控方式、六通道同步检测等诸多优势,能够轻松实现下游多重基因检测、定量分析、SNP分析、HRM分析等应用。 /p p   strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C260668.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 详情请点击 /span /strong /a /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第三代——dPCR(数字PCR) /span /strong /p p   不同于qPCR 对每个循环进行实时荧光测定的方法,数字 PCR 技术是在扩增结束后对每个反应单元的荧光信号进行采集。 /p p   数字PCR是一种基于PCR反应(聚合酶链反应)的单分子绝对定量技术。如图1,在数字PCR的过程中:(a) PCR反应体系(含有荧光染料或探针)被分割为数以万计的均一微液滴,(b) 其中部分微液滴内会含有一个或多个模板,(c) 将这些微液滴收集到试管内进行PCR反应,其中含有模板的微液滴会产生扩增产物,由此具有较强的荧光,成为阳性微液滴,(d) 在PCR反应完成后,依次对每个微液滴内的荧光进行检测,(e) 根据微液滴信号的峰值高度,绘制出微液滴荧光分布的散点图,(f) 通过合理的荧光分类阈值将微液滴内的荧光强度数字化,判断出其中具有较强荧光的阳性微液滴(图1f中绿色的数据点,称为“1”)和具有较弱荧光的阴性微液滴(图1f中蓝色的数据点,称为“0”),并通过“1”和“0”的个数来实现绝对定量。因此,与实时定量PCR不同,数字PCR不需要使用标准曲线,即可直接对核酸拷贝数的绝对值进行定量。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d60f8316-ce67-4b06-81fb-9f90f95250f2.jpg" title=" 数字PCR的原理示意图.jpg" alt=" 数字PCR的原理示意图.jpg" width=" 427" height=" 489" style=" width: 427px height: 489px " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 数字PCR原理示意图 /span /strong /p p   最后通过直接计数或泊松分布公式计算得到样品的原始浓度或含量。 /p p   迄今为止,目前市面上常见的数字PCR仪器主要有两种,根据微反应的形成原理不同,主要分为 “芯片数字PCR”与“微滴数字PCR”两类。 /p p    strong 1.芯片数字PCR /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/f4f13392-c096-4bbd-abde-2bd2e3719bb7.jpg" title=" 芯片数字PCR.jpg" alt=" 芯片数字PCR.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 芯片数字PCR原理图 /span /strong br/ /p p    strong 2.液滴数字PCR /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/1f2874f7-5e13-494d-a138-f50fbd7fe98b.jpg" title=" 22.jpg" alt=" 22.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 微液滴数字PCR原理图 /span /strong /p p   液滴数字PCR源于乳液PCR( emulsion PCR) 技术,即将DNA模板与连接引物的磁性微球以极低的浓度(比如单拷贝) 包裹于油水两相形成的纳升至皮升级液滴中进行 PCR 扩增,扩增后的产物富集在磁性微球上,收集破乳后进行测序。通过油水两相间隔得到的以液滴为单位的 PCR 反应体系,比微孔板和 IFC 系统更容易实现小体积和高通量,而且系统简单,成本低,因此成为理想的数字PCR技术平台。 /p p   数字PCR技术主要应用于不稳定性分析、肿瘤早期研究、产前诊断、致病微生物检测、癌症标志物稀有突变检测等研究领域,也用于验证NGS中的低频突变、 DNA甲基化检测、突变多重检测等方向。 /p p   基于数字PCR精准、灵敏、高效的应用场景,巨头公司(伯乐、罗氏和赛默飞)纷纷在这一领域布局,并相继推出数字PCR产品,许多国产数字PCR厂商如泛生子、顺德永诺生物、科维思、 诺禾致源、小海龟科技也争相进入市场,数字PCR大有可为。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 本篇列出在仪器信息网参展的部分数字PCR仪产品 /span /strong strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " : /span /strong /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/f8fdec21-ba5e-48ef-b8dc-c83c1ba0d937.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 伯乐QX200 微滴式数字PCR系统 /span /strong br/ /p p   Bio-Rad的技术主要来源于QuantaLife公司,QuantaLife 利用油包水微滴生成技术开发了微滴式数字PCR技术,这也是最早出现的相对成熟的数字PCR平台,在运行成本和实验结果稳定性方面都基本达到了商品化的标准。2011年,QuantaLife 公司被Bio-Rad公司收购,其微滴式数字PCR仪产品更名为QX100型号仪继续在市场上销售,这个早期型号为dPCR概念的普及和应用领域的拓展发挥了重要作用。2013年该公司又推出了升级型号QX200。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C293849.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情请点击 /strong /span /a /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a75e17b8-0d45-4394-9f8e-afb3ad61b6c7.jpg" title=" 12.jpg" alt=" 12.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 赛默飞QuantStudio 3D Digital PCR System /span /strong /p p   Applied Biosystems于2013年也推出了产品,Quant Studio 3D数字PCR系统。采用高密度的纳升流控芯片技术,样本均匀分配至20,000个单独的反应孔中。在整个工作流程中,样本之间保持完全隔离,可以有效地防止样品交叉污染,减少移液过程,简化操作步骤。同时芯片式设计避免了微滴式系统可能面临的管路堵塞问题。作为Applied Biosystems在OpenArray芯片平台之外推出的全新的芯片式数字PCR系统,值得一提的是,这个全新的系统在设计理念上综合考虑了系统稳定性与运行成本因素,直接反映了该系统“适合所有分子生物学实验室使用的数字PCR系统”的市场定位。2013年,Thermo Fisher收购Applied Biosystems。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C194603.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情请点击 /strong /span /a /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/35dde0a8-6e31-4ee4-b590-e7284aa84e5e.jpg" title=" 13.jpg" alt=" 13.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " Naica crystal微滴数字PCR系统 /span /strong /p p   NaicaTMcrystal 微滴数字PCR系统是法国Stilla公司开发的下一代核酸绝对定量技术。使用cutting-edge微流体创新型芯片——Sapphire芯片作为数字PCR过程的唯一耗材。样品通过毛细通道网格以30,000个微滴的形式进入2D芯片中,可称作Crystal微滴。PCR扩增实验在芯片上实现。对微滴成像用以检测包含扩增片段的微滴。最后一步是对阳性微滴计数从而得到精准的核酸绝对数量。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C277808.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情请点击 /strong /span /a /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/80eaf629-bff9-48a9-af5b-629dcf2eb49c.jpg" title=" 14.jpg" alt=" 14.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 新羿TD-1 微滴式数字PCR系统 /span /strong /p p   新羿TD-1微滴式数字PCR系统由Drop Maker 样本制备仪和 Chip Reader 生物芯片阅读仪及其他相关试剂耗材构成。Drop Maker 样本制备仪采用光、机、电一体化设计,配套具有自主知识产权的微流控芯片,可以将水相样本快速制备成纳升体积的液滴,液滴数与样本体积相关,30微升样本可制备约5万个液滴。液滴尺寸均一,并可在PCR扩增后保持稳定。 /p p   Chip Reader R1生物芯片阅读仪采用光、机、电一体化设计,及激光共聚焦原理,配套具有自主知识产权的微流控芯片,可以准确快速地定位、识别纳升体积微液滴,获取其荧光信号值。经过泊松统计分析,提供研究者所需的阳性、阴性液滴数绝对数值,从而推算出起始靶标核酸分子精确浓度。Chip Reader R1 生物芯片阅读仪兼容Taqman水解探针和EVAGreen检测。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C289823.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情请点击 /strong /span /a /p p    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 与传统定量 PCR 不同,数字 PCR 通过直接计数的方法,可以实现起始 DNA 模板的绝对定量但是,目前的数字 PCR 技术仍然存在一些不足,制约了该技术广泛应用。例如,数字 PCR 自身特点决定了其分析的样品通量很低,基本每块芯片上万个反应单元都是针对单一样本的分析。而荧光检测技术的局限性限制了多个芯片的同时检测,因此该技术目前在常规基因表达分析中不具备优势。此外,数字PCR技术的灵敏度(分辨率) 和准确性有待进一步提高和优化,在临床诊断中需要进行大量的比较和验证实验(对照传统方法) 。基于精密仪器和复杂芯片的数字 PCR 技术成本高昂,也是制约其广泛应用的一个原因。 /strong /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 小结 /span /strong /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/31e8b226-4e10-4fd4-b9e4-40cf1c10a698.jpg" title=" 111.jpg" alt=" 111.jpg" width=" 582" height=" 265" style=" text-align: center width: 582px height: 265px " /    span style=" text-align: center " /span /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" td width=" 121" valign=" top" style=" border-width: 1px border-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " PCR /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 代次 /span /span /p /td td width=" 151" valign=" top" style=" border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 标准 /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " PCR /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " (第一代) /span /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 定量 /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " PCR /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " (第二代) /span /span /p /td td width=" 146" valign=" top" style=" border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 数字 /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " PCR /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " (第三代) /span /span /p /td /tr tr td width=" 121" valign=" top" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 定量能力 /span /p /td td width=" 157" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 定性 /span /p /td td width=" 148" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 半定量 /span /p /td td width=" 152" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 绝对定量 /span /p /td /tr tr td width=" 121" valign=" top" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 分子数灵敏度 /span /p /td td width=" 157" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 100 /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 个分子 /span /span /p /td td width=" 148" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 10 /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 个分子 /span /span /p /td td width=" 152" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% font-family: Arial, sans-serif color: rgb(51, 51, 51)" 1 /span span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51)" 个分子 /span /p /td /tr tr td width=" 121" valign=" top" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 稀有突变灵敏度 /span /p /td td width=" 157" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 10-50% /span /p /td td width=" 148" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% font-family: Arial, sans-serif color: rgb(51, 51, 51)" 1-5% /span /p /td td width=" 152" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% font-family: Arial, sans-serif color: rgb(51, 51, 51)" 0.1% /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-indent: 2em " PCR技术已在生命学、医学诊断、遗传工程、法医学和考古学等领域广泛应用,在临床检验中的应用,对疾病的诊断提高到基因水平,众多的疑难病症得到及时确诊和有效的治疗。 br/ /p p   对于不同的应用场景,三代PCR各有优势,但是可以看出,数字PCR具有绝对定量的优势,是未来临床标准化分子诊断的首选技术。 /p p   相信在未来的几年里将会不断有新的技术和产品出现,不断扩展其应用范围,使之成为新一代分子诊断工具。 /p p strong 附: a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/133.html" target=" _self" 仪器信息网PCR仪专场 /a /strong /p
  • 预包装螺蛳粉密封性测试仪首选真空负压气泡法原理介绍
    在食品包装领域,预包装螺蛳粉作为一种深受消费者喜爱的方便食品,其密封性的优劣直接关系到产品的保质期和食品安全。真空负压气泡法作为一种有效的密封性测试方法,被广泛应用于检测预包装产品的密封完整性。以下是关于真空负压气泡法原理及其在预包装螺蛳粉密封性测试中的应用介绍。真空负压气泡法原理真空负压气泡法是一种通过在包装内部形成负压环境来检测密封性的方法。该方法的基本步骤如下:负压形成:将预包装螺蛳粉的包装袋放入一个密封的测试腔体内,然后通过抽真空的方式使腔内形成负压。观察气泡:随着腔内负压的增加,如果包装袋存在微小的泄漏点,空气会通过泄漏点进入包装内部,形成可见的气泡。泄漏点定位:通过观察气泡的产生和位置,可以准确地找到包装袋的泄漏点。压力控制:测试过程中,负压的压力可以根据需要进行调节,以适应不同类型的包装材料和密封要求。真空负压气泡法的优势直观性:通过直接观察气泡的产生,可以直观地判断包装的密封性。高灵敏度:该方法能够检测到微小的泄漏点,确保包装的密封质量。操作简便:设备操作简单,易于学习和使用。适用性广:适用于各种材质和形状的包装袋,包括塑料、铝箔、纸塑复合等材料。在预包装螺蛳粉密封性测试中的应用质量控制:真空负压气泡法可以帮助生产企业在生产过程中及时发现包装的密封问题,提高产品质量。产品检验:在出厂前对预包装螺蛳粉进行密封性测试,确保消费者获得的产品质量可靠。研究与开发:在新产品的研发过程中,利用该方法可以评估不同包装材料和设计对密封性的影响。结论真空负压气泡法作为一种高效、直观的密封性测试方法,非常适合用于预包装螺蛳粉等食品的密封性检测。它能够帮助生产企业确保产品的密封质量,延长保质期,保障消费者的食品安全。随着食品工业的不断发展,真空负压气泡法及其相关设备将继续在食品包装质量控制中发挥重要作用。
  • 小知识—紫外检测器应用原理
    紫外检测器小知识  1、原理  紫外吸收检测器简称紫外检测器(ultraviolet ?detector,UVD),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器,其工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测得物质的透光率,然后取负对数得到吸收度。  大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外或可见光吸收基团,因而有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UVD既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围,是液相色谱中应用广泛的检测器。  为得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。  紫外检测器的波长范围是根据连续光源(氘灯)发出的光,通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长。波长范围应该是根据光源来确定的,不同光源波长范围也不一样。  光波根据光的传播频率不一样而划分的。紫外的测量范围一般为0.0003---5.12(AUFS),常用为0.005---2.0(AUFS)。紫外光的范围一般指200-400 nm。吸收度单位AU (absorbance unit) 是相当于多少伏的电压,范围的大小应该适中较好,实际工作中一般就需要1AU左右。  2、用途  紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质。紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm 延伸。  紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测。一般当物质在200-400 nm 有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。  3、优点  紫外吸收检测器不仅灵敏度高、噪音低、线性范围宽、有较好的选择性,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。紫外检测器对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此即使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。  不足之处在于对紫外吸收差的化合物如不含不饱和键的烃类等灵敏度很低。
  • 科众精密仪器-光学接触角测量仪原理
    科众精密-光学接触角测量仪原理 接触角是液体在液固气三态 交接处平衡时所形成的角度,液滴的形状由的表面张力所决定,θ 是固体被液 体湿润的量化指标,但它同时也能用于表面 处理和表面洁净的质量管控,表面张力 液体中的分子受到各个方向 相等的吸引力,但在液体表面的分子受到液体分子的拉力会大于气体分子的拉力,所以 液体就会向内收缩,这种自发性的收缩称之为表面张力 γ。对于清洗性,湿润度,乳化作用和其它表面相关性质而言,γ 是一个相当敏感的指标 悬垂液滴量测法悬垂液滴测量能提供 一个非常简便的方法来量测液体的表面张力 (气液接口) 和两个液体之间的接口张力 (液液接口) ,在悬垂液滴量测法中,表面张力和界面张力值的计算是经由分析悬吊在滴管顶端 的液滴的形状而来,接触角分析可依据液滴的影像做 杨氏议程计算 表面张力和接口张力。这项技巧非常的准确,而且在不同的温度和压力下也可以量测。 前进角与后退角使用在固体基板上的固着液滴可以得到静态的接触角。另外有一种量测方式称之为动态接触角,如果液固气三态接触的边界是处于移动状态,所形成的角度称之为前进角与后退角,这个角度的求取是由液滴形状的来决定。另外,固体样品的表面张力无法被直接量测,要求取这个值,只要两种以上的已知液体, 就可求得固体表面的临界表。以下是通过接触角测量仪测量单位济南大学材料学院设备序号5设备名称接触角测定仪 数量1调研产品(品牌型号)科众KZS-20共性参数1. 接触角测量范围:0~180°,接触角测量分辨率:±0.01°,测量精度±0.1°。2. 表界面张力测量范围和精度:0.01~2000mN/m,分辨率:±0.01mN/m。3. 光学系统:变焦镜头(放大倍率≧4.5倍),前置长焦透镜,通光量可调节。4. 高清晰度高速CCD,拍摄速度可达1220张图像/S,像素最高可达2048 x 1088。5. 光源:软件可调连续光强且无滞后作用的光源。6. 注射体积、速度可以软件进行控制;注射单元精度≤0.1uL;注射液体既可通过软件,亦可通过手动按钮控制液体注射。7. 注射单元调节:注射单元可进行X-、Y-、Z-轴准确调节;8. 整个注射单元支架可以旋转90°调整。9. 滚动角测量:自动倾斜台(整机倾斜),可调节倾斜角度范围≥90°,可测量滚动角。10. 接触角拟合方法:宽高法、椭圆法、切线法、L-Y法11. 动态接触角计算:全自动的动态接触角测量,软件控制注射体积、速率、时间,自动计算前进角和后退角。12. 表面自由能计算:9种可选模型计算固体表面自由能及其分量,分析粘附功曲线、润湿曲线。13. 具有环境控温功能,进行变温测试(0-110 oC), 分辨率0.1K。14. 品牌计算机: i7 4790 /8GB内存/1TB(7200转)硬盘/2G独立显卡/19英寸液晶显示器/DVD刻录光驱。15. 必备易耗品(供应商根据投标产品功能提供)16. 另配附件,要求:进口微量注射器3个,备用不锈钢针6根,一次性针头100根、适合仪器功率的稳压电源(190-250V)1台、配置钢木结构实验台( C型钢架、钢厚≥1.5mm,长2m、宽0.75m,板材采用三聚氰胺板,铝合金拉手,铰链采用国际五金标准,抽屉三阶式静音滑轨、抽屉负重≥25KG,含专用线盒,可安装5孔或6孔插座,优质地脚)。17. 售后服务:自安装调试验收完毕后之日起24个月内免费保修;每年提供至少一次的免费巡检。
  • 曾隐姓埋名28年,两弹一星元勋于敏逝世
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 近日,我国国防科技事业改革发展的重要推动者、改革先锋于敏,于1月16日在京去世,享年93岁。于敏毕业于北京大学,后被著名物理学家钱三强、彭桓武调到中科院近代物理研究所。他与合作者提出了原子核相干结构模型,填补了我国原子核理论的空白。1961年,于敏开始了长达28年隐姓埋名的氢弹理论探索任务,并取得了我国氢弹试验的成功,为我国科技自主创新能力的提升和国防实力的增强作出了开创性贡献。在2018年召开的庆祝改革开放40周年大会上,党中央、国务院决定,授予于敏等100名同志改革先锋称号,颁授改革先锋奖章。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/9f0e0813-1849-4e78-a8b6-99def7e77da9.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 28载隐姓埋名,填补我国原子核理论的空白,实现了氢弹突破和武器化——于敏,我国著名核物理学家,对我国科技自主创新能力的提升和国防实力的增强作出了开创性贡献。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 1926年,于敏生于一个天津小职员家庭,从小读书爱问为什么。进入北大理学院后,他的成绩名列榜首。导师张宗遂说:没见过物理像于敏这么好的。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 新中国成立两年后,于敏在著名物理学家钱三强任所长的近代物理所开始了科研生涯。他与合作者提出了原子核相干结构模型,填补了我国原子核理论的空白。正当于敏在原子核理论研究中可能取得重大成果时,1961年,钱三强找他谈话,交给他氢弹理论探索的任务。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3282448c-bdb2-4b04-827b-7fc9dbf25cc2.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 于敏毫不犹豫地表示服从分配,转行。从那时起,他开始了长达28年隐姓埋名的生涯,连妻子都说:没想到老于是搞这么高级的秘密工作的。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 为了尽快研制出中国自己的氢弹,于敏废寝忘食。“百日会战”令人难以忘怀。100多个日日夜夜,于敏先是埋头于堆积如山的计算机纸带,然后做密集的报告,率领大家发现了氢弹自持热核燃烧的关键,找到了突破氢弹的技术路径,形成了从原理、材料到构型完整的氢弹物理设计方案。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 在他的组织和部署下,氢弹理论得以突破。1967年6月17日,罗布泊沙漠腹地,一朵蘑菇云升腾而起,我国氢弹试验取得成功。从第一颗原子弹爆炸到第一颗氢弹试验成功,美国用了7年多,苏联用了4年,中国用了2年8个月。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 上世纪80年代以来,于敏率领团队又在二代核武器研制中突破关键技术,使我国核武器技术发展迈上了一个新台阶。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “两弹一星”功勋奖章、国家最高科学技术奖……极高的荣誉纷至沓来,于敏一如既往保持着谦逊。他婉拒“氢弹之父”的称谓。于家客厅高悬一幅字:“淡泊以明志,宁静以致远”。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “一个人的名字,早晚是要没有的,能把微薄的力量融进祖国的强盛之中,便足以自慰了。”于敏说。 /p
  • 专家约稿|压电力显微术的基本技术原理与使用注意事项
    原子力显微术(AFM)作为一种表征手段,已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求,原子力显微技术得到了快速发展。目前,原子力显微镜针对不同的研究对象,搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术(PFM)已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应,从宏观角度来看,是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时,内部产生极化现象,表面两侧表现出相反的电荷,此过程将机械能转化为电能,为正压电效应。与之相反,若给压电材料的施加电场,材料会产生膨胀或收缩的形变,此过程将电能转化为机械能,为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合,没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性,例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域,与我们的生活息息相关,还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术,例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具,通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定,激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上,由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变,激光光束的位置会有所偏移,通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触,样品需提前转移到导电衬底上,施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应,在两者之间施加AC交流电场,由于逆压电效应,样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时,样品会产生膨胀,反之,当施加电场与样品的极化方向相反时,样品会收缩。由于样品与针尖接触,悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变,悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关,被AFM锁相放大器提取,获得样品的压电响应信号。3. PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式,分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率,将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小,一般需要施加更高的电压,通常薄层材料的矫顽场较小,有可能会改变样品本身的极性,不利于薄层材料压电响应的测量,存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数,利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息,获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM,可以有效放大信号,针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率,一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号,不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍(Q为共振峰品质因子),计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性,针尖的接触共振频率是在某一位置获得的,接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中,针尖与样品之间的接触面积会发生变化,引起接触共振频率的变化,若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定,测得的振幅信号在共振频率处放大,其余地方信号较弱,极大的影响压电系数的定量分析,得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合,产生串扰。双频共振追踪压电力显微术(DART-PFM)可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中,通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率,当接触共振频率变化时,振幅会随之变化,锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化,由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值,目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向,振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说,材料的压电响应是矢量,具有三维空间分布,可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应,PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向,若样品畴极化方向与外加电场相同,相位φ=0;若样品畴极化方向与外加电场相反,则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来,在共振频率下可以定量测量。值得说明的是,PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较,因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应,在施加电场时,样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移,可以将得到的信号矢量叠加,获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像,还能用于研究铁电材料的电滞回线,并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系,测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场,矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压,但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献,静电力信号有可能超过压电响应信号,从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响,原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同,SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小,每隔一定的时间开启和关闭DC电压,并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化,AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向,因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴,畴区可以自定义,正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域,其中6×6μm区域施加正偏压,4×4μ区域施加负偏压,获得回字形写畴区域,在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中,在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底,并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号,此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略,导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应,导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免,但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触,加载力不宜过高,过高会损坏样品表面,保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损,并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖,以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁:中国人民大学物理学系在读博士研究生,专业为凝聚态物理,主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海:中国人民大学物理学系教授,博士生导师。2007年,在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室,获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年,在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室,任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前,主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。
  • 国瑞力恒发布国瑞力恒 土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理新品
    GR-3012C型手持式VOCs检测仪产品概述 土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理GR-3012C型手持式VOCs检测仪(以下简称检测仪)是我公司研发的一款PID光离子化检查原理快速测量总挥发性有机物浓度的手持式仪器。本仪器主要用于现场检测环境空气,应急(泄漏)事故监测、职业卫生场所、石化企业安全检测以及储罐、管道、阀门泄漏检测等的总挥发性有机物浓度,根据不同的需求可选配不同量程的传感器。适用范围土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理适用于环境空气,应急(泄漏)事故监测、职业卫生场所、石化企业安全检测以及储罐、管道、阀门泄漏检测等的总挥发性有机物浓度。配备专门的土壤打孔器和取样管可实现对土壤挥发在空气中的有机挥发性气体进行快速检测。依据标准土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理HJ 1019—2019 《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术》GB 12358-2006 《作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求》GB 37822-2019 《挥发性有机物无组织排放控制标准》GB 20950-2007 《储油库大气污染物排放标准》技术特点土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理1. 可选择不同量程的传感器,分辨率可达1PPB,测量量程可达10000PPM;2. 内置上百种VOCs气体的校正系数,测量数据更准确;3. 高灵敏度、高稳定性、响应迅速;4. 传感器气室外置,更换传感器方便; 5. 采用进口采样泵,负载能力强,使用寿命长; 6. 电子流量计、闭环流量控制,流量不受管道负压影响,测量数据更稳定;7. 内置高能锂电池,一次充电可连续工作8小时;8. 便携式,体积小、重量轻;9. 配备蓝牙打印功能,打印项目可自由选择; 10. 报警功能,上、下限报警值可任意设定。11. 测量数据包括平均值、峰值、TWA值、STEL值等多种浓度信息技术指标 表1技术指标主要参数参数范围分辨率准确度采样流量0.7L/min0.01L/min优于±5%VOCs传感器10000PPM1ppb负载流量 20kPa 工作温度(-20~+60)℃数据存储能力1000组电池工作时间大于8小时仪器噪声60dB(A)整机重量约0.9kg外型尺寸(长×宽×高)200×100×50功耗5W创新点:传感器量程精度做了很大的变化,10000ppm分辨率可达到1ppb国瑞力恒 土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理
  • 北京市粒度仪seminar圆满成功
    粒度检测应用培训会 粒度检测应用培训会是由奥法美嘉生物科技有限公司、美国Pss粒度仪中国卓越中心举办的高端培训会,旨在为广大客户企业提供一个全面了解粒度仪在各行业应用的平台,帮助客户培养专业的粒度仪运用团队。客户可以在培训会上与我司专业粒度仪专家深入探讨交流。 12月14日北京市粒度仪seminar圆满成功 12月14日,由奥法美嘉生物科技有限公司、美国Pss粒度仪中国卓越中心举办的北京市粒度仪seminar于北京京都信苑酒店取得圆满成功。 北京京都信苑五星级酒店 我司秉持认真、负责的态度,十分重视并认真安排了此次seminar,为给客户呈现高质量的研讨会议,我们将此次的会址选择了在北京京都信苑五星级酒店,除了制定了详细的议程之余,我们还请到了奥法美嘉 Particle Genius为广大客户做全面的粒度检测讲解。周全的准备只为恭候您的到来 此次seminar充分利用我司专业人才优势,为客户等多方面,带领与会嘉宾与各客户们对粒度检测进行了深入浅出的讲解。 Particle Genius正为客户做讲解 此次seminar上Particle Genius,为客户从 粒度知识、粒度仪原理、粒度仪在医药行业的应用与如何获得一个好的检测数据 等方面带领与会嘉宾与各客户们进行了深入浅出的讲解。 除此之外,Particle Genius还对客户提出的问题进行了详细的解答。客户们将在粒度检测行业的问题和疑问向专家提出,从问题中我们也不由得感慨广大企业客户们的专业与对待业务的严谨。此次的seminar可以说是一次互助的学习,我们从广大客户身上也学到了十分宝贵的经验,再次感谢能从百忙之中出席本次seminar的客户朋友们的支持与帮助。seminar现场此次北京市粒度仪seminar取得圆满成功请继续关注我们的下一次活动吧!上海奥法美嘉生物科技有限公司奥美的足迹遍布世界,我们由心出发,服务大家
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