蒸馏水标准

近日，“第一届食品安全国家标准审评委员会食品产品分委会第二次会议”在广州召开。会议审查了《蒸馏酒及其配制酒》等3项标准，讨论了《果蔬罐头》等7项标准的立项工作。 　　中国酿酒工业协会白酒分会秘书长赵建华代表白酒行业对食品安全国家标准《蒸馏酒及其配制酒》(征求意见稿)提出了意见。本标准实施已近30年，但其中重金属指标已不适应白酒产品，应加以修定 其次对新修定《蒸馏酒及其配制酒》标准中甲醇指标设置提出了反对意见。 　　会议通过认真讨论，最终决定：不予通过《蒸馏酒及其配制酒》食品安全国家标准。由食品产品分委会秘书处对该标准进一步征求行业协会和国家有关部委意见，修改后再予审评。

p 　　新型高灵敏度质谱检测仪器的需求： br/ /p p 　　随着实验室仪器设备升级，高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UHPLC)、液相色谱质谱连用(LC-MS)、离子色谱(IC)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)以及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等精密分析仪器已广泛应用于各行业分析检测实验室中。 /p p 　　◆在国家相关政策与资金的大力支持下，分析检测与检验行业得到了快速的发展。一大批先进的精密分析仪器迅速装配到各行业各级分析实验室中，逐渐成为分析检测领域的主力军。 /p p 　　◆然而只依赖精密仪器并不能解决问题，还需完善与仪器相配套的标准方法、试剂、技术人员和操作规范等重要因素，才能真正提高各类实验室的分析检测技术能力。 /p p 　　◆因此，全面完善方法和试剂的标准是一项非常重要的工作。 /p p 　　先进分析仪器的应用对实验用高纯水的质量提出了更高的要求，针对精密分析仪器实验用水的规定和技术指标尚无标准可依。 /p p 　　水作为实验室中最常用的工具，却往往容易被忽视其重要性。 /p p 　　◆蒸馏水、去离子水等在几十年前已普遍适用于各类实验室，如今仪器分析用一级水、二级水和三级水已成为实验室常见的分级用水方式。然而由于人们过于频繁地使用水，往往容易忽视其重要性。 /p p 　　◆关注度不足以及实验用水意识的淡薄，导致在国内出现非常奇特的现象：许多实验室使用瓶装饮用水(如娃哈哈、屈臣氏和乐百氏等饮用水)作为实验用水，应用于高效液相色谱和质谱等仪器分析实验中。 /p p 　　◆瓶装饮用水并不是化学试剂，无可靠性和溯源性，使用此类水将存在潜在的严重影响和极大的风险。产生此类状况的一个重要原因是实验用水标准的滞后和匮乏。 /p p 　　现有标准已不能满足先进仪器分析实验的需求以及现代实验室质量控制和管理的趋势，需要新制定符合实际情况，与国外先进标准相符的仪器分析用高纯水标准。 /p p 　　因此新版纯水标准GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》在2017年5月正式发布 /p p 　　◆本标准项目立足于国内实验室发展的实际情况和趋势，深入分析和参考国内外先进标准规范，制订满足精密仪器分析用高纯水标准。 /p p 　　◆本标准所指高纯水主要是在仪器分析过程中所用的空白水。 /p p 　　◆为发展迅速的实验室分析技术提供可靠有效的用水标准依据。 /p p 　　◆为实验室高纯水质量控制与管理提供技术支持和指导。 /p p 　　而目前2008年发布的实验室用水国家标准GB/T6682是国内目前应用最为广泛的标准，该标准修改采用ISO3696《分析实验室用水规格和试验方法》。新版纯水标准GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》则是GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》的延续和发展。 /p p 　　 strong 1.两个标准对于水的定义不同 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 18%" p style=" text-align:center " strong 标准编号 /strong /p /td td width=" 13%" p style=" text-align:center " strong 级别 /strong /p /td td width=" 68%" p style=" text-align:center " strong 适用范围 /strong /p /td /tr tr td width=" 18%" rowspan=" 3" p strong GB/T6682-2008 /strong /p /td td width=" 13%" p 一级水 /p /td td width=" 68%" p 用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜来制取。 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 二级水 /p /td td width=" 68%" p 无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 可用多次蒸馏或离子交换等方法制取 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 三级水 /p /td td width=" 68%" p 用于一般化学分析试验 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 可用蒸馏或离子交换等方法制取。 /p /td /tr tr td width=" 18%" rowspan=" 4" p strong GB/T 33087-2016 /strong /p /td td width=" 13%" p 高纯水 /p /td td width=" 68%" p 将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除最低程度的水 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 仪器分析用高纯水 /p /td td width=" 68%" p 仪器分析中，为降低空白信号所用的高纯水。 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 在线监测 /p /td td width=" 68%" p 在联机的生产过程或实验中，按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据。 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 背景等效浓度 /p /td td width=" 68%" p 与背景信号强度相当的等效浓度值，用于表征噪声的本底强度。 /p /td /tr /tbody /table p 　　 strong 2.对于水的污染物参数要求不同 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 100%" colspan=" 4" p style=" text-align:center " strong GB/T 6682-2008 /strong /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 名称 /strong /p /td td width=" 21%" p 一级 /p /td td width=" 19%" p 二级 /p /td td width=" 16%" p 三级 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong pH /strong strong 值范围（25 /strong strong ℃） /strong /p /td td width=" 21%" p / /p /td td width=" 19%" p / /p /td td width=" 16%" p 5.0~7.5 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 电导率（25 /strong strong ℃）/ /strong strong （mS/m /strong strong ） /strong /p /td td width=" 21%" p ≤0.01 /p /td td width=" 19%" p ≤0.10 /p /td td width=" 16%" p ≤0.50 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 可氧化物质含量（以O /strong strong 计）/ /strong strong （mg/L /strong strong ） /strong /p /td td width=" 21%" p / /p /td td width=" 19%" p ≤0.08 /p /td td width=" 16%" p ≤0.4 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 吸光度（254nm /strong strong ，1cm /strong strong 光程） /strong /p /td td width=" 21%" p ≤0.001 /p /td td width=" 19%" p ≤0.01 /p /td td width=" 16%" p / /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 蒸发残渣（105 /strong strong ℃± 2 /strong strong ℃）含量/ /strong strong （mg/L /strong strong ） /strong /p /td td width=" 21%" p / /p /td td width=" 19%" p ≤1.0 /p /td td width=" 16%" p ≤2.0 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 可溶性硅（SIO2 /strong strong 计）/ /strong strong （mg/L /strong strong ） /strong /p /td td width=" 21%" p ≤0.01 /p /td td width=" 19%" p ≤0.02 /p /td td width=" 16%" p / /p /td /tr /tbody /table p br/ /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 100%" colspan=" 2" p style=" text-align:center " strong GB/T 33087-2016 /strong /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 名称 /strong /p /td td width=" 56%" p 规格 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 电阻率(25 /strong strong ℃)/(M /strong strong Ω˙cm /strong strong ） /strong /p /td td width=" 56%" p ≥18 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 总有机碳（TOC /strong strong ）/μg/L /strong /p /td td width=" 56%" p ≤50 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 钠离子/μg/L /strong /p /td td width=" 56%" p ≤1 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 氯离子/μg/L /strong /p /td td width=" 56%" p ≤1 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 硅/μg/L /strong /p /td td width=" 56%" p ≤10 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 细菌总数/CFU/mL /strong /p /td td width=" 56%" p 合格 /p /td /tr /tbody /table p 　 strong 　3.取样与储存要求不同 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 16%" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 标准号 /strong /p /td td width=" 26%" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 容器要求 /strong /p /td td width=" 24%" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 取样 /strong /p /td td width=" 32%" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 储存 /strong /p /td /tr tr td width=" 16%" valign=" top" p strong GB/T 6682-2008 /strong /p /td td width=" 26%" valign=" top" p 各级用水均使用 strong 密闭的、专用聚乙烯 /strong 容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 新容器在使用前需要用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d~3d，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。 /p /td td width=" 24%" valign=" top" p 至少应取3L代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。 strong /strong /p /td td width=" 32%" valign=" top" p 各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此， strong 一级水可不贮存 /strong ，使用前制备。 strong 二级水、三级水 /strong 可适量制备，分别贮存在 strong 预先经同级水清洗过 /strong 的相应容器中。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 各级用水在运输过程中应避免沾污。 /p /td /tr tr td width=" 16%" valign=" top" p strong GB/T 33087-2016 /strong /p /td td width=" 26%" valign=" top" p 用于测定钠离子、氯离子及硅时，器具材质应为 strong 含氟塑料或低溶出的聚乙烯塑料 /strong 。用于总有机碳测定时，应使用带有 strong 磨口塞得低溶出玻璃器具 /strong ，用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。 /p /td td width=" 24%" valign=" top" p 取样环境应符合GB/T30301-2013中第7章的规定。( strong 测定洁净室和洁净台的悬浮粒子数，0.5 /strong strong μm /strong strong 粒径的粒子数宜在3.5 /strong strong × 105 /strong strong 个/m3 /strong strong 以下。 /strong ) br/ & nbsp & nbsp & nbsp 取样应使用干净、密闭、专用的器具，取样前应运行水系统10min-30min，并用水样反复清洗器具，水样应注满容器，取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存。 /p /td td width=" 32%" valign=" top" p 制取样品后，应 strong 尽量缩短存放 /strong 时间。如需储存，应 strong 冷藏避光 /strong ，使用前平衡至室温。 strong /strong /p /td /tr /tbody /table p strong 　　4.检验方法不同 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3e85d5b0-17d8-4d78-b6b6-2d1aea07d50c.jpg" style=" float:none " title=" 未标题-1.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/9d56bc5e-6be5-4a75-b054-f9912bc50627.jpg" style=" float:none " title=" 1.jpg" / /p p 　　GB/T 33087-2016由默克Milli-Q& reg 纯水、中国计量院、上海计量院共同起草，Milli-Q作为实验室纯水领域的领导品牌，致力于让专业用户能用上更为优质的纯水。 /p p 　　总体而言，GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》这个标准无论是对于电阻率、TOC、微生物，还是对于部分重点的离子(钠、氯、硅)，都有明确的指标，因此对水中污染物的衡量较为客观。更加有利于大家面对高分辨率、低检出限的分析仪器时，选择合适级别的纯水。 /p p br/ /p

流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术，该技术自动化程度高，可批量检测样品，解放了劳动力，提高了工作效率，且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点，已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业，测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD（Mn）、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种，即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法；GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨（以N计）规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准，供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理：样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中，与磷酸混合后进行在线蒸馏；含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合，挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质，在与4-氨基安替比林反应生成红色物质，于波长500nm处进行比色实验。仪器设备：流动注射分析仪：挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件：自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理：通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物，该离子络合物可被三氯甲烷萃取，通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合，反萃取洗涤三氯甲烷，再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析，有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备：流动注射分析仪：阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数：周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注：不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同，可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理：在水溶液中，阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物，统称为亚甲基蓝活性物质，该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离，三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比，在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块，由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理： 在pH为4左右的弱酸条件下，水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏，通过膜分离器分离，然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收；含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂，使氰化铁沉淀，去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰，非化合态的氰在pH数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下，样品通过在线蒸馏，释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子，然后与氯胺-T反应转化成氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物，最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-流动注射法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在50℃~60℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：流动注射分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-连续流动法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在37℃~40℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。