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看到好多战友都在问重量法配标准,偶尔也在群里跟其他战友讨论过,大都对这个莫衷一是!于是俺今天就来把我平时的做法跟大家图文结合说一说,当然都是我自己的理解,不当之处请各位大侠手下留情,嘴上指出来就可以了。我看好多人把拿那种高纯的固体或液体称量然后用稀酸或水等溶解制成标准溶液称重量法配标准,我无话可说,因为这也是配标准的方法,而且实际上有机那边经常这样做。我要说的是,做无机分析,目前大家用的标准一般都是买的现成的有证标准溶液,浓度一般是1000ppm或10ppm等,然后在稀释成自己想要的浓度。我要说的是这种配标准。 那再来看看我认为的前提条件,1,所配置的标准是稀溶液,反正浓度尽量不要太高,这个不要太高是个什么概念了,我也不是很清楚,反正我一般用的是10ppm的,而且酸度不要太高,5%可以接受。(这个有没有高手给量化一下)。 必备的仪器,天平,万分之一或千分之一天平均可。具备以上条件就差不多了。我把自己平时配制的过程给大家直播一下! 第一步,校准一下移液枪。虽然记的是重量,但是我还是习惯用移液枪移取标准,只是要记重量。我移取1ml的DIW,看看天平的数值吧,所以枪还是蛮准的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311056_442432_1615758_3.jpg第二步骤,称量标准。这里有几个比较关键性的细节。不要把移液枪或吸量管直接插到标准溶液里移取,应该先倒出来一些,防止污染。不要急着往瓶子里加标准,应该先加点溶剂(1%或2%的硝酸,我一般用的是1%),然后再移取标准母液,防止飞溅影响精密度!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311057_442434_1615758_3.jpg加标准前记个重量,加完标准后记个重量,最后定容的时候再记个重量。最后再计算最终浓度。虽然我是重量法配标准但是我还是喜欢体积法计算的浓度值,所以体积也要注意一下!当然身边少不了笔记本啊。好记性还不如烂笔头!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311056_442430_1615758_3.jpg根据上图的数值,我们来计算浓度。看看仪器上的计算后的浓度值吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311056_442431_1615758_3.jpg当然,没必要保留这么多小数位,这是个人习惯!再来看看,最后的标准曲线吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311116_442440_1615758_3.jpg用这次的标曲做的质控样!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311116_442441_1615758_3.jpg经过计算以后As49.76ppb,Cd 64.67ppb,Pb 1.39ppm质控样的标注值http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311116_442442_1615758_3.jpg不能 说重量法最准,但是可以说重量法避免了体积法肉眼定容所带来的巨大误差!
[size=4][B]关于标准溶液配制的问题-重量法和容量法?的总结。[/B][/size]原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080705/1341908/前段时间版面的帖子“关于标准溶液配制的问题-重量法和容量法?”经过大家的讨论,现已结贴。在目前的农残检测分析中,定量方法一般都是相对定量的方法,因此标准溶液的配制是一个重要的环节,一般常用的标准溶液配制方法都是使用的体积法,既然是使用普遍,一定有其自身的适用性。大家看以下的阐述,或许能清晰一些:[B]calfstone:[/B]个人观点,与同仁探讨。体积法和重量法大家都会在实验中碰到。到底哪个好,哪个更适用于你的分析是首先考虑的问题。其实问题指向的肯定是哪个带来的误差小,不确定度小(我一直定义不确定度为可操作/可量化的误差)1、先探讨哪个好的问题。举一个简单的例子来说明。配制1mg/ml 或 1mg/g NaCl 溶液(前者是体积法后者是重量法),由于分子都一样,主要的不确定度来至分母(1ml和1g).对于体积法,按JJG196-1990规定:A级的1ml单标线容量瓶的容量允差为0.010ml,相对不确定度为0.01/qrt(3)=0.058 对于重量法,普通的万分之一天平,简单的允差0.1mg,按正态分布的B类评定,其相对不确定度为0.000033。两种方法配制的溶液按不确定度表示方法分别为:体积法:1+-0.058mg/ml 重量法:1+-0.000033mg/g(忽略分子的不确定度)。很明显重量法的不确定度要小很多。2、再来探讨下适用性问题。体积法对温度的要求非常严格,JJG196-1990检定规程中限定室内温度在20+-5摄氏度,且水温和室稳之差不超过2摄氏度。常规实验室操作很难限定如此严格的范围。虽然表述了很多体积法的不足,但我们做分析不是只停留在配制溶液这一个环节,还有整个分析过程。而整个分析过程中其它环节所引入的不确定度要比溶液配制要大很多(即使是体积法),这些环节主要有:样品重复性,标准曲线,仪器重复性等等。因此,站在分析全局的高度讲,去优化一个微小的不确定度来源(体积法变为重量法)对整个分析的不确定度是没有任何改善的。所以,采用体积法是很明智的选择。但如果你采用不好的配制溶液的策略,比如我的1中的举例的话,5%的相对不确定度还是很可观的了(我想没人用1ml的容量瓶来配制1mg/ml的溶液)。P.S. 听我一个到荷兰进修的同事讲,他们配制溶液都采用重量法。
最近6个月,使用了Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url] 做重金属的方法验证,是用重量法来配制标准溶液的,做出来的线性挺好,基本上是3条9,结果也好,什么都好。可是将方案和记录拿给老师检查时,老师说重量法没有来源,质量也不守恒。我说,配制的溶液都很稀,密度变化可忽略不计。老师说,你怎么知道。晕~~~有朋友知道重量法的来源吗?或者有什么依据?或者有上了什么标准吗?或者怎么解释会更好一些。谢谢大家!!!