苯胺类标准

10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)馨语（注册ID：huangdm）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)zgx3025（注册ID：v2844608）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606081538_596390_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606081538_596391_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================胺、苯胺和酚类物质方法：GC基质：标准溶液应用编号：101127化合物：二乙胺； 吡啶；吗啉；酚；苯胺；2- 氯酚； 二亚乙基三胺； 辛烷基胺； 1- 甲基-2- 吡咯烷酮； 2- 硝基苯酚； 2,6- 二甲基苯胺； 尼古丁； 2- 硝基苯胺固定相：DM-5 Amine色谱柱/前处理小柱：DM-5 Amine 30m x 0.32mm x 1.0u色谱条件：柱温：120 oC - 220 ℃, 10 ℃/min 载气：H2, 38 cm/sec, 120 ℃ 进样方式：分流, 25:1, 305 ℃ 样品：胺和苯酚类物质的水溶液, 1.0 μL, 22 ng 检测：FID, 6.4 x 10-11 AFS, 305 ℃文章出处：CCR00301关键字：胺，苯胺，酚类化合物，GC，DM-5 Amine，化工谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00301.png图例：1. 二乙胺；2. 吡啶；3. 吗啉；4. 酚；5. 苯胺；6. 2- 氯酚；7. 二亚乙基三胺；8. 辛烷基胺；9. 1- 甲基-2- 吡咯烷酮；10. 2- 硝基苯酚；11. 2,6- 二甲基苯胺；12. 尼古丁；13. 2- 硝基苯胺

液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物摘要：试验建立了土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,方法线性关系很好，7种苯胺类成分的检出限在0.1ug／kg-0.5 ug／kg之间，空白加标试验的相对标准偏差RSD在1.9％ -4.9％之间，基质加标回收率在64.1％ ～92.8％ 之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好，能够满足土壤中苯胺类分析的要求。土壤污染是当前人类面临的一个极为重要的、全球性的环境问题之一。土壤中污染物主要包括重金属、有机污染物、放射性物质、过量的氮(N)、磷(P)以及病原菌等，它们对粮食安全和人类生存环境产生胁迫。其中，苯胺类化合物是土壤中常有的有机污染物。苯胺类化合物常见于印染、制药等土壤中，苯胺类是一种重要的有机化工原料，环境中的苯胺主要来源于橡胶、印染、制药、塑料、陶器上釉等工艺生产过程。环境中苯胺的残余量已引起人们的极大关注，早已将其列人优先监测的污染物。其中，美国、日本等国把苯胺类列入主要监测项目或优先监测污染物的黑名单 。因此，建立简单、快速、灵敏、有效的苯胺类测定方法十分必要。苯胺、硝基苯胺和二硝基苯胺有3种异构体：邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4一二硝基苯胺、2，6一二硝基苯胺、3，5一二硝基苯胺等是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的原料，是染料工业的中间体。这几种化合物可通过呼吸道、消化道而摄人体内，使氧和血红蛋白变为高铁血红蛋白影响组织细胞供氧而造成内窒息，且被认为对人体有很强的致癌性。因此，苯胺类化合物对环境的污染一直被人们所关注，在我国苯胺类化合物也被列为环境中的重点污染物，并制定了最高容许排放浓度。苯胺类化合物的测定在国家环保局所编的《水和土壤监测分析方法》一书中是采用“萘乙二胺偶氮光度法”，该方法具有简便、精密度和准确度好的优点，不足的是该方法只能分析总的苯胺类化合物，无法确定每种化合物的含量，而液相色谱就弥补了此不足，可以快速、准确的测定每种化合物的含量。在《水和土壤监测分析方法》第四版中采用的苯胺类液相色谱法C中，使用的是乙酸铵缓冲液和甲醇做流动相，能测定5种苯胺类污染物。1998年李瑞琴用69％正己烷、30％二氯甲烷和1％异丙醇做流动相测定了苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺等4种苯胺类污染物。1 实验部分1．1 仪器和试剂1．1．1 仪器美国Agilent公司的1200液相色谱仪； 色谱柱：Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .Part Number 00201-31043 Serial Number 211302350.1．1．2 试剂1) 苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4一二硝基苯胺、2，6一二硝基苯胺、3，5一二硝基苯胺为色谱纯标样。2) 二氯甲烷、丙酮、乙睛等均为色谱纯试剂。3) 氢氧化钠、盐酸均为分析纯试剂。4) 无水硫酸钠为分析纯试剂，用前在马弗炉中350烘4 h。5) 氟罗里硅土100～200目色层分析用，进口分装，400℃下烘2h，置干燥器中备用。1．2 样品制备1．2．1 土样预处理将土壤样品风干、研磨后过筛，称取土壤20g，加适量硅藻土拌匀，填人萃取池中，若萃取池中仍有空间，则用硅藻土填满,萃取。取下样品萃取液，于38℃用氮吹仪进行浓缩至lmL，待净化。1．2．2 样品净化苯胺类的预分离和浓缩：称取含水量10％的氟罗里硅土6g，制成环巳烷浆液，湿法装入内径为lOmm的玻璃柱中，新装好的色谱柱应用二氯甲烷和丙酮冲洗数次，然后将预浓缩过的萃取液通过此玻璃柱，再用2mL的环巳烷洗K—D浓缩瓶三次并通过层析柱，用30mL二氯甲丙酮洗脱液浸泡层析柱，再用30mL洗脱液洗脱柱中苯胺类，全部洗脱液接入氮吹瓶中于氮吹仪中浓缩定

苯胺类是水中的特定项目，采用的方法为 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，国标号为GB/T 11889-1989。 此方法所测定苯胺类的检出限为0.03mg/L.记作0.03L。本方法中所用的试剂有：10%的硫酸氢钾溶液，5%的亚硝酸钠溶液，25g/L的氨基磺酸铵溶液以及20g/L的NEDA溶液。 苯胺类标准溶液为购买的国产ampo，浓度为100mg/L。配制时应取10ml用0.05mol/L的硫酸溶液定容至100ml，制成10mg/L的标准使用液，置于冰箱中避光保存，有效期为半年。其中，标准曲线2个月配制一次，每次分析时应加两个标点计算相对偏差以核对标准曲线的使用状况。标点核查的相对偏差应小于5%，则认为该条标准曲线此次可用。 本方法所用仪器为国产723分光光度计，分析波长为545nm，比色皿为10mm石英比色皿。 标准曲线的配制： 取7个25ml的具塞刻度比色管，分别加入苯胺类标准使用液0.0ml,0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml，分别加入纯水至10ml，摇匀，加入0.6ml硫酸氢钾溶液以调节PH为1.5~2.0，摇匀。加入1滴亚硝酸钠溶液，摇匀，防止3分钟。再加入0.5ml氨基磺酸铵溶液，充分振摇，使气泡充分逸出。放置3分钟，待气泡除尽。然后加入1.0ml的NEDA溶液，摇匀，再加入纯水至25ml刻度，盖上塞子，摇匀，静置30分钟后于545nm测定吸光度。 空白为纯水，与样品和标准曲线同样处理。 配制中NEDA比较麻烦，粉末呛人，需要精密称取至小烧杯中，加入适量水加热至溶液澄清，放冷，再转移至100ml容量瓶中，用纯水冲洗烧杯以及玻璃棒再同样转移至容量瓶，最后定容。国产NEDA的保质期较进口的短很多，基本上一周就会出现沉淀，而且国产NEDA制成溶液后的颜色也较进口NEDA深，空白吸光度稍高。 水样若澄清可直接分析，若是有较深色度或者浑浊，需要蒸馏法重新处理。处理方法为：取100ml水样于蒸馏瓶中，用4%氢氧化钠溶液调节至碱性，加热蒸馏。待蒸馏出80ml时，停止加热，稍冷后往蒸馏瓶中加入20ml纯水，继续蒸馏至镏出液为100ml为止。其中蒸馏瓶需要加入几粒沸珠防止暴沸，浑浊的水样需要摇匀转移至蒸馏瓶中。================================================================ 以下为此次标准曲线的测定数据： V(ml) 0.0 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 C(ug) 0.00 2.50 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 A 0.008 0.056 0.102 0.204 0.389 0.578 0.758 A' 0.000 0.048 0.094 0.196 0.381 0.570 0.750计算得出标准曲线方程为：y=0.0188x+0.004 ,r=0.9999斜率截距和相关系数均在范围内。================================================================= 确定标准曲线可用，下面要开始分析样品了。 所带的标点校正我选取10.0ug与30.0ug两个点，于样品同样分析。样品为某化工企业的总排口水样，样品数量为1，我需要做空白，此样品的实验室平行以及加标回收。 最后计算样品浓度时，若浓度高于检出限，则报出结果为实际浓度。若浓度等于低于检出限，则报0.03L。 图片为报告格式及样品记录，控制编号为每个模板的受控情况。 由于图片模糊，详情可参见附件的doc文档。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301038_342690_1606627_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301038_342691_1606627_3.jpg