脂肪仪原理

根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。即在有机溶剂下溶解脂肪，用抽提法使脂肪从溶剂中分离出来，然后烘干，称量、计算出脂肪含量。呵呵，图片有点小哦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291834_334017_2423030_3.gif

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px]全自动脂肪测定仪无水开机会怎么样，关于全自动脂肪测定仪在无水情况下开机可能产生的影响，虽然直接针对这一特定情况的详细描述可能较少，但我们可以根据脂肪测定仪的工作原理和使用注意事项来合理推测。首先，全自动脂肪测定仪的工作原理主要基于索氏萃取法，通过加热和溶剂萃取将样品中的脂肪分离出来，然后通过重量测量来确定脂肪含量。这一过程中，溶剂（如石油醚）的使用是必不可少的。其次，从使用注意事项的角度来看，全自动脂肪测定仪在操作过程中需要确保各部件的完好无损，连接部位无松动，且溶剂的纯度和量都需要符合规定，以避免对测定结果产生干扰。此外，仪器应放置在干燥、通风良好的环境中，避免阳光直射和潮湿环境，以确保其正常运行。基于以上分析，我们可以推测，如果全自动脂肪测定仪在无水情况下开机，可能会产生以下影响：[/size][/color][/font][list=1][*][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]无法进行正常的脂肪测定[/font]：由于无水状态下无法进行溶剂萃取，因此仪器无法完成脂肪的分离和测定工作。[/size][*][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]可能损坏仪器[/font]：如果仪器设计中有需要溶剂循环或冷却的部件，无水状态可能导致这些部件过热或损坏。此外，如果仪器内部有用于检测溶剂泄漏的传感器，无水状态也可能触发误报警。[/size][*][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]安全隐患[/font]：无水状态下开机还可能带来安全隐患，如电路短路、火灾等。虽然这种情况较为罕见，但仍需引起注意。[/size][/list][size=18px]因此，为了确保全自动脂肪测定仪的正常运行和测定结果的准确性，建议在使用前仔细检查溶剂的量和纯度，并确保仪器处于干燥、通风良好的环境中。如果在使用过程中发现溶剂不足或泄漏等异常情况，应立即停止操作并采取相应的处理措施。需要注意的是，以上分析仅基于一般性的原理和注意事项进行推测，具体情况可能因仪器型号、品牌和使用环境等因素而有所不同。因此，在实际操作中应严格遵循仪器说明书和使用规范进行操作。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407161014351226_2196_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

盖勃法测定乳脂肪的原理和注意事项

大家好。样品是水体底泥沉积物，在做脂肪酸，衍生化用BF3-甲醇甲基化，样品同时需做同位素IRMS。问题是：1）需要做硅烷化、酰化吗？如果需要，哪个先做，哪个后？2）实验：脂肪酸用Chloracetic acid (100:1)做溶剂，用Al2O3做柱子过滤，然后分析非极性、酮类、极性脂肪酸。那么甲基化是只针对 极性脂肪酸，还是非极性、酮类、极性脂肪酸都需要甲基化？3）据说BF3-甲醇不影响同位素分析，而重氮甲烷会有影响？为什么呢？4）有没有专家给我简单介绍一下甲基化、硅烷化、酰化的基础知识或者说目的，我想弄懂原理，这样更好明白以后的实验。一点这方面的背景都没有，而且还在国外，焦头烂额啊。呵呵！先谢过！

大家好。样品是水体底泥沉积物，在做脂肪酸，衍生化用BF3-甲醇甲基化，样品同时需做同位素IRMS。问题是：1）需要做硅烷化、酰化吗？如果需要，哪个先做，哪个后？2）实验：脂肪酸用Chloracetic acid (100:1)做溶剂，用Al2O3做柱子过滤，然后分析非极性、酮类、极性脂肪酸。那么甲基化是只针对 极性脂肪酸，还是非极性、酮类、极性脂肪酸都需要甲基化？3）据说BF3-甲醇不影响同位素分析，而重氮甲烷会有影响？为什么呢？4）有没有专家给我简单介绍一下甲基化、硅烷化、酰化的基础知识或者说目的，我想弄懂原理，这样更好明白以后的实验。一点这方面的背景都没有，而且还在国外，焦头烂额啊。呵呵！先谢过！

A．原理：盖勃法是一种容量法。用硫酸把乳制品中以酪蛋白钙盐形态存在的酪蛋白转变为可溶性的重硫酸酪蛋白化合物与不溶性的硫酸钙，溶解脂肪球膜，把脂肪释放出来。异戊醇的加入是促进脂肪的分离。B．仪器和设备：乳脂计、乳脂计胶塞、乳脂计架、10.75ml的移液管、10ml的刻度吸管、1ml的刻度吸管。C．试剂：1）硫酸：密度为1.820—1.825g/ml2）异戊醇：分析纯（空白试验为0）D．测定步骤：1）在乳脂计中加入10ml硫酸；2）移取10.75ml的液体乳样缓慢放入乳脂计中，使乳样浮在硫酸上面，不和硫酸发生混合；3）加入1ml异戊醇，旋好塞，混合时，乳脂计会变得很热，为防止烫手，可用毛巾包着混合，直到没有奶块；4）将乳脂计塞朝下放入离心机中，离心4—5分钟；5）取出乳脂计，放入水浴锅中水浴5分钟后读数。读数时要将脂肪柱的下弯月面放在与眼同一水平面，观察时可移动胶塞使脂肪柱的下弯月面与某一大格刻度相吻合。E．结果表示：脂肪的含量为乳脂计刻度管中脂肪柱上下弯月面的读数差，两次测定的结果误差不得超过最小刻度值的一半。

俗话说：早餐吃得像皇帝，午餐吃得像平民，晚餐吃得像乞丐。近日，美国第三次全国健康和营养调查(NHANES III)数据分析也证实了这一观点，即特定的饮食行为可降低非酒精性脂肪性肝病的风险。若增加每天的卡路里量在上午时段的摄入比例（早餐吃得像皇帝），可降低14%-21%的脂肪肝发生风险。非酒精性脂肪性肝病(NAFLD)是一种与胰岛素抵抗和遗传易感密切相关的代谢应激性肝脏损伤，其病理学改变与酒精性肝病(ALD)相似，但患者无过量饮酒史，疾病谱包括非酒精性单纯性脂肪肝(NAFL)、非酒精性脂肪性肝炎(NASH)及其相关肝硬化和肝细胞癌。NAFLD是21世纪全球重要的公共健康问题之一，亦是我国愈来愈重要的慢性肝病问题。非酒精性脂肪性肝病(NAFLD)是在无过量饮酒的情况下，脂肪过量积累于肝脏所引起的肝脏损伤。危险因素包括：高脂肪高热量膳食结构、多坐少动的生活方式，胰岛素抵抗、代谢综合征及其组分（肥胖、高血压、血脂紊乱和2型糖尿病）。有研究表明，肝脏与人体其它器官一样，遵循24小时生物钟或昼夜节律。进食时间被认为是肝脏维持一天24小时周期的外在提示。也有研究提示，轮班工作可能会增加糖尿病和肥胖症的发病风险。与过去相比，现代社会中有更多人上夜班或经常熬夜，这打乱了正常的睡眠和饮食模式。为了探明特定饮食时间模式是否会影响非酒精性脂肪性肝病的发生风险，研究者将一天划分为四个时间段，大致与进食时间相一致：上午（04:00am-10:00am）、中（10:00am-04:00pm）、晚上（04:00pm-10:00pm）、深夜（10:00pm-04:00am），并评估每个时间段的饮食情况及相对卡路里摄入量与脂肪肝的严重程度及肝纤维化或肝硬化的关系。研究已排除患有乙型或丙型肝炎、大量饮酒或服用潜在肝毒性药物的成人，并对年龄、性别、种族、吸烟和饮酒、总卡路里摄入量等变化进行调整。结果显示，将一天的总卡路里量分成更多次进行摄入的饮食方式（少食多餐），与较低的脂肪肝和肝纤维化发生率相关。每额外增加一餐，脂肪肝和肝纤维化发生率降低10%。进一步分析发现，若增加每天的卡路里量在上午时段的摄入比例（早餐吃得像皇帝），可使脂肪肝的发生率下降14%-21%。此外，不吃早餐或午餐与深夜或凌晨进食的饮食方式均对身体具有潜在的危害。不吃早餐和午餐（既未在04:00am-10:00am和10:00am-04:00pm时段进食）的调查参与者，脂肪肝发生风险分别高出20%和73%。与晚上10点进食的参与者相比，深夜或凌晨进食的参与者肝纤维化的发生率高出65%。此研究表明，通过简单的进食方式和时间调整就可以降低非酒精性脂肪性肝病的发生风险，尤其是不要错过正餐及避免深夜进食。当然，本研究数据仅显示进食时间和非酒精性脂肪性肝病之间的相关性，仍需要更多的研究以鉴别更明确或潜在的致病机制。

[list][*] 适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品。[list][*]①实验原理：在乳中加入硫酸破坏乳胶质性和覆盖在脂肪球上的蛋白质外膜，离心分离脂肪后测量其体积。 [/list][list][*]②试剂仪器：硫酸、异戊醇；乳脂离心机、盖勃氏乳脂计。 异戊醇：①促进脂肪从水相中分离。 ②减少或消除泡沫，便于读数。[/list][list][*]③分析步骤：于盖勃氏乳脂计中加10mL硫酸→加10.75mL试样→加1mL异戊醇→振摇静置→恒温水浴→离心→恒温水浴→读数。 此处的恒温水浴和酸碱水解法的加热水解的温度基本一致，60-70℃左右。[/list][list][*]④结果计算：直接在乳脂计中读数脂肪层即可。 [/list] [/list]

大家好。样品是水体底泥沉积物，在做脂肪酸，衍生化用BF3-甲醇甲基化，样品同时需做同位素IRMS。问题是：1）需要做硅烷化、酰化吗？如果需要，哪个先做，哪个后？2）实验：脂肪酸用Chloracetic acid (100:1)做溶剂，用Al2O3做柱子过滤，然后分析非极性、酮类、极性脂肪酸。那么甲基化是只针对 极性脂肪酸，还是非极性、酮类、极性脂肪酸都需要甲基化？3）据说BF3-甲醇不影响同位素分析，而重氮甲烷会有影响？为什么呢？4）有没有专家给我简单介绍一下甲基化、硅烷化、酰化的基础知识或者说目的，我想弄懂原理，这样更好明白以后的实验。一点这方面的背景都没有，而且还在国外，焦头烂额啊。呵呵！先谢过！

可可粉脂肪的测定（含脂率高于30%）——酸水解法1. 原理样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。2．试剂盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚。3．仪器100 ml具塞刻度量筒4．操作规程4.1样品处理4.1.1固体样品：精密称取约2g，置于50 ml大试管内，加8 ml水，混匀后再加入10 ml盐酸。4.1.2液体样品：称取10.0g，置于50 ml大试管内，加10 ml盐酸。4.2 将试管放入70—80℃水浴中，每隔5-10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完全为止，http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif约40～50min。4.3取出试管，加入10ml乙醇，混合。冷却后将混合物移于100ml具塞量筒中，以25ml乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1min，小心开塞，放出气体，再塞好，静置12min，小心开塞，并用石油醚——乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10～20min, 待上部液体清晰，吸出上清液于已恒量的锥形瓶内，再加5ml乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。将锥形瓶置水浴上蒸干，置95～105℃烘箱中干燥2h ,取出放干燥器内冷却0.5 h后称量。4.4计算 X=m1－m0×100m2式中： x— 样品中脂肪的含量，%； m1— 接受瓶和脂肪的质量，g; m0 — 接受瓶的质量，g; m2 — 样品的质量（如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计）；g。

[list][*] 适用于游离态脂肪含量较高，结合态脂肪含量较少，已烘干磨细，不易吸湿结块的样品。 结果比较可靠；但费时间和试剂，且需专门的索氏抽提器。[list][*]①实验原理：脂肪易溶于有机溶剂。试样直接用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸发除去溶剂，干燥，称量，通过计算得到游离态脂肪的含量。（粗脂肪） 本方法提取的脂类除含有游离态脂肪以外，还含有色素等脂溶性物质。 总脂肪：单个脂肪酸含量并折算脂肪酸甘油三酯的总和来获得的脂肪含量。 [/list][list][*]②试剂仪器：无水乙醚、石油醚；索氏抽提器、电热恒温干燥箱、天平等。 [/list][list][*]③分析步骤：称样于滤纸筒（若液体或半固体试样需先除去水分）→将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒中→在已干燥至恒重的接收瓶中加入石油醚或无水乙醚→加热回流抽提→取下接收瓶→回收提取溶剂→将接收瓶干燥至恒重（直至两次称量的差不超过2mg）。 [/list][list][*]④结果计算：恒重后接收瓶和脂肪的质量减去接收瓶的质量即为脂肪的质量，除以试样质量即为脂肪的含量。 [/list][list][*]⑤注意事项： ①样品必须干燥无水，否则会影响抽提溶剂的提取效果。 ②含糖量高的样品，需用冷水将糖溶解，过滤弃去。 ③乙醚作为抽提剂，应注意通风且不能有火源。 ④保证抽提回流的次数。 ⑤装样品的滤纸筒一定要严密，不得漏样，高度不得超过虹吸管高度，接触溶剂的面积尽可能大。 ⑥反复加热可能会使脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。 [/list] [/list]

[align=left]文/黄程（华测检测 食药农化事业部）[/align] 脂肪酸具有长烃链的羧酸，通常以酯的形式为各种脂质的组分。脂肪酸根据碳氢链是否饱和可分为：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸（包括单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸）。脂肪酸具有重要的生理功能，不同脂肪酸参与人体的作用各不相同，脂肪酸合理摄人在一定程度上关系着人体的健康。作为人体脂肪酸主要来源的植物油脂，其营养价值在很大程度上取决于油脂中脂肪酸的组成和配比；但由于不同植物油的脂肪酸组成和含量有很大不同，同种植物油受经纬度、海拔、温度、降雨、生产工艺等因素的影响，其脂肪酸组成也会有变化，所以植物油的脂肪酸组成及含量成为评价植物油的重要依据。 反式脂肪酸是至少含一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称，可使血液胆固醇增高，从而增加心血管疾病发生的风险。反式脂肪酸分为天然存在的和人工制造的两种类型。天然的反式脂肪酸主要来自于反刍动物（如牛、羊）脂肪组织和相关乳制品，主要是反刍动物中的脂肪经其体内微生物作用发生部分氢化反应而产生少量反式脂肪酸，其含量一般都比较低。而由于人工制造产生的反式脂肪酸是油脂或含油食品中反式脂肪酸的主要来源，如油脂在氢化加工和使用过程，在光、热及催化剂作用下，部分顺式脂肪酸会转变为反式脂肪酸。 目前，检测油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸的最常用的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。而除纯油脂以外的其他含油食品，其脂肪常以游离态脂肪和结合态脂肪两种形式存在于食品中，需要通过一定的方法提取获得。从油脂或含油食品中获得的脂肪，由于其脂肪酸特别是长碳链脂肪酸沸点较高，且脂肪酸极性较强，高温下易发生聚合、脱羧、裂解等副反应，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，通常情况下，会将油脂中脂肪经甲酯化转化为脂肪酸甲酯后再进行测定。因此，测定油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量前，需完成脂肪的提取及甲酯化过程。[b]1 脂肪的提取[/b] 含油食品中脂肪（含反式脂肪）通常采用酸水解、碱水解或酸碱水解法结合乙醚-石油醚提取获得。存在于食品中的游离态脂肪，可直接溶于乙醚-石油醚等有机溶剂，但是存在于食品中的结合态脂肪以及被包埋于食品组织内部的游离脂肪，由于乙醚-石油醚等有机溶剂不能充分渗入样品颗粒内部，需要通过酸或碱破坏食品组织结构，将结合态脂肪和包埋的游离脂肪释放出来。 酸水解就是利用强酸，在加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取。本法适用于各类含油食品中脂肪的提取，但对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，本法不适用。 碱水解主要适用于乳制品。乳制品中脂肪球由于被乳中酪蛋白钙盐所包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，不能直接被有机溶剂萃取，必须先经氨水处理，使酪蛋白钙盐溶解，并破坏胶体状态，从而释放出脂肪。 酸碱水解则主要适用于乳酪，利用酸和碱的双重作用，破坏乳的胶状性质和附着在脂肪球上的蛋白质外膜，使脂肪游离出来。游离出的脂肪经乙醚-石油醚提取，旋蒸蒸发除去溶剂，即得到脂肪。[b]2 脂肪酸的甲酯化[/b] 脂肪常见的甲酯化方法主要有:酸催化（硫酸-甲醇溶液法）、碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）、三氟化硼-甲醇溶液法等。此外，乳粉及无水奶油还可采用乙酰氯-甲醇法。 不同的甲酯化方法适用范围也不尽相同。酸催化（硫酸-甲醇溶液法）主要适用于含游离脂肪酸的油脂，但由于硫酸作催化剂时，可与甲醇脱水生成甲醚的副反应，导致甲酯化不完全，反应温度高且耗时长，一般不适宜测定植物油中脂肪酸的含量。 而碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）则适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂，这是由于油脂或含油食品中的游离脂肪酸，会与氢氧化钾发生皂化反应，阻碍甲酯化反应的进行，降低脂肪酸甲酯的得率。 三氟化硼-甲醇溶液法主要是用BF3作催化剂，促进反应的进行。通常先用氢氧化钠-甲醇溶液中和了非中性的游离脂肪酸，再利用BF[sub]3[/sub]的高催化效率将皂化后的脂肪酸钠转化为脂肪酸甲酯，实现结合态、游离态脂肪酸的有效甲酯。目前，对于含油食品中脂肪酸甲酯化，此方法较为普遍。乙酰氯-甲醇法主要适用于含水量小于5%的乳粉及无水奶油。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，得到脂肪酸甲酯。但由于乙酰氯与水反应剧烈，食品中含水过大时，会迅速产生大量氯化氢气体，因此对于含水量较大的普通含油食品不适用。 普通含油食品中脂肪的提取以及油脂的甲酯化，是决定食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸测定的关键步骤，因此根据含油食品及油脂的实际情况，选取适宜提取和甲酯化方法，是保证结果正确的重要因素。目前我国食品安全国家标准，如GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定、GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定、GB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定，也是根据这些原理，再结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器分析方法，制定出适合各类含油食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的测定方法。各类检测机构和研究单位，可以依据这些标准用于检测油脂及食品中脂肪酸及反式脂肪酸的含量测定。

1。我想用酸化甲酯化的方法提取脂肪酸，用甲醇－HCL反应物，请问是直接将这两样东西配成体系么？有什么要求么？（不好意思，我是新手，看了很多资料，还是不太明白先后顺利）。请问加入正乙烷、正庚烷的原理是什么？[color=#00008B]谢谢水中月的帮忙，这个我已经弄明白了。[/color]2。有没有人用过微波消解的方法，就是将溶液、原料、内参都配好后，用微波加热，请问一定需要这个步骤么？我看到有人说微波有助于缩短反应时间，那我只要将体系作用的时间延长不就可以了么？[color=#00008B]谢谢sartre的帮忙，这个我也明白了[/color][B]谢谢 水中月 的 帮忙，我吧你的资料仔仔细细的看了一遍，对于我这个菜鸟是很大的帮助啊，真是太感谢了。[/B]Question:1.我用甲醇-盐酸的原因是我看到一篇文章，《脂肪和脂肪酸甲酯化方法的研究》说到：％硫酸一甲醇酯化的主要优点是适用面广，既适于游离脂肪酸，又适合于结合态脂肪酸(脂肪)。碱法甲酯化只适合于脂肪，但其反应时间短，水解、甲酯化一步完成，是一种快捷、简便的分析方法。而我测的是游离脂肪酸，所以我才选择甲醇-盐酸的方法。不知这样选择酸催化或者碱催化甲酯化的方法是否正确？2.请问过程中用到正己烷，有的资料上提到正庚烷，这两个有什么差别么？是一回事么？3.还有，氮气除了做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时用到，还有什么地方需要用到吗？请知道的帮帮忙，谢谢！我会继续督促自己好好跟上的，谢谢!

实验概要本文介绍了脂肪测定——索式提取法（经典方法）的原理、步骤及注意事项等。实验原理样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）。采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。实验步骤1. 滤纸筒的制备将滤纸剪成长方形8×375px ，卷成圆筒，直径为150px，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。2. 称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用测定水的样品。3. 索式抽提器的准备索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。4. 抽提将装好样的纸筒放入抽提管 ， 倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55℃左右，可用滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。5. 回收乙醚当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管，将其下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。6. 计算脂肪%= (W2-W1)/W x 100W2——瓶和样品重（g）W1——瓶子重量（g） W——样品重量（g）滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。注意事项1. 样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。2. 放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。3. 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。4. 提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左右），回流速度以8-12次/时为宜。5 所用乙醚必需是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。6. 若用干样品测定脂肪，可按下式计算原来样品脂肪的含量 脂肪（%）= （W1-W2）(100-A) / W A— 100克样品中水分的含量（g）7. 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染，如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。8. 如果没有无水乙醚可以自己制备，制备方法如下：在100ml乙醚中，加入无水石膏50克，振摇数次，静止10小时以上，蒸馏，收集35℃以下的蒸馏液，即可应用。9. 将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。10 如果没有乙醚或无水乙醇时，可以用石油醚提取，石油醚沸点30-60℃为好。11. 使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、电灯泡等。12. 这里恒重的概念有区别，它表示最初达到的最低重量，即溶剂和水分完全挥发时的恒重，此后若在继续加热，则因油脂氧化等原因会导致重量增加。13. 在干燥器中的冷却时间一般要一致。

我们厂的产品是DHA乙脂，现在想要用内标方法做，对照品可以可以用DHA甲脂做吗，还有想把里面其他脂肪酸乙脂都标识出来用脂肪酸甲脂的混标准品可以吗？就是不知道乙脂跟甲脂出峰时间有没有差别，乙脂的混标准品找不到。

[color=#444444]脂肪测定仪一般是抽提脂肪（用石油醚或者乙醚）的，可不可以抽提其它成分（如用甲醇抽提大豆皂苷）？[/color]

肌肉内含有较多血液等水份，可以导电，而脂肪是不导电的。因为体内电流的通道导体是肌肉，从电流通过的难易度可以知道肌肉的重量，由此可判断，在体重的比例中，肌肉较少的人脂肪的比例较高。如某种频率电信号通过人体时，脂肪部分比肌肉和人体的提他组织“阻抗”值更高。利用一个安全的特定频率电信号通过人体时，电信号会因人体“阻抗”值的不同而发生不同程度的变化。而人体脂肪称就是利用这种原理发明的仪器。利用秤体表面的电极片与用户的双腿接触，通过一定的安全电流，测量人体电阻(bio-impedance).然后基于输入的用户数据和测量得到的人体电阻，使用我们在广泛实验的得到的公式，能够比较精确地测量人体脂肪百分比、人体水分百分比、人体肌肉百分比、骨骼重量等人体成分。使用方法 1、选择你的个人编号 　　开机，当箭头所指位置闪动时，按上下键选择个人编号，再按SET键确定。 　　2、输入你的性别 　　当箭头所指位置闪动时，按上下键选择性别，再按SET键确定 　3、输入你的年龄 　　当箭头所指位置闪动时，按上下键选择年龄，再按SET键确定（可长按键来快速选择） 　4、输入你的身高 　　当箭头所指位置闪动时，按上下键选择身高，再按SET键确定（可长按键来快速选择）

国标中的矛盾？国标中脂肪测定和反式脂肪酸中脂肪提取的步骤写的有很大不同啊？脂肪测定中写的水浴温度是70-80，而TFA测定中的脂肪提取这一步骤中写的是60度，而且，前者是，先加乙醚，再加乙醚-石油醚混合物，而后者是先加乙醚，再加石油醚，为什么呢？

小弟用气相色谱测定了一下蛋中脂肪酸与游离脂肪酸的变化规律，结果发现脂肪酸种类变少，游离脂肪酸种类却变多，想请教一下大侠们这结果是不是错了呀，游离脂肪酸不是脂肪酸的一种么，应该与脂肪酸的变化规律一样吧，还有同一批次中测得的脂肪酸中应该包含游离脂肪酸呢吧，求高人指点。

乳脂肪的测定 一、巴氏法 （一）目的要求 乳脂肪是乳质量的重要指标之一。乳脂肪测定方法很多，有巴氏法、盖氏法、伊尼霍夫氏碱法等。本实验采用巴氏法。通过此实验，掌握乳脂肪测定的一般方法。 （二）原理 乳脂肪以脂肪球状分散于乳中，脂肪球周围包着一层蛋白质膜。当加入一定浓度的硫酸后，可使蛋白质膜变成可溶性酪蛋白硫酸复合体和不溶性的硫酸钙而遭破坏，使液态脂肪游离出来。配合加热与离心作用，使乳脂肪聚合而上浮。其反应如下： NH2R（COO）6Ca3+3H2SO4—→H2SO4?NH2R（COOH）6+3CaSO4 酪蛋白钙盐 可溶性酪蛋白硫酸复合体 巴氏法用17.6ml的专用乳吸管向乳脂瓶中加乳样。除去管壁上粘着的0.1ml乳，实际装入的乳样为17.5ml（即：1.032×17.5=18g）。乳脂瓶颈部有8个大格，其总容量为1.6ml，则每大格容积为0.2ml。乳脂肪在60℃时比重为0.9，故1大格乳脂肪的重量为0.18g，为乳样18g的1/100。所以只要测出上浮于颈部脂肪柱所占的格数，即为乳脂肪占乳量的百分比，即乳脂率。 （三）仪器及试剂 ①巴氏乳脂瓶 ②乳吸管：容量为17.6ml ③量酸器：容量为17.6ml ④巴氏离心机 ⑤硫酸：15℃密度为1.82～1.83 ⑥温度计，水浴锅，蒸馏水等。 （四）测定方法 1.用乳吸管把乳样充分搅匀，在中部吸乳样17.6ml，沿乳脂瓶颈壁注入瓶中。 2.用量酸器量取硫酸17.6ml，沿乳脂瓶颈壁分4～5次徐徐倒入乳中。每次倒入硫酸后应轻轻转动乳脂瓶，并把滞留在瓶颈部的乳汁冲洗入瓶内。 3.加酸完毕，以手指持乳脂瓶颈部作长园形回转动作，使硫酸与乳汁缓慢而充分地混合均匀，发生作用。当呈现咖啡色或樱桃红色时，表明蛋白质已全部溶解，乳脂肪被游离出来，便可停止回转。若酸加完并混合均匀后仍有白色凝块，可再适当添加硫酸至使白块消失为止。 4.将乳脂瓶置于离心机中以700～1000r/min速度离心5min。用手摇离心机时启动和停止时要逐渐加速和减速，以免打破乳脂瓶。 5.取出乳脂瓶，用滴管加入65℃蒸馏水至颈部5～6刻度范围内，再置于离心机中离心2min。 6.取出乳脂瓶，置于65℃水浴槽中，水的深度与脂肪柱取平，保温5min，取出立即读数。 （五）注意事项 1.取样前必须将乳样充分搅匀并在其中部吸取。 2.硫酸的浓度必须是在15 ℃时比重为1.82～1.83。浓度过高，反应后呈黑色，不易观察读数 过稀反应不完全，结果不准确。 一般市售硫酸比重多为1.84，需进行调整。硫酸比重与浓度的关系如下： 硫酸比重： 1.84 1.83 1.825 1.82 1.815 浓 度： 96% 92% 91% 90% 89% 假设现有比重为1.84的硫酸100ml，需配制比重为1.825的硫酸，可按下列公式加以调整。 （184+X）∶176.94=100∶91 X=10（ml） 即比重为1.84的硫酸100ml配制成比重为1.825的硫酸，需加蒸馏水10ml进行稀释。注意：稀释时必须先量取蒸馏水，然后将浓硫酸徐徐倒入水中，以免发生危险。 上式中，184——为100ml浓硫酸的重量 X——应加入的水量。 176.94——密度1.84的浓硫酸100ml，其重量为184g，因其浓度为96%，故所含硫酸的重量为176.94g， 即184×96%=176.94 91——为所需硫酸的浓度。 3.脂肪柱内若有黑色塞层，表明加入硫酸的速度过快，或硫酸加入乳样后放置过久而未及时混合等。若有白色塞层，表明硫酸的浓度不够或酸量过少，或混合后冷却过度造成。发现有白色或黑色塞层，应重新测定。 4.加酸时要小心谨慎，以防洒在桌上、衣服或手上。硫酸瓶、量酸器和乳脂瓶用后必须放在磁盘内。 5.离心时乳脂瓶应对称地放在离心机内。转速由慢而快。当达到规定速度时，应保持速度均匀。停止离心时，应逐渐减慢速度直至停止，以免损坏机件和乳脂瓶。 需注意若用此法测定乳粉的脂肪含量，可先在50ml烧杯中称取2～3g样品（精确到10mg），用10ml温水分数次溶解乳粉，并洗入巴氏脂肪瓶中，加8ml冰醋酸，充分摇匀。量取10ml硫酸，用5ml洗涤烧杯，倒入脂肪瓶中，其余硫酸分数次注入脂肪瓶。每次加入硫酸后立即旋转混合。当脂肪瓶中混合液至深咖啡色时表明酸量适度，再摇动2min后，其余步骤同上法。脂肪含量按下式计算 乳粉中脂肪%=a×18/W×100% 式中：a——脂肪柱读数 18——换算系数 W——样品重（g）。 二、盖勃法 （一）目的要求 要求掌握用盖勃法测定乳中脂肪的方法。 （二）实验材料 盖勃乳脂计，10ml硫酸自动吸管，11ml牛乳吸管，1ml异戌醇自动吸管，乳脂离心机，水浴锅，温度计，乳脂计架，密度1.820～1.825硫酸，密度为0.8090～0.8115，沸点128～132℃的异戌醇，鲜牛乳样数个。 （三）方法步骤 1.将乳脂计置于乳脂计架上，用硫酸自动吸管取10ml硫酸注入乳脂计中。 2.用11ml牛乳吸管吸取11ml混合均匀的乳样，慢慢加入乳脂计内，使乳在硫酸液面上，切勿混合。 3.用1ml异戊醇自动吸管吸取1ml异戊醇小心注入乳脂计内。 4.塞紧乳脂计胶塞并用湿毛巾将乳脂计包好，用拇指压住胶塞，塞端向下，使细部硫酸液流到乳脂计膨大部，用力多次摇动使内容物充分混合。待蛋白质完全溶解，溶物变成褐色后，将乳脂计以塞端向下放入65～70℃水浴锅中4～5min。 5.取出乳脂计置于离心机中，以800～1200r／min离心5min。 6.再将乳脂计置于65～70℃水浴锅中4～5min，取出后立即读数，即可测得乳脂率。不过俺现在一般都用盖勃法，有做的版友一起交流下

请高手指教硅胶柱、氧化铝柱去脂肪的原理各是什么？酸性、碱性、中硅胶柱分别能除去哪些物质？

1主题内容与适用范围　　本标准规定了饲料粗脂肪的测定方法。　　本标准适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料。　　2 原理　　索氏（Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而结果称粗脂肪或乙醚提取物。　　3　试剂　　3.1 无水乙醚（分析纯）。　　4　仪器设备　　4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。　　4.2 分样筛：孔径：0.45mm。　　4.3 分析天平：感量0.0001g。　　4.4 电热恒温水浴锅：室温～100℃。　　4.5 恒温烘箱：50～200℃。　　4.6 索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150mL。　　4.7 索氏脂肪提取仪。　　4.8 滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。　　4.9 干燥器：用氯化钙（干燥级）或变色硅胶为干燥剂。　　5试样的选取　　选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减至500g，粉碎至40目，再用四分缩减至200g于密封容器中保存。　　6分析步骤　　6.1仲裁法：使用索氏脂肪提取器测定。　　索氏提取器（4.6）应干燥无水。抽提瓶（内有沸石数粒）在105±2℃烘箱（4.5）中烘干60min，干燥器（4.9）中冷却30min，称重。再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。　　称取试样1～5g（准确至0.0002g），于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱（4.5）中，烘干120min（或成测定水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚（3.1）60～100mL，在60～75℃的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚（3.1）回流，控制乙醚（3.1）回流次数为每小时约10次，共回流50次（含油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚（3.1）挥发后不留下油迹为抽提终点。　　取出试样，仍有原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱（4.5）中烘干120min，干燥器（4.9）中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g为恒重。6.2推荐法：使用脂肪测定仪测定。依脂肪测定仪操作说明书进行测定。　　7测定结果的计算　　7.1计算见下式　　粗脂肪（%）=(m2-m1)×100/m　　式中：m--风干试样重量，g。　　m1--已恒重的抽提瓶重量，g。　　m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。　　7.2重复性　　每个试样取两次平行进行测定，以其算术平均值为结果。　　粗脂肪含量在≥10%时，允许相对偏差为3%。　　粗脂肪含量∠10%时，允许相对偏差为5%。

如题，食品检测实验室的脂肪仪跟普通的脂肪测量仪有啥区别？

国标中的矛盾？国标中脂肪测定和反式脂肪酸中脂肪提取的步骤写的有很大不同啊？脂肪测定中写的水浴温度是70-80，而TFA测定中的脂肪提取这一步骤中写的是60度，而且，前者是，先加乙醚，再加乙醚-石油醚混合物，而后者是先加乙醚，再加石油醚，为什么呢？

1.反式脂肪（ Trans fats ），又称为反式脂肪酸、逆态脂肪酸或转脂肪酸（ Trans fatty acid ），是一种不饱和脂肪酸（单元不饱和或多元不饱和）。 简单来说，反式脂肪就是通过氢化处理把液态的植物油变成固态或半固态的油脂。它的名字来自于它的化学结构。反式脂肪分子包含位于碳原子相对两边的反向共价键结构，和顺式脂肪相比，这种反向分子结构不易扭结。与未经处理的植物油相比，人造反式脂肪具有耐高温、不易变质、存放更久、使食物口感更酥松等优点，因此被广泛用于生产点心、饼干、面包、蛋糕、炸薯条、甜甜圈及其他煎炸食品中。2.脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，通式是C(n)H(2n 1)COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂，是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。

脂肪测定仪市面有二位的，四位的，还有六位的，根据目前的实验需要，您实验室里是几位的？

[color=#444444]1 脂肪酸和2-NPH.HCl 、EDC.HCl 反应原理是什么？[/color][color=#444444]2 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，毛细管色谱柱（30m*0.32mm*0.25um），DHA、EPA、C17内标和亚麻酸的出峰顺序？双键对保留时间的影响？[/color][color=#444444]谢谢~~[/color]