银盐法检测

我用GB/T 5009.11-2003的银盐法检测砷，空白值的吸光值比样品的还高，另外标准曲线的吸光值不稳定，请教指点！

请问，我最近用银盐法做藻类物质的无机砷，发现最后做出来的溶液在520nm处没有吸收峰，不知道为什么，所有试剂均为新配制。标准溶液也没有吸收峰，只在380nm有吸收峰。请教银盐法做无机砷的技巧。感谢。[em09509]

聚氯化铝中银盐法测定砷，检测结果可以报小数点后几位啊，最低检测质量浓度是多少啊，在哪里看到依据说保留位数问题。小于1mg/kg，表示到0.01mg/kg，大于1mg/kg，结果取3位有效数字

用银盐法测砷 做了好几次 标准曲线不成线性 基本上都是同一个数值 标准曲线浓度扩大也是这样 使用试剂也都是按国标要求的优级纯 分析纯 不知道问题出在哪里 求指教啊

请教各位高手：银盐法测砷时，大多数标准中都注明了：所用砷的标准储备液是由固体三氧化二砷在碱性条件下溶解制备所得。请问：可以直接使用从国家标准物质研究中心购买的砷元素标准溶液吗（1000ug/ml）?姑且不说三氧化二砷的危险性，这样可以直接稀释，而且避免了由固体直接制备所引起的误差。但是我用上述1000ug/ml的标准储备液用水逐级稀释得到1ug/ml的砷溶液，然后再按照GB5009.11-2003的方法进行实验。做了四次，标准曲线线行都很差。[em09509]几乎没有线性关系，且空白红色很深，至今未找到原因。到底是标准储备液用错了还是有别的原因，恳请各位大侠帮忙。

关于国标法第二法银盐法测定无机砷，紫菜和海带大家都称几克啊，盐酸加多少，检出限能做到多少啊

银盐法做水中砷，空白吸光度为0.014，可连续做下来，空白吸光度为0.048，为何会出现这种情况？试剂没换，瓶子还是做空白的瓶子，与标线一起做。

急急。。。砷标曲哎呀 急。。。我按照GB5009.11.2003 中银盐法这么都做不出砷的标准曲线呀。。。。有经验的请赐教

急急。。。砷标曲哎呀 急。。。我按照GB5009.11.2003 中银盐法这么都做不出砷的标准曲线呀。。。。有经验的请赐教

我最近是用银盐法测砷,加上又感冒,,还觉得下腹不舒服,,,我觉得是可能有轻微砷中毒了,想问问那位好心人有什么招一下.

请教各位高手：银盐法测砷时，大多数标准中都注明了：所用砷的标准储备液是由固体三氧化二砷在碱性条件下溶解制备所得。请问：可以直接使用从国家标准物质研究中心购买的砷标液吗（1000ug/ml）?这样可以直接稀释，而且避免了由固体直接制备所引起的误差。但是我用上述1000ug/ml的标准储备液用水逐级稀释得到1ug/ml的砷溶液，然后再按照GB5009.11-2003的方法进行实验。做了四次，标准曲线线行都很差。[em09509]几乎没有线性关系，且空白红色很深，至今未找到原因。恳请各位大侠帮忙。

目前正在做银盐法测定紫菜中的无机砷，复现性不好，而且还会出现负吸光值，求解求解

新银盐法测定灵敏度很高，为什么还没有见到其在食品领域的应用呢？

所有试剂都是新配置的，酸性氯化亚锡没有锡粒就没加，氯化亚锡一开始不溶解，然后水浴上边微热使其溶解了，所有操作都按照GB/T 5009.11-2003进行，就是到最后反应45min以后银盐溶液颜色无变化，请高手帮我分析下原因吧，不胜感激，都做了两天了一直都做不好，没有显色的情况下，标准曲线还可以能达到0.995，不知道啥原因！

请教：我用银盐法测定砷时，进行波长扫描，最大吸收波长为什么在308nm，而不是在520nm?

各位老师 我想测银盐中的砷铅汞镉镍钒钴七种元素，但由于银含量较大，会造成银的污染，再测其他样品的银时，空白强度很大，很难清洗。有没有什么办法可以做到其银含量降低，然后可以测其他元素。PS：现在的情况是，我已经用饱和食盐水使银离子沉淀下来，但是通过过滤会代入其他元素，例如铅的残留会变大。有没有什么好的办法啊？

谁有维生素E，磺胺嘧啶银（N-2-嘧啶基 -4-氨基苯磺酰胺银盐）的红外光谱图

好多年前，分光光度法曾是全世界测定重金属的主力军，大家熟知的邻二氮菲测定铁，银盐法测定砷等，都是很经典的方法，应用几十年甚至更长时间。可是，随着原子吸收和ICP技术的大力发展，分光光度计检测方法的缺点暴露出来，检出限高，不能满足日益发展的检测需求，前处理麻烦，对检测人员要求比较高等。而原子吸收和ICP作为现在检测微量元素最主要的手段，蚕食了分光光度计作为检测重金属的大部分份额。对于此种情况，你有何看法？大家聊一聊

解读食品砷汞检测新国家标准来源：检测通国家卫生计生委发布的GB 5009.11-2014系列标准，其中含有《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)和《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)，该两标准将于2016年3月21日正式开始实施。　《食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)相对旧的检测标准的主要变化：　　1.增加了食品中无机砷测定的液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)(第一法)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)。　　2.取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法，取消了食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法；　　3.增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)(第一法)；　　《食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)相对旧的检测标准的主要变化：　　1.增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)　　2.取消了总汞测定的二硫腙比色法、有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法

我用GB/T17134银盐法测定土壤砷，按标准消解后测定反应很剧烈，无法进行。大家说该怎么消呢。另，赶酸该怎么做啊，是不是酸没赶完全的原因呢

对于软饮料的实验室，主要分四个功能性区域：工艺开发区域：用于进行新产品开发。如研制碳酸饮料，须配置实验室碳酸机如模拟生产，须配置小型洗瓶灌封机以及与生产相同洁净级别的操作空间理化性质区域：检测产品及原材料理化性质。微生物检测区域： 检测产品及原材料中所含微生物，无菌实验区须设置缓冲区公共支持区域： 包括提供实验用水支持，空调系统、洗刷灭菌区域、原辅料贮藏，样品储藏及人员办公空间----------------------------------------------------------------------------------------请大家来讨论一下，这几个区域的划分对不对？各个区域又都需要哪些仪器设备？

我单位（地址：江阴）实验室（新品研发和检测）需要重新建设，想找有能力的单位了解情况，有兴趣可联系我（限上海或江苏范围内）０５１０－８６６３１８８８＊８０２５（谢先生）．

一杯红葡萄酒、一块发酵成熟的奶酪或几片火腿对大多数人没有问题，但组胺不耐受者食用后却可能会引发心律失常（心动过速）、偏头痛、焦虑、眼睑肿胀、胃肠道不适（胃痛）或皮疹等类似过敏的不适症状。组胺含量过高还会导致食物中毒。几乎所有的食物都含有组胺，含量依品种不同或储存时间长短差异较大。葡萄酒、奶酪、鱼肉、泡菜等经过长时间成熟或发酵的食物中含量更高。如能提前获知食物中是否含有组胺以及含量，无疑是消费者的福音。德国现有二百多万人遭受组胺不耐。为此，德国图宾根大学自然科学和医学研究所的科研人员新近开发了一种可快速检测食物中组胺含量的方法。组胺作为信使参与人体不同生理过程的调控，如睡眠-觉醒昼夜节律、过敏反应或炎症。它不仅通过人体自身产生，还来自食物，通常被肠道中的酶分解掉。在不耐受的情况下，这种降解受到干扰，从而蓄积在体内。不耐症状通常在食后2小时出现，大多持续半天。只有严格控制饮食才能确保安全，但生活质量大受影响，甚或出现营养不良。 现行的组胺检测只能在实验室里进行，而新研发的快检方法因简便、快速，可在食品销售现场使用。如消费者可现场获知鱼肉及其制品是否安全；还可用于葡萄酒生产过程中，剔除组胺含量高的劣质酒。检测仪只有圆珠笔大小，借助其尖端的冲压装置只需取少量样品，经专用溶液将组胺从中提取后，将提取液加到制备好的试纸条上，5分钟内即可显示结果：不含、少量或很多。原理类似妊娠检测。需要指出的是，检测结果仅供参考，不能用于饮食建议。因为对组胺的耐受程度因人而异，要基于个人经验来估测。

对欧兰宝检测公司弄虚作假伪造监测数据行为的反思2018年3月15日，环保部向各省、自治区、直辖市环保厅(局)和新疆建设兵团环保局发布了《关于转发〈江西省环境保护厅关于对江西欧兰宝检测技术有限公司弄虚作假问题查处情况的通报〉的通知》，江西省环保厅对江西欧兰宝检测技术有限公司（以下简称“欧兰宝公司”）弄虚作假、篡改伪造监测数据进行查处。江西欧兰宝检测技术有限公司是江西省首批获得江西省技术监督CMA计量认证的江西省第三方民营环境检测机构。江西省环保厅在对全省国家重点生态功能区县域考核省级核查中发现，欧兰宝公司出具的监测报告数据可能存在弄虚作假行为。在2018年年初，省厅组织省环境监测中心站和省环境监察局进行了调查。现场检查人员检查了实验室，调阅了公司的数据，人员资料，抽查了检测报告、原始记录等其它材料。检查中发现：关于不符合项(1)根据《通报》情况（一）来看：在某县垃圾填埋场渗滤液检测报告中，未发现有双硫腙、二乙基二硫代氨基甲酸银等相关试剂的使用记录。(通报原文)这个使用记录应该是试剂领用记录或一般试剂配置记录和砷标液配置记录，此不符合《检验检测机构资质认定评审准则》4.5.14的要求，即缺少对应试剂的领用/配置/使用记录，无法完整证明其进行了后续的实验操作。化验员有可能用了该试剂，有可能没用，存在未填写记录或忘记填写记录的情况，包括天平称量记录、试剂配置记录、仪器设备使用记录、分析原始记录。(2)根据《通报》情况（一）来看：现场询问相关人员，解释称汞、砷的检测使用的是原子荧光分光光度计，而该仪器于2017年5月购入，仪器设备尚未计量检定或校准，分析方法未获得相关检测资质。欧兰宝公司无法提供砷的有关手工分析记录以及原子荧光分光光度计的分析测试记录。(通报原文)欧宝兰公司的汞、砷的检测方法使用的是原子荧光法，而出具报告又是GB/T7469-87双硫腙法或GB/T7485-1987银盐法，此不符合《检验检测机构资质认定评审准则》4.5.17的要求，即对方法的偏离未在监测报告中说明，检测方法偏离应有文件规定，经技术判断和经批准，并征得客户接受才允许发生；欧宝兰公司的汞、砷的检测既无GB/T7485-1987银盐法分析原始记录，又无原子荧光法分析原始记录，此条不符合《检验检测机构资质认定评审准则》4.5.14的要求，即缺少对应项目的分析原始记录，无法证明其进行了规范的实验操作。(3)根据《通报》情况（二）来看：2017年9月19日欧兰宝公司向彭泽县某企业出具了一份环保竣工验收项目监测报告，恒温恒湿培养箱使用记录表没有与该报告有关的使用记录。(通报原文)若没有仪器使用记录和温湿度记录，以及一般试剂配置记录、标准溶液配置和标定记录和五日培养细菌的稀释接种记录，怎么能肯定欧兰宝公司的有做这个试验，有可能存在未填写记录或忘记填写记录的情况。CMA没有不符合项的直接规定，借用《CNAS-GL09_2014不符合项分级指南》中关于不符合项的规范要求，如果是实验室不做试验直接出报告，那么属于严重不符合项；如果是忘记填写记录，原始记录信息不完整，无法再现原有试验过程等，那么就属于一般不符合项。关于主管部门对问题的处理江西省环保厅的处理方式：将欧兰宝及法定代表人弄虚作假、伪造监测数据的行为提供给江西省公共信用信息平台，实现数据共享和联合惩戒。上报环保部（现为生态环境部），环保部向各省、直辖市和新疆建设兵团转发了《关于转发〈江西省环境保护厅关于对江西欧兰宝检测技术有限公司弄虚作假问题查处情况的通报〉的通知》。如果根据《环境监测数据弄虚作假行为判定及处理办法》，欧兰宝公司行为属于伪造数据的行为，是第五条（二）或（六）的情形。另外，依据质监总局的《检验检测机构资质认定管理办法》第163号令，如认定其出具的检验检测数据、结果失实，根据第四十三条的规定应由县级以上质量技术监督部门责令整改，处3万元以下罚款；如认定其未经检验检测或者以篡改数据、结果等方式，出具虚假检验检测数据、结果，根据四十五条的规定则应撤销其资质认定证书。被撤销资质认定证书的检验检测机构，三年内不得再次申请资质认定。截至目前为止，江西省质监局官网并无关于欧兰宝公司相关处罚意见的信息，可见江西省环保厅并未做到像环保部通知所说的与有关部门沟通协调、建立合作、联合惩戒。总之，江西省环保厅对欧兰宝公司弄虚作假行为的处理是值得各省市环保厅、认监委和质监局等主管部门借鉴和学习的，欧兰宝公司的问题也应让检验检测机构从业者引以为戒。同时，主管部门除了事前审批和准入之外，更重要的是加大事中事后的监督和处罚力度，这样才能逐步遏制篡改数据弄虚作假行为，才有希望将中国的检验检测机构引入良性发展的轨道。当然除了对第三方要严抓狠打，还要对官方监测站也一视同仁。

据新华社柏林10月23日电 德国科研人员利用激光技术，推出了一种饮用水快速检测法，仅需几分钟就可得出检验结果。 德国弗劳恩霍夫应用固体物理研究所日前发表研究公报称，一种特殊的红外线激光器可以对自来水厂的饮用水样本进行自动分析。这种激光器的体积仅为鞋盒大小，其工作原理是，每种化合物分子都有特定的吸收光谱，用红外线激光照射水样本并分析其吸收光谱就可以确认化合物的种类。 这套红外线激光器已在德国黑森林地区的金齐希河自来水厂进行试用。在六周的时间里，这套仪器每隔三分钟就会对饮用水样品进行自动检测，共进行了约2.1万次检测，结果非常精确。 除对饮用水进行日常检验分析外，这套仪器还能快速检验出水中的危险物质，这将有助于政府部门对水污染事件作出快速反应。

大家踊跃发言，封闭熔样法检测银元素一般都用到哪些试剂啊？加入的先后顺序怎么样？

溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种副产物，已被国际癌症研究机构定为2B 级的潜在致癌物。研究溴酸盐检测方法对控制该污染物具有非常重要的作用。本文详细对比介绍分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法、毛细管电泳法和电化学检测法在检测饮用水中溴酸盐的原理、参数和优缺点，同时也提出对饮用水中溴酸盐检测及研究需要近期重点解决的问题。

用GB5009银盐法测茶叶中的无机砷，回收率很低，只有60％左右。1＋1盐酸70℃水浴保温1个小时提取效果不好。 请对此有心得的大虾指教，万分感谢！！！！！！！！