食品中检测

p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify " strong 仪器信息网讯 /strong 2019年5月14日，由中国检验检疫科学研究院检验检疫技术培训中心（以下简称：中国检科院培训中心），与德国耶拿分析仪器股份公司联合主办的“‘检科学院’论坛：食品中重金属检测技术交流暨标准方法解读会”在京召开。70余名来自海关、政府检测机构、第三方实验室等的从事食品检测的相关技术人员参与了此次会议。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 596px height: 351px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/349fcf75-cfd5-46cc-a381-4bd03c66a334.jpg" title=" 会议现场.jpg" alt=" 会议现场.jpg" width=" 596" height=" 351" / /p p style=" margin-top: 10px text-align: center text-indent: 0em " 会议现场 /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify " 此次会议的目的是促进科学知识的传播，加强技术交流。会议由中国检科院培训中心副主任彭涛主持。 /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify " 彭涛首先对中国检科院培训中心作了简要的介绍：中国检科院培训中心隶属于中国检验检疫科学研究院，是专门从事检验检疫技术培训的部门。中心搭建了完善的课程体系，通过与政府机构、科研院所、行业协/学会、高等院校、第三方检测机构及相关企业紧密合作，为建设专业化市场监管队伍提供技术支撑，为行业发展培养高素质人才，致力于打造国内一流的高技能专业技术人才的培养平台。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c6f5f59f-f7c3-4ae9-a0b4-0c68f60bc24a.jpg" title=" 刘志楠.jpg" alt=" 刘志楠.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" margin-top: 10px text-align: center " 中国检科院培训中心副主任彭涛 /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify " 介绍结束后的技术交流环节，深圳海关食检中心高级工程师颜治、新仪微波产品经理赵立强、天津海关动植物与食品检验中心实验室副主任肖亚兵、德国耶拿分析仪器股份公司应用工程师程雪华分别带来了精彩的报告。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c642a29f-7c80-4617-b0ed-76963ddc7dd6.jpg" title=" 颜治.jpg" alt=" 颜治.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" margin-top: 10px text-align: center " 深圳海关食检中心高级工程师颜治 /p p style=" margin-top: 10px text-align: center " 报告题目：食品中重金属元素检测技术 /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify " 颜治简要介绍了重金属检测中常用的前处理和仪器分析方法，剖析了几种方法的优缺点和在检验中可能遇到的问题，并用他在检测过程中的实例进行经验交流。 /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify " 近几年，社会对婴幼儿配方食品中重金属问题关注度有增无减，但婴幼儿配方食品基质复杂，前处理方式不同会直接影响其检测结果。采用干灰化方法处理婴幼儿配方食品是食品检验中常用的方法。颜治提出，采用标准方法（干灰化）处理某些婴幼儿配方食品，在某些情况会使检测的铁、锌含量偏低。他举例说：某婴幼儿配方米粉，添加的营养强化剂为氧化锌，采用标准方法（干灰化）处理后，检测锌含量明显低于标签值。在灰化步骤后进行加硝酸蒸干，再灰化溶解定容的方法，检测依然低于标签值。采用压力罐消解/微波消解方法，检测值与标签值吻合。颜治建议：添加相同营养强化剂，可能因为工艺不同，导致测定结果偏低，采用压力罐消解/微波消解方法，结果会比较理想。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 593px height: 395px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/7c7d1aeb-ad6f-4364-b5a4-326e483d9168.jpg" title=" 赵立强.jpg" alt=" 赵立强.jpg" width=" 593" height=" 395" / /p p style=" margin-top: 10px text-align: center " 新仪微波产品经理赵立强 /p p style=" margin-top: 10px text-align: center " 报告题目：食品重金属检测的前处理技术交流 /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify " 赵立强在对海能仪器和新仪微波的发展历程和产品作了简要的介绍后，对食品样品检测前处理方法进行了具体的讲解，包括：不同的消解方式，以及消解时各种试剂的用量。他特别提到了处理食品样品时添加氢氟酸的情况，可能会有不溶的氟化钙产生，不利于后期的检测。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 595px height: 396px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c323bfd3-75a7-49ce-a1db-92fd06fbec1d.jpg" title=" 肖亚兵.jpg" alt=" 肖亚兵.jpg" width=" 595" height=" 396" / /p p style=" margin-top: 10px text-align: center " 天津海关动植物与食品检验中心实验室副主任肖亚兵 /p p style=" margin-top: 10px text-align: center " 报告题目：高盐食品中重金属检测解决方案 SN/T4887-2017、SN/T4888-2017标准解读 /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify " 高盐食品中重金属检测一直是食品中重金属检测领域的难题。目前国内外的解决方式有：基体改进剂法、有机溶剂萃取法、基体匹配法（标准加入法）和直接稀释法，但这些方法都有其弊端的存在，不能彻底解决检测中的难题。肖亚兵采用分离富集技术，将待测物与基体分离，通过一定的富集后再进行检测。利用亚氨基二乙酸型螯合树脂的吸附特性，对待测的铅、镉、铜进行吸附，洗脱，再进行检测，可以脱去高盐基质。运用该方法对高盐或高共存基体干扰的食品进行了检测，加标回收率：90.6 % - 98.9 %，RSD：1.7 % - 8.0 %，对酱油质控样进行了检测，结果准确。 /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify " 通过国家质检总局项目和天津市科技支撑重点项目，该方法已制定行业标准：出入境检验检疫行业标准SN/T4887-2017出口高盐食品中镉的测定、SN/T4888-2017出口高盐食品中铅的测定。肖亚兵还对标准所用的装置进行了详细的解读。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 594px height: 396px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/3a1a3dcc-45b7-4bae-9984-db353023396a.jpg" title=" 程雪华.jpg" alt=" 程雪华.jpg" width=" 594" height=" 396" / /p p style=" margin-top: 10px text-align: center " 德国耶拿分析仪器股份公司应用工程师程雪华 /p p style=" margin-top: 10px text-align: center " 报告题目：准确检测食品中高盐样品的分析方法 /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify " 程雪华在报告中总结了高盐样品重金属分析中存在的困难。在光谱质谱分析检测中，高盐样品中的氯化钠基体、共存元素等会对检测结果造成很大的干扰，样品中待测元素含量低，受干扰后很难准确定量。针对高盐食品分析，依据新的行业标准，耶拿公司推出高盐食品分析新方案：全自动重金属固相萃取法。该方法是一种无机萃取方法，通过富集洗脱的方式，将待测元素与基体分离，可彻底去除基体干扰。萃取后的样品可进样至ICP-MS、AAS等仪器，高效准确的分析高盐样品中的重金属。程雪华还在报告中介绍了采用此方法对高盐食品、海水等样品测试的实例，都极大的消除了高盐基质对待测元素的干扰。 /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify " 会议后，参会人员受邀参观德国耶拿公司北京应用实验室。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 608px height: 405px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/ecfb47f7-fa0a-4de6-9d31-b5e0e55d00b8.jpg" title=" 参观1.jpg" alt=" 参观1.jpg" width=" 608" height=" 405" / /p p style=" margin-top: 10px text-align: center " 耶拿应用工程师在为参会人员讲解 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 603px height: 402px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/686c5da2-0cec-48b1-8735-4f71c217c2f0.jpg" title=" 参观2.jpg" alt=" 参观2.jpg" width=" 603" height=" 402" / /p p style=" margin-top: 10px text-align: center " 耶拿应用工程师现场演示5%氯化钠溶液中的铅的在AAS上的测试 /p p br/ /p

检验检测机构是保证食品安全的重要因素，为了保证食品质量，检验检测机构需要不断地提高食品质量检测的科学性、准确性和公正性，自觉维护人民的利益。 　　食品是人类赖以生存和发展的最基本的要素，在我国国民经济中，食品工业已成为第一大产业。人们对食品的需求从吃饱，到吃好，再到吃健康发生了很大变化。但接连不断发生的食品安全事故，也引发了人们对食品安全的高度关注，如何确保食品的质量安全，事关老百姓的身体健康，事关社会的和谐稳定。重视食品安全已经成为衡量人民生活质量高低、社会管理水平和国家法制建设的一个重要方面。食品安全是评价食品监管工作成效的一个重要标准，确保食品安全是食品监管系统义不容辞的责任，也是食品工作的重中之重。作为食品安全监管系统中的检验检测机构，所要搭建的食品检测技术平台，就是要把好食品检验检测的闸门，为食品安全提供技术支撑和应急保证能力，给食品安全筑起一道重要的屏障。 　　为监管提供第一手资料 　　检验检测机构的实验室除受理日常客户的委托检验外，还承担着质量监督检验任务和风险监测任务，同时提供检验技术培训，帮助企业提供技术服务。针对当前我国食品安全领域存在的突出问题，如农药残留，重金属污染，超量使用食品添加剂，滥用非食品加工用化学添加物，食品制造使用劣质原料，假冒伪劣食品，病原微生物控制不当，腐败变质的食物上市流通等，检验检测机构要充分发挥技术优势，运用专业技术人员和仪器设备，及时发现问题，并在第一时间通报给监管部门，并及时上报监督检验，风险监测结果，为食品安全提供科学、准确、客观、公正的检测数据，保障食品安全监管，为决策者提供及时有效的第一手资料。 　　加强检验检测技术研究 　　检验检测工作应当严格遵循标准的要求进行，并随着标准的不断修订，不断完善而使检验检测技术不断提高。检验检测工作作为食品原辅材料、生产加工过程、包装储运以及市场销售等环节中监督检查的重要手段，直接影响食品的质量和安全。现阶段，食品安全卫生标准不断修订，安全卫生指标的限量值逐步降低，对检验检测技术的要求越来越高，检验检测正向高技术化、速测化、便携化和精细化方向发展，有可能达到信息和资源共享。加强食品安全管理前沿问题研究，探索研究食品中农药、兽药、化学污染物及其病原体等有害物质的高效、快速的检测技术和方法，确定有害物质的最大残留限量，提高食品安全检测机构中实验室的条件和人员素质，开展先进的食品安全控制技术的基础研究和应用研究，促进科研成果转化为生产力。 　　进行专项监督抽查 　　检验检测机构在食品安全监管中的作用贯穿在食品加工生产的全过程，质量检测机构主要负责食品质量检验以及产品质量监督检验等。针对人们关注的食品安全问题，结合各地的实际情况，对群众反映的重点区域内的重点产品积极组织专项监督抽查，及时发布食品安全信息，定期公布监督抽查结果，对监督抽查不合格的产品，要帮助企业搞清原因，查找造成质量不合格的症结所在，及时进行整改。并发布疫情和有毒有害物污染警报，提醒公众采取必要的防范措施，让人民群众吃到满意放心的食品。 　　建立风险监测机制 　　为了进一步提高食品质量风险研判能力，及时发现食品安全事故的苗头，提高食品质量安全预警水平，就要加强对食品生产加工环节的风险监测工作，按照风险监测计划的要求，集中重点力量，在保证检验结果科学准确的前提下，确保检验时限，高质量地完成检测任务。严格风险监测信息报告制度，如实记录并按时报送食品生产加工环节中风险监测数据。加强对风险监测结果的分析总结，撰写质量分析报告，以利于对食品质量风险的研究判断。 　　提升技术服务帮扶力度 　　提高食品安全水平除了法律和行政监管外，还要注重从技术层面上推进。针对部分中、小食品生产企业或者作坊式的食品加工厂的质量管理体系不完善，食品检验条件不够，食品检验技术落后，食品检验人员素质较低，导致食品质量检测成为一种形式，不能真正发现食品生产中的问题，不能禁止有问题的食品进入市场。所以要充分发挥检验检测机构的优势，在检测技术、管理、仪器设备、人力资源上进行重点帮扶。帮助食品生产企业对照食品生产许可要求找问题、找差距，为其培训检验人员，在检测设备购置，实验室设施改造等方面进行现场指导，使生产经营者强化诚信意识，规范生产经营行为，提升技术装备，改进工艺操作和检验手段，加强原料生产、制造加工、储运和流通环节的食品安全控制，使食品企业的产品质量有明显提升，让更多的企业获得食品质量安全市场准入证。 　　检验检测机构要帮助企业完善出厂检验，不定期地进行比对试验。要不断督促企业提高检验人员的检测水平，规范检验行为，确保检测数据准确可靠。这个工作包括原始记录要规范，数据处理要科学，平行试验要有效，检验操作要标准。对于检测数据离群的企业，检测机构的技术人员要亲临现场帮助指导，找出问题的根源，对比较差的检验人员要进行实践操作培训等。这样做才能真正提高检验人员的检测水平，才能真正提高企业的产品质量。 　　总之，检验检测机构在食品安全监管中占有十分重要的地位。企业的食品生产需要检测机构对其进行食品质量把关，检测机构的行为一方面可以保证企业食品质量稳定，促进企业不断调整食品生产工艺，另一方面可以满足消费者对购买食品质量信息的知情权，维护消费者的合法权益。食品安全保障是一项长期而艰巨的工作，需要全社会的共同努力。食品质量安全问题关系到人民群众最迫切、最亟待解决的现实利益，关系到人民群众生活质量和健康水平，关系到民族的延续和国家未来的发展，更关系到党和国家、政府的形象。作为把守食品安全闸门的基层质检工作者，我们必须全面把握食品质量安全技术性强的特点，更新观念，拓宽思路，采取各种有力的手段和措施，创造性地开展工作，为提升食品安全水平作出自己的贡献。 　　(作者单位：山西省清徐县质量技术监督检验测试所)

一、目的和依据奥克巴胺也叫章鱼胺，因首次于章鱼唾液中发现而得名，是一种天然的β3-肾上腺素能受体激动剂，具有对-羟苯-β-羟乙胺的化学结构，是去甲肾上腺素的同类物。世界反兴奋剂组织《世界反兴奋剂条例国际标准禁用清单》（WADA清单）中明确将其列为赛内禁用物质。研究表明奥克巴胺在水果、蔬菜、肉、奶和鱼等食品中被检出，然而，目前关于食品中奥克巴胺的研究和监测多关注动物源食品，对植物源食品关注较少。研究发现，奥克巴胺在柑橘类植物源性食品及相关制品中被广泛检出。此外，在某些保健食品或膳食补充剂中可能非法添加奥克巴胺用于减肥。适量的奥克巴胺对人体的健康有益，但过量摄入会引起人体的内分泌紊乱和新陈代谢失衡，引起诸如头痛、恶心、心悸、血压变化、血糖不稳、呼吸紊乱等反应，严重的还会危及生命。目前国内关于奥克巴胺的检测标准仅有GB 5009.208-2016《食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》，其仅适用于酒类、调味品、水产品以及肉类，不包含柑橘类水果及其制品等植物源性食品，我国尚无适用植物源性食品中奥克巴胺检测的国家标准，无法满足大型赛事食源性兴奋剂防控及日常监管需求。为避免食用含奥克巴胺浓度较高的柑橘类水果及制品、保健食品或膳食补充剂给运动员带来兴奋剂检出风险，降低对人民群众身体健康的不良影响，北京市食品检验研究院制定了BJS202211《植物源性食品中奥克巴胺的检测》方法。二、在食品监管实际中的应用BJS202211《植物源性食品中奥克巴胺的检测》适用于柑橘类（柑橘、橙子、柚子）及其制品（橘子汁、橙子汁、柚子汁）中奥克巴胺含量的测定，可用于柑橘等植物源性食品中奥克巴胺分布情况、本底含量等情况的系统调研活动，用以在大型赛事过程中加强柑橘类及果汁制品中奥克巴胺的内部控制。该检测方法的制定可为食品安全监管提供技术支撑，对减少运动员兴奋剂检出风险具有重要意义。三、先进性和创新性本次是对《植物源性食品中奥克巴胺的检测 液相色谱-串联质谱法》的首次制定。试样中的奥克巴胺经1%甲酸50%乙腈溶液提取、固相萃取净化后，采用液相色谱-串联质谱仪进行分离和测定，内标法定量。由于食品基质中组分复杂，本方法引用了内标，可使基质效应得以矫正，使其具有更好的适用性，从而极大提高分析结果的准确度、精密度和方法的可靠性。使用的液相色谱-质谱联用技术是近年来广泛使用的检测技术，由于其准确、高效和高灵敏度，符合目前食品安全检测所追求的快速高效的要求。该方法填补了奥克巴胺在植物源食品中无检测方法标准的空白，对柑橘及其制品中奥克巴胺含量的检测，可以建立奥克巴胺的防控规范，避免运动员的误食风险，为供赛食品供应渠道把关筛选工作提供了技术支撑，为大型体育赛事供应食品食源性兴奋剂防控工作提供了技术手段。四、操作注意事项实验操作中需要注意的要点如下：1.称取样品后加入内标，再进行提取净化操作，在前处理步骤之前加入内标可以更好地校正前处理带来的目标物损失；2.由于内标离子(139.193.1)对附近存在较强的基质干扰，在选择色谱柱及流动相条件时，应着重考察此内容；3.试样中奥克巴胺的测定值超曲线范围时，须重新进行测定，建议适量减少称样量，并通过增加提取液、复溶液体积等方式，对样品进行重新测定。在此过程中，要注意对稀释倍数进行准确的计算，使最终溶液中内标含量与标准溶液上样浓度保持一致，使其上机浓度在线性范围内再进行定量。