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金属硅检测

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金属硅检测相关的论坛

  • 【讨论】金属硅中各元素的检测方法

    最近收到几个金属硅中磷的结果,但是大家采用的方法不同,有的采用日本标准JIS G1322-1977, 有的采用国标GB/T433.2-1988, 到底哪一种是准确的呢?误差各有多少?不知道大家有没有关于这些标准的文件,可否上传一下帮帮忙?

  • 铂黄坩埚与硅粉(金属硅)能反应吗?

    铂黄金坩埚与硅粉-金属硅能反应吗?我的坩埚被严重腐蚀了,::_:: ,埚壁已经漏洞,难过死了;铂金坩埚厂家说需要提纯,说是硅浸入到铂金坩埚了,要么就说坩埚表面还有硅,他们处理不了,要提纯;我们用的是铂黄合金,提纯就有很多损失,而且单位经费也不批;对这其中的反应我一直不太清楚,我想请各位大神给我分析一下,1、金属硅会腐蚀坩埚的原理 2、金属硅是否会在高温条件下浸入到坩埚内部 3、实验室如何清洗掉附着在坩埚上的硅 4、有认识这种重熔坩埚的厂家推荐几个呗帮帮忙,小女子在此先谢过各位啦!

  • 【求助】金属硅粉的国家标准

    公司的原料用到金属硅粉.最近生产异常,部长要求看一下国家对金属硅粉的标准.[em0807]  那位大侠知道请通告一下小弟,避免被部长揩.

  • 金属硅样品前处理

    请各位专家们指教:我要分析金属硅中的硼,样品以氢氟酸和硝酸溶解在电热板上蒸干时温度要控制在什么范围,如果温度过高硼会以什么形式跑掉?

  • 【求助】请教有关金属硅牌号的含义

    请教各位大侠,金属硅有许多牌号之分,如按照金属硅中铁、铝、钙的含量,可把金属硅分为553、441、411、421、3303、3305、2202、2502、1501、1101等不同的牌号,请问这些牌号是怎么制定出来的,有何含义?

  • 异丙醇里面的金属硅离子含量

    委托第三方分析异丙醇溶剂中的金属硅3ppb左右,1、委外的样品用pp瓶装,会对金属硅含量有影响吗2、溶剂中水份偏高(60ppm),会影响硅的含量吗3、请教一下,该如何避免硅的污染

  • 【讨论】求助金属硅粉中铁铝钙镁硅全分析方法~

    [em09512] 如题,分着做太麻烦,求一个省时省力的方法,要求全分析,一次性熔样~各各指标从一个熔样中分析出来。谢谢大家了~多说几句,我们化验室也可以做,不过几次分析都失败了,原因,硅粉在高温下与铂金锅反应,样品粘锅(锅不能用了)[em09509]所以求大家知道的帮助分析下,金属硅粉中单子铁和铝怎样在不粘锅的情况下转化成氧化的形式,再次谢谢大家了~~~

  • 版友不知求助:pp瓶取的样品会对金属硅有影响吗?

    版友不知求助:pp瓶取的样品会对金属硅有影响吗?

    版友不知在:帖子[b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#333333][back=#ececec]异丙醇电阻率问题_电化学综合讨论仪器社区_仪器信息网论坛https://bbs.instrument.com.cn/topic/8155653[/back][/color][/font][/b]之第6楼中:[img=,690,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301081228588075_3106_1626275_3.png!w690x143.jpg[/img] 问道:pp瓶取的样品会对金属硅有影响吗?

  • 请问如何检测蒸馏水的纯度?

    我们平时要对金属硅进行大批量的检测,蒸馏水的纯度对金属硅中Ca的检测影响很大,而我们实验室所用蒸馏水全部为外采,不知道有没有一种简单快捷的方法可以对蒸馏水的纯度进行检测呢?

  • 工业硅检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-194.html[/url]业硅化学分析方法 GB/T14849-2008工业硅是指在工业生产中有广泛用途的硅产品的统称。包括:硅铁、金属硅、硅锰、硅铝、钡锰钛铁、硅锰钒铁、硅铝钡铁、硅铝铁、硅钙、硅钢板、铝硅合金、镍铬-镍硅热电偶丝、锰硅合金、稀土硅钙钡、硅钙合金、硅钡合金、硅铬合金、镁硅合金、锗硅合金、硅钴、硅青铜、铁硅合金、锌硅合金、硅钛铁合金、镍硅合金、铝镁、硅合金、铜硅合金等等 。工业硅冶炼的原料---冶炼工业硅的原料主要有硅石、碳质还原剂。由于对工业硅中铝、钙、铁含量限制严格,对原料的要求也特别严格。

  • 工业硅的检测

    我们在溶解金属硅的时候,加水是起什么作用,氢氟酸和硝酸的用量是不是随意加的还是有一定关系的,一般反应时间得多长时间

  • 工业硅检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-194.html[/url]工业硅化学分析方法 GB/T14849-2008工业硅是指在工业生产中有广泛用途的硅产品的统称。包括:硅铁、金属硅、硅锰、硅铝、钡锰钛铁、硅锰钒铁、硅铝钡铁、硅铝铁、硅钙、硅钢板、铝硅合金、镍铬-镍硅热电偶丝、锰硅合金、稀土硅钙钡、硅钙合金、硅钡合金、硅铬合金、镁硅合金、锗硅合金、硅钴、硅青铜、铁硅合金、锌硅合金、硅钛铁合金、镍硅合金、铝镁、硅合金、铜硅合金等等 。工业硅冶炼的原料---冶炼工业硅的原料主要有硅石、碳质还原剂。由于对工业硅中铝、钙、铁含量限制严格,对原料的要求也特别严格。

  • 高纯金属硅中痕量硼的测定ICP-OES(甘露醇法)

    高纯金属硅中痕量硼的测定ICP-OES(甘露醇法)

    [align=center][b][font=宋体][font=宋体]高纯金属硅中痕量硼的测定[/font]ICP-OES(甘露醇法)[/font][/b][/align][font=宋体]摘要:金属硅是工业提纯的单晶硅,主要用于生产有机硅、制取高纯度的半导体材料以及配制有特殊用途的合金等。是非常重要的工业材料。硼作为金属硅中的一项重要杂质元素,能够准确快速地测定具有非常重要的意义。[/font][font=宋体][font=宋体]三氟化硼极易挥发,即使用微波消解或用水域控温也难以避免有所损失。张桂广提出样品中加入适量的甘露醇,并控制蒸发温度等条件,可以用[/font]ICP-OES法测定金属硅中的硼(B)和其他一些痕量的杂质元素。本文在将乐三晶新材料有限公司,使用钢研纳克Plasma1500对高纯单晶硅和硅硼中的硼进行检测,实验结果与预期相符。[/font][font=宋体][font=宋体]关键词:[/font]Plasma1500;甘露醇法;ICP-OES;硅硼;单晶硅;硼含量[/font][font=宋体]1. [/font][b][font=宋体]实验仪器及试剂[/font][/b][font=宋体]1.1仪器:钢研纳克Plasma1500;[/font][font=宋体]1.2 试剂和药品:[/font][font=宋体]1.2.1 [/font][font=宋体]硝酸([/font][font='Times New Roman']ρ 1.42 g[font=宋体]/[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]),优级纯以上试剂。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.2.2 [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]硝酸溶液([/font]1+1[font=宋体])。[/font][/font][font=宋体]1.2.3 [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]盐酸([/font]ρ 1.19 g[font=宋体]/[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]),优级纯以上试剂。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.2.4 [/font][font=宋体][font=宋体]甘露醇[/font]2% 分析纯以上试剂。[/font][font=宋体]1.2.5 [/font][font=宋体]硼[/font][font=宋体][font=宋体]元素的标准溶液[/font] 1000μg/mL。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.2.6 高纯[/font][font=宋体][font=宋体]水,[/font]GB/T[/font][font=宋体]6682[/font][font=宋体],至少一级。[/font][font=宋体]1.2.7 [/font][font=宋体]氢氟酸([/font][font=Calibri]ρ 1.15 g[/font][font=宋体]/[/font][font=Calibri]mL[/font][font=宋体])[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.2.8 [/font][font=宋体]铂金坩埚或者聚四氟乙烯烧杯。[/font][font=宋体]1.2.9 [/font][font=宋体]样品要求:固体样品[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]细小[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]无油污。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 1.2.10 硼标准储备液 [/font][font=宋体]10000ug/mL;[/font][font=宋体]2. [/font][b][font=宋体]分析谱线[/font][/b][align=center][font=宋体]推荐分析元素谱线[/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体]元素[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]谱线/nm[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]负高压[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]B[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]208.959[/font][font=宋体],2[/font][font=宋体]49.773[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]800[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体] [font=宋体](根据干扰和测量浓度高低情况,可以选择其中一条或几条谱线作为分析线)[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101281533143358_304_5058644_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体]3. [/font][b][font=宋体]分析步骤[/font][/b][font=宋体]3.1 [/font][font=宋体]硼[/font][font=宋体]的检测[/font][font=宋体]3.2 [/font][font=宋体]根据[/font][font=宋体]高纯金属硅[/font][font=宋体]样品中的杂质含量称取[/font][font=宋体]1.0000[/font][font=宋体]g,[/font][font=宋体]3.3 [/font][font=宋体]样品前处理[/font][font=宋体]称取[/font][font=宋体]高纯金属硅[/font][font=宋体][font=宋体]样品[/font]m=[/font][font=宋体]1.0000[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体][font=宋体](精确至[/font]0.0[/font][font=宋体]00[/font][font=宋体]1g),置于[/font][font=宋体]铂金坩埚或者聚四氟乙烯烧杯[/font][font=宋体]中,[/font][font=宋体]用少许水清洗杯壁并,润湿样品;[/font][font=宋体]加入[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]mL甘露醇(2%),[/font][font=宋体]缓慢加入[/font][font=宋体]15[/font][font=宋体]mL氢氟酸[/font][font=宋体],滴加硝酸溶液([/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]+[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]),反应剧烈,注意防止飞溅溢出,待反应平静后,观察是否溶解完全,[/font][font=宋体]加热至近干(粘糊状液滴,体积小[/font][font=宋体]于[/font][font=宋体]1mL,控制温度低于[/font][font=宋体]140[/font][font='Cambria Math']℃[/font][font=宋体]),取下冷却;加入[/font][font=宋体]5mL[/font][font=宋体][font=宋体]硝酸[/font],低温溶解残渣(温度低于[/font][font=宋体]80[/font][font='Cambria Math']℃[/font][font=宋体]),待样品完全溶解后,冷却至室温,[/font][font=宋体][font=宋体]转移到[/font]V[/font][sub][font=宋体]0[/font][/sub][font=宋体]=[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]0mL容量瓶中,[/font][font=宋体]冷却至室温[/font][font=宋体],再用纯水稀释至刻度,[/font][font=宋体]摇匀[/font][font=宋体],备用,检测[/font][font=宋体]硼[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]含量[/font]0.[/font][font=宋体]0002[/font][font=宋体]%[/font][font=宋体]-0.0040%[/font][font=宋体])。必要时根据工作曲线范围,稀释待测溶液。[/font][font=宋体]随同做空白实验。[/font][font=宋体]M=称样质量[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]V=V[/font][sub][font=宋体]0[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]质量百分浓度[/font]P%=C[/font][sub][font=宋体][font=宋体]测量[/font][/font][/sub][font=宋体]*V/M*0.0001 %,质量浓度ug/[/font][font=宋体]g=[/font][font=宋体] C[/font][sub][font=宋体][font=宋体]测量[/font][/font][/sub][font=宋体]*V/M[/font][font=宋体]注意[/font][font=宋体]:[/font][font=宋体]高纯金属硅[/font][font=宋体]中有些元素含量超低,使用试剂和水需要高纯,器皿清洁;[/font][font=宋体]标准溶液配置时注意介质干扰,建议[/font][font=宋体]B[/font][font=宋体]单独配置;[/font][font=宋体]采用玻璃进样系统,测量时会对进样系统有轻微的腐蚀;[/font][font=宋体]样品溶解时,氢氟酸用量较大,注意器皿采用[/font][font=宋体]铂金坩埚或者[/font][font=宋体]聚四氟乙烯和塑料;[/font][font=宋体]4. [/font][b][font=宋体]硼标准曲线的制备[/font][/b][font=宋体]标准溶液体积:[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]0mL[/font][font=宋体][font=宋体]根据下表体积分别移取各个元素至[/font]100mL的容量瓶中,得到各元素混合标准溶液浓度:[/font][font=宋体][font=宋体]以下浓度单位是[/font]ug/mL(mg/L),体积单位是mL[/font][table][tr][td][align=center][font=Calibri]元素[/font][/align][/td][td][font=Calibri]B[/font][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]原始浓度[font=Calibri]C[/font][/font][sub][font=宋体]0[/font][/sub][font=宋体]([font=Calibri]ug/mL[/font][font=宋体])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1000[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]移取[font=Calibri]C[/font][/font][sub][font=Calibri]0[/font][/sub][font=宋体]体积[font=Calibri](mL)[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=Calibri]10[/font][font=宋体].00[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]混合标液浓度[font=Calibri]C[/font][/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][/align][/td][td][align=center][font=Calibri]100[/font][font=宋体].00[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]加入[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]mL硝酸([/font][font=宋体]1+1)[/font][font=宋体],用水[/font][font=宋体]定容、摇匀、备用。[/font][font=宋体][font=宋体]以下单位是[/font]ug/mL(mg/L)[/font][table][tr][td][font=Calibri]元素[/font][/td][td][font=Calibri]B[/font][/td][td][align=center][font=宋体]移取混合标准[font=Calibri]C[/font][/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]体积[font=Calibri]/mL[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font=宋体]标准[font=Calibri]1[/font][/font][/td][td][font=宋体]0.00[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.00[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font=宋体]标准[font=Calibri]2[/font][/font][/td][td][font=宋体]0.[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]0[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]0[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font=宋体]标准[font=Calibri]3[/font][/font][/td][td][font=宋体]0.[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]0[/font][/td][td][align=center][font=Calibri]0.2[/font][font=宋体]0[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font=宋体]标准[font=Calibri]4[/font][/font][/td][td][font=宋体]0.[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]0[/font][/td][td][align=center][font=Calibri]0.5[/font][font=宋体]0[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font=宋体]标准[font=Calibri]5[/font][/font][/td][td][font=Calibri]1[/font][font=宋体].00[/font][/td][td][align=center][font=Calibri]1[/font][font=宋体].00[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font=宋体]标准[/font][font=Calibri]6[/font][/td][td][font=Calibri]2[/font][font=宋体].00[/font][/td][td][align=center][font=Calibri]2[/font][font=宋体].00[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]加入[/font][font=宋体]1mL[font=宋体]甘露醇([/font][font=Calibri]2%[/font][font=宋体])[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]再[/font][/font][font=宋体]加入[/font][font=Calibri]5mL[/font][font=宋体]硝酸,冷却后用水定容、摇匀、备用。[/font][font=宋体]5. [/font][b][font=宋体]实验结果与数据[/font][/b][font=宋体]5.1 标准曲线[/font][font=宋体][font=宋体]([/font]ug/mL)[/font][table][tr][td][align=center][font=Calibri] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]标准[font=Calibri]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]标准[font=Calibri]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]标准[font=Calibri]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]标准[font=Calibri]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]标准[font=Calibri]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]标准[font=Calibri]6[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]B 208.959[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]-0.0064[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0884[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.2190[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.4781[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.0334[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.9875[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]B 249.733[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]-0.0157[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0881[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.2566[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.4578[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.0152[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.9979[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]5.2 样品数据(ug/mL)[/font][table][tr][td][align=center][font=Calibri] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]空白[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]硅硼[font=Calibri]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]硅硼[font=Calibri]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]RSD%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]单晶硅[font=Calibri]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]单晶硅[font=Calibri]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]RSD%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]B 208.959[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]200.6780[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]202.1800[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.53[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]69.1161[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]70.7939[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.70[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]B 249.733[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]196.3487[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]195.8520[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.18[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]70.6423[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]70.5178[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.12[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]5.3 分别加入1.2.10硼标液2ml和1ml,做回收率实验[/font][font=宋体][/font][table][tr][td][align=center][font=Calibri] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]硅硼[font=Calibri]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]硅硼[font=Calibri]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]回收率[font=Calibri]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]回收率[font=Calibri]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]单晶硅[font=Calibri]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]单晶硅[font=Calibri]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]回收率[font=Calibri]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]回收率[font=Calibri]2[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]B 208.959[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]397.6271[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]400.9653[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]98.5%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]99.4%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]172.1315[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]174.6252[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]104.4%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]105.4%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]B 249.733[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]392.5318[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]397.2431[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]98.1%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]100.7%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]175.3192[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]176.3212[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]106.6%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]108.2%[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体][font=宋体]由表[/font]6.2和6.3可以看出,本实验的RSD在0.12% ~1.70% ,回收率在98.1%~106.6%,该检测方法有较高的准确度。[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101281533523029_1525_5058644_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

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