请问一下,工业用马来酸酐,想要检测其纯度,有没有国家标准的?
收到两个样品,疑似为醋酸酐和三氯甲烷,待鉴定。我们实验室有agilent 气象色谱仪(配HP-5色谱柱)和气质联用仪(HP-5 MS柱和单四级杆)。据说质谱图图库里没有醋酸酐?不知道我们的条件是否可做改鉴定?应该如何检测?请高手指教,谢谢!
收到两个样品,疑似为醋酸酐和三氯甲烷,待鉴定。我们实验室有agilent 气象色谱仪(配HP-5色谱柱)和气质联用仪(HP-5 MS柱和单四级杆)。据说质谱图图库里没有醋酸酐?不知道我们的条件是否可做改鉴定?应该如何检测?请高手指教,谢谢!
收到两个样品,疑似为醋酸酐和三氯甲烷,待鉴定。我们实验室有agilent 气象色谱仪(配HP-5色谱柱)和气质联用仪(HP-5 MS柱和单四级杆)。据说质谱图图库里没有醋酸酐?不知道我们的条件是否可做改鉴定?应该如何检测?请高手指教,谢谢!
[color=#444444]RT,怎么对一个乙酸酐、乙酸共存体系用气象色谱进行检测???注:乙酸酐存在严重拖尾且基本没什么响应。[/color]
4‘4-氧双邻苯二甲酸酐 cas 1823-59-2,苯醚相对稳定,但酸酐遇水容易水解成酸:常温常压下反应比较慢,加热和遇到酸碱会加快反应。请问各位大侠有没有好的检测方法?
福立GC7970[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定顺丁烯二酸酐是否能出峰,如果能,柱温、热导、检测器等温度如何设定?
丁二酸酐性质不是很稳定,将其溶解在二氯甲烷中直接进样分析,不知道进样过程中,会不会受热分解,大家有没有相关经验?使用DB-5的色谱柱,能很好的分析这个物质吗?
[color=#444444]3-异丁基戊二酸酐,bp=279℃,可能含有醋酸酐[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的检测纯度条件是?具体点儿,温度[/color][color=#444444]谢谢[/color]
根据GBZ/T 160.67-2004 扩项工作场所MDI。原理:空气中MDI用冲击式吸收管采集,水解后成4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA),在碱性条件下用甲苯萃取,经七氟丁酸酐衍生后,取甲苯溶液进样,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。标准曲线的绘制:在5 只干燥的具塞离心管中,0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA标准溶液,用甲苯稀释至2.0ml,配制成0.0、0.025、0.050、0.10和0.20mg/ml MDA标准系列,各管加30ul 七氟丁酸酐,振摇2min,放置5min,加1ml 缓冲液,振摇2min,以除去过剩的七氟丁酸酐,放置2min,将甲苯层转移入另一离心管中,供测定。色谱柱 DB-5 柱温230℃ 进样器270℃,检测器250℃,结果只出甲苯溶剂峰。参考了些文献七氟丁酸酐与胺反应有加热55℃70分钟的,也有反应30min的。标准里衍生反应很短时间怀疑衍生反应有问题!
请问专家,我在用高效液相色谱做空气中的马来酸酐时,按照国标的方法,发现国标中紫外检测器的波长是254nm但是我做时没有出峰,后改用210nm,虽然出峰了但峰的响应很低,而且峰很宽,请问我该如何解决?谢谢
液相色谱怎么测酸酐?
各位大神,最近公司用到乙酸酐,查文献乙酸酐可以用热导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,但公司只有氢火焰色谱仪,我想请教下,乙酸酐能用氢火焰色谱仪检测吗?精密度和准确度都能达标吗? 还有色谱柱用SE-30 型可以吗,求解~~~~
各位专家好! 现需求三氟乙酸酐国家标准,请大家多帮忙! 如果有的话,请提供资料,没有的话,也请大家提供一下检测方法。 谢谢!
请各位高手指教下醋酸酐的检验方法,用气质联用进了个标准,进了样品,出峰 的时间基本一致,因为库里面没有醋酸酐,不能定,求大家指教一个检验醋酸酐的方法。
谁有丁二酸酐,三乙胺,对甲基苯磺酸的检测方法
由于是新手很多问题不了解,求助样品时药品,要定量测其中杂质乙酸酐(500ppm)的含量。要做专属性、耐用性、检测限、定量限。仪器是安捷伦7820,色谱柱DB-624。由于药典中没有相关方法,我就用N,N二甲基乙酰胺做溶剂来做。样品浓度100mg/mL(会不会有点高?).在样品浓度为20ug/mL时,信噪比在10左右,我就把这个当做定量限了。然后做了四个点的标准曲线。在做耐用性时,是每个标准曲线的点都要改变升温程序,进样口,检测器温度这些来测耐用性么?还是只用选一个点如50ug/mL?还有我做耐用性测试时需要将测定专属性时的那些杂质溶剂加入进去,考察他们的分离度是否符合要求么?还有就是我在做专属性时,只将杂质溶剂加到了乙酸酐标准溶剂中进行专属性测试,是否还要将杂质溶剂加入样品溶液中做专属性测试?谢谢大家
我目前正在使用醋酸酐作为我要配制标样中的一个组分,在分析过程中出现了这样的情况,我很苦恼。我们购买的醋酸酐分析纯试剂其纯度为98.5% ,而在实际检测中我却发现纯度为80多点,而且其中还有不少的醋酸大约10%左右。我想知道作为试剂的醋酸酐有没有可能在常温下分解生成醋酸呢?他的纯度会发生多大的变化呢?如果会发生变化我应该在什么样的条件下保存醋酸酐而避免这一变化?
有朋友做过氯桥酸酐GC分析吗?请问用什么GC柱,柱温、汽化和检测温度分别是多少?谢谢!
求助各位: 最近实验室开始REACH 155项检测,其中全氟辛酸/盐、壬基酚、异氰尿酸三缩水甘油酯、对特辛基苯酚、4,4'-四甲基二氨二苯酮、4,4'-亚甲基双(N, N-二甲基苯胺)、六氢邻苯二甲酸酐、c六氢-1,3-异苯并呋喃二酮 、反-1,2-环己烷二羧酸酐、甲基六氢苯酐、4-甲基六氢苯酐、甲基六氢化邻苯二甲酸酐、3-甲基六氢苯二甲酯酐、4-壬基(支链与直链)苯酚(含有线性或分支、共价绑定苯酚的9个碳烷基链的物质)、对特辛基苯酚乙氧基醚(包括界定明确的物质以及UVCB物质、聚合物和同系物)、地乐酚、3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)噁唑烷等找不到合适的检测方法。
问一下 正在做邻苯二甲酸酐,按的是GBZ/T160.60-2004的方法,色谱条件是柱温170 汽化室200 检测室200 用FFAP填充柱做的 只有一个丙酮的平头峰,该怎么做呢
近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm
近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm 色谱柱的选择参考标准GB 25544-2010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用[fo
求助3-叔丁基戊二酸酐的液相检验方法
我今天用乙酸酐衍生处理氯酚类,结果都没出峰。实验室买的乙酸酐放置的时间久了,将乙酸酐加到碳酸钾溶液,加进去的时候都是像一个圆球一样沉在碳酸钾溶液里面,类似于将不溶于水的有机溶剂滴加到水里面。但是振荡之后又逐渐溶于碳酸钾溶液了。是不是乙酸酐变质失效了?乙酸酐变质后应该是乙酸,乙酸应该易溶于碳酸钾溶液啊。[img]文件不能大于5M[/img]
现按标准GBZ/T 160.67-2004进行甲苯二异氰酸酯的检测,除色谱柱(使用FFAP 30X0.32X0.25毛细管柱)与标准方法不一致外,其余条件及步骤均采用标准方法,但是检测不到标准物质的峰,只能检测到衍生化试剂七氟丁酸酐的色谱峰。有没有做过这个项目的前辈帮忙指点下,万分感谢! 买的2,4-甲苯二胺为黑色晶体,切按照标准要求用甲苯不能完全溶解,容量瓶底部有很多黑色固体物质。
[align=center][b]肌酸和肌酸酐的分析[/b][/align][b][/b]客户提供肌酸、肌酸酐样品,希望实验室帮忙实现二者的良好分离与保留。由于肌酸和肌酸酐极性较强,我们首先尝试在酸性条件下(0.05%磷酸),使用高表面极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3与CAPCELL PAK ADME S5两款色谱柱,分别对二者混合样品进行分析,结果如图1所示,肌酸的保留时间分别为2.30 和3.12 min,保留较弱。[align=center][img=,555,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021020_01_2222981_3.png!w555x372.jpg[/img][/align][align=center]图1 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(0.05%磷酸溶液)[/align]*注:峰上标数字为保留时间。[img=,419,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021020_02_2222981_3.png!w419x152.jpg[/img]为增强保留,尝试在中性条件下,以200 mmol/L高氯酸钠溶液为流动相对肌酸和肌酸酐进行分析,结果如图2所示。使用AQ S3色谱柱进行分析时,肌酸、肌酸酐的保留时间分别为3.36 min、5.23min。使用ADME S5色谱柱进行分析时,肌酸、肌酸酐的保留时间分别为3.48 min、6.29 min。ADME 色谱柱较AQ S3 色谱柱整体保留较强。[align=center][img=,550,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021022_01_2222981_3.png!w550x378.jpg[/img][/align][align=center]图2 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(200mmol/L高氯酸钠溶液)[/align]*注:峰上标数字为保留时间。[img=,420,149]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021022_02_2222981_3.png!w420x149.jpg[/img]进一步将200mmol/L高氯酸钠溶液的pH调至酸性(pH=2.74),以ADME S5色谱柱对肌酸、肌酸酐混合样品进行分析,结果如图3所示。肌酸、肌酸酐保留时间分别延长至4.45、5.07,二者间分离度为3.12,达到基线分离。[align=center][img=,552,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021023_01_2222981_3.png!w552x372.jpg[/img][/align][align=center]图3 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(200 mmol/L高氯酸钠溶液、pH 2.74)[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为分离度与保留时间。[img=,407,138]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021023_02_2222981_3.png!w407x138.jpg[/img]
开展空气中TDI检测,用七氟丁酸酐衍生化,生成甲苯二胺(TDA)。用ECD检测器检测,柱子是OV-1701。进样器:270 程序升温50到150度 检测器:270甲苯作溶剂,纯甲苯打进去也有很多峰。打标准系列,峰更多,根本不知道哪个是TDA的峰。心急如焚啊,大侠救命啊
各位,有哪家公司可以做以下项目?要求是第三方检测机构。谢谢提供相关信息。产品名称 检测项目 指标测试参考方法Resin(环氧树脂YD-128)Epoxy Equivalent g/eq环氧当量 (g/eq)180-190ASTM D:1652-97MTHPA(甲基四氢苯酐)Anhydride Content 酸酐含量(%)41.0Min.Refer to GB/T 15336-2006Free Acid 游离酸(%)1.0 Max.ISO 7237-1997Melamine(三聚氰胺)Purity 纯度(%)99.8 Min.GB/T 9567-1997Moisture 水分(%)0.1 Max.BDMA(二甲基苄胺)Purity 纯度(%)98 Min.JIS K0123-82(86)
原料奶中柠檬酸钠检测,生鲜牛乳中若掺有柠檬酸钠, 柠檬酸根能与吡啶乙酸酐酸性溶液反应生成洋红色染料,根据颜色的变化判断鲜乳中有无柠檬酸钠的存在。那么柠檬酸钠起的什么作用?