电导测量台式仪

高电导的测量和应用 许一鸣 高级工程师 电导率测量由于量程范围极广，在低电导率（0.01－10μS/cm）和高电导率（100－1000mS/cm）测量时，为了保证测量准确性，必须克服电极分布电容和电极极化所带来的影响。由于相敏检波电路的应用，目前电极分布电容对低电导测量的影响已被基本消除，在在线电导率测量中，长度100米电缆的分布电容高达3000 pf，采用相敏检波后对电导率测量的影响在仪器误差范围之内。但是，电极极化影响目前除了提高测量频率、采用镀铂黑电极外、只能靠选用电极常数不同的电导电极进行分段测量（图1）。这样做不但测量成本提高，操作麻烦，而且测量准确度也不容易保证。虽然现在有了四电极测量系统，但价格很贵，而且在电导率低于10μS/cm和大于100mS/cm时测量误差仍然比较大。我们在研制第四代MP500和SX700系列电化学分析仪器时，利用高性能单片机产生的脉冲进行电导率测量，根据测量条件确定脉冲量和取样时间，有效消除了电极极化影响，使上述仪表仅仅使用一支电极常数为1的电导电极，用一点或二点校正就能测量从0.05μS/cm到200mS/cm的电导率（图1、图2），真正做到一台仪器、一支电极覆盖从纯水到海水的电导率测量范围，如果再配一支电极常数10的电极，则可以以±1％的精度覆盖全部电导率范围（从纯水到酸碱溶液）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111101352_329552_911_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111101357_329555_911_3.jpg在实际应用中，用电导率单位表示水质并不是很直观，通常将电导率值转换为以下几种形式：1 EC 在一些进口的水处理设备中，有一个“EC” 值的水质指标，EC单位其实就是mS/cm单位，（EC = mS/cm），EC值越大表示水中溶解物越多，EC计其实就是以mS/cm为测量单位的电导率仪。[font=Times

[align=center][b][color=#330000]手持x荧光光谱仪构成以及各各部件的详细技术参数（绝对干货啊)[/color][/b][/align][align=center][b][color=#330000]作者隔壁老王 137-1514-1057相互学习交流[/color][/b][/align][b][color=#ff6666]一手持机各核心部件如下[/color][/b]探测器（一般有美国的两家公司提供amptek moxtek）[img=,352,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011559_01_3239116_3.png[/img][img=,284,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011605_01_3239116_3.png[/img][img=,332,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011610_01_3239116_3.png[/img] 图一探测器外观 图二探测器接口 图三探测器接口定义探测器在上电之后一般经过40sec 探测器的内会通过半导体制冷器件将温度降低到-35度市面100%的手持XRF一般首次开机都要初始化60sec的原因。注意：探测器含有铍。吸入铍尘会导致肺部疾病。参考铍材料安全数据表（MSDS）。铍窗容易损坏。不要碰铍窗表面有任何东西，包括棉签或软刷。 当探测器提供高压（高压）时，要注意避免突然断电会造成探测器不可逆损坏。[align=center]I探测器常见问题[/align][align=left]1 震动跌落引起探测器内部件晶体损坏， 这是我们遇到最多的问题。。所以大家在使用仪器千万要注意轻拿轻放。[/align][align=left]2探测器解析度升高无法通过初始化。一般6MM硅pin的测器的的解析度不能高于190 12MM 不能高于230[/align][align=left]3探测器老化引起探测器内制冷温度不能达到设定值-35度。[/align][align=left][img=,364,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011633_01_3239116_3.png[/img][/align] 当检测器工作时，信号将看起来像锯齿形斜面（如图所示）。X射线能量包含在斜坡的斜坡上。如果没有脉冲输入探测将自动复位，使斜坡回到顶部。这称为重置事件。在复位事件没有信号（这就算是仪器的live time 小于测试时间的原因）[b][color=#ff6666]光管 ( moxtek)[/color][/b][color=#ff6666][b]市面上的机器尼通伊诺斯应用的都是美国moxtek公司的微型射线光早器用的40KV的 4W的功率现在最新的50KV 的管子[/b][/color][color=#ff6666][b]光管作为手持机最贵重的部件是有使用寿命的。早器的光管一般可应用5000小时光管，随着技术的更新现在的光管基本[/b][/color][color=#ff6666][b]可应该10000小时。（一个样品的测试时间一般在20秒）[/b][/color][color=#ff6666][b]高压的常见故障为[/b][/color][color=#ff6666][b]1计数率不稳定造成测试结果波动大[/b][/color][color=#ff6666][b]2 光管计数率太低低含量的样品无法激发测试结果偏差大[/b][/color][b]3高压故障引起设置电流跟监控电流不一致4高压断路造成高压开启设备上电保护自动断电[/b]pcb idpp（光谱信号处理板 ） psm（电源分配提供板） 电机 过滤片 组成常见问题[color=#ff0000] 仪器初始化失败[/color]一般会有提示信息 开机听马达是否有归位声音 如果没有电路板问题1为光管老化仪器 计数率误差超过设定值的50%2探测器的的解析度误差 大于3% 3 探测器损坏 （大问题啊） 4 探测器老化制冷温度达不[color=#ff0000]为什么有些元素在测试结果中显示超标，但经过光谱分析后可以直观地判断[/color][align=center]该元素并未超标？[/align][align=left]在测试过程中某些元素会受到其邻近元素的干扰，比如铬（Cr）会受到锰（Mn）和铁（Fe）；镉（Cd）会受到银（Ag）和锡（Sn）；溴（Br）会受到硒[/align][align=left]（Se）和砷（As）的影响，导致系统作出误判断，这时需要通过查看光谱来直观地判断被测元素是否被干扰了。如果在光谱图中被测元素没有峰值而相邻元[/align][align=left]素有较明显的峰值并且被测元素超标值并不大的话，则可以直观地判断该被测元素并未超标。[/align][align=left][color=#ff0000]3 为什么在测试结果中出现测量值时，IEC（国际电工委员会）认为该测量值不可靠，所以将测量值隐藏，只显示3倍的测量误差值，并在前面加上测量值时，IEC（国际电工委员会）认为该测量值不可靠，所以将测量值隐藏，只显示3倍的测量误差值，并在前面加上号。如出现如下数值：30±47（注意由于XRF测量是一种所谓的统计学上的测量，其测量误差会受到测试时间、样品是否均质、样品表面是否平整、样品厚度等因素的影响，甚至测量误差会大于测量值），3倍的测量误差=147，所以把测量值30隐藏，将147显示出来，如下图：所以，遇到“”号的情况可作以下处理：1.当“”号后的数值小于不合格限时（如Pb、Br、Hg、Cr为1000ppm；Cd为100ppm），可直接判为合格；2.当“”号后的数值大于不合格限时，建议将测试时间延长到180秒以上，如结果仍然有“”号，此时可以理解成样品中的元素低于仪器的最低检测限，导致测量误差非常大，所以不管“”号后的数值是多少，也可以判为合格。未完待续[color=#2e3033][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091205_01_3239116_3.png[/img][/color][color=#2e3033] [b] 手持式pk 台式机[/b][/color][color=#2e3033][b] 手持机代表厂商 伊诺斯 热电 牛津（被日立收购）[/b][/color][color=#2e3033][b] 台式机 国内 天瑞 3v 德普 善时 华唯[/b][/color][color=#2e3033][b]软件对比（经验系数vsFP基本参数法）[/b][/color][color=#2e3033][b]现在国内台机普及应用的是经验系数几乎就是傻瓜机 有标样了建一个了强度跟浓度的方程你测的样品跟你建立曲线所用的标样必须一致，才可以abs pvc [/b][/color][color=#2e3033][b]金属 各基材的的建立一堆的曲线。 一旦测试的样品跟建立的曲线的样品不一样测试结果就会偏差很大。 这就是为买机器测样测的准，后期天天找售后调的原因。[/b][/color][color=#2e3033][b]国外几乎全部应用FP基本参数法 特点是仪器再出厂时做常用的纯素标定， 通过数建模基体效应，散射等参数 测试元素时通过扣除背景 扣除其他元素的 得到精确的谱峰强度。跟纯元素的强度进行对比。得到含量信息，再通过标样样进行二次校准。这样到客户测试基本不需要进行校准曲线。客户来料随便变换测试结果也不会有很大的偏差。[/b][/color][color=#2e3033][b]经验系数再测客户给定了准确含量，建立曲线后要比FP法测的准确。 但是客户的样品发生变化比如之前测pvc 现在测abs 测试结果就好有很大的偏差[/b][/color][color=#2e3033][b]机器要内置很多曲线。测试前要选择曲线。 FP法测试不需要选择曲线客户后期使用成本低操作简单并且现在国外的机器都内置了经验系数法让客户自己建立曲线。[/b][/color][color=#2e3033][b] 硬件对比 [/b][/color][color=#2e3033][b]探测器 都用的是 amtek moxtek 的探测器。 这个没啥区别。国内造不出来大家都用国外的。[/b][/color][color=#2e3033][b]光管 [/b][/color][color=#2e3033][b]随着XRF理论和计算机软件技术的发展，FP法和理论系数法越来越走向实用化。很多人在具体应用时疑惑到底什么情况下用EC法或经验系数法好，什么情况下用FP法或理论系数法好。就此一点，我根据自己的测试经验做一些讨论分享。EC法和经验系数法优点：1、简单直接；2、在标样充足且待测样比较规范的情况下测量精度很高。缺点：1、需要大量标样，且元素需要覆盖面广，在缺少标样或标样元素没有覆盖所有待测元素的情况下，误差很大甚至不能测。2、待测样需要与标样组成成分接近，且形状要规范光滑，否则会带来很大误差。3、元素荧光强度与浓度曲线关系很复杂，导致做出来的工作曲线“很难看”，适用范围窄，一旦待测样与标样基体差异较大 结果误差很大。经验系数法可以进行校正，但校正的前提是基于前面两点基础上的。FP法和理论系数法优点：1、在标样不够或标样元素没有覆盖所有待测元素情况下，只能选择FP法或理论系数法；2、FP法可以做到对待测样形状、表面粗糙度不敏感，在待测样不规范或不方便制样的情况下用FP法要好。3、将FP法或理论系数法与工作曲线结合起来，校正后的工作曲线线性很好。缺点：1、FP法或理论系数法模型复杂，牵涉到的物理量太多，在具体应用时需要较复杂的模型配置，对于普通用户来讲很难 掌握，而一旦在哪个环节出错，可能导致最后的分析结果很大误差。2、FP法或理论系数法的测试准确度比在理想条件下（指有足够标样、标样元素覆盖所有待测元素、待测样规范）的[/b][/color][color=#2e3033][b]EC法或经验系数法要稍差。尤其是对于微量元素，FP法或理论系数法的相对误差往往可能超过1%.[/b][/color][color=#2e3033][b]这也就是为台式机用经验系数法测rhos 样品测试效果好但是测全元素却测不会的原因，台式机的优势也只能在rhos方面，测合金矿石土壤就要不是和理想[/b][/color][color=#2e3033][b]因为你不可能做太多的曲线一但测试的样品跟你校正的样品不一样测试结果就要很大的不确定。[/b][/color][color=#2e3033][b]测试对比 [/b][/color][color=#2e3033][b]1所有的台式机开机都需要预热因为台式机高压在刚开机时灯丝没有充分预热不预热高压不稳定造成测试数据波动大数据测试误差大[/b][/color][color=#2e3033][b]所有每次开机都需要预热大概30分钟，测试样品时间一般在180秒。[/b][/color][color=#2e3033][b]手持机的高压不需要预热开机过程1分钟时间就可以稳定激发。测试时10--180秒[/b][/color][color=#2e3033]硬件对比 [/color][color=#2e3033][b][color=#2e3033]光管 [/color] [/b][/color][color=#2e3033][b] 操作易用性对比[/b][/color][color=#2e3033][b] 维护成本对比[/b][/color][align=center][color=#2e3033]原名innocx 现在被小日本奥林巴斯收购 国内最大的代理商为莱雷科技[/color][/align][align=center][color=#ff0000]高价回收伊诺斯 （AHALA OMGA DETAL 系列分析仪 艾克icheckx ）维修（加软件 换探测器 光管 电路维修）[/color][/align][align=center][color=#ff0000]谢生13715141057[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=,472,576]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808181750282379_5760_3239116_3.png!w472x576.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]高价回收伊诺斯 （AHALA OMGA DETAL 系列分析仪 艾克icheckx ）维修（加软件 换探测器 光管 电路维修）[/color][/align][align=center][color=#ff0000]王生13715141057[/color][/align][align=center][/align][align=center][color=#ff0000]手持机选购各大厂家对[/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=left][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align]

台式电镜技术参数对比手册飞纳（FEI）、COXEM（库赛姆）、日立 随着科学技术飞速发展，电镜的创新也日新月异。很多朋友都听过台式电镜这种设备，那么你对台式电镜的了解又有多少呢？今天我们给大家介绍一下台式电镜。 首先我们来认识一下究竟什么是台式电镜？台式电镜是在2005年才出现在商业用途上的，它的发源地在韩国，您没看错确实是韩国——那个世界万物的创造者。虽然我不想承认“棒子”的思维，但是不得不佩服“棒子”的技术。韩国的国有机构纳米所拥有多项台式电镜的核心专利技术，世界上几乎全部的台式电镜厂家都要购买该机构的专利技术才能生产。日立台式电镜就是当年收购的韩国电镜厂家后搬回日本生产的，也可以说日立台式电镜跟日立大型电镜一毛钱关系都没有。背景介绍完了，我们该介绍什么是台式电镜了，（小编话唠，经常挨主编批，看官请见谅）台式扫描电镜具有体积小巧、操作简便、价格便宜，快速抽真空，制样简便等优势。此类新型仪器的出现填补了光学显微镜与传统大型扫描电子显微镜之间的间隙，可广泛应用于材料科学、纳米颗粒、生物医学、食品药品、纺织纤维、地质科学等诸多领域。那么接下来我要针对市场上主流的三个台式电镜品牌做一比较和介绍。飞纳（FEI）、COXEM（库赛姆）、日立。先看看这三款台式电镜的外观吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544842_3004185_3.jpg外观PK： 这项对决有一些鸡肋，关于外观的PK属于仁者见仁智者见智，凭借小编的审美COXEM无疑更“像”一台电镜，飞纳和日立更像一台PC机的机箱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544843_3004185_3.jpg品牌知名度PK 此轮PK实为一场欧美品牌与日韩品牌的对决，飞纳（FEI）在市场上的推广活动比较频繁，从知名度讲无疑是排在第一名。日立凭借大型电镜的品牌知名度占据第二的位置，虽然日立电镜和日立台式电镜没有什么关系。此轮库赛姆排名第三。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544844_3004185_3.jpg发射源PK COXEM（库赛姆）和日立台式电镜选择传统的钨灯丝作为发射源，而飞纳（FEI）则采用六硼化铈作为发射源。就发射源本身而言，飞纳（FEI）采用了亮度更高的六硼化铈作为发射源，这一点是值得肯定的。但是，从理论上来讲，原本采用亮度更高发射源的飞纳（FEI）台式电镜应该在分辨率上至少优于高分辨率的COXEM（库赛姆）一倍，但实际从三家的分辨率和用户的使用体验上来看，飞纳（FEI）台式电镜的分辨率优于日立却远不及COXEM（库赛姆），在这一点上，小编认为还是各家的光学系统设计不尽相同所造成，分辨率的高低代表了此台式电镜光学系统的优越程度，这点大家可以多进行拍照对比考察。 接下来谈谈电镜发射源PK中三个最重要的参数比较——束流稳定性、易用性和性价比。飞纳（FEI）采用较为昂贵的六硼化铈作为发射源，但其在束流稳定性方面表现不佳，不稳定的束流会影响能谱分析的准确度，且一旦电镜意外关机，抽真空就需要10小时之久，这样的表现也让使用者有点伤不起，换一次六硼化铈灯丝的费用大约是钨灯丝的10倍且必须专业电镜工程师操作更换的时间成本也是让很多使用者头疼的事情，而飞纳（FEI）在使用了这么昂贵麻烦但高亮度的灯丝后，分辨率却仅仅压过了日立台式电镜而已，可见FEI在光学系统做的实在是不行。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544846_3004185_3.jpg分辨率PK 此轮PK也是台式电镜的核心数据PK，分辨率最高的是COXEM（库赛姆）（30kv下8nm），其次是飞纳（FEI）（30kv下17nm），而最令我们奇怪的是日立台式电镜没有公布他们的分辨率数据，据调查，日立台式电镜的验收分辨率大致在20nm—30nm之间。电镜的分辨率代表了电镜的制造水准，台式电镜是介于光学显微镜和大型电镜之间的分析设备，如果分辨率表现不佳，则不如购置一台分辨率较高的光学显微镜了。而COXEM（库赛姆）为什么能把分辨率做的那么高？经小编调研，COXEM（库赛姆）在光学系统设计方面确实有可圈可点之处。它打破了传统台式扫描电镜采用BSD探测器成像的局限性，利用创新的双聚光镜成像技术，采用大型扫描电镜成像方式，使用二次电子探测器作为基础成像单元，从而可以获得更高的分辨率（8nm），是真正意义上的高分辨率台式扫描电镜。这一轮的PK结果显而易见。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544846_3004185_3.jpg探测器PK 在探测器方面，飞纳（FEI）和日立是使用背散射电子探测器来同时观察表面形貌和成分图像，没有二次电子探测器，由于背散射电子的深度不及二次电子，因此分辨率表现不佳，表面形貌像立体感不强。COXEM（库赛姆）采用了特定探头观察特定形貌的方式来设计，标配了二次电子探测器和背散射电子探测器，二次电子探测器专门用来观察样品表面形貌，图像立体感较强，而背散射电子探测器则专门用来观察成分图像。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544847_3004185_3.jpg显示装置PK 在显示装置方面，飞纳（FEI）则是采用触摸屏作为显示器。这点要为飞纳（FEI）点个赞，但是电阻触摸屏灵敏度较差，不知道大家有没有用过老式电阻屏的手机，需要用非常大的力量去点击屏幕，如果触摸屏损坏整个电镜都将无法继续使用，这也是让人想骂娘的地方。日立和COXEM（库赛姆）都是采用独立的液晶显示器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544848_3004185_3.jpg 载物台及样品台PK COXEM（库赛姆）和飞纳（FEI）都是标配的自动载物台，而日立的标配则是手动载物台。在样品台方面COXEM（库赛姆）和日立都是标准样品台，而飞纳（FEI）则是采用样品杯来放置样品，在这一点上标准样品台优势较为明显。标准样品台能够一次性放入多个样品，观察起来更为方便，而样品杯一次只能放置一个样品且样品大小也有一定局限性，在观察多个样品的情况下还需要频繁进行更换。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544849_3004185_3.jpg 性价比PK 性价比应该是大家最关心的，总体来说COXEM（库赛姆）价格比较合理，性价比也比较高！飞纳（FEI）的目前在市场上的价格卖到14、15美金左右，个人认为暴贵，飞纳（FEI）裸机的价格是6万美金左右，能谱3万美金，合起来价格也就在9美金左右，那些卖到14、15美金成交的企业不知道是否有什么内幕发生。日立的市场报价在16万美金到4万美金之间，跟低端的大型电镜的价格差不多，性价比不高！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051154_544850_3004185_3.jpg 说了这么多，相信大家对于台式电镜也应该有所了解了。台式电镜比较适用于中小型企业以及科研、高校，对于预算不足的企业，可以考虑考虑台式电镜。以上言论纯属个人见解，仅供参考！