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电生磁原理

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  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应
    这里是TESCAN电镜学堂第三期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系,下面对常见的电子信号和衬度做一个总结,如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象,如荷电效应,它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中,我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理,电子束源源不断的轰击到试样上,根据图2-6,只有原始电子束能量在v1和v2时,二次电子产额δ才为1,即入射电子和二次电子数量相等,试样没有增加也没减少电子,没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件,都要形成吸收电流以满足电荷的平衡, i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡,就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言,观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说,多余的电荷不能导走,在试样表面会形成积累,产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射,这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响,比如:① 异常反差:二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,一部分变暗;② 图像畸变:由于荷电产生的静电场作用,使得入射电子束被不规则偏转,结果造成图像畸变或者出现阶段差;③ 图像漂移:由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移;④ 亮点与亮线:带点试样经常会发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点与亮线;⑤ 图像“很平”没有立体感:通常是扫描速度较慢,每个像素点驻留时间较长,而引起电荷积累,图像看起来很平,完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响,所以只有消除或降低荷电效应,才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种,这里介绍一下常用的方法。首先,在制样环节就要注意以便减小荷电:1) 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻:这样可以增加试样的导电性。2)镀膜处理:给试样镀一层导电薄膜,以改善其导电性,这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种,常用的导电膜一般是金au和碳,如果追求更好的效果,还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性,还能提高二次电子激发率,而且现在的膜厚比较容易控制,一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点,镀膜之后会有膜层覆盖,影响样品的真实形貌的,严重的话还会产生假象,对一些超高分辨的观察或者一些细节(如孔隙、纤维)的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38,石墨在镀pt膜后,产生假象;如图2-39,纤维在镀金之后,导致显微变粗,孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前(左)后(右)的图像除了制样外,还要尽可能寻找合适的电镜工作条件,以消除或减弱荷电的影响:3) 减小束流:降低入射电子束的强度,可以减小电荷的积累。4) 减小放大倍数:尽可能使用低倍观察,因为倍数越大,扫描范围越小,电荷积累越迅速。5) 加快扫描速度:电子束在同一区域停留时间较长,容易引起电荷积累;此时可以加快电子束的扫描速度,在不同区域停留的时间变短,以减少荷电。6) 改变图像采集策略:扫描速度变快后,图像信噪比会大幅度降低,此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果;帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用,但是图像不能有漂移,否则会有重影引起图像模糊。如图2-40,样品为高分子球,在扫描速度较慢时,试样很容易损伤而变形,而快速扫描同时进行线积累的采集方式,试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7)降低电压:减少入射电子束的能量(降至v2以内)也能有效的减少荷电效应。如图2-41,试样是聚苯乙烯球,加速电压在5kV下有明显的荷电现象,降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低,也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8)用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察:在有大量荷电产生的时候,会有大量的二次电子被推向上方,倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多,产生荷电,尤其在浸没式下,此时使用极靴外的探测器,其接收的电子信号量相对较少,可以减弱荷电效应,如图2-42;另外,背散射电子能量高,其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多,所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应,如图2-43,氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内(左)和镜筒外(右)探测器对荷电的影响图2-43 SE(左)和BSE(右)图像对荷电的影响9) 倾转样品:将样品进行一定角度的倾转,这样可以增加试样二次电子的产额,从而减弱荷电效应。 除此之外,电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电,最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段,但是需要电镜自身配备这种技术。10)低真空模式:低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电,从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下,原始电子束会被气体分子散射,所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44,生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE(左)和SE(右)的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋,请您关注“TESCAN公司”微信公众号,后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下,空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响?(快关注微信去留言区回答问题吧~)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程,请关注微信查阅以下文章:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理
  • 新型可穿戴设备 利用电化学原理发电
    据PCWorld网站报道,目前可穿戴设备通常用于追踪锻炼和健身活动,但是,可穿戴设备可以用于为其他可穿戴设备提供电能吗?麻省理工学院的一项新研究将很快使这成为可能。  一直以来,电能都是制约可穿戴设备和其他移动设备发展的一个因素。但麻省理工学院研究人员本周宣布,他们已经发现了利用幅度很小的弯曲运动发电的方法。  PCWorld表示,他们的系统利用两层很薄的锂合金片作为电极,然后在两个电极之间夹一层浸泡有液态电解质的多孔聚合物。即使轻微的弯曲,也会在连接在两个电极间的外部电路中产生电压和电流,从而为其他设备供电。只需在一端施加很小的力,就能引起锂合金金属片弯曲,例如,把装置固定在手臂或腿上。  麻省理工学院研究人员指出,利用轻微运动发电还有其他方法,但它们利用不同原理。大多数方法利用了摩擦起电效应——例如把羊毛和气球相互摩擦,或压电效应。麻省理工学院材料科学和工程教授李举(Ju Li,音译)表示,这些传统方法存在“电阻大、弯曲刚度大、成本高”的缺陷。  麻省理工学院称,通过利用电化学原理,新技术能利用大量自然运动和活动生成电能,其中包括典型的人类活动,例如走路或锻炼。  这类设备不仅仅能低成本地批量生产,而且天生很柔韧,这使得它们与可穿戴设备更搭,在外力作用下不容易受损。  李举表示,测试设备已经证明这一系统非常稳定,在使用1500个周期后仍然能保持其性能。  PCWorld称,这一技术的其他潜在用途包括生物医学设备,或者应用在道路、桥梁、甚至是键盘中的嵌入式压力传感器。  麻省理工学院的这一成果当地时间周三发表在《Nature Communications》上。
  • 高压漏电起痕试验机的测试原理是什么?
    高压漏电起痕试验机的测试原理是什么?实验原理:漏电起痕试验是在固体绝缘材料表面上,在规定尺寸(2mm×5mm) 的铂电极之间,-施加某一电压并定时(30s)定高度(35mm)滴下规定液滴体积的导电液体(0.1%NH 4CL),用以评价固体绝缘材料表面在电场和潮湿或污染介质联合作用下的耐漏电性能,测定其相比电痕化指数(CT1) 和耐电痕化指数(PT1) 。主要配件 序号型号产地1箱体(可选不锈钢箱体)宝钢A3钢板,喷塑2变压器浙江二变3调压器正泰4继电器及底座正泰5漏电保护器正泰6按钮正泰7计时器欧姆龙8短路电流智能表上海9温控器日本欧姆龙10导线上海启帆11计数器欧姆龙12无线控制器上海埃微自主研发13电磁阀亚德克在操作过程中要注意的事项:1、在操作过程中,人员应该注意个人防护,避免漏电受伤或被溶液沾染到口、眼部位造成伤害2、输入电源AC220±2%。3、排气管应通出窗外。4、在对样品进行时,请勿打开仓门,待试验完之后或当实验失效产生火烟时,先打开风扇排除烟雾后,再打开仓门进行作业。5、实验前须确认设备是否在计量有效期内,如超期则不能进行实验6、电源应用有地线的三极插座,保证接地可靠。主要技术指标:1) 空气环境:0~40°C;2) 相对湿度:≤80%;3) 无明显振动及腐蚀性气体的场所;4) 工作电压:AC220V±2% 50HZ±1%,1KVA;5) 试验电压:100~600V连续可调数显,电压表显示值误差:1.5%,显示值为:r.m.s;6) 延时电路:试验回路在(0.5±10%)A(r.m.s)或更大电流时延时(2±10%)S后动作;电极:a: 5㎜×2㎜矩形铂金电极和黄铜电极各一对;b: 电极尺寸要求:(5±0.1)㎜×(2±0.1)㎜×(≥12)㎜,其中一端凿尖角度为(30±2)°(即试验端呈30°±2°斜角),凿尖平面宽度为0.01㎜~0.1㎜;c: 电极间所成角度为60°±5°,间距为(4±0.1㎜);d: 对样品压力为:1.00N±0.05N;7) 滴液系统:a: (30±5)秒(开启滴液时间28S+开启滴液持续时间2S)自动计数、数显(可预置),50滴时间:(24.5±2)min b: 滴液针嘴到样品表面高度:35㎜±5㎜(附一个量规作测量参考) c: 滴液重量:20滴:0.380g~0.489g 50滴:0.997g~1.147g 8) 短路电流:两电极短路时的电流可调至(1±0.1)A,数显±1%,电流表显示值为有效值(r.m.s) 9) 仪器外形尺寸(宽*高*深)1100*1150*550㎜(0.5立方);700*385*1000㎜(0.1立方);10) 箱体由1.2厚的304不锈钢板制成,可订制0.75立方;11) 样品支撑平板:厚度≥4㎜的玻璃;12) 针嘴外径:A溶液:0.9㎜~1.2㎜B溶液: 0.9㎜~3.45㎜13) 滴液大小根据滴液系统而定;14) 风速:0.2M/S。产品特点:1、 本仪器支持5路试样同时进行试验,每路都有独立的控制系统进行控制2、 本仪器核心控制系统由西门子PLC控制,通过光电隔离方式进行采集电压和电流,有效解决抗干扰问题使数据采集保持稳定3、 本仪器显示部分是9寸触摸屏,操作方便,数据显示直观,能够实时显示每个试样的泄露电流4、 可以自由设定泄露电流数值,当实验中的电流超过设定电流值时,能够提示报警,并切断高压电源,并不影响其它试样继续做试验5、 滴液流量大小可根据实际需求自由设定6、 通过手动旋钮顺时针调到指定试验电压。7、 可以手动自由设定试验时间8、 本仪器具有排风和照明功能漏电起痕试验仪是IEC60112 : 2003 《固体绝缘材料耐电痕化指数和相比电痕化指数的测定方法》是按GB4207、IEC60112等标准要求设计制造的专用检测仪器,适用于对电工电子产品、家用电器的固体绝缘材料及其产品模拟在潮湿条件下相比漏电起痕指数和耐漏电起痕指数的测定,具有简便、准确、可靠、实用等特点。满足标准:GB/T6553-2003 及 IEC60587:1984《评定在严酷环境条件下使用的电气绝缘材料耐电痕化和蚀损的试验方法》GB_T3048.7-2007电线电缆电性能试验方法_第07部分:耐电痕试验漏电起痕试验仪是IEC60112 : 2003 《固体绝缘材料耐电痕化指数和相比电痕化指数的测定方法》
  • 经典库尔特原理及其发展——颗粒表征电阻法(下)
    前文回顾:发明人库尔特的传奇人生——颗粒表征电阻法(上)一、经典库尔特原理在经典电阻法测量中,壁上带有一个小孔的玻璃管被放置在含有低浓度颗粒的弱电解质悬浮液中,该小孔使得管内外的液体相通,并通过一个在孔内另一个在孔外的两个电极建立一个电场。通常是在一片红宝石圆片上打上直径精确控制的小孔,然后将此圆片通过粘结或烧结贴在小孔管壁上有孔的位置。由于悬浮液中的电解质,在两电极加了一定电压后(或通了一定电流后), 小孔内会有一定的电流流过(或两端有一定的电压),并在那小孔附近产生一个所谓的“感应区”。含颗粒的液体从小孔管外被真空或其他方法抽取而穿过小孔进入小孔管。当颗粒通过感应区时,颗粒的浸入体积取代了等同体积的电解液从而使感应区的电阻发生短暂的变化。这种电阻变化导致产生相应的电流脉冲或电压脉冲。图1 颗粒通过小孔时由于电阻变化而产生脉冲在测量血球细胞等生物颗粒时所用的电解质为生理盐水(0.9%氯化钠溶液),这也是人体内液体的渗透压浓度,红细胞可以在这个渗透压浓度中正常生存,浓度过低会发生红细胞的破裂,浓度过高会发生细胞的皱缩改变。在测量工业颗粒时,通常也用同样的电解质溶液,对粒度在小孔管测量下限附近的颗粒,用 4%的氯化钠溶液以增加测量灵敏度。当颗粒必须悬浮在有机溶剂内时,也可以加入适用于该有机溶液的电解质后,再用此有机 溶液内进行测量。通过测量电脉冲的数量及其振幅,可以获取有关颗粒数量和每个颗粒体积的信息。测量过程中检测到的脉冲数是测量到的颗粒数,脉冲的振幅与颗粒的体积成正比,从而可以获得颗粒粒度及其分布。由于每秒钟可测量多达 1 万个颗粒,整个测量通常在数分钟内可以完成。在使用已知粒度的标准物质进行校准后,颗粒体积测量的准确度通常在 1-2%以内。通过小孔的液体体积可以通过精确的计量装置来测量,这样就能从测量体积内的颗粒计数得到很准确的颗粒数量浓度。 为了能单独测量每个颗粒,悬浮液浓度必须能保证当含颗粒液体通过小孔时,颗粒是一个一个通过小孔,否则就会将两个颗粒计为一个,体积测量也会发生错误。由于浓度太高出现的重合效应会带来两种后果:1)两个颗粒被计为一个大颗粒;2)两个本来处于单个颗粒探测阈值之下而测不到的颗粒被计为一个大颗粒。颗粒通过小孔时可有不同的途径,可以径直地通过小孔,但也可能通过非轴向的途径通过。非轴向通过时不但速度会较慢,所受的电流密度也较大,结果会产生表观较大体积的后果,也有可能将一个颗粒计成两个[1]。现代商业仪器通过脉冲图形分析可以矫正由于非轴向流动对颗粒粒度测量或计数的影响。图2 颗粒的轴向流动与非轴向流动以及产生的脉冲经典库尔特原理的粒度测量下限由区分通过小孔的颗粒产生的信号与各种背景噪声的能力所决定。测量上限由在样品烧杯中均匀悬浮颗粒的能力决定。每个小孔可用于测量直径等于 2%至 80%小孔直径范围内的颗粒,即 40:1 的动态范围。实用中的小孔直径通常为 15 µm 至 2000 µm,所测颗粒粒度的范围为 0.3 µm 至 1600 µm。如果要测量的样品粒度分布范围比任何单个小孔所能测量的范围更宽,则可以使用两个或两个以上不同小孔直径的小孔管,将样品根据小孔的直径用湿法筛分或其他分离方法分级,以免大颗粒堵住小孔,然后将用不同小孔管分别测试得到的分布重叠起来,以提供完整的颗粒分布。譬如一个粒径分布为从 0.6 µm 至 240 µm 的样品,便可以用 30 µm、140 µm、400 µm 三根小孔管来进行测量。 库尔特原理的优点在于颗粒的体积与计数是每个颗粒单独测量的,所以有极高的分辨率,可以测量极稀或极少个数颗粒的样品。由于体积是直接测量而不是如激光衍射等技术的结果是通过某个模型计算出来的,所以不受模型与实际颗粒差别的影响,结果一般也不会因颗粒形状而产生偏差。该方法的最大局限是只能测量能悬浮在水相或非水相电解质溶液中的颗粒。使用当代微电子技术,测量中的每个脉冲过程都可以打上时间标记后详细记录下来用于回放或进行详细的脉冲图形分析。如果在测量过程中,颗粒有变化(如凝聚或溶解过程,细胞的生长或死亡过程等),则可以根据不同时间的脉冲对颗粒粒度进行动态跟踪。 对于球状或长短比很接近的非球状颗粒,脉冲类似于正弦波,波峰的两侧是对称的。对很长的棒状颗粒,如果是径直地通过小孔,则有可能当大部分进入感应区后,此颗粒还有部分在感应区外,这样产生的脉冲就是平台型的,从平台的宽度可以估计出棒的长度。对所有颗粒的脉冲图形进行分析,可以分辨出样品中的不同形状的颗粒。 大部分生物与工业颗粒是非导电与非多孔性的。对于含贯通孔或盲孔的颗粒,由于孔隙中填满了电解质溶液,在颗粒通过小孔时,这些体积并没有被非导电的颗粒物质所替代而对电脉冲有所贡献,所以电感应区法测量这些颗粒时,所测到的是颗粒的固体体积,其等效球直径将小于颗粒的包络等效球直径。对于孔隙率极高的如海绵状颗粒,测出的等效球直径可以比如用激光粒度仪测出的包络等效球小好几倍。 只要所加电场的电压不是太高,通常为 10 V 至 15 V,导电颗粒譬如金属颗粒也可以用电阻法进行测量,还可以添加 0.5%的溴棕三甲铵溶液阻止表面层的形成。当在一定电流获得结果后,可以使用一半的电流和两倍的增益重复进行分析,应该得到同样的结果。否则应使用更小的电流重复该过程,直到进一步降低电流时结果不变。 在各种制造过程中,例如在制造和使用化学机械抛光浆料、食品乳液、药品、油漆和印刷碳粉时,往往在产品的大量小颗粒中混有少量的聚合物或杂质大颗粒,这些大颗粒会严重影响产品质量,需要进行对其进行粒度与数量的表征。使用库尔特原理时,如果选择检测阈值远超过小颗粒粒度的小孔管(小孔直径比小颗粒大 50 倍以上),则可以含大量小颗粒的悬浮液作为基础液体,选择适当的仪器设置与直径在大颗粒平均直径的 1.2 倍至 50 倍左右的小孔,来检测那些平均直径比小颗粒至少大 5 倍的大颗粒 [2]。 二、库尔特原理的新发展 可调电阻脉冲感应法可调电阻脉冲感应法(TRPS)是在 21 世纪初发明的,用库尔特原理测量纳米颗粒的粒度与计数。在这一方法中,一个封闭的容器中间有一片弹性热塑性聚氨酯膜,膜上面有个小孔,小孔的大小(从 300 nm 至 15 m)可根据撑着膜的装置的拉伸而变来达到测量不同粒度的样品。与经典的电阻法仪器一样,在小孔两边各有一个电极,测量由于颗粒通过小孔而产生的电流(电压) 变化。它的主要应用是测量生物纳米颗粒如病毒,这类仪器不用真空抽取液体,而是用压力将携带颗粒的液体压过小孔。压力与电压都可调节以适用于不同的样 品。由于弹性膜的特性,此小孔很难做到均匀的圆形,大小也很难控制,每次测得的在一定压力、一定小孔直径下电脉冲高度与粒度的关系,需要通过测量标准颗粒来进行标定而确定。图3 可调电阻脉冲感应法示意图当小孔上有足够的压力差时,对流是主要的液体传输机制。 由于流体流速与施加的压力下降成正比,颗粒浓度可以从脉冲频率与施加压力之间线性关系的斜率求出。但是需要用已知浓度的标准颗粒在不同压力下进行标定以得到比例系数[3]。 这个技术在给定小孔直径的检测范围下限为能导致相对电流变化 0.05%的颗粒直径。检测范围的上限为小孔孔径的一半,这样能保持较低程度的小孔阻塞。典型的圆锥形小孔的动态范围 为 5:1 至 15:1,可测量的粒径范围通常从 40 nm 至 10 µm。 此技术也可在测量颗粒度的同时测量颗粒的 zeta 电位,但是测量的准确度与精确度都还有待提高,如何排除布朗运动对电泳迁移率测量的影响也是一个难题[4]。微型化的库尔特计数仪随着库尔特原理在生物领域与纳米材料领域不断扩展的应用,出现了好几类小型化(手提式)、微型化的库尔特计数仪。这些装置主要用于生物颗粒的检测与计数,粒度不是这些应用主要关心的参数,小孔的直径都在数百微米以内。与上述使用宏观压力的方法不同的是很多这些设计使用的是微流控技术,整个装置的核心部分就是一个微芯片,携带颗粒的液体在微通道中流动,小孔是微通道中的关卡。除了需要考虑液体微流对测量带来的影响,以及可以小至 10 nm 的微纳米级电极的生产及埋入,其余的测量原理和计算与经典的库尔特计数器并无两致。这些微芯片可以使用平版印刷、玻璃蚀刻、 防蚀层清除、面板覆盖等步骤用玻璃片制作[5], 也可以使用三维打印的方式制作[6]。一些这类微流控电阻法装置已商业化。图4 微流计数仪示意图利用库尔特原理高精度快速的进行 DNA 测序近年来库尔特原理还被用于进行高精度、快速、检测误差极小的 DNA 或肽链测序。这个技术利用不同类型的纳米孔,如石墨烯形成的纳米孔或生物蛋白质分子的纳米孔,例如耻垢分枝杆菌孔蛋白 A(MspA)。当线性化的 DNA-肽复合物缓慢通过纳米孔时,由于不同碱基对所加电场中电流电压的响应不同,通过精确地测量电流的变化就可对肽链测序。由于此过程不影响肽链的完整性,如果将实验设计成由于电极极性的变化而肽链可以来 回反复地通过同一小孔,就可以反复地读取肽链中的碱基,在单氨基酸变异鉴定中的检测误差率可小于 10-6[7,8]。图5 纳米孔 DNA 测序库尔特原理的标准化 早在 2000 年,国际标准化组织就已成文了电感应区法测量颗粒分布的国际标准(ISO 13319),并得到了广泛引用。在 2007 年与 2021 年国际标准化组织又前后两次对此标准进行了修订。中国国家标委会也在 2013 年对此标准进行了采标,成为中国国家标准(GB/T 29025-2012)。参考文献【1】Berge, L.I., Jossang, T., Feder, J., Off-axis Response for Particles Passing through Long Apertures in Coulter-type Counters, Meas Sci Technol, 1990, 1(6), 471-474. 【2】Xu, R., Yang, Y., Method of Characterizing Particles, US Patent 8,395,398, 2013. 【3】Pei, Y., Vogel, R., Minelli, C., Tunable Resistive Pulse Sensing (TRPS), In Characterization of Nanoparticles, Measurement Processes for Nanoparticles, Eds. Hodoroaba, V., Unger, W.E.S., Shard, A.G., Elsevier, Amsterdam, 2020, Chpt.3.1.4, pp117-136.【4】Blundell, E.L.C.J, Vogel, R., Platt, M., Particle-by-Particle Charge Analysis of DNA-Modified Nanoparticles Using Tunable Resistive Pulse Sensing, Langmuir, 2016, 32(4), 1082–1090. 【5】Zhang, W., Hu, Y., Choi, G., Liang, S., Liu, M., Guan, W., Microfluidic Multiple Cross-Correlated Coulter Counter for Improved Particle Size Analysis, Sensor Actuat B: Chem, 2019, 296, 126615. 【6】Pollard, M., Hunsicker, E., Platt, M., A Tunable Three-Dimensional Printed Microfluidic Resistive Pulse Sensor for the Characterization of Algae and Microplastics, ACS Sens, 2020, 5(8), 2578–2586. 【7】Derrington, I.M., Butler, T.Z., Collins, M.D., Manrao, E., Pavlenok, M., Niederweis, M., Gundlach, J.H., Nanopore DNA sequencing with MspA, P Natl Acad Sci, 107(37), 16060-16065, 2010. 【8】Brinkerhoff, H., Kang, A.S.W., Liu, J., Aksimentiev, A., Dekker, C., Multiple Rereads of Single Proteins at Single– Amino Acid Resolution Using Nanopores, Science, 374(6574), 1509-1513, 2021. 作者简介许人良,国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学,受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下,获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位,包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监,英国马尔文仪器公司亚太区技术总监,美国麦克仪器公司中国区总经理,资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人,执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事,颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪,除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外,著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization: Light Scattering Methods》,以及即将由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。点击图片查看更多表征技术
  • 热变形维卡软化点温度测定仪:原理、结构、操作方法
    热变形维卡软化点温度测定仪是一种用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点的实验设备。这种设备在质量控制、材料科学、塑料工业等领域都有广泛的应用。本文将详细介绍热变形维卡软化点温度测定仪的原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法。和晟 HS-XRW-300MA 热变形维卡软化点温度测定仪热变形维卡软化点温度测定仪主要由加热装置、测试系统和测量仪器等组成。加热装置包括电炉、热电偶和加热炉壳等部分,用于提供高温环境。测试系统包括试样、加载装置和位移传感器等,用于测量材料的热变形和软化点。测量仪器则是用于记录和显示测量数据的设备。操作热变形维卡软化点温度测定仪需要遵循一定的步骤和注意事项。首先,选择合适的试样和试剂,确保试样在高温环境下能够充分软化和变形。其次,将试样放置在加热装置中,并使用加载装置施加一定的压力。然后,逐渐升高温度,并记录试样的变形量和温度变化。最后,通过测量仪器输出测量结果,并进行数据处理和分析。在使用热变形维卡软化点温度测定仪时,可能会出现一些误差。例如,由于加热不均匀或加载压力不一致,可能会导致测量结果出现偏差。此外,由于试样本身的性质和制备方法也会对测量结果产生影响。因此,在进行测量时,需要采取一些措施来减小误差,例如多次测量取平均值、选择合适的加热方式和加载压力等。热变形维卡软化点温度测定仪的测量结果可以反映材料在高温环境下的性能和特点。因此,正确理解和使用测量结果是至关重要的。在实践中,需要根据具体的实验条件和要求,选择合适的测定仪器和试剂,并严格按照操作规程进行测量。同时,需要充分考虑误差和处理方法,以确保测量结果的准确性和可靠性。总之,热变形维卡软化点温度测定仪是一种重要的实验设备,可以用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点。了解其原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法,对于科学研究和实际应用都具有重要意义。
  • 上海微系统所Science:单质Te新原理开关器件
    2021年12月10日,中科院上海微系统与信息技术研究所宋志棠、朱敏研究团队在国际顶级期刊《Science》上发表了题为“Elemental Electrical Switch Enabling Phase-Segregation-Free Operation”的研究论文(图1)。中科院上海微系统所博士生沈佳斌、贾淑静为共同第一作者,宋志棠研究员、朱敏研究员为通讯作者,中科院上海微系统所为第一完成单位和唯一通信单位。图1 科院上海微系统所在Science上发表单质新原理器件文章集成电路是我国的战略性、基础性和先导性产业,其中存储芯片是集成电路的三大芯片之一,直接关系到国家的信息安全。然而,现有主流存储器-内存(DRAM)和闪存(Flash),不能兼具高速与高密度特性,难以满足指数型增长的数据存储需要,急需发展下一代海量高速存储技术。三维相变存储器(PCRAM)是目前成熟的新型存储技术,其核心是两端开关单元和存储单元,然而,商用的开关单元组分复杂,通常含有毒性元素,严重制约了三维相变存储器在纳米尺度的微缩以及存储密度的进一步提升。图2 单质Te开关器件结构与性能针对以上问题,中科院上海微系统与信息技术研究所宋志棠、朱敏与合作者在Science (2021, 374, 1390) 上提出了一种单质新原理开关器件(图2):该器件通过单质Te与电极产生的高肖特基势垒降低了器件在关态的漏电流(亚微安量级,图3);利用单质Te晶态(半导体)到液态(类金属)纳秒级高速转变(图4),并产生类金属导通的大开态电流(亚毫安量级),驱动相变存储单元。单质Te开关器件基于晶态-液态新型开关机理与传统器件等完全不同,是一种全新的开关器件。单质Te具有原子级组分均一性,能与TiN形成完美界面,使二端器件具有一致性与稳定性,并可极度微缩,为海量三维存储芯片提供了新方案。图3 单质Te器件低漏电流物理机制:单质Te与电极形成的高肖特基势垒图4 单质Te器件新型开关机理:晶态-液态-晶态转变意大利国家研究委员会微电子和微系统所Raffaella Calarco教授同期在Science (2021, 374, 6573)上发表了评论文章,高度评价道:“沈等人取得的成果是前所未有的,为实现晶态单质开关器件提供了稳健的方法,此单质开关为3D Xpoint架构提供了新的视角”(What has been achieved by Shen et al., is unprecedented and provides a robust method to realize crystalline elemental switches that bear new perspectives for 3D Xpoint architectures)。该研究工作得到复旦大学刘琦教授、剑桥大学Stephen R. Elliott教授、日本群马大学Tamihiro Gotoh教授、德国亚琛工业大学Richard Dronskowski教授、赛默飞世尔科技中国有限公司史楠楠和葛青亲博士的大力支持。相关工作得到了国家重点研发项目(2017YFB0206101)、中科院先导B(XDB44010000)、中科院百人计划C类和上海科技启明星项目(21QA1410800)的资助。文章链接:https://www.science.org/doi/10.1126/science.abi6332评论文章链接:https://www.science.org/doi/10.1126/science.abm7316
  • 青岛能源所等发明基于拉曼组原理的益生菌单细胞质检技术
    目前市场上有大量的益生菌品牌和产品,但质量参差不齐,给消费者带来极大困扰,也阻碍了产业的健康发展。此问题的根源在于目前业界缺乏快速、准确、全面、低成本的益生菌产品质检手段。青岛能源所单细胞中心联合中国食品发酵工业研究院、青岛东海药业和青岛星赛生物科技有限公司等,开发了基于拉曼组原理的益生菌单细胞质检技术SCIVVS,为突破这一紧迫的技术瓶颈提供了全新的解决方案。该工作近日发表于iMeta杂志。 基于拉曼组原理发明益生菌单细胞质检技术SCIVVS   益生菌产品的市场规模已近千亿,但是存在大量的“鱼目混珠”现象。其重要原因是益生菌质检的方法学局限性。由于这些方法大多依赖于分离培养或元基因组测序,因此存在耗时长、成本高、难以快速测定细胞活性和代谢活力及其细胞间异质性、复合益生菌产品深度质检困难、流程繁琐、难以自动化等瓶颈性问题。这些局限性导致益生菌产品难以快速、低成本、全面、深度地进行质检,很大程度上阻碍了益生菌产业的健康发展。   针对这一产业瓶颈,青岛能源所单细胞中心张佳副研究员、任立辉高级工程师、张磊博士、公衍海助理研究员等带领的研究小组,联合中国食品发酵工业研究院、青岛东海药业和青岛星赛生物等团队,基于拉曼组原理,开发了一种名为SCIVVS(Single-Cell Identification, Viability and Vitality tests and Source-tracking)的单细胞精度益生菌质检技术体系。针对益生菌产品,SCIVVS首先不是提取总核酸或者进行平板培养,而是提取所有的细胞进行重水饲喂和单细胞拉曼光谱的高通量采集。在每一张拉曼光谱上,利用其指纹区,基于与益生菌单细胞拉曼光谱参照数据库的比对,快速完成每个细胞的种类鉴定环节。通过构建21种法定可食用益生菌的标准菌株拉曼光谱数据库,SCIVVS可实现平均高达93%的分辨准确度。同时,利用其重水利用峰(C-D峰),则可针对每个物种,量化每个细胞的活性、代谢活力等。进而可通过拉曼激活单细胞分选技术,快速获得目标种类或目标代谢活力的单细胞,从而对接下游单细胞全基因组测序或培养。   为了支撑SCIVVS,在国家重大科学仪器研制、国家重点研发计划等项目的支持下,青岛能源所和青岛星赛生物合作研制成功了单细胞拉曼光镊分选仪(RACS-Seq)、高通量流式拉曼分选仪(FlowRACS)等原创仪器产品。运用RACS-Seq,研究人员直接从纯种或复合益生菌产品出发,在5个小时之内,完成了精确到每个物种的活细胞计数、活力定量和活力异质性测量。同时,针对乳酸杆菌、双歧杆菌或链球菌等各种益生菌,均能产出高质量的单细胞基因组(覆盖度可高达99.4%),从而完成精准溯源。   对比目前的益生菌产品质检方法,SCIVVS具有快速、准确、全面、低成本、易于自动化等优势,较传统方法快20倍以上,而成本仅为传统方法的1/10,且能免培养、高精度、自动化、一站式地完成产品中每个物种的活细胞计数、活力定量、活力异质性测量和溯源,有望形成新的技术标准。在此基础上,该合作团队将基于“益生菌单细胞技术联盟(A-STEP)”,联合益生菌产业领军企业,建立一个“标准化”、“一站式”、“公益性”的技术服务体系,为实现从生产端到消费端的益生菌产品质量规范化,提供一个原创的、切实可行的解决方案。   该工作由单细胞中心徐健、中国食品发酵工业研究院姚粟、青岛东海药业崔云龙等主持完成,得到了国家自然科学基金、山东省自然科学基金和国家重点研发计划青年科学家项目等项目的支持。
  • 太原理工大学将建8个研究生创新中心
    3月9日讯从省教育厅传来消息:2012年前,太原理工大学将新建8个研究生教育创新中心与我省八大支柱产业对接,为企业科技创新提供强有力的智力和人力支撑。   目前,全省共有5个研究生教育创新中心,其中,太原理工大学有两个。今年开始,太原理工大学将再建8个研究生教育创新中心,包括煤炭、炼焦、冶金和电力四大传统支柱产业和煤炭化工、装备制造、材料和旅游四大新支柱产业。到2012年,8个研究生教育创新中心建成后,进入中心的研究生将达到300名。
  • 注射针尖穿刺力测试仪----原理与应用解析
    注射针尖穿刺力测试仪在制药与包装行业中,注射针尖作为药物传递的直接媒介,其性能的稳定与安全性直接关系到患者的健康与安全。随着医疗技术的不断进步和药品包装的多样化发展,注射针尖在各类薄膜、复合膜、电池隔膜、人造皮肤乃至药品包装用胶塞、组合盖、口服液盖等材料的穿刺应用日益广泛。这些材料不仅需要具备良好的阻隔性以保护药品免受外界污染,还需在针尖穿刺时展现适宜的力学特性,以确保药物输送的顺畅与安全。注射针尖在制药包装行业的应用概述在制药过程中,注射针尖常被用于穿透药品包装材料,以实现药物的精准注入或抽取。无论是液体药品的密封瓶、预充式注射器,还是复杂的医疗装置,都离不开注射针尖的高效与准确。同时,随着环保和可持续性理念的深入人心,制药包装材料正逐步向轻量化、可降解方向发展,这对注射针尖的穿刺性能提出了更高的要求。为何需要注射针尖穿刺力测试仪鉴于注射针尖在制药包装中的核心作用,其穿刺性能的优劣直接影响到产品的使用体验和药品的安全性。因此,对注射针尖在不同材料上的穿刺力进行测试显得尤为重要。注射针尖穿刺力测试仪应运而生,它专为评估针尖在穿透各种材料时所需的力值及拔出时的阻力而设计,能够有效帮助制造商、质检机构及研究人员评估材料的适用性,优化产品设计,确保产品质量。广泛应用领域注射针尖穿刺力测试仪广泛应用于质检中心、药检中心、包装厂、药厂、食品厂等多个领域,成为保障产品安全与质量的重要工具。通过精确测量不同材料在穿刺过程中的力值变化与位移情况,可以深入了解材料的物理特性,为材料选择、工艺改进及质量控制提供科学依据。测试原理详解注射针尖穿刺力测试仪的测试原理基于力学原理与精密测量技术。测试时,首先将待测样品装夹在仪器的两个夹头之间,通过精确控制两夹头的相对运动,使标准要求的穿刺针以设定速度刺入样品。在穿刺过程中,仪器会实时记录并显示穿刺力及拔出力的变化曲线,同时监测针尖的位移情况。这些数据不仅反映了材料对针尖的抵抗能力,还能揭示材料内部的力学结构特性,为材料性能评估提供全面而准确的信息。
  • 注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪的原理与应用
    注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪的原理与应用在现代医疗与制药行业中,注射剂瓶作为药物传输的关键容器,其密封性与安全性直接关系到患者的健康与生命安全。而注射剂瓶的胶塞,作为连接瓶体与外部世界的“门户”,不仅需具备良好的密封性能,还需在药物输送过程中承受各种穿刺操作而不失效,确保药物的无菌、无污染传递。因此,使用三泉中石的注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪CCY-02对其进行穿刺力测试,成为了保障药品质量与患者安全不可或缺的一环。注射剂瓶胶塞的使用用途与重要性注射剂瓶胶塞,作为药品包装系统的重要组成部分,其主要功能在于提供可靠的密封屏障,防止药品在储存和运输过程中受到外界污染,同时确保在药物使用过程中(如注射给药)能够顺利穿刺而不泄漏。其材质多为橡胶或热塑性弹性体,需具备良好的弹性、耐化学性、生物相容性及适当的硬度,以适应不同药物的存储需求和穿刺操作。穿刺力测试的必要性与意义随着医疗技术的不断进步和药品包装的多样化发展,对注射剂瓶胶塞的性能要求也日益严格。穿刺力测试作为评估胶塞质量的重要手段之一,旨在模拟实际使用过程中穿刺针或输液针等医疗器械对胶塞的穿刺行为,通过量化分析穿刺过程中的力值变化与位移变化,评估胶塞的耐穿刺性能、密封保持能力及可能的破损风险。这对于确保药品在传输过程中的完整性和无菌性至关重要,直接关系到患者的用药安全与治疗效果。注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪的测试原理与技术应用济南三泉中石的注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪CCY-02采用力学测试技术,将试样装夹在测试仪器的两个夹头之间,通过精密控制的相对运动,使标准要求的穿刺针以恒定速度或预设条件刺入试样。在此过程中,仪器实时记录并显示穿刺力(即刺破试样所需的最大力)和拔出力(即将穿刺针从试样中拔出时所需的力)等关键参数。这些数据不仅反映了胶塞的物理强度特性,还能揭示其潜在的密封失效风险,为产品设计与质量控制提供科学依据。注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪的广泛应用领域由于穿刺力测试技术的广泛适用性和重要性,其应用范围已远远超出了注射剂瓶胶塞本身,涵盖了各种薄膜、复合膜、电池隔膜、人造皮肤、药品包装用胶塞、组合盖、口服液盖以及各类医疗穿刺器械(如注射针、穿刺针、输液针、采血针等)的穿刺力强度试验。这些测试在质检中心、药检中心、包装厂、药厂、医疗器械厂等单位得到了广泛应用,成为保障产品质量、提升生产效率、降低安全风险的重要工具。总之,三泉中石的注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪CCY-02作为现代医疗与制药领域的一项重要检测设备,通过科学、精准的测试手段,为药品包装与医疗器械的安全性与有效性提供了坚实保障。
  • 莱恩德首发|抗生素检测仪的原理、应用和发展趋势
    点击此处可了解更多产品详情:抗生素检测仪 随着抗生素的广泛使用,细菌耐药性的问题日益严重。为了有效控制抗生素的使用,避免耐药性的产生,开发了抗生素检测仪。本文将介绍抗生素检测仪的原理、应用和发展趋势。    一、抗生素检测仪的原理    抗生素检测仪主要基于微生物学原理,通过测量细菌生长抑制率来检测抗生素浓度。该仪器利用微孔板技术,将待测样品中的细菌与特定浓度的抗生素共培养,通过测量细菌生长抑制率,计算出抗生素浓度。该仪器可检测多种抗生素,包括β-内酰胺类、大环内酯类、氨基糖苷类等。    二、抗生素检测仪的应用   抗生素检测仪在临床医学、药理学和微生物学等领域具有广泛的应用价值。在临床医学中,抗生素检测仪可用于监测感染患者的抗生素浓度,指导医生合理用药。在药理学中,抗生素检测仪可用于研究新药和优化现有药物的疗效。在微生物学中,抗生素检测仪可用于检测病原菌对不同抗生素的敏感性,为医生提供针对性的抗生素治疗方案。    三、抗生素检测仪的发展趋势    随着科学技术的不断发展,抗生素检测仪也在不断升级和完善。未来,抗生素检测仪将朝着更快速、更准确、更便携的方向发展。同时,随着大数据和人工智能技术的普及,抗生素检测仪将实现智能化分析和预测,为临床决策提供更加准确的支持。此外,随着新材料和新技术的出现,抗生素检测仪的制造也将更加环保和可持续。    总之,抗生素检测仪在控制抗生素使用、预防细菌耐药性产生方面具有重要作用。未来,随着科学技术的不断进步,抗生素检测仪将会得到更加广泛的应用和发展。莱恩德首发|抗生素检测仪的原理、应用和发展趋势
  • 普洛帝药典0903不溶性微粒分析仪光阻法检测原理解读
    不溶性微粒分析仪阻法检测原理药典规定检测原理—光阻法满足《美国药典》、《中国药典》、《药包材标准》及输液器具 GB8368-2018 等要求。待测液体流过流通池,流通池两侧装有光学玻璃,激光器的光束通过透镜组准直 穿过流通池,照射在光陷阱上。若待测液体中没有微粒,则光电探测器接收不到光信号;若液体中有微粒,与液体流向垂直的入射光,由于被微粒阻挡而减弱,因此由传感器输出的信号降低,这种信号变化与微粒的截面积成正比。根据信号的幅度和个数可以对液体中的微小微粒进行计数检测。图.光阻法检测原理示意图PULUODY 的创新型双激光窄光微粒检测技术不仅对微粒的探测范围宽广更具有精度高、重复性好的特点,让任何微粒无处遁形。
  • 一文解读气体传感器原理、分类、用途
    所谓气体传感器,是指用于探测在一定区域范围内是否存在特定气体和/或能连续测量气体成分浓度的传感器。在煤矿、石油、化工、市政、医疗、交通运输、家庭等安全防护方面,气体传感器常用于探测可燃、易燃、有毒气体的浓度或其存在与否,或氧气的消耗量等。气体传感器主要用于针对某种特定气体进行检测,测量该气体在传感器附近是否存在,或在传感器附近空气中的含量。因此,在安全系统中,气体传感器通常都是不可或缺的。从工作原理、特性分析到测量技术,从所用材料到制造工艺,从检测对象到应用领域,都可以构成独立的分类标准,衍生出一个个纷繁庞杂的分类体系,尤其在分类标准的问题上目前还没有统一,要对其进行严格的系统分类难度颇大。气体传感器的分类从检测气体种类上,通常分为可燃气体传感器(常采用催化燃烧式、红外、热导、半导体式)、有毒气体传感器(一般采用电化学、金属半导 体、光离子化、火焰离子化式)、有害气体传感器(常采用红外、紫外等)、氧气(常采用顺磁式、氧化锆式)等其它类传感器。从使用方法上,通常分为便携式气体传感器和固定式气体传感器。从获得气体样品的方式上,通常分为扩散式气体传感器(即传感器直接安装在被测对象环境中,实测气体通过自然扩散与传感器检测元件直接接触)、吸入式气体传感器(是指通过使 用吸气泵等手段,将待测气体引入传感器检测元件中进行检测。根据对被测气体是否稀释,又可细分为完全吸入式和稀释式等)。从分析气体组成上,通常分为单一式气体传感器(仅对特定气体进行检测)和复合式气体传感器(对多种气体成分进行同时检测)。按传感器检测原理,通常分为热学式气体传感器、电化学式气体传感器、磁学式气体传感器、光学式气体传感器、半导体式气体传感器、气相色谱式气体传感器等。先来了解一下气体传感器的特性:1、稳定性稳定性是指传感器在整个工作时间内基本响应的稳定性,取决于零点漂移和区间漂移。零点漂移是指在没有目标气体时,整个工作时间内传感器输出响应的变化。区间漂移是指传感器连续置于目标气体中的输出响应变化,表现为传感器输出信号在工作时间内的降低。理想情况下,一个传感器在连续工作条件下,每年零点漂移小于10%。2、灵敏度灵敏度是指传感器输出变化量与被测输入变化量之比,主要依赖于传感器结构所使用的技术。大多数气体传感器的设计原理都采用生物化学、电化学、物理和光学。首先要考虑的是选择一种敏感技术,它对目标气体的阀限制或爆炸限的百分比的检测要有足够的灵敏性。3、选择性选择性也被称为交叉灵敏度。可以通过测量由某一种浓度的干扰气体所产生的传感器响应来确定。这个响应等价于一定浓度的目标气体所产生的传感器响应。这种特性在追踪多种气体的应用中是非常重要的,因为交叉灵敏度会降低测量的重复性和可靠性,理想传感器应具有高灵敏度和高选择性。4、抗腐蚀性抗腐蚀性是指传感器暴露于高体积分数目标气体中的能力。在气体大量泄漏时,探头应能够承受期望气体体积分数10~20倍。在返回正常工作条件下,传感器漂移和零点校正值应尽可能小。气体传感器的基本特征,即灵敏度、选择性以及稳定性等,主要通过材料的选择来确定。选择适当的材料和开发新材料,使气体传感器的敏感特性达到优。接下来是关于不同气体传感器的检测原理、特点和用途:一、半导体式气体传感器根据由金属氧化物或金属半导体氧化物材料制成的检测元件,与气体相互作用时产生表面吸附或反应,引起载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化而进行气体浓度测量的。从作用机理上可分为表面控制型(采用气体吸附于半导体表面而产生电导率变化的敏感元件)、表面电位型(采用 半导体吸附气体后产生表面电位或界面电位变化的气体敏感元件)、体积控制型(基于半导体与气体发生反应时体积发生变化,从而产生电导率变化的工作原理) 等。可以检测百分比浓度的可燃气体,也可检测ppm级的有毒有害气体。优点:结构简单、价格低廉、检测灵敏度高、反应速度快等。不足:测量线性 范围较小,受背景气体干扰较大,易受环境温度影响等。二、固体电解质气体传感器固体电解质是一种具有与电解质水溶液相同的离子导电特性的固态物质,当用作气体传感器时,它是一种电池。它无需使气体经过透气膜溶于电解液中,可以避免溶液蒸发和电极消耗等问题。由于这种传感器电导率高,灵敏度和选择性好,几乎在石化、环保、矿业、食品等各个领域都得到了广泛的应用,其重要性仅次于金属—氧化物一半导体气体传感器。这种传感器介于半导体气体传感器和电化学气体传感器之间,选择性、灵敏度高于半导体气体传感器,寿命长于电化学气体传感器,因此得到广泛应用。这种传感器的不足之处是响应时间过长。三、催化燃烧式气体传感器这种传感器实际上是基于铂电阻温度传感器的一种气体传感器,即在铂电阻表面制备耐高温催化剂层,在一定温度下,可燃气体在表面催化燃烧,因此铂电阻温度升高,导致电阻的阻值变化。由于催化燃烧式气体传感器铂电阻外通常由多孔陶瓷构成陶瓷珠包裹,因此这种传感器通常也被称为催化珠气体传感器。理论上这种传感器可以检测所有可以燃烧的气体,但实际应用中有很多例外。这种传感器通常可以用于检测空气中的甲烷、LPG、丙酮等可燃气体。四、电化学气体传感器电化学气体传感器是把测量对象气体在电极处氧化或还原而测电流,得出对象气体浓度的探测器。包含原电池型气体传感器、恒定电位电解池型气体传感器、浓差电池型气体传感器和极限电流型气体传感器。1、原电池型气体传感器(也称:加伏尼电池型气体传感器,也有称燃料电池型气体传感器,也有称自发电池型气体传感器),他们的原理行同我们用的干电池,只是,电池的碳锰电极被气体电极替代了。以氧气传感器为例,氧在阴极被还原,电子通过电流表流到阳极,在那里铅金属被氧化。电流的大小与氧气的浓度直接相关。这种传感器可以有效地检测氧气、二氧化硫等。2、恒定电位电解池型气体传感器,这种传感器用于检测还原性气体非常有效,它的原理与原电池型传感器不一样,它的电化学反应是在电流强制下发生的,是一种真正的库仑分析(根据电解过程中消耗的电量,由法拉第定律来确定被测物质含量)传感器。这种传感器用于:一氧化碳、硫化氢、氢气、氨气、肼、等气体的检测之中,是目前有毒有害气体检测的主流传感器。3、浓差电池型气体传感器,具有电化学活性的气体在电化学电池的两侧,会自发形成浓差电动势,电动势的大小与气体的浓度有关,这种传感器实例就是汽车用氧气传感器、固体电解质型二氧化碳传感器。4、极限电流型气体传感器,有一种测量氧气浓度的传感器利用电化池中的极限电流与载流子浓度相关的原理制备氧(气)浓度传感器,用于汽车的氧气检测,和钢水中氧浓度检测。主要优点:体积小,功耗小,线性和重复性较好,分辨率一般可以达到0.1ppm,寿命较长。主要不足:易受干扰,灵敏度受温度变化影响较大。五、PID——光离子化气体传感器PID由紫外光源和气室构成。紫外发光原理与日光灯管相同,只是频率高,能量大。被测气体到达气室后,被紫外灯发射的紫外光电离产生电荷流,气体浓度和电荷流的大小正相关,测量电荷流即可测得气体浓度。可以检测从10ppb到较高浓度的10000ppm的挥发性有机物和其他有毒气体。许多有害物质都含有挥发性有机化合物,PID对挥发性有机化合物灵敏度很高。六、热学式气体传感器热学式气体传感器主要有热导式和热化学式两大类。热导式是利用气体的热导率,通过对其中热敏元件电阻的变化来测量一种或几种气体组分浓度的。其在工业界的应用已有几十年的历史,其仪表类型较多,能分析的气体也较广泛。热化学式是基于被分析气体化学反应的热效应,其中广泛应用的是气体的氧化反应(即燃烧),其典型为催化燃烧式气体传感器,其主要工作原理是在一定温度下,一些金属氧化物半导体材料的电导率会跟随环境气体的成份变化而变化。其关键部件为涂有燃烧催化剂的惠斯通电桥,主要用于检测可燃气体,如煤气发生站、制气厂用来分析空气中的CO、H2 、C2H2等可燃气体,采煤矿井用于分析坑道中的CH4含量,石油开采船只分析现场漏泄的甲烷含量,燃料及化工原料保管仓库或原料车间分析空气中的石油蒸 气、酒精乙醚蒸气等。七、红外气体传感器一个完整的红外气体传感器由红外光源、光学腔体、红外探测器和信号调理电路构成。这种传感器利用气体对特定频率的红外光谱的吸收作用制成。红外光从发射端射向接收端,当有气体时,对红外光产生吸收,接收到的红外光就会减少,从而检测出气体含量。目前较先进的红外式采用双波长、双接收器,使检测更准确、可靠。优点:选择性好,只检测特定波长的气体,可以根据气体定制;采用光学检测方式,不易受有害气体的影响而中毒、老化;响应速度快、稳定性好;利用物理特性,没有化学反应,防爆性好;信噪比高,抗干扰能力强;使用寿命长;测量精度高。缺点:测量范围窄;怕灰尘、潮湿,现场环境要好,需要定期对反射镜面上的灰尘进行清洁维护;现场有气流时无法检测;价格较高。八、磁学式气体分析传感器在磁学式气体分析传感器中,常见的是利用氧气的高磁化特性来测量氧气浓度的磁性氧量分析传感器,利用的是空气中的氧气可以被强磁场吸引的原理。其氧量的测量范围宽,是一种十分有效的氧量测量传感器。常用的有热磁对流式氧量分析传感器(按构成方式不同,又可细分为测速热磁式、压力平衡热磁式)和磁力机械式氧量分析传感器。主要用途:用于氧气的检测,选择性极好,是磁性氧气分析仪的核心。其典型应用场合有化肥生 产、深冷空气分离、火电站燃烧系统、天然气制乙炔等工业生产中氧的控制和连锁,废气、尾气、烟气等排放的环保监测等。九、气相色谱式分析仪基于色谱分离技术和检测技术,分离并测定气样中各组分浓度,因此是全分析传感器。在发电厂锅炉试验中,已有应用。工作时,从进样装置定期采取一定容积的气样,在流量一定的纯净载气(即流动相)携带下,流经色谱柱,色谱柱中装有称为固定相的固体或液体,利用固定相对气样各组分的吸收或溶解能力的不同,使各组分在两相中反复进行分配,从而使各组分分离,并按时间先后流出色谱柱进入检测器进行定量测定。根据检测原理,气相色谱式分析仪又细分为浓度型检测器和质量型检测器两种。浓度型检测器测量的是气体中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。质量型检测器测量的是气体中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间进入检测器某组分的量成正比。常用的检测器有TCD热导检测器、FLD氢火焰离子化检测器、HCD电子捕获检测器、FPD火焰光度检测器等。优点:灵敏度高,适合于微量和痕量分析,能分析复杂的多相分气体。不足:定期取样不能实现连续进样分析,系统较为复杂,多用于 试验室分析用,不太适合工业现场气体监测。十、其他气体传感器1.超声波气体探测器这种气体探测器比较特殊,其原理是当气体通过很小的泄漏孔从高压端向低压端泄漏时,就会形成湍流,产生振动。典型的湍流气流会在差压高于0.2MPa时变成因素,超过0.2MPa就会产生超声波。湍流分子互相碰撞产生热能和振动。热能快速分散,但振动会被传送到相当远的距离。超声波探测器就是通过接收超声波判断是否有空气泄漏。这类探测器通常用于石油和天然气平台、发电厂燃气轮机、压缩机以及其它户外管道。2.磁氧分析仪这种气体分析仪是基于氧气的磁化率远大于其他气体磁化率这一物理现象,测量混合气体中氧气的一种物理气体分析设备。这种设备适合自动检测各种工业气体中的氧气含量,只能用于氧气检测,选择性极好。
  • Cell Physiol Biochem:李咏生团队运用脂质组学及液质联用技术揭示拔罐科学原理
    p   拔罐是以罐为工具,利用燃火、抽气等方法产生负压,使之吸附于体表,造成局部瘀血,以达到通经活络、行气活血、祛风散寒、解疲止痛、消肿抗炎等作用的疗法。拔罐疗法在中国有着悠久的历史,在古罗马及古希腊也曾盛行。在近年的运动会上,该疗法被众多奥运健儿所青睐,他们身上的拔火罐印记再次引发了全世界的关注。在以前的报道中,研究者的关注点多在于拔罐处的皮肤温改善、血压、热效应以及血氧含量或者受试者的客观感受评分,尽管这些能够说明拔罐有疗效,但其科学证据以及作用原理仍未得到很好的阐释。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/noimg/8de16af5-ab7a-4604-a49c-bbea5567b8c3.jpg" title=" 0.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 陆军军医大学第二附属医院(重庆新桥医院)全军肿瘤研究所教授 李咏生 /strong /span /p p   2月20日,Cell Physiol Biochem杂志(IF=5.104)在线发表了陆军军医大学第二附属医院(重庆新桥医院)全军肿瘤研究所李咏生团队题为“Anti- Versus Pro-Inflammatory Metabololipidome Upon Cupping Treatment”的研究论文。该研究率先使用小鼠拔罐模型,运用Waters I-Class UPLC联合Sciex6500 Qtrap超高效液相-质谱联用仪建立的脂质代谢组学平台,揭示了拔罐疗法导致体内抗炎/促炎脂质代谢谱的变化规律,为拔罐疗法的潜在机制提供了科学支撑。硕士生张琦、研究实习员王湘和博士生颜桂芳为本文的共同第一作者,李咏生是通讯作者。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/noimg/5ee12d26-aafd-4167-aab4-80d041ecc0c1.jpg" title=" 0001.jpg" / /p p   该研究发现,拔罐后健康小鼠体内抗炎脂质显著升高(如PGE1, 5,6-EET, 14,15-EET, 11 10S,17S-DiHDoHE, 17R-RvD1, RvD5 和14S-HDoHE),而促炎脂质(如12-HETE 和TXB2)明显下调。课题组进一步发现拔火罐疗法能减少脂多糖诱导的腹膜炎老鼠模型腹腔液中的促炎介质TNF-α及IL-6的产生。在体外实验中,5,6-EET, PGE1明显下调了未受脂多糖处理的巨噬细胞中TNF-α的水平,而5,6-EET, 5,6-DHET显著抑制了IL-6的水平。值得注意的是,在脂多糖处理后的巨噬细胞中,14,15-EET 和14S-HDoHE显著抑制了TNF-α及IL-6的水平;17-RvD1, RvD5 和PGE1可抑制TNF-α;然而,TXB2 和12-HETE进一步上调了脂多糖介导的TNF-α和IL-6的水平。因此,该研究说明拔罐可引起体内抗炎、促消退脂质成分的升高,促炎脂质的减少,为其促进机体免疫自稳提供了科学依据。 br/ /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/noimg/ed66de9c-505c-497b-b3b8-75ad005e71bb.jpg" title=" 0002.jpg" /   据悉,李咏生教授为华中科技大学医学博士,美国哈佛医学院博士后,中国临床肿瘤学会CSCO“35岁以下最具潜力肿瘤医生”入选者。现为陆军军医大学第二附属医院肿瘤科教授、博士生导师,兼任陆军军医大学生物化学与分子生物学教研室教授、博士生导师,研究方向:肝癌脂质代谢组学。主持国家自然科学基金面上项目2项,参与课题及申请专利15项,发表文章50余篇,累计影响因子(IF)大于200。以第一/通信作者在Immunity、Cell Reports、Oncogene等杂志共发表SCI论文17篇,其中13篇IF& gt 5。论文被Nature,Science,Cell,PNAS 等著名杂志正面引用 1000余次,2篇论文被F1000收录。兼任美国免疫学家协会(AAI)、美国微生物学会(ASM)、美国癌症研究协会(AACR)、欧洲肿瘤免疫协会(EATI)会员、重庆市免疫学会理事、重庆市中西医结合学会肿瘤免疫治疗专委会委员等 Frontiers in Immunology副主编(Nature Publishing Group);Current Cancer Therapy Reviews客座编委(Bentham Science Publishers);同时还是Critical Care Medicine、Journal of Molecular Medicine (Springer)、Journal of Hematology & amp Oncology、Cancer Letters等15个SCI杂志特邀审稿人。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/noimg/b85e99c5-dcc6-4696-ba05-805cd5c0fd20.jpg" title=" 01.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 陆军军医大学第二附属医院(重庆新桥医院)全军肿瘤研究所 strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 李咏生团队 /strong /strong /span /p p & nbsp & nbsp 李咏生教授创建了陆军军医大学第二附属医院脂质代谢组学平台,现已能检测脂肪酸、甘油酯、磷脂、固醇等多种脂类介质,并与哈佛医学院、密歇根大学、牛津大学、中科院、华中科技大学等著名高校和研究所建立了良好稳固的国内外合作,多次举办和受邀参加国内外学术会议,课题组在脂质组学和肿瘤免疫领域有较好的工作积累,已在前期研究工作、技术培训、转化医学平台搭建方面打下了坚实的基础。 /p p style=" text-align: right " 本文由李咏生教授供稿。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 更多资料: /strong /span /p p img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" width=" 16" height=" 16" style=" width: 16px height: 16px " / span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/7ed1667d-1cf8-49cb-b201-cc06879afa8b.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) " Anti- Versus Pro-Inflammatory Metabololipidome Upon Cupping Treatment.pdf /a /span /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 液质联用技术结合脂质组学技术揭示拔罐疗法科学原理 /span /p p style=" line-height: 16px " span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " a href=" http://www.instrument.com.cn/news/20180223/240444.shtml" _src=" http://www.instrument.com.cn/news/20180223/240444.shtml" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " http://www.instrument.com.cn/news/20180223/240444.shtml /a /span /p
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 电位滴定仪的原理和使用,禾工电位滴定仪的优点和特点
    电位滴定仪原理:电位滴定法是一种用电极电位的突跃来确定终点的滴定方法。在滴定过程中,滴定容器内浸入一对适当的指示电极和参比电极,随着滴定剂的加入,待测离子浓度发生改变,指示电极的电位也发生变化,在化学计量点附近可以观察到电位的突变(电位突变),因而根据电极电位突跃可以确定终点的到达,这就是电位滴定法的原理。 电位滴定仪的结构组成:电位滴定的装置1.电位计2.滴定装置3.工作电池4.磁力搅拌器 一阶微分图 二阶微分图滴定终点判断的方法手工滴定(指示剂的颜色变化)自动电位滴定(电极的信号响应代替人眼对指示剂颜色变化的判断 自动电位滴定的优点: 1.滴定速度更快速, 准确 2.提高结果的重现性 3.减少人为错误 4.自动化进行复杂的滴定程序 5.没有合适指示剂或者有色或浑浊的溶液都可以进行测试 CT-1plus全自动电位滴定仪主要优点和特点:1、自动颜色判定,机器人视觉原理精确颜色判断,大大提高滴定准确度,大大降低了操作人员的误差。2、自主知识产权的计量管活塞,使得滴定控制更精确。3、测试报告符合GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告。4、测试方法和测试记录条数无限制。 电位滴定种类:1、pH滴定(酸碱滴定) 指示电极:pH玻璃电极 参比电极:饱和甘汞电极2、氧化还原滴定 指示电极:铂电极 参比电极:饱和甘汞电极3、沉淀滴定 指示电极:不同的沉淀反应采用不同的指示电极,如测卤素时使用银电极 参比电极:双盐桥甘汞电极4、络合滴定 指示电极:Hg/Hg-EDTA电极 参比电极:饱和甘汞电极 参比电极:参比电极是电极电位恒定且重现性良好的电极。标准氢电极的电位为零,是参比电极中的一级电极。但由于氢电极制作麻烦,使用不便,故实际工作中少用。分析测试工作中使用的参比电极主要是甘汞电极和银-氯化银参比电极。 电位滴定仪应用行业:石化行业:总酸值TAN和总碱值TBN、皂化值、碘值、溴价和溴指数、硫醇硫含量及含盐量的检测。水质分析中还要检测钙离子、氯离子、氟离子、碳酸根离子等的检测。原油中的盐含量测定;石油产品酸值的测定;三聚磷酸钠中氯化钠含量测定;卷烟纸中碳酸钙含量测定。 医药行业:沉淀滴定:丁溴东莨菪碱、苯巴比妥(银电极);酸碱滴定(非水滴定):门冬氨酸、己酮可可碱、马来酸伊索拉定、双氯芬酸钠等;酸碱滴定(水相滴定):五氟利多、牛磺酸、甘油磷酸钠等;氧化还原滴定:维生素C、青霉素钠、聚维酮碘; 食品行业:酸碱滴定:乳化剂中的酸值、植物油中的酸值、酱油中总酸、淀粉酸度等;氧化还原滴定:糖中的二氧化硫、糖品中亚硫酸盐、植物油中过氧化值;络合滴定:牛奶中钙含量;沉淀滴定:酱油中食盐(以氯化钠计)的含量; 化妆品行业:硼酸及其硼酸盐含量;卤酸盐含量;酯值或含酯量的测定;羰基化合物的测定;
  • 聚焦离子束(FIB)技术原理与发展历史
    20世纪以来,微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速,当前,纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一,发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近,表面和界面效应,小尺寸效应,量子尺寸效应以及电学,磁学,光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质,对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度,多维度,稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛,其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来,由于现代加工技术的小型化趋势,聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中,成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的,从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多,即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍,这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光,离子的重质量同样能在固体表面溅射原子,可用作直写加工工具;FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积,所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源,而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心,较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发,这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源,通过热阴极发射的电子,加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离,这类离子源多用于质谱分析仪器,束流不高,能量分散小。2、气体放电型离子源,由气体等离子体放电产生离子,如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源,这类离子源束流大,多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子,这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外,其余离子源均在大面积空间内(电离室)生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低,离子源面积大,不适合聚焦成细束,不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源(liquid metal ion source,LMIS)。图1:LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针,然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上,外加加强电场后,液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端(约5 nm的泰勒锥),尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下,液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小,离子电流虽然仅有几微安,但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右,亮度在20μA/Sr左右,为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世,确实使FIB系统成为可能,并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂,动态过程也很复杂,因为LMIS发射面为金属液体,所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变,金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在,所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件:(1)发射表面具有一定形状,从而形成一定的表面电场;(2)表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速;(3)表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失,从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度,LMIS稳定发射的一个最关键条件:制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起,才能够确保液态金属很好地流动,这一方面能够确保发射液尖的形成,同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性:(1) 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上;电压超过阈值后,发射电流增加很快。(2) 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右;发射角随着离子流的增加而增加;大发射角将降低束流利用率。(3) 角电流密度分布较均匀。(4) 离子能量分散大(色差)。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大,这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多,同一加速电压时离子速度比电子速度低得多,离子源发射前沿空间电荷密度很大,极高密度离子互斥,造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流,但低于2uA后色差很难再下降,维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定,呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加,加重了束斑弥散。(5) LMIS质谱分析表明,在低束流(≤ 10 μA)时,单电荷离子几乎占100%;随着束流增加,多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加,这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下,最佳工作束流应小于10μA,此时,离子能量分散与发散角都小,束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料,因为镓熔融温度仅为29.8 ºC,工作温度低,而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展,除Ga以外,Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源;有的必须制成共熔合金(eutectic alloy),使某些难熔金属转变为低熔点合金,不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多,但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一,在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同,都是由离子发射源,离子光柱,工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样,将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点:离子具有远小于电子的荷质比,因此磁场不能有效的调控离子束的运动,目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单,不发热,但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束,在外加电场( Suppressor) 的作用下,形成一个极小的尖端,再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属,从而导出离子束。第一,经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径(Variable aperture),可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成,利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后,通过第二级静电透镜,离子束被聚焦到非常精细的束斑,分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面,产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子,离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射,在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射,弹性散射不损失能量,但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当,离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失,所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因,一是原子核的损失,离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞,将一部分能量传递给原子,使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离,这种现象即为溅射,刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失:将能量传递给原子核周围的电子,使这些电子或被激发产生二次电子发射,或剥离固体原子核周围的部分电子,使原子电离成离子,产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟,具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面,据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率;2.随机选取散射角与散射平均自由程,计算散射能量的核损失与电子损失;3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量,并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中,衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料,相比之下晶体是有晶向的,存在着低指数晶向,也就是原子排列疏密有致,离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍,即“沟道效应”(channeling effect)。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来,离子束已使用百年之久,但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的,有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统,并使用了气场电离源(GFIS)。1975年:Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源:液态金属离子源,FIB技术的离子源正式进入到新的时代,LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来,在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统,离子束与电子束成一定夹角安装,使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像,又可进行离子束处理,且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统,因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立,次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜,氦离子显微镜是以氦离子作为离子源,尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多,由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像,并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体,再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力,可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍,因此具有更高的实用性,加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比,进步飞快,FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成,并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备,广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献:[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.
  • 激光粒度原理及应用
    p   粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。 /p p   激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液,乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点,是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。 /p p    strong 激光粒度仪的光学结构 /strong /p p   激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成,主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区,以便仪器获得样品的粒度信息。 /p p    strong 激光粒度仪的原理 /strong /p p   激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。 /p p   米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的 大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。 /p p   为了测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时,光信号将被转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件对这些信号进行数字信号处理,就会准确地得到粒度分布了。 /p p    strong 激光粒度仪测试对象 /strong /p p   1.各种非金属粉:如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。 /p p   2.各种金属粉:如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。 /p p   3.其它粉体:如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液。 /p p    strong 激光粒度仪的应用领域 /strong /p p   1、高校材料 /p p   2、化工等学院实验室 /p p   3、大型企业实验室 /p p   4、重点实验室 /p p   5、研究机构 /p p   文章来源:仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn/topic/5163115) /p p br/ /p
  • 专家约稿|压电力显微术的基本技术原理与使用注意事项
    原子力显微术(AFM)作为一种表征手段,已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求,原子力显微技术得到了快速发展。目前,原子力显微镜针对不同的研究对象,搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术(PFM)已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应,从宏观角度来看,是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时,内部产生极化现象,表面两侧表现出相反的电荷,此过程将机械能转化为电能,为正压电效应。与之相反,若给压电材料的施加电场,材料会产生膨胀或收缩的形变,此过程将电能转化为机械能,为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合,没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性,例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域,与我们的生活息息相关,还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术,例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具,通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定,激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上,由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变,激光光束的位置会有所偏移,通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触,样品需提前转移到导电衬底上,施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应,在两者之间施加AC交流电场,由于逆压电效应,样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时,样品会产生膨胀,反之,当施加电场与样品的极化方向相反时,样品会收缩。由于样品与针尖接触,悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变,悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关,被AFM锁相放大器提取,获得样品的压电响应信号。3. PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式,分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率,将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小,一般需要施加更高的电压,通常薄层材料的矫顽场较小,有可能会改变样品本身的极性,不利于薄层材料压电响应的测量,存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数,利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息,获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM,可以有效放大信号,针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率,一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号,不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍(Q为共振峰品质因子),计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性,针尖的接触共振频率是在某一位置获得的,接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中,针尖与样品之间的接触面积会发生变化,引起接触共振频率的变化,若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定,测得的振幅信号在共振频率处放大,其余地方信号较弱,极大的影响压电系数的定量分析,得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合,产生串扰。双频共振追踪压电力显微术(DART-PFM)可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中,通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率,当接触共振频率变化时,振幅会随之变化,锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化,由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值,目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向,振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说,材料的压电响应是矢量,具有三维空间分布,可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应,PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向,若样品畴极化方向与外加电场相同,相位φ=0;若样品畴极化方向与外加电场相反,则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来,在共振频率下可以定量测量。值得说明的是,PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较,因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应,在施加电场时,样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移,可以将得到的信号矢量叠加,获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像,还能用于研究铁电材料的电滞回线,并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系,测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场,矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压,但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献,静电力信号有可能超过压电响应信号,从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响,原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同,SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小,每隔一定的时间开启和关闭DC电压,并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化,AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向,因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴,畴区可以自定义,正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域,其中6×6μm区域施加正偏压,4×4μ区域施加负偏压,获得回字形写畴区域,在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中,在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底,并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号,此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略,导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应,导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免,但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触,加载力不宜过高,过高会损坏样品表面,保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损,并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖,以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁:中国人民大学物理学系在读博士研究生,专业为凝聚态物理,主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海:中国人民大学物理学系教授,博士生导师。2007年,在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室,获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年,在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室,任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前,主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。
  • 低温、磁场集一身,光、电测量总相宜——两月两篇顶刊,超精准全开放强磁场低温光学研究平台再露锋芒
    一、单层激子缘体的证据(Nature Physics)众所周知拓扑性和关联性之间的相互作用可以产生各种各样的量子相,其中许多原理仍有待探索。近的进展表明,单分子层WTe2在不同量子相之间具有高度的可调性,这一特点表明WTe2是一种很有前途的材料。这种二维晶体的基态可以通过静电调谐从量子自旋霍尔缘态转化为超导态。然而,关于量子自旋霍尔缘态的带隙打开机制仍不明确。近日,美国普林斯顿大学Ali Yazdani和 Sanfeng Wu(共同通讯作者)等报道了量子自旋霍尔缘体也是激子缘体的证据,它是由电子空穴束缚态(即激子)的自发形成引起的。文章于2021年12月发表于Nature Physics。原文图2,单层WTe2中电荷中性的缘状态相关测量 文章中作者通过巧妙的实验设计,结合电输运测量和隧穿谱测量,揭示了在样品电荷中性点存在一种本征缘状态,并证实了这种电荷中性缘态的相关性质。作者提供的证据证明样品不是能带缘体或局域缘体,并支持了在激子缘体相的存在。这些观测结果为理解具有非平凡拓扑的相关缘体奠定了基础,并确定了单层WTe2是基态激子量子相材料,为以后的应用提供了广阔的前景。原文图4,隧穿光谱揭示的关联特征和金属-缘体跃迁在本工作中作者使用Quantum Design生产的完全无液氦综合物性测量系统PPMS DynaCool 和超全开放强磁场低温光学研究平台-OptiCool进行了电运输和vdW隧穿的相关测量。OptiCool在2018年面世以来作为新型的强磁场低温光学研究平台受到了很多好评,并获得了当年的R&D100大奖。OptiCool的多种电学通道非常方便用户进行电学测量和栅压调控实验。OptiCool样品台直流通道(左)与腔体直流接口(右)OptiCool样品台交流通道(左)与腔体交流接口(右) 二、扭曲二维材料磁性体系中的磁畴和莫尔磁性的直接可视化(Science)扭曲非磁性二维材料形成的莫尔超晶格是研究奇异相关态和拓扑态的高度可调控系统。近些年来在旋转石墨烯等多种二维材料中都观察到了很多奇异的性质。在该工作中,来自华盛顿大学的徐晓栋教授课题组报道了在小角度扭曲的二维CrI3中出现的磁性纹理。原文图1,层堆叠依赖的磁性和扭曲双层CrI3的磁光测量作者利用基于NV色心的量子磁强计直接可视化测量了纳米尺度的磁畴和周期图案,这是莫尔磁性的典型特征。该篇文章中利用MOKE和RMCD对样品的磁性进行了精细的测量。研究表明,在扭曲的双分子层CrI3中反铁磁(AFM)和铁磁(FM)域共存,具有类似无序的空间模式。在扭曲三层CrI3中具有周期性图案的AFM和FM畴,这与计算得到的CrI3 莫尔超晶格中层间交换相互作用产生的空间磁结构相一致。该工作的研究结果表明莫尔磁性超晶格可以作为探索纳米磁性的研究平台。原文图3,双三层扭曲CrI3的磁光和NV磁强计扫描测量图该研究工作中对扭曲CrI3的MOKE和RMCD测量中使用了基于OptiCool系统的低温磁光测量系统。OptiCool具有多个窗口,超低震动,1.7K-350K超大控温区间等诸多优点可以满足各种高精度的低温强磁场光学测量。为了进一步满足用户的大数值孔径测量需求,OptiCool先后开发出了近工作距离窗口和集成物镜方案,可以满足各种用户的需求。OptiCool近工作距离窗口(左)与外部物镜(右)安装示意图内部集成室温物镜(左)与集成低温物镜(右)定制化方案示意图 三、OptiCool设备简介OptiCool是Quantum Design于2018年2月新推出的超全开放强磁场低温光学研究平台,创新特的设计方案确保样品可以处于光路的关键位置。系统拥有3.8英寸超大样品腔、双锥型劈裂磁体,可在超大空间为您提供高达±7T的磁场。多达7个侧面窗口、1个部超大窗口方便光线由各个方向引入样品腔,高度集成式的设计让您的样品在拥有低温磁场的同时摆脱大型低温系统的各种束缚。OptiCool是全干式系统,启动和运行只需少量氦气。全自动软件控制实现一键变温、一键变场、部窗口90°光路张角让测量更便捷;控温技术让控温更智能;新型磁体结合了超大均匀区与超大数值孔径。OptiCool让低温光学实验无限可能。OptiCool技术特点:☛ 全干式系统:完全无液氦系统,脉管制冷机。☛ 8个光学窗口:7个侧面窗口,1个部窗口;可升底部窗口☛ 超大磁场:±7T☛ 超低震动:10 nm 峰-峰值☛ 超大空间:Φ89 mm×84 mm☛ 控温:1.7K~350K全温区控温☛ 新型磁体:同时满足超大磁场均匀区、大数值孔径的要求。☛ 近工作距离:可选3 mm工作距离窗口或集成镜头方案 【参考文献】1、Jia et al., Nat. Phys (2021) https://doi.org/10.1038/s41567-021-01422-w2、Song et al., Science 374, 1140–1144 (2021) 26 November 2021
  • 气质联用仪的基本原理
    p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 基本应用 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  GC-MS主要由以下部分组成:色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 一、色谱部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要,多数不再装检测器,而是将MS作为检测器。此外,在色谱部分还带有分流/不分流进样系统,程序升温系统,压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作,而质谱仪需要高真空,因此,如果色谱仪使用填充柱,必须经过一种接口装置-分子分离器,将色谱载气去除,使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱,因为毛细管中载气流量比填充柱小得多,不会破坏质谱仪真空,可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  二、气质接口 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 三、质谱仪部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   质谱仪既是一种通用型的检测器,又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离,形成离子和碎片离子,再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离,最后在检测器部分产生信号,并放大、记录得到质谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 1.离子源 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 电子轰击离子化 /strong (electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong EI特点: /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑴结构简单,操作方便。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑵图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑶所得分子离子峰不强,有时不能识别。 /p p style=" line-height: 1.5em "   本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 化学离子化 /strong (chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong CI特点 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑴不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑵分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 场致离子化 /strong (fieldionization,FI) 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 场解吸离子化 /strong ( field desorption ionization,FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 负离子化学离子化 /strong (negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 2.质量分析 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer) /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 扇形质量分析器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em "   特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 双聚焦质量分析器 /strong (double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 离子阱检测器(iontrap detector) /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em "   检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 真空系统 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  主要性能指标 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个:质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量范围指的是能检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10,上限500~1200。 /p p style=" line-height: 1.5em "   分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。 /p p style=" line-height: 1.5em "   灵敏度:气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物,选择质量数272的离子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量准确度为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱,质量准确度为0.1u。 /p p style=" line-height: 1.5em "   扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量轴稳定性是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。 /p p style=" line-height: 1.5em "   动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 测定方法 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 总离子流色谱法(totalionization chromatography,TIC) /strong --类似于GC图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod,RSM)--按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(masschromatography,MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 选择性离子监测(selectedion monitoring,SIM) /strong --对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 质谱图 /strong --为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。 /p p br/ /p
  • 珠海酒店大爆炸:没有“神器”傍身请远离事故现场!
    #珠海一酒店附近发生爆炸#9月11日9时左右,广东珠海市斗门区白藤头一酒店附近发生煤气爆炸,当地消防已经出动4个中队,11辆消防车,55名消防员前往救援,据了解,有3名群众在事件中受伤,其中2名轻伤、1名烧伤(伤势待确认),受伤人员已由120送附近医院救治,已无人员受困。通过了解现场的视频可知事故发生了二次爆炸,围观人群受到了波及小菲在此提醒大家为了自身安全和方便消防员救援事故现场应抓紧撤离不要围观!不要围观!不要围观!消防员们经过专业的训练,配备高科技专业工具才可以在火灾现场“逆行”今天,小菲就来揭秘下消防员们的“战斗神器”——FLIR K系列红外热像仪消防工具需要满足苛刻的工作环境,FLIR K系列红外热像仪专为消防员在工作中遇到的极端高温和浓烟环境设计,在明亮的LCD上显示更清晰热图像,能够轻松地穿过火灾并且做出决策。今天,小菲就给大家详细介绍下FLIR K系列“大家族”!FLIR K65超高标准FLIR K65是一款功能丰富的高级红外热像仪,是有严格NFPA® 合规要求的用户的理想选择。FLIR K65配有全密封式连接器和安全电池,旨在完全符合涵盖热像仪易用性、图像质量和耐久性的NFPA 1801-2018消防标准,并且本产品为本安型防爆产品。FLIR K55高清画面FLIR K55有助于您更有策略地灭火,更轻松地穿过烟雾,挽救生命。FLIR K55配有一块明亮的液晶显示屏,能显示清晰的热图像,有助于您更好地导航并加速作出关键决策。FLIR K55配备一台320×240像素的红外传感器,采用FSX(灵活场景增强)技术,能以60Hz帧频生成细节丰富且与实际动作同步的热视频。FLIR K45穿透黑暗、浓烟FLIR K45能在黑暗、烟雾滚滚的环境中为消防员提供清晰视图。它配有一块明亮的4”屏幕,能显示240×180像素的清晰热图像,有助于消防员轻松导航,作出准确决策,更快找到受害者。此外,FLIR K45的FSX技术,能在热图像中强化突出结构信息。FLIR K53/33优质视角FLIR K53/33拥有出色的清晰度和可靠的性能,有助于消防员在浓烟滚滚的环境中快速且安全地开展作业。FLIR K53/33具有更优视角与定位,使消防员能获得更出色的环境感知力,增强消防员的信心与安全感。FLIR K53/33无需任何附加设备便能提供高质量的红外图像。FLIR K2坚固耐用FLIR致力于让高品质红外热像仪成为消防队中每一位消防人员的标配。FLIR K2虽价格经济实惠,但是却性能可靠、坚固耐用,使梦想终成现实。FLIR K2拥有诸多特性,例如采用多波段动态成像(MSX® )技术,配备易于使用的按钮,能在高达500℃温度下正常运行——性价比超高,有助于挽救生命、保护财产和确保消防员安全。FLIR K1消防员的另一双眼睛FLIR K1是一款坚固耐用的口袋热像仪,可作为火灾现场一双额外的眼睛,使消防指挥员、官员和检查员能够在完全黑暗的条件下,透过烟雾快速完成360°全方位评估。FLIR K1采用明亮的一体式手电照亮现场,帮助用户更有效地指挥和管理消防队员。它还能显示160×120像素的红外图像,帮助用户增加肉眼无法实现的态势感知能力。FLIR KF6云梯专用FLIR KF6是专为云梯应用而设计的热像仪。KF6红外热像仪可安装于直杆末端或梯斗上,为消防员提供屋顶或其它高架结构的高角度热视野,帮助他们了解浓烟中的形势,更高效地定位最热区域,更具战略性地指导消防救援。通过实践可知,红外热像仪在消防工作中具有不可替代的优势,不仅在火灾的扑救过程中,热像仪可用于确定火灾中心位置、燃烧程度和蔓延情况,还利用红外光可以穿透热烟雾的特点,用红外热像仪显示不同的温度分布图,可使消防人员快速发现被困人员,为营救赢得宝贵时间等。“最美逆行”的消防战士保卫了人民的生命财产安全而我们既没有专业设备,也不曾经过训练所以还是远离事故现场,珍爱生命吧~FLIR一直致力于热像技术的开发与创新
  • FIB常见应用明细及原理分析
    系统及原理双束聚焦离子束系统可以简单理解为单束聚焦离子束系统与普通SEM的耦合。单束聚焦离子束系统由离子源、离子光学柱、束描画系统、信号采集系统和样品台5部分构成。离子束镜筒的顶端是离子源,在离子源上加较强的电场来抽取出带正电荷的离子,这些离子通过静电透镜及偏转装置的聚焦和偏转来实现对样品的可控扫描。样品加工是通过将加速的离子轰击样品使其表面原子发生溅射来实现,同时产生的二次电子和二次离子被相应的探测器收集并用于成像。常见的双束设备是电子束垂直安装,离子束与电子束成一定夹角安装,如图所示。通常称电子束和离子束焦平面的交点为共心高度位置。在使用过程中样品处于共心高度的位置即可同时实现电子束成像和离子束加工,并可以通过样品台的倾转使样品表面与电子束或离子束垂直。典型的离子束显微镜包括液态金属离子源及离子引出极、预聚焦极、聚焦极所用的高压电源、电对中、消像散电子透镜、扫描线圈、二次粒子检测器、可移动的样品基座、真空系统、抗振动和磁场的装置、电路控制板和电脑等硬件设备,如图所示:外加电场于液态金属离子源,可使液态镓形成细小尖端,再加上负电场牵引尖端的镓,而导出镓离子束。在一般工作电压下,尖端电流密度约为10-4A/cm2,以电透镜聚焦,经过可变孔径光阑,决定离子束的大小,再经过二次聚焦以很小的束斑轰击样品表面,利用物理碰撞来达到切割的目的,离子束到达样品表面的束斑直径可达到7纳米。设备部分应用1 TEM制样2 截面分析3 芯片修补与线路修改4 微纳结构制备5 三维重构分析6 原子探针样品制备7 离子注入8 光刻掩膜版修复常用的TEM制样1、半导体薄膜材料此类样品多为在平整的衬底上生长的薄膜材料,多数为多层膜(每层为不同材料),极少数为单层材料。多数的厚度范围是几纳米-几百纳米。制备样品是选用的位置较多,无固定局限。2、半导体器件材料此类样品多为在平整的衬底上生长的有各种形状材料,表面有图形,制样范围有局限。3、金属材料金属材料,多为表面平整样品,也有断口等不规则样品,减薄的区域多为大面积。4、电池材料电池材料多为粉末,每个大颗粒会有许多小颗粒组成,形状多为球形,由于电池材料元素的原子序数较小,pt原子进入在TEM下会较为明显,建议保护层采用C保护。5、二维材料此类样品为单层或多层结构,如石墨烯等,电子束产生的热效应会对其造成损伤,在制备样品前需要在表面进行蒸镀碳的处理,或者提前在表面镀上保护膜。6、地质、陶瓷材料此类样品导电性能差、有些会出现空洞,制备样品前需要进行喷金处理,材料较硬,制备时间长。7、原位芯片用原位芯片代替铜网,将提取出来的样品固定在芯片上,进行减薄。截面分析利用FIB的溅射刻蚀功能可以对样品进行定点切割,观察其横截面(cross-section)表征截面形貌尺寸,同时可以配备结合元素分析(EDS)系统等,对截面成分进行分析。一般用于芯片、LED等失效分析领域,一般IC芯片加工过程中出现问题,通过FIB可以快速定点的进行分析缺陷原因,改善工艺流程,FIB系统已经成为现代集成电路工艺线上不可缺少的设备。芯片修补与线路编辑 在IC设计中,需要对成型的集成电路的设计更改进行验证、优化和调试。当发现问题后,需要将这些缺陷部位进行修复。目前的集成电路制程不断缩小。线路层数也在不断增加。运用FIB的溅射功能,可将某一处的连线断开,或利用其沉积功能,可将某处原来不相连的部分连接起来,从而改变电路连线走向,可查找、诊断电路的错误,且可直接在芯片上修正这些错误,降低研发成本,加速研发进程,因为其省去了原形制备和掩模变更的时间和费用。微纳结构制备 FIB系统无需掩膜版,可以直接刻出或者在GIS系统下沉积出所需图形,利用FIB系统已经可以制备微纳米尺度的复杂的功能性结构,包括纳米量子电子器件,亚波长光学结构,表面等离激元器件,光子晶体结构等。通过合理的方法不仅可以实现二维平面图形结构,甚至可以实现复杂三维结构图形的制备。三维重构分析 使用FIB对材料进行三维重构的3D成像分析也是近年来增长速度飞快的领域。此方法多用于材料科学、地质学、生命科学等学科。三维重构分析目的主要是依靠软件控制FIB逐层切割和SEM成像交替进行,最后通过软件进行三维重构。FIB三维重构技术与EDS有效结合使得研究人员能够在三维空间对材料的结构形貌以及成分等信息进行表征;和EBSD结合可对多晶体材料进行空间状态下的结构、取向、晶粒形貌、大小、分布等信息进行表征原子探针样品制备原子探针( AP) 可以用来做三维成像( Atom Probe Tomography,APT) ,也可以定量分析样品在纳米尺度下的化学成分。要实现这一应用的一个重要条件就是要制备一个大高宽比、锐利的探针,针尖的尺寸要控制在100 nm 左右。对原子探针样品的制备要求与TEM 薄片样品很接近方法也类似。首先选取感兴趣的取样位置,在两边挖V 型槽,将底部切开后,再用纳米机械手将样品取出。转移到固定样品支座上,用Pt 焊接并从大块样品切断。连续从外到内切除外围部分形成尖锐的针尖。最后将样品用离子束低电压进行最终抛光,消除非晶层,和离子注入较多的区域。离子注入离子束注入改性研究也是FIB加工的一个基础性研究课题。例如采用高能离子束轰击单晶硅表面,当注入量充分的时候,离子轰击将在样品表层引入空位、非晶化等离子轰击损伤。在此过程中注入离子与材料内部有序排列的Si 原子发生碰撞并产生能量传递,使得原本呈有序排列的Si 原子无序化,在表面下形成一层非晶层。注入的离子在碰撞过程中失去能量,最终停留在距离表面一定深度的区域。光刻掩膜版修复在普通光学光刻中,掩膜版是图形的起源,但是经过长时间使用,掩膜版上的图形会出现损伤,造成光刻后的图形缺陷,掩膜版造价高,如果因为掩膜版上一个小的图形缺陷造成整个掩膜版的失效,重新制备掩膜版,成本高。利用FIB系统可以定点修复掩膜版的缺陷,方法简单,操作简单迅速。在透光区域的缺陷修复可以使用离子沉积,选择沉积C作为掩膜版的修复材料;在遮光区域的缺陷修复使用离子溅射,刻蚀掉遮光缺陷。不过使用FIB修复掩膜版最大的问题是会造成Ga离子污染,改变玻璃透光率造成残余缺陷,这点可以用RIE结合清洗的方法将有Ga离子注入的表层玻璃刻蚀去除,恢复玻璃透光率。
  • 美国麦克仪器公司技术交流与合作系列活动之天津大学研究生《仪器分析测试原理与应用》课程
    日前,美国麦克仪器公司与天津大学化工学院联合授课活动于天津大学举行。通过此次课程,同学们学习了很多有关粉体材料表征的知识,感到受益匪浅,课程得到了老师同学们的广泛认可。钟华博士已连续多年应邀为天津大学化工学院研究生讲授《仪器分析测试原理与应用》等实用课程,受到广大同学的热烈欢迎,并于今年再次为新入学研究生授课。此外,钟华博士也曾于清华大学、北京大学、中国科学院等全国知名高校和科研院所举办技术讲座和学术课程,并在众多学术会议上做大会报告,受到了听众的广泛认可。值得一提的是,我公司长期致力于以各种形式开展和客户的技术交流与合作,例如为众多高校和科研院所的学生授课,与客户联合举办技术研讨会和行业用户会,共同申请研究基金、合作研究等活动。我们将通过各种渠道,增加与客户面对面交流的机会,并旨在解决您遇到的技术问题。如果您对我公司的技术交流与合作系列活动感兴趣,欢迎拨打电话联系我们:021-51085884,我们将尽快与您取得联系,并期待更广泛和深入的合作。
  • 新手捋清qPCR原理并不难~
    什么是实时荧光定量PCR(qPCR)?在PCR反应体系中加入荧光基团,利用荧光信号积累实时监测整个PCR进程,最后通过Cq值和标准曲线对起始模板进行定量分析的方法。一.使DNA产物发出荧光的常用标记方法① 非特异性荧光染料—SYBR Green荧光染料也称DNA结合染料,SYBR Green 是一种结合于所有DNA双螺旋小沟区域的具有绿色激发波长的染料。游离的SYBR Green几乎没有荧光信号,但结合双链DNA后,其荧光信号可呈数百倍的增加。随PCR产物的增加,PCR产物与染料的结合量也增大,其荧光信号强度代表双链DNA分子的数量。▲ 图1. SYBR Green染料法发光原理② 特异性荧光探针—TaqMan探针qPCR中最常用的荧光探针为TaqMan探针,其基本原理是依据目的基因设计合成一个能够与之特异性杂交的探针,该探针的5' 端标记荧光基团,3' 端标记淬灭基团。完整的探针,两个基团的空间距离很近,淬灭基团的靠近会通过空间上的荧光共振能力转移(FRET)而显著降低由荧光基团发射的荧光。PCR扩增时,探针一般先于引物结合到目的基因序列上,结合位点位于其中一个引物结合位点的下游。随着引物的延伸通过Taq DNA聚合酶的5' 外切酶活性,探针发生水解,荧光基团和淬灭基团进行分离,从而增强了荧光基团的信号。每经过一个PCR循环,就会有更多的荧光基因从探针上脱离,荧光强度会随着PCR产物的增加而增加。因此,根据PCR反应体系中的荧光强度即可得出初始DNA模板的数量。▲ 图2. TaqMan探针法发光原理二.荧光定量PCR系统如何记录荧光信号所有的实时荧光定量PCR系统都有三个共同的组成部分:温控系统,光源系统和检测系统。温控系统用于PCR扩增,执行高温变性,低温退火和中温延伸的步骤;光源系统用于激发荧光染料或荧光基团,使其发出信号;检测系统采集荧光信号。温控系统每完成一个循环,光源和检测系统则先后进行激发和采集,从而实时记录每一个循环荧光信号的变化。随着PCR反应的进行,产物逐渐积累,荧光信号逐渐增强。▲ 图3. 实时荧光定量PCR系统检测原理那么Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统,采用了高能LED作为光源系统,可保证光源强度高,光源一致性好;高品质的帕尔贴温度模块作为温控系统,升降温速率快,可设置12列跨度30°C的温度梯度;卓越的CMOS拍照+光纤信号传输作为检测系统,CMOS检测灵敏度高,光纤传输速度快,无光损失和噪音干扰,无需ROX校准。Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统的高配置保证为您的科学研究提供高精准度、高灵敏度和高可靠性的实验结果。▲ 图4. Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统三.如何根据荧光信号得出初始模板量实时荧光定量PCR系统所监测到的所有循环的荧光信号可以绘制成一条曲线,即为荧光扩增曲线。扩增曲线一般分为基线期、指数期、线性期和平台期。指数期内,每个循环PCR产物量大约增加1倍(假定100%反应效率),该阶段的扩增反应具有高度特异性和精确度,所以重复性好。▲ 图5. 扩增曲线qPCR软件会在指数期划定一个阈值线,阈值线对应一个荧光强度值,即阈值。在qPCR过程中,各扩增产物的荧光信号达到设定的阈值时,所经过的扩增循环数即是Cq值。Cq值与初始模板量的对数成线性关系。样本初始模板量越多,荧光信号达到阈值所经历的循环数越少,即Cq值越小。▲ 图6. Cq值与初始模板量的关系
  • 看在线拉曼光谱技术与高分子材料研究的契合点——拉曼光谱监测原理与应用在线技术交流会
    p   曾有研究报告显示,2017-2023年全球过程分析技术市场将以12.9%的年复合增长率增长,预计2023年将达到40亿美元。过程分析设备可以洞察生产线过程中的关键点、产品特性等,实现最高级别的过程质控,可称为整个生产过程的“侦查兵”。随着日益重视的质量源于设计(QbD)和制造工艺效率,过程分析技术市场正在不断增长。 br/ /p p   作为一类优异的在线分析设备,在线拉曼光谱,以其物质指纹谱、检测速度快、无损、多组分、多通道、运行成本低等优点正逐渐广泛地用于制药、石油化工、高分子化工、能源、精细化工、食品等领域。拉曼光谱所能提供的及时、准确的分析数据为稳定生产、优化操作、节能降耗起到了不可替代的作用。 /p p   其实,早在2001年,FDA就建议要重视在线拉曼光谱等过程分析技术对工艺和生产过程的应用意义。在欧美、日本、新加坡等国家,在线拉曼光谱的过程分析已经成功应用了至少近20年。就国内而言,在线拉曼光谱技术也应用了很多年,但是普及度以及认识度还不够。不过,近几年,随着国内化工、制药等领域日趋激烈的竞争形式,高校科研、制药、化工等领域对在线拉曼光谱的需求日益增多。德国耶拿公司拉曼产品经理王兰芬博士表示,在线拉曼光谱未来一定是一个新的重要发展方向,非常具有发展潜力,该市场在中国每年至少以两位数的速度在递增! /p p   作为全球知名的过程拉曼光谱供应商,凯撒光学系统公司自2016年正式携手德国耶拿分析仪器股份公司进入中国市场以来,一直保持着强劲的发展势头。据王兰芬博士介绍,凯撒拉曼年销售额基本以倍增趋势增长。据悉,目前凯撒公司的在线拉曼产品在高校科研、化工以及制药等领域都具有了一定的市场,比如中科院化学所、中国科技大学、天津大学、中科院固体物理所、中科院青岛海洋研究所等单位的重点实验室已经利用凯撒公司的拉曼光谱仪开展了科学研究 在高分子化工、煤化工以及天然气化工领域,中化泉州、广东炼化、烟台万华、中海油惠州、神华内蒙、星火有机硅等大型化工厂也已经是凯撒公司在线拉曼的用户;另外,在线拉曼在制药领域也具有良好的发展趋势等。 /p p   其中,高分子化工对在线拉曼光谱而言是一个极具潜力的大市场。王兰芬博士解释说,高分子化工市场的重要性不言而喻,一方面,高分子材料与人类生活密不可分,另一方面,高分化工已经成为化学工业的主导产业,产值占整个石油化工的近70%,高分子材料的体积产量已远远超过钢铁和其他有色金属之和。 /p p   高分子材料本身具有非常强的拉曼信号,拉曼光谱可以很好地区分同分异构体,基于此,在线拉曼光谱已经成功用于高分子合成研究、产品质量检测(高分子密度、共聚物组份分析、结晶)、聚合过程监测等。而且,在线拉曼光谱用于HDPE生产装置的工艺方法也写进了高分子著名的工艺专利商CP的工艺包中。在该工艺应用中,可以通过在线拉曼光谱实时控制反应釜中的氢气、乙烯、α-烯烃的浓度,从而控制生产出所期望的具有一定密度以及分子量的聚乙烯。例如,通过实时控制α-烯烃单体的浓度,可以调整HDPE的短支链数量,从而控制HDPE的密度。据悉,基于高密度聚乙烯HDPE的生产工艺优化,凯撒公司已经开发了杜邦、雪弗龙、埃克森美孚公司、泉州石化、广州炼化等众多实际的应用案例。 /p p   为了让更多的同行解拉曼光谱与拉曼光谱在高分子化学与化工的应用,中科院物理所刘玉龙研究员和德国耶拿公司的王兰芬博士携手于3月27日就拉曼光谱原理以及在高分子化学化工的应用进行了报告分享。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 206px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/58499fb6-14b1-44d3-9ddb-9abeef2cd337.jpg" title=" 微信图片_20200331114509.jpg" alt=" 微信图片_20200331114509.jpg" width=" 150" height=" 206" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:中科院物理所 刘玉龙研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:拉曼散射原理与光谱分析应用 /strong /p p   在报告中,刘玉龙研究员不仅介绍了拉曼散射基本原理与特点,而且就分析拉曼光谱的必要条件,拉曼光谱在材料中的在线分析应用等方面内容进行了详细的阐述。据刘玉龙研究员介绍,大型实验室光谱仪与现场、在线测控实用级光谱仪器或系统,将会将数字化、智能化、高灵敏、高分辨、高速度与光谱及光学成像技术巧妙结合,发展出集成化光谱分析技术,将光谱技术“进化”到既能对物质完成定性、定量分析,又可进行定位分析的新科技,满足新世纪提出的看到物质与生物组织中化学、生化成分分布图等新要求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4874cdac-a245-45fe-bc1d-ed6fb1e95561.jpg" title=" 微信图片_20200331114518.png" alt=" 微信图片_20200331114518.png" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:德国耶拿公司的拉曼产品经理王兰芬博士 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:在线拉曼光谱在高分子化学化工中的应用 /strong /p p   王兰芬博士从高分子材料以及生产研究的目的、“RbD”设计理念讲起,介绍了拉曼光谱监测的优势,以及拉曼光谱在高分子化学化工中的应用。报告中,王兰芬博士还总结了在线拉曼光谱仪需要考虑的问题,并针对这些问题介绍了凯撒公司可以提供的在线拉曼光谱新技术及解决方案,如全谱直读的体相全息光栅新技术、轴向分光多色仪、多通道反应与过程同时监控技术、固定设计与智能恒温设计、原位共焦采样技术、多种多样的原位探测光学元件、浸入式采样光学元件设计等。 /p
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之原理篇
    p style=" text-indent: 2em " strong 编者按: /strong 如今激光粒度的应用越来越广泛,技术和市场屡有更迭,潮起潮落,物换星移,该如何全方位掌握激光粒度仪的技术和应用发展,如何更好地让激光粒度仪成为我们科研、检测工作中的好战友呢?仪器信息网有幸邀请在中国颗粒学会前理事长,真理光学首席科学家,从事激光粒度仪的研究和开发工作近30年的张福根博士亲自执笔开设专栏,以渊博而丰厚的系列文章,带读者走进激光粒度仪的今时今日。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " strong 激光粒度仪应用导论之原理篇 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 当前,激光粒度仪在颗粒表征中的应用已经非常广泛。测量对象涵盖三种形态的颗粒体系:固体粉末、悬浮液(包括固液、气液和液液等各类二相流体)以及液体雾滴。应用领域则包含了学术研究机构,技术开发部门和生产监控部门。第一台商品化仪器诞生至今已经50年,作者从事该方向的研究和开发也将近30年。尽管如此,由于被测对象——颗粒体系比较抽象,加上激光粒度仪从原理到技术都比较复杂,且自身还存在一些有待完善的问题,作者在为用户服务的过程中,感觉到对激光粒度仪的科学和技术问题作一个既通俗但又不失专业性的介绍,能够帮助读者更好地了解、选择和使用该产品。本系列文章的定位是通俗性的。但为了让部分希望对该技术有深入了解的读者获得更多、更深的有关知识,作者在本文的适当位置增加了“进阶知识”。只想通俗了解激光粒度仪的读者,可以略过这些内容。 /p p style=" text-indent: 2em " 首先应当声明,这里所讲的激光粒度仪是指基于静态光散射原理的粒度测试设备。当前还有一种也是基于光散射原理的粒度仪,并且也是以激光为照明光源,但是称为动态光散射(Dynamic light scattering,简称DLS)粒度仪。前者是根据不同大小的颗粒产生的散射光的空间分布(认为这一分布不随时间变化)来计算颗粒大小,而后者是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化规律来分析颗粒大小;前者适用于大约0.1微米以粗至数千微米颗粒的测量,而后者适用于1微米以细至1纳米(千分之一微米)颗粒的测量。激光粒度仪在英文中又称为基于激光衍射方法(Laser diffraction method)的粒度分析技术。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【进阶知识1】严格地说,把激光粒度仪的原理说成是“衍射方法”是不准确,甚至带有误导性的。从物理上说,光的衍射和散射是有所区别的。“光的衍射”学说源自光的波动性已经被实验所证实,但是还没从理论上认识到光是一种电磁波这一时期,大约是19世纪上半叶。在更早的时候,人们认为光的行进路线是直线,就像一个不受外力作用的粒子作匀速直线运动那样。这一说法历史上被称为“光的粒子说”。后来人们发现光具有波动形。那个时候人们所知道的波只有水波,所以“衍”字是带水的。“光的衍射”描述的是光波在传播过程中遇到障碍物时,会改变原来的传播方向绕到障碍物后面的现象,故衍射又称做“绕射”。描述衍射现象的理论称为衍射理论。衍射理论在远场(即在远离障碍物的位置观察衍射)的近似表达称为“夫朗和费衍射(Fraunhofer diffraction)”。衍射理论不考虑光场与物质(障碍物)之间的相互作用,只是对这一现象的维像描述,所以是一种近似理论。它只适用于障碍物(“颗粒”就是一种障碍物)远大于光的波长(激光粒度仪所用的光源大多是红光,波长范围0.6至0.7微米),并且散射角的测量范围小于5° 的情形。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 麦克斯韦(Maxwell)在19世纪70年代提出电磁波理论后,发现光也是一种电磁波。光的衍射现象本质上是电磁场和障碍物的相互作用引起的。衍射理论是电磁波理论的近似表达。严谨的电磁波理论认为,光在行进中遇到障碍物,与之相互作用而改变了原来的行进方向。一般把这种现象称作光的散射。用电磁波理论能够描述任意大小的物体对光的散射,并且散射光的方向也是任意的。不论是早期还是现在,用激光粒度仪测量颗粒大小时,都假设颗粒是圆球形的。如果再假设颗粒是均匀、各向同性的,那么就能用严格的电磁波理论推导出散射光场的严格解析解(称为“米氏(Mie)散射理论”)。 /p p style=" text-indent: 2em " 现在市面上的激光粒度仪绝大多数都采用Mie散射理论作为物理基础,因此把现在的激光粒度仪所用的物理原理说成是衍射方法是不准确的,甚至会被误认为是早期的建立在衍射理论基础上的仪器。 /p p style=" text-indent: 2em " 世界上第一台商品化激光粒度仪是1968年设计出来的。尽管当时Mie理论已经被提出,但是受限于当时计算机的计算能力,还难以用它快速计算各种粒径颗粒的散射光场的数值。所以当时的激光粒度仪都是用Fraunhofer衍射理论计算散射光场,这也是这种原理被说成激光衍射法的缘由。这种称呼一直延用到现在。不过现在国际上用“光散射方法”这个词的已经逐渐多了起来。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d07b19f0-4c57-4748-9d53-229c65c56d4e.jpg" title=" 图1:颗粒光散射示意图.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " 颗粒光散射示意图 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪是基于这样一种现象:当一束单色的平行光(激光束)照射到一个微小的球形颗粒上时,会产生一个光斑。这个光斑是由一个位于中心的亮斑和围绕亮斑的一系列同心亮环组成的。这样的光斑被称为“爱里斑(Airy disk)”,而中心亮斑的尺寸是用亮斑的中心到第一个暗环(最暗点)的距离计算的,又称为爱里斑的半径。爱里斑的大小和光强度的分布随着颗粒尺寸的变化而变化。一种传统并被业界公认的说法是:颗粒越小,爱里斑越大。因此我们可以根据爱里斑的光强分布确定颗粒的尺寸。当然,在实际操作中,往往有成千上万个颗粒同时处在照明光束中。这时我们测到的散射光场是众多颗粒的散射光相干叠加的结果。 /p p style=" text-indent: 2em " strong & nbsp 编者结: /strong 明了内功心法,下一步自然会渴望于掌握武功招式。本文深入浅出地介绍激光粒度仪的原理,激光粒度仪的结构自然是读者们亟待汲取的“武功招式”。欲得真经,敬请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之结构篇。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " (作者:张福根) /p
  • 阿基米德原理自动柴油密度仪操作步骤
    一、概 述 SH102C全自动石油密度测定仪是采用阿基米德原理进行自动测量石油产品的密度,适用于测定石油产品、化工溶液、现化能源、石油燃料、精细化工的密度,仪器符合ASTM D1298标准规范,自动显示密度值、API度。二、功能特点 山东盛泰仪器有限公司厂家直销 镀金陶瓷电容传感器;标准的RS232数据输出功能,可连接打印机自动打印。;全自动零点跟踪、蜂鸣器报警、超载报警功能蓝色背光液晶显示;测量时间 约10秒三、步骤 山东盛泰仪器有限公司厂家直销 1. 将挂钩悬挂在液体专用架的正中央, 按下’ZERO’扣除挂钩的重量2.使用挂钩将标准的玻璃砝码钩起来,数值稳定后按ENTER保存。3.取50-60ml要测量的液体样品到烧杯中,并放在黑色的支撑板上4.使用挂钩将标准玻璃砝码钩起,悬挂在装满待测量液体烧杯中,要确保测量液体有高于玻璃砝码,而且玻璃砝码不可以碰到烧杯。5.数值稳定后,按下ENTER 自动显示被测液体的密度值。按MODE切换波美度.浓度按print打印出测量数字,按SET返回测试下一个样品.
  • 【好书推荐】薄膜晶体管液晶显示(TFT LCD)技术原理与应用
    内容简介  薄膜晶体管液晶显示产业在中国取得了迅猛的发展,每年吸引着大量的人才进入该产业。本书基于作者在薄膜晶体管液晶显示器领域的开发实践与理解,并结合液晶显示技术的最新发展动态,首先介绍了光的偏振性及液晶基本特点,然后依次介绍了主流的广视角液晶显示技术的光学特点与补偿技术、薄膜晶体管器件的SPICE模型、液晶取向技术、液晶面板与电路驱动的常见不良与解析,最后介绍了新兴的低蓝光显示技术、电竞显示技术、量子点显示技术、Mini LED和Micro LED技术及触控技术的原理与应用。作者简介  邵喜斌博士从20世纪90年代初即从事液晶显示技术的研究工作,先后承担多项国家863计划项目,研究领域涉及液晶显示技术、a-Si 及p-Si TFT技术、OLED技术和电子纸显示技术,在国内外发表学术论文100多篇,获得专利授权150余项,其中海外专利40余项。曾获中国科学院科技进步二等奖、吉林省科技进步一等奖、北京市科技进步一等奖。目录封面版权信息内容简介序前言第1章 偏振光学基础与应用1.1 光的偏振性1.1.1 自然光与部分偏振光1.1.2 偏振光1.2 光偏振态的表示方法1.2.1 三角函数表示法1.2.2 庞加莱球图示法1.3 各向异性介质中光传播的偏振性1.3.1 反射光与折射光的偏振性1.3.2 晶体的双折射1.3.3 单轴晶体中的折射率1.4 相位片1.4.1 相位片的定义1.4.2 相位片在偏光片系统中1.4.3 相位片的特点1.4.4 相位片的分类1.4.5 相位片的制备与应用1.5 波片1.5.1 快轴与慢轴1.5.2 λ/4波片1.5.3 λ/2波片1.5.4 λ波片1.5.5 光波在金属表面的反射1.5.6 波片的应用参考文献第2章 液晶基本特点与应用2.1 液晶发展简史2.1.1 液晶的发现2.1.2 理论研究2.1.3 应用研究2.2 液晶分类2.2.1 热致液晶2.2.2 溶致液晶2.3 液晶特性2.3.1 光学各向异性2.3.2 电学各向异性2.3.3 力学特性2.3.4 黏度2.3.5 电阻率2.4 液晶分子合成与性能2.4.1 单体的合成2.4.2 混合液晶2.4.3 单体液晶分子结构与性能关系2.5 混合液晶材料参数及对显示性能的影响2.5.1 工作温度范围的影响2.5.2 黏度的影响2.5.3 折射率各向异性的影响2.5.4 介电各向异性的影响2.5.5 弹性常数的影响2.5.6 电阻率的影响2.6 液晶的应用2.6.1 显示领域应用2.6.2 非显示领域应用参考文献第3章 广视角液晶显示技术3.1 显示模式概述3.2 TN模式3.2.1 显示原理3.2.2 视角特性3.2.3 视角改善3.2.4 响应时间影响因素与改善3.3 VA模式3.3.1 显示原理3.3.2 视角特性3.3.3 视角改善3.4 IPS与FFS模式3.4.1 显示原理3.4.2 视角特性3.5 偏光片视角补偿技术3.5.1 偏振矢量的庞加莱球表示方法3.5.2 VA模式的漏光补偿方法3.5.3 IPS模式的漏光补偿方法3.6 响应时间3.6.1 开态与关态响应时间特性3.6.2 灰阶之间的响应时间特性3.7 对比度参考文献第4章 薄膜晶体管器件SPICE模型4.1 MOSFET器件模型4.1.1 器件结构4.1.2 MOSFET器件电流特性4.1.3 MOSFET器件SPICE模型4.2 氢化非晶硅薄膜晶体管器件模型4.2.1 a-Si:H理论基础4.2.2 a-Si:H TFT器件电流特性4.2.3 a-Si:H TFT器件SPICE模型4.3 LTPS TFT器件模型4.3.1 LTPS理论基础4.3.2 LTPS TFT器件电流特性4.3.3 LTPS TFT器件SPICE模型4.4 IGZO TFT器件模型4.4.1 IGZO理论基础4.4.2 IGZO TFT器件电流特性4.4.3 IGZO TFT器件SPICE模型4.5 薄膜晶体管的应力老化效应参考文献第5章 液晶取向技术原理与应用5.1 聚酰亚胺5.1.1 分子特点5.1.2 聚酰亚胺的性能5.1.3 聚酰亚胺的合成5.1.4 聚酰亚胺的分类5.1.5 取向剂的特点5.2 取向层制作工艺5.2.1 涂布工艺5.2.2 热固化5.3 摩擦取向5.3.1 工艺特点5.3.2 摩擦强度定义5.3.3 摩擦取向机理5.3.4 预倾角机理5.3.5 PI结构对VHR和预倾角的影响5.3.6 摩擦取向的常见不良5.4 光控取向5.4.1 取向原理5.4.2 光控取向的光源特点与影响参考文献第6章 面板驱动原理与常见不良解析6.1 液晶面板驱动概述6.1.1 像素结构与等效电容6.1.2 像素阵列的电路驱动结构6.1.3极性反转驱动方式6.1.4 电容耦合效应6.1.5 驱动电压的均方根6.2 串扰6.2.1 定义与测试方法6.2.2 垂直串扰6.2.3 水平串扰6.3 闪烁6.3.1 定义与测试方法6.3.2 引起闪烁的因素6.4 残像6.4.1 定义与测试方法6.4.2 引起残像的因素参考文献第7章 电路驱动原理与常见不良解析7.1 液晶模组驱动电路概述7.1.1 行扫描驱动电路7.1.2 列扫描驱动电路7.1.3 电源管理电路7.2 眼图7.2.1 差分信号7.2.2 如何认识眼图7.2.3 眼图质量改善7.3 电磁兼容性7.3.1 EMI简介7.3.2 EMI测试7.3.3 模组中的EMI及改善措施7.4 ESD与EOS防护7.4.1 ESD与EOS产生机理7.4.2 防护措施7.4.3 ESD防护性能测试7.4.4 EOS防护性能测试7.5 开关机时序7.5.1 驱动模块的电源连接方式7.5.2 电路模块的时序7.5.3 电源开关机时序7.5.4 时序不匹配的显示不良举例7.6 驱动补偿技术7.6.1 过驱动技术7.6.2 行过驱动技术参考文献第8章 低蓝光显示技术8.1 视觉的生理基础8.1.1 人眼的生理结构8.1.2 感光原理说明8.1.3 光谱介绍8.2 蓝光对健康的影响8.2.1 光谱各波段光作用人眼部位8.2.2 蓝光对人体的影响8.3 LCD产品如何防护蓝光伤害8.3.1 LCD基本显示原理8.3.2 低蓝光方案介绍8.3.3 低蓝光显示器产品参考文献第9章 电竞显示技术9.1 电竞游戏应用瓶颈9.1.1 画面拖影9.1.2 画面卡顿和撕裂9.2 电竞显示器的性能优势9.2.1 高刷新率9.2.2 快速响应时间9.3 画面撕裂与卡顿的解决方案9.4 电竞显示器认证标准9.4.1 AMD Free-Sync标准9.4.2 NVIDA G-Sync标准参考文献第10章 量子点材料特点与显示应用10.1 引言10.2 量子点材料基本特点10.2.1 量子点材料独特效应10.2.2 量子点材料发光特性10.3 量子点材料分类与合成10.3.1 Ⅱ-Ⅵ族量子点材料10.3.2 Ⅲ-Ⅴ族量子点材料10.3.3 钙钛矿量子点材料10.3.4 其他量子点材料10.4 量子点显示技术10.4.1 光致发光量子点显示技术10.4.2 电致发光量子点显示技术参考文献第11章 Mini LED和Micro LED原理与显示应用11.1 概述11.2 LED发光原理11.2.1 器件特点11.2.2 器件电极的接触方式11.2.3 器件光谱特点11.3 LED直显应用特点11.3.1 尺寸效应11.3.2 外量子效应11.3.3 温度效应11.4 巨量转移技术11.4.1 PDMS弹性印章转移技术11.4.2 静电吸附转移技术参考文献第12章 触控技术原理与应用12.1 触控技术分类12.1.1 从技术原理上分类12.1.2 从显示集成方式上分类12.1.3 从电极材料上分类12.2 触控技术原理介绍12.2.1 电阻触控技术12.2.2光学触控技术12.2.3 表面声波触控技术12.2.4 电磁共振触控技术12.2.5 电容触控技术12.3 投射电容触控技术12.3.1 互容触控技术12.3.2 自容触控技术12.3.3 FIC触控技术12.4 FIC触控的驱动原理12.4.1 电路驱动系统架构12.4.2 FIC触控屏的两种驱动方式12.4.3 触控通信协议12.4.4 触控性能指标参考文献附录A MOSFET的Level 1模型参数附录B a-Si:H TFT的Level 35模型参数附录C LTPS TFT的Level 36模型参数附录D IGZO TFT的Level 301模型参数(完善中)反侵权盗版声明封底
  • TA仪器2018年度巨献——流变学原理与前沿应用大师课程
    本次为期两天的流变大师课程旨在为化学家,石油工程师,生物医学研究者,药剂师以及材料工程师介绍流变基础理论知识,操作原理及在实际问题中的应用。课程将涵盖流变现象里的分子及微观结构基础包括聚合物,悬浮体,表面活性剂及生物高聚物网络。我们很荣幸地邀请到了大师中的大师-世界流变学权威、界面流变创始人gerald g. fuller院士、全球权威期刊polymer engineering and science编委、以及美国工程院院士christopher macosko教授亲自来到中国开授此次大师课程。同时,两位杰出的青年流变学家也将参与大师课程的部分授课内容。在此次大师课程中,两位世界级顶尖流变学家将从梳理基于聚合物、胶体、自组装表面活性剂、生物大分子凝胶等流变现象入手,使得参加课程者通过学习典型实际案例掌握流变学基本原理、定量表征技术、实验数据提炼和分析方法。 大师课程授课时间与地点:时间: 2018年4月9日-10日地点:上海市新园华美达广场酒店b楼3层兴园厅(上海市漕宝路509号b楼3层) 日程安排2018年4月9日(周一) 8:00学员登记8:30流变学介绍:主要现象,材料性能christopher macosko 院士9:30线性黏弹性amy shen 教授茶歇11:00线性黏弹性微观结构基础gerald g fuller 院士午餐13:00线性黏弹性课堂实践乔秀颖 博士13:30般粘性流体christopher macosko 院士14:30剪切流变仪christopher macosko 院士课间休息16:00剪切变稀,剪切增稠的微观结构基础gerald g fuller 院士17:00休会 2018年4月10日(周二)8:30非线性黏弹性christopher macosko 院士9:30拉伸流变仪gerald g fuller 院士茶歇11:00非线性现象的微观结构基础gerald g fuller 院士午餐及教员答疑13:00应力,絮凝悬浮体christopher macosko 院士14:00界面流变学gerald g fuller 院士课间休息15:30凝胶及实例分析christopher macosko 院士gerald g fuller 院士16:30微流变测量amy shen 教授17:30课程结束 授课专家(排名不分先后) gerald fuller, 斯坦福大学化学工程系fletcher jones教授。研究集中于光学流变学,拉伸流变学及界面流变学三方面。研究旨在应用于广泛的软物质材料如聚合物溶液和熔体,液晶,悬浮体及表面活性剂等。最近的应用与生物材料有关。fuller教授曾获得流变学会宾汉奖章,并且是国家工程学院的院士。christopher w. macosko, 明尼苏达大学化学工程与材料科学系教授,国家工程学院院士。组织教学并著有广为使用的流变学教材。曾协助一些商用流变仪及大量测试方法的开发。他的团队目前致力于聚合物共混物,聚合物纳米复合材料及反应体系的流变学研究。曾获aiche及spe的奖项及流变学会宾汉奖章。 amy shen,日本冲绳科学技术研究所微流体/生物流体/纳流体部门教授,2014 年就职于日本之前曾于华盛顿大学担任机械工程系教员。shen教授的研究主要聚焦于复杂流体的微流体,粘弹性及小尺度惯性弹性的不稳定性,这些研究在纳米技术及生物技术方面得到应用。amy shen最近还被流变学学会选为学术委员。2003年荣获ralph e. powe junior faculty enhancement award奖项,2007年获得国家自然科学基金奖,2013获得富布莱特学者奖。 乔秀颖, 上海交通大学材料科学与工程学院副研究员,中国科学院长春应用化学研究所博士,曾于斯坦福大学,美国阿克伦大学,德国马克斯普朗克胶体与界面研究所进行博士后及国际合作研究项目。目前的研究方向包括智能及功能性高分子复合材料及纳米复合材料,聚合物融体流变学,悬浮体及表面活性剂。曾获得洪堡经验研究学者成员奖,并发表了70多篇文章及10多篇授权专利。 大师课程参加对象及相关费用1. 免费开放给拥有ta流变仪的高校及研究院所学生,研究生及以上学历(每个实验室2人免费名额)2. 企业界听众,酌收800元/2天华美达酒店自助午餐及茶歇费用。3. 课程人数:由于课程内容需要,仅限100名参会者。席位有限, 先到先得!
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