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界面仪原理

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界面仪原理相关的资讯

  • 科众精密-解析气-液-固界面接触角的测量原理
    一、液-固界面接触角的测量的实验目的1. 了解液体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。2. 接触角测定材料表面接触角和表面张力的方法。二、接触角测量的过程 : 用接触角测量仪注射器针头将一滴待测液体滴在基质上。液滴会贴附在基质表面上并投射出一个阴影。投影屏幕千分计会使用光学放大作用将影像投射到屏幕上以进行测量。三、接触角测量原理 润湿是自然界和生产过程中常见的现象。通常将固-气界面被固-液界面所取代的过程称为润湿。将液体滴在固体表面上,由于性质不同,有的会铺展开来,有的则粘附在表面上成为平凸透镜状,这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润湿,后者称为粘附润湿。如水滴在干净玻璃板上可以产生铺展润湿。如果液体不粘附而保持椭球状,则称为不润湿。如汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况。此外,如果是能被液体润湿的固体完全浸入液体之中,则称为浸湿。上述各种类型示于图1。 光学接触角测量仪可以记录液滴图像并且自动分析液滴的形状。液滴形状是液体表面张力、重力和不同液体样品的密度差和湿度差及环境介质的函数。在固体表面上,液滴形状和接触角也依赖于固体的特性(例如表面自由能和形貌)。使用液滴轮廓拟合方法对获得的图像进行分析,测定接触角和表面张力。使用几种已知表面张力的液体进行接触角测试可以计算得到材料的表面自由能。 作为光学方法,光学接触角测量仪的测量精度取决于图片质量和分析软件。Attension光学接触角测量仪使用一个高质量的单色冷LED光源以使样品蒸发量降到zui低。高分辨率数码镜头、高质量的光学器件和精确的液体拟合方法确保了图片质量。图1 各种类型的润湿当液体与固体接触后,体系的自由能降低。因此,液体在固体上润湿程度的大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量。在恒温恒压下,当一液滴放置在固体平面上时,液滴能自动地在固体表面铺展开来,或以与固体表面成一定接触角的液滴存在,如图2所示。图2 接触角假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示,则当液滴在固体平面上处于平衡位置时,这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零,这个平衡关系就是著名的Young方程,即γSG - γSL = γLGcosθ 式中γSG,γLG,γSL分别为固-气、液-气和固-液界面张力;θ是在固、气、液三相交界处,自固体界面经液体内部到气液界面的夹角,称为接触角,在0o-180o之间。接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度。在恒温恒压下,粘附润湿、铺展润湿过程发生的热力学条件分别是:粘附润湿,铺展润湿, 粘附润湿、铺展润湿过程的粘附功、铺展系数。 以上方程说明,只要测定了液体的表面张力和接触角,便可以计算出粘附功、铺展系数,进而可以据此来判断各种润湿现象。还可以看到,接触角的数据也能作为判别润湿情况的依据。通常把θ=90°作为润湿与否的界限,当θ>90°,称为不润湿,当θ<90°时,称为润湿,θ越小润湿性能越好;当θ角等于零时,液体在固体表面上铺展,固体被完全润湿。
  • 金属所在非共格界面的结构与物性研究方面取得进展
    功能材料界面由于经常表现出不同于体材料的新颖物理、化学现象与性质而备受关注。比如,人们在材料界面上发现了二维电子气、界面超导、界面发光和界面磁性等。这些有趣的界面现象与性质通常归因于界面上强烈的物理与化学交互作用,因此它们大多数出现在共格界面和半共格界面上。从共格界面到半共格界面、再到非共格界面,界面上的晶格失配不断增大,从而导致了材料界面上存在不同的晶格失配调节机制和界面结构。共格界面的晶格失配小,界面失配由两相邻晶格的弹性变形来调节,界面上形成了原子间完美匹配的界面结构;半共格界面的晶格失配适中,通过形成周期性排列的界面失配位错来补偿晶格失配。非共格界面的晶格失配非常大,界面两侧相邻晶体将保持各自原有的晶格而刚性堆叠在一起,不容易形成界面失配位错。虽然非共格界面比其他两类界面更常见,但由于它的晶格匹配度差并且界面键合强度弱,导致界面上的交互作用非常弱,因此非共格界面上很少表现出独特的界面现象与性质,这极大地限制了非共格界面的相关研究与应用。为了探索非共格界面上的新颖界面现象与物性,中国科学院金属研究所研究团队围绕非共格界面的原子与电子结构及界面交互作用开展了系统地研究工作,发现大晶格失配(~ 12 %)的AlN/Al2O3(0001)非共格界面上存在不寻常的强界面交互作用。强烈的界面交互作用显著调控了AlN/Al2O3界面的原子与电子结构及发光特性。透射电镜显微结构表征的研究结果表明,在AlN/Al2O3非共格界面上形成了界面失配位错网络和堆垛层错,这在其他非共格界面上是很少见的。原子层分辨的价电子能量损失谱表明,AlN/Al2O3非共格界面的带隙降低为~ 3.9 eV,显著小于AlN和Al2O3体材料的带隙(分别为5.4eV和8.0eV)。第一性原理计算表明,界面上带隙的减少主要由于在界面处形成了畸变的AlN3O四面体和AlN3O3八面体,从而导致了界面上存在Al-N键和Al-O键的竞争及键长的增大。阴极荧光光谱分析表明,该非共格界面具有界面发光特性,可发射波长为320 nm的紫外光,发光强度比AlN薄膜的本征发光高得多。该研究表明具有大晶格失配的非共格界面可表现出强烈的界面交互作用和独特的界面性质,深化和拓展了人们关于非共格界面的认识,可为开发基于非共格界面的先进异质结材料和器件提供借鉴与参考。相关研究工作得到国家杰出青年科学基金、中国科学院前沿研究重点项目和广东省基础与应用基础研究重大项目等的资助。相关研究成果以Interfacial interaction and intense interfacial ultraviolet light emission at an incoherent interface为题于5月15日在《自然-通讯》(Nature Communications)上在线发表。
  • 材料表面与界面分析技术及应用
    表面和界面的性质在材料制备、性能及应用等方面都起着重要作用,是材料科学领域研究的重要课题。2023年12月18-21日,由仪器信息网主办的第五届材料表征与分析检测技术网络会议将于线上召开,会议聚焦成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等内容,设置六个专场,旨在帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作。其中,在表面和界面分析专场,北京师范大学教授级高工吴正龙、国家纳米科学中心研究员陈岚、暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广、上海交通大学分析测试中心中级工程师张南南、岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师吴金齐等多位嘉宾将为大家带来精彩报告。部分报告内容预告如下(按报告时间排序):北京师范大学教授级高工 吴正龙《X射线光电子能谱(XPS)定量分析》点击报名听会吴正龙,在北京师范大学分析测试中心长期从事电子能谱、荧光和拉曼光谱分析测试、教学及实验室管理工作。熟悉表面分析和光谱分析技术,积累了丰富实验测试经验。主要从事薄膜材料、稀土发光材料研究及石墨烯材料表征技术、表面增强拉曼光谱技术的研究,在国内外期刊发标多篇学术论文。现任全国表面化学析技术委员会副主任委员,主持和参与多项电子能谱分析方法标准。近年来,在多场国内电子能谱应用技术交流培训会上担任主讲人。报告摘要:X射线光电子能谱(XPS)作为最常用的表面分析技术,表面探测灵敏度高,可以检测表面化学态物种的表面平均含量、表面偏析;分析薄膜组成结构;评估表面覆盖、表面分散、表面损伤、表面吸附污染等。本报告在简要介绍XPS表面定量分析原理基础上,通过实际工作中的一些实例,探讨XPS定量结果解释,帮助大家正确理解XPS定量分析结果,更好地利用XPS技术分析表面。岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师 吴金齐《岛津XPS技术在材料表面分析中的应用》点击报名听会吴金齐,岛津分析中心应用工程师,博士毕业于中山大学物理化学专业,博士毕业后加入岛津公司,主要负责XPS的应用开发、技术支持、合作研究等工作,使用XPS技术开展不同行业材料表征相关研究,具有多年XPS仪器使用经验,熟悉XPS数据处理及解析,合作发表多篇SCI论文。报告摘要:介绍相关表面分析技术及XPS在材料表面分析中的应用。国家纳米科学中心研究员 陈岚《纳米气泡气液界面的检测》点击报名听会陈岚,爱尔兰国立科克大学理学博士,剑桥大学居里学者,2014年至今,先后任国家纳米科学中心副研究员、研究员及博士研究生(合作)导师;主要从事纳米界面微观检测及纳米界面光电化学性能调控方面的研究;ISO/TC281注册专家,全国微细气泡技术标准化技术委员会(SAC/TC584)委员,中国颗粒学会微纳气泡、气溶胶专委会委员,Frontiers in Materials及Catalysts客座编辑,科技部在库专家,北京市科委项目评审专家;主持科技部发展中国家杰出青年科学家来华工作计划1项,参与国家重点研发计划“纳米科技”重点专项、“纳米前沿”重点专项各1项;共发表论文近60篇,授权专利9项,编制国家标准10部。报告摘要:体相纳米气泡具有超常的稳定性及超高的内压,高内压的纳米气泡在溶液中稳定存在的机制一直众说纷纭。因此,研究纳米气泡边界层对于解释纳米气泡的稳定性具有重要的意义。由于纳米气泡气液界面的特点,检测体相纳米气泡边界层十分困难,常规的方法和技术手段很难实现。在本工作中,首次采用低场核磁共振技术(LF-NMR)对体相纳米气泡边界层中水分子的弛豫规律进行了系统研究,提出了纳米气泡边界层测量的数学模型,并成功地测得了不同尺寸纳米气泡的边界层厚度。研究发现,纳米气泡粒径越小,边界层所占比例越高,因而也越可以对更高内压的气核进行有效保护,纳米气泡的稳定性也可以据此进行定量解释。暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广《范德华异质结光电探测及光电存储器件》点击报名听会谢伟广,暨南大学物理与光电工程学院教授,博导。2007年博士毕业于中山大学凝聚态物理专业,导师为许宁生院士;研究方向是微纳尺度多场耦合行为及应用,半导体光电转换过程、器件及集成;在Advanced Materials, ACS Nano等期刊发表SCI论文80多篇,代表性成果包括:实现了多种二维半导体氧化物的CVD制备,首次发现了极性二维氧化物长波红外低损耗双曲声子极化激元现象;发展了钙钛矿薄膜的真空气相制备方法,实现了高效气相太阳能电池及光电探测阵列的制备。研究团队发展的多项方法已被国内外同行广泛采纳,并在Nature、Sciecne等著名期刊正面评价。主持国家基金面上项目、重点项目子课题、广东省自然科学基金杰出青年基金项目等多项项目;于2022年(排名第一)获得中国分析测试协会科学技术(CAIA)奖一等奖。报告摘要:二维钙钛矿(2DPVK)具有独特的晶体结构和突出的光电特性,设计2DPVK与其他二维材料的范德华异质结,可以实现具有优异性能的各类光电器件。本报告主要介绍下面两种异质结器件:(1)光电探测器:制备了2DPVK/MoS2范德华异质结器件,由于II型能带排列中层间电荷转移所诱导的亚带隙光吸收,器件在近红外区域表现出了单一材料均不具备的光电响应。在此基础上引入石墨烯(Gr)夹层,借助Gr的有效宽光谱吸收和异质结中光生载流子的快速分离和输运,2DPVK/Gr/MoS2器件的近红外探测性能进一步得到了大幅提升。(2)光电存储器:开发了基于MoS2/h-BN/2DPVK浮栅型光电存储器,其中2DVPK由于其高光吸收系数,能同时作为光电活性层与电荷存储层,器件展现了独特的光诱导多位存储效应以及可调谐的正/负光电导模式。上海交通大学分析测试中心中级工程师 张南南《紫外光电子能谱(UPS)样品制备、数据处理及应用分享》点击报名听会张南南,博士,2019年毕业于吉林大学无机化学系,同年入职上海交通大学分析测试中心,研究方向为材料的表界面研究,主要负责表面化学分析方向的X射线光电子能谱仪(XPS)及飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)方面的测试工作。获得上海交通大学决策咨询课题资助,授权一项发明专利,并在 J. Colloid Interf. Sci., Catal. Commun.等期刊发表了相关学术论文。报告摘要:紫外光电子能谱(UPS),能够在高能量分辨率水平上探测价层电子能级的亚结构和分子振动能级的精细结构,广泛应用在表/界面的电子结构表征方面。本报告主要介绍UPS原理、样品制备、数据处理以及在钙钛矿太阳能电池、有机半导体、催化材料等领域的应用。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 岛津原子力显微镜-从表面到界面
    人类认识真理的过程就像剥洋葱,由表及里一层层递进。 反映到对化学反应过程的认识,一开始,人们通过物质的形、色等外在表象认识化学反应。正如现代化学之父拉瓦锡重复的经典“氧化汞加热”实验一样,氧化汞由红色粉末变为液态的金属汞,这个显著的变化意味着反应的发生。即使到了近现代,仪器分析手段越来越多样,我们做常用的分析手段也是通过物质外在状态的变化进行观察,或者利用各类显微镜及X射线衍射仪观察物质的结构变化。 拉瓦锡之匙拉瓦锡对化学反应中物质的质量、颜色、状态变化的观察,犹如在重重黑暗中,找到了打卡化学之门的那把钥匙。 元素周期表 到19世纪,道尔顿和阿伏加德罗的原子、分子理论确立,门捷列夫编列了元素周期表。原子、分子、元素概念的建立令化学豁然开朗 自从用原子-分子论来研究化学,化学才真正被确立为一门科学。正是随着对不同元素的各种微粒组合变化的认识发展,化学的大门终于被打开。伴随金属键、共价键、离子键、氢键等各种“键”概念的提出,人们逐渐认识到各种反应的本质是原子或分子等微粒间的力学变化。于是,对反应的观测需要微观下的力学测量工作。 作为专门利用极近距离下极小颗粒间作用力工作的原子力显微镜,此事展现了自身巨大优势。无论是直接测试不同分子间的作用力,还是利用力的测量完成表面形貌的表征,原子力显微镜以高分辨率出色地完成了任务。 对于一些生物样品,例如脂质膜,因为其是由磷脂分子构成的单层或双层结构,极其柔软,因此其表面作用力极其微弱。从测试曲线上可以看出,脂质膜对探针的力只有约1pN,但是原子力显微镜的测试曲线上可以很清晰地捕捉到这个变化。 有趣的是,人们对真理的发掘,是由表及里的。但是利用原子力显微镜对化学反应本质的发现,却是由内而外的。 原子力显微镜基本是被作为一种表面分析工具使用的。这使其只能用来观察反应前后固相表面的结构变化,或者通过固相表面的各种属性,如机械性能、电磁学性能等侧面论证反应的发生。而要真正观察到反应的过程,是要对界面层进行观测的。因为几乎所有的反应,都是发生在两相界面处的,表面只是最终反应结果的呈现。 在界面处,反应发生时,原有的原子/分子间的作用力——也就是各种“键”,因为电子的状态变化(得失或者偏移)无法维持原有的稳定性,从而导致了原子/分子的重新排列,直到形成了新的力学稳定态——也就是新的“键”形成后,反应结束。这个过程的核心就是原子/分子间的“力的变化”。 反应的本质——微粒间力的分分合合 当化学科学的车轮推进到纳米时代,当探索的前锋触摸了两相界面,当理论的深度深入到动力学的研究。原子力显微镜是否能够当此重任呢? 能。但是需要一番蜕变。 界面处的力梯度有两个特点。一是更为集中,一般在0.3nm-1nm左右的范围内会有2-4个梯度变化;二是更为微弱,现在的原子力显微镜可以有效捕捉皮牛级的力变化,但是在表征界面时依然分辨率不足,需要的分辨率要提高1-2个数量级。 新的需求引导了新的技术蜕变。调频模式的成熟化,几乎完美应对了界面处的力梯度特点。一方面,只有几个埃的振幅可以有效对整个界面区进行表征,另一方面,检测噪音压低到20 fm/√Hz以内,保证了极高的分辨率。 岛津调频型原子力显微镜SPM-8100FM 例如对固液界面的观察。我们都知道,因为在固液界面处,因为液体分子和固体表面分子的距离不同,会形成不同的作用力,如氢键、偶极矩、色散力等。因此形成的液体分子的堆积密度会有不同。这种液体分子的分层模型,是润滑、浸润、表面张力等领域的底层原理。但是长期以来,这些理论只存在于数理模型和宏观现象解释之中,没有一个合适的直观观测工具。 界面观测之牛刀小试 岛津的SPM-8100FM的出现,将固液界面的高效表征变成了现实。上图右侧就是云母和水的界面处,水分子的分层结构,在约0.6nm的范围内,可以清楚看到3个分层。 具体到现实应用中,对表面润滑的研究很适合采用这种分析工具进行定性定量化测试。使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析。 图示为4组对照实验,分别是仅使用PAO(聚α-烯烃)和添加了不同浓度的C18AP(正磷酸油酸酯)的润滑油。 在未添加C18AP的PAO中,观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出,PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加,从0.2 ppm到2 ppm后,层状结构开始消失,最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向结构被C18AP取代,在基片上形成了吸附膜。随着C18AP浓度不断增加,氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。 对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。在添加C18AP浓度到达20 ppm后,PAO的摩擦系数大大降低。和微观界面表征的结果非常吻合。 由此可见,使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施滑动表面摩擦特性分析评估,可有效加快润滑油开发进度。 技术的发展推动了科学的进步,科学的发展也渴求更多的技术发展。原子力显微镜表征技术由表面向界面的延伸,一定会有力地推动对化学由表象向本质的探索。岛津将一如既往地尽其所能,提供帮助。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 网络讲座:二维材料界面结构与性质的原子力探针显微学研究(4)- 界面插层结构
    Interfacial Structures and Properties of 2D Materials with Atomic Force Microscopy(4)- Intercalated Structures讲座内容简介: 近年来,由于其潜在的巨大应用价值,关于二维层状材料的基础和应用研究方兴未艾,核心工作是理解和控制其多种多样的有趣性质。之前的研究工作主要集中在二维材料的面内结构,多种多样的层间相互作用在调控其力学、电学、热学以及光学等性质方面也有重要作用。虽然已有许多实验和理论研究工作来表征和理解这些界面结构,但对于界面行为是如何影响其物理与化学行为的仍然不是特别清楚。一个重要原因是,内部界面结构的直接微观成像和性质研究在实验技术上是相对比较困难的。石墨烯内部界面水分子插层的高分辨成像研究 在之前,报告人已经针对的AFM的基础知识、基本模式以及功能化AFM探测模式进行了介绍。本系列报告,将基于我们在原子力显微术的技术研究工作,利用多种先进原子力显微术针对二维材料的本征界面、异质界面以及材料/基底界面开展的研究工作。在每次报告中,我们首先将在较为详细地介绍主要使用的先进AFM模式的基本原理、技术实现及其相关应用。在此基础上,介绍我们利用该AFM模式所开展的关于二维材料界面结构与性质方面的研究工作。希望通过本系列报告有助于相关AFM使用者能够利用比较复杂的AFM功能模式开展研究工作。 本次报告是《二维材料界面结构与性质的原子力探针显微学研究》系列的第四次报告。在本次报告中,将介绍我们通过发展和利用多频原子力显微术,针对二维材料体系的内部界面插层结构等的高分辨成像表征和力学性质探测开展的一些工作。 #主讲人介绍 程志海,中国人民大学物理学系教授,博士生导师,基金委优青,中国仪器仪表学会显微仪器分会理事,中国硅酸盐学会微纳米分会理事。2007年,在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室获凝聚态物理博士学位。2011年8月-2017年8月,国家纳米科学中心(中科院纳米标准与检测重点实验室),任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”(技术百人计划)和首届“卓越青年科学家”,卢嘉锡青年人才奖获得者,青年创新促进会会员并获首届“学科交叉与创新奖”等。目前,主要工作集中在先进原子力探针显微分析技术方法及其在低维材料与表界面物理等领域的应用基础研究。网络讲座时间:北京时间 2021年11月29日 上午10:00-上午11:00申请方法:请关注“Park原子力显微镜”公众号查看首页内容,即可参与。
  • 应用 | 检测方法对电气绝缘油界面张力的影响
    研究背景变压器油是变压器内部重要的绝缘材料,油品质量直接影响到变压器的电气性能和运行寿命。在运行中,变压器油在电气设备中因受湿度、光线、金属催化、水分及电场等因素的影响,会生成羧酸、醇等亲水极性物质在油-水界面的定向排列会改变界面上分子排列状况,从而降低界面张力。因此,界面张力是变压器油标准中的一项重要指标,能够反映新油在精炼时的纯净程度和在运行中油的氧化程度。实验仪器仪器:本文采用德国KRÜ SS力学法表界面张力仪K11测定界面张力。最新款表界面张力仪型号Tensíío。KRÜ SS 力学法表面张力仪Tensíío方法:不同产品标准所采用的界面张力检测方法不同,具体如表1和2所示。可以看出,各方法的测量原理相同,测定绝缘油的界面张力的方法大都采用的是圆环法,主要区别就是界面形成后即非平衡条件、接近平衡条件及平衡条件下测试的保持时间不同。表1 变压器油界面张力检测方法表2 不同界面张力检测方法试验条件对比结论与讨论由表3和图1可得,界面张力均随界面保持时间延长而降低。其中,新变压器油的酯类油比矿物油的界面张力低很多,这是由于酯类油的分子结构具有亲水性,使其界面张力相应减小。 表3 新油不同试验条件界面张力检测结果对比 图1 新油的界面张力随时间变化曲线表4和图2试验结果表明,老化后的矿物油和酯类油的界面张力也随界面保持时间延长而降低。与新油比,老化后变压器油的界面张力均比新油的界面张力低,尤其是矿物油D油的界面张力从新油46mN/m左右降至16mN/m左右。表3数据显示该样品抗老化、氧化性较差,因此容易生成醛、酮、羧酸等老化产品,而这些老化产物均为极性物质,在油水界面上做定向排列,从而使油品老化后油水间界面张力降低。E和F油为合成酯变压器油,虽然本身界面张力不高,但其氧化稳定性较好,老化前后界面张力变化不明显。表4 老化油不同试验条件界面张力检测结果对比 图2 老化油的界面张力随时间变化曲线对比图3和图4发现,老化油界面张力随着两相界面的保持时间呈较明显下降趋势,说明这一过程在老化变压器油中比在新变压器油中更为明显。图3 新矿油和老化矿油的界面张力随时间的变化曲线 图4 新酯类变压器油和老化酯类变压器油界面张力随时间变化的曲线IEC62961:2018方法介于ASTMD971方法和EN14210方法之间,在界面形成180s时测量界面张力更加符合实际,同时测量时间对测量结果影响较小。从图3和图4也可以看出,老化油的界面张力随时间变化较为明显,主要表现在界面张力曲线从30s到180s的变化斜率较大,而在界面形成的180s时测量界面张力数值与300s的测量数据很接近,可以提供一个较为真实的界面张力值,并且检测时间相对较短。新颁布的变压器油国际标准IEC60296:2020《电工流体电气设备用矿物绝缘油》,其界面张力检测规定采用ASTMD971-2020方法和IEC62961:2018两种方法,为了得到更有效的数据和满足实验室快速高效的日常检测工作,推荐采用IEC62961:2018方法为宜。结论界面张力是反映变压器油精制过程中洁净程度的指标,并与油品的老化程度密切相关。国内外检测变压器油界面张力方法的主要区别在于界面形成后的保持时间不同。实验室通过采用圆环法考察测量时间对界面张力值的影响,结果表明老化油的界面张力受时间影响较为明显,同时也说明变压器油的界面张力与油的劣化程度密切相关。通过考察不同方法测量时间对测量结果的影响,推荐采用IEC62961:2018方法对变压器油进行界面张力的检测,该方法既能减小因测试时间不同而引起的误差,又能快速进行检测。参考文献[1]张绮,张昱,周东等.不同检测方法对电气绝缘油界面张力的影响[J].润滑油,2024,39(01):43-47.DOI:10.19532/j.cnki.cn21-1265/tq.2024.01.009.
  • 面向未来技术的表界面科学基础重大研究计划2024年度项目指南发布
    近日,国家自然科学基金委员会发布《面向未来技术的表界面科学基础重大研究计划2024年度项目指南》。表界面科学跨越物质、能源和信息等众多基础学科,是催化、超导和芯片等国家重大战略需求的共性科学基础。本重大研究计划针对表界面相关的共性核心科学问题,开展表界面结构、电子态和物性的精密探测、精确计算和精准调控等研究,发展研究表界面的新方法、新工具和新理论,为若干未来关键技术的突破夯实科学基础,为我国新质生产力的发展做出贡献。本重大研究计划围绕功能体系中的表界面态这一核心科学问题,集中开展表界面态的探测与表征、表界面态的理论与计算、表界面态的设计与调控三方面研究。本重大研究计划2024年度资助方式包括培育项目和重点支持项目。其中,拟资助培育项目30-35项,直接费用资助强度约为70万元/项,资助期限为3年;拟资助重点支持项目6-8项,直接费用资助强度约为300万元/项,资助期限为4年。(一)培育项目。围绕能源催化、界面超导和芯片器件等重大领域中与表界面相关的上述共性科学问题,对于探索性强、选题新颖、前期研究基础较好的申请项目,将以培育项目的方式予以资助,优先支持以下研究方向:1. 表界面精密探测新技术。针对掩埋于固体深处的界面难以探测这一难题,发展界面探测的新原理和新技术,实现固体界面的直接表征。针对表界面探测信号微弱且难以与体相探测信号区分的难题,开发微弱信号的抽取和放大方法,实现表界面的精密探测。2. 表界面精确计算新理论。发展用于表界面体系的高效算法,实现非周期、非连续和非同质的表界面体系模拟。针对表界面结构演化、电荷转移和能量传递等过程,建立不同时空尺度上表界面相关过程动态模拟新方法,实现复杂表界面体系的精确计算。3. 表界面精准构筑新方法。发展表界面体系的原子级构筑方法与技术,实现表界面结构与成分的功能导向精准构筑。阐明表界面的结构、成分与外场对表界面态的调控机制,建立表界面物性精细调控的系统方法。(二)重点支持项目。依据核心科学问题和目标,对于前期研究积累较好、对总体目标有较大推动作用的申请项目,将以重点支持项目的方式予以资助,优先支持以下研究方向:1. 表界面探测方法。(1)表界面催化活性的超高空间分辨可视化技术。发展催化体系表界面态的原子级分辨检测技术,探索并建立其与催化活性的定量关系,实现表界面催化活性的可视化展示。通过高精度的表界面态调控与分析,探究催化位点的活性本源,为提高非贵金属的催化效率提供表界面科学基础。(2)表界面电荷输运的宽时域四维成像扫描电子显微镜技术。发展跨越飞秒与亚秒时间尺度和微纳空间分辨的四维成像技术,探索表界面电荷在时间与空间维度上的能量转移及定向传输机制,为能源催化和半导体器件的发展提供技术手段。(3)表界面自旋性质的单自旋尺度精密探测。有机磁性材料关乎未来信息技术,其分子间自旋相互作用以及分子-电极间多体相互作用是分子自旋器件的基础。利用表面配位与在位反应等方法精确构筑分子自旋体系,在单自旋尺度定量研究不同壳层电子间的多重自旋相互作用,为构筑高性能分子自旋器件奠定基础。2. 表界面新奇物态。(1)表界面新奇物态的理论预测。针对低维范德华材料表界面新奇物态,构建范德华材料表界面结构数据库,通过理论计算阐释新物态和新物性的产生机制。利用高通量计算和机器学习等方法,构建可用于预测复杂表界面体系物态的计算模型,为具有新奇物态的表界面体系制备提供理论指导。(2)表界面新奇物态的技术实现。针对铜基与铁基超导体、过渡金属硫族化合物、笼目晶格材料以及多铁性材料等体系,发展分子束外延、脉冲激光沉积和化学气相沉积等技术,实现原子尺度表界面结构的精准构筑。通过精细调控表界面晶格、对称性、原子掺杂与应力等,实现高温超导、拓扑超导、室温磁性和磁电耦合等新奇物态。3. 特定功能界面应用。(1)多相催化中的金属-分子筛界面。针对金属-分子筛界面探测及其催化机制,利用成像技术建立反应条件下金属-分子筛界面的三维原子模型,开发金属-分子筛界面新的催化功能,研究其催化活性衰减原理,为诸如长链烃的高值芳构化等应用提供技术方案,并初步实现工业放大生产。(2)二维器件中的沟道-氧化物栅介质界面。针对二维晶体管沟道与栅介质界面性能衰退等问题,探索高迁移率二维半导体和高介电常数栅介质的异质界面集成新方法,设计并构筑高品质异质界面,探究其性能调控机制与增强策略,提高器件稳定性,研制出超越硅基器件速度与功耗极限的二维原型晶体管和逻辑单元。(3)碳基芯片中的高性能低功耗碳基晶体管栅界面。针对晶体管栅界面态和界面缺陷密度,发展基于碳纳米管场效应晶体管的栅堆垛界面态表征技术,阐明界面态的调控机制,建立精确的界面态模型,发展相应的栅堆垛界面优化技术,实现高性能低功耗的碳纳米管晶体管构筑,探索其在高性能大规模集成电路中的应用潜力。
  • 物理所在对称性失配诱导的界面铁磁性研究方面取得进展
    4d钌酸盐(ARuO3)作为复杂氧化物体系中一个重要家族,表现出巡游铁磁性、磁性Weyl费米子、磁单极、非常规超导、非费米液体等一系列丰富多彩的物理性质。SrRuO3作为唯一天然具有铁磁性和强自旋轨道耦合(SOC)的钙钛矿氧化物,成为该体系研究的明星材料。 SrRuO3高达160K的铁磁居里温度和良好的金属导电性使它在自旋电子学器件研究中具有巨大潜力,而由铁磁性和强SOC共存所导致的巨大反常霍尔效应、拓扑霍尔效应甚至量子反常霍尔效应等新奇物性也备受人们关注。然而,在各种4d、5d过渡金属氧化物中,SrRuO3的巡游铁磁性似乎成为一个特例,给以此为基础的新型自旋/轨道器件设计带来局限性。 4d、5d氧化物虽然具有较强的SOC,但由于d轨道能带的扩展导致电子关联性下降,通常难以形成长程磁序。人工设计出更多集强SOC和时间反演对称性破缺(即铁磁性)于一体的新材料体系,是目前自旋电子学研究中高度关注的问题。  CaRuO3的块体材料具有与SrRuO3完全相同的GdFeO3型正交晶体结构和电子构型。但由于Ca离子半径较小,使得CaRuO3的Ru-O-Ru键角仅为148°,远低于SrRuO3的 163°。因此CaRuO3体材料或薄膜材料在整个温区中均表现为顺磁金属性。中国科学院物理研究所研究团队近年来致力于氧化物异质界面物性设计及调控方面的研究工作,希望利用异质界面晶体场、应力场、电荷重组、轨道重构等效应,诱导出完全不存在于体相材料的界面新物态。 近日,团队研究人员等成功利用结构近邻效应在CaRuO3体系中诱导出了长程铁磁序。他们利用脉冲激光沉积技术在衬底基片上交替生长抗磁SrTiO3 (a0a0a0)和顺磁CaRuO3(a-a-c+)两种对称性失配薄膜,获得了高质量的外延超晶格样品;利用界面氧八面体的耦合畸变,成功抑制了CaRuO3层中RuO6八面体的倾斜/旋转。 扫描透射电镜的结果表明,界面处约3个晶胞厚度的CaRuO3层的RuO6八面体的扭转度被大幅度地调控,其Ru-O-Ru键角从~150°增加至~165°,与SrRuO3薄膜中的Ru-O-Ru键角较为接近。这种界面结构耦合的调控必然会带来电子结构的改变。第一性原理计算表明,RuO6八面体的倾斜/旋转的抑制将大幅提高CaRuO3费米面处的态密度【N(EF)】,最终使得界面3个晶胞层CaRuO3层将满足巡游铁磁性的Stoner判据【IN(EF) 1,I为Stoner系数】,由块体的顺磁态进入铁磁有序态。 霍尔输运测量以及宏观磁测量给出了该体系出现界面铁磁相的充分证据,其最高居里温度约为120K,最大饱和磁化强度为~0.7μB/f.u.。各向异性磁电阻测量进一步表面CaRuO3界面铁磁相的磁易轴在面内方向。该工作报道了一种完全基于界面氧八面体耦合畸变设计产生界面铁磁性的示例,特别是构成异质界面的两种氧化物各自均不具备长程磁序,其部分原理也将适用于其他具有类似对称失配的氧化物体系,为探索多功能氧化物材料和器件提供了新思路。   相关成果以Symmetry-mismatch-induced ferromagnetism in the interfacial layers of CaRuO3/SrTiO3 superlattic为题发表在《先进功能材料》 (Advanced Functional Materials)上。相关研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委项目、中科院战略性先导科技专项和中科院重点项目的支持。
  • 看清真相,探索固液界面微观结构
    探索固液界面微观结构 材料的物理化学性质不仅由其内部的组分、结构决定,而且与其周围的介质环境及表界面性质息息相关。而水作为最常见的介质环境,不仅与材料产生多种不同的作用力,如亲水作用力、疏水作用力,甚至会与材料发生各种物理和化学过程,从而对材料的性能产生重要影响。因此,在分子层面解析水与材料表面的相互作用与化学过程,对深入研究材料的表界面性质、形成机理具有重要的推动作用,同时有助于指导人们开发更好的材料与器件。 岛津 SPM-8100FM 图1 岛津SPM-8100FM 当前市场上扫描探针显微镜(SPM)有多个品牌,大多数都是使用调幅模式(AM),但是在原理上调频模式(FM)可以获得更高的图像分辨率。岛津SPM-8000FM就是采用调频检测方法,成为世界上首个商品化调频模式的扫描探针显微镜(注:原子力显微镜只是扫描探针显微镜的一种),并荣获2014年第57届“十大新产品奖”。而SPM-8100FM为SPM-8000FM的升级款,与之相比不仅分辨率有了进一步的提升,稳定性也得到了大幅提升。它不仅在大气及液体环境中达到了超高分辨率的观察,还实现了对固液界面的水化层作用或溶剂化作用层的观察,恰好适用于水-材料表界面性质的研究。下面小编就向大家介绍岛津SPM-8100FM(图1)在研究水与不同材料表界面作用中的应用。 采用SPM-8100FM 测试样品 图2 固定在液体池中三个样品的光学图片 小编通过三种不同的样品向大家展示:亲水的云母片、疏水的高定向热解石墨(HOPG)以及可以与水发生反应的方解石(图2)。采用SPM-8100FM的调频模式即可对样品的固液界面进行Z-X方向测试,也就是测试垂直于样品表面的水分子排布,测试示意图如图3所示。 图3 液体样品池测试示意图 测试结果 图4 测试所得三种体系的SPM图及水分子分层信息 所得结果(图4)中的下方黑色区域为固相(即方解石、云母和HOPG),紧靠其上表面的规整区域就是排布在固相表面的水分子层,图中红色虚线框标记的就是一个水分子哦。仔细对比,我们可以发现方解石和云母表面的水分子排布十分相似,但与HOPG表面的水分子排布相差很大。 对三者进行定量分析可知,第一层水分子距方解石、云母及HOPG的表面距离分别为0.15nm 、0.21nm 和0.38nm ,而第二层水分子的距离分别为0.34nm 、0.35nm 和0.92nm。有力地证实了水分子易在亲水材料表面铺展,而在疏水表面具有较大的水分子层间距,这也是水在普通纸张和荷叶表面具有不同铺展性的原因。 撰稿人:刘仁威
  • 岛津原子力显微镜-铅酸电池界面研究
    岛津原子力显微镜铅酸电池 以铅酸电池和锂离子电池为代表的二次电池,为了提高充放电特性、耐久性等性能,一般会向电解液中添加添加剂。到目前为止,已有种类繁多而且性能优异的添加剂被广泛使用到各类二次电池中。然而,迄今为止,这些添加剂如何提高电池性能的原理仍不甚明了。观察电解质中负极附近的界面状态对于阐明添加剂的贡献很重要。 铅酸电池是一种具有多种优点的二次电池,包括出色的安全性、宽工作温度范围和大电流放电。由于这些原因,它们被广泛应用于不间断电源(UPS)设备、公共设施应急电源设备以及汽车发动机启停系统的启动电池,成为社会基础设施不可或缺的一部分。然而,铅酸电池在使用过程中会发生负极的硫酸盐化,并因此导致电池性能劣化。在电解液中增加添加剂可以缓解这一问题。磺化木质素是一种具有代表性的添加剂。然而,但木质素如何促进电化学反应和硫酸化的缓解直到现在仍未阐明。 SPM-8100FM使用调频(FM)方法可以检测到比传统原子力显微镜(AFM)更小的力。因此使用SPM-8100FM高分辨率原子力显微镜和电化学溶液电池,观察稀硫酸环境下铅的固液界面状态,有助于理解添加剂的作用原理。 以上两张图显示了在初始还原反应后对垂直于铅表面的截面进行成像得到的负极(铅)固液界面处的图像。图像的上半部分是电解液,图像下半部分变暗的位置是铅表面。探针检测到力(排斥力)的部分看起来很亮。 在左图仅有稀硫酸的情况下,在铅表面上方没有观察到明显的特异变化。但在右图中,使用“稀硫酸+木质素”的情况下,可以在铅表面上方看到明显的不同亮度分层,如图中红色箭头所示区域。判断该层为木质素-铅络合物,该层的存在有助于铅表面硫酸化程度降低,从而有效抑制了硫酸铅的结晶形成。木质素-铅层的与铅表面、液体部分的不同亮度对比表明探针已经深入到该层中,同时也表明木质素-铅层以柔软的状态吸附在铅表面。这是使用原子力显微镜第一次在铅表面上看到厚度为50nm至100nm的木质素-铅层。 该实验证明了用高分辨原子力显微镜对电化学表面进行观察的可能性,有助于获得更多的电催化过程中界面处的信息,从而提高我们对反应过程的理解。因此可以期待利用SPM-8100FM进行电解质的界面成像来分析其他类型的二次电池充放电过程固液界面处的状态变化。请点击查看视频:https://mp.weixin.qq.com/s/G-1nBKLAxmwPW3FUHYbouASPM-8100FM 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • SPM系列丨润滑油固液界面特性表征
    润滑油是各种机械设备上用以减少摩擦,保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂。润滑油如发动机机油,润滑原理是其中所含的添加剂成分会在金属表面形成吸附膜,从而减少摩擦作用,并通过防止金属与金属间的直接接触来阻止金属磨损。 但目前常用的测试方法并不能直接观察吸附膜,因此在实际的润滑油开发过程中,需要使用大型装置进行重复测试,例如采用真实车辆测试和发动机测试,以缩小改性剂候选范围和最佳浓度范围。此类开发方式需要大量的时间与物料成本,因此迫切需要一种新的方法。 原子力显微镜是一种通过检测纳米级针尖和样品间作用力获得信息的高分辨工具。但是传统原子力显微镜对力的检测分辨率不够高,因此需要使用调频模式的原子力显微镜。调频模式下探针可以检测到一个或几个分子对探针的扰动,非常适合对润滑油吸附膜这种单分子膜进行观测。 SPM-8100FM调频原子力显微镜仅需500μl润滑油样品,即能够以分子级分辨率观察润滑油-氧化铁界面。 使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析基油为PAO 4(聚α-烯烃),添加剂为C18AP(正磷酸油酸酯)。 图示为4组对照实验,分别是仅使用PAO(不添加C18AP)和添加了浓度为0.2 ppm、 2 ppm、20 ppm和200 ppm的C18AP的润滑油。 在未添加C18AP的PAO中,观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出,PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加,从0.2 ppm到2 ppm后,层状结构开始消失,最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向已被C18AP破坏,即C18AP在氧化铁基片上的形成了吸附膜。氧化铁基片在浓度为2ppm时部分覆盖,在20ppm和200ppm时完全覆盖。可以推断,随着C18AP浓度不断增加,氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。 对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。 在添加C18AP浓度到达20 ppm后,PAO的摩擦系数大大降低。 SPM-8100FM界面图像表明,PAO中C18AP的浓度高于20ppm时,C18AP吸附层完全覆盖了氧化铁基片表面。 尽管对滑动条件和静态条件下实施表面分析的动态环境存在差异,但是这些实验结果表明,使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施分析进而评估滑动表面摩擦特性是可行的。该技术对于润滑油开发,可有效加快润滑油开发进度,在研发的初期阶段就可以在实验室中进行测试,完成开发初始阶段筛查。
  • 汪福意团队:表界面分析的原位液相二次离子质谱技术新进展
    表界面化学是能源、环境和生命等前沿科学领域的核心。在分子水平上表征表界面化学,对阐明上述领域关键科学问题的化学本质具有重要意义。然而,表界面层极薄、其物种复杂性及高度动态性,对化学测量学提出了挑战。飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)是迅速发展的先进表界面分析技术。而作为基于高真空环境的分析技术,SIMS难以直接分析涉及到液体的表界面。  近年来,中国科学院化学研究所活体分析化学实验室研究员汪福意课题组,针对动态表界面分析问题以及诸多重要表界面过程处于“黑箱”状态的研究现状,基于高化学稳定、高真空兼容的微流控装置,将一系列液体表面以及固液界面引入超高真空的SIMS分析系统中,发展了多场景适用的具有高界面敏感(ppm)、高时间分辨(μs)、超薄信息深度(nm)和“软”电离等特性的原位液相ToF-SIMS新技术,以直接分子证据可视化追踪液体表面/固液界面的微观弱相互作用,并原位实时监测界面电化学双电层结构、反应中间体、鉴定电催化活性位点等。迄今为止,原位液相ToF-SIMS是唯一已知可原位探测固液界面的质谱分析技术,为揭示电化学、能源、环境、生命等领域重要表界面微观结构的时空演化机理及界面构效关系提供了高效、独特的研究平台。  汪福意课题组与中国科学院生态环境研究中心曲久辉院士/胡承志研究员团队合作,将原位液相SIMS技术拓展至纳米孔道膜分离过程中的固液界面分析,原位捕获了离子水簇在纳滤膜孔道传输过程的水合形态变化,提供了基于水簇结构转化与其膜孔传输适配的纳滤膜分离技术原理,为高性能纳滤膜材料开发与膜分离系统优化提供了实验依据。相关成果发表在《科学进展》(Science Advances 2023, 9, eadf8412)和《美国化学学会纳米杂志》(ACS Nano 2023, 17, 12629)上。  汪福意课题组与南昌大学教授陈义旺/胡笑添团队合作,发展了原位液相SIMS技术,研究了钙钛矿太阳能电池领域饱受困扰的前驱体溶液老化问题,以直接分子证据揭示了三阳离子混合卤化物钙钛矿前驱体溶液在长期存储过程中的老化反应机制。进而,该团队针对前驱体离子老化机制提出了Lewis酸/碱添加剂减缓钙钛矿溶液老化的策略,并阐释了添加剂化学结构与添加剂抑制老化效果之间的构效关系。研究表明,原位液相ToF-SIMS新技术可作为“分子眼”促进对钙钛矿溶液化学的认知,推动了钙钛矿器件产业化策略的设计和开发。相关成果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202215799)上。进一步,该团队以低维钙钛矿前驱体溶液中的胶体粒子作为研究对象,应用原位液相ToF-SIMS可视化间隔阳离子参与的胶体组装行为,揭示了氢键作用与量子阱结构优化的新机制,为实现高效低维钙钛矿太阳电池印刷提供了实验依据。相关成果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202303177)上。  研究工作得到国家自然科学基金委员会、科学技术部和中国科学院的支持。  液相ToF-SIMS原位剖析钙钛矿溶液老化化学及抑制老化作用机制
  • 合肥研究院疏水界面表面增强拉曼光谱三维热点研究获进展
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所刘锦淮课题组研究员杨良保等人成功证实了滴于疏水界面的银溶胶在蒸发过程中能产生更多的三维热点,具有超高的表面增强拉曼散射效应。该研究成果对推动表面增强拉曼散射技术在实际检测中应用具有重要的意义。相关成果发表在英国皇家化学会Nanoscale 杂志上(Nanoscale,2015,7,6619-6626)。  近年来,SERS技术由于可以进行无损、高灵敏的指纹识别检测被广泛应用于各大基础研究领域。然而传统意义上SERS 基底的热点是以零维点状、一维线状或二维面状的空间分布构型存在的,这与SERS装置中的激光共焦量三维空间不匹配,如何解决这一矛盾以提高SERS检测的灵敏性仍然是一个很大的挑战。  针对以上问题,刘洪林等研究人员发现一滴纳米粒子溶胶随着溶剂的蒸发会形成一种独特的银纳米粒子三维结构。在这种三维结构中,粒子间距均一,且粒子间的作用以及平面上的静电吸附均会减弱,有助于产生大量的三维热点,增强SERS效应。研究人员还发现疏水界面上产生的三维热点比亲水界面拥有更高的灵敏性和更好的稳定性,并通过原位同步辐射小角X射线衍射(SR-SAXS)对这一不同检测结果的内在机理进行探索解释,有助于进一步推动表面增强拉曼散射技术成为一种实用的分析技术手段。  该研究工作得到了国家重大科学仪器设备开发专项任务、国家重大科学研究计划纳米专项和国家自然科学基金等项目的支持。  文章链接界面三维热点形成原理图
  • 固液界面(SLIM)蛋白质结晶方法及新型结晶板研制
    成果名称 固液界面(SLIM)蛋白质结晶方法及新型结晶板研制 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 合作方式 □技术转让 □技术入股 &radic 合作开发 □其他 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介: 在结构生物学领域,晶体学是获得蛋白质原子结构的最普遍方法。近年来,尽管人们对蛋白质结晶原理的认识逐步深入,并且在方法研究方面不断有新的突破,但是国际上尚没有一个通用的可以获得蛋白质晶体的方法,蛋白纯化及晶体生长是一个劳动密集、成功率比较低的工作。在这种情况下,蛋白质晶体制备技术的自动化、并行化、小型化创新将大大简化蛋白晶体生长步骤,从而提高工作效率,十分必要。 在此背景下,苏晓东课题组提出一个新的蛋白质结晶概念,即固体液体界面方法(SLIM),该方法可降低蛋白结晶筛选时对蛋白质浓度及量的要求。SLIM主要基于提前滴加池液使其干燥便于储存运输,而后在&ldquo 干滴板&rdquo 上生长晶体时滴加蛋白溶液到&ldquo 干池液&rdquo 中,这为蛋白晶体生长提供了不同的动力学途径。这个方法的一个突出优点是可以利用自动化的多通道的移液设备大批量的准备许多&ldquo 干滴板&rdquo ,从而大大简化蛋白结晶过程并增加通量。为了使这个方法能够实用化,课题组需要尝试及采用各种高通量、自动化移液系统来制造大量低成本&ldquo 干滴板&rdquo ,同时还要设计并制备合适的结晶塑料板材。 作为&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金首批支持的项目,在项目资金的支持下,通过结晶&ldquo 干滴板&rdquo 制备仪器的购置,以及结晶板材生产模具的试制,苏晓东教授这一新型蛋白质结晶板的研制工作得以顺利推进。目前,苏晓东课题组已经成功制备了蛋白质结晶&ldquo 干滴板&rdquo 样品,并已获得良好的效果,相关专利申请已进入国家阶段。接下来,课题组将继续与相关公司及厂家合作,进一步研制&ldquo 干滴板&rdquo 的大批量、高通量生产技术,实现该技术成果的转化。 应用前景: 蛋白质晶体制备技术的自动化、并行化、小型化创新将大大简化蛋白晶体生长步骤,从而提高工作效率,应用前景广阔。
  • ACAIC2024同期论坛:下一代材料结构与界面分析技术论坛
    下一代材料结构与界面分析技术论坛高新材料产业是国家重要的基础性、战略性、先导性产业。要在这片蓝海占据先机,必须发展面向高精度、多尺度、动态和界面材料的下一代材料表征方法。在当前材料科学领域,对材料微观结构与表界面性质进行多维、精确表征已成为科研和工业界共同追求的重要目标。本次论坛分为上下场,分别围绕“分子结构分析”与“表界面表征”,涵盖新材料领域所需的代表性表征技术及其发展趋势,深入剖析包括中子散射大科学装置在内的散射技术、电化学扫描显微镜、等离子体表面成像、电子显微镜、石英晶体微天平、原子力显微镜等多种独特材料结构和界面表征装置的最新研究进展与动态,深入分析这些技术在材料表征领域的应用现状及其所面临的挑战,基于此讨论这些技术在未来的应用领域和方向,为科研和工业界提供有价值的参考。此外,论坛将着重探讨基于大科学装置的材料表征技术这一全新发展方向,以推动材料表征技术的持续创新与发展,有效促进材料科学领域的全新的合作和学术交流方式。 组织机构:华南理工大学材料科学与工程学院散裂中子源科学中心(高能所东莞研究部)广州市仪器行业协会论坛主席:华南理工大学材料科学与工程学院 张广照教授论坛召集人:华南理工大学材料科学与工程学院 龚湘君教授散裂中子源科学中心(高能所东莞研究部) 程贺研究员专题论坛日程安排:时间报告人报告主题14:00-17:00Section 1:材料结构表征大科学装置中国科学院高能物理研究所童欣研究员、孙志嘉研究员等中国散裂中子源极化中子、探测器和谱仪的研制与应用进展系列报告中国科学院上海高等研究院李娜研究员同步辐射溶液散射装置在生物制药领域的应用案例Section 2:材料表面分析表征技术东华大学陈前进研究员基于扫描电化学成像的单颗粒分析华南理工大学电镜中心王宇教授化学键强耦合半导体超结构的制备与原位电镜表征上海交通大学余辉长聘副教授用于表界面过程分析的超灵敏超分辨表面等离激元显微成像技术南昌大学王涛副教授石英晶体微天平的表征原理及应用创新广州中医药大学科技创新中心钱露高级工程师原子力显微镜探针改性及在新材料领域的应用论坛主席简介:张广照,华南理工大学教授、博导,国家杰青,长江学者,973首席科学家。长期从事高分子溶液与界面的工作,发展了QCM-D、微量量热等高分子表征方法,发现了阴离子杂化共聚反应。以此为基础,在海洋防污高分子材料方面取得突破。先后主持国家自然科学基金重点项目(3项)、973项目、军科委项目等国家级项目10余项。发表学术论文140余篇(通讯/第一作者),出版专著2部、译著1部。获授权中外发明专利60余件(美、日、新、澳大利亚专利5件)。担任国际海洋材料保护研究常设委员会(COIPM)委员, 国际标准化组织和国际电工委员会(ISO/IEC)海洋污损专家组成员。以第一完成人获广东省技术发明一等奖、教育部科技进步一等奖、广东省专利金奖等。分论坛召集人简介龚湘君,华南理工大学材料科学与工程学院教授,博导。2014年加入华南理工大学材料学院任副教授,2017年至今任教授。研究兴趣为设计高精度动态显微成像技术研究颗粒、微生物、细胞、生物和环境分子在界面附近的动态行为和物理化学现象。包括:(1)三维动态光学显微镜的研制;(2)颗粒、气泡、微生物和细胞的相互作用表征、附着机制和运动策略;(3)生物分子和环境污染分子在界面的动态和迁移行为;(4)颗粒、气泡、微生物及细胞筛选、识别和控制技术。发表SCI论文40余篇,授权专利10项(美国专利1项),主持国家自然科学基金等纵向及横向科研项目19项。获2023年中国仪器仪表协会朱良漪分析仪器青年创新奖。程贺,散裂中子源科学中心(中国科学院高能物理研究所东莞研究部)研究员,微小角中子散射谱仪科学家。中国材料与试验标准委员会(CSTM)下属科学试验技术领域委员会(FC98)委员、中国晶体学会小角散射专业委员会委员、中国化学会高分子学科委员会分子表征专业委员会。目前主要研究方向:一先进中子散射谱仪设计及关键部件研发;二中子散射研究软物质多相多尺度动态学和动力学。在先进谱仪设计研发方面,作为子课题主要参与者,建设我国第一台基于反应堆的小角中子散射谱仪,填补国内空白,该谱仪已于2012年10月通过科技部和中国科学院的验收;物理设计并组织建成世界上第1台基于散裂中子源的微小角谱仪,该谱仪已于2023年7月通过广东省科技厅组织的专家验收;使用散射方法,研究软物质——聚合物溶液和聚合物共混物中多相多尺度结构的动力学和动态学行为,已发表60余篇SCI论文、2篇专著。报告人简介及报告摘要报告题目:中国散裂中子源极化中子、探测器和谱仪的研制与应用进展系列报告 报告人1:中国科学院高能物理研究所 童欣研究员 童欣,中国科学院高能物理研究所研究员、散裂中子源科学中心副主任、中国科学院大学博士生导师、国家重点研发计划首席科学家、百千万人才工程国家级人选、中国散裂中子源学术委员会主任。2018年获中国科学院重大人才工程项目资助,加入中国科学院高能物理研究所,负责组建中国散裂中子源极化中子中心,领导并规划极化中子领域的建设与发展。获国家自然科学基金、科技部、中国科学院、广东省科技厅等十余项项目支持,获广东省自然科学基金杰出青年项目资助。获2020年度李氏基金会杰出成就奖,获橡树岭国家实验室重大事件奖多次,入选东莞市第九批创新创业领军人才。报告摘要:利用光泵的方法可将氦三原子核的极化进行累积,形成超极化态。超极化氦三气体在中子散射、医疗器械、粒子物理、精密测量等多个领域的应用。在报告中,本人将讲述氦三气体极化器的研制过程,研制的极化器解决了卡脖子问题,仪器性能指标达到国际先进水平。报告人2:中国科学院高能物理研究所 孙志嘉研究员孙志嘉,研究员是国家重大科技基础设施-中国散裂中子源探测器研发团队负责人和学科带头人,现任国家重点研发计划首席科学家和广东省高精度射线探测技术重点实验室主任,主要从事射线探测技术与方法研究,长期致力于高端科研仪器装备研发。近五年来,先后主持了国家自然科学基金重大科研仪器和重点项目、国家重点研发计划项目和广东省重点项目。在国内外核技术领域著名期刊发表高水平论文80余篇,获授权发明专利30余项。先后担任了中国核学会电离辐射计量分会、中国核学会核电子学与核探测技术分会、中国计量测试学会电离辐射专业委员会等多个核技术学术组织的理事和委员,2018年入选中国科学院青年创新促进会优秀会员,2023年入选中国人民政治协商会议第十四届全国委员会委员(科学技术界),为实现我国科技高水平自立自强建言献策。报告摘要:中国散裂中子源(CSNS)是“十二五”期间重点建设的大科学装置,是国际前沿的高科技、多学科应用的大型科研基础设施。探测器作为中子谱仪重要核心设备之一,长期以来严重依赖进口,并受制于发达国家的技术封锁,已成为制约我国中子谱仪建设与运行的“卡脖子”问题。探测器团队依托大科学工程CSNS建设,围绕中子谱仪的紧迫需求,通过对探测器、电子学、数据获取和实时控制等全技术链条的长期系统研究,解决了探测器多项共性的关键技术,建立了工程化大规模应用的探测器体系,先后完成了多台中子谱仪探测器的研制任务。未来将继续完善中子谱仪探测器研发体系,朝着更大面积、更高空间分辨、更高探测效率以及更高集成度四方向发展,促进我国中子科学与技术蓬勃发展。报告人3:中国科学院高能物理研究所 陈洁研究员陈洁,博士,中国科学院高能物理研究所研究员,中国散裂中子源能量分辨中子成像谱仪负责人。中国晶体学会固体局域结构与全散射技术专业委员会委员,国家重点研发计划课题负责人。2017年入选中国科学院青年创新促进会,2021年入选中国科学院基础研究领域青年团队,东莞市特色人才(二类),获2023年创新东莞科技进步奖一等奖(排名第二)。主要从事中子谱仪技术、中子衍射与成像实验方法学及其应用等研究。近年科学合作在Science Advances、Nature Communications、Advanced Materials、JACS、Nano Energy、Acta Materialia、Corrosion Science等学术期刊上发表论文30余篇。报告摘要:中国散裂中子源(CSNS)能量分辨中子成像谱仪(ERNI)是国内首台的高分辨成像与衍射相结合的中子成像谱仪。ERNI可探测材料和器件内部数厘米深处的结构信息,具备多尺度、多维度、多模态耦合的表征手段:常规中子照相和中子CT可提供试样内部的缺陷、孔洞、裂纹等信息;布拉格边中子成像和中子衍射可获得材料内部晶体结构、磁结构和应力应变的二维/三维空间分布;中子光栅成像可对材料内部的磁畴结构进行3D可视化。ERNI将服务新能源、新材料、高端装备制造等领域中,材料和器部件的研发与设计、加工制造、运行与服役性能评价等研究与应用,同时将应用于文化遗产和考古、植物生理学、地质、深海等特色研究领域。报告人4:中国科学院高能物理研究所 康乐正高级工程师康乐,中国科学院高能物理研究所东莞研究部(散裂中子源科学中心)正高级工程师,硕士生导师。现任职散裂中子源科学中心合作谱仪机械总工程师,南方科技大学合作谱仪——高压中子衍射仪项目负责人,散裂中子源二期工程副总工程师。2005年在中国科学技术大学精密机械与精密仪器系取得学士学位,同年保送硕博连读,2010年在中国科学技术大学国家同步辐射实验室取得核科学与技术专业博士学位。2010年入职中国科学院高能物理研究所,参与大科学装置-中国散裂中子源建设工作,主要从事中子散射技术,中子谱仪物理、工程设计,中子及同步辐射光学工程方面的研究工作。报告摘要:中国散裂中子源是国家“十一五”期间重点建设的十二大科学装置之首,是我国首台基于散裂反应的加速器驱动脉冲中子源,于2018年8月23日顺利通过国家验收,为材料科学、生命科学、资源环境、新能源等方面的基础研究和高新技术研发提供了强有力的研究平台,对满足国家重大战略需求、解决前沿科学问题、解决瓶颈问题具有重要意义。基于高压中子散射探针在新能源、功能材料、凝聚态物理、地球物理及生命科学方面的重大需求,南方科技大学联合散裂中子源科学中心在中国散裂中子源建设一台兼具衍射和成像功能的高压粉末中子衍射仪,将实现多种服役条件下对矿物、陶瓷、水合物、有机物等物质结构性能的研究。报告人5:中国科学院高能物理研究所 缪平研究员缪平, 中国科学院高能物理研究所研究员、博导、中国散裂中子源(CSNS)高分辨中子衍射仪负责人。在CSNS主持建设我国首台超高分辨中子衍射仪,并且创新探索高分辨中子衍射技术的多学科交叉应用,在磁性反常热膨胀、量子自旋液体、铁基超导以及有机质子导体材料等领域,产出多项成果。报告摘要:中国散裂中子源高分辨中子衍射仪(TREND)由中国散裂中子源与北京大学深圳研究生院合作建设,其最佳分辨率设计指标达到≤0.05%的超高水平,将成为我国首台、世界第三台的超高分辨中子衍射仪。同时,为了满足小样品测试以及动态原位观察的需求,样品处中子通量也将达到较高水平,其设计指标为1×106n/s/cm2@100kW。该谱仪的应用领域如下:(1)凝聚态物理领域里细微结构变化引发的物性变化以及临界行为;(2)精确解析功能材料复杂晶体结构;(3)功能材料原位实验高精度测量结构变化、及其对性能的影响;(4)金属材料的晶粒和晶格微应力测量;(5)晶体学方法学研究,比如非公度晶体结构、非公度磁结构等。报告人:中国科学院上海高等研究院 李娜研究员报告题目:同步辐射溶液散射装置在生物制药领域的应用案例李娜,研究员,同步辐射生物小角X-射线散射线站科学家、上海光源BL19U2同步辐射溶液散射线站负责人,主要研究方向为同步辐射溶液散射技术方法学开发及其在软物质领域中的应用研究。现已以第一作者、通讯作者和共同作者的身份在国际知名期刊发表论文83篇;作为项目负责人主持科技部、中科院、上海市各类科研项目合计14项。现已提交专利申请8项,获批5项。现已出版科普译著3部、专著1部;同时参与撰写学术专著1部;主持完成学术译著1部。2017年入选中国科学院青年创新促进会会员,2021年入选中国科学院特聘研究岗位“骨干研究员”。2022年入选上海市青年科技人才协会。2023年入选中国科学院“关键技术人才”(工程技术类)。现任Frontiers in Molecular Biosciences学术期刊编审,同时作为Scientific Reports,Biochimica et Biophysica Acta特约审稿人。报告摘要:溶液小角散射实验方法是表征溶液体系多尺度时空结构的研究利器,在软物质研究领域已得到广泛应用。位于上海同步辐射光源的BL19U2生物溶液小角X-射线散射(SAXS)线站,具有光通量高以及准直性好的特点。从应用研究需求出发,线站自主开发了多元化的溶液SAXS原位实验装置,同时线站配备有快速数据采集探测器以及自动散射数据分析处理程序,使得弱散射体系的小角散射测量以及结构演化动力学时间分辨测定更为方便。本报告将分享BL19U2线站最新实验装置方法学研究进展以及在生物制药领域的应用研究案例。报告人:东华大学 陈前进研究员报告题目:基于扫描电化学成像的单颗粒分析陈前进,东华大学研究员,国家高层次青年人才。本科和博士分别毕业于四川大学和香港中文大学,随后在美国犹他大学和德州大学奥斯汀分校从事博士后研究。2018年加入东华大学化学与化工学院,任特聘研究员、博士生导师。独立工作以来以通讯作者在PNAS, J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem. Int. Ed., Anal. Chem.等期刊发表SCI论文 30余篇。主持国家自然科学基金面上/青年、上海市自然科学基金探索/面上等项目。2022年获中国颗粒学会自然科学奖二等奖(唯一完成人),受邀担任中国颗粒学会理事会理事,《中国化学快报》等期刊青年编委。主要研究方向为电分析化学,单颗粒分析,电化学成像。报告摘要:高效低廉的电催化剂合成和开发是电化学研究的重要方向之一。传统方法主要将纳米催化剂与导电碳粉、粘合剂等混合制备复合电极,所获得的结果是一种系综平均,难以反应催化剂个体的真实活性和反应异质性。我们发展了基于微液滴方法的扫描电化学成像技术,实现了电化学过程的单粒子水平研究。(1)单个纳米晶颗粒及其有序组装体的电催化反应过程,从单个颗粒水平建立其本征尺寸、晶相、结构、组成和电催化活性的构效关系;(2)在亚个体水平识别空间反应活性位点,明确活性分布与贡献;(3)基于电化学析气反应产生局域气体过饱和条件实现单个纳米气泡动态行为的实时电化学监测,在单个气泡水平理解界面异相成核行为,定量描述了表面纳米拓扑结构-气泡成核能垒的关系。报告人:华南理工大学电镜中心 王宇教授报告题目:化学键强耦合半导体超结构的制备与原位电镜表征王宇,华南理工大学电镜中心与前沿软物质学院双聘教授,珠江青年拔尖人才。本科毕业于南京大学基础学科强化部,博士毕业于厦门大学化学系,曾于美国阿克伦大学、加州大学伯克利分校、劳伦斯伯克利国家实验室从事博士后研究,2021年加入华南理工大学。长期从事可控组装及催组装的方法学发展以及组装原位表征技术发展。开发原位液相透射电镜表征方法,创制高通量电镜智能操作与分析系统,开发电镜成像模拟算法,将人工智能用于图像及物相分析。通过(催)组装构建功能材料并发展智能电子显微镜技术,以材料制备与表征方向的创新推动光电、催化、及电池领域。近年来,发表通讯或第一作者论文包括Nature Communications (3)、JACS (3)、Science Advances、Chemical Society Reviews 在内的科学论文十余篇。报告摘要:半导体超晶格中强电子耦合则有望带来超原子晶体、超导、超高电荷迁移率材料等新物理和新材料突破。自组装过程中量子点的配体演化决定超晶格中的电子耦合强度,能否实现新物理的关键,但因缺少高分辨原位表征手段,人们对该过程的认知仍十分匮乏。我们针对纳米粒子自组装体系设计了原子分辨率透射电镜液相原位池,研究半导体量子点自组装形成超晶格过程中的配体物理化学,获得量子点原子分辨率实时成像,揭示了不同化学环境下配体移除所导致的迥异自组装动力学及其对超晶格中电子耦合强度的影响。基于原位表征获得的配体物理化学认知,我们开发了一类新的强电子耦合超晶格及其制备方法,通过高效率配体移除将二维量子材料组装成界面强电子耦合的扭角超晶格,通过电子能谱与理论计算共同揭示了此类扭角超晶格中可在室温下涌现出新能带结构,为超原子晶体和信息存储提供一类新材料。本报告也将简单涉及人工智能在原位电镜图像及物相分析中的应用。报告人:上海交通大学 余辉长聘副教授报告题目:用于表界面过程分析的超灵敏超分辨表面等离激元显微成像技术余辉,上海交通大学生物医学工程学院长聘副教授,博士生导师。本科与博士均毕业于浙江大学,并先后在香港科技大学和美国亚利桑那州立大学开展研究工作。2017年回国担任独立PI,带领团队开展光学成像技术、光学传感技术及体外诊断技术研究,在无标记动态光学成像、生物标志物检测等方向取得创新成果,在PNAS等顶级期刊发表学术论文40余篇,申请/授权专利10余项。担任十四五国家重点研发计划专项课题负责人、基金委国家重大科研仪器研制项目子课题负责人、国自然面上项目负责人,入选上海市浦江人才计划。报告摘要:对微纳米尺度材料表界面的动态分析至关重要,已有技术在灵敏度与分辨率上仍存在关键局限。表面等离激元是存在于金属与介质界面处的倏逝波,并仅对界面附近纳米级区域内的折射率变化敏感,是非标记动态分析界面过程的有效工具。表面等离激元显微成像技术结合了表面等离激元的高灵敏度与光学成像的高分辨率,为界面处分子相互作用分析、单颗粒催化过程分析、电化学成像等领域提供了独特的研究手段。本报告将介绍表面等离激元显微成像技术应用与表界面分析的基本原理、技术及系统,并汇报本课题组近年来在进一步发展超灵敏与超分辨表面等离激元显微成像技术方面所取得的研究进展。报告人:南昌大学 王涛副教授 报告题目:石英晶体微天平的表征原理及应用创新王涛,2013年博士毕业于中国科学技术大学高分子化学与物理专业,2016年加入南昌大学,获得江西省首批“双千计划”项目,主持国家自然科学基金3项,江西省自然科学基金1项,主要研究方向包括高分子材料界面化学与物理、界面功能材料和高分子能源材料等。本人主要涉及的表征仪器为耗材型石英晶体微天平(QCM-D),研究内容从研究高分子材料在界面上的构象与性能的关系,逐渐扩展界面功能材料、纳米材料等方面的应用,尤其是近几年开展了基于电化学石英晶体微天平(EQCM-D)在储能材料界面性质的研究。
  • 科研人员利用透射电镜破解氢致界面失效之谜
    当“安静”的铝制品遇见“淘气”的氢原子,为何“肌肤”表面就会冒出“痘痘”?  这一谜团已存在超过50年。  西安交通大学金属材料强度国家重点实验室微纳尺度材料行为研究中心的科研人员破解了这一难题。此项成果6月29日在线发表在世界著名期刊《自然-材料》上(原文链接http://www.nature.com/nmat/journal/vaop/ncurrent/full/nmat4336.html)。  人们知道,生活中常见的铝制品通常稳定耐用,因为它的表面会自然形成一层致密而坚硬的氧化铝保护膜,俗称“刚玉”。但在含氢环境中,铝制品常常会在表面鼓出气泡,最终导致氧化膜保护层脱落,乃至材料失效。这一现象,被称为“氢鼓泡”。  西安交大科研人员发现,原来,对于“纤瘦”的氢原子而言,刚玉中的原子间隙如此之大,以至于它们可以在其中来去自如。氢原子的随性“游走”会破坏金属铝和刚玉之间“手拉手”的紧密联系,从而使一部分铝原子“重获自由”。这些铝原子也会在氧化物和金属铝的界面上自由运动,并在金属铝的一侧形成很多微小的坑。随着坑的不断长大,氢原子拥有足够的空间重新结合形成氢分子并对氧化膜产生压力。当坑的直径大到某一临界尺寸时,氧化膜就会被撑得发生塑性变形,并向外鼓出形成气泡。而气泡密度足够大时,氧化膜保护层便会脱落,最终导致材料失效。  这种氢致界面失效是在石化、海洋、核、航空航天及半导体等工业里常见的金属材料失效原因之一。尽管此前不同国度的研究人员进行了大量的研究,但对其原子尺度的机理一直不甚明了。传统的表面鼓泡理论只能解释气泡的生长,对于气泡的形核则缺乏理论及实验证据。西安交大微纳中心的这一研究发现填补了氢致界面失效现象起源的实验和理论空白,有助于人们找到防止氢致界面失效的方法,提高材料在含氢环境中的服役寿命。  “举一个激动人心的例子:太阳帆,”微纳中心博士生解德刚介绍说,宇宙中氢的质量分数在70%以上,人类造的任何飞行器在太空航行时都必须考虑氢对材料性能的影响。太阳帆的原理就是利用大面积镜面般光滑的薄膜反射太阳光以获得动力航行。目前最有可能的薄膜材料就是铝箔,科学家已经意识到太空环境中铝箔表面易发生鼓泡的现象,而太阳帆表面一旦发生鼓泡,其反射能力就会大打折扣,影响飞行器的动力性能。“希望我们的发现对于太阳帆的防氢设计有着积极的指导意义”,解德刚对此十分期待。  “这项发现对很多与氢有关的未解之谜都有着重要的启示,”微纳中心主任单智伟教授告诉记者,“比如半导体芯片中的导线基底界面劣化、电厂的汽轮机叶片的氧化皮脱落、核电站中有大量的质子辐射环境以及高温水汽环境等等。”  此项研究中,微纳中心的科研人员一改以往楔形的样品设计,采用微纳尺度的金属铝圆柱体,通过环境透射电子显微镜观察氢气氛围下金属和氧化界面的动态演化过程,以令人信服的证据无可争辩地证明了氢致表面氧化物鼓泡的晶向依赖性。  据了解,绝大多数金属制品在实际使用时表面都会有一层保护膜,有的是自然形成,有的是人为添加。这层保护膜通常起着防氧化、防腐蚀、耐磨损等作用。一旦被破坏,材料的氧化、腐蚀、磨损就会加速,发生到一定程度就会使材料彻底失效。单智伟教授指出,降低表面防护层的粗糙度,选择合适的金属基底取向,对界面进行有目的改性等可有效减缓甚至防止氢致界面失效的发生。接下来,研究小组将继续聚焦氢致材料失效机理研究,致力于进一步推动人们对氢影响的认知,以减少和避免由氢脆等材料失效所造成的巨额经济损失和重大安全事故。  该文章的作者依次为博士生解德刚、王章洁博士、孙军教授、马恩教授、李巨教授和单智伟教授。此项研究工作得到中国国家自然科学基金、973项目及111项目的资助。
  • 电镜大咖齐聚|材料界面/表面分析与表征会议在深圳召开
    仪器信息网讯 2023年7月8日,中国材料大会2022-2023在深圳国际会展中心开幕。本届中国材料大会系首次在深圳举办,大会聚焦前沿新材料科学与技术,设置77个关键战略材料及相关领域分会场,三天会期预计超1.9万名全国新材料行业产学研企代表将齐聚鹏城,出席大会。作为分会场之一,材料界面/表面分析与表征分会于7月8日下午开启两天半的专家报告日程。中国材料大会2022-2023开幕式暨大会报现场材料界面/表面分析与表征分会由香港城市大学陈福荣教授、太原理工大学许并社教授、北京工业大学/南方科技大学韩晓东教授、中科院金属研究所马秀良研究员、北京工业大学隋曼龄教授、太原理工大学郭俊杰教授等担任分会主席。分会采用主题报告、邀请报告、口头报告、快闪报告等形式,围绕材料界面/表面先进表征方法、功能材料调控与表征、结构材料界面/相变/位错与变形、纳米催化材料、半导体材料、能源电池材料、铁电功能材料等七大主题专场邀请60余位业界专家进行了逐一分享。以下是“材料界面/表面先进表征方法”主题专场报告花絮与摘要简介,以飨读者。“材料界面/表面先进表征方法”主题专场现场报告人:香港城市大学 陈福荣报告题目:脉冲电子显微镜对螺旋材料三维原子动态的研究 像差校正电子光学和数据采集方案的进步使TEM能够提供亚埃分辨率和单原子灵敏度的图像。然而, 辐射损伤、静态成像和二维几何投影三个瓶颈仍然挑战者原子级软材料的TEM成像。对于辐射损伤,电子束不仅可以在原子水平上改变形状和表面结构,而且还可以在纳米尺度的 化学反应中诱发辐射分解伪影。陈福荣在报告中分享了如何由脉冲电子控制低剂量到量子电子显微镜的零作用。并介绍了脉冲电子光源提供可控制的低剂量电子光源, 在高时间分辨率下探测3D原子分辨率动力学 方面的研究进展。报告人:南方科技大学 林君浩报告题目:新型二维材料的原子尺度精细缺陷表征与物性关联研究二维材料是目前研究的热点。由于层间耦合效应和量子效应的减弱,大量新奇的物理现象在二维材料中被发现。其中,二维材料中的缺陷对其性能有直接的影响。理解缺陷的原子结构和动态其演变过程对二维材料功能器件的改进与性能提供具有重要意义。然而,只有少数几种二维材料在单层极限下在大气环境中是稳定,大部分新型二维材料,如铁电性,铁磁性或超导的单层材料在大气环境下会迅速劣化,无法表征其缺陷的精细结构。林君浩分享了定量衬度分析技术在二维材料缺陷表征中的应用,以及其课题组在克服二维材料水氧敏感性的一些尝试。报告人:北京大学 赵晓续报告题目:旋转低维材料的原子结构解析与皮米尺度应力场分析理论预测旋转二维材料的超导机制及其他物理学特性与层间电子强关联效应息息相关,然而迄今为止旋转二维材料的摩尔原子结构及其应力场至今未被实验在原子尺度精确测量。鉴于此,赵晓续团队利用低压球差扫描透射电子显微镜对一系列旋转二维材料的原子摩尔结构及其应力场做了深入研究和分析,通过大量实验对比和验证,系统解析出了由于层间滑移所产生的五种不同相。相关工作第一次系统分析了旋转二维材料的精细结构及应力场,对进一步探索和挖 掘旋转材料体系奇异物性有着重要指导意义。 报告人:香港理工大学 朱叶报告题目:Resolving exotic superstructure ordering in emerging materials using advanced STEM新型功能材料的特点通常是在传统晶胞之外呈现有序性。这种复杂的排序,即使是集体发生的,通常也会遭受纳米级的波动,破坏传统的基于衍射的结构分析所需的长期周期性,对精确的结构确定提出了巨大的挑战。另一方面,成熟的像差校正TEM/STEM提供了一种替代的实空间方法,通过直接成像原子结构以皮米级精度来探测局部复杂有序。报告中,朱叶通过系列案例展示了先进的STEM在解决钙钛矿氧化物和二维材料中复杂的原子有序方面的能力。STEM中的iDPC技术帮助课题组能够解开复杂钙钛矿中与调制八面体倾斜相关的奇异极性结构。工作中的表征策略和能力为在原子尺度上探索新兴功能材料的结构-性能相互作用提供了有力的工具。报告人:中国科学院物理研究所 王立芬报告题目:晶体合成的原位电镜研究发展原位表征手段对决定晶核形成的初期进行高分辨探测表征是研究材料形核结晶微观动力学的关键。王立芬在报告中,分享了利用原位透射电子显微学方法,通过设计原位电镜液态池,实时观察了氯化钠这一经典成核结晶理论模型在石墨烯囊泡中的原子级分辨动力学结晶行为,实验发现了有别于传统认知的氯化钠以新型六角结构为暂稳相的非经典成核结晶路径,该原位实验数据为异相成核结晶理论的发展提供了新思路,也为通过衬底调控寻找新结构相提供了新的启发。通过发展原位冷冻电镜技术,研究了水在不同衬底表面的异质结晶过程,发现了单晶纯相的立方冰相较于六角冰的形核生长,展示水的气象异质形核的动力学特性。通过观察到的一系列新现象、新材料和新机制,展示了原位透射电子显微学技术在材料合成研究中的重要应用,因而为材料物理化学领域的研究和发展提供新的实验技术支持和储备。 报告人:北京工业大学材料与制造学部 隋曼龄报告题目:锂/钠离子电池层状正极材料的构效关系和抑制衰退策略 层状结构的碱金属过渡金属氧化物是多种二次电池中重要的一族正极材料体系,具有相近的晶体结构,且普遍具有能量密度高和可开发潜力大的优点,其在锂离子电池中已有广泛的应用,在钠离子电池等新兴储能领域也占据了重要地位。开发层状正极材料需要深入理解材料的构效关系和演变规律,以实现更精准的材料调控和性能优化。从原子角度去解析材料的性能结构关系、演变规律以及表界面物理化学过程,是透射电子显微学的突出优势,并且随着成像技术的发展以及越来越多的新原位表征技术的开发应用,已经实现了对电池材料进行高时空分辨的原子动态表征。隋曼龄报告中,研究内容以电子显微学的表征技术为特色,以锂 /钠离子电池材料层状正极材料为研究对象,揭示正极材料在循环过程中发生的体相衰退机制和表界面演变机理,并在此基础上提出抑制正极材料循环性能衰退的应对策略,展示先进电子显微学技术在电池材料的 基础科学研究和应用开发中可以发挥的重要作用。 报告人:浙江大学 王勇报告题目:环境电子显微学助力催化活性位点的原位设计多相催化剂被广泛用于能源、环境、化工等重要的工业领域。在实际应用中,催化剂上起到关键作用的通常是催化剂表/界面上的小部分位点,即催化剂的活性位点。自从上世纪20年代Hugh Taylor提出"活 性位点"的概念以来,在原子水平确定催化剂活性位点以及理解发生在活性位点上的分子反应机制已成为催化研究的重中之重;研究人员尝试用不同的方法来获取与表界面活性位点有关的各种信息,以实现从原 子水平上对催化剂进行合理设计。然而到目前为止,由于缺乏真实反应环境下活性位点原子尺度的直接信 息以及对其原子水平调控有效的手段,对表界面活性位点的原子水平原位设计仍然具有很大挑战。王勇报告介绍了其课题组利用环境透射电子显微学对催化剂表界面活性位点原位设计的初步探索进展。报告人:吉林大学 张伟报告题目:基于优化Fe-N交互作用的超稳定储能的探索 具有高安全性、低成本和环境友好性的水系电池是先进储能技术未来发展方向之一。然而,在电极材料中进行可逆嵌入/脱出,引发较大的体积膨胀仍然是一个严峻的挑战。六氰化铁(FeHCF)具 有制备简单,成本低,环境友好等特点,是水系电池中常用的正极材料之一。对于传统金属离子,嵌入晶格时引Fe离子价态降低,金属离子向Fe离子方向移动,两者相互排斥,引发晶体内氰键进一步弯曲, 长期循环中造成晶格坍塌。有别于传统的形貌和结构的控制,受工业合成氨和金属铁渗氮中前期Fe-N弱 相互作用的启发,基于电荷载体(NH4+)和电极材料间的相互作用。张伟报告中研究设计了一种与电荷载体相反作用力的Fe-N弱的交互作用,有效解决了体积膨胀问题。报告人:香港城市大学 薛又峻报告题目:高时空分辨零作用电子显微镜设计透射电镜能够以亚埃级的空间分辨率提供单原子灵敏度的图像,原子级的观测需要强烈的电子照射,这通常会造成材料的纳米结构产生改变,辐射损伤仍然是最重要的瓶颈问题。目前主要的手段是利用冷冻电镜在低温环境下降低电子辐射损伤,但样品在急速冷冻的过程中可能会发生形貌结构的改变,冷冻后无法观察到反应过程的动态信息。制造可实现探测电子和材料间无作用量测的量子电子显微镜,可以用来克服辐射损伤的瓶颈问题。薛又峻报告表示,香港城市大学深圳福田研究院在深圳市福田区的支持下,已开发了具有脉冲电子光源的紧凑型电子显微镜的关键零部件。团队在这个基础上,设计了搭配脉冲电子光源使用的量子谐振器,作为达成量子电子显微镜的关键部件。也设计了基于多极子场的电子谐振腔、配合量子谐振腔的其他关键部件等。基于脉冲电子光源的量子电子显微镜设计开发,可望解决辐射损伤的关键问题,成为纳米尺度下 研究软物质材料的新一代利器。 报告人:南京航空航天大学分析测试中心 王毅报告题目:基于直接电子探测成像的4D-STEM在功能材料的应用传统的扫描透射(STEM)成像,采用环形探头在每一个扫描点,记录一个单一数值/信号强度,构成 2维的强度信号。直接电子探测相机的高帧率使得在每一个扫描点,完整记录电子束斑穿透样品后的衍射 花样(CBED)成为可能,由此构成四维数据 (2维实空间和2维倒易空间),被称为4D-STEM (亦被称为扫描电子衍射成像)。通过四维数据的后期处理,不仅可以实现任意常规STEM图像的重构,比如明场像,环形明场像,环形暗场像等,不再受限于一次试验中可使用的STEM探头和相对收集角度的限制;而且也可以提取更多材料的信息,比如材料的结构、晶体的取向、应力、电场或磁场分布等, 而随着4D-STEM而产生的电子叠层衍射成像技术已被证明可进一步提高电镜的分辩率,能更有效利用电子束剂量,在对电子束敏感材料有着广大的应用空间。王毅在报告中以几种典型的功能材料为例,介绍了基于直接电子探测成像的4D-STEM和电子能量损失谱在实现原子分辨像和原子分辨元素分布研究方面的进展。 报告人:南方科技大学 王戊报告题目:DPC-STEM成像技术研究轻元素原子占位和电荷分布 新兴成像技术的发展和应用促进着材料微观结构的表征和解析,差分相位衬度-扫描透射电子显微成像技术(DPC-STEM)不仅能实现轻重原子同时成像,也能获取材料的电场和电荷分布信息。王戊分享了使用DPC-STEM成像技术,在低电子束剂量下,研究有机半导体氮化碳材料的轻元素原子占位。实现三嗪基氮化碳晶体的原子结构清晰成像,揭示三嗪基氮化碳晶体的蜂窝状结构、三嗪环的六元特征及插层Cl离子的位置所在,并发现框架腔内的三种Li/H构 型。进一步通过实验和模拟DPC-STEM图像相互印证,明确氮化碳材料中轻元素Li和H原子的占位。基于DPC-STEM的分段探头,计算由样品势场引起的电子束偏移,获得材料的本征电场和电荷信息。 基于DPC-STEM技术获得的原子尺度电场和电荷分布信息,进一步揭示原子之间电场的解耦效应,以及电子的转移和重新分布。报告人:上海微纳国际贸易有限公司 赵颉报告题目:Dectris混合像素直接电子探测器及其在4D-STEM中的应用由于提供了从样品中获取信息的新方式,4D-STEM技术在电子显微镜表征方法中越来越受到重视。在混合像素直接电子探测技术不断发展的情况下,混合像素直接电子探测器能够实现与传统STEM成像类似的采集速率进行4D-STEM数据采集,特别是能够事现驻留时间小于10µs。除了在给定的实验时间内扩展4D-STEM表征视场和数据收集,使用混合像素直接电子探测器可以更全面地记录相同电子剂量下的散射花样信息。赵颉介绍了Dectris混合像素直接电子探测器技术的最新发展,该技术现在允许4D-STEM实验,其设置与传统STEM成像类似,同时单像素采集时间低于10µs。同时介绍了虚拟STEM探测器成像和晶体相取向面分布分析的应用实例。
  • 大连化物所通过调控原子界面催化过程实现高效储钠
    近日,中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室能源与环境小分子催化研究组(509组)邓德会研究员团队与郑州大学张佳楠教授团队合作,通过界面化学工程将二维2H-MoS2纳米片组装在氮掺杂碳限域的铁原子催化剂(Fe(SA)-N-C)载体上,并将其作为钠离子电池的负极材料,在Fe(SA)-N-C的催化作用下,有效调控了1T/2H-MoS2在充放电过程中的相变和结构演化过程,从而实现高效储钠。  在“双碳”目标下,可再生能源逐步成为能源消费增量的主体。在推动可再生能源利用的关键技术中,储能技术的发展已成为实现“双碳”目标的重要支撑技术之一。与技术相对成熟的锂离子电池(LIBs)相比,钠离子电池(SIBs)因钠资源丰富、成本低廉等优势,在大规模储能领域中展现出广阔的应用前景。MoS2已被认为是最有前途的SIBs的负极材料之一,但由于其结构不稳定,且在充放电过程中MoS2结构变化而导致部分容量不可逆。因此,在充放电过程中精准调控MoS2的结构稳定性以及相变可逆性是提高其储钠性能的关键。  邓德会团队在前期二维MoS2表界面调控和催化研究(Nat. Catal.,2021;Nat. Commun.,2020;Nat. Commun.,2017;Energy Environ. Sci.,2015)的基础上,发现并证实多孔MoS2在钠离子存储中表现出优异的电化学性能(J. Energy Chem.,2022;Mater. Today Energy,2018),并揭示金属—氮—碳(M-N-C)电极储钠性能的增强机制与固体电解质界面(SEI)膜之间的关联性(Energy Environ. Sci.,2022;Nano Res.,2022)。  在此基础上,研究团队通过界面化学工程将二维2H-MoS2纳米片组装在Fe(SA)-N-C载体上,发现在功函数差异的驱动作用下,Fe(SA)-N-C的电子会向2H-MoS2转移,进而增强了富电子MoS2上的S位点对钠离子的吸附作用,而缺失电子的Fe(SA)-N-C上的Fe位点的自旋态会发生改变,从而优化了Fe位点的电子结构和催化活性,相较于氮掺杂碳(N-C)和纯碳,Fe(SA)-N-C限域的Fe位点可以在充放电过程中有效促进1T/2H-MoS2的相变和结构演化过程,从而实现高效储钠。因此,MoS2/Fe(SA)-N-C展现出优异的循环稳定性,在2.0 A g-1的大电流密度下经过2000次循环后,储钠容量仍保持在350 mA h g-1左右。该研究为设计高活性和高稳定性的钠离子负极材料提供了新思路。  相关研究以“Evolution of Stabilized 1T-MoS2 by Atomic-Interface Engineering of 2H-MoS2/Fe-Nx towards Enhanced Sodium Ion Storage”为题,发表在《德国应用化学》(AngewandteChemie International Edition)上,并被选为VIP(Very Important Paper)文章。该工作的第一作者是我所509组联合培养博士研究生夏会聪。以上研究工作得到了国家自然科学基金、中科院B类先导专项“功能纳米系统的精准构筑原理与测量”、丹麦Haldor Topsoe公司国际合作等项目的资助。
  • 2012年上半年仪器新品盘点:表界面及颗粒测试仪器
    新产品和新技术体现了相关行业的技术发展趋势,定期推出一定数量的新产品和新技术是一个仪器企业创新能力的具体表现。仪器信息网“半年新品盘点”旨在将最近半年内推出的新产品和新技术集中展示给广大用户,让大家对于感兴趣的领域有总体性了解,更多创新产品和更详细内容见新品栏目。 比表面分析仪   比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备,而比表面积测试方法主要包括动态色谱法和静态容量法,其中动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子的吸附量 而静态法根据确定吸附量的方法的不同分为重量法和容量法 重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用 容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子的吸附量。   现在国际上比表面积分析仪的使用已经非常广泛,在国内也逐步得到了认识,因此涌现出了好多优秀的厂商,然而企业能够持续发展来源于它持续的创造力。下面列举国内外厂家2012年上半年推出的新产品,以飨读者。   2012年上半年的表面分析仪器主要有:北京精微高博科学技术有限公司全自动比表面积及真密度测试仪JW-BK224T、北京金埃谱科技有限公司物理吸附分析仪V-Sorb 4800、贝士德仪器科技(北京)有限公司高精度比表面积和孔隙度测定仪3H-2000PS2、瑞典百欧林科技有限公司上海代表处Theta QC光学接触角仪、威杰(香港)有限公司全自动表面能分析仪SEA、浙江泛泰仪器有限公司全自动微反评价设备4200。   从这些新产品的创新点可以看出未来表界面仪器的发展趋势。   北京精微高博科学技术有限公司全自动比表面积及真密度测试仪 产品型号:JW-BK224T   上市时间:2012年6月   北京精微高博科学技术有限公司独自开发设计静态容量法和动态色谱法两大类六种型号比表面仪器,其中静态容量法比表面及孔隙率测定仪是与国外同类产品相同质量和功能的仪器,JW-BK和JW-RB为精微高博独创的静态容量法比表面积及比表面及孔隙率测定仪,性能达到国外同类水平,深受国内用户欢迎。而JW-BK224T是精微高博的创新产品,该产品设有4个样品分析位,4个样品预处理位,测试系统与预处理系统可同时工作,互不干扰 比表面和真密度测试积聚一身的测试仪器!真密度测试:采用新颖独特的集装式管路设计,有效提高了真密度分析仪密封性,减小了基体腔自由体积空间,同时可有效提高整体测试系统的温度均匀性及抗各种外界干扰能力,有利于提高测试结果的重复性。   北京金埃谱科技有限公司物理吸附分析仪 产品型号:V-Sorb 4800   上市时间:2012年3月   全自动物理吸附分析仪V-Sorb 4800是金埃谱科技自主研发的全自动智能化比表面积和孔径分析仪器,采用静态容量法测试原理,并参考众多著名科研院所及500强企业应用案例,相比国内同类产品,金埃谱物理吸附分析仪多项独创技术的采用使产品整体性能更加完善, 该仪器采用进口4升大容量金属杜瓦瓶,在无需增加保温盖的条件下可连续进行72小时测试,无需添加液氮,可同时进行4个样品的分析和脱气处理,相比同类产品工作效率提高了一倍。整个测试系统采用模块化结构设计,完全自动化的设计理念,配以功能完善的测试软件,可实现夜间无人值守式自动测试,大大提高测试效率。   贝士德仪器科技(北京)有限公司高精度比表面积和孔隙度测定仪 产品型号:3H-2000PS2   上市时间:2012年1月   贝士德公司今年一月份刚刚推出的高精度比表面积和孔隙度测定仪3H-2000PS2增加了国内唯一的分子置换模式,对样品预处理模式进行了改进 该仪器增加了PO测试,PO测试对静态法比表面积和孔隙度测定仪的准确性和重复性有很大的作用.。另外,该仪器还获得了两项国家技术专利:静态法高精度比表面积和孔隙度测定仪的净化预处理装置(专利号:ZL201120136943.9) ,静态法比表面及孔径分析仪的饱和蒸汽压测试装置(专利号:ZL201120136959.X )。   瑞典百欧林科技有限公司上海代表处光学接触角仪 产品型号:Theta QC   上市时间:2012年2月   瑞典百欧林科技有限公司拥有Q-Sense, KSV, Attension, Nima, Osstell等品牌,主要产品为基于QCM-D专利技术的石英晶体微天平、LB膜分析仪,浸入成膜仪、表/界面张力仪,光学接触角仪、表面等离子共振仪、表面流变测试仪、表面红外测试仪等。在2012年一月刚刚推出的Theta QC 是一款设计精巧紧致的便携式光学接触角测试仪,可用于精确测试润湿、吸附、均一性、表面自由能、铺展性、吸收、清洁度和印刷适性等,用于快速在线检测和生产过程中的质量控制,可广泛应用于包装、涂料、印刷和材料工程等行业。与同类仪器相比,Theta QC的主要特点:1. 轻巧,灵活便携,适用于在线检测 2. 真正的无线测试:自带电池可连续工作8小时,测试数据可无线传输至远程电脑 3. 内置存储,可存200个数据点 4. 使用方便,软件界面友好。   威杰(香港)有限公司全自动表面能分析仪 产品型号:SEA   上市时间:2012年1月   iGC(反气相色谱法)-是一项的针对粉末、颗粒、纤维、薄膜、半固体的表面与体积性质的气相表征技术。iGC 表面能分析仪继续保持了SMS 公司15年来开拓历史的反气相色谱法的世界领导者地位。全自动表面能分析仪SEA代表了iGC技术的巨大进步。SEA创新的核心是其独特的多面注射系统。这个系统生成了具有最大精度和范围的溶剂脉冲,精确地产生样品空前的高和极低的表面覆盖范围的等温线。这使得非均匀分布的表面量的测量更加精准。Cirrus Plus 利用了iGC SEA的实验灵活性,提供广泛的,人性化的数据分析,并可以单击生成报表,帮您最大程度的运用iGC数据。 浙江泛泰仪器有限公司全自动微反评价设备 产品型号:4200   上市时间:2012年3月   浙江泛泰仪器有限公司在2012年3月推出了这款全自动微反评价设备4200,装置采用框架式结构,模块化设计,分为气体减压、进料、反应、产品收集和放空等区域,且该装置反应各部件可以根据用户的具体需求,做相应的调整 该仪器的控制装置能够自动控制气体和液体流量,多段式反应炉的温度 此外,全自动微反评价设备主要用来进行催化剂或其他物质的固定床微反评价,可以实现同时多路气体和多路液体进样,并使用MFC和液体计量泵计量 反应器可以支持1200度或20Mpa的操作压力,能够设计成桌面型、小型立式、DCS控制型、小试装置等。 颗粒/粉体流动性测试   随着颗粒技术的发展,颗粒测试技术已经受到广泛的关注与重视. 近年来颗粒测试技术进展很快,表现在以下几个方面:1) 激光粒度测试技术更加成熟2) 图像颗粒分析技术东山再起3) 颗粒计数器不可替代4) 纳米颗粒测试技术有待突破5) 光子相关技术独树一帜6) 颗粒在线测试技术正在兴起。其中,粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。另外,测定粉末流动性的仪器称为粉末流动仪,也叫霍尔流速计。由漏斗、底座和接粉器等部件组成。因为在工业生产中,粉体的颗粒形状、细度、粒度分布和粘聚性,会直接影响产品的质量,所以不管是颗粒度的测试还是粉体流动性的测试在实际的应用中都很为重要,选用仪器分析检测也尤为重要。   2012年上半年的颗粒或者粉体流动性测试仪器的新品主要有:珠海欧美克仪器有限公司生产的激光粒度仪LS-C(III)型干湿二合一和英国Freeman Technology公司(大昌华嘉商业(中国)有限公司代理)生产的FT4多功能粉末流动性测试仪。   从这些新产品的创新点可以看出未来试验机行业的发展趋势。   珠海欧美克仪器有限公司激光粒度仪 产品型号:LS-C(III)   上市时间:2012年1月   欧美克是一家专注于粒度检测与控制技术的研发与生产的公司,是中国粒度检测仪器第一大制造企业。刚刚面世的这款激光粒度仪采用独有的大角散射光的球面接收技术(专利号:95223756.3),对透镜后傅立叶变换结构,将大角探测器布置在适当的球面上,以实现大角散射光的精确聚焦 该仪器采用一体化激光发射器(专利号:00228952.0),有效降低了激光管热变形、外界机械振动对仪器稳定性的影响。自动对中系统步进精度达到0.5微米,使用户操作更为方便 湿法进样系统采用增压泵,转速达5000转/分,相较于蠕动泵能有效实现大颗粒的循环 干法进样系统振动电机无极可调,实现遮光比的有效控制 测试窗口材质采用高品质光学材料,窗口构件采用全不锈钢材,耐磨、易清洗,维护方便 光路系统采用全封闭设计,防止灰尘污染及外界光污染。   大昌华嘉商业(中国)有限公司多功能粉末流动性测试仪 产品型号:FT4   上市时间:2012年2月   国外高技术仪器公司众多,但是他们中很多公司并不能全面理解中国文化和市场,在拓展中国市场方面“心有余而力不足”,因此急需诸如华嘉这样专注市场拓展的贸易代理公司的帮助。早期,华嘉总是搜寻一些大公司或第一品牌的公司进行合作,而如今,华嘉更加倾向于专业型企业,同时这些企业也必须在他们所专注的领域具有领导地位或者拥有创新的技术。英国Freeman Technology公司就是这样的一家优质公司。今年4月份推出的最新一代FT4多功能粉末流动性测试仪,利用专利的粉末均匀化预处理,通过测量粉末的动力学性质,剪切性质和包含压缩性、透气性和密度在内的粉末整体特性,给出粉末高重复性的流动性质的定量数据,在此之前,没有任何其他仪器可以做到这些。除此以外,一些与加工过程有关的变量,如贮存时间、静电、结团、颗粒偏析、颗粒破碎或湿法制粒时的含水量等也都可以由FT4获得评估,真正实现了粉末在实际应用环境中的定量表征。
  • 研究|具有各向异性和高垂直热导率的高效热界面材料
    01背景介绍随着集成电路和电子器件技术的快速发展,高功率密度电子设备的有效散热已成为确保其可靠性和使用寿命的主要因素之一。热界面材料通常被用来填补散热器和发热元件之间的间隙,以消除由非流动空气产生的高界面热阻。聚合物基材料因其轻质、电绝缘和高机械强度而被广泛用作导热材料。遗憾的是,由于分子构型无序,其固有热导率不能满足应用需求。一种可行的策略是将高导热填料与柔性和绝缘聚合物相结合,从而制备综合性能优良的复合材料。研究人员已经创造性地将各向异性的导热填料有序排列以获得具有优良各向异性导热性的TIM。由于导热路径最短,各向异性填料在基体厚度方向上的有效垂直排列以构建连续的传热路径,并进一步提高垂直透面导热系数,引起了研究人员的高度重视。人们已提出了电场或磁场、流动剪切力、定向冻结法和化学气相沉积等几种有效的策略来构建垂直取向结构以提高TIM的透面导热性。然而,垂直结构排列的二维填料并没有显示出明显的各向异性热导率增强。一维材料在其一个自由度的定向方向上可以达到最大的性能。近年来,碳纤维、碳纳米管、石墨烯等碳材料因其高导热性和优异的力学性能被广泛应用于TIMs的导热填料,其中一维中间相沥青基碳纤维的各向异性导热系数较高,轴向导热系数和径向导热系数分别约600 W/m K和小于10 W/m K,一维材料可以在特定方向上发挥最大的性能。02成果掠影四川大学陈枫教授团队采用中间相沥青基碳纤维,通过熔融挤压法制备了高取向度的短碳纤维(CF)/烯烃嵌段共聚物(OBC)复合材料,可提供高导热性、适度的电绝缘和良好的柔韧性。由于CF/OBC复合材料中CF的高取向度(f0.9,f是CF/OBC复合材料中CF的取向度),在 30 vol%的CF负载下表现出 15.06 W/m K的贯通面热导率,同时实现了良好的电绝缘(~10-9 S/m)和低压缩强度(2.62 MPa)。TIM测量的结果表明,垂直排列的CF/OBC显示出高效的散热能力,相比于随机结构温差可达 35.2°C,可用于冷却高功率LED器件。研究成果以“An efficient thermal interface material with anisotropy orientation and high through-plane thermal conductivity”为题发表于《Composites Science and Technology》期刊。03图文导读(a)具有垂直排列结构的CF/OBC复合材料的制备流程图;(b)CF的SEM图;(c)CF的拉曼光谱图;(d)挤出的长丝;(e)垂直排列的CF/OBC复合材料。(a)丝状物的横截面和(b)垂直排列的CF/OBC复合材料的SEM图;(c)垂直排列和(d)平行排列的2D-WAXS图案,CF含量分别是1,5,10,15,20,30 vol%时,平行排列样品的2D-WAXS图,虚线标记了CF的(002)平面的环;(e)相应的方位角整合的强度曲线。(f)不同CF含量样品中(002)平面的取向度;(g)纯OBC、CF和10 vol% CF/OBC的一维XRD图;(h)从表面和横截面的X射线方向的说明;(i)表面和(j)横断面的三维XRD图。CF/OBC复合材料的导热性能。(a)垂直、平行和随机样品的热导率;(b)随机、平行和垂直排列时30 vol% CF/OBC的比较;(c)各向异性随着CF含量的增加而增加;(d)反复加热和冷却循环后30 vol% 垂直的CF/OBC的典型热导率值;(e)各向异性热导率 30 vol% CF/OBC在不同温度下的各向异性热导率;(f)CF/OBC的电绝缘性能;100℃的条件下(g)示意图、(h)红外图和(i)样品顶部的温度。CF/OBC的机械性能。(a)打结的长丝;(b)弯曲和(c)扭曲的柔韧性;(d)平行排列和(e)垂直排列的CF/OBC块体的抗压应力-应变曲线;(f)比较平行结构和垂直结构之间的抗压强度随CF含量增加的变化。30 vol%的CF/OBC切片用于界面热管理。用于LED芯片散热测试系统的红外图像(a)加热和(b)冷却;(c)原理图和(d)中心区域的平均温度与运行时间的关系。
  • 界面张力测定仪的行业应用
    首先,在石油化工行业中,界面张力测定仪发挥着至关重要的作用。石油化工企业需要了解油水界面的张力,以此来判断油藏的开采难度和原油的采收率。界面张力测定仪能够快速准确地测量油水界面的张力,为石油化工企业提供重要的数据支持。其次,在医药行业中,界面张力测定仪也有着广泛的应用。医药企业需要研究药物对生物体的作用机制,其中药物的溶解性和渗透性是关键因素。界面张力测定仪可以用来研究药物溶液的表面张力,从而帮助医药企业了解药物的渗透性和生物利用度,为新药的研发提供重要的技术支持。此外,在环保行业中,界面张力测定仪也扮演着重要的角色。环保企业需要监测水体的污染情况,包括油污和有机污水的处理。界面张力测定仪可以用来监测水体的表面张力,帮助环保企业了解水体的污染程度和扩散趋势,为污染治理提供重要的参考依据。最后,在食品行业中,界面张力测定仪也有着不可忽视的作用。食品企业需要了解食品的表面张力和润湿性等性质,以此来判断食品的质量和口感。界面张力测定仪可以用来快速准确地测量食品的表面张力,为食品企业提供重要的质量检测手段。综上所述,界面张力测定仪在各个行业中都有着广泛的应用价值。通过了解界面张力测定仪的应用,我们可以更好地认识到其在各个行业中的重要作用,并为未来的科技创新和发展提供重要的参考依据。
  • 工欲善其事,必先利其器——从重大科学仪器基金看表界面化学表征方法的发展
    ■ 高飞雪,吴凯,伊晓东本文总结了国家自然科学基金委员会化学科学部催化与表界面化学学科相关的国家重大科研仪器研制项目的资助概况及已批准项目的研制目标、仪器构成与应用领域,在此基础上,提出了项目申请与管理的一些建议与思考。前言 “创新科学仪器”是科学发展的原动力。运用科学仪器进行实验可以判定科学理论的正确性和准确性,发现新的现象,提出新问题,从而促进技术进步,推动相关领域的发展。国家自然科学基金委员会(以下简称“基金委”)于2011年设立国家重大科研仪器研制项目,面向科学前沿和国家需求,以科学目标为导向,资助对促进科学发展、探索自然规律和开拓研究领域具有重要作用的原创性科研仪器与核心部件的研制,以提升我国的原始创新能力【1】。我国“催化与表界面化学”近十年来得到了快速发展,某些领域的研究成果得到了国际上的肯定和关注,特别是在创新仪器研制方面瞄准国际前沿,超前部署,为今后做出原创性工作提供有力的技术支撑。希望这些与“催化与表界面化学”相关的创新仪器的成功研制将进一步推动“催化与表界面化学”的发展。一、重大科学仪器基金项目资助概况国家重大科研仪器研制项目包括部门推荐和自由申请两个亚类。自重大科学仪器研制项目设立以来,化学科学部共资助6项部门推荐的重大科研仪器项目,其中与“催化与表界面化学”相关的有4项,具体的重大仪器项目(部门推荐和自由申请)资助情况见表1和表2。表1 “催化与表界面化学”相关重大仪器研制项目(部门推荐)信息表表2 “催化与表界面化学”相关重大仪器研制项目(自由申请)信息表二、部门推荐类重大仪器研制项目在这里,我们重点介绍部门推荐类重大仪器研制项目的研制目标、仪器构成以及应用领域。1、高分辨多功能化学成像系统问题的提出:化学成像是近年来兴起的新型表征技术,它将光学成像与谱学测量相结合,可同时获得化学成份的含量和空间分布信息。由于时间和空间分辨率的限制,现有化学成像技术大多难以实现分子水平的原位检测;而且基本上是单一模式成像,难以进行分子结构和分子间相互作用的多组分/多参数分析和验证。研制目标:复杂体系中表界面分子结构和性能变化的原位、实时研究,突破材料化学、生命化学等前沿交叉领域研究的技术瓶颈。仪器构成与功能:高分辨多功能化学成像系统,以超分辨受激辐射耗尽STED光学成像为基础,将具有超高空间分辨的光学成像和质谱、光谱等谱学技术及扫描探针显微成像技术相结合,在对物质的形貌进行成像的同时,对其化学组成、表界面分子结构、分子间相互作用及其动态变化等进行分子水平的原位、实时、多参数表征。在此基础上,发展了纳米尺度和分子水平的化学成像新技术和新原理。仪器构成示意图见图1。应用领域:该仪器的建成和使用促进纳米化学、能源化学和生命化学等领域的研究取得新突破,为绿色化学、生物医药、电子工业、环境治理、能源资源等高新技术产业的发展提供高水平的综合实验平台。图1 高分辨多功能化学成像系统示意图2、基于可调极紫外相干光源的综合实验研究装置问题的提出:绝大部分现有能源和新洁净能源都涉及原子分子的物理化学过程,因此研究原子分子在气相和表面的化学物理过程一直是能源基础研究极其重要的方向。极紫外波段光源在气相原子分子和表面物种的探测中发挥着不可替代的作用。但是, 现有光源亮度较弱大大限制了在这一方向的研究能力。研制目标:研制一套基于高增益谐波产生模式的、超高亮度且具有超快时间特性的可调极紫外相干光源的综合实验装置,将先进相干光源的发展和原子分子和自由基的高灵敏度探测方法发展紧密结合起来, 将先进相干光源装置的研制与能源相关的基础物理化学研究装置的研制紧密结合起来, 希望在较短的时间内使该综合实验研究装置成为世界上独特的的基础物理化学实验研究平台。仪器构成与功能:该大型综合实验装置主要由高品质的电子直线加速器、极紫外激光高增益谐波产生放大器、极紫外光束线和实验站(含基元反应实验装置、表面光化学反应实验装置、分子束表面散射化学反应实验装置、生物质谱实验装置、中性团簇实验装置等)组成,产生的极紫外激光脉冲能量超过100 uJ,重复频率可达50 Hz,波长在极紫外区域(50-150 nm)完全连续可调,脉冲长度可实现30 fs/100 fs/1 ps切换。结合传统激光技术、离子成像技术、原子分子和自由基高灵敏度电离技术、高分辨质谱技术以及独特的UV-EUV泵浦-探测技术,该装置可以被广泛地用于研究光化学动力学、团簇结构及动力学、表面化学动力学、燃烧化学动力学、生物分子结构等能源化学相关过程的重要基础科学问题。仪器构成示意图见图2。图2 基于可调极紫外相干光源的综合实验研究装置结构图应用领域:该大型综合实验装置可用于燃烧、能源催化、大气化学、星际化学、表面科学和生物质谱分析等领域的研究。3、基于可调谐红外激光的能源化学研究大型实验装置问题的提出:化石能源的高效利用、能量转换与储存中的多相催化反应和电化学反应都是发生在表面和界面上的物理化学过程。研制基于可调谐红外激光的能源化学研究大型实验装置,从微观的原子分子尺度检测上述物理化学过程涉及的多种表面反应关键中间物种、自由基和激发态,对化石能源的优化利用和洁净能源的开发起着非常关键的作用。研制目标:国内第一个红外自由电子激光用户装置,同时也是国际上第一个面向能源化学研究的红外自由电子激光装置,使我国在低增益FEL振荡器装置研究方面达到国际先进水平,解决能源化学前沿科学问题。仪器构成与功能:结合当前自由电子激光等技术领域最新成果,该仪器由中红外到远红外波段连续可调的红外自由电子激光,和以其为光源的表界面反射吸收红外光谱、纳米红外光谱(空间分辨光谱)、和频光谱(时间分辨光谱)、光解离光谱和光激发光谱五条实验线站组成。该大型实验装置显著提升了从原子分子水平研究多相表界面过程(如(电)催化剂活性中心位本质、(电)催化剂作用机理和(电)催化反应机理)、团簇结构及其反应动力学和红外振动态激发分子反应动力学的能力。实现了原位/在线/工况探测过去只能间接推测而无法直接从实验上获知的能源化学反应关键中间体(如氧物种、表面-吸附分子成键振动等)的结构、解析相关的团簇结构及其动力学、获取分子振动激发对化学反应影响等全新的信息。发现新现象、揭示新规律,取得实验和理论的突破。仪器构成示意图见图3。应用领域:该仪器的建成将为解决能源化学的瓶颈问题的提供研究平台,使能源化学和材料化学相关领域研究取得突破性进展。图3 基于可调谐红外激光的能源化学研究大型实验装置结构图4、超高时-空分辨的离子化学研究系统问题的提出:离子是物质科学中的基本粒子之一,是稀土分离、核废料处理、离子电池、分子磁体、发光、相转移催化、土壤污染修复和离子通道等领域中重点研究对象。溶剂介质中离子化学的核心科学问题是离子溶剂化效应。溶剂化离子的结构复杂而动态,造成研究手段匮乏,理论处理棘手。研制目标:建造一套具有超高时-空分辨能力的离子化学研究系统,探索与发现离子化学中的新现象和新性质。仪器构成与功能:该系统的建成将为相对稳定的金属正离子和非金属负离子的制备提供普适的方法;所产生离子束通过电化学系统的加速、抽取、偏转、漂移和减速,软着陆到介质表界面或其它指定位置;综合利用软着陆离子束、分子束、低温和超高真空技术,实现原位制备单离子、溶剂化离子、离子对、离子配合物和聚集体等;结合超高空间分辨成像技术和超高时间分辨的超快多维光谱技术、测量单个离子的本征结构,研究受控的离子溶剂化过程,探究溶剂化离子的大小、结构、电荷和能量转移等;监控单一离子在多相表界面的迁移动力学,研究离子迁移与介质表界面结构、离子种类、离子大小和溶剂化效应等之间的内在关系;对具有特殊功能性质的稀土发光和磁学配合物,测量单个裸露离子或配位(或溶剂化)离子的光学及磁学性质等。整套仪器的主要参数指标包括:在空间分辨上约为0.01 ~ 0.1 Å;时间分辨上为fs ~ ns(不同能量测量范围);在能量分辨上能达到0.1 ~ 1 meV;为达到软着陆目的,离子束的能量小于1 eV。仪器构成示意图见图4。应用领域:该仪器将在我国超纯稀土萃取、高端稀土功能材料开发、土壤污染中重金属处理、核废料处理中的放射性离子提取与转化、磁性分子材料的设计与制备、离子电池和储能材料的研制等重大应用过程提供技术平台。图4 超高时-空分辨离子化学研究装置的主要系统功能划分上述四项仪器研制项目(部门推荐)从可调谐极紫外自由电子激光到中远红外自由电子激光,使原可探测的光谱段扩展和增强。利用其对表界面活性中间物种等进行探测,特别是对很难探测到的甲烷等的关键中间物种、自由基和激发态进行有效探测及其随时间演化的动力学过程,以及中间体物种与催化剂表面成键的探测(大多在远红外区)等,为催化及能源化学领域反应路径和机理的理解提供了重要的直接实验证据。同时,成像与光谱和质谱结合,可同时获取表界面反应的物种定量和定性以及化学组成信息,为反应机制提供可视化证据。特别是结合超高空间分辨的成像技术和超快时间分辨的多维光谱技术,研究离子的本征性质和行为,是离子化学研究的前沿,将为能源、材料和环境等领域提供重要的技术平台。上述仪器的成功研制和发展的实验方法将进一步推动“催化与表界面化学”的发展,加速创新性原创成果的产生,为“催化与表界面化学”未来发展提供了重要技术储备,同时也反映了表界面化学表证方法的发展趋势。三、创新仪器和表征方法的发展态势表界面结构与性质的演变是表界面化学的研究核心,必须借助于先进的实验技术和表征方法,既要注重挖掘和综合利用现有的实验技术,又要注重利用新的科学原理来建立新的表征方法【2】。在材料结构表征技术中,原子分辨电子三维/四维技术、基于X射线、自由电子激光和同步辐射光源的三维相干衍射成像技术、4D扫描透射显微技术(4D-STEM)和电子叠层成像术(Electron ptychography)在原子水平上研究材料体系的组成、分布、结构与性质的时空变化,对于表界面物理化学至关重要。在真实催化反应条件下与同一时间尺度下,综合使用原位X射线吸收谱学(XAS, X-ray adsorption spectroscopy)、原位X射线掠入式衍射(GID, grazing incidence X-ray diffraction)、原位傅立叶变换红外光谱(IR,infrared Fourier transform spectroscopy)、引入外加扰动(如同位素切换)的瞬变动力学分析(TKA,transient kinetic analysis)、原位光电子能谱、原位固体核磁、光催化电荷转移过程全时空域成像、球差校正扫描透射电镜二次电子成像等多种表征技术,可以同时获得多种信息,有助于人们深入理解真实催化过程和催化作用机制,总结催化活性与催化剂的内在规律,为新型高效催化剂的研制提供科学依据。通过反应器的创新设计,在电极材料与电化学表界面(固液两相及气液固三相界面)工作条件下,协同联用和同步耦合原位X光吸收光谱、表面增强振动(红外和拉曼)光谱、扫描探针显微技术(SPM)与微分电化学质谱等原位表征技术是电化学前沿研究的强大工具。原位界面和频振动光谱(SFG)、液体环境中的电化学STM、引入光、电、力、温度等外场和液体、气氛等化学环境的透射电镜(TEM)、液固界面AFM、介质环境下的X射线吸收精细结构谱(XAFS)、液相体系中的圆二色谱法等是目前介质环境下表征技术的重点与难点。基于石英音叉轻敲模式的非接触原子力显微镜(Qplus NC-AFM)技术、非弹性电子隧道谱(IETS)、针尖增强拉曼光谱(TERS)、二维飞秒红外光谱、秒X射线激光脉冲、时间,空间与能量分辨的超快超宽频多维光谱、将皮秒级太赫兹脉冲耦合到STM针尖的太赫兹(THz)STM等技术是化学键与能量迁移表征技术发展的方向。四、建议与思考我国表界面化学的研究起步较晚,作为跨度宽广、应用普遍和意义重大的一门交叉学科,表界面化学在我国经过几十年的艰苦发展,其触角已经深入到物理、化学和其他相关学科的诸多研究方向,受到人们越来越多的重视。得益于我国经济的快速发展以及国家对基础科学研究的大量投入,近十几年来一批高端精密设备被引进、改造、创制并投入到实际研究之中,在解决催化及相关方向的关键科学问题取得了重要进展。但是,目前我国高端精密仪器的制造和创制能力还不足。一方面,重要的表面分析仪器和设备都是国外垄断,制约我国表面化学乃至基础科学的发展。另一方面,我国表界面化学的研究也在一定程度上依然存在着“跟风”和急于求成现象,导致研究创新性相对缺乏,在一些需要啃硬骨头和相对冷门的方向和领域的研究动力不足。例如,人们更多关注表面反应的静态表征,但对于表面反应的动态过程研究十分有限,理论研究也比较薄弱。再如,表面扩散动力学以及低维结构的生长动力学研究等缺乏足够的重视和深入的探讨,在表面量子态调控等方面也几乎是空白。重大科学仪器研制项目是科学基金资助体系中环境支撑的重要部分,是推动科学问题导向的创新仪器研制和原创成果产生的重要平台。科学基金在持续资助创新仪器的同时,不断完善仪器基金的后续管理和支撑条件。2018年化学部学科重组后,设立了仪器创制与大科学装置应用的申请代码(B0407)。表界面化学(B02)仪器项目的申请可选择任一代码。仪器基金的会评是在学科或学部函评的基础上,学部推荐后统一由计划局组织评审。近三年来,表界面化学相关仪器项目(自由申请)的申请数不多,结题项目的优秀率也不高。对于已经结题的仪器(部门推荐)项目,结题两年后还要开展后评估工作。主要考察仪器的科学目标和应用目标完成情况、依托仪器取得的重大科研成果情况、关键核心技术的掌握和推广应用情况、仪器核心器件自主可控情况和仪器运行及其稳定性,另外还考察组织管理情况,例如:依托单位履行职责情况(包括基础设施和配套设施建设、人员配备、运行经费保障、国有资产管理等)。同时注重考察仪器研制技术团队建设和人才培养情况,成果转化及对经济社会的影响。建议依托大科学装置和基金委资助的仪器研制项目,充分发挥研制仪器在解决相关科学问题中的重要作用。针对表界面的关键科学问题,鼓励高端精密仪器的制造和基于新原理的原创性仪器研制,注重挖掘和提升现有仪器的综合有效利用,发展基于大数据和AI技术的表界面研究新方法和新范式,注重培养仪器研制、设计加工和维护专业技术人才队伍,提升我国表界面化学创新仪器的研制能力,促进学科的全面快速发展。【参考文献】[1] 2021年度国家自然科学基金项目指南[2] 高飞雪, 伊晓东. 催化与表界面化学“十四五”发展规划概述, 中国科学: 化学, 2021, 51(7): 932. doi: 10.1360/SSC-2021-0121
  • 突破!微界面接触状态实时表征技术成果在《Nano Energy》发布
    王晓雄/郭玉婷/李迪联合研究团队利用像散成像技术实现摩擦纳米发电机的界面接触状态实时表征关键词:三维荧光微球成像技术;像散成像;三维界面接触表征;摩擦电纳米发电机 导读微观表征技术已经被证明对于现代科技发展具有巨大的影响力。市面上对表面形貌的常规表征手段有光学显微镜、SEM、AFM、台阶仪等,但目前尚缺少实时分析微界面接触状态的精准探测技术,这极大的阻碍了电子科技领域和材料开发领域域的发展。为了解决这个难题,青岛大学王晓雄团队、中国科学院大学生命科学院郭玉婷团队与中国科学院物理研究所李迪团队协作,通过利用“超分辨荧光微球硅胶形变技术”成功实现了对接触界面的微观三维可视化分析,完成了摩擦纳米发电机(TENG)三维表面的原位监控,能够在TENG工作的同时获得界面接触信息,为材料微观界面接触表征的测定和评估提供了新技术手段。相关成果于2024年7月30日在学术期刊《Nano Energy》在线发表(3D visualization microscope of TENG contact interface beads on astigmatic imaging,DIO: 10.1016/j.nanoen.2024.110061 )。 正文界面接触状态的微观表征在多个科学领域具有重要研究价值,因此Science杂志也将“如何在微观层面测量界面现象”列为125个重要科学问题之一。例如:1、在物理科学领域,材料界面设计能够有效改变力学性能,因此对于结构强度、稳定性和寿命有着巨大影响(如图1)。2、在化学领域,界面两相物质的反应或者输运过程对于化学过程有着决定性的影响。3、在电子器件领域,界面接触状态对CPU热管理效果影响巨大,且器件连接效果受接触电阻影响很大。4、在生命科学领域,液-固界面能够完成植物液体输运以及物质传递等过程。图1. 普通塑料表面起伏结构,影响接触分离分布传统认知认为粗糙界面有助于提高接触起电效果,电负性差异给出了材料本身电荷转移能力的强弱,而事实上只有当两种材料的接触距离达到电荷有效转移距离,即电子云交叠距离才能够实现有效电荷转移,这意味着未经处理的粗糙材料中有大量的界面并未有效参与电荷转移,如何重构接触界面解析的有效性至关重要。在本工作中,团队以TENG接触界面的微观表征为案例成功开发了一种实时分析接触界面的3D可视化技术,为TENG的接触界面研究带来了技术性的突破。研究团队开发的3D可视化技术,以界面位移-力学性能解析为思路,超高分辨率观测聚二甲基硅氧烷(PDMS)和丁腈薄膜构建的TENG接触面系统,利用荧光微球的荧光成像和自主研发的基于深度学习的算法网络,实现了对TENG接触界面的实时三维重建观测,如图2所示。这项技术不仅能够观察接触界面的形变,还能计算出实际的有效接触面积,为理解接触起电机制提供了定量化的数据支持,对于设计新一代高性能、高稳定性的TENG具有重要的指导意义,对提高电子器件接触面能量转换效率提供新方法。图2. 通过荧光标记TENG摩擦对的一层反解力学状态表面来获得其按压状态表征;(a)标记层未受到按压时,荧光标记在垂直面方向没有明显移动,反解获得(c)平整表面;(b)标记层受到按压时,荧光标记的形状变化被用于解析垂直面位移,从而完成(d)三维重构。 结语随着技术的进一步成熟和应用,基于像散成像原理的三维可视化技术有望在能源、智能穿戴设备、生物传感器和物联网等领域发挥重要作用,推动相关产业的技术进步和创新发展。该工作由青岛大学王晓雄团队、中国科学院大学生命科学院郭玉婷团队与中国科学院物理研究所李迪团队共同完成。该工作在国家自然科学基金、北京市科技新星等项目的资助下完成。——招聘——郭玉婷课题组诚聘细胞生物、光学工程和计算机领域的相关人才,详情请见招聘简章(https://bio.ucas.ac.cn/index.php/tzgg/76304-2024-04-07-09-24-06 )。
  • 面向动态表界面分析的原位液相二次离子质谱新技术研究获进展
    表界面化学是能源、环境和生命等前沿科学领域的核心。在分子水平上表征表界面化学,对阐明上述领域关键科学问题的化学本质具有重要意义。然而,表界面层极薄、其物种复杂性及高度动态性,对化学测量学提出了挑战。飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)是迅速发展的先进表界面分析技术。而作为基于高真空环境的分析技术,SIMS难以直接分析涉及到液体的表界面。近年来,中国科学院化学研究所活体分析化学实验室研究员汪福意课题组,针对动态表界面分析问题以及诸多重要表界面过程处于“黑箱”状态的研究现状,基于高化学稳定、高真空兼容的微流控装置,将一系列液体表面以及固液界面引入超高真空的SIMS分析系统中,发展了多场景适用的具有高界面敏感(ppm)、高时间分辨(μs)、超薄信息深度(nm)和“软”电离等特性的原位液相ToF-SIMS新技术,以直接分子证据可视化追踪液体表面/固液界面的微观弱相互作用,并原位实时监测界面电化学双电层结构、反应中间体、鉴定电催化活性位点等。迄今为止,原位液相ToF-SIMS是唯一已知可原位探测固液界面的质谱分析技术,为揭示电化学、能源、环境、生命等领域重要表界面微观结构的时空演化机理及界面构效关系提供了高效、独特的研究平台。汪福意课题组与中国科学院生态环境研究中心曲久辉院士/胡承志研究员团队合作,将原位液相SIMS技术拓展至纳米孔道膜分离过程中的固液界面分析,原位捕获了离子水簇在纳滤膜孔道传输过程的水合形态变化,提供了基于水簇结构转化与其膜孔传输适配的纳滤膜分离技术原理,为高性能纳滤膜材料开发与膜分离系统优化提供了实验依据。相关成果发表在《科学进展》(Science Advances 2023, 9, eadf8412)和《美国化学学会纳米杂志》(ACS Nano 2023, 17, 12629)上。汪福意课题组与南昌大学教授陈义旺/胡笑添团队合作,发展了原位液相SIMS技术,研究了钙钛矿太阳能电池领域饱受困扰的前驱体溶液老化问题,以直接分子证据揭示了三阳离子混合卤化物钙钛矿前驱体溶液在长期存储过程中的老化反应机制。进而,该团队针对前驱体离子老化机制提出了Lewis酸/碱添加剂减缓钙钛矿溶液老化的策略,并阐释了添加剂化学结构与添加剂抑制老化效果之间的构效关系。研究表明,原位液相ToF-SIMS新技术可作为“分子眼”促进对钙钛矿溶液化学的认知,推动了钙钛矿器件产业化策略的设计和开发。相关成果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202215799)上。进一步,该团队以低维钙钛矿前驱体溶液中的胶体粒子作为研究对象,应用原位液相ToF-SIMS可视化间隔阳离子参与的胶体组装行为,揭示了氢键作用与量子阱结构优化的新机制,为实现高效低维钙钛矿太阳电池印刷提供了实验依据。相关成果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202303177)上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、科学技术部和中国科学院的支持。液相ToF-SIMS原位剖析钙钛矿溶液老化化学及抑制老化作用机制
  • 大昌华嘉Kruss表界面科学应用技术高级研讨班成功举办
    仪器信息网讯 2011年4月12-13日,大昌华嘉(DKSH)在北京中科院过程工程研究所过程大厦,举办为期两天的“Kruss表界面科学应用技术高级研讨班”。此次研讨班邀请德国Kruss公司资深专家Tobias Winkler博士,对新的表界面相关研究技术进行介绍,现场演示多种类型表界面仪器的操作,并对仪器的特殊功能与应用进行高级技能培训。大昌华嘉科技事业部科学仪器总经理林波女士亦莅临研讨班现场。 研讨班现场   本次培训班吸引了来自石油、纺织、日化、材料等领域的60余名Kruss产品用户,仪器信息网作为独家特邀媒体亦参加了本次活动。 赠送联合实验室铭牌   首先进行的是德国Kruss公司与中国科学院过程工程研究所联合实验室的挂牌仪式。德国Kruss公司资深专家Tobias Winkler博士向中科院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室主任刘会洲研究员赠送了联合实验室铭牌。合作双方均表示将在未来的时间里加强交流与合作。 瑞士华嘉公司材料表征部产品经理 王磊先生 德国Kruss公司的资深专家Tobias Winkler博士   会上,瑞士华嘉公司产品经理王磊先生首先介绍了大昌华嘉的公司概况。大昌华嘉集团(DKSH)是由瑞士华嘉与瑞士大昌洋行合并而成,每年销售额超过58亿瑞士法郎,现有员工2万余名,分布在全球48个国家。DKSH科技事业部设有科学仪器部门,该部门拥有材料表征、化学分析、食品科技、物性测试四个部门。材料表征部门主要代理德国克吕士公司(Kruss)、美国麦奇克有限公司(Microtrac)、日本拜尔公司、芬兰Kibron公司、挪威AnaTec公司等五家公司的材料表征相关仪器。华嘉(香港)有限公司现在是Kruss产品在国内的总代理,负责其所有产品、技术的推广销售与服务。   王磊先生还介绍了表面张力、接触角测量技术等表面化学常用研究技术的原理、测量方法、测量技巧等内容。Tobias Winkler博士先后介绍了表界面技术常用应用、泡沫与界面流变性能概述等内容。   培训班设有分组仪器功能培训与应用展示环节。Tobias Winkler博士及华嘉工作人员就K100全自动表面/界面张力仪、DSA100接触角测量仪、PocketDyne便携式泡压法张力仪、DFA100、TVA100顶视法接触角测量仪这五种产品的具体使用技巧对用户进行了培训。各用户就自己在日常工作中使用Kruss产品的一些方法技巧与问题,与技术人员进行了深入的交流。 热烈交流   在活动现场,瑞士华嘉展示了Kruss在2010年新推出的一些产品。 DFA100 动态泡沫分析仪 EasyDrop接触角测量仪 DVT50液滴体积张力仪   附录:大昌华嘉商业(中国)有限公司   http://www.dksh-instrument.cn/   http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100150/
  • 气液界面+质谱,点燃“新引擎”——对话“质谱青年奖”获得者张新星
    气液界面在自然中无处不在。无论是江河湖海还是云雾的表面,均为气液界面,因此气液界面的表面积极其庞大。分子在气液界面跳跃、旋转、碰撞、融合,创造着化学奇迹。如此庞大的表面积上发生的化学反应,通常又有着速率极快的特征,因此,气液界面化学反应的研究对理解天气和气候的生成和变化,以及污染的生成等环境和健康领域都有着重大的意义。然而,严格定义的气液界面极薄,通常为水面上的一层或者几层分子。因此要对这薄得几乎不可察觉的界面进行分析,并跟踪其中的化学反应,面临着极大的技术挑战。 为此,南开大学化学学院张新星研究员通过在质谱电离进样过程的物理原理上的创新,层层递进地开发了三代“场致液滴电离-质谱(FIDI-MS)”技术,该技术可以以极高的选择性采样气液界面物种,而不受到溶液内部物种的干扰。利用该技术,张新星在气液界面上的关键有机和无机物种的化学反应分析中取得了系列重要发现,将目前气液界面的化学反应研究推向纵深。因其在气液界面质谱方法学开发极其应用等方面的杰出成果,张新星研究员获得了由中国物理学会质谱分会设立并颁发的“质谱青年奖”(该奖项的设立是为了推动我国质谱事业的发展,提升其国际地位和影响力,针对青年质谱工作者设立的最高学术奖励,每两年评选一次,以此鼓励和表彰四十周岁以下青年学者在质谱领域取得重大创新性研究成果,每次评选不超过两人)。当前气液界面研究的最新进展有哪些?气液界面的化学反应研究面临哪些难题与挑战?未来气液界面质谱学研究的应用前景有哪些?带着这些问题,仪器信息网特别采访了南开大学化学学院张新星研究员,与他进行了深入的交流。南开大学化学学院 张新星研究员气液界面化学反应研究为何重要?张新星介绍到,气液界面在自然界中无处不在,同时气液界面上发生着丰富多样的化学反应和相互作用,这些反应对于理解大气化学、环境污染和生物体内的生化过程至关重要。通过研究气液界面化学反应的机理和动力学,可以揭示关键反应路径、开发环境友好型化学过程等,对推动大气化学、生物化学发展以及解决环境和能源等关键问题具有重要意义。创新质谱装置攻关实战,破解气液界面选择性采样难题怎样的背景下将质谱技术与气液界面化学反应研究结合在了一起?张新星坦言,在技术上,有选择性地研究气液界面非常困难,这是由于气液界面层极薄,很难在不受到体相物种干扰的前提下,高选择性地采样界面层。国际上能够研究气液界面的技术非常有限,常见的方法有非线性光学技术、常压光电子能谱技术、全内反射荧光法等。而质谱作为化学测量学中最常见的分析技术之一,在分析物质成分和分子结构、跟踪反应机理等方面有着天然的优势。然而常见的质谱电离进样技术使待测溶液发生库仑爆炸,溶液中的物种无差别进样,无法对气液界面进行选择性进样。针对以上技术难题,张新星团队通过对质谱电离过程进行创新,发展了系列具有极高气液界面选择性的“场致液滴电离-质谱装置(FIDI-MS)”,装置操控液滴实现从液滴的气液界面上撕扯出待测物的行为,实现了很高的气液界面选择性。不过,新装置的开发也并不是一帆风顺的,张新星团队不断摸索创新,从敞开式气液界面质谱分析→进样气体氛围精确可控的封闭式气液界面质谱分析→悬浮式气液界面质谱分析,通过技术的层层递进,实现了气液界面精准分析的逐步提高。张新星团队开发的系列递进式FIDI-MS装置气液界面研究发力 揭示雾霾隐藏成因在气液界面质谱分析方法研发的基础上,张新星团队还开展了一系列气液界面化学反应的精准分析研究,取得了多项重要成果。谈到至今仍然时有爆发的雾霾天,张新星介绍其团队还曾研究雾霾中二氧化硫氧化成硫酸根的形成途径。近年来,我国秋冬季雾霾天气呈现常态化趋势,造成严重的空气污染,对人类身心健康均造成极大威胁。“中国华北地区雾霾成分的很大特点之一在于其含有质量分数极大的硫酸根。尽管已有大量关于硫酸根形成原因的研究,但在雾霾中观测到的硫酸根浓度和实际观测到的硫酸根含量间仍存在巨大差距,这表明雾霾中仍存在有未知的二氧化硫氧化成硫酸根的途径。基于此,我们团队利用自搭建的新型质谱技术手套箱FIDI-MS ,精确控制环境的气体氛围,发现二氧化硫在气液界面处可以吸收UVA光子,以自旋禁阻的方式跃迁到其三线态,然后与氧气和水反应,并快速形成硫酸根。这一交叉了分析化学、量子化学和大气化学的综合发现填补了对二氧化硫激发态氧化化学反应认知的空白,说明了在气液界面处太阳光引起的二氧化硫的光化学氧化可能是雾霾中硫酸根的重要来源。”张新星补充道。此外,张新星团队近期的成果中值得一提的还有其利用FIDI-MS技术发现了违反常识的实验现象。大气中含量第二高的碳氢化合物——异戊二烯,作为挥发性极强、极性极小的有机化合物,被发现不但可以吸附在气液界面上,还能以极高的速率被氧化成上百种产物,这一成果开辟了气液界面上异戊二烯氧化化学分析的新赛道。张新星研究员及其团队在实验室在采访的最后,张新星也坦言道,“国际上关于气液界面相关的研究正不断取得新的进展,而国内相关的研究起步相对较晚。不过,在过去的两年中,我们已经看到一些团队陆续开始从事气液界面的研究工作,这个领域在国内逐渐兴起,众人拾柴火焰高,这是值得我们从事气液界面研究的工作者感到高兴的事情。”在谈到下一步的研究计划时,张新星表示,团队目前主要聚焦在气液界面相关的化学反应研究工作,而自然界中有着多种形式的界面,包括气固界面、液固界面、液液界面等。团队未来将致力于通过改进和创新现有技术,提高界面质谱的选择性,探索多种形式的界面化学反应研究,从而更好地揭示界面化学反应的细节和动态过程。合影采访编辑:万鑫
  • “油品界面智能检测仪”产品通过鉴定
    2023年4月7日,中国通用机械工业协会和中国仪器仪表行业协会联合在西安组织召开了“油品界面智能检测仪(YZCKJMY)”产品鉴定会,该产品由国家石油天然气管网集团有限公司华南分公司和西安航天动力研究所联合自主研制。鉴定会由中国通用机械工业协会会长黄鹂主持。油品界面智能检测仪鉴定会会议现场中国机械工业联合会原总工程师隋永滨担任鉴定委员会专家组组长、原机械工业部仪表司副司长朱明凯担任副组长,专家组成员由来自南阳防爆电气公司、西北工业大学、国家管网北方管道公司、中石化石油工程设计公司、中科院西安光机所、国家管网东部原油储运等单位的共9位专家组成。鉴定委员会专家听取了研制单位的技术总结报告,审查了相关文件资料,现场查看了样机并见证了产品的部分性能测试试验。经质询讨论,专家委员会一致同意通过鉴定,研制的油品界面智能检测仪具有自主知识产权,性能指标达到国际同类产品先进水平,建议推广应用。油品界面智能检测仪产品实物油品界面智能检测仪为国内首台自主研发的油品界面智能检测仪,具有100%自主知识产权,已经在国家管网华南分公司、北方管道公司及国家管网华中公司等单位进行了近百台产品的配套,已经安装投用的产品经用户反馈,工作状态稳定,界面分辨明显,可完全替代进口产品,受到了广泛好评。
  • 湖大王兆龙课题组:基于3D打印可降解水凝胶的快速可编辑人机界面
    水凝胶凭借着可拉伸的三维高分子网络结构以及可供离子传输的水性环境在可穿戴器件、瞬态电子和人机交互等领域具有广泛的应用。然而,伴随着柔性电子领域的快速发展,如何解决大量的柔性电子产品废弃物成为了挑战之一。受此启发,湖南大学王兆龙副教授、段辉高教授与上海交通大学郑平院士、南方科技大学葛锜教授、航天五院杨东升研究员合作,在《Materials Today Physics》期刊上发表了题为“Ultra-fast programmable human-machine interface enabled by 3D printed degradable conductive hydrogel”的文章。该文章利用面投影光刻技术(nanoArch P140,摩方精密)制备了高精度高拉伸可导电水凝胶样品及可编辑线路。在特定环境下,体系能被完全降解,实现柔性电子的环保无残留。图1 基于面投影微立体光刻3D打印技术的水凝胶。(a)面投影光刻技术原理图。(b)水凝胶前体溶液组成。(c)前体溶液固化前后展示图。(d)H2O-H2O、H2O-PG、PG-PG 和 PAM-H2O-PG 的氢键相互作用的密度泛函理论分析(DFT)。(e)扫描电子显微镜(SEM)图像。(f)基于面投影光刻技术制备的高精度海星和雪花样品。具体的溶液制备和加工过程如图1a-b所示,先将光引发剂 (2, 4, 6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯(TPO-L)分散在1,2-丙二醇中,得到溶液A。同时,将氯化钾(KCl)、丙烯酰胺(AAm)和聚(乙二醇)二甲基丙烯酸酯(PEGDMA)加入去离子(DI)水中混合均匀得到溶液B。将溶液A、B混合均匀,超声处理得到水凝胶前体溶液(图 1c),在405nm紫外光的照射下能被完全固化。三维多孔网络的微观结构保证了高拉伸性能,图2a-c展示了不同成分含量下样品的拉伸性。研究人员通过单轴拉伸测试探究了不同成分含量对拉伸性能的影响。此外,还探究了电导率的影响因素(图2d-h),证明了基于高拉伸导电水凝胶器件的低温工作性能。图2 力学与电学性能的探究。(a)拉伸测试。不同含量(b) 丙烯酰胺,(c) 1,2-丙二醇的水凝胶样品的应力-应变曲线。不同含量(d)氯化钾,(e)丙烯酰胺和(f)1,2-丙二醇的水凝胶样品的电导率测试。(g)丙烯酰胺和去离子水质量比为3的水凝胶样品的差示扫描量热(DSC)曲线。(h)不同温度下的电导率。(i) 拉伸与导电性能的综合展示。水凝胶的可降解的性能由酰胺基和交联剂的共同水解实现,图3b展示了六边形水凝胶样品的降解过程(pH=13)。通过改变样品的形状、厚度或表面积,能够对其降解速度进行调控。除了几何参数,水凝胶前体溶液的成分含量、环境的pH值和温度都会影响降解速率。(图3c-g) 图3 降解性能探究。(a)碱性环境中的降解原理图。(b)六边形水凝胶样品在pH值为13的碱性溶液中的降解过程。不同含量(c)丙烯酰胺,(d)PEGDMA和(e)1,2-丙二醇的水凝胶样品的降解时间测试。(f)不同pH值下的降解时间。(g)不同温度下的降解时间。基于高拉伸可降解导电水凝胶的柔性电子具有优异的工作性能,研究人员将其应用在柔性传感及人机交互等应用中。如图4a-b所示,基于水凝胶的柔性传感器对于重复的机械运动具有准确灵敏的监测能力,具有广泛的传感范围,从而达成稳定传感的目的。研究人员主要对手指弯曲、不同频率的重复运动、吞咽、发音等动作进行了监测。研究结果如图4c-i所示。除此之外,研究人员还利用水凝胶器件的可降解性能对瞬态电子及可编辑人机界面应用的可行性进行了探究。图5a展示了通过降解和修复能够实现串并联电路的快速转换。人机界面由基于水凝胶电路的肌电采集系统组成(图5b),可稳定获取五个手指的肌电信号,开发的 EMG 收集系统能够对复杂的手势进行编码,实现人手控制机械手进行动作,如图5c-g展示,证明了基于3D打印可降解导电水凝胶在快速可编辑人机界面应用的可行性。值得一提的是,基于水凝胶的体系能被完全降解,为可编程和环保可穿戴设备提供了新思路。图4 基于水凝胶的柔性传感器监测性能。(a)不同应变下水凝胶应变传感器相对电阻变化曲线。(b)不同拉伸率下的灵敏度。(c) 手指弯曲,(d)手指不同频率连续弯曲,(e)肘部连续弯曲,(f)行走期间膝盖弯曲,(g)吞咽,(h)发声和(i)恒定压力下的传感曲线。 图5 可编辑电路及人机界面应用。(a)基于水凝胶电路的降解和修复。(b)采集系统工作原理示意图。(c)所开发的 EMG 采集系统捕获得到的五个手指 EMG 信号。(d)暴露于碱下的EMG 采集系统捕获得到的EMG 信号。(e)基于可降解水凝胶的可编程人机界面示意图。(f)采集得到的不同手势的信号。(g)快速可编辑人机界面工作展示。该项研究成果获得了广东省重点领域研究发展计划,湖南省自然科学基金,民用航空航天技术研究项目和中国空间技术研究院空间探索计划和钱学森实验室等实验及研究项目支持。
  • 2018颗粒及表界面检测仪器盘点:八方求索 深耕用户心
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 哲学家说,除了变,一切都不能持久。生命和社会岂不就是在新变中不断延续、更替和发展的?具体到颗粒及表界面检测圈也不例外,纵观整个2018年,诸多厂家推出了相关的新品仪器,本文将对粒度仪和比表面及孔径分析仪两种代表性较高、应用较广泛的仪器进行盘点,并对走访、调研中得到的现象进行不完全归纳,与有兴趣的读者朋友们一同参考交流。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 粒度仪新品现象1:粒度粒形分析一体机热度高 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/77c0b2da-2acf-4fbc-b233-ac505ae48aab.jpg" title=" 120a9350ee52d8042828b5bbf783162c_看图王.jpg" alt=" 120a9350ee52d8042828b5bbf783162c_看图王.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粒度仪种类繁多,激光粒度仪是其中应用最广泛的一种,使用激光粒度仪进行粒度分析可以追溯到遥远的1968年。半个世纪以来,仪器的发展经过了散射理论的变迁、探测器的排布、光路系统的更迭、分散方法的变换等等,激光衍射技术(散射技术)测量粒度和粒度分布的技术和应用不断成熟。而对粒形的观测则主要有动态法和静态法两种方法,粒形信息,如球形度、长宽比、凹凸度等,对生产工艺、粉末流动性、溶出度等因素有着重要的影响。近年来,越来越多的用户渴望在同一台仪器上能够一并得到粒度和粒形信息,特别是大学、科研院所的基础研究,以及制药、3D打印、电池、水泥等行业应用领域,对粒度粒形一体机的需求不断上升。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在2018年,多家厂商推出了粒度粒形一体的新品仪器。麦奇克的激光粒度粒形分析仪Sync则将激光衍射法粒径测量和动态图像法粒形检测结合在了一起。仪器最大的特色是可在同一仪器,同一样品,一次进样,同一样品池,一次测量,同时得到粒径粒形结果。仪器能够提供每个单独颗粒的多于30种的大小和形态参数,从而为以数量和体积分布的结果提供较多的数据源。另外,在检测中,sync的激光衍射法粒度测量和动态图像法粒形测量可以智能化自动切换,总测量时间在10-30秒之间。以陶瓷工业中非常重要的填料硅灰石为例,使用sync动态图像法即可对硅灰石的白色针状形貌参数进行分析,来确定究竟应该以何种特定比例添加硅灰石,以获得最佳增强效果。除sync外,据不完全统计,2018年推出的动态法粒度粒形一体机新品还有珠海欧美克的DS-1000动态图像仪。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 著名粒度仪厂商马尔文帕纳科则从静态图像分析的角度切入,推出了Morphologi 4系列静态粒度粒形及化学组分分析仪。不同于动态图像法,M4采用了自动静态显微成像的观测方法,颗粒样品被均匀分散至水平的观测平台上,在同一焦平面的移动中,用高达1800万像素的CIMOS相机对颗粒粒度和形貌进行观测。静态法测量粒形参数的时间要长于动态法,但是准确度更高,此外,该仪器还支持对测量样品中某单个颗粒进行多次重复观察。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 粒度仪新品现象2:多款纳米粒度仪新品涌现 /strong /p p style=" text-align:center" strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8675b9fd-bf13-46c8-b8e5-3abc78597406.jpg" title=" bbb_看图王.jpg" alt=" bbb_看图王.jpg" / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 纳米粒度仪一般采用动态光散射(DLS)的原理,悬浮液中的纳米颗粒、乳液液滴和分子,在液体分子布朗运动的碰撞下,也在进行类似分子布朗运动的运动,激光照射动态的颗粒或分子,动的颗粒会引起散射光强度波动,这种波动频率通过颗粒运动的速度,与粒径产生联系,从而得出粒径值,粒径越小,分子在布朗运动下移动的速度就越快。纳米粒度仪具有准确、快速、可重复性好等优点,在诸如能源、材料、医药、化工、冶金、电子、机械、轻工、建筑及环保等众多领域有重要的应用,纳米材料的粒度分析都是十分必要的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据不完全统计,2018年,多家知名粒度仪厂商都有新品纳米粒度仪推出,这里面包括:HORIBAnano partica SZ-100V2动态光散射纳米颗粒分析仪、马尔文帕纳科Zetasizer& reg Pro和Zetasizer& reg Ultra纳米粒度电位仪、珠海欧美克NS-90纳米粒度分析仪、盈诺 TSM 纳米粒度仪等。这其中,SZ-100V2的样机在analytica China 2018上正式亮相。该仪器最大的特点是可同时实现对纳米粒子粒径、Zeta电位和分子量三类参数的测量。该仪器采用动态光散射原理(DLS)测量粒径大小及分布,测量范围在前代产品的基础上有所延展,为0.3nm-10um;采用激光多普勒电泳法测量Zeta电位,测量范围在-500—+500mv之间;分子量的测量则通过静态散射强度得出,其中分子量的测定支持Mark Houwink方程和德拜记点法两种方法,测量范围在1000-2000万之间。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Zetasizer& reg Ultra纳米粒度电位仪的最大亮点则是采用了马尔文帕纳科独家的ZS Xplorer软件。该软件具有多种操作模块,集智能化和进阶化于一体,更适合不同的新老用户按需使用。软件还能为用户测量结果提供即时反馈,以及对于低质量数据的改进提供可操作的建议。新的分析功能得到的曲线,能够从结果中更好地滤除尘埃和团聚体,有助于得到更真实的样品信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 比表面、孔径分析及吸附仪新品现象:省时高效成追求 /strong /p p style=" text-align:center" strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/61476e2f-9fc6-40fe-8341-d806fb4059f6.jpg" title=" 8acc9934807812b1d8950257a9ee358d_看图王(1).jpg" alt=" 8acc9934807812b1d8950257a9ee358d_看图王(1).jpg" / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 现代社会,时间和效率是王道。而比表面及孔径分析的时间却怎一个“长”字了得,其中单纯的比表分析往往要1小时左右,而如果涉及到孔径分析则动辄需要十几小时甚至几十小时的分析时间,着实让从事相关工作的科研人员们“脑壳疼”。因此如何在保证分析精度的前提下,尽量节省分析时间,成为了国内外比表面及孔径分析类仪器新品的普遍追求之一。以目前推广的新品来看,厂商们追求于节省时间主要有两种思路:一种是增加分析站数量,另一种是通过各种设计和处理方法缩短单次测量的时间。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 9月份发布的Belsorp miniX,其“省时核心”是专利的GDO配气优化技术,对曾测过的同类样品可自动识别“路径”,并自动匹配给气量。运用这种方法,该仪器实现了孔径分析时间的减半,原需十多个小时的检测现在仅需几个小时,原需几十小时的检测,现在仅需十几个小时。另外仪器将通量提升至4站,每站都具有独立的压力传感器,提升单次分析的样品量,仪器还可配置快速比表面测试附件,将单纯测量比表面积的时间也减半,控制在30分钟左右。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 精微高博的新品JW-ZQ200& nbsp 静态容量法蒸气吸附仪则在投气方式方面卓有特色,不但有定点投气模式,还有定量投气模式,比表面及孔径分析时间之所以慢,重要原因之一,就是需要往复寻找特定的P/P0定点,采用定量投气模式,则采用了先以尽可能多的P/P0点绘制完整等温吸附曲线,再用公式反算特定点的方式,在提升效率的同时,依然能够保证精度。另外,仪器也将通量提升至4站。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据不完全统计,其他在2018年上市的新品比表面及孔径分析类仪器还有贝士德BSD-MAB多组分竞争吸附穿透曲线分析仪、京科瑞达JK-B3000比表面积及孔径测试仪、彼奥德膜孔径分析仪MPS-1000等。篇幅有限,在此不再一一列举。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 总的看来,无论是激光粒度仪还是比表面及孔径分析仪的新品,都暂时缺少原理维度的颠覆性创新。但是在满足用户实际需求方面则有很大突破。创新的基础尺度有限,但创新的应用维度广阔,创新的温度也真挚,这或许就是2018年颗粒及表界面检测仪器发展的特色吧。2019年,这方天地又将发生怎样的变化呢?让我们拭目以待。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) " 延伸阅读: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong Sync其他特点概览: /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/722f61d6-9a93-4f7d-8500-ccc33e001bde.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该仪器的测量范围为0.01-4000um,支持干湿法双重进样系统,具有151个探测器,重现性小于1%。该仪器在高校科研院所、制药、金属粉体、工业矿物、陶瓷、玻璃珠、电池、油气、化工、涂料/颜料、制药、涂层、水泥、3D打印等行业有广泛的应用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong Morphologi 4其他特点概览: /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7d7e8fe9-7f9d-44d2-afa1-b5a8bfe100ed.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 300px " / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " M4测量的粒径范围在0.5-1300um之间,此外,仪器还具有 “Sharp Edge”的自动分割/阈值算法,更容易检测和确定粒子。制药行业是M4最突出的应用领域,非常适合科研工作者进行细微研究,仪器还可以集成拉曼光谱仪升级成M4-ID,可以对混合物中的不同颗粒进行化学成分鉴定。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong SZ-100V2其他特点概览: /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/755ca843-ac0e-4d2e-ae17-1da6aa3ee70f.jpg" title=" 3_看图王.jpg" alt=" 3_看图王.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 300px " / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " SZ100 V2使用绿色激光光源,具有较强的信号强度,其光源功率较大,可以完成对2nm胶体金颗粒等特定材料特定粒径的应用性测量。仪器还配备了PMT检测器,具有较好的灵敏度和信噪比。双角度检测器则能满足不同浓度样品的测试需求。该仪器开发的一次性Zeta电位测量样品池可杜绝样品污染,而专用的超微量样品池,简单易用,且适合分析稀释的样品。该仪器在金属材料、高分子材料、碳纳米管、蛋白质等生物样品的测量分析领有着广泛应用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong Zetasizer& reg Ultra其他特点概览: /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d272fd08-9477-4f48-9ec8-15c9802114f9.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 300px " / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Zetasizer Ultra还采用了马尔文帕纳科专利的MADLS& reg 技术,可以通过多角度自动检测不同粒径范围的颗粒浓度。新的可抛弃性毛细管粒径检测池实现了无损检测,将低容量(3微升)分析的粒度上限扩展到了10微米,在降低成本的同时还可提高数据质量。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong Belsorp miniX其他特点概览: /strong /p p style=" text-align:center" strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/5b6303da-132f-4b76-a3b0-e1de557b00bf.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" width=" 300" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 450px " / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " miniX的比表面积范围为0.01m2/g至无上限,孔径分布为0.35-500nm,售价约在4.5-6万美金之间。该仪器很适合高校研究所进行科学研究,在催化剂、材料类、电池、化工、医药行业、陶瓷、半导体等行业也有广泛的应用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong JW-ZQ200 其他特点概览: /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e5cc40f1-1990-4155-b70b-05a6e26ee134.jpg" title=" 6_看图王.jpg" alt=" 6_看图王.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 300px " / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " JW-ZQ200实现了蒸气吸附特性和比表面测试特性的融合。仪器采用不锈钢模块作为气路的主体,不同于空气热传导的加热方式,模块内置加热棒加热,使得模块温度控制更快速更精准。该仪器可以测量大于等于0.01m2/g的比表面积,2-500nm的介孔孔径和0.35-2nm的微孔孔径。仪器的预处理站和分析站均配备冷阱,双冷阱结构可以部集多余废气,实现绿色排放。仪器还使用了全氟醚密封圈,可耐受绝大部分有机溶剂,能够测试除超强腐蚀性外的所有气体。 /p
  • 基于树蛙脚掌的多级微纳界面功能化专题,专访北京航空航天大学陈华伟教授课题组
    北京航空航天大学陈华伟教授课题组近期在《Advanced Science》发布最新研究成果“Micro–Nano Hierarchical Structure EnhancedStrong Wet Friction Surface Inspired by Tree Frogs”,其研究工作中涉及的高精密微尺度3D打印技术由深圳摩方材料科技有限公司提供,因此摩方公司就这一创新型成果进行更进一步的访谈,访谈对象为北京航空航天大学陈华伟教授,内容如下:Q1、请问你们课题组主要在做哪方面的科研工作?对高精密3D打印的需求有哪些?陈华伟教授:我们实验室来自北京航空航天大学机械工程及自动化学院,长期从事微纳表界面科学、医工交叉等方面的研究工作。随着现阶段微纳技术和生物科学的快速推进,对功能表面的制备提出了更高的要求,包括材质的多样化、多材质的复合加工、微纳结构的高精度化、多级复杂结构,以及大面积快速制备成型等。3D打印技术作为一种高精度结构成型技术,相比于半导体微纳制备工艺在材料多样性和复杂结构制备上有着更多的选择。AQ2、能概述一下近期发布在《AdvancedScience》的仿生相关研究所取得的突破和进展吗?(开发过程、应用情况、行业影响等)陈华伟教授:长久以来,树蛙脚掌的强湿摩擦特性获得了大量研究者的关注。与壁虎脚掌通过刚毛的范德华力产生粘附摩擦相比,树蛙脚掌受到环境液体或自分泌粘液影响而无法形成范德华力,揭示其界面的强湿粘附机制,对探索微纳流体和界面固-液微纳耦合作用有着重大意义,也为精准医疗器械和可穿戴传感等新兴领域的界面接触研究提供了基础。树蛙常见的湿摩擦解释为,其脚掌在外压力作用下,通过表面沟槽挤排出界面液体,提高固-固接触,增大摩擦,与车轮表面的纹路作用类似,但该原理与树蛙脚掌无外力作用下的强摩擦相矛盾。另一种解释是树蛙脚掌分泌出粘性粘液,能够将脚掌和基底粘合在一起,但通过测量脚掌粘液的粘度,发现其与纯水几乎无差异。树蛙脚掌强湿摩擦之所以难以得到合理的解释,主要原因在于粘液膜处于固-固界面之间,难以直接被观察表征,其尺度又处于微纳米级别,进一步加剧了表征难度。本实验室与清华大学雒院士团队合作,通过薄膜干涉原理,建立了界面纳米液膜原位表征方法,通过实时动态观测薄膜干涉条纹运动,观察到了纳米尺度的界面液膜变化和液膜毛细力对棱柱的变形作用。经过估算,在棱柱和液膜间的固-液相互作用下,棱柱界面可以产生低于200 nm厚度的液膜,可形成7倍大气压吸附力使棱柱紧紧贴合基底表面。这就可说明树蛙脚垫即使在没有外压力作用下,仍能够产生极强湿摩擦。进一步在江雷院士的指导下,揭示了微纳特征结构对界面液膜的调控规律,建立了纳米液膜增强机制。张力文博士为本文第一作者。本研究通过揭示树蛙脚掌利用其微纳多级结构形成的独特界面液膜调控作用,发展出液膜自碎化增效和凹坑自吸附增强效应,通过在界面间形成的纳米液膜的强毛细吸附作用,达到了无外压力下产生强湿边界摩擦的效果。为湿粘附增强提供了一种新的方案,为实现精准医疗、可穿戴传感等领域的接触增强提供了新思路和新方法。AQ3、请问,在该研究过程中,深圳摩方公司的高精密微尺度3D打印技术发挥了什么样的作用?其带来的效果或影响如何?陈华伟教授:传统三维加工工艺,如SU-8光刻或者半导体硅工艺等,适合加工投影类的三维结构,进一步复杂的三维结构也必须限制于能够通过多次投影形状复合,而对球、梯台等非投影类三维结构,则难以通过以上方式制备,限制了微纳理论的推进和仿生科学的研究。3D打印作为一种Bottom-up的制造工艺,不受结构本身形状特征限制,能够有效的解决球、梯台等非投影类三维结构的制备问题。本项研究为了验证粗糙对界面液膜影响,需要将粗糙基底表面放大、简化成微米尺度的密排凸包阵列,3D打印制备方法为此提供了一种有效快速的解决途径。相比于普通3D打印的低精度,BMF提供了2 μm精度的3D打印技术,能够为本实验提供更小尺度、更高精度的实验样品,从而更准确的验证了研究理论的正确性。A论文信息:Micro–Nano Hierarchical Structure Enhanced Strong WetFriction SurfaceInspired by Tree FrogsLiwen Zhang, Huawei Chen*,Yurun Guo, Yan Wang, Yonggang Jiang, Deyuan Zhang, Liran Ma,Jianbin Luo, LeiJiang论文链接:http://dx.doi.org/10.1002/advs.202001125北京航空航天大学陈华伟教授课题组课题组来自北京航空航天大学机械工程及自动化学院,长期从事微纳表界面科学、医工交叉等方面的研究工作,师法自然,从自然中汲取创新灵感,在揭示生/机界面效应规律中首次发现了超湿滑、强湿摩擦及微纳界面流体新现象与新机制,提出了生/机界面创新设计新方法,研制出仿生医疗器械及表面功能化制造设备,成功应用精准医疗器械防粘防滑,发表了国内机械工程学科首篇 Nature;在植/介入、可穿戴传感技术领域,提出了微纳结构仿生增效设计方法,研制出基于微结构信号增强的柔性生物信号传感器。实验室承担30余项科研项目,包括国家自然科学基金重大、重点项目、国家重点研发计划等,获得国家自然科学基金杰出青年基金、“万人计划”创新领军人才和日本 JSPS学者支持。发表研究论文 80 余篇,其中近五年发表 SCI 论文 30 篇包括Nature、Nature Materials、Advanced Materials 等,获批专利 20 项,合著专著 4 部。深圳摩方材料科技有限公司(BMF Material Technology Inc.)专注于高精密微尺度3D打印领域,是全球微尺度3D打印技术及精密加工能力解决方案提供商。目前,摩方拥有全球领先的超高打印精度(2μm/10μm/25μm),高精密的加工公差控制能力(±10μm/ ±25μm/±50μm),配置韧性树脂、硬性树脂、耐高温树脂、生物树脂等打印材料,提供制造复杂三维微纳结构技术解决方案,同时,可结合不同材料和工艺,实现终端产品高效、低成本批量化生产及销售。
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