烷基汞标准

请问各位老师，用GB/T14204-93做烷基汞时用单点还是标准曲线序列呢？OV-17的毛细管色谱柱好做吗？谢谢。

最近在做水中的烷基汞GB14204-93，求解标准中前处理是不是已经包含了氯化处理，具体是哪一步做氯化的？烷基汞是怎么转化成氯化烷基汞的？

我们准备做水中烷基汞检测，使用标准为GB/T 14204-1993.其中有几个问题需要请教，1.标准中使用的标准品为甲苯中氯化甲基汞和氯化乙基汞，我买不到标准样品。2.对于烷基汞有其他检测方法吗？

分析方法《水质 烷基汞的测定 气相色谱法 GBT 14204-1993》，仪器7890-ECD，不分流衬管，不分流进样，2ul，HP-5 .53柱子，做烷基汞标准曲线时，溶剂甲苯，0.1mg/L的标准相应已经较低，有拖尾，曲线0.1~1mg/L，精密度不错，但线性极差，只有1个9，也无法拟合二次曲线，排除配制问题，请各位大侠帮忙分析一下可能存在的原因，或哪里大侠有做水中烷基汞分析的分享一下经验，仪器条件！多谢！

[align=right][b]SGLC-GC-053[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了烷基汞（甲基汞、乙基汞）的GC测定方法。参照国标GB/T 14204-93中色谱条件并进行优化，采用色谱柱ULBON HR-Thermon-HG分析烷基汞，峰形对称，理论塔板数高。此方法可为水质中烷基汞含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]烷基汞 ULBON HR-Thermon-HG GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：ULBON HR-Thermon-HG（15 m×0.53mm；P/N：301-143；S/N：PEG6215）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 标准工作溶液的制备[/b]分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的氯化甲基汞、氯化乙基汞标准储备液各0.01 mL、0.1 mL于10 mL容量瓶中，用甲苯稀释并定容，配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL的标准溶液；另取浓度为1.0 μg/mL的标准溶液1 mL于10 mL容量瓶中，用甲苯稀释并定容，配置成浓度为0.1 μg/mL的混合标准溶液。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：ULBON HR-Thermon-HG（15 m×0.53mm；P/N：301-143；S/N：PEG6215）升温程序：150 ℃恒温15 min载气：N2进样口温度：150 ℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒流模式初始流速：10 mL/min检测器：ECD，温度：160 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准溶液色谱图如下：[b]混合标准溶液（10.0 μg/mL）[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-053_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]混合标准溶液（0.1 μg/mL）[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-053_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-053_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font]标准曲线[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-053_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了烷基汞（甲基汞、乙基汞）的GC测定方法。结果表明，参照GB/T 14204-93中色谱条件并进行优化，采用色谱柱ULBON HR-Thermon-HG分析烷基汞，峰形对称，理论塔板数高。此方法可为水质中烷基汞含量测定提供参考。

要扩烷基汞，按照GB_T 14204-1993 水质 烷基汞的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 这个方法来做，买的标准物质是氯化甲基汞和氯化乙基汞的混标，浓度是1000ug/ml，柱子用的是Shinwa ULBON HR-Thermon-HG烷基汞专用柱，哪位老师帮我分析一下，加标怎么操作好一点，给考核的老师什么浓度的，加实样里吗，或者直接加到纯水里，谢谢

最近在做烷基汞的方法确认。有谁做过吗？回收率怎么样？巯基棉效率怎么样？就是按照GB/T 14204-93水质 烷基汞的测定 气相色谱法标准上做的吗？巯基棉管都是在哪买的？还有检出限，能达到标准上的10ng/L 和20ng/L吗？？？？我用的安捷伦的7890A，是新仪器，似乎做不到标准上10ng/L 和20ng/L对应的上机浓度：10ppb和20ppb。

[align=left]生态环保部发布了《水质 烷基汞的测定吹扫捕集/[color=#0000ee][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][color=#0000ee]-[/color]冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)，该方法将于2019年3月1日起实施，它是目前操作最方便和检出限最低的方法，方法的发布将为相关[color=#000000]烷基汞测试仪的厂商带来商机。[/color][/align]

最近在开展水质烷基汞测定，方法《GB/T14204-93 水质 烷基汞的测定 气相色谱法》，标准物质买的国家标样所甲苯中的甲基汞，甲苯中的乙基汞，浓度都为10.0ug/ml。仪器安捷伦7890A，uECD检测器，HP-INNOWAX色谱柱，柱温90-180℃，进样220℃，分流10:1，柱流速1.5ml/min，检测器280℃。 不知什么原因标准做的效果不理想，找不到甲基汞，乙基汞了。现上传谱图三份，分别为甲苯，甲苯中甲基汞，甲苯中乙基汞，希望各位前辈帮帮忙！万分感谢！

求助各位大神！！测烷基汞要用什么柱子呢？还有标准曲线的配置，GB/T 14204-1993标准太老了好多地方都看不明白呀！求指点迷津！！

我用北分瑞利的3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]ECD检测器，烷基汞专用住做标准曲线，第一次做的可以，第二次做刚进了标1，甲基汞的峰值就很大，考虑污染问题，更换了衬管和进样垫，柱子和检测器也进行了老化，感觉可以了又进了标1的点结果忽然又峰值很高了，怎么回事？？？求各位大神指点以下

环保行业，气相色谱法分析水质烷基汞，我看着标准和文献怎么都是填充柱的 ？？ 我自己有日本产专做烷基汞的毛细柱，ULBON HR-Thermon-HG,仪器是安捷伦7890A ECD 进样氯化甲基汞或氯化乙基汞 标准溶液。 为什么老是找不着峰啊 ？？ 一针走出来什么都没有 ，急需高手帮忙。

使用标准GB/T 14204-93的方法测定水质中烷基汞的含量，方法要求检出限甲基汞1*10（-12）g，这个换成浓度应该是多少？单位ug/ml

我用wax柱子做烷基汞 以前氯化过 中途进过几次二硫化碳 现在又做烷基汞标准不出峰了 请问是需要重新氯化柱子吗？还是其他问题

[b][color=#ff0000]各位大神，小弟请教下水中烷基汞标样的溶剂是不是只有甲醇一种，还是有定容于水中的烷基汞呢。还有就是我站准备扩项烷基汞，有没有经常做的老师传授下经验啊，都需要什么仪器、什么试剂，会碰到什么问题，请不吝赐教，多谢[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif[/img][/color][/b]

我们准备增项，做水中烷基汞，咨询了一下用GB/T 14204-1993转化率很低，推荐用液相色谱和原子荧光联用做，有这方面标准吗？大家都用的什么方法

各位前辈，小弟正准备扩项水中烷基汞，标准中用的是填充柱，但我用的是rtx-5，请教一下各位谁用-5柱子的，温度，流速等参数是怎么设置的？

求助:要做水质烷基汞和环境甲基汞的测定，感觉无从下手，求助各位！1.检出限如何做？是在多大的取样量条件下的检出限？2.标准上没有曲线序列，求推荐。3.如果用毛细管柱，求推荐仪器条件感觉问题好多，又说不上具体的，就感觉无从下手！望各位指导指导！！！万分感谢！

大家好！最近再作烷基汞测试，用的是AT-WAX柱子（30m×0.25um），没有对柱子进行处理时，可以将甲基汞和乙基汞分离，只是色谱峰有些拖尾，按照标准中的要求，用二氯化汞饱和苯溶液进行处理，可以消除拖尾的现象。于是，试着往柱子中打入10ul二氯化汞饱和溶液，结果就悲剧了啊，甲基汞和乙基汞拖尾更严重了，基本上不成峰了！于是，老化柱子一个小时，结果更悲剧啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif，一点点峰都木有了啊，困惑，太困惑了，怎么会这样呢？麻烦大家为我分析分析原因，脑细胞都快死光了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif，愁啊！！

按标准水质 烷基汞的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 GB/T 14204-1993测试，实验室没有新方法的设备，只按照这个老标准来做仪器是安捷伦7890B，想问一下色谱条件多少合适，还有用什么柱子，我用HP-5做了下，效果不是很好，我们买的标准物质浓度是1000mg/L，，溶剂是甲醇，是不是浓度太高了，总感觉有点危险还有方法中使用甲苯萃取的，现在甲苯不好买，能不能用甲醇替代，

有哪位大神知道烷基汞氯化的机理吗，GB/T14204前处理步骤哪步是氯化的，加标是加氯化烷基汞还是加烷基汞，直接加水里吗，已经氯化好的还要再氯化吗

最近在按GBT 14204-1993 做水质烷基汞的检测，标线一直做不出来，找不到目标峰。用的标液是甲苯中烷基汞，我网上查到说这个标液必须用氯化烷基汞，用不是氯化的是不是做不出来?有没有做出来的大大，求指教。我用的rtx-5的柱子，进样220，柱温140，检测器300.还有我想问一个问题，我们检测水样中的烷基汞，这个烷基汞是已经是氯化烷基汞了，我们把它用巯基棉管富集然后解析出来；还是水样中的烷基汞是没有氯化的，我们先把他富集了，然后氯化成氯化烷基汞？谢谢

[b][font=宋体]按照《城镇污水处理厂污染物排放标准》（[/font]GB18918-2002[font=宋体]）要求，污水处理厂水样烷基汞的监测分析方法为[/font][/b][size=11.0pt]按表 7 或国家环境保护总局认定的替代方法、等效方法执行[/size][b][font=宋体]。该标准表[/font]7[font=宋体]方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（[/font]GB14204-1993[font=宋体]）[/font][[i][font=宋体][color=red]实际应用效果并不好，曲线点浓度高，危害大[/color][/font][/i][color=red]][/color][font=宋体]。生态环境部与[/font]2018[font=宋体]年发布《水质烷基汞的测定[/font] [font=宋体]吹扫捕集[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font] [font=宋体]冷原子荧光光谱法》（[/font]HJ977-2018[font=宋体]）的标准也适用于污水监测。问题：[/font]1. HJ977-2018[font=宋体]是否属于等效于[/font]GB14204-1993[font=宋体]的方法，是否适用于污水处理厂监督性监测？[/font]2. [font=宋体]（[/font]HJ977-2018[font=宋体]）检测方法检出限远低于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（[/font]GB14204-1993[font=宋体]），（[/font]GB18918-2002[font=宋体]）要求污水出口烷基汞“不得检出”，若用[/font]HJ977-2018[font=宋体]测得浓度低于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（[/font]GB14204-1993[font=宋体]）检出限，结果如何报送？是报实际测得值吗？[/font][/b]

水质 甲基汞和乙基汞的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-原子荧光法 （HJ 1268—2022）和土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）两项标准发布，并自2023年6月15日起实施。

赛默飞 之前做烷基汞好好地，后面峰就慢慢变小。现在直接不出峰，只有溶剂峰。换了新的烷基汞专用柱子还是不出峰，这是什么原因导致的，各位大神，麻烦指导下，谢谢

各位前辈，目前准备利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测水中烷基汞，溶剂要用甲苯或者苯，但是分析纯溶剂有杂质，色谱纯买不到，请教各位可以更换其他溶剂吗？谁做过这方面的实验啊？

最近用烷基汞专用柱做水质烷基汞的测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。发现有残留，将进样口换成安捷伦耗材后，仪器进样口和检测器都是270，柱160。空白溶剂残留量为50%左右，排除了进样器和针问题。严重怀疑色谱柱存在残留，请问大家有没有存在同样情况？谢谢

最近在做烷基汞用gc-ecd测试。买回来的是氯化烷基汞，相问下个位老师，这氯化烷基还需要进行前处理吗？

烷基汞，请有资质的实验室帮忙做一下。我们公司暂没有烷基汞的资质，找人有偿代做。有意者请联系：山东嘉源检测有限公司（0537-2631866）