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百菌清检测

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百菌清检测相关的论坛

  • 【讨论】百菌清的检测

    平时做菊酯类的检测,都是用NY/T761.2-2008 。但是检测结果中百菌清的出峰相对的不稳定。 求助各位农残检测的朋友们,谈谈你们检测百菌清的方法、仪器条件

  • 【求助】液相检测百菌清

    有没有用液相方法检测食品中百菌清残留的同事,一直感觉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测百菌清回收率很低,在考虑用液相试试看,有没有用过液相检测百菌清的,请给予指点,谢谢

  • 【求助】农药百菌清检测最佳方案?

    大家都知道GCB对农药百菌清有吸附,这样导致在百菌清检测不能用gcb,但对菠菜又是GCB去色素最好,求教在菠菜中做百菌清检测,用什么样的SPE柱比较好?

  • 百菌清用气质检测的条件是什么?

    23200.113标准上没有百菌清,是因为前处理不合适吗?如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质来检测百菌清,它的离子对是多少?我用SIM方式扫描,低浓度的出峰很小。

  • 【原创大赛】蔬菜样品中百菌清检测方法的开发

    百菌清是广谱、保护性杀菌剂。喷到植物体上之后,能在体表上有良好的黏着性,不易被雨水冲刷掉,因此药效期较长。具有低毒性,对兔眼睛和角膜有明显刺激作用,可产生角膜混浊,且不可逆转,但对人眼睛没有此种作用。对少数人皮肤有刺激作用。对鱼毒性大。蔬菜中百菌清检测的标准我国仅有GB/T 5009.105,且仅适用于黄瓜中百菌清的检测,而且试剂消耗量大,操作繁锁。本人开发的方法试剂用量少,操作简便,快捷,适用于各种蔬菜样品中百菌清的检测,现推荐给大家,请各位同行提出宝贵意见。提取:称取样品5.0g于试管中,加入50%的磷酸1mL,根据含水量加适量的水,加入约2g 无水硫酸钠,混匀,加入2mL丙酮,4mL正己烷,振荡混匀3min,离心,上清液转入浓缩瓶中,下层再加正己烷(每次4mL)提取2次,合并提取液,减压浓缩至约1mL,待净化。若不加磷酸,则几乎没有回收。若不加硫酸钠,则乳化严重,不能分层。净化:弗罗里硅土柱(250mg,3mL)净化,上样后,用丙酮-正己烷(1:9,v/v)淋洗,收集淋洗液6mL,浓缩并定容至1mL,GC-ECD分析。添加回收率:90.2-101.8%下图是百菌清标样的色谱图:

  • 百菌清的气质检测标准?

    蔬菜水果中百菌清用NY761方法,GB23200.113[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法里面没有百菌清,这样就出现一个问题,一批样品测农残,其它农药都能用113[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法,唯独百菌清要用NY761方法,因为这一种农药,所有样品再进行一遍前处理,大家有什么好的办法吗?

  • 气质检测农残,部分化合物(百菌清、溴氰菊酯、灭多威)响应值变低或低浓度不出峰。

    求助啊,我是刚接触农残检测半年不到的小白一枚。请问各位: 我们实验室目前只有GCMS,是新购入的,所以我们的农药统一用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检,其中可能有些是标准里说不适合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]应该用液相的。然后,有几种农药,我们之前检测能正常出峰,最低出峰浓度可以到0.005ppm水平。但是在大概十天之前,我发现有百菌清、溴氰菊酯、灭多威的出峰都消失了,在0.1ppm也不出峰。想问问各位大神这个问题的原因是什么,然后要怎么解决呐???谢谢各位啦~?

  • 百菌清的文献有哪些?

    百菌清回收率不好,什么原因造成的?蔬菜中百菌清用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]来检测,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]都不可以,除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],还有其它仪器检测百菌清的标准或文献吗?

  • 百菌清和溴氰菊酯分析

    老师好: 我按标准做百菌清和溴氰菊酯检测采用BD-5毛细管柱/ECD检测器, 百菌清可以出峰,而溴氰菊酯就是不出峰。请教老师。

  • 百菌清能用气质联用来做吗?

    百菌清能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]来做吗?具体条件是什么?0.5ug/mL的标液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上出峰很小。为何GB23200.113上没有百菌清,百菌清不适合在三重四极杆上检测吗?

  • 百菌清为什么得不到好的回收率?

    如题果蔬中农残检测,基质加标,用乙腈提取,只有百菌清几乎没有回收率,而其他几十种农药的回收率都不错,到底哪一步操作有问题,是百菌清易吸附难提取,还是特别不稳定,有没有办法可以提高百菌清的回收率?

  • 北京附近种植草莓多用百菌清、乙草胺

    北京附近种植草莓多用百菌清、乙草胺

    央视财经记者随机在北京新发地农产品批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊,购买了8份草莓样品,送到北京农学院进行检测。经过工作人员初步检测,8份样品中全部都检测出了百菌清这种农药。含量最高的是在新发地购买的4号草莓样品。含量最低的是在昌平采摘园购买的7号样品。那这些残留的百菌清农药符合国家标准吗?专家说:咱们国家的病害有20多种,果农会在生产过程中或多或少的使用农药,但是经过检测,杀菌类的就检测出了百菌清,但是很少。国家的残留限量一般是在1mg/kg这样一个范围内就是在国标以下的。尽管此次检测中检测出了百菌清这种农药。但即使残留最高的4号样品,检出结果仅为国家标准的百分之一左右。最低的7号样品,检出结果更是仅为国家标准的千分之五左右,结果让人颇感欣慰。实验人员继续进行进一步检测后,又检测出了另一种农药乙草胺,同样是8份样品中全部都有。含量最高的是在新发地购买的1号草莓样品。含量最低的同样是在新发地购买的3号样品。那乙草胺这种农药又是否符合国家标准呢?乙草胺是除草剂,它主要在大田作物里面。玉米、豆子、土豆,也可以在油菜里面登记使用。目前国家没有登记草莓的残留标准,也就是说在草莓上不能使用。如果参照欧盟标准0.05毫克每公斤,那这些检出的样本里边,1号草莓样品乙草胺的最高残留量是0.367毫克每公斤,超标了7倍多,就连残留最低的3号样品,也超标了大约1倍。乙草胺究竟是怎样的一种农药呢?一旦过量会对身体造成哪些伤害呢?专家说:在美国已经把乙草胺列为b-2类致癌物,如果长期食用这个乙草胺,累积量比较多的那种,乙草胺残留的农药,可能会有它的代谢物的中毒。比如醌亚胺类代谢物的中毒,可能就有致癌性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504271048_543564_1623180_3.jpg

  • 【实战宝典】如何测定白萝卜中的百菌清?

    [font=宋体]发帖人:[/font]yyspjczx[font=宋体]链接:[/font][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3386220[/url][b][font=宋体]问题描述:[/font][/b][font=宋体]用[/font]NY/T761-2008[font=宋体]的检测方法前处理白萝卜测百菌清时,未加磷酸时,白萝卜的百菌清无回收。同时加[/font]0.5mL50%[font=宋体]磷酸水溶液处理后百菌清有回收,同时不影响其它有机氯类农残的检测。[/font]

  • 萝卜中百菌清的添加回收

    RT:萝卜中百菌清的添加回收实验有老师在萝卜中添加百菌清之后没有检测到,用了GC-ECD和GC/MS。有没有做过类似实验的版友?

  • 百菌清和溴氰菊酯

    请问有人用KB-5的柱子规格为30*0.32*0.25,做过百菌清和溴氰菊酯吗?,能给个条件吗??检测器为ECD,谢谢

  • 放心奶在哪里?掰掰乳制品的细菌检测

    可以说,食品的问题比药品多很多,也许是食品的监管没有药品严格,如果不是监管的缺陷,为何频报食品安全问题呢?日前,厦门张女士在酒店吃早餐时,在蒙牛牛奶中吃到几十条乳白色的活虫。事后,张女士到医院检查,尿检结果,沉渣细菌超标。酒店表示容器每天消毒,不可能长虫子;蒙牛牛奶代理商称:牛奶为真空包装,里头不可能长活虫。可是这些虫又从哪里冒出来的呢?我们再来看看这个视频。http://player.ku6.com/refer/PK92mIvL3ZNeL866pJ9Y_Q../v.swf乳制品的细菌,你检测了吗?欢迎您参与讨论,掰掰这些食品的细菌问题吧!

  • 求全国肤菌清抗菌喷剂的检测机构

    [font=&][size=16px][color=#333131]测试内容:1、PH值;2、砷、铅、汞含量;3、有效成份含量《消毒技术规范》2002版4、皎仙克测苯甲酸、水杨酸总酸含量依GB/T12456-2008乙酸计 4、稳定性试验; 5、微生物指标测定GB15979-2002细菌、大肠、真菌、绿脓、金葡、链珠菌(致病性脓菌) 6、柏丝艾:大肠、金葡、白念抑菌试验;皎仙克:大肠、金葡、白念抑菌试验 7、多次完整皮肤刺激试验[url=https://www.woyaoce.cn/helptest/detail-339874557a7d0700828f566ccd26d4dc.html]点击了解详情[/url][/color][/size][/font]

  • 水中百菌清和溴氰菊酯的测定

    水中百菌清和溴氰菊酯的测定

    [align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]拟除虫菊酯农药是模拟天然除虫菊素化学结构人工合成的农药,是一类重要的合成杀虫剂。百菌清是一种非内吸性光谱的有机氯杀虫剂。它们都具有高效,广谱,对人畜毒性低等特点,目前应用广泛。但这些农药对鱼,虾等水生生物毒性很大。测定水样中百菌清和拟除虫菊酯农药时[font='times new roman'][size=13px],由于水中检出量很低,需要对污染物加以富集。本方法使用全自动固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]系统[/size][/font][font='times new roman'][size=13px],[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]参考[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]《[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ753-2015[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法》方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px],[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]对自来水中的百菌清和[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]溴氰菊酯[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]进行固相萃取富集,并用GC-ECD检测,得到良好的回收率。可以满足《[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ753-2015[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法》的萃取要求。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]百菌清 溴氰菊酯 水 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ753-2015[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、设备与试剂[/size][/font]固相萃取仪:Sepaths UP 全自动固相萃取系统;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:GC7890Ⅱ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];固相萃取膜:CPI DVB Fiber 47mm;手动脱水装置:IFAD除水装置;脱水膜:PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec;氮吹浓缩仪:MultiVap-8 平行浓缩仪;百菌清标准品:10mg ;百菌清标准工作液:称取百菌清标准品2mg,用甲醇丙酮混合溶液(2:1 v/v)定容至20mL ,即得到100μg/mL 的百菌清标准工作液;溴氰菊酯标准品:10mg;溴氰菊酯标准工作液:称取溴氰菊酯标准品2mg,用甲醇定容至20mL ,即得到100μg/mL 的溴氰菊酯标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 加标样品预处理[/size][/font] 量取500mL 自来水,分别加入20μL百菌清标准工作液和20μL的溴氰菊酯标准工作液,摇匀待测。百菌清和溴氰菊酯的加标浓度相当于4μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中,按照图1的固相萃取方法进行水中百菌清和溴氰菊酯的萃取富集。得到的萃取液,经过脱水装置脱水,在40℃进行氮吹浓缩近干,用正己烷定容至1mL 。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091451572256_3177_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1 水中百菌清[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、溴氰菊酯[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GC-ECD检测[/size][/font]色谱柱:TM-5,30m*0.25mm*0.25μm进样口:280℃,ECD:300℃,进样量:1μL,分流比:20:1柱箱:50℃程序升温:50℃保持1min,30[font='宋体']℃[/font]/min升至260℃保持2min,20℃/min升至300℃保持15min[font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].4 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白实验[/size][/font]除不加标样外,其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font]图2为百菌清和溴氰菊酯的混合标样色谱图。百菌清在9.601min处出峰,溴氰菊酯在19.772min处出峰。其中,百菌清可能由于衬管脱活程度不佳,导致峰型较差。不过面积重复性RSD%能达到<10%,满足一般分析要求。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091451574942_5520_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 百菌清和[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]溴氰菊酯混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font]图3是空白样品的色谱图,从图中可以看出,空白样品中并没有检出百菌清和溴氰菊酯。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091451575957_8137_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图3 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4是加标样品色谱图,由于空白样品中未检出百菌清和溴氰菊酯,所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中百菌清和溴氰菊酯的色谱峰面积和标样做比较,结果见3.3。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091451577041_1228_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及平行[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]性结果[/size][/font]4通道并行,1、2、3通道走加标样品,4通道走空白样品,通过计算得到该方法中百菌清和溴氰菊酯的加标回收率及平行性结果(见表1)。3个通道的百菌清加标回收率为92.2~106.9%,平行性RSD为7.7%。溴氰菊酯的加标回收率88.5~!8.57.7收率分别是。行固相萃取富集色谱峰面积和标样做笔记。99.6%,平行性RSD为 6.1%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td=2,1][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]百菌清[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]溴氰菊酯[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]9[/size][size=13px]2.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]88.5[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]106.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]97.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]96.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]99.6[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]7.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6.1[/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法用全自动固相萃取系统,参考《HJ 735-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法》方法,对自来水中百菌清和溴氰菊酯进行萃取富集,加标回收率在88.5~106.9%之间,平行性RSD≤7.7%。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ753-2015[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 水[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]

  • 有做咪鲜胺和百菌清的优化方法么?

    咪鲜胺根据2763的要求按照NY/T1456-2007来做,由于要求的是检测的咪鲜胺的代谢产物,所以要进行加热水解反应,成2,4,6-三氯苯酚,这样做一个样很麻烦啊,不仅要蒸馏水解,然后还要萃取,大家在筛查的时候是怎么做的啊,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]么?还有百菌清用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD,过弗罗里矽柱,想跟[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的方法过氨基炭黑柱吧,又有吸附,如果样品量大的话,还要再单独处理一遍,有优化的方法么?还有如果2763里面每个项目规定哪个检测方法,就必须用哪个方法么,还是只要别的方法检出限可以满足定量限就可以用呢

  • 百菌清加标问题

    称取两个蔬菜样品,同时加入a-666与百菌清的混标,回收率与相对偏差不一样,a-666回收率为85%,相对偏差为7.6%,而百菌清回收率为60%,相对偏差为21%,这是为什么?相同的前处理NY761过程,相同的气相条件,为何百菌清就差了许多。

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