当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

甜蜜素检测

仪器信息网甜蜜素检测专题为您提供2024年最新甜蜜素检测价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括甜蜜素检测参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的甜蜜素检测您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合甜蜜素检测相关的耗材配件、试剂标物,还有甜蜜素检测相关的最新资讯、资料,以及甜蜜素检测相关的解决方案。

甜蜜素检测相关的论坛

  • 【求助】甜蜜素的检测

    国标中甜蜜素的检测是用气相,填充柱,可以用毛细柱吗?能否推荐毛细柱的型号,检测条件?非常感谢

  • 【求助】甜蜜素检测

    请教高手,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测饮料中甜蜜素含量,有哪些因素会引起结果偏低?请教高手

  • 气相检测甜蜜素的疑问

    气相色谱检测甜蜜素 方法标准检出限是4ug 方法标准是5009.97 希望大家帮忙解释一下 我感觉应是4ng

  • 食品中甜蜜素检测方法研究进展

    摘要:指出了甜蜜素的使用,一方面摄入过量会对人体健康造成危害,另一方面也限制了我国食品的出口。为了进一步提高我国产品质量以及克服食品出口所遭遇的种种绿色壁垒,加强对甜蜜素检测研究势在必行。对国内外甜蜜素的检测方法进行了综述,并对其研究方法进行了展望。   1 引言   甜蜜素(Sodium Cyclamate)学名环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的添加剂,其口感好、价格低廉,甜度是蔗糖的30~40倍[1,2],而价格仅为蔗糖的3倍,自面世以来对人体是否有害长期有争议,某些国家如美国、英国、日本和东南亚等禁止作为添加剂使用,在我国,虽然仍然允许甜蜜素的使用,但是具有严格限量要求,根据我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》 (GB2760-2011) [3]中对甜蜜素的添加量有明确准定,面包、糕点、饼干、复合调味料、饮料等的最大使用量为0.65g/kg,蜜饯为1.0g/kg,话梅、陈皮等为8.0g/kg。因此,一方面为了克服食品出口至美国、日本等国时,被要求产品中不允许添加甜蜜素而所遭遇的种种绿色壁垒,另一方面为了避免国内食品生产中出现甜蜜素的超范围或超量使用和保障人民身体健康,做好甜蜜素的监测工作,研究能够准确、快速测定食品中甜蜜素的方法是十分必要和具有现实意义的。本文就近年来国内外食品中甜蜜素检测的方法进行了综述,并展望了其发展方向。   由于食品的组成成分比较复杂,所以检测食品中甜蜜素有不同的前处理和测定方法。目前国内外食品中甜蜜素检测的方法主要有:比色法[4~6]、薄层层析法[7]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[8]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[9,12]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法[13,14]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法[15,16]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[17,18],现综述如下。   2 理化检测法   2.1 比色法   比色法是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法,常见的有可见分光光度计法和紫外分光光度计法。由于甜蜜素仅有微弱的紫外吸收,故需要先进行衍生化反应后,才能进行紫外测定,常用的衍生方法为氯化和重氮化。国标《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB/T 5009.97-2003)[4]中第二法采用的就是比色法之可见分光光度计法,其反应原理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸脂,与磺胺重氮化后再与盐酸乙二胺偶合生成红色染料,在 550nm波长下测其吸光度,以标准对照品作标准曲线进行定量。   陈少波[5]等用乙酸乙酯在酸性条件下提取食品中的甜蜜素,再以碱性水反提取,加入过量的次氯酸钠将甜蜜素转变为N,N-二氯环己胺,溶于环己烷,在波长304nm处测定。结果表明,甜蜜素在0.2~1.0g/L范围内符合比尔定律,相对标准偏差2.66%~5.40%,平均回收率为95.0%~102.7%,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0~10.0g/L范围内,色素在0~20g/L范围内不影响测定,方法简捷、准确。   将甜蜜素中的氮转化为铵,在碱性条件下与水杨酸钠-次氯酸钠反应生成蓝色物质,用分光光度法测定吸光度进行定量。结果表明:吸光值与甜蜜素的含量在一定浓度范围内成正比,最大吸收波长为658nm,甜蜜素在0~16μg/mL范围内符合比尔定律,相对标准偏差2.74%~3.94%,平均回收率为94.12%~96.04%,方法准确可靠,易于掌握,适合饮料、蜜饯等食品中甜蜜素的测定。   比色法比较简单易行,是较早用于食品中甜蜜素的检测方法,缺点就是有颜色的物质容易形成干扰,促使结果不准确。   2.2 薄层层析法   薄层层析法是将吸附剂、载体或其他活性物质均匀涂铺在平面板(如玻璃板、塑料片、金属片等)上,形成薄层,把欲分离的样品点在薄层上,然后用适宜的溶剂展开,使混合物得以分离,根据比移值和显色斑深浅进行定性和半定量的方法。国标GB/T 5009.97-2003[4]中第三法采用的就是薄层层析法,其原理是试样经酸化后,用乙醚提取,将试样提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上展开,显色后,根据薄层板上环己基氨基磺酸钠的比移值及显色斑深浅,与标准比较进行定性、概略定量。   刘维华[7]等采用薄层层析法同时测定饮料、糕点中的甜蜜素和糖精钠,他们采用聚酰胺粉经200目筛后制成薄层,用7∶1∶2的正丁醇∶氨水∶无水乙醇为作为展开剂,用含0.04%溴甲酚紫50%乙醇溶液作为显色剂进行测定,结果表明:甜蜜素的最低检出量为3μg,色斑清晰稳定,与国标法测定结果无明显差异(P005)。   3 色谱检测法   3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法具有快速、简便、高灵敏度等特点一直是食品中甜蜜素检测的主要方法,国标GB/T 5009.97-2003[4]中第一法采用的就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,其测定原理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,再利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行定性和定量。由于测定前需要先提取甜蜜素后才能进行亚硝化衍生,所以,众多研究者对国标中的样品前处理方法进行了大量的研究并提出了不少改进方法。   针对固体试样如凉果、蜜饯等试样制备方法需要研磨或透析,不仅操作繁琐,消耗人力大,时间长,且由于研磨样品时加入硅胶或海沙的量不明确,而这些固体物质占去一定的体积,使定容后的体积不能真正代表稀释体积,导致准确率低,为了克服这些缺点,白艳玲[8]等将食品中的甜蜜素经超声波提取衍生化后,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定,结果表明:甜蜜素的检出限为0.018k/kg,在005g/L~160g/L范围内具有良好的线性关系,加标回收率为9400%~10300%,与国标中的研磨提取法比较无明显差异(P005),方法简便、快速、明确,适用于批量样品的测定。   3.2 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法   高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法是在传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法基础上发展起来的,是以液体为流动相,利用高压输液系统,实现对试样分离和分析的检测方法,在数据处理上与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法相似。这种方法具有高分离速度、高分辨率、高效率和高灵敏度等优点,常被用于分析复杂基质中的甜蜜素。   目前已经开展了用紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器和蒸发散射检测器检测甜蜜素的研究。其中紫外吸收检测器具有较高的灵敏度,检出限为10ng,线性范围较宽,对流动相的流速和温度变化也不是很敏感,适用范围广,是高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]最常用的检测器,贺同欣[9]等将进出口饮料和果汁中的甜蜜素经次氯酸钠转化为N,N-二氯环己胺,正己烷萃取后,用配有紫外检测器的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法在波长314nm条件下测定,检出限为5mg/kg,回收率为102.8%~103.0%;苏建国[10]采用次氯酸衍生,0.02mol/L的乙酸铵和甲醇(90∶10)为流动相,在314nm检测波长条件下,利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]二极管阵列检测法分析风味饮料中甜蜜素含量,其整个分离过程在7min在完成,回收率为996%~1004%,方法快速准确;徐烨[11]等采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-示差折光检测器法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和甜蜜素的分析方法,结果显示,甜蜜素的检出限为1.3μg/mL,回收率为97.4%,线性范围为2.0~200μg/mL,方法准确度高、操作简单快速,普适性强,适合于实验室的日常分析检测;陈玉波[12]等以C18柱分离,0.01mol/L的乙酸铵和甲醇(80:20)为流动相,利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-蒸发光散射检测法分析食品中的甜蜜素含量,结果显示,甜蜜素的线性范围为50~1000mg/L,检出限为1.0mg/kg,回收率为98.48%,方法准确度高、稳定性与重现性好且操作简单。   3.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]作为分离系统,质谱为检测系统,具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度,被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。目前已有较多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定甜蜜素的研究报道。   王珮[13]等利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]可以直接对有机物进行定性的特点,对国标法GB/T 5009.97-2003[4]中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法的原理进行了探讨,结果显示无论何种条件下均无环己醇亚硝酸酯生成(提取环己醇亚硝酸酯的特征离子98、82、57),且反应产物不单一,在没有Cl-存在的情况下,主要产物有环己烯、物质X及环己醇;在Cl-存在的情况下,反应产物较为复杂,有环己烯、物质X、环己醇及各种氯代环己烷,研究认为此反应主要是脂肪伯胺的重氮化反应。胡强[14]等建立了一种对不同食品中低含量甜蜜素的快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])检测方法,将不同样品(含蛋白、含脂肪等液、固体试样)经过除杂、超声波提取、衍生,然后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]定性、定量测定,实验表明,该方法甜蜜素的检测限为40mg/kg,回收率为88.0%~108.0%,相对标准偏差小于7.16%,满足食品中低含量的甜蜜素检测要求。   3.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]又叫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术,将色谱对复杂样品的高分离能力,与质谱具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用,目前有不少利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法来检测食品中的甜蜜素的研究报道。   徐春祥[15]等利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用的方法对白酒中添加的甜蜜素进行了定性定量分析,结果显示,甜蜜素的线性范围为0.02~2.0mg/L,检出限为0.01mg/L,回收率为92.5%~98.7%,相关系数为0.9995,该方法测定甜蜜素不需要对样品衍生化,方法简便,检测灵敏度高,适宜权威部门进行酒中甜蜜素的仲裁检测。徐琴[16]等建立了泡菜中禁用甜味剂甜蜜素的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱测定方法,将泡菜样品用水提取、离心后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离,质谱检测器检测,外标法定量,实验表明,该方法甜蜜素的线性范围为0.1~5.0mg/kg,检测限为0.1mg/kg,回收率为82.0%~97.3%,方法准确可靠。   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法对甜蜜素检测限低,灵敏度高,前处理比较简单可靠,可以快速高效的对酒类等容易产生假阳性的样品进行检测,可以满足国外无残留检测要求的标准方法,具有较大的研究价值和应用推广价值。   3.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法中的一种,其主要通过电导检测器对阴、阳离子混合物进行常量和痕量分析,可用于分析在水溶液中能够解离成为阴、阳离子的物质,具有选择性好、灵敏度高等特点。邓永利[17]等建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制型电导检测方法分离测定牛奶中的甜蜜素方法,实验结果表明,该方法甜蜜素的线性范围为3.0~80.0mg/L,检测限为0.05mg/L,加标回收率为90.1%~103.3%,且测定甜蜜素不需要对样品进行预处理,具有方法简便、稳定性好、重复性好和灵敏可靠等优点。钟志雄[18]等将样品经沉淀处理过滤后,采用离子交换-电导检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法对食品中的甜蜜素和苯甲酸进行测定,结果表明,该方法线性范围广、相关性好,其中甜蜜素检测限为0.48mg/kg,加标回收率为90.4%~105.1%,相对标准偏差为0.2%~4.8%,与国标方法比较,具有准确度高、适用性较好的优点。   上述食品中甜蜜素的检测方法各有其适用范围和优缺点,实际操作时应根据自身具备的仪器设备条件和所需检测的食品种类要求来选择合适的检测方法。   2013年3月 绿 色 科 技 第3期4 结语   甜蜜素是一种人工甜味剂,广泛应用于食品加工业,虽然国标中对其使用范围和限量作了明确规定,但是在实际中超量超范围使用时有发生,因此必须加强对其了解和检测,但是目前国标上所列出的甜蜜素的检测方法存在着容易出现假阳性、检出限不能满足检测要求等问题,特别是针对如葡萄酒、黄酒、白酒等化学组成及其复杂的产品,从而一方面影响了人民的身心健康,另外一方面也影响了国内这些产品的出口贸易,因此,在食品安全形势严峻的大局下,把好食品安全检测关非常重要,为了做好甜蜜素的监测工作,通过改进食品检测手段,研究快速、高效和灵敏度高的仪器设备及检测方法,将成为甜蜜素检测的发展方向。   参考文献:   [1] Masao Horie,Fusako Ishikawa,Mitsuo Oishi,et al.Rapid determination of cyclamate in foods by solid-phaseextraction and capillary electrophoresis[J].Journal of Chromatography A,2007(1154):423~428.   [2] Mahdi Hashemi,Ali Habibi,Narges Jahanshahi.Determination of cyclamate in arti?cial sweeteners and beverages using headspace single-drop microextraction and gas chromatography ame-ionisation detection[J].Food Chemistry,2011(124):1258~1263.   [3] 中华人民共和国卫生部.GB 2760-2011食品安全国家标准 食品添加剂使用卫生标准[s].北京:中华人民共和国卫生部,2011.   [4] 中华人民共和国卫生部.GB/T 5009.97-2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定[s].北京:中华人民共和国卫生部,2003.   [5] 陈少波,潘超华.食品中甜蜜素的紫外分光光度法测定[J].分析测试学报,2000,19(3):82~83.   [6] 桑宏庆,王 丽,王光新.分光光度法测定甜蜜素[J].中国调味品,2011,36(3):105~108.   [7] 刘维华,郭银燕.薄层层析法同时测定饮料中甜蜜素和糖精钠[J].中国公共卫生,2000,16(8):766~766.   [8] 白艳玲,王丽玲 超声提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法快速测定食品中甜蜜素含量的研究[J].中国热带医学,2004,4(2):190~191.   [9] 贺同欣,王亚文,崔瑞丽.进出口饮料、果汁中甜蜜素的测定-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[J].科技风,2011,(20):35~35.   [10] 苏建国.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定风味饮料中甜蜜素含量[J].食品工业,2011(4):93~95.   [11] 徐 烨,李丽君,王乃芝,等.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定饮料中防腐剂和甜味剂[J].食品科学,2008,29(6):339~341.   [12] 陈玉波,陈长毅,杨 芳,等.HPLC-ELSD法测定食品中甜蜜素[J].安徽农业科学,2011,39(28):17562,17576.   [13] 王 珮,王 宏.食品中环己基氨基磺酸钠-气象色谱法测定原理探讨[J].食品科学,2008,29(2):324~327.   [14] 胡 强,王延云.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法对不同食品中甜蜜素的测定[J].食品科学,2009,30(14):235~237.   [15] 徐春祥,秦金平.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用直接测定白酒中的甜蜜素[J].食品与发酵工业,2006,32(2):106~107.   [16] 徐 琴,牟志春,郝 杰,等.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱法测定输韩泡菜中的甜蜜素[J].食品科学,2012,33(4):186~188.   [17] 邓永利,周光明,罗振亚,等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定牛奶中的甜蜜素[J].西南大学学报:自然科学版,2007,29(7):79~82.   [18] 钟志雄,梁春穗,姚 敬,等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸[J][/s][/s]

  • 用FID检测甜蜜素

    用FID检测甜蜜素,进标样只出溶剂峰,标液峰很小,几乎找不到,把柱子拆下来,换到别的机子,进同样的标液出峰又很好,是什么原因?可能是原来的隔垫漏气吗?

  • 甜味剂甜蜜素检测的常见问题及解决方案

    甜味剂甜蜜素检测的常见问题及解决方案一、案例背景及具体问题描述  甜蜜素是一种常用甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍。如果经常食用甜蜜素含量超标的食品,就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害。目前常用的检测方法主要有:GB/T 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,其中,第一法气相色谱法适用于各类食品,检出限为0.0040 g/kg;SN/T 1948-2007《进出口食品中环已基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》,适用于水果罐头、浓缩山葡萄汁、白酒、糕点、糖果、甜面酱、酱菜,检出限为0.00010 g/kg。  由于SN/T 1948-2007适用范围有局限性,且甜蜜素在使用范围内的添加量相对较大,而质谱法的分辨率和灵敏度比较高,极易造成过载,因此在甜蜜素检测中通常使用GB/T 5009.97-2003,该方法以甜蜜素在硫酸介质中与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯为目标峰来定量,但是采用该方法试验时会产生两个色谱峰,控制衍生反应条件及如何准确定量是关键。

  • 【讨论】甜蜜素检测适用范围的问题

    甜蜜素的检测国标GB/T5009.97规定气相法仅适用于“饮料、凉果等食品”。对于这句活如何理解,是不是仅适用于饮料、凉果?而糕点就必须用薄层法?请问大家在检测甜蜜素时除了气相法还会在哪些食品中使用其它方法?欢迎大家参与讨论!

  • 气相检测甜蜜素

    [b][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测甜蜜素 用安捷伦6890 ,DB-1701毛细管柱时 在什么样检测条件下 出峰效果比较好,出峰的时间大约多少?[/color][/b]

  • 【求助】甜蜜素的检测方法

    那位朋友能提供一些甜蜜素的检测方法,最好是国外的LCMS法? 国标的HPLC方法检出限太高,方法也不是很好;进出口检验局的LCMSMS方法前处理太简单,对于一些含巧克力饼干类制品不适用,巧克力易溶于水中,很难过滤,而且前处理也很浑浊,造成结果不准确。

  • 关于甜蜜素的检测

    关于甜蜜素的检测

    请问下,5009.97-2023中甜蜜素的检测,最后一步,加二氯甲烷的作用是什么,谢谢![img=,680,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401081555038302_9011_3967128_3.png!w680x177.jpg[/img]

  • 关于2023版甜蜜素检测中回收率的问题

    国标甜蜜素检测2023版即将实施。在进行方法确认(verification)时,发现回收率总是高达120%以上。后来经多次实验,发现存在基质效应。后来改用甜蜜素为0的样品作为基质添加在标准曲线梯度液中进行衍生化,该问题得到解决,回收率在97-110%。这是否属于改变了方法?需要走什么流程吗?

  • 液相检测甜蜜素问题

    甜蜜素液相方法检测一定要衍生吗?不用衍生有没有办法出峰啊?哪位老师有研究过,请指导为谢!!

  • 甜蜜素气相检测

    GB 5009.97-2016[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法检测甜蜜素,进样过程中进样针很容易堵塞,导致进样量不一致,重复性差,用丙酮做洗针液。分析原因是处理后样液粘度较大,需要在前处理过程注意哪些哪些事项?

  • 【讨论】奶粉中甜蜜素 检测(HPLC法)

    我们单位检测甜蜜素一直使用自建的SOP方法。大致就是取固体样品5克稀释十倍。加1:1硫酸2ml,加入1:1次氯酸钠溶液1ml,涡旋震荡10分钟,然后加入5ml正己烷,震荡提取,然后离心4000r/min,10分钟, 移取正己烷层至另一离心管中,,加入15ml5%的碳酸氢钠溶液,震荡,离心,取上清液进样。对于其他样品检测都没有问题,但是奶粉中甜蜜素的检测却没有回收,想问问大家有没有遇到过同样的问题,烦赐教。

  • 【原创大赛】酱油中甜蜜素假阳性检测经历

    【原创大赛】酱油中甜蜜素假阳性检测经历

    某日收到一酱油样品检测甜蜜素,按GB 5009.97中关于含酒精样品的气相法进行前处理标准品图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011441_313609_1644700_3.jpg样品图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011441_313610_1644700_3.jpg结果大约0.01g/kg,由于酱油中不得添加甜蜜素,因此判定该产品不合格。考虑到在酱油中添加如此低量的甜蜜素没有实际意义,进行了复测和加标实验,结果依旧。联想白酒中不能检测甜蜜素,怀疑该酱油也可能是发酵过程中产生的某种物质导致的假阳性?对该样品试用GC-MS再测试,前处理方法同上,全扫描模式标准品图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011453_313612_1644700_3.jpg样品图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011454_313613_1644700_3.jpg通过比较质谱图,样品图谱中的显然不是甜蜜素,真相终于大白。这次,是我们使用的检测方法冤枉人家了。再通过NIST检索和查找文献,此干扰物质可能是4-酮庚二酸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011459_313614_1644700_3.jpg发酵酱油中含有赖氨酸,而二氨基庚二酸为赖氨酸发酵过程的中间产物。样品中检测出来的4-酮庚二酸与二氨基庚二酸骨架结构相同,可能也是发酵过程中产生的副产物,或是某种含庚二酸骨架的物质经过前处理衍生后转化为4-酮庚二酸。通过上面所述的经历,我们在发酵产品中的甜蜜素时一定要多留个心眼,检到低含量的甜蜜素时一定要考虑是否会是干扰造成的假阳性。多使用不同条件(不同极性色谱柱、仪器)试试。即不能放过坏蛋,也不能冤枉了好人。

  • 两家甜蜜素含量检测差距大

    我们有款鱼粉样品加入百分之一的调味酒,调味酒含有甜蜜素。分别送两家第三方检测 有一家未检出,另一家检出含量在0.09g ,请问一下第三方检测会不会有检测错误的情况发生?哪家是准确的?

  • 甜蜜素用紫外检测器检测不了。

    各位好! 我用液相色谱紫外检测器做甜蜜素的检测,仪器条件是紫外检测器,ODS3柱子,流动相乙腈:水(70:30),检测波长314nm,但是做标准品200ppm都没看到出峰,不知道哪位大侠可以指教一下呢?谢谢了!

  • 甜蜜素检测 正己烷如何吸出来

    大家好 我最近在做一批饮料中甜蜜素的检测 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]自动进样,想问下 大家都是怎么样把己烷层吸取出来的啊

  • 【仪器心得】排查甜蜜素检测中众多鬼峰

    【仪器心得】排查甜蜜素检测中众多鬼峰

    [align=center][font=宋体]排查甜蜜素检测中众多鬼峰[/font][/align][font=宋体]近期使用气[/font][font=宋体]相[/font][font=宋体]色谱仪对食品中的甜蜜素进行检测。发现不管是标准曲线[/font][font=宋体]、样品,还有空白中[/font][font=宋体]都有大量的鬼峰,虽然说标准曲线没问题[/font][font=宋体],但是作为完美主义者的我,看到众多的鬼峰,心里却总是不舒服。[/font][font=宋体]因此决定对这些鬼峰进行排查。首先我考虑是不是注射器清洗液的问题,把洗液瓶中的丙酮进行了更换,但是还是有大量的鬼峰。然后更换了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的衬管,同时把进样口的隔垫进行了更换。再次进样,还是有大量的鬼峰。[/font][font=宋体]最后考虑有可能是样品处理中的有机溶剂正庚烷的问题,吸取了[/font][font=宋体][font=Calibri]1mL[/font][/font][font=宋体]无水乙醇,正己烷,还有正庚烷。然后对这三种样品分别进样,这个时候发现无水乙醇和正己烷的鬼峰是非常少的,而正庚烷中则有很多的鬼峰,因此就判定了,在样品处理中,因为使用了正庚烷作为有机溶剂,而这瓶正庚烷不知道是产品原因,还是后期使用的原因,有很多杂质,导致出现了大量的鬼峰。[/font][img=,690,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310240834590609_8831_5979722_3.png!w690x404.jpg[/img][font=宋体]我还记得网上有很多人说过,在提取样品中的甜蜜素时,使用正己烷时鬼峰是很少的,使用正庚烷时有很多鬼峰。现在看来这个问题应该是比较常见的情况,但是国标之所以采用正庚烷而不是采用正己烷,应该是考虑到了正己烷的易挥发性和毒性。我认为在平时检测中可以使用正己烷,但是在一些正规的检测中还是要使用正庚烷,毕竟不能偏离国标太多了。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]

  • 甜蜜素检测

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测甜蜜素时,上机出来的标准曲线浓度是需要计算得出还是5009.97-2016标准上的标准系列浓度?

  • 【分享】甜蜜素等食品添加剂检测中不不留神可能出错的小地方

    刚开始检测甜蜜素的时候,根据检测国标要求出具甜蜜素(也就是环己基氨基磺酸钠)含量(g/kg)的记录,但翻阅GB 2760会发现判定的时候是以“环己基氨基磺酸”计。此若不注意,容易发生检测事故。同样的问题还存在于山梨酸钠、苯甲酸钠等食品添加剂的检测中。P.S:也希望各位能将自己的检测经验与我们分享、讨论!

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制