热分析标准

本人收集的几个热分析相关标准，希望大家进行补充。

[font=宋体][size=3]目前国产热分析仪器一直沿用《中华人民共和国机械行业标准》JB/T6856-93热重-差热分析仪，但是这一标准与进口仪器尚有一定差距，目前有没有新的标准，希望可以介绍一下。这是关系到如何提高国产热分析水平的问题[/size][/font]

哪位大侠有这个“热分析标准ASTM E 1131-08”，中英文都可以

热分析ASTM标准找齐了，作为圣诞礼物送给大家！！分两块，大家分别去下面的两个链接(两个关联的帖子)去下载吧，不要积分的。http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051128/286137/http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071221/1102830/

实验室要过17025了，现使用标准见附件。求助关于同步热分析仪 傅里叶红外光谱仪 测试所涉及的测试标准由哪些，谢谢大家可以分享啊。最好是国标~~

[em0808]准备做动态热分析DMA测试,想对此多了解一些,急需几个ASTM标准,ASTM D 4092,ASTM D 5023,ASTM D 5024,ASTM D 5026,ASTM D 5418,国标好象没有对应的标准吧?哪位大哥帮忙提供下,先在此谢谢了!不知道有没有中文版的?还有一个忘记说了 ASTM D 4065

boywy000 想要你上传的关于热分析方面的ASTM标准；现在没有积分，还请发到我的油箱，或者有谁给我点积分，谢谢！！急用[em0707] [em0707]

我们实验室有一台热重差热综合热分析仪，厂家配的有铟和锡，想买高温的标准物质，比如Al、Zn等，在哪里能买到纯度在99.99%以上的？国家计量院的国家标准物质资源共享平台里也没有找到合适的。

各位大侠，小弟求教热重分析仪、差热分析仪和热分析仪是三种仪器还是一种仪器？有什么区别？都是干什么用的？因为有标准提到要用热重分析仪，没见过，上网一查又发现两个称谓，乱了，特请各位不吝赐教！[em0810]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=10798]热分析ASTM标准目录[/url]这是我整理的热分析ASTM标准目录，哪位能够提供相关ISO标准或目录？METHOD TITLED2116-97 FEP - Fluorocarbon Molding and Extrusion MaterialsD3159-98 Modified ETFE-Fluoropolymer Molding and Extrusion MaterialsD3222-99 Unmodified Poly(Vinylidene Fluoride) (PVDF) Molding Extrusion andCoating MaterialsD3275-00 E-CTFE Fluoroplastic Molding and Extrusion MaterialsD3307-00 PFA - Fluorocarbon Molding and Extrusion MaterialsD3350-01 Polyethylene Plastic Pipe and Fitting MaterialsD3386-00 Coefficient of Linear Thermal Expansion of Electrical InsulatingMaterialsD3417-99 Heats of Fusion and Crystallization of Polymers by Thermal AnalysisD3418-99 Transition Temperatures of Polymers by Thermal AnalysisD3850-94 Rapid Thermal Degradation of Solid Electrical Insulating Materials byThermogravimetric MethodsD3895-98 Oxidative Induction Time of Polyolefins by Thermal AnalysisD4000-01 Identification of Plastic MaterialsD4065-95 Determining and Reporting Dynamic Mechanical Properties of PlasticsD4066-01A Nylon Injection and Extrusion MaterialsD4092-96 Definitions and Description of Terms Relating to Dynamic MechanicalMeasurements of PlasticsD4101-01 Polypropylene Plastic Injection and Extrusion MaterialsD4181-00 Acetal (POM) Molding and Extrusion MaterialsD4419-00 Transition Temperatures of Petroleum Waxes by Differential Scanning CalorimetryD4441-98 Aqueous Dispersion of PolytetrafluoroethyleneD4485-01 Specification for Performance of Engine Evaluation of Diesel Engine OilD4565-99 Physical and Environmental Performance Properties of Insulations andJackets for Telecommunications Wire and CableD4591-01 Temperatures and Heats of Transition of Fluoropolymers by DSCD5028-96 Curing Properties of Pultrusion Resins by Thermal AnalysisD5483-95 Oxidative Induction Time of Lubricating Greases by PDSCD5885-97 Oxidation Induction Time of Polyolefin Geosynthetics by PDSCD5967-99A Evaluation of Diesel Engine Oils in T-8 Diesel EngineD6186-98 Oxidation Induction Time of Lubricating Oils by PDSCD6370-99 Rubber Compositional Analysis by TGAD6375-99A Evaporation Loss of Lubricating Oils (NOACK) by TGAD6382-99 DMA and TGA of Roofing and Waterproofing Membrane MaterialsD6483-99 Evaluation of Diesel Engine Oils in T-9 Diesel EngineE0473-00 Terminology Relating to Thermal AnalysisE0487-99 Constant Temperature Stability of Chemical MaterialsE0537-98 Assessing the Thermal Stability of Chemicals by Means of DTAE0698-99 Arrhenius Kinetic Constants for Thermally Unstable MaterialsE0793-01 Heats of Fusion and Crystallization by DSCE0794-01 Melting and Crystallization Temperatures by Thermal AnalysisE0831-00 Linear Thermal Expansion of Solid Materials by TMAE0928-01 Mol Percent Impurity by DSCE0967-97 Temperature Calibration of DSCs and DTAsE0968-99 Heat Flow Calibration of DSCsE1131-98 Compositional Analysis by TGAE1142-97 Terminology Relating to Thermophysical PropertiesE1231-01 Hazard Potential Figures-of-Merit for Thermally Unstable MaterialsE1269-01 Specific Heat Capacity by DSCE1356-98 Glass Transition Temperatures by DSC and DTAE1363-97E1 Temperature Calibration of TMAsE1545-00 Glass Transition Temperatures by TMAE1582-00 Temperature Scale Calibration of TGAsE1640-99 Glass transition Temperature by DMAE1641-99 Decomposition Kinetics by TGAE1782-98 Vapor Pressure by DSC and DTAE1824-96 Glass Transition Temperature by TMA in TensionE1858-00 Oxidative Induction Time of Hydrocarbons by DSCE1860-97A Time Base Calibration of Thermal AnalyzersE1867-97 Temperature Calibration of DMAsE1868-97 Loss-on-Drying by TGAE1877-00 Thermal Endurance of Materials from TGA Decomposition DataE1952-01 Thermal Conductivity and Diffusion by MDSC E1953-98 Description of Thermal Analysis ApparatusE1970-01 Statistical Treatment of Thermal Analysis DataE2008-99 Volatility Rate by TGAE2009-99 Oxidation Onset Temperature by DSCE2038-99 Temperature Calibration of DEAsE2039-00 Dielectric properties by DEAE2040-00 Mass Calibration of TGAsE2041-99 Borchardt and Daniels Kinetics by DSCE2046-99 Reaction Induction Time by DSCE2069-00 Temperature Calibration on Cooling of DSCsE2070-00 Isothermal Kinetics by DSCE2071-00 Heat of VaporizationE2092-00 Distortion Temperature in 3-Point Bending by TMAE2113-00 Length Change Calibration of TMAsF2004-00 Transformation Temperatures of Nickel-Titanium AlloysF2005-00 Terminology for Nickel-Titanium Shape Memory Alloys

热分析技术在药物分析中的应用进展热分析技术是研究物质在加热或冷却过程中产生某些物理变化和化学变化的技术。自1887年Lechatelier提出差热分析至今已发展成为一门专门的热分析技术。因其具有方法灵敏、快速、准确等优点，该技术及其分析仪器也得到快速发展。不久Sadtler的DTA标准图谱集，热分析专著《Thermal analysis》也相继面世。热分析技术在药物分析领域也广泛应用，如化学药品的鉴别、理化常数测定、纯度考查、稳定性考察以及近年来对中药活性成分的研究、中药材真伪品的鉴别、中药制剂质量分析等。目前，一些发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法之一，美国药典23版与英国药典1993年版均已收载了热分析方法。1　热分析技术的方法分类1.1　差热分析(differential thermal analysis,DTA)　　DTA是最先发展起来的热分析技术。当给予被测物和参比物同等热量时，因二者对热的性质不同，其升温情况必然不同，通过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵座标，以温度为横座标所得的曲线，称为DTA曲线。1.2　差示扫描量热法(differential scanning calorimentry, DSC)　　DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法。由于被测物与参比物对热的性质不同，要维持二者相同的升温，必然要给予不同的热量，通过测定被测物吸收(吸热峰)或放出(放热峰)热量的变化，达到分析目的。以每秒钟的热量变化为纵座标，温度为横座标所得的曲线，称为DSC曲线，与DTA曲线形状相似，但峰向相反。1.3　热重分析(thermogravimetry,TGA)　　TGA是一种通过测量被分析样品在加热过程中重量变化而达到分析目的的方法。即将样品置于具有一定加热程序的称量体系中，测定记录样品随温度变化而发生的重量变化。以被分析物重量(%)为纵座标，温度为横座标的所得的曲线即TGA曲线。其它尚有导数热重量分析、热机械分析(TMA)、质谱差示分析等。2　热分析技术在药物分析中的应用　　热分析技术常用于新药研究中。药物分析中应用最多的是将TGA与DSC联合使用。热分析技术可用于判断药物的熔点，确定药物的结晶水，测定药物的纯度，处方及辅料筛选等。2.1　药品熔点的判断　　熔点是衡量药物质量的重要指标之一。确定药物的熔点需确定这个药物是熔融同时分解还是熔点，再确定其熔融同时分解或熔点的具体温度。如果采用历版中国药典收载的毛细管测定法，很难作到准确判断。如采用DSC与TGA相结合进行测定，则可对其作出准确的判断。80年代初重庆市药品检验所曾用DSC和TGA确定磷酸氯喹的熔点，1986年杨腊虎又用DSC测定九种熔点标准品物质的熔点。2.2　药品的纯度测定　　利用热分析技术测定药品纯度的理论依据是范德霍夫方程，即药品熔点的下降与杂质存在的克分子分数成正比。采用逐步加热程序技术(step heating programming technique)可扩大测定范围简化测定过程并缩短测定时间。但此方程的适用条件为被测药物不能熔融同时分解，并药物与共存杂质之间不得形成固溶剂。当不需要得到药物的准确纯度时，可采用与对照品同时测定DSC或TGA曲线，通过分析热分析曲线来确定药物的纯度。文献报道了用热分析技术测定药物的纯度和用DSC测定硝苯地平的纯度。2.3　药物的多晶型分析　　不同晶型的药物具有不同的生物利用度，因而具不同疗效。区别药物的晶型，过去通常采用红外分光光度法和X-射线衍射法。后来常用DSC或DTA分析法。用热分析技术不仅可区别同一药物的不同晶型，而且还可提供其热力学变化过程，为选择转晶条件提供依据。如对甲苯咪唑、多沙唑喹、法莫替丁、头孢新酯等的多晶型研究。徐坚等还用热分析技术研究了甲氧氯普胺两种晶型的互变条件及各自的溶解热。2.4　差向异构体的分析　　不少的药物存在差向异构体，同一药物不同的差向异构体之间，其生物利用度不同。侯美琴等报导了用DTA和DSC分析双炔失碳的差向异构体，测定出其中α体的纯度，并为其制剂的剂量调整提供依据。2.5　药物中结晶水与吸附水的确定　　确定药物分子中有无结晶水和结晶水的个数，过去常用卡氏水份测定法或在一定条件下测定干燥失重来决定。这些方法很难区分是分子中的结晶水还是吸附水。采用DSC-TG技术则可解决此问题。2.6　药物制剂中活性成份分析　　热分析技术可用于药物制剂中活性成分的定性分析、定量分析和药物与辅料间的相互作用以及处方的设计。1980年有人报道不经分离直接用DSC技术测定磺胺类药物、硝基呋喃类药物以及解热镇痛类药物的胶囊剂和片剂。近年有文献报道用DSC考察了制剂中，活性成份间及活性成份与辅料间是否发生反应，即通过观察各活性成份、辅料以及制剂的DSC曲线的差异，发现是否出现新峰，以达到考察它们间是否相容，可否进行配伍的目的。2.8　药物的稳定性研究　　汤启昭利用热分析技术研究了葡萄糖酸亚铁固体的稳定性，并与气相色谱分析结合，提高了热分析的研究水平；武凤兰用热分析技术研究了固体药物对乙酰氨基酚的分解动力学。

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DTG-60热分析中，怎么样做TGA校准曲线？

热分析技术根据被测物理量的物理性质来分共有九大类、l7种方法。所组成的热分析仪器就更多了。通常热分析仪器由程序温度控制器、炉体、物理量检测放大单元、微分器、气氛控制器、显示和打印以及计算机数据处理系统7部分组成。其框图如下图所示。http://images.admin5.com/forum/201305/13/095602ulqzdgqrzt0lacnl.jpg (1)程序温度控制器 它是使试样在一定温度范围内进行等速升温、降温和恒温。通常使用的升温速率为10℃／min或20℃／min。而程序温度速率可为0.01～999℃／min。近代程序温控仪大多由微机完成程序温度的编制、热电偶的线性化、PID调节以及超温报替等功能。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷)，最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热，用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大，试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷)，最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热，用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大，试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (3)物理量检测放大单元 热分析仪器必须能随试样温度的变化及时而准确地检测试样的某些物理性质。由于绝大多数被测物理量是非电量，它们的变化往往又是很微小的，为了及时而准确地检测它们，需要把这些非电量转换成电量，加以放大，再通过定标计算出被测参数。差示测量方式可以提高测量的灵敏度和准确度，因此应用得很普遍。非电量转变为电量可以通过各种传感器来完成。例如称重传感器、位移传感器、光电传感器、热电偶传感器、声电传感器等。物理量的检测系统是各种热分析仪器的核心，也是区分各种热分析仪器的本质部分，它的性能是衡量热分析仪器水平的一个重要标志。 (4)微分器 它是把非电量传感器的放大信号经过一次微分(导数)，从微分(对时间)曲线中可以更明显地看出放大信号的拐点、最大斜率等。 (5)气氛控制器 热分析仪器对试样所处的气氛条件有各种要求，因此，大多热分析仪器备有气氛控制系统。热分析对气氛条件的要求有如下原因。 ①高温下试样可能在空气中被氧化而完全改变原来的特性，故要求在真空或惰性气氛下升温，或在某种反应气氛下升温。 ②热分析与其他分析技术联用时，要求把热分析过程中所产生的气相产物利用流动载气送出。 ③要求有适当的气路把热分析过程中所产生的腐蚀性气体或有毒气体排出。 ④相当的热分析课题是研究气氛的种类、压力、流动速率以及活性程度等对热分析结果的影响。热分析仪器按气氛条件可分为高真空型、低真空型、常压型、高压型、静态型和流动型等。 (6)计算机数据处理系统 近年来，由于计算机的快速发展、软件的不断完善，大大推动了数据处理系统。首先把采集来的数据进行各种方法的滤波平滑；然后，应用软件对标准物质进行温度校正和焓变校正、长度校正、质量校正以及基线背景线的扣除等。应用软件求取试样的焓变值、熔点、晶相转变温度、玻璃化转变温度、试样成分的组成、膨胀系数等。还有一些软件需要对数学公式进行分析、简化，适合于热分析应用。例如动力学参数的求取、药品纯度的求取。 (7)显示和打印 它是把热分析曲线及其处理结果在显示屏上显示出来，并用彩色喷墨机或激光打印机打印出来。同时在显示屏上用鼠标进行各种操作。

"热分析"这个词具有广泛的含义，根据国际热分析和量热协会组织(1CTAC)的定义，热分析是指在程序温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。热分析技术包括热重分析(TG)、离析气体检测(EGD)、离析气体分析(EGA)、放射热分析、热离子分析；差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)、热机械分析(WA)、热声计、热光学计、热电子计、热电磁计等。 　　随着各种技术的相继问世，热分析已在各个领域中得到应用。从矿物、天机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品和生物器官，热分析被应用于每一个研究领域，并逐渐扩展到工业生产和质量控制中。 　　本文概述了1997-1998年热分析方法的进展与应用；所选文献多为某一领域的综述性文献。 1．热分析仪器、技术与方法 　　关于热分析领域新仪器和方法的发展与应用已有数篇综述[1-6]，其总的发展趋势是新技术的进步，应用领域的延伸；样品重量的减少，扩散和渗透到生产线，使用计算机和机器入。在DSC，DTA领域的一个进展是调制式示差扫描量热仪、热分析仪(modulated DSC, modulated DTA)的出现[7,8]。它在传统DSC线性加热或冷却基础上叠加了一个正弦的温度加热速率，再利用傅里叶转换不断地对调幅热流进行计算，从而得到比传统DSC更多的信息，如总热流、调幅热流、可逆热流、不可逆热流及热容。同时具有高灵敏度和高分辨率，弥补丁传统DSC不能同时具备高灵敏度和高分辨率的不足。MDESC已经在高分子表征的几个方面被证实有特殊用途，包括将复杂转变分离成易解析的部分，提高检测微弱转变的灵敏度，由一个实验过程直接测量热流和比热变化。在食品方面，比如冰冻食品的加工和储存。冷冻食品的脆性，蛋白质的变性等方面都有应用。 　　由热分析仪与其它仪器的特长和功能相结合，实现联用分析，扩大分析内容，是现代热分析仪发展的一个趋势。已有商品化的各类联用量热仪，比如热重分析仪与叮红外分析仪，色谱仪，质谱仪的联用等。另外值得一提的是同时联用技术。它是在程序控温下，对同一试样同时采取两种或多种分析技术进行分析，其优点是显而易见的。近期发展的有紫外-可见光示差扫描热卡量热仪(DPC)、微调制热分析仪及微热机械仪等。微调制热分析仪、微热机械是原子力显微镜与微量调制热分析及热机械分析技术相结合的结果。将传统的AFM的探针用极微小的热电阻取代，同时用于加热及温度测量，以AFM分析显示材料的形貌、相应位置的热传导及热扩散区域分布和物理性质的变化。显微镜分析与热分析、热机械分析相结合为其在诸如材料科学、制药学、催化剂、薄膜、电子成分、法医科学及生物体系等领域的应用及研究提供了有力的手段。 　　在最近的二十年、光声及光电技术被引入量热研究，用于浓缩材料的热性质研究和各种材料、结构的热波探测[9]。在制药工业应用的反应量热仪可以通过中央个人电脑控制16个反应参数并由屏幕进行监测[10]。在微反应器中用小型化的量热仪监视热物理反应的可能性已经讨论[11]。用于测定燃料燃烧热的热弹量热仪其两个发展方向是测量及数据处理的高度自动化和无水热弹量热仪的发展[12]。动力学量热法是基于温度调制方法和绝热方法发展起来的，可以得到动力学热容数据。这是与材料的动力学相关的一个基本量，Jeong对其进展进行了综述[13]。动力学量热仪已被用于过冷液体的慢弛豫研究。自由模式动力学研究方法用于DSC研究中，提供了一种可靠的数学表达式来描述化学反应[14]。Marison对生物反应量热仪进行了综述[15]。滴定量热仪被主要应用于四个主题的研究[16]：(1)水溶液中的配对焓和溶质-溶质相互作用参数；(2)离子表面活性剂形成胶束的解体；(3)蛋白-配体相互作用[17]；(4)高分子吸附剂上被吸附物的吸附。滴定量热还被用于某些反应热的测定[18]。 2．热分析方法的应用 2.1 材料，化工和炸药推进剂　　DSC被用于研究无机玻璃的结构松弛过程[19]，铁酸盐不锈钢结构变化[20]、金属氧化物和玻璃的热力学和化学结构[21]以及多孔材料相转变[22]、材料防火性测试[23]及气体性质研究[24]等。此外，DSC非常适合热硬化性粉末涂料性质的测定，二者被认为是完美的搭配[25]。热分析方法还被用于黑色物质(碳、焦碳和活性炭)的分析[26]，研究有机添加剂对水泥水合特性的改变[27，28]等。热分析方法被认为是研究高能材料特别是推进剂稳定性的最重要最有前途的工具之一，被用于推进剂反应性、反应机理、储存时间以及炸药安全性等研究[29-32]。 2.2 有机化学　　在有机化学，尤其是物理有机化学领域，热分析方法得到了广泛的应用。一方面被用于反应机理的研究，例如不同构型己二醇的乙酰化反应的量热研究[33]，有机随机网状物中的向列型相到各向同性相的转变[34]。利用热分析方法可以测定反应的生成焓、活化能以及晶格能、张力能等热力学数据。例如系列卤化有机铵的标准摩尔生成焙和品格能[35]、含氢键的柔性有机网络的客体键合的平衡、动力学和能力学研究[36]及非平面环共扼分子的共振和张力能[37]等。Belichmeier提供了一种由DSC曲线测定有机反应活化能的简单而有效的方法[38]。另一方面，热分析仪被用于合成条件的控制。例如，用差示扫描量热仪可以方便地控制反应条件，实现杂环的合成[39]。热分析方法还被用于新合成产物的表征[40,41]以及多组份有机物质的纯度测定[42]。 2.3 高分子聚合物　　在高分子领域，DSC、DTA已成为表征合成高分子的常规手段[43-47]。另一方面，还被用于高分子性质研究，如聚酯的热力学[48]、高分子填充物和有机酸的相互作用[49]、富有稀土化合物的高分子的性质[50]、氧化诱导时间[51]、细菌共聚多酯的性质[52]、工业乳剂的聚合[53]及聚合物上一些无机和有机离子的离子交换热化学[54]等。利用光差示扫描量热计还可以检测高分子的聚合效率[55]。 2.4 物理化学　　量热技术，尤其是浸入和流体吸附量热法，气体吸附微量量热法在表面化学领域有着广泛的应用[56-59]。已被用于评价不同碳材料的化学性质(表面性质、亲水/疏水性、酸/碱性)和物理性质(表面积、孔径分布等)[60]，研究金属纤维，真空蒸发膜和单晶的吸附性质[61]，基于PEO，LiI和高表面无机氧化物的复合固态电解液的热性质[62]等。量热技术的发展对热力学的贡献是显而易见的[63-65]。它被用于超声实验[66]、薄膜反应热力学和动力学[67]、表面活性剂在固液界面的吸附和热力学[68]、无机阴离子的交换萃取和吸附反应热[69]、荷电金属氧化物/电解液界面的离子吸附的热效应[70]、混合物界面测定[71]、有机液体的热可逆性凝胶化的结构研究[72]、硝酸钠和高氯酸钠溶液在298．15K水-有机混合相中的热化学[73]以及工业中重要的聚合物和胶体在水分散中溶胶-凝胶转变[74]等。DSC是研究固体热性质的最惯用的直接测定方法。它被广泛用于计算无定性材料结晶过程的动力学参数[75]、玻璃态结晶氰基金刚烷的亚稳态[76]、无定型材料的低温性质[77]、液晶的高压性质[78]以及热容的测定[79-81]。由扫描和控压扫描量热仪可测定有机液体和聚合物在宽的压力和温度范围内的热物理性质[82]。热分析方法还是研究相平衡及相图的有力工具[83-85]。 2.5 生物化学　　热分析法在生物化学领域得到了广泛的应用，并发展了专门的生物微量量热仪。热分析法被用于研究模型DNA三联体和四联体的稳定性和结构及其与小配体的相互作用[86]、脂双分子层的斜中间相的相转变[87]、测定胰岛素敏感性[88]、抗体分子剖析[89]、药物-DNA相互作[90]、肽和磷脂双分子膜的相互作用[91]、淀粉酶和相关酶的DSC，ITC[17]、蛋白质稳定性的热力学[92]、肌球蛋白和微丝蛋白的DSC研究[93]及酵母生长抑制研究[94]等。 2.6 制药、食品营养及环保　　在制药领域使用DSC、TGA及TM(热显微镜)进行药物多形性和热分析[95]、药物定量控制和多形系统描述[96]、制药技术中的液晶系统分析[97]等。热分析方法还被用于食品营养领域[98-100]，如热带植物生产的淀粉的物理性质和分子特点[101]、食物中蛋质、糖、脂等大分子的DSC研究[102]、并且是人体能量平衡、营养状态的评价手段之一[103]。在环保领域进行了铬对土壤中有机物质生物降解影响的量热分析[104]，利用热分析结合萃取和重液分离部分确定了空气悬浮微粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量[105]。

热分析是表征材料的基本方法之一，多年以来一直广泛应用于科研和工业中。 近年来在各个领域，特别是高分子材料领域，都有了长足发展。根据 DIN EN ISO 9000 标准，热分析仪器已经成为 QA/QC、工业实验室和研究开发中不可缺少的设备。使用现代化的热分析仪器系统，可以使测量操作快速、简便、可靠。差示扫描量热法（DSC）是应用最广泛的热分析技术之一。在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质－—玻璃化转变温度（Tg）、熔融温度（Tm）、结晶温度（Tc）、比热（Cp）及热焓值等有一定关系。氧化诱导期测试（O.I.T）可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。高压 DSC 可以进一步给出压力对氧化反应、交联反应和结晶行为的影响。DSC 曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息，熔融焓给出了结晶度的信息，许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰，由此引起的收缩会影响材料的使用。用 DSC 还可以得到杂质和湿度的影响。在程控冷却中可以得到材料结晶温度、结晶速率以及成核剂和回收材料的影响。第二次加热曲线能给出材料加工工艺和制备条件的影响。热重分析（TG）可以表征材料的分解和热稳定性。动态热机械分析（DMA）可以定量将高分子材料的粘弹性表征为温度、时间和频率的函数。热机械分析（TMA） 可以准确测量材料的线膨胀系数α。和 DMA 相比，TMA 测试时样品上施加的是静态负荷。用针刺模式可以测量油漆层的软化，用拉伸模式可以测量薄膜和纤维的膨胀。

差热分析仪的工作原理是将待测试样和参比物（热惰性物质）置于同一条件的炉体中，按给定程序等速升温或降温，当加热试样在不同温度下产生物理、化学性质的变化（如相变，结晶构造转变，结晶作用，沸腾，升华，气化，熔融，脱水，分解，氧化，还原……及其他反应）时，伴随吸热或放热，试样自身的温度低于或高于参比物质的温度，即两者之间产生温差。温差的大小（反应前和反应后二者的温差为零）和极性由热电偶检测，并转换为电能，经放大器放大输入记录仪，记录下的曲线即为差热曲线。差热分析仪是研究细小的粘土矿物和含水矿物的必不可少的工具。差热分析仪的特点：1、热流式DSC数据采集方式，绘制出能量与温度的曲线。2、用户可以自行利用标准样品对温度、能量、热重准确性进行校正。3、气氛控制系统采用质量流量控制器，三路稳压、稳流气体可以在实验过程中自动切换，精度高、重复性好、响应速度快（可以定制耐各种腐蚀性气体的气氛控制系统）。4、从微量样品到大剂量样品均可满足（更换支撑杆，最大样品可达5g）。可满足各种样品在不同条件下的测试要求。5、全部测量过程自动完成，自动绘图，丰富的软件功能可完成DTA、 TG、 DTG 、DTTG 常规数据处理；特殊数据处理（DTA峰面积、热焓计算、动力学参数计算、数据比较、多种算法计算活化能、玻璃化温度、比较法测量比热等）。6、差热分析仪的系统采集试样过程中，可任意时刻截图，根据输出信号大小自动变换量程。7、大屏幕液晶显示，实时显示仪器的状态和数据，两套测温电偶，一套电偶实时显示炉温（无论加热炉工作与否）另一套电偶显示工作时样品温度。8、用户给出计算的公式或计算方法，我厂能及时提供相应的软件研制产品。9、自主研发的恒温控制器；恒温气相色谱、质谱连接头；恒温带；可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。

热分析技术是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应，如脱水，[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%93%E6%99%B6][color=black]结晶[/color][/url]-[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%86%94%E8%9E%8D][color=black]熔融[/color][/url]，[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%92%B8%E5%8F%91/12648926][color=black]蒸发[/color][/url]，相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等，是一种十分重要的分析测试方法。热分析技术主要包括[color=#333333]差示扫描量热（DSC)，差热分析（DTA），热重分析（TGA）以及热机械分析（DMA）。[/color]热分析技术作为一种科学的实验方法，在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。[b]一、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用[/b][color=#333333]热固性树脂 ，是指树脂加热后产生[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%8F%98%E5%8C%96][color=#333333]化学变化[/color][/url][color=#333333]，逐渐硬化成型，再受热也不软化，也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类，由于它具有良好的粘接性能，介电性能和化学稳定性，所以被广泛应用各个领域。[/color][color=#333333]固化反应是指在适当 的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。 固化度是热固性聚合物材料一个很重要[/color]的参数，固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系，固化反应热是一定的，因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。[b]二、DSC方法对塑料行业热稳定性（氧化诱导期）的测定[/b]塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用，市场空间十分广阔，尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求，迫使塑料的产业升级和产品的更新换代，塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此，塑料行业作为朝阳产业，仍有很大的发展空间。 需要特别关注的是，塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用，极易引起高分子材料的老化反应，使材料的物理机械性能变坏，缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量，近年来广泛被采用。随着测试技术和测试仪器的发展，采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法（DSC）可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中，在氧气或空气气氛中，在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时，测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。[b]三、DTA法（DSC）法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试[/b] 随着人们对高分子材料结构与性能研究的不断深入，材料的质量控制技术也日益受到重视。在产品开发和生产的过程中，大量实践证明采用热分析方法控制产品质量是一种非常有效的手段。而DSC是应用最广泛的热分析技术之一，其具有测量操作快捷、简便、可靠的特点，在高分子材料领域的研究中发挥着巨大的作用。DSC可用于研究高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度、熔化热、结晶温度、比热容以及用于聚合物共混物的成分检测。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。 DTA法（DSC） 测定 Tg 是基于高聚物在转变时，热容增加这一性质来进行的，玻璃化转变温度取决于聚合物结构，同时还与聚合物中相邻分子之间的作用力、增塑剂的用量、高聚物或共混物组分的比例、交链度的多少有关。影响玻璃化转变的因素很多，因为玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动的一个转变过程，而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的，所以凡是影响高分子链柔性的因素，都会对 Tg 产生影响。玻璃化温度，也会随着测定方法和条件（如升温速率等）而改变，应予注明测定方法和条件。[b]四、热重分析（TGA）在聚烯烃管材炭黑含量测试上的应用[/b] 聚烯烃材料是指以由一种或几种烯烃聚合或共聚制得的聚合物为基材的材料。聚烯烃塑料即烯烃的聚合物， 是一类产量最大、应用最多的高分子材料；其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。由于原料丰富、价格低廉、容易加工成型、综合性能优良等特点，在现实生活中应用最为广泛。　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法，以热重分析仪测试为现在常用的热分析方法，用来测量高聚物的成分极为方便、准确、高效，热重分析仪也可以用于测定硫化橡胶中的炭黑含量。需要注意的是，热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。[b]五、热分析技术在药物领域的应用[/b] 在药品检验中，最常用的热分析方法是差示扫描量热法（DSC）与热重分析法（TGA）。目前，发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。热分析技术具有用量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息等特点，在药品检验中有着广泛的应用。热分析技术的各种优点使其在药学领域中的应用越来越受注目。在药物的含量测定；药物含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断；药物热降解及稳定性研究；药物熔点的测试；药物的纯度测试等方面，热分析技术都扮演着至关重要的角色。[b]六、热分析在淀粉类食品行业的应用[/b] 淀粉类食品包括小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱、土豆、山药、薯类等。淀粉是葡萄糖的高聚体，水解到二糖阶段为麦芽糖，完全水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类构成，直链淀粉含几百个葡萄糖单元，支链淀粉含几千个葡萄糖单元。为了深入了解淀粉类食品的化学性能，热分析技术在其研究、探讨过程中被广泛使用。 DSC法可用于研究淀粉结构和性质，特别是热力学性质的测定。可结合物化方法分析淀粉、淀粉混合物体系的熔融性和预测结构，利用DSC是测定淀粉糊化和回生的经典方法。采用标准曲线法测定一定糊化程度的淀粉与DSC峰面积的关系，再根据未知样品的峰面积计算糊化度；根据淀粉重结晶分子大小与DSC峰面积大小的关系，可确定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相变的过程中，伴随着能量的变化，可以利用DSC法进行测量。

有哪位用过梅特勒DMA1热分析仪的，我们新机器校准砝码掉了，有用过或者有这台机器的朋友方便发张图片看一下校准砝码是什么规格的，以及外形！

我想测量一台同步热分析仪器的温度准确度?该如何进行.

尊敬的用户/客户： 在您的大力支持下，梅特勒-托利多的热分析业务又走过了辉煌的一年。我们在2008年的业务得到了长足的发展，可以说是飞跃的一年。面对着全球严重的金融危机，尽管有困难，我们的业务迄今仍然保持着很好的发展。 兹定于7月中旬在青岛举办“2009梅特勒-托利多热分析用户会议暨技术研讨会”。今年的会议将更集中于专题研讨，深入交流热分析在热塑性/热固性聚合物和弹性体方面的应用。会上，我们将赠送即将由东华大学出版社出版的《热分析应用手册丛书》之《热固性树脂》分册，该书为16开本，324页，包含了热分析在热固性聚合物方面的深入知识和全面应用，将由中科院长春应用化学研究所刘振海教授详细介绍该书的精华。 同时我们将依据《热分析应用手册丛书》之《弹性体》分册(该也将于今年底前出版)，详细介绍热分析在弹性体方面的应用。还有热塑性聚合物方面的专题报告(OIT、结晶动力学等)。具体安排如下： 【时间】：2009年7月15~17日(14日报到) 【会议地点】：青岛(具体地点待定) 【主要内容】： - “热分析在热固性树脂方面的应用”：中科院长春应用化学研究所刘振海教授主讲 - “热分析在热弹性体方面的应用”：唐远旺主讲 - “PE和PP氧化诱导时间OIT的测量”：仲伟霞博士主讲 - “热塑性聚合物的结晶动力学”：仲伟霞博士主讲 - “比热容的DSC测量－直接法、蓝宝石法和温度调制法及其比较”： 唐远旺主讲 - Tg测量的不同标准(ASTM/DIN/Richardson)和不同技术(DSC/TMA/DMA)及其比较：陆立明主讲 - “新产品熔点仪MP超越系列”简介 - 热分析软件的功能和应用；热分析仪器的维护、保养与校准【费用】：梅特勒-托利多热分析用户：1000元/人(含会务、资料、正餐)非梅特勒-托利多热分析用户：1200元/人(含会务、资料、正餐) [B][URL=http://cn.mt.com/cn/zh/home/supportive_content/news/CN_20090320_TA_Meeting.feedbackB.genericEditorialPar-30699.html]请在此填写反馈表 [/URL][/B]我们真诚邀请您参加！回执反馈截止日期至6月30日，我们将会在7月1日为反馈者发布第二轮会议通知。 本活动解释权归梅特勒-托利多所有 梅特勒-托利多(中国) 热分析仪器部

大家的热物性分析都用的是什么标准？是国标还是行标呢？

北京科大热分析测试中心邮箱：lic2046@hotmail.com实验室提供同步 TG‐DTA‐DSC 热分析对外测试服务。非常适合高校科研课题样品测试、毕业论文设计、石油化工企业与电瓷、民爆行业质量检验等多行业应用。实验室拥有同步热分析、热重分析仪、导热分析仪和热膨胀仪各一台，可提供TGA/DTA/DSC/DIL/LFA等多种精确测试。差热‐热重同步分析仪（STA）技术参数温度范围：RT～1400℃升降温速率：0.1～20℃/min（取决于炉体配置）最大称重量：1000 mg称重解析度：0.1 μgDTA 解析度： 0.01 μvDSC 解析度： 1μw气氛：高纯 氮气、氩气、氧气、氢气可选标配 2 路吹扫气（可切换）和 1 路保护气体质量流量计可对气流量精确控制真空密闭结构，真空度 10‐2 pa测试分析：DTA/DSC反应峰的标注：可确定起始点，峰值，拐点和终止点温度，标注温度、面积、峰高与峰宽等各种信息。TG 功能：失重台阶标注，单位 % 或 mg，质量‐时间/温度标注，残余质量标注。可标注失重台阶的外推起始点与终止点，可对热重曲线作一次微分（DTG）。测试服务环节解析1.准备试样（写清试样标号，实验要求及联系方式）并拨打快递公司电话上门取件；2.实验室收到试样快递由分析员电话确认实验要求并进行实验分析；3.实验完毕后通知委托人付款；4.付款方式：银行汇款；5.确认汇款后将数据分析报告以电子邮件形式发送到委托人指定信箱。咨询电话：13681021998 于老师

我想知道热分析是瑞典的仪器好还是美国的好？还有激光法的准确度怎么样？

为了对“GB/T 13464-2008“物质热稳定性的热分析试验方法”进行确认，需要选择合适的样品！但是我不太清楚选择什么样的样品合适，特来求助大家！！！！！！附：与国标GB/T 13464-2008对应的ASTM标准是“ASTM E537-02 用热温差法分析对化学用品中热稳定性评价的试验方法”。在GB/T 13464-2008和ASTM E537-02中，都只提到了利用DTA或DSC曲线上的放热峰来表征材料的热稳定性（我的理解是只对易燃易爆的物质才能利用GB/T 13464-2008和ASTM E537-02标准，不知正确与否？）我的疑问是如果样品吸热的话，能否利用GB/T 13464-2008和ASTM E537-02标准来对样品进行热稳定性能测试？？在线等大家的帮助！非常感谢！！[size=2]附件也已附上，请大家参考！[/size][size=2][/size]

梅特勒-托利多中国公司将举办大型“2009年热分析技术交流会”，我们诚邀您能拨冗光临！与我们一起交流和研讨热分析产品和技术的最新发展。我们的活动希望能为你的工作和研究提供支持和帮助。相信我们的热分析技术能为您提供完美的解决方案！梅特勒-托利多是世界上最早和最主要的热分析仪器制造商之一，很多年来，在欧洲热分析仪器市场的占有率始终为第一，在全球排名前三位。她所制造的差示扫描量热仪DSC、同步热分析仪TGA/DSC、热机械分析仪TMA和动态热机械分析仪DMA，都是世界上灵敏度最高的热分析仪器。梅特勒－托利多如同建立了世界级天平标准一样，树立着热分析仪器的权威性新标准。 我们热忱期待您的光临！会议主要内容：1.热分析技术的最新发展简介: a.同步热分析TGA/DSC技术：TGA/DSC传感器的重要突破b.灵敏度空前的DSC：独一无二的DSC传感器技术c.DSC-显微镜联用2.最先进的调制技术：多频温度调制DSC技术TOPEM的理论和应用3热分析动力学：非模型动力学的理论和应用4.无可匹敌的DMA技术5.新产品介绍：自动测定与视频同步的毛细管熔点仪MP超越系列6.热分析在聚合物、电子材料、药物等各行业的应用。会议时间表：序号时间 地点1 2009年9月16日北京2 2009年9月22日徐州6 2009年10月13日武汉52009年10月20日太原4 2009年10月23日上海7 2009年11月12日宁波8 2009年11月19号青岛92009年11月26号贵阳报名方式1：填写附件中回执2：直接与我们联系，热分析市场部 杨献玲 021-64850435-1733 13818489304 Email:Xianling.yang@mt.com所有会议均免费参加，免费提供资料、礼品和午餐。名额有限，敬请提前预约。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=173001]热分析技术交流会回执[/url][color=#DC143C]帖子暂锁，具体问题可站短与楼主交流free365090925[/color]

热分析在药物质量研究中的应用近年来，热分析（Therma lanalysis，TA）广泛应用于药品、食品、化妆品、 陶瓷、纺织、航天等众多研究领域中，特别是在药品质量研究过程中有其独到之处。据统计，在药物研究领域中，热分析的使用占10%-13%。发达国家已经把热分析方法作为控制药品质量，从事新药研究及药物新剂型开发，不可缺少的检测手段之一。美国药典32版（2009年）、英国药典2010年版、欧洲药典与日本药局方第15改正版和我国的《中华人民共和国药典2010年版》均已经将其作为法定方法收载，并规定有关的新药申报资料中必须要有热分析的检验报告，因此热分析方法引起了业内人士的日益重视。各个国家在具体应用方面有所不同，如美国药典，采用热分析方法主要用于熔点，药物多晶体转化，药物的升华，玻璃体样转化，结晶水脱水，挥散物，降解产物等测量，并在药典中规定了若干品种，如硫酸长春碱有关水分的测量，在程序升温及温度控制范围有明确规定。中国药典则对具体品种未做规定，对大体应用范围作了阑述。热分析法逐步被推广到药物科学及其生产领域。热分析是指在程序控温下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。作为热分析三大方法：差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)在药物科学中应用最为广泛。DTA为最早的热分析方法之一，其原理基于样品的温度Ts与参比物温度Ti之差△T的测定。用DTA法可研究较短时间内样品的比热发生较大变化的反应，或是体系与环境有较大热交换的反应。DSC法为60年代初建立和发展的一种热分析法。DSC法在定量分析方面比DTA法具有更多优势，能直接测量物质在程序控温下所发生的热量变化，其定量和重现性都很好，故在各领域中受到普遍重视和应用。 TG法也是最常用的热分析法之一。TG法即是应用热天平在程序控温下测量物质质量与温度关系的一种热分析技术，主要特点为定量性强，能准确测定物质质量变化的速率。由于热分析法是研究物质在程序升、降温过程中所发生的各种物理和化学变化过程，且具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速、不须作预处理以及试样微量化等优点，将其与先进的检测仪器及计算机系统联用，可获得大量可靠和广泛的信息，因此它是一类多学科通用的分析测试技术。近年来热分析技术与生命科学越来越紧密的结合，在药学科学等领域中逐渐得到广泛应用。如热分析法在药学研究中的应用，制药技术中药物的配方设计和药物的研制、药物成分的分析和质量检验，热分析技术在研究药物的作用方面具有其创新和实用的科学意义。1 热分析法在药学研究中的应用1. 1热重法在药学研究中的应用1.1.1 考察药物和辅料的脱水过程药物原料或辅料所含水分，一般可分为吸附水和结晶水。通常情况下，热重法适用于药物结晶水的测定和贵重药物或空气中易氧化药物的水分测定。同干燥失重法一样，该方法也是利用加热使样品失重，只是利用程序控制温度，优点在于其测定时所需样品量较小，分析时间较短，数据处理更方便，获得信息量大。a．例如，硫酸长春新碱为昂贵的抗癌新药。《美国药典》24版采用热重法测定水分。试样只需10mg，温度范围从室温至200℃，升温速率为5℃／min，而《中国药典》2000年版采用105℃干燥2小时，试样用量大，约需lg，且费时。b．热重法用于测定l5种无机化合物和7种有机酸盐类药物的结晶水，并将实验结果与理论值相比较。称样量约10mg，升温速率为l0℃／min，氮气流量50m1／min。实验结果表明，热重法可用于测定无机化合物和有机酸盐类药物的