灭幼脲检测

有用液相检测食品中灭幼脲农药残留？

我做农残液相检测,除虫脲灭幼脲分不开,保留时间完全一样,大家有做过这方面的吗?

RT，GB/T5009.147-2003《植物性食品中除虫脲残留量的测定》和GB/T5009.135-2003《植物性食品中灭幼脲残留量的测定》两个标准中均没有提及或暗示检测波长如何设置，感觉有点儿奇怪，难道大家都配备的DAD检测器？还是说我们一线的检测员要左手拿国标右手拿文献，两个都要抓两个都要硬？

除虫脲 【化学名称】1一(4一氯苯基)-3-（2，6-=氟苯甲酰基）脲。又名敌灭灵，灭幼脲1号。灭幼脲 1-（邻氯苯甲酰基）-3-（4-氯苯基）脲灭幼脲是我国独创开发的产品，国外登记注册很少。 通用名称：灭幼脲（chlorbenzuron、mieyuniao），又名灭幼脲Ⅲ号、苏脲Ⅰ号、一氯苯隆。

各位大侠有在用GB/5009.135-2003做灭幼脲的吗？硅镁吸附剂型小柱是从哪购买的？什么牌子的？必须要用吗？

我用国标法做苹果中灭幼脲的检测，加标到3mg/kg的水平都不能在结果中检测到其残留，有做过其检测的吗，问题出在哪里啊？前处理用的硅镁吸附性小柱是安捷伦产品，试剂中的二氯甲烷为分析纯，石油醚重蒸和没重蒸的都用过。

[color=#444444]除虫脲和灭幼脲标准品用流动相甲醇+水=75+25分离完全未分开，就是一个峰，也改变甲醇和水的比例在原来的基础上增大或减小也完全未分开，换用流动相乙腈+水=45+55，峰也完全未分开，一个峰，也改变乙腈和水的比例在原来的基础上增大或减小也未分开，用的C18柱，InerSustain,长250mm,5μm粒径，求助应该怎样分除虫脲和灭幼脲的混标？[/color]

灭幼脲在液相色谱上出的是单一峰吗？

各位大侠有谁做过水果罐头中灭幼脲的前处理，我们由于试验条件限制，只能将GB/T5009.135-2003中的氮气吹干那步改为旋蒸，可试样净化收集的淋洗液会在旋蒸时沸腾，旋转速度最小时也无法控制暴沸，这样是不是对回收影响很大？请教做过该药剂的大侠们都是如何前处理的？

做农残灭幼脲，前处理要过氨基萃取柱，别的实验室用二氯甲烷和甲醇95：5可以很好的洗脱回收，我用这个比例用我的萃取柱就什么都洗不下来，上机没有灭幼脲，他们用的迪马的萃取柱，我们是安捷伦的萃取柱，怎么就不行呢？什么原因？

试验新手，求大神指点！！AB 的质谱 5500 配的几种农药的混标，只有灭幼脲是负离子扫描，同一个浓度连续进六针。当天进的样其他正离子扫描的出峰都很正常，但是灭幼脲六针只有第二针出峰。然后又增加1倍浓度，连续进6针，只有三针出峰，而且这三针的峰高都不一样，最大是最小的2倍。大神帮忙分析一下是哪些地方排除？流动相 乙腈 0.1%乙酸水 色谱柱 waters C18 50*2.1 1.7μm按版友推荐 用正离子扫描 质谱找到的离子对是 309.0/139.0 309.0/156.0 通过液相进样出来的峰形跟线性都还行。不过没有找到用这个离子对的标准，这样做出来的数据能用来出报告么?

以前用液相做这两种农药，最近想用液质做除虫脲和灭幼脲，但是发现文献里用正负模式做的人都有，而我正负模式都做不好，峰形很乱，他们用流动相多为乙酸铵和甲醇，，我用的是甲酸水和甲醇，有关系吗？请做过这方面的老师指导指导，谢谢

warters液相2695，如何同时检测出蔬菜和水果中的吡虫啉多菌灵除虫尿灭幼脲和阿维菌素，求方法，波长，流动相挤比列，柱温度

液相色谱做灭幼脲，进标品出两个峰，怎么调整条件现在用的条件，国标天美液相LC2000，紫外检测器，流动相：甲醇比水10：90，C18色谱柱，流速1，波长245我们之前直接在线混合这个条件走出来的峰特别好，后来发现在线混合有问题，因为出峰时间总是变，确实是在线混合的问题，就自己配流动相，一样的条件，走出来的峰却变成了这样，忘高手指点，还能怎么调整。 下面图片是现在走出来的样子[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002051943062975_9414_2838745_3.png[/img]

在用液相做灭幼脲、除虫脲时，每进一针标样，保留时间就提前一些。在做食品中添加剂时也是一样，每进一针标样，保留时间就提前一些。用的是同样的设备。是不是设备哪里出问题 了？色谱柱都换了。

试验新手，求大神指点！！AB 的质谱 5500 配的几种农药的混标，只有灭幼脲是负离子扫描，同一个浓度连续进六针。当天进的样其他正离子扫描的出峰都很正常，但是灭幼脲六针只有第二针出峰。然后又增加1倍浓度，连续进6针，只有三针出峰，而且这三针的峰高都不一样，最大是最小的2倍。大神帮忙分析一下是哪些地方排除？流动相 乙腈 0.1%乙酸水 色谱柱 waters C18 50*2.1 1.7μm

做灭幼脲，除虫脲前处理，我们选择用氨基柱净化，现在用的是二氯甲烷和甲醇99：1混合液，先用混合液活化柱子，弃去流出液体，把待净化样品倒入，用混合液洗两次也倒入柱子，收集，结果上机检测啥也没有，感觉就是没洗下来，都就在柱子上课，有人做过没，用什么混合液淋洗可以啊，有没有什么建议？急急急！！！

如题。此类脲类好像不太好做，同行介绍下经验。

我现在使用的是waters公司的600和486检测器，想请教如何检测粮食、蔬菜、水果中的除虫脲、灭糼脲和克菌丹，检测条件是什么？灭多威和涕灭威可以用紫外检测吗？检测条件又是什么？有没有国标方法可下载？谢谢！

请教一下老师们，液相做克百威、蚍虫林、灭幼脲等出峰时间不稳定是什么原因引起的？还有就是要1ug/ml浓度才能出峰？有没有仪器的方法参考一下？

用岛津质谱来做赵灭幼脲母,子离子，为什么出来的是倒峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211624482822_104_1929288_3.png[/img]

求助除虫脲灭幼脲检测方法我做农残 液相检测 除虫脲灭幼脲分不开 保留时间完全一样 大家有做过这方面的吗

前处理：0.5g茶叶粉碎样，提取液：二氯甲烷：石油醚=3：4，高速混合振荡5min,浸泡30min,再次高速混合振荡5min，离心3000r/min.取上清液；再重复提取2次（不浸泡），过angilent弗罗里硅土柱（10ml石油醚，5ml二氯甲烷预淋），40ml二氯甲烷淋洗，氮吹，甲醇定容。上机条件，甲醇：水=20:80,波长：254，不锈钢柱：200mm×4.6mm（内径）；固定相：C18（5μm）回收率：0~33%，请问我的实验过程有什么问题？怎样才有好的回收率？[em0808]

GB／T 16340—1996 食品中灭幼脲残留量的测定方法里没有检测波长，哪我怎么做呀？谢谢如果有相关代替的标准请告知，谢谢！

我用安捷伦的液相1200检测蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素等农药残留，用的是资生堂的CAPCELL PAK C18柱，流动相用的是（甲醇+乙腈)=7+3和水的梯度，但是响应一直不高，尤其是多菌灵，0.5ppm多菌灵峰面积只有10左右，那位高手帮帮吧~~拜托了

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

2009例行监测农药监测项目：甲胺磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、氧化乐果、磷胺、久效磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷、三唑磷、杀螟硫磷、敌敌畏、敌百虫、倍硫磷、丙溴磷、马拉硫磷、伏杀硫磷、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯 氟氰戊菊酯 氟氯氰菊酯、腐霉利、克百威、甲奈威、涕灭威 砜 亚砜 3-羟基克百威 抗蚜威 灭多威 甲霜灵 克螨特 除虫脲 异菌脲 灭幼脲 五氯硝基苯 多菌灵 甲基硫菌灵 吡虫啉 666 ddt 辛硫磷 亚胺硫磷共多少种[color=#DC143C]hotdoglet：大家以后做这些农药残留时，有什么经验希望可以与大家分享；有问题可以一起交流！[/color]

小白一枚，今年刚开始做液相，想问一下老师们，灭蝇胺可以用c18柱检测吗？检测条件是什么样的？

灭蝇胺如何检测？用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]来做，离子对与电压值是多少？响应值小，出峰成趴状，用哪个标准来检测？

各位好对于扑灭津的检测方法我们只知道有SFB/T0072-2006，但是没找到这个方法的具体操作，请问能帮忙提供SFB/T0072-2006或其他检测方法吗？多谢