注射针检测

换过几种，也买过比较贵的，最后还是一次性的注射针好用。就是这种：一次性针头：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204141031_361327_1827385_3.jpg针头斜面比较长的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204141032_361328_1827385_3.jpg

《中国药典》2015年版四部P491"甘油（供注射用）"有如下图片内容。我们生产的注射液使用甘油（供注射用）作为辅料，注射液为最终灭菌产品，请问作为辅料的甘油，是否还需要检验无菌？我的理解是，由于产品是最终灭菌产品，作为辅料，控制微生物限度和细菌内毒素是必要的，因此不需要无菌检验，但是，也有不同意见，说因为生产的注射液属于无菌制剂，且由于其生产过程无除菌工艺，因此，图中的“无菌（供无除菌工艺的无菌制剂用）”这一项应该进行检测。如此，我认为还是矛盾，如果无菌都检测，微生物限度还有必要测吗？另外，最终灭菌的产品，有必要对其辅料检测无菌吗？谢谢！

上个星期，和大家分享了实验室新到的原子荧光光谱仪的安装过程，得到了大家的积极回应，首先，感谢版友们的大力支持，正因为有你们的支持，才有我继续上图的动力，其次，也借第五届原创的春风，代表我们原子荧光光谱做点贡献。废话不多说，下面就一一图解注射式原子荧光光谱的注射进样过程。图解注射式进样的仪器是海光的AFS-9730，具体图片见我的另一帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121212/4429733/。1.准备工作：为了给大家比较好的观察，注射式进样的过程，我特地配置了两种颜色的溶液，一种是硫酸铜的绿色，另一种是高锰酸钾的紫红色（其中绿色的硫酸铜溶液作为载液，紫红色的高锰酸钾做样品液，还原剂就由去离子水代替）。见图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182044_413664_1619679_3.jpg2.开启机器，打开氩气，开启电源，打开通风罩，开主机，注射进样系统以及计算机，然后打开软件，进入软件操作。想必这个界面版友们都很熟悉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182051_413672_1619679_3.jpg仪器和操作系统都开启后，下一步应该是压紧蠕动泵，这样才能使得样品液和还原剂进入到四通阀进行反应，给大家看看AFS-9730的蠕动泵，与以前AFS-230E的蠕动泵还是有很大差别的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182056_413674_1619679_3.jpg上图显示的状态是蠕动泵没压紧，注意看右边的六个“白色扳手”全是朝下的，其中有5个通道是正在使用（主要是2个排废通道、1个载液注入通道、1个样品液通道和1个还原剂通道），1个通道闲置。再来张压紧后的蠕动泵图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182056_413675_1619679_3.jpg至此，仪器已经进入工作状态了，这个时候就开始加入载液了。由于AFS-9730的注射式进样的进样针筒至始至终是不进样品液只装载载液的，所以，一开始工作时要在有载液的条件下运行几次，以便排空针筒内的空气，使针筒充满载液。再来一张载液和样品液的对比照（载液的颜色略淡，主要是担心怕污染针筒）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182105_413681_1619679_3.jpg将空白判别值由默认值5改为0 ，这样仪器就不会停下来，方便自己控制，使得针筒完全充满载液。顺便说一下，上周，这台仪器计量的时候，为了测定仪器稳定性，计量的老师就是用这个方法，看测定标准空白值，从而得出仪器稳定性的数据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182112_413684_1619679_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182112_413685_1619679_3.jpg经过排空气后，针筒内充满了载液（针筒内充满载液，才能保证每次进样的准确性，因为空气容易压缩），淡淡的蓝色（还是有点小气泡，由于时间有限未能排空）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182119_413688_1619679_3.jpg3.开始进样，此时，仪器已经达到可以正常进样的状态了，下面演示一下进样的过程，以做标准空白为例。首先改标准空白由零号位到1号位。将紫红色的样品放在一号位，如下图设置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182123_413692_1619679_3.jpg3.下面分解进样步骤，由于进样是一整套系统运行，故拍照时未能全部摄入，只能挑重点。第一步进样：注射进样器抽吸标准空白液（紫色），进入的标准空白液推动进样管（图中缠在针筒后紫色的细管）内本身充满的载液进入针筒。此时，针筒内为淡蓝色载液，进样管全部充满紫色的标准空白液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182142_413693_1619679_3.png第二步反应：这是一个连续的过程。进样针移位至载液，注射针停止运行，蠕动泵开始运转，蠕动泵的运转使得载液（淡蓝色）进入样品管并充满样品管，从而推动样品管中的标准空白液（紫色）通过三通阀（注射针筒与三通间有个白色模块，掐死针筒的内载液无法通过三通）进入到四通与还原剂（也是由蠕动泵压过来的）反应，在载气（氩气）的推动下进入一级气液分离器，反应后的废液由排废管排出。经过这一步，样品管又全部充满载液了，这也为下一次进样时，样品管内的载液进入到针筒做好了准备，从而使得针筒一直都是充满载液而非样品液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182200_413697_1619679_3.png上图中可以明显看见紫色液体从废液管(废液管是粗管，而还原剂管、样品管均为细管）排出。第三步清洗：注射针与蠕动泵同时运行，注射针推动针筒内的载液（淡蓝色）通过白色模块（此时是松开的状态，针筒内的载液得以排出）在蠕动泵的运转下进入四通，与还原剂（只要蠕动泵运转，还原剂就会被压入）反应，清洗残留的样品，从而保证反应管路的洁净，防止污染下一个样品，废液同样由排废管（只要蠕动泵运转，排废管就在工作）排出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182218_413698_1619679_3.png以上就是反应的整个过程，图片有些太局部，所以有些地方还是不是很清楚，为了更好的方便版友欣赏，下面放一些大图。进样图：进样针插入样品液，注射针抽吸样品管内载液进入针筒，样品进入样品管。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182222_413700_1619679_3.jpg样品管逐步被样品充满，载液逐步进入针筒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182224_413701_1619679_3.jpg样品管完全被样品充满，载液全部进入针筒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182226_413702_1619679_3.jpg反应图：进样针移位载液，注射针停止运转，蠕动泵运转，压入载液进入样品管，推动样品管内原有样品液通过三通，通过蠕动泵进入四通与同样被蠕动泵压入的还原剂反应。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182228_413703_1619679_3.jpg样品进入四通反应，样品管内重新被载液充满，反应的废液由废液管排出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182234_413706_1619679_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182232_413705_1619679_3.jpg清洗图：注射针将针筒内载液推出，经过白色模块，进入三通，在蠕动泵作用下进入四通，与还原剂反应，清洁管路。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/2012121

小小的一个注射用水，其检测项目多达11项！包括性状、pH值、氨、硝酸盐、亚硝酸盐、电导率、总有机碳、不挥发物、重金属、细菌内毒素和微生物限度等。今天，就说说我曾经在检测总有机碳时遇到的问题。总有机碳，Total Organic Carbon，简称TOC，是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标，可以很直接地用来表示有机物的总量。测量这个，必须用到TOC检测仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312250009_484402_1609327_3.jpg其基本原理是：先把水中有机物的碳氧化成二氧化碳，消除干扰因素后由二氧化碳检测器测定，再由数据处理把二氧化碳气体含量转换成水中有机物的浓度。测TOC，需要配置蔗糖对照品溶液和1，4-对苯醌对照品溶液，分别对应于易氧化的有机物和难氧化的有机物，来对仪器做系统适用性验证。当年刚入手做，即便是系统适用性验证合格，做注射用水样品的时候，还是得不到稳定的值，一次测量和一次测量的差异很大，甚至有的时候得到的测量值还大于rs－rw的差值。一个过来人告诉我，测量样品的时候，最好可以找个保鲜膜盖住瓶口，这个测的的数据会稳定一些。一试，真的是还行！原来是空气中的二氧化碳会对测量结果产生影响，最好是一个密闭的容器。后来者可以据此少走一些弯路。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312250012_484403_1609327_3.jpg最近做的几批样品的结果罗列一下：批号：131213；TOC=0.256mg/L。批号：131217；TOC=0.243mg/L。批号：131220；TOC=0.279mg/L。

【作者中文名】苏红; 王爱民; 王永林; 兰燕宇; 何迅; 李勇军;【作者英文名】SU Hong; WANG Ai-min; WANG Yong-lin; LAN Yan-yu; HE Xun; LI Yong-jun（School of Pharmacy; Guiyang Medical College; Guiyang 550004; China）;【作者单位】贵阳医学院药学院; 贵阳医学院药学院 贵州贵阳; 贵州贵阳;【摘要】目的:采用RP-HPLC建立注射用辛芍(冻干粉针)的指纹图谱测定方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,80%乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温40℃,检测波长为230 nm。结果:在相同色谱条件下获得药材、中间体和制剂的各色谱峰分离较好,建立了注射用辛芍的HPLC对照指纹图谱,标注了制剂中的8个共有指纹峰,制剂与药材、中间体的指纹图谱有良好的相关性,10批样品相似度大于0.97,达到指纹图谱的技术要求。结论:该方法准确、重复性好,可作为注射用辛芍(冻干粉针)质量控制的重要依据之一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131742_383598_2379123_3.jpg

[align=center][b][/b][/align][align=center][b]中药注射剂鞣质检测综述[/b][/align][b]一、前言[/b]鞣质又称单宁或鞣酸,是存在于植物中的一类分子较大的复杂多元酚类化合物, 分子量主要在300-3000之间， 能与组织蛋白结合形成硬结，导致注射局部组织肿瘤、坏死[sup]［[/sup][sup]1[/sup][sup]］[/sup]，因此在中药注射液中必须除去。文献报道[sup][/sup] 鞣质不仅具有收敛、止血、抗菌，而且还有抗氧化、抗诱变、抗炎抗过敏、改善肾功能、抗肿瘤和抗癌变、改善肾功能、调节血糖及防錦等药理作用。约70%以上的中草药中含鞣质类化合物，含鞣质的生药如麻黄、盐肤木、柯子、肉桂、牡丹皮、老鹤草、芍药、石榴、孩儿茶等。它是由没食子酸（或其聚合物）的葡萄糖（及其它多元醇）酯、黄烷醇及其衍生物的聚合物以及两者混合共同组成的植物多元酚。鞣质常作为杂质除去，因为在中药注射剂中，鞣质除了会影响制剂的稳定性和澄明度外，还可能会引起一系列严重的生理反应。鞣质从平均分子量及结构看，进入机体后极有可能作为半抗原与血浆蛋白的氨基结合成更大分子的复合物，引起机体的变态反应。鞣质的化学性质活泼，其水溶液放置后会发生氧化和聚合作用生成沉淀影响制剂的稳定性，并且能与组织蛋白结合导致不良反应的发生。[sup][/sup] 肌注含鞣质的注射液局部组织会有牵引痛和压迫痛，因此鞣质被认定为中药注射剂的过敏因子，充分认识中药注射剂中鞣质成分，保证中药注射剂质量的安全性，成为亟需解决的问题之一。在《中国药典》( 2015 版四部) 制剂通则中，对中药注射剂除通则项下检查项目外,还应控制蛋白质、鞣质、树脂等有关物质,要求采用定性检测法对中药注射液中的鞣质进行检查，其中鞣质检查法有鸡蛋清法(简称I法)和氯化钠明胶法(简称Ⅱ法)。并规定，含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物质的注射液，虽有鞣质也不产生沉淀，对这类注射液应取未加附加剂前的半成品检查。[b]二、鞣质的结构分类：[/b]根据其化学结构性质主要分为三大类：可水解鞣质、缩合鞣质以及复合鞣质，目前研究较多是前两类。可水解鞣质分子内具有醋键或苷键，在稀酸作用下易水解，产生多元醇和小分子类酴酸，根据其水解所的酸酸及多元醇的不同，将其分为没食子酸鞣质、逆没食子酸鞣质（即鞣花鞣质）、可水解鞣质低聚体、C-苷鞣质和咖啡鞣质等五大类，含这类鞣质的生药有五味子、没食子、地榆、大黄、丁香等。缩合鞣质各单元之间主要是以破碳键或碳氧键缩合而成，不同于可水解鞣质，其不能被水解，只能缩合。缩合鞣质中的原花青素类是由不同数量的儿茶素、表儿茶素或没食子酸缩合而成，根据聚合度的大小，通常将二至四聚体称为低聚体原花青素，将五聚体以上的称为高聚体。[sup][/sup][b]三、鞣质的提取分离[/b]：提取鞣质的方法包括浸渍法、渗漉法、离心提取法、组织破碎法、回流提取法、连续回流法和微波辅助提取法。目前最为常用是超声波提取法，超声波提取法由于提取时间短，提取效率高，可以避免样品受热分解，并且溶剂容易回收，有利于鞣质的分离纯化及更深入的研究等优点。鞣质的粗品提取液，仍然是混合物，可采用溶剂法、沉淀法、柱色谱法和高效液相色谱法等方法进一步分离纯化。溶剂法是通过乙醚或氯仿萃取除去亲脂性杂质及色素，再用乙酸乙醋或正丁醇将鞣质萃取出，除去无机盐和其他水溶性杂质。沉淀法利用鞣质能与蛋白质和生物碱发生沉淀的性质，常选明胶或咖啡因进行分离纯化。柱色谱法是分离纯化操质较成熟的方法[sup][/sup]，根据化合物类型可选用不同的层析系统，或是将多个层析系统相结合。[b]四、鞣质的鉴别方法：（一）、理化鉴别[/b]：主要根据鞣质能与蛋白质、重金属盐、生物碱等产生沉淀的化学性质，通过与三氯化铁、氯化纳明胶、溴水、乙酸铅、香草醛-浓硫酸和石灰水等反应对药材中鞣质进行初步的鉴别[sup][/sup]。实验过程中需控制反应试剂的用量，选用一定的阳性药材作对照；效果会更直观明显。《中国药典》对中药注射液中残留的鞣质检测主要依据该性质，采用蛋清沉淀法和酸性明胶沉淀法，王晓春等[sup][/sup]对这两种方法的进行考察，结果表明：酸性明胶沉淀法灵敏度相对高于蛋清沉淀法，每1ml含0.05mg鞣质即可检出。利用理化性质只能对药材或样品中鞣质进行初步的识别，并且存在一定误差和干扰，进一步鉴别可采用灵敏度高、专属性强的光谱法和色谱法。[b]（二）、光谱法1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法（NIRs）[/b]利用近红外光包容的物质信息进行分析的一种技术，主要反映的是样品中、和等含氢基团的倍频与合频振动吸收，光谱特性稳定，信息量大，能够反映样品的结构和组成信息。邢丽红等[sup][/sup]运用技术快速测定丹参注射液醇沉工艺过程中鞣质含量。该法侧重于中药注射剂的在线质量控制，评价醇沉去除鞣质的工艺，为中药生产工艺全程中鞣质浓度快速检测提供了新方法，对实现醇沉过程的控制及优化、保证最终产品安全合格以及进一步提高工艺水平有重要意义。[b]2、红外光谱法（IR）[/b]通过将中药粉末或其不同极性溶剂提取物采用压片法或涂片法在红外光谱区域内进行测定，根据得到的图谱差异进行成分鉴别。魏永燕等[sup][/sup]在中药仙鹤复方总鞣质提取分离工艺研究中运用红外光谱技术间接判定中药仙鹤复方主要含缩合鞋质。(近）红外光谱法的最大优势在于特征性强、操作简单、快速准确、不破坏试样，但其灵敏度低于色谱法。目前，尚未报道用该法检测中药注射液中鞣质，对于中药注射刻中残留的微量鞣质检测，若光谱法灵敏度达不到要求时，可以考虑色谱法。[b]（三）、色谱法1、薄层色谱法（TLC）[/b]该法常釆用上行法、双向展开技术，选择不同极性的溶剂体系，对含鞣质的药材提取物或样品进行薄层展开，利用紫外灯或显色剂显色斑点，根据特征斑点进行鉴别：香草醛-盐酸试剂使缩合鞣质显红色斑点；碘酸钾试剂使没食子鞣质显橙色或黄褐色斑点；亚硝酸纳试剂使鞣花鞣质显黄褐色斑点。文献常选没食子酸或单宁酸为阳性对照，用于中药或注射液中可水解鞣质的鉴别。聂万松[sup][/sup]采用薄层色谱法对香丹注射液进行残留鞣质检测，结果表明：该法优于《中国药典》蛋清沉淀法，避免假阳性的发生，当中药注射刻中有效成分为多羟基酚时，建议采用该法。薄层色谱法具有快速、经济、操作简单、适用范围广的特点，但其属于一种开放系统色谱，色谱层析行为受环境因素影响较为明显，且灵敏度和专属性低于高效液相色谱法。[b]2、高效液相色谱法（HPLC）[/b]随着色谱技术的快速发展，广泛用于鞣质的鉴别，除了采用正相或反相HPLC直接鉴别药材或样品中鞣质外，更多釆用间接方式对鞣质进行鉴别，即通过反相直接测定药材或样品水解前后没食子酸或鞣花酸的变化情况，间接判定可水解鞣质的存在[sup][/sup]，尹胜利等[sup][/sup]用HPLC法对比茵栀黄注射液酸水解前后的产物，检测到酸水解液中没食子酸，表明茵栀黄注射液中含有一定量的可水解鞣质。缩合鞣质的检测一般是先釆用苄硫醇、半胱氨酸盐酸盐等对药材进行硫解，使缩合鞣质单元间连接键发生断裂，再采用反相直接测定药材或样品硫解前后儿茶素、表儿茶素或儿茶素没食子酸酯等变化情况，间接推测缩合鞣质的存在。 该方法为定性鉴别鞣质以及进一步定量检测鞣质奠定基础。[b]3、色谱-质谱联用技术（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]将高效液相色谱优秀的分离能力与质谱高灵敏度和高专属性的检测有机地结合在一起，为中药复杂体系中化学成分的快速识别和鉴定提供了重要的方法。文献有通过用直接鉴别鞣质类成分，王克建等[sup][/sup]利用HPLC-ESI-MSn法对核桃仁中多酚类物质组成进行了分析，检查出种多酚类的同分异构体，该方法在缺少标准品的情况下，能够对粗提物中微量的成分进行有关结抅分析，具有操作简单，专属性强、灵敏度高的优点。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]除了在专属性、检测限、灵敏度方面优于HPLC外，还能根据文献报道的裂解规律，对缺乏对照品的成分进行鉴别，如缩合鞣质硫解产生的苄硫化合物，有利于全面准确鉴别中药或注射液中鞣质。对于痕量成分的分析，具有其他分析方法所不能比拟的优点，有望成为中药注射液中残留鞣质检测的新方法。[b]五、鞣质的含量测定[/b]中药鞣质的含量测定方法已经比较成熟，通常采用以下几种：[b]①磷钼钨酸-干酪素比色法[/b][sup][/sup]：作为2015版药典测定总鞣质的方法，具有操作简便、选择性好和测定结果准确等优点，有利于物质中含较低鞣质的测定。应用该方法需注意几点：磷钼钨酸与多酚类物质的显色反应时间，尽量控制在90～120min内；干酪素适宜量为0.6g；选29%碳酸钠溶液，需注意温度的控制，或者选用低于此浓度的碳酸纳溶液，由于此浓度在室温低25℃容易析出结晶，影响测定结果。[b]②分光光度计法[/b]：国外文献常用此法测定果査、果汁、茶叶、啤酒、高粱及植物药中总鞣质，该方法常选用Folin-Ciocalteu试剂、氯化铁、5%盐酸-丁醇、Folin-Denis试剂、偏钒酸铵等显色制，其检测的波长范围一般在500～700nm之间。此外，根据鞣质在紫外区左右处有较强的紫外吸收，可以用该法对鞣质成分进行定量分析。[b]③络合量法[/b]：根据鞣质与金属离子能生成络合物沉淀的原理，对剩余量滴定。该方法操作较简单，可避免了沉淀转移，洗涤等复杂的程序，无需空白对照实验，且该法精密度和准确度都较高，终点也较清晰，观察较直观。[b]④高效液相色谱法[/b]：无论水解鞣质还是缩合鞣质都可以用该方法测定，由于它系统误差小、样品取量少、灵敏度高、重现性好，样品前处理简单，已成为一种有效和准确的鞣质含量测定方法，由于鞣质类成分较为复杂，常采用HPLC检测可水解鞣质的酸水解产物没食子酸或鞣花酸，间接测定可水解鞣质含量[sup][/sup]。[b]⑤香草醛-硫酸/盐酸法[/b]：基于酚醛缩合反应，主要用于缩合鞣质的含量测定，该方法有着较高的精密度和准确度，不足之处在于测含量较低的提取物时体系透明度较低，存在一定干扰。关于中药总鞣质含量测定方法干扰存在成为较普遍问题，测定的结果与药材实际所含的鞣质有一定偏差，试验过程可优选2015版药典方法，对于鞣质结构类型明确的药材，可优选高效液相色谱法。[b]六、《中国药典》( 2015 版四部)规定《中国药典》( 2015 版四部) 2400 注射剂有关物质检査法：[/b]除另有规定外，取注射液lml,加新配制的含1%鸡蛋清的生理氯化钠溶液5ml，必要时，用微孔滤膜(0.45μm)滤过]，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。如出现浑浊或沉淀，取注射液lml，加稀醋酸1 滴，再加氯化钠明胶试液4〜 5 滴，不得出现浑浊或沉淀。[b]6.1《中国药典》( 2015 版四部)2202 鞣质含量测定法（[/b]磷钼钨酸-干酪素法[b]）[/b]本法用于[b]中药材和饮片[/b]中总鞣质的含量测定。实验应避光操作。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取没食子酸对照品50mg，置100ml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每lml中含没食子酸0.05mg)。[b]6.2 标准曲线的制备[/b] 精密量取对照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.Oml, 分别置 25ml 棕色量瓶中，各加人磷钼钨酸试液lml ,再分别加水1.5ml、11ml、10ml、9ml、8ml、7ml ,用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇勾，放置3 0分钟以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在760nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。[b]6.3供试品溶液的制备 [/b]取药材粉末适量（按品种项下的规定），精密称定，置250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置过夜，超声处理10分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇勻，静置(使固体物沉淀），滤过，弃去初滤液50ml，精密量取续滤液20ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，即得。[b]测定法 总酚 [/b]精密量取供试品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加人磷钼钨酸试液lml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg) ，计算，即得。[b]不被吸附的多酚 [/b]精密量取供试品溶液25ml，加至已盛有干酪素0.6g的100ml具塞锥形瓶中，密塞，置30℃水浴中保温1小时，时时振摇，取出，放冷，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加入磷钼钨酸试液lml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg)，计算，即得。按下式计算鞣质的含量：[b]鞣质含量= 总酚量一不被吸附的多酚量[/b][img=,423,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708031117_01_2204446_3.png[/img]鞣质、缩合鞣质化学鉴定结果[b]引用文献：[/b]马秀璟．王慧森．刘延泽．对中药材中鞣质的新认识［J］．中国中医药信息杂志，1999，6( 11) : 35．花雷，张哓娜，雷帆，等石權叶親质对高血脂小糖代谢影响及其机制［J］.世界科学技术中医药现代化，2009,11(4):545-549.赵今，李艳，孙玉亮，等没食子親质及有效提取物对致龋细菌袖附抑制的作用新疆医科大学学报，2009，32（1）：6-8.江波，侯世祥，孙毅毅含丹参中药注射液樣质检查新方法药物不良反应杂志，2001,3(2):92-93. 曹福源王广增原花青素生物活性的研究进展［J］.中国煤炭工业医学杂志，2009,12(4):678-679.张雪琼，熊富良，刘莹.大孔吸附树脂纯化叶下珠总鞣质的研究［J］.中成药，2010,32(1):151-153.张国华，桑春燕. 鞣质的鉴别方法［J］黑龙江科技信息，2009,7:186. 王哓春，杨建春，徐军辉.中药注射别中鞣质检查法的探讨［J］.中国药品标准,2002,3(2):30-31 邢丽红徐金钟，瞿海斌.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法快速测定丹参醇沉过程中的鞣质［J］.药物分析，2010,30(10):1813. 魏永燕，刘培勒，洪阁，等。中药仙鹤复方总鞣质提取分离工艺研究［J］.中国现代应用药学杂志，2007,24（6）:469.聂万松.香丹注射液鞣质检查探讨［J］.中国药品标准，2003,4(2):21.程悦，陈嘉升，陈建萍，等地榆提取物中不同类型鞣质的测定［J］.中成药，2011,33(5):852.蔡艰，吴军，贾晓斌.HPLC-PDA识别中药材中的鞣质成分［J］.中成药，2007,29(10):1510.金欣，王锋，姚炭，等. 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