甲基汞检测

仪真分析仪器有限公司（以下简称仪真）于2011年10月份正式成为美国布鲁克兰实验室（Brooks Rand Lab）的全自动总汞，全自动甲基汞及二位一体形态汞分析仪器MERX的全国独家代理商，并且全面负责该产品的市场推广，销售以及培训和售后服务等工作。从此,中国的众多客户可以得到近距离的贴切服务。 MERX 系统功能齐全，可用于总汞和甲基汞和其他汞形态的分析，一个系统全部搞定。MERX还可以与市场上所有ICP/MS 联用，实现GC-ICP/MS 形态汞测定。模块式的设计让系统具备无与伦比的灵活性，为客户节省费用及开支。MERX系统还是全球运用最多，市场占有率最大的甲基汞分析仪器，为美国EPA 1630方法所推荐。MERX所拥有的优越性能，将有助于推广总汞及甲基汞的检测范围和应用领域。特别有助于在环境，农林牧渔的样品中总汞及形态汞的研究及检测。 关于美国布鲁克兰实验室（Brooks Rand Lab）-http://www.brooksrand.com 美国的布鲁克兰试验室是世界上最大的甲基汞分析仪器生产商及商业分析实验室，具有三十多年重金属分析经验，在原有的知名总汞分析仪器基础上，三年前推出了世界上第一台商品化的，完全符合美国EPA 1630 甲基汞分析方法的，应用气相色谱-高温裂解-冷原子荧光检测的最新全自动甲基汞分析仪器MERX，能够分析从常量到痕量的甲基汞，结束了甲基汞测试步骤繁琐且重复性差的历史。布鲁克兰实验室的研发人员来自在美国从事汞分析的多年的专家，对从总汞到形态汞的检测具备独到的经验,为客户分析提供完整的解决方案。 仪真分析拥有强大的技术支持团队，为布鲁克兰实验室钦定的大中国的独家代理.相关产品垂询，敬请与我们联系将为您的实验室提供最优质的服务和解决方案。 更多产品请登陆仪真官网：www.esensing.net 仪真分析仪器有限公司 电话：(021) 62087664 传真：(021) 62191934 E-Mail：yu@esensing.net

美国的布鲁克兰试验室是世界上最大的甲基汞分析仪器生产商及商业分析实验室，目前向中国推出了气相色谱-高温裂解-冷原子荧光检测的最新全自动甲基汞分析仪器MERX，能够分析从常量到痕量的甲基汞，结束了甲基汞测试步骤繁琐且重复性差的历史。布鲁克兰实验室的研发人员来自在美国从事汞分析的多年的专家，对从总汞到形态汞的检测具备独到的经验。 MERX 系统功能齐全，可用于总汞和甲基汞和其他汞形态的分析，一个系统全部搞定。MERX还可以与市场上所有ICP/MS 联用，实现GC-Pyrolysis-ICP/MS 形态汞测定。模块式的设计让系统具备无与伦比的灵活性，为客户节省费用及开支。MERX系统还是全球运用最多，市场占有率最大的甲基汞分析仪器，为美国EPA 1630方法所推荐。MERX所拥有的优越性能，将有助于推广总汞及甲基汞的检测范围和应用领域。特别有助于在环境，农林牧渔的样品中总汞及形态汞的研究及检测。 在品牌的辐射力量下，许多中国用户已经使用MERX系统，仪真分析拥有强大的技术支持团队，为了为广大客户提供更为便捷的技术支持及市场推广，仪真作为布鲁克兰实验室钦定的大中国的独家代理，现面向全国诚征代理商合作，欢迎有意者来电来函与我司洽谈联系。我司同时还是全自动石墨消解仪器Deena的独家代理，Deena 目前已在全国重金属项目中得到广大客户的青睐，仪器已经分布20多个省市。 仪真分析仪器有限公司 电话：(021) 62087664 传真：(021) 62191934 www.esensing.net E-Mail：yu@esensing.net

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物，其存在的形态不同毒性有所区别，有机汞的毒性比无机汞强，尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中，特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离，容易迁移至土壤种植的农作物中，并通过食物链富集进入到人体而对人类健康构成威胁。因此，土壤污染状况详查除了需要测定总汞的含量之外，不同形态汞的准确定量分析也有极其重要的意义，更能正确评估土壤的重金属污染程度和潜在风险。 HPLC-ICP-MS 联用技术具有较高的分离能力和灵敏度，是形态汞分析的主要技术，本文建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的方法。方法以0.5 mol/L的硝酸溶液为浸提剂，前处理简单快速，检出限低，甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.16 μg/L和0.21 μg/L，定量准确，可满足农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的同时分析。 岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情，敬请点击《酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

水环境中的汞及其化合物是全球性污染物，是欧美、日本、俄罗斯和中国等多个国家优先控制的污染物之一。Hg 在自然界中主要以金属汞、无机汞和有机化合物汞的形态存在，其毒性大小和在水环境中的迁移与其形态有关，其中有机化合物汞的毒性最大。不同形态的汞均可以被动植物吸收，并通过食物链富集而放大，最终危及人类健康。世界卫生组织（WHO）、联合国粮食与农业组织（FAO）、日本水产品食品卫生要求、以及我国现行多项环境质量标准和排放标准对汞的含量都有严格的限制。 本文参考《DB41/T 1169-2015 水质甲基汞和乙基汞的测定 HPLC-ICP-MS 法》，建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定环境水样地表水和地下水中无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情，敬请点击《HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞》

2012 全球总汞及甲基汞实验室比对测试结果出炉 从2001-2009年，由美国佛罗里达州环境保护总署每年举行不同实验室的Round Robin Test （比对实验）。从2010年起，该比对测试由全球最大的汞测试实验室Brooks Rand Labs（布鲁克兰实验室）组织，对全球汞实验室进行标准方法测试比对，数据由第三方实验室 EcoChem, Inc 分析并对参与的比对实验室测试结果进行分析，评分。 2012年，来自美洲，欧洲及亚洲的超过50个著名汞分析实验室参与了比对实验。现该比对测试结果已经出炉，感谢广大客户的积极参与，同时欢迎大家向我们索取比对测试结果报告！ 联系方式： 电话：(021) 62088010 传真：(021) 62191934 E-Mail：gavin_li@esensing.net

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法，制定此标准，自 2023 年 6 月 15 日起实施。此标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，主要起草单位为中国环境监测总站、江苏省环境监测中心，验证单位包括山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境 监测总站、山东省济南生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳环境监测中心和安徽省合肥生态环境监测中心。此标准适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定，规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。标准内容如下（附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录）：

《关于汞的水俣公约》是联合国环境规划署通过了旨在全球范围内控制和减少汞排放的国际公约，共有128个签约方。我国于2013年10月10日在外交全权代表大会上签署了《关于汞的水俣公约》。2016年4月28日，全国人大常委会批准了该公约。2016年8月31日，我国向联合国交存公约批准文书，成为公约第三十个批约国，截止到8月11日，批约国已经达到74个。现阶段，我国是汞的使用和排放大国之一，很多行业履行公约任重道远。对于公约中涉及的各项产品、废物及改进技术我们需要最科学有效的监控手段。赛默飞世尔科技是分析仪器界航空母舰拥有汞分析的全面解决方案及相关方法，并且针对于毒性更高的甲基汞有完整的快速检测方案，为公约的实施和监管提供全方位的服务。图：AA图：ICP-OES图：ICP-MS 参考资料：针对《水俣公约》中所关注的汞污染问题，赛默飞世尔具有一套完整的涉及汞总量和汞形态分析检测的解决方案：l iCE 3000系列原子吸收光谱仪与VP100氢化物发生器技术结合，遵照执行国际标准实现冷原子吸收法---汞总量的检测；l iCAP7000系列ICP-OES可选标准分析模式和氢化物分析模式---汞总量的检测；l iCAP RQ ICP-MS 分析环境样品中汞总量的快速检测；l iCAP RQ ICP-MS与色谱联用技术，实现汞总量和多种汞形态的检测。 iCE 3000 AAS、VP100氢化物发生器---冷原子吸收法测定汞： ? 仪器: iCE 3000 AAS，VP 100? 方法：冷原子吸收法? 样品前处理：微波密闭消解，防止Hg挥发损失? 还原剂: NaBH4, 0.5%m/v in 0.5m/v NaOH? 标准曲线: 0, 2, 6, 10, 14, 18ng/mL, 2% acid? 波长: 253.6nm? 狭缝: 0.5nm? 背景校正: D2 quadline? VP100泵速: 50rpm? 载气流量: 35mL/min iCAP 7000系列ICP-OES分析环境植物中汞等多种元素：植物除了在长生过程中受到地域性重金属本底的影响，近年来还受到污水、污泥、肥料、采矿以及工业废弃物的肆意排放等影响，使用一些地区汞等重金属污染日益严重。样品采用硝酸经微波密闭溶解后，对重金属As、Hg采用氢化物发生法测量，而对于Pb、Cd以及其它多种微量元素则采用标准进样方法进行测量： 赤芍GBW(E)090067标准物质测量结果 iCAP RQ ICP-MS 分析地表水、土壤、生物体等相关样品中总共:电感耦合等离子体质谱法是一种微量与超微量多元素同时分析的方法，具有灵敏度高、检出限低，分析过程快捷，分析取样量少等优点，它可以同时测量周期表中大多数元素,测定分析物浓度可低至纳克/升(ppt)的水平，是目前最有效的痕量元素的检测且可以测定现有技术难以分析的饮用水标准中特殊要求的汞和铊。汞检出限达到0.2ppt，超低的检测限及检测能力，具备多元素的同时检测，可以帮助研究人员研究金属元素间的协同作用。iCAP RQ ICP-MS、IC/HPLC分析鱼肉中汞的多种形态回顾水俣病事件的整个链条，水俣镇有一个合成醋酸工厂，在生产中采用氯化汞和硫酸汞两种化学物质作催化剂。催化剂最后全部随废水排入临近的水俣湾内，它们在海底泥里能够通过一种叫甲基钴氨素的细菌作用变成毒性十分强烈的甲基汞。甲基汞每年能以1%速率释放出来，对上层海水形成二次污染，长期生活在这里的鱼虾贝类最易被甲基汞所污染，甲基汞（CH3Hg）是一种具有神经毒性的环境污染物，主要侵犯中枢神经系统，可严重造成语言和记忆能力障碍等，剧毒，损害的主要部位是大脑的枕叶和小脑，其神经毒性可能与扰乱谷氨酸的重摄取和致使神经细胞基因表达异常。因此，除汞总量外，汞的形态也成为关注的重点，采用HPLC与ICPMS联用可以测定微量甲基汞：

一、国标解读2021年9月7日发布了GB5009.17-2021，将于2022年3月7日正式实施，取代原有的GB5009.17-2014版本。标准大体还是有两部分构成：第一篇食品中总汞的测定，第二篇食品中甲基汞的测定。第一篇中第一法变化不大，名称由原子荧光分析光谱法更改为原子荧光光谱法，原理相同，所用到的试剂、仪器相同，在前处理中略有变动，优化了前处理方法，在微波消解中对程序的控制不再分样品类型设置不同的程序而是改成了一个通用程序，这样使得我们在日常检验中能更加快速便捷的去同批次处理样品。第二法是新增加的直接测样进汞法，使用直接测汞仪可以将固体样品液体样品直接进行读数，之前我们的食品检测中没有能使用直接测汞仪的国标方法，所以用直接测汞仪检测食品中的汞一直是非标方法，给很多实验室带来了不少困扰。该方法简便快捷样品经高温灼烧及催化热解后,汞被还原成汞单质,用金汞齐富集或直接通过载气带入检测器,在 253.7nm 波长处测量汞的原子吸收信号,或由汞灯激发检测汞的原子荧光信号,外标法定量。第三法是采用的之前发布的《GB 5009.268食品中多元素检测》，该方法将大部分食品所需的检测元素涵盖其中，低浓度的采用ICP-MS检测，高浓度的采用ICP-OES检测。该标准的发布成为了食品中重金属检测的万金油。不过需要注意的是Hg元素使用ICP-MS检测时需要加入金元素以作为稳定剂。第四法是采用的2014版中的第二法冷原子吸收光谱法。该方法使用测汞仪和第二法相比较没有什么优势，样品仍然需要做前处理，实验步骤相对繁琐，一般实验室已不采用此方法进行检验检测。第二篇适用于水产动物及其制品、大米、食用菌中甲基汞的测定。第一法仍然是液相色谱-原子荧光光谱联用法（LC-AFS），该方法是现在做价态元素最常用的手段，分析简便，成本相对较低，国内各大仪器商在此技术上已经相当成熟。第二法则是新增加的液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（LC-ICP-MS），将液相色谱与ICP-MS联用，将试样中甲基汞经超声波辅助5mol/L盐酸溶液提取后,使用 C18反相色谱柱分离,分离后的目标化 合物经过雾化由载气送入电感耦合等离子体(ICP)炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,大部 分转化为带正电荷的离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离测定。以保留时间和质荷比定性,外标法定量。该方法精密度高，稳定性强，但是仪器价格较为昂贵，对于检测人员的水平也要求较高。新的这版标准丰富了食品中汞和甲基汞的检测方法，与14版食品中总砷和无机砷检测方法靠拢。 二、订货产品信息三、延伸讨论小问题 那么大家一起来猜测一下，目前《GB 2762-2017食品中污染物限量》中规定的：1、水产动物及其制品可先测定总汞,当总汞水平不超过甲基汞限量值时,不必测定甲基汞 否则,需再测定甲基汞。 2、对于制定无机砷限量的食品可先测定其总砷,当总砷水平不超过无机砷限量值时,不必测定无机砷 否则,需再测定无机砷。这两条会不会再下个限量标准中删除呢？价态检测成为必检项目？

汞污染，国际社会广泛关注 汞是一种有毒性的重金属元素，会对人类和生态系统健康造成严重危害，目前已成为国际社会广泛关注的环境污染物之一。人类在食用含有超标汞的产品后，可引起心血管系统、免疫系统、神经系统等受损，历史上严重的汞中毒事件包括1956年的日本熊本县水俣病事件、1971年伊拉克全国性汞中毒事件等。汞通常以不同的形态（无机汞和有机汞）存在。其中，无机汞可通过生物体内代谢的方式排出体外，而有机汞（主要为甲基汞，水俣病的罪魁祸首）则易于与有机配位体基团结合，导致其在生物体内分解速度缓慢，毒性更强。 图1汞形态的转化及通过食物链的摄入（Poulain, A.J. et al, Science, 2013） 在生态系统中，有机汞具有生物富集性，例如，鱼肉中汞的含量可达10 mg/kg以上。为了人类健康和生态系统可持续发展，有必要对环境中的汞形态进行监测。 岛津应对策略及解决方案 环境中汞的含量通常比较低，如环境水样中总汞浓度在pg/L-ng/L，汞的形态分析需要借助高灵敏探测方法（如冷原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法）来实现。为了应对环境水样品中痕量汞形态分析的挑战，岛津中国创新中心与中科院生态环境中心合作开发了一套在线SPE-LC-ICPMS分析系统，用于测定环境水样品中的痕量汞形态。 图2 在中科院生态环境中心进行SPE-LC-ICPMS实验 该系统通过第一维液相上的SPE柱对水样品中不同形态的汞进行富集；然后通过六通阀切换，在第二维分析柱上完成不同形态汞的分离，并借助高灵敏ICPMS，实现了皮克量级汞形态的快速、灵敏检测。岛津中国创新中心通过对分析参数进一步优化，使SPE-LC-ICPMS分析系统对甲基汞的检出限达到0.25 pg（进样量5 mL），优于环保标准《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/冷原子荧光光谱法》中所用分析方法的检测能力（检出限0.90 pg，样品量45 mL）。 图3. 甲基汞、二价汞和乙基汞的标曲曲线（0.05 – 0.8ppt） 海水样品中甲基汞的测定 利用建立的SPE-LC-ICPMS联用系统，对3个海水样品（采样位置如图4所示）中的汞形态进行了分析。3个海水样品中甲基汞的含量分别为0.096 ng/L、0.061 ng/L和0.058 ng/L，与文献报道的加拿大附近海水中甲基汞浓度值（0.057-0.095 ng/L）【1】、意大利附近海水中甲基汞浓度值（0.06-0.13 ng/L）【2】基本一致，表明本方法准确、可靠，可应用于海水样品中汞形态的分析。图4 海水样品采样位置 表1 本方法（SPE-LC-ICPMS）与标准分析方法分析性能比较 方法特点分析全自动化操作：环境水样，在线SPE富集、分离、质谱检测简单、快速分析：前处理简单过滤，全部分析可在15 min内完成高灵敏分析：烷基汞、二价汞同时检测，甲基汞检出限0.25 pg高盐度海水样品分析：可直接进样分析盐度为35‰的海水样品 小结 岛津中国创新中心与中科院生态环境中心合作开发了在线SPE-LC-ICPMS联用系统，实现了环境水样中超痕量汞形态的准确、快速分析。分析方法对甲基汞的检出限为0.25 pg，优于国家标准中推荐方法的检出限，达到国际领先水平。简单、快速、灵敏的汞形态分析能力，使本方法在常规检测及应急响应场景下具有广阔的应用前景，在环境水样（生活饮用水、地表水、海水等）检测和食品安全及检测中将发挥重要作用。参考文献：1. Vincent L. ST. Louis，Holger Hintelmann, Jennifer A. Graydon, Jane L. Kirk, Joel Barker, Brian Dimock, Martin J. Sharp, Igor Lehnherr, Environ. Sci. Technol. 2007, 41, 6433-6441.2. W.R.L. Cairns, M. Ranaldo, R. Hennebelle, C. Turetta, G. Capodaglio, C.F. Ferrari, A. Dommergue, P. Cescon, C. Barbante, Analytica. Chimica. Acta, 2008, 622, 62-69. 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p 　　作为世界上最大的汞生产、使用及排放国，中国的汞生产及排放情况一直受到世界的关注。2013年10月，包括中国在内的87个国家和地区共同签署《关于汞的水俣公约》，随后我国实施了一系列致力于减少汞污染的措施，并推动涉汞相关标准的制修订工作。2017年《关于汞的水俣公约》正式对我国生效。2018年11月，国家生态环境部发布水质烷基汞分析新标准—《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)。近日，仪器信息网对主持该标准制定工作的生态环境部华南环境科学研究所陈来国老师进行了采访，听他为我们讲述标准背后的故事。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/6a3d04ca-bfc7-48df-9b54-b9801fa45c5c.jpg" title=" 陈来国（仪真）800.jpg" alt=" 陈来国（仪真）800.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 生态环境部华南环境科学研究所 陈来国 /strong /p p 　　 strong 甲基汞的毒性远大于无机汞 /strong /p p 　　关于汞，陈老师说可以分为有机汞、无机汞两类。在生活中民众认知度更高的是无机汞，如水银温度计里的汞。但有机汞的毒性远超无机汞，而烷基汞是主要的有机汞形态。烷基汞是烷基与汞结合的有机金属化合物的统称，包括甲基汞、乙基汞、二甲基汞、二乙基汞等多种有机形态，其中甲基汞为目前国内外最受关注的有机汞形态，这是由于甲基汞的生理毒性、生物富集性、环境中的浓度水平相比其他类烷基汞更为突出。甲基汞就是1956年轰动世界的日本水俣病的罪魁祸首，具有神经毒性，对人体危害极大，它在环境特别是水体中即使浓度很低就可能对生物造成巨大危害。乙基汞虽然也可以在自然环境中产生，但人工合成的硫柳汞才是最大的乙基汞来源。硫柳汞被广泛用于生物制品及药物制剂，包括许多疫苗的防腐剂都会用到硫柳汞。不像甲基汞容易在人体内富集，乙基汞可以通过肠道排出体外，且低剂量乙基汞的毒性目前还存在争议，世界卫生组织也支持继续将硫柳汞作为灭活剂和疫苗防腐剂使用，但也需要关注。而其他类有机汞由于在环境中含量都比较低且不稳定，所以现在受到的关注还比较少。 /p p 　　甲基汞主要来源于生物/非生物的甲基化作用以及人类生产活动。除了可以通过食物摄入，甲基汞还可通过呼吸道、肠胃及皮肤吸收进入人体，其主要损害人体的心血管系统、免疫系统、神经系统等。甲基汞中毒可导致肾脏损害，重者可致急性肾功能衰竭。此外甲基汞也可侵入胎儿脑组织，对胎儿的记忆力及语言能力造成损伤。 /p p 　　水体是甲基汞产生和生物富集的最主要场所，因此，对环境中尤其是水中包括甲基汞在内的烷基汞的检测十分重要，陈老师有感而发。 /p p 　　 strong 4年时间建立中国水质烷基汞检测标准 /strong /p p 　　在我国部分涉汞行业废水和生活污水排放标准中，烷基汞都是重要的监测指标。比如污水排放标准中的《污水综合排放标准》、《城镇污水处理厂污染物排放标准》和工业废水排放标准中的《化学合成类制药工业水污染物排放标准》、《油墨工业水污染物排放标准》、《石油炼制工业污染物排放标准》、《石油化学工业污染物排放标准》、《合成树脂工业污染物排放标准》皆限定烷基汞不得检出(检出限为10 ng/L)。此外，部分省市如上海市制定的《污水排入城镇下水道水质标准》和《上海市污水综合排放标准》、广东省制定的《水污染物排放限值》、江苏省制定的《化学工业主要污水排放标准》、北京市制定《水污染物排放标准》和山东省制定的《山东省海河流域水污染物综合排放标准》也要求排放的污水/废水中的烷基汞浓度为不得检出。 /p p 　　目前我国涉及烷基汞的水质分析方法有《水质 烷基汞的测定气相色谱法》(GB/T 14204-93)和《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》(GB/T 17132-1997)两个国家标准。但这些国家标准方法距今已有20年以上的时间，存在取样量大、前处理复杂、需使用有机溶剂、基质干扰较强、检出限高和重现性较差等问题，不利于我国对烷基汞的环境监管。“目前国内也正在对这两个国家标准进行修订。而且，随着水俣公约的正式生效，我们也需要拥有和国际主流方法一致的烷基汞检测标准，这样无论是我们自己做基础研究还是未来进行相关公约的国际谈判，数据都能更有说服力。”在提到中国烷基汞国家标准时，陈老师补充说。 /p p 　　面对这种情况，2014年4月，原国家环境保护部办公厅发布了《关于开展2014年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》，由生态环境部华南环境科学研究所承担《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/冷原子荧光光谱法》国家环保标准的制订工作。历经4年，该国家标准于2018年11月13日正式发布，并于2019年3月1日正式实施。 /p p 　　作为该标准编制的主要责任人，4年时间中，陈老师带领团队在一次次的实验中不断寻找并改进烷基汞的检测方法。在一次次的开题汇报、专家评审及意见征求中对标准进行修改和完善。当标准正式发布的时候，他觉得四年中为此付出的一切努力与汗水都是值得的。 /p p 　　提起《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》这个标准，陈老师说该标准与国标烷基汞和甲基汞分析标准在方法原理和前处理上完全不同。国标方法为巯基棉富集、洗脱、苯或者甲苯萃取，而新方法为水样蒸馏及衍生化，简单高效。除衍生化试剂外，不涉及其他有机溶剂的使用，降低了对实验人员的健康危害，方法也更加环保。该标准方法原理虽与美国EPA Method 1630方法类似，但也有明显区别。“相比美国EPA Method 1630方法，我们的方法有较多的优化改进与扩充，比如将分析指标扩展到甲基汞和乙基汞，这不是简单的分析对象增加，主要的技术障碍和难点就在于分析甲基汞的同时对乙基汞进行准确定量。应用范围也扩展至地表水、生活污水、工业废水、海水、固废浸出液和地下水等。说起新标准的改进，陈老师滔滔不绝的为我们列举。“我们对样品前处理作了简化，与国内外其他烷基汞分析方法相比具有更低的检出限，能适应多种环境水质中烷基汞的分析要求。所以新标准更适合中国目前的环境监测现状，而且在操作上更为简单和高效。”陈来国老师最后为我们总结道。 /p p 　　 strong 扩展标准适用范围 推动中国烷基汞检测行业发展 /strong /p p 　　如今，随着水质烷基汞检测标准的发布实施，陈老师认为相关烷基汞检测分析仪器市场势必将迎来更多的需求。“目前，烷基汞检测仪器市场还比较小，未来随着市场需求的扩大，怎么满足不同客户的需求，让更多用户可以方便高效的进行烷基汞检测将是烷基汞厂商需要思考的问题，同时仪器的准确性、可靠性、耐用性和低成本对于标准的顺利实施也至关重要”。 /p p 　　在本次标准制定的过程中，仪真独家代理的美国布鲁克兰MERX全自动烷基汞分析系统作为内部验证及其他五家外部验证单位所使用仪器，确保了标准能够获得准确、稳定的数据支持。说起这台仪器，陈老师和他可是有着深厚的渊源，作为国内开展烷基汞相关研究的科研团队之一，陈老师在十多年前就知道布鲁克兰开发推出了全球第一台全自动烷基汞分析系统，在他的推荐下，2007年他所在单位购买了当时中国内地第一台布鲁克兰MERX全自动烷基汞分析系统，这台仪器采用异位吹扫的水样进样模式，使吹扫过程可视，进样量小，自动化程度和方法灵敏度高。而且MERX烷基汞分析系统还可以通过升级实现烷基汞/总汞二位一体分析，从而扩展仪器系统的适用范围。正是MERX烷基汞分析系统的良好品质和多年便捷的使用体验，在2014年再次需要采购烷基汞分析系统用于开展标准相关研究时，陈老师再次选择了MERX烷基汞分析系统。 /p p 　　虽然此次制定的标准和国内外同类标准相比已有较大的进步和一定提高，但陈来国老师觉得标准仍有完善的空间。“对于一些非常特殊的水样我们将对样品前处理方法进行进一步的验证，为标准使用者提供更精准的指导，以确保标准的覆盖范围更为齐全。” /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　后记： /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　在采访中，陈来国老师拒绝了笔者将其称为资深专家，说自己只是一名开展汞相关研究的科研人员。怀着这种谦虚的心态，十年来陈老师在涉汞科研领域孜孜以求，为中国汞环境检测和相关研究默默贡献着自己的力量。如今标准虽已正式实施，但对于陈来国老师来说，这并不意味着之前工作的结束，而是新的征程的开始& #8230 & #8230 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p

“食品中砷汞新规则解读及检测技术解析”网络研讨会报名开始啦！ 国家卫计委于2015年9月21日发布了最新版食品安全国家标准（GB 5009-2014），其中，食品中无机砷的测定取消了原子荧光法和银盐法，改为液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）；取消了总汞测定的二硫腙比色法，有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法；甲基汞的测定方法也确定为液相色谱-原子荧光光谱法。食品添加剂中的铅、砷、重金属限量的检测标准与方法均有变动。2016年3月23日，网络讲堂将举办“食品中砷汞新标解读及检测技术解析”网络主题研讨会，邀请业内专家在线分享，届时博晖创新将与大家分享“博晖创新原子荧光形态分析仪SA-7800用于食品中无机砷和有机汞的测定”欢迎报名并参与讨论。 开课时间： 2016-03-23（周三） 09:30 报名连接：http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1872

p 　　一、汞的危害 /p p 　　汞俗称水银，通常为银白色闪亮的重质液体，主要以汞元素(金属汞)、无机汞(汞盐)和有机汞3种形式存在。汞在常温下即可蒸发，汞蒸气和汞的化合物多有剧毒(慢性)，它可以在生物体内积累，很容易被皮肤、呼吸道和消化道等吸收。汞可以破坏中枢神经系统，对口、粘膜和牙齿有不良影响，对人体的损害以慢性神经毒性居多，急性中毒为少数。最危险的汞有机化合物是二甲基汞，仅几微升二甲基汞接触在皮肤上就可以致死。因汞致病最有影响力的疾病为“水俣病”，该疾病曾经在世界范围内造成了极大影响，当时至少有数万人因此受到不同程度的影响，重症病例出现脑损伤、瘫痪、语无伦次和谵妄等。 /p p 　　二、国内外对汞污染防治的法规要求及进展 /p p 　　2013年10月10日，由联合国环境规划署主办的“汞条约外交会议”在日本熊本市表决通过了旨在控制和减少全球汞排放的《关于汞的水俣公约》，包括中国在内的87个国家和地区的代表共同签署公约。 /p p 　　2016年4月25日上午，十二届全国人大常委会第二十次会议举行第一次全体会议。受国务院委托，时任环境保护部部长陈吉宁作关于提请审议关于批准《关于汞的水俣公约》的议案的说明。 /p p 　　2017年7月20日，环保部宣布，《关于汞的水俣公约》将于2017年8月16日在我国正式生效。我国将从5各方面推进汞污染防治措施，第一：建立履约机制。2017年，国务院批准成立了由环境保护部等部委组成的国家履行汞公约工作协调组，形成多部门各负其责、协同推进履约的工作格局。第二：限制淘汰重点行业用汞工艺。第三，控制大气汞排放。第四，限制产品中汞的使用和添加。第五：推进含汞废物回收利用。 /p p 　　2017年9月23日至29日，环境保护部副部长翟青率由环境保护部、外交部、工业和信息化部、国土资源部、商务部、能源局、中科院、清华大学、北京大学等部门和单位派员组成的中国代表团参加《关于汞的水俣公约》第一次缔约方大会，会议在瑞士日内瓦召开，来自163个国家、政府间国际组织和国际机构的近1050名代表出席了会议。 /p p 　　三、环境监测中氨氮分析方法带来的汞污染问题 /p p 　　保护环境离不开环境监测，而非常遗憾的一点在于，我们的一些环境监测分析方法存在较大的污染问题，监测的同时也在向自然界排放污染物，甚至是重毒害物质，如汞等。氨氮是常见的监测项目，也是我国十二五计划明确提出需要被削减的污染物。目前关于氨氮分析方法中应用最为广泛的是《纳氏试剂比色法》，(详见环保部科技标准司公布的HJ标HJ 535-2009或者 GBT 7479-87)。纳氏试剂比色法必须使用“纳氏试剂”，该试剂是含汞的。该试剂有两种配置方式，分别如下： /p p 　　配法1：二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾法。每100毫升该试剂中含氯化汞2.5g，折算为含汞量1.85g(HgCl2分子量：271.5 Hg的分子量：200.6)。按照标准要求，每测定一个样品需要消耗1.5ml纳氏试剂，当中的含Hg量则为0.0277g。 /p p 　　配法2：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠法。每100毫升该试剂中含碘化汞10g，折算为含汞量4.41g(HgI2分子量：454.4 Hg的分子量：200.6)。按照标准要求，每测定一个样品需要消耗1.0ml纳氏试剂，当中的含Hg量则为0.0441g。 /p p 　　四、氨氮分析会带来多少的汞污染 /p p 　　根据上述“三”中的描述，由于纳氏试剂有两种配置方法，我们按照各一半的使用预估，每测定一个样品需要消耗0.036g汞(取0.0277g和0.0441g的平均值)。 /p p 　　以下按照行业的氨氮监测频度，试分析1年下来，因为氨氮分析带来的汞排放数据。目前需要对氨氮进行分析监测的机构有：1、政府的各级环境监测站(中心) 2、企业环境监测机构或化验室 3、第三方监测机构 4、疾控中心 5、自来水厂、污水处理厂。 /p p 　　1、政府的各级环境监测站(中心) /p p 　　根据环保部统计数据，全国环境监测站为2700多家。每家监测机构氨氮测定有多有少，预估每天10个样品，每月按20工作日计算，1年约分析2400个样品。另外样品测定时，还要求测定标准曲线、加标回收、平行样等，还有因结果异常需要复测等，因此在2400个样品的基础上增加20%的量，这样下来1家监测站1年约分析2880个样品。因此，全国环境监测站1年氨氮分析汞排放量约为： /p p style=" text-align: center " 　　2700*10*20*12*(1+20%)*0.036g=279936g?279.9kg /p p 　　2、企业环境监测机构或化验室 /p p 　　企业检测机构或化验室比较难以准确预估，我们采用间接法计算。按照平均每个政府监测站负责监管当地的15家企业，每家企业每天分析2个样品，每月20个工作日计算，同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此，全国企业检测机构或化验室1年氨氮分析汞排放量约为： /p p style=" text-align: center " 　　2700*15*2*20*12*(1+20%)*0.036g=839808g?839.8kg /p p 　　3、第三方监测机构 /p p 　　近些年第三方监测机构蓬勃发展，规模差异较大，其中一些知名的第三方监测在很多省份都设有分支机构。我们预估每个省平均80家第三方监测或分支机构(不包含港澳台地区)，平均每天监测40个样品，每月按照20工作日计算，同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此，全国第三方监测机构1年氨氮分析汞排放量约为： /p p style=" text-align: center " 　　31*80*40*20*12*(1+20%)*0.036g=1028505g?1028.5kg /p p 　　4、疾控中心 /p p 　　疾控中心也有氨氮监测的需要，几乎每个县都有疾控中心，布置和环境监测中心差不多，因此全国疾控中心的实验室约为2700家，我们预估每个实验室平均每天监测5个样品，每月按照20工作日计算，同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此，全国疾控中心1年氨氮分析汞排放量约为： /p p style=" text-align: center " 　　2700*5*20*12*(1+20%)*0.036g=139968g?140kg /p p 　　5、自来水厂、污水处理厂 /p p 　　根据住建部网站信息，截止2015年年末，全国城市污水处理厂1943座，全国县城污水处理厂1599座，总计污水厂为3542座。参照此规模，预估全国自来水厂不少于3500家。因此全国污水厂和自来水厂合计不少于7000家。按照每家每天氨氮测定1个样品，20个工作日计算计算。同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此，全国自来水厂、污水处理厂1年氨氮分析汞排放量约为： /p p style=" text-align: center " 　　7000*1*20*12*(1+20%)*0.036g=72576g?72.6kg /p p 　　以上5大类总计为： /p p style=" text-align: center " 　　279.9kg+839.8kg+1028.5kg+140kg+72.6kg=2360.8kg?2.3吨 /p p 　　涉及氨氮监测的部门很多，比如水利部还有大量的、分布于各省的水质监测部门，这些部门的氨氮监测也是常规指标，所带来的汞排放也是不小的数字。另外，许多的科研机构、高校等也有氨氮监测需要。 /p p 　　五、小结 /p p 　　一个看起来并不起眼的分析方法，却会带来每年2吨多的汞排放。这是一个让人惊讶的结果。由于汞的降解非常慢，由此带来的环境累计污染是不可小视，很难逆转的。《关于汞的水俣公约》已经在我国正式生效了，毫无疑问，这个条约的执行，环保部应该起着重要作用。在这个全球限制汞排放的大环境下，咱们环保部门制定的监测方法是不是可以更加环保一些，是否可以争取汞的零排放? /p p style=" text-align: right " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong （文中内容仅供参考！） /strong /span br/ /p

日前，生态环境部连续发布《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）》，并将于2023年6月15日正式实施。该标准的发布实施对原子荧光光谱仪的市场会产生什么样的影响？在应用需求的推动下，原子荧光光谱有哪些新的技术和方法？基于此，仪器信息网特别邀请吉天仪器与您一起探讨原子荧光光谱仪的市场机遇及挑战！仪器信息网：《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）》标准的制定和实施有哪些重要的背景和意义？吉天仪器：汞是备受全球关注的重要污染物之一，甲基汞和乙基汞毒性高，易形成生物富集。此前对于水体中烷基汞普遍采用巯基棉富集-GC-ECD分析的方法，但前处理方法相对复杂；也有采GC-CVAFS和HPLC-ICP-MS联用仪的检测方法，但因仪器价格昂贵，限制其广泛应用。LC-AFS是在分析仪器行业处于国际领先的国产仪器，陕西地标DB61/T 562-2013和吉林地标DB22/T 2205-2014均采用LC-AFS进行地表水或废水的检测。《HJ 1268—2022 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 》标准对前处理方法进行优化，适用范围更广，充分发挥AFS检测灵敏度高、操作简便的优势，对于推广先进国产仪器技术有重要的意义。仪器信息网：这项标准的实施，是否会对原子荧光光谱仪的市场产生影响？吉天仪器：这项标准的实施会在一定程度上带来增量，主要集中在环境检测以及具备环境样品检测资质的第三方检测机构。另外，随着国家对污废水排放监控要求的提高，未来重点排污企业可能会有需求。仪器信息网：除了以上标准，近三年我国也陆续发布了数十条原子荧光光谱方法相关的应用领域，贵单位参与了哪些？目前，还有哪些原子荧光光谱相关的重要标准即将发布或正在制定过程中？吉天仪器：在原子荧光光谱方面，吉天公司一直在积极参与制定和协助验证各类标准。近几年原子荧光技术相关标准，已经不限于单独使用原子荧光光度计，在联用产品，比如液相色谱-原子荧光联用、直接进样-原子荧光联用，也有全新标准的推出。2020年至今发布实施了一系列原子荧光相关的检测标准，其中吉天公司协助北京市疾病预防控制中心制定了《GB5009.17-2021 食品中总汞及有机汞的测定》，配合中国农业科学研究院制定了《NY/T 3788-2020 农田土壤中汞的测定 催化热解-原子荧光法》、《NY/T 3789-2020 农田灌溉水中汞的测定 催化热裂解-原子荧光法》。此外，还有四川省饲料工作总站制定的《GB/T 13081-2022 饲料中总汞的测定》，以及前面提到的《HJ 1268—2022 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 》等。不仅如此，《生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标》、《化学蒸气发生-原子荧光光谱分析方法通则》、《高效液相色谱-原子荧光光谱仪联用分析方法通则》等已在标准审核流程中。仪器信息网：请您回顾下过去几年来原子荧光光谱的技术进展主要有哪些？以及有哪些重要的应用进展？吉天仪器：原子荧光光谱技术在发展初期主要集中在原子荧光光度计本身，比如激发光源稳定性、氢化物发生反应效率、低温原子化技术等方面。后来逐渐开拓出液相色谱的联用技术，满足不同元素形态的分析检测需求；固体进样联用技术，免除繁杂样品前处理过程，为快速现场检测提供可能性。近几年吉天公司推出Kylin系列原子荧光光度计产品，采用全正交立体光路设计，全通道双光束扣漂移技术，进一步提高仪器稳定性，并解决光源波动引入的汞漂移的问题。同时在软件方面满足信息化和网络化要求，实现远程访问和数据共享，支持移动端信息查询。应用方面重点在不同样品中Se、Sn元素形态的测定，以及水质和土壤中汞元素的直接进样方法。仪器信息网：您如何评价近几年原子荧光光谱市场的需求情况？有哪些市场机会，同时又面临怎样的困境？吉天仪器：原子荧光光谱技术已成为无机重金属元素检测的必要手段，在国内的接受和认可度高，因此市场需求比较平稳。随着ICP和ICP-MS多元素检测技术的推广，给原子荧光市场带来一定困难，但借助于现行标准的支持，且仪器操作简便，使用成本低的优势，在中低端客户群仍是以原子荧光为主体。之前受限于试剂和样品前处理的问题，原子荧光分析仅限于实验室检测。吉天公司力主推进直接进样技术，并着手在在线前处理方面进行探索，预期会在移动和在线检测端带来一定的市场机会。仪器信息网：未来，原子荧光光谱技术该何去何从？基于当前的应用需求，有哪些新技术或者应用方向值得关注？吉天仪器：氢化物发生-原子荧光光谱技术已经日臻成熟，目前覆盖11种元素的检测，但在多元素同测方面仍有不足，需要开发和优化分析方法以减少元素干扰。如前提到的现场原位检测的需求，在线系统联用和直接进样是未来的方向，仪器结构也会倾向于小型化和便携化。对于新技术方面，介质阻挡放电技术（DBD）结构简单，能耗低，可以消除试剂限制，与原子荧光检测相结合值得关注。仪器信息网：未来贵单位在原子荧光光谱仪产品线和应用方向上有什么样的布局？吉天仪器：未来，吉天公司仍会不断投入研发力量，坚持创新，在原子荧光光谱仪产品上进行技术升级，提高产品整体性能，在自动化、智能化、数字化方面改善用户体验；利用全套元素分析解决方案方式，满足客户的不同需求，实现快速、现场、原位检测。（稿件来源：吉天仪器）

近年来，肥料、农药、兽药、添加剂等的广泛应用与推广在很大程度上提高了各种农产品的产量，同时也为农产品安全带来了极大的隐患。为进一步提升我国农业检验检测技术服务水平，培育农业检验检测领域核心竞争力，近日，农业部公布了我国首批10家国家农业检测基准实验室名单，这10家实验室覆盖了农药残留、生物毒素、水产品药物残留等诸多领域，值得一提的是最近几年备受关注的重金属污染也被涵盖其中。然而，研究农产品中重金属污染情况并不是一件容易的事情。首先，重金属污染物在农产品中的含量低而毒性强。按照国标 GB 2762—2017 的要求，水产动物及其制品中甲基汞的含量不得高于0.5mg/kg。检测时一般先用原子荧光法检测总汞含量，若超过0.5mg/kg，再应用液相色谱原子荧光联用仪检测样品中甲基汞的含量。（GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定）。这就需要所使用的检测仪器的灵敏度要好；而且，重金属常以化合物的形式在环境中迁徙、聚集、富集，想要研究重金属污染物在农产品中的情况就需要大量的检测数据做支撑。所以，在研究农产品中重金属污染情况时，仪器的检测效率以及仪器的稳定性也是十分必要的。北京金索坤技术开发有限公司是市面上唯一一家只专注原子荧光光度计的研发、生产的高新技术企业，在应用原子荧光检测样品中的汞元素是做了大量研究探索，不断改进，使得新一代原子荧光光度计技术指标优于国标、优于同类型其他原子荧光产品。以下是金索坤新一代原子荧光光度计的技术参数：(以SK-锐析 原子荧光光度计为例)测试元素As Sb Bi Pb Sn Te SeZnGeCd Hg检出限（DL）ng/mL金索坤SK-乐析-液相色谱原子荧光联用仪

2024年1月5日，中国科学院生态环境研究中心与岛津企业管理（中国）有限公司联合中国环境监测总站、中国计量科学研究院、中关村材料试验技术联盟、北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司等单位，合作研发的团体标准《T/CSTM 01095-2024/T/CAIA/SHO21-2023(IDT) 水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》正式发布。该标准采用二维液相色谱分离系统与电感耦合等离子体质谱仪检测系统，实现了水样（环境水样、生活饮用水）中汞的在线预富集、基体元素的高效去除、不同形态汞的有效分离及高灵敏检测，显著提升了水样品中汞形态的分析效率。标准立项背景简介汞的毒性不仅取决于其含量，也与汞的具体存在形态密切相关。总体来说，有机汞的毒性大于无机汞。甲基汞是目前国内外最受关注的有机汞形态，主要体现在其生理毒性、生物富集性、环境中的浓度水平等方面，曾经的有机汞污染事件，如日本水俣病事件，更加提升了其受关注的程度。在复杂的自然环境中，汞的各种形态之间可进行相互转化（如无机汞的甲基化/乙基化过程、甲基汞的去甲基化、零价汞与二价汞的氧化还原过程等）。因此，急需建立一种有效的汞形态分析方法，以满足环境检测的需求。现行标准状况目前，水中汞形态的分析标准主要包括GB/T 14204-93《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》、GB/T 17132-97 《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》、HJ 977-2018《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》、GB/T 5750.6-2023《生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标》等。采用上述标准进行水样中汞形态的分析，一般需要对1 L水样进行巯基棉富集-洗脱-萃取处理，或对45 mL水样进行蒸馏-吹扫捕集-烷基化衍生等处理，分析方法存在取样体积大、前处理流程复杂、分析时间长、重现性差、无法同时分析无机汞等缺点。因此，针对水样品中的汞形态分析，有必要开发更加简便快速和准确高效的检测方法。在线SPE-LC-ICPMS标准化2022年，中国科学院生态环境研究中心与岛津中国创新中心合作开发了在线SPE-LC-ICPMS联用系统，实现了水样品中超痕量汞形态的准确、快速分析。该分析系统采用在线预富集方法，通过第一维液相上的C18 SPE柱（疏水性汞富集试剂在线修饰）对水样品中的汞进行选择性地预富集，同时实现目标元素（Hg）与基体元素（K、Na、Ca、Mg、Ba等）的有效分离；然后通过六通阀切换，不同形态汞(甲基汞、乙基汞、二价汞)由于其极性的差异，在第二维C18分析柱上依次实现分离；最终借助高灵敏ICPMS，实现了亚皮克量级汞形态（甲基汞、乙基汞、二价汞）的快速、灵敏、全自动分析检测。图1. 在线SPE-LC-ICPMS分析系统示意图图2. 评审专家对标准进行现场审查秉承“以科学技术为社会做贡献”的一贯宗旨和“为了人类和地球健康”的经营理念，岛津中国创新中心与中国科学院生态环境研究中心，联合多家实验室，共同申请了团体标准《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》，该标准由中国材料与试验标准化委员会科学试验领域创新方法标准化技术委员会（CSTM/FC98/TC02）和中国分析测试协会共同归口，于2024年1月5日正式批准发布。岛津中国创新中心与中国科学院生态环境研究中心，作为主要的标准制定单位，共同承担了试验方案设计、标准验证试验、标准文本撰写等工作。本标准的颁布，为水样品中汞形态的分析，提供了一种新颖的快速灵敏分析方法，有望在环境水样、生活饮用水质量监测和食品安全检测中发挥重要的作用。图3. CSTM/CAIA团体标准发布表1 本标准（在线SPE-LC-ICPMS）与现行标准分析方法分析性能比较总结水样中汞的赋存形态与人们的健康生活息息相关，汞形态的准确快速分析可以为日常安全用水提供重要的保障。岛津中国创新中心与中国科学院生态环境研究中心合作开发了在线SPE-LC-ICPMS联用系统，成功地实现了分析方法的标准化-《T/CSTM 01095-2024/T/CAIA/SHO21-2023(IDT) 水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》。标准中建立的汞形态分析方法具有简单、快速、灵敏的特点，可在常规检测及应急响应场景下提供可靠的分析结果。参考文献1. Y. Wang, A. Zhu, Y. Fang, C. Fan, Y. Guo, Z. Tan, Y. Yin, Y. Cai, G. Jiang, J. Environ. Sci. 2022, 115, 403-410.2. US EPA., 2001. Methyl mercury in water by distillation, aqueous ethylation, purge and trap, and CVAFS. Method 1630., Washington, DC, USA.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2010年6月11日为期五天的拟定一项具有法律约束力的全球性汞问题文书政府间谈判委员会第一届会议在瑞典斯德哥尔摩胜利闭幕。来自130多个国家的代表参加了此次会议。会议第一天确定了乌拉圭的Fernando Lugris为本届会议主席。此次谈判涉及的议题较为全面，为将来进一步讨论公约实质性内容打下了良好的基础。第二轮谈判将于2011年1月在日本召开。　　 　　开幕式 　　 　　会议主席Fernando Lugris 　　会议期间，各国代表就公约限汞条款发表了意见，包括汞的供应、需求、贸易、含汞产品及生产过程中汞的排放、含汞废弃物及污染场地、汞的安全储存、小型金矿开采和汞的大气排放等等。代表们还讨论了汞问题文书结构的备选方案：控制措施加附件、公约加议定书和总括协定。此外还进行了公约的履行、资金技术支持和能力建设等的讨论。其中多个国家包括美国表示可以考虑建立独立的资金机制支持公约的履行。WHO建议禁止含汞美白产品。 　　会议文件请查看：　　　　　　　 http://www.unep.org/hazardoussubstances/Mercury/Negotiations/INC/INC1MeetingDocuments/tabid/3391/language/en-US/Default.aspx 　　每日会议总结请查看： 　　http://www.iisd.ca/mercury/inc1/ 　　同时，50多位来自世界各地的NGO代表和土著居民代表也参加了此次会议并开展了丰富多样的活动。其中就包括检测代表们头发中的汞含量。国际消除持久性有机污染物联盟(IPEN)和瑞典自然环境保护协会(SSNC)检测了45位与会政府代表头发中的汞含量。结果显示所有被检测头发均含有汞。他们头发的含汞量在93 ug/kg到2956 ug/kg之间。超过三分之一的检测结果高于美国国家研究委员会的汞参考剂量，1000 ug/kg。发展中国家和经济转型期国家代表头发中测出的平均汞含量是发达国家代表的两倍。头发中的汞含量可以用来估计人体内的甲基汞含量。人主要通过吃鱼摄入危害健康的甲基汞。 　　检测活动新闻稿请查看： 　　http://www.chemical.ngo.cn/article_view.asp?cid=&id=746 　　检测报告下载地址： 　　http://www.chemical.ngo.cn/download.asp?id=124 　　 　　NGO活动 　　汞是一种对人体有害的重金属，它不会在自然环境中降解。汞可以被环境中的微生物转化为甲基汞，甲基汞又通过大鱼吃小鱼的过程延食物链逐层富集，危害人类健康。汞的危害极高，尤其是对正在发育中的大脑。汞对神经系统的损害是不可逆的。汞具有长距离迁移性，这使得汞污染成为全球性问题。2009年2月，各国环境部长在肯尼亚内罗毕达成共识，开展拟定一项限制汞污染公约的谈判。预计谈判将于2013结束，这期间共举行5次谈判会议。 　　本文图片来源：http://www.iisd.ca/mercury/inc1/ 　　文章来源 ：NGO 化学品协作网

导读 对于从事砷元素形态和汞元素形态分析的小伙伴们来说，更换色谱柱更换流动相是一项令人烦躁的存在，总想一劳永逸。然而，砷元素和汞元素化学形态多、性质差异大，通常需要独立的分离条件才能实现各自准确的定量。定量两个元素多种形态，耗费时间长，仪器运行成本高，员工期盼下班早，有没有解决办法呢？这里有锦囊妙计与您分享。汞好极性攀比，砷喜离子交换自然界中常见的砷形态有亚砷酸（As（Ⅲ））、砷酸（As（Ⅴ））、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、砷甜菜碱（AsB）和砷胆碱（AsC）等；常见的汞形态有无机汞(iHg)、甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg)。对于以上6种形态砷和3种形态汞的定量来说，HPLC-ICPMS联用是常用的分析方法，其中，LC的分离条件是关键。在现有的法规标准和文献资料里，无机汞、甲基汞和乙基汞由于具有比较明显的极性差异，分离方法多选用反相色谱原理为依据；6种形态砷由于具有一定的离子特性，以离子交换的方式来实现对它们的分离是常用的手段。以《中国药典2020版》第四部通则2322为例，形态汞分离选用的是C18柱，而形态砷分离选用的是阴离子交换色谱柱。实验希望降成本，人员期盼提效率受限于形态砷和形态汞的液相色谱分离通常需要不同的色谱柱和不同的流动相，当需要定量分析两种元素的形态时，往往需要分别测试。抛开色谱柱的消耗更换以及流动相的区别配制不说，实验耗费时间常常是最受每一位实验人员关注的，既影响了仪器运行成本，也降低了分析效率。质谱定量原省气，液相分离更省时如果在HPLC的分离部分能够实现同时对6种形态砷和3种形态汞的分离，那么分析效率和运行成本将会得到有效改善。方案选用岛津LC-20Ai高效液相色谱仪和ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪联用系统。2017年 AnTop智能化节能ICPMS开创者奖的获得者，岛津公司ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱产品通过快速匹配的高频发生器降低对氩气纯度要求、Mini炬管减少工作时氩气的流量消耗以及ECO模式待机时更低的功率和氩气损耗，综合可实现降低70%的使用成本。① 超低氩气消耗运行；② 全惰性液相系统；③ 集成软件同时实现对LC和ICPMS的控制• HPLC分离条件：形态砷、汞共用一根色谱柱，相同的流动相，在等度洗脱的条件下实现分离。HPLC分离时间10min。表1. HPLC 分析条件• ICP-MS定量条件：在总氩气消耗量为9.80L/min条件下稳定运行Mini炬管示意图您要的图我没忘，定量结果这也有元素形态的分离是大家关心的永恒问题，让我们一起看看6种形态砷和3种形态汞在一针进样的条件下分离情况如何吧：形态砷和形态汞混合标准溶液色谱图1. 砷胆碱（AsC） 2. 砷甜菜碱（AsB）3. 亚砷酸（As（Ⅲ）） 4. 无机汞(iHg)5. 二甲基砷酸（DMA） 6. 甲基汞(MeHg)7. 一甲基砷酸（MMA） 8. 乙基汞(EtHg)9. 砷酸（As（Ⅴ））基于反相色谱原理我们使用HPLC同时分离了6种形态砷和3种形态汞，使用ICPMS-2030系列测定了地表水中的6种形态砷和3种形态汞的含量，并进行加标回收率实验。表2. 环境地表水样品分析结果注：N.D.表示未检出写在最后在探索中前进，从客户需求出发。困扰您的费时费力问题，也许，联系我们，您就可以豁然开朗。形态砷与形态汞，您可以同时测定。撰稿人：钟跃汉本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

据通告，存在检验检测人员技术能力有待提升、检测设备使用和维护不当、检测过程和操作规范性不足、对作业指导书的理解不透彻等问题。具体内容如下：市场监管总局关于2021年国家级检验检测机构能力验证结果的通告2022年第5号为规范检验检测市场，提升检验检测机构技术能力，充分发挥能力验证对检验检测机构技术能力监督和质量提升作用，市场监管总局组织开展了2021年国家级检验检测机构能力验证工作。现将有关情况通告如下：一、基本情况2021年，市场监管总局组织实施国家级检验检测机构能力验证项目18项，考核检验检测参数29个，涉及食品安全、电气安全、建材质量、消费品安全、生态环境监测、材料测试等领域。按照《市场监管总局办公厅关于开展2021年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》（市监检测发〔2021〕24号）部署要求，累计考核国家级资质认定检验检测机构2733家次。通过项目承担单位和技术专家对能力验证结果的技术审查、统计分析和综合评价，结果合格2566家次，结果不合格167家次。（考核结果详见附件1和附件2）二、考核方式和结果（一）婴幼儿配方乳粉中叶酸的测定能力验证。考核样品为按照湿法工艺定制的婴幼儿配方乳粉，采用双浓度样品考核，考核参数为叶酸，共有107家检验检测机构参加该项目。其中，101家结果合格，6家结果不合格。（二）鱼粉中总汞及甲基汞检测能力验证。考核样品为纯天然鱼肉干粉，采用三个浓度样品考核，考核参数为总汞和甲基汞，共有264家检验检测机构参加该项目。其中，总汞参数考核机构264家，251家结果合格，13家结果不合格；甲基汞参数考核机构173家，167家结果合格，6家结果不合格。（三）粮食中呕吐毒素含量检测能力验证。考核样品为含有一定量脱氧雪腐镰刀菌烯醇的玉米粉，采用四个浓度样品考核，考核参数为脱氧雪腐镰刀菌烯醇，共有223家检验检测机构参加该项目。其中，222家结果合格，1家结果不合格。（四）蜂蜜中氯霉素和硝基咪唑类的测定能力验证。考核样品为阴性洋槐成品蜂蜜基质添加氯霉素和甲硝唑标准溶液，采用三个浓度样品考核，考核参数为氯霉素和甲硝唑，共有206家检验检测机构参加该项目。其中，氯霉素参数考核机构204家，183家结果合格，21家结果不合格；甲硝唑参数考核机构167家，156家结果合格，11家结果不合格。（五）果蔬中农残的测定能力验证。考核样品为青瓜、苹果混合果蔬汁基质加入配制好的联苯菊酯和毒死蜱农药标准溶液，采用三个浓度样品考核，考核参数为联苯菊酯和毒死蜱，共有321家检验检测机构参加该项目。其中，联苯菊酯参数考核机构299家，283家结果合格，16家结果不合格；毒死蜱参数考核机构316家，303家结果合格，13家结果不合格。（六）食品接触用塑料材料及制品中高锰酸钾消耗量的测定能力验证。考核样品为定制塑料瓶，采用两个规格样品考核，考核参数为高锰酸钾消耗量，共有172家检验检测机构参加该项目。其中，166家结果合格，6家结果不合格。（七）水中挥发性有机物检测能力验证。考核样品为经过稀释的国家有证标准样品，采用四个浓度样品考核，考核参数为三氯甲烷和四氯化碳，共有415家检验检测机构参加该项目。其中，三氯甲烷参数考核机构413家，390家结果合格， 23家结果不合格；四氯化碳参数考核机构410家，391家结果合格，19家结果不合格。（八）纺织品邻苯二甲酸酯含量的测定能力验证。考核样品为婴幼儿纯棉织物作为基体添加不同目标物，采用三个浓度样品考核，考核参数为邻苯二甲酸酯含量，共有106家检验检测机构参加该项目。其中，90家结果合格，16家结果不合格。（九）复合肥料主成分含量测定能力验证。考核样品为复合肥料，采用两个规格样品考核，考核参数为总氮、有效磷、氧化钾和氯离子，共有142家检验检测机构参加该项目。其中，总氮参数考核机构132家，131家结果合格，1家结果不合格；有效磷参数考核机构134家，132家结果合格，2家结果不合格；氧化钾参数考核机构134家，134家结果合格；氯离子参数考核机构114家，114家结果合格。（十）涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定能力验证。考核样品为溶剂型木器涂料，采用三个不同含量样品考核，考核参数为苯、甲苯、乙苯和二甲苯，共有98家检验检测机构参加该项目。其中，苯参数考核机构98家，95家结果合格，3家结果不合格；甲苯参数考核机构98家，94家结果合格，4家结果不合格；乙苯参数考核机构97家，95家结果合格，2家结果不合格；二甲苯参数考核机构98家，91家结果合格，7家结果不合格。（十一）建筑外门窗气密性能检测能力验证。考核样品为性质稳定的不锈钢孔板，采用两种规格样品考核，考核参数为空气渗透量，共有37家检验检测机构参加该项目。其中，35家结果合格，2家结果不合格。（十二）柴油硫含量和闭口闪点的测定能力验证。考核样品为市售柴油，采用两组样品考核，考核参数为硫含量和闭口闪点，共有87家检验检测机构参加该项目。其中，硫含量参数考核机构64家，63家结果合格，1家结果不合格；闭口闪点参数考核机构87家，85家结果合格，2家结果不合格。（十三）金属材料应力疲劳性能的测定能力验证。考核样品为合金钢制备的拉应力疲劳试样，采用两种不同牌号样品考核，考核参数为疲劳寿命，共有60家检验检测机构参加该项目。其中，58家结果合格，2家结果不合格。（十四）50W水平火焰试验能力验证。考核样品为条形塑料试样，考核参数为燃烧速率，共有93家检验检测机构参加该项目。其中，88家结果合格，5家结果不合格。（十五）电信端口传导骚扰能力验证。考核样品为定制样机，由主机、充电线、六类网线3部分组成，可产生频率、幅值稳定的梳状信号，适用于六类以太网接口。考核参数为骚扰电压，共有106家检验检测机构参加该项目。其中，104家结果合格，2家结果不合格。（十六）电线电缆产品—护套抗张强度测量能力验证。考核样品为两种不同护套材质的低压电力电缆，考核参数为护套抗张强度，共有84家检验检测机构参加该项目。其中，83家结果合格，1家结果不合格。（十七）电气强度试验能力验证。考核样品为定制的电气强度试验测试盒，考核参数为击穿电压，共有170家检验检测机构参加该项目。其中，161家结果合格，9家结果不合格。（十八）电动汽车用锂离子单体蓄电池放电容量试验能力验证。考核样品为定制的锂离子单体蓄电池，考核参数为室温放电容量，共有42家检验检测机构参加该项目。其中，40家结果合格，2家结果不合格。三、存在问题（一）检验检测人员技术能力有待提升。部分检测人员对样品定容、稀释操作不当，导致样品测定值不在标准曲线范围内；部分检测人员对仪器设备的试验条件没有掌握好，导致分析过程中的目标物峰型不理想；个别检测人员设备操作不正确，导致试样发生形变；个别检测人员在计算过程中引用数据有误，导致结果不合格。（二）检测设备使用和维护不当。部分检测机构没有做好检测仪器条件的优化，导致仪器灵敏度不够、不能满足准确定量的要求；部分检测机构仅对部分试验参数或量程范围进行有效计量校准；少数检测机构设备安装密封不严，导致最终检测数据不准确；个别检测机构的设备维护不到位，导致色谱图基线不稳或严重漂移。（三）检测过程和操作规范性不足。部分检测机构未能有效地实施质量监控，如加标回收未做空白试验、质控样品与考核样品基质不匹配等；部分检测机构未按照标准方法要求制作校准曲线，导致检测结果的系统性偏离；个别检测机构在样品稀释过程实验用水纯度不够或容器中有杂质残留，导致色谱图上出现杂峰。（四）对作业指导书的理解不透彻。部分检测机构未能正确理解作业指导书，报送结果的有效数字与作业指导书的要求不一致；个别检测机构未按照作业指导书的要求对样品进行处理，导致检测数据不准确。四、整改要求（一）能力验证结果不合格的检验检测机构，应当认真查找问题、分析原因，做好整改和技术验证，并于2022年4月30日前向市场监管总局认可检测司报送整改和验证材料。（二）未按要求参加能力验证的检验检测机构（见附件3），应当及时分析原因并改正，于2022年4月30日前向市场监管总局认可检测司报送整改材料。市场监管总局2022年2月16日

市场监管总局关于2021年国家级检验检测机构能力验证结果的通告2022年第5号有关情况通告如下：一、基本情况2021年，市场监管总局组织实施国家级检验检测机构能力验证项目18项，考核检验检测参数29个，涉及食品安全、电气安全、建材质量、消费品安全、生态环境监测、材料测试等领域。按照《市场监管总局办公厅关于开展2021年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》（市监检测发〔2021〕24号）部署要求，累计考核国家级资质认定检验检测机构2733家次。通过项目承担单位和技术专家对能力验证结果的技术审查、统计分析和综合评价，结果合格2566家次，结果不合格167家次。（考核结果详见附件1和附件2）二、考核方式和结果（一）婴幼儿配方乳粉中叶酸的测定能力验证考核样品为按照湿法工艺定制的婴幼儿配方乳粉，采用双浓度样品考核，考核参数为叶酸，共有107家检验检测机构参加该项目。其中，101家结果合格，6家结果不合格。（二）鱼粉中总汞及甲基汞检测能力验证考核样品为纯天然鱼肉干粉，采用三个浓度样品考核，考核参数为总汞和甲基汞，共有264家检验检测机构参加该项目。其中，总汞参数考核机构264家，251家结果合格，13家结果不合格；甲基汞参数考核机构173家，167家结果合格，6家结果不合格。（三）粮食中呕吐毒素含量检测能力验证考核样品为含有一定量脱氧雪腐镰刀菌烯醇的玉米粉，采用四个浓度样品考核，考核参数为脱氧雪腐镰刀菌烯醇，共有223家检验检测机构参加该项目。其中，222家结果合格，1家结果不合格。（四）蜂蜜中氯霉素和硝基咪唑类的测定能力验证考核样品为阴性洋槐成品蜂蜜基质添加氯霉素和甲硝唑标准溶液，采用三个浓度样品考核，考核参数为氯霉素和甲硝唑，共有206家检验检测机构参加该项目。其中，氯霉素参数考核机构204家，183家结果合格，21家结果不合格；甲硝唑参数考核机构167家，156家结果合格，11家结果不合格。（五）果蔬中农残的测定能力验证考核样品为青瓜、苹果混合果蔬汁基质加入配制好的联苯菊酯和毒死蜱农药标准溶液，采用三个浓度样品考核，考核参数为联苯菊酯和毒死蜱，共有321家检验检测机构参加该项目。其中，联苯菊酯参数考核机构299家，283家结果合格，16家结果不合格；毒死蜱参数考核机构316家，303家结果合格，13家结果不合格。（六）食品接触用塑料材料及制品中高锰酸钾消耗量的测定能力验证考核样品为定制塑料瓶，采用两个规格样品考核，考核参数为高锰酸钾消耗量，共有172家检验检测机构参加该项目。其中，166家结果合格，6家结果不合格。（七）水中挥发性有机物检测能力验证考核样品为经过稀释的国家有证标准样品，采用四个浓度样品考核，考核参数为三氯甲烷和四氯化碳，共有415家检验检测机构参加该项目。其中，三氯甲烷参数考核机构413家，390家结果合格， 23家结果不合格；四氯化碳参数考核机构410家，391家结果合格，19家结果不合格。（八）纺织品邻苯二甲酸酯含量的测定能力验证考核样品为婴幼儿纯棉织物作为基体添加不同目标物，采用三个浓度样品考核，考核参数为邻苯二甲酸酯含量，共有106家检验检测机构参加该项目。其中，90家结果合格，16家结果不合格。（九）复合肥料主成分含量测定能力验证考核样品为复合肥料，采用两个规格样品考核，考核参数为总氮、有效磷、氧化钾和氯离子，共有142家检验检测机构参加该项目。其中，总氮参数考核机构132家，131家结果合格，1家结果不合格；有效磷参数考核机构134家，132家结果合格，2家结果不合格；氧化钾参数考核机构134家，134家结果合格；氯离子参数考核机构114家，114家结果合格。（十）涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定能力验证考核样品为溶剂型木器涂料，采用三个不同含量样品考核，考核参数为苯、甲苯、乙苯和二甲苯，共有98家检验检测机构参加该项目。其中，苯参数考核机构98家，95家结果合格，3家结果不合格；甲苯参数考核机构98家，94家结果合格，4家结果不合格；乙苯参数考核机构97家，95家结果合格，2家结果不合格；二甲苯参数考核机构98家，91家结果合格，7家结果不合格。（十一）建筑外门窗气密性能检测能力验证考核样品为性质稳定的不锈钢孔板，采用两种规格样品考核，考核参数为空气渗透量，共有37家检验检测机构参加该项目。其中，35家结果合格，2家结果不合格。（十二）柴油硫含量和闭口闪点的测定能力验证考核样品为市售柴油，采用两组样品考核，考核参数为硫含量和闭口闪点，共有87家检验检测机构参加该项目。其中，硫含量参数考核机构64家，63家结果合格，1家结果不合格；闭口闪点参数考核机构87家，85家结果合格，2家结果不合格。（十三）金属材料应力疲劳性能的测定能力验证考核样品为合金钢制备的拉应力疲劳试样，采用两种不同牌号样品考核，考核参数为疲劳寿命，共有60家检验检测机构参加该项目。其中，58家结果合格，2家结果不合格。（十四）50W水平火焰试验能力验证考核样品为条形塑料试样，考核参数为燃烧速率，共有93家检验检测机构参加该项目。其中，88家结果合格，5家结果不合格。（十五）电信端口传导骚扰能力验证考核样品为定制样机，由主机、充电线、六类网线3部分组成，可产生频率、幅值稳定的梳状信号，适用于六类以太网接口。考核参数为骚扰电压，共有106家检验检测机构参加该项目。其中，104家结果合格，2家结果不合格。（十六）电线电缆产品—护套抗张强度测量能力验证考核样品为两种不同护套材质的低压电力电缆，考核参数为护套抗张强度，共有84家检验检测机构参加该项目。其中，83家结果合格，1家结果不合格。三、存在问题

创新是引领生态环境监测事业发展的第一动力。近年来，山东省青岛生态环境监测中心坚持创新引领，聚焦生态环境监测工作的前沿需求，积极推进生态环境监测新分析方法的开发研究。近日，由山东省青岛生态环境监测中心编制起草的《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》(HJ 1267—2022)和《水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法》(HJ 1268—2022)两项国家标准正式对外发布。新发布的两项分析方法根据我国现有环境质量标准和污染物排放标准对苯氧羧酸类除草剂、甲基汞和乙基汞检测分析的实际需求，开发一套方法稳定、检测高效的分析标准，广泛适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中相关污染物的测定，有效提升除草剂、重金属等特征项目的监测分析能力，为生态环境管理的精细化、科学化、法制化提供有效的技术支撑。近年来, 山东省青岛生态环境监测中心主持或参与了国家环境保护修订的标准共17项。在发布的17项标准中，涉及水质、环境空气、固体废物及土壤和沉积物等4类环境领域的150多种污染物，在生态环境监测行业中得到广泛应用，已被13项国家或地方标准引用作为规范性引用文件，推动环境监测领域科技创新成果的积极转化。下一步，山东省青岛生态环境监测中心将继续高标准、高质量的推进生态环境监测新分析标准的修订编制工作，推动环境监测领域创新成果的有效转化，提升监测数据质量，服务生态环境管理，为深入打好污染防治攻坚战、服务高质量发展提供有力监测技术支撑。

吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用，其毒性远远高于无机汞，为了人类的身体健康，准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要，然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量，使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量，使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上，甲基汞的检出限为0.11pg，乙基汞检出限为0.16pg，具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，吹扫后被Tenax管捕集，热脱附出来的组分经气相色谱分离，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度：常温；吹扫气体：氩气（99.999%）；吹扫时间：30min；吹扫流量：80mL/min；干吹时间：5min；捕集管解析温度：250℃；解析时间：1min；解析流量：15mL/min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：10min；烘烤流量：300mL/min。气相色谱仪测试条件载气：氩气（99.999%），流量15mL/min，恒流模式；柱温箱升温程序：起始温度90℃，保持1min，以5℃/min升至100℃，保持2min；进样口温度220℃；进样方式：不分流模式；AFD设置：灯电流25mA，负高压630V，裂解温度800℃，补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）测定环境中烷基汞的分析方法，符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg，达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器，增加了仪器的通用性和适用范围，使仪器除了测量烷基汞之外，还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器，为各行业提供全套应用解决方案。

2021年7月6-7日，由由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会、南京市产品质量监督检验院共同主办的“第十届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛(CFAS 2021)”在南京盛大召开，来自科研院校的专家学者以及相关企业、仪器设备公司的500多名代表与会交流。海光公司携HGLF-V系列液相色谱-原子荧光联用仪和HGA-100直接进样测汞仪亮相本次大会，为食品农产品安全检测助力。　　大会以“交流、促进、安全、健康、营养” 为主题，聚焦食品安全、农药兽药残留、重金属及微量元素、真菌毒素、食品快检、食品接触材料及质量控制等热点问题，诸多与会专家学者作了专题报告。在展览区，海光公司展出新款HGLF-V系列液相色谱-原子荧光联用仪，围绕食品重金属元素的痕量检测以及元素价态的快速测定，同与会专家、学者进行了学术交流。　　7月7日，在重金属及元素检测技术专题报告上，北京市疾病预防控制中心刘丽萍研究员就《GB5009.17-202X 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》修订内容作了详细介绍。该标准与GB5009.17-2014相比，总汞的测定第一法仍然保留原子荧光光谱法，增加了直接进样测汞仪作为第二法，增加了电感耦合等离子体质谱仪作为第三法，修改冷原子吸收光谱法作为第四法 甲基汞的测定第一法依然是液相色谱-原子荧光联用法，适用范围增加了大米、食用菌。目前，该项标准已通过国家标准委批准待颁布。海光公司作为分析仪器厂商参与了该项新标准的验证工作，针对标准中总汞及甲基汞的测定均可为广大用户提供相关仪器、技术培训、解决方案等服务。　　此次展会，海光获得了食品农产品检测领域新技术发展趋势，也向参会嘉宾展示了海光的新产品、新成果。海光公司多年来一直致力于食品安全等社会热点问题的检测工作。通过了解当前先进技术、相关标准政策以及市场发展方向，未来我们将一如既往提供可靠的检测仪器和可靠的解决方案，为食品农产品检测技术发展做出积极贡献。

2016年4月28日，人大常委会批准《关于汞的水俣公约》自2017年8月16日起正式生效。水俣病是慢性汞中毒的一种类型，是有机汞侵入脑神经细胞而引起的一种综合性疾病，对人体伤害极大。汞污染而对健康和环境产生严重影响，因此需要确保对汞实行妥善的管理，防止此类事件未来再度发生。国家环保部也列出了公约所禁止的《添汞（含汞）产品目录》。作为与环境保护事业息息相关的环境监测界，虽然“公约”中明确不限制 “用于研究、仪器校准或用于参照标准的产品”，但根据“《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》（以下简称《议定书》）及其伦敦修正案”中豁免的“四氯化碳、甲基溴、全氯氟烃（CFCs）”在我国陆续禁用的先例来看，使用含汞试剂的环境监测方法也面临着被逐步取代的趋势，数十年来环境监测方法标准的更迭中也体现着我国重视环境保护、降低或消除监测环节对环境造成污染问题的决心。也警示环境监测工作者注重环境监测工作中含汞方法的淘汰以及新方法的选择。含汞试剂在环境监测行业的使用还是不少的，如：《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法(HJ 828—2017)》、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 533-2009)》、《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483—2009)》、《固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法(HJ/T 27-1999)》、《大气降水中氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法(GB 13580.9-92)》。《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法（HJ 535-2009）》是目前在环境监测领域被广泛应用的一种测定方法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。纳氏试剂（0.09mol/L碘化汞钾与2.5mol/L氢氧化钾的混合溶液）可与氨作用产生黄色或棕色（高浓度时）沉淀，是鉴定试样中氨的常用试剂。碘化汞钾是剧毒的汞化合物，也是IARC第3类致癌物质，从环境监测工作的目的来看，选择一种更加环保、简便易行、可替代的监测方法，无论从环境保护的短期或长期效果考虑，都是非常有必要的。现行可替代方法中，不受水质颜色、浊度等影响，抗干扰性强、测量精度高的优选方案之一是《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法（HJ/T 195-2005）》，其方法原理是在规定的分析条件下，将待测成分转变成气体载入测量系统，测定其对特征光的吸收。其最低检出限为0.020 mg/L，测定下限为0.080 mg/L，使用自动稀释功能时，测定上限为80 mg/L（均以N计）。该方法的全自动实现——“气相分子吸收光谱仪”因其自动化程度高、测量速度快、抗干扰性强等优势，受到越来越多人的关注。“以史为鉴，可以知兴替”，《关于汞的水俣公约》的正式生效，不但意味着我国的环境保护向着更长远的可持续性发展方向又踏下了坚实的一步，也为环境监测领域的方法选择和技术应用指明了方向。作为环境监测领域的“老兵”、气相分子吸收光谱法和气相分子吸收光谱仪的首创企业，上海安杰环保科技股份有限公司希望与您共勉，坚定做好我国环境保护事业的赤子之心，为“生态环境质量全面改善，生态系统实现良性循环”的目标、为了“给子孙留下一片碧水蓝天”贡献自己的力量！附：水俣病水俣病是因食入被有机汞污染河水中的鱼、贝类所引起的甲基汞为主的有机汞中毒或是孕妇吃了被有机汞污染的海产品后引起婴儿患先天性水俣病，是有机汞侵入脑神经细胞而引起的一种综合性疾病。因1953年首先发现于日本熊本县水俣湾附近的渔村而得名，水俣病是慢性汞中毒的一种类型。

环境土壤安全与民生紧密相关，6月4日粮农组织与联合国环境规划署共同发布了《全球土壤污染评估》联合报告，我国也先后颁布了《土壤污染防治行动计划》和《十三五生态环境保护规划》等一系列文件，多方强调了对土壤污染防治的重视，土壤监测技术的重要性也随之提升。 2021年7月9日，仪真分析携MERX全自动烷基汞分析系统亮相2021年宁夏环境土壤监测技术大会，本次大会由宁夏化学分析测试协会主办，400多名来自监管机构、检测机构、国内外仪器设备生产企业的专家、学者和专业人士云聚于此，共同探讨环境土壤监测技术的发展。 仪真分析栗经理正在分享报告 仪真分析产品部栗经理分享了题为《土壤污染物新型前处理及检测技术》的报告。栗经理从解读《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》展开，阐述了甲基汞和乙基汞检测的原理和解决方案，并系统介绍了MERX全自动烷基汞分析系统作为标准制定和验证仪器中的重要作用。同时，MERX全自动烷基汞分析系统还是《水质烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量的稳定性与可靠性，经过国内外广大用户的验证，饱受好评。栗经理还展示了仪真分析在土壤前处理方面的多种解决方案，包括土壤湿法消解前处理设备DEENA全自动消解仪，挥发性有机物前处理设备Centurion/Evolution 2吹扫捕集浓缩仪水土一体机以及针对土壤污染物的FREESTYLE系列全自动样品前处理平台。 会议间隙，与会嘉宾纷纷至仪真分析展台咨询了解，我们一一做出详细解答，现场学习交流氛围浓厚，双方收获满满。

随着技术的发展，国家标准也在不断更新，岛津助您快速使用新标准，缩短方法开发、验证的时间。ICPMS在食品标准中应用越来越多，GB 5009.17的修订将会进一步简化食品中重金属的检测。《GB 5009.17食品中总汞及有机汞的测定》标准修订观　　近日，卫健委网站公布了乳粉等6项食品安全国家标准的征求意见的通知，其中包括《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定（征求意见稿）》。该征求意见稿是对现行的食品安全标准《GB 5009.17-2014食品中总汞及有机汞的测定》有效的补充及完善。方法修订后，食品行业采用ICP-MS进行多元素同时测定应用范围变得更广、更方便。 本次标准修订的主要内容 01 食品中总汞的测定增加直接进样测汞法为第二法引用GB5009.268中的电感耦合等离子体质谱法为第三法修订了原子荧光光谱分析法和冷原子吸收光谱法中部分内容 02 食品中甲基汞的测定增加液相色谱-电感耦合等离子体质谱法为第二法，适用于食品中甲基汞的测定。原有的第一法进行了方法线性范围修订，增加分离度确认，增加了稻米、食用菌基质样品的适用性。 03 涉及的食品及其限量值岛津应对解决方案 　　岛津ICPMS-2030系列独有的智能软件、创新的八级杆碰撞反应池、低的氩气消耗等特点非常适合于食品等样品的高灵敏度元素总量测定。 　　全惰性的液相色谱仪与ICPMS-2030系列的联用，非常适合于汞形态的分析，惰性的液相可以进一步降低汞元素的残留，清洗、测定更加便捷。岛津ICPMS-2030系列 应用实例：LC-ICPMS测定食用菌中形态汞 01 实验条件表1 液相色谱LC-20Ai条件 表 2 ICPMS-2030条件 02 实际样品、标样分离叠加图图 1 香菇、姬松茸、羊肚菌、竹荪、牛肝菌、鸡枞菌样品及加标谱图 03 实际样品测定结果表 3食用菌中形态汞测定结果（μg/kg）N.D.：未检出 　　采用ICPMS-2030系列可以一次性将包括汞在内的多元素同时检测，LC20Ai-ICPMS-2030系列可以实现包括汞在内的元素进行形态分析，不管是总量测定还是形态分析，岛津ICPMS-2030系列均可提供完备解决方案，助您快速使用新的标准，提高工作效率。

科技日报2010年05月22日专题报道，生活在贵州铜仁万山汞矿二坑附近的刘老汉，上肢和头部经常剧烈颤动，不但没有劳动能力，连生活也无法自理。因为他曾在汞矿冶炼厂的化验室工作，大量吸入了汞蒸气，导致严重汞中毒…… 　　而这并非孤例。世界最著名的汞中毒事件发生在上世纪50年代，生活在日本熊本县水俣湾的居民突然发现身边很多人患上了不明原因的神经性疾病，手脚痉挛，口齿不清，失去视觉和听力……患病人群迅速扩大，严重者不治身亡 部分新生儿畸形、痴呆 居民又发现，家里饲养的猫，海湾的水鸟也出现了同样的症状。 　　“水俣病”直到1956年才被确认。其发病原因是，日本智索公司从1932年起，在氮肥生产中用汞作催化剂，副产品剧毒化合物甲基汞未经处理就排入水俣湾海域。居民食用了甲基汞严重超标的鱼类，导致汞中毒。 　　首轮政府间汞谈判拉开序幕 　　汞，俗称水银，在自然界多以硫化汞形式存在，其绝大多数化学形态都具有较高毒性，可以通过挥发、溶解、沉降、甲基化和反甲基化，在大气、土壤、水体中进行转移和转化，并在生物体内富集，放大危害。 　　为避免汞造成更多的环境污染，由联合国环境规划署组织的首轮政府间汞问题谈判，将于6月7日到11日在瑞典首都斯德哥尔摩举行。环境保护部有关人士表示，国际汞谈判将举行5轮，除今年6月外，还将在2011年举行两轮谈判，2013年1月将举行最后一轮谈判，届时，包括中国在内的各国政府，有望达成国际汞污染控制公约。 　　据估算，目前每年全球人为因素向大气共排放汞近2000吨，其中燃料燃烧占40%以上，其它排放源按排放量排序依次为黄金冶炼、有色金属冶炼、水泥生产、垃圾处理等。 　　北京大学公共卫生学院教授潘小川说，欧美发达国家在工业化初期向大气环境排放大量的汞，但近年来由于各类污染物控制设备的大规模安装运行，石油和天然气等清洁燃料的使用，汞排放呈递减趋势。与之相反，发展中国家煤炭消费总量逐年增加，金属冶炼等汞排放量较高行业发展迅猛，汞排放量呈增长态势。目前，亚洲地区的汞排放量已超全球排放总量的一半。 　　据北京地球村环境教育中心收集的资料显示，汞减排、汞限制行动已逐渐在世界各地铺开。国际社会已要求印度在2010年禁止聚氯乙烯行业使用汞的产品 美国使用汞的企业数量已缩减到10%以内 欧盟大部分工厂将在2020年停止对汞的使用，并将在2011年开始全面禁止汞产品的出口、排放和金矿开采过程中汞的使用等。 　　中国汞污染“家底不清” 　　水俣病的罪魁祸首是化工生产所排放的汞，中国汞排放的现状如何? 　　一位不愿透露姓名的环境保护部工作人员表示，目前，我国只有一些水体中的汞污染数据，没有大气中汞含量的数据，总而言之，存在“家底不清”问题。而“家底不清”，也是所有接受记者采访的专家的一致看法。 　　不过，北京师范大学环境历史学博士生毛达，对2009到2010年在中国期刊全文数据库(CNKI)上公开发表的、标题带“汞”的690篇学术论文进行了总结，发现：在我国北方农村的空气中，汞含量高于国外农村，但低于国内其他地区，污染风险较小，但重庆市主城区空气中汞含量高于全球平均水平 在水体中，黄河中下游地区和长江的马鞍山段、乌江中上游，汞含量都较低 但在河口海岸，富营养化的水体有助于甲基汞的形成。 　　据悉，汞在土壤中可以金属汞、无机汞和有机汞形态存在，95%以上的汞会迅速被土壤吸附固定。汞会富含在表层土中，不容易下移到深层土中，可向大气中挥发迁移，也有部分汞会随地表径流而迁移。 　　毛达还归纳发现，河南的耕地，海南的经济作物产地，还有辽宁葫芦岛的土壤中，汞含量不高 但情况糟糕的地方是矿区以及工业化比较集中的区域，如贵州和湘西汞矿、煤电厂、温度计等汞产品生产企业、垃圾焚烧厂周围的土壤中，汞含量较高。 　　在食物中，经区域性调查发现，锦州淡水鱼和稻米、福建的贝类、青岛的鱼、宁波的大米和黄金茶，以及成都的鱼都没有发现汞超标 但是淡水鱼、蘑菇、蔬菜、内脏和进口金枪鱼是“高危食品”。毛达说，据国外研究，我国所进口的金枪鱼中，很可能有汞超标的。国外专家还建议，中国应在进口金枪鱼产品上注明一天以及一个月的最多摄入量。 　　在护肤品中，美白类超标现象严重，被调查的628种产品中有485种汞超标，“全效激白祛斑套装”等彩妆类也存在较严重的汞超标。 　　燃煤发电和氯碱为汞污染控制重点 　　尽管火山爆发、森林火灾和地热活动等自然活动会排放汞，但目前，人为活动排放的汞越来越多。 　　在中国，最大的汞污染源仍然是燃煤发电。因为在煤炭中，往往伴生着汞等重金属。据初步估算，我国大气汞排放约一半来自于煤炭燃烧，此外，金属冶炼、水泥生产、汞矿开采、电池/荧光灯生产、生物质燃烧、废弃物和垃圾焚烧也是重要的汞排放源。 　　由王立刚、刘柏谦合著，冶金工业出版社出版的《燃煤汞污染及其控制》一书显示，在贵州等部分地区，煤炭中汞的含量明显高于东北、内蒙古等地。随着西部大开发战略和“西电东送”工程建设的实施，大量火力发电厂恰恰都投建于贵州地区，燃煤引起的大气汞污染较为突出。 　　“中挪合作减少中国汞污染能力建设项目”是由中国和挪威两国政府合作开展的汞减排项目，在2006年启动。项目资料显示，控制燃煤汞排放的途径包括非技术控制措施和技术性控制措施。非技术控制措施包括：燃用低汞煤 采用不含汞或含汞量低的天然气、石油和其它非化石燃料替代燃煤 提高能源效率，减少能源使用，以降低燃煤大气汞排放。技术控制措施主要分为三种：燃料预处理、燃烧技术改进和烟气净化，这三种措施又分别称为燃烧前脱汞、燃烧中脱汞和燃烧后烟气脱汞。 　　《燃煤汞污染及其控制》一书具体解释说，燃料预处理是指在煤进入锅炉燃烧前进行常规的“洗选”，汞能依附在各种杂质表面，被“洗掉”。这是相对简单并且成本较低的减少汞排放的方法。但由于燃煤种类、燃煤品质、燃烧状况和设备等因素都会影响汞的脱除效率，因此，目前没有一种技术是汞减排的“万灵丹”，适合一个电厂的烟气脱汞技术未必适用于其它的电厂。 　　环境保护部污染防治司化学品处处长臧文超也表示赞同，他说，现有的脱硫、除尘、脱硝装置，可减少汞排放，但无法彻底清除。目前中国虽然也开展了脱汞设备的研制工作，但鉴于国际上尚没有大规模商用的经验，又缺乏相应的控制政策、法规和标准，今后脱汞、减汞工作也只能在探索中前行。

据2009年6月3日韩国食品医药品安全局报道，为了深化水产物的安全管理，食药局相关部门收集了流通中的水产物以调查汞污染度，并依据水产物中汞的吸收量来进行人体危害评价。 　　食药局公布了对全韩国7个地域的大型超市、传统市场收集来的流通中鲭鱼等33种818件水产物的总汞及甲基汞污染度的调查结果。 　　1. 鲭鱼、鱿鱼、贝类等大消费水产物的总水银检出量： 　　——鱼类，96件，检出量:0.011-0.291ppm 　　——软体类，35件，检出量：0.006-0.077ppm 　　——贝类，42件，检出量：不检出-0.020ppm 　　2. 锤头双髻鲨、黑鳍礁鲨等深海鱼类的甲基汞检出量： 　　——金枪鱼类，64件，检出量：不检出-0.894ppm 　　——辐鳍类，40件，检出量：不检出-1.160ppm 　　——金枪鱼加工品，34件，检出量：不检出-0.246ppm 　　——冷冻金枪鱼/辐鳍类包装制品，11件，检出量：不检出-0.770ppm 　　——深海鱼类，496件，检出量：0.037-2.009ppm 　　(7个区域为：首尔、京畿、江原、忠清、庆尚、全罗和济州) 　　食药局表示依据深海鱼类等肉食性鱼类处在生态系统最上游阶层的位置，在环境污染下汞的积累度比其他的鱼类要高。 　　——考虑到韩国国民的摄取量，计划从今年12月1日开始把深海鱼类、金枪鱼类及辐鳍类等肉食性鱼类的甲基汞标准定为1.0ppm以下。 　　国际机构及其他国家汞管理规格(mg/kg)： 　　——韩国：鱼类总汞含量：0.5(深海鱼类、金枪鱼类及辐鳍类除外)，鱼类甲基汞含量：1.0(深海鱼类、金枪鱼类及辐鳍类) 　　——Codex标准：鱼类甲基汞含量：0.5，肉食性鱼类甲基汞含量：1.0 　　——美国：鱼类甲基汞含量：1.0(湿重) 　　——日本：鱼类总汞含量：0.4 　　——欧盟：鱼类总汞含量：0.5，肉食性鱼类总汞含量：1.0 　　——澳新：鱼类总汞含量：0.5，肉食性鱼类总汞含量：1.0