省物料检测

2022年1月，中国仪器仪表学会分析仪器分会十届三次理事会及“朱良漪分析仪器创新奖”颁奖在京举行。经过10位专家的会评，2021年“朱良漪分析仪器创新奖”最终评选出“创新成果奖”3项，“青年创新奖”4名。仪器信息网同中国仪器仪表学会分析仪器分会对“朱良漪创新奖”获奖人员进行了联合采访，本期的采访对象是“青年创新奖”获得者兰州大学核科学与技术学院研究员黑大千。兰州大学核科学与技术学院 黑大千研究员主要成果：研制的中子活化分析设备的性能指标经多方测试能够满足实际应用中的需求，在研发的过程中形成了中子活化分析设备的发明专利和分析方法的软件著作权，并在煤炭和水泥等相关行业得到了实际应用和示范验证，取得了一定的社会经济效益。仪器信息网：首先恭喜您获得“2021年朱良漪分析仪器创新奖”，请向广大网友介绍一下您自己，以及您所在的单位？黑大千：各位网友好！感谢仪器信息网的采访。我是兰州大学核科学与技术学院的黑大千。目前我在主要开展核技术应用及核分析技术领域系统性研究工作，涵盖基础研究、方法学研究、应用基础研究、技术拓展等核分析技术的全链条式科研创新工作。具体研究内容包括：瞬发伽马射线中子活化分析（PGNAA）技术、核素识别与定量分析技术、中子/伽马新型探测技术、X射线分析技术、核电子学技术等。仪器信息网：请介绍您进入分析仪器领域的机缘？您在分析仪器的研制和产业化方面开展了哪些工作，取得了怎样的创新成果?黑大千：我能有幸进入分析仪器领域还要感谢国家科技部在十二五期间组织的国家重大科学仪器设备开发专项，2013年，在我的导师陈达院士、贾文宝教授的带领下，我们团队牵头获批了项目“工业物料成分实时在线检测仪器的开发和应用”，在项目执行期间，我和项目团队中的年轻人得到了充分的锻炼，从仪器硬件的优化设计，到仪器分析方法的创新突破，再到标准样品的设计优化，直至最后仪器总装、示范工程建立，我们经历了完整的分析仪器开发流程，并与分析仪器的研究与开发深深结缘。在研究工作方面，我的主要研究工作可以大致分为两个方面：1. “穷理以致其知” --- 核分析技术基础研究：从核分析技术的基本物理过程出发，探索测量信号与被测量信息间的物理机制模型建立、影响因素探索等。并在此基础上，形成全新分析方法、构建相应数据库、发展仪器设计方法并形成信息分析、系统设计软件与程序。2. “反躬以践其实” --- 仪器开发、应用研究及技术拓展：基于基础研究成果，开发了多种基于PGNAA技术的在线成分分析系统及危化品检测系统，完成了多个基于PGNAA技术的工业物料成分分析系统的示范工程建设。在基础研究取得突破性进展的基础上，进一步拓宽相关研究领域与应用。以需求为导向拓展在技术发展中的关键核心技术、并行技术、应用中的辐射防护问题等研究。包括：瞬发伽马射线中子活化成像PGAI技术研究、中子探测与能谱测量研究、X射线通讯与关键部件开发、XRT技术开发与应用、X荧光分析技术的开发与应用、中子辐射防护技术，辐射防护材料的开发等。 主持包括国家重点研发计划项目、国家重大科学仪器设备开发专项任务、国家自然科学基金、国防技术基础项目子课题、国家质量基础条件平台项目子课题等国家级项目在内的各类科研项目20余项，以第一或通讯作者身份发表SCI收录论文40余篇，以第一完成人身份获得授权发明专利10余项。仪器信息网：您所研制的仪器成果解决了哪些实际问题，仪器的主要用户有哪些，成果的市场前景如何？黑大千：在工业物料领域，如煤炭、水泥、矿石成分分析应用中，可利用在线分析技术，实现全过程的实时成分测量、分析，对对生产企业质量信息化管理、多角度质量数据分析、动态掌握质量状况等方面具有明显的促进作用，可有效提高企业产品质量控制能力。此外，在节能降耗、提升生产效能等方面具有良好的前景。工业物料成分分析系统在违禁品检测系统开发方面，面向不同使用场景，基于建立的信噪比优化评价方法，设计开发了一系列违禁品检测系统，包括：NIQAS(Nuclide Identification and Quantitative Analysis System)危化品识别检测系统、EPDS(Explosion-Proof Detection integrated System)防爆检测一体化系统、行李箱高爆炸药检测系统、掩埋爆炸物检测系统等4类危险品检测系统。这一系列的检测系统将有望满足战争遗留弹药武器的识别与指导分类；机场、高铁站等公共场所的疑似爆炸物处置过程中的检测；公众区域内行李箱中隐式爆炸物检测等一系列公共安全需求。上述成果均具有明确的市场需求以及较好的市场前景，目前部分产品已经启动产业化进程。危险品核素识别与定量分析系统仪器信息网：对于此次获奖您有何感受？您认为“朱良漪分析仪器创新奖”将给青年人带来怎样的影响？黑大千：非常感谢中国仪器仪表学会分析仪器分会以及各位评审专家对我和团队工作的认可。分析仪器的开发与研制具有鲜明的技术特点，这个行业是一个高度交叉的领域，既需要具备扎实的理论基础，也需要极强的动手能力。分析仪器开发工作者是具备“科学家”的头脑以及“工程师”的动手能力的“发明家”，需要直接分析需求、而面对需求、解决需求，厘清其间错综复杂的关系，抽丝剥茧的找出关键问题和解决方案。我们作为行业的后辈，需要向朱良漪先生等“大家”学习的地方还有很多。世界局势错综复杂，在百年未有之大变局中，自主创新是解决人民日益增长的美好生活需要和不平衡不充分的发展之间的矛盾的重要手段。“朱良漪分析仪器创新奖”为从事分析仪器研究工作的青年人提供了前进的方向和动力，将有利于激发青年人创新热情和报国之志。仪器信息网：后续您还将开展哪些创新工作?黑大千：在2021年12月，我有幸牵头获批了国家科技部重点研发计划青年科学家项目。该项目将以战略矿产资源“铀”的开采与富集过程的元素成分分析作为应用研究对象，面向地浸采铀工艺中各环节的溶液、树脂中的元素成分在线分析需求，开发基于瞬发伽马射线中子活化分析（PGNAA）技术的多元素在线分析的新方法及新设备，满足浸出、萃取、吸附等工艺环节中对溶液、树脂塔中各类元素含量实时在线检测的现实需求，为实现工艺过程规律分析、元素富集状态、过程动态调控等提供实时数据支持，并为信息化、智能化矿山的建立与资源开采提供全新在线分析技术与仪器设备。因此，未来一段时间的工作中，我和我所在的团队将聚焦将PGNAA技术的应用领域进行拓展，面向国家重大战略需求和经济主战场开发更多更有价值的分析仪器。关于“朱良漪分析仪器创新奖”朱良漪，原机械部国家仪表总局副局长、中国仪器仪表学会分析仪器分会名誉理事长，是仪器仪表和自动化控制领域最早的开拓者，影响中国仪器仪表和自动化控制行业发展的奠基人。为纪念朱良漪先生矢志不渝推动我国分析仪器事业发展的精神，以及激发企业及广大科技工作者积极投身于分析仪器的创新工作中，由中国仪器仪表学会设置、中国仪器仪表学会分析仪器分会承办执行“朱良漪分析仪器创新奖”，共分为“创新成果奖”和“青年创新奖”两个奖项。“朱良漪分析仪器创新奖”的设立不只是对朱老的怀念与敬意，更是对分析仪器创新精神的坚守与传承。自2017年举办至今，“朱良漪分析仪器创新奖”已成功颁发五届，先后有15项分析仪器创新成果、18位青年创新科学家获奖。

客户：土耳其-Organik Kimya问题：客户遇到了难点有6种不同的化工物料输送。它们的物理特性非常接近，很难防止输送出错。那些液体都是无色的，非常相似的粘度和密度。用 Drexelbrook 射频导纳UIV就能检测出每种物料的介电常数。当装载或卸载物料到过程储罐时，会常发生错误。一次错误的装卸就是一次昂贵的代价。✔ 需要测量：介电常数✔ 测量点：装载管道到储罐管道上✔ 介质：化工液体单体✔ 过程温度：-20度到+70度✔ 过程压力：0-65bar✔ 介电常数：1-10✔ 能力：能测量非常小的电容变化 解决方案尽管它的物理特性很接近，但是介质的电特性有点偏差。Ametek Drexelbrook 就利用UIV 射频导纳技术来测量。测量其很小的电容变化，小于0.1PF。这些偏差是正比于介电常数变化。这介电常数变化在流动的管道里被实际测量出来。客户Organik Kimya，安装了2台 Drexelbrook UIV射频导纳管道介电常数分析仪在他们的卡车装卸平台上，他们成功的检测小于5PF电容偏差在他们化工液体之间。这台分析仪能确保合适的物料进入反应容器。这减少废品产出，给客户每年节约很多很多费用。基于这个成功应用，客户在他们所有物料输入管线都应用我们UIV射频导纳液位计。

安捷伦推出食品原物料与成品中13种增塑剂(Phthalate)快速检测方法 邻苯二甲酸酯类是塑胶工业中最为常见的增塑剂。根据研究，邻苯二甲酸酯类物质属于干扰生物体内分泌的环境荷尔蒙类化合物，进入体内后会造成内分泌失调，阻害生物体生殖机能，引发恶性肿瘤，容易造成畸形儿。目前已证明，长期处在具邻苯二甲酸酯类的环境中，可能引发气喘现象、罹患毒性多角神经炎；对身体具相当的危害性。当前，国家质检总局已经部署了全国范围内相关食品和食品添加剂生产企业的全面排查。凡发现食品、食品添加剂中含有邻苯二甲酸酯类物质的将立即查封处理，查清问题原因和原料采购来源、产品销售去向，发现非法添加的立即移交司法机关予以严惩。 由于人类对于邻苯二甲酸酯类的庞大需求量，使得各国在工业上大量制造并对整个生态环境造成不小的污染。除此之外，邻苯二甲酸酯也广泛使用于指甲油及其他化妆品、染料、PVC 地板、人工皮革及一些黏着剂。塑胶中最常添加的邻苯二甲酸酯类有下列六种： 1. Diisononyl Phthalate (DINP)　邻苯二甲酸二异壬酯 2. Di-n-octyl Phthalate (DNOP)　邻苯二甲酸二辛酯 3. Diisodecyl Phthalate (DIDP)　邻苯二甲酸二异癸酯 4. Bis-(2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP)　邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 5. Dibutyl Phthalate (DBP)　邻苯二甲酸二丁酯 6. Benzylbutyl Phthalate (BBP)　邻苯二甲酸苯基丁酯 液相色谱最早被用于对邻苯二甲酸酯类进行分析，气相色谱质谱仪也被用于分析膳食和婴儿食品。本方法介绍了当前符合法规的最佳分析方法，使用安捷伦-快速液相串联质谱仪，同时搭配简单萃取与稀释的样品前处理方法，可同时分析13种邻苯二甲酸酯类增塑剂：DMP、DEP、DAP、DPP、DBP、BBP 、DCP (Dicyclohexyl hthalate) 、DNHP、DEHP、DEHA、DNOP、DINP和DIDP。 13种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法样品前处理:  秤取1g样品,加入45ml MeOH 进行提取和震荡30min, 降温后用MeOH 定容到50ml,3500rpm离心,取上清液装瓶,待测 (目前DEHP在食品加工品检测上,并没有标准的样品前处理,此方法来自台湾FDA的参考方法) 仪器配置 1200 RRLC 6410 QQQ 实验方法： Column: Agilent Eclipse-plus-C18, 2.1X100mm, 1.8um Flow Rate=0.55ml/min Column Oven: 50&rsquo C Mobile phase: A: H2O+5mM ammonium formate ( or ammonium acetate) B: MeOH Min A B Flow (ml/min) 0 10 90 0.2 5 10 90 0.55 6 0 95 0.55 8 0 95 0.55 8.1 .0 100 0.55 10 0 100 0.55 Post time=2 min Injection volume: 10ul Agilent ESI source parameters Dry gas Temp: 350C Dry gas flow: 10L/min Nebulizer gas: 40psi Capillary voltage: 4000V Delta EMV=100V Segament MRM scan Segament-1 Segament-2 Figure1, 标准品品定性結果: (20ppb) 在安捷伦利用超高灵敏的分析工具-快速液相串联质谱仪进行微量分析。快速液相色谱串联质谱仪可以减少系统背景干扰与溶剂使用量，同时搭配简单萃取与稀释的样品前处理方法，可以同时分析13种邻苯二甲酸酯类：DMP、DEP、DAP、DPP、DBP、BBP、DCP (Dicyclohexyl phthalate) 、DNHP、DEHP、DEHA、DNOP、DINP和DIDP。本方法快捷、准确是解决大批量样品，高通量分析的最佳方法。 了解更多安捷伦产品信息及应用方法，请点击此处获取更多信息 Link to: http://www.chem.agilent.com/zh-cn/Events/Pages/phthalate.aspx 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18500名员工为 100多个国家的客户提供服务。在2010 财政年度，安捷伦的业务净收入为54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。