电场仪原理

紫外吸收光谱UV 　　分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 　　谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 　　提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 　　荧光光谱法FS 　　分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 　　谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 　　提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 　　红外吸收光谱法IR 　　分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 　　谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　拉曼光谱法Ram 　　分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 　　谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　核磁共振波谱法NMR 　　分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 　　提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 　　电子顺磁共振波谱法ESR 　　分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 　　提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 　　质谱分析法MS 　　分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 　　谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 　　提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 　　气相色谱法GC 　　分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据 峰面积与组分含量有关 　　反气相色谱法IGC 　　分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 　　谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 　　提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 　　裂解气相色谱法PGC 　　分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型 　　凝胶色谱法GPC 　　分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布 　　热重法TG 　　分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区 　　热差分析DTA 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　TG-DTA图 　　示差扫描量热分析DSC 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　静态热―力分析TMA 　　分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线 　　提供的信息：热转变温度和力学状态 　　动态热―力分析DMA 　　分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 　　谱图的表示方法：模量或tg&delta 随温度变化曲线 　　提供的信息：热转变温度模量和tg&delta 　　透射电子显微术TEM 　　分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象 　　谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 　　提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 　　扫描电子显微术SEM 　　分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 　　谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 　　提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 　　原子吸收AAS 　　原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 　　(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP 　　原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 　　X-raydiffraction,x射线衍射即XRD 　　X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 　　满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin&theta =&lambda 　　应用已知波长的X射线来测量&theta 角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 　　高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis，HPCE) 　　CZE的基本原理 　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20～200&mu m)，外径为375&mu m，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。 　　MECC的基本原理 　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。 　　扫描隧道显微镜(STM) 　　扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。 　　原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy，简称AFM) 　　原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器，可以精确测量微悬臂的微小变形，这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。 　　俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy)，简称AES 　　俄歇电子能谱基本原理：入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

原子力显微术（AFM）作为一种表征手段，已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求，原子力显微技术得到了快速发展。目前，原子力显微镜针对不同的研究对象，搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术（PFM）已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应，从宏观角度来看，是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时，内部产生极化现象，表面两侧表现出相反的电荷，此过程将机械能转化为电能，为正压电效应。与之相反，若给压电材料的施加电场，材料会产生膨胀或收缩的形变，此过程将电能转化为机械能，为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合，没有外加电场时也具有电偶极矩，并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性，例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域，与我们的生活息息相关，还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术，例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具，通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定，激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上，由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变，激光光束的位置会有所偏移，通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触，样品需提前转移到导电衬底上，施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应，在两者之间施加AC交流电场，由于逆压电效应，样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时，样品会产生膨胀，反之，当施加电场与样品的极化方向相反时，样品会收缩。由于样品与针尖接触，悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变，悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关，被AFM锁相放大器提取，获得样品的压电响应信号。3． PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式，分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率，将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小，一般需要施加更高的电压，通常薄层材料的矫顽场较小，有可能会改变样品本身的极性，不利于薄层材料压电响应的测量，存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数，利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息，获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM，可以有效放大信号，针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率，一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号，不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍（Q为共振峰品质因子），计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性，针尖的接触共振频率是在某一位置获得的，接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中，针尖与样品之间的接触面积会发生变化，引起接触共振频率的变化，若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定，测得的振幅信号在共振频率处放大，其余地方信号较弱，极大的影响压电系数的定量分析，得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合，产生串扰。双频共振追踪压电力显微术（DART-PFM）可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中，通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率，当接触共振频率变化时，振幅会随之变化，锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化，由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值，目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向，振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说，材料的压电响应是矢量，具有三维空间分布，可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应，PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向，若样品畴极化方向与外加电场相同，相位φ=0；若样品畴极化方向与外加电场相反，则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来，在共振频率下可以定量测量。值得说明的是，PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较，因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应，在施加电场时，样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移，可以将得到的信号矢量叠加，获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像，还能用于研究铁电材料的电滞回线，并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系，测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场，矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压，但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献，静电力信号有可能超过压电响应信号，从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响，原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同，SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小，每隔一定的时间开启和关闭DC电压，并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化，AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩，并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向，因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴，畴区可以自定义，正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域，其中6×6μm区域施加正偏压，4×4μ区域施加负偏压，获得回字形写畴区域，在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中，在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底，并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号，此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略，导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应，导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免，但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触，加载力不宜过高，过高会损坏样品表面，保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损，并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖，以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁：中国人民大学物理学系在读博士研究生，专业为凝聚态物理，主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海：中国人民大学物理学系教授，博士生导师。2007年，在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室，获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年，在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室，任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前，主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。

p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 基本应用 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　GC-MS主要由以下部分组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 一、色谱部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要，多数不再装检测器，而是将MS作为检测器。此外，在色谱部分还带有分流/不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离，混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空，因此，如果色谱仪使用填充柱，必须经过一种接口装置-分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱，因为毛细管中载气流量比填充柱小得多，不会破坏质谱仪真空，可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　二、气质接口 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨)，接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 三、质谱仪部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质谱仪既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离，形成离子和碎片离子，再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离，最后在检测器部分产生信号，并放大、记录得到质谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 1.离子源 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有: /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 电子轰击离子化 /strong (electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong EI特点: /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑴结构简单，操作方便。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑵图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑶所得分子离子峰不强，有时不能识别。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 化学离子化 /strong (chemicalionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong CI特点 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑴不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑵分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 场致离子化 /strong (fieldionization，FI) 适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 场解吸离子化 /strong ( field desorption ionization，FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 负离子化学离子化 /strong (negative ion chemical ionization，NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度(10-15g)。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 2.质量分析 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有: /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer) /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　原理:由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 扇形质量分析器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示:当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　特点:分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 双聚焦质量分析器 /strong (double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 离子阱检测器(iontrap detector) /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压，使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 真空系统 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　由于质谱仪必须在真空条件下才能工作，因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成，前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境，一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵，目前主要应用的是涡轮分子泵 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　主要性能指标 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个：质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量范围指的是能检测的最低和最高质量，决定了仪器的应用范围，取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10，上限500~1200。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力，质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度：气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物，选择质量数272的离子，以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关，测试条件也会对结果产生一定影响。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量准确度为离子质量测定的准确性，与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱，质量准确度为0.1u。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数，是数据采集的一个基本参数，对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量轴稳定性是指在一定条件下，一定时间内质量标尺发生偏移的程度，一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 测定方法 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 总离子流色谱法(totalionization chromatography，TIC) /strong --类似于GC图谱，用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod，RSM)--按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个组分的质谱图，可进行定性。l质量色谱法(masschromatography，MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 选择性离子监测(selectedion monitoring，SIM) /strong --对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 质谱图 /strong --为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰，其强度规定为100%，其它峰以此峰为准，确定其相对强度。 /p p br/ /p

“幸福都是奋斗出来的。”把蓝图变为现实，将改革进行到底，无不呼唤不驰于空想、不骛于虚声的奋斗精神，无不需要一步一个脚印踏踏实实干好工作。天道酬勤，日新月异。 ——习总书记2018新年贺词回顾2017， “慧眼”卫星遨游太空，C919大型客机飞上蓝天，量子计算机研制成功，海水稻进行测产，艘国产航母下水，“海翼”号深海滑翔机完成深海观测，次海域可燃冰试采成功，洋山四期自动化码头正式开港，港珠澳大桥主体工程全线贯通，复兴号奔驰在祖国广袤的大地上……正是各行各业工作者的努力奋斗，才使得我国在各个领域都取得了辉煌的成就。本期将会为您重点介绍2017年我国材料学的一大重要发现——由清华大学于浦科研团队发现的电场调控下的“三态”相变。 2017年Nature在线刊登了一篇来自我国科学家的研究论文“Electric-field control of tri-state phase transformation with a selective dual-ion switch”，并在同期发表了题为“Condensed-matter physics: Functional materials at the flick of a switch”的新闻评述，对我国科学家的研究成果给予了高度评价。该研究次在单一材料中实现了基于双离子电场调控的三态结构相变，并揭示了三态相变过程中光、电和磁学特性调控的原理及应用前景。 图1 a、b为电场调控示意图，c为通对O2-离子和H+离子的选择性调控实现SrCoO3, SrCoO2.5和HSrCoO2.5之间的可逆相变。 电场调控是物理学和材料科学中常用的一种调控手段，但传统的电场调控大都只能调控一种离子的价态或者使材料可以在两种状态之间转换。于浦教授带领的团队经过巧妙的构思和设计，通过离子液体电场调控手段在氧化物SrCoO2.5中实现了对O2-离子和H+离子的选择性调控，使材料在SrCoO2.5、SrCoO3-δ以及HSrCoO2.5三相之间进行可逆结构相变，这是选择性双离子调控的次实现，也是电场调控的重要进步。图2 电场作用、选择性的双离子调控三相磁电耦合 由于材料的三态在可见光和红外光区具有不同的光学吸收特性，该研究展示了在可见光和红外线波段的三态电致色变效应，同时证实了三态相变是一种具有“非挥发”特性的相变，即撤掉电压后，其相变后的结构和性能会得到长久保持，从而大大减少维持相变所需的能源消耗。如果将这一成果应用在玻璃上，就可以通过对透光率的调节实现对室内亮度、温度的调节，从而达到高效节能的目的。新颖的光学特性使该材料在节能环保方面有着不可估量的潜力。另外，材料的三态还具有不同的电磁学特性，分别对应反铁磁缘体、铁磁金属和弱铁磁缘体。可调控的电磁学特性使得该材料在新的自旋电子学器件应用方面同样具有广阔的前景。图3 a. 三态电致色变效应，不同相在可见光波段的通过率不同；b. 不同相在红外线波段的通过率不同，可应用于玻璃来调节室内温度。需要指出的是，传统研究通常借助外加压力或材料生长过程中的化学掺杂等调控手段，实现新型物相及新颖物性的设计，但本研究通过电场控制实现离子的插入和析出及其所对应的物相转变，为材料物性调控提供了一类全新的手段。该项发现可以被广泛推广到其它一系列材料体系中，有望孕育出大量的新奇结构相变和丰富功能特性。在此，我们再次祝贺于浦教授取得可喜的科研成果，也非常荣幸Quantum Design的设备能够在实验中助老师一臂之力，同时感谢于浦教授继续选择PPMS，完成了清华大学10台PPMS综合物性测量系统的小小里程碑。正如习总书记所言，希望我们能与各位科研工作者一起并肩奋斗，在新的一年能够保持“逢山开路，遇水架桥”的坚定信念，为2018年中国科研事业的辉煌锦上添花！ 文章内容：部分来源于清华大学官网参考文献：Electric-field control of tri-state phase transformation with a selective dual-ion switch（Nature，2017，DOI：10.1038/nature22389） 相关产品及链接 PPMS 综合物性测量系统：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c17086.htmMPMS3-新一代磁学测量系统：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c17089.htm完全无液氦综合物性测量系统 dynacool：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c18553.htm多功能振动样品磁强计 versalab 系统：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c19330.htm超精细多功能无液氦低温光学恒温器：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c122418.htm低温热去磁恒温器：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c201745.htmmicrosense 振动样品磁强计：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c194437.htm智能型氦液化器 (ATL)：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c180307.htm

20世纪以来，微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速，当前，纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一，发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近，表面和界面效应，小尺寸效应，量子尺寸效应以及电学，磁学，光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质，对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度，多维度，稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛，其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来，由于现代加工技术的小型化趋势，聚焦离子束（focused ion beam，FIB）技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中，成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的，从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多，即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍，这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光，离子的重质量同样能在固体表面溅射原子，可用作直写加工工具；FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积，所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源，而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心，较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发，这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源，通过热阴极发射的电子，加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离，这类离子源多用于质谱分析仪器，束流不高，能量分散小。2、气体放电型离子源，由气体等离子体放电产生离子，如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源，这类离子源束流大，多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子，这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外，其余离子源均在大面积空间内（电离室）生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低，离子源面积大，不适合聚焦成细束，不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源（liquid metal ion source,LMIS）。图1：LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针，然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上，外加加强电场后，液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端（约5 nm的泰勒锥），尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下，液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小，离子电流虽然仅有几微安，但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右，亮度在20μA/Sr左右，为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世，确实使FIB系统成为可能，并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂，动态过程也很复杂，因为LMIS发射面为金属液体，所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变，金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在，所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件：（1）发射表面具有一定形状，从而形成一定的表面电场；（2）表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速；（3）表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失，从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度，LMIS稳定发射的一个最关键条件：制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起，才能够确保液态金属很好地流动，这一方面能够确保发射液尖的形成，同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性：（1） 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上；电压超过阈值后，发射电流增加很快。（2） 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右；发射角随着离子流的增加而增加；大发射角将降低束流利用率。（3） 角电流密度分布较均匀。（4） 离子能量分散大（色差）。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大，这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多，同一加速电压时离子速度比电子速度低得多，离子源发射前沿空间电荷密度很大，极高密度离子互斥，造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流，但低于2uA后色差很难再下降，维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定，呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加，加重了束斑弥散。（5） LMIS质谱分析表明，在低束流（≤ 10 μA）时，单电荷离子几乎占100%；随着束流增加，多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加，这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下，最佳工作束流应小于10μA,此时，离子能量分散与发散角都小，束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料，因为镓熔融温度仅为29.8 ºC，工作温度低，而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展，除Ga以外，Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源；有的必须制成共熔合金（eutectic alloy），使某些难熔金属转变为低熔点合金，不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多，但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一，在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同，都是由离子发射源，离子光柱，工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样，将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点：离子具有远小于电子的荷质比，因此磁场不能有效的调控离子束的运动，目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单，不发热，但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束，在外加电场( Suppressor) 的作用下，形成一个极小的尖端，再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属，从而导出离子束。第一，经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径（Variable aperture），可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成，利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后，通过第二级静电透镜，离子束被聚焦到非常精细的束斑，分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面，产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子，离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射，在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射，弹性散射不损失能量，但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当，离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失，所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因，一是原子核的损失，离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞，将一部分能量传递给原子，使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离，这种现象即为溅射，刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失：将能量传递给原子核周围的电子，使这些电子或被激发产生二次电子发射，或剥离固体原子核周围的部分电子，使原子电离成离子，产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟，具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面，据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率；2.随机选取散射角与散射平均自由程，计算散射能量的核损失与电子损失；3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量，并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中，衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料，相比之下晶体是有晶向的，存在着低指数晶向，也就是原子排列疏密有致，离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍，即“沟道效应”（channeling effect）。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来，离子束已使用百年之久，但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的，有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统，并使用了气场电离源（GFIS）。1975年：Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源：液态金属离子源，FIB技术的离子源正式进入到新的时代，LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来，在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统，离子束与电子束成一定夹角安装，使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像，又可进行离子束处理，且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统，因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立，次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜，氦离子显微镜是以氦离子作为离子源，尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多，由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像，并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体，再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力，可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍，因此具有更高的实用性，加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比，进步飞快，FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成，并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备，广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献：[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.

用于火力发电厂的手持式XRF光谱仪火力发电厂火力发电厂简称火电厂，是利用可燃物（例如煤炭）作为燃料产生电能的工厂。其运作原理为在燃料燃烧时加热水生成蒸汽，蒸汽压力推动汽轮机旋转，将热能转换成机械能；汽轮机再带动发电机旋转，将机械能转化成电能。在火电厂的运行过程中，为了将对环境的影响最小化的同时保障设施运行的效率，确保燃煤原料的质量是至关重要的。如何评估燃煤的质量？在火力发电厂中，了解煤燃烧过程中会产生的灰分量以及煤中的硫含量至关重要。燃煤中的灰分指的是，其在彻底燃烧后所剩下的残渣，灰分分为2类，一类是外在灰分，可以通过洗煤除去；而内在灰分由形成煤炭的原始植物本身所含的无机物决定，内在灰分越高，煤的可选性越差。而硫分指的是燃煤中含有硫的总含量。 选用高灰分高硫分的燃煤不仅会排放大量烟尘及二氧化硫，深化环境污染，而且对于火力发电厂的日常运维也有负面的影响。使用奥林巴斯手持式X射线荧光（XRF）分析仪对燃煤进行分析，可使工程师快速、准确地评估灰分含量（灰分产量）和硫分等关键元素。这些信息可用于大幅减少停工情况，并提高维护效率。燃煤的灰分和硫含量的检测方法在燃煤的过程中， 形成的富含硫和磷的灰分会粘在炉壁上，导致加热性能下降。同时高硫的灰分会导致炉壁受到腐蚀。使用Vanta手持式XRF光谱仪可以快速估算煤中的成灰物质，并且可以直接对煤炭原料进行检测，不需要进行额外的样品制备，快速、准确地评估煤炭的：灰分含量（灰分产量）硫含量利用这些信息，发电厂可以完成以下工作：通过制定更合适的混煤策略，减少工厂停工的频率通过提前规划维护工作来提高生产效率，因为工程师可以利用进煤的成分数据来预测何时需要停工和维护Vanta分析仪自动计算成灰物质的含量，因此用户可以近乎实时地快速估算出煤的产灰量奥林巴斯XRF分析仪可以检测轻元素组合（Mg + Al + Si + P + S+ Ti + K + Ca + Fe），准确评估灰分含量（灰分产量）。数据由BEES UNSW大学提供：ACARP项目编号C24025。手持式XRF光谱仪（X轴）测得的硫含量与标样的数值（Y轴）之间具有很好的相关性。Vanta 手持式XRF光谱仪的优势特性发电厂可能处于高温多尘的环境中。奥林巴斯Vanta XRF光谱仪可以在条件恶劣的工作环境中正常工作，其特性如下：可以在温度高达50ºC的环境中持续工作符合IP55/IP54评级标准，可以抵御污垢、灰尘和雨水的侵袭机身结构坚固耐用，通过了4英尺坠落测试（MIL‑STD-810G），可避免仪器受到损坏使用奥林巴斯的科学云可以实现云数据存储，并可实时以远程方式查看数据

1. 什么是光散射现象？光线通过不均一环境时，发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射，这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上，从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋，光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上，当一束光照在颗粒上，除部分光发生了散射，还有部分发生了反射、折射和吸收，对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时，这些散射光相干后形成了特定的衍射图样，米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形，在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时，会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中，通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测，将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算，就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪，由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点，该方法仪器使用最广泛，通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长（可见光激光波长在几百纳米）和颗粒尺寸的关系有以下三种情况：a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时，艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解，即夫琅和费衍射理论，老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时，颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加，可能表现出艾里斑的反常规变化，此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数，由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时，颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态（称作瑞利散射），且随粒径变化不明显，使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说，激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm，根据所搭配附件的不同，既可测量在液体中分散的样品，也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测（动态光散射）分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量，一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征，动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价，即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小，颗粒在介质中的布朗运动速率越快，仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而，当颗粒大至微米极后，颗粒的布朗运动速率显著降低，同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视，限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因，动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性，纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后，带电颗粒被驱动做定向地电泳运动，运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似，纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高，体系内颗粒互相排斥，更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多，电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征，包括：利用动态光散射测量纳米粒径，利用电泳光散射测量Zeta电位，利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪，激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪，而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是，由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光，而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时，会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径，即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时，它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述，在选购粒度分析仪时，基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍：a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下，激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析；纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析，这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径，Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽，即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品，可以根据质量评价的需求选择合适的仪器，例如要对纳米钙的分散性能进行评价，关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例，有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级，激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化，则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒，可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后，用纳米粒度仪测试，结果可能具有更好的指导性，当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒，如果只是定性判断，纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感，如果需要定量分析，则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品，我们经常需要合适的进行样品前处理，根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品，从分布图和数据重现程度上看，1um以下，纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪；1um以上颗粒的量的测试，激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪；同时对于这样的少量较大颗粒，动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感（测试的光能数据百分比更高）。在此案例的测试仪器选择时，最好根据质控目标来进行，例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪；如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸，或要优化工艺避免微米极颗粒的存在，则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试，纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试，对于颗粒物含量较高的样品及粉末，需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品，通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散，分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广，多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品，如果测试尺寸在两者都许可的范围内，优先推荐使用纳米粒度仪，通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定，通常需要根据颗粒在介质体系的状况，例如是否微溶，是否亲和，静电力相互作用等，进行测试方法的开发，例如，通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等，使得颗粒不易发生聚集且保持稳定，大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然，在对颗粒进行分散的同时，宜根据质量分析的目的进行恰当的分散，过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据，但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品，超声可能破坏颗粒结构，使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说，颗粒分散粒径越细越不容易沉降，因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时，则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外，选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位，是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关，任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析，要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量，可以将多种分析方法的结果进行综合分析，也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分，结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。

前言蛋白质是生命活动的直接执行者，参与生命的几乎所有过程，包括遗传、发育、生殖、物质和能量的代谢、应激等，因此通过分析蛋白质结构和性质的异常就可以获得机体的受损或病变情况。但蛋白质分子结构与性质复杂多样，如何有效的分离和分析生物体中的各个蛋白质一直面临着严峻的技术挑战。毛细管电泳（ce）技术的出现，给解决这一挑战提供了新的途径，它能够从电荷、分子量等不同维度对蛋白分子进行高效的分离分析，因此得到了广泛的应用和发展。毛细管电泳技术的原理毛细管电泳法是以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的电泳分离分析方法（图1）。图1 毛细管电泳技术的原理毛细管两端分别浸入在电泳缓冲液中，并且两端连接着高压电源。当高压电源施加稳定的高压时，毛细管内产生了电渗流，使得毛细管内液体整体向负极移动。同时由于进入到毛细管中样本所含组分的荷质比不同，不同物质在毛细管中的迁移速度则不同。不同片段依次经过检测窗时被光检测模块所检测，从而实现了不同组分的分离以及定性、定量检测的目的。毛细管电泳技术的优势相比于hplc等传统的分析分离手段，毛细管电泳技术拥有如下的主要优点（图2）：1.分离效率高，分析速度快：由于毛细管能抑制溶液对流，并具有良好的散热性，允许在很高的电场下(可达400v/cm以上)进行电泳，因此可在很短时间内完成高效分离。2.操作模式多，分析方法开发灵活：只要更换毛细管填充溶液的种类、浓度、酸度或添加剂等，就可以用同一台仪器实现多种分离模式。3.适合于微量样品的分析：毛细管内径极小（20-75um），进样为纳升级或纳克级，非常适合于稀少样品的检测分析。4.应用范围广：毛细管电泳在生命科学领域有广泛应用。在核酸检测方面，可用于一代测序或基因片段分析；而在蛋白质检测方面，可应用药物分析和临床诊断。图2 毛细管电泳的主要优势毛细管电泳在临床诊断中的应用作为一种高效的生物大分子分离分析技术，毛细管电泳在临床诊断领域的主要应用如下:1.多发性骨髓瘤：进行血清蛋白电泳、血清免疫分型的检测，是多发性骨髓瘤筛查和诊断的重要依据。2.地中海贫血：进行血红蛋白电泳检测，是地中海贫血筛查的重要手段。3.糖尿病：进行糖化血红蛋白检测，相比传统hplc等方法，能够排除异常血红蛋白的干扰。 聚拓生物聚拓生物为聚光科技集团成员企业，其自主研发的clincap 1000全自动毛细管电泳仪是专门为临床检验而设计的，具有全自动、高分辨的毛细管电泳仪可满足多种临床蛋白分析项目，为临床提供精准可靠的检测结果。系首款获得医疗器械认定的国产同类产品。

电透析（electrodialysis）的原理在于：在电场作用下，脂多糖（lipopolysaccharide，LPS）溶液中存在的小分子量带电物质（离子或分子），可以从LPS中离解出来，从而达到去除这类物质的目的。目前所常用的电透析仪包括两个组成部分：一为市售的电泳仪；二为自制或市售的电透析槽。电透析槽由3个相互分隔开的小槽组成，即中间槽及两个侧槽。两个侧槽中装有铂电极而与电泳仪相连，中间槽装置有冷却系统以保证在电透析条件下LPS溶液控制在10℃以下。中间槽放置人一定浓度的LPS溶液，而两个侧槽注入双蒸馏水。3个槽之间以透析膜隔开。在电流作用下，LPS中存在的带电小分子物质通过透析膜而分别趋向两个侧槽中的正负电极。电透析时观察到阴极pH值上升，而阳极pH值不变或仅有轻微的下降，证明LPS中含有多量带正电荷的物质和很少或不含带负电荷的物质。当阳极pH值上升至9~10时，调换侧槽中的双蒸馏水。这一步骤在整个电透析过程中需重复数次。在电透析过程中LPS溶液的pH值常常下降，同时LPS使形成不溶性物质。为了很好地达到去离子的目的，LPS可以用三乙胺或NaOH中和至pH为7.0左右，而使LPS重新溶解，这一步亦需重复2～3次。电透析结束时，LPS一般以酸性的形式存在。此时可以不同的碱中和而取得所需的LPS盐，如以NaOH中和则取得LPS钠盐，以三乙胺中和则取得LPS三乙胺盐。电透析后LPS可直接进行冷冻真空干燥，此后保存在-4～-20℃，每次使用前再转化成需要的盐。

2024年，科学仪器行业迎来大规模设备更新的“泼天富贵”。　　3月13日，国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》，明确到2027年，工业、农业、教育、医疗等领域设备投资规模较2023年增长25%以上。　　5月25日，国家发改委、教育部联合印发《教育领域重大设备更新实施方案》。支持职业院校(含技工院校)更新符合专业教学要求及行业标准，或职业院校专业实训教学条件建设标准(职业学校专业仪器设备装备规范)的专业实训教学设备。　　以下为仪器信息网整理中等职业学校风电场机电设备运行与维护专业仪器设备装备规范：中等职业学校风电场机电设备运行与维护专业仪器设备装备规范　　本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。　　本标准由中华人民共和国教育部职业教育与成人教育司提出。　　本标准由全国教学仪器标准化技术委员会(SAC/TC 125)归口。　　本标准起草单位：教育部职业教育与成人教育司、教育部教育装备研究与发展中心、中国职业技术 教育学会职业教育装备专业委员会、中国半导体行业协会 IC 分会、太阳能光伏产业校企合作职业教育 联盟、浙江衢州中等专业学校、宁夏青铜峡市职业教育中心、南京康尼科技实业有限公司、湖北众友科 技实业股份有限公司、浙江亚龙教育装备股份有限公司、浙江求实科教设备有限公司、浙江天煌科技实 业有限公司、开昂教育股份有限公司。表2 基础实验仪器设备装备要求实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要参数或主要要求单 位配备数量执行标准 代号备注合 格示 范电 工 电 子 实 验 室1.掌握电工、 电子电路的 基本原理；2.掌握万用 表等常用仪 器、仪表的使 用方法及基 本电量参数 的测量方法； 3. 学会常用 电子元器件 的识别和测 量。1通用电 工、电 子综合 实验装 置1.具有电工、电子学基本定理的验证功能；2.具有常用电工、电子仪表的使用及基本电参数的测 量功能；3.具备完成 R、L、C 等电路元件的特性分析及电路 实验的功能；4.具备完成与教学要求相关的单相、三相交流电路 应用实验的功能；5.具有基本放大器电路、稳压电源实验功能； 6.具有基本逻辑门电路的逻辑功能；7.具有常用电子元器件识别及测量的实验功能； 8.具有可靠的漏电保护功能。台1020GB 21746、GB 217482万 用 表1.直流电压：（0～25）V；20000Ω/V；（0～500） V；5000Ω/V； ±2.5%；2.交流电压：（0～500）V；5000Ω/V； ±5.0%；3.电阻：量程：0～4kΩ~40kΩ~400k Ω~4M Ω~ 40MΩ 25Ω中心； ±2.5%。只10203双 踪 示 波 器1.频宽：20MHz；2.偏转因数：5 mV/div～20 V/div； 3.上升时间：≤17 ns；4.垂直工作方式：CH1、CH2、ALT、CHOP、ADD； 5.扫描时间因数：0.5s/div～0.2 μs/div ；6.触发方式： 自动、常态、TV-H、TV-V。台5104数 字 式 交 流 毫 伏表1.测量范围：0.2mV～600V； 2.频率范围：10Hz～600kHz； 3.电压测试不确定度：±1%；4.输入阻抗：1MΩ 显示位数：3- 以上。只5105信 号 发 生 器1.频率范围：0.1Hz～1MHz；2.输出波形：正弦波、方波、三角波、脉冲波； 3.输出信号类型：单频、调频、调幅、扫频；4.外测频灵敏度：100mV；5.外测频范围：1Hz～10MHz； 6.输出阻抗：600Ω 7.输出电压：≥20Vp-p(1MΩ)，≥10Vp-p(50Ω)； 8.数字显示、TTL/CMOS 输出；9.输出端口具有短路保护。台520表3 基础实训仪器设备装备要求实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要参数或主要要求单 位配备数量执行标 准代号备注合 格示 范供 配 电 实 训 室1.掌握常用 电工工具的 使用方法。 2.学会供配 电线路电气 设备的基本 操作 。3.了解高压 线路巡视、 维护操作的 规 范 和 要 求。1架空线路实 训设施单元配备变台、杆塔、配电箱、开关、避雷 器等实训单元，杆塔应包括直线杆、转 角杆、分支杆和终端杆等类型，配备架 空线路实训所必需的导线、拉线、绝缘 子等。套24选配 电力 变压 器2母线单元10kV：铜母线 50 mm×4 mm，长度不小 于 1 m，着色，全套；低压：铝母线 50 mm×4 mm，长度不小 于 1 m，着色，全套。套483低压配电柜0.4 kV，配备标准模块。套484供配电仿真 实训系统能通过低压供配电设备模拟 35kV 进线、 经降压变压器降压、至 10kV 再降压、至400V 的整个变配电全过程，能仿真完成 高、低压供配电系统运行过程；能完成 变电所倒闸操作、变电所二次回路仿真 实训、变电所仿真实习等实训内容。套015供配电系统 模拟显示单 元与上述供配电仿真实训系统配套使用， 能实时显示供配电仿真系统的运行参 数。套016倒闸操作实训考核装置单元与上述供配电仿真实训系统配套使用， 具备倒闸操作实训结果判定和错误提示 功能，配备计算机接口；配套计算机硬 件和相关软件。套017高压柜单元与上述供配电仿真实训系统配套使用，10 kV，具备故障分断的模拟操作功能。套018配套工具包括高压操作杆，高压验电器，绝缘手 套，绝缘靴，安全帽，防护眼镜，安全 绳；脚勾，安全带，液压钳，压线钳， 长臂剪线钳，电工刀，剥线钳，老虎钳， 扳手，紧线器，兆欧表等。套48表4 专业实训仪器设备装备要求实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要参数或主要要求单 位配备数量执行标 准代号备注合 格示 范风 力 发 电 装 备 拆 装 与 测 试 实 训 室1．掌握风 力发电机 组的组成 结构；2．掌握小 容量风力 发电设备 的拆装方 法和安装 工艺；3．学会风 机特性测 试方法。1风 力 发 电 机 结 构 展 示台1.以 300W 水平轴风力发电机为原型，按 1 ∶ 1 标 准展示，包括磁钢，转子、定子、电刷、滑环、 前后端盖、机座、尾舵板、法兰盘、叶片等核心 部件；2.以 5kW 水平轴风力发电机为模型，将风力发电 机关键部分剖切，展示内部结构和材料。台122水 平 轴 风 机 拆 装台1.具备拆装 300W 风力发电机的实训要求； 2.配备工具箱单元。台5103水 轴 电 拟 置平 发 模 装1.系统包括风机、风力发电机、风速风向测试仪、 控制箱、风能模拟单元、负载等部件；2.风力发电机功率不小于 300W，叶轮直径不小于 1.65m，启动风速不大于 2.5m/s；切入风速不大 于 3 m/s，额定风速不小于 12m/s，采用三相交 流电输出；3.风速风向仪：风速：0m/s～45m/s 可调，风向 0°~360 °可调；124

众所周知，风能是绿色的可再生能源，有良好的发展前景。我国可开发的风能潜力巨大，资源丰富，因此风电很可能是未来能源结构中重要的组成部分。风力涡轮机是风电机组关键部件之一，那么效率更高、更可靠、寿命更长的风电涡轮机对于风电的发展非常重要！风电涡轮机检修的重要性风电机组的工作原理是，通过涡轮叶片转动来带动齿轮进行机械性转动，从而产生电力。但是齿轮在彼此咬合的过程中，由于工作环境的恶劣性与工况的复杂多变性，在运行过程中也会出现不同程度的损伤。当损伤达到一定程度时，可能会造成停机或者严重事故，因此预防性维护和定期检查非常重要。通常风电涡轮机维护成本可能很高，所以运营商每次需要尽可能高效地利用检查。在风机的使用寿命中，每千瓦时的运行和维护成本很容易占到总成本的20%到25%。无损检测：风电检修的常用手段无损检测是建立在现代科学技术基础上的一门应用型技术学科，其特点是在不损坏被检测物体结构的前提下，应用物理方法检测物体的物理性能、状态特性以及内部结构，检查其是否存在缺陷，从而判断出被检测物是否合格，进而对其评价。应用在工业上的无损检测方法有射线、超声波、声发射、红外热成像、微波等，其中红外热成像技术应用的较为广泛。经事实证明，热成像技术是最佳的允许操作人员检查风机和周围电气系统的所有电气和机械部件的技术。无论是电气部件还是机械部件，部件通常在发生故障前会变热。因此，热成像仪在故障发生前就能发现温度的上升，这些热点将在热成像仪中清晰地显示出来，从而可以规避停机风险。比如FLIR E8-XT红外热像仪，无需接触风电设备，就可以清晰显示齿轮箱和电机问题，包括轴错位，以及难以解决的电气问题，如连接松动和负载不平衡。FLIR热像仪的多功能性确保您可以充分利用预防性维护程序。FLIR E8-XT：风电检测助手将热成像技术纳入预防性维护检查程序，使风电场公司可以随时监控设备的运行状况。将热成像仪添加到预防性维护程序中，可以帮助他们提高效率，并通过捕获电气和机械问题，在它们导致昂贵的计划外停机之前实现盈利最大化。FLIR热像仪对风电设备整体和局部的检测热图像FLIR E8-XT是搭载76,800（320×240）像素的红外探测器，其具有更宽的温度范围（-20℃至550℃），非常适合用于诊断电气、机械和建筑问题。FLIR 专利MSX® （专利号：201380073584.9）图像增强技术能提供出色的红外成像细节，用户将其纳入风电设备巡检的预防性维护程序中，不仅可以帮助您提前规避风险，无接触检测的特征还能保障检测人员的安全。FLIR E8-XT红外热像仪不仅可以检修风力涡轮机，还能检测各种异常，包括裂缝、闪电引起的缺陷、尖端损坏以及光纤问题，以及检测到设备框架问题、缺少粘合接头、叶片倾斜错误等。

所谓气体传感器，是指用于探测在一定区域范围内是否存在特定气体和/或能连续测量气体成分浓度的传感器。在煤矿、石油、化工、市政、医疗、交通运输、家庭等安全防护方面，气体传感器常用于探测可燃、易燃、有毒气体的浓度或其存在与否，或氧气的消耗量等。气体传感器主要用于针对某种特定气体进行检测，测量该气体在传感器附近是否存在，或在传感器附近空气中的含量。因此，在安全系统中，气体传感器通常都是不可或缺的。从工作原理、特性分析到测量技术，从所用材料到制造工艺，从检测对象到应用领域，都可以构成独立的分类标准，衍生出一个个纷繁庞杂的分类体系，尤其在分类标准的问题上目前还没有统一，要对其进行严格的系统分类难度颇大。气体传感器的分类从检测气体种类上，通常分为可燃气体传感器（常采用催化燃烧式、红外、热导、半导体式）、有毒气体传感器（一般采用电化学、金属半导 体、光离子化、火焰离子化式）、有害气体传感器（常采用红外、紫外等）、氧气（常采用顺磁式、氧化锆式）等其它类传感器。从使用方法上，通常分为便携式气体传感器和固定式气体传感器。从获得气体样品的方式上，通常分为扩散式气体传感器（即传感器直接安装在被测对象环境中，实测气体通过自然扩散与传感器检测元件直接接触）、吸入式气体传感器（是指通过使 用吸气泵等手段，将待测气体引入传感器检测元件中进行检测。根据对被测气体是否稀释，又可细分为完全吸入式和稀释式等）。从分析气体组成上，通常分为单一式气体传感器（仅对特定气体进行检测）和复合式气体传感器（对多种气体成分进行同时检测）。按传感器检测原理，通常分为热学式气体传感器、电化学式气体传感器、磁学式气体传感器、光学式气体传感器、半导体式气体传感器、气相色谱式气体传感器等。先来了解一下气体传感器的特性：1、稳定性稳定性是指传感器在整个工作时间内基本响应的稳定性，取决于零点漂移和区间漂移。零点漂移是指在没有目标气体时，整个工作时间内传感器输出响应的变化。区间漂移是指传感器连续置于目标气体中的输出响应变化，表现为传感器输出信号在工作时间内的降低。理想情况下，一个传感器在连续工作条件下，每年零点漂移小于10%。2、灵敏度灵敏度是指传感器输出变化量与被测输入变化量之比，主要依赖于传感器结构所使用的技术。大多数气体传感器的设计原理都采用生物化学、电化学、物理和光学。首先要考虑的是选择一种敏感技术，它对目标气体的阀限制或爆炸限的百分比的检测要有足够的灵敏性。3、选择性选择性也被称为交叉灵敏度。可以通过测量由某一种浓度的干扰气体所产生的传感器响应来确定。这个响应等价于一定浓度的目标气体所产生的传感器响应。这种特性在追踪多种气体的应用中是非常重要的，因为交叉灵敏度会降低测量的重复性和可靠性，理想传感器应具有高灵敏度和高选择性。4、抗腐蚀性抗腐蚀性是指传感器暴露于高体积分数目标气体中的能力。在气体大量泄漏时，探头应能够承受期望气体体积分数10~20倍。在返回正常工作条件下，传感器漂移和零点校正值应尽可能小。气体传感器的基本特征，即灵敏度、选择性以及稳定性等，主要通过材料的选择来确定。选择适当的材料和开发新材料，使气体传感器的敏感特性达到优。接下来是关于不同气体传感器的检测原理、特点和用途：一、半导体式气体传感器根据由金属氧化物或金属半导体氧化物材料制成的检测元件，与气体相互作用时产生表面吸附或反应，引起载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化而进行气体浓度测量的。从作用机理上可分为表面控制型（采用气体吸附于半导体表面而产生电导率变化的敏感元件）、表面电位型（采用 半导体吸附气体后产生表面电位或界面电位变化的气体敏感元件）、体积控制型（基于半导体与气体发生反应时体积发生变化，从而产生电导率变化的工作原理） 等。可以检测百分比浓度的可燃气体，也可检测ppm级的有毒有害气体。优点：结构简单、价格低廉、检测灵敏度高、反应速度快等。不足：测量线性 范围较小，受背景气体干扰较大，易受环境温度影响等。二、固体电解质气体传感器固体电解质是一种具有与电解质水溶液相同的离子导电特性的固态物质，当用作气体传感器时，它是一种电池。它无需使气体经过透气膜溶于电解液中，可以避免溶液蒸发和电极消耗等问题。由于这种传感器电导率高，灵敏度和选择性好，几乎在石化、环保、矿业、食品等各个领域都得到了广泛的应用，其重要性仅次于金属—氧化物一半导体气体传感器。这种传感器介于半导体气体传感器和电化学气体传感器之间，选择性、灵敏度高于半导体气体传感器，寿命长于电化学气体传感器，因此得到广泛应用。这种传感器的不足之处是响应时间过长。三、催化燃烧式气体传感器这种传感器实际上是基于铂电阻温度传感器的一种气体传感器，即在铂电阻表面制备耐高温催化剂层，在一定温度下，可燃气体在表面催化燃烧，因此铂电阻温度升高，导致电阻的阻值变化。由于催化燃烧式气体传感器铂电阻外通常由多孔陶瓷构成陶瓷珠包裹，因此这种传感器通常也被称为催化珠气体传感器。理论上这种传感器可以检测所有可以燃烧的气体，但实际应用中有很多例外。这种传感器通常可以用于检测空气中的甲烷、LPG、丙酮等可燃气体。四、电化学气体传感器电化学气体传感器是把测量对象气体在电极处氧化或还原而测电流，得出对象气体浓度的探测器。包含原电池型气体传感器、恒定电位电解池型气体传感器、浓差电池型气体传感器和极限电流型气体传感器。1、原电池型气体传感器（也称：加伏尼电池型气体传感器，也有称燃料电池型气体传感器，也有称自发电池型气体传感器），他们的原理行同我们用的干电池，只是，电池的碳锰电极被气体电极替代了。以氧气传感器为例，氧在阴极被还原，电子通过电流表流到阳极，在那里铅金属被氧化。电流的大小与氧气的浓度直接相关。这种传感器可以有效地检测氧气、二氧化硫等。2、恒定电位电解池型气体传感器，这种传感器用于检测还原性气体非常有效，它的原理与原电池型传感器不一样，它的电化学反应是在电流强制下发生的，是一种真正的库仑分析（根据电解过程中消耗的电量，由法拉第定律来确定被测物质含量）传感器。这种传感器用于：一氧化碳、硫化氢、氢气、氨气、肼、等气体的检测之中，是目前有毒有害气体检测的主流传感器。3、浓差电池型气体传感器，具有电化学活性的气体在电化学电池的两侧，会自发形成浓差电动势，电动势的大小与气体的浓度有关，这种传感器实例就是汽车用氧气传感器、固体电解质型二氧化碳传感器。4、极限电流型气体传感器，有一种测量氧气浓度的传感器利用电化池中的极限电流与载流子浓度相关的原理制备氧（气）浓度传感器，用于汽车的氧气检测，和钢水中氧浓度检测。主要优点：体积小，功耗小，线性和重复性较好，分辨率一般可以达到0.1ppm，寿命较长。主要不足：易受干扰，灵敏度受温度变化影响较大。五、PID——光离子化气体传感器PID由紫外光源和气室构成。紫外发光原理与日光灯管相同，只是频率高，能量大。被测气体到达气室后，被紫外灯发射的紫外光电离产生电荷流，气体浓度和电荷流的大小正相关，测量电荷流即可测得气体浓度。可以检测从10ppb到较高浓度的10000ppm的挥发性有机物和其他有毒气体。许多有害物质都含有挥发性有机化合物，PID对挥发性有机化合物灵敏度很高。六、热学式气体传感器热学式气体传感器主要有热导式和热化学式两大类。热导式是利用气体的热导率，通过对其中热敏元件电阻的变化来测量一种或几种气体组分浓度的。其在工业界的应用已有几十年的历史，其仪表类型较多，能分析的气体也较广泛。热化学式是基于被分析气体化学反应的热效应，其中广泛应用的是气体的氧化反应（即燃烧），其典型为催化燃烧式气体传感器，其主要工作原理是在一定温度下，一些金属氧化物半导体材料的电导率会跟随环境气体的成份变化而变化。其关键部件为涂有燃烧催化剂的惠斯通电桥，主要用于检测可燃气体，如煤气发生站、制气厂用来分析空气中的CO、H2 、C2H2等可燃气体，采煤矿井用于分析坑道中的CH4含量，石油开采船只分析现场漏泄的甲烷含量，燃料及化工原料保管仓库或原料车间分析空气中的石油蒸 气、酒精乙醚蒸气等。七、红外气体传感器一个完整的红外气体传感器由红外光源、光学腔体、红外探测器和信号调理电路构成。这种传感器利用气体对特定频率的红外光谱的吸收作用制成。红外光从发射端射向接收端，当有气体时，对红外光产生吸收，接收到的红外光就会减少，从而检测出气体含量。目前较先进的红外式采用双波长、双接收器，使检测更准确、可靠。优点：选择性好，只检测特定波长的气体，可以根据气体定制；采用光学检测方式，不易受有害气体的影响而中毒、老化；响应速度快、稳定性好；利用物理特性，没有化学反应，防爆性好；信噪比高，抗干扰能力强；使用寿命长；测量精度高。缺点：测量范围窄；怕灰尘、潮湿，现场环境要好，需要定期对反射镜面上的灰尘进行清洁维护；现场有气流时无法检测；价格较高。八、磁学式气体分析传感器在磁学式气体分析传感器中，常见的是利用氧气的高磁化特性来测量氧气浓度的磁性氧量分析传感器，利用的是空气中的氧气可以被强磁场吸引的原理。其氧量的测量范围宽，是一种十分有效的氧量测量传感器。常用的有热磁对流式氧量分析传感器（按构成方式不同，又可细分为测速热磁式、压力平衡热磁式）和磁力机械式氧量分析传感器。主要用途：用于氧气的检测，选择性极好，是磁性氧气分析仪的核心。其典型应用场合有化肥生 产、深冷空气分离、火电站燃烧系统、天然气制乙炔等工业生产中氧的控制和连锁，废气、尾气、烟气等排放的环保监测等。九、气相色谱式分析仪基于色谱分离技术和检测技术，分离并测定气样中各组分浓度，因此是全分析传感器。在发电厂锅炉试验中，已有应用。工作时，从进样装置定期采取一定容积的气样，在流量一定的纯净载气（即流动相）携带下，流经色谱柱，色谱柱中装有称为固定相的固体或液体，利用固定相对气样各组分的吸收或溶解能力的不同，使各组分在两相中反复进行分配，从而使各组分分离，并按时间先后流出色谱柱进入检测器进行定量测定。根据检测原理，气相色谱式分析仪又细分为浓度型检测器和质量型检测器两种。浓度型检测器测量的是气体中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。质量型检测器测量的是气体中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间进入检测器某组分的量成正比。常用的检测器有TCD热导检测器、FLD氢火焰离子化检测器、HCD电子捕获检测器、FPD火焰光度检测器等。优点：灵敏度高，适合于微量和痕量分析，能分析复杂的多相分气体。不足：定期取样不能实现连续进样分析，系统较为复杂，多用于 试验室分析用，不太适合工业现场气体监测。十、其他气体传感器1.超声波气体探测器这种气体探测器比较特殊，其原理是当气体通过很小的泄漏孔从高压端向低压端泄漏时，就会形成湍流，产生振动。典型的湍流气流会在差压高于0.2MPa时变成因素，超过0.2MPa就会产生超声波。湍流分子互相碰撞产生热能和振动。热能快速分散，但振动会被传送到相当远的距离。超声波探测器就是通过接收超声波判断是否有空气泄漏。这类探测器通常用于石油和天然气平台、发电厂燃气轮机、压缩机以及其它户外管道。2.磁氧分析仪这种气体分析仪是基于氧气的磁化率远大于其他气体磁化率这一物理现象，测量混合气体中氧气的一种物理气体分析设备。这种设备适合自动检测各种工业气体中的氧气含量，只能用于氧气检测，选择性极好。

系统及原理双束聚焦离子束系统可以简单理解为单束聚焦离子束系统与普通SEM的耦合。单束聚焦离子束系统由离子源、离子光学柱、束描画系统、信号采集系统和样品台5部分构成。离子束镜筒的顶端是离子源，在离子源上加较强的电场来抽取出带正电荷的离子，这些离子通过静电透镜及偏转装置的聚焦和偏转来实现对样品的可控扫描。样品加工是通过将加速的离子轰击样品使其表面原子发生溅射来实现，同时产生的二次电子和二次离子被相应的探测器收集并用于成像。常见的双束设备是电子束垂直安装，离子束与电子束成一定夹角安装，如图所示。通常称电子束和离子束焦平面的交点为共心高度位置。在使用过程中样品处于共心高度的位置即可同时实现电子束成像和离子束加工，并可以通过样品台的倾转使样品表面与电子束或离子束垂直。典型的离子束显微镜包括液态金属离子源及离子引出极、预聚焦极、聚焦极所用的高压电源、电对中、消像散电子透镜、扫描线圈、二次粒子检测器、可移动的样品基座、真空系统、抗振动和磁场的装置、电路控制板和电脑等硬件设备，如图所示：外加电场于液态金属离子源，可使液态镓形成细小尖端，再加上负电场牵引尖端的镓，而导出镓离子束。在一般工作电压下，尖端电流密度约为10-4A/cm2，以电透镜聚焦，经过可变孔径光阑，决定离子束的大小，再经过二次聚焦以很小的束斑轰击样品表面，利用物理碰撞来达到切割的目的，离子束到达样品表面的束斑直径可达到7纳米。设备部分应用1 TEM制样2 截面分析3 芯片修补与线路修改4 微纳结构制备5 三维重构分析6 原子探针样品制备7 离子注入8 光刻掩膜版修复常用的TEM制样1、半导体薄膜材料此类样品多为在平整的衬底上生长的薄膜材料，多数为多层膜（每层为不同材料），极少数为单层材料。多数的厚度范围是几纳米-几百纳米。制备样品是选用的位置较多，无固定局限。2、半导体器件材料此类样品多为在平整的衬底上生长的有各种形状材料，表面有图形，制样范围有局限。3、金属材料金属材料，多为表面平整样品，也有断口等不规则样品，减薄的区域多为大面积。4、电池材料电池材料多为粉末，每个大颗粒会有许多小颗粒组成，形状多为球形，由于电池材料元素的原子序数较小，pt原子进入在TEM下会较为明显，建议保护层采用C保护。5、二维材料此类样品为单层或多层结构，如石墨烯等，电子束产生的热效应会对其造成损伤，在制备样品前需要在表面进行蒸镀碳的处理，或者提前在表面镀上保护膜。6、地质、陶瓷材料此类样品导电性能差、有些会出现空洞，制备样品前需要进行喷金处理，材料较硬，制备时间长。7、原位芯片用原位芯片代替铜网，将提取出来的样品固定在芯片上，进行减薄。截面分析利用FIB的溅射刻蚀功能可以对样品进行定点切割，观察其横截面（cross-section）表征截面形貌尺寸，同时可以配备结合元素分析（EDS）系统等，对截面成分进行分析。一般用于芯片、LED等失效分析领域，一般IC芯片加工过程中出现问题，通过FIB可以快速定点的进行分析缺陷原因，改善工艺流程，FIB系统已经成为现代集成电路工艺线上不可缺少的设备。芯片修补与线路编辑 在IC设计中，需要对成型的集成电路的设计更改进行验证、优化和调试。当发现问题后，需要将这些缺陷部位进行修复。目前的集成电路制程不断缩小。线路层数也在不断增加。运用FIB的溅射功能，可将某一处的连线断开，或利用其沉积功能，可将某处原来不相连的部分连接起来，从而改变电路连线走向，可查找、诊断电路的错误，且可直接在芯片上修正这些错误，降低研发成本，加速研发进程，因为其省去了原形制备和掩模变更的时间和费用。微纳结构制备 FIB系统无需掩膜版，可以直接刻出或者在GIS系统下沉积出所需图形，利用FIB系统已经可以制备微纳米尺度的复杂的功能性结构，包括纳米量子电子器件，亚波长光学结构，表面等离激元器件，光子晶体结构等。通过合理的方法不仅可以实现二维平面图形结构，甚至可以实现复杂三维结构图形的制备。三维重构分析 使用FIB对材料进行三维重构的3D成像分析也是近年来增长速度飞快的领域。此方法多用于材料科学、地质学、生命科学等学科。三维重构分析目的主要是依靠软件控制FIB逐层切割和SEM成像交替进行，最后通过软件进行三维重构。FIB三维重构技术与EDS有效结合使得研究人员能够在三维空间对材料的结构形貌以及成分等信息进行表征；和EBSD结合可对多晶体材料进行空间状态下的结构、取向、晶粒形貌、大小、分布等信息进行表征原子探针样品制备原子探针( AP) 可以用来做三维成像( Atom Probe Tomography，APT) ，也可以定量分析样品在纳米尺度下的化学成分。要实现这一应用的一个重要条件就是要制备一个大高宽比、锐利的探针，针尖的尺寸要控制在100 nm 左右。对原子探针样品的制备要求与TEM 薄片样品很接近方法也类似。首先选取感兴趣的取样位置，在两边挖V 型槽，将底部切开后，再用纳米机械手将样品取出。转移到固定样品支座上，用Pt 焊接并从大块样品切断。连续从外到内切除外围部分形成尖锐的针尖。最后将样品用离子束低电压进行最终抛光，消除非晶层，和离子注入较多的区域。离子注入离子束注入改性研究也是FIB加工的一个基础性研究课题。例如采用高能离子束轰击单晶硅表面，当注入量充分的时候，离子轰击将在样品表层引入空位、非晶化等离子轰击损伤。在此过程中注入离子与材料内部有序排列的Si 原子发生碰撞并产生能量传递，使得原本呈有序排列的Si 原子无序化，在表面下形成一层非晶层。注入的离子在碰撞过程中失去能量，最终停留在距离表面一定深度的区域。光刻掩膜版修复在普通光学光刻中，掩膜版是图形的起源，但是经过长时间使用，掩膜版上的图形会出现损伤，造成光刻后的图形缺陷，掩膜版造价高，如果因为掩膜版上一个小的图形缺陷造成整个掩膜版的失效，重新制备掩膜版，成本高。利用FIB系统可以定点修复掩膜版的缺陷，方法简单，操作简单迅速。在透光区域的缺陷修复可以使用离子沉积，选择沉积C作为掩膜版的修复材料；在遮光区域的缺陷修复使用离子溅射，刻蚀掉遮光缺陷。不过使用FIB修复掩膜版最大的问题是会造成Ga离子污染，改变玻璃透光率造成残余缺陷，这点可以用RIE结合清洗的方法将有Ga离子注入的表层玻璃刻蚀去除，恢复玻璃透光率。

这里是TESCAN电镜学堂第三期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系，下面对常见的电子信号和衬度做一个总结，如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象，如荷电效应，它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中，我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理，电子束源源不断的轰击到试样上，根据图2-6，只有原始电子束能量在v1和v2时，二次电子产额δ才为1，即入射电子和二次电子数量相等，试样没有增加也没减少电子，没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件，都要形成吸收电流以满足电荷的平衡， i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡，就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言，观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说，多余的电荷不能导走，在试样表面会形成积累，产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射，这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响，比如：① 异常反差：二次电子发射受到不规则影响，造成图像一部分异常亮，一部分变暗；② 图像畸变：由于荷电产生的静电场作用，使得入射电子束被不规则偏转，结果造成图像畸变或者出现阶段差；③ 图像漂移：由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移；④ 亮点与亮线：带点试样经常会发生不规则放电，结果图像中出现不规则的亮点与亮线；⑤ 图像“很平”没有立体感：通常是扫描速度较慢，每个像素点驻留时间较长，而引起电荷积累，图像看起来很平，完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响，所以只有消除或降低荷电效应，才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种，这里介绍一下常用的方法。首先，在制样环节就要注意以便减小荷电：1） 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻：这样可以增加试样的导电性。2）镀膜处理：给试样镀一层导电薄膜，以改善其导电性，这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种，常用的导电膜一般是金au和碳，如果追求更好的效果，还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性，还能提高二次电子激发率，而且现在的膜厚比较容易控制，一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点，镀膜之后会有膜层覆盖，影响样品的真实形貌的，严重的话还会产生假象，对一些超高分辨的观察或者一些细节（如孔隙、纤维）的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38，石墨在镀pt膜后，产生假象；如图2-39，纤维在镀金之后，导致显微变粗，孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前（左）后（右）的图像除了制样外，还要尽可能寻找合适的电镜工作条件，以消除或减弱荷电的影响：3） 减小束流：降低入射电子束的强度，可以减小电荷的积累。4） 减小放大倍数：尽可能使用低倍观察，因为倍数越大，扫描范围越小，电荷积累越迅速。5） 加快扫描速度：电子束在同一区域停留时间较长，容易引起电荷积累；此时可以加快电子束的扫描速度，在不同区域停留的时间变短，以减少荷电。6） 改变图像采集策略：扫描速度变快后，图像信噪比会大幅度降低，此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果；帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用，但是图像不能有漂移，否则会有重影引起图像模糊。如图2-40，样品为高分子球，在扫描速度较慢时，试样很容易损伤而变形，而快速扫描同时进行线积累的采集方式，试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7）降低电压：减少入射电子束的能量（降至v2以内）也能有效的减少荷电效应。如图2-41，试样是聚苯乙烯球，加速电压在5kV下有明显的荷电现象，降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低，也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8）用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察：在有大量荷电产生的时候，会有大量的二次电子被推向上方，倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多，产生荷电，尤其在浸没式下，此时使用极靴外的探测器，其接收的电子信号量相对较少，可以减弱荷电效应，如图2-42；另外，背散射电子能量高，其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多，所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应，如图2-43，氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内（左）和镜筒外（右）探测器对荷电的影响图2-43 SE（左）和BSE（右）图像对荷电的影响9） 倾转样品：将样品进行一定角度的倾转，这样可以增加试样二次电子的产额，从而减弱荷电效应。 除此之外，电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电，最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段，但是需要电镜自身配备这种技术。10）低真空模式：低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电，从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下，原始电子束会被气体分子散射，所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44，生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE（左）和SE（右）的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋，请您关注“TESCAN公司”微信公众号，后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下，空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响？（快关注微信去留言区回答问题吧~）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程，请关注微信查阅以下文章：电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理

前文回顾：发明人库尔特的传奇人生——颗粒表征电阻法（上）一、经典库尔特原理在经典电阻法测量中，壁上带有一个小孔的玻璃管被放置在含有低浓度颗粒的弱电解质悬浮液中，该小孔使得管内外的液体相通，并通过一个在孔内另一个在孔外的两个电极建立一个电场。通常是在一片红宝石圆片上打上直径精确控制的小孔，然后将此圆片通过粘结或烧结贴在小孔管壁上有孔的位置。由于悬浮液中的电解质，在两电极加了一定电压后（或通了一定电流后）， 小孔内会有一定的电流流过（或两端有一定的电压），并在那小孔附近产生一个所谓的“感应区”。含颗粒的液体从小孔管外被真空或其他方法抽取而穿过小孔进入小孔管。当颗粒通过感应区时，颗粒的浸入体积取代了等同体积的电解液从而使感应区的电阻发生短暂的变化。这种电阻变化导致产生相应的电流脉冲或电压脉冲。图1 颗粒通过小孔时由于电阻变化而产生脉冲在测量血球细胞等生物颗粒时所用的电解质为生理盐水（0.9%氯化钠溶液），这也是人体内液体的渗透压浓度，红细胞可以在这个渗透压浓度中正常生存，浓度过低会发生红细胞的破裂，浓度过高会发生细胞的皱缩改变。在测量工业颗粒时，通常也用同样的电解质溶液，对粒度在小孔管测量下限附近的颗粒，用 4%的氯化钠溶液以增加测量灵敏度。当颗粒必须悬浮在有机溶剂内时，也可以加入适用于该有机溶液的电解质后，再用此有机 溶液内进行测量。通过测量电脉冲的数量及其振幅，可以获取有关颗粒数量和每个颗粒体积的信息。测量过程中检测到的脉冲数是测量到的颗粒数，脉冲的振幅与颗粒的体积成正比，从而可以获得颗粒粒度及其分布。由于每秒钟可测量多达 1 万个颗粒，整个测量通常在数分钟内可以完成。在使用已知粒度的标准物质进行校准后，颗粒体积测量的准确度通常在 1-2%以内。通过小孔的液体体积可以通过精确的计量装置来测量，这样就能从测量体积内的颗粒计数得到很准确的颗粒数量浓度。 为了能单独测量每个颗粒，悬浮液浓度必须能保证当含颗粒液体通过小孔时，颗粒是一个一个通过小孔，否则就会将两个颗粒计为一个，体积测量也会发生错误。由于浓度太高出现的重合效应会带来两种后果：1）两个颗粒被计为一个大颗粒；2）两个本来处于单个颗粒探测阈值之下而测不到的颗粒被计为一个大颗粒。颗粒通过小孔时可有不同的途径，可以径直地通过小孔，但也可能通过非轴向的途径通过。非轴向通过时不但速度会较慢，所受的电流密度也较大，结果会产生表观较大体积的后果，也有可能将一个颗粒计成两个[1]。现代商业仪器通过脉冲图形分析可以矫正由于非轴向流动对颗粒粒度测量或计数的影响。图2 颗粒的轴向流动与非轴向流动以及产生的脉冲经典库尔特原理的粒度测量下限由区分通过小孔的颗粒产生的信号与各种背景噪声的能力所决定。测量上限由在样品烧杯中均匀悬浮颗粒的能力决定。每个小孔可用于测量直径等于 2%至 80%小孔直径范围内的颗粒，即 40:1 的动态范围。实用中的小孔直径通常为 15 µm 至 2000 µm，所测颗粒粒度的范围为 0.3 µm 至 1600 µm。如果要测量的样品粒度分布范围比任何单个小孔所能测量的范围更宽，则可以使用两个或两个以上不同小孔直径的小孔管，将样品根据小孔的直径用湿法筛分或其他分离方法分级，以免大颗粒堵住小孔，然后将用不同小孔管分别测试得到的分布重叠起来，以提供完整的颗粒分布。譬如一个粒径分布为从 0.6 µm 至 240 µm 的样品，便可以用 30 µm、140 µm、400 µm 三根小孔管来进行测量。 库尔特原理的优点在于颗粒的体积与计数是每个颗粒单独测量的，所以有极高的分辨率，可以测量极稀或极少个数颗粒的样品。由于体积是直接测量而不是如激光衍射等技术的结果是通过某个模型计算出来的，所以不受模型与实际颗粒差别的影响，结果一般也不会因颗粒形状而产生偏差。该方法的最大局限是只能测量能悬浮在水相或非水相电解质溶液中的颗粒。使用当代微电子技术，测量中的每个脉冲过程都可以打上时间标记后详细记录下来用于回放或进行详细的脉冲图形分析。如果在测量过程中，颗粒有变化（如凝聚或溶解过程，细胞的生长或死亡过程等），则可以根据不同时间的脉冲对颗粒粒度进行动态跟踪。 对于球状或长短比很接近的非球状颗粒，脉冲类似于正弦波，波峰的两侧是对称的。对很长的棒状颗粒，如果是径直地通过小孔，则有可能当大部分进入感应区后，此颗粒还有部分在感应区外，这样产生的脉冲就是平台型的，从平台的宽度可以估计出棒的长度。对所有颗粒的脉冲图形进行分析，可以分辨出样品中的不同形状的颗粒。 大部分生物与工业颗粒是非导电与非多孔性的。对于含贯通孔或盲孔的颗粒，由于孔隙中填满了电解质溶液，在颗粒通过小孔时，这些体积并没有被非导电的颗粒物质所替代而对电脉冲有所贡献，所以电感应区法测量这些颗粒时，所测到的是颗粒的固体体积，其等效球直径将小于颗粒的包络等效球直径。对于孔隙率极高的如海绵状颗粒，测出的等效球直径可以比如用激光粒度仪测出的包络等效球小好几倍。 只要所加电场的电压不是太高，通常为 10 V 至 15 V，导电颗粒譬如金属颗粒也可以用电阻法进行测量，还可以添加 0.5%的溴棕三甲铵溶液阻止表面层的形成。当在一定电流获得结果后，可以使用一半的电流和两倍的增益重复进行分析，应该得到同样的结果。否则应使用更小的电流重复该过程，直到进一步降低电流时结果不变。 在各种制造过程中，例如在制造和使用化学机械抛光浆料、食品乳液、药品、油漆和印刷碳粉时，往往在产品的大量小颗粒中混有少量的聚合物或杂质大颗粒，这些大颗粒会严重影响产品质量，需要进行对其进行粒度与数量的表征。使用库尔特原理时，如果选择检测阈值远超过小颗粒粒度的小孔管（小孔直径比小颗粒大 50 倍以上），则可以含大量小颗粒的悬浮液作为基础液体，选择适当的仪器设置与直径在大颗粒平均直径的 1.2 倍至 50 倍左右的小孔，来检测那些平均直径比小颗粒至少大 5 倍的大颗粒 [2]。 二、库尔特原理的新发展 可调电阻脉冲感应法可调电阻脉冲感应法（TRPS）是在 21 世纪初发明的，用库尔特原理测量纳米颗粒的粒度与计数。在这一方法中，一个封闭的容器中间有一片弹性热塑性聚氨酯膜，膜上面有个小孔，小孔的大小（从 300 nm 至 15 m）可根据撑着膜的装置的拉伸而变来达到测量不同粒度的样品。与经典的电阻法仪器一样，在小孔两边各有一个电极，测量由于颗粒通过小孔而产生的电流（电压） 变化。它的主要应用是测量生物纳米颗粒如病毒，这类仪器不用真空抽取液体，而是用压力将携带颗粒的液体压过小孔。压力与电压都可调节以适用于不同的样 品。由于弹性膜的特性，此小孔很难做到均匀的圆形，大小也很难控制，每次测得的在一定压力、一定小孔直径下电脉冲高度与粒度的关系，需要通过测量标准颗粒来进行标定而确定。图3 可调电阻脉冲感应法示意图当小孔上有足够的压力差时，对流是主要的液体传输机制。 由于流体流速与施加的压力下降成正比，颗粒浓度可以从脉冲频率与施加压力之间线性关系的斜率求出。但是需要用已知浓度的标准颗粒在不同压力下进行标定以得到比例系数[3]。 这个技术在给定小孔直径的检测范围下限为能导致相对电流变化 0.05%的颗粒直径。检测范围的上限为小孔孔径的一半，这样能保持较低程度的小孔阻塞。典型的圆锥形小孔的动态范围 为 5:1 至 15:1，可测量的粒径范围通常从 40 nm 至 10 µm。 此技术也可在测量颗粒度的同时测量颗粒的 zeta 电位，但是测量的准确度与精确度都还有待提高，如何排除布朗运动对电泳迁移率测量的影响也是一个难题[4]。微型化的库尔特计数仪随着库尔特原理在生物领域与纳米材料领域不断扩展的应用，出现了好几类小型化（手提式）、微型化的库尔特计数仪。这些装置主要用于生物颗粒的检测与计数，粒度不是这些应用主要关心的参数，小孔的直径都在数百微米以内。与上述使用宏观压力的方法不同的是很多这些设计使用的是微流控技术，整个装置的核心部分就是一个微芯片，携带颗粒的液体在微通道中流动，小孔是微通道中的关卡。除了需要考虑液体微流对测量带来的影响，以及可以小至 10 nm 的微纳米级电极的生产及埋入，其余的测量原理和计算与经典的库尔特计数器并无两致。这些微芯片可以使用平版印刷、玻璃蚀刻、 防蚀层清除、面板覆盖等步骤用玻璃片制作[5]， 也可以使用三维打印的方式制作[6]。一些这类微流控电阻法装置已商业化。图4 微流计数仪示意图利用库尔特原理高精度快速的进行 DNA 测序近年来库尔特原理还被用于进行高精度、快速、检测误差极小的 DNA 或肽链测序。这个技术利用不同类型的纳米孔，如石墨烯形成的纳米孔或生物蛋白质分子的纳米孔，例如耻垢分枝杆菌孔蛋白 A（MspA）。当线性化的 DNA-肽复合物缓慢通过纳米孔时，由于不同碱基对所加电场中电流电压的响应不同，通过精确地测量电流的变化就可对肽链测序。由于此过程不影响肽链的完整性，如果将实验设计成由于电极极性的变化而肽链可以来 回反复地通过同一小孔，就可以反复地读取肽链中的碱基，在单氨基酸变异鉴定中的检测误差率可小于 10-6[7,8]。图5 纳米孔 DNA 测序库尔特原理的标准化 早在 2000 年，国际标准化组织就已成文了电感应区法测量颗粒分布的国际标准（ISO 13319），并得到了广泛引用。在 2007 年与 2021 年国际标准化组织又前后两次对此标准进行了修订。中国国家标委会也在 2013 年对此标准进行了采标，成为中国国家标准（GB/T 29025-2012）。参考文献【1】Berge, L.I., Jossang, T., Feder, J., Off-axis Response for Particles Passing through Long Apertures in Coulter-type Counters, Meas Sci Technol, 1990, 1(6), 471-474. 【2】Xu, R., Yang, Y., Method of Characterizing Particles, US Patent 8,395,398, 2013. 【3】Pei, Y., Vogel, R., Minelli, C., Tunable Resistive Pulse Sensing (TRPS), In Characterization of Nanoparticles, Measurement Processes for Nanoparticles, Eds. Hodoroaba, V., Unger, W.E.S., Shard, A.G., Elsevier, Amsterdam, 2020, Chpt.3.1.4, pp117-136.【4】Blundell, E.L.C.J, Vogel, R., Platt, M., Particle-by-Particle Charge Analysis of DNA-Modified Nanoparticles Using Tunable Resistive Pulse Sensing, Langmuir, 2016, 32(4), 1082–1090. 【5】Zhang, W., Hu, Y., Choi, G., Liang, S., Liu, M., Guan, W., Microfluidic Multiple Cross-Correlated Coulter Counter for Improved Particle Size Analysis, Sensor Actuat B: Chem, 2019, 296, 126615. 【6】Pollard, M., Hunsicker, E., Platt, M., A Tunable Three-Dimensional Printed Microfluidic Resistive Pulse Sensor for the Characterization of Algae and Microplastics, ACS Sens, 2020, 5(8), 2578–2586. 【7】Derrington, I.M., Butler, T.Z., Collins, M.D., Manrao, E., Pavlenok, M., Niederweis, M., Gundlach, J.H., Nanopore DNA sequencing with MspA, P Natl Acad Sci, 107(37), 16060-16065, 2010. 【8】Brinkerhoff, H., Kang, A.S.W., Liu, J., Aksimentiev, A., Dekker, C., Multiple Rereads of Single Proteins at Single– Amino Acid Resolution Using Nanopores, Science, 374(6574), 1509-1513, 2021. 作者简介许人良，国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学，受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下，获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位，包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监，英国马尔文仪器公司亚太区技术总监，美国麦克仪器公司中国区总经理，资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人，执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事，颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪，除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外，著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization： Light Scattering Methods》，以及即将由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。点击图片查看更多表征技术

高压漏电起痕试验机的测试原理是什么？实验原理：漏电起痕试验是在固体绝缘材料表面上，在规定尺寸（2mm×5mm） 的铂电极之间，-施加某一电压并定时（30s）定高度（35mm）滴下规定液滴体积的导电液体（0.1%NH 4CL），用以评价固体绝缘材料表面在电场和潮湿或污染介质联合作用下的耐漏电性能，测定其相比电痕化指数（CT1） 和耐电痕化指数（PT1） 。主要配件 序号型号产地1箱体(可选不锈钢箱体)宝钢A3钢板,喷塑2变压器浙江二变3调压器正泰4继电器及底座正泰5漏电保护器正泰6按钮正泰7计时器欧姆龙8短路电流智能表上海9温控器日本欧姆龙10导线上海启帆11计数器欧姆龙12无线控制器上海埃微自主研发13电磁阀亚德克在操作过程中要注意的事项：1、在操作过程中，人员应该注意个人防护，避免漏电受伤或被溶液沾染到口、眼部位造成伤害2、输入电源AC220±2%。3、排气管应通出窗外。4、在对样品进行时,请勿打开仓门,待试验完之后或当实验失效产生火烟时，先打开风扇排除烟雾后，再打开仓门进行作业。5、实验前须确认设备是否在计量有效期内，如超期则不能进行实验6、电源应用有地线的三极插座，保证接地可靠。主要技术指标：1） 空气环境：0~40°C；2） 相对湿度：≤80%；3） 无明显振动及腐蚀性气体的场所；4） 工作电压：AC220V±2% 50HZ±1%，1KVA；5） 试验电压：100~600V连续可调数显，电压表显示值误差：1.5%，显示值为:r.m.s；6） 延时电路：试验回路在（0.5±10%）A（r.m.s）或更大电流时延时（2±10%）S后动作；电极：a: 5㎜×2㎜矩形铂金电极和黄铜电极各一对；b: 电极尺寸要求：（5±0.1）㎜×（2±0.1）㎜×（≥12）㎜,其中一端凿尖角度为（30±2）°（即试验端呈30°±2°斜角）,凿尖平面宽度为0.01㎜~0.1㎜；c: 电极间所成角度为60°±5°,间距为（4±0.1㎜）；d: 对样品压力为:1.00N±0.05N；7） 滴液系统：a: （30±5）秒（开启滴液时间28S+开启滴液持续时间2S）自动计数、数显（可预置），50滴时间：（24.5±2）min b: 滴液针嘴到样品表面高度:35㎜±5㎜（附一个量规作测量参考） c: 滴液重量:20滴:0.380g~0.489g 50滴:0.997g~1.147g 8） 短路电流：两电极短路时的电流可调至（1±0.1）A,数显±1%,电流表显示值为有效值（r.m.s） 9） 仪器外形尺寸（宽*高*深）1100*1150*550㎜（0.5立方）；700*385*1000㎜（0.1立方）；10） 箱体由1.2厚的304不锈钢板制成，可订制0.75立方；11） 样品支撑平板：厚度≥4㎜的玻璃；12） 针嘴外径：A溶液：0.9㎜~1.2㎜B溶液: 0.9㎜~3.45㎜13） 滴液大小根据滴液系统而定；14） 风速：0.2M/S。产品特点：1、 本仪器支持5路试样同时进行试验，每路都有独立的控制系统进行控制2、 本仪器核心控制系统由西门子PLC控制，通过光电隔离方式进行采集电压和电流，有效解决抗干扰问题使数据采集保持稳定3、 本仪器显示部分是9寸触摸屏，操作方便，数据显示直观，能够实时显示每个试样的泄露电流4、 可以自由设定泄露电流数值，当实验中的电流超过设定电流值时，能够提示报警，并切断高压电源，并不影响其它试样继续做试验5、 滴液流量大小可根据实际需求自由设定6、 通过手动旋钮顺时针调到指定试验电压。7、 可以手动自由设定试验时间8、 本仪器具有排风和照明功能漏电起痕试验仪是IEC60112 ： 2003 《固体绝缘材料耐电痕化指数和相比电痕化指数的测定方法》是按GB4207、IEC60112等标准要求设计制造的专用检测仪器，适用于对电工电子产品、家用电器的固体绝缘材料及其产品模拟在潮湿条件下相比漏电起痕指数和耐漏电起痕指数的测定，具有简便、准确、可靠、实用等特点。满足标准：GB/T6553-2003 及 IEC60587：1984《评定在严酷环境条件下使用的电气绝缘材料耐电痕化和蚀损的试验方法》GB_T3048.7-2007电线电缆电性能试验方法_第07部分：耐电痕试验漏电起痕试验仪是IEC60112 ： 2003 《固体绝缘材料耐电痕化指数和相比电痕化指数的测定方法》

仪器信息网讯 2014年11月26日，&ldquo 火电厂炉管在线检测技术报告会&rdquo 在云南腾冲召开。此次会议由中国电力企业联合会主办，中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会协办，北京华科仪电力仪表研究所、内蒙古电力科学研究院承办。来自全国电厂、电力设计院、电力科学研究院的60余名代表参加了此次会议。 　　 河北电力研究员资深专家王二福高级工程师 　　电厂化学仪表资深专家王二福高级工程师做了&ldquo 火电厂锅炉炉管腐蚀检测及其动态诊断新技术&rdquo 的主题报告，为我们讲述了金属腐蚀的基本原理以及现有的金属腐蚀检测技术。 　　目前国内外的腐蚀检测技术有直接监测和间接监测两大类、六种形式、十七种检测方法。 　　直接监测包括五种形式13种检测方法：1现场调查形式，即设备停运期间，由锅炉防爆监察人员目视观察 2物理监测形式，包括挂片法、超声波法、声发射法、电阻法、热图像法、射线照相法等六种检测方法 3机械监测形式，包括监测孔法、力学性质测量法等 4腐蚀产物检测形式，即分析水中金属离子成分和浓度来进行定性 5电化学监测形式，包括线性极化法和电偶法。 　　间接监测包括一种形式4种检测方法，即介质条件测定形式。包括人工化验法、溶解氧仪表在线分析法、酸度计仪表在线分析法、氧化还原电势测定法。 　　上述方法中12种方法必须在设备停止运行期间进行腐蚀测量，另外5种方法只能在常温常压条件下进行定性分析测量。但是所有方法无法获得在生产条件过程中热力设备金属材料(炉管)腐蚀速度即时值，无法获取炉管遭受腐蚀、受到损坏的实际信息，也无法在事故发生之前作出预测、预防和预报的警示。 　　国外生产过程中腐蚀速度动态分析检测技术发展较早也发展较好，此次会议上厂商展示的&ldquo 火电厂锅炉受热面金属材料(炉管)在线式腐蚀速度动态分析检测装置&rdquo 给了我们很大信心，也希望国内厂商继续努力，产品越做越好。

近日，中科院合肥研究院健康所医用光谱质谱研究团队提出了一种静电场离子漏斗聚焦新技术，可在静电场下实现对离子的高效聚焦引导，进而提升质谱类仪器的灵敏度。相关结果作为封面文章发表在国际分析领域TOP期刊Analytical Chemistry上。 　　质子转移反应质谱(PTR-MS)技术在环境监测、医学研究、公共安全和食品科学等领域都有着极其重要的应用价值。医用光谱质谱研究团队坚持PTR-MS技术研究和仪器研制工作不松懈，通过十余年时间实现了PTR-MS仪器产品化。前期研制的PTR-MS仪器在具有高灵敏的同时，还有大功率和大体积的不足。针对大气挥发性有机物(VOCs)车载监测需求，如何在减小体积和功率的情况下保证较高的灵敏度是车载小型化PTR-MS发展的难题。国外研究者为了提高灵敏度，一般在PTR-MS中采用射频场离子漏斗来聚焦离子，但射频场需要射频电源，这会增加功率和体积，不适用于车载小型化PTR-MS。 　　为解决上述问题，团队提出了一种静电场离子漏斗聚焦新技术，将传统的圆环状电极改进为球面加网电极，并通过孔径逐渐缩小的漏斗状组合设计，实现静电场下离子的高效聚焦引导。实验表明，相比于传统的反应管结构，新型结构对于考察的8种VOCs灵敏度提升了3.8-7.3倍，且不破坏PTR-MS中的软电离效果。团队已围绕该技术申请了专利，并将其应用于大气VOCs车载走航监测的小型化PTR-MS中，相关仪器已成为政府部门和行业龙头企业开展业务化监测的重要工具。静电场离子漏斗聚焦技术是一种通用的离子聚焦引导，还可以拓展应用于其他质谱仪器中，可为我国高端质谱仪器自立自强提供关键支撑。 　　本文的第一作者是张强领博士后，通讯作者为中科院青促会会员沈成银研究员。本研究得到了国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、安徽省重点研发计划、合肥研究院院长基金等项目的支持。静电场离子漏斗聚焦效果

5月21日，2024量子精密测量赋能产业发展大会暨第三届量子科仪节在合肥高新区举行。国仪计测（深圳）量子科技有限公司重磅首发了自主研发的微波量子精密测量仪器——QuEM-I计量型微波量子场强测量仪（Metrology-grade Quantum Microwave E-field Meter），这是一款基于高激发态里德堡原子的全新微波量子精密测量仪器，在测量灵敏度、频率范围、不确定度以及计量溯源性方面具有独特的优势，可广泛应用于微波计量测试、电磁兼容、电磁环境监测、频谱分析及无线通信等领域。发布会现场仪器介绍QuEM-I 计量型微波电场测量仪（Metrology-grade Quantum Microwave E-field Meter）是一款基于高激发态里德堡原子的微波量子精密测量仪器。基于量子相干效应将微波电场直接溯源至基本物理常数普朗克常数（h = 6.62607015×10-34Js）和国际单位制（SI）基本单位频率。这种全新的量子测量仪器在测量灵敏度、频率范围、不确定度及溯源性方面具有独特的优势。技术优势01 碱金属原子固有能级频率标尺实现仪器自校准02 支持基于本地时钟或GNSS远程高精度频率溯源03 低电磁扰动光纤耦合原子探头 / 微波腔增强型原子探头（选件）04 支持国标GB/T 43735-2024多模式里德堡原子制备泵浦激光组合05 内置减隔振机构，光机电一体化高度集成，支持定制硬件调试接口06 友好操控界面，底层软件开放，提供不确定度分析模块应用场景&bull 无线电计量&bull 电磁兼容&bull 电磁环境检测&bull 频谱分析&bull 电磁成像&bull 无线通信&bull 雷达导航关于国仪计测（深圳）量子科技有限公司国仪计测（深圳）量子科技有限公司是中国计量科学研究院系列专利技术通过科技成果转化，与国仪量子技术（合肥）股份有限公司合作设立的科技型公司，成立于2022年，注册地位于国际科创中心城市深圳，公司专注量子计量测试科学仪器研发与推广，当前重点研发基于里德堡原子的量子微波测量科学仪器及其配套设备。

美国科学家在最新一期《自然光子学》杂志撰文指出，他们开发出世界上第一台光学示波器——一种能够测量光电场的仪器。该设备能将光振荡转换为电信号，就像医院监视器将患者的心跳转换为电振荡一样。这款先进的新设备有望提升光纤通信的效率。　　迄今为止，由于光波会高速振荡，读取光的电场一直是科学家们面临的一大挑战。现有最先进的技术可以测量覆盖电磁频谱无线射频和微波波段的高达千兆赫兹频率的电场。　　由于光波能以更高的速率振荡，所以可以传输更高密度的信息。然而，目前用于测量光场的工具只能解析与光脉冲相关的平均信号，而不能解析脉冲内的峰值和谷值。但是，测量单个脉冲内的峰值和谷值非常重要，因为正是在这个阶段，信息才能被打包和传递。　　为更好地测量光脉冲的峰值和谷值，研究负责人之一、中佛罗里达大学物理学副教授迈克尔奇尼提出了单激发波形测量方案。随后，研究团队开发了全球首款光示波器，并在实验室展示了其实时测量单个激光脉冲电场的能力。　　奇尼解释说：“光纤通信利用光提高了数据传输速度，但我们仍然受限于示波器的速度，最新研制出来的光示波器速度提高约1万倍。接下来，我们计划进一步完善该技术，使其达到最优化。”

风力发电是目前可再生能源中技术最成熟、最具有规模化开发条件和商业化发展前景的发电方式之一。因为技术性强，因此风力发电站的各个设备都价格高昂。长期受高温和突变的恶劣天气条件影响的设备零部件，很可能出现磨损故障，一旦故障发生，就可能引发代价高昂的停机或恶性事故，因此预防性维护和定期检查至关重要。风电场的检查昂贵又耗时而且很难接近机械和电气系统比如风力涡轮机部件位于高处或密闭空间内或被封锁、隔离因此要选择相对应的合适工具风电场设施检验的各个过程中FLIR都有与之相对应的产品可选择一起跟随小菲来挑挑合适的检查工具吧~风力涡轮机部件风力涡轮机是一种机械机器，作为风力发电的主要设备，它将风能的动能转化为机械旋转能，受恶劣环境的影响，风力涡轮机部件容易磨损并因此发生故障，因此需要定时选择不同的检测设备，对各个部件进行检查。★ 转轴系统 可以选择FLIR VS290-32红外视频内窥镜，维护人员可以查看狭小的轴承外壳内部、寻找过热迹象。★ 风力涡轮机发电机 风力涡轮机的复杂系统可能包含整流子、滑环、线圈、冷却系统等，使用FLIR Si124声像仪可以提前检测出故障，而FLIR T1K热像仪和FLIR数字万用表可用在验证机械和电气部件的健康状况。最后，相位旋转测试仪等测试工具可以确保三相电源安装无误、功能正常。FLIR热像仪对风电设备整体和局部的检测热图像★ 偏航（机舱方向）系统 偏航系统涉及轴承、制动器、制动钳和活塞，所有这些都可能过热。因此可以选择FLIR A50/A70固定智能红外传感器持续进行监测，即可获得故障预警。那么机械/液压仰俯系统、风速计、齿轮箱、齿轮箱的冷却系统等设备的检测该如何选择合适的工具呢？联系我们，获取“风力发电整体维护白皮书”发电输送设备风力发电后，要将电能输送到千家万户，在输送的过程中，承载电力的各个设备该如何保证不出故障呢？★ 箱式变压器 可以选择FLIR Exx手持式红外热像仪进行定期温度检测，有助于轻松地检查并监测每个变压器外表的温度分布，轻松找到隐藏的电气故障和机械磨损迹象，以便立即开始维修。★ 变电站 变电站包含了风力发电场中最典型的设备，包括变压器、断路器、开关和继电器等。选择FLIR T1K高清红外热像仪进行电气检查，远处和近距离的设备零部件均能看清状况。同时使用FLIR GF306光学气体成像热像仪检查SF6绝缘气体的泄漏情况，即可维持设备持续运转、确保风力发电场操作人员符合设备安全管理条例。那么输电过程中的MV断路器、输电线路等，要选择哪款FLIR产品检测呢？下载“风力发电整体维护白皮书”，寻找答案吧~风力发电厂的防护风力发电厂时刻面临着安全漏洞、环境危害、资产故障和财务损失等挑战。因此可以选择FLIR A500Ff/A700f高级智能传感器全天候不间断地进行状态监测、周边环境安全管理等，可帮助电力公司保护资产、提高安全性、最大限度地延长正常运行时间并最小化维护成本。在风电场设施检验的过程中，选择Teledyne FLIR产品，搭配强大的软件套件、智能巡检功能插件和云存储，FLIR可帮助您显著提高工作效率和生产率。如何选择最合适自己的检测工具呢？联系我们，下载“风力发电整体维护白皮书”，数十种FLIR产品供您选择哦~

位错和位错运动是材料学、固体力学、凝聚态物理中的一个重要课题。位错运动对晶体的很多性能和表现有着重要的影响，比如力学性能，电学性能，光学性能，热学性能， 相变等等。自20世纪30年代位错理论被提出以来，普遍认为位错移动需要受到应力驱动，并且从理论和实验上对应力加载下的位错动力学进行了广泛和深入的研究。但是驱动位错移动最主要的是外加应力，很少有报道只通过一个非应力场来控制位错移动。在1950-1980年有很多人做过离子晶体的电塑性问题——比如材料在应力下再加一个非常的大的电场下（几千伏的电压加到几毫米厚的材料上）材料的强度会小幅降低、塑性会提高。但是目前为止没有真正直接观察到单独用电场（不加应力的情况下）直接让位错运动和材料变形的，也没有高分辨的图像提供带电位错证据，所以具体机理也并不是很清楚。由于缺少直观的实验证据，位错在非应力场下动力学特点也不清楚。2023年6月19日发表在Nature Materials的一篇题为 “Harnessing dislocation motion using an electric field” 报道了加拿大多伦多大学材料科学与工程系邹宇 (Yu Zou) 教授课题组与北京大学物理学院高鹏教授、美国爱荷华州立大学安琪 (Qi An) 教授、加拿大达尔豪斯大学肖鹏昊 (Penghao Xiao) 教授合作的最新工作。这项研究实现了仅仅通过外加电场控制的位错移动（不外加应力），为非应力场下的位错动力学提供了新的认识和最直接实验证据。该文章第一作者为多伦多大学博士生Mingqiang Li, 第二作者和第三作者分别是爱荷华州立大学博士生Yidi Shen和博士后Kun Luo。在这篇文章中，该合作团队利用以单晶半导体材料硫化锌ZnS为例作为研究对象（图1），观察到位错线可以来回移动，受到外加电场的大小和方向控制 （图2、视频2）。当加载电压为正时，位错线向右侧运动。当加载电压为负时，位错线向左侧运动。这个结果为电场控制的位错移动提供的直接的证据。图1. 实验中所用的单晶硫化锌ZnS和结构表征。图2.电场驱动单个位错移动。（a）实验装置示意图，通过金属针尖加载电压。（b）位错线的初始位置。（c）加载电压达到102 V时，位错线向右运动。（d）加载电压达到-90 V时，位错线向左运动。位错线往复运动，受到外加电场的大小和方向控制。该团队基于离子晶体带电位错理论解释了电场如何驱动位错移动。他们通过直接成像表征了位错核的原子结构，然后结合密度泛函理论计算分析了位错核的电子结构。图3a展示了一个位错核的原子结构。较亮的圆斑是Zn原子列，较暗的圆斑是S原子列。通过测量伯氏矢量，他们确定这是一个30° S位错（ZnS中的一种部分位错）。理论计算表明带负电的30° S位错比电中性状态更加稳定，因此认为ZnS中的位错是带电的。图3b展示了外加电荷（e-）在位错核附近的分布。这种带电位错使得电场可以通过库仑力相互作用调控位错。图3c展示了位错在带电状态以及在外加电场下的滑移势垒变化趋势。他们也分析了ZnS中另外三种类型的位错，发现电场可以降低位错的滑移势垒。这个降低的滑移势垒从能量角度解释了电场控制位错移动的机制。另外，该团队还排除了其他影响因素，比如焦耳热、电子风力和电子束辐照。在加电场但是关闭电子束的情况下，仍然可以看到位错移动 （图4）图3.位错原子结构以及滑移势垒分析。（a）30° S位错的原子结构图像。（b）外加负电荷在30° S位错附近的分布。（c）位错滑移势垒在带电状态和电场下的变化趋势。图4.在电子束关闭的情况下外加电场仍然可以驱动位错移动这篇文章的亮点包括以下几个方面：1.直接观察到新的实验现象：该研究工作利用原位透射电镜在没有外力的情况下观察到外加电场驱动位错移动，位错可以随着电场方向变化往复运动。2.对电场下位错动力学新的理解:该研究工作清晰的表征了带电位错核结构，并且利用密度泛函理论解释了电核和外加电场不仅提供位错移动的驱动力，并且降低了位错移动的能垒。该工作还排除了焦耳热、电子风力、和电子束对于位错移动的主要影响。3.潜在应用:这个工作实现了电场控制的位错移动。不仅为电场下位错动力学提供了直接的实验证据，也为调控位错相关的晶体性质提供了新的可能，比如仅仅通过电场让材料塑性变形加工，通过电场去除半导体材料里的位错缺陷。然而需要指出，相比于应力场下的位错移动，非应力场下的位错移动研究还处于比较模糊的阶段。为了更好地理解非应力场下的位错动力学特点，需要更多深入和系统的探索。希望这个工作可以为材料缺陷的多场耦合相关方面的基础研究提供一些参考，以及半导体领域的加工和缺陷控制提供理论和实验上的依据。

p 　　火电厂实施超低排放改造后，对污染物在线监测的精确性提出了更高要求。本文通过对比几种应用于二氧化硫、氮氧化物和烟尘的典型监测技术，提出了适用于超低排放改造的 a title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02005-T000-1-1-1.html" strong 烟气 /strong /a 在线监测系统优化配置方案，为火电厂超低排放改造中烟气在线监测系统的选型提供参考。 /p p 　　1引言 /p p 　　自《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》(发改能源[2014]2093号)发布后，国家出台了一系列文件、措施和鼓励性政策支持火电厂实施超低排放改造，并在东部地区进行了试点。经过试点后，“十三五”期间将在全国范围内实施火电厂超低排放改造，改造后烟气排放限值执行标准为烟尘 10mg/m3、二氧化硫35 mg/m3、氮氧化物50 mg/m3。 /p p 　　火电厂实施超低排放改造后，烟气污染物浓度大幅降低，烟气水分含量增大，烟气特性发生了较大改变，对污染物在线监测的精确性提出了更高要求。因此，在现阶段总结超低排放试点电厂烟气在线监测系统(CEMS)的运行情况，分析对比各种烟气监测技术的性能特点，对于“十三五”火电厂超低排放改造中CEMS的选型具有积极作用。 /p p 　　2 火电厂烟气在线监测技术现状 /p p 　　2.1 非分散红外/紫外吸收法SO2和NOX监测技术 /p p 　　“十一五”和“十二五”期间，国内在脱硫和脱硝上应用最为广泛的是非分散红外吸收法监测技术，有少部分紫外吸收技术。这类技术是基于朗伯-比尔 (Lambert-Beer)吸收定律的光谱吸收技术，其基本分析原理是：当光通过待测气体时，气体分子会吸收特定波长的光，可通过测定光被介质吸收的辐射强度计算出气体浓度。即： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/ba5ac4a7-c3d8-4993-9dac-f4185deda181.jpg" title=" 11.jpg" / /p p 　　式中：I—光被介质吸收后的辐射强度 /p p 　　I0—光通过介质前的辐射强度 /p p 　　K—待分析组分对辐射波段的吸收系数 /p p 　　C—待分析组分的气体浓度 /p p 　　L—气室长度(待测气体层的厚度)。 /p p 　　2.2 紫外荧光法SO2监测技术 /p p 　　紫外荧光法基于分子发光技术，在一定条件下，SO2气体分子吸收波长为190～230nm紫外线能量成为激发态分子，激发态的SO2分子不稳定，瞬间返回基态，发射出波长为330 nm的特征荧光。在浓度较低时，特征荧光的强度与SO2浓度成线性关系，即可通过检测荧光强度计算SO2浓度。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/f0f3e27d-62a0-4250-ba79-e190032bf99c.jpg" title=" 22.jpg" / /p p 　　2.3 化学发光法NOX监测技术 /p p 　　化学发光法是在一定条件下，NO与过量的O3发生反应，产生激发态的NO2。激发态NO2返回基态时，会产生波长为900nm的近红外荧光。在浓度较低情况下，NO与O3充分反应发出的光强度与NO浓度成线性关系，即可通过检测化学发光强度计算NO浓度。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/79153f86-4b97-4e01-a90b-e0dcc5971bfa.jpg" title=" 33.jpg" / /p p 　　2.4 烟尘监测技术 /p p 　　2.4.1 光透射法烟尘监测技术 /p p 　　光透射法技术基于朗伯-比尔定律，即光穿过含尘烟气时透过率与烟尘浓度呈指数下降关系。在实际应用中有单光程和双光程两种类型的仪器，光透射法的准确性受颗粒物粒径分布影响较大，且灵敏度不高，一般用于烟尘浓度高(大于300mg/m3)、烟道直径大且烟气湿度低的工况。 /p p 　　2.4.2 光散射法烟尘监测技术 /p p 　　光照射在烟尘上时会被烟尘吸收和散射，散射光偏离光入射的路径，散射光强度与烟尘粒径和入射光波长有关，光散射法就是采用测量散射光强度来监测烟尘浓度的。在实际应用中有前向散射、后向散射和边向散射三种类型。该技术灵敏度高，能够测量低至0.1mg/m3的烟尘浓度，最低量程可达到0-5mg/m3，适用于烟尘浓度低、烟道直径小的情况。但该技术同样容易受水汽影响，不适宜烟气湿度高的工况。 /p p 　　2.4.3电荷法烟尘监测技术 /p p 　　所有烟尘颗粒均带有电荷，颗粒物接触或摩擦时将产生电荷交换，电荷法就是用电绝缘传感探针测量探头和附近气流或直接与探头碰撞的颗粒物之间的电荷交换来测量烟尘浓度的。该技术除受烟尘粒径变化、组分变化和烟气湿度影响外，还受烟气流速影响，主要用于布袋除尘的泄漏检测和报警等定性测量，少在CEMS中应用 。 /p p 　　2.4.4 贝塔射线吸收法烟尘监测技术 /p p 　　& amp #946 射线具有一定穿透力，当它穿过一定厚度的吸收物质时，其强度随吸收物质厚度的增加逐渐减弱，通过测量穿过物质前后的& amp #946 射线强度，即可得出吸收物质的浓度。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/70107fe8-94e7-475f-826f-0bc4e290f1ef.jpg" title=" 44.jpg" / /p p 　　式中：I—通过吸收物质后的射线强度 /p p 　　I0—未通过吸收物质的射线强度 /p p 　　& amp #956 —待测吸收物质对射线的质量吸收系数 /p p 　　x—待测吸收物质的质量浓度。 /p p 　　该技术基于抽取式测量方式，不受烟尘粒径分布、折射系数、组分变化、烟气湿度等影响，可用于烟尘浓度低、烟气湿度大的工况。但抽取式测量属于点测量，不适合烟气流速变化大、烟尘浓度分层的场所。 /p p 　　2.5 烟气预处理技术 /p p 　　基于非分散红外/紫外吸收法技术的CEMS系统多数采用直抽法取样，为防止系统堵塞和水分对测量的干扰，需要对烟气进行除尘和除水处理。预处理装置的效果直接影响CMES的整体性能，通常以处理后的烟气露点作为重要指标来判定预处理的性能。 /p p 　　在实际应用中，“过滤+冷凝”的预处理方式较为广泛。其中烟气过滤除尘技术较为成熟，常用的有金属滤芯、陶瓷烧结滤芯和膜式过滤器。在采样探头处初步过滤，样气进分析仪前深度过滤，至少过滤掉0.5-1微克粒径以上的颗粒物。 /p p 　　烟气冷凝除水技术较为常用的有压缩机冷凝和半导体冷凝，可将烟气露点干燥至5℃。新兴技术中有高分子膜式渗透除水技术，采用高分子聚合亲水材料，具有高选择性除水性能，不改变烟气中SO2和NOX污染物因子成份，可将烟气露点干燥至-5℃以下。 /p p 　　3 几种烟气在线监测技术的性能比较 /p p 　　国内火电厂烟气在线监测产品众多，本文结合各种产品的运行情况，参考了拥有该种技术典型品牌产品的说明书，对超低排放较为关注的量程、精度等重要指标参数进行对比。其中最小量程指的是最小物理量程，而非软件迁移的量程。 /p p 　　3.1 SO2和NOX监测技术的比较 /p p 　　几种主要SO2测量技术的简单参数对比表见表1。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/0a6a0a06-ef1a-4c64-9c06-8ef7296c45d7.jpg" title=" 55.jpg" / /p p 　　几种主要NOX测量技术的简单参数对比表见表2。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/9a723c58-4207-4427-9a0b-c88d4ca6bf09.jpg" title=" 66.jpg" / /p p 　　根据《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ/T76)，按超低排放限值计算，SO2和NOX量程应不大于 175mg/m3和250mg/m3。 从表1和表2可以看出，传统非分散红外吸收法分析仪SO2和NOX的最小量程分别为286mg/m3和308mg/m3，不能满足超低排放污染物在线监测的要求。 /p p 　　非分散紫外吸收/差分法分析仪的最小量程满足HI/T76标准要求，但CEMS系统的整体性能不但与分析仪本身性能有关，还受烟气预处理系统性能的影响。预处理部分的比较将在后文专题论述。 /p p 　　从表1和表2还可看出，紫外荧光法和化学发光法测SO2和NOX的最小量程可达到0.1mg/m3，检出下限极低。紫外荧光法和化学发光法是分子发光气体分析技术，属于ppb级的气体分析技术。该种技术以分子发光作为检测手段，具有灵敏度高、选择性好、试样量少、操作简便等优点，已在生物医学、药学以及环境科学等方面广泛应用，也是EPA(美国环境保护署)认证中明确推荐的SO2和NOX浓度监测技术。该技术采用抽取稀释法(常用稀释比为100:1)对烟气进行预处理，避免了烟气水分、烟尘对测量的影响，在超低排放烟气监测上具有较好的适应性。 /p p 　　3.2 烟尘监测技术的比较 /p p 　　几种主要烟尘测量技术的简单对比表见表3。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/f0168a55-67d8-413e-84b8-0eb3052375e4.jpg" title=" 77.jpg" / /p p 　　在火电厂超低排放改造中，烟尘浓度一般要达到10mg/m3以下。尤其以湿式除尘改造为主要技术路线的烟气中水分含量较大，给烟尘的准确监测带来挑战。在实际应用中一般是将烟气等速抽取，经升温加热使水分雾化不出现液滴，再通过光散射等低浓度测量方法进行测量 另一种是将烟气等速抽取，将加热干燥的空气与其按一定比例混合稀释，从而降低烟气中的水分含量，再通过光散射等低浓度测量方法进行测量，结合混合气体的稀释比计算出烟尘浓度。这种方式采用低浓度测量原理，优化了烟气采样和预处理，有效解决目前超低排放改造中高湿低浓度烟尘在线监测的问题，在湿式除尘后已有广泛应用。 /p p 　　3.3 烟气预处理技术的比较 /p p 　　火电厂实施超低放改造后，烟气污染物浓度大幅降低，在线监测的适应性取决于系统的检出下限，而CEMS 的检出下限受分析仪本体和烟气预处理装置两部分制约。在实际应用的烟气预处理中，直接抽取+冷干法占70%，均采用冷凝除水技术。该技术在冷凝过程中，冷凝水会吸收携带部分SO2和NOX，以致在超低浓度工况下的监测数据严重失真甚至无检测数据，不能满足HJ/T76标准的技术要求。表4为不同水分含量下不同预处理方式对SO2测量影响的实验对比表。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/2a5c2e14-a1a8-4109-8997-00c3fa7c0203.jpg" title=" 88.jpg" / /p p 　　注：标气SO2浓度500ppm，样气温度120℃，测量数值单位ppm。 /p p 　　从表4可看出，水分含量越高对测量结果影响越大，其中渗透膜除水技术对SO2测量的影响远小于其它除水技术，其除水效果优于其他技术。也可由此而知，在直抽法采用紫外吸收/差分法分析仪时，应同时选用除水效果更好的烟气预处理技术，否则监测数据可能严重失真甚至检测不出数据。 /p p 　　在稀释法取样中，预处理侧重于对稀释气体的处理，通常配备专门的压缩空气净化装置或者发生装置，经精密过滤和干燥，可将露点降至-40℃，不需要加热采样管线。在CEMS中，稀释抽取法通常与紫外荧光和化学发光技术配套使用。 /p p 　　4 结论与建议 /p p 　　(1)超低排放改造实施后，进出口烟气特性差异较大，烟气监测对CEMS的系统配置提出了更高、更具体的要求，建议在可研或技术规范书里明确各测点不同污染物对烟气取样方式、预处理、分析仪的测量原理、量程、检出下限等主要参数和选型的具体要求。 /p p 　　(2)在超低排放改造中，脱硫脱硝入口CEMS仍可采用常规的预处理装置和非分散红外技术测量SO2和NOX浓度，除尘器前可采用光透射法测量烟尘浓度。 /p p 　　(3)在脱硫脱硝出口特别是湿式除尘后，SO2和NOX的测量优先采用紫外荧光法和化学发光法技术 若采用直抽法非分散紫外吸收/差分法分析仪时，应同时配备除水性能更优越的膜渗透烟气预处理技术。 /p p 　　(4)在脱硫出口特别是湿式除尘后，优先采用抽取高温光散射法测量烟尘浓度。 /p

电场，一种非实物的物理场，已被证明能对化学反应产生重大影响。使用电场作为化学反应的催化剂是当今最前沿的化学研究领域之一。早在2016年，在Nature 杂志上就有论文指出，109 V/m数量级的电场可以作为一种“非实物”的新型催化剂。当电场方向与反应中电子的重新分布或偶极矩的变化方向一致时，反应势垒将会降低，化学反应速率将会被显著提高。虽然将电场作为催化剂有很多优势，但如何在实验中产生高达109 V/m数量级的电场一直是一个棘手的问题，阻碍了该领域的进一步发展。　　目前产生如此之高的电场的实验手段并不多，现存的研究包括扫描隧道显微镜，其针尖和基底之间产生的电场只能作用于有限数量的分子，导致它在反应放大和实用性方面有很多局限性 又如利用带电官能团和金属离子的净电荷可以创造分子尺度的短程电场，目前已经在光催化、酶催化等领域得到了新的认识和应用。微液滴化学是近几年来引发众多学者争相研究的新兴领域，许多实验与理论工作已经表明微液滴表面能够自发产生高达109 V/m的电场，这为研究者们提供了一个崭新且便利的创造外部电场的思路。　　对于大多化学反应体系来说，宏观的水是一种非常稳定的介质。然而近几年来，众多科学家们研究发现，当把宏观的水分散成微米尺寸的微液滴后，将会出现很多与体相水截然不同的奇特性质，其中最引人注目的性质之一就是其表面能够自发形成超高电场，其产生或由于其表面水分子偶极结构的统一自发取向，或由于其内部的阴阳离子形成了双电层结构，强度可高达109 V/m(相比之下，在空气中生成闪电的击穿电压仅有106 V/m数量级)，此电场是如此之高，以致于可以撕裂水中的氢氧根，进一步生成羟基自由基(•OH)和自由电子。自由电子具有极高的还原性，而•OH具有极高的氧化性，这看似完全矛盾的两种性质竟然可以同时存在，使得微液滴成为了“神奇的矛盾统一体(unity of opposites)”。在微液滴表面的两个•OH还可以重新组合进一步自发生成双氧水H2O2。然而“将纯水喷雾就可以自发产生H2O2”的说法似乎会令人感觉“天马行空”，但近几年来的多篇论文均证实了这项研究成果。　　图1　　近日，为了拓展微液滴表面电场的适用范围从而解决真空中电场技术的放大问题，南开大学张新星研究员通过利用微液滴表面极高的电场，实现了定向加速亲核试剂(Nu:)进攻卤素(X2)并打破卤素键(X-X)。在非极性或极性溶剂中，Nu:(吡啶或奎宁环)会与卤素(Br2或I2)迅速结合，生成卤键复合物(Nu…X-X)。在极性溶剂中，该复合物会缓慢解离为 (NuX)+和X-，前者可以再结合一个Nu:分子生成(Nu2X)+(图1)。然而，在体相溶液中，该解离过程因具有较高的能垒而进行得十分缓慢，以至于需要数天甚至数周。在该工作中，作者使用十分简便的氮气喷雾和质谱检测的方法，将Nu:与Br2或I2的混合溶液喷洒为微液滴，无需底物和水之外的任何物质的加入，随后即可在质谱中观测到 [Nu1,2(Br/I)]+的质谱峰，证明在微液滴中该反应只需微秒级的时间就可自发发生，将反应速率提高了数个数量级。当作者改变反应距离由10 mm增加至30 mm时，可以发现反应产物 (Py1,2Br)+ 的产率显著提高，进一步验证了反应是在微液滴中发生的(图2c)。由图1中的反应步骤(4)可以推断，反应的发生将会促进Br3-阴离子的生成，作者在相同条件下，持续向质谱仪中分别喷雾同一浓度的纯Br2溶液和Py+Br2混合溶液2 min，通过对比Br3-阴离子的相对强度，可以发现在Py+Br2混合溶液中Br3-阴离子的强度约为纯Br2溶液的6倍，进一步验证了该反应的机理(图2d)。为了进一步阐释气-液界面在反应中确实扮演重要角色，作者通过改变鞘气压力由60 Psi至100 Psi，由计算发现反应产物(Py1,2Br)+会随着鞘气压力的增加而显著提高，这是由于增大鞘气压力会减小微液滴的尺寸，进而能增大微液滴的比表面积，进一步说明了气-液界面在化学反应中的重要性(图2e)。　　图2　　在理论计算方面，作者利用密度泛函理论，分别对PyBr2、PyI2、(QNL)Br2和(QNL)I2 (将奎宁环简写为QNL) 四个不同体系进行了理论预测。当电场达到~109 V/m，且与NuX-X键断裂的方向一致时，(NuX)+上的正电荷以及X-上的负电荷能够得以稳定，从而降低甚至消除了卤素键异裂的能垒。如果将电场的方向倒置，X-X键将被重新稳定，从而会增大反应能垒(图3)。因此，这些理论结果解释了实验中的超高反应速率，证明了微液滴自发产生的超高电场可以显著降低卤键断裂的能垒，从而使反应速率明显加快。值得注意的是，在水中电场降低能垒的效应要比在气相中更明显，这可能是由于被水分子包围的NuX-X键更容易被极化导致。　　图3　　综上所述，通过结合实验与理论计算，作者证明了在水微液滴的气液界面处自发的高电场可以显著促进亲核试剂与卤素之间的反应。本研究不仅拓宽了微液滴电场可催化反应的适用范围，还为微液滴合成方法学的进展提供了最新的范例。　　该研究成果发表在Journal of the American Chemical Society 上。值得一提的是，这已是该课题组在2023年度发表的第四篇JACS。南开大学硕士研究生朱乘慧为本论文的第一作者，澳大利亚弗林德斯大学博士后Le Nhan Pham为第二作者，南开大学硕士研究生苑旭为本文第三作者，南开大学本科生欧阳浩然为第四作者。南开大学张新星研究员和弗林德斯大学Michelle L. Coote教授为本文通讯作者。其中张新星研究员入选了本年度的国家杰出青年基金。仪器信息网在近期也专访了张新星研究员，详情点击了解（气液界面+质谱，点燃新引擎）　　原文：　　High Electric Fields on Water Microdroplets Catalyze Spontaneous and Fast Reactions in Halogen-Bond ComplexesChenghui Zhu, Le Nhan Pham, Xu Yuan, Haoran Ouyang, Michelle L. Coote*, and Xinxing Zhang*J. Am. Chem. Soc., 2023, DOI: 10.1021/jacs.3c08818　　张新星课题组官网：http://www.zxx-lab.com/

电气绝缘油在高强度电场的作用下，部分烃分子会发生裂解而产生气体，这部分气体以微小的气泡从油中释放出来。如果小气泡量增多，它们会互相连接而形成大气泡。由于气体与油的电导率有很大的差异，在高压电场的作用下，油中会产生气隙放电现象，而有可能导致绝缘的破坏，这种现象在超高压输变电设备中显得尤为突出。为克服这种倾向，用于超高压设备的变压器应满足析气性指标要求。 绝缘油的吸气性又称为气稳定性，是指油在高电场强的作用下，烃分子发生物理/化学变化时，吸收气体或放出气体的特性，如果绝缘油易放出气体，那么就会形成气体穴存在油中，会发生局部放电或过热，严重的会导致油击穿。因此，希望绝缘油是吸气的，芳香烃是吸收气体的，为改变绝缘油的吸气性，一般采用往油中添加浓缩芳烃或人工合成的芳香烃化合物。

一、项目基本情况项目编号：TXZB4208-2256A项目名称：贵州医科大学静电场超高分辨液质联用仪等仪器设备采购项目项目序列号： P52000020230001XR预算金额（元）：7093800最高限价（元）：6699700采购需求： 标项名称: 贵州医科大学静电场超高分辨液质联用仪等仪器设备采购项目 数量: 1 预算金额（元）: 7093800 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途：贵州医科大学静电场超高分辨液质联用仪等仪器设备采购项目招标项目的潜在投标人应在贵州省公共资源交易中心网上获取（交易中心网址：http://ggzy.guizhou.gov.cn/） 获取招标文件 。贵州医科大学静电场超高分辨液质联用仪等仪器设备采购项目于2023年4月26日 11时0分0秒（北京时间） 前递交投标文件。 合同履约期限：标项 1，详见招标文件本项目（否）接受联合体投标。 二、获取招标文件 时间：2023年04月05日至2023年04月21日 ，每天上午00:00至11:59 ，下午12:00至23:59（北京时间，法定节假日除外）地点：贵州省公共资源交易中心方式：贵州省公共资源交易中心网上获取（交易中心网址：http://ggzy.guizhou.gov.cn/）售价（元）：300.00 三、对本次采购提出询问，请按以下方式联系1.采购人信息名称：贵州医科大学地址：贵安新区大学城内联系方式：0851-884160992.采购代理机构信息 名称：贵州天信招标有限公司地址：贵阳市花果园中央商务区中心 1号楼2单元4208号联系方式：0851-858277633.采购代理机构信息项目联系人： 陈燕电话：0851-85827763

p 　　日本东京大学柴田直哉准教授领导的研究小组，利用目前最先进的扫描透射电子显微镜(STEM)和多分区检测器，首次成功观测到金原子内部电场的分布情况——该电场分布在原子核与电子云之间不到0.1纳米的区域内。最新成果对观察原子内部精密结构极为重要，使未来直接观察原子间如何结合成为可能。 /p p 　　扫描透射电子显微镜电子探针的大小决定对影像的分辨能力，目前最先进镜片技术的影像分辨力可达0.05纳米以下。电子探针可以检测出由原子产生的散射信号，因此可实现原子可视化。尽管到目前为止，电子显微镜可观测到原子，但直接观察原子内部结构(原子核及电子云)却极为困难。 /p p 　　研究小组使用分辨能力达0.05纳米以下的扫描透射电子显微镜和他们开发的多分区检测器，对一个金原子内部进行观测，结果发现，在带正电荷的原子核与带负电荷的电子云之间电场的影响下，电子束的行进角度和位置发生了变化，从而直接观察到了原子内部的电场分布，成功捕捉到了原子内部电场从原子核向电子云方向涌动的情形。 /p p 　　目前，电子显微镜广泛应用于物理化学、电子信息工程学、材料科学、生命科学等尖端基础研究领域 也在半导体设备、医疗、信息通信、能源等产业“大显身手”。提高电子显微镜的性能，对纳米技术研究尤为重要。该研究小组的下一步计划是，挑战直接观察原子间如何联系结合这一难题。 /p p 　　该成果发表在近日出版的《自然· 通讯》网络版上。 /p

项目编号：YFGP-2022-B-0344项目名称：天津师范大学静电场轨道阱高分辨液质联用仪项目预算金额：700.8万元最高限价：700.8万元采购需求：包号是否设置最高限额预算（万元）最高限额（万元）采购目录采购需求第1包否700.8700.8光学式分析仪器根据《政府采购进口产品管理办法》（财库〔2007〕119号）规定，经财政部门审核同意，本项目允许进口产品投标（优先采购向我国企业转让技术、与我国企业签订消化吸收再创新方案的供应商的进口产品），同时也接受满足需求的国内产品参与竞争。（其余各包）本项目不接受进口产品投标合同履行期限：签订合同之日起270日内到货，货到之日起60日内安装完成本项目不接受联合体参与

p 　　元素定义：是 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称 /span /strong ，到目前为止，人们在自然中发现的元素有90余种，人工合成的元素有20余种. /p p 　　元素(element)又称化学元素，指自然界中一百多种基本的金属和非金属物质，它们只由几种有共同特点的原子组成，其原子中的每一原子核具有同样数量的质子，质子数来决定元素是由种类。 /p p 　　明白了我们要检测的东西是什么，接下来就进入正题，看看各元素分析仪器的分析过程及性能对比。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-align: center color: rgb(0, 112, 192) " 主要元素分析仪器 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 1.紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　2.原子吸收分光光度计(AAS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　3.原子荧光分光光度计(AFS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　4.原子发射分光光度计(AES) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　5.质谱(MS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　6.X射线分光光度计(XRF ) /span /strong /p p 　　常见分析仪器的归属类型： /p p 　　ICP-OES：是原子发射光谱的一种，原名ICP-AES后改名为ICP-OES /p p 　　ICP-MS: 无机质谱(MS)，用于分析元素含量，也用于同位素分析 /p p 　　FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS)：火焰原子吸收、石墨炉原子吸收和氢化物原子吸收，都属于原子吸收一类。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 各种元素分析仪器分析过程、特点及应用 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/e2fdc87e-0993-48a6-befd-0ce8f87e01a0.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p 　　 strong 2.原理： /strong /p p 　　利用比耳定律(A=ξbC)，其中ξ为摩尔吸光系数，对于固定物质为常数 b为样品厚度 C为样品浓度 A为吸光度。很明显，在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。 /p p 　　 strong 3.主要特点 /strong strong ： /strong /p p 　　(1)灵敏度高 /p p 　　(2)选择性好 /p p 　　(3)准确度高 /p p 　　(4)适用浓度范围广 /p p 　　(5)分析成本低、操作简便、快速、应用广泛 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子吸收和荧光分光光度计 /span /strong /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4893d001-558b-4388-a325-5cf4e753ce51.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p 　　 strong 2.原子吸收光谱法原理： /strong /p p 　　原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。 /p p 　　公式：A=KC /p p 　　式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。 /p p 　　原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。 /p p 　　 strong 3.原子吸收主要特点： /strong /p p 　　(1)灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属 /p p 　　(2)原子吸收谱线简单，选择性好，干扰少。 /p p 　　(3)操作简单、快速，自动进样每小时可测定数百个样品 /p p 　　(4)测量精密度好，火焰吸收精密度可以达到1-2%，非火焰可以达到5-10% /p p 　　(5)测定元素多，可测试70多种元素，利用化学反应还可间接测试部分非金属。 /p p 　　 strong 4.原子荧光主要特点： /strong /p p 　　(1)有较低的检出限，灵敏度高。 /p p 　　(2)干扰较少，谱线比较简单。 /p p 　　(3)仪器结构简单，价格便宜。 /p p 　　(4)分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。 /p p 　　(5)由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子发射分光光度计 /span /strong /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/3f0e5fdc-f945-4e01-9c4f-7238f511c132.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 2.原理 /strong /p p 　　原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s)，迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，即得到发射光谱(线光谱)。 /p p 　　发射的光波长为： /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/465515c6-4eaa-4a6b-b16a-785849c6c925.jpg" title=" 0.png" alt=" 0.png" / /p p 　　每个元素有自己独特的特征光谱，从而进行元素定性分析。 /p p 　　 strong 3.主要特点 /strong /p p 　　(1)高温，104K /p p 　　(2)环状通道，具有较高的稳定性 /p p 　　(3)惰性气氛，电极放电较稳定 /p p 　　(4)具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm /p p 　　(5)ICP稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1% /p p 　　(6)基体效应小 /p p 　　(7)光谱背景小 /p p 　　(8)自吸效应小 /p p 　　(9)线性范围宽。 /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 质谱分析法 /strong /span /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/389e5ec2-0606-4be5-bad8-d1e0e9dd7a52.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p 　　 strong 2.原理 /strong /p p 　　使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，进入质量分析器，通过电磁场按不同m/e的变化，分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息。 /p p 　　 strong 3.主要特点： /strong /p p 　　(1)质量测定范围广泛 /p p 　　(2)分辨高 /p p 　　(3)绝对灵敏度，可检测的最小样品量。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " X荧光光度计(XRF) /span /strong /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/908c4b76-7454-4801-876b-f21696fadca4.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p 　　 strong 2.原理： /strong /p p 　　受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 /p p 　　 strong 3.主要特点： /strong /p p 　　(1)快速，测试一个样品只需2min-3min /p p 　　(2)无损，测试过程中无需损坏样品，直接测试 /p p 　　(3)含量范围广 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 几种元素分析仪器对比 /span /strong /p p 　　 strong 1.工作范围 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1eceb58a-ba37-4cb0-b29a-24f3ef593b8a.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p 　　 strong 2.无机分析产品的检出限 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/d55d223e-1a23-4835-af62-3185baa3e6b5.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p 　　 strong 3.干扰 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4958e1cd-ea8c-4447-bf43-4ce9ce5b38b4.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p 　　 strong 4.费用 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/72e71f99-335a-49ba-85f8-7a850e6b86e4.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" / 　　 /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/818.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 医用原子吸收光谱仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/646.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 金属多元素分析仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/476.html" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 有机元素分析仪会场 /span /a /p

中电投等旗下电厂遭环保部问责 涉嫌人为修改排放数据 　　近日，环保部发出《关于2010年脱硫设施不正常运行电厂名单及处罚结果的公告》，其中8家电厂因二氧化硫超标而被环保部问责，涉及中电投、国电、华电、大唐旗下多家发电企业。 　　环保部认为，此次8家电厂存在着不正常运行脱硫装置、不正常使用自动监控系统、监测和DCS数据弄虚作假、二氧化硫超标排放等行为。因此，要求所在地县级以上环境保护行政主管部门依据《中华人民共和国大气污染防治法》第四十六条和《污染源自动监控管理办法》第十八条有关规定进行处罚。 　　环保部要求，上述企业2011年年底前，必须完成整改任务，并且全额缴纳2010年二氧化硫排污费金额，核实已经征收的二氧化硫排污费，追缴差额部分。 　　8家电厂遭问责 　　据《关于2010年脱硫设施不正常运行电厂名单及处罚结果的公告》，受罚企业包括中电投旗下的内蒙古中电投霍煤鸿骏铝自备电厂、华电旗下的湖南华电石门发电有限公司、大唐旗下的甘肃西固热电公司、河南国电民权发电有限公司、河南能信热点有限公司、江苏连云港新海发电有限公司、广东东莞市三联热电厂等。 　　上述电厂中，大部分涉嫌人为修改排放数据的违法行为。 　　内蒙古中电投霍煤鸿骏铝自备电厂位于内蒙古通辽市，现有8台机组，总装机容量为1200MW，2010年发电量72.4亿千瓦时，煤炭消费量 663.6万吨。环保部称，经核查核实，该电厂3号和4号机组采用两炉一塔半干法脱硫工艺，二氧化硫浓度长期超标排放。为逃避处罚，弄虚作假，人为修改数据，将超标排放浓度修改为达标排放浓度。 　　类似的情况出现在河南国电民权发电有限公司，该公司现有2台600MW机组，2010年发电量62.3亿千瓦时，煤炭消耗量278万吨，全年享受国家脱硫电价补贴政策。经环保部核查核实，该公司两台机组采用一炉一塔石灰石-石膏湿法脱硫工艺，由于实际燃煤硫份长期超过脱硫设施设计硫份，经常开启旁路运行，二氧化硫超标排放现象严重。同时，脱硫设施监测仪表故障长期不维修，运行参数混乱。为逃避处罚，人为修改脱硫设施运行历史数据，弄虚作假。 　　而江苏连云港新海发电有限公司如出一辙，经核查核实，该公司两台机组采用一炉一塔回流式烟气循环流化床半干法脱硫工艺，脱硫设施的石灰石投料系统不按规范要求运行。全年时开时停，并有多次10天以上停加石灰石问题，二氧化硫排放浓度超标问题突出。为逃避处罚，人为修改烟气自动在线监测仪器参数，弄虚作假。 　　火电减排将进一步强化 　　环保部指出，火电厂超标排放问题由来已久，主要还是环保意识不到位，有的也确实面临脱硫设备改造的技术和资金上的难题。据统计，被通报的8家火电公司去年一年的二氧化硫排放平均值在1万吨以上，属于严重超标。 　　公开信息显示，虽然我国在“十一五”时期全国火电脱硫机组比例明显提升，火电企业的大气污染物排放已得到明显改善，但我国人均装机容量远低于发达国家平均水平，我国的能源结构决定了在今后相当长时间内燃煤机组装机容量还将不断增长，火电厂排放的二氧化硫、氮氧化物和烟尘仍将增加。 　　据报道，今年上半年，我国氮氧化物总量控制形势总体不乐观。上半年，在化学需氧量、氨氮、二氧化硫、氮氧化物4种主要污染物中，氮氧化物一项指标不降反升，与去年同期相比增长了6.17%，二氧化硫等其他各项主要污染物排放的下降幅度也不明显。 　　因此，在今年6月，环保部总量司大气处处长吴险峰表示，为达到“十二五”规划纲要中要求的二氧化硫和氮氧化物须分别减排8%和10%的要求，火电行业的排放标准必须严格执行《火电厂大气污染物排放标准》。即二氧化硫排放上限为200毫克/立方米，氮氧化物为100毫克/立方米。这意味着即将出台的《火电厂大气污染物排放标准》最终稿中的各项标准不会较二稿放宽。 　　环保部相关负责人告诉《每日经济新闻》记者，“十二五”将会从严排放标准，强化火电厂的减排措施，火电厂脱硫将突出工程减排、结构减排和管理减排。