石油烃检测

请问哪位知道如何快速检测土壤中的石油烃含量？用便携式石油烃检测仪可以吗，是进口的吗？谁有这方面的资料，给我一份吧，kennytian@126.com

那位有生物体内石油烃的监测方法（荧光分光光度法），英文的，最好是标准。

检测水产品中的石油烃时，国标法要求用活性碳处理环己烷，以除去环己烷中的芳环类物质。能否直接用色谱级的环己烷，而省去活性碳处理这一步？

各位老师，求助。总石油烃土壤样品，含高浓度苯系物（苯、甲苯、邻间对二甲苯）、萘，用MS检测结果与GC-FID结果差距较大（2个数量级），MS结果低。请问，有没有可能使用FID检测总石油烃结果中会包含部分苯系物样品？请问谁接触过GC-MS测定土壤中总石油烃样品，请指点一下。

求取石油甲苯检测方法,其中苯含量小于0.05,C8芳烃含量小于0.05,非芳烃含量小于0.20.

土壤检测中的石油烃和石油类从定义上有什么区别。石油类包括石油烃吗

[align=center][b][color=red]环境保护部公告[/color][/b][color=black]公告 2017年第77号[/color][b]关于发布《水质 挥发性石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》等七项国家环境保护标准的公告[/b][/align][align=left]　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水质 挥发性石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》等七项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、《水质 挥发性石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ 893-2017）；　　二、《水质 可萃取性石油烃（C10-C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ 894-2017）；　　三、《水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ 895-2017）；　　四、《水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》（HJ 896-2017）；　　五、《水质 叶绿素a的测定 分光光度法》（HJ 897-2017）；　　六、《水质 总α放射性的测定 厚源法》（HJ 898-2017）；　　七、《水质 总β放射性的测定 厚源法》（HJ 899-2017）。　　以上标准自2018年2月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站查询。　　特此公告。[/align][align=left]　　环境保护部[/align][align=left]　　2017年12月21日[/align][align=left]　　抄送：各省、自治区、直辖市环境保护厅（局），新疆生产建设兵团环境保护局，环境保护部环境标准研究所，各标准主编单位。[/align][align=left]　　环境保护部办公厅2017年12月22日印发[/align][align=left][b] [/b][/align][align=center][/align]

顶空固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱法检测石油样品中的痕量多环芳烃文章图片多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物, 广泛分布于天然环境中, 属于持久有机污染物, 具有极强的致癌毒性。迄今已发现有200多种PAHs, 有相当部分具有致癌性, 其中常见的有16种同类物质[sup][[url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226.html#b1-1008-3650-43-3-226]1[/url]][/sup]。石油是多环芳烃在自然界的主要存在源, 在与石油相关的案件中, 多环芳烃痕量组分的检测是石油检测的一个重点。近年来, 顶空固相微萃取（HS-SPME）技术逐渐被人们关注, 因其集取样、萃取及富集于一体, 萃取快速、操作简单, 便于实现自动化而广泛用于挥发性物质分析研究中。多采用固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术进行检测, 但单级质谱技术的分析灵敏度较低, 不能满足痕量组分的检测。本文在文献报道[sup][[url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226.html#b2-1008-3650-43-3-226]2[/url], [url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226.html#b3-1008-3650-43-3-226]3[/url], [url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226.html#b4-1008-3650-43-3-226]4[/url]][/sup]基础上, 利用顶空固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱（GC/MS/MS）方法, 对石油中的16种多环芳烃, 采用多离子反应监测（MRM）技术, 选择适当的母离子进行二次质谱分析, 获得了比单级质谱选择离子检测（SIM）技术更多的碎片信息（母离子加子离子）, 同时有效去除了基质离子和其它物质的干扰, 为石油样品中的多环芳烃痕量组分的检测提供了方法和依据。[color=#333333]1 材料与方法[/color][size=14px][color=#333333]1.1 仪器与试剂[/color][/size]Bruker SCION TQ-456GC 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用仪及液体-顶空-固相微萃取三合一自动进样器（美国, 布鲁克公司） 固相微萃取装置：65 μ m PDMS/DVB、100 μ m PDMS和85 μ m PA 3种萃取头（美国, supelco公司）。16种 PAHs混合标准溶液40 mg/L（美国, sigma-Aldrich公司） 晕苯标准溶液0.5 mg/mL（美国, sigma-Aldrich公司）。尾油样品：原样稀释10倍, 主要测定晕苯的含量 QLH样品：齐鲁尾油原样, 稀释500倍, 含烷烃与芳烃 A样品：QLH里萃取出的芳烃, 稀释约50倍 PAHs混合标准溶液配制：取适当PAHs标准溶液与晕苯标准溶液混合, 配制成浓度为1 mg/L的17种PAHs混合标准溶液(含内标物氘代对三联苯)。所用溶剂均为二氯乙烷。[size=14px][color=#333333]1.2 实验条件[/color][/size]1.2.1 顶空固相微萃取条件SPME萃取头（65 μ m PDMS/DVB）：首次使用前于300 ℃老化1 h 萃取方式：顶空自动 搅拌速度：500 r/min 样品预热平衡时间：20 min 样品平衡和萃取温度：40 ℃ 解析温度：300 ℃ 解析时间：100 s。1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件进样口温度：300 ℃, 不分流进样 载气流速：1 mL/min 色谱柱：VF-5MS柱 柱温：柱起始温度为70 ℃, 保持1 min, 以25 ℃/min的速率升至140 ℃, 后以10 ℃/min的速率升至 240 ℃, 再以5 ℃/min 的速率升至300 ℃, 保持7.2 min。1.2.3 质谱条件EI源 离子源温度：250 ℃ 传输线温度：290 ℃ [i]m[/i]/[i]z[/i] 50-550 碰撞气：2 mTorr 溶剂延迟：4.5 min。[size=14px][color=#333333]1.3 样品制备[/color][/size]准确移取3.00 mL待测样品于20 mL规格的顶空样品瓶中, 压紧瓶盖放入自动进样盘中, 固相微萃取借助自动进样器完成。[color=#333333]2 结果与讨论[/color][size=14px][color=#333333]2.1 质谱条件的优化[/color][/size]为获得最佳分析结果, 保证对目标物定性定量的准确性, 对待测物的母离子、产物离子、碰撞能量等质谱参数进行了优化。首先采用全扫描模式获得待测物的母离子, 再用产物离子扫描模式通过优化碰撞能量获得产物离子, 最后采用优化的质谱参数在MRM模式对待测物进行定性定量分析。经过优化, 得到了较为理想的分析结果, 优化后的质谱条件见[url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226.html#outline_anchor_11]表1[/url]。图1为1 mg/L PAHs混合标准溶液直接进样, 全扫描测定得到的总离子流图。[table=657][tr][td=1,1,140][img]http://www.xsjs-cifs.com/html_resources/images/table-icon.gif[/img][/td][td][b]表1[/b] PAHs 的MRM质谱条件[b]Table 1[/b] MRM conditions for PAHs[/td][/tr][/table][table=657][tr][td] [/td][td][list][*][url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226.html#]Figure Option[/url][url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226/img_1.png]Fig.1 Total ion chromatograms of PAHs standard solution (1 mg/L)" style="margin: 0px padding: 5px 10px box-sizing: border-box transition: all 0.3s ease 0s color: rgb(40, 117, 222) font-family: "Microsoft YaHei", 微软雅黑, SimHei, 黑体, serif text-decoration-line: none font-variant-numeric: normal font-variant-east-asian: normal font-stretch: normal line-height: normal display: block width: auto background-image: initial background-position: initial background-size: initial background-repeat: initial background-attachment: initial background-origin: initial background-clip: initial text-align: left position: relative white-space: nowrap "[/url][/list][/td][/tr][tr][td][url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226/img_1.png]Fig.1 Total ion chromatograms of PAHs standard solution (1 mg/L)" style="margin: 0px padding: 0px box-sizing: border-box transition: all 0.3s ease 0s color: rgb(34, 34, 34) font-family: "Microsoft YaHei", 微软雅黑, SimHei, 黑体, serif text-decoration-line: none line-height: 24px "[img]http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226/thumbnail/img_1.png[/img][/url][/td][td][b]图1[/b] 1 mg/L PAHs混合标准溶液总离子流[b]Fig.1[/b] Total ion chromatograms of PAHs standard solution (1 mg/L)[/td][/tr][/table][size=14px][color=#333333]2.2 顶空固相微萃取条件的优化[/color][/size]2.2.1 萃取纤维涂层的选择本实验比较了常用的100 μ m PDMS、65 μ m PDMS/DVB(MW50-300)和85 μ m PA 3种固相微萃取纤维涂层对PAHs的吸附效果, 实验表明, 萃取率大小依次为65 μ m PDMS/DVB(MW50-300) 85 μ m PA 100 μ m PDMS。因此, 本文选择65 μ m PDMS/DVB(MW50-300)作为萃取纤维涂层。2.2.2 萃取温度和时间的优化分别在30、40、50、60 ℃下进行萃取和检测, 结果表明：随着萃取温度提高, 萃取率有相应的提高, 当温度超过40 ℃后, 样品的萃取量反而减少。本实验选择40 ℃作为萃取温度。固定温度为40 ℃, 对达到吸附平衡所需时间进行考察, 改变萃取时间分别为10、20、30、40 min, 结果表明：随着萃取时间增加, 萃取率相应增加, 20 min达到吸附平衡, 因此选择萃取时间为20 min[sup][5[/sup]-[sup][url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226.html#b7-1008-3650-43-3-226]7[/url]][/sup]。[size=14px][color=#333333]2.3 线性方程、相关系数及灵敏度的检测[/color][/size]分别配制浓度为1、4、20、100、1000 μ g/L的标准混合溶液, 根据本文建立的方法进行检测。以定量离子的质谱峰面积为纵坐标（[i]y[/i]）, 各目标物的含量为横坐标（[i]x[/i], μ g/L）, 进行线性回归, 用浓度0.1μ g/L的PAHs混合标准溶液, 以S/N=3确定检出限, 以S/N=10确定定量限, 结果见[url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226.html#outline_anchor_15]表2[/url]。[table=657][tr][td=1,1,140][img]http://www.xsjs-cifs.com/html_resources/images/table-icon.gif[/img][/td][td][b]表2[/b] 多环芳烃的线性方程、相关系数、检出限、定量限[b]Table 2[/b] Linear equation, correlation coefficient, LOD and LOQ of PHAs[/td][/tr][/table][size=14px][color=#333333]2.4 样品全扫描与MRM扫描结果比较[/color][/size]比较样品全扫描与MRM扫描结果可知, MRM扫描模式能够排除复杂石油样品的基质干扰, 提高了检测的灵敏度和准确度, 避免了假阳性结果的产生[sup][[url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226.html#b8-1008-3650-43-3-226]8[/url], [url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226.html#b9-1008-3650-43-3-226]9[/url]][/sup], 结果见图2~4。[table=657][tr][td] [/td][td][list][*][url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226.html#]Figure Option[/url][url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226/img_2.png]Fig.2 Total ion chromatograms of tail oil with full and MRM scanning" style="margin: 0px padding: 5px 10px box-sizing: border-box transition: all 0.3s ease 0s color: rgb(40, 117, 222) font-family: "Microsoft YaHei", 微软雅黑, SimHei, 黑体, serif text-decoration-line: none font-variant-numeric: normal font-variant-east-asian: normal font-stretch: normal line-height: normal display: block width: auto background-image: initial background-position: initial background-size: initial background-repeat: initial background-attachment: initial background-origin: initial background-clip: initial text-align: left position: relative white-space: nowrap "[/url][/list][/td][/tr][tr][td][url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226/img_2.png]Fig.2 Total ion chromatograms of tail oil with full and MRM scanning" style="margin: 0px padding: 0px box-sizing: border-box transition: all 0.3s ease 0s color: rgb(34, 34, 34) font-family: "Microsoft YaHei", 微软雅黑, SimHei, 黑体, serif text-decoration-line: none line-height: 24px "[img]http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226/thumbnail/img_2.png[/img][/url][/td][td][b]图2[/b] 尾油样品的全扫描与MRM扫描TIC图[b]Fig.2[/b] Total ion chromatograms of tail oil with full and MRM scanning[/td][/tr][/table][table=657][tr][td] [/td][td][list][*][url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226.html#]Figure Option[/url][url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226/img_3.png]Fig.3 Total ion chromatograms of QLH tail oil with full and MRM scanning" style="margin: 0px padding: 5px 10px box-sizing: border-box transition: all 0.3s ease 0s color: rgb(40, 117, 222) font-family: "Microsoft YaHei", 微软雅黑, SimHei, 黑体, serif text-decoration-line: none font-variant-numeric: normal font-variant-east-asian: normal font-stretch: normal line-height: normal display: block width: auto background-image: initial background-position: initial background-size: initial background-repeat: initial background-attachment: initial background-origin: initial background-clip: initial text-align: left position: relative white-space: nowrap "[/url][/list][/td][/tr][tr][td][url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226/img_3.png]Fig.3 Total ion chromatograms of QLH tail oil with full and MRM scanning" style="margin: 0px padding: 0px box-sizing: border-box transition: all 0.3s ease 0s color: rgb(34, 34, 34) font-family: "Microsoft YaHei", 微软雅黑, SimHei, 黑体, serif text-decoration-line: none line-height: 24px "[img]http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226/thumbnail/img_3.png[/img][/url][/td][td][b]图3[/b] QLH尾油样品全扫描与MRM扫描TIC图[b]Fig.3[/b] Total ion chromatograms of QLH tail oil with full and MRM scanning[/td][/tr][/table][table=657][tr][td] [/td][td][list][*][url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226.html#]Figure Option[/url][url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226/img_4.png]Fig.4 Total ion chromatograms of sample A with full and MRM scanning" style="margin: 0px padding: 5px 10px box-sizing: border-box transition: all 0.3s ease 0s color: rgb(40, 117, 222) font-family: "Microsoft YaHei", 微软雅黑, SimHei, 黑体, serif text-decoration-line: none font-variant-numeric: normal font-variant-east-asian: normal font-stretch: normal line-height: normal display: block width: auto background-image: initial background-position: initial background-size: initial background-repeat: initial background-attachment: initial background-origin: initial background-clip: initial text-align: left position: relative white-space: nowrap "[/url][/list][/td][/tr][tr][td][url=http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226/img_4.png]Fig.4 Total ion chromatograms of sample A with full and MRM scanning" style="margin: 0px padding: 0px box-sizing: border-box transition: all 0.3s ease 0s color: rgb(34, 34, 34) font-family: "Microsoft YaHei", 微软雅黑, SimHei, 黑体, serif text-decoration-line: none line-height: 24px "[img]http://www.xsjs-cifs.com/article/2018/1008-3650-43-3-226/thumbnail/img_4.png[/img][/url][/td][td][b]图4[/b] 样品A全扫描与MRM扫描TIC图[b]Fig.4[/b] Total ion chromatograms of sample A with full and MRM scanning[/td][/tr][/table][color=#333333]3 结论[/color]本文采用顶空固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱方法, 通过优化萃取条件和质谱条件, 建立了一种痕量检测石油样品中的多环芳烃的简单有效的方法, 检出限和定量限测定结果表明, 方法的灵敏度高, 各PAHs化合物在10~500 μ g/L浓度范围内相关系数在0.999以上, 线性关系良好。实验结果表明顶空固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱检测具有较高的排除基质干扰能力以及灵敏度优势, 完全能满足案件中有关石油样品中的多环芳烃痕量组分的检测需求

各位朋友，帮忙找一下关于油品中多环芳烃的检测方法文献吧，不胜感激[em09511]

由于部分液化石油气供应单位在运输和销售液化石油气时，掺混过量二甲醚降低成本。即损害了液化气站的经济利益，同时对消费者人身财产安全构成隐患。二甲醚通常叫甲醚，虽可燃烧（性质和液化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]似）但热值低于液化石油气，对装气钢瓶的橡胶密封圈有溶胀作用。长期充装掺杂二甲醚的液化石油气可能导致钢瓶阀门漏气，产生爆炸等安全隐患。特点：1、液化气中二甲醚分析仪是中科谱分析仪器公司全新研制的具有针对性的一款小型分析仪器，具有电子线路集成度高，可靠性好，操作简单，记忆设定参数，无需每次重新设置，适应长时间的运行工作2、仪器的体积小、价格便宜、携带方便、分析快速准确更是满足了广大液化气站客户的需求，通过一次取样进样可以完成液化气中甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、异丁烷、正丁烷等液化气C5以下气态烃（不包括炔烃）成分；同时还能检测出掺杂在液化气中二甲醚、甲醇含量；3、GC-2020适用于为液化石油气的生产企业；液化石油气运输企业；液化石油气储罐站；液化气分装站质量把关液化气中二甲醚分析原理液化气分析包括液化气组分分析和液化气中二甲醚分析，不包括炔烃，用带有热导检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，由色谱柱将试样中各组分分离，面积归一法或校正面积归一法，外标法定量各组分百分含量。相关配置液化气中二甲醚分析仪采用微型TCD检测器配高精度六通阀进样系统，独立集成电路控制氢气发生器仪器配置的高纯氢气发生器（纯度≥99.99%（替代了氢气钢瓶）由电解池、开关电源、压力控制、干燥净化、流量显示等系统组成，通过电解氢氧化钾水溶液制氢。本仪器具有电解面积大、池温低、性能好、产气量大、纯度高等优点，设有液体回流装置，可有效的确保仪器无返液现象，并设有超压断电功能，保证仪器使用安全液化气中二甲醚分析柱该分析柱具有分离效果好（能将液化气和二甲醚完全分离开），柱效高，使用寿命长等特点

[color=#444444]想问一下，石油产品色度检测根据国家石油化工行业标准SH/T0168-92《石油产品色度测定法》进行检测，我们也买了检测仪，可是仪器根本不能检定啊，有谁知道哪边计量院可以进行石油产品色度检测仪的检定啊？[/color]

我用的是6890,检测石油烃中的脂肪烃组分,溶剂为正己烷,第一天样品进样出现期待中的峰,峰型也和其他的资料中的相似,但是第二天再进样就没有峰了,再也走不出第一天的峰型(第一天进样之后样品没有放进冰箱),样品的标准走的还是挺好,请问各位高人这是什么原因啊?急啊,各位帮帮忙啊,不胜感激[em0705]

本人在这土壤详查土壤中总石油烃的含量的问检测的时候遇到空白较高，我们用的溶剂是农残级，经过两百倍浓缩发现是没有问题的。现在全程空白是三百多两百多一百多都有，都高于检出限。请问哪位大神在这方面有做过相应的经验，能否分享一下谢谢

石油液化气中（二甲醚/水/甲醇）检测配置 SP7890 ：1、TCD +填充柱进样系统+六通阀进样） 2、色谱专用工作站（电脑打印机自配） 3、色谱柱：液化气中二甲醚分析专用柱 4、氢气发生器 5、随机附件　 此配置满足国家标准: 　　(1) GB 10410.3-89《液化石油气组分气相色谱分析法》 (2) SH/T 0230-92《液化石油气组成测定法（色谱法）》 检测石油液化气中二甲醚分析专用气相色谱仪分析成份及检测限适用于C5以下气态烃分析，不包括炔烃。成份：空气、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)、丙烷(C3H8)、丙烯(C3H6)、异丁烷(iH10)\正丁烷(nH10)、正丁烯(1-H8)、异丁烯(iH8)、顺丁烯(cH8)、反丁烯(tH8)、1,3-丁二烯、正戊烷(H10)、异戊烷(H10)

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-37704.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][color=#333333]油品是指原油、石油产品(柴油、汽油、煤油等)等。地下开采出来的石油未经加工前叫原油。石油是一种粘稠状的可燃性液体矿物油，一般情况下，石油比水轻，它是由多种烃类组成的一种复杂的混合物。石油产品在运输和使用过程中，对所接触的机械设备、金属材料等引起破坏的能力，称为油品的腐蚀性。油品中的腐蚀性组分有活性硫和有机酸性物质还有少量的无机酸和碱性物质。[/color][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][color=#333333]常规检测：闪点、总酸值、总碱值、色度、粘度、水分、不溶物、残碳、倾点、水分离性。[/color][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]油品检测[/td][td]定量分析、成分分析、主成分分析、成分配比、配方分析、全成分分析、定性分析、元素分析[/td][td]SH/T0257-92[/td][/tr][/table]

浅析环境样品中总石油烃的分析方法 美国环境保护署（u.s. environmental protection agency，EPA）将总石油烃（Total petroleum hydrocarbons，TPH）定义为一类源于原油的主要由碳、氢元素组成的烃类混合物，归类为环境污染物，同时表明将其组分完全分离检测是不切实际的，但是其总量的测定却具有重要的意义。 随着对TPH研究的深入和精细化，科研人员发现不同沸点的石油烃类化合物的危害性有着显著的差别。其中，低沸点饱和烃可能引发动物麻醉、昏迷现象，当浓度超过一定限值时甚至可能通过破坏细胞进而导致动物病变或死亡。而沸点相对高的烃类化合物易于附着于植物的根系表面，形成油膜膜以阻碍根系的呼吸和吸收，引起根系腐烂，影响作物的根系生长。同时，其富含的反应官能团可与无机氮、磷结合并限制硝化作用和脱磷酸作用，从而降低土壤中有机氮、磷的含量抑制作物的生长。总石油烃中为人们所熟知的苯、甲苯等芳香烃和苯并芘、苯并蒽等芳香烃的毒害作用更为明显，其中苯并芘更因致癌性、持久性累积性等被欧盟列入高关注化学物质（REACH SVHC）清单。因此，总石油烃的研究方向已逐步向着分类针对性研究进展。 沸点和结构显然是总石油烃分类研究的两个关键因素。根据沸点可将总石油烃划分为汽油段、柴油段和重油段，分区互有交互但特征明显，且目前研究较为集中在汽油段和柴油段的分析。汽油段又可称为挥发段，包括碳原子数C4-C12的所有烃类化合物，沸点在约40℃-180℃之间。柴油段又可称为半挥发段，包括碳原子数C10-C28的所有烃类化合物，沸点在约170℃-400℃。根据结构又可划分为脂肪烃和芳香烃，既链结构和具苯环结构，区分明显但种类众多，分离难度可见一斑。 截至目前，总石油烃分析方法包括紫外分光光度法、重量分析法、荧光分光光度法、红外线光谱、气相色谱法等，且每种方法在特定时期都曾被认为是当时最适合于总石油烃分析的方法，这也和当时的仪器技术水平和科研思路密切相关。目前，重量分析法、红外线光谱、气相色谱法仍是为最为普遍使用的总石油烃分析方法，也是EPA推荐的标准方法，但是显然采用不同分析方法获得的数据不尽相同。再次，笔者也只能简单评析下各方法的特征而无法言明何种方法更为的适合于总石油烃的检测。1. 紫外分光光度法 采用石油醚萃取，225nm（C-C共轭双键）和256nm（简单的、非共轭双键和具有n电子的生色基团有机化合物）双波长扫描的方式测定总石油烃。但溶剂石油醚需要经过预先脱芳处理，且只适用于高浓度样品的测定，而且无法测定饱和烃和环烃。2. 重量分析法 采用氟利昂-113、正己烷等溶剂萃取，硅胶吸附作用除动物油脂，溶剂挥干后测定残余质量。此方法优势在于操作简单且无需标准油校正。但劣势同样明显，方法灵敏度低，实验流程长，且只适用于≥10mg/L的样品，挥发性石油烃在提取和蒸发过程中的挥发损失导致实验难以控制且准确性较差，氟利昂-113的禁用更是限制了该方法在当今的应用性。3. 荧光分光光度法 采用正己烷萃取，激发波长310nm、发射波长360nm检测。荧光的原理注定该方法只可测定TPH中的苯系物，而无法测定直链、支链烷烃。然而，总石油烃中非苯系物的含量虽然存在波动，但仍是其不可或缺的重要组成，结果的误差性必然且较大。但其优势在于灵敏度明显高于紫外分光光度法，比较适用于生物体中TPH的测定。4. 红外线光谱法 包括非色散红外吸收光度法和红外光谱法两部分，原理均为根据碳氢化合物中不同C-H键伸缩震动在红外光谱区3000cm-1附近不同吸收峰的吸收强度对石油烃进行定量分析，但是非色散红外吸收光度法仅利用2930cm-1左右直链烷烃和环烷烃类C-H键存在伸缩振动吸收带进行测定，不适用于芳香烃含量高。红外光谱法可以同时或顺序测定三个波数段，较为全面的检测C-H键的伸缩振动，较为准确测定含量，充分的考虑了烷烃和芳香烃的共同影响，但受限于无法定性和无法区分挥发性、半挥发性比例。5. 气相色谱法 通常选择GC-FID来分离检测TPH。针对特定物质，也可采用MSD检测器进行定性定量分析。前处理可采用吹扫捕集或静态顶空（针对挥发性）或溶剂萃取（针对半挥发性）等方式。GC具有较高的灵敏，但TPH较为复杂，不利于选择合适的标准品进行外标法定量，但目前较为广泛使用的标准校正因子法可相对准确的进行数据处理。但是，气相色谱法的最明显的优势在于可以利用保留时间的分取进行更精细化的总石油烃划分。 综上所述，如果测定TPH时，重量法、红外光谱法、气相色谱法均是较好的选择，红外光谱法前处理简单、分析速度较快的特性为其应得更多的青睐，值得注意的是三种方式测定的数据并不具有可比性，如果将更多的时间浪费在不同方法数据的比对上则得不偿失，选择一种方法代表对其测定原理的认可，不能强求不同原理测定的复杂化合物数据完全相同。如果想将TPH细化分段，则只能选择气相色谱法，显然该种方法对于仪器进样器的要求要高于样品处理，但也是目前能够做到分段测定TPH的最为合适的方法。但分段具有人为性，过于苛求数据的精确性，纠结不同结构相同碳数的出峰顺序往往是自寻烦恼。但是，将其划分的更精细，将其检测方法进一步优化不失为未来很长一段时间内研究的突破口和创新点。因此，环境样品中TPH的分析技术离成熟还很远，值得大家去进一步研究。

想问一下，为啥测石油烃的时候，激发波长选择310nm，发射波长选择360nm .我们实验测了一下，发现样品和标准品的最大发射和激发波长并不是360和310所以想请教一下大家。是因为那个波长范围下具有代表性吗？

我需要检测芳烃溶剂油中的萘含量，（萘是一种多环芳烃），该溶剂油是从石油中炼出的，沸程大约为180度到200度。现在用的色谱柱是DB-1，出峰效果特别差，特难看，根本无法定性定量。调整色谱仪参数也没有用，（国产GC）。 请问是否柱子选型不对，该用什么柱子合适？万分感激！

看了HJ620-2011水质检测顶空法测卤代烃时有余氯时要加抗坏血酸，为什么做标线时要加氯化钠呢？我是用吹扫捕集的，做标曲时也要加氯化钠吗？如果要加，我的瓶子是40ML的，进样量是5ML，要加多少呢？

原油含水率是石油开采、石油化工行业中的一个重要参数，是油田生产和油品交易中的关键数据，对原油的开采、脱水、储运销售及原油炼制加工等都具有重要的意义。若原油含水量检测不准，则对于确定油井出水、出油层位，估计原油产量，预测油井的开发寿命等将直接造成影响。一、石油产品中水分的来源1、在运输和储存过程中，进入石油产品中的水。2、石油产品有一定程度的吸水性，能从大气中或与水接触时，吸收和溶解一部分水。汽油、煤油几乎不与水混合，但可溶有不超过0.01%的水。把这为数极少的溶解水除去是较困难的。二、石油产品中存在的状态1、悬浮状：水分以水滴形态悬浮于油中。多发生于粘度较大的重油。2、浮化状：水分以极细小的水滴状均匀分散于油中。这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状水更难从石油中分出。3、溶解状：水分溶解于油中。其能溶解在油中的量，决定于石油产品化学成分和温度。通常，烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分。温度越高，水能溶解于油品的数量越多。一般汽油、煤油、柴油和某些轻润滑油溶解水的数量很少，用GB/T260无法测出，可忽略不计。三、水分检测对原油、石油中生产和应用的作用1、轻质油品中的水分会使燃烧过程恶化。并能将溶解的盐带入汽缸内，生成积碳，增加气缸的磨损。2、在低温情况下，燃料中的水会结冰，堵塞燃料导管和滤清器，妨碍发动机燃料系统的燃料供给。3、石油产品中有水时，会加速油品的氧化和胶化。4、润滑油有水时不但会引起发动机零件的腐蚀，而且水和高于100度的金属零件接触时会形成蒸汽，破坏润滑油膜。5、加速有机酸对金属的腐蚀，造成锈蚀。使添加剂失效，低温流动性变差，堵塞油路，妨碍油的循环及供油。6、还能使油品乳化加剧，使变压器油的耐电压下降。测定原油含水率有何意义a、在原油产出且还未经过初步处理时，测定含水率有利于掌握注水情况。调整后续生产性注水的计划，有利于提高产量。b、在经过初步处理时（不是炼厂处理，是油气未销售前的终端初步处理），测定含水率是销售上商务考量的一个标准。

请问大家水质石油检测红外光度法，里面的旋转振荡器用的是那个型号，

RT：气相色谱法测总石油烃，用二氯甲烷作萃取剂，密度为0.877的矿物油做的标准溶液 ，毛细管柱，进样口与检测器温度为300℃，柱温试过各种，可是就只有一个很大的溶剂峰，后面什么都没有，请问是什么原因，非常感谢！！！

请赐教：石油产品检测时，要测哪些？用什么方法？

原油含水率是石油开采、石油化工行业中的一个重要参数，是油田生产和油品交易中的关键数据，对原油的开采、脱水、储运销售及原油炼制加工等都具有重要的意义。若原油含水量检测不准，则对于确定油井出水、出油层位，估计原油产量，预测油井的开发寿命等将直接造成影响。一、石油产品中水分的来源1、在运输和储存过程中，进入石油产品中的水。2、石油产品有一定程度的吸水性，能从大气中或与水接触时，吸收和溶解一部分水。汽油、煤油几乎不与水混合，但可溶有不超过0.01%的水。把这为数极少的溶解水除去是较困难的。二、石油产品中存在的状态1、悬浮状：水分以水滴形态悬浮于油中。多发生于粘度较大的重油。2、浮化状：水分以极细小的水滴状均匀分散于油中。这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状水更难从石油中分出。3、溶解状：水分溶解于油中。其能溶解在油中的量，决定于石油产品化学成分和温度。通常，烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分。温度越高，水能溶解于油品的数量越多。一般汽油、煤油、柴油和某些轻润滑油溶解水的数量很少，用GB/T260无法测出，可忽略不计。三、水分检测对原油、石油中生产和应用的作用1、轻质油品中的水分会使燃烧过程恶化。并能将溶解的盐带入汽缸内，生成积碳，增加气缸的磨损。2、在低温情况下，燃料中的水会结冰，堵塞燃料导管和滤清器，妨碍发动机燃料系统的燃料供给。3、石油产品中有水时，会加速油品的氧化和胶化。4、润滑油有水时不但会引起发动机零件的腐蚀，而且水和高于100度的金属零件接触时会形成蒸汽，破坏润滑油膜。5、加速有机酸对金属的腐蚀，造成锈蚀。使添加剂失效，低温流动性变差，堵塞油路，妨碍油的循环及供油。6、还能使油品乳化加剧，使变压器油的耐电压下降。测定原油含水率有何意义a、在原油产出且还未经过初步处理时，测定含水率有利于掌握注水情况。调整后续生产性注水的计划，有利于提高产量。b、在经过初步处理时（不是炼厂处理，是油气未销售前的终端初步处理），测定含水率是销售上商务考量的一个标准。

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原油含水率是石油开采、石油化工行业中的一个重要参数，是油田生产和油品交易中的关键数据，对原油的开采、脱水、储运销售及原油炼制加工等都具有重要的意义。若原油含水量检测不准，则对于确定油井出水、出油层位，估计原油产量，预测油井的开发寿命等将直接造成影响。一、石油产品中水分的来源1、在运输和储存过程中，进入石油产品中的水。2、石油产品有一定程度的吸水性，能从大气中或与水接触时，吸收和溶解一部分水。汽油、煤油几乎不与水混合，但可溶有不超过0.01%的水。把这为数极少的溶解水除去是较困难的。二、石油产品中存在的状态1、悬浮状：水分以水滴形态悬浮于油中。多发生于粘度较大的重油。2、浮化状：水分以极细小的水滴状均匀分散于油中。这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状水更难从石油中分出。3、溶解状：水分溶解于油中。其能溶解在油中的量，决定于石油产品化学成分和温度。通常，烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分。温度越高，水能溶解于油品的数量越多。一般汽油、煤油、柴油和某些轻润滑油溶解水的数量很少，用GB/T260无法测出，可忽略不计。三、水分检测对原油、石油中生产和应用的作用1、轻质油品中的水分会使燃烧过程恶化。并能将溶解的盐带入汽缸内，生成积碳，增加气缸的磨损。2、在低温情况下，燃料中的水会结冰，堵塞燃料导管和滤清器，妨碍发动机燃料系统的燃料供给。3、石油产品中有水时，会加速油品的氧化和胶化。4、润滑油有水时不但会引起发动机零件的腐蚀，而且水和高于100度的金属零件接触时会形成蒸汽，破坏润滑油膜。5、加速有机酸对金属的腐蚀，造成锈蚀。使添加剂失效，低温流动性变差，堵塞油路，妨碍油的循环及供油。6、还能使油品乳化加剧，使变压器油的耐电压下降。测定原油含水率有何意义a、在原油产出且还未经过初步处理时，测定含水率有利于掌握注水情况。调整后续生产性注水的计划，有利于提高产量。b、在经过初步处理时（不是炼厂处理，是油气未销售前的终端初步处理），测定含水率是销售上商务考量的一个标准

请问有人采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法检测过石油烃么，有的是什么柱子，温度如何设置的

原油含水率是石油开采、石油化工行业中的一个重要参数，是油田生产和油品交易中的关键数据，对原油的开采、脱水、储运销售及原油炼制加工等都具有重要的意义。若原油含水量检测不准，则对于确定油井出水、出油层位，估计原油产量，预测油井的开发寿命等将直接造成影响。[align=center][img]https://ss2.baidu.com/6ONYsjip0QIZ8tyhnq/it/u=2023401917,2355519640&fm=173&app=25&f=JPEG?w=500&h=244&s=8A3260854C81CC43543039D40300C0B0[/img][/align]一、石油产品中水分的来源1、在运输和储存过程中，进入石油产品中的水。2、石油产品有一定程度的吸水性，能从大气中或与水接触时，吸收和溶解一部分水。汽油、煤油几乎不与水混合，但可溶有不超过0.01%的水。把这为数极少的溶解水完全除去是较困难的。二、石油产品中存在的状态1、悬浮状：水分以水滴形态悬浮于油中。多发生于粘度较大的重油。2、浮化状：水分以极细小的水滴状均匀分散于油中。这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状水更难从石油中分出。3、溶解状：水分溶解于油中。其能溶解在油中的量，决定于石油产品化学成分和温度。通常，烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分。温度越高，水能溶解于油品的数量越多。一般汽油、煤油、柴油和某些轻润滑油溶解水的数量很少，用GB/T260无法测出，可忽略不计。三、水分检测对原油、石油中生产和应用的作用1、轻质油品中的水分会使燃烧过程恶化。并能将溶解的盐带入汽缸内，生成积碳，增加气缸的磨损。2、在低温情况下，燃料中的水会结冰，堵塞燃料导管和滤清器，妨碍发动机燃料系统的燃料供给。3、石油产品中有水时，会加速油品的氧化和胶化。4、润滑油有水时不但会引起发动机零件的腐蚀，而且水和高于100度的金属零件接触时会形成蒸汽，破坏润滑油膜。5、加速有机酸对金属的腐蚀，造成锈蚀。使添加剂失效，低温流动性变差，堵塞油路，妨碍油的循环及供油。6、还能使油品乳化加剧，使变压器油的耐电压下降。测定原油含水率有何意义a、在原油产出且还未经过初步处理时，测定含水率有利于掌握注水情况。调整后续生产性注水的计划，有利于提高产量。b、在经过初步处理时（不是炼厂处理，是油气未销售前的终端初步处理），测定含水率是销售上商务考量的一个标准。国际惯例上，原油销售含水率不得高于5%。换句话说，直接影响原油销售价格，或者买方的索赔