硫化钠标准

试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液，常常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色透明液体，冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，配制出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠，其结晶表面常含亚硫酸盐，从而造成测定误差，所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时，在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前，必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌，摇匀，放置3～5 min，使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应，生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液，使水样的pH值在10～12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-，二是生成Zn(OH)2絮状沉淀，这种絮状物有吸附作用，在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀，达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠，否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时，一定充分摇匀已固定的样品，使预处理样品均匀，真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时，氮气纯度应大于99.99%，否则，空白值增大；整个吹气装置密封性必须好，接口处应用标准磨口，否则漏气影响测定结果的准确度；水浴锅温度要保持60～70 ℃，水温过高而室温较凉时，反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体，影响测定结果准确度；注意磷酸的质量，当磷酸中含有氧化性物质时，可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合，加入Fe3+后，溶液先变成红色，生成中间体化合物，继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成，所以水样的测定必须与校准曲线相同；显色时，加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失；文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时，实验的温度选择在18～22 ℃为宜，随着显色温度的增高或降低，亚甲基兰的吸光度均降低；试剂加入顺序不能颠倒，否则，显色度明显降低。

p 　　日前，在中国分析测试协会网站上正式公布了《饮用水 氟化物测定 2-(对磺苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸锆分光光度法》，《味精 硫化钠测定 亚甲基蓝分光光度法》两项中国分析测试协会标准(CAIA标准)。 /p p strong 　　 a href=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/files/2015330173926.pdf" 《饮用水 氟化物测定 2-(对磺苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸锆分光光度法》 /a /strong /p p 　　 span style=" font-family: arial, helvetica, 楷体-gb2312 " 氟化物摄入过量会引起中毒，产生氟骨症、氟牙症等。人体氟化物主要来自于饮水和食物，其中，有饮用水摄入的量约占65%。所以，饮用水中氟化物含量的测定非常必要。《饮用水 氟化物测定 2-(对磺苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸锆分光光度法》的推出将适用于饮用水中氟化物含量的快速检测。 /span /p p 　　 a href=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/files/2015330173950.pdf" strong 《味精 硫化钠测定 亚甲基蓝分光光度法》 /strong /a /p p span style=" font-family: arial, helvetica, 楷体-gb2312 " 　　硫化物(硫化钠)对人体有害，是国家严禁在食品中使用的物质。不法企业将其用于味精生产工艺中的脱色(锈)剂。《味精 硫化钠测定 亚甲基蓝分光光度法》的推出将适用于味精中硫化物的快速检测。 /span /p p 　　在我国，“团体标准”是个新生事物，是我国标准化体制改革趋势下的结果。刚刚发布的两项标准是分析测试仪器行业内的第一批发布的团体标准，在分析测试仪器产品、性能测试及应用方法的国家标准体系尚未形成的情况下，补充了相关国家标准体系。 /p p 　　据了解，在CAIA标准(筛检技术)申报中出现两个共性问题：一个是使用自家的专利仪器，另一个是使用编号代表的试剂盒，这将影响到标准的普适性。 /p p 　　根据“既要保证标准的普适性，又要鼓励自主创新，促进国家标准合理采用新技术”和“既要保护社会公众的权益，也要保护专利权人及相关权利人的权益”原则，中国分析测试协会标准化委员会达成一致意见：只要专利人在标准中公开专利，或承诺团体内的人，可无歧视地、合理地有偿使用该专利，该标准就可以作为CAIA标准发布。这样的解决方法使一些新技术、新方法能够尽快的得到推广。 /p p strong 附录： /strong CAIA标准的制定历程回顾 /p p 　　2013年6月国家标准化管理委员会启动团体标准研究项目。中国分析测试协会成为了开展团体标准的试点单位之一。 /p p 　　2014年3月21日《中国分析测试协会标准化委员会》成立。中国分析测试协会标准化委员会工作的总体目标是：在分析测试仪器产品、性能测试及应用方法的国家标准体系尚未形成的情况下，设立“中国分析测试协会标准(CAIA标准)”。委员会在9大类分析仪器(色谱仪器、波谱仪器、电子光学仪器、质谱仪器、 span style=" text-decoration:underline " strong a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/75.html" X射线 /a /strong /span 仪器、 span style=" text-decoration:underline " strong a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/255.html" 光谱 /a /strong /span 仪器、电化学仪器、显微镜及图像分析仪器、快检仪器)和10个重大领域(食品安全、环境、石油化工、农业、材料、地质、海洋、生命科学、新能源、中草药)开展试点。 /p p 　　2014年中国分析测试协会标准化委员会首先启动与筛检技术有关的仪器性能、性能测试方法和应用方法的“CAIA标准”的制定工作。 /p p 　　2014年4月30日“筛检技术标准”申报截止时，共有23个单位申请了56项标准 16个单位、34项标准通过审查、立项 10个单位提交了22项标准草案 三项标准草案(《中药材(根类、茎类、种子类、皮类) 二氧化硫残留量测定 分光光度法》，《饮用水 氟化物测定 2-(对磺苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸锆分光光度法》，《味精 硫化钠测定 亚甲基蓝分光光度法》)提交《中国分析测试协会标准化委员会》2014年年会审议 2014年12月12日，《中国分析测试协会标准化委员会》全体委员同意原则通过《饮用水 氟化物测定 2-(对磺苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸锆分光光度法》，《味精 硫化钠测定 亚甲基蓝分光光度法》两个标准草案，可作为“中国分析测试协会标准(CAIA标准)”发布。 /p p 　　2015年《中国分析测试协会标准化委员会》的工作重点仍然是在筛检技术标准，对2014年已申报和提交的CAIA标准草案，在提交单位按要求继续完善的基础上进行再次审查，成熟一个，发布一个。针对社会上急需而又没有国家标准的一些检测方法，及时发布CAIA标准的申报指南，尽快的完成这些检测方法CAIA标准的申报、审查工作，发布这些检测方法的CAIA标准，以满足社会需求。 /p

p & nbsp & nbsp & nbsp 今天下午5点，发生爆炸的瑞海国际物流有限公司相关负责人表示，昨晚他在睡觉时听到爆炸声，平时都住在货场的他，立即让人报警。正在现场协助救援的他强调，事故发生时先爆炸后起火。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 据现场消防指挥部消息，当时发生爆炸的地点存放着硝酸钾、硝酸钠等硝酸盐物质。这些固体氧化剂遇热、碰撞都容易爆炸。目前此处已被炸成一个大坑。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 记者现场了解到，目前已检出液碱、碘化氢、硫氢化钠、硫化钠等4种物质。另据厂家前来反映，出事货场目前还存放至少700多吨氰化钠，这些剧毒化学物分别装在木箱和铁桶中。50公斤一桶存放在集装箱里。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 目前消防救援正全力处置氰化钠，已准备15%的双氧水，准备将它们拉走，但据现场检测，下水沟里已检出氰化钠，说明已经泄露。 /p p & nbsp & nbsp 据了解，出事货场“瑞海国际”是天津港口三个可存放化学物品的货场之一，另外两个分属中化集团。 /p