石油类检测

检测水中的石油类使用什么仪器？价格是多少？什么牌子？

现在检测动植物油及石油类的标准不是2018版的么，里面的萃取剂不是变换成氯仿了吗。现在我看到有些标准中的的附件中检测石油类及动植物油的方法中萃取剂还是4氯化碳（比如饮食业油烟排放标准中的附件方法及污水厂里污泥检测方法中附件方法），我就想问（1）这些方法中的萃取剂是不是也应该要变更呢？还是直接招标准就行？ （2）我能不能用新方法来测饮食业油烟及污泥中的油类？还是要必须用他附件中的方法？？

各位老师，我中心预采购石油类全自动检测仪，有用过的（好用的）推荐下，谢谢！！！

目前做水质中石油类的检测，想请教一下做加标回收怎么做？用的方法标准是国标HJ 637-2012。急求！！！

有没有大神做了“IERM T19-09水中石油类检测？

水源不时发生石油类污染，有谁知道在哪里能买到在线/快速的石油类监测仪？

环保部网站于近日发布了水质 石油类及动植物油检测的新标准，删除了非红外法测油的内容详情见附件

生态环境部近日印发了《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》（以下简称“紫外法”）《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（以下简称“红外法”）等两项国家环境保护标准，生态环境部生态环境监测司负责人就标准的相关问题回答了记者提问。　[b]　问：为什么要同时出台两项适用于水中油测定的监测方法标准？ 　　答：[/b]原标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ 637-2012）采用的萃取剂四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B第二类受控物质，为推进《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》国际履约进程，实现我国关于2019年1月1日起停止实验室用途使用四氯化碳（CTC）的承诺，满足现行环境质量标准和污染物排放标准中石油类和动植物油的监测要求，有必要对该标准进行修订。　　经过对技术路线和替代萃取试剂的认真研究，最终选用四氯乙烯替代即将禁用的四氯化碳作为萃取剂，并对四氯乙烯的稳定性和保存条件进行了反复研究。但由于更换萃取剂后，方法的测定下限较高，不能满足《地表水环境质量标准》（GB 3838-2012）标准中Ⅰ-Ⅲ类水质限值的监测要求，因此又开展了紫外法等的转化研究。　　[b]问：两项标准分别有何特点？　　答：[/b]紫外法灵敏度高，设备普及率高，操作简便，易于推广，适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定，且标准提出了明确的质量保障和质量控制要求，能确保方法使用中监测数据的科学性和准确性。1996年以前我国环境监测中石油类测定采用石油醚萃取紫外分光光度法，一定程度可保证水质石油类测定的延续性。　　红外法灵敏度高、定性定量准确，以四氯乙烯作为萃取剂替代破坏臭氧层的四氯化碳，有利推进了《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》的国际履约进程，为保护臭氧层做出贡献。修订后的标准术语表达更加科学准确，试样的制备方式更加灵活。但方法检出限比原标准升高，适用于污水中的石油类和动植物油类的测定。　[b]　问：两项标准同时发布，如何使用？ 　　答：[/b]紫外法和红外法的适用范围不同。紫外法灵敏度高，检出限低，适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。红外法检出限高，适用于污水中油类（石油类和动植油类）的测定。

根据GB17378.4-2007中的用紫外分光光度法检测海水中石油类水样经5ml硫酸溶液（1+3）酸化后转入锥形分液漏斗加正己烷萃取,这个采水样在经酸化后，没有及时测，是在第2天和第3天测，会有什么影响不？好像第3天测的时候吸光值都是一样的，而且很低？

遇到一个钢铁厂测石油类项目的水样，透明，呈明显棕黄色，pH大概为9~10，滴加酸调pH时，样品明显从上至下变得浑浊。前面的流程按照国家标准走完之后，到硅酸镁吸附这个环节。我用的是8cm高的硅酸镁吸附柱（平时做样的时候，如果四氯化碳萃取后有颜色，颜色的色素带会堆积在吸附柱上部，一般不会下移）。过第一次柱子，明显看到棕黄色的色素带从吸附柱的上部下降到中下部，滤出液呈浅黄色，检测值（不换算浓缩倍数）有24左右；换一个干净的柱子过第二次吸附柱，色素带仍有一定位移，滤出液没有明显的颜色，检测值（不换算浓缩倍数）为4左右。遇到这种情况，石油类含量应该按哪个来算？按照国家标准，能够被硅酸镁吸附的才算是动植物油，但是在检测过程中，棕黄色色素带明显被四氯化碳冲刷下来了，我个人猜测，这大概不算动植物油成分吧，是不是只是比较重的固体色素颗粒？恳请各位高手跟我一起分析下……

求助各位大侠： 检测赤潮爆发的海水中的石油类，方法参照标准GB12378.4-1998中油类的紫外分光光度法，萃取之后的溶液呈黄色或黄绿色，疑似为藻类的本底色，最终测得的结果也偏高，请问此问题该如何解决？

我是外行，请教检测水中的石油类和硫化物含量，用什么方法

红外测油仪测定总油和石油类，空白有值要减掉吗？是总油减空白还是石油类减空白呢？

有参加CNAS T0424水中石油类检测能力验证的顶上来！[em0906]希望大家互相交流啊！结果1：a——60.2 b——51.7结果2：a——61.2 b——53.3大家把结果共享一下[em0903]

我们现在只做废水中的石油类和动植物油的测定，海水中石油类的测定和废水中石油类的测定有什么不同吗？

在做石油类质控样时，测出的结果总是比标准答案低，而每次测量时仪器的稳定性还是可以的，这个是怎么回事情？？

请教，污水石油测定HJ637-2018方法，样品冷藏保存3天内测定。HJ91.1-2019污水监测技术规范规定石油类水样保存期7天。以哪个为准？

海洋沉积物、河流底质，石油类监测用什么牌子的正己烷比较好？

是根据GB17378.4-2007中的用紫外分光光度法检测海水中石油类水样经5ml硫酸溶液（1+3）酸化后转入锥形分液漏斗加正己烷萃取，测定吸光值时用1cm石英测定池以正己烷做参比方法都一样为什么有几次测出的吸光值是负数?有-0.152，-0.164，-0.047？是采样的问题？还是采样后处理有问题，或者是测定时的操作问题？

水质检测石油类分液漏斗为什么用聚四氟乙烯旋塞？普通的玻璃旋塞有影响吗？

紫外分光法测石油类，简述本方法测定石油类时在采样和实验室检测过程中需采取的质控措施及响应的合格标准。有谁能帮忙回答一下........紫外法测石油做实际水样的时候，经过吸水和吸附后最后得到的萃取液一般会有多少体积？离心的时候都是用多大规格的离心管？大批量做水样的时候，有没有什么方便快捷的操作？大家都是怎么清洗分液漏斗、玻璃砂芯漏斗等实验器具，怎样确保没有污染.......有没有谁常做石油的交流交流啊

公司有一台吉林北光生产的红外测油仪，11月份的时候石油类的标准变更，咨询一下是否有同行也是吉林北光的仪器用户，有没有已经对仪器进行过升级的同行，想询问下升级后仪器的性能如何，能否满足检测需要

我用GB17378.4-2007（海水分析检测）中的方法做水中石油类测定时，按照标准上做标线时，曲线总是向下偏移（标准点浓度分别是5mg/L,10mg/L,15mg/L,20mg/L,25mg/L),然后我将标准浓度降低（标准点浓度分别是0.2mg/L，0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，3mg/L，5mg/L，7mg/L，10mg/L）时，曲线在3mg/L之前的曲线线性就很好，到5mg/L以后就发生偏移了，我用的光学纯的正己烷作为萃取剂（225nm透光率大于90%），我用低浓度曲线做加标会也很好，然后我用光谱扫描正己烷吸光度和标样的吸光度，也没什么问题，就是标样在225nm处有很大吸光度，但在256nm处吸光度很低（基本没什么吸光度，因为我也参考了一下生活水标准中紫外测石油类的标准，说石油类有重质油和轻质油之分，重质油在256nm处有最大吸光度，轻质油在225nm处有最大吸光度），现在就搞不清楚按照GB17378.4-2007（海水分析检测）中的方法为什么曲线做不出来，降低浓度就可以，是不是做石油类标准溶液也分好几种吗？

方法是用的重量法，想问下，地表水就是河流那些检测出的石油类数据会有1000，2000那么高吗？有一些就10、20的。测出那么高的话是不是有什么干扰物？？

石 油 类 水中矿物油来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石油类污染物主要来自原油的开采、加工和运输以及各种炼制油的使用等部门。矿物性碳氢化合物，漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中溶解氧，使水质恶化。矿物油类中所含的芳烃类虽较烷烃类少得多，但其毒性要大得多。1．方法选择 本节所述的矿物油是指溶解于特定溶剂中而收集到的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。因此，随测定它们的方法不同，矿物油中被测定的组分不同。 重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg／L以上的含油水样。方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。 非分散红外法适用于测定0.1—200mg／L的含油水样，各种油品的比吸光系数较为接近，因而测定结果的可比性较好。但是当测定矿物油时，要注意消除其它非烃类有机物的干扰。 紫外分光光度法操作简单、精密度好、灵敏度高，适用于测定0.05—50mg／L的含矿物油水样。但标准油品的取得比较困难，数据可比性较差。 荧光法是最为灵敏的测油方法，其测定范围为0.002—20mg／L，测定对象是矿物油类。当油品组分中芳烃数目不同时，所产生的荧光强度差别很大。2．水样的采集和保存 采集的样品必须有代表性。当只测定水中乳化状态和溶解性油时，要避开漂浮在水表面的油膜。一般在水表面以下20—50cm处取水样。若要连同油膜一起采集，要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。 采集瓶应为广口定容的(如500或1000m1)清洁玻璃瓶，用溶剂清洗干净，勿用肥皂洗。每次采样时，应装水样至标线。测定矿物油要单独采样，不得在实验室中再分样。水样采集量应根据水中油的浓度及所采用的分析方法而定，分别装于2—3个瓶内，以便进行平行样测定。 为保存水样，采集样品前，可向采集瓶内加硫酸(每升水样加 l十1硫酸5ml)，以抑制微生物活动。若不能当天分析时，可置于低温4℃下保存。

各位老师好！实验室要求扩项红外分光光度法测石油类和动植物油，依据标准是《水质 石油类和动植物油类的测定 HJ637-2018》，用四氯乙烯做萃取剂，方法验证内容要求做以下这些，但是有点问题，请各位老师帮忙解答，感谢！1.标准曲线（用了测油仪自带的）；2.检出限（纯水做空白样品检测7次以上，我这边做的时候总油类空白是最小做到0.02，一般在0.06，然后石油类空白为0.11，可能是过吸附柱有污染？石油类空白比总油类空白高，不知道正不正常？但是硅酸镁用的是分析纯的，也高温灼烧4h处理了，还是这样。）；后续也经常出现石油类比总油类空白高的情况，想问一下各位的空白一般是多少啊？3.检测地表水、生活污水等水样后，每个水样做6次加标回收，计算精密度和加标回收率（这里有点问题，就是水样做这么多次实验，这得用多大的采样瓶采样啊？分开取样？这样结果又相差很大，然后做加标回收，加的标准液是1000mg/L的四氯乙烯中石油类标液，因为浓度高，加的体积小，加了0.1ml，最后结果好像没加那样，咨询后说油类不满足做加标回收的条件，不用做加标回收，但是标准后面又有精密度和准确度要求加标回收率，想知道各位有做油类的加标回收吗？具体怎么做？）；4.标准样检测6次（这个出来相对标准偏差还行）。

土壤检测中的石油烃和石油类从定义上有什么区别。石油类包括石油烃吗

[b]一、适用范围[/b]本方法适用于土壤样品中石油类的测定[b]二、方法摘要[/b](1)受石油污染的土壤(或底质),常用氯仿提取,挥发去氯仿,于60℃恒重后即得氯仿提取物。能反映有机污染状况。(2)氯仿提取物用热乙醇-氢氧化钾液处理,使有机酸、腐殖酸、油脂等皂化后,以石油醚萃取。其非皂化物进入石油醚层,如果需测非皂化物总量,则赶去石油醚后称重。也可用非分散红外光度法于3.4μm波长处测定吸光度。(3)在红外分光光度法中,石油类被定义为经四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附,在波数为2930cm[sup]-1[/sup]、2960cm[sup]-1[/sup]和3030cm[sup]-1[/sup]处全部或部分谱带处有特征吸附的物质。[b]三、千扰[/b](1)非分散红外光度法具有一定的选择性,所有含甲基、亚甲基的有机物都将引起干扰。对动、植物性油脂以及脂肪酸物质引起的干扰,可采用预分离方法去除,但要加以说明。(2)当萃取液中石油类正构烷烃、异构烷烃和芳香烃的比例含量与标准油差别较大时,非分散红外光度法测定误差也比较大,需采用红外分光光度法测定。[b]四、仪器和设备[/b](1)分析天平。(2)恒温箱。(3)恒温水浴埚。(4)分液漏斗。(5)干燥器。(6)非分散红外测油仪:能在2930cm[sup]-1[/sup](34μm)的近红外区进行操作、测定。(7)红外分光光度计:能在2700~3200cm[sup]-1[/sup]之间进行扫描操作,并配有适当光程的带盖石英比色皿。(8)玻璃层析柱,内径10mm,长约200mm。[b]五、试剂[/b](1)氯仿。(2)0.5mol/L氢氧化钾-乙醇液 称取28g氢氧化钾,用少量水溶解后,以95%乙醇定容至1000ml。(3)石油醚:将石油醚(30~60℃)重蒸馏,取40~42℃馏分。(4)无水硫酸钠:在高温炉内300℃加热2h冷却后装入磨口玻璃瓶中,于干燥器内保存。(5)标准油品:15号机油或20号重柴油。(6)油的标准贮备液:准确称取100.0mg1号机油或20号重柴油,用四氯化碳溶解并在棕色容量瓶中定容至100ml,摇匀。此液含油为1mg/ml,置于冰箱中保存备用。(7)油的标准使用液:准确吸取1.00ml油标准贮备液,再用四氯化碳稀释定容为10ml,摇匀。此溶液含油为100μg/ml。(8)四氯化碳:重蒸馏。(9)硅酸镁:60~100目,取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500℃加热2h,在炉内冷却至200℃后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按硅酸镁占6%的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置12h后使用。[b]六、样品的采集、保存和处理[/b]新土壤样品的采集参照土壤监测技术规范。[b]七、步骤[/b](一)提取(1)氯仿提取物:准确称取通过0.25mm筛孔土样25g,置于带塞磨口锥形瓶中,加50ml氯仿,加盖,轻轻振摇1~2min 放置过夜。次日,将锥形瓶置于50~55℃水浴上热浸1h(开始时注意打开盖放两次气) 取下锥形瓶过滤,滤液接收于已知重量的100ml烧杯中。土样再用氯仿热浸两次,每次使用氯仿约25ml,在水浴上加热半小时。每次浸提液分别流入烧杯中。然后把烧杯放在通风橱中55~58℃水浴上,通氮气或通风浓缩至干,擦去外壁水汽,置于60~70℃烘箱中4h,取出于干燥器中冷却半小时后称重,增加的重量即为氯仿提取物。(2)非皂化物:如果需要测定非皂化物,向氯仿提取物加入50ml 0.5N氢氧化钾-乙醇液,盖上表面皿,于65~75℃水浴上皂化水解1h,并不时搅拌。皂化完毕取下烧杯,将皂化液转移到250ml分液漏斗中,用50ml水、50ml石油醚分别洗烧杯,洗液并入分液漏斗中。加塞,振摇1~2min(开始时注意排气2~3次)静置分离,下层水相再用25ml石油醚提取1次,合并两次石油醚提取液,用水洗2~3次,每次加水50ml。振摇1min(注意放气)。萃取物作非皂化物总量测定。(二)测定重量法测定非皂化物总量将以上石油醚萃取物放入盛有15g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中,加塞轻轻摇动,放置片刻后,滤入已知重量的烧杯中,于通风橱中在40~42℃水浴上通氮气或通风浓缩至干,擦去外壁水气,置于60~70℃烘箱中烘4h,取出于干燥器中冷却半小时后称重。增加的重量即为非皂化物。[img=image.png]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20211217/1639735373169546.png[/img]2.红外分光光度法测定(1)试液制备将皂化后的石油醚萃取液在通风橱中于40~42℃水浴上通氮气或通风浓缩至干,于65~70℃烘箱中烘半小时,冷却后加25ml四氯化碳溶解。(2)吸附净化1)吸附柱法:将玻璃层析柱出口处填塞少量用四氯化碳溶剂浸泡并晾干的玻璃棉。将处理好的硅酸镁缓缓倒入层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80cm。之后使试液经过吸附柱,弃去前约5ml的滤出液,余下部分接入玻璃瓶用于测定石油类。2)振荡吸附法:只适合于通过吸附柱后测定结果基本一致的条件下使用。本法适于大批量样品的测量。称取3g硅酸镁吸附剂,倒入50l磨口三角瓶,加入试液,密封塞将三角瓶置于振荡器上,以大于200次/min的速度连续振荡20min,之后经玻璃砂芯漏斗过滤。滤出液接入玻璃瓶用于测定石油类。(3)测定盖标准曲线的绘制:吸取标准油使用液0.0ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml,用四氯化碳稀释至25ml,摇匀,即为0.0μg/ml、2.0μg/ml、4.0μg/ml、6.0μg/ml、8.0μg/ml、10μg/ml的系列标准液,使用适当光程的比色皿,从2700~3200cm[sup]-1[/sup]进行扫描,在扫描区域画一直线做基线,测量在2930cm[sup]-1[/sup]处的最大吸收峰值,并用吸光度减去该点基点的吸光度。以标准油使用液的吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制校准曲线。样品测定,按标准曲线绘制方法测定经硅酸镁柱净化后试液,从标准曲线上查得石油类物质含量。3.非分散红外测油仪测定(1)试液制备:同红外分光光度法。(2)吸附净化:同红外分光光度法(3)测定:按照仪器规定调整校正仪器,根据仪器的测量步骤,测定经硅酸镁柱净化后试液中石油类的含量。

石油是由烷烃、环烷烃、芳香烃以及不饱和烃和少量硫、氮氧化合物所组成的一种复杂的混合物。水质标准中将石油类规定为保护水生生物的毒理学指标及人体感官指标，是因为石油类物质对水生生物的影响很大。当水中石油类的含量在0.01～0.1mg/L时，就会干扰水生生物的摄食和繁殖。因此，我国渔业水质标准规定不得超过0.05mg/L，农灌用水标准规定不得超过5.0mg/L，污水综合排放二级标准规定不得超过10mg/L。一般进入曝气池的污水石油类的含量不能超过50mg/L。由于石油的成份复杂、性质差异很大，再加上受分析方法所限，很难建立一个适用于各种成份的统一标准。当水中油含量﹥10mg/L时，可使用重量法进行测定，其缺点是操作复杂、轻质油在蒸除石油醚和烘干时易损失。当水中油含量为0.05～10mg/L时，可使用非分散红外光度法、红外分光光度法和紫外分光光度法进行测定，其中非分散红外光度法和红外光度法是检测化验石油类的国家标准（HJ 637-2012）。紫外分光光度法是以分析嗅味、毒性较大的芳烃为主，是指能被石油醚萃取出、并能在特定波长下有吸收特征的物质，并不能包括所有的石油类。