公司要求检测浓度为大概98-99%的正丁醇的百分含量,如何检测。我现在的标样是分析纯的99.0%的正丁醇,可以用来检测样品吗?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif[/img]
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测叔丁醇中水,怎么配置标液
最近接到任务要检测公司一产品中过氧化叔丁醇残余量,本人接触色谱时间不长,知识有限,感觉无从下手,请各位大虾给些指导,不胜感激。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]要用顶空测青霉素钾盐中的正丁醇、乙酸乙酯的残留,可样品不溶于DMS和DMSO溶剂,能溶于水,但正丁醇和乙酸乙酯不溶于水,能进样检测吗?
安捷伦7890A,顶空自动进样器,19091S-510色谱柱检测乙醇,叔丁醇內标,以前都正常乙醇保留时间为1.2分钟,叔丁醇3.3分钟,现在突然叔丁醇0.6分钟就出峰了,请问一下是什么原因呢?
求救水中正丁醇检测方法,今天做了一下,发现甲醇溶剂峰为三个,有一个比较大,两个比较小,很奇怪。
[color=#444444]本人在做关于一株梭菌发酵产丁醇的实验,主要测乙酸丁酸乙醇丁醇,我实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一台十分古老的仪器,型号是福立9710型,手动进样的,我用的条件是柱箱温度90℃,检测器温度180℃,进样器180℃,载气为N2,流速30 mL/min,可是并不知道程序升温如何设定,走出来的峰不是平头峰就是拖尾特别严重,而且各个组分还分不开。有没有大神指导一下各个条件该如何设置,最终走出来的样会特别好看的。。。我本人想到一个方法,就是由于我样品含有乙酸丁酸乙醇丁醇,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离这四个物质难度较大,我可以液相上乙酸丁酸的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]就检测乙醇丁醇,就是这样太繁琐了,0求大神帮我解决!!~~[/color]
[em0812]我新买回PEG-20M色谱填充柱(3m*3mm)老化后,进正丁醇样后发现正丁醇与异戊醇很难分离,有时还被正丁醇峰覆盖了,我选择的条件是:柱温110,进样器180,检测器180。后来我又改变了条件:柱温(80-110)、进样器(145-180),又调整载气(N2),还是分离不出异戊醇,各为高手有何解决办法?[em0808][em0810][em0811]
[color=#444444] 体系:[/color][color=#444444]乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水;[/color][color=#444444]质量分数:均为25%[/color][color=#444444]沸点:乙酸119℃,正丁醇118℃,乙酸正丁酯126℃,水100℃。[/color][color=#444444] 分析条件:[/color][color=#444444]1. 色谱柱:DB-FFAP (30×0.25×0.25)[/color][color=#444444]2. 检测器:TCD[/color][color=#444444]载气流量:N2,0.25ml/min[/color][color=#444444]进样口温度:150℃[/color][color=#444444]柱温箱温度:120℃[/color][color=#444444]检测器温度:220℃[/color][color=#444444]图上可以看出:[/color][color=#444444]1, 基线发生瞬间跳动,一般基本上是漂移吧,为什么我这会突然发生阶跃式的跳动?分析原因是不是载气流量太低,可能载气流量发生不稳定,导致基线发生跳动?[/color][color=#444444]2, 由于有四元组分,前三个峰没有完全分开,而色谱柱分离效率跟载气流量,柱温关系最大,载气流量已经很低了,而且柱温也低于乙酸正丁酯的沸点,是不是也不能再低了。考虑能不能采用程序升温的方法,有没有可能将峰分开?如果可以的话,程序升温建议应该如何设置?[/color][color=#444444]求高手。[/color][color=#444444][img=,598,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271014211801_6141_1752329_3.jpg!w598x446.jpg[/img][/color]
有那位大虾知道?那里能提供检测涂料中TVOC带有异丁醇内标物的标液。谢谢。
帮忙推荐下:能检测醇类(甲醇、丁醇、丙醇等)、氯代烃、丙烯酸、甲基丙烯酸的柱子?
[color=#444444]想知道反应中有无丁醇生成,溶剂为甲苯,可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测出丁醇吗?多谢啦[/color]
[color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇(色谱柱:KB-5MS,柱温:90℃,进样口:250℃,检测器:250℃),两者能够分离,正丁醇的峰型还可以,但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下,有没有更好的方法,使得乙二醇的峰不拖尾。[/color]
职业卫生检测中的正丁醇中用到异丙醇溶液2%的二硫化碳溶液出现浑浊?做出的空白曲线是正常的只有两个溶剂峰,异丙醇加进去就会浑浊,应该不是因为二硫化碳上层的水吧,水是会分层的。
[color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇(色谱柱:KB-5MS,柱温:90℃,进样口:250℃,检测器:250℃),两者能够分离,正丁醇的峰型还可以,但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下,有没有更好的方法,使得乙二醇的峰不拖尾。。。。请各位支招。。。谢谢了。。[/color]
现做一原料残留溶剂方法验证,以DMF为溶剂,检测异丁醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、环己烷和甲苯。Vial Temp.: 80℃Loop Temp.: 100℃Transfer Line Temp.: 120℃Vial Equilibration Time: 30 minPresurizing Time: 2.0 minLoop Fill Time: 0.5 minLoop Fill Time: 0.05 minInject Time: 0.05minInjection Port: 140℃N2: 2.5mL/min升温程序初始40℃5min然后10℃/min升温至240℃保持2min问题:1. 空白也就是DMF中在甲醇和异丁醇出峰位置有峰,干扰样品测定,且S/N竟然已经大于了10,不能忽略不计了,怎样才能消除此干扰2. 顶空进样瓶中加入1mL液体,连续进样6针对照,RSD不好,尤其是异丁醇远远大于10%,且峰面积越来越大。什么原因呢?随着时间推移不断进对照峰面积都是逐渐增大(换过衬管和垫片,是否可以排除残留问题)在线坐等高手
DB-624能将苯和异丁醇分开吗?如果能的话具体的程升是怎样的?进样口,流速,检测器各是多少?谢谢
第一次做这个实验,看了看标准方法,GBZ/T 160.48-2004,产生了疑问:丁醇的解析液,标准方法上说是:异丙醇的二硫化碳溶液(2%),这个2%是质量浓度,还是体积浓度,是异丙醇2%,还是二硫化碳2%?可能这个问题比较弱,但是还是诚恳的请求大家的解答!谢谢!
五种混标用二硫化碳溶解,毛细管柱为安捷伦DB1701,进样口温度250,检测器250,柱温35,程序升温至150,结果只检出甲醇,正丁醇,异戊醇。而乙二醇,异丙醇未检出,是我的仪器条件设置问题吗?求教!
请各位帮助一下有没人可以知道正丁醇除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析它的含量还有其它的化学分析方法吗?例如:分光光度法等...不胜感激![em61]
请问,有没有人用Q柱测过叔丁醇,水,我这边测试只出水峰,检测器是TCD,是水,正己烷,仲丁醇,叔丁醇的混合物
[em0808] 我做了个酯化反应,正丁醇和乙酸的,然后想用GC-MS检测它们反应进行的程度我用的是外标法,然后刚才结果出来了,连续三个小时内,正丁醇峰面积几乎没有变化,但是产物确实越来越多,怎么会这样?理论上正丁醇峰也该减少才是。另外,我在做标准样品时,用的配比就是反应初始配比5ml:32ml=乙酸:正丁醇。但是这个标样的峰面积也会变化,上周测的都在4,000,000左右,这周测的几个都在4,650,000左右。。。这是为什么呢?
哪可买到色谱纯正丁醇,异丁醇,异戊醇,2-甲基丁醇,正丙醇标样?
如题TCD检测器 PEG填充柱。在分析乙醇的时候很正常,换作分析丁醇就会出现许多杂峰 而且基线要走很久才能平 有时候甚至一直出现像心电图一样的峰 很崩溃是丁醇样品的问题是样品不纯 还是柱子或者色谱的问题但是为什么分析乙醇时候峰就很正常!!!!!!!!!!!!!!
职场新人请求老前辈帮助单位有GC-MS 7890-5975,现要求定性定量出石油产品中的仲丁醇,我用正已烷+仲丁醇为标准物质,从30度起每分钟升2度,检测不到仲丁醇,想请各位帮助,怎么办?
小弟在做的溶剂标样:分别有甲醇,乙醇,异丙醇,乙酸乙酯,正丁醇,丁酮,甲苯,甲醚,甲基环乙烷,正丙酯,丁酯。。做标样的时候是这11种,但是出峰只出来9个,没有正丁醇和甲醚。。。然后单独进样的时候,正丁醇,正丙酯,甲醚的出峰时间很接近,用三种混的时候进样,却只有一个峰。不明白为什么进了三种只出了一个峰,是分离不开还是什么问题???柱温是70度。。检测器进样器都180度,毛细管柱50*25*25。。请各位大神帮忙..怎么分辨两种物质性质很相近?比如正丁醇,正丙酯,甲醚这三种为什么会那么近?
哪可买到色谱纯正丁醇,异丁醇,异戊醇,2-甲基丁醇,正丙醇标样?
各位大大,本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测,标准上规定用PEG20000为固定液的柱子,但未指定品牌和型号,我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子,就试着做了一下,结果发现出峰时间在1分半钟左右,而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短,又有些担心,比如死时间出峰什么的。所以想问下各位,有没有人做过类似叔丁醇残留测定的,柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的,这么短的保留时间能不能用。还有个问题,标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的,但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示,要是想换算成流量,应该怎么弄啊。 (本人是新手,还请各位多多帮忙,谢谢)
自动进样,1微升,分流比20:1进样口温度230℃柱流速1ml/min柱温见图柱子 HP-INNOWAX检测器FID,250℃可以看下图,只有甲醇和乙醇有峰。异戊醇和异丁醇都没,之前,单跑异丁醇在2.9min,异戊醇在3.7min浓度都在10mg/ml。如何解决呢?今天又跑了一下,结果有4个峰,但是突然断电后,重新又跑了,就只有两个了,费解啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071927_531517_2287675_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071927_531518_2287675_3.jpg
正丁醇和丁醇是一样的吗?