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异丁醇检测

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异丁醇检测相关的资讯

  • 微生物所创建全染色体编辑的高产丁醇细胞工厂
    style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style p   利用代谢工程与合成生物学技术,创建高效生产天然或非天然化学品的微生物细胞工厂,已展现出良好的应用前景和巨大的市场潜力。然而,实验室构建的工程菌株大多基于质粒系统完成,通常需要抗生素和诱导剂来保证功能基因和途径的稳定存在,这为大规模低成本生产带来挑战。在染色体水平上进行基因编辑与操作,创建完全没有质粒、基因表达无需诱导的高产工程菌株,对于化学品的生物制造具有重要意义。然而,由于染色体拷贝数少、目标靶点不清楚、基因表达水平低、基因操作相对困难等因素,见诸报道的全染色体编辑的高产工程菌株很少。 /p p   针对这一挑战,中国科学院微生物研究所研究人员以大宗有机溶剂和潜在生物燃料——正丁醇为目标产品,以大肠杆菌为底盘细胞,创建全染色体编辑的丁醇细胞工厂。该研究的基本策略是将细胞工厂构建分为在染色体上创建生物合成途径与全染色体编辑优化两个部分,通过交互循环操作,不断强化丁醇途径以及底盘细胞对丁醇途径的支持能力,从而提高工程菌株的丁醇生产能力。经过以上策略获得的丁醇高产菌株,在简单批式发酵中可以产生20g/L的丁醇,达到产丁醇大肠杆菌最高水平;对葡萄糖的得率达到理论最大值的83%,超越天然的产丁醇梭菌,显示出全染色体编辑代谢工程的潜力。该菌株生产丁醇不需要添加任何抗生素和诱导剂,已在中科院天津工业生物技术研究所中试平台完成了放大测试,效果良好,具有工业化生产应用的潜力。 /p p   该研究使用一系列基因组操作技术,包括同源重组、l噬菌体Red重组技术、CRISPR/Cas9、Tn5转座子突变等,在大肠杆菌染色体水平上对38个基因进行编辑和操作,通过理性和非理性策略相结合,解决竞争碳流的副产物较多、丁醇生产能量和还原力不足、染色体基因表达强度弱等问题,最终获得了具有工业应用潜力的高产丁醇细胞工厂,为创建全染色体编辑的化学品高产细胞工厂提供了范例。 /p p   研究工作得到国家自然科学基金及国家863计划项目等资助,并已申请中国专利,相关研究成果在线发表在 em Metabolic Engineering /em 上。 /p p br/ /p
  • 禾工AKF-1卡尔费休水分仪进入特种纤维行业,测量“叔丁醇”中的水分含量
    常熟灵达特种纤维有限公司于2011年与杜邦共同研发环保型地毯纱——杜邦Sorona(索罗那),并成为了全国独家Sorona环保型地毯纱线的生产商。 于2017年4月客户经对我们公司的了解和对仪器的考察,最终在国内外仪器层层筛选中选择在我司购买一台生产线中要使用到的卡尔费休容量法水分仪设备。对于这款目前市场上售价只有26800的全自动卡尔费休水分测定仪,除了常规的数据存储,自动计算,外接打印等功能外,大部分连接件采用模具制作,并设计了滴定延迟,延迟滴定。仪器使用三四年的日常零配件销售成本只有最多区区不过几百元,更是感觉仪器购买的绝对超值。 在确认仪器签收后,客户联系到禾工销售部经理,安排专业技术人员赴江苏地区进行AKF全自动卡尔费休水分测定仪的安装调试作业工作。 仪器安装完成后,我司专业技术人员协助用户一起使用禾工AKF-1水分测定仪对样品“叔丁醇”(中文名称:2-甲基-2-丙醇、叔丁醇、三甲基甲醇)进行水分检测工作,样品检测结果重复性、准确性较好。测量结果和售后服务态度得到了客户的一致好评,本次安装、调试、培训作业顺利完成!
  • 《做好标准物质标准品,更好地为食品和环境安全服务》  —常州市市长丁纯一行莅临坛墨质检调研指导!
    10月11日上午,常州市市长丁纯、市委副书记蔡俊,副市长梁一波,市政府秘书长杭勇,发改、科技、工信、公安等市级机关部委办局等一行参观考察坛墨质检科技股份有限公司。坛墨质检于2007年成立于北京,是一家专业研发标准物质标准品的高科技企业,获得了中国CNAS标准物质/标准样品生产者能力认可,并通过ISO9001质量管理体系认证。目前拥有各类产品近3万个,成功申报标准物质500多个。主要服务于国家出入境检疫检验系统、食药监系统、各省市环境监测站、第三方检测机构以及科研院所等。2018年6月坛墨质检公司总部迁至常州,成立“坛墨质检科技股份有限公司”,注册资本5000万元。建立现代化的标准物质常州研发服务中心5400㎡,购置专业的研发/分析仪器二百多余套。坛墨质检科技股份有限公司总经理方燕飞女士就坛墨质检的发展情况、公司定位、企业价值观和企业愿景等方面内容向丁市长等领导做了详细汇报。丁纯市长对坛墨质检的公司定位、企业价值观、企业使命给予充分的肯定和鼓励! 坛墨质检科技股份有限公司总经理方燕飞女士向丁纯市长等领导介绍公司情况。丁纯市长一行领导详细参观了标准物质领域目前国内专业、智能的冷冻仓库。 2-8度冷藏库 零下18度冷冻库坛墨质检冷库总长度是40米,共1200立方米丁纯市长重点参观了坛墨质检公司的系列研发实验室坛墨质检公司的有机标准物质研发实验室。丁纯市长参观坛墨质检公司的同位素标记研发实验室。坛墨质检实验室配备有排风、全新风、恒温恒湿等系统,技术参数完全满足CNAS对检验检测实验室的要求。稳定同位素稀释质谱法是国际公认的痕量残留检测的“金标准”,但所使用的稳定同位素相关产品长期被国外垄断,从而使得我国农兽药残留检测技术应用受到了很大限制。坛墨质检为了填补了国内空白,改变进口产品垄断国内市场供应现状。目前,坛墨质检公司已研发出上百种国内食品安全、环境监测领域所急需同位素标记标准品,技术水平处于国际先进地位,并有多个产品已申请发明专利,其中1个产品在短短7个月就获得发明专利授权。由于该类产品国内无其他研发企业,使得我们形成了“技术高新专有,产品需求迫切,市场前景广阔”的产业链格局,满足了我国食品安全、环境监测领域迫切的溯源需求,能产生巨大的经济效益和社会效益丁纯市长表示,标准物质行业具有十分广阔的发展前景,希望坛墨质检进一步加快科研成果产业化的步伐,持续保持高速增长,企业要用新产品、新技术努力提升核心竞争力,掌握行业话语权。坛墨质检环境检测类标准物质标准品坛墨质检食品安全检测标准物质标准品坛墨质检拥有一支年轻富有创造力的专业团队,常州总部目前拥有员工150人,其中技术团队超过60人,2019年申报专利近20项,目前已获授权专利3项,其中发明专利1项。
  • 世界杯莫贪杯!血液中乙醇含量的测定 顶空气相色谱法
    连续降温挡不住世界杯持续升温,球迷们迎来四年一度的足球盛宴,相约观赛、举杯欢呼,酒驾醉驾风险上升。据报道,在中国,每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命,其中60%的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来,人们越来越重视酒后驾驶行为。此外,酒类饮料的主要成分是乙醇,大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常,从而发生意外甚至犯罪,比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此,在发生某些自杀、凶杀的案件时,执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素,所以从这方面来看,测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪(带火焰离子化检测器)顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品,加入20mL顶空瓶中,然后加入500μL叔丁醇内标工作液,作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中,使用AP 500全自动样品处理工作站,由工作站全自动完成采血管的抓取与转移,采血管信息的扫码录入,血样混匀,采血管开盖与关盖,血液样品的抽取与精准分推,顶空瓶的抓取与转移,顶空瓶的开盖与钳盖密封,顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL),加入20 mL顶空瓶中,然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液,每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品,进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件:柱温:50℃;检测器:火焰离子化检测器;检测器温度:200℃;进样口温度:250℃。顶空自动进样器,顶空炉温:65℃;取样针温度:90℃;传输线温度:110℃;样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样,分别添加乙醇标准溶液,使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL,平行6份,乙醇平均加标回收率为101%,RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑,将样品处理全过程自动化,智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备,同时设备上集成混匀,扫码等模块,可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作,有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题,更重要的是全过程无需实验员值守,尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触,保障实验员的健康,打造高效安全的实验室。
  • 未雨绸缪,ICH Q3C(R8)新增订残留溶剂的检测方案岛津已经准备好啦!
    导 语:2020年3月25日国际人用药品注册技术协调会(ICH)发布了新的残留溶剂的指导原则Q3C(R8)的修订版草案,该草案包含了2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇三种物质的每日允许暴露值(PDE)。按照ICH的进程,该指导原则将传达给ICH成员区域的监管机构,按照相应的国家或区域程序征求内部或外部意见。鉴于此,2020年4月29日国家药品监督管理局药品审评中心(CDE)在官网上发布了“关于公开征求ICH《Q3C(R8):杂质:残留溶剂的指导原则》指导原则草案意见的通知”。以上这些动向意味着前述三种残留溶剂物质将可能纳入药品的质量控制要求,制药相关的企业与机构需要未雨绸缪做好准备。 根据ICH的定义,药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产工艺中,以及在制剂制备过程中使用过或产生的,但未能在实际的生产工艺中完全去除的有机挥发物。由于残留溶剂没有疗效,故应控制其在药品中的含量水平,以使药品符合产品规范、GMP或其他基本的质量标准。本次ICH Q3C(R8)修订草案将这三种物质分别归类为第3类“低潜在毒性的溶剂”(2-甲基四氢呋喃)与第2类“应限制的溶剂”(环戊基甲基醚、叔丁醇),给出的每日允许暴露值(PDE值)分别为50、15、35mg/天。ICH Q3C(R8)新增订的三种残留溶剂信息 为助力制药相关的企业与机构及时应对形势变化,岛津推出了针对这三种残留溶剂的药品检测方案。 岛津检测方案 检测仪器:HS-10顶空自动进样器+ Nexis GC-2030气相色谱仪 控制软件:采用岛津LabSolutions软件控制,该软件可以提供全中文版本,并且可以将顶空控制软件嵌入该软件中避免了控制两个软件的麻烦,这使得初学者可以很快熟练掌握仪器的使用。 全中文工作环境和嵌入了顶空控制软件的LabSolutions软件界面 样品处理:准确称取0.2 g药品置于20 mL顶空瓶中,加入0.4 g 氯化钠,再加入2 mL去离子水,振摇使之溶解,待测。3种残留溶剂色谱图(1、2、3依次为叔丁醇、2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚) 3种残留溶剂标准曲线(0.1~10 μg) 样品与样品加标谱图 采用外标法定量,在0.1~10 μg浓度范围内线性关系良好,3种物质的相关系数R2大于0.9999。以3倍信噪比计算,3种化合物的检出限分别在0.027~0.048 μg之间。平行检测七份0.2 μg标液,峰面积RSD%在2.73~3.34%之间。0.2 μg加标平均回收率在88.4%~97.4%之间。 该检测方案软件容易操作,前处理简单,对仪器污染小,检测效果好。 小 结 溶剂残留作为药品质量的重要监控项目,岛津公司已有多套气相或气质产品搭配顶空自动进样器的仪器组合检测方案可供用户参考选择,如《HS-20结合GC-2010Plus检测药品中18种溶剂残留》、《HS-20结合GCMS-QP2010 Ultra检测药品中19种溶剂残留》、《HS-10结合GC Smart检测药品中11种溶剂残留》等等系列方案。针对本次ICH新增的三种残留溶剂检测方法修订,岛津推出了Nexis GC-2030搭配HS-10的解决方案。作为岛津新一代的气相色谱,Nexis GC-2030采用了高精度流量控制技术和均一稳定的恒温室控温技术,该气相色谱与岛津的顶空自动进样器组合就成为了药品残留溶剂检测的利器,可以助力制药相关的企业与机构轻松应对此方面的检测任务。
  • 【应用分享】对此欢终宴,倾壶待曙光-三大名酒的检测
    春节将至,大街小巷张灯结彩,年味越来越浓。春节期间,亲朋好友聚餐,饭桌上除了美味的佳肴,必不可少的还有白酒了。今天,我们一起来看下,中国三大名酒的检测吧~图源于网络,如侵联系删除白酒文化中国传统白酒是以粮谷为原料,以酒曲为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化发酵、蒸馏、贮存、勾兑而成。不同品牌不同产地的白酒所采用的原材料,发酵等生产工艺都不一样,这就意味着白酒成分非常复杂,主要是醇类,酯类和醛类和其他痕量风味物质。正是由于这些组分含量的区别,所以白酒的香气口感不同。白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型。酱香型味最重(高级酯、高级醇等总含量也最高),浓香居中,清香更低(香型物质总含量也是最低的)。本文所介绍的三种名酒:茅台,五粮液和泸州老窖就分属酱香型和浓香型,并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。传统上,一般先浓缩进行测定,但由于回收率不稳定,本文所采用的是直接进样法,气相色谱仪Agilent7890+FID分析。01茅台检测从上图茅台酒的分析图谱可见,此酒属于酱香型白酒,因有一种类似豆类发酵时的酱香味。这种酒酒体醇厚,回味悠长。从放大图可以看出峰1-7和11-16分离状况详情:图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.69;丙醛和异丙醛分离度为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析,酱香酒的各种芳香物质含量高、种类多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,茅台酒中乙酸乙酯的含量高于五粮液和泸州老窖。它的香味分为前香和后香。前香是由低沸点的醇、酯、醛类组成,起呈香作用;后香是由高沸点酸组成,起呈味作用,也是大家所说的空杯留香的原因。茅台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在FID上没有响应,但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五粮液和泸州老窖的。高级醇的种类多含量高,其中正丙醇和异戊醇含量特别高。02五粮液检测从上图五粮液的分析图谱可见,此酒属于浓香型白酒,这种香型的白酒窖香浓郁,绵甜爽净。从放大图可以看出峰1-6和9-16的分离情况:图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.72;丙醛和异丙醛分离度为2.17。甲醇峰形较好,拖尾因子是0.94。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主,从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由于乙酸在FID上响应较弱,所以峰面积小。五粮液中还有醛类和高级醇。在醛类中,乙缩醛较高,是构成喷香的主要成分。03泸州老窖检测从上图泸州老窖的分析图谱可见,此酒亦属于浓香型白酒,此酒成分相对简单,相比于五粮液中还有其它低沸点的醇、酯、醛,泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分, 这几种成分含量明显高于五粮液:乙酸和己酸含量比同属浓香型白酒的五粮液要高,己酸乙酯和丁酸乙酯比酱香型白酒茅台高十倍左右。但其它成分含量很低。这种酒几乎不含除乙醇以外的醇类。结果对比酒中一般含有大量酯类和仅次于酯类含量的酸类。酯类主要影响香气,乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯这三类起主导作用,其他酯类在呈香过程中起烘托作用。酸在酒中起调味作用需要比例适当,含量少则会导致味道寡淡,但过量会酸味重。不同含量的酯类和酸类再加上一些少量醇、酯、醛类形成了每种白酒的独特风格, 如同为浓香型泸州老窖和五粮液这些成分含量就有显著区别, 在下表中列出了这三种酒的特征组分和含量。*含量是由面积归一法来计算的,由于这与FID响应有关且测试中峰面积计算有一定误差,所以得到的只是估值。乙酸由于在FID中响应低,其计算出来的含量也远低于实际值。三种酒的重要组分及其含量结论在没有浓缩的情况下,30 m的INOWAX气相柱基本能够实现主要成分的分离且分析时间短,如需获得更好的分离效果,可以选择60 m的INOWAX气相柱。为了避免含量低导致未检出,我们可以通过增加进样量,减小分流比的方法,尝试以异辛烷为溶剂来萃取,将酒中风味物质浓缩或者用TCD进行测试来实现检测出更多的物质。详细产品信息:产品描述货号NanoChrom BP-INOWAX, 30m×0.32mm×0.50μmG2032-3005NanoChrom BP-INOWAX, 60m×0.32mm×0.50μmG2032-6005END纳谱分析可提供色谱柱免费试用,申请方法如下:1► 扫描右侧二维码进行试用申请。2► 点击文末“阅读原文”进行试用申请。3► 电话咨询:4008083822,或可在公众号后台留言,直接在线申请试用。
  • 面包甲醛超标61倍?原来是监测仪的问题
    用电化学甲醛监测仪测试面包,显示的数值为5毫克/立方米测试料酒,显示的数值为0.63毫克/立方米 测试爽肤水、白酒、香水,显示的数值均为5毫克/立方米  看着迅速飙升的甲醛数值,尹宏倒吸了一口凉气:太恐怖了!他只是在甲醛监测仪前吃了片面包。“简直难以置信!” 一家甲醛监测仪生产厂家的工程师解释,面包里挥发出的气体恰是电化学甲醛监测仪的“软肋”,但并不是甲醛。  经过一番实验发现,电化学甲醛监测仪的“克星”不止是面包中挥发出的气体,香水、料酒的味道甚至炒菜时的油烟也会让电化学甲醛监测仪数值飙升,发出红色警报。  吃片面包  甲醛监测仪数值猛升  12月9日,尹宏借来一款空气质量监测仪,测试家中的空气质量。由于仪器还有测试甲醛功能,顺便也看看家中是否甲醛超标。在家中多处测量发现,甲醛含量基本是0。尹宏顺手将监测仪放在桌子上,在旁边吃起了面包。  哪知,监测仪上的甲醛数值迅速攀升,很快从0上升到1毫克/立方米以上。“太恐怖了。”为了确定是面包导致数值攀升,尹宏又将回到正常的监测仪放在面包袋(里面还有几片面包)封口处,甲醛数值又一路狂飙,最高达到约1.3毫克/立方米。  网友@dongdongtj也发现了与尹宏类似的现象。其取出烤箱里的面包发现:“同一地方,同样环境,甲醛测量值从0.15到0.3。”值得注意的是,他们都是利用电化学传感器测量甲醛。  记者实验  白酒爽肤水也是如此  12月14日,记者用尹宏使用的监测仪靠近面包测试,检测数值同样是迅速攀升到1毫克/立方米以上。那么,到底是面包里含有甲醛,还是监测仪出了问题?  国家标准《居室空气中甲醛的卫生标准》规定,居室空气中甲醛的最高容许浓度为0.08毫克/立方米。正常情况下,人体对甲醛的嗅觉阈通常是0.07 毫克/立方米。如果真的是空气中的甲醛浓度严重超标,可以闻到明显的刺激性气味。成都商报记者多次试验,均未发现异常味道。因此排除了面包挥发甲醛的可能。  15日,记者购买了一款由江西贝谷科技股份有限公司生产的甲保御牌家用甲醛监测仪。开机后,检测结果显示0.08毫克/立方米,符合国家标准。然后分别使用面包、料酒、白酒、香水、爽肤水对该监测仪进行试验。  结果发现,当面包、白酒、香水、爽肤水靠近监测仪时,甲醛数值会迅速飙升,发出红色警报。屏幕显示,甲醛浓度达到5毫克/立方米,超过国家标准61.5倍。料酒的测试数值是0.63毫克/立方米,但也超标近7倍。只要监测仪远离这些物质,甲醛数值就会逐渐回到正常水平。  厂家解释  芳香物质影响仪器测量  “面包发酵过程中微生物代谢产生的芳香物质会影响甲醛的测量。醇类物质也会对甲醛测量的准确性产生影响,如乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、 异戊醇等。”成都商报记者在京东上看到,客服在针对监测仪的回复中称,这个问题现今技术还无法解决,所有电化学测量仪器都不能避免。不排除干扰因素,测量结果也一定不会准确。  “吃饭、喝酒时也不能检测,炒菜里的料酒也会影响到测量的准确性。”江西贝谷科技股份有限公司工程师周工表示,市场上在售的家用甲醛监测仪除了利用电化学制成的,还有半导体的。  周工说,电化学甲醛监测仪的工作原理相对简单,由采样窗口抽入的空气通过电化学传感器(由两根贵金属电极及一种特殊的电解质组成),在过滤膜上,甲醛气体分子在适当的电极电压下发生氧化还原反应,产生与甲醛浓度成正比的电流信号。该信号经过放大和数字处理电路而显示出甲醛的浓度。  “电化学传感器和半导体传感器都会对酒精挥发的气体产生反应。”周工分析,醇类物质、酚类物质以及二氧化硫等刺激性气味都会像甲醛一样使得监测仪的数值产生波动。“不过,这些物质极易挥发,而甲醛的挥发期最长达15年。所以在测量时只要避免上述物质,测量的精准度还是可以保证的。”
  • 6月白酒新国标落地,珀金埃尔默检测方案助力白酒行业品质提升
    一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国,有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分,它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此,国家制定了一系列法规标准,对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日,《白酒工业术语》(GB/T15109-2021)及《饮料酒术语和分类》(GB/T 17204-2021)两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商,多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构,通过与用户深入沟通了解,我们开发了全套针对白酒行业的解决方案,力求从原料把控,到成酒品质鉴定做到全过程监控,分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定,以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测,同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控,还提供红外光谱仪,荧光光谱仪,液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究,下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ,一般来说,以粮谷为原料,经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低,但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本,铤而走险直接使用木薯等原料酿酒,导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的,可能导致中枢神经系统迅速丧失功能,继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒,还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757—2012)中规定,蒸馏酒及其配制酒中氰化物(以HCN计)的最大限量值为8mg/L(按100%酒精度折算)。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定,其中分光光度法的测定,操作繁琐,误差较大,灵敏度较低,随着顶空进样器的技术发展,可以突破常规化学手段的限制,采用HS+GC/ECD,或者是GC/MS测定,有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度,操作简单,并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀,最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真,同时还可以消除样品残留,无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度,快速获得白酒氰化物的含量,保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂,对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图,正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 (红外光谱法)白酒的总酸,总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标,也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果,因此,需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸,总酯,酒度,己酸乙酯,乙酸乙酯, 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟,而且整个过程简单,无需任何化学试剂,减少对生产环境的污染,也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料,请扫码下载。
  • 重点关注:GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法!
    导读药包材中残留溶剂是指生产过程中使用的,在成品中未完全除掉的有机溶剂。它是影响药包材安全性的一个重要指标。为规范药包材中残留溶剂的检测方法,国家药典委员会近期公示了4207《药包材溶剂残留量测定法》。与目前的标准相比,公示稿中新增添第三法《气质联用色谱法》,GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法,以确保在复杂基质中,溶剂残留的定性准确性。国家药典委员会公告截图公示稿解读在4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿中提到:“药用复合膜、复合硬片是应用广泛的药包材,溶剂残留量是复合膜、复合硬片中一项重要的安全性质量控制指标。在复合膜和复合硬片的生产过程中会用到粘合剂和油墨印刷,都会引入有机溶剂,它们对人体都有不同程度的毒性,但在生产过程中不能完全除去。在终产品中就需要对溶剂的残留进行限度控制,以免影响到包装药物的安全性。”这一方面向我们解释了该方法的制修订意义,另一方面也为我们定义了需要做残留溶剂检测的药包材的主要种类——药用复合膜、复合硬片。与2015年版YBB0312004-2015《包装材料溶剂残留量测定法》相比,4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿主要变化如下表所示:新标呼之欲出,岛津应对方案顺势而来应用方案采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX,建立了16种溶剂残留量的GCMS定性定量方法,对复合膜中的残留溶剂进行定性定量分析。相较GC法,GCMS法抗干扰能力更强。岛津GCMS Smart智能技术,检测更轻松GCMS-QP2020 NX + HS-20 NXHS-2090位自动进样盘满足大批量样品需求12位加热炉可实现重叠加热提高分析效率GCMS一键启动,真空快速稳定自动检漏、调谐结果自动判断运行时间一目了然,拒绝干等简易操作,快速维护GCMS法抗干扰能力强标准品谱图(1.丙酮 2.乙酸乙酯 3.甲醇 4.丁酮 5.异丙醇 6.乙醇 7.苯 8.乙酸正丙酯 9.乙酸异丁酯 10.甲苯 11.乙酸丁酯 12.乙苯 13.正丁醇 14.对二甲苯 15.间二甲苯 16.邻二甲苯)如上图所示,2号峰乙酸乙酯和3号峰甲醇如果同时有检出,由于保留时间差异较小,它们的定性和定量容易发生错误和不确定性。通过采用GCMS检测,利用全扫描谱图的质谱信息与Nist谱库中乙酸乙酯和甲醇的质谱图比对,可以准确确定组份的类型(定性功能);再分别通过乙酸乙酯和甲醇的特征定量离子,可以准确完成对组分的定量(无干扰定量,如下图)。GCMS法灵敏度高,结果准确16种溶剂GCMS法测定的标准曲线(篇幅所限,仅部分)如下图所示,大多数组分的相关系数可以达到0.999以上,线性关系良好。16种残留溶剂的检出限(3倍信噪比)在0.001~5.180 μg/m2范围。实际样品(复合膜)检测结果该复合膜样品中,正丁醇含量撰稿人:于爽本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 岛津推出酒后驾车检测新解决方案
    据2008年世界卫生组织的事故调查显示,酒后驾驶已经被列为车祸致死的主要原因,大约50%~60%的交通事故与酒后驾驶有关。在中国,每年由于酒后驾车引发的交通事故达数万起;而造成死亡的事故中50%以上都与酒后驾车有关,酒后驾车的危害触目惊心,已经成为交通事故的第一大“杀手”。 2011年5月1日,《刑法修正案(八)》修改后的《道路交通安全法》正式实施,醉酒驾车将被追究刑事责任。 饮酒以后,酒精进入胃肠壁,被迅速吸收溶解于血液中,5分钟后即可在血液中检出酒精。酒精对人体有麻醉作用,使中枢神经活动逐渐变得迟钝,并延及背髓神经,造成头脑不清。 目前,欧美国家多使用红外线型呼气检测仪进行酒后驾车筛查。上海市于1998年开始使用呼气式酒精检测仪,上海市交警总队查处的酒后驾车案件大为增加。与血液酒精检测相比,呼气酒精检测有易被受检人接受、操作简单等特点,但也有很多因素影响检测结果的可靠性,结果不是很准确。 相比较呼气检测而言,顶空-气相色谱法作为酒后驾车的分析方法更为准确,是醉酒驾车判决依据。目前,我国交警部门在执法过程中,如果交警发现司机有酒后驾车的嫌疑,首先会呼气式酒精测试仪进行检测;当呼气检测结果达到或者超过醉酒驾驶标准时,就近送司机去医院进行抽血取样,血样再送至司法鉴定中心或相关部门实验室使用顶空-气相色谱法进行检测。 其实,顶空-气相色谱法的最早应用就是1964报道的测定血液中的乙醇浓度,经过多次改进后,这一方法已为世界各国所普遍采用,用来测试酒后驾车司机血液中的乙醇浓度。该方法分离效率高,检测灵敏度高;另外该方法还具有分析速度快(一般在3~4min就可以完成一个样品分析)、准确度较高、精密度高等显著优点。 鉴于顶空-气相色谱法具有以上特点,2009年,公安部发布了GA/T 842-2009 《血样酒精含量的检验方法》检测标准。该方法以叔丁醇为内标,顶空-气相色谱法分析血液中的酒精含量。 针对国内形势,岛津公司分析中心参照公安部GA/T842-2009标准,推出了以叔丁醇为内标,顶空-气相色谱法分析血液中的酒精含量的解决方案。该方法在5~160 mg/100mL浓度范围内线性良好,回收率在90%~110%之间,方法的检出限为0.38 mg/100mL。该方法能够完全满足20mg/100mL的酒后驾车限值和80mg/100mL的醉酒驾车限值检测的要求。 欲了解详情,请您点击下载岛津最新解决方案: 《顶空-气相色谱法测定血液中的酒精含量》 参考资料【相关法规及政策】 1. 酒驾判断标准1.1 瑞典1934年瑞典就允许警方必要的时候,可对嫌疑司机进行强制血液采样。瑞典于1941年规定:血液中酒精浓度(BAC)超过0.08%,视为轻罪;超过0.15%则监禁1~2个月。1957年降为0.05%,1990年降至0.02%,而0.10%为重度醉酒界值。1.2 英国英国1967年《道路交通法》,规定BAC界值为0.08%,同年警方配备呼醇筛检装置,1983年率先在欧洲使用筛检性随机呼气检测,规定呼出气体酒精浓度为35mg/100mL可定罪。根据规定:进行两次呼检,取其中较低的值来处理。1.3 澳大利亚澳大利亚全国实行BAC的界值为0.05%,20世纪80年代开始引用随机呼气乙醇检测,各地区对驾驶员的BAC界值有特殊规定,如首都直辖区和新南威尔士规定:持有学习驾照、临时驾照、25岁以下新手及驾龄少于3年、驾驶公共运输交通工具及运输车辆总重超过15吨者,BAC界值为0.02%;西部澳洲规定:实习期驾驶员的BAC界值为0.02%。1.4 美国美国1939年,印第安那州首次通过立法允许使用化学方法检测BAC,规定界值为0.08%,随即缅因州效仿。 1953年纽约第一个通过“暗示同意法”,即驾驶员获取驾照也就是暗示同意必要时可以提供检材进行乙醇检测。1969年美国法律规定BAC界值为0.10%。现在有许多州降低了BAC界值,到2004年3月已有45个州及哥伦比亚及波多黎各特区实行0.08%的BAC界值。1.5 中国国家质量监督检验检疫局于2004年5月31日颁布了GB 19522-2004《车辆驾驶人血液、呼气酒精含量阈值与检验》国家标准,该标准规定:车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或等于20mg/100mL、小于80mg/100mL为饮酒驾车;血液中的酒精含量大于或者等于80mg/100mL 为醉酒驾车。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 酒精检测国家标准发布,将怎样影响酒驾检测?
    日前,国家标准《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)正式发布,将于2024年3月1日起实施。酒精检测“金标准”经过多年的实践检验如今提档升级,其发布得到了广泛关注。无论是因为交通事故、酒后肇事、非正常死亡或健康因素接受酒精检测时,检测结果都将更为准确和公正。作为此项国标的起草人,司法鉴定科学研究院法医毒物化学研究室主任法医师刘伟说:“技术标准是一个不断完善和演进的过程。国家标准的沿袭和变革,不仅旨在进一步进行统一与规范,更致力于提高其普遍适用性。”那么,国标中酒精检测的原理是什么?如何确保结果的科学、严谨和准确?刘伟解释,相较于之前的公共安全行业标准,此次国家标准一大改进在于扩展了酒精检测的方法。原行业标准仅依赖于气相色谱分析,而国家标准增加了色谱与质谱的联用技术,不仅增加了定性的判断手段,更扩大了标准的适用范围和应用领域,让检测结果更具科学性。“尤其在刑事侦查领域,犯罪嫌疑人血液或尿液样本通常具有复杂的化学成分,例如酒精、毒品、药品等等,色谱与质谱联用技术可以从结构信息的角度,对化合物进行分析和鉴别。不同种类化合物的定性有助于判断犯罪嫌疑人的行为模式,比如是否处于酒精或毒药物等的影响下,这些证据线索在实践中往往会发挥关键作用。”刘伟表示。国标还明确了“双柱系统”的刚性要求。因为不同化合物在一种性质的色谱柱上可能呈现相同的保留时间,由此可能会导致结果误判。刘伟曾受理过一起重大交通事故的司法鉴定,人证物证均表明那位肇事的驾驶员没有喝酒,唯独酒精检测结果显示其血液中含有一定浓度的“乙醇”。办案机关将血样送到司法鉴定科学研究院进行重新鉴定。在采用两种不同性质的色谱柱进行检测后,刘伟发现,这名驾驶员血样中含有的“乙醇”成分其实是一种名为七氟烷的化合物。该化合物在某种色谱柱上的色谱行为与“乙醇”相似,但在另一种性质的色谱柱上就会“原形毕露”。原来,这位驾驶员遭遇车祸后进行了开颅手术,麻醉药品之一就是七氟烷。这个案件的鉴定凸显了双柱检测的重要性。“尤其是驾驶员的酒精检测,鉴定结果影响极大,即使是万分之一的误判概率,对于当事人而言都是灭顶之灾,而我们要做的就是避免误判导致的悲剧发生。”刘伟说。准确是公正的前提,准确性对于酒精检测,对于司法鉴定至关重要,鉴定质量更是如此。刘伟表示,样品管理是质量控制的有效手段之一。长期以来,司法鉴定科学研究院对于样品采取的是“双样”管理模式。一份样品用于当次实践,另一份则封存,供复核用。这样的机制确保了鉴定的程序规范,从而保障了鉴定结果的准确和公正。标准研制中的每一个进步,都是对前人工作的继承,也是对未来的探索。从1995年酒精检测的公共安全行业标准开始,涉及道路交通中酒驾、毒驾等的地方标准、部颁技术规范、行业标准,一直到今天的国标,司鉴院一直是参与者、引领者。刘伟说:“从样品的采集、保存,到检测、分析,再到最后的数据解读,酒精检测的每一个步骤都有着明晰的规范。它不是束缚,而是引导。让我们知道,在面对复杂的实际问题时,应该如何保持客观和公正,如何用科学的方法去寻找答案。这一路上,我们要坚守底线,做到心中有数,手中有准。”
  • 事关药物质量安全,不可忽视的残留溶剂检测
    近期,吉林省药监局公示一则行政处罚决定书,吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜,被罚数万元,并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品,经吉林省药检所检验、复验,"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么,问题来了!药品中怎么会有残留溶剂呢,其会对药品质量产生什么样的影响呢?药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状,如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮,这往往会影响药物的质量;另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去,并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求,我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》,涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材,涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器,一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准,如美国药典(USP)通则,欧洲药典(EP)2.4.24,我国最新版药典(ChP2020)四部0861,以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规国家或组织规定药物溶剂残留的具体标准中国中国药典四部0861ICHICH Q3C美国(USP)通则欧洲(EP)2.4.24ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿,并对外公布,以便获取公众对指导原则的建议,该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订,如2000年增加四氢呋喃PDE(每日允许暴露量)信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象,分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药,其通常是通过复杂的化学反应过程制造的,在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂,但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量,同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图(1.0 µ g,1、叔丁醇,2、2-甲基四氢呋喃,3、环戊基甲基醚)药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时,为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求,筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分,是保证药物制剂生产和发展的物质基础,在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系,其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样,药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂,这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中,因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图(100 µ g/mL,1、环氧乙烷,2、二氧六环,3、氯乙醇,4、乙二醇,5、二甘醇,6、三甘醇)成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品,通常是以制剂形式存在。在药物生产中,制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前,制剂有很多类型,如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药,也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量,作为药品生产的最后一环,成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图(溶液按照USP一类溶剂标准溶液配制)HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图(5.0 µ g)19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等,这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂,另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发,有很大可能直接向药物迁移,对人体健康造成损害。因此,对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类,而主要的检测方法是顶空气相色谱法(HS-GC)或是顶空气相色谱质谱法(HS-GC/MS)。GCMS-QP2020_NX+ HS-20《化学药品中残留溶剂检测应用文集》目录一、原料药中残留溶剂的检测HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留HS-GC使用恒流模式检测原料药中残留溶剂二、药用辅料中残留溶剂的检测GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质含量三、成品药中残留溶剂的检测HS-GC测定药品中溶剂残留HS-GC/MS测定药品中环氧氯丙烷残留HS-GC/MS测定药品中溶剂残留 错误HS-GC测定药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留HS-GC测定药品中微量环氧氯丙烷残留HS-GC分析药物中的残留溶剂HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中的残留溶剂以H2为载气分析非水溶性药物中的残留溶剂以H2为载气分析水溶性药物中的残留溶剂以N2为载气分析非水溶性样药物样品中的残留溶剂以N2为载气分析水溶性样药物样品中的残留溶剂GC用于不适合顶空进样的第2类溶剂的分析(水溶性样品)四、药用包材中残留溶剂的检测HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留HS-GC/MS检测药品包材中溶剂残留HS-GC测定口服液体药用PET瓶中乙醛残留量HS-GC测定固体药品泡罩包装中的氯乙烯单体残留量HS-GC测定药用复合膜中挥发性有机物药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全,积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究,及时为客户提供完整、准确应对解决方案,希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 药包材中有害物质检测 | 挥发性有机物
    药物包装材料中的低分子量、非极性有机化合物通常易挥发,有很大可能性直接向药物迁移,对人体健康造成损害。与挥发性有机物分析相关的药包材分析标准方法与挥发性有机物分析相关的药用包装材料成分药用包材样品前处理方法简介1提取试验2浸出试验HS-GC-FID 检测药品包装材料中的有机挥发物图1:药品包装材料中常见有机挥发物(VOC)标准色谱图17种化合物出峰顺序为:乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮珀金埃尔默Clarus 系列气相色谱仪和TurboMatrix HS 顶空进样器珀金埃尔默顶空自动进样技术专利 —— 压力平衡时间进样技术,整个进样过程仅有进样针在移动,定量更准确,重复性更好√ 彻底解决样品吸附问题,防止交叉污染√ 方便快捷调节进样量√ 无需载气稀释扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默药包材中有害物质检测相关资料下载。
  • 事关药物质量安全,不可忽视的残留溶剂检测
    近期,吉林省药监局公示一则行政处罚决定书,吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜,被罚数万元,并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品,经吉林省药检所检验、复验,"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么,问题来了!药品中怎么会有残留溶剂呢,其会对药品质量产生什么样的影响呢?药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状,如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮,这往往会影响药物的质量;另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去,并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求,我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》,涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材,涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器,一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准,如美国药典(USP)通则467,欧洲药典(EP)2.4.24,我国最新版药典(ChP2020)四部0861,以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿,并对外公布,以便获取公众对指导原则的建议,该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订,如2000年增加四氢呋喃PDE(每日允许暴露量)信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象,分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药,其通常是通过复杂的化学反应过程制造的,在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂,但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量,同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图(1.0 µg,1、叔丁醇,2、2-甲基四氢呋喃,3、环戊基甲基醚)药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时,为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求,筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分,是保证药物制剂生产和发展的物质基础,在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系,其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样,药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂,这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中,因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图(100 µg/mL,1、环氧乙烷,2、二氧六环,3、氯乙醇,4、乙二醇,5、二甘醇,6、三甘醇)成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品,通常是以制剂形式存在。在药物生产中,制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前,制剂有很多类型,如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药,也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量,作为药品生产的最后一环,成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图(溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制)HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图(5.0 µg)19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等,这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂,另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发,有很大可能直接向药物迁移,对人体健康造成损害。因此,对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类,而主要的检测方法是顶空气相色谱法(HS-GC)或是顶空气相色谱质谱法(HS-GC/MS)。药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全,积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究,及时为客户提供完整、准确应对解决方案,希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 酒精检测“新国标”颁布确保结果更准确
    日前,国家标准《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)正式发布,将于2024年3月1日起实施。记者从该标准的主要起草人、司法鉴定科学研究院(以下简称“司鉴院”)法医毒物化学研究室主任法医师刘伟处获悉,相较于之前的公共安全行业标准,此次国家标准扩展了酒精检测的方法并明确了“双柱系统”刚性要求,检测结果都将更为准确和公正。 据介绍,原行业标准的检测手段仅依赖气相色谱分析技术,而国家标准增加了色谱与质谱的联用,不仅增加了定性的判断手段,更扩大了标准的适用范围和应用领域,让检测结果更具科学性。 “尤其在刑事侦查领域,犯罪嫌疑人血液或尿液样本通常具有复杂的化学成分,例如酒精、毒品、药品等等,色谱与质谱联用技术可以从结构信息的角度,对化合物进行分析和鉴别。不同种类化合物的定性有助于判断犯罪嫌疑人的行为模式,比如是否处于酒精或毒药物等的影响下,这些证据线索在实践中往往会发挥关键作用。”刘伟表示。国家标准还明确了“双柱系统”的刚性要求。因为不同化合物在一种性质的色谱柱上可能呈现相同的保留时间,这可能会导致结果误判,“双柱系统”明确检测时,要依据两种不同性质色谱柱的保留时间进行定性,将误判的概率降到最低。 刘伟曾受理一起重大交通事故的司法鉴定,人证物证均表明那位肇事的驾驶员没有喝酒,唯独酒精检测结果显示其血液中含有一定浓度的“乙醇”。办案机关将血样送到司法鉴定科学研究院进行重新鉴定。在采用两种不同性质的色谱柱进行检测后,刘伟发现,这名驾驶员血样中含有的“乙醇”成分其实是被称为七氟烷的化合物。该化合物在一种性质的色谱柱上的表现形式与乙醇相似,但在另一种性质的色谱柱上则“原形毕露”。原来这位驾驶员遭遇车祸后进行了开颅手术,而麻醉药品之一就是七氟烷。“准确是公正的前提,准确性对于酒精检测,对于司法鉴定至关重要,鉴定质量尤为如此。”刘伟说,“尤其是驾驶员的酒精检测,鉴定结果影响巨大,即使是万分之一的误判概率,对于当事人而言都是灭顶之灾,而我们要做的就是避免误判导致的悲剧发生。”据了解,在酒精检测中,从样品的采集、保存,到检测、分析,再到最后的数据解读,都有着明晰的规范。围绕相关标准的制定,司鉴院一直致力于对鉴定规范、鉴定质量的提升。从1995年酒精检测的公共安全行业标准开始,到涉及道路交通中酒驾、毒驾等的地方标准、部颁技术规范、行业标准,再到今天的国标,司鉴院一直是参与者、引领者。 长期以来,司鉴院还对检测样品采取“双样”管理模式。一份样品用于当次实践,另一份则封存,供复核用。这样的机制确保了鉴定程序的规范,从而保障了鉴定结果的准确和公正。 “新发布的国家标准对于司法机关,是判定判决的衡量依据;对于检测人员,是实施检测的方法指南;对于公众,是构建信任的解释说明。”刘伟说,“技术标准并非一蹴而就,而是一个不断完善和演进的过程。随着科学技术的发展进步,酒精及其他各类化学物质的检测将更加科学规范,我们也将始终坚持以科学捍卫公正。”
  • HPLC级叔丁基甲醚促销
    货号:CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格:4L 报价:540元 促销价:整箱起订432元/瓶,4瓶/箱 促销时间:2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法,因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点:1)低紫外吸收,确保最佳灵敏度;2)严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低;3)严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况;4)可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂,如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析;HPLC preparative表示可满足制备色谱分析;HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析;HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析;GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析;另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息: 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 台湾禁止化妆品中使用杜鹃醇
    据9月9日发布的通知,为保护消费者产品使用安全,台湾食品药品监督管理署(TFDA)自9月9日起停止台湾化妆品中使用杜鹃醇物质(化学名称:4-(4-羟基苯基)-2-丁醇)。化妆品生产企业被下令停止生产含杜鹃醇的化妆品 化妆品进口商禁止进口任何含杜鹃醇的化妆品。如未来企业有进一步的安全性评估资料,可另行评估。   2013年7月4日,日本佳丽宝公司公布消费者使用含杜鹃醇成分的美白化妆品,造成消费者产生肤色不均现象。台湾立即要求台湾佳丽宝公司做下架处理,并要求其提供完成的安全性评估资料。在台湾食品药品监督管理署就安全性相关资料,对经济和风险评估结果进行议会讨论后,决定禁止杜鹃醇在化妆品中的使用。   同期,国家食品药品监督管理总局(CFDA)也收到了日本佳丽宝公司的召回通知。核实后,CFDA表示佳丽宝公司确曾向原国家食品药品监管局提出过化妆品新原料“杜鹃醇”(化学名称:4-(4-羟基苯基)-2-丁醇)的行政许可申请,但未通过安全性审批,含有该成分的化妆品均未获批上市销售。
  • 【新案例】产能700倍提升!不可不知的醇醛氧化新工艺!
    背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位,通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好,与之相比,在相转移催化剂(PTC)作用下,使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点:原料成本低;反应条件温和;能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛;无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实,Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响,通常收率较低;换热效率较低,局部的热量很容易导致氧化剂的热降解;氧化反应,存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热;无放大效应(康宁反应器具有);持液量相对较低,安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示:从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果;氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍,无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器(LFR)和高通量反应器G1(AFR)(图1b、c)进行实验.,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构(a)螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式(b)康宁LFR套装(c)康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示:在康宁微反应器中,从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法  数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器,生产效率提高了700倍,而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析:在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动,进行有效的非均相混合,有机相在水相中迅速分散成小液滴,从而产生较高的传质速率,所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高(见图2)。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数(kLa)的关系在这些反应模块中,反应区夹在两个玻璃传热板之间,传热路径变短,传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试(方案1),• 在螺旋微型反应器(图1a)中进行反应条件优化;• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究;图4. 方案1:(a)1-苯乙醇、(b)3-硝基苯甲醇、(c)苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明,最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5(图5a)。在该pH范围内,大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸,然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中,从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠,很容易获得pH 9.3~9.5的反应体系,这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度,有助于有机盐从水相萃取到有机相 在相同的停留时间下,由于比表面积的增加,水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用,因此随着QA/QO 的增加,传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比,康宁LFR系列具有更高的生产率,因为LRS持液体积较大,在相同的停留时间内,它的流量更高。图5. (a) 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系(方案1a)。(b) 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比(QA/QO)的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M,NaOCl浓度为2 M。菱形,螺旋微反应器(pH 9,τ=1 M in);方块,康宁LFR(pH 9,τ=1 min)。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下,3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯(方案1b)。在此反应中,醇首先被氧化成相应的醛,醛与甲醇迅速形成半缩醛,并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大,实验最优pH是9?9.5,最佳的水相与有机相比为2:1,浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上,3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大,效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下,苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯,而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现,一旦转化率达到60%,反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂,反应能够完全进行反应是均相,无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化,而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较;蓝色,转化率(%);红色,产品收率(%)实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应,从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果;• 这些物质的氧化反应为非均相反应,通过微反应器增强传质可以提高反应效果;• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用;• 和传统微反应器相比,康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量(生产效率);• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍,同时保持了良好的传质传热效果。参考文献:dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481
  • 862项标准获批,涉及半导体、化工检测和检测仪器等领域
    2020年12月25日,工信部发布《中华人民共和国工业和信息化部公告》,批准《霍尔元件 通用技术条件》等669项行业标准,批准《白云石标准样品》等76项行业标准样品,批准《高纯铝锭》等23项行业标准外文版,批准《75℃热稳定性试验仪校准规范》等94项行业计量技术规范。在669项标准中,多项标准涉及半导体行业(包括了半导体器件、半导体设备和半导体材料等方面)和多种化学品的检测。此外,94项行业计量技术规范涉及了热稳定性试验仪、便携式挥发性有机物泄漏检测仪、漆膜弯曲试验仪、漆膜附着力测定仪、直流辉光放电质谱仪、双联电解分析仪等多种分析检测仪器,相关标准如下:附件:23项行业标准外文版编号、名称、主要内容等一览表.doc94项行业计量技术规范编号、名称、主要内容等一览表.docx76项行业标准样品目录.docx669项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc半导体相关标准(部分)标准号标准名称标准内容JB/T 9473-2020霍尔元件 通用技术条件本标准规定了霍尔元件的术语和定义、基本参数和符号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于非集成的半导体霍尔元件。JB/T 9481-2020扩散硅力敏器件本标准规定了扩散硅力敏器件的术语与定义、分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于半导体扩散硅力敏器件。HG/T 5736-2020高纯工业品过氧化氢本标准规定了高纯工业品过氧化氢的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于高纯工业品过氧化氢。该产品主要用于太阳能光伏行业、液晶显示器件和半导体行业制程的清洗或刻蚀,以及其他对高纯过氧化氢有需求的行业。XB/T 515-2020钪铝合金靶材本标准规定了钪铝合金靶材的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于铸造法制得的钪铝合金靶材,主要用于半导体及光电等领域。QC/T 1136-2020电动汽车用绝缘栅双极晶体管(IGBT)模块环境试验要求及试验方法本标准规定了电动汽车用绝缘栅双极晶体管(IGBT)模块环境适应性要求和试验方法。本标准适用于电动汽车用IGBT模块,其他半导体器件模块可参考使用。SJ/T 11761-2020200mm及以下晶圆用半导体设备装载端口规范本标准规定了晶圆承载器与晶圆制造/检测设备之间的机械端口要求,主要包括晶圆承载器在设备上的位置和方向。本标准适用于加工直径200 mm及以下晶圆的半导体设备装载端口。SJ/T 11762-2020半导体设备制造信息标识要求本标准规定了半导体设备制造信息标识的术语和定义、设计和原则、使用及相应的综合标签库。半导体设备制造信息标识包括半导体制造设备选择、安装、使用和维护时需要的各种类型的技术和商业信息。信息类型包括操作手册/指南、安装手册、维护手册、维护计划、备件/零部件清单、维修/故障排除手册、发行说明、培训手册等。SJ/T 11763-2020半导体制造设备人机界面规范本标准规定了半导体制造设备人机界面的术语和要求。本标准适用于半导体制造设备。SJ/T 10454-2020厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料本标准规定了厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输,适用于与金、钯银导体浆料相匹配的厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料。SJ/T 10455-2020厚膜混合集成电路用铜导体浆料本标准规定了厚膜混合集成电路用铜导体浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输,适用于厚膜混合集成电路用铜导体浆料。化工检测相关标准(部分)标准号标准名称标准内容SH/T 1829-2020塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定聚乙烯和聚丙烯树脂中镁(0.10 mg/kg~50.00 mg/kg)、铝(0.20 mg/kg~100.00 mg/kg)、钙(0.40 mg/kg~130.00 mg/kg)、锌(0.50 mg/kg~200.00 mg/kg)、铬(0.10 mg/kg~3.00 mg/kg)、钛(0.10 mg/kg~6.00 mg/kg)等微量元素含量的方法。 本标准适用于粉末状、颗粒状聚乙烯和聚丙烯树脂。SH/T 1830-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定 气相色谱-质谱法 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中壬基酚含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶,壬基酚单组分含量最低检出限为1.4mg/kg。SH/T 1831-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定 顶空气相色谱法 本标准规定了采用顶空气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中游离丙烯腈含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶,游离丙烯腈含量最低检出限为1.8mg/kg。SH/T 1832-2020异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法 本标准规定了采用核磁共振氢谱法测定异戊二烯橡胶(IR)中顺式1,4结构(cis-1,4)、反式1,4结构(trans-1,4)和3,4结构(3,4)含量的方法。 本标准适用于异戊二烯生橡胶。SH/T 1142-2020工业用裂解碳四 液态采样法 本标准规定了采取供分析用的工业用裂解碳四以及其他碳四液态烃类样品的设备和方法。 本标准适用于采取工业用裂解碳四及其他碳四液态烃类样品。SH/T 1482-2020工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丁烯纯度及烃类杂质的含量。 本标准适用于纯度大于98.00%(质量分数),丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、丙炔、1,3-丁二烯、正戊烷、异戊烷等烃类杂质含量不小于0.0010%(质量分数)的工业用异丁烯测定。SH/T 1483-2020工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用碳四烯烃中的微量含氧化合物含量。 本标准适用于工业用碳四烯烃中微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇和叔丁醇等含氧化合物的测定,其最低测定浓度为0.0001%(质量分数)。SH/T 1492-2020工业用1-丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-丁烯的纯度及其烃类杂质含量。 本标准适用于纯度不小于99.00% (质量分数),丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、乙炔、反-2-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯等烃类杂质含量不小于0.001%(质量分数),丙二烯、丙炔含量不小于2mL/m3,1,3-丁二烯含量不小于10 mL/m3或0.001%(质量分数)的工业用1-丁烯试样的测定。SH/T 1549-2020工业用轻质烯烃中水分的测定 在线分析仪使用导则本标准规定了测定轻质烯烃气体中微量水分的在线分析仪的工作原理、一般特征、分析程序和结果报告等要求的指南。本标准适用于工业用轻质烯烃中水分的测定。SH/T 1763-2020氢化丁腈生橡胶(HNBR)中残留不饱和度的测定 碘值法 本标准规定了用韦氏(Wijs)试剂测定氢化丁腈生橡胶(HNBR)残留不饱和度(即碘值)的方法。 本标准适用于氢化丁腈生橡胶。SH/T1814-2020乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒含量的测定 本标准规定了用分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒含量的方法。 本标准适用于以齐格勒-纳塔型催化剂(铝-钒催化剂)生产的钒含量范围在0.5 µg/g~40 µg/g的乙丙橡胶。SH/T 3042-2020合成纤维厂供暖通风与空气调节设计规范 本标准规定了合成纤维(涤纶、锦纶、维纶、腈纶、氨纶)厂供暖、通风与空气调节设计的空气计算参数和设计要求。 本标准适用于新建、扩建和改建的合成纤维厂的生产厂房及辅助建筑物的供暖、通风与空气调节设计。SH/T 3523-2020石油化工铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金及不锈钢复合钢焊接规范 本标准规定了铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金、不锈钢复合钢的材料、焊接工艺评定、焊工考试、焊接工艺、焊接检验和焊后热处理要求。 本标准适用于石油化工、煤化工、天然气化工设备与管道的焊条电弧焊、钨极气体保护焊、熔化极气体保护焊和埋弧焊。SH/T 3545-2020石油化工管道工程无损检测标准本标准规定了石油化工金属管道射线检测、超声检测、磁粉检测、渗透检测、衍射时差法超声检测、相控阵超声检测和便携式荧光光谱检测的工艺要求及质量评定。本标准适用于下列管道无损检测的质量评定:1)公称厚度为2 mm~100 mm的金属管道对接焊接接头、支管连接焊接接头的射线检测与质量评定;2)公称厚度大于或等于6 mm、外径大于等于108 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的超声检测与质量评定;3)铁磁性材料的表面和近表面缺陷磁粉检测与质量评定;4)表面开口缺陷的渗透检测与质量评定;5)公称厚度为16 mm~100mm、外径大于等于273 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的衍射时差法超声检测与质量评定;6)公称厚度3.5 mm~60 mm、外径大于等于57 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定;奥氏体不锈钢管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定按附录M的规定进行;7)金属材料(包括熔敷金属)中金属元素的便携式荧光光谱检测。行业计量技术规范(部分)技术规范编号技术规范名称技术规范主要内容JJF(石化)030-202075℃热稳定性试验仪校准规范本校准规范适用于爆炸品分类用的75℃热稳定性试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)031-2020固体氧化性试验装置校准规范本规范适用于固体氧化性试验装置的校准,不适用于氧化性固体重量试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)032-2020易燃固体燃烧速率试验装置校准规范本校准规范适用于易燃固体燃烧速率试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)033-2020便携式挥发性有机物泄漏检测仪(氢火焰离子法)校准规范本规范适用于量程小于50000µmol/mol的便携式挥发性有机物(VOCs)泄漏检测仪(氢火焰离子法)的校准,其他相似原理和用途的仪器校准可参照本规范。其主要内容包含本规范的适用范围、引用的技术文件、计量性能、校准条件、校准方法、校准结果、校准时间间隔和不确定度评定示例等。JJF(石化)034-2020石油化工产品软化点试验仪(环球法)校准规范本规范适用于环球法测定软化点的软化点试验仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)035-2020漆膜弯曲试验仪(圆柱轴)校准规范本规范的校准适用于测试漆膜圆柱弯曲试验时用的漆膜弯曲试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)036-2020漆膜附着力测定仪(划圈法)校准规范本规范的校准适用于测试漆膜划圈试验用的漆膜附着力试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)037-2020橡胶门尼黏度计校准规范本规范规定了橡胶门尼黏度计的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于橡胶门尼黏度计的校准。JJF(石化)038-2020硫化橡胶回弹性试验机校准规范本规范规定了硫化橡胶回弹性试验机的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于硫化橡胶回弹性试验机的校准。JJF(石化)039-2020橡胶阿克隆磨耗试验机校准规范本规范适用于橡胶阿克隆磨耗试验机的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。JJF(石化)040-2020橡胶压缩应力松弛仪校准规范本规范适用于橡胶压缩应力松弛仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。
  • 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪大促销
    随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍,气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法,并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/ 105-1995)而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案: 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样,平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点: 大屏幕中英文两种显示,画面切换简单明了,外观时尚美观。 完善的自动化,智能化,多功能化,多维色谱系统(ARM9-32位芯片和国外原版软件)宽幅的升温速率,快速的降温系统,高稳定性的温控技术,非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能,能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开,短路报警功能,保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路,可直接数字输出信号,实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内,柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱,双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选,陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温,七阶程序升温,毛细管和填充柱汽化室独立控温,智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标: 柱箱控温范围:室温5℃-400℃(以0.1℃为增量任设)。 温度精度:不大于± 0.1℃。 温度梯度:± 1℃(100℃-360℃程序升温)。 升温速率:0.1℃-40℃/min(以0.1℃为增量任设)。 进样口、检测器控温范围:室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%,最大功率2200W。 外型尺寸:长570× 宽480× 高500(mm) 柱箱尺寸:长270× 宽248× 高260(mm) 仪器重量:46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情!联系方式如下: 姓 名 手机(南京) 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北
  • 毒豆芽检测色谱耗材选择指南
    豆芽常检有毒有害成分:2,4-D(2,4-二氯苯氧乙酸)、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、尿素、恩诺沙星、亚硝酸盐与硝酸盐、亚硫酸盐、赤霉素 据中新网沈阳4月18日报道,沈阳市公安局皇姑分局端掉6个黄豆芽黑加工点,查获掺入非食品添加剂豆芽25余吨,主要送往饭店做水煮鱼和水煮肉片底料。经检测,豆芽中含有亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星、6-苄基腺嘌呤激素,其中,人食用含亚硝酸钠的食品会致癌,恩诺沙星是动物专用药,禁止在食品中添加。我司现根据DB33/625.2-2007《无公害豆芽质量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法汇总出其中所需要色谱耗材供大家参考和选择。 下载pdf: 毒豆芽检测色谱耗材选择指南.pdf 粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定(GB/T 5009.175-2003) 试样中2,4-滴用有机溶剂提取,用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯,液液萃取,柱层析净化除去干扰物质,以气相色谱电子捕获检测器测定,依据色谱峰保留时间定性,外标法面积定量。 上述带*号产品选择的说明: a.在订购2,4标准品(CDCT-C11940000)后是进行甲酯还是丁酯衍生化? 国标方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液(CFFC-X0034-1SET)进行丁酯化,北京地方标准方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液(CFEQ-4-110056-0250)进行甲酯化后检验,从经济的角度和购买的方便性上考虑,我们推荐使用甲酯化的方法,当然,您也可以根据方法需要选择丁酯化方法。 b. 是否还需要购买2,4-D甲酯标准品(CDCT-C11945000)或者2,4-D丁酯标准品(CDCT-C11941000)? 若您选择甲酯化方法,2,4-D经14%三氟化硼甲醇溶液(CFEQ-4-110056-0250)衍生化为2,4-D甲酯,您可选择购买2,4-D甲酯标准品(CDCT-C11945000); 若你选择丁酯化方法,2,4-D经10-20%三氟化硼丁醇溶液(CFFC-X0034-1SET)衍生为2,4-D丁酯,您可选择购买2,4-D丁酯标准品(CDCT-C11941000)。 选择2,4-D甲酯标准品或者2,4-D丁酯标准品有助于判断2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯气相色谱出峰保留时间和计算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化过程转化率。 2,4-D甲酯标准品和2,4-D丁酯标准品都是备选产品,可根据您需要选择购买或者不购买。 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后,在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附,使其与基体干扰物分离,再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。 豆芽中6-苄基腺嘌呤的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经酸化甲醇提取后,高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。 豆芽菜中尿素测定 参考《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 正常的绿豆芽在生芽过程中,应不添加任何物质,但其生长过程缓慢、周期长,为加速生长周期,人为的加入尿素促进其生长,使芽变粗变长,但也使豆芽中尿素残留增加,对人体健康构成危害。 检测原理:尿素和亚硝酸钠在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的气体,当加入格里斯千试剂时,掺有尿素的样品呈现黄色外观,正常的样品呈现紫红色。 注意事项: a.浓硫酸加入量 由于样品的取样量少,少量的浓硫酸即可达到所需的强酸性,因此,建议将浓硫酸的加入量改为0.5ml,为原方法用量的一半; b.亚硝酸钠加入量,当溶液中亚硝酸盐含量高时,与显色剂作用,可呈现黄色,是因为产生的偶氮色素被过量的亚硝酸氧化褪色适当的稀释后方可产生正常紫红色。因为样品中尿素的含量相对较低,它只能与少量的亚硝酸钠作用,当加入过量的亚硝酸钠时,剩余的亚硝酸钠就会将产生的偶氮色素氧化,使之褪色而产生黄色,造成假阳性,故亚硝酸钠的添加量非常关键。当亚硝酸钠的用量减少一半时,但显色效果不明显,当减少到1/4用量时,颜色反应非常灵敏,空白及阴性对照管呈紫红色,阳性管呈黄色,根据尿素的有无样品呈现出不同的颜色。 除产品描述外,上述内容均摘自宋晶瑶、赵玉梅、王琳《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》   毒豆芽中恩诺沙星检 参考:GB/T 21312-2007 动物源性食品中14中喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 方法提要:用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液(pH4.0)提取样品中的喹诺酮类抗生素,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-质谱/质谱测定,用阴性样品基质加标法定量。 GB 5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 第一法 离子色谱法 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。 第二法 分光光度法 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐总量,由此总量减去亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 第一法 盐酸副玫瑰苯胺法 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。 SN 0350-95 出口水果中赤霉素残留量检验方法 以丙酮提取样品中赤霉素,然后用乙酸乙酯提取,再用缓冲溶液凡提取后,在薄层层析板上除去干扰物质,最后用荧光分光光度法测定。 了解更多检测方法请进入上海安谱公司网站: www.anpel.com.cn
  • 从“牛奶检出丙二醇”事件,来看看丙二醇检测都用哪些仪器及方法
    近日,麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解,浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况,结果显示,麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格,被检出丙二醇,该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么,丙二醇到底为何物,对人体危害性如何? 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭,易燃烧,吸水性很强,能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定,丙二醇是批准使用的食品添加剂,也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是,丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而,笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg,按一个成年人60公斤计算,每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶,才达到这个每日容许摄入量,所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么,丙二醇为什么会出现在牛奶中? 我们先来介绍下丙二醇的作用,丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等,在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇,有专家提出了以下可能性:第一,在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀,杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用;第二,乳制品生产过程中会清洗管道,管道中会添加大量清洗剂,而清洗剂中会添加丙二醇;第三,该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备,切换产品时没有清洗;第四,有可能是饲料中添加了丙二醇,进而转移到了牛奶中。根据以上内容,丙二醇在日常生活中几乎无处不在,那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢?GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了,用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外,小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法,一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法,并采用气相色谱-质谱联用法进行确证,本方法操作简单、灵敏度高,可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内,1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定,峰面积的相对标准偏差(RSD%)小于2%,重复性良好。加标试验中,丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%,回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器:气相色谱仪气相色谱系统方法简介:采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析,系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形,为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器,以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取,并测定。该方法的操作步骤简单,对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g,定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验,其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%,能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质,采用超高惰性气相色谱柱,按照US FDA方法进行,样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案,更多内容,请查看【行业应用】栏目。同时,也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案,为更多用户提供参考,更能展示公司技术实力! 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域,目前,已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器,就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,1000余个仪器品类,收录数十万台优质仪器。
  • 真空控制在旋蒸分离纯化中的应用
    在使用旋转蒸发仪过程中,分离纯化过程中,所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准(见附表)。* 什么是饱和蒸气压? 无论是液体还是固体,时时刻刻都存在蒸发(升华)、凝结过程,而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气,这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。  饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下,物质的蒸发(升华)与凝结处于动态平衡状态时,那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例(纯水),密闭容器中,抽走空气,水会不断蒸发,随着温度的不同,其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃,那蒸气就会不断形成,直至蒸气压到101.32kPa,也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高,101.32kPa的蒸气压下,随后蒸气虽然在继续产生,但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水,形成平衡,压力不再升高;如果温度为30℃,那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa;20℃时,饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中,要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压,需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制,可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器,专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ,支持最多5 段编程控制,可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷,可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示,按键控制,具有USB 数字接口,以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制,在达到稳定真空度后暂时关停泵电源,节能环保;也可工作在泵的常开状态。* 附表:常用有机溶剂饱和蒸气压(40℃)需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2
  • 涨幅超50%!TDI、PX、丙烯酸、新戊二醇等原材料价格上涨
    p style=" text-indent: 2em " 近日,国内各大化工原材料价格持续上涨,部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。 /p p style=" text-indent: 2em " H酸、对位酯价格暴涨 /p p style=" text-indent: 2em " 作为活性染料最重要的染料中间体,H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨,对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。 /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格上涨4.16% /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动,区内TDI市场也积极看涨,但由于市场行情变化频繁,导致部分商家封盘,甚至有商家捂货不出。 /p p style=" text-indent: 2em " 对二甲苯价格上涨 /p p style=" text-indent: 2em " 10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国,报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国,报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响,国际油价上涨至三年半新高,PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升,另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下,PX早盘商谈暴涨。 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇工厂检修较为集中,某工厂推迟开车,市场供需缺口持续扩大,下游开工稳定,采购热情高涨,主流工厂积极上调价格,库存低位。万华本周期华北上调200元/吨,华东、华南上调100元/吨。 /p
  • 2024年3月份有268项标准将实施 ——“酒驾”新标引入GC-MS检测
    2024年3月份有268项标准将实施——“酒驾”新标引入GC-MS检测我们通过国家标准信息平台查询到,在2024年3月份将有268项与仪器及检测行业的国家标准、行业标准和地方标准将实施,具体数量明细如下:在3月份新实施的标准中,与冶金矿产相关的标准有77个,占据了29%,紧随其后的领域为化工塑料和农林牧渔食品类标准。在冶金矿产所实施的77个标准中,主要包括铁矿石、金属及其合金、设备用钢材产品标准、铜矿和钨精矿等标准。化工塑料有59个标准将实施,主要涉及各类化学试剂标准、塑料性能相关标准等。在3月份新实施的标准中,包含了多品类科学仪器,如:液相色谱 - 串联质谱仪 、气相色谱 - 质谱联用仪 、杜马斯燃烧仪 、电感耦合等离子体质谱仪 、波长色散 X 射线荧光光谱仪 、电感耦合等离子体原子发射光谱仪 、氢化物发生原子荧光光谱仪、火焰原子吸收光谱仪 、火花源原子发射光谱仪 、离子色谱仪 、电位滴定仪 、电离飞行时间质谱 仪 、X 射线衍射 仪 、傅立叶变换红外光谱 仪 以及一些无损检测方法等。另外需要值得我们关注的是关于血液、尿液中酒精相关物质检测,即“GB/T 42430-2023 血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验 ”,对于此标准相关信息可以参见:存在误读:《GB/T 42430-2023 非酒驾新标准 ——该标准将于 3 月 1 日起实施 》。具体2024年3月份主要新实施的标准如下:需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓仪器仪表与计量标准(2个)GB/T 42951-2023 计时仪器 硬材料 制造的手表外观件 一般要求和试验方法 GB/T 42947-2023 手表机心的可靠性试验方法 农林牧渔食品标准(38个)DB36/T 917-2023 余干辣椒生产技术规程 DB36/T 820-2023 茶树 菇 固体菌种 DB36/T 791-2023 灵芝仿野生栽培技术规程 DB36/T 790-2023 茶树 菇 栽培技术规程 DB36/T 447-2023 洗涤企业星级评定规范 DB36/T 352-2023 农业机械农田作业规范 DB36/T 1853-2023 平卧菊三七 茶加工 技术规程 DB36/T 1852-2023 茯苓规范化生产技术规程 DB36/T 1851-2023 红花油茶优树及无性系选优技术规程 DB36/T 1850-2023 水稻机械化收获减损技术规范 DB36/T 1849-2023 木薯种茎越冬贮藏技术规程 DB36/T 1848-2023 红壤旱地饲用木薯生产技术规程 DB3710/T 192-2023 西洋参种苗移栽技术规程 DB3710/T 191-2023 西洋参种子质量分级 GB/T 13093-2023 饲料中细菌总数的测定 GB/T 16984-2023 大麻原麻 GB/T 20705-2023 可可液块及可可饼块质量要求 GB/T 20706-2023 可可粉质量要求 GB/T 22427.7-2023 淀粉黏度测定 GB/T 14699-2023 饲料 采样 GB/T 29344-2023 灵芝孢子粉采收及加工技术规范 GB/T 42959-2023 饲料微生物检验 采样 GB/T 22260-2023 饲料中蛋白质同化激素的测定 液相色谱 - 串联质谱法 GB/T 10510-2023 硝酸磷肥、硝酸磷钾肥 GB/T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南 GB/T 42956-2023 饲料中泰乐菌素、 泰万菌素 、替 米考星 的测定 液相色谱 - 串联质谱法 GB/T 42957-2023 氨基酸产品和添加剂预混合饲料中赖氨酸、蛋氨酸和苏氨酸含量的测定 GB/T 8381.3-2023 饲料中林可胺类药物的测定 液相色谱 - 串联质谱法 GB/T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱 - 质谱联用法 GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法 GB/T 13882-2023 饲料中碘的测定 GB/T 42828.3-2023 盐碱地改良通用技术 第 3 部分:生物改良 GB/T 13883-2023 饲料中硒的测定 GB/T 42828.2-2023 盐碱地改良通用技术 第 2 部分:稻田池塘渔农改良 GB/T 42819-2023 农产品产地重金属污染土壤钝化通用技术规程 GB/T 42828.1-2023 盐碱地改良通用技术 第 1 部分:铁尾砂改良 GB/T 42817-2023 农产品产地土壤改良剂使用技术规范 GB/T42812-2023 连作障碍土壤改良通用技术规范 环境环保标准(13个)DB36/T 1843-2023 污染源水质自动采样系统技术规范 DB36/T 1842-2023 土壤和沉淀物 镧、 铈 等 16 种稀土元素的测定 微波消解 — 电感耦合等离子体质谱法 DB36/T 1841-2023 土壤 3 种四环素类抗生素的测定 高效液相色谱 — 三重四 极 杆质谱法 DB36/T 1840-2023 水质 涕 灭威的测定 高效液相色谱 — 三重四 极 杆质谱法 DB36/T 1839-2023 水质 碘化物的测定 电感耦合等离子体质谱法 DB36/T 1836-2023 工业固废胶结大粒径碎石路面基层技术规范 DB36/T 1835-2023 钨 选矿厂废水处理与回用技术指南 GB/T 42868-2023 船舶中水回用处理装置技术条件 GB/T 25922-2023 封闭管道中流体流量的测量 用安装在充满流体的圆形截面管道中的涡街流量计测量流量 GB/T 10833-2023 船用生活污水处理系统技术条件 GB/T 18659-2023 封闭管道中流体流量的测量 电磁流量计使用指南 GB/T 4795- 2023 船用舱底水 处理装置 GB/T 42660-2023气溶胶颗粒数量浓度 凝结核颗粒计数器的校准医药卫生标准(21个)WS/T 815—2023 严重创伤院前与院内信息链接标准 WS/T 814—2023 患者体验调查与评价术语标准 WS/T 813—2023 手术部位标识标准 WS/T 825—2023 血站业务场所命名标准 WS/T 401—2023献血场所配置标准 YY/T 1915-2023 免疫层析试剂盒实验室检测通则 WS 818—2023 锥形束 X 射线计算机体层成像( CBCT )设备质量控制检测标准 WS 817—2023 正电子发射断层成像( PET )设备质量控制检测标准 WS 816—2023 医用质子重离子放射治疗设备质量控制检测标准 YY/T 0567.6-2022 医疗保健产品的无菌加工 第 6 部分:隔离器系统 DB36/T 850-2023 育婴服务质量规范 DB36/T 1847-2023 黄瓜靶斑病综合防治技术规程 DB36/T 1846-2023 家畜化脓隐秘杆菌病诊断技术规范 DB36/T 1844-2023 豇豆 品种抗煤霉病 鉴定技术规程 DB3710/T 190-2023 花生病虫草害绿色防控技术规程 GB/T 42821-2023 贝类包纳米虫病诊断方法 GB/T 42429-2023 法庭科学 发射药中有机成分检验 液相色谱 - 质谱法 GB/T 29636-2023 疑似毒品中甲基苯丙胺检验 GB/T 42430-2023 血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验 GB/T 24437-2023 假肢、矫形器配置机构的等级划分与评定 GB/T 41170.1-2023造口辅助器具的皮肤保护用品 试验方法 第1部分:尺寸、表面pH值和吸水性石油天然气标准(3个)GB/T 42678-2023 石油天然气工程用热轧型钢 GB/T 19831.3-2023 石油天然气工业 套管扶正器 第 3 部分:刚性和半刚性扶正器 GB/T 42834-2023 油气管道安全仪表系统的功能安全 运行维护要求 冶金矿产标准(77个)GB/T 6150.12-2023 钨 精矿化学分析方法 第 12 部分:二氧化硅含量的测定 硅 钼 蓝分光光度法和重量法 GB/T 42677-2023 钢管无损检测 无缝和焊接钢管表面缺欠的液体渗透检测 GB/T 6730.87-2023 铁矿石 全铁及其 他多元素含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(钴内标法) GB/T 34213-2023 蓝宝石单晶用高纯氧化铝 GB/T 42675-2023 抗菌不锈钢焊接钢管及管件 GB/T 26038-2023 钨基高 比重合金板材 GB/T 3884.18-2023 铜精矿化学分析方法 第 18 部分:砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 3114-2023 铜及铜合金扁线 GB/T 23611-2023 金及金合金靶材 GB/T 469-2023 铅锭 GB/T 26063-2023 铍铝合金 GB/T 27683-2023 铜及铜合金切削 屑 料及其回收规范 GB/T 42673-2023 钢管无损检测 铁磁性无缝和焊接钢管表面缺欠的磁粉检测 GB/T 23609-2023 海水淡化装置用铜合金无缝管 GB/T 20564.14-2023 汽车用高强度冷连轧钢板及钢带 第 14 部分:低密度钢 GB/T 20564.13-2023 汽车用高强度冷连轧钢板及钢带 第 13 部分:中锰钢 GB/T 42672-2023 金属和合金的腐蚀 表层海水暴露试验环境因素监测方法 GB/T 42664-2023 钢管无损检测 焊接钢管焊缝纵向和 / 或横向缺欠的自动超声检测 GB/T 22638.11-2023 铝箔试验方法 第 11 部分:力学性能的测试 GB/T 42661-2023 金属和合金的腐蚀 模拟海洋环境中钢筋应力腐蚀敏感性试验方法 GB/T 5482-2023 金属材料 动态撕裂试验方法 GB/T 29918-2023 稀土系储氢合金 压力 - 组成等温线( PCI )的测试方法 GB/T 42795-2023 高应变海洋油气输送管用钢板 GB/T 6730.85-2023 铁矿石 化学分析用有证标准样品的制备和定值 GB/T 6730.84-2023 铁矿石 稀土总量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 42654-2023 铜及铜合金海水冲刷腐蚀试验方法 GB/T 42656-2023 稀土系储氢合金 吸放氢反应动力学性能测试方法 GB/T 5776-2023 金属和合金的腐蚀 金属和合金在表层海水中暴露和评定的导则 GB/T 3620.2-2023 钛及钛合金加工产品化学成分允许偏差 GB/T 6150.15-2023 钨 精矿化学分析方法 第 15 部分: 铋 含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 8180-2023 钛及钛合金加工产品的包装、标志、运输和贮存 GB/T 24179-2023 金属材料 残余应力测定 压痕应变法 GB/T 6150.10-2023 钨 精矿化学分析方法 第 10 部分:铅含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 10322.1-2023铁矿石钨 精矿化学分析方法 第 8 部分: 钼 含量的测定 硫氰酸盐分光光度法
  • 【安捷伦】心谙所需 创新有谱 | 安捷伦新一代智能集成 8697 顶空进样器上市!
    坐在家中,喝着咖啡,从容访问一个浏览界面,即可同时控制、查看顶空进样器及气相色谱?全新上市的安捷伦新一代 8697 顶空进样器,帮您实现!智能互联,简化实验室工作厌倦了不得不查看多个界面来了解仪器状态、控制仪器运行?首款集成气相色谱智能互联的安捷伦顶空进样器 —— Agilent 8697 顶空进样器,从现在起革新您的 GC 工作流程管理方式!8697 顶空进样器将从制药、环境、法医学、材料多个市场纬度提升安捷伦气相、气质所能带给客户的更大的应用空间,以行业领先水平,助力客户,赋能应用,走进先进的智能化分析仪器的新时代!8697 顶空进样器有如下突出优势:可直接与 Agilent 8890、8860 和 Intuvo 9000 气相色谱通讯。这项集成智能互联技术为 GC 分析提供了一种全新的系统管理方法,您可以直接在 GC 界面上查看顶空进样器的状态信息。如此,您便可以一站式访问所需的全部信息。集成智能互联功能还可以使您的 GC 和顶空进样器更好地协同工作,以优化序列通量。如果指定的 GC 运行需要更长时间才能完成,8697 顶空进样器将自动等待,然后再进样下一个样品。在集成智能互联功能的协助下,您仅需通过 GC 系统的浏览器界面,即可远程访问顶空进样器系统。这意味着无论您是否在实验室都可获得仪器状态更新信息。8697 顶空进样器在系统操作、软件及操作界面上,还有如下革新:1. 可靠、值得信赖的系统操作在加压过程中对每个样品瓶进行自动检漏测试,无需耗时的校准过程。所以,您可以相信每一个样品瓶都是密封好的。2. 方法开发和转换工具避免了反复试验和误差8697 顶空进样器具有三个方法开发软件向导,使您能够:无需繁琐的反复试验就可将现有的阀与定量环或压力平衡顶空方法转换为安捷伦方法基于您的具体应用创建顶空方法,一旦您创建了自己的方法,通过参数增量功能可以轻松优化样品瓶平衡时间、柱温箱温度和样品瓶振荡。图 1. Agilent OpenLab 面板为您提供每个样品瓶的一览信息:运行状态、样品类型、执行的序列操作以及柱温箱中的样品瓶3. 直观的 GC 触摸屏界面,使您能够实时获取仪器状态和信息。主界面:一目了然,提供最新系统配置与流路连接状态。仪器实时状态界面:允许您自定义并确定常用的设定值,以便快速访问。8697 顶空:首次在 GC 触摸屏上看到顶空信息。图 2. GC 触摸屏界面卓越的精度、可靠性和简单易用性Agilent 8697 顶空进样器,传承了上一代产品的优秀性能,采用精心开发的技术和功能强大的软件,可助您大幅提升实验效率。它是需要高通量和高性能的中等容量实验室的理想选择。可靠、一致的惰性8697 顶空进样器采用惰性样品流路,可获得一致、可重现、出色的 GC 结果,不会造成分析物损失或降解。久经考验的样品流路8697 顶空进样器拥有与 7697A 顶空进样器相同的独立载气流路。因此,您可以安全地进行样品瓶排气。改进的传输线安装更简单:Captive 隔垫固定螺帽和改进的进样口支架简化了安装,并提供您实验室日常所需的耐用性更稳定:当传输线未安装在 GC 上时,新端盖可巧妙地保护熔融石英简化维护:改进的传输线隔垫意味着现在可以在不更换隔垫的情况下切割熔融石英先进的样品前处理极高的通量:优化的样品叠加,最多可同时加热和振荡 12 个样品瓶出色的进样灵活性:8697 支持 10 mL、20 mL 和 22 mL 样品瓶,并且可以同时运行多种规格的样品瓶便于样品处理的设计容量扩展:两个可移动的支架最多可容纳 48 个样品瓶不间断运行:在顶空进样器运行时,可以更换可移动的样品架,以便添加样品,直到完成整个工作方便的样品前处理:可移动的样品架有助于轻松完成样品前处理,以优化工作流程简化的样品追踪:可选的条形码阅读器支持您的实验室向数字化转型方便的工具访问:顶空所需的工具现拥有一个专用的存放位置了解进度智能暂停按钮和样品盘架 LED 可显示顶空的状态。紧凑小巧,节省实验台空间8697 顶空进样器的体积比市场上传统顶空小的多,但仍能为您提供所期望的安捷伦采样器的可靠性和耐用性。关键应用所需的数据法医学:可靠地测定血液样品中的乙醇含量复杂基质(如血液和生物样品)非常适合进行顶空分析,因为无需大量样品前处理即可保持 GC 洁净。使用 8697 顶空进样器,能够可靠地将乙醇与常见干扰物质分离,并利用可选的条形码阅读器维持监管链。图 3. 安捷伦血醇校验混标(部件号 5190-9765)的 FID 色谱图,证明了所有 12 种组分的转移和分离。将 50 µL 混标与 450 µL 0.1% (v/v) 叔丁醇水溶液于 20 mL 顶空样品瓶中混合,制得样品。制药:简化残留溶剂工作流程8697 顶空进样器可使用与 7697A 相同的方法参数。因此,您可以转移残留溶剂方法,而无需进行方法开发。图 4. 遵循 USP 的 2A 类溶剂的火焰离子化检测色谱图(1. 甲醇;2. 乙腈;3. 二氯甲烷;4. 叔丁醇;5. 反式-1,2-二氯乙烯;6. 顺式-1,2-二氯乙烯;7. 四氢呋喃;8. 环己烷;9. 甲基环己烷;10. 1,4-二氧六环;11. MIBK/CPME ;12. 甲苯;13. 氯苯;14. 乙苯;15. 间二甲苯/对二甲苯;16. 邻二甲苯)环境:准确检测挥发性有机化合物检测土壤和沉积物中的挥发性有机化合物 (VOCs) 对于满足安全标准和确保合规性至关 重要。顶空进样为土壤和沉积物检测提供了一种直接方法,并且具有残留低、重现性好和方法设置简单等分析效率优势。图 5. 20 µg/L VOC 校准标样选定离子的总离子色谱图关注安捷伦微信公众号,获取更多市场资讯
  • 是美貌还是毒药?安捷伦为您提供化妆品中禁用、限用物质检测全面解决方案
    自古就有“士为知己者死,女为悦己者容”的说法,女人爱美是天性,她们对化妆的狂热是与生俱来的。然而现如今,化妆、护肤已经不是专属于女人的名词,越来越多的男人也开始注重保养,针对男性的化妆品也层出不穷。在这个“全民爱美”的时代,上至白发苍苍的长者,下至稚气未脱的青少年,化妆品已经成为人们不可或缺的必备品。古有琳琅满目的脂泽粉黛,今有花样百出的护肤品和彩妆。人们每天将大量化妆品一层又一层的涂抹在皮肤上,这些具有各种神奇的修容功能的化学合成品真的安全吗? 例如我们常说的“一白遮三丑”,追求白皙的皮肤是我国女性化妆的主要原因之一,而最具美白功能的化学物质是汞和铅。它们作为有效的美白祛斑成分常被人为添加到增白、祛斑类化妆品中,而砷和镉大部分来源于杂质较多的劣质原料或生产过程中引入的污染。这些金属元素过量会导致不堪设想的严重后果,新闻中也频频爆出有人使用化妆品导致铅、汞中毒的骇人听闻的消息。汞过量可能引发神经衰弱、乏力、失眠、烦躁;砷过量可能导致色素沉着、疼痛;铅过量会引起过敏性皮炎,损伤神经系统、消化系统、泌尿系统、内分泌系统和骨骼等等;镉及其化合物过量主要是对心脏、肝脏、肾脏、骨骼肌及骨组织有损害。随着国民生活质量提升,中国已成为全球最大化妆品市场之一,化妆品 2014 年销售额达 2000 多亿元,约占全球化妆品市场的 8.8%,仅次于美国,增长速度惊人。面对蓬勃发展的市场需求,化妆品行业的监管、安全问题以及消费者对化妆品市场的认知已成为社会各界关注的焦点。在这种形式下,最新版的《化妆品安全技术规范》(2015 年版,简称《技术规范》)顺势而生。它是原卫生部印发的《化妆品卫生规范》(2007 年版,简称《卫生规范》)的修订版,2015 年 11 月经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过,由国家食品药品监督管理总局批准颁布,自 2016 年 12 月 1 日起施行。新版的《化妆品安全技术规范》在化妆品安全性保障方面比之前的《卫生规范》做了进一步提高。根据科学合理、保障安全的原则,调整了化妆品中的禁限用组分要求,调整了部分准用组分的限量要求和限制条件;?根据部分安全性风险物质的风险评估结论,调整了铅、砷的管理限值要求,增加了镉的管理限值要求;根据国家食品药品监督管理总局规范性技术文件的要求,收录了二噁烷和石棉的管理限值要求;在保留《卫生规范》原有相关检验方法的基础上,收录了国家食品药品监管部门颁布的 60 个针对有关化妆品中禁限用物质的检验方法,满足化妆品技术研发和安全监管的需要针对国家颁布的检验方法,同时以《化妆品安全技术规范》(2015 年版)为基础,安捷伦科技推出了一整套、全面的化妆品中禁用、限用物质检测方案,其中包括所用仪器类型、仪器分析条件、样品前处理方法、以及实际样品分析结果等等。在整套方案中,除了采用标准规定的检验方法外,还增加了安捷伦开发的一些更简便、更通用的分析方法。 液相色谱化妆品中的各种成分鉴定、限用/禁用物质的检查,比如维生素、防腐剂、防晒剂、激素、色素、抗氧剂、染料等,直接决定化妆品质量优劣及使用安全。液相色谱因具有检测范围广、分离效率高和自动化程度强等特点,已广泛用于化妆品中有机物的检测。安捷伦第二代 infinitylab 液相色谱系列为广大分析工作者量身打造具有三款不同特点的液相色谱平台,在全面提升液相色谱性能同时,还可以满足不同实验室的需求。 液质联用目前化妆品的种类繁多、功效复杂,一些劣质化妆品往往通过加入化学品包括激素、抗生素等方法来提高其短期效果,其成分非常复杂和低含量,对于这些非法添加常规检测方法往往难以检测。安捷伦科技的液相色谱-质谱联用技术凭借其优秀的抗污染能力以及无与伦比的灵敏度及选择性,可以对化妆品中的激素、抗生素、污染物以及其他过敏原成分明察秋毫,是进行化妆品质量检测的最佳选择。 气相色谱、气质联用在《化妆品卫生规范》(2007 年版)中,明确指出氯乙酰胺、乙二醇甲醚、苯甲醇、n-亚硝基二甲基胺、二噁烷、多环芳烃、甲基丁香酚、硝甲烷、邻苯二甲酸酯、三氯叔丁醇、丙烯腈和香料需要用气相色谱法检测,采用的仪器主要有气相色谱、气质联用系统。如今人们对化妆品中有毒物质限量标准的要求越来越高,使用专门设计的气相色谱/三重四极杆气质联用系统 ( gc/qqq ) 是实现低检测限和快速检测的最好方法。 原子光谱在《化妆品安全技术规范》(2015 版)中规定了砷、铅、汞、镉属于有害物质,必须严格控制其限值,四种重金属需要使用火焰原子吸收光谱仪进行检测。此外,在化妆品检测和评价方法的理化检验中还列出了钕等 15 种元素的检测需要使用电感耦合等离子体质谱仪,由于其灵敏度高、检测限低、干扰少、多元素同时快速检测以及定性、半定量的特点,日益成为化妆品中元素分析的最佳选择。 色谱柱和样品前处理化妆品的配方和组成具有多样性,构成原料多达 3000 种,其基础原料有油脂、蜡质、溶剂、粉质等,配合原料又有色素、防腐剂、香料等多种功能性成分,属于较为复杂的一类基质,高分离高通量的分析方法以及简单有效的样品前处理技术越来越得到实验人员的关注。
  • 稳定同位素技术用于外源性类固醇(兴奋剂)的检测 | 德国元素Elementar
    2024年巴黎奥运会,由法国巴黎举办的国际性奥林匹克赛事。在巴黎塞纳河上举行的开幕式,标志着巴黎奥运会正式拉开大幕。体育运动崇尚公平竞争,奥林匹克精神强调竞技运动的公平与公正,它让世界上最优秀的运动员信服地站在五环旗下。然而兴奋剂丑闻却在奥运赛场上屡见不鲜。究其原因,使用兴奋剂几乎能够决定一名运动员能否夺得一项关键赛事的冠军,如此之大的诱惑确实让很多运动员,教练员甚至国家奥组委难以抵挡。本届奥运会的反兴奋剂措施将进一步加强,以确保奥运会公平、干净。在整个奥运会期间,将有超过1000名志愿者和专业人员参与到反兴奋剂控制工作中来,为巴黎奥运会提供了一个展示反兴奋剂斗争成果的机会,也为运动员提供了一个在公平和尊重的竞争中展示自己成就的平台。通过不断创新和坚定不移地打击兴奋剂,维护公平和诚信的奥林匹克精神。近年来,稳定同位素技术作为反兴奋剂检测的重要手段,越来越受到世界反兴奋剂机构的欢迎和认可。德国元素AnthrovisION是稳定同位素技术用于反兴奋剂检测的完备解决方案。它可以鉴定运动员体内睾酮(男性荷尔蒙的一种)是自然产生还是服用兴奋剂造成。德国元素ElementarAnthrovisION-反兴奋剂检测解决方案AnthrovisION亮点:— 易用性Good-For-Go控制允许单击仪器设置— 高级数据分析用有史以来最强大的同位素数据处理软件— 更小占用空间比任何其他商用稳定同位素分析仪小近50%— 低拥有成本由于仪器睡眠/唤醒功能,减少了资源消耗GC-IRMS方法是能够确定运动员是否使用了提高成绩的合成代谢类固醇,或者他们的运动成功是否归因于他们固有的表现能力的方法。由于GC-IRMS是唯一能够进行这种区分的技术,世界反兴奋剂机构(WADA)已经宣布GC-IRMS是体育兴奋剂分析的强制性分析技术,其实施和测试标准在WADA技术文件TD2022IRMS中进行了描述。气相色谱-质谱法(GC-MS)根据分离物质的质量和破碎模式识别和量化分离物质,并可以识别运动员尿液中的异常。Lalonde博士是加拿大蒙特利尔INRS反兴奋剂实验室的研究员,他所在的加拿大INRS-Armand-Frappier研究所使用IsoPrime100 IRMS进行兴奋剂检测。
  • 【315曝光:饲料中的喹乙醇】看睿科检测解决方案!
    今年央视315爆出一些饲料企业瞒天过海地往饲料中非法添加各种“禁药”--喹乙醇,饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题,而且这种现象并非个例。什么是“喹乙醇”喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。研究发现,大剂量的喹乙醇可能引起动物出现急性中毒、蓄积毒性以及亚慢性中毒等,进而影响人类健康。喹乙醇又称喹酰胺醇,商品名为倍育诺、快育灵,由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。fig.1 喹乙醇结构式本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》,建立了利用高通量全自动固相萃取仪(Reeko Fotector Plus)结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法。检测方法仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统;液相色谱-质谱联用仪(Agilent LC 1260-MS 6410);Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪;Reeko AH-30全自动均质器;HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)或相当甲醇,乙腈(TEDIA色谱纯);无水硫酸钠(优级纯),盐酸(优级纯)样品制备准确称取饲料(1 g-2 g,市售),以及相同质量的基质空白,分别放置于50 mL聚丙烯离心管中。加入0.1 甲酸-乙腈溶液10 mL,采用Reeko AH-30全自动均质器均质30 s,另取一离心管放置清洗刀头液 3800 r/min离心5 min,收集上清液。残渣加入清洗刀头液进行再一次提取(10 mL),3800 r/min离心5 min,合并两次提取液。取上清液5 mL放置于Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪进行富集,40℃条件下氮吹浓缩至2 mL,加入0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液4 mL,涡旋振荡溶解残留物。将上述样品液放置于Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪样品架上,通过WIFI连接,软件控制仪器进行固相萃取。依次以5 mL甲醇和5 mL水活化HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis),以2 mL/min 的速度进行上样,然后以5 mL盐酸(0.02 mol/L)和 5 mL 5%甲醇淋洗。用5 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,在AutoEVA-60全自动平行浓缩仪上氮吹浓缩至近干,加入10 %乙腈溶液定容至1 mL,涡旋振荡后过0.22 μm有机滤膜过滤,液相色谱-质谱/质谱联用仪(LC/MS/MS)上机测试。 固相萃取净化条件 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Reeko Fotector Plus 运行程序Reeko AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪Reeko AutoEVA-60 运行程序液相色谱/质谱联用仪条件MRM参数 结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验向空白饲料(2 g)中加入上述喹乙醇标品进行加标回收验证(n=4)。测试结果如下表所示,喹乙醇的回收率在82.1%-95%之间,说明该方法能够很好地运用于饲料中喹乙醇检测。表. 空白饲料中喹乙醇标品加标回收率及RSD值(40 μg/kg)总结1、Reeko AH-30均质器能够自动对样品进行均质,清洗刀头等操作,解放实验人员的双手,节省实验人员的宝贵时间; 2、Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪能够自动浓缩,针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气;3、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程,从活化到上样,清洗样品瓶,洗脱一步到位,省时省事;4、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作,固相萃取过程中可以排除操作带来的误差,能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平; 5、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品,真正为批量检测提供帮助。
  • 高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定
    01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇:色谱纯;铵根离子:ρ=1000mg/L;一次性注射器(0.5-2mL);有机系针式过滤器(0.22μm) 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 |
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