有那些检测

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。

p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 来自沃特世家的简约、幽默、有内涵的小p老师（沃特世Oasis PRiME HLB固相萃取吸附剂），是反向固相萃取界的小能手，擅长多残留如多农残、多毒素、多兽残的检测应用。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 上一期，我们随小p老师为大家讲述了三部曲之一——农残那些事儿。今天我们便去微观——小P老师微课堂2之多兽残那些事。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 详细内容请查看视频 /span /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=1E593EDF0C99CFE79C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=2BE2CA2D6C183770& playertype=1" type=" text/javascript" /script p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span br/ /p p style=" text-align: center " br/ /p p a href=" http://www.instrument.com.cn/news/20180702/466874.shtml" target=" _blank" title=" " span style=" font-size: 14px " 《沃特世Oasis PRiME HLB固相萃取吸附剂——小P老师微课堂1之多农残那些事》 /span /a /p p strong span style=" font-size: 14px color: rgb(227, 108, 9) " br/ /span /strong /p

只有做过检测，才知道做检测的痛。这种痛，每分每秒燃烧着快检人员、研发人员和检测行业从业人员的心……再看看高校实验室里披星戴月的研究新苗们，慨叹一声：「检测深坑无穷匮矣。」检测其实不难，检测方案一出台，按步骤流程做就是了。难的是要在「规定时间内」出结果——倘若这时候遇到实验仪器抽风，内心崩溃到想飞奔到月球……崩溃归崩溃，但崩溃完擦干眼泪后还能冷静地分析问题，才是我们应当具有的职业素养。实验室仪器出问题，对检测环节、检测结果能有什么影响呢？毕竟我们老板说了：这台仪器够你们用了，一个ph值、一个样本质量，能有多难测？要那么多功能干嘛？浪费！ 于是乎，用着四流的设备和三流的样品进行二流的检测还要一流的检测结果。每次检测任务，都成了会呼吸的痛。 凑巧不巧，新的检测方案里要用打印数据，偏偏现有的打印机坏了不说，厂家发货还要好几天？没有打印机，不能让我手写数据吧……偏偏老板说：最晚明天出结果！(晴天霹雳)「老板，不行啊，仪器出了点故障……」「故障嘛，找售后来修啊！」「咱们这台仪器早过了售后维修期了，售后不管啊。」「这么多借口啊？明天能出结果吗？」 ……「能……」 以上情景，每上演一次，心脏都要萎缩一次。除此以外， 什么ph计电极突然坏了、没有温度探头，每次做实验总要手动输入温度值……结果换季变天，温度猛降了十度，没调温度就做实验了等等的事儿，都算小case；天平数值总要十几秒才能稳定，也无所谓了；手机都用多少年触摸屏了，我们的仪器还是古董式的旋钮操作……说好的与时俱进呢？ 哎，哎，不说了，工作，工作！后来有天，老板突然说：「我们准备买新仪器了，与时俱进的那种！你们去选选型号。」 摆在面前的仪器，锃锃亮的样子，好像呐喊着说：「选我，选我！」心里虽然乐不可支，但还是要保持镇定，不然一激动挑花眼了可就悲剧了。于是我花了两三天时间，先列了自己的需求，再搜索了下那些「锃锃亮」的品牌，每一款可以选择的型号我都进行了详细的比对，又问了问身边同行的好友们。经过这样反复的比较和甄选，有三款产品让我眼前一亮！1一款十万分之一精度的准微量天平数值稳定只要8秒，测万分之一稳定速度只要3秒；准确性、重复性自然是没得说；居然还有防静电功能，秋冬测粉末再也不怕了；最牛的是无线感应功能，站在天平前挥挥手，就可以完成去皮、清零、校准、打印的功能̷̷每次做实验都像在做魔法啊有木有！2一款易于操作的ph计带有便携产品卡片，新人看过卡片就知道怎么操作；仪表和支架可以分开使用，使用灵活；最重要的是，仪表屏幕大，读数清楚，用表情符号表示电极状态，不用费脑校对数据了；还有温度补偿功能，不用手动输入数据，操作简单又省事儿。3一款功能非常强大的水分测定仪自带温度辅助测试功能，还能存储100种加热方法和1000组测试数据，避免了复杂的人工计算过程；同时其优化后的加热腔设计和卤素加热技术，可以满足快速且精准的测定结果，提升测试效率；为了方便实验室管理规范，这款仪器还设有三级用户权限管理系统，方便不同人员操作，避免了误操作，规范实验室仪器使用；最棒的是彩色触摸屏，用起来就像手机一样方便，操作非常简单。有了这三款颜值高功能好的仪器，做实验再也不会如坐针毡如赴刑场了。特别是这三款仪器的细节功能非常人性化，每一个优化功能都直戳测试人员的仪器使用痛点啊。其品牌奥豪斯也值得信赖——他们是一家专注于实验室仪器的美国百年仪器公司，在天平仪器及实验室全线产品上有着得天独厚的优势和严谨细致的专业能力，性价比更高。好，就买它们了！老板，买单！自此，我们检测实验的未来，一定是星辰大海。奥豪斯有话说如果您想了解更多摇床系列或奥豪斯其他实验室设备的产品信息，或正在寻求更专业细致的选型指导，请及时联系我们，我们的工程师们将会在第一时间为您提供专业的解答和建议。