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有做过的吧?还用从橙汁中提取橙皮苷吗?如果用的话,用什么方法提取,如果不用,直接检测就可以吗?谢谢。
最近检测枳壳 中的新橙皮苷和柚皮苷 因为之前公司没有自己开发方法,所以按照10版药典的方法,检测的结果是:对照品的峰都可以 但是样品出现的两个峰 出峰时间和对照品的不一样,都提前了三分钟,样品和标准品混合之后,出现了四个峰。请问高人 是怎么回事,如何解决。实验条件:乙腈:水=20:80 PH=3.0 柱温25 流速1.0 自动进样 10ul 色谱柱waters150*4.6*5 样品处理:称取定量样品加50ML甲醇,称定,加热回流1.5h,放冷,补足重量,过滤,取10ml滤液置于25ml 加甲醇定容。
问题:麻仁润肠丸中橙皮苷的检测药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应?答案:药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币梧桐(ID:mengzhou)吕梁山(注册ID:shih20j07)ZHAOGUANGXI(ID:ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601261650_583560_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601261650_583561_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 麻仁润肠丸中橙皮苷的检测样品制备制备方法1. 对照品:取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含100 μg的溶液,即得。2. 供试品:取本品大蜜丸,剪碎,取约1 g,精密称定,置乳钵中,加入硅藻土约1.5 g,研匀,置具塞锥形瓶中,另取少量硅藻土置上述乳钵中,研磨,并入上述锥形瓶中精密加入甲醇50 mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相A:甲醇 B:0.1%磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 283 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601260935_583525_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.792 2052991 38439 3527.486 0.941 -- *药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601260935_583526_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.702 1988492 40554 4159.306 0.944 -- *药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Platisil ODS色谱柱,在药典规定条件下进行橙皮苷的检测,满足药典要求。