有机氯检测

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有机氯检测相关的仪器

  • 一、化肥检测设备 有机肥检测设备清单检测项目肥料:有机肥全氮、有机肥全磷、有机肥全钾、有机肥硝态氮、有机肥速效磷、有机肥速效钾、有机肥酸解氮、有机质、氮肥中铵态氮、肥料硝态氮、尿素氮、缩二脲、磷肥中磷、磷肥中水溶性磷、钾肥中钾、复合肥全氮、复合肥全磷、复合肥全钾、水溶性腐植酸(风化煤)、水溶性腐植酸(褐煤)、水溶性腐植酸(泥炭)、游离态腐植酸(风化煤)、游离态腐植酸(褐煤)、游离态腐植酸(泥炭)、水溶肥全氮、水溶肥全磷、水溶肥全钾、叶面肥全氮、叶面肥全磷、叶面肥全钾、水中氮、水中磷、水中钾、水中氮(浑浊)、水中磷(浑浊)、水中钾(浑浊)二、化肥检测设备 有机肥检测设备清单检测速度肥料中N、P、K等多种养分一次性同时浸提测定。测肥料氮、磷、钾三项需50分钟左右。三、化肥检测设备 有机肥检测设备清单功能介绍★1.操作系统:Android5.1操作系统,四核处理器主控,CPU主频≥1.8Ghz,16G大容量内存,运转速度快、稳定性强,无卡顿卡机现象,生产厂家提供程序的计算机软件著作权证书。2.7.0寸彩色液晶显示屏(分辨率:1024*600),背光可见便于野外实验操作,仪器外尺寸:470*340*210mm;仪器面板尺寸432*292mm。★3.内置中英文双语显示,一键切换,无缝对接。★4.密码登录及指纹登录双重保护,可根据需求设置多账户,保障检测数据的安全和分类。5.内置时钟芯片,连接WIFI时可自动校准时间,可同步显示当前的年、月、日、小时、分钟,确保检测数据可以追溯,★6.GPS定位功能:可以实时显示卫星定位经纬度,明确当前检测位置。7.数据打印:内置热敏打印机(无需更换色带),可打印出检测项目、检测单位、检测人员、检测时间、通道号、吸光度、养分含量、以及二维码等信息。8.仪器支持查看全部历史检测记录,以及上传所有检测数据。9.支持WIFI数据上传,检测结果可直接传至专属云农业数据中心,分配企业专属云农业数据中心账户,该账户中心可查看不同检测人员的上传数据。平台数据可直接以表格形式导出到电脑。★10.仪器配备双USB接口,可导出历史检测数据。电脑查看时以表格呈现。★11.配备手机端微信小程序查看所有历史上传数据。12.样品前处理实验操作步骤全部内置,检测人员无需对照说明书,可以根据仪器提示一步步操作、更适用于新手操作。在检测步骤中内置校准功能,无需手动校准或者开关机校准,确保检测精度。13.内置独立的样品处理操作视频,点击仪器主界面即可观看,一对一指导教学。14.交直流两用供电,仪器内置大容量锂电池,满电状态下可连续工作10小时。★15.外接电压显示盘,可以直接显示即时检测电压,确保检测环境稳定,保证检测精确度;并带有断电保护功能,在突然断电时,可以对数据进行自动储存,以防数据丢失。16.4种专用实验光源(红、蓝、绿、橙),光源波长稳定,寿命长达10万小时级别,重现性好,准确度高。★17.4通道固定比色池(固态化模块),比色池与仪器融为一体,无机械位移及磨损,为保证检测精度,通道需与光源保持一致性,有且仅有4个检测通道。★18.比色槽内置于下沉式密闭舱内,直径为15.7cm圆形遮光板全面覆盖遮光,避免实验过程中出现漏光影响检测精度,保证检测结果准确。19. 高强度PVC工程塑料手提箱设计,坚固耐用,便于携带,可野外流动测试。★20.设备已申请实用新型专利。四、化肥检测设备 有机肥检测设备清单指标1. 电源:交流220±22V直流12V+5V(仪器内置4800mAH大容量锂电池)2. 2.功率:≤5W3. 3.量程及分辨率:0.001-99994. 4.重复性误差:≤0.03%(0.0003,重铬酸钾溶液)5. 5.仪器稳定性:仪器无需开机预热,一个小时内漂移小于0.3%(0.003,透光度测量)。仪器开机一个小时内显示数字无漂移(透光度测量) ,两个小时内数字漂移不超过0.3%(透光度测量)、0.001(吸光度测量);6. 6.线性误差:≤0.1%(0.001,硫酸铜检测)7.灵敏度:红光≥4.5 ×10-5 蓝光≥3.17×10-3 绿光≥2.35×10-3 橙光≥2.13×10-38.红光:680±2nm 蓝光:420±2nm 绿光:510±2nm;橙光:590±4nm9.显示屏幕分辨率:1024*60010.仪器抗震等级:IP6511.PH值(酸碱度): (1)测试范围:1~14 (2)精度:0.01 (3)误差:±0.112.肥料单项误差≤0.5%,氮磷钾三项误差≤1%。五、化肥检测设备 有机肥检测设备清单售后仪器整机质保三年,终身免费维修服务(维修只收配件成本价),免费邮寄仪器、免费培训。终身免费提供土肥等农业相关技术支持!六、化肥检测设备 有机肥检测设备清单仪器箱药品箱序号名称数量序号名称数量1主仪器(内置打印机)1台1肥料养分试剂 (氮、磷、钾、有机质)1套2PH笔1支2三角瓶100ml2个3刻度移液管1ml1支3容量瓶100ml1个4刻度移液管2ml1支4洗瓶1个5刻度移液管5ml1支5角勺(大中小)1套6刻度移液管10ml1支6定性滤纸2盒7电子天平(0.01g)1台7吸球1个8电源线1根8铝盒1个9说明书、合格证1套9塑料量筒50ml1个1010cm试管(1.5)30个11离心管架1个12比色皿(10个/套)1套
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  • 土壤总有机碳检测仪 400-860-5168转4275
    简介: 土壤总有机碳(TOC)和碳氮比(C/N比)是土壤中有机物质的重要指标,用于评估土壤质量和有机物质的分解过程。 土壤总有机碳是指土壤中所有有机碳的总量,包括植物和动物残体、有机肥料和微生物代谢产物等。它是土壤有机物质含量的一个综合指标。 土壤碳氮比的意义在于提供有关土壤养分循环和有机质分解的信息。低碳氮比通常表示土壤中有机质的降解速度较快,有机氮相对较高,土壤肥力可能较高。高碳氮比通常表示土壤中有机质分解速度较慢,有机氮相对较低,土壤肥力可能较低。一般来说,土壤碳氮比的典型范围通常在10:1到20:1之间。不同土质类型会对土壤碳氮比产生影响。 土壤总有机碳和碳氮比对土壤质量评估、养分循环过程、土壤肥力管理具有重要影响,适当的含量和比例有助于维持土壤的健康和肥力。 二、功能多、测试项目齐全: 1、土壤养分:●土壤总有机碳TOC、土壤碳氮比、土壤铵态氮、土壤有效磷、土壤速效钾、土壤硝态氮、土壤水解氮、土壤全氮、土壤全磷、土壤全钾、土壤有机质(丘林法)、土壤有机质(浸提法)、PH值、含盐量、水分。●土壤中微量元素:土壤钙、土壤镁、土壤硫、土壤硅、土壤硼、土壤铁、土壤铜、土壤锰、土壤锌、土壤氯。 三、测试效率: 土壤中速效N、P、K等多种养分一次性同时浸提测定(农业部速测行业标准起草者)。 测试速度:正常熟练程度下: 测一个土壤样品(N、P、K)三项需要20分钟(含药剂准备及土样前处理时间),同时检测三个土壤样品(N、P、K)≤40分钟,同时测8个土样≤1小时。 四、测试误差: 土壤氮磷钾误差≤1%,有机质误差≤2%,微量元素相对误差≤5%;肥料单项误差≤0.5%,氮磷钾三项误差≤1%。 五、功能特点: 1、Android安卓智能操作系统,主控芯片采用ARMCortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,稳定性更强。 2、采用精密旋转比色池设计(专利号:ZL201821777724.7),光源一致性更加精确,保证检测精度。 3、8个旋转检测通道,一次性可快速检测8个样品,极大提升检测效率,降低检测成本。 4、采用高精度滤光片技术自主专利分析方法(专利号:ZL202021763837.9),权威认证。 5、检测过程中内置校准功能,智能恒流稳压,光强自动校准,确保检测准确度,取得中国计量科学研究院的《校准证书》。 6、仪器标配wifi无线上传、4G联网传输、GPRS无线远传功能,快速上传数据。 7、配有智慧云农业平台,仪器连入无线网络后,可将检测数据可选择性或批量无线上传,方便用户进行长期数据管理和可视化分析。 8、仪器同时具有USB接口、以太网接口,内置大容量内存,并可随时用U盘拷贝数据。 9、可用手机随时登录云平台在线移动查看历史数据 10、内置作物专家施肥系统,可对百余种全国农业经济作物、果树等的目标产量计算推荐施肥量,依据施肥配方科学指导农业生产。测土配方施肥结果可打印,打印内容包含:作物种类、肥料种类、目标产量、需求总量、建议施肥方案。 11、内置植物营养诊断标准图谱,根据各农作物营养缺失的图片,进行叶面对比,诊断丰缺。 12、4波长专业测试冷光源(红、蓝、绿、橙),光源波长稳定,长时间连续工作光源无温漂现象,寿命长达10万小时级别,重现性好,准确度高。 13、比色池部分采用标准1cm比色皿,无机械位移及磨损,光路测试定位精确,有效屏蔽外光干扰,保证检测结果优于国标要求。 14、仪器系统内带有样品前处理操作视频,各种样品检测方法点击视频模块即可观看,检测人员无需自学说明书,指导教学方便快速,方便新手快速操作。 15、内置新一代高速热敏打印机(无需色带),打印内容包含:检测单位、检测人员、检测项目、通道号、吸光度、养分含量(mg/kg)、检测时间、以及二维码等信息 16、高灵敏7寸真彩触摸屏,采用更加高效和人性化操作,高清晰高交互显示,大程度降低传统仪器的繁琐操作和失误,并取得多项《软件著作权》。 17、内置时钟功能,方便操作时间记录,长期历史追溯。 18、可设置多账户账号密码登录,高效UI交互界面,不同的用户可自由添加编辑检测信息,保存后可长期使用。 19、GPS功能:可在野外作业时记录经纬度地点,满足特殊用户需求。 20、内置低电压提示功能,可在检测时明确电量,避免测试数据偏移,同时具有断电保护功能,断电自动保存数据,防止数据丢失。 21、交直流两用供电方式,内置大容量充电锂电池,满电状态下可连续工作10余小时,同时可外接车载电源蓄电。 22、仪器具有中英文切换功能,可满足出口要求。 23、高强度PVC工程塑料手提箱设计,坚固耐用,便于携带。 六、技术参数: 1.电源:交流220±22V直流12V+5V(仪器内置锂电池也可用车载电源) 2.功率:≤5W 3.量程及分辨率:0.001-9999 4.重复性误差:≤0.02%(0.0002,重铬酸钾溶液) 5.仪器稳定性:一个小时内显示数字无漂移(透光度测量);两个小时内数字漂移不超过0.3%(0.003,透光度测量)、0.001(吸光度测量)。 6.线性误差:≤0.1%(0.001,硫酸铜检测) 7.灵敏度:红光≥4.5×10-5蓝光≥3.17×10-3绿光≥2.35×10-3橙光≥2.13×10-3 8.波长范围:红光:680±2nm 蓝光:420±2nm 绿光:510±2nm;橙光:590±4nm 9.PH值(酸碱度):(1)测试范围:1~14(2)精度:0.01(3)误差:±0.1 10.含盐量(电导):(1)测试范围:0.01%~1.00%(2)相对误差:±5% 11.土壤水分技术参数水分单位:﹪(g/100g);含水率测试范围:0-100﹪;误差小于0.5% 12.显示屏分辨率:1024*600 13.抗震等级:IP65 14、仪器尺寸:48×34.5×22cm
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  • 一、有机肥检测仪检测项目肥料:有机肥全氮、有机肥全磷、有机肥全钾、有机肥硝态氮、有机肥速效磷、有机肥速效钾、有机肥酸解氮、有机质、氮肥中铵态氮、肥料硝态氮、尿素氮、缩二脲、磷肥中磷、磷肥中水溶性磷、钾肥中钾、复合肥全氮、复合肥全磷、复合肥全钾、水溶性腐植酸(风化煤)、水溶性腐植酸(褐煤)、水溶性腐植酸(泥炭)、游离态腐植酸(风化煤)、游离态腐植酸(褐煤)、游离态腐植酸(泥炭)、水溶肥全氮、水溶肥全磷、水溶肥全钾、叶面肥全氮、叶面肥全磷、叶面肥全钾、水中氮、水中磷、水中钾、水中氮(浑浊)、水中磷(浑浊)、水中钾(浑浊)、二、有机肥检测仪检测速度肥料中N、P、K等多种养分一次性同时浸提测定。测肥料氮、磷、钾三项需50分钟左右。三、有机肥检测仪功能介绍★1.操作系统:Android5.1操作系统,四核处理器主控,CPU主频≥1.8Ghz,16G大容量内存,运转速度快、稳定性强,无卡顿卡机现象,生产厂家提供程序的计算机软件著作权证书。2.7.0寸彩色液晶显示屏(分辨率:1024*600),背光可见便于野外实验操作,仪器外尺寸:470*340*210mm;仪器面板尺寸432*292mm。★3.内置中英文双语显示,一键切换,无缝对接。★4.密码登录及指纹登录双重保护,可根据需求设置多账户,保障检测数据的安全和分类。5.内置时钟芯片,连接WIFI时可自动校准时间,可同步显示当前的年、月、日、小时、分钟,确保检测数据可以追溯,★6.GPS定位功能:可以实时显示卫星定位经纬度,明确当前检测位置。7.数据打印:内置热敏打印机(无需更换色带),可打印出检测项目、检测单位、检测人员、检测时间、通道号、吸光度、养分含量、以及二维码等信息。8.仪器支持查看全部历史检测记录,以及上传所有检测数据。9.支持WIFI数据上传,检测结果可直接传至专属云农业数据中心,分配企业专属云农业数据中心账户,该账户中心可查看不同检测人员的上传数据。平台数据可直接以表格形式导出到电脑。★10.仪器配备双USB接口,可导出历史检测数据。电脑查看时以表格呈现。★11.配备手机端微信小程序查看所有历史上传数据。12.样品前处理实验操作步骤全部内置,检测人员无需对照说明书,可以根据仪器提示一步步操作、更适用于新手操作。在检测步骤中内置校准功能,无需手动校准或者开关机校准,确保检测精度。13.内置独立的样品处理操作视频,点击仪器主界面即可观看,一对一指导教学。14.交直流两用供电,仪器内置大容量锂电池,满电状态下可连续工作10小时。★15.外接电压显示盘,可以直接显示即时检测电压,确保检测环境稳定,保证检测精确度;并带有断电保护功能,在突然断电时,可以对数据进行自动储存,以防数据丢失。16.4种专用实验光源(红、蓝、绿、橙),光源波长稳定,寿命长达10万小时级别,重现性好,准确度高。★17.4通道固定比色池(固态化模块),比色池与仪器融为一体,无机械位移及磨损,为保证检测精度,通道需与光源保持一致性,有且仅有4个检测通道。★18.比色槽内置于下沉式密闭舱内,直径为15.7cm圆形遮光板全面覆盖遮光,避免实验过程中出现漏光影响检测精度,保证检测结果准确。19.高强度PVC工程塑料手提箱设计,坚固耐用,便于携带,可野外流动测试。★20.设备已申请实用新型专利。四、有机肥检测仪器指标1.电源:交流220±22V直流12V+5V(仪器内置4800mAH大容量锂电池)2.2.功率:≤5W3.3.量程及分辨率:0.001-99994.4.重复性误差:≤0.03%(0.0003,重铬酸钾溶液)5.5.仪器稳定性:仪器无需开机预热,一个小时内漂移小于0.3%(0.003,透光度测量)。仪器开机一个小时内显示数字无漂移(透光度测量) ,两个小时内数字漂移不超过0.3%(透光度测量)、0.001(吸光度测量);6.6.线性误差:≤0.1%(0.001,硫酸铜检测)7.灵敏度:红光≥4.5 ×10-5 蓝光≥3.17×10-3 绿光≥2.35×10-3 橙光≥2.13×10-38.红光:680±2nm 蓝光:420±2nm 绿光:510±2nm;橙光:590±4nm9.显示屏幕分辨率:1024*60010.仪器抗震等级:IP6511.PH值(酸碱度): (1)测试范围:1~14 (2)精度:0.01 (3)误差:±0.112.肥料单项误差≤0.5%,氮磷钾三项误差≤1%。五、有机肥检测仪售后仪器整机质保三年,终身免费维修服务(维修只收配件成本价),免费邮寄仪器、免费培训。终身免费提供土肥等农业相关技术支持!
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有机氯检测相关的方案

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    摘要:有机氯农药(Organochlorine Pesticides)是一种广谱、高效、廉价的农药,曾在世界范围内广泛使用。但是,有机氯农药稳定性好,且容易在食物链中蓄积,最终进入人体并对人体产生慢性毒害。由于此类农药的理化性质稳定,半衰期较长,容易形成残留,因此有机氯农药超标现象时有发生。本文参照NY761-2008采用固相萃取对黄瓜样品进行前处理,采用GC-ECD进行检测,建立了一套黄瓜中有机氯农药残留的检测方法,操作方便,回收率较好。
  • SPE1000-水中17种有机氯类农药的检测
    本文参考“HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法”使用LabTech SPE 1000全自动固相萃取系统对1L自来水中的17种有机氯进行固相萃取富集,用7890B气相色谱仪进行检测,建立了对水中低浓度有机氯检测的一整套方法。经过试验, SPE 1000对水中17种有机氯萃取富集后的加标回收率为71.8%~101.4%,重现性RSD为2.6%~9.5%。试验得到良好的回收率和重现性,说明SPE 1000全自动固相萃取系统可靠稳定,适用于大体积水中低浓度有机氯分析的样品前处理。
  • GC-双塔双柱系统检测农产品中有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类农残
    根据NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,本文采用赛默飞世尔新一代气相色谱仪Trace1310,利用双塔双柱双检测器系统,测定蔬菜等农作物中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯农药。且在一台GC 上就能完成有机磷有机氯拟除虫菊酯所有项目检测,方法切换简单方便。此方法灵敏度高,分离效果好,抗干扰能力强,结果准确。对0.1mg/L 有机磷、有机氯及拟除虫菊酯农药连续5 次测定,峰面积相对标准偏差均小于5.0%,精密度良好。且方法回收率在65~120% 之间。本方法操作简单,减小假阳性干扰,可有效地检测蔬菜等农作物中有机磷、有机氯拟除虫菊酯农药的含量。

有机氯检测相关的论坛

  • 【求助】有机氯检测

    请教有谁用NY/T 761标准做六六六,DDT等有机氯检测,如何配标准工作液,该根据什么规则怎样计算?若加标100微升,那么走标准品也加100微升,还是10微升呢?

有机氯检测相关的耗材

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    ToxiRAE Pro PID 个人有机气体检测仪 [PGM-1800] 主要特点: 产品类型: 扩散式PID 检测仪,带数据存储和辅助风扇 检测量程: 0-1000ppm/2000ppm 分辨率: 1ppm/0.1ppm 响应时间: T90 15 秒 尺寸: 118 mm x 60 mm x 30 mm 重量: 235g 电池内置: 可充电锂电池,3.7V,1800m ToxiRAE Pro PID 个人有机气体检测仪 [PGM-1800] 主要特点: 是世界上最小巧的个人VOC 检测仪,能够在不同温度和湿度条件下对各种VOC 进行快速、可靠、精确的检测,适用于存在有毒/可燃气体的危险工作环境,能为现场工作人员提供有效的个人安全防护。 ※ 体积小、重量轻、方便携带 ※ 检测精度高,响应时间短,检测范围宽 ※大屏幕液晶图形显示 ※中文菜单显示 ※ 可充电锂电池,使用时间长 ※ 内置数据存储 ※支持无线数据传输 ※强力声光和振动报警多种报警方式 ※防水防尘的坚固外壳,防护等级高 技术参数 产品类型: 扩散式PID 检测仪,带数据存储和辅助风扇检测量程: 0-1000ppm/2000ppm 分辨率: 1ppm/0.1ppm 响应时间: T90 15 秒 尺寸: 118 mm x 60 mm x 30 mm 重量: 235g 电池内置: 可充电锂电池,3.7V,1800mAh 充电时间: 小于4 小时 工作时间: 充满电大于12 小时 充电器带: USB 接口的单一充电器/不带USB 接口的五仪器充电器 报警方式: 声音报警95 dB@30cm、红色LED 报、振动报警 显示: 单色LCD 图形显示 背光: 手动,报警时自动 键盘: 2 键 直接读数: 测量值,电池,数据记录状态 采样方式: 扩散式,带辅助风扇 数据记录: 1 分钟间隔可存储3 个月 记录间隔1-3600 秒 标定: 两点标定,可设置标定值 防护等级: IP-54 标定设备: 支持AutoRAE Lite 2 自动标定平台 保护: 标定、报警等限值设置有密码保护 无线传输距离: 100 米 认证: -美国/加拿大:UL / CSA:Class I, Division 1 Groups A, B, C, D -欧洲:ATEX:II 1G Ex ia IIC T4 IECEx:ia IIC Ga T4 -中国:Ex ia IIC T4 电磁兼容: EMC Directive 2004/108/EC R&TTE Directive 1999/5/EC ATEX: 94/9/EC 工作温度: -20° - 55° C 湿度: 0 - 95% 相对湿度(非冷凝) 保修: 一年保修 标准配置: PGM-1800 主机,含传感器 锂电池、充电器、充电底座 标定适配器 操作说明书
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    土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物,曾广泛用于防治植物病、虫害等,主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留,持续破坏着生态环境,且其生物毒性和致癌性,严重影响人类健康,现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等,将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后,进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率,整个流程在 1 小时内完成,同时一次平行萃取 6 个样品,考察更具代表性和严谨性,大大提高了工作效率,也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品(100 g/mL)质控土(西格玛)硅藻土:粒径 30-40 目石英砂:粒径 25-50 目丙酮:农残级正己烷:农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性,将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容,并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填:石英砂-硅藻土-样品-石英砂,基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中,开始萃取。萃取方法如下:表1:快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷:50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷(1:1)溶液中加入有机氯的标准溶液10μL,用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩,并用正己烷置换溶液两次,每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后,用正己烷定容到 1mL,待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况,分别将土样装填进萃取池后,用 E-916 进行萃取,带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后,直接转移至 R-12 中进行浓缩,并经两次溶剂置换,浓缩至约 1mL,定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2:尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p'-DDE205.90206.14p,p'-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p'-DDT203.53203.31由上表可知,由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别,说明直接用样品管定容的方法可行,且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表:表3:土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p'-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p'-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p'-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知,5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上,说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品,考察定量浓缩的结果稳定性和准确性,结果如表 4。表4:土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p'-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p'-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p'-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知,低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上,且 6 个数据平行性也在合理范围内,说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证,得到结果下表:表5:质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p'-DDE116.5364-149163.9596-310p,p'-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p'-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知,两个质控土的含量均在质控范围内,说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916,利用高温高压的萃取原理,获得的实验结果符合要求,同时一次平行萃取 6 个,约 30min 完成一批,大大提高了萃取效率,简化了样品前处理的等待时间,增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容,减少样品转移造成的损失,确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.
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    GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法由国家卫生和计划生育委员会、中华人民共和国农业部、国家食品药品监督管理总局2016-12-18日发布,并由国家卫生计生委、农业部、食品药品监管总局发布公告(2016年第16号),具体链接地址为:http://bz.cfsa.net.cn/staticPages/AD020A05-CD5C-406A-8A85-02BEF0806E7B.html 至此,乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的唯一GB标准正式出炉,且该标准于2017年6月18日开始正式实施。 与以往有关有机氯的检测方法GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定(GC-ECD)和GB/T 5009.162-2008 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定(GC-MS和GC-ECD)方法相比, GB 23200.86-2016对最终结果判断的权威性更高。同时,GB 23200.86-2016还具有如下优势:1. 方法学优势:高选择性、高灵敏度、高通量 GB 23200.86-2016(GC-MSMS)的选择性,灵敏度,高通量性更好,GB/T 5009.19-2008(GC-ECD)的定性能力相对较弱,容易受基质干扰;GB/T 5009.162-2008 (第一法GCMS) 选择性不足,灵敏度不够好,容易受基质干扰,给定量和定性都会带来困扰,检测结果更有信心。 如下图,同时食品中5ppb的马拉硫磷(GC-MSMS和GC-MS方法相比灵敏度更高,选择性更好)GC-MS: SIM m/z 173 GC-MSMS:SRM m/z 173992. GC-MSMS更代表未来标准发展的趋势 即使在较早时候GC-MSMS的标准很少时,很多实验室前瞻性配置了GC-MSMS,为检测结果的准确性提供了更好的技术保障,也极大提高了实验室检测能力,把握了实验室技术领先的优势。现今,已经有GC-MSMS的标准连续出台(GB 23200.86,GB 23200.4,2015版中国药典),随着时间推移,也必然会有更多的GC-MSMS的标准方法出台,逐步被纳入到各种限量标准的指定方法当中,在农残检测等领域,GC-MSMS方法取代GC-MS和GC的方法已是大势所趋。
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